7.

De la Tabla N1 proporcionada por el instructor, escoja 10 Tcnicas de

Caracterizacin instrumental.

Tcnica de caracterizacin de los materiales

1- ) Espectrometra de masas de iones secundarios SIMS
Al bombardear la superficie de una muestra slida con un haz de iones primarios se origina
la emisin de iones secundarios caractersticos de la muestra. El anlisis de estos iones
secundarios por medio de un espectrmetro de masas constituye la tcnica SIMS muy
utilizada para analizar superficies slidas metlicas. Sin embargo, la tcnica SIMS no ha
sido muy utilizada para analizar muestras orgnicas por razones tales como su carcter
destructivo, la aparicin de cargas superficiales al ser muestras elctricamente aislantes, etc.
Al bombardear la superficie de un lquido con un haz de tomos rpidos se produce la
desorcin continua de iones caractersticos del lquido. Si se disuelve una muestra en un
disolvente, el bombardeo produce iones moleculares positivos y negativos de la muestra.
Esta tcnica de bombardeo, que es en realidad una variante de la SIMS, se denomina FAB o
bombardeo con tomos rpidos.
La tcnica SIMS hace uso de partculas cargadas (iones primarios) que se aceleran e
impactan sobre la superficie de la muestra que es objeto de nuestro anlisis. La energa
cintica asociada de los iones primarios se transfiere a la muestra tras el impacto. Al ser un
material slido, el proceso de transferencia de energa slo afecta a las capas ms externas
del material, que experimenta varios procesos como efecto de la interaccin entre los que es
de destacar el arrancado (desbastado) de parte de la muestra analizada y la generacin de
iones (iones secundarios). Estos iones proporcionan informacin cualitativa y cuantitativa
de la composicin isotpica, atmica y molecular de la muestra con independencia de sus
caractersticas conductoras.
No requiere preparacin de muestra. Analiza de todo tipo de muestras slidas. No requiere
del uso de reactivos qumicos. Excelente resolucin espacial y en profundidad. Anlisis
cualitativos y cuantitativos. Tcnica no destructiva de anlisis. Informacin isotpica,
atmica y molecular.

2- ) Espectrometra de iones retrodispersados

La tcnica de RBS con haces de iones de energas del orden del MeV, est actualmente
bien establecida como uno de los principales mtodos no destructivos para la determinacin
precisa de la estequiometria, de la densidad superficial elemental, y de la distribucin de
impurezas en la regin superficial de los slidos. La tcnica se basa en la medida del
nmero y distribucin energtica de los iones retrodispersados por los tomos de la zona
superficial de un slido. Esta medida permite la identificacin de las masas atmicas y la
determinacin de la distribucin de los elementos del blanco en funcin de su profundidad.
En un experimento de RBS, el material a analizar o blanco es bombardeado por un haz de
partculas, tpicamente 1H+ o 4He+, con energas tpicas entre 0.4 y 2 MeV. Se considera
que estas partculas colisionan elsticamente con los tomos del blanco, siendo dispersadas
con una energa caracterstica de la masa del centro dispersor; adems, pierden energa
conforme atraviesan el material, tanto en la entrada como en la salida. Las partculas
dispersadas son detectadas en determinadas direcciones, siempre correspondientes a
ngulos de dispersin mayores de 90 (retrodispersin), con detectores de barrera de silicio.
El espectro de energa de las partculas detectadas contiene informacin sobre la
composicin del blanco y sobre la distribucin de concentracin en profundidad de los
elementos que lo constituyen.

Entre las ventajas que presenta la tcnica de RBS estn, principalmente, la posibilidad de
realizar anlisis cuantitativos sin la necesidad de patrones, la alta sensibilidad para
elementos pesados en sustratos ligeros, la capacidad de realizar anlisis no destructivos en
profundidad para perfilar elementos traza y para estudiar interfaces, capas finas y
estructuras multicapa con espesores entre los 100 y los 10000 .
Aparte de la informacin de la masa, la habilidad principal de RBS es la resolucin de profundidad (en la
escala de nanmetros). Durante la trayectoria de vuelo a travs de la muestra, los iones pierden energa, y
esta prdida de energa por unidad de distancia es conocida por todos los materiales, que permite la
conversin del espectro de RBS en un perfil de profundidad. Por ejemplo, un ion disperso a una cierta
profundidad pierde ms energa (en el camino dentro y fuera del blanco) que un ion disperso por el tomo
mismo, pero en la superficie de la muestra.
(a) Espectro de RBS de resonancia de oxgeno a 3.035 MeV para la muestra oxidada a 700 C en atmsfera
de O2+Ar. (b) Correspondiente a perfil de profundidad

Aplicaciones:
RBS:
- Composicin de pelculas, multicapas y materiales a granel.
- Perfiles de implantacin, incluyendo dosis de calibracin.
- Contaminacin de superficie
- Interface de mezcla y reaccin
- Perfiles de difusin

3- ) Emisin de rayos X inducida por partculas (PIXE)

La tcnica PIXE es un mtodo analtico atmico a travs del cual podemos llegar a conocer
la concentracin de los elementos en la superficie de la muestra que estamos estudiando.
Para ello, la muestra que queremos analizar es irradiada con partculas cargadas y
aceleradas, normalmente protones. Dichas partculas producen vacantes en las capas
electrnicas de los tomos de la muestra, las cuales, al desexcitarse, emiten rayos X
caractersticos. Los rayos X son recogidos por uno o varios detectores de Si (Li) o Le (Ge),
los cuales producen seales que son procesadas en una cadena electrnica y llevadas hasta
un sistema de adquisicin que nos da toda la informacin obtenida mediante el espectro de
emisin de rayos X de nuestra muestra.
Este espectro est formado por una serie de picos cuyas energas corresponden a las lneas
de rayos X caractersticos de la muestra irradiada y cuya rea est directamente relacionada
con la concentracin del elemento al que corresponde.

PIXE tiene una serie de ventajas muy importantes con respecto a otras tcnicas analticas:

- No destructiva. Esta caracterstica, de enorme inters para el estudio de la mayora de las

muestras, es fundamental para el anlisis de objetos nicos o de gran valor (objetos del
Patrimonio Histrico, etc.).

- Multielemental. Mediante un nico anlisis podemos determinar simultneamente todos

los elementos constituyentes de la muestra con un nmero atmico superior al del Na
(Z=11).

- Alta sensibilidad. Permite detectar concentraciones elementales del orden de g/g.

- El nmero de aplicaciones de esta tcnica es muy amplio. Puede utilizarse para estudios
arqueomtricos, biomdicos, biolgicos, ciencia de materiales, estudios medioambientales,
etc.
Dispositivo experimental para PIXE
El dispositivo experimental que se utiliza normalmente en PIXE depende del tipo de
anlisis que se est realizando. As, en el caso de blanco delgado o intermedio se puede
utilizar el dispositivo mostrado en la Fig. 2, donde la corriente del haz se mide por medio
de una caja de Faraday en la parte posterior de la cmara de anlisis. La diferencia con el
dispositivo para blanco grueso (Fig. 3) es que la corriente en este caso tiene que medirse
sobre la muestra misma, si sta es conductora, y cuando la muestra es aislante, debe
medirse en toda la cmara o utilizar otros mtodos, como integradores frente a la cmara o
detectores de partculas, para medir el nmero de iones retrodispersados.
Cuando la muestra gruesa es aislante, frecuentemente ocurre que la carga elctrica del haz
se acumula en el blanco, provocando un alto potencial, que posteriormente da origen a
radiacin de fondo. La solucin a este problema se encuentra mediante el uso de un
pequeo can de electrones (que puede ser simplemente un filamento de carbn con una
rejilla a un potencial de unos 100 V), para irradiar simultneamente la muestra, y as
neutralizar la carga positiva del haz de iones.

Figura 2. Dispositivo experimental para anlisis PIXE de blanco delgado y de

espesor intermedio.

Figura 3. Dispositivo experimental para anlisis PIXE de blanco grueso.

4- ) Espectroscopia de Electrones Auger o AES (Auger Electron Spectroscopy)

Se hizo accesible a los investigadores de superficies al mismo tiempo que las tcnicas de
vaco. Esto sucedi en la segunda mitad de los aos sesenta. Sin embargo, la historia se
remonta bastante atrs, a la fecha del descubrimiento del efecto Auger.
EL EFECTO AUGER
Ya hemos visto cmo al ionizarse un tomo en una capa dada, los electrones que se
encuentran en niveles ms altos de energa tienden a llenar el hueco dejado a menor
energa, y cmo al hacerlo se emite un fotn. Al considerar la cantidad de tomos que eran
ionizados arrancndoles un electrn de la capa K y compararla con la fraccin de estos
tomos que emitan fotones se encontraba que la fraccin era muy inferior a uno. Si el
nico mecanismo para que el tomo vuelva al estado base era la cada de un electrn de un
nivel superior al nivel ionizado con la emisin de un fotn todos los tomos ionizados
deberan emitir fotones.
La existencia de otro mecanismo fue comprobada en 1925 por el fsico francs Pierre-
Vctor Auger. Se trata del ahora llamado efecto Auger. En el proceso Auger el hueco de
una capa se llena con un electrn de otra capa, pero no hay emisin de fotn, sino que la
diferencia de energa pasa a un electrn de una tercera capa. Mientras el fotn emitido en el
proceso radiactivo tiene una energa exactamente igual a la diferencia de energas de los
niveles entre los que se hace el salto del electrn, en el caso Auger el tercer electrn se
lleva una diferencia de energa como energa cintica.
Para tener informacin sobre la composicin a baja profundidad de la superficie se utiliza
un flujo de electrones de baja energa que remueven gradualmente material de la regin
analizada, monitoreando los espectros Auger. Este ataque superficial puede estar
acompaado de iones produciendo desprendimiento de los tomos de la superficie. Cuando
el haz de iones desprende material lejos de la superficie, las seales Auger correspondientes
a los elementos presentes en esta capa aumentan y luego disminuye.

5. Difraccin de Rayos X

En qu consisten
consiste en hacer incidir un haz de rayos X sobre el slido sujeto
a estudio. La interaccin entre el vector elctrico de la radiacin
X y los electrones de la materia que atraviesa dan lugar a una
dispersin. Al producirse la dispersin tienen lugar interferencias
(tanto constructivas como destructivas) entre los rayos
dispersados, ya que las distancias entre los centros de dispersin
son del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la
radiacin. El resultado es la difraccin, que da lugar a un patrn
de intensidades que puede interpretarse segn la ubicacin de los
tomos en el cristal, por medio de la ley de Bragg.

Preparacin de la muestra.

La muestra cristalina se muele hasta obtener un polvo fino y

homogneo. De esta forma, los numerosos pequeos cristales
estn orientados en todas las direcciones posibles; y, por tanto,
cuando un haz de rayos X atraviesa el material, se puede esperar
que un nmero significativo de partculas estn orientadas de tal
manera que cumplan la condicin de Bragg de la reflexin para
todos los espacios interplanares posibles.

Tipo de Informacin que Ofrece (Cuantitativa o Cualitativa)

Explique.
 suministrar informacin cualitativa y cuantitativa sobre los
compuestos cristalinos presentes en un slido, basndose en el
hecho de que cada sustancia cristalina presenta un diagrama de
difraccin nico. As, pueden compararse un diagrama de una
muestra desconocida y el de una muestra patrn, y determinar su
identidad y composicin qumica.
Tipos de Materiales en los Cuales se Aplican.

6- Espectroscopia Infrarroja

En qu consisten.
se basa en el hecho de que los enlaces
qumicos de las sustancias tienen
frecuencias de vibracin especficas,
que corresponden a los niveles de
energa de la molcula. Estas
frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energa potencial de la
molcula, la geometra molecular, las
masas atmicas y, posiblemente, el
acoplamiento vibracin.
Mecanismo de Funcionamiento.

Esta espectroscopia se fundamenta en la absorcin de la radiacin IR por las molculas en

vibracin. Una molcula absorber la energa de un haz de luz infrarroja cuando dicha
energa incidente sea igual a la necesaria para que se de una transicin vibracional de la
molcula. Es decir, la molcula comienza a vibrar de una determinada manera gracias a la
energa que se le suministra mediante luz infrarroja.

En principio, cada molcula presenta un espectro IR caracterstico (huella dactilar), debido

a que todas las molculas (excepto las especies diatmicas homonucleares como O2 y Br2)
tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la absorcin de una determinada
longitud de onda en la zona del espectro electromagntico correspondiente al infrarrojo.

De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una sustancia en la
zona del infrarrojo, podemos obtener informacin acerca de las molculas que componen
dicha sustancia.
Preparacin de la muestra
Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza
(como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no
introducir ninguna lnea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son solubles
en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es
decir, sin agua).

Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal
altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta mezcla se tritura y se prensa
con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita ser
prensada a altas presiones para asegurar que sea translcida, pero esto no puede lograrse sin
un equipo adecuado (por ejemplo, una prensa hidrulica). Al igual que el cloruro de sodio,
el bromuro de potasio no absorbe la radiacin infrarroja, por lo que las nicas lneas
espectrales provendrn del analito.

Tipo de Informacin que Ofrece (Cuantitativa o Cualitativa)

Explique.
La espectroscopia infrarroja tiene su aplicacin ms inmediata en el anlisis cualitativo:
deteccin de las molculas presentes en el material.
Tipos de Materiales en los Cuales se Aplican

GRUPO FUNCIONAL
CH (estiramiento de alcanos)
CH (estiramiento de alquenos)
CH (estiramientos de alquinos)
CH (flexin)
CH ( oscillation)
C-C (estiramiento)
C-C (flexin)
OH (enlace de hidrgeno)
OH (sin enlace de hidrgeno)
Cetonas
Aldehdos
Aldehdos y cetonas ,-
insaturados
Ciclopentanonas
Ciclobutanonas
cidos carboxlicos
Esteres
Esteres ,-insaturados
 -Lactonas
-lactonas

7- Espectroscopia Foto electrnica de Rayos X (XPS)

Conceptos generales La espectroscopia de electrones para el anlisis qumico proporciona
informacin acerca de la composicin atmica de la muestra y tambin sobre la estructura y
el grado de oxidacin de los elementos que forman los compuestos que estn siendo
examinados.
Aplicaciones de XPS
Las aplicaciones ms importantes de la tcnica de
XPS se basan en el hecho de que la interaccin de
los electrones con la materia es muy fuerte y las
energas de los electrones emitidos son
relativamente bajas por lo que son detenidos muy
fcilmente. Slo electrones emitidos o que han
interaccionado en la superficie de la muestra
pueden alcanzar el detector para ser analizados.
Por esto la tcnica XPS es superficial (informa
sobre tres o cuatro capas de tomos en la
superficie de la muestra). Un espectro XPS de
amplio barrido y baja resolucin sirve como base
para la determinacin de la composicin
elemental de la mu tra . Co u a fu t K de
magnesio o aluminio, todos los elementos excepto
el hidrgeno y el helio emiten electrones internos
que tienen energas de enlace caractersticas. Normalmente un espectro general abarca un
intervalo de energas cinticas desde 250 a 1500 eV, que corresponde a energa de enlace
entre 0 y 1250 eV. Cada elemento de la tabla peridica Tcnicas de Caracterizacin.
Conceptos Generales 69 tiene uno o ms niveles de energa que dan lugar a la aparicin de
picos en esta regin. En muchos casos los picos estn bien resueltos, y permiten
identificaciones inequvocas, siempre y cuando el elemento est presente en
concentraciones superiores a 0,1 %
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PANAM
CAMPUS VCTOR LEVI
FACULTAD DE MECNICA
LICENCIATURA EN INGENIERA NAVAL
LABORATORIO DE CIENCIAS
DE LOS MATERIALES

ESTUDIANTES
ANTHONY CANTO 10-711-1967
JOEL SANCHEZ 9-749-20
MARIA BASTISTA 9-748-2278

GRUPO:
1NI131

TEMA:
ASIGNACION #1

INSTRUTOR:
ELVIS GARCIA

AO LECTIVO
2017