You are on page 1of 24

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

El anlisis cualitativo es un rea de la qumica analtica que contempla la


determinacin de las especies qumica en una muestra. La dificultad que se puede
presentar en un anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la
determinacin de elementos en muestras complejas tales como de origen biolgico, o
desechos industriales, requieren el uso de tcnica analticas ms modernas y
experimentadores ms experimentados. Pero en el caso del rea minera, a pesar de
tener tcnicas y maquinaria de ltima generacin, las tcnicas clsicas son las ms
utilizadas por los ingenieros de ejecucin por su sencillez y rapidez.

A esta tcnica de separacin y determinacin de iones que se encuentran en una


muestra dada, se conoce como marcha analtica.

FIQ - UNAC 1
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

INDICE

1. DEFINICIONES BSICAS........................................................................................................3
1.1. Qumica analtica..............................................................................................................3
1.2. Reactivo analtico.............................................................................................................3
1.3. Reactivos qumicos...........................................................................................................3
1.4. Marcha analtica...............................................................................................................4
2. FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD DE UNA SUSTANCIA.........................5
2.1. La Temperatura...............................................................................................................5
2.2. El Solvente........................................................................................................................5
2.3. El pH...................................................................................................................................5
3. ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: (Ag+, Hg+2, Pb+2)............................................5
3.1. Precipitacin del Grupo I................................................................................................5
3.2. Separacin e Identificacin del Pb+2.............................................................................6
3.3. Separacin de Ag+ y Hg2 +2.............................................................................................6
3.4. Identificacin de Ag+.......................................................................................................7
3.5. Confirmacin de Hg2+2....................................................................................................7

FIQ - UNAC 2
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

Identificar los cationes del grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+)


Reconocer la solubilidad de los cationes haciendo uso de diferentes soluciones
tanto acidas como bsicas.
Reconocer las diferencias de solubilidad entre cidos, o bases y reconocer la
formacin de complejos.
Reconocer las reacciones formadas con exceso de reactivos.
Aprender una marcha analtica para en una solucin reconocer todos los iones del
grupo I.

1. DEFINICIONES BSICAS

1.1. Qumica analtica


La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora
mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y
naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el
Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para
resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.

1.2. Reactivo analtico


El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo
clsico de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus
propiedades que sea fcilmente observable y que corresponda con la constitucin
de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque
generalmente, reacciona qumicamente con el producto que se quiere reconocer.

1.3. Reactivos qumicos


Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos
generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente
para separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas
Analticas. Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se
emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento.

FIQ - UNAC 3
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte
sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola.
Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una
selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las
condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los
reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgnica.
Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan
espordicamente y que podemos englobar en la denominacin comn de
reactivos auxiliares.

1.4. Marcha analtica


La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o
cationes que se encuentran en una muestra.
Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas,
en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes.
Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e
identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la
componen.
La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados
por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metlicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento
frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de
hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si
la reaccin entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un
precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros,
sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha
analtica de cationes son los siguientes. Los cinco grupos que constituyen la
marcha analtica de cationes son los siguientes:

FIQ - UNAC 4
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

2. FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD DE UNA SUSTANCIA

Entre los ms importantes podemos citar:

2.1. La Temperatura
En general, al aumentar la temperatura, aumenta la solubilidad. Este efecto
puede ser grande o pequeo, dependiendo de la sustancia, por ello, cuando un
precipitado se filtra en caliente, se logra que ste sea ms puro.

2.2. El Solvente
La solubilidad de la mayora de los compuestos inorgnicos, disminuye cuando
se agrega a la solucin acuosa, un solvente orgnico, tal como un alcohol
(metanol, etanol, etc.)

2.3. El pH
La solubilidad de la mayora de los precipitados se ve afectada por la
concentracin de los iones hidrgeno, e hidroxilo del solvente. Se puede
distinguir dos efectos: el primero, es el Efecto del In Comn, cuando el in H + o
el OH- forman parte del precipitado; el segundo, en caso de un complejo, resulta
de las consecuencias de la reaccin de formacin de un complejo entre uno de
los iones que precipita y el H+ o el OH- .

3. ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: (Ag+, Hg+2, Pb+2)

El grupo I de cationes est formado por aquellos cationes cuyos elementos son
insolubles en agua y en cidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 C de los
cloruros correspondientes a estos iones son:

Kps(AgCl) = 1,6x10-10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10-18 y Kps (PbCl2) = 1,7x10-5

3.1. Precipitacin del Grupo I


Conviene primero acidificar la solucin con HNO3 por que la muestra
normalmente es neutra o alcalina, el Ag+ puede estar presente como un complejo
(Ag(NH3)2) (argento diamina), y el Pb+2 como HPbO2- (anin plmbico), los que
son difciles de precipitar con Cl- . Al agregar HNO3 se producirn las siguientes
reacciones:
Ag(NH3)2+ + 2H+ Ag+ + 2NH4-
HPbO2- + 3H+ Pb+2 + 2H2O

FIQ - UNAC 5
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

Se agrega a continuacin HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y
PbCl2 . Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido, para
evitar la formacin de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las
siguientes reacciones:

AgCl(s) + Cl- (AgCl)2 (soluble)

PbCl2(s) + 2Cl- (PbCl4)= (soluble)

La precipitacin se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Se


realiza en fro pues el PbCl2 es mucho ms soluble en caliente que en frio.

Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado


de cloruros de la solucin, que en principio podra tener el resto de los grupos. El
precipitado se lava para eliminar restos de los otros grupos. Se utiliza HCl para
lavar el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilizacin de los cloruros.

3.2. Separacin e Identificacin del Pb+2

Como el PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra, la mezcla
de cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que,
si hay PbCl2, ste queda en solucin en el agua caliente dejando los cloruros de
Ag y Hg como precipitado insoluble que se separa dicha solucin de PbCl2.

El PbCl2 disuelto, se identifica en la solucin caliente mediante el agregado de


una solucin de K2CrO4, la que provee los ines CrO4= para precipitar el PbCrO4
de color amarillo (Kps = 1,8x10-14) muy soluble, que se puede separar por
centrifugacin.

3.3. Separacin de Ag+ y Hg2 +2

El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH


moderadamente concentrado, que acta disolviendo el AgCl segn la reaccin:

AgCl(s) (blanco) + 2NH3 (Ag(NH3)2)+ + Cl-

Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3 :

Hg2Cl2(s) (blanco) + 2NH3 Hg(l)(negro) + HgClNH2(s)(blanco) + NH4+ + Cl-


(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar un color gris, que indica la
presencia de Hg+2 cuando se agrega el NH4OH.

FIQ - UNAC 6
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

3.4. Identificacin de Ag+

La solucin que contiene (Ag(NH3 )2 )+ resultante de la operacin precedente, se


trata con unas gotas de solucin de KI, producindose la reaccin:

(Ag(NH3)2)+ + I- AgI(s) (amarillo) + 2 NH3

La precipitacin del AgI amarillo, indica la presencia de Ag+

3.5. Confirmacin de Hg2+2

Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con NH4OH indica la


presencia de Hg2 +2 conviene confirmarlo. Para ello, se disuelve el precipitado
con una mezcla 1:3 en volumen de HNO3 y HCl (agua regia). La mezcla genera Cl-
de acuerdo a la siguiente reaccin:

2 NO3- + 8 H+ + 6 Cl- 3 Cl2 + 2 NO + 4 H2O

La disolucin del precipitado, ocurre de acuerdo a:

3 Hg + 6 Cl- + 2 NO3- + 8 H+ 3 HgCl2 (soluble) + 2 NO + 4 H2O

HgClNH2(s) (blanco) + NO3- + 2 H+ + Cl- HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O

Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de
solucin de SnCl2 el cual reduce el Hg+2 a Hg2 +2 que con el Cl- que hay en el
medio, da nuevamente un precipitado blanco de Hg2Cl2 lo que confirma la
presencia de Hg. Las reacciones son:

2 Hg+2 + Sn+2 Hg2+2 + Sn+4

Hg2+2 + 2 Cl- Hg2Cl2(s)(blanco)

La eliminacin del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea ste el que oxide
al Sn+2

FIQ - UNAC 7
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

MATERIALES

Tubos de ensayo
Gradilla
Varilla
Pinza
Piceta

REACTIVOS

Solucin de HNO3 6M
Solucin de HCl 6M
Solucin de NaOH 1M y 6M
Solucin de NH4OH 1M y 6M
Solucin de Na2CO3
Solucin de K2CrO4
Solucin de KI
Solucin KCN
Solucin H2O2

EQUIPOS

Centrifugadora
Bao Mara

FIQ - UNAC 8
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

Para cada reaccin el alumno debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catin y en la
misma proporcin del resto de reactivos, teniendo en cuenta que la reaccin puede
ser sensible desde la primera gota; para lo cual el agregado debe ser gota a gota y la
observacin desde el primer agregado. Los excesos de reactivo pueden disolver el
slido obtenido, estos deben utilizarse segn indicaciones, en las mismas
proporciones, salvo que se indique el uso de mayores volmenes o cuando se quiera
disolver un precipitado con reactivos diferentes al que origino la precipitacin.
(MP=muestra problema que contiene el catin a ensayar) y (pp=precipitado)

En algunos casos se analizara el precipitado para lo cual ser necesario centrifugar y


botar la solucin, despus se agregara agua desionizada para que luego, haciendo uso
de otros reactivos podremos analizar la solubilidad.

ACTIVIDAD N1: PLATA (Ag+)

1. MP + NaOH 6M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp con
HNO3 e NH4OH de concentraciones 6M.

2. MP + NH4OH 1M (observar el contacto desde la primera gota agregada por la pared


del tubo, se notar un ligero pp que enseguida se disuelve en exceso de reactivo).

3. MP + KCN (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obtenido agregar exceso
de KCN.

4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp en KCN, HNO3
e NH4OH de concentraciones 6M.

5. MP + K2CrO4, observar. Ensayar la solubilidad del pp en HNO3 e NH4OH de


concentraciones 6M.

6. MP + HCl 6M, observar. Ensayar la solubilidad del pp en agua caliente y en NH4OH


6M.

FIQ - UNAC 9
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

ACTIVIDAD N2: PLOMO (Pb2+)

1. MP + NaOH 1M (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obtenido agregar


NaOH 6M, observar. Al producto de la reaccin agregar H2O2.

2. MP + NH4OH 6M (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obtenido agregar


exceso de NH4OH.

3. MP + KCN 6M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp con
HNO3 6M.

4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obtenido agregar agua y


calentar, dejar en reposo y observar.

5. MP + K2CrO4 (gota a gota hasta obtener pp), observar. Ensayar la solubilidad del pp
en HNO3 e NaOH de concentraciones 6M.

6. MP + HCl 6M, observar. Al pp obtenido agregar agua (3/4 partes del tubo), calentar
a ebullicin agitando con la bagueta, observar.

ACTIVIDAD N3: CATIN (Hg22+)

1. MP + NaOH 1M (gota a gota hasta obtener pp), observar.

2. MP + NH4OH 6M (gota a gota hasta obtener pp), observar.

3. MP + HCl 6M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp en agua
caliente y en NH4OH 6M, observar.

4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obtenido agregar exceso de


KI.

5. MP + Na2CO3, observar la variacin de color desde el primer contacto.

FIQ - UNAC 10
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

ACTIVIDAD N1: PLATA (Ag+)

1. 2 Ag + + 2 NaOH(cc) Ag 2 O(s) + H2 O(l) + 2 Na+

6M

Observamos que en las primeras gotas se


observa un color pardo y un precipitado
marrn que es el xido de plata, producto con
el cual analizaremos su solubilidad.

Para ensayar la solubilidad debemos introducir


nuestro tubo anterior a la centrifuga. Luego
agregar agua desionizada, disolver el
precipitado y separar en 2 tubos.

a) Solubilidad del pp con HNO3 (6M)


Ag 2 O(s) + 2HNO3(cc) 2AgNO3(ac) + H2 O(l)
6M

Observamos que el precipitado se disolvi rpidamente ya que


estamos atacando un oxido con un cido fuerte y concentrado
formndose nitrato de plata muy soluble (Kps= infinito). ES
SOLUBLE

b) Solubilidad del pp con NH4OH (6M)

Ag 2 O(s) + 4NH4 OH(cc) 2[Ag(NH3 )2 ]+ + 2OH + 3H2 O(l)


6M

Vemos que al agregar hidrxido de amonio concentrado, este lo


disuelve ya que se forma el complejo de diaminoplata pero en
comparacin con el anterior es ms lento. ( = . ). ES
SOLUBLE

FIQ - UNAC 11
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

2. 2 Ag + + 2 NH4 OH(ac) Ag 2 O(s) + 2 NH4 + + H2 O(l)


1M
Ag 2 O(s) + 4NH4 OH(cc) 2[Ag(NH3 )2 ]+ + 2 OH + 3 H2 O(l)

= .

Vemos que al agregar solucin de


hidrxido de amonio diluido, la primera
gota forma un ligero precipitado de xido
de plata (precipitado negro). La coloracin
es un blanco lechoso.

El precipitado de xido de plata no es muy estable


ya que al agregar hidrxido de amonio en exceso,
este se disuelve.

3. + + KCN(ac) () + +

() + KCN(ac) [()2 ]+ + + = .

Al agregar el cianuro de potasio, observamos


que en la primera gota se forma un
precipitado blanco y tiene coloracion blanco
lechoso.

Al agregarle cianuro de potasio en exceso, el


precipitado se disuelve y se forma el complejo de
dicianoplata

FIQ - UNAC 12
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

4. + + KI(ac) () + + = 8.52 1017

Se form un precipitado amarillo lechoso


(ioduro de plata). Esto se ve por el valor
pequeo de Kps

Para ensayar la solubilidad debemos introducir nuestro tubo anterior a la


centrifuga. Luego agregar agua desionizada, disolver el precipitado y separar en 3
tubos.

a) Solubilidad del pp con KCN

() + KCN(ac) [()2 ]+ +

Al aadir el cianuro de potasio, la mezcla se decolora y


desaparece el precipitado. ES SOLUBLE
Observamos que el complejo de cianuro de plata (2 =
21.1) es ms estable que el precipitado de ioduro de plata
( = 16.07)

b) Solubilidad del pp con el HNO3

() + HNO3(cc)

Vemos que el slido no se disolvi al


agregar el cido ntrico por lo tanto
afirmamos que ES INSOLUBLE

FIQ - UNAC 13
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

c) Solubilidad del pp con el NH4OH

() + NH4 OH(cc)

Vemos que el precipitado no se disuelve. ES


INSOLUBLE
Es ms estable ( = 16.07) que el
complejo de diamino plata (2 = 7.05)

. 2 + + 2 4() 2 4() + 2 + = 1.12 1012

En este caso se form un precipitado rojo lo


que indica la formacin de cromato de plata
esto se ve por el valor bajo del Kps. La
coloracin es un naranja amarillento.

Para ensayar la solubilidad debemos


introducir nuestro tubo anterior a la
centrifuga. Luego agregar agua
desionizada, disolver el precipitado y
separar en 2 tubos.

a) Solubilidad del pp en HNO3

Ag 2 CrO4(s) + HNO3(cc) AgNO3(ac) + CrO4(ac) 2


2CrO4(ac) 2 + 2H + Cr2 O7(ac) 2 + H2 O(l)

Al agregarle cido ntrico al precipitado vemos que este se


disolvi ya que se form el nitrato de plata, adems que la
solucin adquiri una coloracin amarilla ya que se form el
ion dicromato en medio acido. ES SOLUBLE

FIQ - UNAC 14
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

b) Solubilidad del pp en NH4OH

2 4() + 4NH4 OH(cc) 2[Ag(NH3 )2 ]+ + CrO4(ac) 2 + 4H2 O(l)

Al agregarle el hidrxido de amonio concentrado vemos que el


precipitado se disolvi ya que se form el complejo diamino
plata siendo el complejo soluble en ese medio, la solucin
resulto una coloracin amarillo claro. ES SOLUBLE

. + + () () + + = .

Al agregar el cido clorhdrico, observamos


que en la primera gota se forma un
precipitado blanco y tiene coloracin blanco
lechoso.

Para ensayar la solubilidad debemos introducir nuestro tubo anterior a la


centrifuga. Luego agregar agua desionizada, disolver el precipitado y separar en
2 tubos.

a) Solubilidad del pp con agua caliente

() + ()

Comprobamos que el cloruro de


plata es ligeramente soluble en
agua caliente. ES INSOLUBLE

FIQ - UNAC 15
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

b) Solubilidad del pp con NH4OH 6M

() + 2NH4 OH(cc) [Ag(NH3 )2 ]+ + + 2H2 O(l)

Vemos que al agregarle hidrxido de amonio en el


precipitado este se disuelve ya que se forma el complejo de
diaminoplata. ES SOLUBLE

ACTIVIDAD N2: PLOMO (Pb2+)

1. 2+ + 2() ()2() + 2 + = 1.43 1015

Al agregar el hidrxido de sodio (1M),


observamos que en la primera gota se
forma un precipitado blanco (hidrxido
plumboso) y tiene coloracin blanco
lechoso.

()2() + 2 () 2 2 + 2 H2 O(l) + 2 +

Al agregar hidroxido de sodio (6M), se forma el plumbito y


el precipitado se disuelve, la solucin se decolora.

2 2 + 2 2() 2() +2OH

Por ltimo, agregamos agua oxigenada y logramos oxidar


de plumoso a plmbico. Se observa una coloracin
amarillo plido con un anillo ms oscuro en la parte
superior.

FIQ - UNAC 16
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

2. 2+ + 2NH4 OH(cc) ()2() + 24 + = 1.43 1015

Vemos que al agregar hidrxido de


amonio (6M) se forma precipitado
blanco (hidrxido plumboso) y adquiere
un color blanco lechoso.

()2() + NH4 OH(cc)

Al aadir hidrxido de amonio en exceso


observamos que no se disuelve por lo cual
afirmamos que el slido es ms estable que el
complejo.

3. 2+ + 2KCN(ac) ()2() +2 +

Al agregarle la solucin se form un


precipitado blanco de cianuro de plomo.

Para ensayar la solubilidad debemos


introducir nuestro tubo anterior a la
centrifuga. Luego agregar agua desionizada
y disolver el precipitado.

()2() + 23() (3 )2() + 2()

Al agregarle el cido ntrico, el precipitado se disolvi. ES


SOLUBLE

FIQ - UNAC 17
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

4. 2+ + 2 KI(ac) 2() + 2 +

Al agregar el ioduro de potasio vemos la


formacin de un precipitado amarillo que es
ioduro plumboso.

Para ensayar la solubilidad debemos introducir


nuestro tubo anterior a la centrifuga. Luego agregar
agua desionizada y disolver el precipitado.

Luego al agregar agua y calentamos observamos que el


precipitado se disolvi y al dejarlo enfriar lentamente, se
observ cmo precipitado, unos cristales brillantes de
ioduro de potasio (lluvia de oro).

5. 2+ + 2 4() 4() +2 + = 2.8 1013

En este caso se form un precipitado


rojo lo que indica la formacin de
cromato de plata esto se ve por el valor
bajo del Kps.

Para ensayar la solubilidad debemos


introducir nuestro tubo anterior a la
centrifuga. Luego agregar agua
desionizada, disolver el precipitado
y separar en 2 tubos

FIQ - UNAC 18
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

a) Solubilidad del pp en HNO3

PbCrO4(s) + HNO3(cc) Pb(3 )2() + CrO4(ac) 2

Al agregarle cido ntrico observamos que el precipitado no se


disolvi, adems la solucin adquiri una tonalidad naranja ya
que se form el ion dicromato en medio acido. ES INSOLUBLE

b) Solubilidad del pp en NaOH

4() + 4NaOH(cc) 2 2 + 2H2 O(l) + 2 4() + 2+

Al agregarle el hidrxido de sodio concentrado vemos que el


precipitado se disolvi ya que se form el plumbito, la solucin
se torna amarillo transparente. ES SOLUBLE

6. 2+ + 2HCl(cc) Pb2() +2 +

Al agregarle el cido clorhdrico, la coloracin


es blanco lechoso y se observ un precipitado
blanco (cloruro de plumboso).

Agregamos el tubo anterior a la centrifuga para separar el precipitado,


agregamos agua y luego al calentar la solucin notamos que el precipitado se
disolvi completamente.

FIQ - UNAC 19
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

ACTIVIDAD N3: CATIN (Hg22+)

1. 2 2+ + 2NaOH(cc) 2 () +2+ + H2 O(l)

Al agregarle el hidrxido de amonio se


observ un precipitado de color negro
(xido mercurioso).

2. 2 2+ + 4NH4 OH(cc) [2 (2 )]+ + 3 + 2() + 34 + + 3H2 O(l)

Al agregarle la solucin de hidrxido de


amonio se observ un precipitado negro
formado por una sal amino mercrico y el
mercurio.

. 2 2+ + 2HCl(cc) 2 2() + 2 + = 1.43 1018

Al agregarle el cido clorhdrico


concentrado se form un precipitado color
blanco (cloruro mercurioso).

a) Solubilidad del pp en agua caliente.

2 2() + 2 2()

Al someter el precipitado en agua caliente se ve que el


precipitado no se disuelve. ES INSOLUBLE

FIQ - UNAC 20
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

b) Solubilidad del pp en NH4OH

2 2() + 2NH4 OH(cc) (2 ) + () + 4 () + 2H2 O(l)

Si al precipitado le agregamos hidrxido de amonio vemos


que el slido se disolvi y apareci otro solido de color
marrn, la coloracin es plomo formado por una sal amino
mercrico y el mercurio

. 2 (3 )2() + 2() 2 2() +23() = 5.2 1029

2 2() + () 2 [4 ]() + ()

Con este reactivo da un precipitado verde


oscuro (yoduro mercurioso), el cual al
agregar exceso de yoduro, resulta un slido
de color negro debido a una lenta
dismutacion.

. Hg 2 2+ + 2 3() 2 3() ++ = 3.6 1017

2 3() + () + + 3

Con este reactivo se observ formndose un precipitado de color amarillo


( () ), que luego cambia a un tono grisceo esto se debe a la dismutacion y al
mismo tiempo se forma el bicarbonato.

FIQ - UNAC 21
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

Concluimos que las soluciones patrn usadas donde tomamos los analitos a analizar
se encontraban en forma de nitrato ya que la solucin es incolora e insoluble en agua y
el anin nitrato es siempre soluble independientemente del catin.

Comprobamos la diferencia al reaccionar los analitos con solucin de hidrxido ya que


para el caso del Ag y Hg2 estas forman oxido pero para el Pb se forma hidrxido.

Comprobamos que la solucin de cianuro disuelve a cualquier precipitado de plata


con excepcin del sulfuro de plata.

Verificamos que el catin plomo precipita como su hidrxido en presencia de las bases
hidrxido de sodio y amonio pero se diferencian que en exceso solo con el hidrxido
de amonio se forma el plumbito disolvindose el slido, mientras que con amonio se
mantiene igual.

Comprobamos que en solucin caliente solo el cloruro y el ioduro de plomo son


solubles, esto ayuda para separar cationes.

Comprobamos al comparar los tres cloruros podemos separarlos si calentamos la


solucin ya que solo el cloruro de plomo es el nico soluble en agua caliente.

Logramos aprender y reconocer diferentes tipos de reacciones para analizar cationes


usando su solubilidad y poder disear una marcha analtica.

Se recomienda que despus de cada ensayo en los tubos aparte de lavarlos se debera
agregar solucin de HNO3 con el fin de eliminar alguna sal restante.

Se recomienda guardar los reactivos de acuerdo a su reactividad ya que por


precaucin un cido no puede estar junto a una base.

Para trabajar con la centrifugadora se debe usar tubos de igual volumen, colocndolos
en posicin uno delante de otro y por seguridad deberan taparlos.

Se recomienda trabajar con tubos en buen estado, libre de ralladuras ya que permite
observar mejor los precipitados formados.

FIQ - UNAC 22
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

FIQ - UNAC 23
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

Qumica General - Raymond Chang - 6ta Edicin

Qumica Analtica Cualitativa- Arthur I. Vogel- Editorial Kapeluz- Buenos Aires.

Tomado de: http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica

Durn, A. Marcha analtica o sistemtica para la determinacin de cationes y


aniones. Consultado el 7 de abril de 2016.

Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernndez. Qumica Analtica Cualitativa.

FIQ - UNAC 24