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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS

POTOS
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA.
NOMBRE DE LA PRCTICA:
VOLTAMPEROMETRIA.
PRELABORATORIO No.7
NOMBRE DE LA ALUMNA: YESENIA
CASTAEDA ESTRADA.
FECHA: 10 DE MAYO DEL 2016.
DIA: MIERCOLES HORA: DE 11:00 A.M A
1:00 P.M
MAESTRO DE PRACTICA: JORGE
RICARDO TORRES LUNA.

CALIFICACION: _______
VOLTAMPEROMETRIA
Objetivo:
El alumno determinara el grado de reversibilidad de un electrodo redox y el
coeficiente de difusin de un analito mediante voltamperometria cclica.

GUIA DE ESTUDIOS
1. Qu es la voltamperometria?
Es una tcnica electroqumica en las que se aplica un determinado
potencial elctrico a un electrodo de trabajo sumergido en una
disolucin que contiene una especie electroactiva y se mide la
intensidad de corriente que circula por el electrodo.

2. Cmo se clasifica la voltamperometria?


Se clasifican segn se modifique el potencial con el tiempo:
Polarografa: es una subclase de voltamperometra donde el
electrodo de trabajo es de gota de Hg. Es un mtodo
electroqumico que proporciona informacin cualitativa y
cuantitativa de sustancias electro-reducibles y electro-oxidables.
Voltamperometra cclica: el potencial aumenta linealmente y
despus disminuye, y as en varios ciclos.
Voltamperometra de redisolucin: puede ser andica o catdica,
consiste en la preconcentracin mediante reduccin u oxidacin y
la consiguiente redisolucin utilizando un barrido de potencial .

3. Qu es la polarizacin de un electrodo?
Es el cambio de potencial de un electrodo a medida que la corriente
fluye de l o hacia l.

4. Qu es el sobrevoltaje o sobrepotencial?
Diferencia entre la diferencia de potencial entre la interface cuando por
ella circula corriente de densidad y la diferencia de potencial en la
interface cuando no pasa corriente.

5. Cules son los diferentes tipos de sobrepotencial?


1. Sobrepotencial de transferencia de carga: el proceso limitante es la
transferencia de carga.
2. Sobrepotencial de reaccin: el proceso limitante es la propia reaccin
redox.
3. Sobrepotencial de difusin: el proceso limitante es la difusin de las
especies hasta la superficie de los electrodos, que es donde en
realidad se dan las reacciones redox.

6. Cules son las diferentes formas de transferir materia desde el seno de


la solucin a la superficie del electrodo en una reaccin de electrodo?
Mediante una corriente de difusin, evitando la transferencia de masa
del analito por medio de la migracin y la conveccin.

7. en qu consiste un barrido lineal de potencial?


El potencial aplicado aumenta linealmente con el tiempo, la intensidad
de corriente se registra en funcin del tiempo y por lo tanto en funcin
del potencial.

8. En voltamperometria cclica Cmo es el barrido de potencial?


El potencial varia como en el barrido lineal pero despus de alcanzar un
valor de potencial se invierte su direccin.

9. Qu es el potencial de media onda?


Est relacionado con el potencial de equilibrio, corresponde en el
polarograma, al punto medio de la distancia entre la corriente residual y
la meseta de la corriente limitante. Este potencial es por lo general
independiente de la concentracin del analito o del capilar empleado
para obtener la onda, siendo caracterstico de las especies
electroactivas, por lo que sirve como criterio de identificacin de una
sustancia

10. a qu se le llama potencial de pico catdico y que es la corriente pico


catdica?
El punto mximo de la grfica es el potencial de pico catdico y la
corriente observada en ese punto es la corriente de pico catdico.

DIAGRAMA DE FLUJO
Encender la computadora, Pulir el electrodo de trabajo (PTE)
Voltamperometria la estacin de trabajo con la solucin pulidora 0.05 m de

1
psilon Basi y el porta
celda.
almina. Colocar una gota de esta
solucin en una felpa especialmente
designada para ello y realizar
I
movimientos circulares y en forma
de ocho, hasta lograr tener una
Adicionar de 10 a 15 mL
superficie pulida en forma de
de solucin de ferricianuro
3 espejo.
de potasio en la celda de
2 vidrio tipo vial.
Enjuagar los electrodos de

I
Colocar el porta electrodos (tapa blanca del vial) en la ranura
referencia y auxiliar con agua deslizante de la caja porta celdas y colocar debajo de esta la
destilada y secarlos con un e ellaelectrodo
celda tipo vial con auxiliar
solucin de con cable
ferricianuro de potasio y la
papel absorbente. barra de agitacin, que ser sostenida por el agitador de acero
4
inoxidable en forma de cilindro, introducir uno a uno los tres
electrodos en el porta electrodos y conectar el electrodo
Introducir las mangueras capilares auxiliar con cable de color rojo del porta celdas, el electrodo de
que conducen el N en el porta referencia Ag/AgCl con el cable de color blanco y el electrodo
electrodos, una de ellas debe tocar de trabajo con el cable de color negro
5
la solucin. Cerrar la tapa del porta
celdas.
6

En la pantalla de la computadora,
Abrir el cilindro que contiene nitrgeno Burbujee y agitar la pulsar el icono de psilon Basi para dar
y colocar la presin de salida a 1 celda a 450 rpm acceso al software de psilon.
atmosfera de presin empleando el durante tres minutos, Aparecer una ventana de Dialogo CS
manmetro principal. Con el apagar el burbujeo y la indicando si la conexin entre la
manmetro secundario, de ajuste fino, agitacin. computadora y la estacin de trabajo
colocar la presin final de salida en 0.4 8 psilon Basi se ha establecido.
9
7 bar.

Aparecer una ventana de dialogo


PARAMETROS DE LA En el Men de archivos haga clic
Iniciar el experimento al pulsar
VOLTAMPEROMETRIA CICLICA. en New para iniciar un nuevo
Apply y enseguida RUN. En la
Introducir los siguientes parmetros: experimento, aparecer una lista de
pantalla se observara la grfica
nmero de segmentos 7, potencial tcnica electroqumicas, pulsar en
y la formacin del
inicial 500 mV, primer potencial de voltamperometria cclica.
12 voltamperograma 10
cambio 0 mV, segundo potencial de
cambio 550 mV, potencial final 500
mV, velocidad de barrido 150 mV/s. A continuacin realice el mismo
utilizar la representacin de corriente experimento varias veces, para
Al terminar la corrida, el
con el convenio de la IUPAC. ello realice los pasos 10 al 12,
voltamperograma aparecer de forma 11
automtica en la pantalla. Con el cursor pero en cada corrida modifique
coloque el prompt en los picos las velocidades de barrido a 100,
catdicos y andicos y leer en la parte Guardar el experimento realizado 75, 50, 25 y 10 mV. La velocidad
inferior de la pantalla los valores de en la memoria de la computadora al de barrido se cambia en la
potencial y de corriente y anotarlos. pulsar SAVE en el men de archivo ventana PARAMETROS DE LA
NOTA: para obtener la corriente del (FILE). El nombre del archivo lo VOLTAMPEROMETRIA CICLICA.
pico trazar una lnea base y restar el formara con el da y la hora que le Anotar los parmetros de pico
valor de la corriente del pico menos la corresponda. tanto andicos coma catdicos,
14
de la lnea base para el valor de como se indic en el inciso 13.
potencial de pico correspondiente. 15
Desmontar
13 cuidadosamente los
electrodos, enjuagarlos,
Cuando termine de realizar los
Lavar la celda secarlos y guardarlos en
FIN de vidrio en 17 su estuche.
seis experimentos, apagar la
computadora, la estacin de
forma de vial y
trabajo psilon Basi, el porta
secarla.
celdas y cerrar el cilindro que
18 contiene nitrgeno.
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