GUIA DE LABORATORIO LIOFILIZACIN DE PULPA DE FRESA

Introduccion

La liofilizacion es una operacin unitaria permite que los alimentos

pasen de un estado natural a un estado seco deshidratado donde el
fundamento de este tipo de equipo permite la evaporacion del agua.

Esta operacin unitaria utiliza varias operaciones previas, antes de ser

sometidas a la liofilizacion, dado que la liofilizacion es una operacin
de cambios de estado de la materia, estos cambios de estado son de
convertir a la materia en el estado slido y realizar la evaporacion del
agua, sin pasar por el estado liquido(fenomeno de sublimacion), este
fenmeno hace que la materia en el estado solido sea agua libre.

El agua ligada esta en estado slido y por efecto de la temperatura y la

presion de vaco se produce la sublimacin. Haciendo que el agua se
evapore del alimento, esta evaporacin hace que el alimento no sufra
cambios significativos en su composicin qumica por que el nico que
se ha eliminado es el agua, por ello esta tcnica de secado desde el
punto de vista de la tecnologa de los alimentos y la ingeniera de los
alimentos es considerado como una de las operaciones unitarias ms
eficientes porque permite secar los alimentos sin que el alimento
nativo pierda sus componentes como son las vitaminas, aminocidos,
protenas , carbohidratos, antioxidantes, minerales,etc.

Por lo tanto esta tcnica de secado permito conservar los alimentos

desde el punto de vista natural.

Objetivos

Conocer el fundamento de un equipo de liofilizacin de alimentos

Reconocimiento de un equipo liofilizador

Conocer las especificaciones tcnicas del equipo de liofilizacin del

laboratorio de ingeniera de alimentos

Fundamento Terico
Concepto de liofilizacin

La liofilizacin es un proceso en el que se congela el producto y

posteriormente se introduce en una cmara de vaco para realizar la
separacin del agua por sublimacin. De esta manera se elimina el
agua desde el estado solido al gaseoso del ambiente sin pasar por el
estado de liquido. Para acelerar el proceso se utilizan ciclos de
congelacin- sublimacin con los que se consigue eliminar
prcticamente la totalidad del agua libre contenida en el producto
original, pero preservando la estructura molecular de la sustancia
liofilizada.

Es utilizado principalmente en la industria alimentaria para la

conservacin de los alimentos, es uno de los mtodos tradicionales de
secado que resulta de mayor calidad ya que al no emplear calor, evita
en gran medida las perdidas nutricionales y organolpticas

(grafico)

El principio detrs de la liofilizacin es que bajo ciertas condiciones de presin de vapor, el agua se
evapora directo de ser hielo sin pasar por la fase lquida (sublimacin). El agua congelada sublima
si la temperatura est por debajo del punto de fusin del agua y la muestra congelada se coloca en
un medio con una presin de agua parcial menor a 0.006 Atm. Estas condiciones se logran
colocando el producto en una cmara de vaco con presin menor a 0.006 Atm (Potter, 1973) y as,
el agua permanece congelada y la tasa con que las molculas de agua abandonan al hielo es
mayor a aquella con la que el agua del entorno entra al hielo. Dentro de la cmara, se aplica calor
al alimento para acelerar la sublimacin y si el vaco est suficientemente alto (0.001 0.002 Atm)
y el calor controlado, la sublimacin ser ms rpida.

En el caso de los alimentos, la sublimacin inicia en la superficie del hielo y a a medida que
avanza, el frente del hielo retrocede hacia el centro del alimento. La mayor parte del tiempo del
secado se gasta removiendo el ltimo 10% de humedad. Ya que muchos de los cambio qumicos
que degradan un alimento secado ocurren entre 2 y 10% de humedad, es necesario secar por
debajo de etsos porcentajes. (Charm, 1971)

Etapas de la Liofilizacin

La liofilizacin involucra varias etapas

1. Pretratamiento: Esta etapa va a depender del material a liofilizar,

hay algunos materiales biolgicos que necesitan pelculas protectoras
(crio protector) o bien simplemente, para maximizar superficie de
contacto y as optimizar el proceso de liofilizacin, permitiendo que en
la etapa de sublimacin las molculas de agua salgan rpidamente del
producto (Galn, 2011).

2. Congelacin: La etapa de congelacin es de extrema importancia,

ya que sta condiciona todas las etapas sucesivas. En el proceso de
liofilizacin, cada ncleo cristalino formado durante el curso de la
congelacin inicial se vuelve un centro donde las molculas de agua
convergen de los alrededores. El nmero y tamao de los cristales de
hielo dependern de la velocidad de congelacin (Barreto, 1966). Si
bien es cierto, una rpida velocidad de congelacin permite conservar
en mejores condiciones un alimento (Parzanese, 2012), cabe sealar
que los congelamientos rpidos al producir cristales pequeos
dificultan la retirada del vapor de agua (Terroni, 2012). Por lo que
resulta indispensable controlar el crecimiento de ncleos de la
congelacin.

3. Secado Primario (Sublimacin): Es la etapa en la que la mayor

parte del agua libre pasa a vapor. Los parmetros temperatura,
presin y tiempo pueden ser modificados independientemente, pero
estn ntimamente relacionados, no es posible modificar sin que se
afecten los otros, por lo que en todo momento deben ser considerados
conjuntamente y analizados sus efectos (Navarro, 1998).

4. Secado Secundario (Desorcin): En esta etapa se eliminan las

ltimas trazas de vapor de agua, evaporando el agua no congelada
ligada al producto. Se lleva a cabo a una temperatura inferior a la de
desnaturalizacin del producto y se logra una humedad final hasta
valores inferiores al 1% (Navarro, 1998). Cabe sealar que para los
alimentos liofilizados, logrando una humedad del 7 al 10% se
considera como un proceso exitoso (Galn, 2011).

Materia Prima: Frambuesa.

El rubro berries ha incrementado su importancia nacional en la ltima

dcada, debido a un aumento de superficies cultivadas y de la
demanda de los mercados internacionales por estos productos
(Morales y cols, 2009).

La frambuesa (Rubus idaeus L.) es un berry destacado. Los primeros

registros de su presencia en Chile datan del siglo XIX por parte de
grupos de alemanes instalados en el sur del pas. Su produccin se
concentra en las regiones del Maule y Bo Bo. Segn cifras del
censo agropecuario (2007) existen en Chile 7.550 ha de las cuales el
60% se concentra en la regin del Maule (Morales y cols, 2009).

Respecto a la valoracin nutricional (Anexo 1), la frambuesa destaca

por su alto contenido en fibra (fundamentalmente insoluble); as
mismo, contiene importantes cantidades de vitamina C; tambin
destaca por su contenido de niacina, cido flico y vitamina E; en
cuanto a minerales destacan, magnesio, hierro y fsforo (FEN, 2012).

La frambuesa es conocida como un alimento de gran capacidad

antioxidante, ya que junto a las vitaminas antes sealadas presenta
alto contenido de compuestos fenlicos (monofenoles, polifenoles y
flavonoides) entre los que se encuentran las antocianinas, clanidinas,
elagitaninos, cido elgico e hidroxicinamatos (FEN, 2012).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de las soluciones de sacarosa

Se prepararon 10 soluciones de sacarosa de diferentes
concentraciones. Inicialmente se prepararon 10 mL de solucin 2M. A
partir de esta, se realizaron diluciones 1:2 hasta tener 9 soluciones
ms de concentraciones 1, 0.5, 0.25, 0.125, 0.0625, 0.03125,
0.015625, 0.0078125 y 0.00390625 M (mol/L).

Preparacin de la muestra a liofilizar

Se cortaron y adicionaron 3 pequeas rebanadas de fresa de

aproximadamente 1mm x 1cm x 1cm, por cada tubo eppendorf. Se
adicionaron 2 mL aproximadamente de cada concentracin de
solucin de sacarosa, teniendo finalmente 10 tubos, todos con trozos
de fresa y solucin de diferente concentracin.

Congelado de las muestras a liofilizar

Todos los tubos se etiquetaron y metieron a congelar a -20C por 7

das.

Liofilizacin de las muestras.

Los tubos se ingresaron a la liofilizadora en vasos de precipitados con
hielo seco escarchado y se realiz el ciclo por 3 horas.

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

El fin de utilizar 10 diferentes concentraciones de sacarosa como

aditivo protector fue evaluar cmo afectara a las muestras la
congelacin. Se sabe que la sacarosa acta como agente eutctico,
disminuyendo el punto de congelacin de la mezcla final. En una
solucin de slo agua y sacarosa, la temperatura eutctica es de -
13.9C. (Fig 6).

Figura 6: Diagrama de fases y estado del sistema binario agua

sacarosa (Simpson, 2012)
Ya que todos los tubos fueron congelados a -20C, se llevaron a las
mismas condiciones donde se tena la fresa congelada y solucin
supersaturada (mximo de sacarosa 68.6%) (Fig. 6), la funcin
eutctica gener mucha diferencia en las muestras, sin embargo, fue
notoria la diferencia de intensidades de color entre unos tubos y otros.
Aquellos que tenan las concentraciones de sacarosa mayores se
vean ms coloridos (ms rojos) que los de concentracin menor (Fig.
3).

El proceso de deshidratacin osmtica es frecuentemente aplicado

para conservar la calidad, apariencia y estabilidad de frutas y
hortalizas, sin tener prdidas considerables en compuestos
aromticos; adems de que puede ser utiliza-do como una operacin
previa en el secado y la liofilizacin, reducindose as los costos
energticos. La deshidratacin osmtica de alimentos incluye dos tipos
de transferencia de masa: la difusin del agua del alimento a la
solucin y la difusin de solutos de la solucin al alimento. (Kaymak y
Sultanoglu, 2000). En esta prctica la difusin de las mayores
concentraciones fue hacia adentro y en las menores concentraciones,
los azcares internos de la fruta difunda hacia afuera.

El descenso del punto eutctico alcanzado por la mayor concentracin

de glucosa utilizada implic que se alcanzar una concentracin
mayor de solutos a la temperatura de liofilizacin, haciendo que la
fruta estuviera ms deshidratada y el gradiente osmtico al que estuvo
sometido fuera menor (Hawkes et. Al, 1978). En este experimento slo
se observ esto mediante la coloracin resultante, aunque repercute
tambin en la apariencia del producto si se liofiliza completamente.
Aunque en algunos tubos si comenzaba a tenerse una disminucin en
el volumen de muestra (Fig. 4 y 5), el proceso de liofilizacin no se
llev hasta su final ya que se observaron varios problemas
aproximadamente a las 2 horas de haber iniciado el proceso. Por una
parte varias de las muestras comenzaron a descongelarse momentos
antes de insertarse en la liofilizadora, lo que provoc que el lquido que
se generaba se comenzara a proyectar a medida que avanzaba el
ciclo. Esta parte lquida, al ser menos densa que la fase slida, se iba
hacia el fondo de los tubos, al generarse vaco, con lugar de pasar a la
fase vapor, comienza a empujar lo congelado para salir del tubo y es
por eso que veamos que el hielo se desplazaba hacia afuera (figura 5)

La calidad organolptica de productos liofilizados se alcanza cuando

se incrementa el porcentaje de slidos contenidos en 25 35%
(Reduccin de la carga de agua) En el caso de slidos como las
rebanadas de frutas, el incremento en la concentracin de slidos se
realiza con el proceso de smosis (Shishehgarah et. Al, 2002) La
sacarosa es el soluto comnmente elegido, sin embargo otras mezclas
de solutos de smosis estn siendo evaluadas para determinar una
mayor eficiencia.

CONCLUSIONES

Se determin el efecto de la presin osmtica en el proceso de

liofilizacin de fresa, observando que si se tiene una baja presin
osmtica, se obtendr mejor calidad del producto liofilizado.

Se comenz el avance del proceso de liofilizacin de fresas

durante 3 horas y slo en los tubos que no tuvieron descongelamiento
previo se sublim un pequeo volumen.
 Realizar un pretratamiento con soluciones de sacarosa que
generen baja presin osmtica puede mejorar la calidad del producto.

La sacarosa present un buen efecto protector, aunque no se

observ totalmente por no haber finalizado la liofilizacin.

La deshidratacin de fruta pretende obtener un producto estable, de

fcil manejo, almacenamiento y reconstitucin (Fig 1), y para
conseguir esto, suelen utilizarse aditivos crioprotectores. Estos
incluyen sacarosa, glucosa, jarabe de maz, dextrinas, NaCl, etc.

BIBLIOGRAFA

Eliasson, Anne-Charlotte. (2007) Carbohydrates in food

James Hawkes; James M. Flink (1978) Osmotic concentration of

fruit slices prior to freeze dehydration. Journal of food processing and
preservation vol. 2, no. 4, pages 265284

R. Fennema, Owen (1996). Food Chemistry

RD
3 Edition. Library of Congress Cataloging.

F. Shishehgarha, J. Makhlouf & C. Ratti (2002) Freeze-drying

characteristics of strawberries Drying Technology: An International
Journal Vol. 20, Issue 1

Mathiouti y Reiser. (1990) Sucrose: properties and applications

Calculation of Freezing Point Depression of a Mix - Prof. H.

Douglas Goff, University of Guelph
 K. Simpson, Benjamin (2012) Food Biochemistry and Food
Processing 1stEdition. Balckwell publishing.