REPORTE

PRACTICA: CROMATOGRAFIA DE GASES

OBJETIVO: DETERMINAR LA CONCENTRACIN DE ETANOL PRESENTE EN UNA

MUESTRA DE TEQUILA

FUNDAMENTO: La cromatografa es un mtodo ampliamente empleado

para la separacin, identificacin y determinacin de los componentes
qumicos de mezclas complejas.

La cromatografa de gases al igual que las otras tcnicas cromatograficas

emplean una fase estacionaria y una fase mvil, los componentes de una
mezcla se pasan a travs de una fase estacionaria mediante el flujo de una
fase mvil y las separaciones estn basadas en las diferencias en la velocidad
de migracin entre los componentes de la fase mvil.

La cromatografa gaseosa produce la separacin de los componentes de una

mezcla, previo paso al estado gaseoso operando toda la tcnica de separacin
en dicha fase. El equipo de de CG est compuesto bsicamente de tres
mdulos especficos: un inyector, una columna, y un detector, reunidos en una
nica instalacin. La fase mvil que arrastra la muestra a travs de la columna
es un gas llamado transportador que puede ser helio, nitrgeno o hidrgeno el
cual proviene de un cilindro bajo presin o bien obtenido a partir de un
generador para nitrgeno o hidrgeno que tiene la ventaja de proporciona un
gas muy puro. Dicho gas debe estar libre de hidrocarburos, vapor de agua, y
de oxgeno ya que estas sustancias reducen la sensibilidad de los detectores.
La fase estacionaria puede utilizar Polisiloxanos o Poli etilenglicoles (PEG) estas
fases estacionarias son las ms clsicas, pero en los catlogos tambin esta
presentes fase optimizadas para aplicaciones particulares; separacin de
productos sulfurados, plaguicidas clorados, gases permanentes, aldehdos,
triglicridos hidrocarburos aromticos poli cclicos etc.

El anlisis comienza en el momento en que se introduce una pequea cantidad

de muestra en forma lquida o gaseosa en el inyector que tiene la doble
funcin de transformar a estado de vapor y introducirlo en el seno de la
corriente gaseosa en el principio de la columna. La columna se presenta como
un tubo delgado, enrollado sobre s mismo en espiral, de uno o ms de cien
metros de longitud, y que contiene la fase estacionaria. La columna est
situada en recinto a temperatura controlada a fase gaseosa a la salida de la
columna pasa por el detector, el cual indica mediante una seal elctrica el
momento de salida, los detectores ms empleados son los llamados de
ionizacin de llama, de captura electrnica, de conductividad trmica, etc.
Todos ellos tienen en comn que al salir una sustancia de la columna emiten
una seal elctrica que es captada como tal permitiendo graficarla como un
pico sobre un trazado de lnea de base horizontal cuando no hay deteccin. Las
sustancias que llegan al detector son quemadas en una llama de hidrgeno y
aire, entre dos electrodos conectados a una diferencia de potencial constante.
La combustin de la sustancia genera iones que originan una intensidad de
corriente que se evidencia en el registrador.

PROCEDIMIENTO

Se preparan tres disoluciones estndar de etanol en agua de

concentracin:
30%, 40%, y 50% una disolucin de n-propanol al 50%, as como una
muestra de tequila.

Se prepara el equipo con una temperatura de 150C para el puerto de

inyeccin, y una temperatura del horno inicial del horno de 40C hasta
lograr la separacin de3l etanol y el n-propanol. Utilizando un flujo de 1
ml/ min. y un Split de 1/100.
Inyectar 5ml de gas de un encendedor.
Inyectar 1mcL de cada una de las diluciones de etanol por triplicado
Inyecte la muestra de tequila por triplicado.
RESULTADOS
 AREAS PROPANOL
ETOH/PrO
1 2 3 H

901763 307503 393200 0.2311176

98 76 29 04
218332 461523 702567 0.5723490
80 16 99 01
432192 565095 929750 0.7872922
14 02 20 68

% Et
0.75