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AO: 3
CICLO: VI
ALUMNAS:
HUANUCO 2015
I. INTRODUCCION
En la Universidad Nacional Hermilio Valdizan, Facultad de Ciencias Agrarias
de la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial de
asignatura de Bioseguridad Agroindustrial se ejecutaron prcticas para
determinar nitratos en los laboratorios de Bromatologa y anlisis por
instrumentacin, para ello se tomaron diversas muestras de aguas, tanto
potables, envasadas y tratadas. El fin de la prctica es comprobar el nivel de
iones de oxgeno y nitrgeno que podemos encontrar en diferentes aguas
tanto de consumo directo como las utilizadas en procesos agroindustriales.
El desarrollo exponencial del crecimiento humano y de las actividades
Iigadas al mismo ha provocado en unos casos la escasez del recurso
ms Importante para nuestra existencia el agua, y en otros, como
consecuencia de su uso abusivo y descontrolado, ha conseguido la
contaminacin de la misma. La contaminacin del agua puede ser de
muy diversos tipos como orgnica, microbiolgica, metales pesados y
otras, entre las que cabe destacar la contaminacin por elementos
nutrientes, fundamentalmente nitratos y fosfatos.
Un agua residual puede definirse como un residuo liquido recogido mediante
una red de alcantarillado para su envi a una planta depuradora (Mujeriego,
1990). El tipo y la cantidad de agua residual afluente reflejan la naturaleza
del rea a la que sirve, el uso que se le ha dado y las condiciones del medio
de conduccin.
Los nitratos son iones formados por tres tomos de oxgeno, uno de
nitrgeno y con una y con una carga negativa (NO3-), no tienen color ni
sabor y se encuentran en la naturaleza disueltos en el agua. El nitrato
puede formar compuestos nitrosos por reaccin principalmente con aminas
y amidas secundarias y terciarias. Entre las ms comunes encontramos las
nitrosaminas, que resultan ser carcingenos para la salud del ser humano
(Brezonik, 1978).
Su presencia natural en las aguas superficiales o subterrneas es
consecuencia del ciclo natural del nitrgeno, sin embargo, en
determinadas zonas ha habido una alteracin de este ciclo en el sentido de
que se ha producido un aumento en la concentracin de nitratos, debido
fundamentalmente a un excesivo uso de abonos nitrogenados y a su
posterior arrastre por las aguas de lluvia o riegos. Actualmente en la
Comunidad Europea el nivel mximo permitido de nitratos en aguas
potables es de 50 mg/l, siendo 25 mg/l el valor gua. Fine (1982), ha
sugerido una asociacin entre ingestin de nitratos y mortalidad por cncer.
II. OBJETIVO
2.1. GENERAL:
Determinar el contenido de nitratos en agua destilada, potable, de
riego y del ro Huallaga.
2.2. ESPECIFICO:
Realizar la curva de calibracin de acuerdo a los datos obtenidos.
Determinar y comparar las concentraciones de iones hidronio, grado
de turbidez y conductividad elctrica en las diversas muestras de
aguas.
3.2. NITRATO:
Su presencia en agua suele indicar la contaminacin de carcter fecal
frecuente, habida cuenta de su inestabilidad. Su determinacin se
puede realizar mediante una colorimetra. El nitrito presente se hace
reaccionar con 4-aminobencenosulfonamida en presencia de cido
fosfrico, a pH 1.9, para formar una sal de diazonio que produce un
compuesto coloreado con dihidrocloruro de N-(1-naftil)-1,2-
diaminoetano. El compuesto coloreado se mide a 540 nm.
Espectrofotometra o cromatografa inica cuya unidad es: mg/L.
(APHA-AWWA- AWWA CF, 1992).
El nitrato es un ion de origen natural que forman parte del ciclo del
nitrgeno. La concentracin de nitrato en aguas subterrneas y
superficiales suele ser baja, pero puede llegar a ser alta por filtracin
o escorrenta de tierras agrcolas o debido a la contaminacin por
residuos humanos o animales como consecuencia de la oxidacin
del amoniaco y fuentes similares (OMS, 2003).
El ion nitrato es altamente mvil. Es soluble en agua y al presentar
carga negativa al igual que los coloides del suelo, no es fijado por ste.
Por lo tanto, lo que no es absorbido por las plantas queda libre para ser
arrastrado por el agua mediante percolacin profunda o escorrenta,
causando la contaminacin de aguas subterrneas y superficiales
respectivamente (Watson, 1994).
El ion nitrato en forma natural se encuentra presente tanto en aguas
superficiales como en subterrneas en bajas concentraciones (Le Goff
et al., 2002).
La prctica agrcola, puede provocar incrementos sustanciales de esta
concentracin, debido principalmente a la alta movilidad del ion nitrato
en el suelo, las prcticas de riego ineficientes y las lluvias de alta
intensidad. Lo anterior puede significar un alza en la concentracin de
nitratos en aguas subterrneas originadas en el fenmeno de lixiviacin
y un alza de la concentracin en aguas superficiales debido a la
escorrenta (Abdirashid et al., 2002).
El anlisis de nitrato en la mayora de las investigaciones se lleva a
cabo por medio de tcnicas estndar de laboratorio. Tcnicas tales
como cromatografa de iones, inyeccin de flujo, destilacin de Kjeldahl
y colorimtricos (Yang et al., 1998). El monitoreo de la calidad del agua
requiere un muestreo seguido de almacenaje y posterior anlisis en
laboratorio. Cabe destacar que durante el transporte y almacenaje la
integridad de las muestras no se mantiene, incluso siguiendo
estrictamente el protocolo de muestreo, pues esto induce una serie de
cambios biofsicos y qumicos en la muestra. Por lo tanto, la
problemtica es como mantenerla en estado original (Buffle et al.,
1997 y Capelo et al., 2007).
El deterioro de la calidad del agua a causa de la contaminacin por
nitratos, es un tema de inters mundial por sus repercusiones tanto en
la salud humana como en el ecosistema. Las actividades agrcolas son
consideradas como la principal fuente de contaminacin por nitrato
(Abdirashid et al., 2002).
Mohammad (2006) indica que numerosos acuferos en zonas agrcolas
constantemente exceden el mximo nivel permitido de 10 mg/L
nitrgeno medido como nitrato. Prcticas agrcolas tales como
fertilizacin nitrogenada y riego, realizados de manera inapropiada y
excesiva producen la prdida de nitrato (Zhu et al., 2005).
En los ltimos aos se ha relacionado el incremento de las prdidas de
nitrato en ros y costas ocenicas con la eutrofizacin (Mc Isaac et al.,
2001). La eutrofizacin es un proceso natural de envejecimiento de
lagos y ros enriquecidos con nutrientes. Este proceso puede ser
acelerado por la actividad humana ya que incrementa las tasas de
aporte de nutrientes al agua. Es as como la eutrofizacin ha sido
utilizada para medir el deterioro de la calidad del agua subterrnea
(Sharpley et al., 2003).
El aumento de la concentracin de nitrato incrementa el crecimiento de
algas y plantas acuticas. Esto origina una escasez de oxgeno, lo que
acelera la muerte y descomposicin de la vida acutica. Por lo tanto, la
eutrofizacin restringe el uso del agua con fines recreativos hasta su
consumo humano (Sharpley et al., 2003).
La contaminacin de los recursos hidrulicos puede ser consecuencia
directa del desage de aguas negras o de descargas industriales
(fuentes puntuales) o indirectamente de la contaminacin del aire o de
desages agrcolas o urbanos (fuentes no puntuales) o por nitratos
(Barcelo, 2000).
Donde:
A es igual a las unidades de color de la muestra diluida.
V es el volumen en mL de la muestra tomados para la dilucin.
Olor
Se cuantifica mediante un test de dilucin hasta la desaparicin del olor.
Temperatura
Existe una serie de mtodos para medir la temperatura de forma
continua. La medida de este parmetro se puede hacer de manera
sencilla y exacta mediante el empleo de sensores basados en el
cambio de la resistencia de un resistor metlico o de un termistor. La
termometra de resistencia se basa, pues, en el cambio en la
resistencia de elementos conductores y semiconductores metlicos
como una funcin de la temperatura.
Densidad
Densmetro. Unidades: g/mL.
Slidos en suspensin
Para su determinacin se filtra la muestra de agua bien homogenizada
a travs de un papel de filtro de 0.45 um que se seca a peso constante
a temperatura de 105C. El incremento de peso del filtro antes y
despus de filtrar la muestra indicara el contenido en materias en
suspensin de la muestra del problema.
Gravimetra. Filtracin, secado a 105-110C y pesada.
Unidades: mg/L.
Slidos. Residuo total
Gravimetra. Evaporacin a 105-110C y pesada
Unidades: mg/L.
Residuo fijo
Gravimetra. Calcinacin a 600C y pesada.
Unidades: mg/ L
Solidos sedimentables
Sedimentacin de la muestra, durante un tiempo determinado (2
horas).
3.6. PH:
El pH es una medida de la concentracin de iones hidrogeno, y se
define como pH= log (1/IHI*). Es una medida de la naturaleza acida o
alcalina de la solucin acuosa que puede afectar a los usos
especficos del agua. La mayora de aguas naturales tienen un pH
entre 6 y 8. Su medicin se realiza fcilmente con un pH metro bien
calibrado, aunque tambin se puede disponer de papeles especiales
que, por coloracin, indican el pH. Los valores del PH han de ser
referidos a la temperatura de medicin, pues varan con ella. El pH se
corrige por neutralizacin (Miguel Rogola Lapea, 1979).
En aguas naturales podemos encontrar pH cidos debido al CO2
disuelto desde la atmsfera o proveniente de los seres vivos, debido
al cido sulfrico procedente de algunos minerales, por cidos
hmicos disueltos del suelo. As mismo, podemos encontrar pH
bsico debido principalmente a la presencia del carbonato clcico que
puede reaccionar con el CO2 formando un sistema tampn
carbonato/bicarbonato. Las variaciones del pH pueden tener su origen
en la contaminacin ambiental, as tenemos que por efectos de la
contaminacin podemos encontrar aguas que pueden tener pH muy
cido debido a los vertidos mineros o industriales. El pH se une
estrechamente a la productividad biolgica en los sistemas acuticos
y es con toda seguridad un factor que limita los usos del agua.
Determinacin del pH con 826 pH mobile y 827 pH lab: Usted
puede realizar la determinacin del pH tanto en el laboratorio como en
el campo, sin tener que renunciar en ningn caso al cumplimiento de
las exigencias GLP: calibracin de tres puntos, identificacin
automtica de la solucin tampn, compensacin de temperatura,
identificacin de la muestra, impresin conforme a GLP y gran
memoria de valores medidos todo esto a un precio sumamente
atractivo.
Valor pH, cloruro, fluoruro y amonio con 780 pH Meter o 781
pH/Ion Meter: El 780 pH Meter es la primera eleccin si usted debe
determinar muy exactamente estos valores: calibracin con nueve
puntos, control del agitador, test del electrodo para electrodos de
vidrio de pH, memoria de mtodos y puerto RS232. El 781 pH/Ion
Meter le permite, adems de la medida de pH, determinar diferentes
iones (por ej., Cl, F, NH4+), ya sea por medida directa o mediante
la adicin totalmente automtica de una solucin patrn con un
Dosimat.
En todo lo largo del ro se encuentra un pH bastante alto, con mucha
probabilidad esto es debido a la presencia de rocas gneas
ultramarinas (Ballhaus & Glikson; 1995).
El pH es constante en valores neutros-alcalinos y vara entre 7,70 y
9,60 con una media de 8,64.
CUADRO N02: Parmetros Geoqumicos Del Ro Huallaga
3.5: CONDUCTIVIDAD
Entonces:
Donde:
CUADRO N06:
3.6: TURBIDEZ
El mtodo ms empleado para determinar la turbidez del agua es la
nefelometra. Se basa en que al incidir en una muestra de agua un rayo
luminoso, las partculas en suspensin dispersan parte de la luz que
penetra en la muestra. Esa luz dispersada se recoge sobre una clula
fotoelctrica provocando la corriente elctrica en funcin de su
intensidad y, por lo tanto, del grado de turbidez de la muestra.
Las aguas subterrneas salen tener valores inferiores a 1ppm de slice,
pero las superficiales pueden alcanzar varias decenas. Las aguas con
1 ppm son muy transparentes y permiten ver a su travs hasta
profundidades de 4 o 5 m. con 10 ppm, que sera el mximo deseable
para una buena operacin de los filtros, la transparencia se acerca al
metro de profundidad. Por encima de 100 ppm la transparencia est
por debajo de los 10 cm y los filtros se obstruyen rpidamente. La
turbidez se elimina mediante procesos de coagulacin, decantacin y
filtracin.
CUADRO N11: Normas Tcnicas De Calidad Para Agua Potable (OMS)
Cuadro N12: Normas De Calidad Fsico - Qumico Del Agua Para Uso
Domestico
b) Equipos y materiales
Espectrofotmetro
Estufa
Balanza analtica
Fiolas
Pipetas
c) Reactivos
Nitrato de Potasio
HCl
4.2. MTODOS
Se seguir las recomendaciones de NTP 214.016 (2000), donde
inicialmente se tendr que preparar una curva estndar de Nitrato,
posteriormente el acondicionamiento de la muestra.
4.2.1. Preparacin de la curva Estndar.- Colocar en un crisol de
porcelana 3g de Nitrato de Potasio y secar en estufa a 105C
durante 24 horas, retirar y enfriar en el desecador.
Seguidamente pesar 0.7218 g de Nitrato de Potasio, disolver en
agua destilada y diluir a 1L en una fiola. Preservar la solucin
agregando 2ml CHCl3/L.
Para preparar la solucin patrn intermedia diluir 100 ml de
solucin patrn de Nitrato (solucin madre) a 1 L (1ml = 10,0 ug
NO3 N).
Preparar soluciones de calibracin en el rango de 0-7 mg NO3
N/L, diluyendo a 50ml los siguientes volmenes de la solucin
patrn intermedia.
CUADRO N 13: Soluciones Para La Curva De Calibracin
De Nitratos
V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
5.1. RESULTADOS
Cuadro N 14: CURVA ESTNDAR DE NITRATOS
LUGAR: Laboratorio de anlisis por instrumentacin
FECHA: 24/08/2015
220 nm 275 nm
Alicuota Concentracin DIFERENCIA
R1 R2 R3 Promedio R1 R2 R3 Promedio
1 0.2 0.111 0.149 0.165 0.142 0.044 0.044 0.045 0.04 0.053
2 0.4 0.171 0.206 0.219 0.199 0.048 0.044 0.053 0.05 0.102
3 0.6 0.25 0.249 0.267 0.255 0.047 0.044 0.047 0.05 0.163
5 1 0.373 0.352 0.367 0.364 0.046 0.044 0.049 0.05 0.271
10 2 0.604 0.62 0.61 0.611 0.044 0.045 0.049 0.05 0.519
12 2.4 0.71 0.727 0.722 0.720 0.044 0.047 0.052 0.05 0.624
14 2.8 0.8275 N.R 0.832 0.830 0.048 N.R. 0.05 0.05 0.732
X Y
0.2 0.053
0.4 0.102
0.6 0.163
1 0.271
2 0.519
2.4 0.624
2.8 0.732
Grfico N 05: Curva Estndar De Nitratos
CUADRO N 16: RESULTADOS DE LOS ANALISIS DE DIFERENTES
AGUAS DE LA CIUDAD DE HUNUCO Y AMBO
NITRATOS
GRUPO PROCEDENCIACONDUCTIVIDADTemperatura TURBIDEZ pH 220nm 275 nm Absorbancia Observacin
s/cm C NTU
AGUA DE RIEGO 322 N.R. 186 7.88 0.407 0.047 0.313
1 HUERTO 317 183 7.85
Promedio 319.5 184.5 7.865
Rio huallaga 475 25.6 5.55 7.63 3.117 1.65 - lectura errnea por
465 25.5 5.68 7.71 usar cubeta de vidrio
2
18.15 Toma de muestra
Promedio 470 14.69 7.67 inadecuada para la turbidez
Agua de sequia 588 N.R. 3.19 7.93 3.137 1.78 - lectura errnea por
AMBO 593 3.35 7.82 usar cubeta de vidrio
3
5.2. DISCUSIONES
Segn la (OMS, 1958) y (INN, 2005), la ingesta de nitratos en el agua
potable no debe contener ms de 50-100 mg/l de ion nitrato, en la
prctica se obtuvo resultados mayores a los permitidos por haber
utilizado muestras de agua de riego.
Segn (APHA-AWWA- AWWA CF, 1992), la presencia de nitrato en
agua suele indicar la contaminacin de carcter fecal, su
determinacin se puede realizar mediante una colorimetra, para ello
el nitrito presente se hace reaccionar con 4-
aminobencenosulfonamida en presencia de cido fosfrico, a pH
1.9, para formar una sal de diazonio que produce un compuesto
coloreado con dihidrocloruro de N-(1-naftil)-1,2-diaminoetano y se
mide a 540 nm. En la prctica realizada se determin el contenido
de nitrato a travs del espectrofotmetro a 220nm y 275nm para ello
se tom 50ml de muestra al cual se aadi 1ml de solucin de HCl
(que se enrazo con agua destilada a 1L).
Segn (Instituto Ecuatoriano De Normalizacin, 2003), la
medicin de la absorcin en UV a 220 nm permite una rpida
determinacin de NO3 y se realiza una segunda medicin a 275 nm
que se usa para corregir el valor de NO3, utilizando cubeta de silicio.
En la prctica se utilizaron cubetas de cuarzo con el fin de obtener
resultados ms menos errneos.
Segn (Ballhaus & Glikson; 1995), el ro se encuentra un pH
bastante alto, debido a la presencia de rocas gneas ultramarinas El
pH es constante en valores neutros-alcalinos y vara entre 7,70 y
9,60 con una media de 8,64. En el resultado de la prctica se pudo
obtener un pH promedio de 7,67, lo que indica que la muestra
tomada no fue la adecuada.
Segn (Ministerio del ambiente, 2008), la concentracin de pH es
ms alcalina, reporta entre 9,88 10,16 pH, la conductividad est
entre 256,00- 330,00. En los resultados de la prctica se obtuvo 470
us/cm. Este resultado se deber a que el contenido de nitratos es
mayor a los lmites permitidos.
Segn (Organizacin Mundial de la Salud), la concentracin
mxima aceptable de turbidez comprende entre 5 unidades, el
contenido de nitratos mxima permisible est entre 45 Mg/L NO3 y
el pH mximo permisible comprende 6,5-9,0.
VI. CONCLUSIONES
Se determin el contenido de nitratos en el agua destilada, potable, riego,
y Rio Huallaga tal como se muestra en el grfico N 5, donde el coeficiente
de exactitud est entre 0,99
Se realiz la curva de calibracin de acuerdo a los datos obtenidos como
se puede observar en el cuadro N 15
Se determin y se compar las concentraciones de iones hidronio, grado
de turbidez y conductividad elctrica en las diversas muestras de aguas,
como se puede observar en el cuadro N16.
VII. RECOMENDACIONES
Se recomienda a los alumnos calibrar bien el los equipos: turbilimetro,
peachimetro, conductmetro y espectrofotmetro antes de utilizarlos, de lo
contrario no se obtendrn los resultados correctos.
Se recomienda enjuagar con agua destilada y limpiar con papel tis los
equipos antes de ser utilizados.
Se recomienda filtrar la muestra si esta contiene partculas como lodo,
piedras etc.
Para realizar la lecturas de 220nm y 275nm de recomienda utilizar cubetas
de cuarzo para as obtener lecturas menos errneas.
VIII. BIBLIOGRAFA
APHA-AWWA- AWWA CF (1992). Mtodos normalizados para el anlisis
de aguas potables y residuales. Daz de Santos, Madrid.
BARCELO, Q. 2000. Estudio de la movilidad de Ca, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb
izan en sedimentos de la presas San Antonio lzate en el Estado de
Mxico. Tesis Doctorado, Facultad de Ingeniera, UAEMCIRA, Toluca,
Mxico.
Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales (IDEAM,
2007). Determinacin de nitratos en aguas por espectrofotometra u.
Bogot - Colombia. Pp8
Miguel Regola Lapea. doctor en ciencias por la universidad autnoma de
Barcelona, ingeniero del inc. de Toulouse y master of ciencias en
ingeniera qumica avanzada por el imperial collage de Londres. (1979)
Ministerio del ambiente, 2008. Monitoreo Hidrolgico De La Calidad De
Agua En La Cuenca Amaznica Peruana. Lima- Per. PP. 24.
Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, 4500-NO2
- B. Nitrogen (nitrite) Colorimetric Method; 4500-NO3 - B. Nitrogeno.
IX. ANEXOS