Revista Da Fundação Museu Do Homem Americano - Fumdhamentos IV 2004

Datao Arqueolgica por Ressonncia Paramagntica Eletrnica
Archeological Dating by Electron Paramagnetic Resonance
Oswaldo Baffa1 e Angela M.O. Kinoshita1,2

1
Departamento de Fsica e Matemtica, Faculdade de Filosofia, Cincias e Letras de Ribeiro
Preto, Universidade de So Paulo, 14040-901 Ribeiro Preto-SP Brasil
2
Universidade Sagrado Corao, Universidade do Sagrado Corao, 17011-160 Bauru, SP, Brasil
e-mail: baffa@ffclrp.usp.br e angelak@flash.tv.br
Resumo
Os princpios fsicos do mtodo de datao arqueolgica utilizando a espectroscopia de ressonncia

paramagntica eletrnica (RPE) so apresentados. Esta tcnica espectroscpica permite uma
quantificao da concentrao de radicais livres estveis presentes na amostra criados pela radiao
ambiental. Atravs dessa medida possvel determinar a dose de radiao, conhecida como dose
arqueolgica, necessria para a produo da concentrao desses radicais. Conhecendo-se a taxa
de dose ambiental no stio onde a amostra est depositada possvel converter essa dose em idade
da amostra. Esse mtodo no destrutivo e aplica-se a amostras de ossos, carbonatos, silicatos, e
outros materiais isolantes eltricos e quantidades da ordem de 0.1 gramas so necessrias, cobrindo
uma faixa de 103 a 106 anos.
Abstract
The physical principles of archeological dating with the spectroscopic technique of electron
paramagnetic resonance are presented. This spectroscopic technique allows the determination of
the stable free radical concentration present in a sample that was produced by the environmental
radiation. Using this result it is possible to determine the radiation dose, known as the archeological
dose, which was necessary to produce the free radical concentration. Knowing the dose rate at the
site where the sample was buried it is possible to convert the archeological dose in the age of the
sample. This is a non destructive method that can be applied to bones, carbonates, silicates and
other electrical insulating materials, about 0.1 grams of sample are necessary, covering a range
from 103 to 106 years before present.
Introduo:
Os mtodos de datao envolvem a medida de alguma propriedade do material em estudo

que varia com o tempo. O mtodo do carbono-14 (C14) mede a quantidade desse radioistopo
instvel e atravs dessa medida pode-se inferir a idade da amostra em estudo. A cada meia vida
(para o C14 T de 5.730 anos) essa quantidade reduzida metade. Sabendo-se quanto desse
radioistopo est presente na amostra no momento de sua formao possvel determinar a sua
idade. Esse mtodo bom para amostras ricas em carbono, como o caso das amostras biolgicas.
J o mtodo de termoluminescncia utiliza a luz emitida por cristais, quando aquecidos como
indicador da idade. Essa luz tem origem na recombinao de eltrons e buracos que so criados
na estrutura de cristais pela radiao ionizante ao interagir com a matria.
1 Encontro de Fsica e Arqueologia na Regio do Parque Nacional Serra da Capivara: Descobertas e Dataes. 1
FUMDHAM - Fundao Museu do Homem Americano - Piau - Brasil
De modo geral podemos imaginar o processo de datao como a leitura do tempo em um
relgio, ligado a cada processo fsico. Para que esse relgio possa funcionar adequadamente como
um indicador de idade ele deve conter um mecanismo de disparo, uma base de tempo e um
mostrador. O mecanismo de disparo ser em geral algum processo fsico, qumico ou biolgico
que define o incio da contagem de tempo ou o tempo zero. Por exemplo, quando um determinado
ser vivo morre cessa a absoro de carbono em geral e em particular do C14, ser essa quantidade
de C14 que ir decair com o passar do tempo e permitir encontrar a idade. Uma medida da
concentrao de C14 presente na atmosfera passvel de ser incorporado pelos seres vivos
fundamental nesse mtodo. No caso da termoluminescncia (TL) quando uma cermica levada
ao forno para a sua queima, as temperaturas atingidas nesse processo fazem com que todos os pares
eltron-buraco se recombinem e a luz total resultante desse processo seja emitida, cancelando
qualquer informao dessa natureza previamente armazenada. O mesmo acontece quando um mineral
cristalizado a partir de uma soluo saturada. Logo, com o passar do tempo a radiao ionizante
que a amostra est presente no ambiente ir criar o mesmo mecanismo para a produo de luz
medida na TL e de radicais livres utilizados na datao por RPE. J que conhecemos o mecanismo
de disparo do nosso relgio, vamos agora discutir a nossa base de tempo. A base de tempo aqui
algo equivalente ao pndulo do relgio, que ao executar um movimento peridico pode ter suas
oscilaes contadas e fornecer uma indicao do tempo transcorrido entre dois eventos. No caso da
datao arqueolgica precisamos de uma base de tempo adequada grandeza do perodo que
queremos medir. Os decaimentos radioativos tm constantes de decaimento ou meia-vida da ordem
de milhares de anos e so usualmente empregados como base de tempo para as dataes. Falta
agora comentar o mostrador do nosso relgio. O mostrador nessa analogia a propriedade fsica
que estamos medindo, radioatividade ou concentrao de C14, luz emitida ou a concentrao de
espcies paramagnticas, como medido na espectroscopia por Ressonncia Paramagntica Eletrnica.
A Espectroscopia de Ressonncia Paramagntica Eletrnica:
As tcnicas espectroscpicas em geral envolvem a medida de absoro de energia, ou sua

intensidade, pela matria em funo da energia. Dependendo da energia que se estuda podemos ter
a espectroscopia no visvel, infravermelho, ultravioleta, onde esses termos indicam a faixa do espectro
de ondas eletromagnticas que estamos empregando.
Na espectroscopia de Ressonncia paramagntica eletrnica ondas eletromagnticas incidem
sobre uma amostra e a absoro dessas ondas medida. A diferena agora que essas ondas so
absorvidas somente se um campo magntico estiver presente simultaneamente na amostra. Esse
campo necessrio para orientar os centros paramagnticos, que na maior parte dos exemplos
considerados nesse trabalho, so constitudos por ons e molculas que possuem spins
desemparelhados. Podemos pensar esses centros paramagnticos como o equivalente a pequenas
bssolas que somente vo ter um campo magntico resultante quando algum campo externo impor
uma direo preferencial, semelhana do que faz o campo magntico terrestre com a bssola.
Esses pequenos ims ou magnetos quando tm a sua direo alterada em um campo magntico
absorvem energia. Essa energia em geral muitas ordens de grandeza menor que aquela do espectro
visvel e situa-se na faixa do espectro eletromagntico denominado de regio de microondas. Para
dar uma idia do valor de campo magntico necessrio para essa espectroscopia, para espectrmetros
que operam em banda X ( n 9 GHz, l 3cm) um campo B 300 mT ( 1Tesla = 1T = 10.000 Gauss)
ser necessrio para se observar o fenmeno de RPE em muitos radicais livres de interesse para
datao (Wertz e Bolton, 1972). Para se ter um parmetro de comparao o campo magntico
terrestre em nossa regio cerca de 20 mT. Um diagrama simplificado de um espectrmetro
mostrado na figura 1.
Figura 1-Diagrama simplificado de um espectrmetro de ressonncia paramagntica eletrnica
(RPE). Microondas so produzidas por um gerador e enviadas atravs de um guia de ondas para a
amostra. Quando existe absoro dessa energia (condio de ressonncia) a intensidade de
microondas diminui e detectada pelo sistema eletrnico, que transforma essa informao no espectro
de intensidade versus campo magntico. Geralmente a primeira derivada do sinal de absoro
registrada.
O Mtodo das Doses Aditivas:
A datao arqueolgica por ressonncia paramagntica eletrnica (D-RPE) funciona de

maneira anloga datao por termoluminescncia (D-TL). Toda amostra fssil fica exposta
radiao ionizante ambiental produzida por U, Th, K e raios csmicos, por um longo perodo.
Apesar da taxa de dose anual ser baixa (TD 1Gy/1000 anos ou 0,1 rad/ano) para causar problemas
em um perodo de vida normal do ser humano, ao longo de milhares de anos uma dose da ordem de
10 Gy pode ser depositada em um determinado material. Essa dose depositada na amostra vai
provocar uma quebra de ligaes qumicas que pode, em ltima anlise, ser visualizada como
produzindo fragmentos moleculares com excesso e falta de eltrons, separados em um meio
eletricamente isolante. Quanto maior a dose, maior o nmero desses fragmentos, portanto a dose
arqueolgica ser resultado do produto do tempo T pela taxa de dose TD:
DA = TD x T
Fica claro ento que ao determinar a dose arqueolgica e conhecermos a taxa de dose, o
tempo ou idade pode ser encontrado atravs da relao:
T = DA/TD
A datao por RPE segue um esquema semelhante e difere da datao por TL pelo fato de
no destruir a informao no processo de medida e a amostra pode ser estudada tantas vezes quantas
sejam necessrias, a tabela 1 apresenta uma comparao entre alguns mtodos de datao (Ulrich,
1987), em termos de alcance e quantidade de amostra necessria.
A figura 2 ilustra esse processo de medida em um espectrmetro de ressonncia

paramagntica eletrnica. Antes que um espectro possa ser utilizado com o objetivo de se datar
uma amostra informaes sobre a estabilidade, e tipo do centro paramagntico, dentre outras, devem
ser obtidas. Um problema a ser resolvido que diferentes amostras tm sensibilidades diferentes
frente exposio s radiaes ionizantes. Para resolver esse problema cada amostra tem que ser
calibrada individualmente, utilizando o mtodo das doses aditivas (Ikeya, 1993 e Baffa 1997).
Para isso a amostra medida antes e depois de ser irradiada no laboratrio com uma fonte de
radiao artificial. Construindo-se um grfico onde no eixo vertical indicamos o nmero de spins/
grama da amostra e no eixo horizontal indicamos a dose artificial que a amostra foi submetida
podemos encontrar a dose total ou arqueolgica fazendo um ajuste dos dados experimentais uma
funo adequada e extrapolando o grfico para o tempo (ou dose) zero, quando por hiptese, no
existia nenhum spin livre na amostra. Apesar de muitos resultados positivos obtidos atravs do uso
da RPE, preciso chamar a ateno para diversos problemas que ainda so objetos de pesquisa e
que necessitam de uma abordagem multidisciplinar para o seu estudo. Dentre esses podemos citar:
1- A melhoria da sensibilidade dos atuais espectrmetros de RPE, que poder contribuir para que
o limite inferior para datar amostras possa ser significativamente reduzido. 2- O estudo sobre a
estabilidade temporal dos centros paramagnticos criados pelas radiaes, as variaes de
concentrao com temperatura no passado e os mecanismos de saturao do crescimento sinal
devido aos radicais, poder estender o limite superior dessa tcnica que hoje (para algumas amostras)
situa-se em milho de anos. 3- A padronizao dos processos de preparao e anlise das amostras
realizados nos diferentes laboratrios necessria para que uma inter-comparao de resultados
possa ser realizada e 4-Por ltimo, mas no menos importante, estudos sobre o nvel de radioatividade
e equilbrio secular na amostra e no stio so necessrios para uma boa estimativa da taxa de dose
que a amostra esteve exposta.
Figura 2-A anlise do material por RPE envolve vrios estgios, inicialmente (A) a amostra deve
ser limpa e preparada para ser inserida no espectrmetro. Amostras em forma de p, cilindros,
lminas, gros podem ser usadas. Amostras raras podem ser utilizadas como no estado original,
sem passar por nenhuma alterao fsica. A seguir as amostras so pesadas e separadas em alquotas.
Uma parte irradiada no laboratrio com radiao artificial para simular o processo de
envelhecimento e a seguir medida, a outra parte medida como est (B). O sinal de RPE
registrado e a partir desse determina-se o nmero de spins/grama. Um grfico dessa grandeza
versus dose permite a determinao da dose que a amostra recebeu. Conhecendo-se a taxa de dose
local pode-se determinar a idade da amostra.
Exemplos:
Vrios materiais tm sido investigados pela D-RPE, carbonatos, espeleotemas, ossos

(Mascarenhas et al, 1982), dentes (Brunetti et al Kinoshita et al, 2004), madeira, papel, calcitas
(Watanabe et al, 2002), conchas (Baffa e Mascarenhas, 1985-a e 1985-b, Kinoshita et al 2002),
quartzo, corais, slicas, etc... Essa tcnica apresenta outra vantagem em relao TL devido ao fato
que como a amostra no precisa ser aquecida, materiais orgnicos, que normalmente queimam
quando aquecidos, podem tambm ser estudados.
Os espeleotemas (estalactites e estalagmites) tiveram as suas taxa de crescimento determinada
atravs da anlise da idade de diferentes pores da pea em estudo (Ikeya, et al. 1984). A figura 3
mostra o espectro de RPE de uma amostra de estalactite antes e aps a irradiao, o sinal indicado
pela seta (g = 2,0009) aumentou com a dose, enquanto que o outro sinal no sofreu alterao. Aqui
tambm temos uma contaminao muito pequena de outras impurezas paramagnticas, visto que
essas amostras so cristais quase puros de calcita (carbonato de clcio CaCO3). Aplicando-se o
mtodo das doses aditivas possvel construir um grfico de crescimento do sinal em funo da
dose e extrair-se a dose arqueolgica. Obtendo-se a idade em cada ponto ao longo do eixo de
crescimento da amostra possvel encontrar a taxa de crescimento do espeleotema, essa informao
pode ser importante para se extrair informaes sobre o clima no passado, especialmente em relao
vazo das guas que influenciam na solubilizao e cristalizao dos carbonatos.
Figura 3-Espectro de RPE de uma amostra de calcita obtida de um pedao de estalactite da Caverna
do Diabo mostrando o efeito da irradiao artificial (B).
O mtodo de datao por RPE relativamente novo e tem sido objeto de pesquisa em
muitos laboratrios, melhorias na espectroscopia de RPE tm levado a avanos nas tcnicas de
datao por esse mtodo. Existe uma vasta literatura sobre a datao por RPE e o leitor interessado
poder comear pelo livro de M. Ikeya (Ikeya, 1993) que apresenta um amplo panorama dos
resultados. Uma comparao entre as diferentes tcnicas de datao pode ser encontrada em Leute
1987 e resultados recentes podem ser encontrados nos anais dos ltimos congressos sobre dosimetria
e datao por RPE publicados na revista Applied Radiation and Isotopes. Outro aspecto no discutido,
mas que pode ser relevante nas aplicaes arqueolgicas o uso da RPE como uma tcnica
espectroscpica tradicional empregada, por exemplo, na deteco de substncias paramagnticas
em diferentes amostras que correlacionada com outros estudos, pode fornecer informaes relevantes
sobre a origem e autenticidade de peas.
Tabela 1-Algumas tcnicas fsicas de datao e suas principais caractersticas.

RPE- Ressonncia Paramagntica Eletrnica, MTR-Magnetizao
Termoremanente, C14-mtodo radiomtrico do Carbono-14, 1-convencional e 2-
utilizando um acelerador de partculas para espectroscopia atmica de massa
(AMS)
Agradecimentos:
Aos colegas Srgio Mascarenhas, Carlos F. O. Graeff e Thomaz Ghilardi, Patrcia Nicolucci
pelo apoio em diversos aspectos desse projeto. Ao CNPq, CAPES e FAPESP pelo apoio a projetos
de pesquisa que direta ou indiretamente nos permitiram trabalhar nessa rea.
Bibliografia:
Baffa O. e Mascarenhas S. (1985a) ESR Dating of Fossil Shells from Sambaquis ( Brazilian
Shell Mounds). M. Ikeya (Editor) ESR Dating and Dosimetry Ionics Co.- Tokio, Japo, 139-143.
Baffa O. e Mascarenhas S. (1985b) Radiation Quality Dependence of ESR Dating of Bones

and Shells. M. Ikeya (Editor) ESR Dating and Dosimetry, Ionics Co.- Tokio, Japo, 369-372.
Baffa O. (1997) O Mtodo de Datao Arqueolgica por Ressonncia Paramagntica Eletrnica.

M. B. B. Florenzano (Editor) Atas do Simpsio Internacional Anlises Qumicas no Estudo de
Material Arqueolgico Revista do Museu de Arqueologia e Etnologia, So Paulo, Brasil, 151-
160.
Baffa O, Brunetti A, Karmann I, Neto CMD (2000) ESR dating of a toxodon tooth from a Brazilian
karstic cave. Applied Radiation and Isotopes 52 (5): 1345-1349.
Ikeya, M. (1993) New Applications of ESR: Dating, Dosimetry and Microscopy. Scientific World,
New Jersey.
Ikeya, M.; Baffa Filho O. e Mascarenhas S. (1984) ESR Dating of Cave Deposits from Akyoshi-
d Cave in Japan and Diabo Cavern in Brazil. J. Speleol. Soc. Japan 9:58-67.
Kinoshita, A.; Brunetti, A.; Avelar, W.E.P.; Mantelatto, F.L.M.; Simes, M.G.; Fransozo, A.; Baffa,
O. ESR Dating of a subfossil shell from Couve Island, Ubatuba, Brazil. Appl. Rad. Isot. 57(4), 497-
500 (2002)
Kinoshita, A.; Franca, A.M.; Almeida, J.A.C.; Figueiredo, A.M.; Nicolucci, P.; Graeff, C.F.O.;
Baffa, O. ESR Dating at K and X band of northeastern brazilian megafauna Appl. Rad. Isot. (2004)
submitted
Leute, U. (1980) Archaeometry: An introduction to physical methods in archeology and history of

art. VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, Alemanha.
Mascarenhas, S.; Baffa Filho O. and Ikeya, M. (1982) ESR Dating of Human Bones from
Brazilian Shell-Mounds (Sambaquis). Am. J. Phys. Anthropology 59:413-417.
Watanabe S, Ayta WEF, Hamaguchi H, Guidon N, La Salvia ES, Maranca S e Baffa O (2003) Some
evidence of a date of first humans to arrive in Brazil. Journal of Archaeological Science 30 (3):
351-354
Wertz, J.E and Bolton, J.R. (1972) Electron spin resonance: elementary theory and practical
applications MCGraw-Hill, Nova York.
DATAO TERMOLUMINESCENTE E DE RESSONNCIA PARAMAGNTICA
ELETRNICA DA CALCITA COLETADA SOBRE PINTURAS RUPESTRES DE DOIS
SITIOS NO PARQUE NACIONAL DA SERRA DA CAPIVARA, PIAU, BRASIL.
Conferncia apresentada pelo Prof. Dr. WalterAyta do Instituto de Fsica da USP- So
Paulo
Muito obrigado pelo convite para participar desse encontro. a primeira vez que estou aqui,
sinto muito prazer em conhecer a professora Nide Guidon que ao longo de tanto tempo, s agora
tive a oportunidade de conhec-la.
O trabalho que estamos realizando agora est relacionado com o trabalho que o professor
Baffa realizou no ano de 1991 e que refizemos novamente no ano dois mil sobre a calcita depositada
encima das pinturas rupestres, que existem no Parque Nacional da Capivara.
Uma breve descrio sobre a tcnica da termoluminescncia (TL), que foi uma das tcnicas
aplicadas para determinar as idades das pinturas rupestres.
TERMOLUMINESCNCIA
A termoluminescncia, tambm chamada de luminescncia estimulada termicamente, observada

quando o material cristalino, previamente irradiado, quando aquecido ele emite luz. Esse sinal ou
luz emitido chamado comumente de curva de emisso de luz e, os picos que se observa nesse
sinal, esto relacionados com as armadilhas de eltrons que so intrnsecos no cristal.
Todo material que especialmente cristalino se caracteriza porque tem uma banda de valncia
onde esto concentrados os eltrons e uma banda de conduo onde no tem eltrons. Quando o
material cristalino est imerso na terra vai adquirindo radiao que pode ser de raios alpha, beta ou
gama. Essas radiaes promovem os eltrons que esto na banda de valncia para a banda de
conduo e so armadilhados nos estados metastveis do cristal. Ento, como todo cristal na natureza
no perfeito, tem sempre estados nessa banda (banda proibida) que se chamam estados metastveis.
Esses estados servem para capturar os eltrons que foram excitados quando sofreram radiao
alpha, beta e gama. Esse processo chamado ionizao, ou seja, quando os eltrons so promovidos
da banda de valncia para a banda de conduo, logo so armadilhados pelos estados metaestveis
ou armadilhas de eltrons. Logo, esses eltrons ficam guardados nessas armadilhas, Figura 1.
T T
T
Luz
L L L
1) Ionizao 2) Armazenagem 3) Aquecimento
O processo da termoluminescncia se d quando o material ou cristal aquecido. Ento os eltrons
so liberados dos estados metaestveis para a banda de conduo at carem no centro de
recombinao produzindo uma luz, que a luz caracterstica desse cristal, dando a curva de emisso
ou luz termoluminescente desse cristal.
O sistema ou esquema para medir essa luz mostrada na Figura 2.As amostras so colocadas sobre
uma prancheta que vai ser aquecida com uma taxa de aquecimento constante. O tubo
fotomultiplicador vai captar os ftons emitidos pela amostra quando ela for aquecida e a fonte de
alta tenso vai permitir dar sensibilidade ao fotomultiplicador para captar os eltrons ou os ftons
emitidos pela amostra. Aqui temos um termmetro que vai medir a temperatura da prancheta que
insere a temperatura sobre a amostra e o controle de temperatura que vai permitir uma taxa de
aquecimento constante nessa prancheta e, o computador, que vai nos permitir representar os
resultados em grficos.
(B)
Ampli.
Anodo 3

Controlador 2
de
Temperatura
1
0
0 100 200 300 400
Prancheta de
Aquecimento
Termopar Curva de emisso TL
Quando a amostra colocada aqui e aquecida com uma taxa constante de temperatura, observamos
os picos caractersticos dessa amostra. Ela tem vrios picos. Cada pico representa um estado
metastvel de energia. Isso est caracterizado para cada cristal. Cada cristal tem a sua prpria
caracterstica para mostrar seus picos.
Ento, baseado nesse fenmeno de termoluminescncia possvel ns calcularmos as idades das

amostras. Os materiais mais comuns para calcular as idades (j conhecidos faz muito tempo desde
as dcadas de quarenta, sessenta), so as cermicas que contm cristaizinhos de quartzo, tambm
os tijolos, pedras que contm cristais, calcita, que o nosso caso agora, e outros cristais tambm.
Quando o material irradiado e depois esquentado, produz uma luz e essa luz proporcional
irradiao que a amostra recebeu com o tempo. Com esse fato ns podemos irradiar amostras com
outras doses at calcularmos sua idade.
Essa dose acumulada proporcional tanto taxa de absoro de irradiao, como ao tempo em que
ela ficou recebendo aquela radiao ionizante. A equao simples para calcular a idade
Dose acumulada
Idade =
Taxa anual de Radiao
(A)
A equao (1) esta relacionada dose acumulada e taxa de radiao anual do local onde foi
coletada a amostra.
O mtodo mais utilizado para calcular as idades, o mtodo da dose adicional onde a amostra
que foi irradiada com o tempo foi captando os eltrons e foi acumulando esses eltrons nos
estados metastveis at o tempo atual sem nenhuma dose artificial. Quando ela foi esquentando
produz curva de emisso TL que ns a chamamos de amostra natural.
Temos amostras naturais que foram irradiadas pelo solo e sobre essa amostra natural ns
irradiamos com uma dose artificial no laboratrio que podem ser com raios-X, raio gama, raio
beta, ou tambm, em algumas vezes, raio alpha, podemos observar que a intensidade da luz ou
TL proporcional ou ela vai crescendo com a dose de radiao (Figura 3). Se aumentar mais a
dose artificial nas amostras, elas vo ficar mais intensas. Assim ns pegamos, por exemplo, esta
altura do pico que natural que corresponde dose artificial zero sobre aquela dose que se deu
da natureza e assim por diante, ns vamos dar doses adicionais at fazer uma curva de calibrao
e fazendo o ajuste por uma funo tanto linear ou exponencial, ns achamos uma dose
acumulada que seria a dose que ficou na amostra exposta natureza recebendo aquela radiao.
30
(A)
20
10
100 200 300 400 500
10
(B)
2
Dac
N
0
-2 0 2 4 6 8 10
Um dos problemas que temos na termoluminescncia a estabilidade trmica dos picos,

especialmente para os picos de baixa temperatura.
Para verificarmos se um pico factvel para datao, ns fazemos uma relao entre a amostra
de curva de emisso TL da amostra natural com aquela que foi irradiada e observamos para cada
temperatura, aquela relao da natural com a amostra natural mais irradiada. O que se observa se
aproxima a um plat. Esse plat indica que a faixa de temperatura onde existe plat factvel
fazer aquela adaptao utilizando esses picos e, esses picos so estveis com o tempo (Figura 4).
Agora, aqueles picos de baixa temperatura, com o tempo, especialmente com amostras irradiadas
artificialmente, decaem com o tempo. Ao irradiar a amostra vrias vezes, os picos de baixa
estabilidade trmica desaparecem com o tempo. Os picos de alta temperatura permanecem
estveis com o tempo. Geralmente a vida mdia desses picos de alta temperatura de em torno
alguns milhes de anos.
Um fato muito importante que utilizamos a taxa de dose anual, aquela que a amostra recebe
quando est no solo ou na parede exposta radiao natural sem nenhum tipo de radiao
artificial. Na natureza existem vrios elementos radioativos que sua atividade vai decaindo com
o tempo, os elementos que so utilizados para a datao so o urnio, trio, potssio e o rubdio
de menor influencia. Tambm temos a radiao csmica que influi nas amostras e se toma em
conta para os clculos da taxa de dose anual.
Como esses vrios elementos vo decaindo

radiotivamente com o tempo, emitindo
partculas alpha, beta e raios gama.
A influncia dessas radiaes pode-se Gamma
~0.3 m
observar na Figura 5. Para as partculas
alpha elas tm um alcance aproximado Alpha
~0.03 mm
de zero vrgula zero trs (0,03) milmetros;
para as partculas beta ns observamos que
o alcance maior e que so de eltrons que
tm um alcance aproximadamente de trs
Beta
milmetros; as partculas gama que so ftons, ~3 mm
alcanando uma distncia aproximadamente

de 0,3 m no material. A maior influncia
desses trs tipos de radiao causada
pela radiao de raios gama.
A radiao csmica importante porque tambm uma radiao ionizante que influi nos cristais
da amostra e essa radiao que vem do espao sofre influncia do campo magntico da Terra.
Esse campo magntico influi sobre as partculas dos raios csmicos que geralmente so
carregadas e, ao nvel do mar, praticamente tem uma influncia fraca, na sua dependncia com a
latitude ele incrementa 7% quando se aproxima at 40 graus da linha equatorial e se mantm
praticamente constante para latitudes mais altas. A 1km de altitude acima do nvel do mar ela age
consideravelmente. Ento preciso conhecer latitude, altitude onde foram coletadas as amostras
e tambm a profundidade. Agora, se essa amostra estivesse a um metro ou dois de profundidade,
essa radiao csmica vai decrescendo quando a profundidade for maior. Geralmente essa taxa
de dose de radiao cmica est em torno de 0,2 at 0,3 mGy por ano.
Agora vamos saber porque os elementos que influem so importantes nesse caso do potssio-40.
O potssio-40 tem uma vida mdia de aproximadamente 1,3 bilhes de anos e decai para um
estado j estvel. Nesse caso isso muito tempo em relao vida media dos picos TL da
amostra. Para fines da datao, caso das amostras que esto em torno de cem mil anos de idade
como mximo, por exemplo, essa contribuio do potssio-40 influi bastante, a Figura 6.
40 K (0.012 %)
K - Capture
88.8 % 9
11% 1.3x10 a

40Ar
0.16%
40Ca
40Ar
Agora para se medir urnio-238 ns vemos que ele tem tambm 4,47 bilhes de anos e ele vai
decaindo para outro estado tambm semi-estvel emitido para partcula alpha e assim por diante,
Figura 7. Para trio-234 decai para o paldio-234 emitindo beta at chegar ao material de
chumbo-206 que j estvel; j no decai mais e assim se vai medindo cada partcula com uma
energia determinada.
9
Pode-se observar que para o trio-232, ele decai praticamente com 14 milhes de anos, ento,
para curto perodo de tempo essa contribuio grande. Ele vai decaindo emitindo tanto
como beta com uma energia determinada at chegar a um estado que estvel Figura 8.
Tendo em conta esses valores, ns podemos calcular a energia de radiao desses elementos e assim,
calcular a taxa de dose anual. Tendo a taxa de decaimento de cada um desses elementos, temos o
nmero de elementos que possvel determinar no laboratrio e a energia que tambm possvel
determinar. Ento, se pode obter a Taxa de dose anual com a seguinte relao
onde l a taxa de decaimento do i-simo elemento, Ni numero de elementos e Ei a energia de

radiao.
Do decaimento para o urnio, trio e potssio se pode obter a seguinte tabela:
Tabela 1. Taxa de dose anual de cada elemento radioativo.
Alpha (mGy/a) Beta (mGy/a) Gamma (mGy/a)

232Th (1 ppm) 0,7371 (0,3091) 0,02762 (0,01019) 0,05092 (0,01935)
238U (1ppm) 2,6916 (1,1528) 0,14273 (0,05739) 0,10207 (0,00248)
1% K2O - 0,67805 0,20287
Rb2O (1 ppm) - 0,00047 -
Os valores entre parntesis representam o 100% da perda total dos elementos radnio-222 e radnio-220.
Por exemplo: para um determinado elemento, que tenha uma concentrao em PPM (um PPM significa
uma parte por milho) ns obtemos a contribuio da dose tanto para os raios alpha, beta e gama, j
convertido a miliGray por ano (mGy/a). J existem valores estabelecidos tanto para o urnio, o xido de
potssio porque potssio-40 no existe na natureza isoladamente, e o xido de rubdio. E assim obtemos
uma tabela que ns utilizamos para calcular a taxa de radiao anual. Em alguns casos importante saber
tambm conhecer o radnio, porque o radnio um gs radioativo que quando a amostra fica ar livre ou
bem submerso no cho, esses valores do radnio podem influir na taxa de dose anual que recebe a
amostra.
Os valores entre parnteses na Tabela 1 correspondem quando a amostra no perdeu radnio em
100%. Ento possvel fazer uma comparao. Importante saber de como foi coletada a amostra.
Agora, tendo em conta todas essas informaes apresentadas possvel fazer a datao das amostras.
As amostras de calcita formadas acima de pinturas rupestres foram coletadas na Serra da Capivara
aqui no Piau, regio do nordeste brasileiro, (Figura 9).
Para calcular a taxa de dose anual determinou-se tanto a latitude como a altitude do lugar e, com a
amostra que primeiramente nos mandou a professora Nide Guidon no ano de ~1999, se datou as
amostras do stio Toca da Bastiana.
Previamente a esta datao, as amostras das pinturas da Toca da Bastiana foram datadas pelo mtodo
carbono-14, e foram encontrados valores em torno de quarenta e oito mil anos de antiguidade.
Posteriormente a professora Nide mandou para o professor Baffa fazer a datao, pela tcnica do
EPR da calcita que se formou em cima da pintura.
Na Figura 10 (A) pode-se observar a pintura coberta parcialmente por calcita e na Figura 10 (B)
quando foi totalmente retirada a calcita. Depois o grupo do professor Watanabe datou com as tcnicas
de TL e EPR e achou idades em torno de 30 - 35 mil anos de antiguidade. Isso j foi publicado no
Journal ofArchaeological Science, e tem um pouco de controvrsia sobre esse resultado. Fisicamente,
muito interessante encontrar valores que vo alm da teoria que prope o grupo de pesquisadores
norte-americanos que falam que os primeiros homens em povoar continente da Amrica do Sul
chegaram bem mais antes do que essas idades achadas pelo grupo do Prof. Watanabe.
Nos anos de 2000 e 2001 a professora Nide e o Professor Watanabe e colaboradores coletaram
mais amostras de calcita para fazer a datao. Na Figura 11 (A) se observa como foi coletada a
calcita formada sobre a pintura e de onde est sendo coletada uma nova capa de calcita no stio da
Toca da Bastiana no ano de 2002. Tambm foram coletadas amostras da Toca do Antonio no ano
de 2003, Figura 11 (B). O professor Shigueo Watanabe e seus colaboradores coletaram amostras
em boa quantidade. Mas se teve algum problema no analise laboratorial devido quantidade de
impurezas no material que dificultou um pouco a datao. Fizeram-se muitas anlises, achamos
que era imprescindvel pegar mais amostras, especialmente do sitio da Toca do Antonio e se vai
explicar mais adiante o motivo.
Para reconhecer se o material era carbonato de clcio ou calcita fizemos a difrao de raios-X na
amostra, Figura 12. Na Figura 12, a linha que inferior a linha padro do carbonato de clcio e a
linha superior a da amostra coletada. Observa-se que aparecem uns pequenos picos diferentes da
do padro e que esto em relao com alguns silicatos que se grudaram no material e talvez algumas
outras partculas que se infiltraram. Pode-se observar que as linhas principais da amostra coletada
batem com a do padro da calcita ou carbonato de clcio.
Medidas de termoluminescncia.
Utilizou-se a tcnica de doses adicionais, irradiando sobre a amostra natural com dose de 100 Gy
at 1000 kGy. Pode-se observar que as intensidades dos picos vo crescendo com a dose, (Figura
13 (a)). E, para a Toca do Antonio que teve mais impurezas, se observa que essa subida dos picos
praticamente muito pouco observada (Figura 13 (b)). Esse foi um fato que observamos no
laboratrio que a amostra natural mostrou um pico muito intenso. Estranhamos muito e refizemos
as medidas e todas deram o mesmo resultado. Ficamos em dvida se essas amostras estavam
relacionadas com a taxa de dose anual. Calculou-se a taxa de dose anual daquele lugar e encontramos
valores que nos deixaram surpresos.
14
Natural
12 100 Gy
300 Gy
10
500 Gy
TL (un. arb.)
800 Gy
8
1 kGy
Intensidade
0
100 200 300 400
Temperatura (C)
Aquelas curvas de emisso TL ns fizemos o teste de plat para saber quais picos eram factveis
para fazer a datao e ns observamos vrios plats, Figura 14. Um plat que fica em torno de 240
- 300 graus celsius e outros que ficam em torno de 320 335 graus celsius aproximadamente. Este
pico de alta temperatura (325 graus celsius) que corresponde a esse plat, com uma dose de radiao
ele no sobe muito com a radiao, ele rapidamente satura. Mas, os picos que ficam entre 240 e 300
graus celsius sobem com a radiao bem mais intensamente.
Se utilizou o pico de ~280 graus celsius para fazer a datao.Acurva de crescimento da intensidade
TL em funo da dose no se comporta linearmente, ento se aplicou teoricamente uma funo que
representa o preenchimento dos eltrons nas armadilhas de eltrons. Essa expresso se ajustou bem
aos dados e se as doses fossem baixas, essa expresso fica linear. Isso representa, utilizando a
teoria em comparao parte experimental, que se podem ajustar esses dados experimentais com
esta funo. O valor da taxa de dose anual para as amostras da Toca da Bastiana que se obteve foi
de 1,93 mGy por ano, com a dose acumulada de 93,2 Gy obtivemos a idade de 48 mil anos para a
calcita coletada na Toca da Bastiana, Figura 15.
16
14
12
Intensity (arb. un.)
10
6
TL
0
0 200 400 600 800 1000
Dac Dose (Gy)
Para as amostras da Toca do Antonio foi difcil saber distinguir que picos eram possveis utilizar
para fazer a datao.
Ns utilizamos aqueles que correspondem para 280 graus celsius, fazendo uma deconvoluo da
curva TL com os picos tpicos das curvas de emisso da calcita, Figura 16. Pode-se observar que o
pico de 280 graus celsius cresce mais intensamente do que os outros picos e ns utilizamos esse
pico para fazer a datao.
10
8
Intensidade TL (un. arb.)
0
400 500 600 700
Temperatura (K)
Fazendo a curva de calibrao para esse pico (Figura 17), obtivemos uma idade na dose acumulada
de 390 Gy, mas surpreendentemente, a taxa de dose anual da Toca do Antonio que achamos teve
uma concentrao muito alta, tanto de urnio-238 e de trio-232 dando uma taxa de dose anual de
quase 20 mGy/a. uma taxa muito intensa. Esse foi um dos motivos que nos fez ir novamente para
coletar um pouco mais de amostra e determinar essas concentraes de urnio-238 e de trio-232.
Essas concentraes foram calculadas por dois mtodos: o mtodo de ativao por nutrons
primeiramente e ultimamente por mtodo ICP-MS e que nos conduz a uma idade em torno de
quase 20 mil anos. Uma idade que tambm alta, considerando aquela teoria expressa pelos norte-
americanos.
25
20
Intensity (un. arb.)
15
10
5
Dac
0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Dose (Gy)
Fazendo as medidas EPR da Toca da Bastiana conseguimos reconhecer alguns radicais que
correspondem a alguns sinais. Aqui obtivemos vrios sinais factveis para datao CO 2- e CO3.
Figura 18.
8
3-
4 - CO
2
SO
2 -
CO
EPR (un. arb.)
2
2
0
PO 2-
4
Intensidade
-2
-4
- -
CO SO
3 3
-6
-8
-10
2,015 2,010 2,005 2,000
Fator - g
O sinal de C3- um centro de eltrons que est associado com um pico TL de 180 graus celsius e o
pico 270 graus celsius, que foi utilizado por ns para fazer a datao, est relacionado com o centro
CO2- e CO33- . Isso devido existncia de impurezas que se criaram dentro do cristal. O terceiro
pico que satura rapidamente est associado com o centro CO2- . Fazendo a calibrao desses dois
picos, tanto o que utilizamos para picos 270 graus celsius, se obteve uma dose acumulada de 105
Gy produzindo uma idade de 55 mil anos aproximadamente. Figura 19(A) . E, para o centro CO3-
tambm que serve para datao do pico 270 graus celsius, obtivemos uma idade de 40 mil anos.
Figura 19 (B).
(B)
Nas amostras da Toca do Antonio devido s impurezas que tinham intrinsecamente, s possvel
distinguir o centro CO2- que utilizado para fazer a datao.Figura 20(A). Ela deu uma dose
acumulada de aproximadamente 380 Gy, produzindo uma idade de quase 20 mil anos para a Toca
do Antonio, mas essas idades so relativas porque agora que temos mais dados, vamos tentar
repetir novamente esses resultados, tanto pela tcnica de EPR, como pela tcnica de
termoluminescncia. Figura 20 (B).
Em concluso.
Ns podemos dizer que as calcitas achadas na Toca da Bastiana e na Toca do Antonio deram uma
idade em torno de 48 anos para a Toca da Bastiana e de quase 20 mil anos para a Toca do Antonio.
E pela tcnica de EPR obtivemos idades em torno de 55 mil anos e de trinta e dois mil anos.
A idade da Toca do Antonio deu em torno de quase 20 mil anos. Isto refora os fatos obtidos pelo
professor Watanabe e colaboradores e os arquelogos da Serra da Capivara que utilizaram a tcnica
do carbono-14 em trabalhos j realizados no passado.
Existe uma srie de diferenas tambm na morfologia dos dois stios porque a Toca do Antonio
tinha um teto bem maior e que foi derrubado pelas pessoas que extraam calcrios. Que dizer, a
situao hoje das pinturas deveria ser diferente porque aquela regio sofreu muitas degradaes
por causa da extrao do calcrio.
Discusso do Prof. Watanabe:
Essa diferena encontrada na idade da Toca da Bastiana e, na Toca do Antonio ainda no temos
certeza muito grande porque, segundo os gelogos, h vrias camadas de rochas e por mais incrvel
que parea, mesmo uma camada bem prxima da outra que s vezes tem teor urnio e de trio,
bastante diferentes um do outro. Essa diferencia tem que ser explicada por gelogos especialistas.
Ento no caso da Toca do Antonio desde a primeira vez que coletamos o material, em vez de tirar
um pedao da rocha onde estava a pintura, eu simplesmente catei um pedao de rocha que estava
no cho. E por mais incrvel que parea, mesmo assim, esse pedao de rocha tinha uma grande
quantidade de urnio, o que foi, de certa maneira, um alvio para ns porque quando ns
determinamos a luz TL emitida pela calcita que cobria a pintura naquela Toca, deu um valor gigante.
Se eu tivesse usado o mesmo valor de dose anual da Toca da Bastiana, teria dado uns duzentos mil
anos, a teramos uma crtica tremenda. Como que pode ter duzentos mil anos atrs aqui na Toca
da Antonio? Mas, quando ns medimos o teor de urnio, deu tambm muito grande. Em vez de
quarenta mil anos, acabou caindo para vinte mil o que ainda uma idade bastante avanada. A
teoria de Clvis diz que o homem americano mais antigo deve ser da ordem de doze mil anos atrs
e, vinte mil j o bastante. Localizamos bem a camada de rocha onde est a pintura e daquela
camada, extramos a rocha para fazer uma anlise mais rigorosa. Quem sabe se chegamos tambm
aos trinta mil anos de idade? Evidentemente h um problema que os arquelogos tm que resolver.
Ns encontramos pela tcnica de termoluminscencia, tambm por ressonncia para-magntica
uma idade tambm bastante alta. Se realmente nessa poca j havia habitantes aqui no territrio
brasileiro um outro problema. Ns fsicos simplesmente medimos pelas tcnicas de Fsica e
determinamos a idade.
Um trabalho que fizemos na regio de Montalvnia bem ao norte de Minas Gerais, quase na fronteira
da Bahia. Tambm encontramos idade bastante alta. Quem sabe deixamos um problema a para os
antroplogos resolverem, se realmente havia brasileiro nessa regio h cinqenta mil anos atrs ou
h quarenta e oito mil anos atrs. Ns simplesmente fornecemos os dados.
Tambm quero agradecer muito professora Nide Guidon que nos convidou primeiro mandando
o material para o professor Baffa e depois, a professora Silvia Maranca veio falar comigo, se eu
podia determinar a idade com termoluminescncia. Claro que d. E, ns viemos aqui, pegamos o
material e obtivemos esses resultados.
Discusso da Prof. Nide Guidon:
Existe tambm uma datao por termoluminescncia feita em Gif, por um aluno de doutorado, que
utilizou blocos que estavam em torno de uma fogueira na base da escavao da Toca do Boqueiro
da Pedra Furada. Obteve uma datao da ordem de cem mil anos. Alguns arquelogos disseram
que aquele material no era um material trabalhado pelo homem, apesar de que eu tenho certeza
que porque muito pouco provvel que naturalmente se produza cinco lascamentos paralelos em
um s seixo. Esse material ltico da Pedra Furada est sendo analisado na Universidade do Texas A
& M aonde eles tm um equipamento especializado para fotografias. Est sendo analisado no
Departamento de Fsica na parte da Mecnica para estudar justamente esses lascamentos.
J primeira vista o especialista que olhou disse: Isso um lascamento humano. Porque o
lascamento pela cada de uma pedra que vem do alto, absolutamente em ngulo reto e aqui no.
Esse ltico tem a marca do gesto humano que bate, fazendo um angulo.
Essa datao foi objeto de uma tese. Foi publicada, mas ns estamos aguardando esse resultado da
anlise do material ltico para poder resolver essa questo definitivamente. Mais alguma questo?
Discusso do Professor Watanabe:
Duas coisas: Primeiro aquela pergunta que fizeram para o professor Baffa. Que cuidados devem
ser tomados? O principal inimigo da datao por essa tcnica a temperatura. Por exemplo: algum
me traz cermica indgena. Mas, porque a pessoa pegou mais ou menos na superfcie e houve
queimada, no adianta trazer para mim, porque eu no posso determinar a idade. A temperatura
limpou tudo. Todo o efeito da radiao que tinha recebido foi embora. Ento, esse um cuidado.
Se a cermica foi encontrada mais profunda do que cinqenta centmetros, possivelmente a

temperatura do fogo no chegou a afetar. Poderamos pegar aquele pico de temperatura muito alta
que o Walter mostrou. Aquele esta bastante estvel e poderamos usar.
O Walter tambm disse o seguinte: o quartzo, o feldspato so minerais que sofrem o efeito da luz.
Ele falou que quando o material irradiado, os eltrons ficam captados no que chamamos de
armadilhas.
Infelizmente e felizmente so dois aspectos. A luz do sol tem um componente de ultravioleta como
essa lmpada aqui. Quer dizer, essa lmpada tambm faria o mesmo efeito. Quando o ultravioleta
incide sobre o gro de quartzo, aqueles picos so esvaziados. Tudo o que acumulou no decorrer do
tempo geolgico ou arqueolgico vai ser limpo por essa luz, de modo que quando a pessoa coleta
a amostra, tem que tomar muito cuidado principalmente se for o caso de quartzo e feldspato. No
pode exp-lo luz solar ou luz ultravioleta da sala. Luz amarela no tem problema. No precisa
ficar com medo. Mas a luz, essa luz de lmpada de mercrio fatal.
Por outro lado, usamos, como ele falou, esse fenmeno para dizer a hora zero do relgio comeou
no momento em que a luz solar bateu no gro de quartzo. Se da por diante novo sedimento foi
colocado em cima, e da por diante recebe radiao, ento eu posso determinar a idade a partir do
momento em que recebeu a luz.
Nesse ponto tenho uma pequena sugesto. At que ponto vai funcionar no tenho certeza para os
arquelogos. Ns tentamos um pouquinho, mas a coleta de amostra no foi muito sistemtica.
Vamos supor que numa determinada poca uma populao vivia numa certa camada. Num stio
arqueolgico. Durante aquele tempo se aquela parte recebeu luz solar o gro de quartzo que estava
exposto perdeu toda a termoluminescncia. Criou ponto zero. Da por diante com o tempo, vai
acumulando mais sedimento em cima e comeou a receber radiao. Ento, se eu conseguir tirar
material, sedimento, praticamente daquela camada onde, digamos, durante vinte anos uma populao
indgena ou uma populao antiga viveu, eu posso determinar a idade. Mas, bastante crtico isso
viu? Porque quando chove bastante a eroso atua, no podemos ter certeza absoluta de que justamente
o gro de quartzo que estava l foi que recebeu o sol, se permaneceu no mesmo lugar ou no. Mas,
uma possibilidade.
Bom, depois tivemos uma nova camada e naquela camada viveu o segundo grupo humano, a
populao e a gerao seguinte e, aconteceu a mesma coisa de modo que, num stio arqueolgico
se corta de uma maneira bem clara. Se tirar uma camada de baixo depois de trinta centmetros ou
mais de trinta centmetros, a determinao da idade sucessiva pode, dar pelo menos uma relao de
tempo entre a populao que viveu na camada de baixo, na camada de cima e assim por diante. Esta
uma possibilidade. Se algum estiver interessado por esse cuidado, coleta o material e poderamos
datar.
Houve um professor de Geologia que foi orientador da doutora Alcina que um dia disse: Shigueo
sabia que a Ilha de Canania no estado de So Paulo, geologicamente ns achamos que ela se
formou h mais ou menos duzentos mil anos. Voc pode determinar por termoluminescncia a
idade dessa ilha?
Bom depende do material., respondi.
Ele disse: Olha a ilha inteirinha uma areia, s que est compactada com cido hmico de modo
que se voc lavar com cido clordrico, voc vai obter gro de quartzo.
Dito e feito. Ns levamos o material para o laboratrio, lavamos com o cido clordrico e deu uma
areia bonita. Branquinha. Eu at brinco com o pessoal da Ilha de Canania: se vocs no me tratarem
bem, eu trago cido clordrico e acabo com a ilha.
Bom, coletamos material de quatro metros de profundidade da ilha e depois a cada cinqenta
centmetros a parte mais baixa de duzentos e cinqenta mil anos. Bateu com a teoria da Geologia.
S que os gelogos nunca imaginaram que vai subindo de camada e a idade vai diminuindo.
Obtivemos, para a ltima amostra, em cima, mais ou menos cinco mil anos. Quer dizer, a ltima
camada se formou a mais ou menos cinco mil anos atrs.
Pergunta:
- Em um stio arqueolgico perfeitamente vivel fazer uma coluna para coletar as amostras?
- , na prtica difcil. Se for feito um corte, a mais fcil coletar.
- Certo.
- Porque se voc fizer uma coluna direta, difcil dizer: olha esse material veio exatamente de tal
profundidade. Mas, num corte mais fcil de se determinar. Esse um problema puramente
operacional. Cada um tem que ser capaz de me dar o material de camadas bem definidas.
- Vou tentar fazer agora na Ilha do Mar Virado.
- Tenho uma idia em relao a sambaqui. Na ilha Comprida, h sambaquis de mais ou menos oito
metros, dez metros de altura. Uma vez coletei um material, s que por termoluminescncia no
deu. Mas, por EPR d para fazer muito bem. Ento, eu estou com vontade de pegar l de baixo, de
uma camada do meio, etc.., para ver como aquele sambaqui foi sendo formado. Qual o tempo, a
cronologia da formao, se possvel fazer.
Legendas das Figuras.
Figura 1. Esquema do processo termoluminescente. 1) Ionizao ocorrida durante a irradiao do

material cristalino, 2) Armazenagem dos portadores de carga depois da irradiao e 3) emisso de
luz quando a amostra aquecida.
Figura 2. (A) Diagrama esquemtico do aparelho que mede a termoluminescncia. (B) Curva de
emisso tpica de uma amostra cristalina.
Figura 3. Mtodo de dose aditiva para fazer a datao. (A) mostra a curva de emisso TL de uma
amostra natural sem receber dose artificial e outra curva de emisso com dose artificial. (B) Curva
de calibrao da intensidade TL do mximo do pico TLem funo da dose, mostrando na extrapolao
a dose acumulada Dac.
Figura 4. Teste de plat para verificar a estabilidade dos picos TL que sero utilizados para fazer a
datao.
Figura 5. Esfera de influncia dos principais radiaes nucleares, alpha, beta e gama.
Figura 6. Decaimento radioativo do Potssio-40.
Figura 7. Decaimento radioativo do Urnio-238.
Figura 8. Decaimento radioativo do Thorio-232.
Figura 9. Mapa indicando o lugar de onde foram coletadas as amostras de calcita, Serra da Capivara,
Piau, Brasil.
Figura 10. Fotos da pintura rupestre de onde foram coletadas as amostras de calcita na primeira
datao feita pelo Prof. Watanabe. No detalhe se observa a calcita retirada que cobria a pintura.
Figura 11. O Prof. Watanabe e colaboradores coletam amostras de um outro lugar da pintura rupestre
do sitio (A) Toca da Bastiana e (B) Toca do Antonio, no ano 2002 e 2003, respectivamente.
Figura 12. Difrao de raios-X mostrando as linhas tpicas da calcita comparadas com a terica.
Figura 13. Curvas de emisso TL da amostras de calcita. (A) Curvas TL da amostra natural e
irradiada at 1kGy da Toca da Bastiana e (B) Natural e irradiada com 500Gy da amostra de calcita
da Toca do Antonio.
Figura 14. Teste de plat mostrando que o pico entorno de 280C foi utilizado para fazer a datao.
Figura 15. Intensidade TL em funo da dose de radiao artificial da amostra da Toca da Bastiana,
se obteve o valor de Dac=(93,193 2,8 ) Gy dando uma idade de (48 5) anos.
Figura 16. Deconvoluo da curva de emisso TL da amostra da Toca do Antonio.
Figura 17. Intensidade TL em funo da dose de radiao artificial da amostra da Toca doAntonio,
obtendo o valor de Dac=(390 177) Gy dando uma idade de (19657 8921) anos.
Figura 18. Espectro de EPR da amostra de calcita daToca da Bastiana mostrando os principais
centros que produzem os sinais.
Figura 19 (A )Sinal do centro CO 2- em funo da dose de radiao, a Dac achada 105 25 Gy

dando uma idade de 55 13 ka. (B) Sinal de CO33- em funo da dose dando uma Dac de 967 156
e idade de 39 6 ka.
Figura 20.(A) Sinal de EPR da amostra de Toca doAntonio, o sinal de CO 2- foi utilizado para fazer
a datao (B)Acurva de calibrao em funo da dose mostra uma Dac de 383 82 Gy produzindo
uma idade de 19 4 ka.
Dataes prximo ao limite da tcnica radiocarbono
Michael I. Bird*
School of Geography & Geosciences
University of St Andrews
St Andrews Fife KY16 9AL
Scotland, UK
Email: michael.bird@st-andrews.ac.uk
L.Keith Fifield,
Research School of Physical Sciences and Engineering,
Australian National University,
Canberra, ACT 0200, Australia
Chris S.M. Turney

School of Earth and Environmental Sciences
University of Wollongong,
NSW, 2522, Australia
Guaciara M. dos Santos**

Earth System Science Department
B321 Croul Hall,
University of California, Irvine
Irvine, CA 92697-3100
Artigo solicitado e preparado para:

1 Encontro de Fsica e Arqueologia - descobertas e dataes,
26 a 29 de Abril de 2004, Parque Nacional da Serra da Capivara, Brasil
*autor correspondente
** Co-autor que reviu a traduo do artigo para o portugus.
Este artigo discute questes associadas com a datao por radiocarbono (14C) em stios
arqueolgicos com dataes >30.000 anos AP, atravs de resultados obtidos usando-se uma nova
tcnica de preparao de amostras para dataes AMS (Accelerator Mass Spectrometry). Essa
nova tcnica de preparao de amostras, conhecida como ABOX-SC, envolve primeiramente um
prtratamento qumico por 3 solues: cida, bsica e oxidante, seguido por combusto do material
quimicamente limpo a idependente temperaturas de combusto. Tal procedimento permite uma
datao mais confivel de materias, tais como o carvo, at 55.000 anos A.P. e, em alguns casos at
58.000 anos AP. A utilizao da tcnica ABOX-SC na preparao de amostras serem medidas por
14
C-AMS, associadas a novos mtodos de varredura, em busca de evidncias de alterao e
degradao de amostras de carves, possibilita validar dataes prximo ao limite da tcnica 14C.
Apesar de tais progressos, a converso da idade 14C para o calendrio convencional na faixa de
tempo >30.000 anos AP continua problemtica. Essa desvantagem limita correlacionar seqncias
ou artefatos datados por 14C, com outros registros de mudanas ambientais datados por outras
tcnicas, de forma acurada. Alm disso, a validade da datao 14C para um determinado stio
arqueolgico continua dependendo fundamentalmente da integridade estratigrfica da seqncia-
sedimentria e, das interpretaes quanto a relao entre o material ser datado e o registro
arqueolgico.
1. Introduo: incerteza geocronolgica e arqueolgica
Duas perguntas so pertinentes quanto re-construo de cronologias absolutas para embasar

interpretaes arqueolgicas: Como idades absolutas, determinadas a partir de uma variedade de
materiais e tcnicas, se correlacionam com o registro arqueolgico? Alm disso, so tais dataes
corretas? A primeira questo deve ser respondida pelos arquelogos, e desta no trataremos aqui; a
segunda se dirige aos geocronologistas.
Tcnicas de datao absolutas, em geral esto sujeitas a incertezas que vo alm daquelas
associadas com a preciso analtica da tcnica de medio. No caso das tcnicas de
termoluminescncia (Thermoluminescence - TL) e de luminescncia oticamente estimulada
(Optically Stimullated Luminescence - OSL), se faz necessrio supor que a taxa de dosagem qual
uma amostra tenha sido submetida no variou com o passar do tempo. No caso da tcnica de
datao por racemizao de aminocidos (Amino Acid Racemization - AAR) se faz necessrio
presupor o histrico trmico da amostra desde o momento da deposio da mesma. No caso da
tcnica de datao pelas sries de urnio, freqentemente se faz necessrio formular suposies no
que tange ao tempo inicial em que se deu a absoro e/ou perda de urnio pela amostra aps sua
deposio em uma certa seqncia sedimentria.
No caso da datao por 14C, se faz necessrio supor que a amostra ser datada no foi
contaminada por 14C aps sua deposio (ou, se contaminao ocorreu, esta deve ser removida
atravs de algum pr-tratamento qumico), para que a atividade original do 14C na amostra datada
possa ser estimada e o resultado ser considerado confivel.
A certeza de que algumas dessas presuposies esto equivocadas, seguinifica que diferentes
tcnicas de datao podem inferir diferentes idades para um mesmo evento arqueolgico (Grun
et al., 1997). Em alguns casos, diferentes fraes de uma mesma amostra (datados atravs da mesma
tcnica) tambm podem apresentar variaes quanto as idades obtidas (Ajie e Kaplan, 1990; Gillespie
et al., 1992). Tais discrepncias, por sua vez, podem acarretar em interpretaes divergentes da
mesma informao arqueolgica, dependendo claro, de qual ou quais dataes sejam consideradas
como corretas. Para piorar a situao, quanto mais antiga a amostra ser datada, maior ser a
incerteza associada a sua idade real. Alm disso, dependendo da tcnica de datao escolhida,
torna-se- mais provvel que uma ou mais das presuposies mencionadas acima terminem por
no se sustentarem quando utilizadas para calcular a idade da amostra estudada.
Este problema pode ser exemplificado pelo intenso debate, que se estendeu por quase uma
dcada, acerca da colonizao humana do continente australiano. Determinaes por 14C inicialmente
sugeriram, a chegada de seres humanos ao continente australiano por volta de 40.000 anos AP
(conhecida como a cronologia curta resumida em Allen e Holdaway, 1995; OConnell e Allen,
1998). Com o advento das tcnicas de luminescncia, na dcada de 80, essa chegada foi estendida
at 54.000-60.000 anos (conhecida como a cronologia longa, Roberts et al., 1994). Uma terceira
interpretao mais extremista, propes que essa chegada ocorreu entre 116.000 176.000 anos,
baseada na datao por luminescncia em Jinmium, Noroeste da Austrlia (Fullagar et al., 1996).
Tal datao foi questionada por novas dataes atravs da tcnica 14C, o qual sugeriu que esse stio
arqueolgico no >20.000 anos AP (Roberts et al., 1998), demonstrando claramente as divergentes
interpretaes ao se utilizar tcnicas de datao diferentes.
Os defensores da cronologia longa sugeriram que tal discrepncia quanto a idade obtida
por 14C, ocorreu devido a pequenas quantidade de contaminao na amostra, uma vez que apenas
1% de contaminao por carbono moderno suficiente para fazer uma amostra carente de carbono
14 ter uma idade aparente de ~37.000 anos AP (Chappell et al., 1996). J os defensores da cronologia
curta questionam a associao entre o material datado por luminescncia e os artefatos
arqueolgicos supostamente a esses associados, assim como, a veracidade das dataes em si
(Allen and Holdaway, 1995; OConnell e Allen, 1998, OConnell e Allen, 2004).
A resoluo deste debate importante, no s para uma compreenso mais refinada do perodo
de tempo no qual a specie Homo Sapiens vindo da frica expandiu em direo Europa, Sudeste
da sia e Australsia, mas tambm dos efeitos ecolgicos que acompanharam essa colonizao.
Alguns pesquisadores sugerem que tais atividades antropognicas resultaram na extino do
Genyomis Newtoni (pssaro gigante que incapacitado de voar tornou-se uma presa fcil), na
destruio da cobertura vegetal da bacia do Lago Eyre (aproximadamente a 50.000 cal. AP), baseado
nas dataes por AAR, 14C, OSL e sries de Urnio (Miller et al., 1999; Johnson et al., 1999) e, na
extino da totalidade da megafauna 46.400 cal. AP (baseado nas tcnicas OSL e sries U; Roberts
et al., 2001). evidente que tais eventos no poderiam ter origem antropognicas se seres humanos
no houvessem alcanado o continente Australiano.
Discordncias semelhantes, entre pesquisadores da rea, continuam a ocorrer com respeito a
chegada de seres humanos a outras partes do mundo e, em especial para o mesmo intervalo de
tempo (>30.000 anos AP). Por exemplo, as pegadas encontradas no perodo associado ao mdio
Paleoltico, em Theopetra, Grcia, foram datadas pela tcnica 14C como pertencentes a ~46.000
anos AP (Facorellis et al., 2001). Dataes por termoluminescncia dos mesmos depsitos sugerem
idades entre 110.000 135.000 anos (Valladas et al., 2003). Uma vez que tais discusses envolvem
idades 14C prximas ao limite dessa tcnica, sensato questionar a veracidade das dataes obtidas.
Este trabalho discute dataes 14C de amostras de carvo. Em outras palavras, discute a
tcnica de datao mais comumente usada por vrios pesquisadores da rea e tambm, o material
mais comumente datado em stios arqueolgicos. Alm disso, tem como foco principal, discutir o
potencial e a problemtica associado a datao por 14C de amostras de carvo antigas, ou seja,
com idades estimadas prximas ao limite de deteco dessa tcnica.
2. Datao pela tcnica radiocarbono
O radiocarbono (carbono-14) produzido nas camadas superiores da atmosfera pelo

bombardeamento do nitrognio-14 por raios csmicos, sendo ento progressivamente misturado a
atmosfera na forma de 14CO2. Posteriormente ser absorvido pelos oceanos e biosfera. Todo
organismo vivo incorpora 14C durante sua vida. A quantidade de 14C dentro do organismo permanecer
em equilbrio dinmico com os reservatrios de carbono, at o momento no qual o organismo
morre. A partir desse momento, a quantidade de 14C neste organismo no ser mais reabastecida e
portanto decrescer sistematicamente ao longo do tempo, seguindo a lei de decaimento radioativo
(com uma meia-vida de 5.730 anos). Desta forma, possvel determinar o perodo de tempo entre
o falecimento do organismo e o momento de medida, quando determinamos a quantidade de 14C
remanescente na amostra (que originalmente possuia carbono). Esta tcnica , em ltima anlise,
limitada pela incapacidade de medir reduzidssimas quantidades de 14C. Isto se torna ainda mais
difcil aps cerca de sete meias-vidas terem se passado, aonde somente ~1% do 14C original ainda
se encontra presente (esta quantidade de 14C na amostra equivalente a cerca de 40.000 anos AP)
Este cenrio, aparentemente simples, complica-se por mais trs fatores fundamentais. A
importncia ou peso de cada um desses fatores depender do tipo de material ser datado, a natureza
do ambiente/matrix no qual o material foi preservado aps o seu falecimento e, a faixa de tempo no
qual o organismo morreu:
(1) Enquanto organismos vivos que se valem de fotossnteses para crescer, (tais como as
plantas), tm atividade 14C em equilbrio dinmico com o reservatrio atmosfrico, outros
organismos assimilam carbono velho (carbono que j se encontra em decaimento ou
impossibilitado de entrar em equilbrio com a atmsofera). Num caso extremo, por
exemplo, pingins vivendo na Antrtica iro posteriormente apresentar uma idade 14C
aparentemente >1000 anos mais velha que a real, porque uma parte do carbono que
estes absorvem provem de fontes que no se encontra em contato com a atmosfera por
milhares de anos (ou seja, do fundo dos oceanos). Consequentemente, tais fontes de
carbono apresentam uma atividade 14C comparativamente mais baixa no momento em
que so incorporados cadeia alimentar. Na maioria dos casos, este efeito de
reservatrio pequeno na biosfera terrestre e, poder ser desprezado para o propsito
de datao de amostras antigas.
(2) A atividade do 14C na atmosfera no se manteve constante atravs dos tempos. Isso se
deve ao fato do fluxo de raios csmicos, alcanando o topo da atmosfera, no ser constante
como inicialmente se previra e, consequentemente, a produo de 14C variou com o
passar do tempo. Essa variao na quantidade de 14C na atmosfera, tambm se valeu do
fato de que as taxas de troca de CO2 entre a atmosfera e o oceano profundo variaram no
passado, de acordo com a mudana nos padres de circulao dos oceanos. Isto significa
que, o que denominamos como a idade convencional do 14C (em anos Antes do Presente
anos AP) no equivale diretamete aos anos do calendrio convencional a que estamso
acostumados e que, de fato um ano 14C pode ser equivalente a mais do que um perodo
de anos no calendrio convencional.
(3) Para que a datao por 14C apresente resultados confiveis, o carbono remanescente no
organismo morto deve ter permanecido isolado de posteriores adies de carbono,
uma vez que estas adies alterariam a idade 14C calculada. Na maioria dos casos, essa
situao ideal no ocorre, e tal contaminao pode ser difcil de ser detectada e removida.
3. Carvo e a datao por radiocarbono
A pirlise que acompanha a combusto incompleta de material orgnico produz um amplo

espectro de partculas, algumas ricas em carbono e outras, tais como compostos O-H-S-N-pobres
conhecidos por vrios nomes (carvo, micro-carvo, fuligem, fusain, carbono elementar, grafite
microcristalino e blak-carbon). O carvo, no contexto arqueolgico, refere-se a material
macroscpico, pirolizado, resultante da combusto parcial de tecidos vegetais provenientes de
madeira. Como o carvo derivado diretamente de material vegetal, o carbono absorvido por este
portanto assimilado diretamente da atmosfera. Sendo assim, qualquer efeito de reservatrio,
se existir, ser limitado somente pelo fato da madeira talvez ter crescido por muitas dcadas, antes
de ter sido queimada para produzir esse carvo. No caso de amostras muito antigas tal efeito pode
ser completamente desprezado, pois a barra-de-erro gerada por essa informao no significativa.
No entanto, o carvo apresenta muitos problemas em termos de contaminao. O conhecimento da
estrutura da amostra de carvo e da natureza dos seus possveis contaminantes podem prover
informaes essencias quanto a concepo de protocolos para remover com segurana qualquer
contaminao antes de proceder com a datao.
Pouco se sabe sobre a estrutura detalhada do carvo formado em incndios naturais, mas em
geral acredita-se que este seja composto de dois elementos principais, grafite microcristalino e
carvo amorfo. O primeiro um material cristalino bem-organizado composto (em tese, ao menos)
por puro carbono, o segundo uma mistura complexa de compostos contendo quantidades
significativas de N, H, O e S, assim como carbono. As propores destes dois constituintes finais
em uma amostra de carvo variam, dependendo da natureza do material queimado e das condies
sob as quais o mesmo foi queimado.
Como ilustrao, a figura 1 mostra o comportamento de amostras de carvo produzido por
pirlise de diferentes tecidos vegetais, quando submetidos a soluo de cido diacromatico por um
extenso perodo de oxidao (Bird e Grocke, 1997). O comportamento dos carves durante a oxidao
variou amplamente, e apenas aqueles mais resistentes oxidao (SCS, BS) oxidaram apenas a
metade (uma meia-vida). Todos os demais so aparentemente misturas de ao menos dois
componentes, aonde um desses componentes oxida-se mais rapidamente do que o outro.
20
40
60
80
100
0 500 1000 1500
Duas variveis parecem ser importantes para determinarem as caractersticas de oxidao do

carvo. A primeira o teor de carbono, que em parte uma medida da eficincia do processo de
pirlise. Assim sendo, todos os carves que apresentam oxidao comparativamente lenta (SCS,
BS, EW, GUM, CC) contm mais de 74% de carbono, enquanto aqueles que apresentam oxidao
mais rpida contm menos de 74% de carbono (BL, EL, SCI, BDH)
O teor de carbono no o nico fator a controlar o comportamento do carvo durante o
processo de oxidao. Isto demonstrado pelo comportamento do carvo BDH, o qual oxidou
mais rapidamente do que todos os demais, independente do seu alto teor de carbono. A amostra
BDH um amostra de carvo comercialmente ativado, portanto apresenta uma superfcie de rea
particularmente alta. Da mesma forma, os carves que derivaram de folhas (todos apresentando
rpida oxidao) tendem a apresentar uma estrutura menos densa do que aqueles formados por
tecidos de madeira (todos resistentes oxidao). Isso sugere a que superfcie de rea disponvel
para oxidao, e portanto a estrutura do tecido inicial a ser pirolizado, tambm desempenha um
papel importante na determinao das caractersticas do carvo resultante. Mesmo aqueles carves
que oxidaram rapidamente, nos estgios iniciais, parecem conter uma quantidade de carvo que
mais resistente oxidao e, sendo assim puderam resistir a vrias centenas de horas imersos na
soluo oxidante.
Tais resultados indicam que no h um nico carvo mas um continuum de carves,
alguns dos quais sero capazes de produzir dataes 14C confiveis, outros tendem a ser mais
problemticos. provvel que este continuum de carves reflita-se no comportamento do mesmo
aps este ser enterrado, em dois aspectos principais (i) a taxa e o grau de alterao do carvo sob
condies ambientais locais, e (ii) a susceptibilidade do carvo a contaminao pelo ambiente.
Carvo considerado geralmente como sendo resistente degradao (e.g. Cope and Chaloner,
1980), mas possvel que isso no proceda. Por exemplo, carvo em ambientes tropicais superficiais
tem demonstrado decomposio ao longo do tempo (Yellen, 1986; Bird et al., 1999) e,
comparativamente, at hoje pouqussimas dataes mais antigos do que o Holoceno foram publicadas
em amostras de carvo de solos tropicais, (Pessenda et al., 1996; Hopkins et al., 1990), o que
tambm sugere a degradao do carvo a longo prazo. Uma observao geral (no ainda quantificada)
a de que o carvo proveniente de seqncias arqueolgicas em ambientes alcalinos em cavernas
tende a ser muito susceptvel dissoluo em hidrxido de sdio, enquanto o carvo proveniente
de ambientes cidos no, novamente indicando que alguma alterao ps-deposicional do carvo
possivel.
Se carvo capaz de degradar-se, isto deve implicar que h uma grande possibilidade para
contaminao ocorrer e que esta no ser facilmente removvel, uma vez que os contaminantes
podem ter se envolvido em reaes qumicas com a superfcie do carbono. Carvo comercialmente
ativado atualmente empregado largamente, exatamente por causa de sua capacidade de absorver
elementos qumicos em sua superfcie, e portanto na presena de quaisquer solues locais, este
carvo tende a agregar compostos orgnicos em sua superfcie e estes devem ser removidos antes
da datao.
As consideraes acima sugerem que particular ateno deve ser dada ao fato de assegurar-
se de que a contaminao tenha sido completamente removida do carvo, antes da tentativa de
obter-se a datao por 14C. Novas tcnicas como a espectroscopia Raman (Alon et al., 2002) podem
ajudar a melhor caracterizar o carvo, ou seja, detectando a presena dos contaminantes provenientes
dos stios arqueolgicos para avaliar a aplicabilidade da amostra antes da datao. Alm disso o
desenvolvimento de tcnicas que possam assegurar de forma verificvel a remoo de contaminaes,
durante o pr-tratamento, podem possibilitar que um espectro mais amplo de carves apresentando
diferentes nveis de contaminao e alterao sejam datados com preciso.
4. Datao por radiocarbono atravs da tcnica ABOX-SC AMS
Com o intuito de resolver problemas de contaminao por carbono moderno em carves, um

rigoroso e agressivo pr-tratamento qumico e, um novo procedimento para o processo de combusto
(por cido-base-soluo oxidante, seguida por combusto do material quimicamente limpo e seco
por independentes temperaturas de combusto denominado ABOX-SC) foram desenvolvidos na
Australian National University (ANU - Universidade Nacional da Austrlia). Estes procedimentos
tiveram como objetivo remover, tanto quanto possvel, qualquer carbono no-original em amostras
de carves antigas (Bird et al., 1999). Resumindo, a amostra de carvo coletada de um determinado
nvel arqueolgico ou obtida atravs de tcnicas de peneiragem e/ou flutuao, submetida aos
seguintes pr-tratamentos qumicos:
1. Tratamento atravs da soluo cida 6M HCl

2. Tratamento atravs da soluo bsica 1M NaOH
3. Tratamento atravs da soluo oxidante H2SO4/K2Cr207 (0,1M/2M) a 60C por at 14
horas.
O material (carvo) que sobreviver a esse tratamento qumico, ser (aps secagem) transferido
a um tubo de slica contendo xido de cobre e fio de prata. O tubo de silica posteriormente
conectado a uma linha de combusto a vcuo e, submetido a um procedimento de combusto em
trs estgios. A linha de vcuo mencionada acima foi especialmente construda e, encontra-se
completamente isolada de quaisquer contaminao por 14C atmosfrico. O primeiro estgio da
combusto, a 340C, conduzido na presena de O2; o CO2 envolvido nesta etapa do processo em
geral descartado por conter contaminantes provenientes dos agentes qumicos usados e contaminao
residual superficial presente na amostra de carvo. As duas etapas seguintes so conduzidas a
650C e ~900C, e se utilizam do oxignio proveniente da decomposio do xido de cobre para
gerar CO2. O CO2 proveniente dessas duas etapas coletado e grafitado separadamente usando-se
p de ferro como catalizador (previamente reduzido) 650C na presena de gs de H2. A grafite
assim produzido ento medido atravs da razo de 14C/12C pela tcnica de espectometria de
massa com uso de aceleradores (AMS). O grau de concordncia entre as idades 14C, derivadas das
fraes de combusto obtidas a 650C e 900C, permite estabelecer o grau de confiabilidade das
idades obtidas.
A eficcia da tcnica pode ser demonstrada de vrias maneiras. A primeira atravs da anlise
de uma amostra conhecida por ser carente de carbono 14C (ou seja, com idade conhecida e superior
a >100.000 anos AP), e portanto, qualquer 14C presente na amostra deve ser atribudo a contaminao.
Catorze independente medidas de amostras com a caracteristica mencionada acima, geraram uma
atividade mdia radiocarbono de 0,040,02 pMC (% Morden Carbon), equivalente a idade mxima
de 60.000 anos AP. Esse resultado pode ser considerado como o nvel de fundo do procedimento
ABOX-SC como um todo e , ao menos uma ordem de magnitude inferior 0,7% do carbono
moderno (equivalente a uma idade radiocarbono de 40.000 anos AP). Tambm de 2 at 10 vezes
inferior aos resultados de amostras que determinam o nvel de fundo ou contaminao em
procedimentos de preparao de amostras, quando comparado as tcnicas de pr-tratamento qumico
convencionais (Kitagawa et al., 1993; Vogel et al., 1987; Gagnon et al., 1993). Conseqentemente,
a tcnica ABOX-SC capaz de determinar facilmente idades muito inferiores 40.0000 anos AP.
O segundo teste consiste em datar uma amostra de carvo natural, no qual sua idade est
reconhecidamente alm do limite da tcnica de datao por radiocarbono, determinada atravs
evidncias independentes. Mas que apresente uma idade 14C finita, por ter sido contaminado por
carbono moderno. A amostra de carvo escolhida para este teste representa o pior dos casos
possveis nas determinaes por 14C, por se tratar de uma amostra originria de sedimentos cobertos
por um perfil de solo apresentando vegetao, exposto a infiltrao de gua e, consequentemente,
compostos orgnicos carregados pela mesma por >50.000 anos. Este carvo havia sido previamente
medido e apresentou idade 14C de 30.600 850 anos AP, utilizando-se para o pr-tratamento qumico
a tcnica cido-base-cido e datao 14C convencional (isto , determinao radiocarbono por
cintilao lquida). Os resultados apresentados na figura 2 demonstram a progressiva retirada de
contaminantes pelo procedimento ABOX-SC, para produzir uma atividade de 14C indistinguvel do
nvel de fundo para essa amostra. Sendo assim, a tcnica ABOX-SC demonstrou ser capaz de
remover de forma eficiente contaminantes que no foram removidos por outras tcnicas.
O terceiro teste para essa tcnica consiste em determinar sua habilidade em gerar resultados
consistentes (com idades previamente obtidas utilizando-se tcnicas independentes), de stios
arqueolgicos que se encontrem em ordem estratigrfica e, que sejam significativamente mais
velhos do que as idades 14C obtidas utilizando-se tcnicas convencionais. Resultados obtidos na
Caverna Border, na frica do Sul, demonstram ser este o caso. Resultados deste e quatro outros
stios arqueolgicos so apresentados abaixo para ilustrar a aplicao da tcnica de datao por
ABOX-SC e abordar vrias questes associadas a dataes.
630 C 850 C Mea n
4.1 Caverna Border, frica do Sul
A Caverna Border, ao Norte da provncia KwaZulu-Natal, contm uma seqncia de ~4m de

espessura, constituda de estratos alternados de area cinza-branca e marrom, apresentando depsitos
culturais por toda sua extenso, acumulados desde ~200.000 anos atrs at o presente (Beaumont
et al., 1978; Grun and Beaumont, 2001; Figura 3). Este stio arqueolgico constitui um teste ideal
para a metodologia ABOX-SC por causa de sua estratigrafia excepcionalmente clara e, devido a
presena de grandes e bem preservados fragmentos de carvo, at mesmo nos mais profundos
nveis estratigrficos, o que permite at mesmo a determinao direta da atividade 14C do nvel de
fundo (ideal para a correo dos demais nveis estratigrficos).
Alm disso, os resultados da atividade 14C do nvel de fundo para o stio podem ser avaliados
por meio de dataes independentes, proporcionadas por Electron Spin Ressonance (ESR), dataes
de dentes (Grun et al.,1990; Grun e Beaumont, 2001; Grun e Ward, 2002), racemizao de
aminocidos (AAR), dataes de casca de ovos de avestruz (Miller e Beaumont,1989; Miller et
al.,1999) e, resultados de dataes prvias pela tcnica 14C (Beaumont,1980; Beaumont et al.,1992).
22 21 20 19 18
Section
Hominid 9m 24
BC 5 20
19
8m
18 . .
...............
1 BS
.. .......
.........
.... ...
. ..............
7m . . . ... ................
. .... .... . ..
.... . ...................... . .
. ............... . ........... .... ....................... ...... .... . . .. ... . .
..
.. ...............
...
1WA
.
... ....
...... .
...........
......... ..........
. . ..
2BS
6m 2WA
3BS
5m 3WA
1GBS
4m 4WA
metre
BACO
3m A
2m U
..
Talu
s ed
ge 1m
Dr
metres 0m ip
li n
e
Bird e colaboradores (2003) se utilizaram da tcnica ABOX-SC AMS para datar 19 amostras
de carvo e descobriram, que foi possvel obter uma estratigrafia coerente com idades mdias para
os estratos, sucessivamente mais antigos de: 38.500 anos AP para a unidade 1WA; 50.200 anos AP
para as unidades 2BS.LR.A e 2BS.LR.B; 56.500 anos AP para a unidade 2BS.LR.C e 59.200 anos
AP para a unidade 2WA.
Esta cronologia obtida atravs da AAR (Miller et al., 1999)
(Ka BP)
tcnica 14 C consistente com 30 35 60 65
cronologias independentes
derivadas de dataes por ESR e
AAR (Figura 4) e,
consequentemente, confirma a
capacidade da tcnica ABOX-SC
em produzir cronologias
confiveis > 40.000 anos AP. Estes
resultados tambm sugerem que o
maxilar inferior de um spcime
humano moderno >58.200 anos
AP (Caverna Border 5).
4.2 Devils Lair, Sul da Austrlia
A Devils Lair uma caverna calcrea localizada no Sul da Austrlia. Sua seqncia
estratigrfica composta de 660 cm de sedimento arenoso intercalado com estalagmites e faixas
de sedimentao carbonfera (Figura 5). H evidncias de ocupao humana intermitente na caverna
at a camada n 30 uma profundidade de ~350 cm, com fogueiras, ossos e artefatos de pedra ao
longo de sua extenso. A camada n 30 representa uma camada superficial de solo que se acumulou
rapidamente a partir do alargamento da boca da caverna, e contm a mais antiga evidncia de
ocupao da mesma. Abaixo da camada n 30, artefatos in situ so representados por trs lascas de
pedra no nvel n 34 e uma nica pequena lasca na camada n 37. Estas foram provavelmente
carregadas para dentro da caverna junto com sedimentos e indicam atividade humana nas
proximidades da caverna. Dataes radiomtricas no stio utilizando-se carvo no-tratado ou tratado
com banho alcalino produziram uma cronologia coerente at ~3m, mas abaixo de 325 cm as idades
variaram, sendo a mais antiga 38.000 anos (Dortch e Dortch, 1996).
A
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 Key
100
OSL
150
14
14
14
200 4 Z
5 3 14
6 6
8
7 7c
Pi14 7d
10a 9
250 10b 10c 10b
10d 10e
11
12 flowstone 13 14
13 15c 20 35 40
300 30 45 50 55 60
20
325
24
25 23 24 25
26 27 27
28
30 29
350 30, middie 350
30, lower
31
32
400 33 375
34 33
35
37 36
450 38 400
500 425
41
550 450
43
44
band in 44
600 475
49 ?
50 500
650 0 50 Key
cm 51 Gravel
Carvo proveniente deste stio foi re-datado utilizando-se tcnicas de preparao de amostras
para AMS desenvolvidas por Turney et al. (2001). Amostras sujeitadas ao pr-tratamento cido-
base-cido atingiram um mximo de ~40.000 anos para as camadas inferiores a 325 cm.
Contrariamente, carves de vrias profundidades na seqncia inferior a 250cm e, sujeitadas ao
tratamento ABOX-SC, demonstraram que tal seqncia consideravelmente mais antiga do que
sugeriria as dataes anteriores (Figura 5). A ocupao do interior da caverna foi re-datado e
atualmente considerado ser de 44.000 anos AP. O nvel n 37, o qual continha artefatos na camada
mais profunda, data de por volta de 45.000 AP. At mesmo as camadas mais profundas (as camadas
estreis abaixo do nvel n 37), continuam a apresentar idades em ordem estratigrfica, indicando
que as datas acima deste nvel provavelmente so as suas idades reais (no apenas refletindo o
limite da tcnica). Idades OSL, ESR e sries U tambm encontram-se disponveis para essa sequncia.
A cronologia 14C ABOX_SC AMS apresenta uma boa concordncia com os resultados obtidos
atravs destas outras tcnicas. Tais resultados constituem a primeira prova definitiva da datao
por 14C para presena humana na Austrlia antes de 40.000 anos AP, indicando que estes alcanaram
esta ponta extrema do Sudoeste do continente ao menos h 45.000 anos AP.
4.3 Caverna de Niah, Sarawak
A Caverna de Niah se encontra na borda do Gunong Subis, um macio calcreo situado na

plancie costeira do Norte de Sarawak, e foi escavada por Tom Harrisson, curador do Museu de
Sarawak entre 1947 e 1967, apresentando maiores escavaes na boca Oeste da Grande Caverna. A
descoberta mais notvel foi um crnio humano (denominado Deep Skull) em depsitos contendo
amostras de carvo datadas por 14C como de ~40.000 anos AP, a mais antiga evidncia de presena
humana no sudoeste da sia (Harrisson, 1958, 1970).
e
rg
go
ca ve
wa l
l
Sub
is Lim
esto
ne
b o unda ry fen c e o f ar
cha
elo
g ica
l re
ser v
e
10
Figure 6: Niah Cave (modified from Gilbertson et al., in press)
Quatro amostras de carvo foram datadas usando-se o procedimento ABOX-SC provenientes
de sedimentos ricos em guano, estratigraficamente acima da localizao do Deep Skull (Barker
et al, 2001; Figura 6).
As amostras retornaram idades em ordem estratigrfica entre 38.000 at 42.600 anos. As

anlises geradas pelas fraes tanto a 650C quanto a 910C (temperaturas de combusto) produziram
resultados em concordncia, confirmando que esses resultados so confiveis. A idade mais antiga
foi obtida de um nico fragmento de carvo depositado na superfcie do depsito de aluvio contendo
o crnio. Este fragmento de carvo foi descoberto, imediatamente acima do depsito de aluvio,
que por sua vez havia sido recoberto por um fluxo de lama rico em guano proveniente do interior
mais remoto da caverna. Sendo assim, a idade obtida para esta amostra data o fluxo de lama, e
portanto proporciona o limite superior da idade correspondente ao Crnio de Niah, confirmando a
antigidade da presena humana naquela regio.
4.4 Pedra Furada, Brasil
A Toca do Boqueiro do Stio da Pedra Furada um abrigo de arenito localizado no Parque

Nacional da Serra da Capivara no Norte do Brasil. A descoberta de fogueiras associados a abundante
atividade ltica em nveis anteriores suposta penetrao humana na Amrica faz de Pedra Furada
um dos mais controversos stios arqueolgicos da Amrica do Sul (Guidon e Delibrias, 1985, 1986).
Milhares de fragmentos de carvo foram retirados do stio da Pedra Furada e sua cronologia foi
estabelecida a partir de 46 dataes por 14C em amostras de carvo escavadas de diferentes nveis,
sendo as idades mais antigas entre 40.000-45.000 anos BP (Delibrias et al., 1988; Parenti, 1996,
2001).
Nove amostras de carvo provenientes de fogueiras bem-estruturados foram submetidas ao
procedimento ABOX-SC e seu teor de 14C determinado por AMS (Santos et al., 2003). Medies
de cinco das amostras retornaram idades superiores 56.000 anos AP, enquanto duas outras
demonstraram idades consideradas finitas entre 53.000 e 56.000 anos AP. As duas amostras restantes
sofreram combusto completa a temperatura de 650C, sem que nenhum material restasse para se
obter CO2 a temperature de 910C (Figura 7). As idades dessas duas amostras obtidas da combusto
a 650C foram de 41.300 e 47.200 anos AP.
No caso de Pedra Furada, a aplicao da tcnica ABOX-SC na preparao de amostras para
14
C AMS estendeu ainda mais a cronologia, das j consideradas antigas camadas basais. No
entanto, tais resultados no podem contribuir diretamente quanto ao debate envolvendo a veracidade
da relao entre os artefatos e fogueiras do stio, com atividades antropognicas na regio.
4.5 Nauwalabila-I, Norte da Austrlia
O stio Nauwalabila-I est localizado na margem Sudeste do Deaf Adder Gorge dentro do
Parque Nacional de Kakadu no Norte da Austrlia (Figura 8), escavado nas dcadas de 1970 e 1980
(Kamminga e Allen, 1973; Jones e Johnson, 1985). O abrigo formado por um grande bloco
inclinado de arenito que se destacou do escarpamento mais prximo do lado sul do stio. A seqncia
sedimentria no stio predominantemente horizontal. O depsito consiste de 2,5 m de areia cinza
para amarela abaixo de ~40 cm de cascalho calcreo altamente compactado. Jones e Johnson (1985)
assinalam a existncia de uma transio importante nos sedimentos entre 1,0 e 1,1 m, aonde a areia
cinza-amarela passa para amarela, variando para um tom ainda mais claro de amarelo abaixo do
nvel 2,5 m.
calendar years (BP

0 20000 40000 60000
0
TL/OSL (published)
conv. 14C (published)
0.5 conv. 14C-coarse
pisolite distribution
1.5
2.5
Nauwalabila-I foi um dos primeiros stios na Austrlia aonde a datao por termoluminescncia
indicou ocupao antropognica de 40.000 anos AP, com dataes restringindo os nveis mais
baixos de ocupao entre 53.400 e 60.300 anos atrs (Roberts et al., 1990). Estas dataes foram
contestadas devido a possibilidade de artefatos terem movido para camadas inferiores da seqncia,
como resultado de bioturbao, e tambm por causa de dataes 14C anmalas na profundidade do
perfil (OConnell e Allen, 1998).
Bird e colaboradores (2002) se utilizaram da tcnica ABOX-SC para refazer as dataes de
carvo proveniente da profundidade problemtica, isto , entre 1,5 e 3 m (Figura 8 resume os
resultados de ambos os trabalhos). At a profundiddae de ~1.3 m, as idades radiomtricas das
dataes 14C encontram-se em ordem estratigrfica e estendem-se at ~15.000 anos calibrados AP.
Alm disso, h excelente concordncia entre a cronologia 14C e as dataes TL at ~1,1 m. No
entanto, abaixo de 1,3 m as idades radiomtricas do 14C tornam-se altamente variveis, e
estranhamente jovens do que o esperado. As dataes TL, por outro lado, continuam a crescer
cronologicamente em concordncia com a profundidade. A figura 8 mostra claramente que o
tratamento ABOX-SC no foi capaz de reduzir a variabilidade nas idades 14C abaixo de 1,3 m, nem
sequer foi capaz de produz dataes mais antigas do que as previamente obtidas atravs de tcnicas
convencionais.
A profundidade na seqncia aonde as idades 14C tornam-se variveis coincide com a dramtica
queda na quantidade de carvo e o surgimento de grandes pisoliths (>0,05mm). Esses so ndulos
de xido de ferro, os quais so indicativos da presena de um lenol fretico flutuante em algum
momento no passado. Portanto, parece que abaixo de 1,3 m boa parte do carvo desapareceu e, o
carvo restante sofreu profundas alteraes. Anlises de raios-X de energia dispersiva nesses carves
demonstraram que o teor de carbono podia ser to baixo quanto 4% (em alguns casos), enquanto
comparativamente, o teor de ferro e slica medido foram mais alto do que o esperado.
O processo que resultou essa degradao foi presumivelmente responsvel pelo
desaparecimento de muito dos carves desta parte da seqncia. Muitas das idades mais recentes
concentram-se em torno de 8.000-9.000 anos AP, talvez indicando o momento no qual o lenol
fretico se encontrava alto. O fato de que idades mais recentes, geradas por pequenos (<2mm de
dimetro) fragmentos de carvo bem-preservados datados da base da seqncia, indicam que tambm
houve movimento descendente de carvo fino no perfil provavelmente devido a galeria de cupins.
A concluso neste caso de que abaixo de 1,3 m as idades 14C esto simplesmente incorretas,
parcialmente devido ao resultado da degradao do material e, tambm devido translocao fsica
dos carves. A tcnica ABOX-SC no foi capaz de descontaminar o pouco de carvo original que
sobreviveu s alteraes, e embora algumas das dataes fossem confiveis, o contexto estatigrfico
no , j que os pequenos fragmentos de carvo descenderam atravs do perfil. Assim, a datao
14
C das camadas inferiores em Nauwalabila-I no proporciona informaes cronolgicas teis para
apoiar ou refutar as idades antigas de ocupao obtidas para o stio com base na datao por
luminescncia.
5. Calibrao das idades radiocarbono
A discusso anterior demonstrou que em todos os casos de degradao, excluindo-se os mais

severos, a tcnica ABOX-SC capaz de produzir dataes 14C confiveis de at ~58.000 anos AP.
Assim sendo, o problema principal passa a ser a calibrao dos anos 14C para o calendrio
convencional, com vistas a permitir uma comparao direta de resultados produzidos atravs de
outras tcnicas. A calibrao da idade 14C tem sido estudada, estendendo-se at o Last Glacial
Maximum (ltimo perodo glacial a aproximadamente 24.000 anos cal AP) atravs da tcnida de
dendrocronologia e da datao de corais pela tcnica das sries de urnio (e.g. Stuiver et al., 1998).
Mas atualmente, para alm de 24.000 anos cal AP e particularmente antes de 30.000 anos AP, a
calibrao encontra-se restringida.
Levando-se apenas em considerao a diferena entre a meia-vida de Libby de 5.568 anos
(usada para calcular a idade do 14C) e o valor atualmente aceito de 5.730 anos, temos um acrscimo
de 1.300 anos sobre a idade 14C de 45.000 (Fifield et al., 2002). Esta uma questo bastante direta
aonde os maiores problemas quanto a calibrao envolvem mudanas nas taxas de produo de 14C
no passado combinadas com as mudanas na quantidade de troca de dixido de carbono entre os
oceanos e a atmosfera.
Vrios arquivos naturais tem sido usados para estabelecer curvas de calibrao at 50.000
anos. Entre estes podemos citar sedimentos lacustres (Kitagawa e Van der Plicht, 2000; Voelker et
al., 2000; Schram et al., 2000), espeleotemas (Beck et al., 2001), corais (Yokoyama et al., 2000) e
sedimentos marinhos (Voelker et al., 2000; Hughen et al., 2003).
Mudanas na intensidade do campo geomagntico (que consequentemente informa as taxas
de produo de 14C) foram estimados com base na variabilidade dos fluxos csmicos de outro
radioistopo, o 10Be. Tais resultados aplicados a modelos matemticos de mudanas na troca de
CO2 entre oceanos e atmosfera auxiliaram a avaliar qual era a atividade 14C na atmosfera 50.000
anos AP (Laje et al., 2002; Muscheler et al., 2004).
Infelizmente, apesar de todo o trabalho mencionado acima, uma calibrao efetiva das idades
14
C anteriores a 30.000 anos AP ainda no possvel, j que os resultados obtidos discordam
consideravelmente entre si. No entanto, esses estudos permitem vrias inferncias gerais com
relevncia a arqueologia. A mais importante a probabilidade de que tenha havido vrias mudanas
rpidas de grandes concentraes de 14C na atmosfrica, associadas com a excurses geomagnticas
de Mono Lake e Laschamp entre 34.000-44.000 anos cal AP (e.g. Beck et al., 2001). Note que a
idade da excurso de Laschamp ainda objeto de debate, com trabalhos recentes sugerindo uma
idade de 47,4001.900 anos cal AP, o que proporciona uma diferena de at 9.200 anos entre as
idades 14C e as idades de calendrio (Fairbanks, 2003). Isso significa que reverses aparentes em
idades 14C em seqncias arqueolgicas e/ou aparentes perodos de alta sedimentao (i.e. idades
similares separadas por uma considervel espessura de sedimento) podem estar associadas a essas
variaes de 14C na atmosfera e, no a problemas na integridade da estratigrafia do stio ou
relacionados a contaminao do material datado.
Tais mudanas na concentrao atmosfrica de 14C podem, em parte, explicar o fato de que
muitas dataes em stios arqueolgicos concentrem-se em torno do perodo de 35.000-40.000
anos e de que as inverses nas idades serem comuns para esse intervalo de tempo. portanto
possvel que idades 14C previamente publicadas e que tenham sido consideradas duvidosas, por
conta de aparentes inverses estratigrficas, possam na verdade estar registrando informaes
cronolgicas de vital importncia e, na verdade servirem como marcadores cronoestrtigrficos,
GB-89-24-1 (DCF corrected)

40 GB-89-24-1 spline
Cango Caves
Lake Lisan
Mururoa
Barbados
Lake Suigetsu
Papua New Guinea
Icelandic Sea
30
Cage (kyr BP)
A
14
t
20 fse
t of
fse ka
of 10
e ka
u ilin 5
Eq
1000
C (%0 )
10
14
500
0
10 20 30 40
Calendar age (ka)
uma vez que os problemas da calibragem das idades 14C forem plenamente resolvidos para a faixa
>30.000 AP (Turney e Bird, 2002).
6. Concluses
Este trabalho demonstrou que possvel determinar dataes 14C confiveis de amostras de
carves para o perodo >40.000 anos AP. Destacou a importncia de se obter carves que no
estejam degradados (ou seja, os quais continuam a possuir integridade estrutural) e que, para esses
casos, qualquer contaminao poder ser completamente eliminada e checada, prior datao em
si. Isso possvel atravs do uso de varredura de carves por um nmero crescente de tcnicas de
identificao, que possibilitam selecionar e descartar amostras irreparavelmente degradadas ou
contaminadas (e.g. Along et al., 2002). A tcnica ABOX-SC demonstrou produzir resultados
confiveis para idades radiocarbono de at ~58.000 anos AP.
Destaca-se ainda que a tcnica ABOX-SC tem sido empregada em diversos stios arqueolgicos
no hemisfrio Sul e, em muitos casos, no conduziu a revises relevantes em idades previamente
obtidas atravs de tcnicas mais convencionais. Por exemplo, os mais baixos nveis de ocupao de
dois stios no Nordeste da Austrlia (Carpenters Gap e Riwi) haviam sido datados previamente
como sendo de ~40.000 anos AP. Novas dataes atravs da tcnica ABOX-SC produziu resultados
semelhantes (resumido em Fifield et al, 2002). Porm h vrios outros resultados mencionados
acima, obtidos atravs da tcnica ABOX-SC, aonde as dataes so significativamente mais antigas
do que as produzidas pelas tcnicas convencionais.
Com a certeza de que dataes 14C confiveis foram obtidas nesse intervalo de tempo para
vrios stios na Austrlia, tornou-se possvel, por exemplo, examinar padres iniciais de ocupao
do continente com maior segurana. Por exemplo, os resultados para os stios onde as datas basais
(relacionados com as primeiras ocupaes) foram obtidas atravs da tcnica ABOX-SC, sugerem
uma migrao inicial da Austrlia Norte-Central em direo ao interior do continente em vez de
rotas costeiras. A ausncia de dataes anteriores 40.000 AP no nordeste da Austrlia sugere que
menos provvel que a ocupao tenha se dado atravs da ponte entre a Austrlia e a Nova
Guin, do que atravs da rota martima do Timor para o Norte da Austrlia. Tambm se faz possvel
correlacionar de forma confivel os registros arqueolgicos da migrao e colonizao antropognica
a outros registros, relacionados a mudanas ambientais, datados atravs de outras tcnicas.
Uma vez que a calibrao das idades 14C para o calendrio convencional torne-se mais confivel
para o perodo >30.000 anos AP, as idades obtidas pela tcnica 14C devero ser capazes de esclarecer
(cronologicamente) eventos deste importante perodo da histria humana ao redor do mundo.
7. Agradecimentos
Os autores gostariam de agradecer os arquelogos S. OConnor (Carpenters Gap), J. Balme

(Riwi), N. Guidon e F. Parenti (Pedra Furada), C. Dortch (Devils Lair), P. Beaumont (Border
Cave), os muitos arquelogos e geomorfologistas associados ao projeto Caverna de Niah e ao
saudoso R. Jones (Nauwalabila), por ter fornecido as amostras e contexto arqueolgico para estes
estudos.
8. Referncias
Allen J, and Holdaway S. (1995) The contamination of Pleistocene radiocarbon determinations in

Australia. Antiquity 69,101-112.
Alon D., Mintz G., Cohen I., Weiner S., and Boaretto E. (2002) The use of Raman spectroscopy to
monitor the removal of humic substances from charcoal: quality control for 14C dating of charcoal.
Radiocarbon 44, 1-11.
Barker, G., Badang, D., Barton, H., Beavitt, P., Bird, M., Daly, P., Doherty, C., Gilbertson, D.,
Glover, I., Hunt, C., Manser, J., McLaren, S., Paz, V., Pyatt, B., Reynolds, T., Rose, J., Rushworth,
G. and Stephens, M. (2001) The Niah Cave Project: the second season of fieldwork. Sarawak
Museum Journal, 56, 37-119.
Beaumont, P.B., de Villiers, H. and Vogel, J.C. (1978) Modern man in sub-Saharan Africa prior to
49,000 B.P.: a review and evaluation with particular reference to Border Cave. South African
Journal of Science, 74, 409-419.
Beaumont, P. B. (1980) On the age of Border Cave hominids 1-5. Palaeontogica Aficana., 23, 21-
33.
Beaumont, P.B., Miller, G.H. and Vogel, J.C. (1992) Contemplating old clues to the impact of
future greenhouse climates in South Africa. South African Journal of Science, 88, 490 498.
Beck, J.W., Richards, D.A., Edwards, R.L., Silverman, B.W., Smart, P.L., Donahue, D.J., Hererra-
Osterheld, S., Burr, G.S., Calsoyas, L., Jull, A.J.T. and Biddulph, D. (2001) Extremely large variations
of atmospheric 14C concentration during the last glacial period. Science, 292, 2453-2458.
Bird, M.I., Fifield, L.K., Santos, G.M., Beaumont, P.B, Zhou, Y., Di Tada, M.L. and Hausladen,
P.A. (2003) Radiocarbon dating from 40-60ka BP at Border Cave, South Africa. Quaternary Science
Reviews (Quaternary Geochronology), 22, 943-947.
Bird, M.I., Turney, C.S.M., Fifield, L.K., Jones, R., Palmer, A , Cresswell, R. and Robertson, S.
(2002) Radiocarbon analysis of the early archaeological site of Nauwalabila I, Arnhemland, Australia:
implications for sample suitability and stratigraphic integrity. Quat. Sci. Rev. 21, 1061-1075.
Bird, M.I., Moyo, E., Veenendaal, E., Lloyd, J.J., and Frost, P. (1999) Stability of elemental carbon
in a savanna soil. Global Biogeochem. Cycles, 13, 923-932.
Bird, M.I, Ayliffe, L.K., Fifield, K., Cresswell, R. and Turney, C., (1999) Radiocarbon dating of
old charcoal using a wet oxidation - stepped combustion procedure. Radiocarbon, 41, 127-140.
Bird, M.I. and Grocke, D. (1997) Determination of the abundance and carbon-isotope composition
of elemental carbon in sediments. Geochim. Cosmochim. Acta, 61, 3413-3423.
Cope, M.J. and Chaloner, W.G. (1980) Fossil charcoal as evidence of past atmospheric composition.
Nature, 283, 647-649.
Delibrias, G., Guidon, N. and Parenti, F. (1988) The Toda do Boqueiro do Stio da Pedra Furada:
stratigraphy and chronology. In Early Man in the Southern Hemisphere, supplement to Archaeometry:
Australasian Studies, 1988, S3-S11.
Dortch CE, Dortch J. 1996. Review of Devils Lair artefact classification and
radiocarbonchronology. Australian Archaeology, 43, 28-32.
Facorellis, Y., Kyparissi-Apostolika, N and Maniatis, Y. (2001) The cave of Theopetra, Kalambaka:
radiocarbon evidence for 50,000 years of human presence. Radiocarbon, 43, 1029-1048.
Fairbanks, R.G. (2003) Radiocarbon calibration using high precision 230Th/234U/238U and 14C
measurements on pristine corals. Abstract XVI INQUA Congress, Reno, Nevada.
Fifield, L.K. Bird, M.I. Turney, C.S.M., Hausladen, P.A. Santos, G.M. and di Tada, M.L. (2002)
Radiocarbon dating of the human occupation of Australia prior to 40 ka B.P.- successes and pitfalls.
Proceedings of the 17th International radiocarbon Conference, Israel, June 18-23, 2000 Radiocarbon,
43, 1139-1142
Fullagar, R.L.K., Price, D.M. and Head, L.M. (1996) Early human occupation of northern Australia:
archaeology and thermoluminescence dating of the Jinmium rock-shelter, Northern Territory.
Antiquity 70, 751-773.
Gilbertson, D., Bird, M., Hunt, C., McLaren, S., Pyatt, B., Rose, J., and Stephens, M. (submitted
2003) Past human activity and geomorphological change in a guano-rich tropical cave mouth: the
late Quaternary succession in Niah Cave, Sarawak. In G. Barker and D. Gilbertson (eds) The Human
Use of Caves in Southeast Asia. Hawaii, University of Honolulu Press, Special Number of Asian
Perspectives.
Grn, R., Beaumont, P.B. and Stringer, C.B. (1990) ESR evidence for early modern humans at
Border Cave in South Africa. Nature, 344, 537-539.
Grn, R. and Beaumont, P. (2001) Border Cave revisited: a revised ESR chronology. Journal of
Human Evolution, 40, 467-482.
Grn, R. and Ward, K. (2002) A long-term fading study for ESR intensity measurement and dose
evaluation on fossil tooth enamel. Radiation Measurements, 35, 269-274.
Gagnon, A.R. and Jones, G.A. (1993) AMS-Graphite target production methods at the Woods Hole
Oceanographic Institution during 1986-1991. Radiocarbon, 35, 301-310.
Hopkins, M.S., Graham, A.W., Hewett, R., Ash, J. and Head, J. (1990) Evidence of late Pleistocene
fires and eucalypt forest from a north Queensland humid tropical rainforest site. Australian Journal
of Ecology, 15, 345-347.
Gillespie, R., Hammond, A.P., Goh, K.M., Tonkin, P.J., Lowe, D.C., Sparks, R.J. and Wallace, G.
(1992) AMS radiocarbon dating of a Late Quaternary tephra site at Grahams Terrace, New Zealand.
Radiocarbon 34, 21-28.
Guidon, N. and Delibrias, G. (1985) Inventaire des Sites Sud-Americains Anterieurs a 12000 ans.
LAnthropologie, 89, 385-408.
Guidon, N. and Delibrias, G. (1986) Carbon-14 point to man in the Americans 32,000 years ago.
Nature, 321, 769-771.
Harrisson, T. (1958) The caves of Niah: a history of prehistory. Sarawak Museum Journal 8, n.s.
12, 549-595.
Harrison, T. (1970) The prehistory of Borneo. Asian Perspectives 13: 17-45.
Hughen, K., Lehman, S., Southon, J., Overpeck, J., Marchal, O., Herring, C., Turnbull, J., (2004)
14
C-Activity and Global Carbon Cycle Changes over the Past 50,000 Years. Science, 203,
202-207.
Johnson, B.J., Miller, G.H., Fogel, M.L., Magee, J.W., Gagan, M.K. and Chivas, A.R. (1999) 65,000
years of vegetation change in central Australia and the Australian Summer monsoon. Science, 284,
1150-1152.
Jones, R. and Johnson, I. (1985) Deaf Adder Gorge: Lindner Site, Nauwalabila I. In: Jones, R. (ed.)
Arhaeological Research In Kakadu National Park. Aust. Nat. Parks Wildlife. Spec. Publ., 13, 169-
228.
Kamminga, J. and Allen, H. (1973) Alligator Rivers Environmental Fact-finding Study: Report of
the Archaeological Study. Aust. Government, 129pp.
Kitagawa, H., Masuzawa, T., Makamura, T. and Matsumoto, E. 1993 A batch preparation method
for graphite targets with low background for AMS 14C measurements. Radiocarbon, 35, 295-300.
Laj, C. Kissel, C., Mazaud, A. Michel, E., Muscheler, R. and Beer, J. (2002) Geomagnetic intensity,
North Atlantic Deep Water circulation and atmospheric ?14C during the last 50 kyr. Earth Planetary
Science Letters, 200, 177-190.
Miller, G.H. and Beaumont, P.B. (1989) Dating the Middle Stone Age at Border Cave, South Africa,
by epimerization of isolucine in ostrich egg shell. Geological Society of America, Abstracts with
programs, 21, A235.
Miller, G.H., Beaumont, P.B., Deacon, H.J., Brooks, A.S., Hare, P.E. and Jull, A.J.T. (1999) Earliest
modern humans in southern Africa dated by isoleucine epimerization in ostrich eggshell. Quaternary
Geochronology (Quaternary Science Reviews), 18, 1537-1548.
Miller, G.H., Magee, J.W., Johnson, B.J., Fogel, M.L., Spooner, N.A., McCulloch, M.T. and Ayliffe,
L.K. (1999) Pleistocene extinction of Genyornis newtoni: human impact on Australian megafauna.
Science, 283, 205-208.
Muscheler, R., Beer, J., Wagner, G., Laj, C., Kissel, C., Raisbeck, G.M., Yiou, F. and Kubik, P.W.
(2004) Changes in the carbon cycle during the last deglaciation as indicated by the comparison of
10
Be and 14C records. Earth and Planetary Science Letters, 219, 325-340.
OConnell JF, Allen J. 1998. When did humans first arrive in Greater Australia and why is it important
to know? Evolutionary Anthrolology, 6, 132-146.
OConnell, J.F. and J. Allen, J (2004) Dating the colonization of Sahul (Pleistocene AustraliaNew
Guinea): a review of recent research. Journal of Archaeological Science, in press
Parenti, F., Mercier, N. and Valladas, H. (1990) The oldest Hearths of Pedra Furada, Brasil:
Thermoluminescence Analysis of Heated Stones. Current Research in the Pleistocene, 7, 36-38.
Parenti, F. (1996) Questions about the Upper Pleistocene Prehistory in Northeastern Brazil: Pedra
Furada Rock Shelter in its Regional Context, Proceedings of the International Meeting on the
Peopling of the Americas, So Raimundo Nonato, Piau, Brazil, Fumdhamentos, 1, 15-53.
Parenti, F. (2001) Le gisement quaternaire de la Toca do Boqueiro da Pedra Furada (Piaui,

Brsil): stratigraphie, chronologie, volution culturelle, Editions Recherches sur Les Civilisations.
Paris, 322pp.
Pessenda, L.C.R., Aravena, R., Melfi, A.J., Telles, E.C.C., Boulet, R., Valencia, E.P.E. and Tomazello,
M. (1996) The use of carbon isotopes (13C, 14C) in soil to evaluate vegetation changes during the
Holocene in central Brazil. Radiocarbon, 38, 191-201
Roberts, R.G., Jones, R. and Smith, M.A. (1990) Thermoluminscence dating of a 50,000-year-old
human occupation site in northern Australia. Nature, 345, 153-156.
Roberts, R.G., Jones, R., Spooner, N.A., Head, M.J., Murray, A.S., Smith, M.A. (1994) The human
colonisation of Australia: optical dates of 53,000 and 60,000 years bracket human arrival at Deaf
Adder Gorge, Northern Territory. Quaternary Science Reviews, 13, 573-84.
Roberts, R, Bird, M., Lawson, E., Jones, R., Fullagar, R., Jacobsen, G. and Hua, Q. (1998) Accelerator
14C dates contradict thermoluminescence chronology for ancient rock engravings at Jinmium,
northern Australia. Nature , 393, 358-362.
Roberts, R.G., Flannery, T.F., Ayliffe, L.K., Yoshida, H., Olley, J.M., Prideaux, G.J., Laslett, G.M.,
Baynes, A., Smith, M.A., Jones, R. and Smith, B.L. (2001) New ages for the last Australian
megafauna: continent-wide extinction about 46,000 years ago. Science, 292, 1888-1892.
Santos, G.M., Bird, M.I., Parenti, F., Fifield, L.K., Guidon, N. and P.A. Hausladen, P.A. (2004) A
Revised Chronology of the Lowest Occupation Layer of Pedra Furada Rock Shelter, Piau, Brazil:
The Pleistocene Peopling of the Americas. Quaternary Science Reviews, 22, 2303-2310.
Schramm, A., Stein, M. and Goldstein, S.L. (2000) Calibration of the14C time scale to ~40 ka by
234U-230Th dating of Lake Lisan sediments (last glacial Dead Sea), Earth and Planetary Science
Letters, 175, 27-40.
Stuiver, M., Reimer, P.J., Bard, E., Beck, J.W., Burr, G.S., Hughen, K.A., Kromer, B., McCormac,
F.G., van der Plicht, J. and Spurk, M. (1998) INTCAL98 radiocarbon age calibration 24,000 - 0 cal
BP. Radiocarbon, 40, 1041-1083.
Turney, C.S.M. Bird, M.I., Fifield, L.K., Roberts, R.G., Smith, M.A., Dortch, C.E., Grn, R.,
Lawson, E., Miller, G.H., Dortch, J. Cresswell, R.G. and Ayliffe, L.K. (2001) Breaking the radiocarbon
barrier and early human occupation at Devils Lair, southwestern Australia. Quaternary Research,
55, 3-13.
Turney, C.S.M. and Bird, M.I. (2002) Determining the timing of human colonization in Australia:
Proposals for radiocarbon dating early sequences. Australian Archaeology, 54, 1-5.
Valladas, H., Mercier, N., Froget, L., Reyss, J.L., Joron, J.L., Karkanus, P., Panagopoulou, E,
Facorellis, Y, Kyparissi-Apostolika, N. (2003) TL age-estimates for the middle Palaeolithic layers
from Theopetra Cave (Greece). Abstr. 4th Symposium on Archaeometry, Athens, May 28-31.
Vogel, J.S., Nelson, D.E. and Southon, J.R. (1987) 14C background levels in an accelerator mass
spectrometry system. Radiocarbon, 29, 323-333.
Yellen, J.E. (1986) The longest human record. Nature, 322, 774.
Yokoyama, Y., Esat, T.M., Lambeck, K. and Fifield, L.K. (2000) Last ice age millennial scale
climate changes recorded in Huon Peninsula corals. Radiocarbon, 42, 383-401.
Legendas
Figura 1: Oxidao ao longo do tempo de diferente carves sintticos. BDH = carvo ativo de
cascas de cco; GUM = madeira de eucaliptos; BL = folhas de bamboo; BS = talos de bamboo; CC
= espiga de milho; EL = folhas de eucaliptos; EW = madeira de eucaliptos; SCL = folhas de cana-
de-aucar; SCS = talos de cana-de-aucar (Bird and Grocke, 1997).
Figura 2: Variaes nas idades 14C em amostras de carvo, coletados em Black Moutain (Canberra,
Australia), pre-tratadas pelos procedimentos qumicos ABA-SC e ABOX-SC, para as seguintes
fraes de combusto 340C, 650C, 880C, comparado com a media das idades por quantidade-
peso da combusto total (idade mdia calculada da soma das 3 fraes de combusto). A barra de
erro estatstica de 68% (1). Note que as idades obtidas de amostras tratadas por ABOX so
mais antigas que por outras tcnicas.
Figura 3: Localizao e mapa da caverna Border mostrando o contorno do cho da caverna (em
metros), os limites da excavao e a localizao das grades de excavao daonde as amostras
foram obtidas para esse estudo, prximo a rea de ocupao humana BC5. A figura tambm mostra
a seo estatigrfica, aproximadamente leste-oeste, ao longo da parede sul de faixas S&T, prximo
daonde as amostras foram coletadas para esse estudo (figura modificada de Beaumont, 1980). BS
= amostra marrom; WA = cinza branca (Bird et al., 2003).
Figura 4: Idades 14C (1) de amostras de carvo da caverna Border. A figura tambm apresenta
idades independentes obtidas pelas tcnicas 14C, ESR e AAR para cada unidade (aonde elas existem)
representadas pelas barras horizontais abaixo do smbolo que representa as dataes 14C obtidas
neste estudo. Os parnteses correspondem a amostra identificada como T20.2BS.LR.A&B, a idade
14
C para essa amostra foi de 25.200400 anos AP e esse resultado no econtra-se publicado em
Bird et al. 2003.
Figura 5: (A) Seo estratigrfica da trincheira 9 de Devils Lair, face leste, a profundidade de 100-
660cm. Os resultados obtidos nas proximidades da sequncia esto relacionados a camadas
estratigrficas reconhecidas. As unidades sombreadas na figura indicam reas ocupadas da caverna
e/ou suas imediaes. (B) Comparao entre todos os resultados publicados para Devils Lair na
sequncia abaixo de 100-660cm. Os resultados das idades 14C apresentadas no foram corrigidas
para as variaes 14C da atmosfera. (C) Comparao entre as idades obtidas pelas tcnicas 14C,
optical, ESR-EU para nveis de ocupao crtico na sequncia de Devils Lair. A janela pontilhada
na figura representa o intervalo 1 das idades 14C ABOX (Turney et al. 2001).
Figura 6: Mapa e seo dentro dos depsitos na boca oeste da caverna Niah Great, mostrando a
localizao do Deep skull e, a localizao correlacionada a idade ABOX-SC AMS 14C sobre o
depsito aonde foi encontrado esse crnio.
Figura 7: Cronologia da sequncia arqueolgica de Pedra Furada. Os artefatos representados

graficamente (a,b,c) so exemplos da indstria ltica encontrados nas camadas respresentadas na
figura e, foram associados com os carves encontrados nas fogueiras bem-estruturadas ou nas
imediaes dos artefatos arqueolgicos. A indstria ltica das camadas do Pleistoceno corresponde
principalmente a tcnicas monofaciais em quartzo e material de quartzo, sem nenhuma lasca e com
mnimo retoque.
Figura 8: Idades 14C calibradas e idades obtidas pela tcnica de luminescncia do depsito de
Nauwalabila-I. Idades AMS e convencional foram obtidas usando diferente estratgias de anlises
em diferentes fraes de carvo (fino <125m; mdio 125-2000m; e grosso >3mm). Os resultados
publicados anteriormente correspondem as idades provenientes de tcnicas convencionais obtidas
por carvo grosso (>3mm). A relao entre idades 14C e profundidade foi inferida e, est representada
pela linha pontilhada. A ocorrncia de pequenos (<5mm) e largos (>5mm) pisolites e, pequenos
fragmentos de xido de ferro tambm esto representados na figura. A calibrao das idades 14C
para o calendrio convencional pode corresponder a vrios valores indenpendentes nesse ltimo.
Somente as idades calibradas com probabilidade mxima foram graficadas na figura. Exceto nos
casos aonde duas ou mais idades calibradas representam probabilidade-mxima prximas, dois ou
mais resultados foram graficados conjuntamente.
Figura 9: Curva de calibrao 14C e variaes D14C baseado na amostra de spleothem GB-89-24-1
das Bahamas de 45.000 a 11.000 anos e, comparao dessa cronologia com outros resultados para
o mesmo perodo. (A) Idade 14C versus idade do calendrio convencional baseado em idades 230Th
do estalagmite GB-89-24-1. Esses resultados so coerentes at ~32.000 anos, mas exibe substancial
discordncia alm desse valor. Inverses evidentes ocorrem nos resultados 14C para GB-89-24-1
para o perodo de 45.000 a 40.000 anos. (B) Os resultados D14C para GB-89-24-1, inclue os resultados
em si (representados por pontos) e as curvas com 95% confiabilidade no ajuste (lrepresentadas por
inhas vermelhas finas). O mais largo pico observado em GB-89-24-1 de cerca de 1.000 anos de
durao em torno da idade de 44.000 anos, alcanando nveis de ~1300 - quase duas vezes mais
alto do que o pico gerado pelos testes de bombas atmicas no sculo 20. Outro largo mximo nos
resultados D14C observado entre 42.000 a 33.000 anos AP. Esse mximo parece coincidir com a
minimizao da intensidade geomagntica expressa no registro geomagntico SINT200. Os dois
picos tambm ocorrem praticamente ao mesmo tempo no testemunho de gelo da Groelndia
(Greenland Ice Sheet Project) obtidos atravs de dois outros radioistopos, 10Be e 36Cl.
Dating close to the radiocarbon barrier
Michael I. Bird*
School of Geography & Geosciences
University of St Andrews
St Andrews Fife KY16 9AL
Scotland, UK
Email: michael.bird@st-andrews.ac.uk
L.Keith Fifield,
Research School of Physical Sciences and Engineering,
Australian National University,
Canberra, ACT 0200, Australia
Chris S.M. Turney

School of Earth and Environmental Sciences
University of Wollongong,
NSW, 2522, AUSTRALIA
Guaciara M. dos Santos

Earth System Science Department
B321 Croul Hall,
University of California, Irvine
Irvine, CA 92697-3100
Invited paper prepared for:

st
1 Physics and Archaeology Meeting - discoveries and dated chronology,
April 26 to 29, 2004, Capivara National Park, Brazil
*corresponding author
Abstract
This paper reviews the issues associated with radiocarbon dating

archaeological sites prior to ~ 30ka BP and presents results for a range of sites
obtained using a new preparation technique involving an acid-base-wet oxidation
chemical pre-treatment followed by stepped combustion (ABOX-SC). This enables
reliable radiocarbon dating of charcoal by accelerator mass spectrometry back to
58ka BP in some cases and usually to 55ka BP. Application of the ABOX-SC
technique, coupled with new methods of screening charcoal samples for evidence
of alteration and degradation means that is possible to place greater confidence in
the accuracy of old radiocarbon dates.
Despite these advances, the calibration of radiocarbon years to calendar
years for the period before ~30ka BP remains highly problematic and this limits
the potential for detailed correlation of radiocarbon dated sequences with other
records of environmental change dated by other techniques. In addition, the
reliability of a radiocarbon chronology at any archaeological site remains critically
dependent on the stratigraphic integrity of the sedimentary sequence, and on
archaeological interpretation of the relationship between the material being dated
and the archaeological record.
1. Introduction: Archaeology and geochronological uncertainty
Two questions recur constantly in constructing absolute chronologies to support

archaeological interpretation: How do the absolute ages determined on a variety of materials, using
a variety of techniques, relate the archaeological record? And, are the dates correct? The first question
is for the archaeologists to answer, and will not be addressed here; the second is for the
geochronologists.
Absolute dating techniques are usually subject to uncertainties beyond those associated
with the analytical precision of the measurement technique. In the case of thermoluminescence
(TL) and optically stimulated luminescence (OSL) techniques it is assumed that the dose rate to
which a sample has been exposed has not varied in the past. In the case of amino acid racimization
(AAR) dating the thermal history for a sample since its deposition must be assumed. In the case of
uranium series dating assumptions often have to be made regarding the timing of uranium uptake/
loss by the sample after its deposition in a sedimentary sequence. In the case of radiocarbon dating,
it is assumed that the dated sample is not contaminated by radiocarbon introduced after deposition
(or this has been removed by pre-treatment) and, therefore, that the original radiocarbon activity in
the sample at the time of its deposition can be reliably estimated.
The inevitability that some of these assumptions will be wrong means that different techniques
can suggest different ages for the same archaeological event (Grun et al., 1997) and in some
cases, different fractions from the same sample dated using the same technique also differ (Ajie
and Kaplan, 1990; Gillespie et al., 1992). This in turn means that several divergent interpretations
of the same archaeological information may be proposed depending on which dates are perceived
to be more correct. As the age increases, the statistical uncertainty associated with the age increase,
and it also becomes more likely that one or more of the assumptions used to calculate an age may
not hold.
This problem is exemplified by the debate surrounding the human colonization of the
Australian continent that has raged for a decade. Radiocarbon determinations initially suggested
that humans first arrived about 40ka BP (the short chronology summarized in Allen and Holdaway,
1995; OConnell and Allen, 1998), whereas the advent of luminescence techniques in the 1980s
suggested that humans may have arrived at 54-60ka BP (the long chronology, Roberts et al.,
1994). An extreme alternative proposing arrival at 116-176ka based on luminescence dating at
Jinmium in NW Australia (Fullagar et al., 1996) was overturned by radiocarbon dating at the site
which suggested it was <20ka in age (Roberts et al., 1998), highlighting the potential differences in
interpretations possible using results from different techniques.
Proponents of the long chronology have suggested that the discrepancy is likely to be due
to a small amount of contamination of the radiocarbon dates, as contamination by 1% of modern
carbon will make a radiocarbon dead sample have an apparent age of ~37ka BP (Chappell et al.,
1996). Proponents of the short chronology question the association between the material dated by
luminescence and the artefacts purported associated with them, as well as the validity of the dates
themselves (Allen and Holdaway, 1995; OConnell and Allen, 1998, OConnell and Allen, 2004).
Resolution of this debate is important not only for a refined understanding of the timing of
expansion of Homo sapiens out of Africa into Europe, SE Asia and Australasia but also the
ecological effects accompanying human colonization. It has been suggested that human activities
resulted in the extinction of the giant flightless bird, Genyornis newtoni, and disruption of the
vegetation cover in the Lake Eyre basin at approximately 50,000 cal. B.P (based on AAR, 14C, OSL
and U-series; Miller et al., 1999; Johnson et al., 1999) and continental-wide extinction of megafauna
centred on 46,400 cal. B.P. (based on OSL and U-series; Roberts et al., 2001). These events patently
could not have been of human origin, if humans had not arrived on the continent.
Similar disagreements over similar timeframes occur in relation to early human occupation
in other parts of the world. For example, middle Palaeolithic footprints at Theopetra in Greece have
been radiocarbon dated at ~46ka BP (Facorellis et al., 2001) whereas thermoluminescence dating
of the same deposits has suggested an age of 110-135ka (Valladas et al., 2003). Given that these
debates occur over radiocarbon ages that are near the limit of radiocarbon dating, it is sensible to
question the reliability of the radiocarbon dates. This paper discusses the radiocarbon dating of
charcoal, the most commonly used dating technique and the most commonly dated material from
archaeological sites. The paper focuses on the problems and potential of radiocarbon dating of
old charcoal at close to the limit of the radiocarbon technique.
2. Radiocarbon dating
Radiocarbon (carbon-14) is produced in the upper atmosphere by cosmic ray bombardment

of nitrogen-14, and then mixed progressively through the atmosphere, oceans and biosphere. A
living organism incorporates radiocarbon into itself during its life and while the organism remains
alive, the amount of radiocarbon it contains remains in dynamic equilibrium with the reservoir
from which it derives its carbon. Radiocarbon dating relies on the fact that once the organism dies,
the radiocarbon in the organism is no longer replenished and so decreases systematically with time,
through radioactive decay of with a half-life of 5730 years. Therefore, by measuring the amount of
radiocarbon remaining in an originally live, carbon-containing sample, it is possible to calculate
the time elapsed since the death of the organism. The technique is ultimately limited by the capacity
to measure low abundances of radiocarbon, and this becomes difficult after about seven half lives
have elapsed (~1% of the original carbon remaining, equivalent to about 40,000 BP)
This simple scenario is complicated by three major factors:
(1) Whereas living organisms that photosysnthesize have radiocarbon activities in
equilibrium with the atmospheric reservoir, other organisms assimilate carbon that is
already old. In an extreme case, living penguins in Antarctica will have an apparent
radiocarbon age of >1000 years, because a portion the carbon they contain is derived
ultimately from the assimilation of carbon that has been out of contact with the atmosphere
in the deep ocean for thousands of years, and therefore has a comparatively low
radiocarbon activity at the time at which it is incorporated into the food chain. In most
cases in the terrestrial biosphere, this reservoir effect is small and can be neglected for
the purposes dating old samples.
(2) The radiocarbon activity of the atmosphere has not been constant with time. This is
because the flux of cosmic rays arriving at the top of the atmosphere has not been
constant and hence the production of radiocarbon has varied in the past. It is also because
the rate of exchange of carbon dioxide between the atmosphere and the deep ocean has
varied in the past as ocean circulation patterns have changed. This means that a
conventional radiocarbon date (in years before present; yrs BP) does not equate to
calendar years in a predictable manner, and indeed, a radiocarbon age may equate to
more than one period of calendar years.
(3) For radiocarbon dating to yield a reliable result, the carbon in a dead organism must
remain isolated from later ingress of carbon, as this will alter the calculated age. In
many cases, this is not the case and such contamination is often difficult to detect and to
remove.
The importance of these three factors depends on the type of material being dated, the
nature of the environment/matrix in which the material was preserved after death, and the
time at which the organism died.
3. Charcoal and radiocarbon dating
Pyrolysis accompanying the incomplete combustion of organic material produces wide

spectrum of particulate, carbon-rich, and O-H-S-N-poor compounds known by a variety of names
including charcoal, microcharcoal, soot, fusain, elemental carbon, microcrystalline graphite and
carbon black. Charcoal in an archaeological context, refers to macroscopic, pyrolized material
resulting from the partial combustion of woody plant tissues. As charcoal is derived from plant
material and therefore the carbon is assimilated directly from the atmosphere, any reservoir effect
is limited to the that imposed by the fact that wood may have been growing for several decades
before being burnt to produce the charcoal. In the context of very ancient samples this can safely be
neglected as a significant source of error. However charcoal presents many problems in terms of
potential contamination and knowledge of the structure of charcoal and the nature of possible
contaminants can inform the design of protocols designed to reliably remove contamination before
dating.
Little is known about the detailed structure of charcoal formed in natural fires, but it is
generally considered to be composed of two major components, microcrystalline graphite and
amorphous carbon. The former is a well-ordered crystalline material composed (in theory at least)
of pure carbon, the latter is a complex mixture of compounds containing significant quantities of N,
H, O and S as well as carbon. The proportions of these two end-members in a charcoal sample will
vary depending on the nature of the material burnt and the conditions under which it was combusted.
As an illustration, Figure 1 shows the behaviour of charcoal produced by pyrolysis of
different plant tissues, during an extended period of oxidation in acid dichromate solution (Bird
and Grocke, 1997). The behaviour of the charcoals during oxidation varies widely, and only those
that are most resistant to oxidation (SCS, BS) oxidize with a single half-life. All other standards
appear to be mixtures of at least two components, one oxidizing more rapidly than the other.
Two variables appear to be important in determining the oxidation characteristics of the
charcoals. The first is the carbon content, which is partly a measure of the efficiency of the pyrolysis
process. Thus, those charcoals that oxidize comparatively slowly (SCS, BS, EW, GUM, CC) all
contain more than 74% carbon, while those that oxidize rapidly contain less than 74% carbon (BL,
EL, SCL, BDH).
Carbon content is not the only factor controlling the behaviour of the charcoal during
chemical oxidation. This is demonstrated by the behaviour of the BDH charcoal which oxidizes the
most rapidly of all, despite its relatively high carbon content. The BDH charcoal is a commercial
activated charcoal, and hence has a particularly high surface area. Likewise, the leaf-derived charcoals
(all rapidly oxidizing) are likely to have a less dense structure than those charcoals derived from
woody tissues (all resistant to oxidation). This suggests that surface area available for oxidation,
and therefore the initial tissue structure of the material pyrolysed, also plays a major role in
determining the characteristics of the resultant charcoal. Even those charcoals that oxidize rapidly
in the early stages appear to contain a proportion of charcoal that is more resistant to oxidation, and
can withstand several hundred hours of oxidation.
These results indicate that there is no single charcoal but a continuum of charcoals, some
of which are likely to produce reliable radiocarbon dates, some of which are likely to be more
problematic. This continuum is likely to be reflected in the behaviour of charcoal after burial in two
important respects (i) the rate and degree of alteration of the charcoal under local environmental
conditions, and (ii) the susceptibility of charcoal to contamination from the local environment after
burial.
Charcoal is generally considered to be resistant to degradation (e.g. Cope and Chaloner,
1980) but this may not be the case. For example, charcoal in tropical surficial environments has
been shown to decompose over time (Yellen, 1986; Bird et al., 1999) and comparatively few ages
on charcoal in tropical soils older than Holocene have been reported (Pessenda et al., 1996; Hopkins
et al., 1990), also suggesting the long-term breakdown of charcoal. A general (as yet unquantified)
observation is that charcoal from archaeological sequences in alkaline cave environments tends to
be very susceptible to dissolution in sodium hydroxide, whereas charcoal from acid environments
is not, indicating again that some post-depositional alteration of charcoal must be possible.
If charcoal will degrade, this also must mean that there is potential for contamination that
is not easily removed as contaminants may have been involved in reactions with the charcoal
surface. Commercial activated charcoal is widely used precisely because of its capacity to absorb
chemicals onto its surface and therefore in the presence of any local solutions, charcoal is likely to
scavenge organic compounds onto its surface and these must be removed before dating.
The above considerations suggest that particular attention needs to be paid to ensuring
that contamination is removed from the charcoal before radiocarbon dating is attempted. New
techniques such as raman spectroscopy (Alon et al. 2002) can assist in better characterizing charcoal,
and detecting the presence of contaminants in charcoal from archaeological sites to assess their
suitability prior to undertaking dating. In addition, the development of techniques that can verifiably
ensure the removal of contamination during pre-treatment can allow a broader range of variably
contaminated and altered charcoal to be dated accurately.
4. Radiocarbon dating by ABOX-SC AMS
In order to be able to address the problems of contamination in charcoal, a rigorous pre-

treatment and combustion methodology (acid-base-wet oxidation followed by stepped combustion
ABOX-SC) was developed at the Australian National University to remove as much as possible of
non-original carbon from ancient charcoal (Bird et al., 1999). Briefly, charcoal that has been hand-
picked from a particular archaeological level, or concentrated by sieving and flotation is subjected
to the following pre-treatments:
1. Treatment with 6M HCl
2. Treatment with 1M NaOH
3. Treatment with H2SO4/K2Cr2O7 (0.1M/2M) solution at 60 C for up to 14 hr.
The material that remains after this treatment is then placed in a silica tube with copper
oxide and silver wire, and subjected to a three-stage combustion procedure in a specially constructed
vacuum combustion line that is insulated from atmospheric radiocarbon contamination by itself
being isolated in a vacuum. The first combustion stage, at 340 C, is performed in the presence of
O2 gas; the CO2 evolved during this step is usually discarded as it contains contaminants from the
chemicals used, and residual contamination present in the charcoal. The second and third combustion
steps are at 650 and ~900 C, and utilize the oxygen from decomposition of the copper oxide.
Carbon dioxide from each of these two steps is collected and graphitized separately using catalytic
reduction on iron at 650 C in the presence of H2 gas. The graphite targets thus produced are then
measured for 14C/12C ratio by accelerator mass spectrometry and the degree of concordance between
the ages derived from the 650C and 900C fractions provides a measure of the reliability of the
dates.
The efficacy of the technique can been demonstrated in several ways. The first is through
the analysis of a sample known to be radiocarbon-dead, and therefore any radiocarbon measured
in the sample must be attributed to contamination. Fourteen separate determinations on such a
sample yielded a mean radiocarbon activity of 0.040.02 pmC, equivalent to an age in excess of
60ka BP. This procedural blank is at least an order of magnitude lower than the 0.7% modern
carbon that would be equivalent to an age of 40ka, and is two to ten times lower than commonly
reported procedural blanks (Kitagawa et al., 1993; Vogel et al., 1987; Gagnon et al., 1993). Therefore
the system is capable of producing dates well beyond 40ka BP.
The second test is to date a natural charcoal known from independent evidence to be
considerably beyond the limits of radiocarbon dating, but which has yielded a finite radiocarbon
date (indicating that it is contaminated by younger carbon). The sample chosen for this test
represented a worst case in that it was from sediments overlain by a vegetated soil profile, exposed
to infiltrating waters and the organic compounds carried by those waters for >50ka. It had been
dated previously and returned a young age of 30.60.85ka BP by the usual acid-base-acid pre-
treatment and conventional dating. The results in Figure 2 demonstrate the progressive removal of
contaminants by the ABOX-SC procedure, to yield a radiocarbon activity indistinguishable from
background for the sample. Thus the ABOX-SC technique appears quite capable of effectively
removing contamination not removed by other techniques.
The third test of the technique is the ability to generate results from real archaeological sites
that are in stratigraphic order, are consistent with dates obtained using other techniques and are
significantly older than radioacbon ages obtained by conventional techniques. Results from Border
Cave in South Africa demonstrate that this is the case, and results from this site and four other case
studies are presented below to illustrate the application of ABOC-SC dating to address a range of
issues:
4.1 Border Cave, South Africa
Border Cave, in northern KwaZulu-Natal province, contains a ~4m thick sequence of

alternating white ash and brown sand strata, with cultural debris throughout, that accumulated
between ~200 000 years ago and the present (Beaumont et al., 1978; Grun and Beaumont, 2001;
Figure 3). This site constitutes an ideal test for the ABOX-SC methodology because of its
exceptionally clear stratigraphy and the presence in even the lowermost levels of large well-preserved
charcoal fragments that thereby permit the direct determination of an appropriate background
radiocarbon activity level appropriate to the site.
Furthermore, results can be assessed by means of independent ages provided by electron
spin resonance (ESR) dating of teeth (Grun et al.,1990 ; Grun and Beaumont, 2001; Grun and
Ward, 2002),amino acid racemization (AAR) dating of ostrich eggshell (Miller and Beaumont,1989;
Miller et al.,1999) and previous radiocarbon results (Beaumont,1980 ; Beaumont et al.,1992).
Bird et al. (2003) used the ABOX-SC AMS technique to date 19 charcoal samples and
found that it was possible to obtain a coherent stratigraphy with error-weighted mean ages for
successively older strata being 38.5ka BP for unit 1WA, 50.2ka BP for units 2BS.LR.A and 2BS.LR.B,
56.5ka BP for unit 2BS.LR.C and 59.2ka BP for unit 2WA. This radiocarbon chronology is consistent
with independent chronologies derived from electron spin resonance and amino acid racemization
dating (Figure 4) and confirms the capacity of the ABOX-SC technique to produce robust
chronologies beyond 40ka BP. The results also imply that Border Cave 5, a modern human mandible,
predates >58.2ka BP.
4.2 Devils Lair, Southwest Australia
Devils Lair is a limestone cave in the southwest of Western Australia and the stratigraphic
sequence in the cave comprises 660 cm of sandy sediment intercalated with flowstone and bands of
carbonate-cemented sediment (Figure 5). There is evidence for intermittent human occupation of
the cave down to layer 30 at a depth of ~350 cm, with hearths, bone, and stone artifacts found
throughout. Layer 30 represents a fan of topsoil that accumulated rapidly following widening of
the cave mouth, and contains the earliest evidence for occupation of the cave itself. Below layer 30,
in-situ artefacts are represented by three stone flakes in level 34 and a single small flake in layer 37.
These were presumably washed into the cave with the sediments and indicate human activity in the
surrounding area. Previous radiometric dating of the site using untreated or alkali-washed charcoal
produced a coherent chronology down to ~3m, but below 325 cm the ages were highly variable,
and the oldest date was 38ka (Dortch and Dortch, 1996).
Charcoal from this site was redated using AMS techniques by Turney et al., (2001). Samples
subjected only to acid-base-acid pretreatment appear to reach a plateau at ~40ka below 325 cm. In
contrast, charcoal from several depths in the sequence below 250 cm that were subjected to the
ABOX-SC treatment demonstrate that the sequence is considerably older than previous radiocarbon
dating suggested (Figure 5). Occupation of the cave interior is now dated to around 44ka BP, and
level 37, which contains the deepest artefact, is dated to around 45ka BP. Even older ages, still in
stratigraphic order were obtained for the sterile layers below level 37, which indicates that the
dates above this level are likely to be real ages, and do not simply reflect the limit of the technique.
OSL, ESR and U-series ages are also available for this sequence and the revised ABOX-SC
radiocarbon chronology from is in good agreement with the results of these other techniques.
These results constitute the first definitive evidence from 14C dating for the presence of
humans in Australia before 40ka BP, and indicate that people had reached this extreme southwestern
tip of the continent by at least 45ka BP.
4.3 Niah Cave, Sarawak
Niah cave lies on the edge of the Gunong Subis, a limestone massif situated on the coastal
plain of northern Sarawak and was excavated by Tom Harrisson, Curator of Sarawak Museum
between 1947 and 1967, with largest excavation in the West Mouth of the Great Cave. The most
notable discovery was a human skull (the so-called Deep Skull) in deposits containing charcoal
that yielded a 14C date of ~40,000 BP, the earliest evidence for a modern human presence in
Southeast Asia (Harrisson, 1958, 1970).
Four charcoal samples were dated using the ABOX-SC procedure from guano-rich sediments
stratigraphically above the putative location of the Deep Skull (Barker et al., 2001; Figure 6). The
samples returned ages in stratigraphic order ranging from 38ka to 42.6ka and analysis of both the
650C and 910C combustion fractions, gave concordant results, strongly suggesting the analyses
are robust. The oldest age was obtained from a single fragment of charcoal deposited on the
surface of the brown silt deposit containing the skull, immediately prior to the covering of the silt
deposit by a guano-rich mudflow originating from further inside the cave. The age of this sample
therefore dates the mudflow, and provides an upper age limit for the Niah Skull, confirming the
antiquity of modern human presence in the region.
4.4 Pedra Furada, Brazil
The Toca do Boqueiro do Stio da Pedra Furada, is a sandstone shelter located inside
Capivara National Park in northeast Brazil. The discovery of putative hearths associated with
abundant lithic industry in levels pre-dating the supposed entry of humans into the America made
the Pedra Furada Rock Shelter one of the most controversial archaeological sites in South America
(Guidon and Delibrias, 1985,1986). Several thousand fragments of charcoal have been sampled
from the Pedra Furada site and a chronology has been established from 46 radiocarbon dates on
charcoal excavated from different levels, with the oldest ages obtained being 40-45ka BP (Delibrias
et al., 1988; Parenti, 1996, 2001).
Nine charcoal samples from well-structured hearths were subjected to the ABOX-SC
procedure and their radiocarbon content determined by accelerator mass spectrometry (Santos et
al., 2003). Measurements on five of the samples returned ages of greater than 56ka BP, while two
other samples gave finite ages between 53 and 56ka BP. The remaining two samples were essentially
completely combusted at 650C, with no material surviving to make a 910C CO2 fraction (Figure
7). The ages on these samples were 41.3 and 47.2ka BP. Thus, application of the ABOX-SC technique
has extended the already considerable antiquity of the basal layers at Pedra Furada still further,
though this cannot contribute to the debate surrounding the human origin of artefacts and hearths at
the site.
4.5 Nauwalabila I, Northern Australia
The Nauwalabila I site is located on the southern margin of Deaf Adder Gorge in Kakadu
National Park in northern Australia (Fig. 8), excavated in the 1970s and 1980s (Kamminga and
Allen,1973; Jones and Johnson, 1985). The shelter is formed by a large inclined block of sandstone
that has detached from the escarpment immediately south of the site. The sedimentary sequence at
the site is essentially horizontal. The deposit consists of 2.5m of grey to yellow sand underlain by
approximately 40 cm of highly compacted sandstone rubble. Jones and Johnson (1985) note the
existence of a major transition in the sediments between 1.0 and 1.1m from greyyellow sands
above to yellow sands below, grading to an even lighter yellow colour below 2.5 m.
Nauwalabila I was one of the first sites in Australia where thermoluminescence dating
indicated that humans had arrived before 40ka BP, with dates bracketing the lowest occupation
levels to between 53,400 and 60,300 years ago (Roberts et al.,1990). These early dates have been
challenged because of the possibility that artefacts have moved down the sequence as a result of
bioturbation and also because of the anomalous radiocarbon dates at depth in the profile (OConnell
and Allen,1998).
Bird et al. (2002) used the ABOX-SC technique to re-date charcoal from the problematic
depth range between 1.5 and 3 m, and Figure 8 summarizes the results from both this and earlier
work. Down to ~1.3 m, the ages from radiometric 14C dating are in stratigraphic order and extend to
~15 cal ka BP. In addition, there is good agreement between the radiocarbon chronology and a TL
date at ~1.1 m. Below 1.3 m, however, the radiometric 14C ages become highly variable, and
anomalously young. The TL dates, on the other hand, continue to increase monotonically with
depth. It is clear from Figure 8 that the ABOX-SC treatment does nothing to reduce the variability
in 14C ages below 1.3 m, nor does it produce any older dates than had been obtained previously by
conventional techniques.
The depth in the sequence where the 14C ages become variable coincides with a dramatic
fall in the amount of charcoal, and the appearance of large (>0.5mm) pisoliths. The latter are iron
oxide nodules that are indicative of the presence of a fluctuating water table at some time in the
past. It therefore appears that, below 1.3 m, much of the charcoal has disappeared and that what
charcoal remains has been profoundly altered. Carbon contents of many of the charcoal were as
low as 4% and iron and silica contents measured by energy-dispersive X-ray analysis were high.
The processes that led to this degradation were presumably also responsible for the
disappearance of much of the charcoal from this part of the sequence. Several of the youngest ages
cluster around 89ka BP, and these may indicate the time at which the water table was high. The
fact that well preserved, small (<2mm diameter) charcoal fragments from the base of the sequence
also have young ages indicates that there has also been movement of fine charcoal down the profile,
probably by falling down termite galleries.
The conclusion in this case is that, below a depth of 1.3 m, the 14C ages are simply incorrect,
partly as a result of degradation, partly as a result of physical translocation. The ABOX-SC technique
was not able to decontaminate what little original charcoal survived alteration, and in some cases,
though the dates were reliable the context was not, as some small charcoal fragments had moved
down the profile. Thus radiocarbon dating of the lower layers at Nauwalabila I provide no useful
chronological information to support or refute the early ages of occupation claimed for the site on
the basis of luminescence dating.
5. Radiocarbon calibration
The preceding discussion has demonstrated that in all but the most severe cases of charcoal
degradation, the ABOX-SC technique can produce reliable radiocarbon dates as far back as ~58ka
BP in some cases. This being the case, the major issue becomes the calibration of radiocarbon years
to calendar years in order to allow direct comparison with results produced by other techniques.
This has been achieved to back to the Last Glacial Maximum (~24 cal ka BP) through
dendrochronology and uranium series dating of corals (e.g. Stuiver et al., 1998), but beyond this
time and particularly before 30ka BP, the calibration is currently poorly constrained.
Simply taking into account the difference between the Libby half-life of 5568 years (used
to calculate the 14C age) and the presently accepted value of 5730 years, increases a 45ka 14C age
by 1300 years (Fifield et al., 2002). This is a straightforward matter and the main calibration issues
surround changes in radiocarbon production rates in the past, coupled with changes in the amount
of carbon dioxide exchange between the oceans and the atmosphere.
Various natural archives have been used to establish calibration curves back to about 50ka.
These have included lake sediments (Kitagawa and van der Plicht, 2000; Voelker et al., 2000;
Schram et al., 2000), speleothems (Beck et al., 2001), corals (Yokoyama et al., 2000), and ocean
sediments (Voelker et al., 2000; Hughen et al., 2003).
Changes in geomagnetic field intensity (and by inference radiocarbon production rates)
have also been estimated from changing fluxes of cosmogenic 10Be and these have been used in
conjunction with models of changing ocean-atmosphere CO2 exchange to produce estimates of
past atmospheric radiocarbon activities back to 50ka BP (Laj et al., 2002; Muscheler, et al., 2004).
Taken together these efforts have produced results so discrepant that meaningful calibration
of radiocarbon dates before 30ka BP is currently not possible with any degree of certainty.
Nevertheless, these studies allow several general inferences of relevance to archaeology. Of most
significance is the likelihood that there were several rapid, large changes in atmospheric radiocarbon
concentration associated, with the Mono Lake and Laschamp geomagnetic excursions between
from 34-44 cal ka BP (e.g. Beck et al., 2001; Hughen et al., 2003). Note that the age of the Laschamp
excursion is still subject to debate with recent work suggesting an age of 47.41.9 cal ka BP for the
excursion with an offset between radiocarbon age and calendar ages of up to 9.2ka (Fairbanks,
2003). This means that apparent reversals in radiocarbon dates within archaeological sequences
and apparent periods of high sedimentation (i.e. similar ages separated by a considerable thickness
of sediments) may be due to changing radiocarbon concentrations in the atmosphere and not to
problems with the integrity of site stratigraphy or with contamination.
Such changes in atmospheric radiocarbon concentration may in part explain the fact that
many dates from archaeological sites cluster in the 35-40ka time range and that apparent age reversals
are common in this time interval. It is therefore possible that published radiocarbon ages that have
been considered doubtful due to apparent stratigraphic reversals, may in fact be recording vital
chronological information, and can act as chronostratigraphic markers once the details of the
radiocarbon calibration become fully established before 30ka BP (Turney and Bird, 2002).
6. Conclusions
The preceding discussion has demonstrated that accurate radiocarbon dating of charcoal
before 40ka BP is achievable. It has highlighted the importance of ensuring that charcoal selected
for dating is not degraded and that contamination is completely and verifiably removed before
dating. This can be achieved by screening charcoal samples using a growing suite of techniques, to
identify and remove samples that are irretrievably degraded or contaminated (e.g. Alon et al., 2002).
The ABOX-SC technique has been shown to produce reliable radiocarbon dates on charcoal up to
~58ka BP in age.
It should be noted that the ABOX-SC technique has now been applied to charcoal from
many archaeological sites in the southern hemisphere and in many cases did not lead to any
substantive revisions to ages to previously obtained by conventional techniques. For example, the
lowest occupation levels of two sites in northwestern Australia (Carpneters Gap and Riwi) had
been previously dated to ~40ka BP, and redating of these sites by ABOX-SC produced similar
estimates (summarized in Fifield et al., 2002). Nevertheless, several examples have been documented
above where ABOX-SC dates were significantly older than dates produced by conventional
techniques.
With the reliability of radiocarbon dates in this time interval firmly established for a range
of sites in Australia, it becomes possible, for example, to examine the patterns in the early occupation
of the continent with an increased level of confidence. Thus, the results for sites where the basal
dates for occupation have been verified by ABOX-SC are suggestive of early migration from central
northern Australia into the continent interior rather than via coastal routes; the absence of dates
older than 40ka BP in northeastern Australia suggests that colonization is less likely to have occurred
via the land bridge between Australia and New Guinea than via the maritime route from Timor to
northern Australia. It also becomes possible to reliably relate the archaeological record of human
migration and innovation to other records of environmental change dated by other techniques.
Once a reliable calibration from radiocarbon to calendar years becomes available for the
period before 30ka BP, accurate radiocarbon dates from this interval should be able to shed further
chronological light on this important interval of human history around the world.
7. Acknowledgements
We wish to thank archaeologists S. OConnor (Carpenters Gap), J. Balme (Riwi), N. Guidon

and F. Parenti (Pedra Furada), C. Dortch (Devils Lair), P. Beaumont (Border Cave) the many
archaeologists and geomorphologists associated with the Niah Cave Project and the late R. Jones
(Nauwalabila), for providing the samples and the archaeological context for these studies.
8. References
Allen J, and Holdaway S. (1995) The contamination of Pleistocene radiocarbon determinations in

Australia. Antiquity 69,101-112.
Alon D., Mintz G., Cohen I., Weiner S., and Boaretto E. (2002) The use of Raman spectroscopy to
monitor the removal of humic substances from charcoal: quality control for 14C dating of
charcoal. Radiocarbon 44, 1-11.
Barker, G., Badang, D., Barton, H., Beavitt, P., Bird, M., Daly, P., Doherty, C., Gilbertson, D.,
Glover, I., Hunt, C., Manser, J., McLaren, S., Paz, V., Pyatt, B., Reynolds, T., Rose, J.,
Rushworth, G. and Stephens, M. (2001) The Niah Cave Project: the second season of
fieldwork. Sarawak Museum Journal, 56, 37-119.
Beaumont, P.B., de Villiers, H. and Vogel, J.C. (1978) Modern man in sub-Saharan Africa prior to
49,000 B.P.: a review and evaluation with particular reference to Border Cave. South
African Journal of Science, 74, 409-419.
Beaumont, P. B. (1980) On the age of Border Cave hominids 1-5. Palaeontogica Aficana., 23, 21-
33.
Beaumont, P.B., Miller, G.H. and Vogel, J.C. (1992) Contemplating old clues to the impact of
future greenhouse climates in South Africa. South African Journal of Science, 88, 490
498.
Beck, J.W., Richards, D.A., Edwards, R.L., Silverman, B.W., Smart, P.L., Donahue, D.J., Hererra-
Osterheld, S., Burr, G.S., Calsoyas, L., Jull, A.J.T. and Biddulph, D. (2001) Extremely
large variations of atmospheric 14C concentration during the last glacial period. Science,
292, 2453-2458.
Bird, M.I., Fifield, L.K., Santos, G.M., Beaumont, P.B, Zhou, Y., Di Tada, M.L. and Hausladen,
P.A. (2003) Radiocarbon dating from 40-60ka BP at Border Cave, South Africa. Quaternary
Science Reviews (Quaternary Geochronology), 22, 943-947.
Bird, M.I., Turney, C.S.M., Fifield, L.K., Jones, R., Palmer, A , Cresswell, R. and Robertson, S.
(2002) Radiocarbon analysis of the early archaeological site of Nauwalabila I, Arnhemland,
Australia: implications for sample suitability and stratigraphic integrity. Quat. Sci. Rev.
21, 1061-1075.
Bird, M.I., Moyo, E., Veenendaal, E., Lloyd, J.J., and Frost, P. (1999) Stability of elemental
carbon in a savanna soil. Global Biogeochem. Cycles, 13, 923-932.
Bird, M.I, Ayliffe, L.K., Fifield, K., Cresswell, R. and Turney, C., (1999) Radiocarbon dating
of old charcoal using a wet oxidation - stepped combustion procedure. Radiocarbon, 41,
127-140.
Bird, M.I. and Grocke, D. (1997) Determination of the abundance and carbon-isotope
composition of elemental carbon in sediments. Geochim. Cosmochim. Acta, 61, 3413-3423.
Cope, M.J. and Chaloner, W.G. (1980) Fossil charcoal as evidence of past atmospheric
composition. Nature, 283, 647-649.
Delibrias, G., Guidon, N. and Parenti, F. (1988) The Toda do Boqueiro do Stio da Pedra Furada:
stratigraphy and chronology. In Early Man in the Southern Hemisphere, supplement to
Archaeometry: Australasian Studies, 1988, S3-S11.
Dortch CE, Dortch J. 1996. Review of Devils Lair artefact classification and radiocarbon chronology.
Australian Archaeology, 43, 28-32.
Facorellis, Y., Kyparissi-Apostolika, N and Maniatis, Y. (2001) The cave of Theopetra, Kalambaka:
radiocarbon evidence for 50,000 years of human presence. Radiocarbon, 43, 1029-1048.
Fairbanks, R.G. (2003) Radiocarbon calibration using high precision 230Th/234U/238U and 14C
measurements on pristine corals. Abstract XVI INQUA Congress, Reno, Nevada.
Fifield, L.K. Bird, M.I. Turney, C.S.M., Hausladen, P.A. Santos, G.M. and di Tada, M.L. (2002)
Radiocarbon dating of the human occupation of Australia prior to 40 ka B.P.- successes
and pitfalls. Proceedings of the 17th International radiocarbon Conference, Israel, June
18-23, 2000 Radiocarbon, 43, 1139-1142
Fullagar, R.L.K., Price, D.M. and Head, L.M. (1996) Early human occupation of northern Australia:
archaeology and thermoluminescence dating of the Jinmium rock-shelter, Northern
Territory. Antiquity 70, 751-773.
Gilbertson, D., Bird, M., Hunt, C., McLaren, S., Pyatt, B., Rose, J., and Stephens, M. (submitted
2003) Past human activity and geomorphological change in a guano-rich tropical cave
mouth: the late Quaternary succession in Niah Cave, Sarawak. In G. Barker and D.
Gilbertson (eds) The Human Use of Caves in Southeast Asia. Hawaii, University of
Honolulu Press, Special Number of Asian Perspectives.
Grn, R., Beaumont, P.B. and Stringer, C.B. (1990) ESR evidence for early modern humans at
Border Cave in South Africa. Nature, 344, 537-539.
Grn, R. and Beaumont, P. (2001) Border Cave revisited: a revised ESR chronology. Journal of
Human Evolution, 40, 467-482.
Grn, R. and Ward, K. (2002) A long-term fading study for ESR intensity measurement and dose
evaluation on fossil tooth enamel. Radiation Measurements, 35, 269-274.
Gagnon, A.R. and Jones, G.A. (1993) AMS-Graphite target production methods at the Woods Hole
Oceanographic Institution during 1986-1991. Radiocarbon, 35, 301-310.
Hopkins, M.S., Graham, A.W., Hewett, R., Ash, J. and Head, J. (1990) Evidence of late Pleistocene
fires and eucalypt forest from a north Queensland humid tropical rainforest site. Australian
Journal of Ecology, 15, 345-347.
Gillespie, R., Hammond, A.P., Goh, K.M., Tonkin, P.J., Lowe, D.C., Sparks, R.J. and Wallace, G.
(1992) AMS radiocarbon dating of a Late Quaternary tephra site at Grahams Terrace,
New Zealand. Radiocarbon 34, 21-28.
Guidon, N. and Delibrias, G. (1985) Inventaire des Sites Sud-Americains Anterieurs a 12000 ans.
LAnthropologie, 89, 385-408.
Guidon, N. and Delibrias, G. (1986) Carbon-14 point to man in the Americans 32,000 years ago.
Nature, 321, 769-771.
Harrisson, T. (1958) The caves of Niah: a history of prehistory. Sarawak Museum Journal 8, n.s.
12, 549-595.
Harrison, T. (1970) The prehistory of Borneo. Asian Perspectives 13: 17-45.
Hughen, K., Lehman, S., Southon, J., Overpeck, J., Marchal, O., Herring, C., Turnbull, J., (2004)
14
C-Activity and Global Carbon Cycle Changes over the Past 50,000 Years. Science, 203,
202-207.
Johnson, B.J., Miller, G.H., Fogel, M.L., Magee, J.W., Gagan, M.K. and Chivas, A.R. (1999) 65,000
years of vegetation change in central Australia and the Australian Summer monsoon.
Science, 284, 1150-1152.
Jones, R. and Johnson, I. (1985) Deaf Adder Gorge: Lindner Site, Nauwalabila I. In: Jones, R. (ed.)
Arhaeological Research In Kakadu National Park. Aust. Nat. Parks Wildlife. Spec. Publ.,
13, 169-228.
Kamminga, J. and Allen, H. (1973) Alligator Rivers Environmental Fact-finding Study: Report of
the Archaeological Study. Aust. Government, 129pp.
Kitagawa, H., Masuzawa, T., Makamura, T. and Matsumoto, E. 1993 A batch preparation method
for graphite targets with low background for AMS 14C measurements. Radiocarbon, 35,
295-300.
Laj, C. Kissel, C., Mazaud, A. Michel, E., Muscheler, R. and Beer, J. (2002) Geomagnetic intensity,
North Atlantic Deep Water circulation and atmospheric D14C during the last 50 kyr. Earth
Planetary Science Letters, 200, 177-190.
Miller, G.H. and Beaumont, P.B. (1989) Dating the Middle Stone Age at Border Cave, South Africa,
by epimerization of isolucine in ostrich egg shell. Geological Society of America, Abstracts
with programs, 21, A235.
Miller, G.H., Beaumont, P.B., Deacon, H.J., Brooks, A.S., Hare, P.E. and Jull, A.J.T. (1999) Earliest
modern humans in southern Africa dated by isoleucine epimerization in ostrich eggshell.
Quaternary Geochronology (Quaternary Science Reviews), 18, 1537-1548.
Miller, G.H., Magee, J.W., Johnson, B.J., Fogel, M.L., Spooner, N.A., McCulloch, M.T. and Ayliffe,
L.K. (1999) Pleistocene extinction of Genyornis newtoni: human impact on Australian
megafauna. Science, 283, 205-208.
Muscheler, R., Beer, J., Wagner, G., Laj, C., Kissel, C., Raisbeck, G.M., Yiou, F. and Kubik, P.W.
(2004) Changes in the carbon cycle during the last deglaciation as indicated by the
comparison of 10Be and 14C records. Earth and Planetary Science Letters, 219, 325-340.
OConnell JF, Allen J. 1998. When did humans first arrive in Greater Australia and why is it important
to know? Evolutionary Anthrolology, 6, 132-146.
OConnell, J.F. and J. Allen, J (2004) Dating the colonization of Sahul (Pleistocene AustraliaNew
Guinea): a review of recent research. Journal of Archaeological Science, in press
Parenti, F., Mercier, N. and Valladas, H. (1990) The oldest Hearths of Pedra Furada, Brasil:
Thermoluminescence Analysis of Heated Stones. Current Research in the Pleistocene, 7,
36-38.
Parenti, F. (1996) Questions about the Upper Pleistocene Prehistory in Northeastern Brazil: Pedra
Furada Rock Shelter in its Regional Context, Proceedings of the International Meeting on
the Peopling of the Americas, So Raimundo Nonato, Piau, Brazil, Fumdhamentos, 1, 15-
53.
Parenti, F. (2001) Le gisement quaternaire de la Toca do Boqueiro da Pedra Furada (Piaui,
Brsil): stratigraphie, chronologie, volution culturelle, Editions Recherches sur Les
Civilisations. Paris, 322pp.
Pessenda, L.C.R., Aravena, R., Melfi, A.J., Telles, E.C.C., Boulet, R., Valencia, E.P.E. and Tomazello,
M. (1996) The use of carbon isotopes (13C, 14C) in soil to evaluate vegetation changes
during the Holocene in central Brazil. Radiocarbon, 38, 191-201
Roberts, R.G., Jones, R. and Smith, M.A. (1990) Thermoluminscence dating of a 50,000-year-old
human occupation site in northern Australia. Nature, 345, 153-156.
Roberts, R.G., Jones, R., Spooner, N.A., Head, M.J., Murray, A.S., Smith, M.A. (1994) The human
colonisation of Australia: optical dates of 53,000 and 60,000 years bracket human arrival
at Deaf Adder Gorge, Northern Territory. Quaternary Science Reviews, 13, 573-84.
Roberts, R, Bird, M., Lawson, E., Jones, R., Fullagar, R., Jacobsen, G. and Hua, Q. (1998) Accelerator
14C dates contradict thermoluminescence chronology for ancient rock engravings at
Jinmium, northern Australia. Nature , 393, 358-362.
Roberts, R.G., Flannery, T.F., Ayliffe, L.K., Yoshida, H., Olley, J.M., Prideaux, G.J., Laslett, G.M.,
Baynes, A., Smith, M.A., Jones, R. and Smith, B.L. (2001) New ages for the last Australian
megafauna: continent-wide extinction about 46,000 years ago. Science, 292, 1888-1892.
Santos, G.M., Bird, M.I., Parenti, F., Fifield, L.K., Guidon, N. and P.A. Hausladen, P.A. (2003) A
Revised Chronology of the Lowest Occupation Layer of Pedra Furada Rock Shelter, Piau,
Brazil: The Pleistocene Peopling of the Americas. Quaternary Science Reviews, 22, 2303-
2310
Schramm, A., Stein, M. and Goldstein, S.L. (2000) Calibration of the14C time scale to ~40 ka by
234
U-230Th dating of Lake Lisan sediments (last glacial Dead Sea), Earth and Planetary
Science Letters, 175, 27-40.
Stuiver, M., Reimer, P.J., Bard, E., Beck, J.W., Burr, G.S., Hughen, K.A., Kromer, B., McCormac,
F.G., van der Plicht, J. and Spurk, M. (1998) INTCAL98 radiocarbon age calibration 24,000
- 0 cal BP. Radiocarbon, 40, 1041-1083.
Turney, C.S.M. Bird, M.I., Fifield, L.K., Roberts, R.G., Smith, M.A., Dortch, C.E., Grn, R.,
Lawson, E., Miller, G.H., Dortch, J. Cresswell, R.G. and Ayliffe, L.K. (2001) Breaking the
radiocarbon barrier and early human occupation at Devils Lair, southwestern Australia.
Quaternary Research, 55, 3-13.
Turney, C.S.M. and Bird, M.I. (2002) Determining the timing of human colonisation in Australia:
Proposals for radiocarbon dating early sequences. Australian Archaeology, 54, 1-5.
Valladas, H., Mercier, N., Froget, L., Reyss, J.L., Joron, J.L., Karkanus, P., Panagopoulou, E,
Facorellis, Y, Kyparissi-Apostolika, N. (2003) TL age-estimates for the middle Palaeolithic
layers from Theopetra Cave (Greece). Abstr. 4th Symposium on Archaeometry, Athens,
May 28-31.
Vogel, J.S., Nelson, D.E. and Southon, J.R. (1987) 14C background levels in an accelerator mass
spectrometry system. Radiocarbon, 29, 323-333.
Yellen, J.E. (1986) The longest human record. Nature, 322, 774.
Yokoyama, Y., Esat, T.M., Lambeck, K. and Fifield, L.K. (2000) Last ice age millennial scale
climate changes recorded in Huon Peninsula corals. Radiocarbon, 42, 383-401.
Figure Captions
Figure 1. Oxidation over time of a range of synthetic charcoals. BDH = activated charcoal from
coconut husks; GUM = eucalypt wood; BL = bamboo leaves; BS = bamboo stalks; CC =
corn cob; EL = eucalypt leaves; EW = eucalypt wood; SCL = sugar cane leaves; SCS =
sugar cane stalk (from Bird and Grocke, 1997)
20
40
60
80
100
0 500 1000 1500
Figure 2. Variations in ABA- and ABOX-treated 14C ages from Black Mountain charcoal at the
340, 650 and 880C temperature fractions and amount-weighted mean ages for total
combustion. Error bars represent the 68% (1s) for overall analytical confidence. Note
the consistently older ages derived using the ABOX-treatment (from Bird et al., 1999).
630 C 850 C Mea n
Figure 3. Location and plan of Border Cave showing contours of the floor of the cave (in metres),
the excavation grid and the location of the grid squares from which samples were obtained
for the current study, near hominid locality BC5. Also shown is a stratigraphic section,
approximately east-west, along the south wall of strips S &T, close to where samples were
collected for this study (modified from Beaumont, 1980). BS = brown sand; WA = white
ash (from Bird et al., 2003).
22 21 20 19 18
Section
Hominid 9m 24
BC 5 20
19
8m
18 ..................
1 BS
................
..
....... ...........
.....
. ............
7m .... .... ...
. .... ..
. ................ ..............
.... . .... .
.....
....................................... . ....... ... .... .... ........ ...
.... ............................................. . . ... ... . .
..
. ..... ..
1WA
..
..... ....
........
.......... .
................... .
.. ...............
2BS
6m 2WA
3BS
5m 3WA
1GBS
4m 4WA
metre
BACO
3m A
2m U
..
Talu
s ed
ge 1m
Dr
metres 0m ip
lin
e
Figure 4. Radiocarbon ages ( 1s) for the Border Cave charcoal samples, presented as in Figure 1.
In addition the ranges of other independent age determinations obtained by radiocarbon,
ESR and AAR for each unit (where they exist) are shown as horizontal bars beneath the
radiocarbon dates for each unit derived from this study. Brackets indicate sample from
T20.2BS.LR.A&B, and the result for sample T20.2BS.LR.A&B (25.20.4 ka BP) is not
shown (from Bird et al., 2003).
AAR (Miller et al., 1999)
(Ka BP)
30 35 60 65
Figure 5. (A) Stratigraphic section of Devils Lair Trench 9, east face, from 100660 cm depth
below cave datum. Numbers on immediate sides of sequence refer to recognized
stratigraphic layers. Shaded units indicate occupation of cave and/or immediate area. (B)
Comparison among all data available for the Devils Lair sequence over 100660 cm.
Radiocarbon ages are not corrected for atmospheric 14C variations. (C) Comparison among
14C, optical, and ESR-EU age estimates for critical occupation levels in the Devils Lair
sequence. Dashed envelope represents 1 range of ABOX-SC 14C ages (from Turney et
al., 2001).
A
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 Key
100
OSL
150
14
14
14
200 4 Z
5 3 14
6 6
8
7 7c
Pi14 7d
10a 9
250 10b 10c 10b
10d 10e
11
12 flowstone 13 14
13 15c 20 35 40
300 30 45 50 55 60
20
325
24
25 23 24 25
26 27 27
28
30 29
350 30, middie 350
30, lower
31
32
400 33 375
34 33
35
37 36
450 38 400
500 425
41
550 450
43
44
band in 44
600 475
49 ?
50 500
650 0 50 Key
cm 51 Gravel
Figure 6. Plan and section through the deposits in the West Mouth of the Niah Great Cave, showing
location of the Deep skull and location of the ABOX-SC radiocarbon dates stratigraphically
overlying the skull (modified from Gilbertson et al., in press).
e
rg
go
ca ve
wa l
l
Sub
is Lim
esto
ne
b o un da ry fen c e o f ar
cha
elo
g ica
l re
ser v
e
10
Figure 6: Niah Cave (modified from Gilbertson et al., in press)
Figure 7. Chronology and archaeological sequence of the Pedra Furada rock-shelter. The graphically
represented artifacts (a, b, c) shown are examples of the lithic industries found in the
respective layers associated with the charcoal pelllets found in the well-structured hearths
or in the immediate context of archaeological features. The lithic industry of the Pleistocene
layers is obtain principally through monofacial techiniques on quartz and quartizite material,
without any flaking patterns and minimal retouch (from Santos et al., in press)
Figure 8. Calibrated radiocarbon and luminescence ages for the Nauwalabila I deposit. AMS
and conventional ages were obtained using several different analysis strategies on different
size fractions of charcoal (fine <125m, medium 125-2000m and coarse >3mm). Previously
published results are all conventional ages on coarse charcoal (>3mm). The age depth
relationships inferred from the radiocarbon data are shown as dotted lines. The occurrence of
large (>5mm) and small (<5mm) rounded light brown authigenic pisolites and small angular
dark iron oxide fragments is also shown. Calibration of radiocarbon years to calendar years
can result in several possible calendar year ranges. Only the calibrated range with the highest
proportion of total probability is plotted on the figure, except in cases where two ranges have
sub-equal proportions of total probability, where both are plotted (Bird et al., 2002).
calendar years (BP

0 20000 40000 60000
0
TL/OSL (published)
conv. 14C (published)
0.5 conv. 14C-coarse
pisolite distribution
1.5
2.5
Figure 9. Radiocarbon calibration curve and variations in atmospheric D14C based on Bahamas
spleothem GB-89-24-1 from 45 to 11ka and comparison with other D14C records for the
same time period. (A) 14C age versus calendar age based on 230Th ages for Bahamian
stalagmite GB-89-24-1. These records are fairly coherent back to ~32ka but exhibit
substantial scatter before this age. Prominent age reversals occur in the GB-89-24-1 14C
time scale between 45 and 40ka. (B) D14C record for GB-89-24-1, including both raw data
and smoothed spline with 95% confidence bands (thin red curves). A sharp peak of about
1ka in duration is observed in GB-89-24-1 at circa 44ka, reaching levels of about 1300
nearly twice as high as the 20thcentury bomb pulse. Another broader D14C maximum is
observed between 42 and 33 ky B.P. This maxima appears to coincide broadly with the
geomagnetic intensity minimum expressed in the SINT200 stacked geomagnetic record.
Both peaks occur at about the same time as peaks of cosmogenic isotopes 10Be and 36Cl
found in the Greenland Ice Sheet Project polar ice core (from Beck et al., 2001).
GB-89-24-1 (DCF corrected)

40 GB-89-24-1 spline
Cango Caves
Lake Lisan
Mururoa
Barbados
Lake Suigetsu
Papua New Guinea
Icelandic Sea
30
Cage (kyr BP)
A
14
t
20 fse
t of
fse ka
of 10
e ka
li n
ui 5
Eq
1000
C (%0 )
10
14
500
0
10 20 30 40
Calendar age (ka)
OS LTIMOS AVANOS NA CALIBRAGEM DAS IDADES RADIOCARBONO
PERMITEM UMA REVISO DAS CRONOLOGIAS ENTRE 25 E 50.000 ANOS BP ?
Michel FONTUGNE
Laboratoire des Sciences du Climat et de lEnvironnement,
UMR1572, CEA/CNRS
Avenue de la Terrasse, F-91198-Gif-sur-Yvette cedex,
e-mail : Michel.Fontugne@lsce.cnrs-gif.fr
Traduo: Guaciara Santos
RESUMO
Em 1946, os princpios do mtodo de datao por Carbono 14 foi primeiramente publicado, aonde
W.F. Libby reafirmava o conceito de datao absoluta e revolucionava as cincias do Quaternrio.
Atravs dos anos, medida que as tcnicas analtcas e os conhecimentos em geoqumica e biologia
aumentaram, as limitaes deste mtodo apareceram: as idades 14C eram notoriamente muito jovens.
A principal razo do desvio entre as idades radiocarbono e as reais est realacionado quanto a
variao da concentrao em 14C da atmosfera, que depende tanto da produo deste istopo na alta
atmosfera, como dos intercmbios entre os diferentes reservatrios de carbono sobre a Terra. O
mtodo permanece, mesmo assim, aplicvel se podemos estimar quais eram as variaes da
quantidade 14C atmosfrico no passado; esse o principio fundamental da calibragem das idades
radiocarbono para o calendrio solar. Diferentes tcnicas foram utilizadas para produzir essas curvas
de calibragem que se mostraram contraditrias para o perodo entre 25-45ka. Apresentamos o estado
atual da questo.
Palavra-chave: Carbono 14, Calibragem
ABSTRACT
DO THE LAST PROGRESS OF THE CALIBRATION OF THE RADIOCARBON AGES
ALLOW A REVISION OF CHRONOLOGIES BETWEEN 25 AND 50,000YEARS B.P.?
By stating, in 1946, the principles of the carbon-14 dating method, W.F. Libby reaffirmed the
concept of absolute dating and revolutionised Quaternary sciences. With the passing of years, as
the analytical performances and knowledge in geochemistry and biology increased, the limitations
of this method appeared: the ages 14C were manifestly too young. The principal reason of this drift
of the radiocarbon ages is the variation of the concentration in 14C in the atmosphere which depends
both on the production of this isotope in the upper atmosphere and on its exchanges between the
various carbon tanks on Earth. The method remains nevertheless applicable if one can know the
variations of the atmospheric content of 14C in the past; it is the principle of the calibration of the
radiocarbon ages. Various techniques were used to produce these curves of calibrations, which
appeared contradictory for the period between 25-45ka. A current state of the question is presented.
Key words: Carbon 14, Calibration
INTRODUO
Desde h uns cinqenta anos, os especialistas no Quaternrio vem utilizando o mtodo de carbono
14 para reconstituir e entender a historia do Homem e de seu meio ambiente durante os ltimos
50.000 anos. Esta tcnica, considerada de fato um mtodo de datao absoluta, foi rapidamente
contestada. As idades obtidas, especialmente para os vestgios histricos apareciam mais jovens do
que o experado, ou seja, quanto mais antigos os vestgios histricos mais jovens as idades
rejuvenescidas eram obtidas pela tcnica radiocarbono. As primeiras correes comearam a ser
aplicadas, inicialmente aplicando a meia-vida corrigida para o perodo de desintegrao radioativa
do 14C, meia-vida mais precisa que a inicialmente calculada por Libby (5568 30anos) que
subestimava as idades em 3 %. Mais tarde as correes de fracionamento biolgico (correo de
?13C) foram introduzidas (Stuiver e Pollach, 1977). Todas essas correes, no entanto, no
explicavam o desvio das idades produzidas pelo carbono 14.
O mtodo de datao por Carbono 14 tem um princpio simples : o carbono 14 produzido

principalmente pela ao dos prtons csmicos sobre os ncleos dos tomos em toda a atmosfera.
Esse Carbono 14 se distribui, quase de forma uniforme, nas camadas baixas da atmosfera e no
mundo vivo (ver Dlibrias, 1985, Evin, 2001). Dessa forma, se conhecemos a quantidade de Carbono
14 contida em um fssil quando estava vivo, medir a quantidade de Carbono 14 residual nos permite
calcular, graas lei de desintegrao radioativa, o tempo transcorrido desde a morte do fssil.
Como a atividade inicial do Carbono 14 dos fsseis datados no era conhecida, Libby assumiu que
a mesma deveria ser constante no tempo e igual atividade do Carbono atmosfrico do ano 1950
(da a origem das idades 14C B.P., Before Present). Graas aos primeiros trabalhos de H. De Vries
no final dos anos cinqenta, a hiptese simplificadora de Libby relativa invariabilidade do teor
em 14C atmosfrico, demosntrou no ser rigorosamente vlida. Era necessrio, ento, para poder
utilizar este mtodo de datao ser capaz de reconstituir as variaes do nvel de 14C da atmosfera
no passado. Desta forma, a partir dessa constatao, nasceu a idia da calibragem (ou calibrao
para os anglo-saxes) das idades 14C. Os fatos estavam bem estabelecidos, faltava que os geo-
cronlogos entendessem porque existia o desvio das idades 14C e achar os meios de corrigi-lo.
Aps quarenta anos de esforos e notveis progressos, os problemas esto longe de ser resolvidos
na sua totalidade. , portanto, til, hoje, rever a situao e delimitar a rea de aplicao do mtodo
como datao absoluta. a meta deste artigo.
PORQUE NECESSRIO CORRIGIR AS DATAES CARBONO 14 ?

Na maioria dos mtodos de datao baseados na decaimento radioativo, medimos tanto o istopo
pai (14C) como o istopo filho (14N) produzido pela desintegrao. Por razes bastante
evidentes, relacionadas natureza orgnica das amostras datadas e impregnao de todos os
materiais pelo azoto 14 atmosfrico ambiente, no possvel proceder dessa forma: s o Carbono
14 residual pode ser medido. Esta dificuldade tcnica tinha levado Willard Libby a contornar o
problema supondo que o nvel de 14C da atmosfera deveria ser constante ao longo do tempo e igual
ao teor conhecido no ano de 1950 (ano de referncia BP). A hiptese parecia plausvel, mas a partir
do fim dos anos cinqenta, alguns trabalhos demonstraram as fraquezas desta soluo simples, mas
sem apontar diretamente as conseqncias reais.
Na realidade, dado seu modo de produo e de sua incorporao no ciclo do carbono global, o nvel
de 14C no era constante. Trs parmetros controlam o nvel de 14C da atmosfera : o fluxo de partculas
csmicas incidentes e a intensidade do campo magntico terrestre que controlam a produo 14C na
alta atmosfera, e os intercmbios e/ou a repartio entre os diferentes reservatrios de carbono que
so o oceano, a biosfera e a atmosfera.
A PRODUO
As variaes rpidas da relao 14C/12C esto ligadas a flutuaes magnticas do Sol que modulam
a chegada Terra dos raios csmicos. Numerosos trabalhos, entre eles os de Stuiver e Quay (1980)
e de Damon e Linick (1986), mostram que a atividade 14C cresce ou diminui com as diversas
mnimas e mximas da atividade solar para os ltimos milnios. Este fenmeno explica as pequenas
oscilaes (conhecidas como wiggles da curva de calibrao) de alta freqncia provocando
uma flutuao, quanto aos nveis de 14C, da ordem do 5 %. Pelo contrrio, a diminuio de 30 a
50% da relao 14C/12C observada desde os ltimos 30.000 anos no pode ser explicada por essas
flutuaes. A comparao das variaes temporais dos cosmonucleidos 14C, 10Be e 36Cl observadas
nas diferentes bandas de latitude fornece um argumento definitivo. Os registros desses parmetros
demonstram que esta modulao de longo prazo importante nas baixas latitudes e pequena nas
zonas polares. O campo magntico seria ento responsvel, de fato o campo bipolar da Terra, cuja
componente horizontal mxima ao nvel do equador.
O mais importante fator para o controle da produo do 14C , de fato, a intensidade do campo
magntico terrestre. Este age como se fosse uma blindagem contra qualquer partcula carregada
eletricamente (como os prtons csmicos na origem da produo do 14C). Desta forma, quanto
maior a intensidade do campo magntico menor a quantidade de prtons csmicos interagindo
com as altas camadas da atmosfera e, consequentemente, menor ser a produo de 14C.
Se a fsica do fenmeno era conhecida desde a muito tempo, faltava saber ento como variou a
intensidade do campo magntico no passado. Bucha e colaboradores, entre 1967 e 1970, mostraram
haver uma estreita correlao entre a variao da intensidade do campo magntico e as variaes,
a longo prazo, da relao 14C/12C na atmosfera (Bucha et al., 1970). M. Barbetti, nos anos 1970-80,
demonstrou atravs da medida das paleo-intensidades do campo magntico sobre escorrimentos de
lavas vulcnicas ou amostras arqueolgicas, tais como terra cozida de fogueiras, o papel
predominante do campo magntico sobre as variaes da produo de carbono 14 (Barbetti, 1980).
Somente no comeo dos anos 1990 foi possvel dispor de medidas das variaes relativas das
paleo-intensidades sobre amostras marinhas (Tric et al., 1992, Guyodo e Valet, 1996). Sendo assim,
as variaes de intensidade do campo magntico terrestre sobre a produo de 14C puderam ser
estimadas para os ltimos 50.000 anos: de uma forma geral, a longa tendncia ao rejuvenescimento
das idades carbono 14 para os perodos antigos est de acordo com a diminuio da intensidade do
campo magntico at h 25.000 anos atrs. Por outro lado, a diminuio da relao 14C/12C desde
35.000 anos, comparada s medidas do nvel de 10Be de sedimentos marinhos (Frank et al., 1997)
indica que a diminuio do campo magntico terrestre favoreceu, conjuntamente, a produo dos
dois cosmonucleoides, o 14C e o 10Be. Mais recentemente, os trabalhos de Wagner et al. (2000),
com outro istopo cosmognico (o 36Cl) medido nas amostras de gelo da Groenlndia, confirmam
esses resultados : durante as duas excurses magnticas de Mono Lake e de Laschamp,
respectivamente datadas de 32 ou 35ka e 39 ou 41ka, seguindo as cronologias relativas das amostras
de gelo da Groenlndia (GRIP ou GISP2), a produo cloro 36 praticamente dobrou. O mesmo
pode ser dito para o 14C, de acordo com as observaes de Volker et al., (1998) ou Laj et al., (2002)
a partir de amostras marinhas.
Os intercmbios entre reservatrios

As amostragens efetuados nas calotas de gelo polares permitiram pr em evidncia outro fenmeno.
Analisando a composio qumica das bolhas de ar presas no gelo, as equipes de glacilogos de
Berna e do Laboratrio de Glaciologia de Grenoble, mostraram que o nvel de gs carbnico da
atmosfera tinha variado atravs do tempo (Barnola et al., 1987). Durante o ltimo mximo glacial,
ela estava reduzida em aproximadamente 30% com relao do perodo pr-industrial. Isto significa,
em uma primeira aproximao, que para um campo magntico e um fluxo csmico constantes, o
gs carbnico da atmosfera enriquecido em 14C porque, como vimos anteriormente, este istopo
produzido essencialmente a partir do azoto, maior componente do ar (78%).
Esta variao do nvel de CO2 provoca modificaes das taxas de intercmbio entre os diferentes
reservatrios. Durante os perodos glaciais, a penetrao de CO2 (e com ele o 14C recentemente
produzido) no oceano estava reduzida, por causa da extenso da cobertura de gelo e da diminuio
da velocidade das correntes ocenicas profundas. Este fenmeno trouxe um aumento dos nveis de
14
C na atmosfera. Tambm, a biosfera continental estava muito reduzida. Todas essas mudanas
tiveram repercusses sobre a relao atmosfrica 14C/12C. Diferentes estimativas sugerem um
aumento de 10% no mximo, segundo Bard (1997). Esses efeitos de segunda ordem permitiriam
controlar melhor as pequenas divergncias observadas. Alm do mais, mostram que contribuies
internas ao ciclo do carbono podem ter engendrado afastamentos, de vrios sculos, entre as idades
14
C brutas e as idades reais, que se sobrepem s variaes ligadas mudanas da taxa de produo
por irradiao csmica.
A CALIBRAGEM DAS IDADES 14C
Neste estgio da discusso, o mtodo em termos de datao absoluta por 14C no pode ser aplicado,
salvo se formos capazes de nos livrarmos da hiptese de Libby sobre o nvel inicial de 14C. Assim,
nasceu a idia da calibragem das idades 14C, ou seja, poder reconstituir a variao da relao 14C/
12
C no passado e, dessa forma, poder corrigir as idades 14C.
A maior parte dos artefatos datados por 14C extraram seu carbono da atmosfera, seja diretamente,
como as plantas pela fotossntese, seja indiretamente como os animais via corrente alimentar.
Conhecer o nvel inicial em 14C de uma amostra significa estudar a evoluo da relao 14C/12C na
atmosfera. A comparao entre uma idade 14C e uma idade real (abusivamente chamada de idade
calendrio) de um mesmo fssil permite reconstituir a relao 14C/12C da poca.
Vrias tcnicas so utilizadas para calibrar o radiocarbono e reconstituir os nveis atmosfricos de

14
C atravs do tempo:
1- A dendrocronologia
Contando os anis de crescimento das rvores, a partir da poca atual, obtemos a idade de cada uma
delas e, estudando minuciosamente a sucesso de anis das rvores vivas ou fsseis
(dendrocronologia), chegamos a perceber seqncias caractersticas que permitem fazer relaes
entre um tronco a um outro e obter uma longa srie cronolgica de madeiras de idades conhecidas.
A partir da medida da atividade 14C de alguns anis consecutivos, possvel achar a atividade 14C
da atmosfera ao longo desta srie (De Vries, 1958).
Infelizmente, extremamente difcil estender no tempo essa dendro-calibragem, porque as madeiras

fsseis utilizveis em dendrocronologia so muito raras alm de 11.000 anos BP. De fato, o perodo
entre 11.000 e 70.000 anos BP corresponde ltima glaciao e as florestas atuais das latitudes
temperadas eram raras ou em grande parte cobertas pelas calotas glaciais ou substitudas por
paisagens de estepes e tundras.
2- Os varvitos
Para continuar a calibragem alm de 11.000 anos, tcnicas similares de contagem foram utilizadas,
a existncia de varvitos permitiria ir um pouco mais longe no passado. Basta, teoricamente, contar
as faixas dos varvitos para obter a escala de tempo calendrio , e medir a atividade 14C
correspondente dos restos vegetais arbrios, contidos nessas faixas. Esta estratgia foi utilizada,
com xito, em registros lacustres europeus (em especial o Lago Gosciaz na Polnia, Goslar et al.,
1995) ou sobre as margens continentais (Bacia de Cariaco, ao largo da Venezuela, Hughen et al. 2004)
para os perodos inferiores a 15.000 anos. Um nico registro lacustre cobre os ltimos 45.000
anos ; trata-se do lago Suigitsu no Japo para o qual Kitagawa e Van der Plicht mostram fortes
rejuvenescimentos das idades 14C entre 30 e 40.000 anos (Kitagawa e Van der Plicht, 1998,
2000). Para pocas mais recentes, todos os registros mostram concordncia, com os resultados
obtidos com a dendrocronologia. Alm dessas dataes, as contagens das faixas de varvitos
(freqentemente incertas), no oferecem suficientes garantias para utiliz-las na calibragem das
idades 14 carbono.
3- Os corais
Paralelamente, outras tcnicas foram utilizadas para calibragem como a datao dos corais
dos recifes tropicais. De fato, esses corais podem ser datados tanto pelo 14C como pelo mtodo
dos desequilbrios na famlia do urnio, comumente chamado uranium-thorium, mas
necessrio utilizar tcnicas recentes de espectrometria de massa por acelerador para o 14C ou
por termo-ionizao para U/Th. Graas s novas tcnicas, foi possvel reconstituir parcialmente
as flutuaes da relao atmosfrica 14C/12C at aproximadamente 45.000 anos B.P., limite
prtico da utilizao do cronmetro radiocarbono. Os resultados obtidos, em especial por E.
Bard et al. (1998) sobre os corais das ilhas Barbados, Mururoa, Tahiti e Nova-Guin, revelam
que, entre 30.000 e 20.000 anos BP, a relao 14C/12C ultrapassava o teor medido hoje, de 40%
a 50% e que diminuiu entre 18.000 e 30.000 anos BP. Entretanto, mais do que as incertezas
sobre as correes de idade reservatrio das datas radiocarbono, a dificuldade de colher corais
do ltimo perodo glacial, atualmente debaixo de 40 a 120m de gua, constitui uma verdadeira
limitao desta tcnica.
4- As estalagmites
Recentemente, a mesma tcnica, unindo idades 14C e idades U/Th, foi utilizada sobre as
estalagmites provenientes das Bahamas. Assim, Beck et al. (2001), depois de ter avaliado a
proporo de carbono morto (desprovido de 14C) proveniente da formao geolgica em que
se formou a gruta, mostra que a atividade do 14C atmosfrico apresenta amplas variaes.
Essas concrees calcrias apresentam tambm fortes rejuvenescimentos das idades
radiocarbono entre 30 e 40.000 anos. Esses resultados no so nada encorajadores para a
calibragem, porque os picos de produo de 14C, registrados nesta poca, se traduzem por
atividades 14C medidas, que so relativamente constantes por longo perodo (idade patamar).
A dificuldade desta forma de abordagem do problema reside, por um lado, na estimativa da
proporo de carbono morto, o qual no tem nenhuma razo de permanecer constante no tempo,
e por outro, na avaliao do grau de fechamento do sistema qumico U/Th (incio ou acrscimo
de um de esses elementos) nessas concrees calcrias.
5- Correlaes com os registros datados

A dificuldade de achar dois registros sedimentares datveis por dois mtodos radiomtricos
independentes, incitou a o uso de outras tcnicas. A datao absoluta de registros sedimentares
marinhos geralmente efetuada por uma correlao estreita entre parmetros fsicos ou
isotpicos e as variaes dos parmetros isotpicos similares datados por contagem de estratos
nas amostras de gelo da Groenlndia (perfuraes GRIP e GISP). A datao 14C de fsseis
carbonatados (foraminferos) nessas amostras de sedimentos marinhos permite, aps correo
da idade reservatrio ocenico, de avaliar o vis cronolgico da datao 14C, e assim, reconstituir
a relao atmosfrica 14C/12C. Os resultados de Volker et al. (1998) e Hughen et al. (2004)
fornecem uma marcante ilustrao do desempenho desta forma de encarar o problema. Mas,
incertezas subsistem porque nada garante que o estabelecimento da correlao entre os diferentes
registros seja perfeito. Uma taxa de sedimentao constante, a ausncia de pequenas lacunas
de sedimentao nas amostras sedimentares ou nas amostras de gelo da Groenlndia, e a
constncia, durante um perodo to longo, de idades reservatrio marinhos utilizadas para as
correes, no podem ser, a priori, excludos.
QUAL A BOA CURVA DE CALIBRAGEM ?

O conjunto dessas reconstituies, concordam at 20-25.000 anos, poderamos dizer por
construo, porque a validao dessas curvas de calibragem depende, em princpio, de sua
concordncia com as curvas fornecidas pela dendrocronologia para os perodos mais recentes
que 15.000 anos. Para idades superiores a 25.000 anos, todos os dados e curvas de calibragens
propostas apresentam srias divergncias.
Para ilustrar as dificuldades encontradas em estimar as correes de idades 14C, podemos ver
os seguinte exemplos : para o perodo 30-40000 anos, as correes aplicadas nas idades 14C
podem variar at mais de 5.000 anos, durante os eventos magnticos, e a 1.000 a 2.500 anos
fora desses eventos. Se os eventos magnticos comeam e terminam de forma abrupta, duas
amostras separadas por algumas dezenas (centenas) de anos, (fora qualquer anomalia magntica)
podem diferir de vrios milhares de anos em idade 14C B.P. o efeito inverso do observado
para os perodos de idade patamar. Deste ponto de vista, necessrio ser muito prudente,
porque uma datao 14C B.P. considerada como muito jovem (e freqentemente descartada
pelo usurio) pode ser na realidade totalmente correta. De uma forma geral, para este perodo
(que corresponde transio entre o Paleoltico mdio e superior), o tratamento estatstico de
sries de dataes 14C B.P., pela freqncia de distribuio, um exerccio de alto risco. O
risco ainda maior, quando as incertezas sobre as idades so freqentemente negligenciadas
(ver Djindjian, 1999, DErrico et Sanchez Goi, 2003). Esta no-linearidade das idades 14C
B.P. entre 30 e 45.000 anos, faz com que este tipo de tratamento estatstico somente seja
rigoroso para as idades calibradas, infelizmente indeterminveis, devido ao estado atual das
diferentes curvas de calibragem.
Assim mesmo, segundo o tipo de curva de calibragem escolhida, as defasagens quanto as

idades podem ser importantes. Os dados de Beck et al. (2001) no esto de acordo com os
dados dos corais ou, dos varvitos do Lago Suigitsu ou, os de Cariaco (publicados por Hughen
et al.), ou ainda com os sedimentos da margem ibrica (publicados por Bard et al. 2004b). A
ttulo de exemplo, considerando duas amostras datadas por 14C de 31.000 e 32.000 anos, a
correo daria respectivamente 34.000 e 39.000 anos segundo Voelker et al. (1998), 33.000 e
34.000 anos segundo Kitagawa e van der Plicht, 37 e 39.000 anos segundo Beck et al. (2001)
e 35.500 e 36.000 anos, segundo Bard et al. (2004a, b) ou Hughen et al. (2004). Este modo de
correo efetuada de forma simplista por projeo ortogonal (interceptao) sobre as curvas
de correo no consideram o erro estatstico sobre a datao 14C (1 sigma = 200 a 1.000 anos).
Parece-nos, ento, claramente que, no estado atual dos conhecimentos sobre as variaes do
nvel de 14C atmosfrico entre 25 e 45.000 anos, no possvel, pelo mtodo do 14C, de fornecer
uma cronologia explorvel e consequentemente uma cronologia absoluta. Tambm, qualquer
correlao temporal estabelecida para este perodo, baseada unicamente em dataes
radiocarbono, oferece fortes possibilidades de ser incorreta.
CONCLUSES
H 30 anos, a datao pelo mtodo do carbono 14 vem realizando progressos considerveis,
propondo, por um lado, um diagnstico realista das dificuldades e por outro, uma terapia baseada
na utilizao de curvas de calibragem das idades radiocarbono. At 12.000 anos, essas curvas,
essencialmente dendrocronolgicas, so continuas, universais e de grande confiabilidade. Mais
longe, at 25.000 anos, os registros so mais descontnuos, mas a calibragem permanece muito
robusta. Entre 25 e 50.000 anos, alm da degradao da preciso das medidas de idade 14C, as
divergncias entre as curvas de calibragem so notrias, mesma que cada uma delas, considerada
separadamente, oferea a priori, todas as garantias. Nessas condies, qual curva escolher? No
possvel obter, hoje, repostas satisfatrias, por isso necessrio ser extremamente prudente na
utilizao das idades radiocarbono entre 25 e 50.000 anos. necessrio produzir novas curvas, a
partir de registros mais bem controlados? Sem dvida, pois a calibragem do radiocarbono, necessria
boa utilizao desse cronmetro, est longe de ser definitiva. Uma descrio mais precisa das
variaes do campo geomagntico e do ciclo do carbono neste perodo entre 30-50.000 anos, poder
no futuro, permitir entender melhor as causas exatas dos vis deste mtodo. Durante muito tempo
ainda, a insubstituvel datao carbono 14 poder ser considerada como o pior dos mtodos,
excetuando todos os outros.
Meus agradecimentos especialmente dirigidos a Martine Paterne e Edouard Bard pelas numerosas
ajudas e sugestes que me forneceram.
BIBLIOGRAFIA
BARBETTI M., 1980- Geomagnetic strength over the last 50 000 years and changes in
atmospheric 14C concentrations. Radiocarbon, 22, 192-199.
BARD E., 1997- Nuclide production by cosmic rays during the last ice age. Science 277, 532-
533
BARD E., ROSTEK F.& MNOT-COMBES G., 2004a- A better radiocarbon clock. Science,
303, 178-179.
BARD E., ROSTEK F.& MNOT-COMBES G., 2004b- Radiocarbon calibration beyond
20,000 14C yr B.P. by means of planktonic foraminifera of the Iberian Margin. Quaternary
Research, 61, 204-214.
BARD E., HAMELIN B., FAIRBANKS R.G. AND ZINDLER A. 1990. Calibration of 14C
timescale over the past 30,000 years using mass spectrometric U-Th ages from Barbados
corals. Nature 345, 405-410.
BARD E., ARNOLD M., HAMELIN B., TISNERAT-LABORDE N., CABIOCH G., 1998-
Radiocarbon calibration by means of mass spectrometry 230TH/234U and 14C ages of corals.
An updated data base including samples from Barbados Mururoa and Tahiti. Radiocarbon,
40, 1085-1092.
BARNOLA, J. M., RAYNAUD D., KOROTKEVICH Y.S. & LORIUS C., 1987- Vostok ice
core provides 160 000-year record of atmospheric CO2. Nature, 329, 408-414.
BECK J.W., RICHARDS D.A., EDWARDS R.L., SILVERMAN B.W., SMART P.L., DONAHUE
D.J., HERRERA-OSTERHELD S;, BURR G.S., CALSOYAS L., JULL A.J.T. & BIDDULPH
D., 2001- Extremely large variations of atmospheric 14C concentration during the last glacial
period. Science, 292, 2453-2458.
BESNARD D., JOUZEL J., LAJ C ; & MELTZ B., 1992 Evolution du climat et de
lenvironnement global. In : Le livre bleu de lenvironnement. Ed. CEA , 1-10.
BUCHA J., TAYLOR R.E. & HARVEY E.W., 1970- Geomagnetic intensity: changes during
the past 3000 years in the western hemisphere. Science, 168, 111-114.
DAMON P. & LINICK T.W., 1986- Geomagnetic-heliomagnetic modulation of atmospheric

radiocarbon production. Radiocarbon, 28,266-278.
DLIBRIAS G., 1985- Le carbone 14. In : Mthodes de datation par les phnomnes nuclaires
naturels: applications. Eds: Roth E. & Poty B., , Collection CEA, Masson (Paris), 421-458.
DE VRIES H., 1958- Variations in concentration of radiocarbon with time and location on earth.
Proc. Kononkl. Ned Akad Wetenschap Ser., B61, 94-102.
DJINDJIAN F., 1999- Datations 14C du Palolithique suprieur europen : bilan et perspectives.
Actes Colloque C14 archologie, Mem. S.P.F. XXVI, 171-179.
dERRICO F. & SANCHEZ GOI M.F., 2003- Neandertal extinction and the millenial scale
climatic variability of OIS 3. Quaternary, Science Review., 22,769-788.
EVIN J., 2002- . Le Radiocarbone. In: Gologie de la Prhistoire, Miskowski J.C. (Ed). GEOPRE,
Perpignan, 1181-1197.
FONTUGNE M., 2002 La drive des ges carbone 14. In: Gologie de la Prhistoire, Miskowski
J.C. (Ed). GEOPRE, Perpignan, 1199-2005.
FRANK M., SCHWARZ B., BAUMANN S., KUBIK P.W., SUTER M. & MANGINI A., 1997-
A 200 kyr record of cosmogenic radionuclide production rate and geomagnetic field intensity
from 10Be in globally stacked deep-sea sediments. Earth and Planetary Science Letters 149,
121-130.
HUGHEN K., LEHMAN S., SOUTHON J., OVERPECK J., MARCHAL O., HERRING C. &
TURNBULL J., 2004- 14C activity and global carbon cycle changes over the past 50,000 years.
Science, 303, 202-207.
GOSLAR T., ARNOLD M., BARD E., KUC T., PAZDUR M.F., RALSKA-JASIEWICZOWA
M., ROZANSKI K., TISNERAT N., WALANUS A., WICIK B. AND WIECKOWSKI K. (1995).
High concentration of atmospheric 14C during the Younger Dryas cold episode, Nature 377,
414-417.
GUYODO Y. & VALET J.-P., 1996- Relative variations in geomagnetic intensity from
sedimentary records: the past 200,000 years. Earth and Planetary Science Letters 143, 23-36.
KITAGAWA H. & VAN DER PLICHT J., 1998- Atmospheric radiocarbon calibration to 45,000
yr BP: Late glacial fluctuations and cosmogenic isotope production. Science 279, 1187-1190.
KITAGAWA H. & VAN DER PLICHT J., 2000- Atmospheric radiocarbon calibration beyond
11,900 cal BP from lake Suigitsu laminated sediements. Radiocarbon, 42, 369-380.
LAJ C., KISSEL C., MAZAUD A., MICHEL E., MUSCHELER R & BEER J., 2002-
Geomagnetic field intensity, North Atlantic Deep Water circulation and atmospheric 14C
during the last 50Kyr. Earth Planetary Science Letters., 200, 177-190.
LAJ C., KISSEL C., MAZAUD A., CHANNELL J.E.T. & BEER J., 2000- North atlantic
palaeointensity stack since 75ka (NAPIS-75) and the duration of Laschamp event. Philosphic
Translation Royal Society. London A 358, 1009-1025.
LIBBY W. F. 1952- Radiocarbon dating. University of Chicago Press, 124pp.
MANGINI A., LOMITSCHKA M., EICHSTDTER R., FRANK M., VOGLER S., BONANI
G., HAJDAS I. & PTZOLD J., 1998- Coral provides way to age deep water. Nature, 392,
347.
STUIVER M. AND QUAY P.D. (1980). Changes in atmospheric carbon-14 attributed to a

variable sun, Science, 207, 11-19.
STUIVER M., POLACH H., 1977 Discusion reporting of 14C data. Radiocarbon, 19, 355-
363.
TRIC, E.,VALET, J.P., TUCHOLKA, P., PATERNE M., LABEYRIE L., GUICHARD F., TAUXE
L. & FONTUGNE M, 1992- Paleointensity of the geomagnetic field during the last 80 thousand
years. Journal Geophysical Res.earch, 97, B6, 9337-9351.
VOLKER A.H.L., SARNTHEIN M., GROOTES P.M., ERLENKEUSER H., LAJ C., MAZAUD
A., NADEAU M-J. & SCHLEICHER M., 1998- Correlation of marine 14C ages from the nordic
seas with the GISP2 isotope record: implication for 14C calibration beyond 25ka BP. Radiocarbon,
40, 517-534.
WAGNER M., BEER J., LAJ C., KISSEL C., MAZARIK J., MUSCHELER R.& SYNAL H.A.,
2000- Chlorine 36 evidence for the Mono Lake event in the Summit GRIP ice core. Earth Planet.
Sci. Lett., 181, 1-6.
LES DERNIERS PROGRS DU CALIBRAGE DES GES RADIOCARBONE
PERMETTENT ILS UNE RVISION DES CHRONOLOGIES ENTRE 25 ET 50.000 ANS
B.P.?
Michel FONTUGNE
Laboratoire des Sciences du Climat et de lEnvironnement, UMR1572, CEA/CNRS, Avenue de la
Terrasse, F-91198-Gif-sur-Yvette cedex, e-mail : Michel.Fontugne@lsce.cnrs-gif.fr
RSUM
En nonant , en 1946, les principes de la mthode de datation par le carbone 14, W.F. Libby
raffirmait le concept de datation absolue et rvolutionnait les sciences du Quaternaire. Au fil
des ans, mesure que les performances analytiques et les connaissances en gochimie et biologie
saccroissaient, les limitations de cette mthode sont apparues : les ges 14C taient notoirement
trop jeunes. La principale raison de cette drive des ges radiocarbone est la variation de la
concentration en 14C de latmosphre qui dpend la fois de la production de cet isotope dans la
haute atmosphre et des changes entre les diffrents rservoirs de carbone sur Terre. La
mthode reste nanmoins applicable si lon peut connatre les variations de la teneur en 14C
atmosphrique dans le pass; cest tout le principe du calibrage des ges radiocarbone.
Diffrentes techniques ont t utilises pour produire ces courbes de calibrage qui se sont
rvles contradictoires pour la priode entre 25-45ka. Un tat actuel de la question est prsent.
Mots cl : Carbone 14, Calibrage
ABSTRACT
DO THE LAST PROGRESS OF THE CALIBRATION OF THE RADIOCARBON AGES
ALLOW A REVISION OF CHRONOLOGIES BETWEEN 25 AND 50,000YEARS B.P.?
By stating, in 1946, the principles of the carbon-14 dating method, W.F. Libby reaffirmed the
concept of absolute dating and revolutionised Quaternary sciences. With the passing of years, as
the analytical performances and knowledge in geochemistry and biology increased, the
limitations of this method appeared: the ages 14C were manifestly too young. The principal
reason of this drift of the radiocarbon ages is the variation of the concentration in 14C in the
atmosphere which depends both on the production of this isotope in the upper atmosphere and on
its exchanges between the various carbon tanks on Earth. The method remains nevertheless
applicable if one can know the variations of the atmospheric content of 14C in the past; it is the
principle of the calibration of the radiocarbon ages. Various techniques were used to produce
these curves of calibrations, which appeared contradictory for the period between 25-45ka. A
current state of the question is presented.
Key words: Carbon 14, Calibration
Introduction
Depuis une cinquantaine dannes, les Quaternaristes utilisent la mthode de datation par le
carbone 14 pour reconstituer et comprendre lhistoire de lHomme et de son environnement au
cours des 50 000 dernires annes. Cette technique considre demble comme une mthode de
datation absolue allait trs vite tre remise en cause. Les ges obtenus notamment pour des
chantillons historiques se rvlaient trop jeunes, dautant plus rajeunis quils taient anciens. Des
premires corrections ont commenc tre appliques notamment en utilisant une valeur de la
priode de dsintgration radioactive du 14C plus exacte que la priode de Libby ou priode
conventionnelle (5568 30ans) qui sous-estimait les ges de 3 %. Plus tard les corrections de
fractionnement biologique (correction de d13C) furent introduites (Stuiver et Pollach, 1977).
Nanmoins, toutes ces corrections nexpliquaient pas la drive du Carbone 14.
La mthode de datation par le carbone 14, dans son principe est simple: Le carbone 14 est
produit principalement par laction des protons cosmiques sur les noyaux des atomes dans la haute
atmosphre. Ce carbone 14 se distribue de manire quasi-uniforme dans les basses couches de
latmosphre et dans le monde vivant (Voir Dlibrias, 1985, Evin, 2001). Ainsi, si lon connat la
quantit de carbone 14 contenue dans un fossile de son vivant, la seule mesure de la quantit de
carbone 14 rsiduel permet de calculer, grce la loi de dsintgration radioactive, le temps qui
sest coul depuis la mort du fossile. Comme lactivit initiale de carbone 14 des fossiles dats
ntait pas connue, Libby proposa quelle soit constante dans le temps et gale lactivit du
carbone atmosphrique de lanne 1950 (do lorigine des ges 14C B.P., Before Present). Grce
aux premiers travaux de H. De Vries la fin des annes cinquante, il est apparu que lhypothse
simplificatrice de Libby concernant linvariabilit de la teneur en 14C atmosphrique, nest pas
rigoureusement vrifie. Il fallait donc pour pouvoir utiliser cette mthode de datation tre capable
de reconstituer les variations de la teneur en 14C de latmosphre dans le pass. Ainsi de ce constat,
est ne lide du calibrage (ou calibration pour les anglo-saxons) des ges 14C. Les faits tant bien
tablis, il restait aux go-chronologues comprendre pourquoi cette drive des ges 14C existait et
mettre en place les moyens de les corriger. Aprs quarante ans defforts et de notoires progrs, les
problmes sont loin dtre rsolus dans leur totalit. Il est donc utile, aujourdhui, de faire le point
et de dlimiter le champ dapplication de la mthode en terme de datation absolue. Cest le but de
cet article.
POURQUOI FAUT IL CORRIGER LES DATATIONS CARBONE 14?
Dans la plupart des mthodes de datation bases sur la dcroissance radioactive, on procde
la fois la mesure de lisotope pre (14C) et de lisotope fils (14N) produit par dsintgration.
Pour des raisons assez videntes lies la nature organique des chantillons dats et
limprgnation de tous les matriaux par lazote 14 atmosphrique ambiant, il nest pas possible
de procder ainsi : seul le carbone 14 rsiduel peut tre mesur. Cette difficult technique avait
conduit Willard Libby contourner le problme en supposant la teneur en 14C de latmosphre
constante dans latmosphre et gale celle de lanne 1950 (anne de rfrence B.P.). Lhypothse
tait crdible cependant, certains, ds la fin annes cinquante, pressentaient les faiblesses de
cette approche sans pour autant en estimer les consquences relles.
En ralit, compte tenu de son mode de production et de son incorporation dans le cycle du
carbone global, la teneur en 14C na pas t constante. Trois paramtres contrlent la teneur en
14
C de latmosphre: le flux de particules cosmiques incidentes, lintensit du champ magntique
terrestre qui contrlent la production de 14C dans la haute atmosphre et les changes et/ou la
rpartition entre les diffrents rservoirs de carbone que sont locan, la biosphre et latmosphre.
-La production
Les variations rapides du rapport 14C/12C sont lies des fluctuations magntiques du Soleil
qui modulent larrive sur Terre des protons du rayonnement cosmique. De nombreux travaux,
dont ceux de Stuiver et Quay (1980) et de Damon et Linick (1986), montrent que lactivit 14C
crot ou dcrot avec les divers minima ou maxima dactivit solaire pour les derniers millnaires.
Ce phnomne rend compte des petites oscillations (wiggles) de haute frquence entranant une
fluctuation des teneurs en 14C de lordre de 5 %. Par contre, la dcroissance de 30 50 % du
rapport 14C/12C observe depuis les 30.000 dernires annes ne peut pas tre explique par ces
fluctuations. La comparaison des variations temporelles des cosmonuclides 14C, 10Be et 36Cl
observes aux diffrentes bandes de latitude fournit un argument majeur. Les enregistrements de
ces paramtres dmontrent que cest principalement aux basses latitudes, mais assez peu dans les
zones polaires, que se produit cette modulation long terme. Ce serait donc le champ magntique
qui serait responsable, en fait le champ dipolaire de la Terre dont la composante horizontale est
maximale au niveau de lquateur.
Le plus important pour le contrle de la production du 14C est donc lintensit du champ
magntique terrestre. En effet, celui-ci agit comme une sorte de blindage contre toute particule
charge lectriquement (comme les protons cosmiques lorigine de la production du 14C). Ainsi,
plus lintensit du champ magntique est importante moins la quantit de protons cosmiques
interagissant avec les hautes couches de latmosphre est grande et plus petite est la production de
14
C.
Si la physique du phnomne tait donc connue depuis longtemps, il restait cependant savoir
comment variait lintensit du champ magntique dans le pass. Bucha et collaborateurs entre
1967 et 1970 montrent une troite corrlation entre la variation de lintensit du champ magntique
et les variations long terme du rapport 14C /12C dans latmosphre (Bucha et al., 1970). M. Barbetti,
dans les annes 1970-80, montrera, en mesurant les palo-intensits du champ magntique sur des
coules de laves volcaniques ou des chantillons archologiques comme des terres cuites de foyers,
le rle prdominant du champ magntique sur les variations de la production de carbone 14 (Barbetti,
1980).
Il faudra attendre le dbut des annes 1990 pour disposer des mesures des variations relatives des
palo-intensits sur des carottes marines (Tric et al., 1992, Guyodo et Valet, 1996). Pour les 50.000
dernires annes, les consquences des variations dintensit du champ magntique terrestre sur la
production de 14C ont ainsi pu tre estimes : lessentiel de la longue tendance au rajeunissement
pour les priodes anciennes est en bon accord avec la diminution dintensit du champ magntique
jusqu 25000ans.
Par ailleurs, la diminution du rapport 14C/12C depuis 35.000 ans compare aux mesures de la
teneur en 10Be de sdiments marins (Frank et al., 1997) indique que la diminution du champ
magntique terrestre a favoris conjointement la production des deux cosmonucleides 14C et du
10
Be. Plus rcemment, les travaux de Wagner et al. (2000), avec un autre isotope cosmognique (le
36
Cl) mesur dans des carottes de glace groenlandaises confirment ces rsultats: durant les deux
excursions magntiques de Mono Lake et de Laschamp respectivement dat de 32 ou 35ka et (39
ou 41ka suivant les chronologies relatives des carottes de glace groenlandaise (GRIP ou GISP2) la
production chlore 36 a pratiquement doubl. Les mmes consquences sont prvisibles pour le 14C
et en bon accord avec les observations de Volker et al., (1998) ou Laj et al., (2002) sur des carottes
marines.
-Les changes entre rservoirs

Les carottages effectus dans les calottes de glaces polaires ont permis de mettre en vidence
un autre phnomne. En analysant la composition chimique des bulles dair emprisonnes dans la
glace, les quipes de glaciologues de Berne et du Laboratoire de Glaciologie de Grenoble ont
montr que la teneur en gaz carbonique de latmosphre avait vari au cours du temps (Barnola et
al., 1987). Lors du dernier maximum glaciaire, elle se trouvait rduite denviron 30 % par rapport
celle de la priode prindustrielle. Ceci signifie, en premire approximation, qu champ
magntique et flux cosmique constants, le gaz carbonique de latmosphre est enrichi en 14C puisque,
comme nous lavons vu prcdemment, cet isotope est produit essentiellement partir de lazote,
constituant majeur de lair (78 %).
Cette variation de la teneur en CO2 rsulte des modifications des taux dchange entre les
diffrents rservoirs. Pendant les priodes glaciaires, la pntration du CO2 (et avec lui le 14C
nouvellement produit) dans locan tait rduite du fait de lextension de la couverture de glace du
ralentissement de la circulation ocanique profonde. Ce phnomne a entran une augmentation
des teneurs en 14C de latmosphre. De mme, la biosphre continentale tait aussi trs rduite.
Tous ces changements ont eu des rpercussions sur le rapport atmosphrique 14C/12C. Diffrentes
estimations suggrent une augmentation, de 10 %, au maximum selon Bard (1997). Ces effets de
second ordre permettraient de mieux rendre compte des petites divergences observes. De plus, ils
montrent que des contributions internes au cycle du carbone ont pu engendrer des carts entre les
ges 14C bruts et les ges rels de plusieurs sicles qui se surimposent aux variations lies des
changements du taux de production par le rayonnement cosmique.
LE CALIBRAGE DES GES 14C

A ce stade de la discussion, la mthode en terme de datation absolue par le 14C est donc inapplicable,
sauf si lon est capable de se librer de lhypothse de Libby sur la teneur initiale en 14C. Ainsi est
ne lide du calibrage des ges 14C cest--dire pouvoir reconstituer la variation rapport 14C/12C
dans le pass et ainsi tre en mesure de corriger les ges 14C.
La plupart des objets dats au 14C ont extrait leur carbone de latmosphre, soit directement
comme les plantes par la photosynthse, soit indirectement comme les animaux via la chane
alimentaire. Connatre la teneur initiale en 14C dun chantillon revient donc tudier lvolution
du rapport 14C/12C dans latmosphre. La comparaison entre un ge 14C et un ge rel (abusivement
appel ge calendaire) dun mme fossile permet de reconstruire le rapport 14C/12C de lpoque.
Plusieurs techniques sont utilises pour calibrer le radiocarbone et reconstituer les teneurs
atmosphriques en 14C au cours du temps.
1-La dendrochronologie
En comptant les cernes de croissance des arbres partir de lactuel, on obtient lge de
chacun deux et, en tudiant minutieusement la succession danneaux darbres vivants ou fossiles
(dendrochronologie), on arrive reprer des squences caractristiques permettant de faire des
recoupements dun tronc un autre et dobtenir une trs longue srie chronologique de bois dges
connus. A partir de la mesure de lactivit 14C de quelques cernes successifs, il devient possible de
retrouver lactivit 14C de latmosphre tout au long de cette srie (De Vries, 1958).
Malheureusement, il est extrmement difficile dtendre ce dendro-calibrage car les bois fossiles
utilisables en dendrochronologie sont trs rares au-del de 11.000 ans BP. En effet, la priode entre
11.000 et 70.000 ans BP correspond la dernire glaciation et les forts actuelles des latitudes
tempres taient rares ou en grande partie recouvertes par des calottes glaciaires ou remplaces
par des paysages de steppes et de toundras.
2- Les sdiments varvs

Pour poursuivre le calibrage au-del de 11.000 ans, des techniques de comptage similaires
ont t utilises: lexistence de sdiments varvs allait permettre daller un peu plus loin dans le
pass. Il suffit, thoriquement, de compter ces varves pour obtenir lchelle de temps calendaire
et de mesurer lactivit 14C correspondante de macro restes vgtaux ariens contenus dans ces
varves. Cette stratgie a t utilise, avec succs, sur des enregistrements lacustres europens
(notamment le Lac Gosciaz en Pologne, Goslar et al., 1995) ou sur les marges continentales (Bassin
de Cariaco, au large du Vnzuela, Hughen et al. 2004) pour les priodes infrieures 15.000 ans.
Un seul enregistrement lacustre couvre les 45000 dernires annes ; il sagit du lac Suigitsu au
Japon pour lequel Kitagawa et Van der Plicht montrent de trs fort rajeunissements des ges 14C
entre 30 et 40000ans (Kitagawa et Van der Plicht, 1998, 2000). Pour les poques les plus rcentes,
tous ces enregistrements montrent un accord excellent avec ceux obtenus avec la dendrochronologie.
Au-del, les comptages de varves, souvent incertains, noffrent pas assez de garanties pour les
utiliser en calibrage.
3 Les coraux
Paralllement, dautres techniques ont t utilises pour le calibrage: la datation des
coraux des rcifs tropicaux. En effet, ces coraux peuvent tre dats la fois par le 14C et par la
mthode des dsquilibres dans la famille de luranium communment appele uranium-
thorium, mais il faut utiliser des techniques rcentes de spectromtrie de masse par acclrateur
pour le 14C ou par thermo-ionisation pour U/Th. Grce ces nouvelles techniques, il a t
possible de reconstituer partiellement les fluctuations du rapport atmosphrique 14C/12C jusqu
environ 45.000 ans B.P., limite pratique de lutilisation du chronomtre radiocarbone. Les
rsultats obtenus notamment par E. Bard et al. (1998) sur les coraux des les de La Barbade,
Mururoa, Tahiti et Nouvelle-Guine rvlent quentre 30.000 et 20.000 ans BP le rapport 14C/
12
C dpassait celui mesur aujourdhui de 40 50% et quil a diminu entre 18.000 et 30000
ans BP . Nanmoins, plus que les incertitudes sur les corrections dge rservoir des dates
radiocarbone, la difficult de collecter des coraux de la dernire priode glaciaire aujourdhui
sous 40 120m deau, constitue la vraie limitation de cette approche.
4- Les stalagmites
Rcemment, la mme technique couplant ges 14C et ges U/Th a t utilise sur des
stalagmites provenant des Bahamas. Ainsi, Beck et al. (2001), aprs avoir valu la proportion
de carbone mort (dpourvu de 14C) qui provient de la formation gologique dans laquelle la
grotte sest forme, montrent que lactivit du 14C atmosphrique prsente de larges variations.
Ces concrtions prsentent aussi de forts rajeunissements des ges radiocarbone entre 30 et
40000ans. Ces rsultats ne sont gure encourageants pour le calibrage, car les pics de production
de 14C enregistrs cette poque se traduisent par des activits 14C mesures relativement
constantes sur une longue dure (ge plateau). La difficult de cette approche rside dune part
dans lestimation de la proportion de carbone mort qui na aucune raison de rester constante
dans le temps et dautre part, dvaluer le degr de fermeture du systme chimique U/Th
(dpart ou ajout dun de ces lments) dans ces concrtions.
5- Corrlations avec des enregistrements dats

La difficult de trouver des enregistrements sdimentaires datables par deux mthodes
radio mtriques indpendantes a conduit privilgier une autre approche. La datation absolue
denregistrements sdimentaires marins est gnralement effectue par une corrlation troite
entre paramtres physiques ou isotopiques et les variations des paramtres isotopiques similaires
dats par comptage de strates dans les carottes de glace du Groenland (forages GRIP et GISP).
La datation 14C de fossiles carbonats (foraminifres) dans ces carottes de sdiments marins
permet, aprs correction de lge rservoir ocanique, dvaluer le biais chronologique de la
datation 14C et ainsi reconstituer le rapport atmosphrique 14C/12C. Les rsultats de Volker et al.
(1998) et Hughen et al. (2004) fournissent une illustration marquante des performances de
cette approche. Nanmoins, des incertitudes subsistent car rien ne garantit que ltablissement
de la corrlation entre les diffrents enregistrements soit parfait. Un taux de sdimentation
constant, labsence de petites lacunes de sdimentation dans les carottes sdimentaires ou
dans les carottes de glaces du Groenland et la constance sur une si longue priode des ges
rservoir marins utiliss pour les corrections ne peuvent tre a priori exclus.
QUELLE EST LA BONNE COURBE DE CALIBRAGE ?

Lensemble de ces reconstitutions sont toutes en bon accord jusqu 20-25.000 ans, par
construction pourrait-on dire puisque la validation de ces courbes de calibrage dpend en
premier lieu de leur accord avec les courbes fournies par la dendrochronologie pour les priodes
plus rcentes que 15.000 ans. Au-del de 25.000ans, toutes les donnes ou courbes de calibrage
proposes prsentent de srieuses divergences.
Pour illustrer les difficults rencontres pour seulement estimer des corrections dges
14
C, on peut se reporter aux exemples suivants. Pour la priode 30-40000 ans, les corrections
appliquer aux ges 14C pourraient varier entre plus de 5000 ans pendant les vnements
magntiques 1000 2500 ans en dehors de ceux-ci. Si les vnements magntiques dbutent
et finissent de manire abrupte, deux chantillons spars rellement de quelques dizaines
(centaines) dannes (lun dans, lautre en dehors de lanomalie magntique) peuvent diffrer
de plusieurs milliers dannes en ge 14C B.P. Cest leffet inverse de celui observ pour les
priodes dge plateau. De ce point de vue, il faut donc rester trs prudent car une date 14C B.P.
considre comme trop jeune (et souvent rejete par lutilisateur) peut, en ralit, se rvler
tout fait exacte. Dune manire gnrale, pour cette priode couvrant la transition entre
Palolithique moyen et suprieur, le traitement statistique de sries de dates 14C B.P. en frquence
de distribution couvrant cette priode est un exercice haut risque, dautant plus risqu que les
incertitudes sur les ges sont souvent ngliges (voir Djindjian, 1999, DErrico et Sanchez
Goi, 2003). Cette non-linarit des ges 14C B.P. entre 30 et 45.000ans, implique que ce type
de traitement statistique nest rigoureux que sur les ges calibrs, hlas, indterminables dans
ltat actuel des diffrentes courbes de calibrage.
De mme, selon le type de courbe de calibrage choisie, les carts dge peuvent tre
importants. Ainsi, les donnes de Beck et al. (2001) ne sont pas en accord avec les donnes de
coraux ou des varves du Lac Suigitsu ou celles de Cariaco publies par Hughen et al. ou
encore avec les sdiment de la marge ibrique de Bard et al. (2004b). A titre dexemple, en
considrant deux chantillons dats au 14C de 31 et 32.000 ans, la correction donnerait
respectivement 34 et 39 000 ans selon Voelker et al. (1998), 33 et 34.000 ans selon Kitagawa
et van der Plicht, 37 et 39.000 ans selon Beck et al. (2001) et 35,5 et 36.000 ans selon Bard et
al. (2004a,b) ou Hughen et al. (2004). Ce mode de correction effectue de manire simpliste
par projection orthogonale (interceptes) sur les courbes de corrections ne prend pas en compte
lerreur statistique sur la datation 14C (1 sigma = 200 1000 ans). Il nous apparat donc
clairement, quen ltat actuel de connaissance sur les variations de la teneur en 14C
atmosphrique entre 25 et 45.000 ans, il nest pas possible par la mthode du 14C de fournir
une chronologie exploitable et a fortiori une chronologie absolue. De plus, toute corrlation
temporelle tablie pour cette priode sur la seule base de datations radiocarbone offre une
forte probabilit dtre incorrecte.
CONCLUSIONS
Depuis 30 ans, la datation par la mthode du carbone 14 a accompli des progrs considrables:
en proposant dune part, un diagnostic raliste des difficults et dautre part, une thrapie base sur
lutilisation des courbes de calibrage des ges radiocarbone. Jusqu 12.000 ans, ces courbes,
essentiellement dendrochronologiques, sont continues, universelles et dune grande fiabilit. Au-
del, jusqu 25.000ans, les enregistrements sont plus discontinus, mais le calibrage reste encore
trs robuste. Entre 25 et 50.000 ans, en plus de la dgradation de la prcision des mesures dge 14C,
les divergences entre les courbes de calibrage sont notoires bien que chacune dentre elles, considre
sparment, offre, a priori, toutes les garanties. Dans ces conditions, quelle courbe choisir? Il nest
pas possible de fournir aujourdhui de rponse satisfaisante aussi faut-il demeurer extrmement
prudent dans lutilisation des ges radiocarbone entre 25 et 50.000ans. Faut-il produire de nouvelles
courbes partir denregistrements mieux contrls? Certainement : le calibrage du radiocarbone
ncessaire la bonne utilisation de ce chronomtre est donc loin dtre dfinitive. Une description
plus prcise des variations du champ gomagntique et du cycle du carbone autour de cette priode
30-50000ans, pourra, lavenir, permettre de mieux comprendre les causes exactes des biais de
cette mthode. Longtemps encore, lirremplaable datation carbone 14 pourra tre considre comme
la pire des mthodes lexclusion de toutes les autres .
Mes remerciements sadressent particulirement Martine Paterne et Edouard Bard pour les
nombreuses aides et suggestions quils mont prodigues.
BIBLIOGRAPHIE
BARBETTI M., 1980- Geomagnetic strength over the last 50 000 years and changes in
atmospheric 14C concentrations. Radiocarbon, 22, 192-199.
BARD E., 1997- Nuclide production by cosmic rays during the last ice age. Science 277, 532-
533
BARD E., ROSTEK F.& MNOT-COMBES G., 2004a- A better radiocarbon clock. Science,
303, 178-179.
BARD E., ROSTEK F.& MNOT-COMBES G., 2004b- Radiocarbon calibration beyond
20,000 14C yr B.P. by means of planktonic foraminifera of the Iberian Margin. Quaternary
Research, 61, 204-214.
BARD E., HAMELIN B., FAIRBANKS R.G. AND ZINDLER A. 1990. Calibration of 14C
timescale over the past 30,000 years using mass spectrometric U-Th ages from Barbados
corals. Nature 345, 405-410.
BARD E., ARNOLD M., HAMELIN B., TISNERAT-LABORDE N., CABIOCH G., 1998-
Radiocarbon calibration by means of mass spectrometry 230TH/234U and 14C ages of corals.
An updated datda base including samples from Barbados Mururoa and Tahiti. Radiocarbon,
40, 1085-1092.
BARNOLA, J. M., RAYNAUD D., KOROTKEVICH Y.S. & LORIUS C., 1987- Vostok ice
core provides 160 000-year record of atmospheric CO2. Nature, 329, 408-414.
BECK J.W., RICHARDS D.A., EDWARDS R.L., SILVERMAN B.W., SMART P.L., DONAHUE
D.J., HERRERA-OSTERHELD S;, BURR G.S., CALSOYAS L., JULL A.J.T. & BIDDULPH
D., 2001- Extremely large variations of atmospheric 14C concentration during the last glacial
period. Science, 292, 2453-2458.
BESNARD D., JOUZEL J., LAJ C ; & MELTZ B., 1992 Evolution du climat et de
lenvironnement global. In : Le livre bleu de lenvironnement. Ed. CEA , 1-10.
BUCHA J., TAYLOR R.E. & HARVEY E.W., 1970- Geomagnetic intensity: changes during
the past 3000 years in the western hemisphere. Science, 168, 111-114.
DAMON P. & LINICK T.W., 1986- Geomagnetic-heliomagnetic modulation of atmospheric

radiocarbon production. Radiocarbon, 28,266-278.
DLIBRIAS G., 1985- Le carbone 14. In : Mthodes de datation par les phnomnes nuclaires
naturels: applications. Eds: Roth E. & Poty B., , Collection CEA, Masson (Paris), 421-458.
DE VRIES H., 1958- Variations in concentration of radiocarbon with time and location on earth.
Proc. Kononkl. Ned Akad Wetenschap Ser., B61, 94-102.
DJINDJIAN F., 1999- Datations 14C du Palolithique suprieur europen : bilan et perspectives.
Actes Colloque C14 archologie, Mem. S.P.F. XXVI, 171-179.
dERRICO F. & SANCHEZ GOI M.F., 2003- Neandertal extinction and the millenial scale
climatic variability of OIS 3. Quaternary, Science Review., 22,769-788.
EVIN J., 2002- . Le Radiocarbone. In: Gologie de la Prhistoire, Miskowski J.C. (Ed). GEOPRE,
Perpignan, 1181-1197.
FONTUGNE M., 2002 La drive des ges carbone 14. In: Gologie de la Prhistoire, Miskowski
J.C. (Ed). GEOPRE, Perpignan, 1199-2005.
FRANK M., SCHWARZ B., BAUMANN S., KUBIK P.W., SUTER M. & MANGINI A., 1997-
A 200 kyr record of cosmogenic radionuclide production rate and geomagnetic field intensity
from 10Be in globally stacked deep-sea sediments. Earth and Planetary Science Letters 149,
121-130.
HUGHEN K., LEHMAN S., SOUTHON J., OVERPECK J., MARCHAL O., HERRING C. &
TURNBULL J., 2004- 14C activity and global carbon cycle changes over the past 50,000 years.
Science, 303, 202-207.
GOSLAR T., ARNOLD M., BARD E., KUC T., PAZDUR M.F., RALSKA-JASIEWICZOWA
M., ROZANSKI K., TISNERAT N., WALANUS A., WICIK B. AND WIECKOWSKI K. (1995).
High concentration of atmospheric 14C during the Younger Dryas cold episode, Nature 377,
414-417.
GUYODO Y. & VALET J.-P., 1996- Relative variations in geomagnetic intensity from
sedimentary records: the past 200,000 years. Earth and Planetary Science Letters 143, 23-36.
KITAGAWA H. & VAN DER PLICHT J., 1998- Atmospheric radiocarbon calibration to 45,000
yr BP: Late glacial fluctuations and cosmogenic isotope production. Science 279, 1187-1190.
KITAGAWA H. & VAN DER PLICHT J., 2000- Atmospheric radiocarbon calibration beyond
11,900 cal BP from lake Suigitsu laminated sediements. Radiocarbon, 42, 369-380.
LAJ C., KISSEL C., MAZAUD A., MICHEL E., MUSCHELER R & BEER J., 2002-
Geomagnetic field intensity, North Atlantic Deep Water circulation and atmospheric 14C
during the last 50Kyr. Earth Planetary Science Letters., 200, 177-190.
LAJ C., KISSEL C., MAZAUD A., CHANNELL J.E.T. & BEER J., 2000- North atlantic
palaeointensity stack since 75ka (NAPIS-75) and the duration of Laschamp event. Philosphic
Translation Royal Society. London A 358, 1009-1025.
LIBBY W. F. 1952- Radiocarbon dating. University of Chicago Press, 124pp.
MANGINI A., LOMITSCHKA M., EICHSTDTER R., FRANK M., VOGLER S., BONANI
G., HAJDAS I. & PTZOLD J., 1998- Coral provides way to age deep water. Nature, 392,
347.
STUIVER M. AND QUAY P.D. (1980). Changes in atmospheric carbon-14 attributed to a

variable sun, Science, 207, 11-19.
STUIVER M., POLACH H., 1977 Discusion reporting of 14C data. Radiocarbon, 19, 355-
363.
TRIC, E.,VALET, J.P., TUCHOLKA, P., PATERNE M., LABEYRIE L., GUICHARD F., TAUXE
L. & FONTUGNE M, 1992- Paleointensity of the geomagnetic field during the last 80 thousand
years. Journal Geophysical Res.earch, 97, B6, 9337-9351.
VOLKER A.H.L., SARNTHEIN M., GROOTES P.M., ERLENKEUSER H., LAJ C., MAZAUD
A., NADEAU M-J. & SCHLEICHER M., 1998- Correlation of marine 14C ages from the nordic
seas with the GISP2 isotope record: implication for 14C calibration beyond 25ka BP. Radiocarbon,
40, 517-534.
WAGNER M., BEER J., LAJ C., KISSEL C., MAZARIK J., MUSCHELER R.& SYNAL H.A.,
2000- Chlorine 36 evidence for the Mono Lake event in the Summit GRIP ice core. Earth Planet.
Sci. Lett., 181, 1-6.
Apresentao do Doutor James K. Feathers
Research Associate Professor, Department of Anthropology, University of Washington,
Seattle, USA.
- Meu tema vai ser datao atravs de luminescncia. Em particular, como se usa essa
tcnica para fazer a datao de vrios sedimentos diferentes.
Minha apresentao tem quatro partes. A primeira parte vai abordar a base fsica do mtodo,
para algumas partes vou me reportar ao que foi dito ontem. Em segundo lugar vou falar sobre
como fazer datao por luminescncia, principalmente datao de sedimentos, vou falar um pouco
como fazer a coleta das amostras e algumas aplicaes bastante especificas dos nossos laboratrios,
enfocando o Brasil. Vou discorrer um pouco sobre o que exatamente a luminescncia, que pode
ser definida como emisso de luz de matrias cristalinas, depois da absoro de energia de uma
fonte externa. Os componentes dessa definio so atravs de amostras naturais. A fonte externa de
energia a radioatividade natural. Em segundo lugar para se utilizar a luminescncia para fins de
datao, existe um intervalo de tempo entre a absoro e a emisso. O que quero dizer que seria
o estado metaestvel da energia.
A liberao da energia absorvida que resulta na emisso da luminescncia requer estimulo

em situaes naturais, que so calor e luz. Esse um esquema simplificado do que ocorre, nesse
eixo est a energia absorvida que denomino de luminescncia latente. O tempo est aqui nesse
eixo. No incio da formao mineral a energia absorvida gradualmente se eleva e chega a um nvel
que pode ser relacionado aos processos geolgicos antes do zero arqueolgico. No exatamente
saturao, mas usualmente estamos interessados em fazer a datao do zero arqueolgico atravs
da aplicao do calor ou da luz solar. O resultado que h uma perda que se chama blench e isso
reduz a luminescncia latente, que depois com o tempo vai novamente se elevar.
Quando se leva para o laboratrio e mede-se a luminescncia do sinal natural, novamente

h um esvaziamento, mas a intensidade da luminescncia deve ser proporcional ao tempo em que
foi zerada pela ultima vez. Um pouco mais de detalhes. Os estados de energia metaestveis esto
associados aos defeitos cristalinos que criam deficincias localizadas de energia, a radiao natural
ioniza eltrons que ficam presos nesses defeitos e os eltrons permanecem nesses defeitos at que
haja estimulo suficiente para remov-los, seja do calor, seja da luz.
Essas armadilhas profundas como, por exemplo, a temperatura ambiente, vo acrescer

energia que proporcional ao tempo. Esse grfico semelhante ao que foi apresentado ontem. Est
baseado nas bandas de energia, uma teoria da Fsica, quando os eltrons so captados e depois eles
so aterrados. Isso chamado banda de valncia. A radiao ionizada desloca os eltrons at
banda de conduo, esses eltrons ficam presos, so capturados. Ao mesmo tempo, quando h
remoo dos eltrons, h um vazio, esses vazios so chamados balls que tambm ficam atrados
pelos defeitos. Ao chamar denominados centros de luminescncia, quando se obtm o estmulo
atravs da luz ou do calor, esse estmulo libera os eltrons que foram capturados e que so
recombinados no centro de luminescncia e, o resultado final, a luminescncia.
A equao da idade; essa a dose equivalente, algumas vezes chamada de paleodose ou

dose acumulada. So termos intercambiveis que designam a quantidade da dosagem de radiao
acumulada pelo tempo.
Essa a dosagem necessria para se obter o sinal natural. Divide-se pela taxa de radiao,
que a taxa de radiao real que equivale idade. A dose equivalente obtida atravs da calibrao
dos sinais. So sinais produzidos por irradiao em laboratrios. Existem dois mtodos gerais.
Ontem falei sobre a dose aditiva onde a dosagem de laboratrio acrescentada de forma
incremental pelo uso de alquotas mltiplas ou pelo uso de uma nica alquota. E, a dose equivalente,
derivada atravs do mtodo da extrapolao e, as aplicaes, como defini ontem, adequadas, mas
geralmente no utilizada nas tcnicas de luminescncia por causa dos erros causados pela
extrapolao. Ao invs, utiliza-se onde o sinal natural , em primeiro lugar, reduzido a zero, depois
regenera-se o sinal de forma incrementvel, depois o sinal interpolado. O problema com a
regenerao que pode haver uma mudana de sensibilidade quando se faz a mensurao, quando
se mede a luminescncia.
Para utilizar essa regenerao, tem-se que fazer uma correo na modificao da sensibilidade,
mas existem mtodos para se fazer isso. Existem trs fatores principais que contribuem para a taxa
da dosagem de radiao. TH, urnio duzentos e trinta e oito e cassium quarenta. Todos tm uma
meia-vida muito longa, a dosagem permanece constante com o tempo na maioria dos casos, ou
pelo menos o tempo que interessa. Existem trs tipos de radiao: alpha, beta e gama e elas diferem
em termos do seu alcance e capacidade de penetrao. A alpha tem um alcance curto, menos de
vinte mcrons (sse valor em solo), beta tem um alcance mdio de dois milmetros no solo e gama
de longo alcance de aproximadamente trinta centmetros. H tambm uma pequena contribuio
dos raios csmicos. O alcance de penetrao da radiao importante, dependendo do que se vai
datar. Geralmente no meio sedimentar ou onde se tem grnulos arenosos ou feldspato ou quartzo,
como eles no tm uma fonte interna de radiao alpha, a no ser que, estejam muito prximo da
superfcie, alpha no desempenha qualquer papel. O sinal de luminescncia est diretamente ligado
aos raios beta e gama. Alternativamente pode-se ter grnulos finos em que a radiao alpha no
atenuada. Nesse caso, os sinais de luminescncia vo funcionar com os raios alpha, beta e gama.
Os raios gama por terem um longo alcance, se originam de fora da amostra. Precisa-se saber qual o
nvel de radioatividade do meio que se est trabalhando, bem como o centro.
Existem duas formas de medir a luminescncia. Uma o estimulo atravs do calor que
denominado de termoluminescncia e outra aquela que estimulada pela luz chamada
luminescncia opticamente estimulada.
Existem dois tipos de eventos que podem ser datados. O ltimo evento de aquecimento que
a base para se fazer a datao de cermica ou material ltico queimado ou, pode-se datar a ltima
exposio luz solar quando se est fazendo a datao de uma deposio de sedimento. Materiais
datveis so usualmente ou quartzo do tamanho de gros de areia ou feldspato, extrato de feldspato,
ou grnulos finos. Usualmente prefere-se o quartzo porque atravs do quartzo que se entende
melhor os efeitos da luminescncia, mas o feldspato tem um alcance de tempo maior e utiliza sinais
maiores. Ele tm vantagens em algumas situaes. A desvantagem do feldspato o problema de
atenuao anmala que a perda de sinal com o tempo, o que iria resultar numa sub-estimao do
tempo, mas , existem formas de corrigir isso ou de se passar por isso, fazendo uma correo.
Quando se data sedimentos existem trs tipos de problemas, que no se tem, normalmente,
com cermica. Talvez a amostra no tenha perdido suficientemente o sinal no tempo de intersse.
Isso significa que a intensidade da luz solar no foi suficiente para reduzir o sinal zero. Vai ser
encontrado um resduo arqueolgico nesse sedimento e isso pode criar uma super-estimao do
tempo. Tambm o modo de deposio pode produzir uma mistura de gros de idades diferente.
Pode-se tambm ter uma mistura ps-deposicional originada por perturbaes de diversas causas.
Existem duas formas de se abordar esses problemas. Pode-se isolar os componentes do
sinal de luminescncia que mais susceptvel perda de sinal e por isso que se usa mais o OSL do
que o TL para sedimentos porque os sedimentos so mais susceptveis de perderem o sinal. Mas, o
OSL tambm tem componentes mais rpidos. H uns que perdem o sinal mais rapidamente do que
outros e, tambm, se quisermos basear a datao num componente mais rpido encontrado no
OSL.
A segunda forma de se fazer isso utilizar a datao de alquotas individuais, que contenham
apenas uma quantidade muito pequena de material ou praticamente um s gro. Essa foto uma
curva de atenuao do OSL, essa a intensidade do sinal comparado com a medida do tempo. Esse
o sinal especifico que foi desenvolvido em trs componentes bsicos: rpido, mdio e lento,
embora estudos recentes sugiram a existncia de sete a oito componentes, mas de qualquer forma
vamos querer basear a datao nesse segmento aqui, inicial, porque dominado por um componente
bastante rpido, como tambm atrai outros segmentos do background que dominado pelo
componente lento.
As dataes de pequenas alquotas ou gros individuais, resultam numa distribuio de

idades para a amostra. A natureza da distribuio pode permitir a identificao da mistura de gros
com idades diferentes. A datao de um nico gro resulta numa resoluo melhor, porque de outro
jeito vamos ter um efeito de mdia em relao a gros que podem ter idades diferenciadas.
Como datar gros individuais? Atualmente um processo bastante automatizado, se tivermos

recursos para comprar o equipamento. Mas, o sinal de luminescncia medido utilizando-se um
laser bem afinado para fins de estmulo. Curvas de crescimento de um nico gro usam um mtodo
denominado SAAR que dosagem regenerativa de alquota nica, uma variante do mtodo de
regenerao, que corrige a mudana de sensibilidade e o mtodo mais comum atualmente usado
para se fazer datao de sedimentos. O problema que apesar de se poder medir um nico gro,
existe o numerador da equao. O denominador a taxa de dosagem que s pode ser mensurada em
amostras agregadas.
Existem dois problemas com os gros individuais: as taxas de dosagem de gros individuais
no so iguais media da dosagem pela qual essa medida. A maior parte dos problemas provm
da radiao beta e tambm da distribuio dos gros, como tambm da diferenciao das fontes, de
tal forma que alguns gros recebem mais radiao beta do que outros. Podem ter umas dosagens
equivalentes apesar de terem a mesma idade. Em segundo lugar que gros diferentes tm
sensibilidades de luminescncia diferentes tambm. Alguns gros reagem muito bem, tm um sinal
muito luminoso, mas outros gros so pouco sensitivos e tm um sinal quase imperceptvel, s
vezes no podem nem ser medidos. Isso resulta numa preciso diferencial em que pode-se medir a
dosagem equivalente.
Ambos fatores resultam numa disseminao natural de dose equivalente, mesmo para gros
com uma nica idade.
Para gros que tm uma nica idade a distribuio DE deve ser estreita e normal. Aqui
temos um exemplo do abrigo rochoso de Santa Elina em Mato Grasso; esse um histograma e,
porque h uma diferena de preciso de gro para gro, os histogramas podem levar concluses
erradas.
As formas como a distribuio exibida so denominadas de radiogrficos. Nesse eixo
aqui est a preciso, alta preciso e baixa preciso nas extremidades. Nesse eixo est a dosagem
equivalente e o ponto zero o ponto de referencia que se escolhe; os valores zero so padronizados
em termos de padro numrico. Eles so padronizados em termos de desvio padro ou de erros de
desvio. Entre essas duas linhas, nos crculos slidos, esto todos os valores compreendidos entre os
erros padres e, os crculos abertos tm mais de dois erros padres ao ponto de referncia que foi
escolhido como uma mdia que maximiza um nmero de erro no correlacionado com o desvio
padro. Pode-se fazer a leitura atravs da projeo de uma linha para qualquer ponto que faa a
interseo com a escala do lado direito onde se acha a dosagem equivalente.
Essa amostra tem uma taxa de disseminao muito baixa, est entre dois erros padres.
Sempre se tem alguma disperso e isso mais ou menos o melhor que podemos obter, o que um
bom argumento no sentido de que essa amostra contm uma nica idade ao invs de idades
diferenciadas. O que um problema neste tipo de stio, porque nesse stio especfico havia evidncias
de mistura de materiais, de gros. Essa datao, feita atravs de um nico gro, uma forma bastante
precisa para a integralidade da sua amostra. Aqui temos um exemplo de amostras misturadas, onde
h distribuies muito mais largas. Existem muito mais pontos que ficam fora da linha estabelecida,
ou seja, fora aos dois erros padres estabelecidos. Essa amostra de um tipo que se chama de
liuntica, um tipo de duna de areia de um stio paleontolgico muito conhecido que fica no Texas,
por causa do grau de mistura desses gros, ns no pudemos confiar nos resultados.
Temos algumas distribuies que esto distorcidas. Se elas se inclinam para o lado direito,
o que pode acontecer em muitos sedimentos fluviais superficiais, onde a maioria dos gros j teve
o sinal atenuado ou desaparecido, mas temos uma espcie de cauda que aponta para doses
equivalentes maiores. Nesse aspecto, nessa circunstncia, a datao deve ser feita da posio mais
alta. Inicialmente deve ser tomada a partir de um valor mnimo da dose equivalente ao invs da
mdia.
Essa amostra de San Juan, no Mxico. H uma inclinao, h um morro inclinado, ns

fizemos a datao a partir do ponto de distribuio.
Existem vrias formas de se tentar calcular a idade mnima, mas por vezes desnecessrio
fazer esse clculo porque pode ser simplesmente uma extenso mais precoce de uma determinada
distribuio. Existem muitas tcnicas estatsticas que tentam isolar o mnimo que representam os
gros de uma determinada idade.
Isso diz um pouco sobre sedimentos, quais critrios devem ser utilizados. Queremos ter
uma amostra que tenha indcios suficientes de que perdeu o sinal durante os tempos antigos.
Sedimentos elios so, na maioria das vezes, melhores porque se originam dos ventos. Os sedimento
fluviais so geralmente aceitos se a turbidez da gua no for alta. Sedimento coluviais, em locais
onde a corrente mais forte e o sedimento est geralmente muito alto, freqentemente no perderam
o sinal suficientemente. Os sedimentos coluviais podem ser aceitos dependendo da natureza da
deposio. Em sedimentos coluviais e sedimentos que sofreram grande impacto, como terra que
cai, todos os gros no vo perder o sinal. Mas, os sedimentos coluviais, que so encontrados entre
os abrigos rochosos so freqentemente aceitveis. Os solos enterrados so datveis, na maioria
das vezes. Algumas vezes quando se coleta sedimentos, recomendvel que se colete uma amostra
da superfcie, se pudermos presumir que o mesmo agente que est causando deposio no presente
fez a mesma deposio no passado, podemos testar para ver se a amostra est zerada ou no.
Deveria estar perto de uma idade zero.
Novamente os materiais quartzo e feldspato so preferveis porque eles so mais bem
conhecidos e j foram mais trabalhados do que outros elementos.
Os carbonatos tendem a ser mais problemticos. A datao feita em abrigos calcrios

freqentemente questionvel e difcil porque os gros que caem das paredes dos abrigos de pedras
rochosas, na maioria das vezes ainda no perderam o sinal. Se a parede de calcrio ainda no
perdeu o sinal e existe quartzo do lado de fora do abrigo, tem que haver uma separao de fonte ou
causa de perda de sinal.
Um outro critrio a estabilidade contextual. As dunas de areia, quando depositadas, tm

uma boa chance de terem perdido o sinal. Elas so problemticas por causa do excesso de mistura
e queremos evitar amostras que foram sujeitas uma bioturbao de larga escala. Por essa razo, os
abrigos rochosos so freqentemente melhores do que os stios a cu aberto porque so menos
afetados por turbaes. O critrio final a homogeneidade de composio.
Os meios ambientes complexos tornam difcil a estimativa da taxa da dosagem gama. A

medida, in situ, da dosagem freqentemente necessria. A o tamanho da amostra, usualmente
de duzentos e cinqenta a trezentos e cinqenta gramas o tamanho mnimo, mas amostras menores
podem ser consideradas, especialmente quando se vai fazer a datao de gros individuais. Depende
das caractersticas da amostra. Mais de uma amostra aconselhvel, particularmente til, se tomamos
vrias sucesses estratigrficas como uma forma de checagem independente das datas.
Procedimentos de coletas.
A preocupao mais importante evitar-se a exposio luz do dia. O procedimento mais

comum pegar um cilindro isolado da luz, bate-se o cilindro contra o perfil e quando se retira as
duas extremidades estaro expostas luz, mas quando o material for para o laboratrio, pode-se
remover as extremidades que foram expostas. Se as amostras forem duras demais para serem colhidas
dessa forma, podemos coletar pedaos de sedimento. Mas, esses pedaos, tm que manter a
integridade para que sirvam e no laboratrio removemos todas as superfcies que foram expostas.
Outra alternativa coletar noite, numa noite sem lua ou sob a proteo de plstico preto
com luzes infravermelhas.
Sobre a radioatividade, usualmente se recomenda as medidas in situ ou atravs de um

espectmetro gama porttil ou, pode-se fazer uso de um dosmetro. Os dosmetros so
extremamente sensveis luminescncia. Em outras palavras, eles emitem um sinal de
luminescncia bastante grande para uma quantidade de radioatividade muito pequena. Pode-
se usar o sinal partir de um dosmetro para medir a radioatividade natural. Temos que fazer a
coleta de uma amostra para medir o contedo de umidade que vamos retirar da cavidade de
onde se removeu a amostra, porque o contedo de umidade afeta a dosagem de radiao que
chega at a amostra. Temos que ter uma estimativa da umidade do local. Existem muitas
alternativas e podemos usar todas, cobrindo vrias possibilidades. Essa a informao que
geralmente necessitamos, principalmente para calcular a contribuio dos raios csmicos.
Essa foto no saiu muito bom, desculpem-me. Santa Elina, o abrigo rochoso de Santa
Elina. Aqui est uma das nossas amostras. Aqui utilizamos aquele mtodo de bater o perfil, no
precisa tanta ferramenta assim, apenas o martelo e pode-se ter essa tbua para no danificar o
cilindro.
Usualmente pode-se usar vrios tipos de equipamentos, dependendo do trabalho que se

deve fazer. Esse outro local de amostragem, esse a um cano de plstico que foi inserido no
perfil. Usualmente deixamos esses canos no local durante um ano, uma forma mais fcil de se
obter amostras mais finas. Com o dosmetro pode-se obter isso com a metade do tempo. Essa foto
o mesmo perfil em Santa Elina, essas so amostras que foram colhidas nesses dois locais. Onde
est indicado, foram feitas coletas de amostra. Essas rochas so calcrias, mas a maior parte dos
sedimentos so de quartzo ou de feldspato. O calcrio no tem tanta radioatividade. Tentamos
coletar as amostras em pontos distantes das rochas calcrias.
Aqui esto exemplos de alguns trabalhos feitos no nosso laboratrio que focalizaram algumas
dataes de sedimentos no Brasil. Aqui so os quatro stios onde trabalhamos, esse foi um dos
primeiros sedimentos com os quais o nosso laboratrio trabalhou. Um projeto no Amazonas, dirigido
por Anna Roosevelt, tivemos trs dataes de camadas paleo-indgenas que tambm coincidem
com a datao por TL e o carbono quatorze. O de TL foi feito por um laboratrio francs, ns
tivemos concordncia utilizando trs mtodos diferentes em nosso laboratrio. Aqui est Santa
Elina, que bastante conhecida em razo das pinturas rupestres, tambm tem um registro holocnico
bastante rico. O intersse principal so os dois nveis mais baixos que continham ferramentas lticas
rsticas associadas com vestgios da mega fauna. Aqui so os dados que obtivemos de Santa Elina,
existem dataes feitas com urnio e carbono quatorze. Estes estratos trs e quatro formam a camada
mais baixa, onde foram encontrados os artefatos e vestgios de mega fauna. Esses dois at agora se
mostraram estreis. Ainda no terminamos. Continuamos nosso estudo nos estratos mais acima.
Temos um problema com essa amostra que no est em ordem estratigrfica. O interessante
que a idade mnima dessa amostra est colocada numa ordem estratigrfica correta, mas no
sabemos se a idade adequada para essa amostra especfica, que diferente das outras.
Estamos envolvidos em um projeto que est bem no incio. Lapa do Santo, em Minas
Gerais nessa rea existem muitas cavernas de calcrio, que tm um grande nmero de esqueletos
de idade paleo-indgena. Coletamos amostras de diversos stios, incluindo esses trs. Mas, at
agora, temos apenas dados preliminares da base da escavao de Boleiras, aqui embaixo. Essa a
datao onze ponto nove. Este um stio paleo-indgena, uma duna de areia, perto de Miracema do
Tocantins, este o rio Tocantins, o stio est perto de Miracema. Essa uma grande duna, sobre o
rio. Basicamente no tem estratigrafia apenas um grande bloco, uma duna de areia, com algumas
camadas de material ltico.
O trabalho preliminar feito sugere que houve mistura substancial. A datao, a idade ,
provavelmente, antiga demais, mas ainda estamos trabalhando intensamente nesse stio.
Comunicao do Prof. Dr. Shigueo Watanabe
Instituto de Fsica da USP - So Paulo.
Agradeo muito o convite para apresentar esta palestra junto com a parte que o Walter j apresentou
ontem.
A idia do trabalho , de alguma forma, descobrir mais ou menos em que poca o continente sul-
americano, particularmente o Brasil, foi habitado pelos primeiros seres humanos.
O trabalho relativo calcita, formada em cima de pinturas rupestres aqui no Parque Nacional Serra
da Capivara, particularmente, na Toca da Bastiana e na Toca do Antonio, j foi apresentado ontem.
A Toca do Antonio foi descoberta muito mais recentemente, de onde ns pegamos amostras no
ano passado. Esse resultado j foi discutido e deu resultados da ordem de trinta mil anos atrs.
Quer dizer a pintura certamente foi feita anterior a cobertura por calcita, de modo que, quem
habitava a regio, j habitava antes daquela poca.
H cerca de trinta anos atrs, bem ao Norte de Minas Gerais, j quase na divisa da Bahia, num
lugar chamado Montalvnia, foi descoberto um abrigo e nesse abrigo foram encontradas gravuras.
Nesta foto, Fig. 1, de um pasto, se v um morro de mais ou menos sessenta metros de altura. Do
outro lado desse morro fica a abertura de um abrigo da Fig. 2. Alis, na Fig. 2 se v o teto do abrigo
e, ao longo da parede de rocha encontram-se as gravuras da Fig. 3. Ns no sabemos como que
foram feitas essas gravuras, porque naquela poca, no havia prego, mas possivelmente eles pegavam
uma rocha mais dura, pontuda e ficavam batendo para fazer essas gravuras. fantstico o trabalho
que fizeram.
Agora, o mais interessante que, na parte inferior dessa rocha, onde foi feita a gravura, existe uma
cobertura muito grande de sedimento. O professor Andr Prous me convidou a ir ver o sitio, disse
que era bem possvel que fosse calcita. Naquela poca j tinha sido publicado, ou pelo menos ns
j tnhamos publicado esse trabalho que ns fizemos com cobertura de calcita em cima da pintura
na Toca da Bastiana. Por isso, ele me convidou e fui a Montalvnia.
Geologicamente, a explicao centrava na hiptese de que houve alguma poca onde um temporal
extremamente forte, e embora esse local fique num lugar bem alto, houve uma chuva to grande
que inundou o abrigo. Como a regio calcria, essa inundao dissolveu o calcrio, e depositou
em cima da gravura e quando a gua baixou, ficou aquela camada mostrada na Fig. 3, na parte
inferior.
Aparentemente a inundao repetiu-se vrias vezes, porque como se v na Fig. 3 h mais de duas
camadas de deposito. Mas, isso se deu h muito tempo atrs. Aparentemente no h nenhum vestgio
de inundao mais recente.
Coletamos essas amostras da cobertura em cima da gravura. Fiz a anlise de florescncia de raios-
X, pois, queria saber se realmente era calcita pura ou uma mistura com outro material. Alm disso,
foi feita a difrao de raios-X, para ver se de fato calcita. A massa que cobria as gravuras era
1 Encontro de Fsica e Arqueologia na Regio do Parque Nacional Serra da Capivara: Descobertas e Dataes.
94
formada, dependendo do lugar onde se colheu a amostra, de vinte a trinta por cento de gros de
quartzo, um a dois por cento de xido de alumnio e sessenta por cento mais ou menos de calcita.
O Prof. Andr Prous tinha dito que, de Lagoa Santa at o sul da Bahia, a regio bastante calcria.
H nessa regio, ou caverna ou abrigo com arte rupestre coberta de calcita. Esse das Figs. 2 e 3
um deles.
Na datao dessa substncia, que cobre a gravura da Fig. 3, o principio repousa no fato de que,
quando a soluo calcrea, formada durante a inundao, deixa sobre a gravura essa substncia, e
se esta contem calcita, a formao de cristais de calcita, a medida que a gua se retrai, considerada
a zero hora do relgio arqueolgico. A partir desse momento, o cristal da calcita comea receber a
radiao natural do abrigo ( radiao natural presente em qualquer lugar da Terra, em maior ou
menor intensidade). O importante que, essa irradiao produz no cristal de calcita, o que os
fsicos chamam de defeitos no cristal. Em primeiro lugar, o nmero desses defeitos depende de
quanto tempo o cristal foi irradiado e, em segundo lugar, eles podem ser detectados por trs mtodos,
o de ressonncia paramagntica eletrnica (EPR), o de termoluminescncia (TL) e o de luminescncia
oticamente estimulada (OSL).
No que o fato acima implica?

Primeiro, o numero de defeitos que for encontrado no cristal de calcita depende do tempo que ficou
recebendo a radiao natural desde que ele se formou.
Segundo, temos trs maneiras de determinar o nmero de defeitos criados pela radiao.
Qual o principio de EPR e como se faz sua medida j foram apresentados pelo Prof. O. Baffa.
Na poca que estava fazendo essas medidas, tinha convidado e, estava no meu laboratrio, um
professor indiano chamado Medura Sastry, que tinha participado do uso de uma nova tcnica de
obter o espectro EPR. Essa tcnica ficou conhecida com o nome de saturation transfer. No vou
descrev-la, mas, daqui um pouco vou mostrar o resultado.
De vrias amostras, que trouxe de Montalvnia, ser mostrado o resultado obtido com a amostra
que foi batizada de 4w.
As Fig. 4 e 5 mostram o espectro EPR da amostra 4w no irradiada e irradiada, respectivamente,
tem sido lavada em uma soluo de HCl, lavagem essa que elimina a calcita, isto , os espectros
EPR so de gros de quartzo. A potencia de microondas usada foi de 40 mW e a medida feita em
fase.
As Fig. 6 e 7 so de espectros de amostras 4w no irradiada e irradiada, com potncia de 25mW e
medida feita 90 fora de fase, que a tcnica de saturation transfer.
As figuras so eloqentes quanto ao efeito de irradiao e de saturation transfer.
Quando se usa uma amostra do sedimento depositado sobre a gravura, sem lavagem na soluo de
HCl, claro que vamos ter o espectro de calcita superposto ao de gros de quartzo. No caso, como
ser visto nas figuras seguintes, o sinal do espectro de calcita maior e predominante sobre o de
gros de quartzo.
Em outras experincias, vrios autores tm encontrado numa amostra de calcita, a presena de
enxofre, que com a irradiao contribui com um defeito SO2-.
As Fig. 8 e 9 so de espectros de amostras 4w, sem lavagem no HCl, obtidos com 25 mW de

potncia de microondas e 90 fora de fase, porm, a primeira sem irradiao e a segunda irradiada
com 500Gy.
Para a datao, a amostra 4w dividida em pores e cada uma dessa irradiadas no laboratrio com
dose de raios gama ente 100 e 500 Gy. O valor de EPR , ento, colocado em grfico, com o valor
da dose no eixo horizontal, e a intensidade EPR no eixo vertical, como se v na Fig. 10.
95
A extrapolao, das curvas de EPR em funo da dose, d na interseco com o eixo das doses, a
chamada dose acumulada Dac, que o valor total de dose que a amostra 4w deve ter recebido, desde
que se formou a calcita.
Na Fig. 10 temos as curvas devido aos defeitos SO2-, CO2- e centro peroxy (este de quartzo).
A idade da amostra se obtm determinando a dose de radiao por ano, chamada dose anual Dan do
local de onde a amostra 4w foi coletada.
H duas ou trs maneiras de obter Dan.
S vamos mencionar a que usamos aqui. Ela consiste em medir da amostra da rocha, sobre a qual
foi feita a gravura, o teor de urnio, trio e potssio. Essa medida foi feita usando a tcnica de
ativao por nutrons trmicos, obtendo a quantidade de urnio e trio e potssio em unidade
chamada ppm. Tendo o valor em ppm, numa tabela existente, v. por exemplo, o livro de Ikeya
(1995) encontra-se o modo de obter Dan.
No presente caso, foi obtido Dan=1,0270,055 mGy/a de dose anual, includo a contribuio dos
raios csmicos.
Agora s dividir a Dac por Dan para se ter a idade procurada. Com Dac(EPR)=50Gy, obtem-se uma
idade de (483)ka.
De outra amostra 7B fizemos, tambm, a medida TL e Dac(TL) de 57,2 Gy. A idade obtida maior
de (555) ka.
Concluso.
As idades de calcita obtidas com material de cobertura de gravuras de Montalvnia so maiores do
que aquelas obtidas com calcita cobrindo as pinturas rupestres no Parque Nacional Serra da Capivara.
H quem no acredita nesses resultados. De qualquer modo difcil de provar que esses resultados
esto corretos ou no, isto , se, de fato, havia habitantes na regio de Montes Claros/Montalvnia
em Minas Gerais e, em So Raimundo Nonato em Piau, populao vivendo h mais de quarenta a
cinqenta mil anos passados.
A melhor maneira de aumentar a certeza (ou o contrrio) dessas idades consiste em encontrar mais
coberturas de calcitas em pinturas rupestres, principalmente na regio ao norte de Sete Lagoas, MG
at a divisa de MG e BA.
Se mais dados confirmam esses resultados uma coisa, mas, pode haver o contrario, tambm. Ai
teremos outros resultados a serem interpretados pelos arquelogos.
H, ainda, o problema no resolvido de onde vieram os primeiros colonizadores do continente
americano e, qual o caminho que seguiram.
Todos os presentes no simpsio devem ter lido ou ouvido falar da hiptese de que, habitantes da
regio de Sibria asitica atravessaram, h cerca de 13000 anos passados, o estreito de Behring e,
descendo por Alasca chegaram eventualmente em Novo Mxico, USA, na localidade chamada
Clovis, h 11500 anos passados onde foram encontrados artefatos de rocha em grande quantidade,
a ponto de muitos arquelogos e antroplogos terem apresentado a hiptese de que, todas as
colonizaes no continente americano, norte e sul, foram conseqncia da irradiao a partir de
Clovis.
H, porm, vrias evidncias que contrariam essa teoria de Clovis-first cuja suposio bsica a de
que, so habitantes do nordeste de Sibria, que se deslocaram para Alasca.
Num estudo, que ficou conhecido, Walter Neves do Inst. De Biocincias da USP mostrou que o
esqueleto (crnio) de uma jovem, encontrado em Lapa Vermelho, na regio de Sete Lagoas, MG,
tem caractersticos negroide e no mongolide. Dillehay, escavando sitio arqueolgico em Monte
Verde em Chile, bem ao sul de Santiago encontrou evidncias de que, h mais de 12500 anos atrs,
viviam humanos, que deixaram artefatos e utenslios usados para cortar carnes de animais.
96
Posteriormente, em escavaes mais profundas, Dillehay encontrou evidncias, que apontam para
a possibilidade de ter havido populao h cerca de 30000 anos passados.
Datas, que vo de 13500 a 20000 anos, tm sido publicados de stios arqueolgicos nos prprios
Estados Unidos, alm das encontradas na Amrica Central e do Sul.
Rotas alternativas tm, ento, sido aventadas para a migrao do velho continente, sudeste asitico,
Austrlia. Por exemplo, o cruzamento do Oceano Pacifico, principalmente, da Polinsia e Austrlia;
migraes ao longo da costa europia, sul de Groenlndia at a costa nordeste americana (teoria do
cruzamento do norte Atlntico) e, vindo do nordeste asitico, porm seguindo as costas norte e sul
americanas, at Monte Verde, Chile, (chamada teoria de Pacifico costeira).
H um caminho, do qual ningum se lembrou at agora; trata-se de Oceano Atlntico indo de costa
ocidental extrema africana regio de costa pernambucana Rio Grande do Norte. Essa distncia
um pouco maior do que a distncia So Paulo Recife. , portanto, comparado com todos os
outros o mais curto.Porque no?
Bibliografia.
M. Ikeya, New Application of Electron Spin Resonance, World Scientific, London, 1993, p. 279.
PERGUNTAS
Professora Nide:
- Minha pergunta para o professor Watanabe. Eu queria saber qual o grau de confiabilidade
deste tipo de datao que o senhor fez na Bastiana? E tem que ver minhas dvidas sobre o problema
do processo, da deposio da calcita. Queria saber se no existe a possibilidade de que tenha ficado
sem diluir, vamos dizer, um cristal que seja mais velho do que realmente foi feita a pintura. Penso
que esta uma questo importante porque poderia ter origem mecnica nesse caso. Ento se no
cabe essa possibilidade, eu gostaria de saber o porqu.
- No caso de Montalvnia, a gua levou o gro de quartzo do solo juntamente com o calcrio e
depositou sobre as gravuras. uma mistura que, sabendo separar, possvel determinar com certa
segurana a idade da calcita. No caso da calcita formada em cima da pintura, podemos dizer que
durante a chuva muito forte o calcrio l de cima dissolvido na gua e escorre. Durante esse
corrimento, uma parte seca e forma cristal de calcita sobre a pintura. Tudo depende dessa formao
de calcita. No momento em que se forma a calcita, comea a origem do tempo. s vezes, poderamos
pensar que a calcita l em cima foi trazida pela gua, uma calcita antiga. Ento a idade muda
bastante, mas difcil acontecer isso. O mais provvel a gua dissolvido o material calcrio l em
cima, escorrendo, e uma parte, digamos, acaba sendo cristalizada. isso que medimos do ponto de
vista da datao. A se essa for a formao, no h dvidas de que estamos medindo a coisa certa.
Agora, difcil descobrir o que realmente aconteceu. Ns pensamos em vrias maneiras de ver se
h alguma possibilidade de haver erro nas medidas, mas difcil imaginarmos o tipo de erro que
pode haver. Essa possibilidade da gua trazer o material j cristalizado, portanto, com a idade
muito avanada muito difcil de entender. No caso de Montalvnia, o professor Andr Prous
achou que daquela rocha, em cima da qual foi feita a gravura, deve ter fratura e atravs da fratura
durante a chuva, o carbonato de clcio trazido para a superfcie e cobre a gravura. Mas, isto
muito pouco provvel. Ns vimos l no local a possibilidade desse tipo de ocorrncia. O que um
gelogo achou que, realmente, houve alguma poca, h muito tempo atrs, em que houve uma
inundao muito forte, suficientemente forte para depositar o calcrio do cho, misturado com um
97
pouquinho de gro de quartzo em cima de gravura e quando a gua se retirou, estava calcificado em
cima da pintura. isso que medimos.
Professor Watanabe:
- Na hora do almoo, o professor Schmidt e ns tivemos uma conversa muito importante e
interessante. Ele do lado arqueolgico e ns do lado fsico, fazendo datao. O nosso trabalho
essencialmente fazer a datao usando o mtodo de Fsica. Por exemplo, quando a doutora Nide e
a doutora Slvia me convidaram dizendo que havia algo em cima daquela pintura que o pessoal foi
hoje e deve ter visto, que parecia ser calcita, e se podamos determinar a idade por
termoluminescncia. Ns fizemos. Aconteceu que deu uma idade bastante avanada. Ns no fizemos
a medida para provar que os trabalhos da doutora Nide estavam certos ou no. No foi essa a
inteno. Simplesmente fizemos e deu. Depois l na Montalvnia aconteceu a mesma coisa. Ento
surge uma questo que o professor Schmidt colocou. So dados que, se forem verdadeiros, colocam
os arquelogos numa posio que tm que responder a uma srie de questes novas. Vamos trabalhar
em conjunto disse, tentando coletar mais informaes, mais dados fsicos para os arquelogos e da
por diante, eles tm que quebrar a cabea para tentar entender o que est acontecendo. Quanto a
erro possvel na nossa medida, o mximo que pode acontecer um erro de no maximo 10%. Assim,
digamos, naquela medida que ns obtivemos trinta e cinco mil, o pior erro que pode acontecer
cair para trinta mil ou at quarenta mil l pro lado positivo. Muito mais erro do que isso, a gente
garante que no est se cometendo, erro que no afeta o centro de polmica aqui. Mas, muito mais
do que isso pode estar certo de que no haver. Essa a nossa posio, estamos pensando para o
ano que vem organizar um simpsio sobre mtodos fsicos e datao e estamos pensando em convidar
vrios arquelogos de muita experincia para discutir o problema. O momento muito mais de
trabalhar juntos e tentar resolver o problema. Outro exemplo que fizemos a datao de estalagmite
na Caverna do Diabo. A estalagmite tinha cado de modo que no houve problema para recebermos
autorizao para cortar uma amostra. Ns determinamos a idade da parte central. Deu mais ou
menos novecentos mil anos, quer dizer, para formar uma estalagmite de trinta centmetros de
dimetros, o centro comeou a esse tempo atrs. No sei se est certo, pois, ningum fez a verificao
desse resultado, mas esse no o ponto. Uma das coisas que percebemos que nessa seco
transversal da estalagmite h anis, como no caso das rvores. possvel tambm fazer
dendrocronologia de estalagmite, o que no foi feito at agora.
- O professor est dizendo que extremamente difcil fazer a mesma relao da rvore com as
lminas da estalagmite por causa da prpria formao da estalagmite que pode ser ou no relacionada
com o tempo?
- Talvez se possa fazer uma mensurao a grosso modo de cada uma das lminas da estalagmite e
ter uma idia da datao.
- Pode explicar professor, porque eu no entendi.
- O que o professor est dizendo que se faz uma estereografia da estalagmite, se secciona
diagonalmente para determinar se h uma regularidade na forma que essa estalagmite pra de
crescer e s distncias regulares, faz-se uma coleta de amostras, a cada cinco milmetros, por exemplo,
quando possvel.
- Eu no sei se vocs tm alguma dvida, vocs conhecem o princpio da dendrocronologia. Em

regies de clima com estaes marcadamente diferentes, ns temos nas rvores, ciclos de diferentes
cores marcando o inverno e o vero. A questo seria sobre os ciclos que existem, tambm, de
98
crescimento das estalactites. As estalactites so mais complicadas porque no dependem de vero-
inverno, depende das mudanas climticas, da chegada ou no da gua trazendo o carbonato.
E uma srie de outros fatores que interferem e que complicam a questo dos ciclos concntricos da
estalagmite.,
- Uma pergunta para o professor Watanabe. Com relao calcita que

cobre uma pintura rupestre numa caverna e essa calcita, no recebeu
nenhuma luz. Nesse caso como se procede a datao?
Prof. Shigueo Watanabe:
O efeito da luz na calcita no muito grande. Se estiver no escuro, melhor ainda, se for exposta
luz, ainda assim, d para fazer a medida. No h problema. Acho que a pergunta est relacionada
mais com a questo do que acontece no quartzo sob exposio luz, que o momento em que
dispara o cronmetro para determinar o tempo zero nas dataes envolvendo gros de quartzo. No
caso do espeleotema, isto , na calcita, na estalagmite ou estalactite, o que dispara o relgio a
cristalizao. Ela no precisa estar exposta ao sol, mas se voc tem o carbonato de clcio dissolvido
na gua quando ele cristalizado este o momento zero do cronmetro. A partir desse momento ele
vai sendo irradiado, ele vai reter o dano da radiao. A medida desse dano da irradiao que d a
idade procurada.
- O professor Watanabe quer saber como fazer, quando se torna evidente que os dados dos fsicos
em relao s datas consistentemente mais anteriores do que se presumia, geram uma reao da
parte dos arquelogos a ponto do professor Schmidt dizer que uma determinada gravura jamais
poderia ser mais velha do que trinta e cinco mil anos. Entretanto, dataes feitas pelos fsicos
constatam datas mais anteriores, como no estudo que fizemos com o carvo depositado nos
sedimentos. Sei muito pouco sobre arte rupestre. O que eu posso dizer, dentro da minha especialidade,
que, o carvo que est contido nos sedimentos, realmente correspondia idade em que foi datado.
tarefa do arquelogo discutir sobre a relao da pintura com o carvo. Talvez eu esteja perdendo
pontos, mas acho que eu no estou me esquivando a dar uma resposta concreta. Acho que esta
resposta caberia mais aos arquelogos do que a mim.
Professor Shigueo Watanabe:
- Eu j falei aqui que uma das coisas importantes que poderamos fazer, principalmente os fsicos
com a ajuda dos arquelogos, encontrar outros materiais semelhantes aos que utilizamos at
agora, isto , encontrar outra caverna, outro abrigo onde haja pintura coberta com calcita e continuar
fazendo as medidas. Se obtivermos o mesmo resultado uma coisa, se der um valor menor outra
coisa. Mas, o importante acumular dados. Tendo dados, depois de algum tempo, se essa situao
continuar, os arquelogos tm que realmente pensar em mudar sua posio. Se houver retrocesso
no sentido de que vrias outras cavernas deram datas muito mais baixas uma outra coisa. Se
algum conhecer alguma pintura possivelmente coberta com calcita ou algum outro material, por
favor, nos avise que iremos imediatamente coletar o material e fazer as medidas. nossa contribuio
para a arqueologia.
99
ILUSTRAES
Fig. 1 - Morro onde fica o Abrigo Posseidon em Montalvnia MG
Fig. 2 - Abrigo Posseidon (Teto com cobertura de calcita)
100
Fig. 3 - Gravuras cobertas com calcita misturada com gros de quartzo
e um pouco de xido de alumnio
20000
15000
10000
Intensity (a.u.)
5000
-5000
-10000
-15000
-20000
2.015 2.010 2.005 2.000 1.995 1.990
Factor (g)
Fig.4
101
150000
100000
50000
Intensity (a.u.)
-50000
-100000
-150000
2.015 2.010 2.005 2.000 1.995 1.990
Factor (g)
Fig.5
Peroxy
5000 Center
Intensity (a.u.)
-5000
Fig.6
102
20000 Peroxy
Center
10000
Intensity (a.u.)
-10000
-20000
-30000
Fig.7
10000
5000
Intensity (a.u.)
-5000
-10000
Fig.8
103
5000
4000
3000 Peroxy
Center
Intensity (a.u.)
2000
SO 2
1000
0
-1000
-2000
-3000
-4000
Fig.9
6000
Sample 7B
5000
TL Intensity (a.u.)
4000
3000
2000
1000
0
100
Fig.10
104
Comunicao do Excelentssimo Governador do Estado do Piau, Wellington Dias.
Boa noite.
Quero saudar, no encerramento deste Seminrio Internacional sobre preservao da arte

rupestre nos stios do Patrimnio Mundial, e, esse Primeiro Encontro de Fsica e Arqueologia:
Descobertas e Dataes, a doutora Nide Guidon, presidente da FUMDHAM, doutora Slvia
Maranca, representante dos pesquisadores presentes neste Primeiro Encontro de Fsica e Arqueologia,
doutora Anne-Marie Pessis, diretora cientfica da FUMDHAM e coordenadora da Ps-Graduao
em Arqueologia da Universidade Federal de Pernambuco, a doutora Mila Simes de Abreu,
representante da Federao Internacional das Organizaes de Arte Rupestre, deputado Hlio Isaias,
saudar aqui o chefe do Parque Nacional Serra da Capivara, que representa o IBAMA, Jorge Antnio
Frana, doutora Francisca Slvia da Silva Reis, promotora da Comarca de So Raimundo Nonato,
saudar os convidados, saudar todos os que vieram de outros pases, de outros Estados. Meu carinho
especial a todos os que participaram da organizao deste evento.
Quero comear dizendo da alegria de termos este evento aqui em nosso Piau. Da alegria
de estarmos tendo a oportunidade de ter aqui a condio de propagar o conhecimento desta rea da
Arte Rupestre, da rea da Fsica e Arqueologia, partilhando com estudantes, mestres, doutores de
outros lugares do Brasil e do Mundo.
Quero aqui, de pblico, reconhecer o importante trabalho da Fundao Museu do Homem

Americano. Tenho repetido que, muitas vezes, ela foi pouco compreendida e muitas vezes teve
mais apoio de outras comunidades externas do que mesmo do Brasil, mas tambm para reafirmar o
nosso compromisso de estarmos juntos como parceiros nesse trabalho da FUMDHAM. Eu tenho a
clareza, como as doutoras Nide e Anne-Marie, como os outros que atuam nesta rea, tm colocado,
da necessidade de trabalharmos para que criar as condies a oportunidade, a facilidade de visitao,
para que tenhamos as condies da auto-sustentao no Parque Nacional Serra da Capivara e tambm
as condies de prepararmos melhor, para o mesmo objetivo, o Parque Nacional da Serra das
Confuses. Temos ainda o privilgio de ter o Parque Nacional de Sete Cidades e vrias outras
regies onde temos tambm a presena dos stios arqueolgicos, a presena de inscries rupestres,
ainda no preservadas, ainda no identificadas.
Queremos estar trabalhando ainda nesse sentido, enfim, sabemos das dificuldades que
enfrentam a FUMDHAM, o IBAMA, enfim, os que atuam na rea ambiental do nosso pas.
Estive agora na semana passada em Braslia e mais uma vez, eu colocava, para a equipe do
Ministrio da Fazenda, exatamente a minha convico de que h algumas coisas que no d para
deixar para depois. A necessidade de olharmos agora, sob a pena de no ter mais, depois. Temos j
em nosso pas, aqui mesmo no Piau, situaes em que danos causados no tm mais retorno. Tem-
se a possibilidade de no se ter mais a oportunidade de ter uma regio com inscries rupestres, de
ter vrios registros, dos nossos antepassados danificados e, a partir da no temos as condies
porque impossvel voc reconstituir o que foi feito, especialmente, h milhares de anos atrs.
Portanto, vim aqui tambm para manifestar esse nosso compromisso de continuarmos da
mesma forma, o Governo do Estado, por um lado, estar trabalhando parcerias e do outro lado ir
somando para que junto ao Governo Federal, possamos estar buscando estas condies. Tive a
oportunidade com Anne-Marie, a doutora Nide de visitar algumas reas do Governo Federal, o
Ministro da Marinha, o Ministro Lus Gushiken, agora recentemente com Rodrigo Rollemberg, no
Ministrio da Cincia e da Tecnologia, pela ocasio do evento coordenado pela sociedade brasileira
na rea de pesquisas e, com certeza, ns queremos da mesma forma estar como gua mole em pedra
dura, tanto bate at que fura, trabalhando para que possamos arrancar essas parcerias necessrias.
Hoje tambm tivemos o prazer, estivemos aqui no mesmo local h alguns dias atrs com a
presena do Ministro do Turismo, o Ministro Mares Guia e, ele anunciava que, num prazo de trinta
dias estava autorizando a liberao dos recursos para as obras do Aeroporto Serra da Capivara.
Como chegou o dia vinte e dois isso no aconteceu, eu fui l. Disse Ministro, olha, voc Ministro
e eu sou Governador. No tem como eu ir a So Raimundo Nonato e no ter uma posio firme,
positiva do cumprimento daquilo que ns acertamos l.
Ele imediatamente autorizou a liberao dos recursos e isso nos permitiu hoje estarmos
aqui, dando incio a essa obra que vai permitir a construo, inicialmente, da pista. A pista uma
pista em condies de receber vos de qualquer lugar do Brasil, vos internacionais que possam
ser nacionalizados e chegar aqui e, ao mesmo tempo, estamos tambm autorizados (esse outro
dado positivo), a dar as condies para que tenhamos a aprovao do projeto relativo Casa de
Passageiros. Ns queremos fazer isso em parceria com a equipe da FUMDHAM, ns queremos
que ela no seja uma casa de passageiros qualquer, que ela tenha uma arquitetura combinada com
a arquitetura natural existente nesta regio, ou seja, mais do que uma casa de passageiros seja uma
obra de arte tambm, feita por ns que estamos vivos no planeta Terra neste momento, mas que
considere, que leve em conta a histria que tem esta regio e a importncia que ela tem para o
Brasil e para o mundo.
Da mesma forma, quero trazer tambm uma noticia importante. No dia de ontem a
Assemblia Legislativa aprovou o projeto que me d as condies de j, a partir da prxima segunda-
feira, dia trs, iniciar um amplo projeto de recuperao das nossas estradas. Sabemos das dificuldades
da estrada daqui at a Bahia; daqui at a divisa com a Bahia, daqui at Floriano e de Canto do Buriti
at Elizeu Martins, enfim, para citar alguns dos importantes trechos. Ns vamos estar recuperando
dois mil quilmetros entre manuteno, restaurao e reconstruo. uma parceria nossa com o
governo do Presidente Lula, vamos estar tambm buscando ligar esta regio regio de Bom Jesus,
ns estamos reiniciando a obra da estrada que vem de Caracol, ligando os dois Parques, de Caracol
em direo So Raimundo Nonato. Temos os recursos assegurados para fazer a obra chegar at o
municpio de So Brs, estou acertando com a Construtora para fazer a implantao at So Raimundo
Nonato para que no tenhamos um bagao de estrada antes do asfalto, como acontece atualmente.
Hoje eu estive tambm inaugurando o sistema de abastecimento de gua no municpio de

Coronel Jos Dias. Ns estamos trabalhando para Coronel Jos Dias ser o primeiro municpio do
semi-rido a ter a universalizao no atendimento de gua, estamos completando l mais de mil
cisternas que armazenam gua de chuva. Estamos agora liberando mais outras cento e poucas
cisternas, completando toda a regio rural do municpio. Hoje estamos entregando uma adutora
que permite o abastecimento de gua da sede do municpio, mais um povoado do municpio e
autorizamos a FUNASA a abastecer mais trs comunidades que tambm so populosas, um bairro
mais afastado da sede da cidade e mais duas comunidades da zona rural onde tambm queremos ter
o sistema de abastecimento de gua. Com isso, a meta universalizar a gua e a unidade sanitria,
com melhoria habitacional em Coronel Jos Dias que um municpio internacional e precisa de
cuidados especiais em reas elementares como essa.
Tambm inauguramos hoje um sistema que garante o abastecimento de gua aqui de So

Loureno. Coronel Jos Dias era abastecido por gua vindo l do municpio de Joo Costa, no sei
quantos quilmetros de distncia e, So Loureno era abastecido com gua da Serra Branca que
abastece, tambm, So Raimundo Nonato. Estamos concluindo a licitao para a obra que tambm
vai permitir resolver o problema de gua na cidade So Raimundo Nonato. Fizemos j o convnio,
estamos fazendo a licitao e devemos agora at o ms de maio ou junho estar dando incio esta
importante obra, cuja meta dobrar a capacidade de fornecimento, ampliar a base de armazenamento
e uma base para que se tenha o tratamento e se tenha a condio de ampliao na cidade de So
Raimundo Nonato.
Devo dizer, ainda, que estamos, com isso praticamente dando as condies de completar o
abastecimento de gua em todos os municpios da grande So Raimundo Nonato. J garantimos
gua para Guaribas, estamos j fazendo o de Caracol, j inauguramos o de Jurema, inclusive, de
todos os povoados do municpio de Jurema, de Ansio de Abreu tambm, o sistema dgua est
pronto, estamos agora completando o de So Brs, Vrzea Branca. Inauguramos no ano passado o
de Dom Inocncio; ns j tnhamos Fartura que tinha um sistema de gua e, portanto, como isso,
ns temos condies de ter nesta regio do semi-rido, a condio segura do abastecimento de gua
e agora estamos tambm buscando ver com a Barragem Petrnio Portela, na chamada Adutora do
Garrincho, que vai ser aberta a licitao para dar uma segurana de longo prazo.
Os sistemas que estamos inaugurando, eles nos do uma condio de abastecimento para
os prximos dez anos. O sistema da Adutora do Garrincho para nos dar a segurana por um
perodo de trinta anos, a partir da concluso desta barragem.
Outra notcia tambm no menos importante para o municpio, que sbado, dia primeiro,
Dia do Trabalhador, ns estamos concluindo a obra da rede de alta-tenso de So Joo do Piau
para So Raimundo Nonato que vai permitir termos uma soluo para o problema de energia eltrica
nesta regio. Seria impossvel termos estruturas de desenvolvimento nesta regio, hotelaria, o prprio
aeroporto, algum que queira atuar em alguma rea que necessite de uma quantidade maior de
energia na situao atual. Aqui se vivia a lei do que chega mais cedo em casa, consegue ligar a
lmpada. Quem chega depois das dezenove ou no tem lmpada, ou tem uma lmpada muito
fraquinha, para citar um exemplo, prtico da realidade deste municpio. um linho de sessenta e
nove quilowats que vai permitir dar conta de atender a esta regio.
E, eu quero com isso, portanto, comunicar aqui, porque estamos trabalhando em outras
reas. Trabalhando num forte programa na rea de alfabetizao, conseguimos levar o ensino de
jovens e adultos tambm para vrios municpios do Piau, vrios povoados. Completamos agora a
condio de ter um ensino bsico, a chegada do ensino de segundo grau em todos os municpios
desta regio e, em todos os municpios do Estado do Piau. Coronel Jos Dias, por exemplo, um
desses municpios que no tinha o ensino de segundo grau. A partir do ano passado ns implantamos,
eles esto hoje l com cerca de duzentos alunos da comunidade, recebendo aulas l e no prximo
ano ns vamos chegar a vrios povoados, inclusive, povoados (que eu no me lembro aqui o nome)
l de Coronel Jos Dias para citar apenas um exemplo.
Estamos apostando em investimentos na rea de uma infra-estrutura para o desenvolvimento

como a rea de abastecimento de gua, de energia, de transporte e tambm relacionada outras
reas.
No dia vinte e sete desta semana, vinte e sete passado agora, ns tivemos tambm a
aprovao pela Infraero do projeto do Aeroporto de Parnaba, para o nosso Delta que tambm um
Aeroporto internacional. Devemos at o dia vinte deste ms estar garantindo as condies de incio
das obras.
Portanto, eu quero saudar aqui a todos os participantes deste evento e dizendo que se de um
lado ns temos a construo de uma infra-estrutura que vai permitir com uma condio de acesso,
com menos desconforto do que acontece hoje, uma condio de acesso com menos horas, seja da
Europa, seja da Amrica do Norte, seja da Amrica do Sul, ou seja, da frica, da sia, de qualquer
continente. Tambm queremos aqui repetir que importante, assim que pensa o Governador e
assim que deseja o nosso governo, que possamos garantir as condies da preservao, para que
tenhamos, quer dizer, j tivemos a tantas dificuldades para chegar aonde chegamos, no podemos
agora, a essa altura da vida, desprezar o importante trabalho que temos aqui. Portanto, minha querida
Nide, meus companheiros e companheiras, pessoas aqui presentes, as autoridades aqui presentes
eu quero saudar a cada um e cada uma e, venho aqui neste momento, para homenagear a FUMDHAM
pela capacidade que tem tido de despertar no povo do Piau, no povo brasileiro a conscincia da
importncia cada vez maior desta nossa regio do Parque Nacional Serra da Capivara, enfim, em
despertar, inclusive, com a transmisso de conhecimentos como fazemos aqui com estudantes de
Pernambuco, agora vamos ter a oportunidade de ter a presena tambm da Universidade do Vale do
So Francisco que muito nos alegra, enfim, transformar esta regio naquilo que j foi no tempo de
nossos antepassados. Uma das regies onde tenhamos uma sociedade com nvel de vida dos mais
avanados da humanidade. Veja s, o que ns queremos que o Piau alcance aquilo que j foi no
passado. Que essa seja uma das regies mais desenvolvidas do Brasil e do Mundo.
Muito obrigado.

Revista Da Fundação Museu Do Homem Americano - Fumdhamentos IV 2004

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Revista Da Fundação Museu Do Homem Americano - Fumdhamentos IV 2004

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

Datao Arqueolgica por Ressonncia Paramagntica Eletrnica

Archeological Dating by Electron Paramagnetic Resonance

Oswaldo Baffa1 e Angela M.O. Kinoshita1,2

e-mail: baffa@ffclrp.usp.br e angelak@flash.tv.br

Os princpios fsicos do mtodo de datao arqueolgica utilizando a espectroscopia de ressonncia

Os mtodos de datao envolvem a medida de alguma propriedade do material em estudo

A Espectroscopia de Ressonncia Paramagntica Eletrnica:

As tcnicas espectroscpicas em geral envolvem a medida de absoro de energia, ou sua

O Mtodo das Doses Aditivas:

A datao arqueolgica por ressonncia paramagntica eletrnica (D-RPE) funciona de

A figura 2 ilustra esse processo de medida em um espectrmetro de ressonncia

Vrios materiais tm sido investigados pela D-RPE, carbonatos, espeleotemas, ossos

Tabela 1-Algumas tcnicas fsicas de datao e suas principais caractersticas.

Baffa O. e Mascarenhas S. (1985b) Radiation Quality Dependence of ESR Dating of Bones

Baffa O. (1997) O Mtodo de Datao Arqueolgica por Ressonncia Paramagntica Eletrnica.

Leute, U. (1980) Archaeometry: An introduction to physical methods in archeology and history of

A termoluminescncia, tambm chamada de luminescncia estimulada termicamente, observada

1) Ionizao 2) Armazenagem 3) Aquecimento

Termopar Curva de emisso TL

Ento, baseado nesse fenmeno de termoluminescncia possvel ns calcularmos as idades das

100 200 300 400 500

Um dos problemas que temos na termoluminescncia a estabilidade trmica dos picos,

Como esses vrios elementos vo decaindo

alcanando uma distncia aproximadamente

onde l a taxa de decaimento do i-simo elemento, Ni numero de elementos e Ei a energia de

Alpha (mGy/a) Beta (mGy/a) Gamma (mGy/a)

Dac Dose (Gy)

Discusso do Prof. Watanabe:

Discusso da Prof. Nide Guidon:

Discusso do Professor Watanabe:

Se a cermica foi encontrada mais profunda do que cinqenta centmetros, possivelmente a

Bom depende do material., respondi.

- , na prtica difcil. Se for feito um corte, a mais fcil coletar.

- Vou tentar fazer agora na Ilha do Mar Virado.

Figura 1. Esquema do processo termoluminescente. 1) Ionizao ocorrida durante a irradiao do

Figura 6. Decaimento radioativo do Potssio-40.

Figura 7. Decaimento radioativo do Urnio-238.

Figura 8. Decaimento radioativo do Thorio-232.

Figura 16. Deconvoluo da curva de emisso TL da amostra da Toca do Antonio.

Figura 19 (A )Sinal do centro CO 2- em funo da dose de radiao, a Dac achada 105 25 Gy

Chris S.M. Turney

Guaciara M. dos Santos**

Artigo solicitado e preparado para:

1. Introduo: incerteza geocronolgica e arqueolgica

Duas perguntas so pertinentes quanto re-construo de cronologias absolutas para embasar

2. Datao pela tcnica radiocarbono

O radiocarbono (carbono-14) produzido nas camadas superiores da atmosfera pelo

3. Carvo e a datao por radiocarbono

A pirlise que acompanha a combusto incompleta de material orgnico produz um amplo

Duas variveis parecem ser importantes para determinarem as caractersticas de oxidao do

4. Datao por radiocarbono atravs da tcnica ABOX-SC AMS

Com o intuito de resolver problemas de contaminao por carbono moderno em carves, um

1. Tratamento atravs da soluo cida 6M HCl

4.1 Caverna Border, frica do Sul

A Caverna Border, ao Norte da provncia KwaZulu-Natal, contm uma seqncia de ~4m de

Esta cronologia obtida atravs da AAR (Miller et al., 1999)

4.2 Devils Lair, Sul da Austrlia

4.3 Caverna de Niah, Sarawak

A Caverna de Niah se encontra na borda do Gunong Subis, um macio calcreo situado na

Figure 6: Niah Cave (modified from Gilbertson et al., in press)

As amostras retornaram idades em ordem estratigrfica entre 38.000 at 42.600 anos. As

4.4 Pedra Furada, Brasil

A Toca do Boqueiro do Stio da Pedra Furada um abrigo de arenito localizado no Parque

calendar years (BP