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Universidad Tecnolgica Metropolitana

Facultad de Ciencias Bsicas, Matemticas y Medio Ambiente


Departamento de Qumica
Qumica Industrial

Anlisis del Centro Metlico de los Complejos:


Espectroscopa de Absorcin Atmica.

Nombre: Constanza Droguett


Estefana Torres
Fecha: 21 de Diciembre 2015
Asignatura: Laboratorio CCyC
Profesor: Erika Lang
Introduccin

En el siguiente informe se dar a conocer el anlisis del centro metlico de complejos de Ni,
Co, Cu por espectroscopia de absorcin atmica que se basa en la atomizacin del analito en
matriz liquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador para crear una niebla
de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a energa con una
determinada longitud de onda emitida, ya sea, por una lmpara de ctodo hueco construida
con el mismo analito a determinar o una lmpara de descarga de electrones. Para ello los
complejos antes mencionados se sometern a un tratamiento para disgregar el centro
metlico y evitar interferentes con la adicin de un cido a temperatura, tambin se
agregar porciones de Perxido de Hidrgeno para acelerar la reaccin. Luego de llevar a
sequedad el slido obtenido aforar con HCl 1% y posteriormente se determinar la
concentracin del metal por Absorcin Atmica.

Marco Terico

Espectrofotometra absorcin atmica es un mtodo instrumental que esta basado en la


atomizacin del analito en matriz liquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-
quemador para crear una niebla de la muestra y un quedamos con forma de ranura que da
una llama con un longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta
a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una lmpara de ctodo
hueco construido con el mismo analito a determinar.
La temperatura de la llama debe ser lo bastante baja para que la llama de por si no excite los
tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el
uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo
de analito.

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Procedimiento Experimental

Masar 0,5 1,0g de


Complejo Metlico
Repetir procedimiento con
los 3 Metales, Ni, Co y Cu

Llevar el complejo a un matraz Accin bajo campana


erlenmeyer y agregar 10mL HCL y tapar con vidrio reloj
(c) ((c))

Eliminacin de Llevar matraz a De 100C , luego a


Vapores placa calefactora 300C y de vez en
cuando agregar
gotas de HCl (c)
Cuidar que no se
queme la muestra
Agregar H2O2 para acelerar la
eliminacin de gases

La muestra est lista Dejar enfriar a


cuando se han eliminado T ambiente
todos los vapores

Lavar el matraz con agua tibia y


trasvasar a un vaso de pp de 50mL

Slo si fuese necesario Filtrar y secar

Llevar el filtrado a un matraz de


aforo de 100mL, aforar con HCl 1%

Si fuera necesario
Determinar la Concentracin del habr que diluir
metal por Absorcin Atmica

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Clculos y Resultados

1. Medidas de Absorcin y curva de calibracin para el tomo de Cobre.

Solucin Estndar Concentracin (ppm) Absorbancia mL

1 400 -
2 480 0,896 12
3 600 0,897 15
4 680 0,911 17

La absorbancia del Cobre obtenido desde precipitacin de complejos es: 0.902

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Con el dato anterior, mediante interpolacin en la ecuacin de la recta, se puede calcular la
concentracin del Cobre en ppm.
Obteniendo la relacin funcional: Y=m*X+b
Donde la Absorbancia (nm) = A*X concentracin (ppm) +B
Y = 7E-05x + 0.8604
0.902 = 7E-05x + 0.8604
X= 594.286 ppm
Al estar diluida la muestra queda en 2971.43 ppm

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2-. Medidas de Absorcin y curva de calibracin para el tomo de Nquel.

Solucin Estndar Concentracin (ppm) Absorbancia mL

1 400 0,897 10
2 440 0,920 11
3 560 0,954 14
4 680 0,960 17
5 720 0,963 18

Concentracion v/s Absorbancia


0,98
0,97 y = 0,0002x + 0,8313
0,96
0,95
Absorbancia

0,94
0,93
0,92
0,91
0,9
0,89
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Concentracion (ppm)

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La absorbancia del Nquel obtenido desde precipitacin de complejos es: 0,930

Conociendo la absorbancia del metal entonces podemos calcular, mediante interpolacin de


datos, la concentracin en ppm que presenta el metal en solucin.

Obteniendo la relacin funcional: Y=m*X+b


Donde la Absorbancia (nm) = A*X concentracin (ppm) +B

Y= 0.0002x + 0.8313
0.930 = 0.0002x + 0.8313
X= 493.5ppm

Al estar diluida la muestra queda en 2467.5 ppm

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3-.Medidas de Absorcin y curva de calibracin para el tomo de Cobalto.

mL
Solucin Estndar Concentracin Absorbancia

1 400 0,229 10
2 440 0,244 11
3 520 0,284 13
4 600 0,317 15
5 640 0.336 16

Concentracion v/s Absorbancia


0,4
0,35
y = 0,0004x + 0,0485
0,3
Absorbancia

0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Concentracion (ppm)

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La absorbancia del Cobalto obtenido desde precipitacin de complejos es: 0,231
Sabiendo la absorbancia que tiene la muestra de Cobalto se puede calcular su concentracin
mediante la interpolacin de datos en la ecuacin de la recta
Obteniendo la relacin funcional: Y=m*X+b
Donde la Absorbancia (nm) = A*X concentracin (ppm) +B
Y= 0.0004x + 0.0485
0.231 = 0.0004x + 0.0485
X= 456.25 ppm
Al no estar diluida la muestra se mantiene la concentracin 456.25ppm

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Discusin
En la absorcin atmica una de las principales interferencias son los efectos de matriz que
tienen influencia sobre el proceso de atomizacin, es decir que el grado en el que se disocian
los tomos a cierta temperatura y la velocidad del proceso depende mucho de la composicin
global de la muestra. Los efectos de matriz sin unos problemas de crucial importancia en
espectroscopia de absorcin atmica debido a que la composicin general global de la
muestra puede ejercer un efecto tremendo sobre el grado y la velocidad de disociacin con
las que se forma el vapor atmico deseado.
En condiciones experimentales se pueden causar desviaciones, aunque en teora existe una
relacin lineal entre la concentracin y la absorbancia, por lo que es conveniente medir la
absorcin de un estndar con concentraciones corregidas cada vez que se realiza un anlisis,
la desviacin obtenida del estndar se puede utilizar de ayuda para corregir los resultados de
nuestras soluciones desconocidas, para que esto funcione correctamente las soluciones
estndar con las desconocidas deben tener una composicin similar, con respecto a los
componente en mayor cantidad (en esta experiencia Cu (II), Ni(II), Co(III)).
Respecto al rendimiento y las curvas de calibracin se pudo ver afectado por la calidad del
equipo y la manipulacin de los instrumentos, tanto como la precisin de las soluciones que
se realizaron con HCl 1% para los patrones.
Para cada elemento se presenta una lmpara de ctodo hueco que es nica y se compone del
metal puro a utilizar, la absorcin atmica nos permiti la medicin de una longitud de onda
partculas para cada concentracin previamente conocida de la muestra estndar.
Las especies atmicas se lograron por la atomizacin de la muestra usando el mtodo de
llama que nebuliza la muestra y luego la disemino dentro de la llama de aire de acetileno u
xido nitroso-acetileno.
La absorcin atmica es el mtodo capas de cuantificar la cantidad de metal que se presenta
en una muestra (Ni, Cu, Co utilizados en esta experiencia entre otros), se utiliza generalmente
en la determinacin de aguas residuales, suelos y bioqumica.
Finalmente se pudo conocer las concentraciones de cada uno de los analitos de los complejos
correspondientes por medio de la absorcin atmica a travs de la ley de Beer-Lambert que
dice que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin y la
longitud del paso de la luz, mediante una cuerva de calibracin, donde tenemos
concentraciones conocidas de un muestra estndar, a las cuales se les determino sus
absorbancias para luego por interpolacin obtener la concentracin de una muestra
problema.

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