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CARACTERSTICAS DE LAS

COLUMNAS CROMATOGRFICAS
EN CGL
Columna
Es el lugar donde ocurre la separacin. Se dice que es el corazn de un cromatgrafo.
Los materiales con los cuales generalmente se pueden elaborar las columnas son: cobre,
aluminio, acero inoxidable, vidrio tefln.
El relleno puede ser un slido, un lquido recubriendo un slido.
Podemos clasificar las columnas segn el propsito del proceso cromtografico:

Empacadas
o Analtica
o Preparativas
Capilares
o W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular)
o S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular)

Factores que Afectan la Eficiencia de una Columna

Longitud de la Columna
Dimetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" de dimetro externo)
Tamao de las partculas del relleno
Naturaleza de las fases
Cantidad de fase estacionaria
Temperatura de la columna
Velocidad del gas portador
Cantidad de muestra inyectada
Material del cual est elaborada la columna
Enrollado de la columna

Detectores
Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eludas a la
salida de la columna cromatogrfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de
un cromatgrafo.
El Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad fsica, no medible
directamente, en una seal elaborable y ofrecernos informacin sobre la naturaleza y
magnitud de la propiedad fsica.
En cromatografa un detector funciona comparando una propiedad fsica entre el gas
portador puro y el mismo gas portador llevando cada uno de los componentes que
previamente se han separado en la columna, esta accin se traduce en una seal tipo
elctrica, que posteriormente se amplificar mediante un registrador grfico integrador
permitiendo indicar el momento que salen de la columna los componentes.
Clasificacin de los detectores

Estos pueden ser clasificados:

Detectores segn su Grado de Selectividad :


o Universales. Responde a la mayora de los solutos que pasan por l.
o Especficos Selectivos. Exhibe una gran respuesta a un grupo particular
de substancias con un mnimo de respuesta a otras.
Detectores Destructivos y No destructivos. Esta clasificacin, obviamente, es en
referencia a si la muestra es destruda o no.
Detectores segn su Modo de Respuesta:
o Dependientes del Flujo Msico. Producen una seal que es proporcional
a la cantidad de soluto que pasa a travs de l en la unidad de tiempo
pero es independiente del volmen de gas portador requerido para la
elucin.
o Dependiente de la Concentracin. Dan una seal proporcional a la
cantidad de soluto por unidad de volmen de gas portador que pasa a
travs de l.
Detectores segn el proceso de deteccin Ionizacin, ptico-espectroscpico,
Electroqumico, etc.

Caractersticas de los Detectores

Sensibilidad. Medida de la efectividad de un detector para convertir la muestra


en una seal elctrica medible.
Linealidad. Rango de masa concentracin de muestra sobre el cual el detector
mantiene una sensibilidad constante sin una desviacin arbitraria. El significado
prctico de la linealidad del detector es el que le indica al analista la
concentracin para la cual el detector es confiable. Hay dos lmites en la curva
de linealidad:
o El lmite de concentracin inferior, que es dado por el lmite de deteccin
y,
o El lmite Superior, definido por un porcentaje de desviacin arbitrario de
la curva de linealidad, normalmente se toma un 5% de desviscin.
Rango Dinmico Lineal.Rango sobre el cual la sensibilidad del detector es
constante.
Ruido. Es cuantificado por el promedio de la amplitud pico-pico de la seal. El
significado de conocer el nivel de ruido de un detector es un factor determinante
en la determinacin de la cantidad mnima detectable y el lmite inferior del
rango lineal.
Lmite de Deteccin. Est definido como la mnima cantidad de substancia que
puede producir una seal que sea el doble del nivel de ruido.
Corriente de Fondo. Seal constante de salida generada por el proceso en el que
un detector est operativo sin que alguna substancia pasa a travs de l. Esta
seal es muy importante, ya que permite diagnosticar el buen o mal
funcionamiento del detector.

Detectores ms usados en Cromatografa de Gases


Detector de Conductividad Trmica. Mide la conductividad trmica del gas
portador, ocasionada por la presencia de substancias eludas.
Detector de Ionizacin a la Llama. Basado en la medida de las variaciones de la
corriente de ionizacin en una llama oxgeno-hidrgeno debido a la presencia de
substancias eludas.
Detector de Captura Electrnica. Basado en la electronegatividad de las
substancias eludas, y su habilidad para formar iones negativos por captura de
electrones.
Detector de Fotometra a la Llama. Basada en la medida de la intensidad de la
emisin molecular de la fluorescencia de heterotomos en las molculas
orgnicas.
Detector de Ionizacin de Llama Alcalina
Detector de Espectrometra de Masas

06/08/2015

En cromatografa gas-lquido (CGL) la columna es un elemento esencial, pues en ella


tienen lugar los procesos fsico-qumicos en los que se fundamenta la
separacin. Se utilizan dos tipos de columnas:
Columnas empaquetadas, empacadas o de relleno
Columnas tubulares abiertas o capilares
Las columnas de relleno fueron las primeras en ser utilizadas, pero su uso ha disminuido
notablemente debido al gran desarrollo y a la mayor rapidez y eficacia de de las
columnas capilares.
COLUMNAS DE RELLENO
Las columnas de relleno actuales se fabrican con tubos de vidrio o de algn metal,
como cobre, acero inoxidable o aluminio. Tienen un dimetro de 2 a 5 mm y una
longitud que vara entre 05 y 5 m, aproximadamente, y van enrolladas en forma
helicoidal, con dimetros comprendidos entre los 10 y los 30 cm, que permiten su
emplazamiento en el interior del horno, que permite el control de la temperatura de
trabajo.
Los tubos se rellenan con un material slido, que acta como soporte slido inerte
de la fase estacionaria lquida (en la cromatografa de gas-slido actuara como
adsorbente). El material empleado como soporte slido debe ser homogneo y estar
formado por partculas pequeas, que sean resistentes y proporcionen una elevada rea
superficial. Es muy frecuente el uso de tierra de diatomeas, que es un material
sedimentario rico formado por esqueletos silceos fosilizados de dichas algas
unicelulares y que posee una estructura porosa que proporciona una gran
superficie de contacto con la fase estacionaria (o con la fase mvil en
cromatografa gas-slido).
Cuando estudiamos la ecuacin de van Deemter vimos que el tamao de las partculas
del relleno guardaba relacin con la efectividad de la columna, ya que al disminuir
el dimetro de partcula se minimiza el efecto de la difusin en remolino, por
lo que la altura de plato tambin disminuye. Sin embargo, la diferencia de presin del
gas portador vara inversamente con el cuadrado del dimetro de la partcula. Por lo
tanto, existe un lmite inferior en el tamao de las partculas empleadas, en
torno a 01 mm, para poder mantener una tasa de flujo aceptable.
COLUMNAS CAPILARES
Las columnas tubulares abiertas o capilares empleadas en CGL son tubos de gran
longitud y dimetro muy pequeo en cuya superficie interna se fija la fase
estacionaria lquida, y que se enrollan helicoidalmente en el interior del horno
termostatizado.

En cromatografa CGL se emplean bsicamente dos tipos de columnas capilares:

Columnas tubulares abiertas de pared revestida (WCOT, wall-coated open


tubular columns). En un principio se fabricaban con acero inoxidable, aluminio,
cobre, plstico o vidrio y, posteriormente, se emplearon las columnas tubulares
abiertas con pared revestida de slice fundida (FSWT). La pared interior
est recubierta de una fase estacionaria lquida. Las columnas de menor
dimetro ofrecen una mayor resolucin, pero su uso requiere sistemas de
inyeccin con divisin y un sistema de deteccin ms sensible.
Columnas tubulares abiertas revestidas con soporte (SCOT, support-coated
open tubular columns). La superficie interna de la columna est recubierta de
una capa delgada (unos 30 m) de material de soporte (como la tierra de
diatomeas) sobre la que se fija la fase estacionaria.
Las columnas capilares ofrecen mayor resolucin, rapidez y sensibilidad que las
columnas empaquetadas. En general, la efectividad de una columna SCOT es
menor que la de una columna WCOT.
Los soportes, rellenos y columnas de slice forman grupos silanol (SiOH) en su
superficie mediante hidrlisis debida a la humedad. Estos grupos tienen gran afinidad
por las molculas orgnicas polares y tienden a retenerlas por adsorcin, degradando la
calidad de la separacin. Para evitar este problema los grupos silanol pueden
desactivarse si se tratan con dimetilclorosilano (DMCS) antes de proceder a su
revestimiento con la fase estacionaria: