Votorantim Cimentos Brasil S/A.

Cdigo 8787
Unidade Cantagalo
Padro Operacional Reviso 04

DETERMINAO DE FLUORETO PELO MTODO DO rea CQ

ON SELETIVO
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1. OBJETIVO

a
Este padro tem como objetivo estabelecer o passo a passo para Determinao de Fluoreto Pelo Mtodo do
Ion Seletivo.

lad
2. APLICAO

tro
Este padro aplica-se Unidade de Cantagalo na rea do Controle de Qualidade.

3. DESCRIO DAS ATIVIDADES

on
3.1 CONDIES NECESSRIAS
oc

3.1.1 Materiais e Equipamentos

Bico de Bunsen; Aparelho de ons Seletivo; Cadinho de nquel; Chapa aquecedora; Bureta 50 ml e 25 ml;
Becker 250 e 400 ml; PH metro; Pipetas volumtricas de 50 ml; Balana analtica com resoluo de
0.0001g; Balo volumtrico de 250 ml e 1000 ml; Papel de filtrao faixa branca; Acido clordrico ( HCl );
Peroxido de sdio ( Na2O2 ); Sulfato de potssio e alumnio ( Al K(SO4)2 . 12 H2O ); Citrato trissodio II hidrato
n

( C6H5Na3O7 . 2H2O); Hidrxido de sdio ( NaOH ); Fluoreto de sdio ( NaF ); Soluo Tampo de pH3 e
pH7.

3.1.2 Segurana / Meio Ambiente

ia

EPIs: Capela Para Exausto de Fases, culos de Segurana, Luvas de Borracha.

3.2 EXECUO DA ATIVIDADE

p

3.2.1 Calibrar o pHmetro com soluo tampo de PH 3 e PH 7

C

3.2.2 Preparo de reagentes:

Acido clordrico ( HCl 1:1 )

Misturar uma parte de HCl e uma parte de gua destilada ou deionizada.
Hidrxido de sdio ( NaOH ) 20%:
Pesar 200g de hidrxido de sdio (NaOH) e transferir para balo
volumtrico de 1000 ml, completar com gua destilada;
Soluo de Almen/Citrato:
Dissolver 0,40g de sulfato de potssio e alumnio e 50g de citrato
trissdico 2 hidrato em 80 ml de acido clordrico 1:1;
Ajustar o pH da soluo em 5.8 com soluo de hidrxido de sdio
(NaOH ) a 20%;
Transferir para um balo de 1000 ml completar e homogeneizar.
Responsvel: Vitor Csar dos Sigilo: Aprovador: lvaro da Cunha
Santos Fernandes Scarano

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3.2.3 - A soluo TISAB (ajustador de fora ionica) tem por finalidade complexar os elementos que
interferem na determinao de Fluoreto e tambm deve manter o pH dentro do intervalo recomendvel.

a
3.2.4 - O ajuste de pH necessrio uma vez que em pH abaixo de 4,5 o Fluoreto encontra-se pouco
dissociado (na amostra) e acima de 7,0 a medida perturbada pela presena de ons (OH) - (mesma

lad
valncia que o F-).

Soluo estoque de NaF 1000 ppm em F-:

Secar aproximadamente 3,0g de NaF a 100C por uma hora;
2,2101
Pesar ( 100 ) g de NaF seco e dissolver em gua destilada;

tro
100% Pureza
transferir para um balo volumtrico de 1000ml, completar e homogeneizar.
Soluo padro de 100 ppm de F-:
Pipetar 100 ml da soluo estoque de 1000 ppm (NaF) e transferir para um
balo volumtrico de 1000 ml;
on
Completar com gua destilada e homogeneizar.

3.2.5 - Fuso da amostra com Peroxido de sdio (Na2O2)

Pesar 0,5000 g 0,0010 g de amostra e transferir para um cadinho de nquel;
Misturar com 2,0g de Na2O2 e cobrir o cadinho com a tampa;
oc

Aquecer cuidadosamente em bico de Bunsen, mantendo o cadinho abaixo do rubro.

Deixar esfriar, colocar o cadinho e tampa em becker de 400 ml;
Dissolver a massa fundida com 40 ml de HCl 1:1 (02 vezes), cobrir o becker com um vidro de
relgio e aquecer em chapa aquecedora, caso fique resduo;
Lavar bem o cadinho e a tampa com gua destilada e retir-los do becker;
n

Filtrar em papel de filtro faixa branca para o balo volumtrico de 250 ml;
Lavar o becker com gua destilada e esfriar;
Completar o balo e homogeneizar.

3.3 - Determinao do Slope (S) - Sensibilidade do aparelho (Crescimento do potencial com incremento do
teor de F-):
ia

Transferir 50 ml da soluo de almen/citrato e 50 ml de gua destilada para um

becker de 150 ml;
Imergir os eletrodos na soluo, adicionar 1 ml da soluo padro de Fluoreto 100 ppm (para
p

amostras com alto teor de Fluoreto utilizar soluo de 1000 ppm para a leitura da amostra e do
Slope) e anotar o potencial L1 aps estabilizao;
Acrescentar mais 10 ml da soluo padro e anotar o potencial L2, lavar bem os eletrodos com
C

gua destilada (aps determinao de L1 e L2), secando logo em seguida.

3.4- Leitura da amostra:

Transferir 50 ml da soluo reservada em 2.2.3 (fuso da amostra com o Na2O2) e 50 ml da

soluo almen/citrato para um becker de 150 ml;
Ajustar o pH da soluo entre 5,5 e 6,0 com soluo de NaOH 20% anotando-se o volume
adicionado;
Imergir os eletrodos na soluo e anotar o potencial desenvolvido aps a
estabilizao da leitura (este valor ser o E1 medido com 0 ml de adio de
soluo padro na planilha de fluoreto.xls)
Adicionar, com o auxlio de uma pipeta, sucessivamente de 1 em 1ml a soluo padro 100
ppm em F- (ou 1000 ppm em F- caso a amostra tenha teor de Fluoreto acima de 0,5%);
Responsvel: Vitor Csar dos Sigilo: Aprovador: lvaro da Cunha
Santos Fernandes Scarano

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Anotar o valor do potencial obtido aps cada adio (mnimo de 08 adies);

Tratar os valores obtidos atravs da frmula:
E = 10-(E1/S) . ( Vo + Vi )
E = E calculado (planilha fluoreto.xls);

a
E1 = potenciais obtidos aps a cada adio;
Vo = volume inicial da amostra (amostra mais almen/citrato mais NaOH

lad
20% encontrado em 2.5)
Vi = volume da soluo padro adicionada (soma de todas as adies de 1
em 1 ml
S = Slope S = L1-L 2
Plotar em papel milimetrado ou planilha fluoreto.xls os valores assim
determinados E versus volume de soluo padro adicionada;

tro
%F- = L.V___
A.M.10
L = Leitura onde a reta intercepta o eixo horizontal
V = Volume do balo utilizado no ensaio ( em L )
A = Alquota da amostra utilizada ( em L )
on
m = massa da amostra ( em g)
Utilizando a planilha fluoreto.xls:
Massa (g) = massa da amostra ( 0,5000 0.0010 g )
Volume (ml) = amostra mais almen/citrato mais NaOH 20% = V0
S = Slope
oc

Balo ( ml ) = Volume do balo utilizado no ensaio;

E ajuste = E calculado e colocado em uma reta de ajuste por regresso linear
Const. ( ppm ) = Utilizar 0,1 se for utilizado soluo padro de 100 ppm ( no item Leitura da
amostra Utilizar 1,0 se for utilizada soluo padro de 1000 ppm em F - .
n

4. RESULTADOS ESPERADOS

Determinao correta do teor de Fluoretos (verificar coerncia do resultado obtido com o tipo de amostra)
ia

5. AO IMEDIATA PARA CORREO

p

Anomalias Possveis Causas Solues

C

No confiabilidade nos Derramamento de amostra ou Repetir o Ensaio

Resultados Obtidos erro de pesagem
Resuiltados no coerentes Problemas com o aparelho de Recalibrar os Aparelhos e caso
Ion Seletivo ou PH metro no solucione o problema,
solicitar assistncia Tcnica.

10. ELABORADORES

Nome rea

Vitor Csar dos Santos Fernandes Controle de Qualidade

Responsvel: Vitor Csar dos Sigilo: Aprovador: lvaro da Cunha
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