CAPITULO III

MARCO TEORICO

En este captulo se desarrola los conceptos, mtodos, tcnicas, y

teoras que se tomaron en cuenta a nivel conceptual, tomado como
fundamento para realizar y ejecutar la sntesis, caracterizacin y
purificacin de los productos deseados el el laboratorio de Fsicoquimica
Orgnica

3. 1-. Generalidades
3.1.1-. El Fsforo
De acuerdo a Mcmurry (2009) dice acerca del Fsforo (P) que es
uno de los elementos ms abundantes del grupo 5A y del segundo
periodo, forma el 0,10% en masa de la corteza terrestre. Se encuentra
enrocas fosfricas, que en sumador parte son fosfato de calcio,
Ca3(Po4)2,y en la fluorapatiita, Ca5(PO4)3F; entre otros tipos de rocas.
En este sentido, este mineral es importante en los sistemas vivos y
es el sexto elemento ms abundante en el cuerpo humano. Muchos de los
huesos de los seres humanos son principalmente de Ca3(PO4)3OH. Y
cabe mencionar que los grupos fosfatos tambin son parte integral de los
cidos nucleicos que constituyen el ADN (cido dexosiribunucleico) y
ARN (cido ribunocleico), estas son las molculas que transmiten la
informacin gentica de una generacin a otra (Curtis, 2006).

3.1.2-. Obtencin del Fsforo

El fsforo elemental se obtiene en la industria a partir del
calentamiento de roca fosfrica, coque arena slica a unos 1500 C en un
horno elctrico. Se pueden representar las reacciones mediante la
siguiente ecuacin simplificada:
 2 Ca3(PO4)2(s)+ 10 C (s) + 6 SiO2 (s) P4 (g) + 10 CO(g) + 6 CaSiO3 (l)

Para condensar el fsforo, los productos gaseosos de la reaccin

se hacen pasar por agua. El fsforo se usa para fabricar cido fosfrico,
una de las 10sustancias industriales ms usadas y ms importantes
(Mcmurry, 2009)

El fsforo existe en dos formas alotrpicas comunes: el fsforo

blanco: que se obtiene de las sintis industriales, es un slido blanco,
txico, que contiene molculas discretas de P4 tetradrico; y el rojo: que
en contraste no es txico y su estructura es polimrica. He de esperarse
que para un slido molecular que contiene molculas pequeas no
polares, el fsforo blanco tiene bajo punto de fusin (44 C) y es soluble
en disolventes no polares como el CS2. Es muy reactivo y arde al
exponerse en contacto con el aire por su configuracin electrnica.

3.1.3-. Configuracin Electrnica

El fsforo tiene nmero atmica de 15, y se distribuye en 1s2 2s2
sp6 3s2 3p3; de acuerdo a la distribucin de los niveles energticos de
caida de lluvia ideada por Linus Pauling. En este sentido la gran
reactividad del fsforo se debe a la tensin que producen los ngulos de
enlace considerables en las molculas de P. Si cada tomo de P utiliza
tres orbitales 3p para dar lugar a tres enlaces P-P; todos los ngulos de
enlace deberan de ser 90. Sin embargo, en la geometra del fsforo ms
elemental P4 requiere que todos los enlaces tengan ngulos de 60, lo
que significa que los orbitales p no se pueden traslapar de frente. El
resultado es que los enlaces P-P estn doblados, y es por esto que son
relativamente dbiles y por ende es que el fsforo es altamente reactivo.
(Brown, 1997)
Debido a la alta reactividad de este elemento, es uno de los tomos
que ms compuestos tiene por la fcil interaccin que puede tener con
cualquier otro tomo.
 3.1.4-. Compuestos del Fsforo: Fosfinas
La fosfina (PH3) es un gas incoloro, extremadamente venenoso y el
hidruro ms simple del fsforo. Al igual que el NH 3, la fosfina posee una
estructura piramidal trigonal y el tomo del grupo 5A tiene un estado de
oxidacin de -3. Sin embargo, a diferencia del NH 3, sus disoluciones
acuosas son neutras, lo que significa que el PH 3 es mal aceptor de
protones. De acuerdo con la baja electronegatividad del fsforo, la fosfina
se oxida fcilmente, se quema en el aire y a temperaturas superiores a los
25 C, donde forma cido sulfrico:
PH3 (g) + 2 O2 (g) H3PO4 (l)
En este sentido, existe un sistema para aislar compuestos que
sean fcilmente oxidantes y tener la capacidad de trabajar con dichos
compuestos, como lo son las tcnicas de Schlenck

3.1.5-. Tcnicas de Schlenck

Se implementan las tcnicas de Schlenck y sistemas de vaco/gas
inerte para trabajar con compuestos sensibles generalmente a la
humedad, al oxgeno y a la luz. Un compuesto es sensible si reacciona
con O2, agua, N2 o CO2
Comos los compuestos de fsforo son oxi-sensibles (sensibles al
aire) deben ser aislados de la atmsfera comn y manejados en un
ambiente controlado, con mayor nfasis en las fosfinas. Para manejar
compuestos sensibles generalmente, se utiliza una atmsfera de
nitrgeno o argn. Esto viene en una forma adecuada pura de un cilindro
equipado con un regulador de tamao apropiado.
Ya mencionado los sistemas de distribucin de vaco/gas inerte,
comnmente llamados lneas Schlenck, son ideales para el aislamiento y
la manipulacin de materiales sensibles al aire. Su diseo es simple y son
fciles de usar, combinado a una cristalera especialmente adaptada con
juntas Fit-Quick estandarizados, y se tiene un sistema altamente modular
y flexible que permite una variedad de montajes experimentales. Por
estas razones, las lneas de Schlenck se utilizan habitualmente para el
manejo y manipulacin de compuestos sensibles al aire.(Errignton, 2000)

3.1.6-. Componentes de los Sistemas Schlenck

Los componentes, diseos, adecuaciones, y necesidades de las
lneas o sistemas de Schlenck varan mucho. Pero el montaje de este
sistema tiene partes claves, caractersticas y resaltantes que una lnea
Schlenck incluir. Al conformar un sistema bajo atmosfera inerte tiene que
incluir los siguientes materiales y equipos:
Colector Dual
Entrada de gas inerte
Salida de gas inerte a travs de un Burbujeador
Bomba de vaco
Uno o ms trampas fras para disolventes
Llaves para cambiar entre el gas y el vaco
La conexin de la bomba de vaco y el sistema

El doble colector o linea bi-conectada es el cuerpo principal de la

lnea de Schlenck Tiene dos tubos de vidrio paralelos; uno conectado al
suministro de gas inerte (argn u otro) y el otro para donde se hace vaco.
Las llaves permiten la conmutacin entre el gas y las lneas de vaco y
una lnea de Schlenck tendr generalmente 4-6 llaves para permitir que
mltiples reacciones que se realizan simultneamente.

IMAGEN
Figura n 1: Lnea de Schlenk, componentes bsicos.

Las lneas Schlenck se utilizan generalmente para reacciones

llevadas a cabo en solucin, ya que se prestan muy bien a las tcnicas de
la cnula y contracorriente. Las manipulaciones que implican la medicin
o condensacin de los gases se realizan generalmente en una lnea de
alto vaco.

3.1.7-. Gas Inerte en el Sistema Schlenck

El colector de gas est conectado a un suministro de gas inerte y
para la salida de gas por el caucho flexible o tubo de plstico. El gas
inerte, normalmente nitrgeno o argn, se alimenta directamente al
colector, o se puede pasar a travs de una columna de secado o
desoxigenacin primero. La oferta proviene de cualquiera de los cilindros
de gas comprimido, o en el caso de N 2 a partir del escurrimiento desde el
tanque de nitrgeno principal en la casa de lquido.
El gas sale de la lnea a travs de un burbujeador de mercurio o de
aceite. El burbujeador proporciona un sistema de liberacin de presin de
la lnea y un medio visible para el seguimiento del flujo general de gas. El
burbujeador debe estar en la parte posterior de la campana o cerca de
donde la campana escape, sobre todo si se trata de un Burbujeador de
mercurio.
Los burbujeadores de mercurio dan una mayor presin de gas en
la lnea debido al peso relativo ms alto de mercurio en comparacin con
el aceite. Esto puede ser til cuando se trata de llenar un recipiente en la
lnea de gas inerte, ya que reduce las posibilidades de contaminacin de
la lnea de aire. Sin embargo, debido a los efectos txicos de mercurio,
estos burbujeadores son cada vez menos comunes.

3.1.7-.Lnea de vaco y trampa fra en el Sistema Schlenck

El colector de vaco est cerrado en un extremo (por lo general con
un tapn) y conectado a una bomba en el otro. El uso de un tapn
extrable en lugar de un extremo de sellado permanente permite el acceso
al interior de la lnea para facilitar su limpieza. En entre el colector y la
bomba debera haber una trampa fra. La trampa evita que los vapores de
disolventes voltiles o corrosivos entren en la bomba y degraden el aceite
de la bomba. Esta degradacin puede ser perjudicial para las bombas y
acortar su vida til, reducir su eficacia, o hacer que se descompongan.
Dependiendo del diseo de la lnea, la trampa de fro puede ser aislada
de la lnea de vaco por una llave y expuesta a la atmsfera externa por
una llave entre la trampa y la bomba.
La trampa se sumerge en un matraz Dewars que contiene
nitrgeno lquido. El nitrgeno lquido enfra la trampa y obliga a los
vapores y los gases de la lnea Schlenk a condensarse. Una alternativa a
nitrgeno lquido es utilizar una combinacin de hielo seco/acetona en la
trampa. Una trampa se considera el mnimo para la operacin de lnea
Schlenk estndar. Si tiene la intencin de utilizar la lnea de Schlenck para
evaporar el solvente, se recomiendan dos trampas. Algunas lneas tienen
espacio para una segunda trampa en serie con el primero, sin embargo, si
la lnea que est utilizando no es as, una segunda trampa se puede
incluir en el tubo flexible entre el matraz de Schlenck y la lnea de
Schlenck. Despus de su uso, las trampas se pueden quitar y el
disolvente se deja descongelar para luego ser desechado, este
procedimiento es importante ya que de no colocar un Dewar con
nitrgeno lquido que enfri la trampa, el solvente podra pasar hacia la
bomba as dandola o limitando su rendimiento.
Otras lneas Schlenck tienen en vidrio esmerilado, llaves de dos
vas que controlan el acceso al gas y vaco. Estas llaves impiden tener
gas y lneas de vaco abiertas al mismo tiempo y alimentar el gas inerte
directamente a la bomba de vaco. Las llaves de vidrio esmerilado deben
engrasarse para asegurar un sellado hermtico y para que sean ms
fciles de cambiar.

3.2-.Condiciones y precauciones en Trampas fras

Usadas correctamente, las lneas Schlenck permiten el uso de

reactivos peligrosos de otro modo, pero como en toda la qumica, el uso
de lneas Schlenck pueden representar algunos riesgos graves. Los
principales riesgos son los de los gases condensados, particularmente
oxgeno lquido, explosin, y la implosin.

3.2.1-.Peligrosidad de gases condensados en la trampa fra

Si un flujo constante de aire pasa a travs del conducto de vaco,

mientras que el Dewar en fro est en su lugar, el oxgeno se condensa en
el condensador de fro. El oxgeno lquido es muy peligroso y reacciones
violentamente con sustancias orgnicas incluyendo grasa de vaco, la
cinta de tefln, y cualquiera de los disolventes orgnicos que pueden
estar en la trampa. El oxgeno lquido tambin genera una gran cantidad
de presin a medida que se evapora. En el reducido espacio de una lnea
Schlenk, esto puede causar una explosin.
Para evitar la condensacin de oxgeno lquido, nunca abra la
lnea de vaco para el aire cuando la trampa fra est en su lugar. Como
cuestin de buena prctica, el aire no debe ser absorbido por la lnea en
cualquier momento, pero especialmente cuando la trampa fra est en su
lugar. Al dominar esta tcnica es realizada fcilmente la sntesis qumica
de dichos compuestos.

3.3-.Sntesis Qumica
Es aquella que se basa en un procedimiento llevado a cabo para
obtener un compuesto a partir de otras sustancias ms simples. Su
objetivo es producir nuevas sustancias a partir de otras ya conocidas
(Vctor J. 2012).
Su rama ms amplia es la sntesis orgnica y ayuda a desarrollar
de mtodos ms econmicos y eficientes para sintetizar sustancias.

3.3.1-. Sntesis completa

Es la sntesis de las molculas orgnicas complejas partiendo de
molculas comercialmente accesibles habitualmente derivadas del
petrleo.
 3.3.2-.Sntesis Parcial
Es la sntesis donde se parte de un producto natural, que no ha
sido previamente sintetizado, sino extrado y purificado de organismos por
mtodos de separacin de mezclas, que s es fcilmente accesible. Se
usa cuando es una alternativa mejor a una sntesis total.

3.3.3-. Importancia de la Sntesis

Las sntesis poseen gran importancia ya que han revolucionado la
industria qumica, siendo estas la fuente de conocimiento para elaborar
nuevos compuestos qumicos, permitiendo entre otras cosas tener
ganancias a nivel econmico, con el fin de contribuir a la mejora de las
condiciones de vida y prestar una ayuda ante distintas problemticas que
puedan ser erradicas a travs de qumicos como frmacos, vitaminas, y
productos en general que son sometidos a distintas pruebas de
caracterizacin u identificacin con el fin de concretar que es o son los
productos obtenidos, principalmente a nivel cientfico e industrial se
realiza por pruebas de espectroscopia (Silverstein, 1999).

3.3.4-. Mtodos de Caracterizacin por Espectroscopia

La espectroscopia es una tcnica de anlisis que se basa en la
absorcin de radiacin por parte de las molculas. Aunque existen
muchos tipos de espectroscopia, las ms utilizadas para qumica orgnica
se agrupan en cuatro categoras:
Espectroscopia de resonancia magntica nuclear (RMN)
Espectroscopia de infrarrojo
Espectroscopia de ultravioleta
Espectrometra de masas.
Las molculas orgnicas absorben la radiacin electromagntica
en paquetes discretos de energa, o cuantos. La absorcin se produce
solamente cuando la radiacin que incide sobre la sustancia proporciona
el cuanto de energa adecuado. La absorcin de energa provoca algn
tipo de movimiento electrnico o mecnico en la molcula, proceso que
se denomina excitacin. La energa radiante presenta caractersticas
ondulatorias. Las radiaciones aparentemente tan distintas tienen en
comn ser radiaciones electromagnticas y son ondas que viajan a la
velocidad de la luz y solamente difieren unas de otras en su frecuencia o
longitud de onda.
La frecuencia de una onda es el nmero de ciclos ondulatorios que
pasan por un punto fijo en un segundo. La frecuencia, representada por la
letra griega (nu) se mide generalmente en herzios.
La longitud de onda es la distancia entre dos picos (o dos valles)
cualquiera de la onda. La longitud de onda se representa por la letra
griega (lambda). La longitud de onda y la frecuencia son inversamente
proporcionales y se relacionan mediante la siguiente ecuacin:

=c/f

Las ondas electromagnticas viajan como fotones que son

paquetes de energa sin masa. La energa de un fotn es directamente
proporcional a su frecuencia e inversamente proporcional a su longitud de
onda. Su energa viene dada por la siguiente expresin:

E = donde es la constante de Planck

Bajo ciertas condiciones cuando una molcula colisiona con un

fotn puede absorber la energa de ste, producindose un aumento de la
energa de la molcula en una cantidad igual a la energa del fotn. El
espectro electromagntico es el rango de todas las frecuencias posibles y
va desde las frecuencias de radio ms bajas, hasta las altsimas
frecuencias de los rayos gamma. La siguiente figura muestra las
relaciones entre la frecuencia, la longitud de onda y la energa de las
diferentes partes del espectro electromagntico, que es un espectro
continuo. Las posiciones exactas de las lneas divisorias entre las
distintas regiones son arbitrarias. En la parte superior del espectro se
encuentran las frecuencias ms altas, por tanto, las longitudes de energa
ms cortas y energas ms altas. Hacia la parte inferior se encuentran las
frecuencias ms bajas, por tanto, las longitudes de energa ms largas y
energas ms bajas.
Las energas en el rango ultravioleta-visible excitan los electrones
a niveles de energa superiores dentro de las molculas. Las energas
infrarrojas provocan las vibraciones moleculares y las energas de
microondas provocan las rotaciones. Las frecuencias de onda de radio
provocan transiciones en el espn nuclear, que son las que se observan
en la espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear (RMN).

3.3.4.1-. Resonancia Magntica Nuclear (RMN)

La espectroscopia de RMN fue desarrollada a finales de los aos
cuarenta para estudiar los ncleos atmicos. En 1951, los qumicos
descubrieron que la espectroscopia de resonancia magntica nuclear
poda ser utilizada para determinar las estructuras de los compuestos
orgnicos.
Esta tcnica espectroscpica puede utilizarse slo para estudiar
ncleos atmicos con un nmero impar de protones o neutrones (o de
ambos). Esta situacin se da en los tomos de 1H, 13C, 19F y 31P. Este tipo
de ncleos son magnticamente activos, es decir poseen espn, igual que
los electrones, ya que los ncleos poseen carga positiva y poseen un
movimiento de rotacin sobre un eje que hace que se comporten como si
fueran pequeos imanes.
En ausencia de campo magntico, los espines nucleares se
orientan al azar. Sin embargo cuando una muestra se coloca en un campo
magntico, tal y como se muestra en la siguiente figura, los ncleos con
espn positivo se orientan en la misma direccin del campo, en un estado
de mnima energa denominadoestado de espn , mientras que los
ncleos con espn negativo se orientan en direccin opuesta a la del
campo magntico, en un estado de mayor energa denominado estado de
espn .
 Existen ms ncleos en el estado de espn que en el pero
aunque la diferencia de poblacin no es enorme s que es suficiente para
establecer las bases de la espectroscopia de RMN.
La diferencia de energa entre los dos estados de espn y ,
depende de la fuerza del campo magntico aplicado H0. Cuanto mayor
sea el campo magntico, mayor diferencia energtica habr entre los dos
estados de espn. En la siguiente grfica se representa el aumento de la
diferencia energtica entre los estados de espn con el aumento de la
fuerza del campo magntico.

Figura campo magntico aplicado

La espectroscopia de RMN se basa en la absorcin de una

radiacin que da lugar a transiciones entre las distintas orientaciones del
spin nuclear en un campo magntico. La energa necesaria para producir
el trnsito es del orden de las radiofrecuencias.
Como se ha comentado, los hidrgenos no son los nicos ncleos
que pueden experimentar resonancia magntica. En general, los ncleos
que poseen un nmero impar de protones, como 1H, 14
N, 19
F, 31
P, o un
13
nmero impar de neutrones, como C, son magnticamente activos. En
cambio, cuando el nmero de protones y neutrones es en ambos casos
par, como en 12C o 16O, el ncleo no es magntico. Sometidos a un mismo
campo magntico, ncleos magnticos diferentes resuenan a valores
diferentes de , debido a que Ho es caracterstico de cada ncleo. Al
hacer aparatos con campos magnticos ms altos mayor es la diferencia
entre niveles energticos y el experimento es ms sensible.
A continuacin, se muestra de forma esquemtica los principales
componentes de un equipo para medidas de resonancia magntica
nuclear.

Figura 3.2 componentes de un RMN

Para obtener un espectro de RMN, se coloca una pequea cantidad

del compuesto orgnico disuelto en medio mililitro de disolvente en un
tubo de vidrio largo que se sita dentro del campo magntico del aparato.
El tubo con la muestra se hace girar alrededor de su eje vertical.
En los aparatos modernos el campo magntico se mantiene
constante mientras un breve pulso de radiacin rf excita a todos los
ncleos simultneamente. Como el corto pulso de radiofrecuencia cubre
un amplio rango de frecuencias los protones individualmente absorben la
radiacin de frecuencia necesaria para entrar en resonancia (cambiar de
estado de espn). A medida que dichos ncleos vuelven a su posicin
inicial emiten una radiacin de frecuencia igual a la diferencia de energa
entre estados de espn. La intensidad de esta frecuencia disminuye con el
tiempo a medida que todos los ncleos vuelven a su estado inicial.
Un ordenador recoge la intensidad respecto al tiempo y convierte
dichos datos en intensidad respecto a frecuencia, esto es lo que se
conoce con el nombre de transformada de Fourier (FT-RMN). Un espectro
FT-RMN puede registrarse en 2 segundos utilizando menos de 5 mg de
muestra.
En resumen, muchos ncleos como el 1H y 13C, pueden concebirse
como pequeos imanes que, expuestos a un campo magntico, se
alinean a favor o en contra del mismo. Los dos estados que se general
poseen distinta energa y ello es precisamente lo que hace posible la
espectroscopia de resonancia magntica nuclear. Cuando se produce
resonancia, la energa de la radiofrecuencia es absorbida por los ncleos
que experimentan transiciones del estado al estado . Los ncleos en el
estado se relajan hasta el estado cediendo una pequea cantidad de
calor. La frecuencia de resonancia es caracterstica del ncleo y de su
entorno, y es proporcional a la intensidad del campo magntico externo.
Si todos los protones (1H) de una molcula orgnica estuvieran
apantallados de igual forma, todos entraran en resonancia con la misma
combinacin de frecuencia y campo magntico. Sin embargo, los
protones se hallan dentro de entornos electrnicos diferentes y, por tanto,
se encuentran diferentemente protegidos o apantallados.
Por ejemplo, en el metanol el tomo de oxgeno retira densidad
electrnica del entorno electrnico que rodea al protn del grupo hidroxilo,
quedando este tomo de hidrgeno menos protegido que los protones del
grupo metilo. La consecuencia es que el protn del grupo hidroxilo
resuena a un campo magntico menor que los protones del grupo metilo.
Por lo general, los efectos de proteccin, o apantallamiento, de las
nubes electrnicas que rodean a cada protn son diferentes, lo que
provoca diferentes frecuencias de emisin. El resultado es un espectro de
diversas frecuencias donde cada conjunto de ncleos especficos da
origen a una seal nica de RMN. As pues, un espectro de RMN es una
grfica de la intensidad de seal en funcin de la frecuencia de la energa
electromagntica que liberan los diversos ncleos de una muestra.
Las variaciones en las frecuencias de absorcin de resonancia
magntica nuclear, que tienen lugar debido al distinto apantallamiento de
los ncleos, reciben el nombre de desplazamientos qumicos (unidades
ppm).
En la prctica es difcil medir el campo magntico al que un protn
absorbe con suficiente exactitud para distinguir protones individuales ya
que las absorciones slo varan en unas pocas milsimas. Un mtodo
ms exacto para expresar desplazamientos qumicos es determinar el
valor respecto a un compuesto de referencia que se aade a la muestra.
La diferencia en la intensidad del campo magntico necesario para la
resonancia de los protones de la muestra y de los protones de referencia
se puede medir, ahora s, con mucha exactitud.
El compuesto de referencia ms comn en resonancia magntica
nuclear es el tetra-metilsilano (TMS, (CH3)4Si). Como el silicio es menos
electronegativo que el carbono, los grupos metilo del TMS son
relativamente ricos en electrones, es decir, sus protones estn
fuertemente apantallados. Como consecuencia de este apantallamiento,
estos protones absorben a una intensidad de campo mayor que el resto
de protones enlazados al carbono o a otros elementos, de manera que
casi todas las seales de resonancia magntica nuclear aparecen a
campos ms bajos (hacia la izquierda de la seal del TMS). Adems
todos los protones del TMS absorben con el mismo desplazamiento
qumico dando una nica absorcin intensa. Las escala ms comn de
desplazamiento qumico es la escala (delta) en la que la absorcin del
tetra-metilsilano (TMS) se define como 0.00 . La mayor parte de los
protones absorben a campos menores que el TMS, de modo que la
escala aumenta hacia los campos menores. La mayora de las seales
de protones (1H) varan entre 0 y 12 , mientras que las seales del 13 C
varan del 0 a 250 .
Como el desplazamiento qumico de un protn est determinado
por su entorno se han construido tablas con valores representativos.

3.3.4.2-. Condiciones para tomar muestras para RMN

 Debido a que es necesario someter la muestra a radiaciones
electromagnticas es necesario que tanto la muestra como el lugar donde
es trasporado para su anlisis con RMN no tengan impurezas o
contaminaciones.
Generalmente las muestras para ser analizadas por RMN se
introducen en un tubo capilar, donde se coloca una minscula parte o
porcin de la muestra analizante disuelta sea el caso en solvente.
(Mcmurry, 2000)
Las condiciones mnimas que deben tener las muestras a nalizar
de acuerdo a Silverstein(19999) son:
Un compuesto libre de todas las impurezas posibles
Pequea cantidad de muestra a analizar
En este sentido, es necesario aplicar las tcnicas de separacin y
purificacin para as obtener resultados fiables de llas muestras que se
desean analizar

3.4-. Tcnicas de Separacin y Purificacin

3.4.1-. Destilacin

El proceso de la destilacin consiste en calentar un lquido hasta

que sus componentes ms voltiles pasen a fase vapor y, posteriormente,
enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma lquida
mediante un proceso de condensacin.

3.4.1.1-. Fundamentos de la Tcnica

Una mezcla de dos lquidos miscibles destila a una temperatura

muy cercana a las temperaturas de ebullicin de los dos lquidos
componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra
las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la
composicin del lquido original, sino que es ms puro en su forma voltil.

3.4.1.2 Destilacin simple

 La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos
lquidos a destilar contiene nicamente una sustancia voltil, o bien,
cuando sta contiene ms de una sustancia voltil, pero el punto de
ebullicin del lquido ms voltil difiere del punto de ebullicin de los otros
componentes en, al menos, 80 C.

3.4.1.3-. Destilacin fraccionada

La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos

lquidos que se pretende destilar contiene sustancias voltiles de
diferentes puntos de ebullicin con una diferencia entre ellos menor a 80
C.

Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de

vapor, el vapor se enriquece en el componente ms voltil y esta
propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos lquidos
mediante este tipo de destilacin.

El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que

necesita una columna de fraccionamiento.

La destilacin fraccionada se puede realizar a presin atmosfrica

o a presin reducida, tal como se ha comentado para la destilacin simple
en el apartado anterior.

3.4.1.4-. Destilacin simple a presin reducida

La destilacin a presin reducida o al vaco consiste en disminuir la

presin en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una
disminucin del punto de ebullicin del componente que se pretende
destilar.

Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del

compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposicin
qumica del producto.

Para llevar a cabo este tipo de destilacin es necesario un sistema

de vaco y un adaptador de vaco

3.4.2-. Filtracin

Se denomina filtracin al proceso unitario de separacin de slidos

en suspensin en un lquido mediante un medio poroso, que retiene los
slidos y permite el pasaje del lquido.

Las aplicaciones de los procesos de filtracin son muy extensas,

encontrndose en muchos mbitos de la actividad humana, tanto en la
vida domstica como de la industria general, donde son particularmente
importantes aquellos procesos industriales que requieren de las tcnicas
qumicas.

La filtracin se ha desarrollado tradicionalmente desde un estudio

de arte prctico, recibiendo una mayor atencin terica desde el siglo XX.

La clasificacin de los procesos de filtracin y los equipos es diverso y en

general, las categoras de clasificacin no se excluyen unas de otras.

3.4.1.2-. Embudo de adicin con igualador de presin

Los embudos de goteo con igualador de presin tienen un tubo de

vidrio adicional de estrecho dimetro que conecta la parte superior del
embudo con la junta de vidrio esmerilado que rodea la base. La finalidad
de este tubo es equilibrar la presin entre el frasco sellado de recepcin y
el cuerpo del embudo. Sin l, el flujo de lquido rpidamente se detendra.
 3.1.5-. Reflujo
El reflujo es una tcnica de laboratorio experimental, que viene usada
para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a
temperaturas ms altas que la temperatura ambiente y en las que es
mejor mantener un volumen constante en la reaccin.
El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realizacin de
procesos qumicos usando una temperatura bastante superior a la
temperatura ambiente, como es el caso por ejemplo, de las reacciones de
recristalizacin, u otras, en las cuales, a travs de este mecanismo se
puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y por lo tanto,
sin que se libere ste a la atmsfera.

Figura: Reflujo