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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL


REA ACADMICA DE CIENCIAS BSICAS

INFORME N2
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
QU 517B

TTULO: Marcha analtica de separacin de cationes en grupos


ALUMNOS: Agapi Cruz Kevin Ricardo
Celis Llamoca Kevin
Galindo Guevara Jaffet
Gmez Espinoza Jordan Roger

NOTA
PROFESORES: Ing. Bertha Crdenas Vargas
Ing. Jaime Flores Ramos
PERIODO ACADMICO: 2017-I
REALIZACIN DEL LABORATORIO: 03/04/2017
ENTREGA DEL INFORME : 10/04/2017

LIMA- PER
Objetivo de la practica:
-Los objetivos de este laboratorio son seguir un esquema de anlisis cualitativo clsico para
separar e identificar los iones en una mezcla acuosa desconocida de cationes del Grupo I , II
III,IV y luego aplicar el esquema dado.

Fundamento terico:

Marcha analtica:

Es el procedimiento por el cual identificamos iones o cationes que se encuentra en una


muestra.
Una marcha analtica involucra una serie de pasos basados en reacciones qumicas , en donde
los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes.

En el anlisis cualitativo de los iones metlicos se realizan ciertas operaciones en un orden


especifico. Se prepara una solucin de la muestra. Los grupos se precipitan uno por uno. Los
precipitados de cada grupo se filtran o centrifugan, se lavan hasta dejarlos libres de las aguas
madre y se analizan por cada posible metal que pudiera estar presente. Se muestra el cuadro
siguiente:
Los procedimientos aqu descritos son de escala ms bien pequea y se llaman
procedimientos de semimicroanlisis, en los cuales los precipitados se centrifugan de la
suspensin en lugar de filtrarse de los lquidos.
EFECTO DEL ION COMUN:

El efecto del ion comn se basa en el producto de solubilidad (Kps) segn el cual, para
disminuir la solubilidad de una sal se agrega uno de los iones.

LEY DE ACCION DE MASAS:


Es un caso particular del principio de Le Chatelier , el cual establece que cuando a un sistema
en equilibrio se aplica una fuerza , el equilibrio cambia a manera de reducir o aliviar el esfuerzo
aplicado .

FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD

a. La Temperatura: En general, al aumentar la temperatura, aumenta la solubilidad. Este efecto


puede ser grande o pequeo, dependiendo de la sustancia, por ello, cuando un precipitado se
filtra en caliente, se logra que ste sea ms puro.

b. Superficie de contacto: al aumentar la superficie de contacto del soluto, la cual se favorece por
pulverizacin del mismo, con el solvente, las interacciones soluto-solvente aumentarn y el
cuerpo se disuelve con mayor rapidez.

c. Grado de agitacin: al disolverse el slido, las partculas del mismo deben difundirse por toda
la masa del solvente.

d. Naturaleza del soluto y del solvente: Los procesos de disolucin son complejos y difciles de
explicar. El fenmeno esencial de todo proceso de disolucin es que la mezcla de sustancias
diferentes da lugar a varias fuerzas de atraccin y repulsin cuyo resultado es la solucin.

e. El Solvente: La solubilidad de la mayora de los compuestos inorgnicos, disminuye cuando se


agrega a la solucin acuosa, un solvente orgnico, tal como un alcohol (metanol, etanol, etc.)

3) Parte experimental
MARCHA ANALITICA PRIMER GRUPO
El reactivo que obra como precipitante comn es el HCI 6M, en fro, porque en caliente
disuelve los cloruros, Los posibles metales precipitados son: Pb que precipita en forma
de PbCl, AgCI y HgCl. La solucin que puede contener estos metales se trata con
exceso de HCl 6M. Si hay precipitado se decanta y se procede a trabajar con la solucin
restante.
Reacciones Qumicas:
HCl(ac) + Ag+(ac) H+(ac) + AgCl (s) Precipitado blanco
HCl(ac) + Pb2+(ac) 2H+(ac) + PbCl2 (s) Precipitado blanco
HCl(ac) + Hg22+(ac) 2H+(ac) + Hg2Cl2(s) Precipitado blanco
Observaciones:
-Al aadir gotas de HCl 6M en la muestra dada (la cual es de color fuxia muy claro)
observamos la formacin de precipitado de color blanco. Tenemos que tener en
cuenta que el Pb2+ es del grupo 1 y 2.
Conclusiones:
- Si agregamos una cantidad de agente precipitante en exceso ocurre la reaccin
AgCl (s) + Cl -(ac) AgCl2-(ac)
AgCl2- es soluble, y por consiguiente toda la plata no se encontrar en el precipitado
-El PbCl2 es algo soluble en agua fra y que solo precipitara en el grupo I si est
presente en cantidades relativamente grandes. La solucin del paso I contendr los
iones del plomo que aparezcan en el grupo II, de haber dicho ion.
MARCHA ANALITICA SEGUNDO GRUPO
Observaciones:
-Se agreg perxido de hidrogeno al 3% a nuestra solucin, no se observ precipitado
manteniendo el mismo color transparente
- Al momento de calentar en bao mara la solucin es transparente durante 8 minutos
luego aadimos1 gota de NH4I (1M) observando un slido negro flotando en la
solucin y evaporamos casi a seco se observa un gas rojo que cubre los alrededores
del tubo de ensayo, la solucin se torna amarilla despus un color azul verde rodea el
tubo de ensayo.
-Aadimos 15 gotas de HCl 0,6M ms 12 gotas de tiocetamida (C2H5NS) la solucin se
torn marrn oscuro, lo calentamos y comprobamos el PH alrededor de 0.5(violeta de
metilo verde) si est muy cido agregar NH3(ac) (15M) y si est muy bsico agregar HCl
(0.6M) hasta obtener el color patrn, finalmente centrifugamos y decantamos
obteniendo un precipitado de color negro.

Reacciones Qumicas:
-Para la tiocetamida
CH3CSNH2 (ac) +2H2O(l) CH3COONH4 (ac) + H2S(ac)
El H2S con el agua acta como acido dbil para producir iones sulfuro:
H2S (ac) +2H2O (l) 2H3O(ac) + +S2-(ac)
Ya que el slido fue de color negro podemos tener los siguientes cationes
Pb+2(ac) + S-2 (ac) PbS(s) Precipitado Negro
Cu+2(ac) + S-2(ac) CuS(s) Precipitado Negro
Hg+2(ac) + S-2(ac) HgS(s) Precipitado Negro
Conclusiones:
- concluimos que la solucin obtenida al decantar la solucin con el precipitado blanco
(esto en el primer procedimiento al aadir HCl 6M), contena iones Pb2+ que es tambin
un catin del grupo II adems de otros iones que podran pertenecer a otros cationes
del grupo II, esto debido a su color negro que lo caracteriza.
- Hay ciertas evidencias de que la tioacetamida acta directamente sobre los iones
metlicos sin reaccionar primero con el agua para dar H2S.

MARCHA ANALITICA TERCER GRUPO HIDROXIDOS


Observaciones:
-Al momento de agregar Agua de bromo se observ una reaccin de color amarillento
exotrmica con desprendimiento de gas.
-Se saturo la solucin con cristales de NH4Cl hasta observar un precipitado blanco.
-Se obtuvo una solucin alcalina con el NH3 15M.
-Luego centrifugamos nuestra solucin y decantamos obteniendo un precipitado
marrn oscuro.
Reacciones qumicas
NH4Cl(s) HCl ((ac) +NH3 (ac)
NH3 (ac) + H2O(l) NH4+(ac) + OH-(ac)
Posibles reacciones:
FeCl3 (ac) +3NH4OH (ac) Fe (OH)3 (s) +3NH4Fe(ac) precipitado pardo rojizo

Conclusiones
-El precipitado obtenido fue marrn oscuro o pardo rojizo y segn nuestras posibles
ecuaciones qumicas posiblemente podra ser Fe (OH)3 (s), pero el Mn2+ forma un
hidrxido mucho ms soluble que el Fe3+ . Si la solucin est libre de oxgeno, en
presencia de NH4+ no ocurre la precipitacin del Mn(OH)2. El oxgeno convierte el
Mn+2 en Mn+4 , produciendo una precipitacin parcial del Mn como MnO2(s).

MARCHA ANALITICA TERCER GRUPO SULFUROS


Observaciones:
-Luego de agregar 8 gotas de tioacetamida 1M a la solucin anterior, se observa una
solucin turbia, con un precipitado gris, se calienta la solucin durante 10 minutos a
bao Mara.
-Para poder separar el precipitado de la solucin, se lleva a la centrifugadora y
posteriormente se decanta.
Reacciones qumicas
Fe+2(ac) + S-2 (ac) FeS (s) Precipitado Negro
Co+2(ac) + S-2(ac) CoS(s) Precipitado Negro
Ni+2(ac) + S-2(ac) NiSs) Precipitado Negro
Conclusiones:
La adicin de iones H2S(ac) por parte de la tioacetamida, proporciona iones sulfuro, las
cuales a su vez se combinan con los iones de elementos presentes en nuestra
solucin.
CH3CSNH2 (ac) +2H2O(l) CH3COONH4 (ac) + H2S(ac)
Descartamos el ZnS por que el precipitado es de color blanco los cuales no se
observaron durante la experiencia
MARCHA ANALITICA CUARTO GRUPO
Observaciones
- Luego de evaporar en seco la solucin anterior hasta el volumen de aproximadamente
1 mL, se agreg HNO3 15 M. Se observ una reaccin violenta burbujeante, que al
principio se torn de un color amarillo intenso junto con liberacin de un gas blanco.
- Nuevamente se evapor en seco todo el lquido, quedando en las paredes del tubo un
precipitado gelatinoso color blanco.
- Luego de aadir agua, NH4Cl, NH3 y (NH4)2CO3, se observ la formacin de un
precipitado gelatinoso color blanco.
- Se procedi a centrifugar y decantar, separando as el precipitado de la solucin.

Reacciones Qumicas
Ba2+(ac) + CO3-2 (ac) BaCo3(s) Precipitado Blanco
Sr2+ (ac) + CO3-2 (ac) SrCo3(s) Precipitado Blanco
Ca2+(ac) + CO3-2 (ac) CaCo3(s) Precipitado Blanco

Conclusiones
-El humo blanco es la presencia de las sales que se subliman del amonio.
- Se logr encontrar iones del cuarto grupo, debido a la formacin de sus respectivos
carbonatos, mas no se pudo reconocer cual o cuales estn presentes, ya que los tres
presentar color similar.

MARCHA ANALITICA QUINTO GRUPO


Bueno en el quinto grupo los nicos posibles compuestos que pueden formarse son,
los iones siguientes (K+ , Na+ , NH4+)

4) Aplicacin Industrial
- Cloruro de plata (AgCl)
Por su alta insolubilidad del cloruro de plata, se usa en laboratorios de qumica
analtica, tanto en el anlisis gravimtrico como en el anlisis volumtrico de la
cantidad de plata de una muestra.
Se usan en pelculas fotogrficas; al igual que el bromuro de plata ste ltimo algo
ms sensible a la luz, los cuales reaccionan en presencia de luz para dar el halgeno
elemental y plata metlica.
El cloruro de plata tiene gran uso en la electroqumica en forma del electrodo de
referencia plata-cloruro de plata, que ha ido sustituyendo al electrodo de calomelanos,
basado en el mercurio, ms txico.
- Cloruro de plomo (PbCl2)
cloruro de plomo fundido se utiliza en la sntesis de la cermica de titanato de plomo, y
PbTiO3 titanato de bario y plomo, por reacciones de sustitucin de cationes:
PbCl2 se utiliza en la produccin de vidrio de transmisin de infrarrojos y un vidrio
ornamental llamada Aurene vidrio. Este vidrio Aurene tiene una superficie iridiscente
obtenido por pulverizacin PbCl2 y recocido bajo condiciones controladas. El cloruro de
estao, SnCl2 se puede utilizar para el mismo propsito.
Un cloruro de plomo bsico, PbCl2 Pb2, Pattinson se conoce como el blanco de
plomo y se utiliza como pigmento para pintura blanca.
- Sulfuro de plomo (PbS2)
El sulfuro de plomo (PbS) se utiliza normalmente en el sector de la friccin como un
modificador de la propiedad deslizante para mejorar la conduccin de calor y regular el
coeficiente de friccin.
El sulfuro de plomo de Dupr Minerals se produce desde la ms alta calidad Galena
con varias composiciones de plomo y formulaciones. El sulfuro de plomo cumple con
los requisitos de gravedad especficos y distribucin de tamao de las siguientes
especificaciones. El cuidadoso control de estos parmetros repercute especficamente
en el beneficio del sector de la friccin, donde estas propiedades pasan estrictos
controles.

- Hidrxido de hierro Fe(OH)3


Se utiliza para la fabricacin de pinturas.
Elaboracin de medicamentos.
Tambin pueden ser utilizados para antdoto del arsnico.
- Hidrxido de manganeso Mn(OH)2
El hidrxido de magnesio es un anticido usado para aliviar la pirosis (acidez o calor
estomacal), la indigestin cida y los malestares estomacales. Pueden usarse para
tratar estos sntomas en los pacientes con lcera pptica, gastritis, esofagitis, hernia
hiatal o demasiado cido en el estmago (hiperacidez gstrica). Se combinan con
el cido del estmago y lo neutralizan. Aunque los efectos secundarios de este
medicamento no son comunes, podran llegar a presentarse. Para evitar el sabor
a cal o yeso, se puede tomar con agua o leche.
El hidrxido de magnesio se utiliza como agente alternativo, en la precipitacin de
metales pesados (Fe,Cu, Zn y Ni) de un efluente simulado a pH 1, en un sistema
batch. Se utiliza en el refinamiento del azcar, en la extraccin del metal del magnesio,
en el proceso del uranio, y en el proceso de la pulpa de madera del sulfito.
- Hidrxido de aluminio Al(OH)3
El hidrxido de aluminio y el hidrxido de magnesio son los anticidos usados juntos
para aliviar la pirosis (acidez o calor estomacal), la indigestin cida y los malestares
estomacales.
- Hidrxido de cromo Cr(OH)3
Utilizado en la elaboracin de pinturas, especialmente para lograr colores verdes.

5) Diagramas de flujo
Primer Grupo

Agregamos HCl 6M hasta


la precipitacin (4 gotas)

Centrifugamos

Agregamos 1 gota
de NH4I 1M

Agregamos 5 gotas de
H2O2 al 3%
Calentamos en bao
mara Agregamos 15 Calentamos 10
gotas de HCl 0.6M min y
+ 12 gotas de comprobamos
Evaporamos a Segundo Grupo
tioacetamida 1M
sequedad CentrifugamospH=0.5Centrifugamos
Agregamos 20 gotas
Concentramos a de agua de bromo
1ml evaporando

Saturamos la
Agregamos NH3 solucin con
15M hasta cristales de NH4Cl
alcalinidad
Tercer
Grupo(Hidrxidos)

Centrifugamos

Calentamos 10 min
Agregamos 8 gotas
de tioacetamida 1M

Centrifugamos

Tercer
Grupo(Sulfuros)

Agregamos 1ml de
HNO3

Evaporamos a
seco

Centrifugamos
Agregar 0.5ml H2O,
0.5ml NH4Cl, 5 gotas
NH315M y (NH4)2CO3

Precipitado: Cuarto
Grupo

Solucin: Quinto grupo

6) Cuestionario
Pregunta nmero 1
Los productos de solubilidad de los precipitados cationes de grupo I son los siguientes:
PbCl, Kps 1,6 X 10-5
AgCl, Kps 1,1 X 10-10
Hg2Cl2 Kps 3,0 x 10-18
Las constantes de producto de solubilidad que indican que el cloruro de plomo es mucho
ms soluble que los cloruros de mercurio (I) o plata (I). Debido a que la solubilidad en
agua de aproximadamente Aumenta PbCl2 0,036 mol / L a 20 C a aproximadamente
0,12 mol / L a 100 C, soluciones fras se utilizan en este procedimiento para maximizar
la precipitacin de plomo (II) ion. La adicin de cido clorhdrico inicialmente reduce la
solubilidad de cada cloruro por el efecto de ion comn.
Pregunta nmero 2
Agregar a una fiola de medio litro 200ml de cido clorhdrico al 37% en masa cuya
densidad es 1.24 g/ml, luego pesar en una balanza 70 g de cloruro estaoso y agregar
a la fiola con mucho cuidado y enrasar con cido clorhdrico hasta llegar al volumen de
500ml.
Pregunta nmero 3
Los Compuestos de coordinacin son compuestos de metales con molculas o grupos
aninicos, llamados ligantes. Los metales ms comunes en estos compuestos son los
de transicin, Fe, Cu, Ni, Pt, etc. y los ligantes se caracterizan por poseer tomos con
pares de electrones libres.

[Co(NH3)6]Cl3 Cloruro de hexamncobalto(III)


[PtCl2 (NH3)2] Diamndicloroplatino(II)
[Cr(NH3)6](NO3)3 Nitrato de hexaamncromo(III)
[Co(NO2)3 (NH3)3] triamntrinitrocobalto(III)
Ca2[Fe(CN)6] hexacianoferrato(III) de calcio
7) Bibliografa
- Anlisis Cualitativo, Ray U. Brumblay pg 61-63, 71-78, 99-105, 123-126, 133-134

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