Etapas

La liofilizacin es un conjunto de etapas, mediante las cuales el resultado final ser un material
seco, pero con todas las caractersticas del producto original (forma, color, aroma, sabor, textura,
vitaminas, protenas,..) preservadas en el producto seco. Esta es la principal diferencia y destaca
el proceso de liofilizacin de los otros procesos en deshidrataciones o desecaciones.

FUNDAMENTO

La liofilizacin es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u otro solvente)
de una disolucin mediante congelacin y posterior sublimacin del hielo a presin reducida.
La liofilizacin es el proceso ms suave para secar productos y es el mejor mtodo parasecar com
puestos orgnicos o inorgnicos sin alterar su composicin cualitativa o cuantitativa.
El proceso de liofilizacin se realiza a vaco y
baja temperatura y as, porejemplo, es posible evitar la desnaturalizacin de las protenas.
Los alimentos y
los materiales biolgicos tales como clulas, tejidos, bacterias y vacunas se convierten en producto
s secos, evitando el paso por su fase lquida, y
en consecuencia los cambiosenzimticos, biolgicos y qumicos.
En este apartado nos centraremos en
el liofilizador de laboratorio, que se utiliza para liofilizar muestras pequeas de productos qumicos.

1. ETAPA: PREPARACIN DEL PRODUCTO

Para llevar a trmino el proceso de la liofilizacin de un producto, este se puede presentar a granel
o en dosis unitarias.

Para la liofilizacin a granel se utilizaran bandejas de acero inoxidable con fondo perfectamente
plano y laterales altos, para lograr una distribucin uniforme del producto dosificado en cada
bandeja.

El espesor del producto dosificado en cada bandeja ir en relacin con la capacidad de

condensacin del equipo y del tiempo de liofilizacin.

Para la liofilizacin en dosis unitarias se utilizaran ampollas de fondo plano o el vial.

2. ETAPA: CONGELACIN
La congelacin de los productos en la liofilizacin, es muy importante pues interfiere directamente
en las apariencias y cualidades de los productos finales.

Para definir la fase de congelacin en la liofilizacin, es necesario determinar experimentalmente

cada producto.

Normalmente, cuando una solucin acuosa es enfriada, la cristalizacin del agua se inicia por
debajo de su punto de solidificacin. Si un producto se enfra rpidamente pueden aparecer
formaciones de cristales irregulares las cuales imposibilitaran un secado uniforme. Esto ocurre en
la congelacin realizada en el interior de las propias cmaras de secado de los liofilizadores,
siendo este un motivo por el cual se recomienda el uso de congeladores.

La congelacin lenta conllevara que el agua del producto forme grandes cristales de hielo
y despus de la sublimacin haya una formacin de estructuras abiertas. Estos cristales
de hielo si que tienen formaciones puntiagudas y pueden daar las membranas celulares
de los productos.
 La congelacin rpida producir que el agua forme cristales ms pequeos, los cuales
dificultarn el paso y la evacuacin del vapor de agua sublimada durante el proceso de
secado.

La tcnica ms adecuada para cada producto deber ser personalizada y ensayada previamente e
individualmente. Se deber tener en cuenta la temperatura del proceso a aplicar, el tipo de
recipiente utilizado que lo contiene, la conductividad trmica del recipiente y del producto, la
temperatura de frio del congelador, la estructura molecular del producto y su estado
(concentracin, viscosidad,), etc.

De este modo, evitndose la separacin de la materia prima en molculas ms pequeas

(disociacin) y bajas temperaturas, las propiedades originarias de los productos se mantendrn y
se debern de utilizar mtodos de proceso supervisados bajo un control y reproductibilidad.

Los principales mtodos para aplicar la congelacin son:

Enfriamiento del producto por contacto directo del producto sobre una superficie o
ambiente frio. Es una tcnica esttica en la que el sistema de enfriamiento permita
disminuir la temperatura en un rango de 1 a 3 C/min, hasta llegar a la temperatura de
seguridad del producto definida previamente. Normalmente un congelador comercial de
unos -20C es apropiado.

Enfriamiento en un bao refrigerante mediante un giro a unas revoluciones. Es una tcnica

dinmica y se aplica para grandes cantidades de lquidos.

Durante el proceso de la sublimacin o secado la apariencia del producto debe ser opaca y
mantenerse durante todo el proceso.

Una congelacin rpida del producto conllevar formaciones de cristales de hielo ms pequeos y
el producto final tendera a un coloracin ms clara.

Un producto mal congelado al aplicarle el vaco burbujea y ello es indicio que no tenemos el
producto congelado al 100%.

La temperatura de congelacin puede estar sobre los -20C negativos, pero productos con un
contenido elevado de azucares, grasas o cidos fuertes la temperatura deber de estar sobre los
-40C.

3. ETAPA: DESHIDRATADO O DESECADO POR VACO

En la parte de la liofilizacin se debern distinguir dos etapas bien diferenciadas,

Desecacin primaria

Desecacin secundaria

En primer lugar hay que definir el proceso de la liofilizacin describiendo una curva ideal de
desecacin, para entrar posteriormente en el estudio por separado de cada uno de los factores
que pueden influir en el proceso.

La curva de la liofilizacin es la representacin grfica del conjunto de fenmenos que se

desarrollan en el interior del Liofilizador.
Las curvas de liofilizacin varan segn el producto a desecar, el equipo utilizado y el tratamiento
especial a aplicar a cada materia. La curva ideal para obtener un liofilizado en condiciones
ptimas, se obtiene de forma experimental.

La desecacin primaria
Durante la fase de sublimacin del hielo, tres son los parmetros sobre los que se puede
actuar para obtener una liofilizacin correcta. Estos son, la temperatura (de las placas
calefactoras del producto y del condensador), la presin (vaco en cmara y en el grupo de
vaco) y el tiempo.
Estos tres parmetros estn relacionados entre ellos ntimamente y se pueden modificar
independientemente, pero la modificacin de uno afecta a los otros, por lo que hay que
considerarlos en conjunto al querer modificar la curva del proceso.
La temperatura la determinara cada producto. El vaco lo determinara la curva de tensin
de vapor del agua o la correspondiente y la presin parcial del vapor en la cmara ser
inferior a la tensin de vapor del agua en el frente de sublimacin. El tiempo es muy difcil
establecer debido a la gran variedad de productos a ser liofilizados.
Esta fase se suele realizar mediante una planta piloto. Los tres factores que principalmente
inciden en la duracin del ciclo de liofilizacin son, el espesor del producto, la proporcin
de agua y la humedad final deseada.
Al final del ciclo de la sublimacin las temperaturas de las placas y del producto de la
cmara tienden a unirse.

La desecacin secundaria
Una vez eliminado todo el hielo, la temperatura del producto y de las placas se acercan y
es cuando se inicia la desecacin secundaria, que tiene como misin eliminar las ltimas
trazas de vapor de agua evaporando el agua no congelada ligada al producto.
En esta etapa el vaco es muy importante.

4. ETAPA: ACONDICIONAMIENTO FINAL

Una vez finalizado el proceso, se proceder para preservar de la humedad y del oxgeno contenido
en el aire al producto en el distinto envase que tengamos, ya sean viales, ampollas,..

Para productos slidos los cuales hay que procesarlos para dejarlos en polvo, debern de
utilizarse ambientes y equipos de proceso adecuados.

Para productos muy higroscpicos es aconsejable sellar los productos en el interior de la cmara.