EXTRACCIN SOLIDO LIQUIDO

OBJETIVOS

Conocer y entender la lixiviacin (extraccin solido - liquido) como un proceso

industrial usado a gran escala conociendo su importancia y aprovechando sus
beneficios.
Comprender los mecanismos y procedimientos involucrados en la lixiviacin,
as como las variables que afectan el producto final.
Utilizar y aplicar los conocimientos adquiridos en clase, y as darle a la
lixiviacin un enfoque econmico e ingenieril.
Llevar a cabo la extraccin de aceite de coco. Esto nos permitir conocer el
funcionamiento y partes que integran al equipo de extraccin slido-lquido.

MARCO TEORICO

El intercambio de uno o ms componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o

mas sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extraccin de
una de las sustancias integrantes de un slido por disolucin en un lquido es un ejemplo
de separacin por transferencia de materia.

Extraccin es el trmino aplicado a toda operacin en la que uno de los constituyentes de

una sustancia slida o lquida es transferido a un lquido (el disolvente). La expresin
Extraccin slido-lquido se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase
slida, y comprende por tanto, a las designadas frecuentemente con los trminos de
precolacin, lixiviacin, lavado y agotamiento.

La extraccin slido-liquido consiste en la disolucin de un componente (o grupo de

componentes) que forman parte de un slido empleando un disolvente adecuado en el que
es insoluble el resto del slido, que se denomina inerte.

La extraccin siempre tiene lugar en dos etapas:

1. Contacto del disolvente con el slido a tratar, para disolver el componente soluble, o
soluto.

2. Separacin de la disolucin y el resto del slido

La solucin separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de

refinado, flujo inferior o lodos, el slido inerte acompaado de la disolucin retenida por el
mismo.

1
Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extraccin, que recibe el
nombre de ideal o terico cuando la disolucin correspondiente al flujo superior tiene la
misma composicin que la retenida por el slido en el flujo inferior.

Los equipos utilizados en la extraccin slido-lquido pueden clasificarse de acuerdo con el

modo de realizar la primera etapa.

La expresin lecho slido estacionario significa que las partculas slidas se

mantienen en posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a
travs de ellas, tanto si el material slido se halla o no estacionario con respecto a la
tierra, durante la extraccin.

La expresin contacto en dispersin significa que las partculas slidas

suspendidas en el lquido estn en movimiento relativo entre s y con el disolvente
durante el tiempo de contacto.

En ambos tipos de aparatos la operacin puede realizarse con un lote del slido a tratar, con
uno o ms lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a travs de los slidos sometidos a
la extraccin.

Los equipos tambin se clasifican en base al tamao de los slidos a procesar y se conocen
tres tipos de dispositivos:

El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolacin del disolvente a

travs de ellos, y donde la velocidad de disolucin del constituyente deseado es
relativamente rpida.

Para materiales que se presentan en forma slida (con una mayor o menor divisin).
En estos es necesario ms tiempo para llevar el material que se desea extraer a la
superficie de las partculas y lograr dejarlo en solucin.

Los utilizados para procesar slidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en
suspensin permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las
caractersticas del slido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.

EXTRACCIN DE ACEITES DE SEMILLAS

La extraccin del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente

reciente y aun no ha sido normalizado.
Las semillas oleaginosas como por ejemplo las de algodn, soya, cacahuate, nuez,
almendra, y otros productos similares, con frecuencia sufren la accin de lixiviacin o
extraccin, esto, con la ayuda de solventes orgnicos que separan los aceites vegetales que
contienen, los ms usados son los naftas del petrleo, para muchos aceites una fraccin
muy cercana al hexano.

1
El fruto del cocotero, el cocos nucfera de los trpicos, es la fuente del aceite de coco. El
aceite se extrae de la pulpa del fruto, la cual contiene alrededor del 50% de aceite. Dicho
aceite se ofrece en el mercado en tres variedades: de la cochinchina, de Ceiln y de copra,
los dos primeros se refieren al origen geogrfico del fruto; el de copra es el extrado de la
pulpa o carne seca del coco, llamada copra. Esta pulpa produce la calidad ms inferior del
aceite de coco. El mejor aceite de este tipo se logra de la copra ms madura y ms
prontamente prensada. Es el ms propenso a ponerse rancio.

En el proceso de extraccin del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con
anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un
tamao determinado (algunas pueden ser extradas estando casi enteras) y pueden o no ser
sometidas a un proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para
aligerar la carga del proceso de extraccin, sino que el aceite obtenido por prensado tiene
caractersticas diferentes del aceite extrado y por ello un precio distinto.

Despus del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas
con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean ms aptas para poder pasar al
tratamiento de extraccin.

Se conoce poco sobre mecanismos de la extraccin excepto que es completamente cierto

que el problema no es difusin del aceite desde el interior de las clulas de las semillas, al
disolvente sino probablemente una difusin del aceite que se encuentra en el exterior de los
infinitos capilares, rotos por la accin del machacado en el disolvente.

FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO

TIPO DE SOLVENTE

El disolvente seleccionado ofrecer el mejor balance de varias caractersticas deseables:

alto lmite de saturacin y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para
producir el material extrado con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad
qumica en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presin del vapor, baja
toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensin superficial, facilidad y economa de
recuperacin de la corriente de extracto y costo.

Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los
aspectos especficos de cada aplicacin los que determinan su interaccin y significancia
relativa, pudindose combinar las condiciones de una manera adecuada.

El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen
ms son la densidad y viscosidad del solvente.

TEMPERATURA

1
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presin
del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad
del producto (con respecto a materiales de construccin, por el ataque por corrosin o
erosin). A temperaturas altas existe mayor solubilidad.

COMPOSICIN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES

Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la

alimentacin y descarga varan continuamente durante el proceso de extraccin.

TAMAO DE LA PARTCULA

Si el tamao es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeo hasta
formacin e polvos finos, impedir una buena separacin, impidiendo a su vez una buena
solubilidad (ya que si no existen los poros, o estn muy comprimidos no puede entrar con
facilidad el solvente.

AGITACIN

La agitacin es importante ya que esta sirve para establecer el contacto ntimo entre el
slido y el lquido y disolver a las materias solubles contenidas.

FORMAS DE OPERACIN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIN

SLIDO-LQUIDO

1. DE ACUERDO AL PROCESO:
De lecho estacionario
De lecho mvil

2. DE ACUERDO A LA OPERACIN:
Una sola etapa o etapa simple.

SOLUCIN

ALIMENTACIN LODO RESIDUAL

1
 SOLVENTE

Flujo cruzado

SOLUCIN SOLUCIN

ALIMENTACIN LODO RESIDUAL LODO

RESIDUAL

Flujo a contracorriente

SOLUCIN SOLUCIN SOLVENTE

ALIMENTACIN LODO RESIDUAL

LODO RESIDUAL

EQUIPO Y MATERIALES EMPLEADOS

Extractor slido-lquido
Balanza granataria
2 recipientes grandes de volumen conocido.
3 matraz erlenmeyer de 1L
1 embudo de talle largo
20 matraces Erlenmeyer de 500 mL
5 termmetros de 400C

REACTIVOS

Soluto: coco rayado (natural)

Solvente: Heptanol o hexano

1
DESCRIPCIN DEL EQUIPO

Figura 1. Extractor slido - lquido

1. Etapa de extraccin
2. Malla o tamiz
3. Rehervidor
4. Control de temperatura (dos resistencias elctricas R1, R2)
5. Termopares (T1, T2)
6. Conducto de evaporacin
7. Condensador
8. Respiradero

1
 9. Entrada de agua de enfriamiento
10. Salida de agua de enfriamiento
11. Vlvula de dos vas
12. Vlvula de paso (control del flujo)
13. Vlvula de globo (recuperacin de solvente)
14. Vlvula de globo (recuperacin de solucin)
15. Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presin de agua
16. Alimentacin general del agua
17. Manmetro
18. Vlvula de control de flujo para el condensador
19. Vlvula para indicador de presin de agua
20. Interruptor principal

PROCEDIMIENTO DE OPERACIN

1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite.

2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3).

3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por la etapa de extraccin (1),

teniendo la vlvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de
colocar la malla.

4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extraccin (1).

5. Encienda el interruptor principal (20).

6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicacin 10 del control para un

precalentamiento, esto por 15 minutos.

7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su

capacidad mxima. (entre OFF y 0).
8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la vlvula general de alimentacin de
agua (16).

9. Coloque la vlvula de dos vas (11) en posicin adecuada para que el flujo que
proviene del condensador (7) descienda en la etapa de extraccin.

10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la vlvula de globo (13).

11. Al iniciar la condensacin se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto
se hace no abriendo toda la presin del agua, para evitar que el refrigerante se

1
 deteriore lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin
embargo debe circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente.

12. Cuando el solvente empieza a condensar la vlvula de paso (12) debe estar
completamente cerrada.

13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el slido
estacionario, (el nivel del liquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien
hasta que cubra el slido).

14. Cuando se ha alcanzado el nivel optimo se abre un poco la vlvula de paso (12) de tal
forma que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a
este punto se regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el rea de
transferencia sea el mximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para
evitar que el vapor del solvente se escape a travs del respiradero del condensador (8).
Para determinar el flujo optimo, registrar la temperatura de agua de desage que bajo
estas condiciones ptimas es muy caliente.

El tiempo de extraccin depender del tipo y tamao de la semilla as como del porcentaje
de aceite que se desee extraer.

Cuando la operacin de extraccin se ha completado, se hace la recuperacin de solvente

de la siguiente forma:

RECUPERACIN DEL SOLVENTE

15. Coloque la vlvula de dos vas (11) de tal forma que el solvente que proviene del
condensador llegue a la vlvula de globo (13) de recuperacin del solvente.

16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la

recuperacin, recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de
interrumpirla apagando las resistencias cuando el nivel de la solucin en el rehervidor
llegue a la altura del termopozo, para evitar que el aceite se queme.

17. La solucin que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la vlvula de globo
(14) usando matraces erlenmeyer.

18. Al terminar de utilizar la unidad de extraccin baje el interruptor principal.

Esta solucin que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo
de evaporacin. Ver prctica de destilacin.

Al terminar la recuperacin del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de

extraccin y sacar la malla para la limpieza del equipo.

1
MTODOS DE CLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIN

1. MTODO ANALTICO

Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances
se hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a
estar.

Donde:
X: composicin = masa soluto / masa solvente X=S/W
F: alimentacin
D: descarga
s, S: masa de soluto / masa materia inerte
w, W: masa del solvente / masa materia inerte

Soluto:sf + Sf = sD + SD

Solvente: wf + Wf = wD + WD

RETENCIN:

A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN en solucin
wf = wl = w2 = w3 = wn en lodos

B) VARIABLE: WF Wl W2 W3 ... WN en solucin

wf wl w2 w3 ... wn en lodos

2. METODO GRFICO

Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se est
trabajando.

Considerando una mezcla hipottica, se realiza el siguiente procedimiento:

1. Determinar el balance general de materia y soluto:

1
Balance general de materia: L0 + V0 = M = LN + V1

Balance de soluto: L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1

2. Localizar la lnea de mezclado hipottica:

X0Y0
3. Localizar el punto de mezcla hipottico:

L0 X 0 V0Y0
XM
L0 V0

4. Localizar la lnea de separacin:

XNYl
5. Calcular flujos.

PROCEDIMIENTO DE LA PRACTICA

1. Estudiar el funcionamiento del equipo de extraccin slido-lquido descrito

en el fundamento terico de sta gua.

2. Investigar y registrar los siguientes datos:

Peso del soluto (kg) =

Volumen del solvente (L)
=
Densidad del solvente =
Peso del solvente =
Temperatura del solvente
=
Punto ebullicin solvente
=

3. Cargar el equipo y dejarlo operar de 12 horas continuas.

1
 4. Durante la extraccin, registrar los siguientes datos:

Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura

Temperatura
del de gases en el del del agua de
Tiempo del venteo
rehervidor condensador condensado enfriamiento
(8)
(3) (T1) (1)
0
5 minutos
10
15
20
25
30
45
1 hora
1: 30
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

NOTA: Comparar las temperaturas tomadas con las registradas en el tablero de

temperaturas.

5. Durante el proceso de extraccin tomar muestras de 250 mL conforme a los

tiempos de la tabla anterior, por la vlvula (14) y pesarla.

6. Una vez terminado el proceso lavar el equipo con el mismo solvente

recuperado.

7. Revisar practica de destilacin para recuperar todo el solvente.

8. Extender y dejar secar el bagazo del coco.

1
 9. Destilar las muestras tomadas en el paso 6, registrar los siguientes datos:

Muestra Peso de la muestra Peso del solvente Peso del aceite

(g) recuperado (g) extrado
(antes de destilar) (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

10. Mantener por separado el aceite extrado, el solvente recuperado y el slido

seco. Esto servir para elaborar una curva de equilibrio.

CALCULOS Y RESULTADOS

Peso del slido seco =

Peso del aceite extrado =
Volumen del solvente recuperado =
Peso del solvente recuperado =
Porcentaje de aceite en el coco alimentado
=

1
Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilacin de las muestras
tomadas dentro de los pesos totales.

1. Calcular el porcentaje de aceite extrado con respecto al aceite contenido en la

copra.

2. Con los datos obtenidos del paso 4, elaborar los perfiles de temperatura (t vs. T) de
todos los datos registrados.

3. Graficar el tiempo vs. el peso del aceite (g) obtenidos en la destilacin de las
muestras, y calcular los porcentajes de recuperacin (fraccin masa) de aceite y
solvente para cada una.

Fraccin masa de aceite (XC) = Peso aceite recuperado en la muestra

Peso total de la muestra sin destilar

Fraccin masa de solvente (XB) = Peso del solvente recuperado en la muestra

Peso total de la muestra sin destilar

Muestra XB XC
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

4. Graficar cada una de las fracciones XB y XC vs. nmero de muestra

5. Para conocer el avance del proceso, interpretar las graficas del paso anterior.

1
 CUESTIONARIO

1. Qu es lixiviacin y en que consiste?

2. Qu otros nombres recibe esta operacin?

3. Mencione otros solventes que pueden utilizarse para la extraccin de aceite de coco

4. De que depende el uso de determinado solvente para un proceso especfico de

extraccin?

5. Mencione 3 ejemplos del uso de lixiviacin en procesos industriales

1
 6. Indique un equipo para lixiviacin usado en la industria y describa su forma de
operacin.

Bibliografa

- Introduccin a la ingeniera qumica. Editorial sntesis.

- Manual del ingeniero qumico. Robert Perry
- Fundamentos de la ingeniera Vol.II. Coulson-Richardson
- Operaciones unitarias en ingeniera qumica. Mc Graw Hill.
- Curso de qumica tcnica. Ed. Revert S.A.