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1. Cules son los principios bsicos en los que se basa la EAA (espectroscopia de absorcin atmica).
La ley de Lambert trata sobre la iluminancia de una superficie situada a una cierta distancia de una fuente de luz. Determina que la
iluminacin producida por una fuente luminosa sobre una superficie es directamente proporcional a la intensidad de la fuente y al
coseno del ngulo que forma la normal a la superficie con la direccin de los rayos de luz y es inversamente proporcional al cuadrado
de la distancia a dicha fuente.
La ley de Beer relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la intensidad saliente despus de que en dicho medio se
produzca absorcin
La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de una longitud de onda
determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa
corresponda en valor a la energa de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer,
que relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente
que contiene los tomos absorbedores
Horno de grafito
Generador de hidruros
Horno de plasma de acoplamiento inductivo
Atomizador de flama
9. Qu es la cromatografa?
Tcnica de separacin en la cual, los componentes de la muestra se distribuyen entre dos fases de diferente naturaleza, como
consecuencia de la variacin de velocidad que se establece al ser arrastrados por una fase mvil, lquida o gaseosa, a travs de una
fase estacionaria, slida o lquida.
Se define como el cociente entre la concentracin de componente presente en la fase estacionaria y la concentracin de
componente presente en la fase mvil.
=
Cs = concentracin del componente presente en la fase estacionaria
Cm = concentracin del componente presente en la fase mvil.
Se denomina separacin analtica a cualquier procedimiento o tcnica que permite aislar los componentes de una mezcla
- Reparto Solubilidad
- Intercambio F. electrostticas
C. analtica: Separar, identificar o medir los componentes de una mezcla; se lo realiza en columnas largas y estrechas.
C. preparativa: Purificar una cantidad significativa de un componente de una muestra, y se usan columnas gruesas que permiten
mayores cargas.
15. Cules son los factores que influyen en la separacin de los picos de una cromatografa?
Es la capacidad que presenta para separar dos componentes de una muestra, no siendo muy diferentes las propiedades intrnsecas
de los mismos.
A condiciones experimentales constantes, lo que significa composicin constante de la fase mvil (polaridad constante) lo que
equivale a temperatura constante en cromatografa de gases (separacin isoterma).
El ensanchamiento de la banda depende de la velocidad de transferencia finita del soluto entre la fase mvil y la fase estacionaria
en cada plato terico. Este ensanchamiento se debe a un avance diferente de las molculas de un mismo soluto a travs de la
columna
1. Analizador Magntico
2. Analizador Cuadrupolar
3. Analizador de trampa de iones
4. Analizador de tiempo de vuelo
22. Cuantos tipos de inyeccin se manejan en cromatografa de gases y seale la diferencia entre cada uno.
Split
Splitless
La inyeccin Split es un tipo de inyeccin con divisin de muestra y es usada cuando los analitos estn en concentraciones altas,
mientras que, la inyeccin Splitless es sin divisin de la muestra a inyectar y es usada en concentracin baja.
23. Seale por lo menos cuatro factores que afecten la eficiencia de una columna en CG
Longitud de la columna
Dimetro de la columna
Tamao de las partculas de empaque
Naturaleza de las fases
Grosor de la fase estacionaria
Temperatura de la columna
Velocidad del gas portador
Cantidad de muestra inyectada
El tiempo de retencin es el tiempo transcurrido al momento de eluir el mximo de concentracin del soluto
25. Calcule el Rf de cada uno de los compuestos que se observan en esta placa de cromatografa de capa fina.
=
0.6
= = 0.13
4.5
1.5
= = 0.33
4.5
2.5
= = 0.55
4.5
3.5
= = 0.7
4.5
26. Cules son los componentes principales de un HPLC.
Bomba
Inyector
Columna
Detector
Equipo de tratamiento de datos
UV/ Visible
Fotodiodos
ndice de refraccin
Fluorescencia
Conductividad
Dispersin de luz
Espectrometra de masas
28. Qu es la electroforesis?
Es un mtodo de separacin basado en la diferencia de velocidades de migracin de especies cargadas elctricamente en una
disolucin amortiguadora a la que se aplica un campo elctrico constante.
Mtodos de inyeccin en electrocintica: Se retira del depsito del tampn uno de los extremos del capilar y el correspondiente
electrodo y se coloca en un pequeo recipiente donde est situada la muestra.
Mtodo de inyeccin hidrodinmica: El extremo del capilar se coloca momentneamente en un pequeo recipiente que
contiene la muestra, y se utiliza una diferencia de presin para conducir la muestra al interior del capilar
Separa biomolculas en dependencia entre otros factores de su carga y bajo la accin de un campo elctrico
31. Qu es la electroqumica?
Es una rama de la qumica que estudia la transformacin entre la energa elctrica y la energa qumica. En otras palabras, las
reacciones qumicas que se dan en la interfase de un conductor elctrico y un conductor inico pudiendo ser una disolucin y en
algunos casos especiales, un slido.
Se clasifican en:
Las celdas galvnicas (tambin llamadas voltaicas) almacenan energa elctrica. En stas, las reacciones en los electrodos
ocurren espontneamente y producen un flujo de electrones desde el ctodo al nodo. Dicho flujo de electrones genera un
potencial elctrico que puede ser medido experimentalmente.
Las celdas electrolticas por el contrario no son espontneas y debe suministrarse energa para que funcionen. Al suministrar
energa se fuerza una corriente elctrica a pasar por la celda y se fuerza a que la reaccin redox ocurra.
Mantiene la neutralidad elctrica en cada semicelda permitiendo la migracin de los aniones al nodo y de los cationes al
ctodo.
Cierra el circuito, permitiendo el contacto elctrico entre las dos disoluciones
Evita la mezcla de las disoluciones de ambas semiceldas.
La electrlisis se puede definir como un proceso en el que el paso de la corriente elctrica a travs de una disolucin o a travs de
un electrolito fundido, da como resultado una reaccin de oxidacin reduccin (redox), no espontnea.
35. Cules son los factores o caractersticas ms importantes que debemos considerar en un espectro de RMN de protones ?
Desplazamiento qumico
Multiplicidad
Integrales
Constante de acoplamiento
36. Un mtodo para la cuantificacin de plomo en pescados utiliza el cobre como estndar interno. Un estndar contiene 1.75 ppb de
plomo y 2.54 ppb de cobre, dando lugar a una relacin de seales de 2.69. Se toma una muestra de pescado y se fortifica con la misma
concentracin de cobre (2.54 ppb), dando una relacin de seales de 1.98. calcular la concentracin de plomo en la muestra de
pescado? Resp: 1,29 ppb
37. En funcin de que se mide la eficiencia de una columna cromatogrfica?
Altura de un plato
Nmero de platos tericos
38. Elija entre estos tres grupos de solventes, aquellos que suelen ser utilizados en HPLC
Consiste en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico cerrados hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen o argn a
una presin de 1 a 5 torr.
El ctodo est construido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal.
43. Cul es la utilidad o ventaja ms importante del Plasma (ICP) en absorcin atmica?
La alta energa trmica y el ambiente enriquecido con electrones del ICP convierten la mayora de los tomos en iones.
44. Indique los tipos de espectroscopia atmica.
Espectrometra de absorcin
Espectrometra de emisin
Espectrometra de fluorescencia
La espectrometra de masas es una tcnica de anlisis que permite determinar la distribucin de las molculas de una sustancia en
funcin de su masa.
La Resonancia Magntica Nuclear es una espectroscopia de absorcin cuyo fundamento es la absorcin de energa
(radiofrecuencias) por un ncleo magnticamente activo, que est orientado en el seno de un campo magntico, y que por efecto
de esa energa cambia su orientacin.
47. Qu es la electrolisis?
Es un mtodo de separacin basado en la diferencia de velocidades de migracin de especies cargadas elctricamente en una
disolucin amortiguadora a la que se aplica un campo elctrico constante
Reflexin: La reflexin de la luz es el cambio de direccin de los rayos de luz que ocurre en un mismo medio despus de incidir
sobre la superficie de un medio distinto.
Refaccin: La refraccin es el cambio brusco de direccin que sufre la luz al cambiar de medio. Este fenmeno se debe al
hecho de que la luz se propaga a diferentes velocidades segn el medio por el que viaja.
Difraccin: es un fenmeno caracterstico de las ondas que se basa en la desviacin de estas al encontrar un obstculo o al
atravesar una rendija
Dispersin: es el fenmeno de separacin de las ondas de distinta frecuencia al atravesar un material
49. Cmo definimos las propiedades de una onda?
Reflexin: Consiste en el cambio de direccin que experimenta una onda cuando choca contra un obstculo.
Refraccin: consiste en el cambio de direccin que experimenta un movimiento ondulatorio cuando pasa de un medio a otro.
Interferencia: dos o ms ondas de la misma naturaleza coinciden en un punto del medio, en determinado instante.
Difraccin: las ondas se dispersan al propagarse, y cuando encuentran un obstculo, lo rodean y doblan alrededor de l.
53. Cules son los parmetros ms importantes que se pueden detectar en un espectro de RMN de protones.
En un espectro se puede observar una:
-Curva de integracin que indica la intensidad relativa de una seal.
-Desplazamiento qumico
-Desdoblamiento de seales (acoplamiento spin-spin)
-Constantes de acoplamiento: existen distancias en picos mltiples que dan informacin estructural.
54. Que son y para que se utilizan los ndices de Kovats.
El ndice de retencin es un mtodo de cuantificacin de los tiempos de elucin relativa de los diferentes compuestos en
cromatografa de gases, de forma que ayuda a identificar los componentes de una mezcla.
55. Indique como cierto o falso las siguientes afirmaciones acerca de la electroforesis:
c) Es una tcnica descrita y desarrollada en el siglo XXI por un qumico suizo. V() F(x)
56. De las siguientes tcnicas cuales pueden ser efectuarse para determinar el contenido de hierro en una muestra determinada.
a) Gravimetra
b) EAA
c) CG/EM
d) A y b
e) B y c
57. Seale las mezclas ms comunes de gases utilizados en EAA y de que depende la escogencia de ellas.
El parmetro que se utiliza para caracterizar una llama es la temperatura de la regin intermedia y depende de la mezcla del
combustible y del oxidante.
c) La cromatografa de HPLC y de Gases pueden utilizar como detector la espectroscopia de masas. V (x) F ()
1. Fase mvil
2. Puerto de inyeccin
3. Horno de la columna
4. Columnas cromatografas
5. Fase estacionaria
6. Detectores
7. Sistema de registro de datos
61. Defina:
a) Cromatograma
El cromatograma es la curva de elucin que se obtiene en una cromatografa y representa la seal recogida por el detector
en respuesta a la concentracin de analito en funcin del tiempo o del volumen
Tiempo transcurrido desde la inyeccin de la muestra hasta que uno de los componentes llega al detector.
62. Clasifique los detectores de cromatografa de gases de acuerdo a su grado de selectividad. De una explicacin de cada uno.
64. Nombre los cinco tipos en los cuales se clasifica la cromatografa de lquidos.
39. Para la determinacin de cobre en cervezas mediante espectroscopia de absorcin atmica, se utiliza el mtodo de adiciones
estndar. Para ello, se toma una muestra de cerveza desgasificada y se preparan 5 estndares por adicin sucesiva de diversas
cantidades de cobre sobre un volumen final de 25 mL de cerveza, de forma que se tienen las siguientes disoluciones:
Muestras Absorbancia
Muestra 0.0070
Muestra + 0.8 ppm Cu 0.0481 C considerando las seales de absorbancia obtenidas por absorcin atmica, calcular la concentracin
de cobre en la muestra de cerveza.
40. Para la determinacin de NO3- en una muestra de H2O utilizando un mtodo indirecto por A.A. se sigui el siguiente
procedimiento: se toman 5.0 mL de muestra, se aade exceso de Cu(I), se ajusta el pH a 4.8 con HAcO/AcO- y se lleva a 10 mL con
H2O destilada en un embudo de separacin. Se aaden a continuacin 10.0 mL de una solucin de neocuprina (2,9 dimetil-1,10
fenantrolina en metilisobutilcetona). Se realiza el proceso de extraccin y se mide el extracto orgnico a 324.7 nm ( caracterstica del
Cu asociado a los iones nitrato en el complejo de asociacin Cu(I) (neocuprina)2+ // NO3-), resultando una A = 0.175. Teniendo en
cuenta que la ley de Beer se cumple en el intervalo 1x10-5 - 7x10-5 M en NO3- en la fase acuosa y los valores de absorbancia obtenidos
en la siguiente tabla, calcular la concentracin de NO3- en la muestra en mg/100 mL y en ppm. [NO3-] (M) Absorbancia 1.0x10-5 0.050
2.0x10-5 0.100 4.0x10-5 0.200 6.0x10-5 0.300 Dato: Pm (NO3-) = 62 g/mol.