Trabajo Prctico N 1

PUNTO DE FUSIN Y RECRISTALIZACIN

1. Purificacin de una muestra impura conocida por recristalizacin de agua.

Se entregar a cada alumno entre 5 y 10 g de una muestra impura conocida,

acetanilida impurificada con glucosa. Los alumnos pesarn la muestra impura recibida y
determinarn su punto de fusin.

A continuacin procedern a recristalizar la muestra de agua. Para ello colocarn la

muestra en un erlenmeyer de 250 ml y la disolvern en la mnima cantidad de agua en
caliente. El agua se agrega al slido en pequeas cantidades y se calienta a ebullicin
sobre tela metlica despus de cada agregado. Una vez que se disolvi toda la sustancia,
se verifica si la solucin es lmpida o con partculas en suspensin, si es coloreada o no.
Si es coloreada, se agrega una punta de esptula de carbn decolorante y se vuelve a
calentar a ebullicin como antes. Se filtra en caliente a travs de un lecho de celite,
usando un embudo Buchner. Si no es coloreada pero contiene partculas en insolubles, se
filtra igualmente en caliente ( y si las partculas son tan pequeas que pasan por el papel
de filtro, tambin debe usarse lecho de celite). Si la solucin original es lmpida y no es
coloreada no hace falta filtrar en caliente. En todos los casos en que sea necesario filtrar
en caliente, se agrega un pequeo exceso de solvente para evitar que la solucin se
cristalice en el filtro.
En todos los casos anteriores, se deja enfriar la solucin mientras se raspan las
paredes del recipiente con una varilla de vidrio, y luego se enfra ms usando un bao de
hielo. Los cristales formados se filtran en fro, se lavan con un poco de solvente helado y
se dejan escurrir bien, apisonndolos sobre el filtro. Se toma el punto de fusin de los
cristales (secando bien una pequea porcin). El resto se vuelve a recristalizar empleando
la misma tcnica, hasta observar constancia en el punto de fusin.

La sustancia recristalizada se deja secar al aire y se pesa. Se calcula el rendimiento

final de la recristalizacin como:

Rendimiento = Peso de la muestra recristalizada x 100 / Peso de la muestra original

2. Purificacin por recristalizacin de una muestra incgnita impura e identificacin

por punto de fusin mezcla.

Se entregar a cada alumno entre 5 y 10 g de una muestra incgnita impura. Los

alumnos pesarn la muestra impura recibida y determinarn su punto de fusin.

A continuacin, se proceder a elegir experimentalmente el solvente ptimo de

recristalizacin, para lo cual se realizarn una serie de ensayos a microescala.
 En un tubo de ensayo chico se pesan aproximadamente 100 mg de la sustancia. Se
agrega 1 ml de solvente y se revuelve con varilla, tratando de pulverizar el slido. Si la
sustancia se disuelve rpidamente en fro, el solvente no sirve. Si la sustancia es insoluble
en fro, se calienta a ebullicin y se aade ms solvente, si es necesario, para completar la
disolucin. Si despus de aadir 3ml de solvente la sustancia no se disuelve en caliente,
el solvente no sirve. Una vez completada la disolucin se deja enfriar, raspando con
varilla las paredes del tubo.
Se recomienda realizar los ensayos con etanol, agua, tolueno y ter de petrleo.
Conviene probar primero con etanol. Si la sustancia es demasiado soluble en etanol y
demasiado poco soluble en agua, se ensaya la mezcla de etanol-agua. Si la sustancia es
demasiado soluble en etanol y completamente soluble en agua, e insoluble en tolueno y
ter de petrleo en caliente, se prueba con n-butanol (que es menos polar que el etanol).
Una vez elegido el solvente ptimo de recristalizacin, se proceder a
recristalizar de ese solvente el total de la muestra. Si el solvente elegido es inflamable, la
muestra se coloca en un erlenmeyer o baln con boca esmerilada, y se disuelve en la
mnima cantidad de solvente en caliente calentando en bao de agua o con manta
elctrica, y adaptando al baln un refrigerante en posicin de reflujo. El solvente se
agrega al slido en pequeas cantidades por el extremo superior del refrigerante,
retirando previamente el mechero, y se calienta a ebullicin despus de cada agregado.
Una vez recristalizada la muestra hasta punto de fusin constante despus de dos
recristalizaciones sucesivas se pesa la cantidad obtenida y se calcula el rendimiento final
de la recristalizacin.
Para decidir la probable identidad de la muestra incgnita se procede del siguiente
modo. Se compara el punto de fusin de la muestra recristalizada con los puntos de
fusin de las sustancias puras dadas en la Tabla 1 y se solicitan muestras ( unos pocos mg
) de todos aquellos patrones de punto de fusin similar al de la muestra incgnita
recristalizada. Cada uno de los patrones se mezcla con la muestra incgnita pura en la
proporcin (1:1) y se determina el punto de fusin de la mezcla. Aquella sustancia que no
de depresin en el punto de fusin mezcla se considera idntica a la muestra incgnita.