GERENCIA DE

CAPACITACIN Y APLICACIONES

Nota de Aplicacin JENCK

N 12/2010
Versin 1.1: Dic 2012
Determinacin de elementos traza utilizando el
generador de hidruros HVG-1

1. OBJETIVO y ALCANCE
Establecer una metodologa para determinacin de arsnico, selenio,
estao, antimonio, telurio, bismuto y mercurio por espectroscopia de
absorcin atmica con generacin de hidruros HG-AAS.

2. INTRODUCCIN
La sensibilidad de esta tcnica depende del estado de oxidacin del
analito. Este hecho debe tenerse en cuenta al preparar los estndares y las
muestras. En el caso de conocer el estado de oxidacin del analito en la
muestra, puede prepararse la curva de calibracin utilizando un estndar del
mismo estado de oxidacin. Sin embargo lo habitual es que no se conoce con
certeza el estado de oxidacin del analito o pueden coexistir mltiples
especies en una muestra, en este ltimo caso se deber incluir el paso de pre
reduccin descripto en el punto 5.

3. MATERIALES

3.1. Material volumtrico

En general es aconsejable que todo el material usado para estas
determinaciones sea manipulado separadamente del resto para minimizar la
contaminacin. Un buen procedimiento para la preparacin del material es
que una vez que el mismo ha sido lavado por las vas habituales, llenarlo
completamente con una Sc de cido ntrico 10% y dejarlo al menos 2h,
enjuagarlo 3 veces con agua destilada y posteriormente 3 veces ms con agua
de 18.2 M/Cm (tipo MilliQ) y finalmente dejarlos completamente llenos con
sta agua hasta su uso.

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3.2. Reactivos
3.2.1. Solucin reductora:
Disolver 2.5 g de borohidruro de sodio (NaBH4) y 2 g de NaOH en 500 mL de
agua desionizada.

3.2.2. Solucin de acidificacin (todos los elementos menos Sn):

cido clorhdrico 5M.

3.2.3. Solucin de acidificacin para estao.

cido clorhdrico 0.5M.

3.2.4. Solucin de pre reduccin para arsnico y antimonio:

Ioduro de potasio 5% m/v, cido ascrbico 5% m/v.

3.2.5. Solucin de pre reduccin para bismuto, selenio y teluro.

Acido clorhdrico 37%p/v.

4. CURVAS DE CALIBRACION:

4.1.Curvas de calibracin
Construir la curva de calibracin de acuerdo al diseo experimental o
rangos dados en la Tabla 1. La preparacin de estos estndares debe
realizarse segn el punto 5.

Concentracin
Analito
(ug/L)
Hg 1, 2.5, 5 y 10
As 2, 4, 8 y 16
Se 4, 8, 16 y 32
Sn 30-90
Sb 5-20
Te 5-20
Bi 5-20
Tabla 1. Estndares para la curva de calibracin.

5. PREPARACION DE ESTANDARES Y MUESTRAS

El procedimiento para la preparacin de las soluciones a medir depende
del analito y de si es necesario o no una etapa de pre reduccin.
Mercurio y estao no necesitan etapa de pre reduccin, para el resto de
los analitos ser necesaria una etapa de pre reduccin si no se conoce su

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estado de oxidacin. Las condiciones de pre reduccin son descriptas en la

Tabla 2.

Analito Condiciones de pre reduccin

Hg -
Sn -
As KI + Ac. Ascrbico, 20 minutos
Sb KI + Ac. Ascrbico, 20 minutos
HCl 20%, colocar en plancha a 100 durante
Se
45 min
Te HCl y temperatura
Bi HCl y temperatura
Tabla 2. Condiciones de pre reduccin.

5.1. Procedimiento sin pre reduccin

Preparar la curva de calibracin por diluciones apropiadas de un estndar
del analito con el mismo estado de oxidacin que las muestras. Utilizar HCl
20% v/v como diluyente, para estao usar HCl 0.5% v/v.
Diluir las muestras incgnitas de forma que entren el rango de calibracin
y que el medio obtenido sea HCl 20% v/v, para estao usar HCl 0.5% v/v.

5.2. Procedimiento con pre reduccin para arsnico y

antimonio
Colocar en un matraz una alcuota de estndar o muestra, agregar agua
hasta aproximadamente la mitad del volumen. Agregar 4 mL cada 100 mL de
la solucin de pre reduccin. Agregar 10 mL cada 100 mL de HCl concentrado.
Homogeneizar y llevar a volumen con agua desionizada. La lectura debe
realizarse entre los 20 min y las 2 horas de agregado el prereductor.

5.3. Procedimiento con pre reduccin para selenio, teluro y

bismuto.
Transferir una alcuota de muestra no mayor a los 25 mL a erelenmeyer de
125 mL. Agregar el agua necesaria para completar los 25 mL. Agregar 15 mL
de cido clorhdrico. Colocar en plancha calefactora justo hasta cunado
comience el hervor. Retirar, dejar enfriar y enrasar en matraz de 50 mL.

6. OPREATORIA
La operatoria del equipo esta descripta en el manual del mismo, en esta
nota se dan solamente algunos tips para su correcta utilizacin:
Conectar los tubos de la bomba peristltica y sus respectivos cassettes y
darle una presin a los tornillos tal que el flujo sea lo menos pulsado posible.
Colocar los reactivos y los tubos de aspiracin, tener en cuenta que para

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estao debe utilizarse como solucin acidificadota HCl 0.5M en lugar de 5M.
Para el caso de Hg no se debe encender el mechero, mientras que para el
resto de los analitos se debe posicionar la celda de absorcin sobre el
mechero y encender la llama. Tomar las mediciones cuando la seal se
estabiliza lo que demora aprox. 1 minuto desde que se introduce la muestra.
Encender el extractor.

7. OBSERVACIONES
La estabilidad de los estndares es de 1 semana, no utilizar soluciones
viejas.
Luego de medir una muestra con una concentracin relativamente grande
pasar un blanco para lavar bien el sistema.
Dependiendo del tipo de muestras suelen encontrarse interferencias, sobre
todo si las muestras tienen sustancias que se pueden reducir. En casos de
dilucin grande, este problema no debera aparecer, pero en el caso de
diluciones menores, prestar atencin a este punto.

8. PERFORMANCE ANALITICA ESPERADA

As:
LOD 0.1 g/L
Sens 0.045 (g/L)-1
Recuperacin sobre aguas naturales 85-110%

Se:
LOD 0.3 g/L
Sens 0.025 (g/L)-1
Recuperacin sobre aguas naturales 85-110%

Hg:
LOD 0.1 g/L
Sens 0.016 (g/L)-1

Gerencia de Capacitacin y Aplicaciones

JENCK S.A.
dIciembre 2012.

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