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Laboratorio de Tcnicas Analticas Instrumentales - Grupo A

Profesor: Pablo Barrios

INFORME T.P. N 3: VALORACIN DE CIDO FOSFRICO.

Objetivos:

Anlisis de sistemas cido base mediante titulaciones potenciomtricas.


Evaluacin del punto de equivalencia utilizando los mtodos de la primera y segunda derivada.
Determinar la concentracin cidos en muestras comerciales.

Soluciones:

a. NaOH 0,1 M Valorado


b. NaOH 0,2 M Valorado
c. H3PO4 0,04 M (preparado a partir del cido comercial concentrado)
d. HAc 0,1 M (preparado a partir del vinagre)

Procedimiento:

Encender el pHmetro y dejarlo estabilizar algunos minutos con el electrodo sumergido en un vaso con
buffer de pH 7. Utilizar las soluciones buffer para calibrar el pHmetro y luego hay que enjuagar los
electrodos con agua destilada.

Parte 1- Determinacin de la concentracin de H3PO4 comercial:

Tomar un alcuota de 20ml de la muestra de H3PO4 y diluirla con agua destilada hasta 100ml en un vaso
de 250ml. Introducir el electrodo de tal forma que no toque el fondo ni los lados del vaso, y colocar un
buzo magntico de agitacin.
Agitar la muestra y registrar el pH de la solucin antes de aadir solucin de NaOH. Las primeras
adiciones de NaOH 0,1 M pueden ser de 1ml.
Las lecturas se toman despus de cada adicin (agregue volmenes pequeos cerca de los puntos de
equivalencia).
Cuando el pH empieza a cambiar apreciablemente debe disminuirse el volumen aadido de NaOH 0,1 M.
En la proximidad del punto de equivalencia se deben hacer adiciones de no ms de una o dos gotas.
Completar la titulacin hasta alcanzar un pH de 11.

Parte 2- Determinacin de la concentracin de cido actico en vinagre:

Repetir el procedimiento detallado en la parte anterior con la muestra de cido actico. Calcular los
volmenes necesarios.

Parte 3- Determinacin de fosforo en bebidas gaseosas:

1
Sacarle el gas a la muestra, colocando 100ml de esta en bao mara (con agitacin) por 20 minutos a 50C
para eliminar el dixido de carbono presente en la misma. Controle la temperatura para evitar el
sobrecalentamiento.
Determinar la concentracin de H3PO4 presente en la muestra titulando 25ml de la misma con solucin
valorada de NaOH 0,02 M, tal como se describi anteriormente para el cido fosfrico comercial.

Resultados:

Tabla de Valores Parte 1- Determinacin de la concentracin de H3PO4 comercial:

V (ml) pH pH V pH/V V medio (pH/V) V medio 2pH/ V2 V medio 2


0 2,13 0,05 1 0,05 0,5 0,02 1 0,02 1
1 2,18 0,07 1 0,07 1,5 0,03 1 0,03 2
2 2,25 0,1 1 0,1 2,5 0,03 1 0,03 3
3 2,35 0,13 1 0,13 3,5 0,04 1 0,04 4
4 2,48 0,17 1 0,17 4,5 0,06 1 0,06 5
5 2,65 0,23 1 0,23 5,5 0,17 0,6 0,28333333 5,8
6 2,88 0,08 1 0,4 6,1 -0,05 0,2 -0,25 6,2
6,2 2,96 0,07 0,2 0,35 6,3 0,25 0,2 1,25 6,4
6,4 3,03 0,12 0,2 0,6 6,5 -2,6645E-15 0,2 -1,3323E-14 6,6
6,6 3,15 0,12 0,2 0,6 6,7 -0,15 0,2 -0,75 6,8
6,8 3,27 0,09 0,2 0,45 6,9 0,35 0,15 2,33333333 6,975
7 3,36 0,08 0,1 0,8 7,05 0,2 0,1 2 7,1
7,1 3,44 0,1 0,1 1 7,15 0,3 0,1 3 7,2
7,2 3,54 0,13 0,1 1,3 7,25 0,5 0,1 5 7,3
7,3 3,67 0,18 0,1 1,8 7,35 1,2 0,1 12 7,4
7,4 3,85 0,3 0,1 3 7,45 0,9 0,1 9 7,5
7,5 4,15 0,39 0,1 3,9 7,55 0,8 0,1 8 7,6
7,6 4,54 0,47 0,1 4,7 7,65 -3,2 0,1 -32 7,7
7,7 5,01 0,15 0,1 1,5 7,75 1,3 0,1 13 7,8
7,8 5,16 0,28 0,1 2,8 7,85 -1,2 0,1 -12 7,9
7,9 5,44 0,16 0,1 1,6 7,95 -0,93 0,55 -1,69090909 8,225
8 5,60 0,67 1 0,67 8,5 -0,34 1 -0,34 9
9 6,27 0,33 1 0,33 9,5 -0,08 1 -0,08 10
10 6,6 0,25 1 0,25 10,5 -0,05 1 -0,05 11
11 6,85 0,2 1 0,2 11,5 0 1 0 12
12 7,05 0,2 1 0,2 12,5 -0,09 1 -0,09 13
13 7,25 0,11 1 0,11 13,5 0,54 0,6 0,9 13,8
14 7,36 0,13 0,2 0,65 14,1 -0,35 0,2 -1,75 14,2
14,2 7,49 0,06 0,2 0,3 14,3 -0,15 0,2 -0,75 14,4
14,4 7,55 0,03 0,2 0,15 14,5 0,1 0,2 0,5 14,6
14,6 7,58 0,05 0,2 0,25 14,7 2,2204E-15 0,2 1,1102E-14 14,8
14,8 7,63 0,05 0,2 0,25 14,9 0,15 0,15 1 14,975

2
15 7,68 0,04 0,1 0,4 15,05 0 0,1 0 15,1
15,1 7,72 0,04 0,1 0,4 15,15 -0,2 0,1 -2 15,2
15,2 7,76 0,02 0,1 0,2 15,25 0,1 0,1 1 15,3
15,3 7,78 0,03 0,1 0,3 15,35 0,1 0,1 1 15,4
15,4 7,81 0,04 0,1 0,4 15,45 -0,2 0,1 -2 15,5
15,5 7,85 0,02 0,1 0,2 15,55 0,3 0,1 3 15,6
15,6 7,87 0,05 0,1 0,5 15,65 -0,1 0,1 -1 15,7
15,7 7,92 0,04 0,1 0,4 15,75 7,1054E-15 0,1 7,1054E-14 15,8
15,8 7,96 0,04 0,1 0,4 15,85 -0,1 0,1 -1 15,9
15,9 8 0,03 0,1 0,3 15,95 0,1 0,1 1 16
16 8,03 0,04 0,1 0,4 16,05 0,3 0,1 3 16,1
16,1 8,07 0,07 0,1 0,7 16,15 -0,1 0,1 -1 16,2
16,2 8,14 0,06 0,1 0,6 16,25 -0,3 0,1 -3 16,3
16,3 8,20 0,03 0,1 0,3 16,35 0,5 0,1 5 16,4
16,4 8,23 0,08 0,1 0,8 16,45 -0,3 0,1 -3 16,5
16,5 8,31 0,05 0,1 0,5 16,55 0,3 0,1 3 16,6
16,6 8,36 0,08 0,1 0,8 16,65 -0,1 0,1 -1 16,7
16,7 8,44 0,07 0,1 0,7 16,75 2,4869E-14 0,1 2,4869E-13 16,8
16,8 8,51 0,07 0,1 0,7 16,85 0,8 0,1 8 16,9
16,9 8,58 0,15 0,1 1,5 16,95 -0,15 0,15 -1 17,025
17 8,73 0,27 0,2 1,35 17,1 -0,15 0,2 -0,75 17,2
17,2 9 0,24 0,2 1,2 17,3 0,3 0,2 1,5 17,4
17,4 9,24 0,3 0,2 1,5 17,5 -0,55 0,2 -2,75 17,6
17,6 9,54 0,19 0,2 0,95 17,7 -0,1 0,2 -0,5 17,8
17,8 9,73 0,17 0,2 0,85 17,9 -0,3 0,6 -0,5 18,2
18 9,90 0,55 1 0,55 18,5 -0,15 1 -0,15 19
19 10,45 0,4 1 0,4 19,5 -0,12 1 -0,12 20
20 10,85 0,28 1 0,28 20,5
21 11,13

3
Grficos:

Curva de Titulacin
12

10

6
Series1
4

0
0 5 10 15 20 25

Derivada Primera
5
4.5
4
3.5
3
2.5
Series1
2
1.5
1
0.5
0
0 5 10 15 20 25

4
Derivada Segunda
25

15

-5 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8 Series1

-15

-25

-35

Clculos:

5
Tabla de Valores Parte 2- Determinacin de la concentracin de cido actico en vinagre:

V ml pH pH V pH/V V medio (pH/V) V medio 2pH/ V2 V medio 2


0 3 0,5 1 0,5 0,5 -0,11 1 -0,11 1
1 3,5 0,39 1 0,39 1,5 -0,08 1 -0,08 2
2 3,89 0,31 1 0,31 2,5 -0,04 1 -0,04 3
3 4,2 0,27 1 0,27 3,5 -0,03 0,75 -0,04 3,875
4 4,47 0,12 0,5 0,24 4,25 0,12 0,5 0,24 4,5
4,5 4,59 0,18 0,5 0,36 4,75 -0,16 0,5 -0,32 5
5 4,77 0,1 0,5 0,2 5,25 0,18 0,5 0,36 5,5
5,5 4,87 0,19 0,5 0,38 5,75 -0,08 0,35 -0,22857143 5,925
6 5,06 0,06 0,2 0,3 6,1 0,05 0,2 0,25 6,2
6,2 5,12 0,07 0,2 0,35 6,3 0,1 0,2 0,5 6,4
6,4 5,19 0,09 0,2 0,45 6,5 0,05 0,2 0,25 6,6
6,6 5,28 0,1 0,2 0,5 6,7 0,35 0,2 1,75 6,8
6,8 5,38 0,17 0,2 0,85 6,9 -0,45 0,2 -2,25 7
7 5,55 0,08 0,2 0,4 7,1 0,35 0,2 1,75 7,2
7,2 5,63 0,15 0,2 0,75 7,3 -0,05 0,2 -0,25 7,4
7,4 5,78 0,14 0,2 0,7 7,5 0,35 0,2 1,75 7,6
7,6 5,92 0,21 0,2 1,05 7,7 0,35 0,2 1,75 7,8
7,8 6,13 0,28 0,2 1,4 7,9 0,4 0,125 3,2 7,9625
8 6,41 0,09 0,05 1,8 8,025 -0,8 0,05 -16 8,05
8,05 6,5 0,05 0,05 1 8,075 -20,4 0,05 -408 8,1
8,1 6,55 -0,97 0,05 -19,4 8,125 41,4 0,05 828 8,15
8,15 5,58 1,1 0,05 22 8,175 -20,8 0,05 -416 8,2
8,2 6,68 0,06 0,05 1,2 8,225 1,2 0,05 24 8,25
8,25 6,74 0,12 0,05 2,4 8,275 8,5265E-14 0,05 1,7053E-12 8,3
8,3 6,86 0,12 0,05 2,4 8,325 0,6 0,05 12 8,35
8,35 6,98 0,15 0,05 3 8,375 1 0,05 20 8,4
8,4 7,13 0,2 0,05 4 8,425 -0,2 0,05 -4 8,45
8,45 7,33 0,19 0,05 3,8 8,475 7,8 0,05 156 8,5
8,5 7,52 0,58 0,05 11,6 8,525 -2,6 0,05 -52 8,55
8,55 8,1 0,45 0,05 9 8,575 4,8 0,05 96 8,6
8,6 8,55 0,69 0,05 13,8 8,625 -8,6 0,05 -172 8,65
8,65 9,24 0,26 0,05 5,2 8,675 -1,6 0,05 -32 8,7
8,7 9,5 0,18 0,05 3,6 8,725 -1,2 0,05 -24 8,75
8,75 9,68 0,12 0,05 2,4 8,775 0,2 0,05 4 8,8
8,8 9,8 0,13 0,05 2,6 8,825 -1,2 0,05 -24 8,85
8,85 9,93 0,07 0,05 1,4 8,875 1,2 0,05 24 8,9
8,9 10 0,13 0,05 2,6 8,925 -1,279E-13 0,05 -2,558E-12 8,95
8,95 10,13 0,13 0,05 2,6 8,975 -1,65 0,125 -13,2 9,0375
9 10,26 0,19 0,2 0,95 9,1 0,4 0,2 2 9,2
6
9,2 10,45 0,27 0,2 1,35 9,3 -0,65 0,2 -3,25 9,4
9,4 10,72 0,14 0,2 0,7 9,5 -0,35 0,2 -1,75 9,6
9,6 10,86 0,07 0,2 0,35 9,7 0,45 0,2 2,25 9,8
9,8 10,93 0,16 0,2 0,8 9,9 -0,33 0,6 -0,55 10,2
10 11,09 0,47 1 0,47 10,5 -0,22 1 -0,22 11
11 11,56 0,25 1 0,25 11,5 -0,11 1 -0,11 12
12 11,81 0,14 1 0,14 12,5 -0,04 1 -0,04 13
13 11,95 0,1 1 0,1 13,5
14 12,05

Grficos:

Curva de titulacin
14

12

10

6 Series1

0
0 5 10 15

7
Derivada Primera
16
14
12
10
8
Series1
6
4
2
0
0 5 10 15

Derivada Segunda
200

150

100

50

0 Series1
8.4 8.5 8.6 8.7 8.8
-50

-100

-150

-200

Clculos:

8
Tabla de Valores Parte 3- Determinacin de fosforo en bebidas gaseosas:

V ml pH pH V pH/V V medio (pH/V) V medio 2pH/ V2 V medio 2


0 2,43 0,1 1 0,1 0,5 -0,01 1 -0,01 1
1 2,53 0,09 1 0,09 1,5 -0,03 1 -0,03 2
2 2,62 0,06 1 0,06 2,5 -0,02 1 -0,02 3
3 2,68 0,04 1 0,04 3,5 0,08 0,75 0,10666667 3,875
4 2,72 0,06 0,5 0,12 4,25 -0,04 0,5 -0,08 4,5
4,5 2,78 0,04 0,5 0,08 4,75 0,06 0,5 0,12 5
5 2,82 0,07 0,5 0,14 5,25 -0,02 0,5 -0,04 5,5
5,5 2,89 0,06 0,5 0,12 5,75 0,08 0,35 0,22857143 5,925
6 2,95 0,04 0,2 0,2 6,1 -0,15 0,2 -0,75 6,2
6,2 2,99 0,01 0,2 0,05 6,3 0,25 0,2 1,25 6,4
6,4 3 0,06 0,2 0,3 6,5 -0,05 0,2 -0,25 6,6
6,6 3,06 0,05 0,2 0,25 6,7 2,2204E-15 0,2 1,1102E-14 6,8
6,8 3,11 0,05 0,2 0,25 6,9 -2,2204E-15 0,2 -1,1102E-14 7
7 3,16 0,05 0,2 0,25 7,1 0 0,2 0 7,2
7,2 3,21 0,05 0,2 0,25 7,3 0,05 0,2 0,25 7,4
7,4 3,26 0,06 0,2 0,3 7,5 0,1 0,2 0,5 7,6
7,6 3,32 0,08 0,2 0,4 7,7 0,05 0,2 0,25 7,8
7,8 3,4 0,09 0,2 0,45 7,9 -0,1 0,2 -0,5 8
8 3,49 0,07 0,2 0,35 8,1 0,25 0,2 1,25 8,2
8,2 3,56 0,12 0,2 0,6 8,3 0,05 0,2 0,25 8,4
8,4 3,68 0,13 0,2 0,65 8,5 0,3 0,2 1,5 8,6
8,6 3,81 0,19 0,2 0,95 8,7 -0,2 0,2 -1 8,8
8,8 4 0,15 0,2 0,75 8,9 0,15 0,2 0,75 9
9 4,15 0,18 0,2 0,9 9,1 -0,25 0,2 -1,25 9,2
9,2 4,33 0,13 0,2 0,65 9,3 0,05 0,2 0,25 9,4
9,4 4,46 0,14 0,2 0,7 9,5 0,15 0,2 0,75 9,6
9,6 4,6 0,17 0,2 0,85 9,7 -0,2 0,2 -1 9,8
9,8 4,77 0,13 0,2 0,65 9,9 -0,25 0,125 -2 9,9625
10 4,9 0,02 0,05 0,4 10,025 0,2 0,05 4 10,05
10,05 4,92 0,03 0,05 0,6 10,075 -0,2 0,05 -4 10,1
10,1 4,95 0,02 0,05 0,4 10,125 0,2 0,05 4 10,15
10,15 4,97 0,03 0,05 0,6 10,175 0,2 0,05 4 10,2
10,2 5 0,04 0,05 0,8 10,225 -0,2 0,05 -4 10,25
10,25 5,04 0,03 0,05 0,6 10,275 3,5527E-15 0,05 7,1054E-14 10,3
10,3 5,07 0,03 0,05 0,6 10,325 -0,2 0,05 -4 10,35
10,35 5,1 0,02 0,05 0,4 10,375 0,4 0,05 8 10,4
10,4 5,12 0,04 0,05 0,8 10,425 -0,4 0,05 -8 10,45
10,45 5,16 0,02 0,05 0,4 10,475 1,7764E-14 0,05 3,5527E-13 10,5
10,5 5,18 0,02 0,05 0,4 10,525 -3,5527E-15 0,05 -7,1054E-14 10,55
10,55 5,2 0,02 0,05 0,4 10,575 0,2 0,05 4 10,6
10,6 5,22 0,03 0,05 0,6 10,625 0,2 0,05 4 10,65

9
10,65 5,25 0,04 0,05 0,8 10,675 -2,8422E-14 0,05 -5,6843E-13 10,7
10,7 5,29 0,04 0,05 0,8 10,725 -0,6 0,05 -12 10,75
10,75 5,33 0,01 0,05 0,2 10,775 0,4 0,05 8 10,8
10,8 5,34 0,03 0,05 0,6 10,825 -2,1316E-14 0,05 -4,2633E-13 10,85
10,85 5,37 0,03 0,05 0,6 10,875 0,2 0,05 4 10,9
10,9 5,4 0,04 0,05 0,8 10,925 -2,8422E-14 0,05 -5,6843E-13 10,95
10,95 5,44 0,04 0,05 0,8 10,975 -0,4 0,05 -8 11
11 5,48 0,02 0,05 0,4 11,025 0,2 0,05 4 11,05
11,05 5,5 0,03 0,05 0,6 11,075 -0,2 0,05 -4 11,1
11,1 5,53 0,02 0,05 0,4 11,125 3,1974E-14 0,05 6,3949E-13 11,15
11,15 5,55 0,02 0,05 0,4 11,175 -0,2 0,05 -4 11,2
11,2 5,57 0,01 0,05 0,2 11,225 -0,06666667 0,1 -0,66666667 11,275
11,25 5,58 0,02 0,15 0,13333333 11,325 0,46666667 0,1 4,66666667 11,375
11,4 5,6 0,03 0,05 0,6 11,425 -0,2 0,05 -4 11,45
11,45 5,63 0,02 0,05 0,4 11,475 -0,2 0,05 -4 11,5
11,5 5,65 0,01 0,05 0,2 11,525 0,2 0,05 4 11,55
11,55 5,66 0,02 0,05 0,4 11,575 0,2 0,05 4 11,6
11,6 5,68 0,03 0,05 0,6 11,625 -0,2 0,05 -4 11,65
11,65 5,71 0,02 0,05 0,4 11,675 -3,1974E-14 0,05 -6,3949E-13 11,7
11,7 5,73 0,02 0,05 0,4 11,725 0 0,05 0 11,75
11,75 5,75 0,02 0,05 0,4 11,775 -0,2 0,05 -4 11,8
11,8 5,77 0,01 0,05 0,2 11,825 0,2 0,05 4 11,85
11,85 5,78 0,02 0,05 0,4 11,875 3,1974E-14 0,05 6,3949E-13 11,9
11,9 5,8 0,02 0,05 0,4 11,925 -0,2 0,05 -4 11,95
11,95 5,82 0,01 0,05 0,2 11,975 -0,01 0,525 -0,01904762 12,2375
12 5,83 0,19 1 0,19 12,5 0,01 1 0,01 13
13 6,02 0,2 1 0,2 13,5 -0,03 1 -0,03 14
14 6,22 0,17 1 0,17 14,5 -0,01 1 -0,01 15
15 6,39 0,16 1 0,16 15,5 -0,03 1 -0,03 16
16 6,55 0,13 1 0,13 16,5 0,01 1 0,01 17
17 6,68 0,14 1 0,14 17,5 0,02 1 0,02 18
18 6,82 0,16 1 0,16 18,5 -0,02 1 -0,02 19
19 6,98 0,14 1 0,14 19,5
20 7,12

10
Grficos:

Curva de Titulacin
8
7
6
5
4
Series1
3
2
1
0
0 5 10 15 20 25

Derivada Primera
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Series1
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25

11
Derivada Segunda
10

0
9.8 10.3 10.8 11.3 11.8 12.3 Series1
-5

-10

-15

Clculos:

Conclusin:

12