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COLOMBIANA 5227
2003-12-19
I.C.S.: 91.100.10
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5227
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico para yesos y productos de yeso,
incluyendo estuco de yeso mixto listo, estuco de yeso con fibra de madera y concreto de yeso.
NOTA 1 El material normalizado de referencia de yeso, preparado por Domtar, Inc., estn disponibles a travs de
la Compaa estndar Brammer, Inc.
Numeral
Procedimiento Alternativo para el Anlisis del Sulfato de Calcio
por el mtodo del Acetato de Amonio 17-22
Procedimiento Opcional para el Anlisis del Sodio por fotometra de llama 47-54
Preparacin de Muestras 4
1.3 Los valores se deben regir de acuerdo con el sistema internacional de unidades.
1.4 Esta norma puede involucrar materiales maniobras y equipos peligrosos, sin embargo,
no implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad
del usuario constatar antes de su uso las condiciones tanto de seguridad como de sanidad, as
como determinar su aplicabilidad.
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2. REFERENCIAS NORMATIVAS
C11, Terminology Relating to Gypsum and Related Gypsum Building Materials and Systems
D1428, Methods of Test for Sodium and Potassium in Water and Water-Formed Deposits by
Flame Photometry.
3. TERMINOLOGA
3.1 DEFINICIONES
3.2.1
muestra en el recibo, n-
una porcin representativa del yeso crudo o producto de yeso en el estado como se recibe por
el laboratorio de ensayos, incluyendo agregados, contenido de agua e impurezas.
3.2.2
muestra seca, n-
muestra seca libre de agua
3.2.3
riffle, n-
la muestra es puesta en forma manual en el dispositivo que divide la muestra en dos partes de
igual peso, aproximadamente.
(ASTM D 2013)
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4. PREPARACIN DE LA MUESTRA
Los detalles de preparacin de la muestra variarn segn el tipo de material que se ensaye.
Use una cantidad suficiente de muestra tal que, despus de tamizada, no menos de 50 g de
muestra se tenga para los ensayos. Pese la muestra completa inmediatamente despus de
abrir el recipiente en donde se tiene el material recibido. Este es el peso de la muestra como
fue recibida.
4.1.2 Secado
Seque la muestra de acuerdo con la numeral 7. Este ser el peso de la muestra seca.
4.1.4 Rehidratacin
Mezcle y rehidrate la muestra que contiene sulfato de calcio en otras formas como el
CaSO4.2H2O y anhidrita natural. Ponga la muestra en agua destilada y gurdela hmeda por lo
no menos durante 48 h. Seque la muestra hidratada en un horno a 45 C 3 C hasta peso
constante y retriture o muela de acuerdo con el numeral 4.1.3.
Mezcle y cuartee toda la muestra requerida mediante cuarteo o por el uso de un equipo riffle
hasta obtener un espcimen de aproximadamente 50 g.
4.3.1 Estuco de yeso mixto listo o estuco de yeso con fibra de madera
Pase la muestra seca por el tamiz de 150-m (No. 100) y descarte el residuo retenido en el
tamiz. Repase la muestra restante y calcule el porcentaje de la muestra seca. Cuartee la
muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el
espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.
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Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Mezcle no ms del 1 % del estuco
de moldura o K2SO4 y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.
Pase la muestra seca por el tamiz de 150 m (No. 100) y descarte el residuo retenido en el
tamiz. Repase la muestra restante y calcule el porcentaje de la muestra seca. Cuartee la
muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el
espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.
Corte o rompa la muestra seca en pedazos pequeos. Usando un mortero con mazo, golpee
los pedazos de la muestra para desatar la cara de papel. Quite los pedazos de papel
manualmente cuando ellos estn separados desde el ncleo de la placa de yeso.
Cuidadosamente raspe cualquier polvo restante del papel. Cuando todo el papel se ha retirado
de los pedazos de la muestra, cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5.
Homogenice completamente y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.
PROCEDIMIENTO COMPLETO
5. EQUIPOS
5.2 BALANZA
5.4 DESECADOR
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Una placa de calentamiento controlable capaz de calentar los platillos a una temperatura
aproximadamente 120 C.
6. REACTIVOS
Use reactivos grado analtico en todos los ensayos. Se pueden emplear otros grados de
reactivos si se tiene garanta de que el reactivo es de alta pureza y que puede ser usado sin
reducir la exactitud del ensayo.
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6.1.20 Agua
El agua debe estar de acuerdo con la Especificacin D1193, tipo II. La Especificacin D1193 da
los siguientes valores para el grado tipo II del agua.
7. AGUA LIBRE
El anlisis de agua libre determina la cantidad de agua libre contenida en la muestra como
opuesta al agua combinada qumicamente, y prepara la muestra para el anlisis adicional.
7.2 PROCEDIMIENTO
7.2.1 Pese una muestra del material como se recibi y una cantidad no menor de 50 g con
una precisin de 0,001 g y extindala en una capa delgada en un recipiente apropiado. Ponga
en un horno y seque a 45 C 3 C por 2 h, deje enfriar en un desecador y pese nuevamente.
La prdida de peso corresponde al agua libre.
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8. AGUA COMBINADA
8.2 INTERFERENCIAS
8.3 PROCEDIMIENTO
8.3.1 Para cada muestra, ponga tres botellas pesadoras con tapas precalentadas en una
estufa u horno y caliente por 2 h entre 215 C a 230 C. Ponga en el desecador hasta que
alcance temperatura ambiente. Pese las botellas y las tapas, con una precisin de 0,0001 g y
registre los pesos de la tara.
8.3.3 Ponga los especmenes en el horno o estufa junto con las tapas puestas sin que estn
ajustadas sobre cada botella o crisol por 2 h o hasta que se obtenga peso.
8.3.4 Ponga las tapas hermticamente sobre las botellas pesadoras, squelas de la estufa, y
colquelas en el desecador hasta obtener temperatura ambiente.
8.3.5 Pese cada espcimen con una precisin de 0,0001 g y registre los pesos.
Calcule e informe el peso promedio perdido de los tres especmenes como un porcentaje del
peso de la muestra como se recibi o de la muestra seca, con una precisin de 0,001 g y
registre el peso tara.
9. DIXIDO DE CARBONO
La muestra se descompone con HCl y el CO2 liberado se pasa mediante una serie de
limpiadores retirndole el agua y los sulfatos. El CO2 se absorbe con Ascarita, un absorbente
especial de Hidrxido de Sodio,9 y la ganancia en peso del sistema de absorcin es
determinada y calculada como porcentaje de CO2.
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9.4.2 Secador tipo tubo B. Formado en U, con salidas laterales y tapones en vidrio. Las
salidas laterales estn forman para sostener la tubera en goma. La salida lateral izquierda
debe contener Anhidrona y la salida lateral derecha debe contener Ascarita.
9.4.5 Condensador E
9.4.6 Botella lavadora de gas F, 250 ml, con disco ajustado que contiene agua destilada para
retener la mayora del cido volatilizado por la alcalimetra.
9.4.7 Tubo en U, G, contiene zinc en escamas para eliminar las trazas de HCl.
9.4.8 Botella lavadora de gas, 250 ml. con disco ajustado que contiene H2SO4 concentrado y
una trampa I, para eliminar cualquier neblina de SO3 que se presentase.
9.4.9 Bulbo de Absorcin J, el cual contiene Anhidrona para eliminar trazas de vapor de agua.
9.4.10 Bulbo de Absorcin de CO2, el cual contiene Ascarita llenndose como se indica a
continuacin: Sobre el fondo del bulbo, ponga una capa extendida de lana de vidrio por arriba
de la salida inferior y encima de esta ponga una capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm
espesor; inmediatamente encima ponga una capa de lana de vidrio, entonces adicione Ascarita
hasta casi llenar el bulbo. Ponga encima una capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm
de espesor en lo alto del Ascarita y cbralo por fuera con una capa de lana de vidrio.
9.4.11 Tubo coraza en U, L, La salida lateral llenarla con Anhidrona y la salida lateral derecha
con Ascarita.
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9.5 PROCEDIMIENTO
9.5.1 Despus del secado como es descrito en la Seccin 8 ponga el material restante
obtenido en el Erlenmeyer de 250 ml (C). Conecte el Erlenmeyer al aparato segn como se
muestra en la Figura 1. Purgue el sistema libre de dixido de carbn pasando una corriente de
CO2 libre a travs del aparato entre 10 min a 15 min.
9.5.2 Pese el bulbo de absorcin con una precisin de 0,0001 g y jntelo al aparato. Quite el
tapn de vidrio del embudo separador, adicione 50 ml de HCl diluido (1 + 1) en el embudo (D) y
reemplace el tapn por el intercambiador con cintura y salida lateral en vidrio a travs del cual
pasa un tubo para admitir aire purificado. Abra la vlvula del embudo separador y admita aire
por encima del embudo para forzar el cido clorhdrico en el Erlenmeyer (C).
9.5.3 Inicie a circular agua fra a travs del condensador (E) y, con aire libre de CO2 pasando
a una rata moderada a travs del tren de absorcin, ponga una placa de calentamiento
pequea o quemador de gas debajo del frasco de la muestra y que hierva durante 2 min. Quite
la placa de calentamiento y contine con la corriente de aire purificado con un flujo de tres
burbujas por segundo aproximadamente durante 10 min. haciendo un barrido por el aparato
libre de CO2. Cierre el bulbo de absorcin, desconctelo del tren y pese, abriendo el tapn
momentneamente para igualar la presin. Use un segundo bulbo de absorcin para verificar
todos los pesos a menos que un nico balance sea suficiente.
9.6 CLCULO
en donde
en donde
E = resultado de Eq 1, y
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El yeso y los otros componentes solubles en cidos de la muestra son disueltos en cido
clorhdrico (HCl) diluido. El residuo se pesa y calcula como dixido de silicio y otro material
insoluble en cido.
La determinacin del anlisis del dixido de silicio y los otros materiales insolubles en cido y
se usa para el informe del porcentaje de las impurezas inertes del Yeso y de los productos de
yesos.
10.3 PROCEDIMIENTO
10.3.1 Pese aproximadamente 1 g del espcimen preparado de acuerdo con la Seccin 4 con
una precisin de 0,0001 g.
10.3.3 Agregue suficiente cido clorhdrico (sp gr 1.19) hasta empapar el residuo slido.
Agregue 20 ml de agua, hierva y filtre con papel de filtro7. Lave el papel de filtro usando no
menos de 100 ml de agua que este a temperatura ambiente para dejar el precipitado libre de
cloruro. La tcnica de lavado ms efectiva est en usar varias cantidades pequeas del agua
de lavado ms bien que llenar el embudo hasta el tope dos o tres de veces. La presencia de
una cantidad pequea de cloruro en el filtrado se detecta adicionando unas pocas gotas de
0,1 N de una solucin de nitrato de plata (AgNO3). Si el precipitado es blanco es necesario
realizar mas lavados. Deseche la solucin resultante de esta prueba.
10.3.4 Ponga todo el filtrado dentro del mismo crisol. Evapore hasta sequedad y caliente a 120 C
por 1 h y enfre. Al crisol enfriado agregue suficiente HCI (sp gr 1,19) hasta empapar bien el
residuo slido. Agregue 50 ml de agua y nuevamente hierva el crisol.
10.3.5 Lave los segundos contenidos del crisol a travs de papel de filtro7. Lave
completamente el residuo del papel de filtro hasta que este exento de cloruro como se indica
en 10.3.3. Guarde el filtrado para el anlisis de xido de aluminio e hierro.
10.3.6 Seque los crisoles suficientemente en horno tipo mufla que este relativamente fra
cuando el tiempo es caluroso o ponga en una estufa por 15 min a 20 min., enseguida pngalo
en un horno tipo mufla a 900 C. Enfri los crisoles hasta temperatura ambiente en un
desecador.
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10.3.7 Transfiera ambos papeles de filtro al crisol previamente tarado y carbonice lentamente
sin producir llama. Calcine todo el carbn del papel y finalmente en un horno tipo mufla a 900 C
por 15 min.
10.3.8 Enfri los crisoles en un desecador y pese con una precisin de 0,000 1 g.
Calcule el peso promedio de los tres precipitados y registre el porcentaje del dixido de silicio
(SiO2) y los otros materiales insolubles en asido de la muestra como fue recibida o muestra
seca requerida.
Ni la precisin ni el sesgo para el dixido de silicio y los otros materiales insolubles en cido se
ha determinado.
El anlisis de los xidos de hierro y aluminio (Fe2O3 + Al2O3) es usado para determinar la
cantidad de estos xidos de metal en el yeso y productos de yesos.
11.2 PROCEDIMIENTO
A filtrado, obtenido de acuerdo con lo descrito en la seccin 10, agregue unas pocas gotas de
cido ntrico (HNO3), e hierva para asegurar la oxidacin del hierro. Agregue 2 g de cloruro de
amonio (NH4Cl) previamente disuelto en agua. Haga la solucin alcalina con hidrxido de
amonio (NH4OH). Digerir en caliente por unos minutos hasta que el precipitado coagule. Filtre,
lave y queme el precipitado a 1 000 C por 30 min. Hasta peso constante en un horno tipo
mufla y pese como Fe2O3 + Al2O3. Guarde el filtrado para el anlisis del CaO.
NOTA 2 Al agregar un poco de pulpa de papel al papel de filtro sin cenizas ayudar en la filtracin del precipitado.
11.3 CLCULO
Calcular el porcentaje de Fe2O3 + Al2O3 de la muestra como fue recibida o la muestra seca
requerida. Este precipitado puede ser tratado adicionalmente para separar los dos xidos, pero
esto generalmente no es necesario.
El anlisis del xido de calcio (CaO) se usa para determinar la cantidad de CaO y calcular la
cantidad de carbonato de calcio (CaCO3) en yesos y productos de yesos.
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12.2 PROCEDIMIENTO
Mientras todava est caliente la solucin, titule con solucin de permanganato de potasio
(KMnO4) (5,6339 g/l) hasta que el color rosado permanezca.
12.3 CLCULO
El anlisis del xido de magnesio (MgO) se usa para determinar la cantidad de MgO y calcular
la cantidad de carbonato de magnesio MgCO3 en yesos y productos de yesos.
13.2 PROCEDIMIENTO
Al filtrado obtenido de acuerdo con lo descrito en el numeral 2.2.1 o 12.2.2, agregue suficiente
agua para obtener un volumen total de aproximadamente 600 mL. Enfri y agregue 10 mL de
NH4OH y 5 g de fosfato de amonio de sodio (NaNH4HPO4) disuelto en agua. Agite
vigorosamente hasta que se empiece a formar un precipitado. Deje en reposo toda la noche.
Filtre, usando un crisol Gooch, y lave con una solucin de NH4NO3. Queme a 1 000 C por 2 h
hasta peso constante en un horno tipo mufla.
13.3 CLCULO
Multiplicar este peso por 0,36207 para obtener el peso del xido de magnesio (MgO). Calcular
el porcentaje del MgO de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida.
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En este mtodo de ensayo, el sulfato se precipita de una solucin cida del yeso con cloruro de
bario (BaCl2). El precipitado se filtra y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula el
trixido de azufre (SO3) equivalente.
14.3 INTERFERENCIA
Este mtodo de ensayo se ha desarrollado para el yeso natural y para las impurezas
generalmente encontradas asociadas con el yeso natural. El yeso sinttico tiene a veces una
cantidad adicional de compuestos y elementos que interfieren, y en ese caso, este
procedimiento no dar resultados precisos. Este mtodo de ensayo tiene un nmero de
interferencias que tericamente afectan los resultados Co-precipitacin y la oclusin son los
problemas si la solucin es o demasiada cida o demasiada bsica. Los clculos que se usan
en el anlisis del SO3 son muy precisos en muestras que son completamente hidratados o
completamente dihidratadas.
14.4 PROCEDIMIENTO
14.4.2 Ponga la muestra pesada en vaso de precipitados de 400 -ml. Agregue 50 ml de HCl
(1 + 5). Se calienta y disgrega el material con una varilla de vidrio que tiene la punta plana
hasta que la descomposicin de la muestra sea total. Agregue aproximadamente 100 ml de
agua hirviendo y continu hirviendo por 15 min, con este paso debe ser adicionado como
requerido, tanto que el tiempo en que la solucin debe calentarse no sea menor de 1 h.
14.4.3 Usando papel de filtro7, fltrese en un vaso limpio de 600 -ml y enjuague completamente
el vaso de precipitados de 400 -ml con agua destilada caliente. Lave cuidadosamente las
paredes del vaso de precipitados de 400 -ml mientras limpia frotando con una varilla de vidrio
asegurando que todas las salpicaduras e insolubles se lavan en el papel de filtro. Seque y
calcine el papel de filtro dejando el residuo para ser secado y pesado como materia insoluble,
si este mtodo de ensayo no es llevado de otra manera.
14.4.4 Diluya el filtrado de 400 ml a 500 ml. Agregue 1 a 2 gotas de 0,1 % de indicador rojo de
metilo. Prepare de 400 ml a 500 -ml de solucin de muestra de 0,05 N HCl a 0,1 N de HCI.
Agregue 1 a 2 gotas de 0,1 % de indicador rojo de metilo. Compare el color de esta solucin al
color del filtrado. Diluya el filtrado o agregue solucin de HCI (1 + 5) tan necesaria para
estandarizar el pH de la solucin de 0,05 N HCl a 0,1 N HCl.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5227
14.4.6 Filtre y lave con aproximadamente 125 ml a 150 ml de agua caliente para dejar el
precipitado libre de cloruro. La presencia de una cantidad pequea de cloruro en el filtrado es
detectada adicionando unas pocas gotas de 0,1 N de una solucin de nitrato de plata (AgNO3).
Si el precipitado es blanco es necesario realizar mas lavados. Alternativamente, el uso de
varios crisoles para una filtracin rpida es permitida si estos al ser ensayados con anterioridad
con el papel de filtro, y no ms de 2 mg se renen sobre el papel de filtro.
NOTA 3 Limpie completamente los crisoles antes de cada uso y el calintelos en un horno entre 800 C y 900 C y
enfriemos en un desecador antes de tararlos.
14.4.8 Enfri todos los crisoles en un desecador y pselos con una precisin de 0,000 1 g.
14.5 CLCULO
Multiplique el peso del precipitado por 0,343 para determinar el peso del trixido de azufre
(SO3). Calcule el porcentaje del SO3 de la muestra como fue recibida o la muestra seca
requerida.
15. CLORUROS
15.2 PROCEDIMIENTO
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15.2.4 Coloque el vaso de precipitados de 400 -ml, que contiene la muestra, sobre una
superficie blanca, agregue 0,5 ml (10 gotas) de solucin de K2CrO4 y titule con solucin de AgNO3
empleando una microbureta graduada con capacidad de 10 -ml con divisiones de 0,02 ml. Titule y
agite hasta que aparezca el color anaranjado de manera permanente.
15.2.5 Titule un blanco usando el mismo volumen de agua como el volumen de la muestra y la
misma cantidad de solucin de K2CrO4. Titule al mismo color como se obtuvo con la muestra.
15.3 CLCULO
Reste el volumen de solucin de AgNO3 empleada en la titulacin del blanco del volumen
usado para la muestra para obtener la titulacin neta. Un 1-mL de la titulacin neta es
equivalente a 0,002 923 g de cloruro de sodio (NaCl). Calcule el porcentaje de NaCl de la
muestra como fue recibida o la muestra seca requerida.
16. INFORME
Porcentaje
Agua libre
Agua combinada
Total 100,00
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NOTA 4 Puesto que frecuentemente es aconsejable recalcular los resultados obtenidos en el anlisis qumico
para que ellos puedan dar ms claridad, lo siguiente se somete para la consideracin:
1) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener la pureza del yeso. Para
determinar el porcentaje de CaSO4.1/2 H2O en estuco, multiplicar el porcentaje de yeso por
0,8430.
2) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO3 combinado
como yeso.
3) Restar el resultado obtenido en (2) desde el SO3 total encontrado por el anlisis para obtener el
exceso de SO3.
4) Multiplicar el exceso de SO3 por 1,700 para obtener el porcentaje anhidrita, CaSO4.
5) Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en (1) por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO
combinado como yeso.
6) Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrado en (4) por 0,4119 para obtener el porcentaje de
CaO combinado como anhidrita.
7) Agregar (5) y (6) juntos. Entonces restar este resultado desde el total de porcentaje de CaO
encontrado por el anlisis.
8) Multiplicar el exceso de porcentaje de CaO por 1,785 para obtener el porcentaje del carbonato de
calcio.
9) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje del carbonato de magnesio.
NOTA 5 Haciendo los clculos de la Nota 4, los resultados pueden informarse como se indica a continuacin:
Porcentaje
Yeso (CaSO4.2H2O)
Total 100,00
NOTA 6 La presencia de las diferentes formas de CaSO4 puede ser determinada por un examen microscpico. En
el artculo titulado: Anlisis del Yeso con microscopio con luz polarizada", se relacionan los mtodos en la norma
ASTM STP 861.
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Disolver 454 g de acetato de Amonio en 2 L de agua. Agregar suficiente NH4OH para que la
solucin sea alcalina, usando fenolftalena como indicador.
19.4 A los contenidos del vaso de precipitados de 600 -ml (19,1), agregar 350 ml de la
solucin de acetato de amonio, y agitar la mezcla completamente para remover toda la materia
slida del fondo del vaso. Agregar 0,200 0 g de silica diatomceas completamente seca a la
mezcla. Calentar el vaso con sus contenidos a 70 C sobre un bao de vapor, y mantener esta
temperatura por 30 min, agitar frecuentemente. Durante el calentamiento, mantener el solvente
amoniacal con adiciones de NH4OH y fenolftalena, como indicador. Mientras tanto, calentar la
solucin de acetato de amonio a 70 C, manteniendo la alcalinidad. Filtrar la mezcla, con
succin, a travs de un crisol Gooch, agitar frecuentemente durante la filtracin para mantener
en suspensin la tierra diatomceas en el lquido. Lavar el crisol Gooch que contiene el residuo
con cinco partes de 10 -ml de la solucin caliente de acetato, drenar completamente despus
de cada lavado. Lavar de la misma manera con ocho partes de 10 -ml de la solucin lavadora
de NH4OH. Tener cuidado al lavar las paredes superiores del crisol Gooch. Drenar el crisol
secando con succin, colocar en un horno a 70 C y secar hasta obtener peso constante (vase la
Nota 7). Enfriar el crisol en un desecador antes de pesar.
NOTA 7 Evitar el recalentamiento de los residuos del acetato de amonio; es decir, colocar los crisoles en un lugar
distante de los elementos calentadores. Es de particular importancia las altas impurezas de la muestra, pues stas
frecuentemente tienen agua de hidratacin que se pierde con el sobrecalentamiento.
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NOTA 8 Este procedimiento se recomienda cuando se van a analizar varias muestras simultneamente. Se ha
encontrado que la filtracin por gravedad sobre seis muestras, puede realizarse tan rpidamente como el manejo de
las muestras lo permita.
20.2 Tratar la muestra exactamente de acuerdo con lo descrito en los numerales 19.1, 19.2 y
19.4 antes de la filtracin. Filtrar la mezcla por gravedad empleando un embudo de vidrio de
70 mm, agitar frecuentemente durante la filtracin para mantener la slica de diatomceas
suspendida en el lquido. Lavar el residuo y el papel de filtro con cinco partes de 10 ml de
solucin caliente de acetato, drenar completamente despus de cada lavado. Lavar de la
misma manera con ocho partes de 10 ml de solucin de lavado de NH4OH. Despus del ltimo
drenaje, retirar el papel y el residuo del pesasustancias y secar a 70 C hasta obtener peso
constante. Enfriar el pesasustancias, el papel y el residuo en un desecador antes de pesar;
esto es esencial, debido a la caracterstica higroscpica de papel.
21. CLCULO
en donde
en donde
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21.3 Calcular el porcentaje de CaSO4. nH2O con base en la muestra seca hasta peso
constante a 45 C como se indica a continuacin:
en donde
G = peso del crisol seco y sus contenidos (19,4) o peso del pesasustancias y los contenidos
(20,2), g, y
H = peso del crisol ms la slica diatomceas empleada como ayudante de la filtracin (19,4),
o el peso del pesasustancias, la slica diatomceas usado ayudante la filtracin y el peso
del filtro de papel (20,2), g.
22.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis del sulfato de calcio por el mtodo del acetato
de amonio han sido determinados.
24. INTERFERENCIAS
24.1 La presencia de sulfuro, sulfhdrico, u otras sustancias reactivas con la plata, conducen
a resultados altos. Tal interferencia de las sustancias son retiradas por oxidacin alcalina con
perxido de hidrgeno.
25. EQUIPOS
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26. REACTIVOS
Disolver 100 ml de cido actico de 99,5 % (HC2H3O2) y 5,5 ml de cido ntrico concentrado
(g.e.1,42) en aproximadamente 200 ml de agua y diluir a 500 ml.
Disolver 8,240 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 500 ml.
Agregar 2,5 g de gelatina y 0,5 g de azul de timol en 250 ml de agua y disolver agitando
continuamente hasta ebullicin. Con la solucin en ebullicin, continuar agitando hasta que
todo el azul de timol se disuelva. Agregar 0,5 g de timol, enfriar, y diluir la solucin a 500 ml.
NOTA 9 La solucin de gelatina retiene el precipitado de cloruro de plata (AgCI) en suspensin y tambin indica la
presencia de buffer cida. La solucin se conservar por tres meses a temperatura ambiente o ms tiempo si se
refrigera. La solucin refrigerada se debe llevar a temperatura ambiente antes de su uso.
27. PROCEDIMIENTO
27.2 Agregar 50 ml de agua destilada, hervir permitiendo que el material slido se estabilice,
y finalmente filtrar la solucin. Agregar 50 ml de agua adicionales a los slidos, hervir, y verter
los contenidos en el filtro del vaso de precipitados. Lavar el residuo con 100 ml de agua
caliente agregando el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua destilada a 250 ml.
27.3 Encender el medidor de cloruro y mantenerlo por un perodo de 25 min antes del uso.
Colocar el contador en cero.
27.4 Colocar una barra agitadora magntica en el vaso de precipitados de ensayo, agregar
10 ml de solucin normalizada diluida, 3 ml de solucin buffer cida y 5 gotas de solucin de
gelatina. Colocar el vaso de precipitados del ensayo en la plataforma e introducir los electrodos
en la solucin. Presionar el botn de encendido hasta que la luz de piloto se apague. El
contador comenzar a registrar despus de unos pocos segundos. No retirar los electrodos de
la solucin hasta que la luz de piloto vuelva a aparecer. Leer el contenido de cloruro en el
contador. La lectura debe ser de 100 mg Cl/l 1 mg Cl/l. Si la lectura no es obtenida, remitirse
al manual de instruccin de fabricante. Recalibrar el contador a cero.
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28. CLCULO
28.1 Calcular la cantidad de NaCl como un porcentaje de la muestra como fue recibida o de
la muestra seca como se indica a continuacin:
en donde
29.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis del cloruro de sodio por el mtodo
Coulombimtrico han sido determinados.
30.1 Este mtodo de ensayo para la determinacin del contenido de arena para el estuco de
yeso, requiere de las siguientes determinaciones:
30.1.1 Determinacin del porcentaje de material insoluble en la arena usada con el estuco,
30.1.2 Determinacin del porcentaje del material insoluble del estuco de yeso pulido, y
30.1.3 Determinacin del porcentaje del material insoluble en el estuco con arena.
NOTA 10 Si la muestra original del estuco de yeso y la arena no estn disponibles, una aproximacin del material
insoluble puede ser obtenida del estuco y de la arena iniciales usando este mtodo como se prepar originalmente.
31.1 Este mtodo de ensayo se usa para determinar el contenido de arena de muestras de
estuco agregado, tomado en el sitio de trabajo para verificar el cumplimiento de la
Especificacin ASTM C 842.
32. REACTIVOS
Mezclar 1 volumen de hidrxido de amonio concentrado (NH4OH) (g.e. 0,90) con 59 volmenes
de agua.
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33. MUESTREO
33.1 La muestra del estuco que ha sido aplicado en dos o tres capas y que va a ser
ensayada, debe ser tomada de modo que incluya la totalidad de las capas. Dichas capas se
deben separar con el uso de una esptula o una herramienta similar. La muestra tomada no
debe ser menor de 500 g y preferentemente debe ser obtenida de diferentes secciones de la
pared, cielorraso o superficie donde fue aplicada.
34. PROCEDIMIENTO
34.1 En un mortero de porcelana limpio, triturar la muestra del estuco al tamao ms grande
presente en las partculas de la arena o menor, para que aproximadamente el 100 % de la
muestra pase la malla de 2,36 mm (No. 8). La molienda fina es ms rpida en el yeso. Colocar
aproximadamente 200 g de muestra a ensayar en una cpsula de porcelana o recipiente de
evaporacin y calentar en un bao de arena. Agitar la muestra continuamente con un
termmetro durante el calentamiento y ajustar la velocidad de calentamiento para que se eleve
la temperatura de la muestra a 160 C 5 C, entre 20 min y 30 min. Enfriar la muestra hasta
temperatura ambiente en un desecador.
34.4 Material Insoluble en la Arena - Determinar el peso del material insoluble en la arena
como se describe en los numerales 34.1 a 34.3, excepto que no se requiere molienda de la
muestra.
34.5 Material Insoluble en el Estuco de yeso listo. Determinar el peso del material insoluble
en el estuco de yeso listo como se describe en los numerales 34.1 a 34.3, excepto que tan solo
se requiere una muestra de 5 g y no es necesaria la molienda de la muestra.
35. CLCULO
Multiplicar por 5 el peso del material insoluble obtenido de acuerdo con lo descrito en 34.3 para
determinar el porcentaje de material insoluble en el estuco pulido.
Multiplicar por 5 el peso del material insoluble en la arena obtenido de acuerdo a lo descrito en
el numeral 34.4 para determinar el porcentaje de material insoluble en la arena.
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Multiplicar por 20 el peso del material insoluble en el estuco de yeso pulido obtenido de
acuerdo con lo descrito en 34.5 para determinar el porcentaje de material insoluble en el estuco
de yeso listo.
en donde
NOTA 11 Los resultados obtenidos por el procedimiento descrito anteriormente, indican la cantidad de arena
mezclada inicialmente en el estuco de yeso listo antes de ser aplicado con el agua.
36.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de arena en el estuco en conjunto han sido
determinados.
37.1 Este mtodo de ensayo es usado para determinar el peso de la fibra de madera en el
estuco de fibra de madera.
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38. PROCEDIMIENTO
38.1 Colocar 100 g de muestra de estuco de fibra de madera, preparado como se describi
en la Seccin 4, sobre un tamiz de 0,6 mm (malla No. 30) y ste sobre un tamiz de 0,150 mm
(malla No. 100). Lavar el estuco sobre el tamiz de 0,6 mm con una corriente de agua fra, retirar
el tamiz 0,6 mm cuando la fibra prcticamente est sobre el material o est completamente
libre de estuco. Enseguida, lavar el material sobre el tamiz de 0,150 mm hasta que el material
del estuco se haya lavado en l y el residuo sea nicamente fibra. Transferir el material
retenido en el tamiz de 0,150 mm a un recipiente esmaltado de 300 ml con saliente, agregar el
material sobre el tamiz de 0,6 mm si la fibra contiene adheridas partculas de estuco. Elutriado
el material en el recipiente (purificado mediante el lavado y el tamizado, efectuando la
separacin mediante limpieza de la fibra del estuco como es lo normal), recoger las fibras
elutriadas sobre el tamiz de 0,150 mm. Para evitar la prdida de las partculas finas de fibra,
transferir desde el recipiente al tamiz de 0,150 mm en varias etapas de lavado, agitar el
material y verter rpidamente las fibras que estn en flotacin sobre el tamiz; repetir el
procedimiento de elutriacin varias veces. Examinar la fibra recogida del tamiz de 0,150 mm y
repetir la elutriacin si es necesario.
38.2 Secar los tamices (o tamiz) y el residuo obtenido en un horno mantenindolos a una
temperatura de 45 C aproximadamente 8 h. Cuidadosamente invertir los tamices, o el tamiz,
sobre un pedazo de papel blanco, y transferir el material residual al papel mediante el cepillado
del fondo del tamiz. Examinar visualmente el material transferido observando si la separacin
de las fibras del estuco ha sido completa. Transferir el material a un crisol de platino
previamente pesado y seco hasta obtener peso constante a una temperatura de 45 C. Si el
examen visual previo del material en el papel blanco mostr que la fibra se liber
completamente de las partculas del estuco, reportar el porcentaje de la fibra en peso de la fibra
secada a 45 C. Si, por otra parte, el examen visual da a conocer la presencia de una cantidad
apreciable de estuco asociado con la fibra, realizar cuidadosamente la ignicin de los
contenidos del crisol hasta peso constante. En este caso, reportar como porcentaje de fibra la
prdida por ignicin dividido por 100.
40.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sodio en el yeso y productos de yeso
por el mtodo de absorcin atmica.
41. INTERFERENCIAS
41.1 El Sodio es ionizado parcialmente en la llama de la mezcla aire - acetileno. Los efectos
de la ionizacin pueden ser significativamente superados con la adicin de 1 a 2 g/l de otro
lcali o blancos, normalizado, y muestras. Alternativamente, se puede usar la llama de aire -
hidrgeno, ya que produce menos ionizacin y menos emisin visible que la llama aire -
acetileno.
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42. EQUIPO
42.1.2 El instrumento debe medir concentraciones de sodio dentro del rango analtico ptimo de 0,1
a 0,5 unidades de absorbancia mientras se produce un coeficiente de variacin entre 0,5 % y 2 %
aproximadamente.
43. REACTIVOS
43.1 SOLVENTE
Usar agua desionizada para preparar todas las soluciones. Si un lcali es incluido con el
propsito de impedir la disociacin del sodio, es muy conveniente agregarlo inicialmente al
solvente. De esta manera se asegura una concentracin constante de lcali en el blanco y en
la solucin de la muestra.
44. PROCEDIMIENTO
44.2 Agregar 50 ml de agua, hervir permitiendo que los slidos se estabilicen, y decante en
el filtro el lquido sobrenadante. Agregar 50 ml de agua adicional a los slidos, hervir y verter
los contenidos del vaso de precipitados en el filtro. Lavar el residuo con 100 ml de agua
caliente agregando el lavado al filtrado. Enfriar el filtrado hasta temperatura ambiente y diluir a
500 ml en un baln volumtrico obteniendo as la solucin patrn de la muestra. Tomar 10 ml
de la solucin y agregarla a un segundo baln volumtrico de 500 ml, para hacer la solucin de
la muestra diluda.
NOTA 12 Si la absorbancia de la solucin de la muestra diluida se conoce dentro del rango lineal, es decir, la
concentracin de sodio est por debajo de 1 mg/l aproximadamente, slo una solucin normalizada y el blanco son
necesarios para la preparacin de la curva.
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45. CLCULO
45.1 Calcular la cantidad de NaCI como un porcentaje de la muestra como fue recibida o de
la muestra seca segn se requiera, como se indica a continuacin:
en donde
A = concentracin de la solucin de la muestra diluida, mg/l, y
S = peso de la muestra, g.
46.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de sodio por el mtodo de absorcin atmica
han sido determinados.
47.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sodio en yeso y productos de yeso
por fotometra de llama. Este mtodo de ensayo est basado en los Mtodos descritos en la
norma ASTM D1428.
48. INTERFERENCIAS
48.1 Interferencias por radiacin ocasionadas por otros elementos que siendo determinados
son los que ms contribuyen al error en la fotometra de llama. Algunos efectos son positivos y
otros son negativos. De los elementos encontrados en este anlisis, el efecto mayor est en los
metales alcalinos que en los otros. Los efectos externos del elemento no pueden compensarse
si no se emplea el mtodo de calibracin realizando el anlisis por duplicado de la composicin
de la muestra. Sin embargo, los efectos pueden ser minimizados por la utilizacin de rangos
ms bajos de concentracin de sodio o por la remocin de los elementos que interfieren. Por
ejemplo, el aluminio tiene un efecto de reduccin sobre las emisiones metales alcalinos, lo cual
es una consecuencia importante. Remover el aluminio de la solucin a ser analizada por
fotometra de llama si se ha encontrado por pruebas preliminares, que esta concentracin
excede la del sodio.
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50. REACTIVOS
Almacenar las soluciones patrn en recipientes de polietileno o que estn libres de metales
alcalinos.
Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio (NaCI) en agua y diluir a 1 L con agua. Esta solucin
patrn normalizada contiene 1,000 g/l de ion de sodio.
51.1 Seleccionar la fotocelda adecuada; el fototubo sensible al azul tiene un rango desde 320 nm
a 620 nm es requerido para la determinacin de sodio. Ajustar el ancho de la abertura
aproximadamente un cuarto de su abertura mxima, coloque el instrumento al rango de
mxima sensibilidad, y equilibre la medicin para obtener el balance elctrico.
51.2 Suministrar el combustible y aire u oxigeno al quemador y encender la llama. Ajustar las
presiones del combustible y de aire u oxigeno siguiendo las recomendaciones suministradas
por el fabricante del instrumento. Colocar el dial de la escala de lectura a aproximadamente a
95 % del total de la escala, introducir la solucin que contenga la cantidad mxima de sodio del
rango establecido permitiendo que la luz emitida pase por la fotocelda.
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51.3 Seleccionar el filtro adecuado, si es usado un instrumento tipo filtro. Los instrumentos
que emplean dispositivos de dispersin espectral, giran lenta y cuidadosamente el dial de
longitud de onda alrededor de 589 nm hasta que el galvanmetro alcance una desviacin
mxima. Esta longitud de onda alcanzada produce mxima sensibilidad. No mover el dial de
longitud de onda durante el ensayo.
51.4 Continuar la atomizacin del patrn de mxima concentracin del rango establecido, y
colocar el dial de la escala de lectura en la escala total (100 o 1 000) (Vase la Nota 13). Ajuste
la ganancia para balancear la aguja del galvanmetro.
NOTA 13 Para instrumentos equipados con abertura variable, realice el procedimiento descrito anteriormente con el
ancho de abertura entre totalmente cerrada y una cuarta abierta para el ensayo preliminar. En la determinacin del
ancho de la abertura adecuada para el desempeo ptimo del instrumento, la consideracin debe darse a que la
intensidad de la lnea de emisin es aproximadamente proporcional al ancho de la abertura, mientras que las
condiciones de la intensidad contina aumentando con el cuadrado del ancho de la abertura. Una disminucin en el
ancho de la abertura resulta en una menor iluminacin del fototubo para una concentracin dada y es compensada
al aumentar la ganancia del instrumento. Las condiciones operativas ms favorables se obtienen con los anchos de
abertura ms pequeos pero no se presenta inestabilidad en la aguja del galvanmetro cuando se fija para dar la
lectura mxima con el estndar mximo establecido. Cuando se alterna el ancho de la abertura, determinar las
condiciones de la atomizacin estndar, y verificar el punto de sensibilidad y la estabilidad del instrumento con el
estndar mximo en el rango establecido. Los rangos inferiores requieren anchos de abertura ms amplios.
Determinar y registrar el ancho de abertura ptimo para cada rango y para el elemento a ser analizado. Use estos
valores en todas los ensayos subsiguientes.
Para los rangos inferiores, la curva as elaborada se aproxima a una lnea recta pero a veces
no intercepta el cero a causa de las condiciones de intensidad. En los rangos altos, las curvas
muestran una disminucin en la pendiente con el incremento de la concentracin. Registrar en
las grficas todos los datos considerados para el ancho de la abertura, la presin del
combustible, y la presin del aire u oxigeno.
52. PROCEDIMIENTO
NOTA 14 Si la concentracin de sodio en la muestra es mayor que el estndar mximo, adicione agua a la solucin
de la muestra diluida llevando la concentracin dentro del rango. Si la concentracin de sodio en la muestra es
menor de un dcimo del valor del estndar mximo, prepare una nueva solucin de muestra diluida a partir de la
solucin patrn de la muestra para llevar la concentracin dentro del rango.
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52.5 Colocar el dial de lectura de la escala al mximo. Atomizar la muestra y permitir que la
luz emitida llegue a la fotocelda. Colocar la longitud de onda a 589 nm como se describi y
ajustar la ganancia para balancear el galvanmetro. Determinar la intensidad de emisin de la
muestra.
52.6 Remitirse a la curva estndar preparada anteriormente y leer la concentracin del ion de
sodio de la solucin de muestra diluida en miligramos por litro.
53. CLCULO
en donde
54.1 Ni la precisin ni el sesgo del anlisis para el sodio por fotometra de llama han sido
determinad.
55.1 Mtodo con acetato de amonio; absorcin atmica; anlisis qumico; mtodo
calorimtrico; fotometra de llama; yeso; concreto de yeso; placa de yeso; productos de yeso;
estuco; estuco con arena; estuco con fibra de madera.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, Standard Test Methods for Chemical
Analysis of Gypsum and Gypsum Products. West Conshohocken, 2001, 13p (ASTM C 471-01).
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ANEXO A
(Informativo)
Adicional a los mtodos de anlisis qumicos referidos en esta norma, pueden utilizarse otras
metodologas de anlisis que usan principios de difraccin y fluorescencia por Rx y otros,
siempre y cuando estos sean validados por los mtodos tradicionales.
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