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OBJETIVOS

El objetivo de esta prctica es calcular el porcentaje de hierro en una muestra acuosa


mediante un anlisis gravimtrico y poner en prctica los procedimientos
experimentales ms relevantes empleados en los mtodos gravimtricos.

Conocer la transformacin del precipitado en otra sustancia ms adecuada de composicin


qumica definida, mediante el proceso de calcinacin con incineracin del papel de filtro

FUNDAMENTO TERICO

La determinacin gravimtrica del hierro implica la precipitacin del Fe(OH)3 (en realidad
Fe2O3.XH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinacin del Fe2O3 a temperatura
elevada. Este mtodo se utiliza para el anlisis de rocas, en donde el hierro se separa de
otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la precipitacin. Los minerales
de hierro se disuelven por la general.
Por lo tanto, la determinacin de hierro por gravimetra en soluciones se basa a la
oxidacin del Fe+2 a Fe+3 por la accin de NH4OH se determina la hidrlisis de la sal de
hierro segn las siguientes ecuaciones qumicas:

Durante la calcinacin, Fe (OH)3 (ms exactamente, el Fe2O3. H2O) pierde agua y se


transforma en oxido anhidro.
Fe (OH)3 7 Fe2O3 + H2O
El hidrxido frrico es poco soluble (P. S = 3,2x10 -38), razn por la cual se precipita
cuantitativamente incluso las soluciones dbilmente cidas debido a la escasa solubilidad,
la sobresaturacin relativa de la solucin durante la precipitacin es muy alta y por lo
tanto el precipitado que se forma tiene una superficie muy grande es amorfo.
Para mejorar la coagulacin del precipitado, la coagulacin se lleva a cabo en caliente y en
presencia de un electrolito sales amnicas. El precipitado se lava con agua caliente, el
precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular durante la
combustin del filtro de papel evitar una calcinacin larga para que no se produzca
reduccin parcial del xido frrico con el carbono a Fe304 (incluso a hierro metlico)
MATERIALES
Crisol de porcelana
Papel filtro cualitativo
Vaso de precipitado 250 mL
Vaso de precipitado de 150 mL
Vidrio Reloj
Probeta de 50 mL
Probeta de 100 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Erlenmeyer de 150 mL
Embudo de vidrio
Varilla de agitacin de vidrio
Pinza para crisol
Frasco lavador con agua destilada
Mechero
Desecador
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
1. Preparo crisoles, limpindolos y calcinndolos a peso constante, a 1000C, en una mufla o
en mecheros de meker a la temperatura ms alta posible alcanzar
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2. Se miden 20 a 50 ml y se disuelven en 10 a 15 ml de HCl (1:1) y se diluyen a 250 ml


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3. Calentar la solucin hasta ebullicin


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4. Agregar solucin diluida (1:2) de hidrxido de amonio, lentamente agitando al mismo


tiempo, hasta que se note que la solucin huela a amoniaco
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5. Hervir durante 5 minutos y se deja en reposo hasta que el precipitado sediment (digestin)
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6. Decantar la solucin sobrenadante a un papel de filtro de poro grueso que no deje residuos
de ceniza al incinerarse. El papel de filtro debe haberse preparado previamente en un
embudo
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7. Lavar el precipitado por decantacin con 40ml de solucin al 1% de nitrato de amonio


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8. Sacar el papel de filtro que contiene el precipitado y doblar adecuadamente, luego


introducir al crisol previamente preparado, con el precipitado hacia abajo
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9. Secar y quemar el papel lentamente, teniendo cuidado de no envolver el crisol con la llama
ni de sobrecalentar
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10. Despus que todo el carbn ha sido quemado, se calienta el residuo en una atmosfera
oxidante a 1000C, a peso constante
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11. Pesar el precipitado de oxido frrico y calcular el porcentaje
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RESULTADOS
tara del crisol a peso constante
CONCLUSIONES