Universidade Federal do Rio Grande do Sul

Instituto de Fsica

INTERAES MAGNTICAS E MAGNETORESISTNCIA EM

CO10CU90 *

Lucio Strazzabosco Dorneles

Dissertao realizada sob a orientao do

Dr. Joo Edgar Schmidt, apresentada ao

Instituto de Fsica da UFRGS em

preenchimento parcial dos requisitos para

obteno do ttulo de Mestre em Fsica.

Porto Alegre

1997

*
Trabalho parcialmente financiado por: CNPq, FINEP, CAPES, FAPERGS, PADCT.
 Aos meus pais e Laura.

2
 Agradecimentos

A voc leitor, a voc leitora, agradeo a oportunidade de escrever esta pgina e assim
lembrar dos amigos. Alguns aqui, outros distantes, mas todos perto.
Agradeo a todos os profissionais do Instituto de Fsica que me ajudaram no decorrer
deste trabalho.
Em especial:
ao A. Morrone (o ngelo), ao A.D.C. Viegas (o Zero, que de relao com nmero s tem o
nome), ao J. Geshev (o Julian), ao L.G. Pereira (o Gugu), ao L.F. Schelp (enquanto esteve
aqui) e ao Prof. J.E. Schmidt pela ajuda no dia-a-dia do laboratrio;
ao A. Silveira (o Aires), ao G. Mello (o Giovane) e a todos os outros bolsistas de IC que,
quando precisa, pegam no pesado;
ao Zero pelas discusses, pelos equipamentos (controle de experincias via computador),
pelas dicas, pelas fotografias e pela companhia e ajuda inestimveis;
ao Julian (responsvel pela programao do ajuste das curvas de histerese) pelos
esclarecimentos, pela leitura da dissertao e sugestes e por tudo;
ao ngelo, pelos equipamentos (principalmente pelo AGM) e por tudo;
ao Prof. Joo, pela orientao neste trabalho;
ao M. Knobel (o Marcelo), pela produo das amostras;
ao L.G. Pereira (o Gugu), pela ajuda com o sistema criognico e pela leitura e sugestes sobre
a dissertao;
ao pessoal do IEN Galileo Ferraris (Torino, Itlia), onde foram produzidas as amostras;
ao M. Carara pela leitura e sugestes;
Oficina Mecnica, ao Laboratrio de Vcuo e ao Setor de Eletrnica nas pessoas de seus
responsveis e funcionrios (tambm responsveis);
ao Setor de Informtica, que mantm nossos computadores funcionando e nos liga ao mundo;
ao Laboratrio de Criogenia, por nos prover de He e N lquidos apesar das constantes quedas
de fora na rede de energia eltrica;
bibliotecria, funcionrias e funcionrios da Biblioteca do Instituto de Fsica;
Hyper Home, nas pessoas do Lauro e do Roberto, pela digitalizao das fotografias.

3
 Resumo

Foram investigados os efeitos de tratamentos trmicos nas propriedades estruturais,

magnticas e de magnetotransporte eletrnico de fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas

(melt-spun) enfatizando o estudo de possveis relaes entre as interaes magnticas entre

gros, camadas e cristais presentes nestes materiais e a magnetoresistncia. A anlise combinada

da evoluo estrutural e da intensidade das interaes entre os gros magnticos mostra

claramente o papel de alguns parmetros estruturais (tamanho e densidade de partculas,

distncia entre partculas) e da prpria intensidade das interaes entre as partculas nas

propriedades de transporte eletrnico em presena de um campo magntico.

4
 Abstract

The effects of annealing on the structural, magnetic and magnetotransport properties of

melt-spun Co10Cu90 granular alloys have been investigated, emphasizing the investigation of

possible relations between the magnetic interactions of entities like grains, layers and cristals

present in these materials and the magnetoresistance. The analysis of the structural evolution and

interaction strength between the magnetic clusters clearly shows the role of some structural

parameters (particle size and density, interparticle distance) and the inter-particle interaction

strength itself in the magnetic filed response of the resistance.

5
 Sumrio

I INTRODUO ..........................................................................................................................7

II MAGNETORESISTNCIA ....................................................................................................8

II .1 Introduo................................................................................................................................8
II .2 GMR em granulares ..............................................................................................................13
III INTERAES MAGNTICAS..........................................................................................19

III .1 Introduo.............................................................................................................................19
III .2 Grficos de M.....................................................................................................................22
IV EXPERIMENTAL ................................................................................................................29

IV .1 Introduo ............................................................................................................................29
IV .2 Produo e Preparao das Amostras ..................................................................................29
IV .2 .1 Melt-spinning...........................................................................................................30
IV .2 .2 Forno a Lmpada e Ambiente Inerte ...........................................................................31
IV .2 .3 Medida e Controle de Temperatura .............................................................................32
IV .3 Caracterizao Estrutural das Amostras: Difrao de Raios-X ...........................................33
IV .4 Medidas de Magnetoresistncia...........................................................................................35
IV .4 .1 Sistema supercondutor .................................................................................................36
IV .5 Medidas de Magnetizao e Magnetizao Remanente ......................................................37
IV .5 .1 AGM - Magnetmetro de Gradiente de Campo Alternado ..........................................39
IV .5 .2 VSM - Magnetmetro de Amostra Vibrante.................................................................44
V CURVAS DE MAGNETIZAO ........................................................................................47

VI RESULTADOS E DISCUSSES ........................................................................................51

VI .1 Comportamento em funo da temperatura de recozimento Tann ........................................51

VI .1 .1 Discusso .....................................................................................................................57
VI .2 Comportamento em funo do tempo de recozimento tann .................................................62
VII CONCLUSES....................................................................................................................67

VIII LISTA DE FIGURAS ........................................................................................................69

APNDICE I - OPERAO VIA COMPUTADOR ..............................................................73

a) Bobinas supercondutoras................................................................................................................................................. 73
b) Controle via computador................................................................................................................................................. 77

REFERNCIAS..........................................................................................................................79

6
I Introduo

Materiais magnticos granulares compostos de nano-estruturas (entidades com

dimenses nanomtricas) de um elemento ferromagntico (tal como Fe, Co ou Ni) imersos em

uma matriz metlica (normalmente Cu, Ag ou Au) tem sido estudados nos ltimos anos,

principalmente por apresentarem magnetoresistncia gigante (GMR) isotrpica1,2.

O objetivo deste trabalho investigar a relao entre a magnetoresistncia e a micro-

estrutura de fitas de Co10Cu90 resfriadas rapidamente (melt-spun), levando em conta

explicitamente a influncia das interaes magnticas entre gros no comportamento da

magnetoresistncia. Alguns parmetros estruturais so obtidos atravs de uma anlise detalhada

das curvas de histerese (Captulo V), enquanto que as interaes e seus efeitos so estudados

usando os dados de magnetizao remanente e de magnetotransporte (Captulo VI). A definio

de um novo grfico para extrair informaes sobre as interaes a partir das curvas de

magnetizao remanente desmagnetizadas dc (Mdc(H)) descrita no Captulo III. A anlise

combinada da evoluo estrutural a partir de tratamentos trmicos e da intensidade das

interaes entre os gros magnticos (Captulo VI) mostra o papel de alguns parmetros

estruturais (tamanho e densidade de partculas, distncia entre partculas) e da intensidade da

interao entre as nano-estruturas no comportamento da resistncia eltrica em presena de um

campo magntico.

7
II Magnetoresistncia

II .1 Introduo

A magnetoresistncia (MR) a variao da resistncia eltrica devido a um campo

magntico externo aplicado (H), ou seja, aumento ou diminuio da resistncia (positiva ou

negativa em relao a resistncia com H = 0). Em metais de transio, em particular em metais

de transio ferromagnticos (Fe, Co, Ni e suas ligas), os eltrons que participam da conduo

da corrente eltrica so os eltrons hbridos sd. Podemos separar estes eltrons em duas

famlias, de acordo com a orientao relativa da componente z de seus spins em relao

magnetizao local: os eltrons spin up ( ) e os eltrons spin down (). Nesta descrio, o eixo z

escolhido como o eixo de quantizao e paralelo magnetizao. A baixas temperaturas,

estas duas famlias de eltrons carregam a corrente em paralelo, pois muitos poucos

espalhamentos afetam o spin dos eltrons. Este o modelo de duas correntes proposto por Mott3.

Em metais de transio ferromagnticos (tambm a baixas temperaturas) estes dois

canais de eltrons podem ter espalhamentos muito diferentes, independente do tipo de centro de

espalhamento (impurezas magnticas, defeitos cristalogrficos tais como dislocaes, fronteira

de gro ou mesmo fnons). Esta dependncia de spin nos espalhamentos eletrnicos resulta da

diferena na densidade de estados vazios das subbandas d- e d- ao nvel de Fermi, os quais os

eltrons podem ocupar aps serem espalhados. Esta diferena nas densidades de estados de

eltrons spin e eltrons spin uma conseqncia do splitting da banda d, uma

caracterstica do magnetismo em metais de transio. Como exemplo, em Ni80Fe20, o livre

caminho mdio dos eltrons spin foi estimado ser no mnimo 5 vezes maior do que o dos

eltrons spin 4,5.

8
 Para uma amostra de filme fino, onde a corrente eltrica (com uma densidade j) est em

geral no plano, a MR pode ser medida em trs geometrias: || (MR longitudinal, H || j), T (MR

transversal, H est no plano do filme e perpendicular a j) e (MR perpendicular, H

perpendicular ao plano do filme e perpendicular a j). Uma ilustrao destas trs geometrias pode

ser vista na Figura II-1.

Figura II-A. (a) Magneto-resistividade longitudinal (||). (b) Magneto-resistividade transversal (T).
(c) Magneto-resistividade perpendicular (). Extrada de C.L. Chien6.

Uma outra geometria de medida, com j perpendicular ao plano da amostra, tambm

aparece na literatura definida como MR perpendicular e aqui, quando citada, ser identificada

como geometria CPP (CPP - Current Perpendicular to Plane).

Figura II-B. Representao de vrios tipos de comportamento da MR. (a) Ausncia de MR em um

metal de Drude. (b) MR comum em um metal no-magntico. (c) MR anisotrpica em um metal

9
 ferromagntico. (d) MR gigante negativa em uma multicamada. (e) MR gigante negativa em um
slido granular. Extrada de C.L. Chien6.

Na Figura II-2 apresentada a representao esquemtica de vrios tipos de

comportamento da MR em funo do campo magntico aplicado. As caractersticas da MR em

vrios materiais reais, a baixas temperaturas, podem ser resumidas como a seguir6, em ordem

crescente de efeito:

1. Magnetoresistncia comum (OMR - Ordinary Magnetoresistance): tem origem na fora

de Lorentz e observada em metais no-magnticos comuns, tais como Au e Cu. A MR

muito pequena. Tanto || quanto T so positivas e aumentam com H2, com T > ||, como

mostra a Figura II-2(b).

2. Magnetoresistncia anisotrpica (AMR - Anisotropic Magnetoresistance): em metais

ferromagnticos (e.g. Fe, Co) e ligas (e.g. ligas de FeNi : permalloy), MR substanciais so

observadas. Na maioria das vezes || positiva e T negativa, como na Figura II-2(c), e || >

T, ao contrrio da OMR. Tanto || quanto T podem ser saturadas a campos no muito altos.

A AMR depende da direo da magnetizao espontnea e devida interao spin-rbita7,8.

O campo de saturao (Hs) para a AMR em permalloys pequeno (menos de 10 Oe). Isto,

somado aos valores mensurveis da variao da resistividade entre H = 0 e H = Hmax

0.5 -cm e /med 2 % a temperatura ambiente, forma a base da maioria das aplicaes

magneto-resistivas de baixo campo7,8.

3. Magnetoresistncia gigante (GMR - Giant Magnetoresistance) ou efeito de vlvula de

9
spin: em 1988, Baibich et al. descobriram a magnetoresistncia gigante negativa em

multicamadas de Fe/Cr com camadas de Cr de determinadas espessuras. Atravs destas a

interao inter-camada, com acoplamento antiferromagntico das camadas adjacentes de Fe,

10
 9, 10
leva a magnetizao zero (M=0) . Sob um campo magntico suficientemente alto, um

alinhamento paralelo (M=Ms) obtido. Notadamente, as resistividades do alinhamento

paralelo e do anti-paralelo diferem entre si por um fator dois. Este efeito tem sido observado

em uma grande variedade de multicamadas6,11,12,13,14,15,16,17,18,19. Devido a MR nas

multicamadas de Fe/Cr ser to grande, o efeito de MR tem sido amplamente chamado de

magnetoresistncia gigante (GMR). Desde que foram descobertos, a GMR e o acoplamento

entre camadas gerou um enorme interesse de muitos pesquisadores atravs do mundo. At

1992, a ateno havia sido focada exclusivamente sobre as multicamadas, nas quais a maioria

dos modelos tericos tem sido baseados. Em 1992, a GMR foi observada em sistemas

magnticos granulares de CoCu produzidos por sputtering1,2, dissipando a noo at ento

existente de que o fenmeno era exclusivo das multicamadas.

Convm aqui citar tambm a recente descoberta20,21,22,23,24,25,26,27 de magnetoresistncia

gigante, chamada de magnetoresistncia colossal (CMR), no sistema La1-xCaxMnO3, com valores

da ordem de milhares por cento.

O efeito de GMR em multicamadas estimulou um grande interesse devido a sua possvel

aplicao em sensores magnticos, cabeas de gravao (mdia em geral) e componentes

eletrnicos metlicos. A dependncia da resistividade com o campo magntico normalmente

interpretada pelo chamado modelo de duas correntes3,53,54,55, conforme descrito no primeiro

pargrafo desta introduo (pgina 8).

A Figura II-3 mostra o comportamento resistivo de uma multicamada magntica de

maneira simplificada. feita uma comparao entre a conduo eletrnica numa multicamada

com um circuito de resistores.

11
 Este comportamento magntico comumente chamado vlvula de spin pelo fato do

sistema funcionar como se fosse uma vlvula: na configurao de camadas magnticas alinhadas

paralelamente tem-se uma resistividade baixa (vlvula aberta); na configurao de camadas

magnticas alinhadas antiparalelamente tem-se uma resistividade alta (vlvula fechada).

Figura II-C. Representao esquemtica da difuso do spin numa multicamada. (a) Alinhamento
paralelo. (b) Alinhamento antiparalelo.

12
 II .2 GMR em granulares

No caso de materiais homogneos contendo gros ferromagnticos no h a necessidade

de haver acoplamento entre as regies magnticas para explicar o aparecimento da GMR; a

existncia de regies monodomnios com direes de magnetizao aleatoriamente distribudas

seria suficiente para gerar espalhamento dependente de spin.

Uma explicao alternativa para a GMR em granulares slidos, recentemente proposta

por Kim et al.51, no exige a presena de espalhamento dependente de spin. Neste modelo,

granulares tais como CoAg e CoCu so representados por pequenos gros esfricos, que agem

como centros espalhadores (barreira interfacial) que interagem (via interao diplo-diplo) com

os eltrons da banda de conduo: a partir do modelo calculada a concorrncia entre ambas as

contribuies (barreira e interao).

As teorias existentes prevem a dependncia da magnetoresistncia reduzida pela

resistncia de saturao (GMRRED) com o quadrado da magnetizao reduzida (M/Ms) para

56
sistemas consistindo de momentos magnticos aleatoriamente distribudos. Hickey et al.

atribuem um desvio do comportamento quadrtico uma distribuio larga de tamanhos de

partculas.

Os efeitos de GMR observados em multicamadas e slidos granulares podem ser de fato

muito grandes (/ 160 %, na geometria CPP) em alguns casos, mas modestos (/ < 5 %)

em outros. Mas o que distingue o efeito de GMR dos outros efeitos de MR no apenas o

tamanho do efeito, mas suas caractersticas intrinsecamente diferentes. Primeiro, a GMR em

multicamadas que apresentam efeito vlvula de spin normalmente negativa (embora possa ser

tambm positiva28), i.e. a resistncia decresce com o aumento do campo, independente da

direo relativa entre o campo magntico e a corrente eltrica, como mostrado na Figura II-2(d).

13
Isto qualitativamente diferente da OMR positiva observada em metais no-magnticos, e as

AMR positiva e negativa observadas em metais magnticos. Devido a estrutura de camadas, a

GMR em multicamadas no isotrpica9; especificamente a relao > || T (vlida para

qualquer metal magntico) ressaltada, como mostrado na Figura II-2(d). Alm disso, outras

caractersticas da GMR em slidos granulares, como descrito abaixo, so tambm diferentes

daquelas dos metais e ligas comuns.

OMR, AMR e GMR no so efeitos isolados. AMR est presente tambm em sistemas

que apresentam GMR. Isto de particular preocupao se a GMR muito pequena. Nesse caso,

as medidas devem ser feitas em vrias geometrias para separar a contribuio da AMR17. Sob

um alto campo magntico, materiais AMR normalmente apresentam uma fraca dependncia com

H2 devido a OMR7.

A primeira observao de GMR em materiais granulares foi feita independentemente e

publicada simultaneamente por Berkovitz et al.1 e Xiao et al.2 , usando amostras de CoCu

granular (aps Childress e Chien anunciarem a fabricao deste material29,98) assim como

Barnard et al.30 e Tosin et al.31 observaram inesperadamente altos valores de magnetoresistncia

em filmes finos de CoAg, que provavelmente continham algumas caractersticas de slido

granular. Pouco tempo depois, foi mostrado que vrios sistemas granulares de Co, Fe e Ni (e

suas ligas) embebidos em metais nobres (Ag, Cu e Au) tambm apresentam

GMR32,33,34,35,36,37,38,39,40,48.

Na Figura II-4(a) apresentada a magnetoresistncia a 5 K de Co16Cu84 depositada com

substrato a temperatura Ts = 350oC 2. A aparente dependncia da GMR com H no reveladora

porque a GMR uma conseqncia direta da dependncia da magnetizao M com o campo

magntico. A maior e a menor resistividades esto localizadas respectivamente no estado

14
desmagnetizado original (M = 0) e no estado magnetizado com todas as partculas alinhadas

paralelamente (M = Ms, onde Ms a magnetizao de saturao). Estes dois estados

correspondem aos alinhamentos antiparalelo (M = 0) e paralelo (M = Ms) para as multicamadas.

Como pode ser visto na Figura II-4(b), a curva de histerese mantm uma estreita correlao com

a curva de magnetoresistncia. Os braos de campo crescente e campo decrescente da MR

correspondem exatamente aos da curva de histerese. Os mximos de MR esto localizados

precisamente nas

Figura II-D. Magnetoresistncia (a) e curvas de histerese (b) de Co16Cu84 (Ts = 350oC) a 5 K. As
cruzes e os crculos slidos e os crculos vazados denotam a curva inicial (a b), o brao com campo
decrescente (b c d) e o brao com campo crescente (d e b), respectivamente. Estas duas

15
 curvas esto combinadas em (c) para mostrar o comportamento da magnetoresistncia em funo da
magnetizao. Extrada de C.L. Chien6.

regies do campo coercivo. A correlao entre a MR e a magnetizao mostrada claramente

na Figura II-4(c), que nada mais que um grfico de MR(H) versus M(H). A relao mostra que

a GMR tambm, como de se esperar, uma funo par da magnetizao32.

Embora GMR seja normalmente descrita em percentagem (/), so os valores

absolutos da resistividade e de que contm o intrincado efeito fsico. Alguns autores

propem32,35 que em sistemas magnticos granulares exibindo GMR, a fsica essencial do

comportamento da resistividade est contida em uma resistividade da forma:

(H,T) = o(T) + m(T)[1 - F(M/Ms)],

Equao II-A

onde o primeiro termo o(T) a parte da resistividade independente do campo, devida s

contribuies usuais de espalhamento em fnons, defeitos e impurezas. O segundo termo

responsvel pela GMR. O valor da resistividade magntica [m(T)] em relao a o(T) o que

determina o tamanho do efeito da GMR. A dependncia com o campo de (H,T) se d atravs da

dependncia da magnetizao M com o campo magntico via a funo F(M/Ms). A funo

F(M/Ms) uma funo par de M/Ms com valores limites F(M/Ms) 0 quando M 0 (quando

H=0 ou H=Hc, onde Hc o campo coercivo) e F(M/Ms) 1 quando M Ms, (quando H Hs,

onde Hs o campo de saturao).

O valor observado de GMR, se expresso em percentagem relativa ao estado de maior

resistncia 35:

16
 Equao II-B

Alternativamente, este valor pode ser escrito em percentagem relativa ao estado de menor

resistncia:

Equao II-C

Das duas equaes acima, fica claro que o tamanho da GMR depende de uma combinao de

o(T) com m(T), que devem ser medidas separadamente.

Em sistemas granulares que exibem GMR, as resistividades medidas nas geometrias

perpendicular, longitudinal e transversal so praticamentes iguais ( || T), como pode ser

visto esquematicamente na Figura II-2(e). Sistemas magnticos granulares so a nica mdia

magntica a mostrar GMR independente da orientao relativa entre o campo magntico e a

corrente eltrica. Quando usados como sensores de campo, este pode estar orientado em

qualquer direo com respeito a amostra.

Alm de apresentarem GMR com variao similar obtida em algumas multicamadas9,

os slidos granulares podem ser facilmente obtidos por vrias tcnicas, tais como sputtering,

melt-spinning e eletrodeposio, e sua microestrutura pode ser alterada significantemente

atravs de tratamentos trmicos, permitindo estudos mais profundos da influncia dos

parmetros estruturais sobre o fenmeno da magnetoresistncia gigante41,42. Variando-se os

mtodos e/ou condies de tratamento trmico, uma ampla variedade de estruturas granulares

pode ser criada43, as quais so caracterizadas pela distribuio de tamanhos e densidade das

partculas. Embora os parmetros estruturais sejam normalmente difceis de estudar por anlise

estrutural convencional, eles podem ser obtidos indiretamente atravs da anlise detalhada das

17
curvas de magnetizao44,45. Desta forma possvel estudar a evoluo da GMR como funo da

temperatura de tratamento, por exemplo, no sentido de encontrar as condies de tratamento

timas para desenvolver materiais com grandes valores de GMR. Este tipo de anlise tem sido

feito em diferentes sistemas, e no caso de ligas de CoCu, a amplitude mxima de GMR obtida

para tratamentos trmicos em temperaturas no intervalo 440oC-500oC46,47,48.

Embora tenha sido feito um enorme esforo para entender os mecanismos bsicos

responsveis pela GMR, bem como para otimizar o efeito para aplicaes potenciais, a

microestrutura complexa das amostras e o conseqente comportamento magntico impedem

ainda uma completa compreenso do fenmeno.

18
III Interaes Magnticas

III .1 Introduo

Vrios modelos tericos foram propostos para explicar a GMR em sistemas granulares, e

sua relao com a microestrutura dos materiais49,50,51,52. Anlogo ao caso de multicamadas

metlicas, a GMR em sistemas granulares imaginada como sendo relacionada ao espalhamento

dependente de spin dos eltrons de conduo dos gros magnticos53,54,55. Assumindo que as

partculas magnticas so essencialmente superparamagnticas, esperado2 um comportamento

parablico da GMR como funo da magnetizao reduzida M/Ms. Entretanto, vrias evidncias

experimentais de desvios significantes da lei parablica tem sido observados em diferentes

sistemas56,57,58, indicando a existncia de correlao magntica entre os momentos.

Recentemente, uma teoria analtica que leva explicitamente em conta a correlao entre os

momentos magnticos foi proposta por Allia et al. 59 para explicar o achatamento das curvas de

GMR versus M/Ms em campos baixos. A presena de correlao entre os precipitados

magnticos foi observada atravs de medidas de curvas de magnetizao versus campo

magntico60,61 e at mesmo observao direta da formao de estruturas de domnios magnticos

em meios granulares usando microscopia de eltrons secundrios polarizados (SEMPA)62.

Do ponto de vista terico, a ausncia de simetria translacional faz com que os clculos

necessitem ser mais rebuscados, mas modelos realsticos do acoplamento entre gros magnticos

comeam a aparecer na literatura63,64. Por exemplo, o trabalho de Altbir et al.63, onde so

calculadas as energias das interaes de dois gros, de N tomos cada, entre si (interao

dipolar) e tambm com os eltrons da banda conduo (interao RKKY, Ruderman-Kittel-

19
Kasuya-Yosida). assim demonstrado que para gros maiores que aproximadamente 100

tomos de Co, o acoplamento completamente dominado pela interao dipolar.

Uma maneira alternativa para estudar interaes entre entes magnticos so as curvas de

remanncia magntica65,66,67: Mr(H) (curva de remanncia direta, medida partindo do estado

Figura III-A. Esquema de medida das curvas de remanncia Mr(H) e Md(H).

desmagnetizado e normalizada pela remanncia de saturao) e Md(H) (curva de remanncia

inversa, medida partindo do estado previamente saturado e tambm normalizada pela

20
remanncia de saturao), usadas principalmente para investigar materiais particulados usados

como mdia de gravao. Ambas so medidas no intervalo 0 < H < Hmax .

As medidas de magnetizao remanente (remanncia) so feitas simultaneamente

obteno da curva de histerese, possibilitando a construo de trs curvas a partir de uma nica

rotina de medida.

A medida de Mr(H) comea a partir do estado desmagnetizado da amostra (magnetizao

nula) e a curva obtida simultaneamente com a curva de magnetizao inicial: aplicado um

campo magntico H1 e medida a magnetizao; retirado o campo e medida a remanncia que

relacionada com este campo H1; aplicado um campo maior H2 e medida a magnetizao;

retirado o campo e medida a remanncia relacionada com este campo H2; e assim

sucessivamente at o campo mximo. Ao graficarmos os valores de remanncia contra os

valores de campo (H) obtemos a curva Mr(H).

Aps atingir o campo mximo, medido apenas o segundo brao da curva de histerese,

que vai desde o campo mximo at campo nulo.

A medida de Md(H) comea a partir do estado saturado da amostra e a curva obtida

simultaneamente com o terceiro brao da curva de histerese: aplicado um campo magntico

inverso (no outro sentido) e medida a magnetizao; retirado o campo e medida a remanncia

relacionada com este campo; aplicado um campo inverso maior e medida a magnetizao;

retirado o campo e medida a remanncia relacionada com este campo; e assim sucessivamente

at o campo mximo inverso. Existe um campo para o qual a remanncia nula, chamado o

campo coercivo da remanncia (Hr). Ao graficarmos os valores de reamnncia contra os valores

de campo (H) obtemos a curva Md(H).

21
 Aps atingir o campo mximo inverso, so medidos o quarto e o quinto braos da curva

de histerese, passando pelo campo nulo e indo at o campo mximo novamente.

Uma tcnica baseada nestas curvas, o grfico de M67, tem sido usada (como por

exemplo no trabalho de Parker et al.68 sobre multicamadas de Fe/Cr) por ser muito sensvel a

pequenas mudanas nas curvas de remanncia produzidas por interaes entre as regies

magnticas do sistema. Entretanto, a forma dos grficos de interao depende muito do processo

de desmagnetizao.

III .2 Grficos de M

A maioria dos mtodos usados para estimar os efeitos das interaes magnticas em

materiais particulados e em multicamadas com anisotropia uniaxial so baseados na relao de

Wohlfarth65:

Md(H) = 1 - 2Mr(H),

Equao III-A

onde Mr(H) e Md(H) so as magnetizaes remanentes reduzidas, normalizadas pela remanncia

de saturao, e H campo externo aplicado. Esta relao vlida apenas para sistemas com

partculas monodomnio sem interao e com anisotropia uniaxial. Uma curva exemplificando o

comportamento das curvas de remanncia de tal sistema apresentada na figura iii-b.

22
 Figura III-B. Curvas de remanncia para sistema idealizado de partculas monodomnio sem
interao e com anisotropia uniaxial.

Esta representao torna a relao clara. Como cada partcula tem apenas dois valores possveis

de remanncia (1 ou -1), so apenas duas regies a serem consideradas: H < Hr e H > Hr , e em

ambas a soluo a mesma.

Henkel66 foi o primeiro a notar que para o caso de partculas com anisotropia uniaxial, a

variao experimental de Mr(H) com Md(H) mostra grficos com curvaturas tanto positivas

quanto negativas. O grfico para o caso de partculas sem interao, desmagnetizada pela

aplicao de um campo alternado (desmagnetizao ac)a ou termicamente, corresponde a um

grfico linear com inclinao -2. Um exemplo pode ser visto na Figura III-3, onde temos o

a
Desmagnetizao ac: aplicao de um campo magntico alternado (ac) com a reduo gradual da amplitude.

23
grfico de Henkel apresentando curvatura abaixo da reta, o que corresponderia (veja prximo

pargrafo) a valores negativos de M.

Figura III-C. Grfico de Henkel para amostra de Co10Cu90 melt-spun, como feita, desmagnetizada
trmicamente (virgem).

Mais tarde, valores positivos do grfico de M, definido por Kelly et al.67 como:

M (H) = Md(H) - 1 + 2 Mr(H),

Equao III-B

foram atribudos interaes promovendo o estado magnetizado (amostra mais fcil de

magnetizar do que desmagnetizar) enquanto que valores negativos foram relacionados com

interaes promovendo o estado desmagnetizado (amostra mais fcil de desmagnetizar do que

magnetizar).

24
 Isto pode ser melhor visualizado quando escrevemos M em funo da frao de

partculas revertidas, para um dado campo, em cada uma das curvas Mr(H) e Md(H). Sendo PI =

Mr(H) e PD = (1 - Md(H)), temos que M = 2(PI - PD), ou seja, duas vezes a diferena entre o

nmero de partculas invertidas na magnetizao e o nmero de partculas invertidas na

desmagnetizao. Um exemplo de como ocorre a inverso das partculas durante um processo de

desmagnetizao ac e tambm num ciclo de histerese pode ser visto nas Figura III-4 e Figura III-

5 respectivamente.

A relao para M apresentada acima tambm vlida para ferromagnetos

multidomnios quando as paredes de domnio interagem com a mesma densidade e distribuio

de pontos de pinning tanto na magnetizao quanto na desmagnetizao69. Da mesma forma

podemos definir

Mac = Md(H) - 1 + 2Mr(H) .

Equao III-C

25
Figura III-D. Figura representando a variao da distribuio angular de domnios durante um
processo de desmagnetizao ac. Figura retirada de S. Chikazumi70.

Figura III-E. Variao da distribuio angular de domnios numa curva de magnetizao. Figura
retirada de S. Chikazumi70.

26
 O estado magntico inicial da amostra para efetuar a medida de Mr(H) H muito

importante em sistemas com interao, pois possvel obter curvas iniciais de magnetizao

remanente muito diferentes71 se a amostra for desmagnetizada ac, dc ou termicamente.

A desmagnetizao dc, vale lembrar, consiste em levar o campo aplicado na amostra at

a coercitividade remanente -Hr (Hr : Md(Hr) = 0) e ento reduzir o campo a zero. Aps a

desmagnetizao, as partculas com campos de anisotropia menor que Hr tem sua magnetizao

revertida, enquanto que aquelas que precisam de campos maiores que Hr para tanto, continuam

magnetizadas na direo da remanncia de saturao. Assim, o processo de desmagnetizao dc

consiste em mudar a direo da magnetizao das partculas com campos de anisotropia

pequenos que possuam uma direo oposta do campo externo.

Para o caso ideal de partculas sem interao com anisotropia uniaxial, Bissel et al.72

relacionaram a curva de remanncia direta aps desmagnetizao dc, Mrdc(H), e a curva de

remanncia inversa, Md (H).

As expresses resultantes so:

Mrdc(H) = 1 - Md (H), para H < Hr, e

Equao III-D

Mrdc(H) = 1, para H Hr.

Equao III-E

Aqui introduzido um novo grfico, Mdc(H), definido como

Mdc(H) = Mrdc(H) - 1 + Md (H), para H < Hr e

Equao III-F

Mdc(H) = Mrdc(H) - 1, para H Hr.

Equao III-G

27
 Figura III-F. Grfico de Henkel para amostra de Co10Cu90 melt-spun, como feita, desmagnetizada
dc.

O grfico de Mdc(H) para o caso de partculas sem interao com anisotropia uniaxial

zero para todos os valores de H. Correspondentemente, o grfico de Henkel linear e tem

inclinao -1, como pode ser visto na Figura III-6.

28
IV Experimental

IV .1 Introduo

Neste captulo sero apresentados os detalhes experimentais do trabalho, referentes

produo, preparao e medida das propriedades magnticas e de transporte eletrnico das

amostras, bem como um pequeno resumo sobre as tcnicas experimentais utilizadas.

As amostras estudadas foram fabricadas pelo Dr. M. Knobel no IEN Galileo Ferraris,

Torino, Itlia, sendo que neste trabalho foram posteriormente tratadas a diferentes temperaturas

(Tann) e por diferentes intervalos de tempo (tann) em um forno a lmpada. As medidas de

magnetizao foram feitas em um magnetmetro de gradiente de campo alternado (AGM -

Alternating Gradient Magnetometer), a temperatura ambiente, e posteriormente calibradas em

um magnetmetro de amostra vibrante (VSM - Vibrating Sample Magnetometer); as medidas de

magnetoresistncia foram feitas usando um sistema de quatro pontas, tambm a temperatura

ambiente, utilizando uma bobina supercondutora para gerao do campo magntico.

IV .2 Produo e Preparao das Amostras

Fitas de Co10Cu90 foram preparadas por resfriamento rpido (CBMS - Chill Block Melt-

Spinning) em atmosfera de He sobre uma roda de CuZr47. A produo das mesmas se deu aps

diversos testes para obteno dos parmetros timos para preparao de fitas contnuas, em

vcuo e atmosferas protetoras para evitar oxidao. Estas fitas foram cortadas em tiras e

submetidas a tratamentos trmicos em um forno a lmpada a diferentes temperaturas Tann entre

200oC e 700oC por intervalos de tempo tann desde 5 min at 240 min, numa atmosfera inerte

(argnio).

29
 IV .2 .1Melt-spinning

O termo melt-spinning vem do ingls Chill Block Melt-spinning (CBMS) e a tcnica

consiste em jogar um jato de uma liga metlica ainda em estado lquido (melt) ao encontro de

um substrato frio (chill block) que gira.

Figura IV-A. Diagrama esquemtico da gota (puddle) de metal derretido sobre o substrato em alta
velocidade. Abaixo so apresentados os perfis de temperatura e velocidade atravs da seo reta A-A,
segundo o modelo de Kavesh78. Figura retirada de H.H. Liebermann75.

O processo envolve a formao de um jato lquido, pela expulso da liga fundida atravs

de um orifcio, contra a superfcie de um substrato que se move rapidamente. As taxas de

resfriamento obtidas so da ordem de 106 K/s. As superfcies mais comuns so o interior ou

exterior de tambores ou rodas metlicas73,74. Tanto a taxa de resfriamento inicial quanto a

30
geometria final da fita dependem da natureza da massa lquida. Por exemplo, uma massa estvel

durante o processo de CBMS normalmente resulta em fitas com superfcie e borda suaves75,76,77.

Uma descrio matemtica apurada do processo de CBMS difcil devido ocorrncia

simultnea de transferncia de massa e de calor. Com o propsito de controlar o produto final,

produzindo amostras uniformes e, acima de tudo, reprodutveis, tm sido estabelecidas relaes

empricas entre parmetros do processo de produo e largura e espessura das fitas73,78,79,80,81,82.

Na Figura IV-1 apresentado um diagrama esquemtico da gota (puddle) de metal derretido

em contato com a superfcie em alta velocidade, junto com perfis de temperatura e velocidade

conseguidos atravs do modelo de Kavesh78.

IV .2 .2Forno a Lmpada e Ambiente Inerte

Um desenho esquemtico do forno a lmpada mostrado na Figura IV-2. O forno

composto basicamente por uma lmpada halgena e uma cuba de quartzo externa, fechada por

um anel de vedao de borracha e uma base de lato. Nesta base existem passadores para os

contatos do medidor de temperatura e da alimentao eltrica para a lmpada, bem como os

orifcios para circulao de gs e ligao bomba de vcuo.

Aps a colocao da amostra no forno e o seu fechamento, iniciado o processo de

limpeza de sua atmosfera, que se d atravs da repetio dos processos de evacuao (at

8.10-2 mBar) e subseqente alimentao com argnio at a presso de aproximadamente 760

mmHg.

Aps este ciclo, a vlvula de alimentao de argnio aberta para que a presso interna

atinja um valor acima de 760 mmHg, para que ento seja aberta a vlvula de alvio de gs. Isto

impede a entrada de qualquer gs do exterior para o interior do forno. ento mantido um fluxo

31
 Figura IV-B. Diagrama de blocos representando o forno a lmpada

de gs atravs do forno por aproximadamente 10 min, para dar-se ento incio ao tratamento. O

fluxo de gs mantido durante todo o tempo do tratamento e durante o resfriamento da amostra,

que se d por meio da circulao de gua atravs de uma serpentina colada base metlica do

forno.

IV .2 .3Medida e Controle de Temperatura

A temperatura no interior do forno medida utilizando-se um termopar de platina 10%-

rhodio-platina.

32
 O aquecimento feito atravs da transmisso de calor da lmpada halgena para a

amostra. O controle da temperatura feita atravs de um controlador de temperatura construdo

no Laboratrio de Eletrnica da UFRGS. Durante a medida, a temperatura pode ser monitorada

atravs de qualquer voltmetro.. Este controlador permite um preciso de 1oC.

IV .3 Caracterizao Estrutural das Amostras: Difrao de Raios-X

Figura IV-C. Espectro de raios-x para amostras de Cu puro e Co10Cu90, ambas como feitas. Retirada
de Yu et al. 47.

Os dados referentes caracterizao estrutural das amostras foram obtidos no IEN

Galileo Ferraris 83 esto publicados na Referncia [47]. Eles mostram a presena de tomos de

Co dissolvidos na matriz do Cu, bem como pequenas partculas de Co fcc. Estas partculas no

33
podem ser caracterizadas por difrao convencional devido alta coerncia entre os parmetros

de rede do Co e a matriz de Cu, assim

Figura IV-D. Espectro de raios-x para amostras de Co10Cu90 tratadas a diferentes temperaturas. O
asterisco (*) representa a linha de difrao dos aglomerados de Co. Retirada de Yu et al. 47.

como pelo seu tamanho relativamente pequeno (dezenas de ). No h indicao de Co hcp.

Durante o tratamento trmico, observada a formao das partculas de Co devido ao processo

de difuso, que separa os tomos de Co da matriz de Cu fcc a medida que a Tann aumenta.

34
 IV .4 Medidas de Magnetoresistncia

Um esquema bsico do sistema utilizado para as medidas de resistncia R pode ser visto

na Figura IV-5. As medidas de R so feitas a temperatura ambiente usando o mtodo padro de

quatro-pontas.

Figura IV-E. Diagrama de blocos com o esquema bsico do sistema de medida de resistncia.

Quatro pontas de contato so coladas amostra. As duas pontas externas so ligadas em

srie uma resistncia padro de 1 e a uma fonte de corrente. A amostra e a resistncia padro

so atravessadas por uma corrente de 1 mA RMS, com freqncia da ordem de 20 Hz. A queda

35
de tenso sobre a amostra (medida com as duas pontas internas) amplificada 10 vezes atravs

de um transformador de baixo rudo. A queda de tenso sobre a resistncia padro multiplicada

(reduzida) por uma dcada de transformadores (DEKATRAN). feita ento a subtrao entre as

duas voltagens, que amplificada por um amplificador sncrono sensvel fase (lock-in). Esta

amplificao permite que mesmo sinais muito pequenos, da ordem de nano-volts, sejam

percebidos em meio a um rudo.

O campo magntico aplicado no plano da amostra, utilizando-se um m

supercondutor. A razo relativa da GMR definida como R/R(H) [(R(H=0) -

R(H))/R(H=0)]100. O valor mximo de variao da magnetoresistncia gigante GMR dado

por R/Rmax R/R(Hmax), onde Hmax = 60 kOe o campo mximo a que submetida a

amostra.

Valores tpicos: uma variao de 10 nV na tenso medida (diferena entre as quedas de

tenso na amostra e no padro) equivale a uma variao de 1 na resistncia da amostra (para

uma resistncia inicial tpica de 5 m, uma variao de 0.02 %). As variaes tpicas de

resistncia [R(H=0) - R(H=Hmax)] das amostras estudadas so da ordem de 500 , o que

corresponde um sinal de 5 V.

IV .4 .1Sistema supercondutor

Todo o sistema supercondutor formado pelos seguintes componentes:

1) Bobina supercondutora;

2) Criostato;

3) Sensor e Monitor do nvel de He (controle remoto);

4) Chave inversora da corrente (controle remoto);

5) Sensor de temperatura;

36
 6) Fonte de potncia (controle remoto);

7) Mdulo de interface (IEE-488 e RS232);

8) Linha de transferncia de He;

9) Criostato interno de temperatura varivel.

O criostato utilizado foi fabricado todo em ao inoxidvel, com escudo de nitrognio

lquido, pela Cryoindustries of America. Para medidas feitas com a amostra a temperatura

ambiente, prtica comum evacuar o criostato interno. O mtodo de resfriamento do sistema

consiste de: 1) preenchimento do escudo de nitrognio lquido e pr-resfriamento do sistema a

aproximadamente 77 K e 2) preenchimento do reservatrio de He at, no mnimo, um nvel de

25 cm de He lquido assegurando o completo resfriamento da bobina supercondutora a 4.2 K.

O sistema permite uma rpida troca de amostras, sem necessidade de aquecimento do

criostato.

IV .5 Medidas de Magnetizao e Magnetizao Remanente

As medidas de magnetizao e magnetizao remanente foram feitas usando um AGM a

temperatura ambiente. Este equipamento consegue uma excelente relao sinal rudo mesmo

para pequenas quantidades de material magntico (100 de Fe, 0.25 cm2). Nas medidas foram

usadas amostras de aproximadamente 5 mg (500 g de material magntico). No entanto, devido

a grande sensibilidade do equipamento posio e massa da amostra no h como se fazer uma

medida absoluta da magnetizao. A troca da amostra por um padro, mesmo que no mude sua

massa (ou mude de um fator conhecido), muda sua posio.

Para a calibrao, usada uma amostra padro de Ni com magnetizao de saturao MNi

= 32.095 . 10-3 emu. Ela saturada em um campo magntico de 6 kOe e ento medida sua

magnetizao em um VSM, que apresenta uma tenso RMS VNi proporcional sua

37
magnetizao. A amostra padro ento substituda por uma amostra do sistema estudado (de

massa mCoCu conhecida) e medida sua magnetizao (VCoCu). Desta forma, possvel ento saber

a magnetizao em emu/g da amostra em um campo de 6 kOe:

MCoCu (H = 6 kOe) = VCoCu (MNi / VNi) / mCoCu.

Equao IV-A

Atravs desta medida e conhecendo o valor da magnetizao (em V RMS) medido pelo AGM

em 6 kOe VCoCuAGM (H = 6 kOe), temos ento o valor da magnetizao para qualquer campo

magntico:

MCoCu (H) = VCoCuAGM(H) MCoCu (H = 6 kOe) / VCoCuAGM (H = 6 kOe).

Equao IV-B

As curvas de magnetizao remanente Mr(H), Mrdc(H) e Md(H) so obtidas partindo-se

dos estados desmagnetizado, desmagnetizado dc e saturado, respectivamente, e obedecem uma

rotina de medida semelhante e uma rotina de calibrao idntica as usadas para as medidas de

magnetizao. Para a medida de Md(H) a amostra inicialmente saturada no sentido positivo,

sendo ento o campo reduzido para ser medida Md(0). Um pequeno campo aplicado no sentido

negativo e logo retirado, para ser medida a magnetizao remanente. Um campo um pouco

maior ento aplicado e retirado, e novamente medida a magnetizao remanente. O processo

repetido at que a amostra tenha atingido a saturao no sentido negativo. Mr(H) medida da

mesma forma, sendo que a diferena est apenas no estado inicial (desmagnetizado). A Figura

IV-6 mostra dois exemplos representativos de medidas de Mr(H) e Md(H).

38
 Figura IV-F. Curvas representativas de Mr(H) e Md(H) de Co10Cu90.

IV .5 .1AGM - Magnetmetro de Gradiente de Campo Alternado

O magnetmetro de gradiente de campo alternado (ou magnetmetro de gradiente de

fora ac) um instrumento para medida de momento magntico. O sistema existente no

Laboratrio de Magnetismo, usado para as medidas apresentadas neste trabalho, foi montado

com base no artigo de Flanders84.

O primeiro magnetmetro de AGM foi desenvolvido por Zijlstra85, que detectava a

amplitude vibracional opticamente usando um microscpio. Reeves86 detectava a amplitude de

vibrao usando um piezeltrico, o qual no fazia parte da haste. Um review sobre

39
magnetmetros de fora ac e uma comparao com outros mtodos pode ser encontrado no

artigo de Foner87.

Figura IV-G. (a) e (b) configuraes do campo magnetizante e de gradiente; (c) piezeltrico, haste e
amostra; (d) viso geral do sistema. Retirada de P.J. Flanders84.

O sistema de medida baseado na gerao de um gradiente de campo alternado para a

produo de uma fora peridica em uma amostra magnetizada (Figura IV-7(a,b)). A amostra

colocada na ponta de uma haste vertical de pirex (eixo z), com o campo de gradiente ao longo do

eixo x ou y. A parte superior da haste presa extremidade inferior de um cristal piezeltrico

40
(Figura IV-7c). A extremidade superior do piezeltrico presa firmemente a dois eletrodos. A

fora do gradiente de campo na amostra magnetizada produz uma toro no piezeltrico, que

gera uma tenso proporcional fora na amostra. A tenso eltrica gerada no piezeltrico

detectada em sincronia com a freqncia do gradiente de campo. A amplitude desta tenso

proporcional ao momento magntico da amostra, o que permite a construo de uma curva de

histerese atravs da variao do campo magntico H.

Figura IV-H. Vrios arranjos das bobinas geradoras do gradiente. Retirada de P.J. Flanders84.

41
 A orientao do piezeltrico depende da direo do gradiente. Na Figura IV-8a, a fora

na direo x entre o gradiente de campo hx e o momento magntico mx

Fx = mx dhx /dx

Equao IV-C

enquanto que na Figura IV-8(b,c) a fora na direo y

Fy = mx dhx /dy

Equao IV-D

Em ambos os casos acima, mx variado atravs de uma variao em Hx.

Para um piezeltrico livre (isto , sem nada preso a ele), a freqncia fundamental de

ressonncia dada por

f0 = tB / (2 l2b) . (Y11 / )1/2

Equao IV-E

onde tB a espessura do piezeltrico com densidade e mdulo de Young Y11 e lB o seu

comprimento. Quando a haste e a amostra so coladas a ele, a freqncia de ressonncia

diminuda de f0 para f0 por um fator que uma funo da razo W/WB, onde W o peso

combinado da haste, da amostra e chapas de fixao, e WB o peso do piezeltrico. A expresso

que governa esta diminuio 88

f0/f0 = (WB / WB + 4.2 W )1/2.

Equao IV-F

Na Figura IV-9 temos um grfico de f0/f0 versus W/WB . A linha cheia calculada

usando a Equao IV-6, e os crculos so pontos experimentais para uma srie de 10 amostras

diferentes.

42
 Figura IV-I. A curva para f0/f0 versus W/WB, da Equao IV-6, e valores experimentais para f0
versus WS para dez amostras diferentes (WS = 2.2 at 86 mg), presas a uma haste de 24 mg e um
piezeltrico de 70 mg com f0 = 827 Hz. Retirada de P.J. Flanders89

Combinando as Equao IV-5 e Equao IV-6, encontramos

f0 = tB / (2 l2B) . [Y11 WB / (WB + 4.2 W)]1/2 .

Equao IV-G

Para um piezeltrico medindo 20.150.06 cm3, pesando 108 mg, f0 de

aproximadamente 500 Hz. Como aconselhvel manter a freqncia de medida acima dos 200

Hz para evitar a maioria dos rudos ambientes, para este piezeltrico o valor mximo de W de

1.25 WB ou 135 mg.

A relao entre a fora aplicada a ponta da haste e a tenso eltrica no piezeltrico 84

V/F = 3G(lb + le)g31 (1 - 2/t2b )/2b tb .

Equao IV-H

Ao combinar as Equao IV-3, Equao IV-4 e Equao IV-8, podemos escrever

43
 V/mx = 3G(lb + le)g31 (1 - 2/t2b ) (dhx /dy)10- 3 /2b tb

onde G o fator de ganho, lb o comprimento do piezeltrico, le o comprimento da haste, g31

o coeficiente de tenso do piezeltrico, a espessura da lmina separadora do piezeltrico e b

a largura do piezeeltrico.

Quando expressamos o gradiente em Oe/cm e a fora em dinas, temos V/mx em unidades

de volts por emu.

IV .5 .2VSM - Magnetmetro de Amostra Vibrante

Figura IV-J. Figura esquemtica de um magnetmetro de amostra vibrante (VSM - Vibrating Sample
Magnetometer). Retirada de R.L. Sommer90

44
 O magnetmetro de amostra vibrante (VSM) tambm um instrumento para medida de

momento magntico. O princpio de funcionamento est baseado na deteco da fora

eletromotriz (fem) produzida numa bobina por um fluxo magntico varivel devido ao

movimento da amostra. O diagrama esquemtico de um VSM tpico mostrado na Figura IV-10.

Neste sistema a amostra colocada na extremidade de uma haste no-magntica ( qual

imposto um movimento vibracional pelo atuador mecnico) e imersa em um campo magntico.

Quatro bobinas sensoras so colocadas em srie, duas (em oposio) em cada plob, prximas da

amostra.

Para uma amostra sujeita a um campo magntico com momento Ms, o fluxo magntico

pode ser escrito como:

= AH + B(4 - D)Ms .sen(t)

Equao IV-I

onde A e B so fatores que dependem da geometria das bobinas, D o fator de desmagnetizao

da amostra e a freqncia de vibrao da vara. Como a fem proporcional variao do

fluxo com o tempo, tem-se

fem = C(4 - D)Ms . .sen (t)

Equao IV-J

onde C uma constante determinada pela calibrao do instrumento. Para filmes finos (medidos

no plano da amostra) o fator desmagnetizantec desprezvel.

b
As bobinas usadas esto dispostas na configurao de Mallinson. Tm dimetro de 30 mm e 4000 50 espiras

cada, feitas de fio nmero 39 AWG. Indutncia 3 H e resistncia de 1 k.

c
Campo interno gerado pelos plos magntico induzidos na amostra.

45
 As medidas de momento magntico como funo de um campo magntico aplicado

permitem determinar a magnetizao de uma amostra magntica, e com a utilizao de uma

amostra padro j calibrada, de determin-la em unidades absolutas (por exemplo, emu/g).

46
V Curvas de Magnetizao

Alm da caracterizao microestrutural, o tamanho das partculas de Co pode ser

estimado atravs da anlise das curvas de magnetizao.

Figura V-A. (a) Magnetizaco versus campo aplicado para amostras tratadas por 1 h a diferentes
temperaturas Tann, em unidades de emu por g de Co. (b) Dados experimentais e curvas de ajuste de

47
 uma amostra representativa tratada a Tann = 550oC. Ajustes superparamagntico (SPM) e
ferromagntico (FM).

Na Figura V-1(a) so mostradas as curvas de desmagnetizao para vrias amostras

tratadas a diferentes Tann, bem como para a amostra como feita. Pode ser notado que,

especialmente para as Tann mais baixas, as amostras no esto saturadas e a forma da curva

caracterstica de um sistema de partculas muito pequenas que exibem superparamagnetismo

(SPM): os vetores magnetizao dessas partculas esto agitados termicamente com energia

superior a de suas barreiras de potencial, o que permite que girem at sua direo de equilbrio.

Tais partculas so chamadas de partculas desbloqueadas ou partculas SPM.

Entretanto, todas as curvas mostram magnetizao remanente (Mr) e campo coercivo (Hc)

diferentes de zero. Em um sistema consistindo apenas de partculas SPM, o comportamento da

curva de histerese poderia ser explicado pela presena de interao ferromagntica entre as

partculas. Como a remanncia atinge um valor relativamente alto (at 0.25Ms) para as amostras

tratadas a temperaturas mais altas, considera-se as amostras como consistindo de duas fases

magnticas de Co embutidas na matriz de Cu: (i) partculas SPM no interagentes; (ii)

partculas bloqueadas (partculas SPM interagentes e/ou partculas ferromagnticas maiores),

as quais chamaremos de partculas FM.

O tamanho mdio D das partculas SPM e a magnetizao de saturao podem ser

obtidos atravs do ajuste das curvas de histerese experimentais levando em conta tanto a

contribuio FM quanto a SPM91. Todos os ajustes foram feitos utilizando um programa de

computador escrito em linguagem C desenvolvido pelo Dr. J. Geshev.

A magnetizao pode ento ser escrita como

48
 M(H) = MFM(H) + MSPM(H).

Equao V-A
FM
O termo M (H) representa a contribuio ferromagntica das partculas de Co, que se assume

tem anisotropia magnetocristalina cbica com quatro eixos fceis de magnetizao (estrutura

fcc). Para essas amostras, em campos magnticos maiores do que 4 kOe, onde as partculas FM

j esto saturadas, o primeiro termo da Equao V-1 pode ser escrito como o valor da

magnetizao de saturao MsFM, independente de H. Aqui aceito MsFM = Mr / 0.866, o que

vlido para um sistema desordenado de partculas monodomnios de anisotropia cbica com

quatro eixos fceis de magnetizao (constante de anisotropia de primeira ordem K1 negativa)92.

Portanto, para H > 4 kOe,

MSPM(H) = M(H) - MsFM.

Equao V-B

A magnetizao de um sistema superparamagntico de partculas com tamanho

uniforme, assumindo interaes fracas entre as partculas, pode ser descrita pela funo de

Langevin L() = coth() - 1/, = N.B.H.(kT)-1 (N o nmero de magnetons de Bohr do

cluster). Em sistemas granulares reais, necessrio considerar a distribuio de tamanhos de

partcula. Logo, o termo MSPM(H) deve ser descrito como uma superposio ponderada de

funes de Langevin

Equao V-C

onde = MsCoV o momento magntico de uma partcula monodomnio de Co com

magnetizao de saturao MsCo e volume V, e f(V) a distribuio de tamanhos de partcula.

49
Assumindo partculas esfricas com dimetro D por simplicidade, uma distribuio de tamanhos

de partcula log-normal com largura .

Equao V-D

normalmente usada93, onde V = D3/6. Assumindo MsCo = 164.8 emu/g para o Co fcc puro94,

f(D) e podem ser obtidos atravs do ajuste da MSPM (Equao V-2) na Equao V-3.

Uma vez obtida MSPM(H), a parte ferromagntica da magnetizao experimental pode ser

ajustada usando a curva modelo para um sistema de partculas pequenas com quatro eixos fceis

de magnetizao, M/Ms = f(H/(2Ms/K1)), 95. Alm de Mr, suficiente conhecer apenas mais um

parmetro da curva, a coercividade HcFM, obtido da curva M(H) - MSPM(H).

Portanto, neste modelo propomos que a curva de ajuste total da desmagnetizao feita

de uma superposio de ambas as curvas de ajuste, SPM e FM. Essas curvas junto com os dados

experimentais, para uma amostra representativa (Tann = 550oC ), so mostrados na Figura V-1(b).

A concordncia entre teoria e experincia evidente, mesmo na regio de baixo campo. Devido

aos valores pequenos da remanncia para as amostras tratadas a temperaturas mais baixas, o tipo

de funes de ajuste FM usadas no muda significantemente os valores de D e Ms, mas, como

ser demonstrado abaixo, o ajuste a campos baixos pode dar informaes adicionais sobre a

estrutura cristalogrfica da fase magntica, a medida que a forma das funes de ajuste da

magnetizao para os casos de uma (Co hcp) ou quatro (Co fcc) direes fceis de magnetizao

so muito diferentes.

50
VI Resultados e Discusses

Como resultado da investigao dos efeitos de tratamentos trmicos nas propriedades

estruturais, magnticas e de transporte das fitas de Co10Cu90 melt-spun, e enfatizando o estudo

de possveis relaes entre as interaes magnticas entre gros e a magnetoresistncia,

apresentado abaixo o comportamentos do sistema frente a duas abordagens:

(1) comportamento de amostras tratadas por uma hora a diferentes temperaturas (2500C -

700oC);

(1)comportamento de amostras tratadas a 450oC por diferentes intervalos de tempo (5 min - 200

min).

VI .1 Comportamento em funo da temperatura de recozimento Tann

Na Figura VI-1 apresentado um sumrio do comportamento das propriedades

magnticas das amostras, fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas (melt-spun) submetidas a

tratamentos trmicos a diferentes temperaturas Tann. Nas Figura VI-1(a,b) so mostrados Ms e o

tamanho de gro mdio das partculas (D), obtidos da forma descrita no Captulo V (pg. 47),

bem como os valores das medidas experimentais da magnetizao remanente Mr, do campo

coercivo Hc e da coercividade remanente Hr (Figura VI-1(c-e)).

51
Figura VI-A. Propriedades magnticas das amostras tratadas por 1h a diferentes Tann. (a)
Magnetizao de saturao Ms e (b) tamanho mdio das partculas SPM D, obtidos atravs dos
procedimentos de ajuste descritos no Captulo IV. (c-e) Medidas experimentais da remanncia Mr, do
campo coercivo Hc e do campo coercivo da remanncia Hr. A linha contnua serve apenas como guia.

52
 Figura VI-B. GMR reduzida como funo de Ms para quatro amostras. A linha pontilhada o
comportamento parablico previsto para o caso no-interagente.

Na Figura VI-2 so apresentadas a GMR reduzida (R/R(H=0)red) para quatro amostras

como funo da magnetizao reduzida M/Ms, construda como indicado na Ref.[59]. A linha

pontilhada o comportamento parablico esperado no sistema de momentos magnticos

aleatoriamente distribudos2,32. Os desvios observados so maiores do que aqueles observados

por Allia et al.59 para amostras da mesma composio, o que pode ser atribudo ao campo

mximo aplicado maior. Entretanto, como pode ser visto na Figura VI-3, a magnetoresistncia

continua a decrescer mesmo em campos acima do qual a frao FM est saturada, produzindo as

caudas longas nas curvas de magnetoresistncia. Conclumos que devido falta de saturao

53
nessas curvas de magnetoresistncia, difcil usar as curvas na Figura VI-2 para estimar a

intensidade das interaes nas ligas granulares de Co10Cu90 melt-spun como feito na Ref. [59].

Figura VI-C. GMR como funo do campo magntico H para amostras tratadas por 1h a diferentes
temperaturas Tann.

Os efeitos das interaes magnticas so estudados ento atravs dos grficos de M e

Mdc, construdos a partir das curvas de magnetizao remanente. Os grficos de Henkel (Md(H)

versus Mr(H)) obtidos das curvas de remanncia, partindo dos estados desmagnetizados ac, dc e

termicamente, juntamente com os grficos correspondentes de M so apresentados nas Figura

VI-4 e Figura VI-5. Na Figura VI-4 vemos que todos os grficos de Henkel mostram desvios

54
negativos das linhas retas dos casos sem interao (anisotropia uniaxial), tracejada para a

amostra desmagnetizada dc e slida para as outras. Para cada grfico de M (mostrados na

Figura VI-5) existe apenas um mnimo, e este comportamento o mesmo para todas as amostras

estudadas.

Figura VI-D. Grficos de Henkel representativos obtidos dos estados desmagnetizados ac, dc e
termicamente, para a amostra de Co10Cu90 melt-spun como feita.

55
 Figura VI-E. Os grficos de Mac, Mdc e M correspondentes Figura VI-4.

Devemos lembrar que grficos do tipo Henkel, calculados para o caso de partculas no-

interagentes com quatro eixos fceis de magnetizao96 no-linear positivo quando a

concavidade para baixo, correspondendo a um grfico de M com pico positivo. Logo, no caso

de anisotropia cbica, valores negativos de M indicam, da mesma forma, interaes negativas.

Entretanto, como as contribuies das fases fcc e hcp do Co (se coexistem, o que provavelmente

o caso nas amostras tratadas a temperaturas mais altas) no podem ser separadas, para estimar

a mudana na intensidade das interaes como funo de Tann e tann usamos a amplitude do

mnimo dos grficos de M e Mdc. Qualquer mudana nestes valores atribuda a mudana da

56
intensidade relativa das interaes, que podem ser tanto de natureza dipolar como de troca,

levando a um comportamento magntico complexo.

As amplitudes dos grficos de Mdc e Mac versus Tann so mostradas na Figura VI-6(a).

De maneira a comparar as variaes nas interaes magnticas com as mudanas nas

propriedades de magnetotransporte, na Figura VI-6(b) est mostrada a dependncia de GMR

com Tann.

VI .1 .1Discusso

Baseado nestas novas informaes h possibilidade de detalhar os diferentes processos

que ocorrem dentro do material a medida que o mesmo tratado, em complementao a outros

trabalhos46,47,93,97.

Das Figura VI-1 e Figura VI-6 podemos identificar pelo menos quatro intervalos de Tann

nos quais se situam transformaes fsicas distintas.

i) Tann < 420oC: neste intervalo de temperatura, a maioria dos parmetros muda apenas

lentamente com Tann, sendo uma exceo feita para GMR, que rapidamente atinge um mximo

por volta de 420oC. Desde que a GMR depende do tamanho mdio (D) e da distncia entre as

partculas SPM, podemos dizer que o sistema evolui no sentido de produzir novas destas

partculas (inicialmente de tamanho menor do que as j existentes nas amostras como feitas) as

custas do Co diludo atomicamente. Desta maneira teramos ento um pequeno aumento de Ms e

uma reduo de D, como visto na Figura VI-1(a,b). O aumento da GMR baseado no fato de

que D e/ou a distncia mdia entre as partculas SPM se aproxima de seus valores timos (para a

57
Figura VI-F. (a) Amplitudes dos grficos de Mdc e Mac e (b) R/Rmax, ambos para amostras
tratadas por 1h a diferentes Tann. A linha contnua serve apenas como guia.

58
magnetoresistncia). A distncia mdia, que poderia ser reduzida devido a existncia de um

nmero maior de partculas presentes, teria valor comparvel ao do livre caminho mdio e um

espalhamento mais seletivo ocorreria.

A sugesto de que apenas partculas SPM so formadas tambm suportada pela

ausncia de aumento no valor de Mr, embora haja aumento no valor de Ms. Os valores de Hc e Hr

tambm aumentam, mostrando que as rotaes das magnetizaes das partculas se tornam mais

coletivas. Entretanto, esta mudana do comportamento das interaes no altera a amplitude dos

grficos de M, a medida que as interaes so aproximadamente as mesmas durante os

processos de magnetizao inicial e desmagnetizao.

Os valores de Hc, Hr e amplitudes dos grficos de M para as amostras tratadas neste

intervalo de temperatura so menores do que aqueles para a amostra como feita. Uma explicao

simples para este fato pode ser a remoo de tenses (introduzidas pelo melt-spinning) durante

o tratamento.

ii) 420oC < Tann < 520oC: aps o sistema atingir as condies timas para GMR, notamos

que com o aumento de Tann, se estabelece uma configurao de fortes interaes ferromagnticas

(um crescimento rpido de Hr e Hc, e maiores amplitudes negativas dos grficos de M),

causando uma reduo significativa da GMR. Observa-se tambm um consumo ainda maior de

Co atomicamente diludo (representado pelo aumento de Ms), criando um nmero ainda maior de

pequenas partculas SPM (Mr quase constante e decrscimo lento de D), interagindo entre si

devido s pequenas distncias.

O tratamento a temperaturas no intervalo 450oC < Tann < 520oC causa um decrscimo na

GMR por duas razes: (1) a diminuio da distncia entre as partculas (que fica da ordem do

livre caminho mdio); (2) o aparecimento de acoplamento ferromagntico entre as partculas de

59
Co vizinhas. Devido a esses acoplamentos, o comportamento aleatrio das direes das

magnetizaes dos precipitados magnticos perdido em uma escala de comprimento maior do

que o livre caminho mdio.

A frao das partculas FM no material (representada por Mr) no alterada

significativamente.

iii) 520oC < Tann < 600oC: para as amostras tratadas a temperaturas maiores que 520oC os

processos de formao de novos gros a partir dos tomos de Co da matriz de Cu esto

terminados, indicado pelo fato de Ms ter atingido seu valor final. Como pode ser visto pelo

formato das curvas de magnetizao na Figura VI-1(a), o tamanho mdio das partculas SPM

aumenta devido a coalescncia entre eles, tornando alguns grandes o suficiente para se tornarem

ferromagnticos, resultando num aumento de Mr. Provavelmente, as partculas FM j existentes

se tornam muito grandes comparadas com o livre caminho mdio dos eltrons de conduo e/ou

as interaes entre as partculas SPM se tornam mais fortes. Para essas partculas FM, o tamanho

timo dos monodomnios foi superado, e as coercividades Hc e Hr so diminudas. Um aumento

da intensidade das interaes magnticas observado atravs do aumento (negativo) das

amplitudes dos grficos de M; conseqentemente a GMR reduzida ainda mais.

iv) 600oC < Tann < 700oC: as amostras tratadas a essas temperaturas tendem muito mais a

ferromagnticas, como pode ser visto do aumento adicional de Mr (aumento da frao de

material capaz de reter sua magnetizao). Do decrscimo de D pode-se concluir que (at Tann =

650oC, onde Mr alcana um mximo) a maioria das partculas SPM maiores coalescem. O

decrscimo subsequente de D no afeta significantemente Mr a medida que o nmero de

partculas SPM remanescentes muito pequeno: essas partculas, que se tornam FM, so

pequenas em nmero e no aumentam a remanncia o suficiente para ser observado. A reduo

60
de Mr e Ms (Figura VI-1), tambm observada por outros autores43,46,59,98 , deve indicar que uma

parte do cobalto est novamente dissolvida na matriz do cobre, de acordo com um mecanismo
97
proposto por Wecker et al. esperado para estar presente em tratamentos a altas temperaturas.

Outra contribuio para a diminuio de Mr pode ser a transio do cobalto de anisotropia fcc

para hcp, observada por van Alphen e de Jongue99. A existncia da transio fcc-hcp nas

amostras tratadas a 650oC e 700oC suportada pelo melhor ajuste de suas curvas de

magnetizao, na regio de baixo campo, usando uma anisotropia uniaxial ao invs de cbica na

contribuio FM (Figura VI-7).

Figura VI-G. Magnetizao versus campo aplicado para uma fita de Co10Cu90 tratada a 650oC, em
unidades de emu/g de Co. Linhas slida e pontilhada so as funes de ajuste para os casos de
anisotropia uniaxial (hcp) e cbica (fcc) das partculas de Co, respectivamente.

61
 Como pode ser visto na Figura VI-6(a) (grficos de M), a intensidade das interaes

nesta faixa de Tann diminui. Isto leva a concluso que, diferente do que acontecia para a faixa de

Tann < 420oC (veja pgina 59), o aumento de Hc associado a uma transformao final de

partculas SPM em partculas ferromagnticas maiores, indicada pelo aumento de Mr. Esta

transformao de fase no leva um aumento de Hr, que no depende da frao de material FM,

mas apenas das suas propriedades intrnsecas (Ms, constantes de anisotropia etc.).

VI .2 Comportamento em funo do tempo de recozimento tann

Na Figura VI-8 apresentado sumrio do comportamento das propriedades magnticas

das amostras, fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas (melt-spun) submetidas a tratamentos

trmicos a 450oC por diferentes tempos tann. Na Figura VI-8(a,b) so mostrados Ms e o tamanho

de gro mdio das partculas (D), obtidos da forma descrita no Captulo V (pg. 47), bem como

os valores das medidas experimentais da magnetizao remanente Mr, do campo coercivo Hc e

da coercividade remanente Hr (Figura VI-8(c-e)).

62
Figura VI-H. Propriedades magnticas das amostras tratadas a 450oC por diferentes intervalos de
tempo tann. (a) Magnetizao de saturao Ms e (b) tamanho mdio das partculas SPM D, obtidos
atravs dos procedimentos de ajuste descritos na seo 0. (c-e) Medidas experimentais da remanncia
Mr, do campo coercivo Hc e do campo coercivo da remanncia Hr. A linha contnua serve apenas
como guia.

63
 As dependncias com o campo magntico da GMR para diferentes tann so mostradas na

Figura VI-9.

Figura VI-I. GMR como funo do campo magntico H para amostras tratadas a 450oC por
diferentes intervalos de tempo tann.

Da mesma forma como na seo anterior, os efeitos das interaes magnticas so

estudados atravs dos grficos de M e Mdc, construdos a partir das curvas de magnetizao

remanente.

64
 As amplitudes dos grficos de Mdc e Mac versus tann so mostradas na Figura VI-10. De

maneira a comparar as variaes nas interaes magnticas com as mudanas nas propriedades

de magnetotransporte, na Figura VI-10(b) est mostrada a dependncia de GMR com tann.

Figura VI-J. (a) Amplitudes dos grficos de Mdc e Mac e (b) R/Rmax, ambos para amostras tratadas
a 450oC por diferentes tann. A linha contnua serve apenas como guia.

65
 As propriedades magnticas no apresentaram uma mudana significativa (a menos dos

extremos de tempo, 5 min e 150 min) com o aumento do tempo de tratamento, como pode ser

visto pela Figura VI-8 (pgina 63). Isto pode ser explicado pela evoluo (relaxao) da amostra

durante o processo de recozimento: a medida que tann aumentado o nmero de partculas

ferromagnticas e superparamagnticas cresce.

Os valores provenientes das medidas magnticas e de GMR esto em concordncia com

os valores obtidos para a amostra tratada a 450oC por 1h, como pode ser constatado ao

compararmos as Figura VI-1 (propriedades magnticas versus Tann) e Figura VI-8 (propriedades

magnticas versus tann); Figura VI-6 (GMR e M versus Tann) e Figura VI-10 (GMR e M versus

tann).

66
VII Concluses

Foram feitas medidas em detalhe de curvas de histerese e de remanncia das fitas de

Co10Cu90 melt-spun desmagnetizadas por dois mtodos diferentes (desmagnetizao ac e

desmagnetizao dc), tratadas a diferentes temperaturas desde 250oC at 700oC e por diferentes

intervalos de tempo entre 5 min e 200 min.

Estas medidas permitiram descrever a evoluo da estrutura morfolgica e magntica do

material e relacionar esta evoluo ao comportamento da GMR. Foi demonstrado que alm de

permitir a obteno do tamanho mdio das partculas SPM e a magnetizao de saturao, o

ajuste das curvas de histerese levando em conta as contribuies FM e SPM (especialmente na

regio de baixo campo) pode contribuir com informaes adicionais sobre a estrutura

cristalogrfica da fase magntica.

Foram medidas curvas de magnetoresistncia para altos campos (at 6 T) dessas mesmas

fitas e tal medida possibilitou a constatao de ausncia de saturao mesmo para campos to

altos. Esta ausncia de saturao nas curvas de magnetoresistncia no permite o uso do desvio

do comportamento quadrtico (em relao magnetizao reduzida) previsto na teoria100 para

estimar a intensidade das interaes entre as partculas.

Como meio de estimar a interao entre as partculas foi usada a tcnica dos grficos de

M, a partir das medidas de remanncia com amostras desmagnetizadas por dois mtodos

diferentes. A partir deste estudo, foi possvel verificar a estreita e inversamente proporcional

relao entre a GMR e as interaes magnticas entre os gros de Co.

A anlise da evoluo estrutural das amostras e da intensidade da interao entre as

partculas mostra claramente a influncia de alguns parmetros estruturais (tamanho e densidade

67
de partculas, distncia entre partculas) e da prpria intensidade das interaes magnticas entre

as partculas nas propriedades de transporte eletrnico em presena de um campo magntico.

A partir destes resultados foi iniciado recentemente um trabalho de continuidade tambm

baseado na extrao das interaes magnticas atravs dos grficos de M, para o sistema de

CoCu codepositado por evaporao (CoxCu100-x , x = 10, 20, 30), objetivando principalmente

separar melhor os efeitos das duas fases magnticas presentes no sistema melt-spun: partculas

SPM e partculas FM. As medidas de magnetizao nas amostras de Co10Cu90 codepositados

mostram uma transio do sistema de uma fase claramente ferromagntica para outra totalmente

superparamagntica, induzida por tratamentos trmicos a diferentes temperaturas. Medidas de

magnetizao preliminares j mostram esta separao. Este trabalho est em andamento.

68
VIII Lista de Figuras

Figura II-1. (a) Magneto-resistividade longitudinal (||). (b) Magneto-resistividade transversal

(T). (c) Magneto-resistividade perpendicular (). Extrada de C.L. Chien. .........................9

Figura II-2. Representao de vrios tipos de comportamento da MR. (a) Ausncia de MR em

um metal de Drude. (b) MR comum em um metal no-magntico. (c) MR anisotrpica em

um metal .................................................................................................................................9

Figura II-3. Representao esquemtica da difuso do spin numa multicamada. (a) Alinhamento

paralelo. (b) Alinhamento antiparalelo. ................................................................................12

Figura II-4. Magnetoresistncia (a) e curvas de histerese (b) de Co16Cu84 (Ts = 350oC) a 5 K. As

cruzes e os crculos slidos e os crculos vazados denotam a curva inicial (a b), o brao

com campo decrescente (b c d) e o brao com campo crescente (d e b),

respectivamente. Estas duas..................................................................................................15

Figura III-1. Esquema de medida das curvas de remanncia Mr(H) e Md(H). ............................20

Figura III-2. Curvas de remanncia para sistema idealizado de partculas monodomnio sem

interao e com anisotropia uniaxial.....................................................................................23

Figura III-3. Grfico de Henkel para amostra de Co10Cu90 melt-spun, como feita,

desmagnetizada trmicamente (virgem). ..............................................................................24

Figura III-4. Figura representando a variao da distribuio angular de domnios durante um

processo de desmagnetizao ac. Figura retirada de S. Chikazumi......................................26

Figura III-5. Variao da distribuio angular de domnios numa curva de magnetizao. Figura

retirada de S. Chikazumi70. ...................................................................................................26

69
Figura III-6. Grfico de Henkel para amostra de Co10Cu90 melt-spun, como feita,

desmagnetizada dc. ...............................................................................................................28

Figura IV-1. Diagrama esquemtico da gota (puddle) de metal derretido sobre o substrato em

alta velocidade. Abaixo so apresentados os perfis de temperatura e velocidade atravs da

seo reta A-A, segundo o modelo de Kavesh78. Figura retirada de H.H. Liebermann75. ...30

Figura IV-2. Diagrama de blocos representando o forno a lmpada ...........................................32

Figura IV-3. Espectro de raios-x para amostras de Cu puro e Co10Cu90, ambas como feitas.

Retirada de Yu et al. 47..........................................................................................................33

Figura IV-4. Espectro de raios-x para amostras de Co10Cu90 tratadas a diferentes temperaturas.

O asterisco (*) representa a linha de difrao dos aglomerados de Co. Retirada de Yu et al.
47
............................................................................................................................................34

Figura IV-5. Diagrama de blocos com o esquema bsico do sistema de medida de resistncia. 35

Figura IV-6. Curvas representativas de Mr(H) e Md(H) de Co10Cu90. .........................................39

Figura IV-7. (a) e (b) configuraes do campo magnetizante e de gradiente; (c) piezeltrico,

haste e amostra; (d) viso geral do sistema. Retirada de P.J. Flanders84. .............................40

Figura IV-8. Vrios arranjos das bobinas geradoras do gradiente. Retirada de P.J. Flanders84. .41

Figura IV-9. A curva para f0/f0 versus W/WB, da Equao IV-6, e valores experimentais para f0

versus WS para dez amostras diferentes (WS = 2.2 at 86 mg), presas a uma haste de 24 mg e

um piezeltrico de 70 mg com f0 = 827 Hz. Retirada de P.J. Flanders.................................43

Figura IV-10. Figura esquemtica de um magnetmetro de amostra vibrante (VSM - Vibrating

Sample Magnetometer). Retirada de R.L. Sommer ..............................................................44

Figura V-1. (a) Magnetizaco versus campo aplicado para amostras tratadas por 1 h a diferentes

temperaturas Tann, em unidades de emu por g de Co. (b) Dados experimentais e curvas de

70
 ajuste de uma amostra representativa tratada a Tann = 550oC. Ajustes superparamagntico

(SPM) e ferromagntico (FM). .............................................................................................47

Figura VI-1. Propriedades magnticas das amostras tratadas por 1h a diferentes Tann. (a)

Magnetizao de saturao Ms e (b) tamanho mdio das partculas SPM D, obtidos atravs

dos procedimentos de ajuste descritos no Captulo IV. (c-e) Medidas experimentais da

remanncia Mr, do campo coercivo Hc e do campo coercivo da remanncia Hr. A linha

contnua serve apenas como guia..........................................................................................52

Figura VI-2. GMR reduzida como funo de Ms para quatro amostras. A linha pontilhada o

comportamento parablico previsto para o caso no-interagente. ........................................53

Figura VI-3. GMR como funo do campo magntico H para amostras tratadas por 1h a

diferentes temperaturas Tann. .................................................................................................54

Figura VI-4. Grficos de Henkel representativos obtidos dos estados desmagnetizados ac, dc e

termicamente, para a amostra de Co10Cu90 melt-spun como feita. ...................................55

Figura VI-5. Os grficos de Mac, Mdc e M correspondentes Figura VI-4. ...........................56

Figura VI-6. (a) Amplitudes dos grficos de Mdc e Mac e (b) R/Rmax, ambos para amostras

tratadas por 1h a diferentes Tann. A linha contnua serve apenas como guia.........................58

Figura VI-7. Magnetizao versus campo aplicado para uma fita de Co10Cu90 tratada a 650oC,

em unidades de emu/g de Co. Linhas slida e pontilhada so as funes de ajuste para os

casos de anisotropia uniaxial (hcp) e cbica (fcc) das partculas de Co, respectivamente. ..61

Figura VI-8. Propriedades magnticas das amostras tratadas a 450oC por diferentes intervalos de

tempo tann. (a) Magnetizao de saturao Ms e (b) tamanho mdio das partculas SPM D,

obtidos atravs dos procedimentos de ajuste descritos na seo 0. (c-e) Medidas

71
 experimentais da remanncia Mr, do campo coercivo Hc e do campo coercivo da

remanncia Hr. A linha contnua serve apenas como guia....................................................63

Figura VI-9. GMR como funo do campo magntico H para amostras tratadas a 450oC por

diferentes intervalos de tempo tann. .......................................................................................64

Figura VI-10. (a) Amplitudes dos grficos de Mdc e Mac e (b) R/Rmax, ambos para amostras

tratadas a 450oC por diferentes tann. A linha contnua serve apenas como guia....................65

Figura VIII-1. Ilustrao das propriedades supercondutoras do NbTi. A superfcie delimita a

regio onde o estado supercondutor mantido.....................................................................74

Figura VIII-2. Curva de curto de corrente versus campo magntico. .........................................75

72
 Apndice I - Operao via computador

Este apndice tem por objetivo esclarecer detalhes sobre o funcionamento da bobina

supercondutora, bem como sobre a ligao do sistema supercondutor a um computador tipo

IBM-PC compatvel.

VIII .1 .11.Bobinas supercondutoras

Bobinas supercondutoras devem operar abaixo da temperatura e campo crticos do

material do qual so formados. A Tabela VIII-1 ilustra as temperatura e campo crticos dos

supercondutores mais comumente usados para a fabricao de bobinas supercondutoras.

Material Tcrtica (K) Hcrtico (kOe)

NbTi 9.8 120 a 4.2 K

148 a 1.2 K

Nb3Sn 18.05 221 a 4.2 K

Tabela VIII-A. Propriedades de supercondutores normalmente usados na construo de bobinas

supercondutoras.

Para uma bobina fabricada usando NbTi, a operao no estado supercondutor s possvel

abaixo da superfcie ilustrativa mostrada na Figura VIII-9. Enquanto a bobina supercondutora

operar abaixo desta superfcie, o estado supercondutor mantido e a bobina funciona

perfeitamente.

73
Figura VIII-A. Ilustrao das propriedades supercondutoras do NbTi. A superfcie delimita a regio
onde o estado supercondutor mantido.

74
Se a bobina operada a temperatura constante de 4.2 K a superfcie da Figura VIII-1 pode ser

substituda por uma grfico bi-dimensional de densidade de corrente versus campo magntico.

Para um dado tipo e tamanho de fio, a densidade de corrente pode ser substituda por

corrente e assim temos algo como a Figura VIII-2:

Figura VIII-B. Curva de curto de corrente versus campo magntico.

Este tipo de curva normalmente chamada de Curva de curto I-H, pois representa o

comportamento de um pequeno pedao de um fio de determinada dimenso. O valor mximo de

75
corrente para esta bobina de 58.5 A (correspondendo a 7.61 T). Se este limite de corrente

ultrapassado, o ponto onde o campo de pico acontecer sofrer uma transio para o estado

normal (resistivo). Esta regio resistiva rapidamente aquecer devido a alta corrente que passa

atravs dela e se propagar at que: a) toda a energia armazenada na bobina seja dissipada ou b)

toda a bobina transite para o estado resistivo ou c) resfriamento suficiente seja fornecido para

evitar a propagao. Normalmente tanto (a) quanto (b) ocorrem, resultando em um completo

superaquecimento da bobina. Uma outra maneira de provocar um quench na bobina

supercondutora aquecendo-a acima de sua temperatura crtica. O sistema criognico tem como

funo manter a bobina supercondutora operando no estado supercondutor.

A bobina supercondutora foi construda usando fio de NbTi multifilamentar tranado em

uma matriz de cobre. Ela completamente impregnada de epoxy para prevenir aquecimentos

devido ao atrito entre as espiras. A matriz de cobre usada no fio age, junto com alguns diodos,

como uma forma de proteo contra quench.

Todo o sistema supercondutor pode ser interligado entre si (fonte de potncia, chave

inversora da corrente e sensor do nvel de He lquido) e ento ligado ao mdulo de interface.

Para utilizao do sistema supercondutor para obteno de dados, foi criado um programa de

computador que liga o mdulo de interface modelo CIM-16 a um computador tipo IBM-PC

(486DX2 66 MHz, ou similar) atravs de uma interface IEE-488 (HP-IB ou equivalente). Este

mesmo computador, via a interface RS232, est ligado um amplificador tipo lock-in e ao

sistema de medida de resistncia.

O mdulo CIM-16 capaz de levar ao computador praticamente todo o controle de uma

seo de medidas. Ele possui 8 (oito) portas de entrada, 7 (sete) portas de sada, ambas

analgicas com 12 bits de resoluo, uni- ou dipolar, +/- 10 V, e dois pares de portas de entrada

76
e sada, ambos digitais de 8 bits e 4 bits. Atravs destas portas, pode-se controlar completamente

o campo magntico aplicada na amostra, bem como monitorar o nvel de He lquido no dewar. O

sistema permite ainda monitorar um possvel quench da bobina, atravs da fonte de potncia.

VIII .1 .12.Controle via computador

Com o propsito de manter documentao sobre o controle do sistema supercondutor,

apresentado abaixo um esquema bsico das ligaes entre a fonte de corrente (modelo IPS-100),

a chave inversora da corrente (modelo CRS-100), o monitor do nvel de He (MODEL 1200) e o

mdulo de interface CIM-16. Detalhes sobre a localizao e nmero das portas pode ser obtido

no manual de instrues do sistema.

Porta Funo Conexo

1 UNIPOLAR Voltagem na IPS IPS/BNC 2

2 UNIPOLAR Voltagem da bobina IPS/BNC 3

3 UNIPOLAR Nvel de He lq. MODEL 1200

Tabela VIII-B. Relao das conexes das entradas analgicas da CIM-16.

Porta Funo Conexo

1 UNIPOLAR Limite de voltagem na IPS IPS/BNC 5

2 UNIPOLAR Taxa de carga da bobina IPS/BNC 6

9 UNIPOLAR Limite de corrente IPS IPS/BNC 4

Tabela VIII-C. Relao das conexes das sadas analgicas da CIM-16.

Pino Funo Conexo

1 Ramp down IPS IPS/TERMINAL 2

77
 2 Ramp up IPS IPS/TERMINAL 3

3 Aquecedor B IPS/TERMINAL 4

4 Aquecedor A IPS/TERMINAL 5

5 Detetor de erro IPS IPS/TERMINAL 6

6 Fast ramp IPS IPS/TERMINAL 10

7 Direo da corrente CRS/TERMINAL 2

Tabela VIII-D. Relao das conexes da porta 10, sada digital de 8 bits da CIM-16.

Pino Funo Conexo

17 Limite de corrente STATUS IPS/TERMINAL 8

18 Limite de voltagem STATUS IPS/TERMINAL 7

19 Detetor de erro STATUS IPS/TERMINAL 9

20 Corrente zero STATUS CRS/TERMINAL 3

21 Corrente positiva STATUS CRS/TERMINAL 4

22 Corrente negativa STATUS CRS/TERMINAL 5

23 Sinal de leitura monitor de He MODEL 1200/PINO 3

24 Alarme monitor de He MODEL 1200/PINO 4

25 Terra digital IPS/TERMINAL 1

CRS/TERMINAL 6

MODEL 1200/PINO 9

Tabela VIII-E. Relao das conexes da porta 11,entrada digital de 8 bits da CIM-16.

Pino Funo Conexo

78
 13 Seleo do sensor He MODEL 1200/PINO 1

14 Seleo do modo He MODEL 1200/PINO 2

15 Reset alarme He MODEL 1200/PINO 5

Tabela VIII-F. Relao das conexes da porta 13, sada digital de 4 bits da CIM-16.

A conexo ao computador permite que todo o sistema seja transparente ao usurio, ou

seja, impedindo que seja, por exemplo, aplicado um campo mximo superior a Hcrtico ou ainda

evitando um provvel quenching da bobina.

O sistema pode ento ser controlado unicamente pelo computador, que grava todos os

resultados em arquivos formato ASCII, bastando ao usurio regular os valores relativos ao

campo que deve ser aplicado amostra, bem como ao tipo de variao do campo, normalmente

uma rampa que segue uma curva de histerese magntica: partindo de H = 0 at o campo mximo

H = Hmax, de volta a H = 0 e seguindo at H = - Hmax, e de volta, passando por H = 0, at H =

Hmax .

Referncias

1
A.E. Berkowitz, J.R. Mitchell, M.J. Carey, A.P. Young, S. Zhang, F.E. Spada, F.T. Parker, A. Hutten, and G.

Thomas, Phys. Rev. Lett. 68(25), 3745 (1992).

2
J.Q. Xiao, J.S. Jiang, and C.L. Chien, Phys. Rev. Lett. 68(25), 3749 (1992).
3
N.F. Mott, Proc. Phys. Soc. 47, 571 (1935); Adv. Phys. 13, 325 (1964).
4
A. Fert and I.A. Campbell, J. Phys. F 6, 849 (1976); J.W.F. Dorleijn and A.R. Miedema, J. Phys. F 5, 487 (1975),

J. Phys. F 7, L23 (1977).

5
B.A. Gurney, V.S. Speriosu, J.P. Nozieres, H. Lefakis, D.R. Wilhoit, and O.U. Need, Phys. Rev. Lett. 71, 4023

(1993).

79
6
C.L. Chien, Ann. Rev. Mater. Sci. 25, 129 (1995).
7
T.R. McGuire and R.I. Potter, IEEE Trans. Magn. MAG-11, 1018 (1975).
8
A. Fert and I.A. Campbell, J. Phys. F 6, 849 (1976).
9
M.N. Baibich, J.M. Broto, A. Fert, F. Nguyen Van Dau, F. Petroff, P. Etiene, G. Creuzet, A. Friedrich, and J.

Chazelas, Phys. Lett. B 61, 2472 (1988).

10
G. Binasch, P. Grnberg, P. Saurenbach, and W. Zinn, Phys. Rev. B 39, 4828 (1989).
11
S.S.P. Parkin, R. Bhadra, and K.P. Roche, Phys. Rev. Lett. 66, 2152 (1991).
12
W.P. Pratt Jr., S.F. Lee, J.M. Slaughter, R. Loloee, P.A. Schroeder, and J. Bass, Phys. Rev. Lett. 66, 3060 (1991).
13
A. Chaiken, G.A. Prinz, and J.J. Krebs, J. Appl. Phys. 87, 4892 (1990).
14
B. Dieny, V.S. Speriosu, S.S.P. Parkin, B.A. Gurney, D.R. Wilhoit, and D. Mauri, Phys. Rev. B 43, 1297 (1991).
15
M.T. Johnson, S.T. Purcell, M.W.E. McGee, R. Coehoorn, J. van de Stegge, and W. Hoving, Phys. Rev. Lett. 68,

2688 (1992).
16
T. Shinjo and H. Yamamoto, J. Phys. Soc. 59, 3061 (1990).
17
Y. Chen, J.M. Florczak, and E.D. Dahlberg, J. Magn. Magn. Mater. 104-105, 1907 (1992).
18
E.E. Fullerton, D.M. Kelly, J. Guimpel, I.K. Schuller, and Y. Bruynseraede, Phys. Rev. Lett. 68, 859 (1992).
19
F. Tsui, B. Chen, D. Barlett, R. Clarke, and C. Uther, Phys. Rev. Lett. 72, 740 (1994).
20
R.M. Custers, J. Singleton, D.A. Keen, R. McGreevy, and W. Hayes, Physica B 155, 362 (1989).
21
R. von Helmholt, J. Wecker, B. Holzapfel, L. Schultz, and K. Samwer, Phys. Rev. Lett. 71, 2331 (1993).
22
M. McCormack, S. Jin,T.H. Tiefel, R.M. Fleming, J.M. Philips, and R. Ramesh, Appl. Phys. Lett. 64, 3045

(1994).
23
S. Jin, T.H. Tiefel, M. McCormack, R.A. Fastnacht, R. Ramesh, and L.H. Chen, Science 264, 413 (1994).
24
S. Jin, H.M. OBryan, T.H. Tiefel, M. McCormack, and W.W. Rhodes, Appl. Phys. Lett. 66, 382 (1995).
25
R. Mahendiran, A.K. Raychaudhuri, A. Chainani, D.D. Sarma, and S.B. Roy, Appl. Phys. Lett. 66, 233 (1995).
26
J.F. Lawler and J.M.D. Coey, J. Magn. Magn. Mater. 140-144, 2049 (1995); J.F. Lawler, J.G. Luney, and J.M.D.

Coey, Appl. Phys. Lett. 65, 3017 (1994).

27
W. E. Pickett and D.J. Singh, Phys. Rev. B 53(3), 1146 (1996).

80
28
J.M. George, L.G. Pereira, A. Barthlmy, F. Petroff, L. Steren, J.L. Duvail, A. Fert, R. Loloee, P. Holody, and

P.A. Schroeder, Phys. Rev. Lett. 72(3), 408 (1994).

29
J.R. Childress, C.L. Chien, and M. Nathan, Appl. Phys. Lett. 56, 95 (1990).
30
J.A. Barnard, A. Watnis, M. Tan, E. Haftek, M.R. Parker, and M.L. Watson, J. Magn. Magn. Mater. 114, L230

(1992).
31
G. Tosin, L.F. Schelp, M. Carara, J.E. Schmidt, A.A. Gomes, and M.N. Baibich, J. Magn. Magn. Mater. 121, 399

(1993).
32
J.Q. Xiao, J.S. Jiang, and C.L. Chien, Phys. Rev. B 46(14), 9266 (1992).
33
P. Xiong, G. Xiao, J.Q. Wang, J.Q. Xiao, J.S. Jiang, and C.L. Chien, Phys. Rev. Lett. 69, 3220 (1992).
34
J.S. Jiang, J.Q. Xiao, and C.L. Chien, Appl. Phys. Lett. 61, 2362 (1992).
35
C.L. Chien , J.Q. Xiao, and J.S. Jiang, J. Appl. Phys. 73, 5309 (1993).
36
M.J. Carey, A.P. Young, A. Starr, D. Rao, and A.E. Berkowitz, Appl. Phys. Lett. 61, 2935 (1992).
37
A. Tsoukatos, H. Wan, and G.C. Hadjipanayis, Appl. Phys. Lett. 61, 3059 (1992).
38
G. Xiao, J.Q. Wang, and P. Xiong, Appl. Phys. Lett. 62, 42 (1993).
39
J.Q. Wang, P. Xiong, G. Xiao, Phys. Rev. B47, 8341 (1993).
40
S.S.P. Parkin, R.F.C. Farrow, T.A. Rabedeau, R.F. Marks, G.R. Harp et al., Europhys. Lett. 22, 455 (1993).
41
J.Q. Wang and G. Xiao, Phys. Rev. B 49, 3982 (1994).
42
B. Dieny, S.R. Teixeira, B. Rodmacq, C. Cowache, S. Auffret, O. Redon, and J. Pierre, J. Magn. Magn. Mat. 130,

197 (1994).
43
R.H. Yu, X.X. Zhang, J. Tejada, J. Zhu, M. Knobel, P. Tiberto, and P. Allia, J. Appl. Phys. 78(8), 5062 (1995).
44
R. von Helmolt, J. Wecker, and K. Samwer, Phys. Stat. Sol. (B) 182, K25 (1994).
45
P. Allia, F. Ghigo, M. Knobel, P. Tiberto, and F. Vinai, J. Magn. Magn. Mat. 157/158, 319 (1996).
46
J. Wecker, R. von Helmolt, L. Schultz, and K. Samwer, IEEE Trans. Magn. 29(6), 3087 (1993).
47
R.H. Yu, X.X. Zhang, J. Tejada, M. Knobel, P. Tiberto, and P. Allia, J. Appl. Phys. 78(1), 392 (1995).
48
B. Dieny, A. Chamberod, J.B. Genin, B. Rodmacq, S.R. Teixeira, S. Auffret, P. Gerald, O. Redon, J. Pierre, R.

Ferrer, and B. Barbara, J. Magn. Magn. Mater. 126, 433 (1996).

49
M. Rubinstein, Phys. Rev. B 50, 3830 (1994).

81
50
Y. Asano, A. Oguri, J. Inoue, and S. Maekawa, Phys. Rev. B 49, 12831 (1994).
51
J.H. Kim, J.Q. Xiao, C.L. Chien, and Z. Tesanovic, Solid State Commun. 89, 157 (1994).
52
L. Sheng, Z.D. Wang, D.Y. Xing, and J.-X. Zhu, Phys. Rev. B 53, 8203 (1996).
53
S. Zhang, Appl. Phys. Lett. 61, 1855 (1992).
54
S. Zhang and P.M. Levy, J. Appl. Phys. 73,5315 (1993).
55
T.A. Rabedeau, M.F. Toney, R.F. Marks, S.S.P. Parkin, R.F.C. Farrow, and G.R. Harp, Phys. Rev. B 48, 16810

(1993).
56
B.J. Hickey, M.A. Howson, S.O. Musa, and N. Wiser, Phys. Rev. B 51, 667 (1995).
57
J.F. Gregg, S.M. Thompson, S.J. Dawson, K. Ounadjela, C.R. Staddon, J. Hamman, C. Fermon, G. Saux, and K.

OGrady, Phys. Rev. B 49, 1064 (1994).

58
M. El-Hilo, K. OGrady, and R.W. Chantrell, J. Appl. Phys. 76, 6811 (1994).
59
P. Allia, M. Knobel, P. Tiberto, and F. Vinai, Phys. Rev. B 52(21), 15398 (1995).
60
C. Belloouard, B. George, and G. Marchal, J. Phys. Cond. Matter. 6, 7239 (1994).
61
H.J. Blythe and V.M. Fedosyuk, J. Phys. Cond. Matter. 7, 3461 (1995).
62
A. Gavrin, M.H. Kelley, J.Q. Xiao, and C.L. Chien, Appl. Phys. Lett. 66, 1683 (1995).
63
D. Altbir, J. dAlbuquerque e Castro, and P. Vargas, Phys. Rev. B 54(10), R6823 (1996).
64
P. Allia, P. Tiberto, and F. Vinai, J. Appl. Phys. (in press).
65
E.P. Wohlfarth, J. Appl. Phys. 29(3), 595 (1958).
66
O. Henkel, Phys. Stat. Sol. 7, 919 (1964).
67
P.E. Kelly, K. OGrady, P.I. Mayo, and R.W. Chantrell, IEEE Trans. Magn. 25(5), 3881 (1989).
68
M.R. Parker, D. Seale, E. Tsang, J.A. Barnard, S. Hossain, D.A. Richards, and M.L. Watson, J. Appl. Phys.

73(10), 6408 (1993).

69
R.A. McCurie and P. Gaunt, Proc. Intern. Conf. on Magnetism, Nottingham, 780 (1964).
70
S. Chikazumi, Physics of Magnetism (Ed. Robert E. Kriger Publishing Company, Huntington, New York) (1978).
71
M. Fearon, R.W. Chantrell, and E.P. Wohlfarth, J. Magn. Mat. 86, 197 (1990).
72
P. Bissel, R. Chantrell, G. Tomka, J. Knowles, and M. Sharrock, IEEE Trans. Magn. 25(5), 3650 (1989).
73
H.H. Liebermann and C.D. Graham, IEEE Trans. Magn. MAG-12, 921 (1976).

82
74
D.E. Polk, U.S. Pat. 3 881 542 (1975).
75
H.H. Liebermann, Amorphous Metallic Alloys (Ed. F.E. Luborsky, Butterworths, London), 30 (1983).
76
M. Matsuura, M. Kikuchi, M. Yagi, and K. Suzuki, Jap. J. Appl. Phys. 19, 1781 (1980).
77
E.A. Strange and C.H. Pim, U.S. Pat. 905 758 (1973).
78
S. Kavesh, Metallic Glasses (Ed. American Society of Metals, Metal Park, Ohio), 5 (1978).
79
H.H. Liebermann, Mater. Sci. Engng. 43, 203 (1980).
80
C.E. Mobley, New Trends in Materials Processing (Ed. American Society of Metals, Metal Park, Ohio), 123

(1976).
81
H. Hillmann and H.R. Hilzinger, Proc. 3rd Int. Conf. Rapdly Quenched Metals (Ed. Cantor, B, Vol I, The Metals

Society, London), 22 (1978).

82
F.E. Luborsky and H.H. Liebermann, Mater. Sci. Engng. 49, 257 (1981).
83
As amostras foram fabricadas no IEN Galileo Ferraris, Torino, Itlia conforme Ref. [47].
84
P.J. Flanders, J. Appl. Phys. 63(8), 3940 (1988).
85
H. Zijlstra, Rev. Sci. Instrum. 41, 1241 (1970).
86
R. Reeves, J. Phys. E 5, 547 (1972).
87
S. Foner, IEEE Trans. Magn. MAG-17, 3358 (1981).
88
F.S. Tse, I.E. Morse, and R.T. Himble, Mechanical Vibrations, 2nd ed. (Allyn and Bacon, Boston, 1978), p. 190.
89
P.J. Flanders, Rev. Sci. Instrum. 61(2), 839 (1990).
90
R.L. Sommer, Tese de Doutorado, UFRGS, Porto Alegre (1992).
91
B.J. Hickey, M.A. Howson, S.O. Musa, G.J. Tomka, B.D. Rainford, and N. Wiser, J. Magn. Magn. Mat. 147, 253

(1995).
92
R. Gans, Ann. Phys. 15, 28 (1932).
93
R.H. Yu, X.X. Zhang, J. Tejada, J. Zhu, and M. Knobel, J. Appl. Phys. 79(4), 1979 (1996).
94
L.J. Swartzendruber, J. Magn. Magn. Mater. 100, 573 (1991).
95
J. Geshev, O. Popov, V. Masheva, and M. Mikov, J. Magn. Magn. Mat. 92, 185 (1990).
96
J. Geshev and M. Mikov, J. Magn. Magn. Mater. 104-107, 1569 (1992).
97
J. Wecker, R. von Helmolt, L. Schultz, and K. Samwer, IEEE Trans. Magn. 29(6), 3087 (1993).
98
J.R. Childress and C.L. Chien, J. Appl. Phys. 70, 5885 (1991).
83
99
A. Htten and G. Thomas, Ultramicroscopy 52, 581 (1993).
100
A teoria2,32 prev, para o sistema de momentos magnticos aleatoriamente distribudos, um comportamento

quadrtico da GMR reduzida (R/R(H=0)red) em funo da magnetizao reduzida M/Ms. Um grfico pode ser visto

na Figura VI-2, pgina 53.

84