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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA


INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Chicaiza Rodrguez Mishel Estefany

mishel.chicaizar@ug.edu.ec
4to Semestre A

22 DE JULIO DEL 2017

1. TEMA: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE PERMANGANATO


DE POTASIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA (ESPECTROFOTOMETRA)

2. RESUMEN

En la siguiente practica se presenta la tcnica de espectrofotometra, sirve para medir la absorbancia


de la luz de una sustancia qumica. Se busca crear la curva de calibracin para la cuantificacin de
la concentracin de permanganato de potasio a travs de diferentes muestras por
espectrofotometra, mediante la preparacin de soluciones de una concentracin conocida y el uso
del espectrofotmetro UV. Por consiguiente se trasvasan 100 ml de una solucin de permanganato
a un vaso precipitado. Preparar 6 soluciones diluidas, tomando relativos diferentes para cada una de
las soluciones. Proceder a aforar las alcuotas de permanganato de potasio en matraces de 100 ml,
rotular cada uno de los envases con su respectiva concentracin y volumen de solucin. Para el
espectrofotmetro asegurar que debe encenderse quince minutos antes de realizar las debidas
pruebas, calibrar con agua destilada y cerciorar en la longitud de onda que debe estar en 545
nanmetros. Proceder a tomar una alcuota en la celda, limpiar con papel suave, tomarla por la parte
rugosa ms no lisa ya que es el paso de luz. Se inserta la celda en el espectrofotmetro y se realiza
su respectiva lectura. Se repite la medicin del anlisis de las dems soluciones desde la ms diluida
hasta la ms concentrada. Realizar un blanco y muestras originales de cada uno de los grupos de
trabajo con sus respectivas concentraciones de los diferentes volmenes que se prepara. Con los
datos que se obtienen se realiza la curva de calibracin para la cuantificacin de la concentracin.

3. OBJETIVO GENERAL

Crear la curva de calibracin para la cuantificacin de la concentracin de permanganato


de potasio de una solucin problema a travs de espectrofotometra

4. OBJETIVOS ESPECFICOS

Definir correctamente la tcnica de espectrofotometra para una buena realizacin y


utilizacin del espectrofotmetro.
Determinar absorbancia de seis soluciones coloreadas para determinar la curva de
calibracin.
Calcular la concentracin de la muestra problema a travs de su absorbancia para
construccin de curva de calibracin.

5. MARCO TERICO

La espectrofotometra es un mtodo de anlisis ms usado, y se basa en la


correspondencia de la materia con la energa electromagntica. La luz que se observa en la
regin visible y ultravioleta presentan energa entre 150 a 400 Kj/mol, esta energa es
usada para impulsar de un estado de excitacin a otro, segn explica el PhD Gonzales:

La etapa de calibracin analtica se realiza mediante un modelo de lnea recta que


consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de n puntos
experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable x (variable
independiente, generalmente concentracin del analito de inters) y una variable y
(variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se
encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la
ecuacin y = mx + b [ CITATION Gon11 \l 12298 ].

A partir de la curva de calibracin (conjunto de concentraciones que describen el


intervalo en el cual se deber cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que
la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo
matemtico de la ecuacin se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el
coeficiente de determinacin (r2). Coeficiente de correlacin: es una medida de regresin
que pretende cuantificar el grado de variacin conjunta entre dos variables, segn explica el
informe de laboratorio de qumica analtica de la Dra. Dosales:

La linealidad de la curva de calibracin (habilidad para asegurar que los resultados


obtenidos directamente o por medio de una transformacin matemtica definida) es un
requerimiento fundamental en la prctica del anlisis qumico cuando se realizan curvas de
calibracin. En general la linealidad no se cuantifica pero se observa por simple inspeccin
o mediante pruebas significativas de no linealidad. Para demostrar la linealidad se
requieren cumplir ciertos criterios de aceptacin en la que estadsticamente se puede
justificar esa linealidad; para ello es necesario calcular: la pendiente m, la ordenada al
origen b, el coeficiente de determinacin r2 [ CITATION Dos08 \l 12298 ].
Sensibilidad. La sensibilidad de mtodo mide su capacidad para discriminar entre
pequeas diferencias en la concentracin del analito. Dos factores limitan la sensibilidad.
La pendiente de la curva de calibracin y la precisin del sistema de medida. Para dos
mtodos que tengan igual precisin, el que tenga la mayor pendiente ser el ms sensible;
es importante sealar que para determinar la pendiente de la curva se considera nicamente
el intervalo lineal de la misma puesto que cuando la curva pierde su linealidad la pendiente
tambin es diferente, segn explica el Ing. Villanueva:

Lmite de deteccin (LD). En general este trmino se define como la mnima


concentracin del analito detectable por el mtodo. Su determinacin es importante
(particularmente en anlisis de trazas) pero los problemas asociados con ella son diversos;
estos problemas han sido estadsticamente estudiados y varios criterios de decisin han sido
propuestos. Aunque ninguno es universal uno de los ms aceptables es el de la
concentracin que correspondera a la medida del promedio del blanco+ 3s [ CITATION
Vil08 \l 12298 ].

Lmite de cuantificacin (LC) Llamado tambin lmite de determinacin, se define como


la ms pequea concentracin del analito que puede ser determinada con un nivel de
exactitud y precisin aceptables. Dependiendo del convenio utilizado se considera como la
concentracin de analito que corresponde al valor del promedio del blanco ms 5, 6 o 10
veces la desviacin estndar del mismo (esta ltima es la ms comn), segn el Ing. Boqu:

Regin de confianza es un par o varios pares de nmeros entre los cuales se estima que
estar cierto valor desconocido con una determinada probabilidad de acierto. Intervalo
analtico. Est definido como el intervalo de concentracin en que el analito puede ser
determinado mediante la utilizacin de la curva de calibracin; se considera que es el
comprendido entre el lmite de cuantificacin hasta la concentracin en la cual se pierde la
linealidad de la curva [ CITATION Ric10 \l 12298 ].

6. PROCEDIMIENTO

Tomado de: TEXTO BSICO DE QUMICA ANALTICA, PRCTICA 11:


DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE PERMANGANATO DE POTASIO
EN UNA MUESTRA PROBLEMA (Jimnez A. 2017).
En el proceso anterior citado anteriormente, se realiz el siguiente cambio:

Preparar soluciones diluidas a partir de 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3 ml de la muestra


problema en lugar de 2, 4, 6, 8, 10 y 12 ml.
7. MATERIALES:

Espectrofotmetro Thermo Spectronic Genesys 20, 6 balones de aforo de 100 ml marca


pyrex, pipeta volumtrica de 5 y 10 ml marca citoglas, pipeteador, piseta, papel suave,
permanganato de potasio 0.041M, agua destilada.

8. DATOS

En la solucin 0.041 M, se prepararon 6 soluciones diluidas, tomando relativos de 0.5, 1,


1.5, 2, 2.5, 3 ml.
Clculo de la concentracin de las soluciones diluidas:
Muestra de 0.5 ml
C1 V 1=C 2 V 2
0.04 1 M ( 0.5 ml )=C 1 ( 100 ml )
C1 =0.000205 M
Muestra de 1 ml
C1 V 1=C 2 V 2
0.04 1 M ( 1 ml ) =C1 ( 100 ml )
C1 =0.00041 M
Muestra de 1.5 ml
C1 V 1=C 2 V 2
0.04 1 M ( 1.5 ml ) =C1 ( 100 ml )
C1 =0.000615 M
Muestra de 2 ml
C1 V 1=C 2 V 2
0.04 1 M ( 2 ml ) =C1 ( 100 ml )
C1 =0.00082 M
Muestra de 2.5 ml
C1 V 1=C 2 V 2
0.04 1 M ( 2.5 ml )=C 1 ( 100 ml )
C1 =0.00102 M
Muestra de 3 ml
C1 V 1=C 2 V 2
0.04 1 M ( 3 ml )=C 1 ( 100 ml )
C1 =0.00123 M
Tabla de concentracin y absorbancias obtenidos de los diferentes grupos de trabajo.
9. RESULTADOS

Pendiente (m):

xy
x


y


x2
2
x



n

n
m=

Intercepto (b):
n

{ ( xi x ) ( yi y ) }
byx= i=1 n

( xix )2
i=1

Coeficiente de correlacin (r):


n

n

2
( yi y )



i =1

( xix )2
n


i =1




i =1
r=

Y estimada= ^y

^y =b yx +m yxx

Intercepto estimado:
n

{ ( xi x ) ( yi y ) }
byx= i=1 n

( xix )2
i=1

Pendiente estimada:

m yx = y b x

Error tipo:

S y , x=
( yi ^y i )2
n2

m t* Sm

b t * Sb

sy , x
sm=
( xix )
a t sy,x
sb=sm
x i2
n

Lmite de deteccin:

Y=b+t-Sb

X=(y-a)/m

Limite de cuantificacin

y=b +tS x, y

x=( yb)/m

T-student para n=7 y n2 grados de libertad

Ymax: mx+(b-tSyx)

Y min: mx+(b+tS,yx)

TABLA 1: Resultados obtenidos con la estimacin lineal de los datos obtenidos


respecto a la curva de calibracin

m b Sm Sb r2 S yx Gl
1139.24004 -0.0131617 6.83368343 0.00504428 0.99881402 0.01654698 33

TABLA 2: Datos para la construccin de lmite de confianza superior e inferior:

Lmite de deteccin: y=0.0046167, x =7.56006106


Lmite de cuantificacin: y=0.0148688, x =2.4605105
10. ANLISIS DE RESULTADOS

Las concentraciones dadas para las solucin de permanganato de potasio de 0.5 ml, 1, ml,
1.5 ml, 2 ml, 2.5 ml y 3 ml fueron: 0.000205 M, 0.00041M, 0.000615 M, 0.00082 M,
0.00102M, 0.00123 M, mientras que para nuestro blanco una concentracin 0. Con todos
estos valores incluyendo el blanco y con la absorbancia se pudo construir la curva de
calibracin.

Para el clculo de estimacin los resultados fueron los siguiente; los lmites de deteccin:
y=0.0046167, x =7.56006 x 106 , lmite de cuantificacin:
y=0.0148688, x =2.4605 x 105 . Coeficiente de correlacin: 0.9988. Pendiente:
1139,240042. Grados de libertad: 33. Intercepto: -0,01316174. Sm: 6.83368343. Sb:
0.00504428. Syx: 0.01654698 y las concentraciones antes calculadas, todos estos factores
colaboraron en la elaboracin de la curva de calibracin.

Los tipos de errores que se pueden presentar aqu son errores sistemticos ya que estos
pueden darse por descuidos o mal uso de los espectrofotmetros ya que muchas veces se
utiliza sin leer bien las instrucciones.

Con respecto a la absorbancia comparada en clases los valores se acercan sea son
precisos ms no exactos ya que esto se debe por los errores que se presentan al momento de
medir en el espectrofotmetro, las soluciones medidas en clases son respecto a los
diferentes volmenes y concentraciones discutidas anteriormente, por consiguiente se sac
resultados para las diferentes soluciones diluidas ya mencionadas en la tabla de datos, con
los datos que se obtienen se construy nuestra curva de calibracin.

11. CONCLUSIONES:

Se determin que la espectrofotometra es utilizado para medir cuanta luz absorbe


una sustancia qumica, a travs del espectrofotmetro que proyecta luz
monocromtica a travs de una muestra y mide la cantidad de luz que es absorbida
por dicha muestra.
Se obtuvo las seis muestras de absorbancia incluyendo la del blanco y la muestra
problema, y se pudo calcular la curva de calibracin antes vista con los clculos
respectivos.
Se determin la concentracin de la muestra problema, este mtodo se obtuvo en
la relacin proporcional entre la concentracin y una determinada seal analtica.

12. RECOMENDACIONES

No tocar la parte lisa de la celda del espectrofotmetro con los dedos ya deben estar
exentas de huellas ya que puede impedir el paso de luz.
En la celda no se debe de secar interiormente, adems se debe comprobar que una
vez llena con la disolucin problema, esta no debe contener burbujas de aire.
Limpiar la celda con cido ntrico o con agua regia en frio, pero no con mezcla
crmica para una buena medicin en el espectrofotmetro.
13. BIBLIOGRAFA

Gonzales. (27 de agosto de 2011). sgpwe.izt. Obtenido de


http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/remedial/TEORIA/Espectrofotometria.pdf

Boqu, R. (28 de Abril de 2010). quimica.urv.es. Obtenido de


http://www.quimica.urv.es/quimio/general/callin.pdf

Dosales. (10 de marzo de 2008). depa.fquim.unam. Obtenido de


http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.p
df

Villanueva. (20 de marzo de 2008). /depa.fquim.unam.m. Obtenido de


http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.p
df

14. ANEXOS:
Fotografa 1: preparacin de
solucin de permanganato
de potasio 0.041 M en balones de aforo de 100ml.

Fotografa 2: Ajuste de longitud de onda 545 nanmetros en el espectrofotmetro.

Fotografa 3: Toma de absorbancia colocando la solucin en la celda del


espectrofotmetro.