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TECNOLOGA DE AZCAR Y CHOCOLATERA | CONTROL DE CALIDAD DEL AZCAR

I. INTRODUCCIN

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN


TECNOLOGA DE AZCAR Y CHOCOLATERA | CONTROL DE CALIDAD DEL AZCAR

II. TCNICAS ANALTICAS DE CONTROL DE CALIDAD

2.1. CONTROL DE CALIDAD.

2.1.1. DETERMINACIN DE % POL EN AZCAR BLANCO.

Esta tcnica establece la determinacin oficial de


Objetivo. Pol % en azcar blanco.

La dextro-rotacin del plano vibracional de la luz


polarizada causada por la actividad ptica de la
sacarosa en disoluciones acuosas, es la base de
la polarimetra en productos azucarados. El ngulo
de rotacin experimentado por las disoluciones de
sacarosa pura es proporcional a su concentracin,
Principio del sirviendo ello como medida de la misma. Los
Mtodo. productos a analizar contienen otras sustancias
pticamente activos que influyen en los resultados
obtenidos, por lo que el mismo es considerado
como una medida aproximada del contenido de
sacarosa.

Polarmetro
Matraces de 100 ml.
Aparatos. Embudo de vidrio preferentemente.
Papel filtro.
Termmetro.
Balanza Analtica.

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Procedimiento.

En un vaso precipitado bien seco, pesar


26.000 + o 0.002 g de azcar refinada lo
Mantngase el matraz y su contenido a una
mas rpidamente posible y disolver con unos Llnese el matraz con agua destilada hasta un
temperatura de 20 C -+ 0.1 durante 10 a 15
50 ml de agua destilada; luego transfirase a volumen de 95 ml mzclese bien y dilyase
min. (Llevar el matraz a refrigeracin para
un matras aforado, lavndose el vaso con luego a 99 ml.
que adquiera la temperatura mencionada)
agua de tal manera que no quede vestigios
de azcar en la misma.

Enrazar a volumen exactamente de 100 ml en


el matraz, por medio de un chorro fino de
Mzclese perfectamente, a meno e agua, teniendo cuidado de observar Squese el interior del cuello del matraz,
invirtiendo completamente el matraz por lo apropiadamente al nivel de la vista para arriba de la superficie del lquido, utilizando
menos tres veces. obtener una lectura apropiada. (Esta un rodillo de papel filtro.
operacin debe llevarse a una temperatura
aproximadamente de 20 C)

Fltrese el contenido a travs de un papel


filtro en un vaso precipitado.
Djese reposar el matraz y su contenido Deschese los primeros 10 ml del filtrado,
Inmediatamente cbrase el embudo con un
durante 5 min. colctese 50 ml del filtrado posteriormente.
vidrio de reloj o cualquier otra tapa
apropiada.

Lavar el tubo de polarizacin, enjuagndolo


de dos a tres veces con dos tercios de su
volumen de solucin de azcar. Llnese el
tubo con solucin de azcar a el cual deber
estar a una temperatura cercana al los 20 C,
preferentemente menor a esta temperatura
y esperar que llegue a la temperatura de los
20 C en el canal del polarmetro, y realizar
las lecturas de polarizacin y su
correspondiente temperatura, unas 3
lecturas. ( la medicin de la temperatura se
realizar con la ayuda de un termmetro ).
Las lecturas realizadas se deberan corregir
mediante la formula de compensacin de
temperatura a la Pol leida.

Pol % = Pol leda ( 1 + 0.000467*(t-20))


Pol % = polarizacin corregida
Clculos. Pol leda = lectura observada a la temperatura t
El promedio de las polarizaciones ledas, ser el
valor fanal que se reportara.

2.1.2. % DE REDUCTORES EN AZCAR BLANCO.

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La tcnica establece la determinacin oficial del % de


Objetivo. azucares reductores por le MTODO DEL INSTITUTO DE
BERLIN (OFICIAL).

Se basa, en la reduccin de los iones cpricos a oxido


cuproso por la accin de los azucares reductores;
determinndose en este caso, el cobre reducido por la
Principio del adicin de un exceso de disolucin estandarizada de Yodo y
Mtodo. valorando por retroceso con Tiosulfito de Sodio, usando
almidn como indicador.

Aparatos. Matraces de Erlenmeyer de 300 ml de capacidad


Bao Maria
Soporte equipado con dos buretas de 50 ml con graduacin de 0.1 ml

- Disolucin de Muller: Se disuelve 35 g de sulfato cprico pentahidratado (CuSO45H2O) en 400 ml aproximadamente de agua destila hirviente. Separadamente disulvase 173 g
de sal de Rochelle (tartrato de potasio y sodio tetrahidratado) y 68 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) en 500 ml aproximadamente de agua destilada hirviente. Enfrense
y mzclense las dos disoluciones, enrasndose despus a 1 lt. Si durante el almacenamiento se precipita el xido cuproso, la solucin se vuelve a filtrar.

- Solucin cido actico 5N


- Solucin de Yodo 0.0333 N
Reactivos.

- Solucin de Tiosulfito de Sodio 0.0333 N
- Indicador de Almidn al 1%

Procedimiento.

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-Trasvasar con mucho cuidado a un valn


-Pesar 10.000 g de azcar refinada, que contenga -diluir en una vaso de precipitacin de 100 ml con
erlenmeyer aforado de 100 ml realizando un lavaje
no ms de 30 mg de azcar invertido. aproximadamente 50 ml de H2O destilada.
del vaso y luego enrasar.

-Agregar 10 ml. de reactivo de Muller y mezclase


cuidadosamente. El matraz calintese exactamente
10 min en un bao de agua hirviente,
asegurndose que su inmersin del matraz no
- Una vez fra se acidifica con 5 ml cido actico 5 N
interrumpa la ebullicin. Colquese el matraz de
e inmediatamente se aade un exceso de la
tal formas que el nivel del agua quede, al menos, 2
solucin Yodo 0.0333 N (40 ml) de la bureta. -Homogenizar la muestra agitando vigorosamente
cm arriba del nivel del liquido que esta dentro del
Ambas adiciones se hacen sin agitacin para evitar y trasvasar a un matraz.
matraz. Despus del tiempo de calentamiento,
la oxidacin del oxido cuproso por el aire. La
enfriase rpidamente el matraz sin agitacin en
disolucin toma una coloracin caf oscura.
una corriente de agua fra a temperatura
ambiente. (Despus del calentamiento la
disolucin presentar una coloracin verde caf
claro)

-Por ltimo titular con solucin de tosulfito de


sodio penta hidratado al 0.0333 N, agregando 3
gotas de almidn, hasta un viraje de coloracin
celeste claro.

La diferencia ente los volmenes de disolucin de Yodo y de Tiosulfito usados es el volumen de Yodo 0.0333 N que
interviene en la reaccin.

%Red. = (40-Vol. Gast.)/100

Correccin en Blanco.- El volumen (ml) de disolucin de yodo requerido en una prueba en blanco con agua destilada
en lugar de disolucin de azcar, realizada segn se describe en el procedimiento. Esta correccin no deber
exceder de 0.1 ml para reactivos puros y debe ser determinada para cada nueva preparacin de disolucin de

Clculos.
Muller.

Correccin en Fro.- El volumen (ml) de disolucin de yodo requerido por la disolucin de azcar despus de reposar
10 min a la temperatura ambiente antes de la acidificacin; esto corrige el efecto de las sustancias reductoras
presentes.

Correccin de Sacarosa.- 2.0 ml de yodo para la accin reductora de 10 g de sacarosa o una correccin proporcional
para pequeas cantidades de sacarosa. Despus de estas correcciones, 1 ml de yodo 0.0333N = 1 mg de azcar
invertido.

2.1.3. DETERMINACIN DE % HUMEDAD.

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Este mtodo establece la determinacin de la


humedad de azcar blanco mediante la estufa de
Objetivo. secado.Esta tcnica establece la determinacin
oficial de Pol % en azcar blanco.

Se basa en la determinacin de la perdida de peso


que se produce en el azcar, al eliminrsele por
Principio del calentamiento, el agua que se encuentra en la
Mtodo. superficie de los cristales.

- Balanza Analtica
- Estufa de Secado
Aparatos. - Cpsula de aluminio de 20mm
de altura y 50 mm de dimetro.

Tare la cpsula de aluminio, que debe estar perfectamente limpio y seco


bajo las mismas condiciones que se llevan con la porcin de ensayo.
- Deseche alrededor de 20 mm de la capa superior de la muestra y pese

Procedimiento . aproximadamente 5 g de muestra de ensayo hasta la cuarta cifra decimal


lo ms rpidamente posible.
- Coloque la cpsula y su contenido en la estufa a 105 C durante 3 horas.
- Retire la cpsula de la estufa tapndolo previamente, llvela a una
desecadora por un tiempote 10 minutos y pese.

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Humedad % = ((P1 P2)/P1)*100

P1 = Peso de la porcin de ensayo

Clculos.
P2 = Peso de la porcin de ensayo seco

El procedimiento se realiza por duplicado y se reportar la media aritmtica de


los valores obtenidos.

2.1.4. DETERMINACIN DE COLOR DE AZCAR, MTODO OFICIAL

Este mtodo establece la determinacin


Objetivo. oficial de color de azcar blanco.

Este mtodo se fundamenta en la


medicin de la absorbancia a 420 nm de
Principio del una solucin de concentracin de
Mtodo. slidos.

- Instrumento (Espectrofotmetro,
colormetro o colormetro de
azcar)
Aparatos.
- Filtros de membrana (poro de
0.45 m).

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Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (38 g de azcar mas 40 ml de agua
destilada disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no
pase de los 30 C.
- Fltrese la disolucin por el filtro de membrana.
- Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para
minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de
desairar.

Procedimiento .
- Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua
destilada, el cual se utiliza como referencia
- Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con
la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de
absorcin.
- El resultado de la lectura se multiplica con un factor establecido por los fabricantes de
loa equipos, en el caso de utilizar un Talameter SUMA el factor que corresponde para un
Brix de 50 corresponde de 1.627.
- Los resultados se reportan como color ICUMSA.
.

Color IU = (A*100)/(B*D*L)
A = La absorbancia de la muestra a 420 nm.
B = es el Brix de la muestra
D = en la densidad de la muestra en el g/ml
L = longitud celda en el cm.

Clculos. Alternativamente
Color IU = (A*F)/L
Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm
F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix
L = Longitud de la celda

TABLA DE FACTORES

Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.1.5. DETERMINACIN DE TURBIDES DE AZCAR, METODO OFICIAL.

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Este mtodo establece la determinacin


Objetivo. oficial de la turbidez de azcar blanco

Este mtodo se fundamenta en la


medicin de la diferencia de
Principio del absorbancia a 420 nm de una solucin
Mtodo. azucarada filtrada y sin filtrar.

- Instrumento (Espectrofotmetro,
colormetro o colormetro de
azcar)
Aparatos.
- Filtros de membrana (poro de
0.45 m).

Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (38 g de azcar mas 40 ml de agua
destilada disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no
pase de los 30 C.

- Una porcin de la solucin azucarada deje reposar sin filtra por lo menos una media
hora y la otra porcin Fltrese la disolucin por el filtro de membrana.
- Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para
minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de
desairar.

Procedimiento . - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua
destilada, el cual se utiliza como referencia
- Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con
la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de
absorcin.
-Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara

La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la


turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en Unidades de
Turbiedad (TU).
.

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La turbiedad TU = (Au - Af)/(B*D*L)


Au = es la absorcin de la muestra antes de filtrar a 420 nm.
Af = es la absorcin de la muestra filtrada a 420 nm.
B = es el Brix de la muestra, corrigi multiplicando por 0.989 si usando el
mtodo de TEA/HC
D = es la densidad de la muestra

Clculos.
L = es la longitud celular en el cm.

Alternativamente.

TU = ((AU - AF)*F)/L
F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido
L = es la longitud celular en el cm.

TABLA DE FACTORES

Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.1.6. DETERMINACIN DE COLOR DE AZCAR, MTODO ALTERNATIVO


DE RUTINA.

Este es un mtodo alternativo de rutina


Objetivo. que establece la determinacin de color
de azcar blanco

Este mtodo se fundamenta en la


medicin de la absorbancia a 420 nm de
Principio del una solucin de concentracin de
Mtodo. slidos.

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- Instrumento (Espectrofotmetro,
colormetro o colormetro de
azcar)
Aparatos.
- papel filtro Filtros de membrana
(poro de 0.45 m).

Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (38 g de azcar mas 40 ml de agua
destilada disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no
pase de los 30 C.
- Fltrese la disolucin por el filtro Alemn sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER
- Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua

Procedimiento .
destilada, el cual se utiliza como referencia
- Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con
la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de
absorcin.
- El resultado de la lectura se multiplica con un factor de 1.11 para colores de menores
de 80 ICUMSA y de 1.12 para colores mayores de 80 ICUMSA.
- Los resultados se reportan como color ICUMSA.
.

Color IU = (A*F)/L
Donde A = La Absorbancia de la muestra a 420 nm
Clculos. F = 1.11 o 1.12
L = Longitud de la celda

TABLA DE FACTORES

2.1.7. DETERMINACIN DE TURBIDES DE AZCAR, MTODO


ALTERNATIVO DE RUTINA.

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Este mtodo alternativo de rutina


Objetivo. establece la determinacin de la
turbidez de azcar blanco

Este mtodo se fundamenta en la


medicin de la diferencia de
Principio del absorbancia a 420 nm de una solucin
Mtodo. azucarada filtrada y sin filtrar.

Instrumento (Espectrofotmetro,
colormetro o colormetro de azcar)
Aparatos. - Filtros de membrana (poro de 0.45 m).

- Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (39 g de azcar mas 40 ml de agua
destilada, disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no
pase de los 30 C.
- Una porcin de la solucin azucarada deje reposar sin filtra por lo menos una media
hora y la otra porcin Fltrese la disolucin por el filtro Alemn sencillo con Cod.: 3000
RUNDFILTER
- Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua

Procedimiento . destilada, el cual se utiliza como referencia


- Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con
la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de
absorcin.
-Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara

La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la


turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en Unidades de
Turbiedad (TU).

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TU = ((AU - AF)*F)/L
F = 1.11
Clculos. Au = es la absorcin de la muestra antes de filtrar a 420 nm.
Af = es la absorcin de la muestra filtrada a 420 nm.

2.1.8. DETERMINACIN DE COLOR DE JARABE MTODO OFICIAL

Este mtodo establece la


Objetivo. determinacin color de Jarabe.

Este mtodo se fundamenta en


la medicin de la absorbancia a
Principio del 420 nm de una solucin de
Mtodo.
concentracin de slidos..

- Instrumento (Espectrofotmetro,
colormetro o colormetro de azcar)
Aparatos. - Filtros de membrana (poro de 0.45 m).

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- Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml


de agua destilada, medir el Brix y realizar la medicin del color al igual que se realiza con
el azcar.
- En la preparacin de la disolucin para medir el color se recomienda que la
concentracin de slidos en la muestra no debe ser inferior a 45 Brix

Procedimiento .
- Fltrese la disolucin por el filtro de membrana.
- Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para
minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de
desairar.
- Para cada concentracin de slidos se cuenta con un factor de correccin, que
proporcionan los fabricantes de los equipos de medicin de color.
- El procedimiento para el clculo de ndice de color es el mismo que utilizado para el
azcar refinada.

Colour (IU) = (A*100)/(B*D*L)


A = es el absorbancia de la muestra a 420 nm.
B = es el Brix de la muestra
D = en la densidad de la muestra en el g/ml
L = longitud celda en el cm.

Clculos. Alternativamente.

Color IU = (A*F/L)
Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm
F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix
L = Longitud de la celda

TABLA DE FACTORES

Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.1.9. sss.

III. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

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