FACULTAD DE INGENIERIAS.

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA CIVIL

Asignatura: GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA.
Ciclo: I
Docente: ING. CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC.

PRACTICA N11

MTODO CUALITATIVO RPIDO PARA LA DETECCIN DE

CEMENTO ALUMINOSO EN HORMIGONES.

OBJETIVOS:

Detectar cemento aluminoso en hormigones mediante mtodos

cualitativos.

Competencia Relacionada:
El alumno de ingeniera civil tendr la capacidad de ver
mediante este mtodo rpido para detectar aluminio en
hormigones.

I. INTRODUCCIN.

En el estudio de elementos estructurales de hormign, ante la posible

presencia de cemento aluminoso en los mismos, se han estado
buscando mtodos cualitativos de anlisis para conseguir su
deteccin de una manera fcil, segura y rpida. La experiencia, con
todo, ha demostrado que los mtodos por va qumica utilizados hasta
ahora, no slo no manifiestan una fiabilidad suficiente sino que,
adems, precisan, casi siempre, de otros ensayos complementarios
Uno de estos mtodos cualitativos, quizs el ms utilizado, es el de la
"oxina" (8-hidroxiquinolina), que reacciona con el aluminio formando
un complejo insoluble amarillo. Sin embargo, en la prctica, los
resultados de su aplicacin pueden verse falseados por una serie de
factores interferentes (carbonatacin del cemento, presencia de
sulfatos, existencia de ridos "aluminosos", baja dosificacin en
cemento) que obligan a que, como mnimo, el ensayo deba ser
realizado por personal experimentado. Con el fin de aportar soluciones
a estos problemas, se propone este nuevo mtodo de deteccin de
cemento aluminoso en el hormign.

II. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES:

Matraz erlenmeyer de 250 ml

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 Tapn para matraz
Vasos precipitados de 100 ml
Vasos precipitados de 250 ml
Bagueta
Tubos de 25 ml
Tapn para tubo
Bao mara
Filtros
Pera de Decantacin
Piscetas
Fiolas de 250ml
Fiolas de 1000 ml
Termmetro
Papel de filtro con porosidad media
Embudo
Crisoles
Trpode
Rejilla de asbestos

REACTIVOS:

Perxido de hidrogeno H2O2

Carbonato de sodio Na2CO3
HCl concentrado
Agua destilada
NaOH

III. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Toma y preparacin de la muestra.

En Consecuencia, la toma de muestra tiene que realizarse del
modo siguiente:
a) Obtener uno o varios trozos de hormign seco del elemento
a analizar.

b) Eliminar totalmente los posibles restos de materiales ajenos

al hormign.

c) Con cuidado por ejemplo, con unos alicates de mandbulas

estrechas-, coger la cantidad suficiente de "pasta" de entre
los intersticios del rido, evitando las zonas con manchas o
residuos de xido de las armaduras. La misma herramienta
puede servir, a su vez, para triturar la muestra recogida.

3.2. Deteccin de aluminio en el cemento:

En un tubo de ensayo de 25 ml se introduce una cantidad
aproximada de 0,5 a 1 g de muestra de "pasta" de hormign,
recogida y preparada segn se ha indicado anteriormente.

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 Se aaden cuidadosamente 4 ml de la disolucin de cido
clorhdrico; se agita suavemente y se observa el color que va
tomando la disolucin.
Despus, se deja reposar en un bao con agua prxima a la
ebullicin, para completar el ataque de la muestra y que se
deposite todo posible residuo en el fondo del tubo.
Se decanta -o se filtra- la disolucin clorhdrica sobre otro tubo
de ensayo y
Se aaden, lentamente y agitando, 10 ml de la disolucin de
Na2CO3/NaOH y unas gotas de agua oxigenada de 10 vol.
Se tapa el tubo, se agita enrgicamente durante 30 segundos y
se deja reposar (unos 5 minutos) en el bao de agua caliente.
Finalmente, se toma nota de la coloracin del precipitado
formado.

IV. ACTIVIDADES A DESARROLLAR:

1. Aparte de este mtodo averige que otros mtodos me ayudan a

detectar el cemento aluminoso.
2. Qu es cemento aluminoso?
3. Qu implica que en una muestra de construccin tenga cemento
aluminoso?

V. BIBLIOGRAFIA:

1. Building Research Establishment, CP34, (1975).

2. KOLTHOFF, I.M.; SANDELL, E.B.; "Tratado de Qumica Analtica
Cuantitativa", pgs. 388-389. Ed. Nigar. Buenos Aires(1965).
3. TALERO, R.; TRIVlO, F.; PALACIOS, J.; DAZ, F.; "Materiales de
Construccin", (1989).
4. COTTON, F.A.; WILKINSON, G.; "Qumica Inorgnica Avanzada",
pg. 891. Ed. Limusa. Mxico.(1975).

PRACTICA N 12
MTODO GRAVIMTRICO PARA LA DETERMINACIN DE
ALUMINIO EN HORMIGONES. APLICABILIDAD A LA
DETECCIN DE CEMENTO ALUMINOSO.

OBJETIVOS:
Determinar por mtodo gravimtrico la determinacin de
aluminio en hormigones.
Aplicabilidad a la deteccin de cemento aluminoso.

Competencia Relacionada:
El alumno de ingeniera civil tendr la capacidad de ver
mediante este mtodo gravimtrico la determinacin de
aluminio en hormigones y aplicar a la deteccin de
cemento aluminoso.

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 I. INTRODUCCIN.

Los mtodos gravimtricos clsicos utilizados en la determinacin de

aluminio en cementos, morteros y hormigones constan, en general, de
dos procesos de anlisis:
1. La determinacin gravimtrica conjunta de hierro y aluminio.
2. La cuantificacin, normalmente a travs de un mtodo
complexomtrico, del hierro contenido en una muestra equivalente.
La concentracin de aluminio se obtiene por diferencia entre las
concentraciones deducidas en cada uno de los dos procesos. Al
ser necesarias dos determinaciones, estos mtodos gravimtricos
resultan lentos y engorrosos, y suelen estar sujetos a mayores
errores que los mtodos directos y simples. Por todo ello, se
presenta un nuevo mtodo gravimtrico para la determinacin
directa de aluminio que resulta ms rpido y ms preciso que los
mtodos convencionales, puesto que consta de un solo proceso de
anlisis.
Ante la aparicin de patologas en la edificacin claramente
atribuibles a la presencia de cemento aluminoso -sobre todo en
viguetas armadas-, se ha estado investigando ltimamente, en
nuestro Laboratorio, sobre mtodos de anlisis que, evitando la
utilizacin de tcnicas "sofisticadas"(como DRX, ATG, ATD,...), no
siempre asequibles econmicamente, permitieran detectar la
presencia de este cemento de una manera fcil, seguici, rpida y
con un bajo coste. Hasta ahora, dentro de este tipo de mtodos
"baratos" de anlisis, quizs el ms utilizado haya sido el cualitativo
de la "oxina" (8-hidroxiquinolina), que forma con el aluminio un
complejo insoluble amarillo [2,3]. Sin embargo, en la prctica, los
resultados de su aplicacin se ven afectados por una serie de
factores interferentes (carbonatacin del cemento, presencia de
sulfatos, existencia de ridos "aluminosos", baja dosificacin en
cemento) los cuales obligan a que, como mnimo, el ensayo deba
ser realizado por personal experimentado. Con la intencin de
aportar soluciones a estos problemas, se propone, en particular, la
utilizacin de este nuevo mtodo gravimtrico para detectar la
presencia o no de cemento aluminoso en hormigones, en base a
los contenidos en aluminio deducidos.

II. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES:
Fiola de 1000 ml
Matraz con tapn de 500 ml
Vasos precipitados de 100 ml
Vasos precipitados de 250 ml
Bagueta
Bao mara
Piscetas
Luna de reloj

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 Balanza analtica y/o granara
Termmetro
Papel de filtro de porosidad media
Embudo
Crisoles
Trpode
Rejilla de asbesto Desecador con gel de slice.

REACTIVOS:
HCl concentrado
Na2CO3
NH4NO3
NaOH
Muestra
Rojo de metilo

III. PARTE EXPERIMENTAL:

3.1. Toma de Muestra.
La toma de muestra se realiza del modo siguiente:
A. Obtener uno o varios trozos secos de hormign del
elemento constructivo a analizar, de manera que pueda
considerarse una muestra perfectamente representativa.
B. Eliminar totalmente los posibles restos de materiales
ajenos al hormign (enlucidos de yeso, manchas e
incrustaciones de xido de las armaduras, otros
morteros).
C. Romper la muestra en porciones pequeas (por ejemplo,
mediante una machacadora de mandbulas) y completar
la trituracin con un molino de gata, hasta la
consecucin de un polvo fino homogneo.
D. Durante 3 horas como mnimo, secar la muestra
pulverizada en una estufa a 105 - 110C.
E. Dejar enfriar en un desecador con gel de slice.

3.2. Mtodo gravimtrico para la determinacin de aluminio en

hormigones.
En un vaso de precipitados de 100 ml se pesan 3 0,01 g de la muestra
a analizar, recogida y preparada segn se ha indicado anteriormente. Se
adicionan lentamente 20 ml de la disolucin de cido clorhdrico.
Se deja completar el ataque de la muestra a una temperatura cercana a
la de ebullicin y se filtra en caliente, a travs de papel de filtro de
porosidad media.
Se lava el filtro repetidas veces con agua destilada caliente, hasta la
ausencia total de carcter cido del lquido filtrado. Tanto el filtrado como
las "aguas" de lavado se recogen en un vaso de precipitados de 500 ml.
Al lquido se le aade una mezcla slida constituida por 5 g de NaOH del
97% (lentejas) y 10 g de Na2C03 y se diluye hasta unos 300 ml con agua.
Se hierve durante 30 minutos, con el vaso cubierto mediante un vidrio de
reloj, reponiendo el agua que se vaya evaporando y, despus de un

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 reposo en caliente del precipitado formado durante 10 minutos, se filtra
sobre un vaso de precipitados de 500 ml.
El filtro con el residuo se lava cuatro veces con 20 ml de disolucin de
NaOH 1%, cada vez, y los lavados se renen con el primer filtrado.
El lquido resultante se neutraliza con cido clorhdrico concentrado (37%
y d = 1,19) en presencia de rojo de metilo como indicador (viraje de
amarillo a rojo); adems, se adicionan unos 5 ml de cido en exceso.
Se lleva a ebullicin y se precipita el aluminio aadiendo, lentamente,
amonaco concentrado (25% y d = 0,91), hasta un nuevo viraje al amarillo
del indicador.
Se hierve unos minutos y, en caliente, se deja precipitar el xido hidratado
de aluminio (blanco y gelatinoso).
Se filtra, sin enfriar, con papel de porosidad media y se lava cuatro veces
con pequeos volmenes de disolucin acuosa caliente de NH4NO3, al
2%.
Finalmente, el filtro con el residuo se recogen en un crisol de porcelana
previamente tarado y el conjunto se calcina a 1.000- 1.050C, hasta peso
constante. El aluminio se pesa como Al2O3, con precisin de 0,1.

IV. ACTIVIDADES A DESARROLLAR.

1. A parte de este mtodo gravimtrico busque otro mtodos.
2. Cree usted que en una muestra de cemento afecte tener aluminio.
Por qu?

V. BIBLIOGRAFIA.

1. "Pliego de Prescripciones Tcnicas Generales para la Recepcin

de Cementos". B.O.E. n 207, pgs. 18.299-18.300 (29 agosto
1975).
2. KOLTHOFF, I.M.; SANDELL, E.B.; "Tratado de Qumica Analtica
Cuantitativa", pgs. 388-389. Ed. Nigar. Buenos Aires (1965).
3. Building Research Establishment, CP34, 1975.

PRACTICA N 13
CLORURO SOLUBLE EN CIDO CONTENIDO EN EL
CEMENTO.

OBJETIVO:

Determinar mediante mtodos de volumetras el contenido

de cloruros en el cemento portland.

Competencia Relacionada:
El alumno de ingeniera civil estar capacitado y entender
las normas tcnicas que son aplicadas para un buen control
de los cementos, al ser usado y vera la calidad el cual como
futuro profesional recomendara.

I. INTRODUCCIN

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 En este mtodo de ensayo el cloruro soluble en cido
contenido en el cemento es determinado por la titulacin
potenciomtrica con nitrato de plata. El procedimiento es
tambin aplicable a clinker y mezcla cruda de cemento
portland. Bajo las condiciones del ensayo, los componentes
normalmente presentes en estos materiales no causan
interferencia. Compuestos que forman sales insolubles de
plata o complejos estables de plata en solucin cida,
interfieren con las mediciones potenciomtricas. As, los
yoduros y bromuros interfieren mientras los fluoruros no lo
hacen. Las sales de sulfuro en concentraciones tpicas de
estos materiales no interfieren porque son descompuestas
en el tratamiento cido.

II. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES:
Potencimetro
Buretas de 50 ml
Vasos precipitados de 250 ml
Vasos precipitados de 100 ml
Fiolas de 1000 ml
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Luna de reloj
Bagueta
Embudo bchner
Matraz de filtracin equipado con succin por vaco.
Papel de filtro

REACTIVO:
NaCl (0.05N), grado patrn primario
AgNO3 (0.05N), grado reactivo
KCl, grado reactivo (requerido solamente para el
electrodo de plata en espiral)
Agua destilada conforme los requisitos para agua
como reactivo tipo III.
Naranja de Metilo
HNO3 concentrado

III. PARTE EXPERIMENTAL.

3.1. Determinacin de cloruros en la muestra de
cemento:
Pesar 5,0 g de la muestra de cemento dentro de un vaso de
precipitacin de 250 cm.
Dispersar la muestra con 75 cm de agua.
Aadir lentamente y de manera continua 25 cm de cido
ntrico diluido (1+1), disgregando los grumos formados con
una varilla de vidrio. Si en este punto se hace muy evidente
el olor de sulfuro de hidrgeno, aadir 3 cm de perxido de
hidrgeno (solucin 30%).
Aadir 3 gotas del indicador anaranjado de metilo y agitar.

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 Cubrir el vaso con una luna de reloj de vidrio y dejar en
reposo durante 1 a 2 minutos. Si hubiera la presencia de un
color amarillo o amarillo anaranjado en la superficie de los
slidos sedimentados, significa que la solucin no ha sido
suficientemente acidificada.
Aadir otra cantidad adicional de cido ntrico diluido (1+1)
gota a gota mientras se agita la solucin hasta que se
obtenga permanentemente un ligero color rosa o rojo.
Luego aadir 10 gotas de cido en exceso.
Calentar rpidamente la solucin con el vaso tapado hasta
ebullicin.
No dejar hervir ms que por pocos segundos la solucin.
Retirar de la plancha de calentamiento.
Lavar un papel filtro de textura gruesa y 9 cm de dimetro
con 4 porciones de agua, instalado en un embudo bchner
de 250 cm o 500 cm y el matraz de filtracin equipado con
succin por vaco.
Descartar el agua de los lavados y enjuagar una vez el
matraz con una pequea cantidad de agua.
Armar nuevamente el aparato de succin y filtrar la solucin
con la muestra. Enjuagar el vaso de precipitacin y el papel
filtro dos veces con pequeas porciones de agua.
Transferir el filtrado desde el matraz a un vaso de
precipitacin de 250 cm y enjuagar el matraz con agua una
vez.
Se puede usar el vaso de precipitacin inicial.
Enfriar el filtrado hasta temperatura ambiente.
El volumen final no debe exceder los 175 cm.
Colocar cuidadosamente con pipeta 2,00 cm de solucin
patrn 0,05 N de NaCl dentro del vaso de precipitacin con
la muestra fra obtenida en la muestra anterior.
Poner el vaso sobre un agitador magntico y sumergir la
barra de agitacin magntica con recubrimiento plstico
(TFE - fluoro carbono). Introducir los electrodos dentro de
la solucin, cuidando de que la barra de agitacin no golpee
los electrodos; iniciar la agitacin suavemente.
Llenar la bureta hasta la marca de 10 cm con solucin
patrn 0,05 N de nitrato de plata, colocando la punta
dispensadora de la bureta (preferiblemente) dentro o sobre
la solucin.
Titular gradualmente la muestra y registrar la cantidad de
solucin patrn 0,05 N de nitrato de plata requerida para
obtener el cambio de la lectura del mili voltmetro, desde el
punto de equivalencia determinado en el agua hasta -60,0
mV.
Continuar la titulacin con incrementos de 0,20 cm.
Registrar la lectura de la bureta y la correspondiente
lectura.

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.

 Dejar pasar suficiente tiempo entre cada adicin para que
los electrodos alcancen el equilibrio con la solucin de la
muestra.
En base a la experiencia se ha demostrado que se obtienen
lecturas aceptables cuando la lectura mnima de la escala
no cambia dentro de un perodo de 5 segundos
(usualmente dentro de 2 min).
Cuando el punto de equivalencia est cercano, las
adiciones iguales de solucin de AgNO3 causan grandes
cambios en las lecturas del mili voltmetro. Pasado el punto
de equivalencia, el cambio por cada incremento decrece
otra vez.
Continuar la titulacin hasta que hayan sido registradas tres
lecturas pasado el punto de equivalencia aproximado.
Clculos. Calcular el porcentaje de cloruro, con una
aproximacin de 0,001% de la siguiente manera: % Cl =
3,545 x [(V1 V2) x N] / W (13) Donde:
V1 = cm de solucin 0,05 N de AgNO3 usada para titular
la muestra (en el punto de equivalencia)
V2 = cm de solucin 0,05 N de AgNO3 usada para titular
el blanco (en el punto de equivalencia).
N = normalidad exacta de la solucin 0,05 N de AgNO3 y,
W = masa de muestra en gramos.
Reportar resultados.

IV. ACTIVIDADES A DESARROLLAR.

1. Reportar clculos y verificar mediante normas de indecopi, si est

dentro del rango.

V. BIBLIOGRAFIA.

1. NOM-008-SCFI-1993 "Sistema general de unidades de

medida". NMX-Z-013-SCFI-1993 "Gua para la redaccin
y presentacin de normas mexicanas". ASTM-C-91-
1995 "Standard Specification for Masonry Cement".Nota:
Esta norma no equivale con ninguna norma internacional
por no existir referencia alguna en el momento de su
elaboracin. La consulta del presente artculo no exime
a los profesionales de la responsabilidad de hacer la
consulta directa a la norma reseada.

Elaborado por: ING.CIP.SUMAYA HUAMAN SKRLEC. CICLO: I SEMESTRE: 2016 II.