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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA

Departamento de Cincias Exatas


Curso de Licenciatura em Qumica DEXA
Avenida Transnordestina, S/N - Novo Horizonte - Avenida
Universitria, Mdulo 5, 44036-900, Feira de Santana, Bahia, Brasil

Anlise Qumica Quantitativa Experimental (EXA 482) 2013-2

Prof. Raildo Alves Fiuza Junior

RELATRIO DE EXPERIMENTO 03 e 04

"Preparo de Solues e Padronizao de Solues"

ALUNO: Maria Liz de Oliveira Gomes e Keila Borges

Outubro - 2013
Feira de Santana - Bahia
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
Departamento de Cincias Exatas DEXA / Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 00: Modelo do Relatrio de Anlise Qumica Quantitativa Experimental""
Aluno: Maria Liz de Oliveira Gomes e Keila Borges

1. APRESENTAO

Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas por Maria Liz de Oliveira Gomes
e Keila Borges, aluno do curso de qumica da Universidade Estadual de Feira de Santana,
no mbito da disciplina experimental EXA-482 - Anlise Qumica Quantitativa Experimental,
durante o 2o semestre/2013, ministrada pelo Prof. Raildo Alves Fiuza Junior.
Sero descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, os clculos, a
discusso e as concluses referentes ao experimento intitulado Preparo de Solues e
Padronizao de Solues (EXA 482)".

Feira de Santana, 01 de outubro de 2013

Maria Liz de Oliveira Gomes

Keila Borges

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXATAS DEXA / REA DE QUMICA 1


Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental
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Relatrio de Experimento No 00: Modelo do Relatrio de Anlise Qumica Quantitativa Experimental""
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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental
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2. INTRODUO TERICA
Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias,
sendo constituda de uma solvente e um soluto. O solvente constitudo na
mistura em maior quantidade. Ele d o estado fsico da soluo (slido, lquido e
gasoso), no qual o soluto est dissolvido [1]
Desta forma, como solvente o componente encontrado em maior
quantidade, o mesmo a substncia que efetua a dissoluo. E os outros
componentes so os solutos que esto presentes em menor quantidade so as
substncias que esto sendo dissolvidas.
O fenmeno da dissoluo de um slido o resultado da interao de foras
eltricas entre as molculas do solvente com as unidades (on: ctions e nions,
tomos, ou molculas) do soluto que se encontram ligadas em posies definidas
na estrutura reticular do solido cristalino, ou o contrrio, slido amorfo. A
dissoluo obedece lei: semelhante dissolve semelhante [1].
A concentrao de uma soluo a relao entre a quantidade de soluto e a
quantidade de solvente ou a quantidade de soluo.
C (concentrao) = quantidade do soluto / quantidade de solvente ou
quantidade de soluo
A concentrao (C) em quantidade de matria pode ser expressa pela
proporcionalidade direta entre o volume (V) da soluo e a quantidade de matria
do soluto (n). Assim:

n= C.V

Em geral essa relao pode ser expressa em termos de massa por massa [2].

Concentrao massa por massa ou percentual de massa dada por:

C(%m.m-1)= x 100

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A concentrao molar ou quantidade de matria (molaridade) de uma soluo a


relao entre o numero de mols do soluto e o volume da soluo (litros).

m = n/v

n=m/MM, substituindo o nmero de mols do soluto na frmula da concentrao


molar, encontramos que:

m= C/MM

Quando se considera o valor exato de concentrao de uma soluo, esta pode


apresentar-se das seguintes maneiras como uma soluo-padro ou uma
substncia grosseira [1].

A titulao consiste em determinar quantidades de substancias desconhecidas


por meio de medidas volumtricas, fazendo reagir com soluo de concentrao
conhecida ou padro para que seja descoberta a concentrao da soluo
desconhecida. Para que o desconhecido possa ser determinado, preciso ser
possvel reconhecer em que ponto a reao termina, e saber exatamente o
volume da soluo padro que foi utilizado.

A validade de um resultado analtico depende do conhecimento da quantidade de


um dos reagentes usados. Se um titulante preparado pela dissoluo de uma
quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de soluo, ento
sua concentrao pode ser calculada. Nesse caso chamamos o reagente de
padro primrio, porque suficientemente puro para ser pesado e usado
diretamente. [3]

Uma substncia grosseira a soluo preparada com compostos que no


possuem padro primrio. A sua concentrao exata s ser conhecida aps a

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sua titulao ou pela determinao de sua padronizao. S aps isso ela poder
ser usada como uma soluo padro.

Se conhecermos a concentrao molar da soluo padro, sabemos que o


volume dessa soluo contm uma quantidade do reagente em questo igual ao
produto da concentrao pelo volume. Assim, pode-se determinar a quantidade
de concentrao da amostra desconhecida.

Algumas reaes, porm, no envolvem mudanas perceptveis a olho nu.


Nesses casos, temos que adicionar um indicador, que muda de cor no momento
em que a reao termina indicando o ponto final da titulao. Uma soluo bem
tratada torna-se uma soluo padronizada, tendo assim um valor de concentrao
confivel.

3. OBJETIVOS
Preparar solues aquosas de NaOH 0,1 mol.L e HCl 0,1mol.L e determinar
a sua concentrao a partir de clculos e tambm da tcnica de padronizao e
titulao, comparando os resultados entre si.

4. PARTE EXPERIMENTAL

- Preparo de Solues
Parte 1- Preparo de NaOH aproximadamente 0,1mol.L
Nessa etapa primeiramente foram calculadas as quantidades
necessrias para preparar a soluo proposta.
V= 1L
M=0,1mol.L
MM= 40g/mol
C=m/MM.V
0,1=m/40.1 = 4,0g

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Correo para dosagem utilizando a equao de ttulo


T=m/m
0,97=4/m
m= 4,1237g de NaOH
Pesou-se em uma balana analtica a quantidade de 4,1237g de NaOH
em um Becker. Depois, o NaOH contido no bquer foi diludo em uma pequena
quantidade de gua destilada, agitando-se com o basto de vidro, aps esperou-
se a estabilizao da temperatura, pois a reao exotrmica. Aps a soluo foi
transferida para um balo volumtrico, completando com gua destilada at o
volume 1000mL. Agitou-se a soluo para homogeneizar. Transferiu-se a soluo
para um frasco de polietileno limpo.
Parte 2- Preparo de soluo de HCl aproximadamente 0,1mol.L
Calculou-se o volume necessrio para o preparo da soluo.
V=0,5L
M=0,1mol.L
37%m/m
d=1,19g/cm
MM=36,46g/mol
C=m/MM.V
0,1=m/36,46.0,5
m=1,823g de HCl
Necessrio fazer a correo para dosagem atravs da equao de titulo.
T=m/m
0,37=1,823/m
m= 4,927g de HCl
Encontramos o volume substituindo a massa encontrada na equao da
densidade.
d= m/V
1,19=4,927/V

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V=4,19mL
Adicionou-se aproximadamente 100mL de gua destilada ao balo
volumtrico e aps juntou-se 4,19mL de HCl medidos em uma pipeta graduada.
Foi necessrio colocar primeiramente a gua, pois nunca devemos
adicionar gua em um cido, devido a grande liberao de calor que pode
ocorrer. Feito isso se completou o volume da soluo com gua, at atingir o
volume de 500 mL. Agitou-se a soluo para homogeneizar, aps transferiu-se a
mesma para um frasco de vidro limpo.
-Padronizao de Solues
Parte 1 Padronizao de NaOH 0,1mol.L com biftalato de Potssio
Calculou-se a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com
10,00mL do NaOH 0,1mol.L.

O OH O ONa
C O C O
C C
OK + H2O
+ NaOH (aq) OK
(1)

MM= 204,22g/mol
V= 10mL
m= 0,1mol/L
1n=1n
CxV(L)= m/MM
0,1 x 0,01= m/ 204,22
m= 0,2042g de Biftalato de potssio
Assim, pesou-se a massa desejada de biftalato de potssio em um
erlenmeyer de 250 mL, foi utilizada uma balana analtica para fazer a pesagem.
Adicionou cerca de 50 mL de gua destilada recm-fervida para dissolver o
biftalato. Foi adicionado trs gotas do indicador fenolftalena.
Lavou-se a bureta trs vezes com pequenas quantidade de NaOH,
escoando todo o volume antes de encher a bureta.

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Aps colocou-se o erlenmeyer sob a bureta e escoou-se cuidadosamente,


gota a gota a soluo de NaOH at atingir o ponto final, onde o indicador mudou
de colorao, essa mudana ocorreu pelo desaparecimento do analito ou pelo
aparecimento de um excesso de titulante. Repetiu-se o procedimento cinco vezes.

Parte 2a- Padronizao de HCl 0,1mol.L com Brax


Calculou-se a massa de brax necessria para reagir com 10,00mL de
HCl 0,1mol.L.
2HCl + 1Na2B4O7 + H2O 4HBO2 + 2NaCl (2)
2 (HCl)= 1(Na2B4O7)
C x V(L) = 2 (m/MM)
0,1x 0,01= 2 (m/381,43)
m= 0,1907g de brax
Colocou-se o erlenmeyer de 250 mL diretamente na balana e tarou-se,
aps foi pesado massa do brax calculada.
Adicionou 20 mL de gua destilada recm-fervida e dissolveu o brax, foi
adicionado trs gotas do indicador verde de bromocresol ao erlenmeyer.
Lavou-se a bureta trs vezes com pequenas quantidade de HCl, escoando
todo o volume antes de encher a bureta para iniciar a titulao. Colocou-se o
erlenmeyer sob a bureta e escoou-se, devagar, a soluo cida para o
erlenmeyer, sempre agitando o erlenmeyer, at que o indicador atingisse seu
ponto de viragem, o que indica que a soluo foi totalmente titulada. Este
processo foi realizado trs vezes.

Parte 2b- Padronizao de HCl 0,1mol.L com NaOH padronizado


Foi pipetado para cinco erlenmeyer de 250 mL limpos, alquotas de 10 mL
de soluo de HCl. Adicionou-se 50 mL de gua e trs gotas do indicador

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fenolftalena. Ambientalizou-se com o NaOH a bureta, e escoou-se, devagar, a


soluo bsica para o erlenmeyer contendo a soluo cida, sempre agitando o
erlenmeyer, at que o indicador atingisse seu ponto de viragem, mudando a
colorao do incolor para o rosa claro, o que indica que a soluo foi totalmente
titulada. Este processo foi realizado cinco vezes.

Tabela 1- Reagentes utilizados em todo o trabalho.

Reagentes Formula Pureza Marca


Hidrxido de Sdio NaOH 98,4% ____
cido Clordrico HCl P.A. ____
Biftalato de
C8H5KO4 99,9% ____
potssio
Brax Na2B4O7 99,9% ___
gua H2O Destilada e fervida

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5. RESULTADOS

Parte 1- Padronizao de NaOH 0,1 mol.L com biftalato de Potssio

Tabela 1- Valores obtidos experimentalmente padronizao de NaOH

Titulao 1 Titulao 2 Titulao 3 Titulao 4 Titulao


5
Massa 0,2126 0,2104 0,2031 0,2095 0,2058
do
Biftalato
Volume 11,99 10,36 10,01 10,43 10,09
de
NaOH
gasto
Volume 11,94 10,31 9,96 10,38 10,04
Real de
NaOH
Branco 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05
Conc. 0,1194 0,1031 0,0996 0,1038 0,1004
Molar do
NaOH

A partir dos procedimentos realizados o valor 0,1194 parece ser


discrepante dos outros valores encontrados. Para esclarecer essa suspeita o
resultado foi submetido ao Teste Q, mtodo utilizado para rejeio de resultados.
O valor dever ser rejeitado se o Q calculado for maior que o Q tabelado. O teste
Q ser realizado para uma confiana de 95%. As concentraes de NaOH em
ordem crescente, a seguir:

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0,0996; 0,1004; 0,1031; 0,1038; 0,1194


Teste Q = |x suspeito x prximo| / x maior x menor
Teste Q = |0,1194 0,1038| / 0,1194 0,0996
Teste Q = 0,787

De acordo com o valor tabelado na literatura o Q para 95% de confiana


com cinco observaes 0,710. Como 0,787>0,710, devemos rejeitar o valor
anmalo para esse nvel de confiana.

Concentraes de NaOH mol/L aceitas para os demais tratamentos de


dados.
0,0996; 0,1004; 0,1031; 0,1038

Tabela 2 Tratamento de dados para a padronizao de NaOH


Mdia Mediana Desvio Padro (n- Intervalo de
1) Confiana 95%
0,1017 0,1018 0,0023 +0,1045 / -0,0989

Por estes resultados, pode-se observar que, apesar de pequena, existe


uma diferena entre a concentrao real (0,1017 mol/L) e a concentrao
esperada (0,1 mol/L).

Parte 2a- Padronizao de HCl 0,1mol.L com Brax

Tabela 3- Valores obtidos experimentalmente padronizao de HCl

Titulao 1 Titulao 2 Titulao 3

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Massa 0,1924 0,1912 0,1905


de brax
Volume 14,01 11,03 11,01
de HCl
gasto
Volume 13,96 10,98 10,96
Real de
HCl
Branco 0,05 0,05 0,05
Conc. 0,1396 0,1098 0,1096
Molar do
HCl

A partir dos procedimentos realizados o valor 0,1396 parece ser


discrepante dos outros valores encontrados. Para esclarecer essa suspeita o
resultado foi submetido ao Teste Q, mtodo utilizado para rejeio de resultados.
O valor dever ser rejeitado se o Q calculado for maior que o Q tabelado. O teste
Q ser realizado para uma confiana de 95%. As concentraes de HCl em
ordem crescente, a seguir:
0,1096; 0,1098; 0,1396
Teste Q = |x suspeito x prximo| / x maior x menor
Teste Q = |0,1396 0,1098| / 0,1396 0,1096
Teste Q = 0,993

De acordo com o valor tabelado na literatura o Q para 95% de confiana


com trs observaes 0,970. Como 0,993>0,970, devemos rejeitar o valor
anmalo para esse nvel de confiana.

Concentraes de HCl mol/L aceitas para os demais tratamentos de dados.

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0,1096; 0,1098

Tabela 4 Tratamento de dados para a padronizao de HCl


Mdia Mediana Desvio Padro (n- Intervalo de
1) Confiana 95%
0,1097 0,1097 0,0001 +0,0784 / -0,0767

Este resultado comprova novamente que a concentrao correta do cido


compatvel com a concentrao esperada, obtida pelos clculos na preparao.
Mesmo assim, esta pequena diferena pode estar associada pureza das
substncias utilizadas, ao erro de observao do ponto de viragem do indicador,
mas, principalmente, pesagem dos reagentes.

Parte 2b- Padronizao de NaOH 0,1017 mol.L com HCl padronizado


0,1097 mol.L

Tabela 5- Valores obtidos experimentalmente

Titulao 1 Titulao 2 Titulao 3 Titulao 4 Titulao


5
Volume 9,65 9,61 9,60 9,65 9,79
de
NaOH
gasto
Volume 9,60 9,56 9,55 9,60 9,74
Real de
NaOH
Branco 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

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Conc. 0,0960 0,0956 0,0955 0,0960 0,0974


Molar do
NaOH

A partir dos procedimentos realizados o valor 0,0974 parece ser


discrepante dos outros valores encontrados. Para esclarecer essa suspeita o
resultado foi submetido ao Teste Q, mtodo utilizado para rejeio de resultados.
O valor dever ser rejeitado se o Q calculado for maior que o Q tabelado. O teste
Q ser realizado para uma confiana de 95%. As concentraes de NaOH em
ordem crescente, a seguir:
0,0955; 0,0956; 0,0960; 0,0960; 0,0974
Teste Q = |x suspeito x prximo| / x maior x menor
Teste Q = |0,0974 0,0960| / 0,0974 0,0955
Teste Q = 0,736

De acordo com o valor tabelado na literatura o Q para 95% de confiana


com cinco observaes 0,710. Como 0,736>0,710; devemos rejeitar o valor
anmalo para esse nvel de confiana.
Concentraes de NaOH mol/L aceitas para os demais tratamentos de
dados.
0,0955; 0,0956; 0,0960; 0,0960

Tabela 6 Tratamento de dados

Mdia Mediana Desvio Padro (n- Intervalo de


1) Confiana 95%
0,0957 0,0958 0,0002 +0,0960 / -0,0954

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6. DISCUSSO

As anlises qumicas quantitativas realizadas permitiu observar que toda


medida possui incertezas, que so os erros experimentais. Os resultados obtidos
podem ser expressos com um alto ou baixo grau de confiana, mas nunca com
completa certeza [3].
O grau de confiana utilizado no tratamento para obteno dos resultados foi
de 95%, tanto para a eliminao de valores dispersos (teste Q) e para o intervalo
de confiana.
As concentraes encontradas para as padronizaes das solues de
NaOH (0,1017 mol.L) e HCl (0,1097 mol.L) apresentaram uma pequena diferena
entre a concentrao esperada de 0,1 mol.L para ambas as solues. Essa
diferena pode ser considerada como erro aleatrio, pois este no pode ser
eliminado, e sim diminudo em um experimento realizado de forma mais
adequada. Um dos possveis erros indeterminados pode ter ocorrido nas leituras
dos volumes gastos no processo de titulao, pois pessoas diferentes lendo as
marcaes da escala da bureta podem consideram algarismos significativos
diferentes.
Os valores encontrados de volumes medidos foram precisos, ou seja, muitos
prximos uns dos outros. A anlise dos resultados finais possibilitou a
considerao de que o experimento realizado foi preciso e exato. A exatido
definida como a proximidade ao valor real [3].

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7. RESPOSTAS DAS QUESTES DO ROTEIRO DE PRTICA

Prtica 03- Preparo de Solues


1. Quais vidrarias podem ser usadas para o preparo dessas solues?
As vidrarias utilizadas foram bquer, balo volumtrico, pipeta volumtrica,
basto de vidro.
2. Quais tipos de pipeta usamos para preparar essas solues?
Devemos usar vidrarias de preciso, portanto usamos pipetas
volumtricas.
3. Por que a soluo de NaOH armazenada em plstico enquanto a de HCl
em vidro?
No podemos usar recipientes em vidro, pois o NaOH reage com vidro e
dissolve a slica, formando silicatos solveis. A presena desses silicatos
pode causar erros e, por isso, as solues de NaOH devem ser
conservadas em frascos de polietileno. O HCl deve ser armazenado em um
recipiente de vidro, devidamente tampado, porque o cido clordrico libera
vapores txicos e altamente corrosivo.
4. H algum problema em as solues serem preparadas em gua de
torneira?
As solues no podem ser preparadas com gua da torneira, pois para
tcnicas analticas a gua precisa ser muito puro, j gua de torneira
podem conter elementos e compostos interferentes em concentraes.

Pratica 04- Padronizaes de Solues


1. Por que o biftalato de potssio precisa ser mantido no dessecador?
O armazenamento do biftalato de potssio um slido branco ou
incolor e inico que sal de potssio que deve ser mantido em
temperaturas inferior a 30 graus, pois o produto absorve umidade do
ar atmosfrico. Embora o biftalato de potssio seja submetido

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estufa, o mesmo deve ser conservado no dessecador. O dessecador


um recipiente que contm um agente de secagem chamado
dessecante. utilizado para guardar substncias em ambientes com
baixo teor de umidade como o caso do biftalato de potssio. O
agente dessecante mais utilizado a slica-gel, um composto incolor.
Costuma, entretanto ser adicionada de um indicador de umidade, que
contem sais de cobalto. Quando seca apresenta uma colorao azul
intensa. Ao saturar-se de umidade adquire uma colorao rosada, e
torna-se incapaz de absorver a gua do interior do dessecador,
devendo ser regenerada num forno aquecido, at que readquira a
colorao azul.
2. Existe algum problema em adicionarmos gua ao erlenmeyer
contendo a soluo que est sendo titulada prximo ao ponto de
equivalncia?
Diante da no reao da gua com a soluo preparada, pode-se usar
gua para lavar as paredes do erlenmeyer. Assim o ponto de
equivalncia seja completo e toda substncia atinja a neutralidade.

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
Departamento de Cincias Exatas DEXA / Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 00: Modelo do Relatrio de Anlise Qumica Quantitativa Experimental""
Aluno: Maria Liz de Oliveira Gomes e Keila Borges

8. CONCLUSES
Com anlise dos experimentos, pode-se concluir que, para se fazer uma
padronizao eficiente, de acordo com o resultado esperado, deve-se preparar
solues com concentrao muito precisa, a partir de clculos e pesagens
corretas, assim como exatido nas medidas de volume, o que tambm determina
a concentrao correta. O cuidado imprescindvel na observao da mudana
de cor do indicador cido-base, pois, para indicar um pH neutro, a cor do
indicador deve estar em um estado intermedirio da faixa de viragem.

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
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Relatrio de Experimento No 00: Modelo do Relatrio de Anlise Qumica Quantitativa Experimental""
Aluno: Maria Liz de Oliveira Gomes e Keila Borges

9. REFERNCIAS
1. LENZI, E. et al. Qumica Geral Experimental. Rio de Janeiro: 2004.

2. RUSSEL, J. B. Qumica Geral. 2 ed. So Paulo: Pearson


Makron Books, 1994.
3. HARRIS, Daniel C. Analise quimica quantitativa. 8.ed. Rio de
Janeiro, RJ: LTC, 2012. 898 p ISBN 9788521620426

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