Guia de Practicas de Bromatologia 2da Edicion

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD
GUA DE PRCTICAS
DOCENTE: Mg. Q.F. Marco A. Alva Borjas

E-MAIL : m_alva_borjas@hotmail.com
BROMATOLOGA
Escuela Profesional de Farmacia y Bioqumica
Ciclo V
Alva Borjas, Marco. Gua de Prcticas de Bromatologa. 2da. Edicin. Universidad
Catlica Los ngeles de Chimbote. Chimbote, 2010. 154 p.
Universidad Catlica Los ngeles de Chimbote

Leoncio Prado 443
Chimbote (Per) www.uladech.edu.pe
maguilarm@uladech.edu.pe
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de recuperacin de la informacin ni trasmitir alguna parte de esta publicacin,
cualquiera que sea el medio empleado-electrnico, mecnico- fotocopia, grabacin, etc.,
sin el permiso previo de los titulares de los derechos de la propiedad intelectual.
Marco Alva Borjas Gua de Prcticas de
Bromatologa
NDICE
Presentacin............................................................................................... 4
Bromatologa analtica................................................................................ 5
Cuantificacin de carbohidratos. 7
Identificacin y determinacin del tipo de grano de almidn 12
Determinacin de protenas de un alimento 16
Determinacin del contenido graso en la leche en polvo por extraccin o
mtodo Soxhlet....................................................................................... 23
Anlisis Bromatolgico de la Leche............................................................ 28
Anlisis Bromatolgico de la Mantequilla................................................... 39
Anlisis Bromatolgico de la Carne y Pescado.......................................... 49
Anlisis Bromatolgico de la Harina de Trigo............................................. 58
Anlisis Bromatolgico del Pan................................................................... 67
Anlisis Bromatolgico de Vinos................................................................ 74
Anlisis Bromatolgico del Agua de Consumo........................................... 83
Anlisis Bromatolgico de Aceites Comestibles......................................... 93
Anlisis Bromatolgico de la Leche Evaporada.......................................... 105
Anlisis Bromatolgico de la Leche condensada........................................ 112
Anlisis Bromatolgico de la Leche desecada............................................ 120
Anlisis Bromatolgico de la Queso............................................................ 127
Anlisis de jugos, nctares y mermeladas................................................... 137
Determinacin de la Vitamina C en jugos.................................................. 139
Anlisis Bromatolgico de la Miel de Abeja.................................................. 140
Bibliografa.................................................................................................... 143
Anexo............................................................................................................ 144
3
Universidad Catlica Los ngeles de Chimbote / Escuela de Farmacia y Bioqumica
Bromatologa
PRESENTACIN
Esta gua va dirigida a los alumnos de la Escuela Profesional de Farmacia y

Bioqumica y est orientada a presentar didcticamente los contenidos del curso, as
como a ofrecer las pautas didcticas para realizar las prcticas de laboratorio de la
asignatura Bromatologa.
La gua constituye una herramienta bsica para el estudiante de la escuela de

Farmacia y Bioqumica porque ayudar a la mejor comprensin de los mtodos analticos
Bromatolgicos que se usan para un alimento.
La Bromatologa es una ciencia que se encarga de estudiar a los alimentos, desde

el punto de vista de su obtencin e industrializacion hasta la forma cmo se absorbe en el
organismo. Estudia los caracteres organolpticos de un alimento, esto es, el uso de los
sentidos como el tacto, el olfato, el gusto, la vista, para poder delucidar si un alimento se
encuentra en buenas condiciones para su ingestin.
Esperamos que la presente gua se convierta en un valioso instrumento de

enseanza y aprendizaje que le permita a los estudiantes desarrollar las habilidades de
anlisis y sntesis de los temas de estudio que contribuirn al desarrollo del pensamiento
crtico y pensamiento superior, y que tambin irn consolidando los rasgos del perfil que
demanda la carrera profesional.
El autor.
4
Bromatologa
BROMATOLOGA ANALTICA
DEFINICIN: Es aquella que comprende los diferentes mtodos de anlisis que se usan
en la tcnica bromatolgica para el control de las alteraciones, adulteraciones o
imitaciones de los alimentos.
ALTERACIN: Es la transformacin que sufre un alimento o excitante por diversos

agentes como la luz, calor, aire, humedad, microorganismos (bacterias, hongos) sin que
intervenga generalmente la mano del hombre.
ADULTERACIN: Consiste en la transformacin de un alimento primitivamente puro,

pero que por la intervencin del hombre ha experimentado:
a.- La adicin de una sustancia sin valor. Ejemplo: Leche aguada.
b.- La extraccin de un componente valioso. Ejemplo: Leche descremada
c.- La adicin de una sustancia extraa para hacerlo aparecer como mayor calidad.
Ejemplo: Fideos de huevo teidos.
IMITACIN: Se refiere a la preparacin de un alimento o bebida con el objeto de hacerlo

aparecer como otro de caracteres organolpticos semejantes pero de origen bien
diferente. Ejemplo: Mieles o limonadas artificiales.
Para tener un concepto de los principales componentes de nuestra alimentacin

adaptaremos para este objeto la clasificacin segn su origen en:
a) Alimentos animales o zogenos.
b) Alimentos vegetales o fitgenos; incluyendo a algunos depredadores o excitantes del
sistema nervioso, as como tambin algunos excitantes digestivos.
En efecto, la clasificacin de los alimentos en animales y vegetales no es tan

arbitraria como pudiera pensarse a simple vista, pues existen diferencias notables en lo
que a su composicin se refiere. As los alimentos fitgenos deben su valor calrico a su
contenido en glcidos; tenemos, por ejemplo, a los cereales en los que los 2/3 3/4
partes del gramo estn constituidas por carbohidratos, hacen aqu una excepcin las
legumbres que, no obstante, al ser de origen vegetal, gran parte de su valor alimenticio
se debe a las protenas o albminas que contiene. En cambio, los alimentos animales
deben su valor nutritivo a las subidas cantidades de prtidos que poseen.
Adems, en los alimentos vegetales se encuentra un glcido la celulosa que no

existe en ningn alimento de origen animal.
En lo que respecta a las grasas de los vegetales, stas tienden generalmente a la

consistencia lquida, en cambio, en los animales, lo es a la slida y en el residuo
insaponificable de los primeros se encuentra la fitosterina, mientras que en los segundos
es la zoosterina o colesterina, aunque ambas sustancias no presentan dIferencias en lo
que a valor nutritivo se refiere.
Teniendo en cuenta las constituyentes de las sales minerales, el catin potasio

predomina a los fitgenos, siendo el sodio en los zogenos.
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Bromatologa
Bajo el nombre de depresores y excitantes nerviosos podemos reunir aquellos

constituyentes de nuestra alimentacin que sin contener cantidades considerables de
principios nutritivos (exceptuando el cacao) ejercen accin depresora o excitante sobre el
sistema nervioso central. Esta accin se debe a la presencia de alcohol (vino, cerveza y
otras bebidas alcohlicas) o a su contenido en derivados de la purina como el t, caf,
cacao.
Finalmente, se puede reunir en el grupo de los excitantes digestivos al vinagre y

otros cidos orgnicos (cido ctrico, cido lctico), la sal de comer y los condimentos que
son capaces de dar a los alimentos caracteres agradables al paladar y a veces tambin al
olfato y aumentan las secreciones del tubo digestivo.
En ninguno de estos grupos podemos incluir el agua, pues no contiene principios

nutritivos propiamente dichos, ni sustancias excitantes, pero su ingestin es
indispensable debido al importante papel que desempea en el organismo actuando
como medio de transporte de secreciones y excreciones, regulador trmico y causante de
los numerosos fenmenos de hidrlisis.
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Bromatologa
PRCTICA: CUANTIFICACIN DE CARBOHIDRATOS
DEFINICIN: Los glcidos, carbohidratos o sacridos, son molculas orgnicas

compuestas por Carbono, Hidrgeno y Oxgeno. Son solubles en agua y se clasifican de
acuerdo a la cantidad de carbonos o por el grupo funcional que tienen adherido. Son la
forma biolgica primaria de almacenamiento y consumo de energa. Otras biomolculas
son las grasas y, en menor medida, las protenas.
El trmino hidrato de carbono o carbohidrato es poco apropiado, ya que estas
molculas no son tomos de carbono hidratados, es decir, enlazados a molculas de
agua, sino de tomos de carbono unidos a otros grupos funcionales qumicos. Este
nombre proviene de la nomenclatura qumica del siglo XIX, ya que las primeras
sustancias aisladas respondan a la frmula elemental Cn(H2O)n (donde "n" es un
entero=1,2,3... segn el nmero de tomos). De aqu que el trmino "carbono-hidratado"
se haya mantenido, aunque posteriormente se vio que otras molculas con las mismas
caractersticas qumicas no se corresponden con esta frmula. Adems, los textos
cientficos anglosajones an insisten en denominarlos carbohydrates lo que induce a
pensar que este es su nombre correcto. Del mismo modo, en diettica, se usa con ms
frecuencia la denominacin de carbohidratos. Estos carbohidratos pueden sufrir
reacciones de esterificacin, aminacin, reduccin, oxidacin, lo cual va a dar a cada una
de las estructuras una propiedad especfica como puede ser de solubilidad.
7
Bromatologa
Materiales:
Reactivos/cantidad por mesa Materiales/mesa Equipos Material que deben traer los
alumnos
Fehling A..............................50 ml Probeta 50 ml..............1 Caramelos........... ..05
Fehling B................... ..........50 ml Bureta 25 ml...............1 Dextrosa amp 33.3%.......1
Azul de metileno......... .........5 ml Vasos de pp 250 ml.....4
Glucosa q.p.................. .......5 g. Agitador de vidrio.......1
Acetato de plomo al 30% .....20 ml Papel filtro.............1 pliego
Sol. saturada de Na2SO4......10 ml Fiola de 100 ml...........1
Fiola 50 ml..................1
Pipetas 5 ml................4
Pipetas 10 ml..............4
Gradilla para pipeta.....1
Cocina elctrica con
agitador ......................1
Probeta 50 ml.............1
PROCEDIMIENTO:
Pesar cierta cantidad de caramelo, anotar, disolverlo en cierta cantidad de agua
destilada. (500 ml de solucin de glucosa)
Tomar 2 ml de Dextrosa al 33.3% y diluirlo con 8 ml de agua destilada.
Con ambas muestras proceder de la siguiente manera: colocar la solucin
(muestra) en una bureta y dejar caer en un matraz que contiene 5 ml de Fehling A
y 5 ml de Fehling B, anotar el gasto (supongamos que se gast 9 ml).
Para conocer el factor de Fehling, se debe preparar un patrn de al 5%:
100 ml glucosa.5 g. glucosa q.p.
1 ml glucosa 0.05 glucosa q.p.
Este patrn se coloca en una bureta y en el matraz 10 ml de Fehling A y 10 ml de

Fehling B, supongamos que se han gastado 10 ml de la solucin patrn:
1 ml glucosa .0.05 g. glucosa q.p.
10 ml glucosa..0.5 g. glucosa q.p.
F = 0.5
Este proceso se debe de hacer 4 veces, para conocer el factor verdadero se saca
el promedio.
20 ml Licor de Fehling 0.5 g. A.R.
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Bromatologa
Si 20 ml de licor de Fehling.0.5 g. A.R.

10 ml .0.25 g. A.R.
9 ml sol. Glucosa.0.25 g. A.R.

500 ml sol. Glucosa13.9 g. A.R.
Respuesta: en 500 ml hay 13.9 g. A.R.
Esquematice lo realizado:
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Bromatologa
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Bromatologa
Cuestionario:
1. Porqu se llama azcar reductor?

...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.......................................................................
2. Haga una lista de los carbohidratos que poseen la propiedad de azcar reductor.

..............................................
1111
Bromatologa
PRCTICA: IDENTIFICACIN Y DETERMINACIN

DEL TIPO DE GRANO DE ALMIDN
DEFINICIN:
El almidn es un polisacrido de reserva alimenticia predominante en las plantas, y
proporciona el 70-80% de las caloras consumidas por los humanos de todo el mundo.
Tanto el almidn como los productos de la hidrlisis del almidn constituyen la mayor
parte de los carbohidratos digestibles de la dieta habitual. Del mismo modo, la cantidad
de almidn utilizado en la preparacin de productos alimenticios, sin contar el que se
encuentra presente en las harinas usadas para hacer pan y otros productos de
panadera.
Los almidones comerciales se obtienen de las semillas de cereales, particularmente de

maz (Zea mays), trigo (Triticum spp.), varios tipos de arroz (Oryza sativa), y de algunas
races y tubrculos, particularmente de patata (Solanum tuberosum), batata (Ipomoea
batatas) y mandioca (Manihot esculenta). Tanto los almidones como los almidones
modificados tienen un nmero enorme de posibles aplicaciones en los alimentos, que
incluyen las siguientes: adhesivo, ligante, enturbiante, formador de pelculas, estabilizante
de espumas, agente anti-envejecimiento de pan, gelificante, glaseante, humectante,
estabilizante, texturizante y espesante.
El almidn se diferencia de todos los dems carbohidratos en que, en la naturaleza se

presenta como complejas partculas discretas (grnulos). Los grnulos de almidn son
relativamente densos, insolubles y se hidratan muy mal en agua fra. Pueden ser
dispersados en agua, dando lugar a la formacin de suspensiones de baja viscosidad que
pueden ser fcilmente mezcladas y bombeadas, incluso a concentraciones mayores del
35%.
Materiales:
Reactivos/cantidad Materiales/mesa Equipos Material que deben traer

por mesa los alumnos
Lugol......................20 Rayadaro........................1 Microscopios.....01 Papa............................1
ml Mortero...........................1 Yuca.........................1
Cernidor o colador.... .....1 camote.........................1
Lunas portaibjetos.........10 Arroz........................100 g
Lunas cubreobjetos.......10 Trigo........................100 g
Lienzo..........................01 Cebada....................100 g
Leche fresca de vaca..1 lt.
PROCEDIMIENTO
Obtener los granos de almidn de cada una de las muestras.

Observar al microscopio, memorizar la forma de cada una de ellas
El profesor agregar estas harinas a la leche y los alumnos los identificarn.
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Bromatologa
GRANOS DE ALMIDN
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Bromatologa
ESQUEMATIZAR LO REALIZADO EN PRCTICAS:
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Bromatologa
CUESTIONARIO:
1. Qu contiene qumicamente el grano de almidn?
..
2. En qu parte del almidn se une el Yodo?
..
1515
Bromatologa
PRCTICA: DETERMINACIN DE PROTENAS DE UN

ALIMENTO
Definicin: Estas son macromolculas compuestas por carbono, hidrgeno, oxgeno y

nitrgeno. La mayora tambin contienen azufre y fsforo. Las mismas estn formadas
por la unin de varios aminocidos, unidos mediante enlaces peptdicos. El orden y
disposicin de los aminocidos en una protena depende del cdigo gentico, ADN, de la
persona.
Las protenas constituyen alrededor del 50% del peso seco de los tejidos y no existe
proceso biolgico alguno que no dependa de la participacin de este tipo de sustancias.
Las funciones principales de las protenas son:
Ser esenciales para el crecimiento. Las grasas y carbohidratos no las pueden

sustituir, por no contener nitrgeno.
Proporcionan los aminocidos esenciales fundamentales para la sntesis tisular.
Son materia prima para la formacin de los jugos digestivos, hormonas, protenas
plasmticas, hemoglobina, vitaminas y enzimas.
Funcionan como amortiguadores, ayudando a mantener la reaccin de diversos
medios como el plasma.
Actan como catalizadores biolgicos acelerando la velocidad de las reacciones
qumicas del metabolismo. Son las enzimas.
Actan como transporte de gases como oxgeno y dixido de carbono en sangre.
(hemoglobina).
Actan como defensa, los anticuerpos son protenas de defensa natural contra
infecciones o agentes extraos.
Permiten el movimiento celular a travs de la miosina y actina (protenas
contrctiles musculares).
Resistencia. El colgeno es la principal protena integrante de los tejidos de
sostn.
1616
Bromatologa
1717
Procedimiento: Bromatologa
Nitrgeno total y protena bruta (mtodo Kjeldahl)
1. INTRODUCCIN
El mtodo Kjeldahl se basa en la transformacin del nitrgeno contenido en la muestra en

sulfato de amonio mediante la digestin con cido sulfrico en presencia de un
catalizador. El ion amonio obtenido se transforma en medio bsico en amonaco que se
destila y valora con una solucin de cido patrn.
2. MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos/cantidad por mesa Materiales/mesa Equipos Material que deben traer

los alumnos
Cobre II sulfato 5-hidrato. ..5 g. Matraz 250 ml............2 -Balanza analtica Carne de vaca.......100 g
Sulfato de potasio...............5 g. Bureta 25 ml..............1 -Equipo de carne de pollo........100 g
Acido sulfrico 96%.........10 ml matraz 250 ml............3 digestin
NaOH 40%.......................10 ml Bureta 25 ml..............1 -Tubo de digestin
Acido brico 4%............. 20 ml pipeta 5 ml.................5 -Aspirador de
Rojo de metilo................. ..5 ml pipeta 10 ml...............5 gases
Azul de metileno.............. . 5ml pipeta 1 ml................5 -Equipo de
Etanol...............................10 ml Agitador de vidrio.......1 destilacin por
HCl cc................................5 ml Cocina elctrica.........1 arratre de vapor
Zn granallas........................5 Soporte universal.......1
HCl 0.1N........................100 ml - Cocinas
NaOH 0.1N....................100 ml
3. PROCEDIMIENTO
3.1 Preparacin muestra
3.1.1 Pesar, con precisin de 0,1 mg, 1-3 g de la muestra.

3.1.2 Llevar la muestra pesada al tubo de digestin Kjeldahl, e introducir sucesivamente
15 g de 3 Potasio Sulfato y 0,5 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato.
3.1.3 Agregar 10 ml de H2O2 y 25 ml de cido Sulfrico 96%
3.2 Digestin
3.2.1 Mezclar suavemente por rotacin y colocar el tubo de digestin en el equipo

digestor.
3.2.2 Calentar suavemente al principio, y cuando el conjunto adquiere una cierta
decoloracin aumentar la intensidad de calefaccin.(15 minutos a 80 C y 15
minutos 150 C).
3.2.3 Agitar de vez en cuando con suavidad por rotacin.
1818
3.2.4 Una vez que el lquido queda transparente, con una coloracin azul verdosa,
prolongar la ebullicin al menos hora y media a 390 C
3.2.5 Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y aadir con precaucin 100 ml de agua
disolviendo por rotacin suave el Potasio Sulfato cristalizado.
3.3 Destilacin
3.3.1 En un Erlenmeyer de 250 ml poner 25 ml de cido Brico solucin 4% y unas gotas

de Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno).
3.3.2 Colocar el tubo de digestin en el destilador automtico.
3.3.3 Encender el equipo.
3.3.4 Bombear 50 ml de solucin de hidrxido de sodio.
3.3.5 Encender la entrada de vapor.
3.3.6 Destilar al menos, 150 ml de destilado, o prolongarlo, hasta el momento en que se
produzca una ebullicin a golpes.
3.4 Valoracin
3.4.1 Valorar hasta la coloracin original, violeta, con cido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1 N).
3.4.2 Efectuar una prueba en blanco, utilizando 5 ml de agua en vez de la muestra,
siguiendo todo el procedimiento.
4. CLCULOS
4.1 Porcentaje de nitrgeno total

%N v1 v 2 A
TOTAL 1,4007
D
Donde: v1 = volumen HCl gastado en muestra

v2 = volumen HCl gastado en blanco
A = normalidad HCl
D = masa en gramos de la muestra
4.2 Porcentaje protena total
%PTOTAL %N 6,25
TOTAL
5. ANEXO
5.1 Hidrxido de sodio 40%
Pesar aproximadamente 40 gr de NaOH y disolver en un matraz Erlenmeyer hasta

completar 100 ml de disolucin.
5.2 cido Brico 4%

Pesar aproximadamente 4 gramos de cido brico y disolver en un matraz
Erlenmeyer hasta completar 100 ml de disolucin.
5.3 Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno)
Disolver 2 g de Rojo de Metilo y 1 g de Azul de Metileno 1.000 ml de Etanol 96% v/v.

Este indicador vira de violeta a verde a pH 5,4. Conservarlo en frasco topacio.
5.4 Preparacin y valoracin de solucin HCl 0,1 N
Tome un matraz aforado de 500 ml y coloque en l 250 ml de agua destilada. Luego,

vierta en dicho matraz 4,3 ml de HCl concentrado, medidos exactamente, y complete
hasta 500 ml, invirtiendo el matraz para homogeneizar. La solucin obtenida es
aproximadamente 0,1 N.
Se toman 0,20 g a 0,25 g de Na2CO3 anhidro, que previamente fue secado en estufa a
180 C durante media hora. Trasvasar con ayuda de un chorro de piseta a un Erlenmeyer
de 250 ml de capacidad y disolver en un volumen total de 50 ml, con agua. Aadir tres
gotas de indicador naranja de metilo en solucin.
Colocar el matraz de Erlenmeyer conteniendo el carbonato de sodio en solucin, sobre
una hoja de papel blanco, debajo de la bureta, dejando escurrir en l, en forma lenta, el
cido.
Se prosigue la titulacin gota a gota hasta que la solucin tome un color anaranjado. All,
entonces, se alcanza el punto final de la valoracin. Se anota el volumen ledo en la
bureta.
Debe repetirse esta operacin dos veces ms con otras tantas porciones de carbonato de
sodio. Luego de ello se calcula la normalidad como el promedio de tres titulaciones que
no difieran en ms de 0,2 ml.
TITULACIN Masa Carbonato (g) Volumen HCl Normalidad HCl

1
2
3
PROMEDIO ---------------------- ------------------
m 1000
N HCl
B 53, 00
Donde:
m: masa de carbonato de sodio en gramos

B : volumen gastado de HCl en ml.
REALICE UN DIAGRAMA DE TODO EL PROCESO:
2020
2121
Cuestionario:
1. En cuntas partes se divide este mtodo y en qu consiste cada uno de ellos?

.
.
.
.
.
.
2. Qu otros reactivos se pueden usar en la digestin?
.
.
.
.
.
.
3. Qu alimentos se pueden usar para este mtodo? Mencinelos.

.
.
.
.
.
.
2222
PRCTICA: DETERMINACIN DEL CONTENIDO GRASO EN LA
LECHE EN POLVO POR EXTRACCIN O MTODO SOXHLET
1. Objetivo
Determinacin del contenido graso de una muestra de leche en polvo mediante
extraccin slido-lquido (EXTRACCIN SOXHLET).
2. Fundamento
En esta prctica, se asume que el extracto obtenido por extraccin soxhlet corresponde al
contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por
pesada (mtodo gravimtrico). Muchas veces, la extraccin soxhlet se usa como primer
paso de una purificacin o separacin.
La extraccin de muestras slidas con disolventes, generalmente conocida como

extraccin slido-lquido o lixiviacin, es un mtodo muy utilizado en la separacin de
analitos de muestras slidas.
Los mtodos tradicionales de extraccin slido-lquido pueden dividirse en dos grandes

grupos.
1. Mtodos que necesitan un aporte de calor, Soxhlet. Soxtec System HT y
extraccin Soxhlet asistida por microondas.
2. Mtodos que no requieren un aporte de calor: agitacin con ultrasonidos y
agitacin simple.
La extraccin Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua siendo) el mtodo estndar

de extraccin de muestras slidas ms utilizado desde su diseo en el siglo pasado, y
actualmente, es el principal mtodo de referencia con el que se comparan otros mtodos
de extraccin. Adems de muchos mtodos de la EPA (U.S. Environmental Protection
Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta tcnica clsica como
mtodo oficial para la extraccin continua de slidos.
En este procedimiento la muestra slida finamente pulverizada se coloca en un cartucho

de material poroso que se sita en la cmara del extractor soxhlet .
Se calienta el disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores

que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos
solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cmara alcanza la parte
superior del sifn lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifn y
retorna al matraz de ebullicin. Este proceso se repite hasta que se completa la
extraccin de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.
La extraccin con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:

La muestra est en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
La extraccin se realiza con el disolvente caliente, as se favorece la solubilidad
de los analitos.
No es necesaria la filtracin despus de la extraccin.
La metodologa empleada es muy simple.
2323
Es un mtodo que no depende de la matriz.
Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de mtodos
oficiales cuya etapa de preparacin de muestra se basa en la extraccin con
Soxhlet.
Por otra parte, las desventajas ms significativas de este mtodo de extraccin son:
El tiempo requerido para la extraccin normalmente est entre 6-24 horas.
La cantidad de disolvente orgnico (50-300 ml).
La descomposicin trmica de los analitos termolbiles, ya que la temperatura del
disolvente orgnico est prxima a su punto de ebullicin.
No es posible la agitacin del sistema, la cual podra acelerar el proceso de
extraccin.
Es necesaria una etapa final de evaporacin del disolvente para la concentracin
de los analitos.
Esta tcnica no es fcilmente automatizable.
La extraccin Soxhlet es la tcnica de separacin slido-lquido comnmente usada para

la determinacin del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo,
puede ser usada como tcnica preparativa de muestra como paso previo al anlisis
mediante otra tcnica instrumental, por ejemplo, la extraccin de cidos grasos en
muestras de tocino para su posterior determinacin mediante cromatografa de gases.
Aunque su campo de aplicacin es fundamentalmente el agroalimentario es tambin de

utilidad en el rea medioambiental, as es el mtodo de anlisis recomendado para la
determinacin del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales
permitiendo la determinacin de hidrocarburos relativamente no voltiles, aceites
vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados.
Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parmetros

analticos de inters en los productos destinados a la alimentacin, tanto humana como
animal, y, en consecuencia, su determinacin es muy habitual. El procedimiento para
llevar a cabo su extraccin se basa en la extraccin slido-lquido en continuo,
empleando un disolvente, con posterior evaporacin de ste y pesada final del residuo.
El resultado representa el contenido de sustancias extrables, que mayoritariamente son

grasas, aunque tambin hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y
pigmentos en el caso de su determinacin en alimentos.
El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos slidos. Tiene una

importancia esencial que la muestra sea anhidra (que est seca), porque el ter dietlico
se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraer azcares entre otros
compuestos, lo que puede ser fuente de error. (En nuestro caso la determinacin se har
en muestra de leche en polvo y por tanto con un bajo contenido acuoso).
2424
2525
Fig. Dispositivo de extraccin soxhlet
3. Aparatos y material
Reactivos/cantidad por mesa Materiales/mesa Equipos Material que deben

traer los alumnos
Eter dietlico...................500 ml Probeta 100 ml..............1 Desecador Leche en polvo...500 g.
Sulfato de sodio anhidro....10 g Trozos de porcelana Manta calefactora
Embudo........................1 Equipo Soxhlet
Papel filtro...........1 pieza Refrigerante a reflujo
Algodn.................200 g. campana extractora
Hilo pabilo.............1 mt. de gases
4. Procedimiento experimental
ATENCIN: El ter es un disolvente muy voltil y muy inflamable. Adems, tiene efectos
narcoticos, por lo que se debe manejar obligatoriamente debajo de la campana con el
motor del extractor en marcha. El montaje completo se ubicar en la campana. El Soxhlet
es una pieza delicada por lo que se manipular con especial cuidado, sin hacer fuerza en
los tubos finos de vidrio.
En primer lugar, una vez que se haya llevado a cabo el reconocimiento del material, se
pesan unos 5 g de muestra homogeneizada con una precisin de 1 mg (anotamos la
cantidad exacta pesada en la balanza), en un cartucho de extraccin que fabricaremos en
el laboratorio con papel de filtro cortando un cuadrado de aproximadamente unos 10 cm
de lado. Tras haber sido cerrado, plegndolo hasta formar el pequeo cartucho, se coloca
en la pieza media del dispositivo de extraccin Soxhlet o compartimento de muestra.
El matraz redondo que se encuentra en el desecador a principio de la prctica se provee

del trozo de porcelana y se pesa exactamente sobre su soporte de corcho (llevaremos a
cabo al menos tres pesadas). Se pesar SIEMPRE con el mismo soporte de corcho a lo
largo de toda la prctica para no introducir un error adicional debido a la variacin de
masa entre los distintos soportes de corcho. Se monta la parte inferior del dispositivo (con
el pie de bureta, la manta calefactora, el matraz y el soxhlet, pero sin el reflujo). Es
2626
conveniente que la manta calefactora repose sobre un soporte estable pero removible
para que al finalizar el enfriamiento sea ms rpido. Se llena por la parte de arriba del
soxhlet con una cantidad suficiente de disolvente (ter) que en este caso sern unos 200
ml (es necesaria una cantidad tal que llene el asa de la parte intermedia para que durante
el proceso de extraccin sifone y recircule, ms las prdidas eventuales) y se acopla al
dispositivo. Observar como sifona el ter.
Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extraccin en la campana

extractora siguiendo las indicaciones dadas por el profesor responsable y teniendo
presente la figura 2.1. La parte superior del reflujo se tapona con desecante (sulfato
sdico anhidrido) envuelto en algodn para evitar la entrada y condensacin de vapor de
agua.
Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posicin I) y se regula el

caudal de agua del reflujo. El ter, una vez que alcanza su temperatura de ebulicin, se
evapora y llega al refrigerante condensndose y cayendo en el compartimento del
cartucho de muestra.
ATENCIN: Un reflujo no se deja nunca slo en el laboratorio, debido a la peligrosidad

de los disolventes. Tambin pueden ocurrir, por ejemplo, subidas de presin del agua de
la red y que se suelten los tubos. Por lo tanto tendr que haber
siempre una persona a cargo del reflujo (se puede encargar de los dos reflujos a la vez).
Durante la extraccin, que de completarse totalmente dura unas 4-6 horas, se observar
como se vace regularmente el espacio de extraccin (compartimento de muestra), es
decir, la pieza media del dispositivo, a travs del conducto ascendente (asa) con lo que el
disolvente va recirculando completndose lo que llamamos ciclos de extraccin. En
nuestro caso, daremos por finalizada la extraccin una vez que se han completado 4
ciclos (transcurrir aproximadamente 1.5 hrs.).
Al finalizar el cuarto ciclo, se quita el calentamiento, por ejemplo retirando la manta

calefactora. Cuando el ter deja de hervir, se quita el Soxhlet con cuidado y se extrae el
cartucho. Se vuelve a colocar el dispositivo para calentar el matraz redondo y, cuando
est el Soxhlet bastante lleno pero antes de que sifone, se procede de forma anloga a
anteriormente para recolectar el ter de la parte intermedia en un recipiente debidamente
etiquetado. Se considera de pureza suficiente para servir para extracciones ulteriores.
Repetir este proceso una segunda vez hasta que la cantidad de ter en el matraz
redondo sea muy poca. Dejar entonces el matraz redondo destapado unos 10 min. en la
campana en la manta calefactora puesta a potencia mnima y dejarlo enfriar sobre su
soporte. Realizar una primera pesada del matraz con su soporte y trozo de porcelana y
anotar su valor. Se considerar que corresponde al tiempo 0. Volver a colocar el matraz
redondo en la manta calefactora otros 10 min y dejarlo enfriar. Repetir la pesada y anotar
el valor junto al tiempo total pasado en el calefactor desde el "tiempo 0". Esta operacin
se repite hasta que la masa pesada deje de disminuir o, en su defecto, se hayan
realizado cuatro pesadas.
Despus de lavar los matraces redondos, se dejan escurrir arriba del fregadero.
5. Clculos:
El porcentaje en grasa G (%) se calcula segn la siguiente expresin:
G(%)= m2 m1 / M x 100
En donde:
m1 :masa en g del matraz de fondo redondo vaco (con trozo de porcelana y soporte).
m2 :masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y soporte)
tras el secado.
M : peso de la muestra en g.
En nuestro caso y debido a que el tiempo para que se complete la extraccin total es
excesivo, calcularemos el rendimiento de la extraccin teniendo en cuenta el valor
nominal del contenido graso por 100 g de muestra que aparece en el etiquetado de la
muestra (ser indicado por el profesor). El dato obtenido ser presentado junto al tiempo
durante el cual hemos llevado a cabo la extraccin y el nmero de ciclos (n de veces que
ha sifonado el ter desde el compartimento de muestra al matraz).
Cuestionario:
1) Calcular el rendimiento de la extraccin.

2) Reflexionar sobre la eleccin del disolvente (ter). Cules son las ventajas y
cules los inconvenientes del ter? Es el ter un disolvente polar o apolar?
Cul es la temperatura de ebulicin del ter?
3) Cmo cambia la solubilidad con la temperatura? Crees que la extraccin es
ms eficiente cuando procede por ciclos o cuando se mantiene un nivel contnuo
de disolvente?
4) Dibujar esquemticamente un Soxhlet de forma que quede claro su
funcionamiento. Cmo es posible que se vace enteramente?
5) Conoce otros mtodos de extraccin directa?
6) Sealar ventajas e inconvenientes de la extraccin Soxhlet a la vista de lo
experimentado a lo largo de la prctica. Comparar este mtodo con el caso de
una extraccin directa.
7) Qu diferencia fundamental hay entre esta prctica y todas las dems prcticas
de Tcnicas Avanzadas en Qumica?
PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO DE LA
LECHE
DEFINICIN: Con el nombre de leche, sin agregado alguno, se entiende el producto

ntegro y limpio del ordeo higinico de una o varias vacas lecheras bien alimentadas y
descansadas, obtenido hasta quince das antes y desde diez das despus del parto.
La leche proveniente de otros animales (ejemplo: cabra) deber expenderse

indicando el nombre de la especie productora; debiendo estar de acuerdo en su
composicin a las constantes fsico-qumicas propias de cada especie.
El nombre de leche sin especificacin alguna se refiere a la leche de vaca.
COMPOSICIN QUMICA.- Aproximadamente es la siguiente:
Protenas 3.2 3.8%

Grasas. 3.0 4.2%
Lactosa.. 4.5 5.0%
Extracto Seco 11.0 12.5%
Agua 87.3%
MATERIALES.-

los alumnos
Fenolftalena alcohlica........5 ml Papel filtro.................1 pliego Lactodensmetro Horno Leche fresca de vaca..1 lt
NaOH 0.1N...................... 100 ml Probeta 500 ml...................1 o mufla Butirmetro de Leche malograda........1 lt.
Formaldehido..................... 30 ml Termmetro de reaccin.....1 Backock Bao mara
Acetato de plomo 30%........50 ml Vasos de pp 250 ml............6 Centrifuga
Sol. alcohlica de alizarina.10 ml Pipetas 10 ml......................5
Sol. de almidn...................50 ml Bureta 25 ml.......................1
Sullfato de sodio...................1 g Cpsulas de porcelana
Fehling A............................10 ml Embudo
Fehlimg B...........................10 ml papel tornasol rojo
Azul d metileno....................5 ml Papel tornasol azul
Acetona...............................5 ml Cocina elctrica con agitador
fiola 100 ml..........................1
FINALIDAD DEL ANLISIS.-

Las determinaciones que se realizan comnmente en el anlisis qumico de la
leche permiten comprobar si sus valores responden a las caractersticas de composicin
genuina y a su vez poner al descubierto posibles alteraciones y adulteraciones.
TOMA DE MUESTRA.-
Se debe hacer de tal manera que en una pequea porcin se encuentren
representados todos los componentes del producto, para lo cual antes de proceder al
anlisis tratar de homogeneizar completamente bien la muestra ya sea por agitacin o
trasvasado de un recipiente a otro.
OBSERVACIN DE CARACTERES ORGANOLPTICOS.-

1. Calor.- Normalmente es blanco amarillento, pudiendo presentarse ligeramente
azulado, pero si el azul es notorio nos indica tratarse de leche aguada, un color
amarillo pronunciado nos indica riqueza con grasa o en su defecto tratarse de
calostro, pequeos tintes rojos nos demuestra la presencia de manchas de sangre
provenientes de pezones enfermos.
2. Sabor.- Ligeramente dulce.
3. Olor.- Agradable, sui gneris.
4. Aspecto.- Uniforme.
5. Consistencia.- Debe ser fluida, muy fluida nos indica se trata de una leche
aguada o pobre en grasa.
6. Reaccin.- Ligeramente cida al tornasol.
DETERMINACIONES FSICAS.-
La ms empleada es la determinacin de la Densidad.
DENSIDAD.-
Normalmente en una leche flucta entre 1.029 1.033 a 15C.
Se puede determinar por pesada mediante el empleo del picnmetro, pero el de
uso ms generalizado es mediante los lactodensmetros.
Mtodo Lactodensmetros.-
Procedimiento: En una probeta de capacidad adecuada colocar la leche problema,

mediante un termmetro tomar la temperatura interna de la leche; luego introducirla
lactodensmetros dndole un ligero movimiento de rotacin, luego hacer la lectura en la
escala correspondiente.
Esta determinacin se efecta a 15C, pero si se realiza a una temperatura
superior o inferior se harn las correcciones respectivas agregando o disminuyendo el
factor 0.0002 a la densidad leda por cada grado que este sobre o debajo de 15C
respectivamente.
DETERMINACIONES QUMICAS.-
ACIDEZ.- En una leche normal, la acidez flucta entre 0.15 0.16% siendo su valor
mximo de 0.18% expresada en cido lctico.
Procedimiento: En un vaso de capacidad conveniente colocar 20 mls. de leche, agregar

gotas de fenolftalena y valorar con NaOH 0.1N hasta obtener una coloracin ligeramente
rosada.
Anotar el nmero de mls. gastados y efectuar los clculos, sabiendo que:
1 ml. NaOH 0.1N ------------------0.009grs. cido Lctico.
El resultado obtenido relacionar a 100 para obtener el porcentaje.
GRASA.- La leche como mnimo debe tener 2.8%.
Mtodo Babcock.- Utiliza los butirmetros babcock.
Procedimiento.- Colocar en el butirmetros en el mismo orden y cantidades las

siguientes sustancias:
1.- Leche....17.6 mls.

2.- H2SO4...17.5 mls. D = 1.82 1.825
3.- Dar un movimiento de rotacin.
4.- Centrifugar 5.
5.- Llevar a B.M. 10
6.- Agregar agua destilada caliente basta cerca de la ltima graduacin.
7.- Centrifugar 5.
8.- Llevar a B.M. 10
9.- Hacer la lectura.
La lectura obtenida de directamente el porcentaje.
PROTENAS.-
Mtodo Volumtrico de Sorensen.
Fundamento: Se basa en que el formaldehdo va actuar bloqueando a los grupos

aminos dando como resultado la liberacin de los grupos carboxlicos, esto da lugar a un
incremento de acidez lo cual se valora con NaOH 0.1N.
CH3 CH3

CH NH2 + H CHO CH N = CH2 + H2O

COOH COOH
Procedimiento:
1. Medir por separado unos 20 mls. de formaldehdo, agregando gotas de

fenolftalena y neutralizar con NaOH 0.1N hasta obtener una coloracin
ligeramente rosada.
2. Tomar tres cpsulas de porcelana y enumerarlas en romanos de I, II, III. Agregar

a cada una de ellas 20 mls. de la leche problema mas gotas de fenolftalena. Tomar la
cpsula II y agregar gota a gota NaOH 0.1N hasta un color ligeramente rosado; para el
viraje tomar como patrn el color de la cpsula I.
Tmese la cpsula III; aadir NaOH 0.1N gota a gota hasta color ligeramente rosado,
tomando como patrn la cpsula II, agregar enseguida 4 mls. de fenolftalena
neutralizado. Se notar que hay decoloracin, volver agregar NaOH 0.1N hasta color
ligeramente rosado.
3030
Anotar el nmero de mls. gastados de NaOH 0.1N en esta ltima titulacin y hacer los
clculos.
Clculos.- N mls. Gastados de NaOH 0.1N *0.1909 * 5 = % protenas.
LACTOSA.
Mtodo de Fehling.-
Procedimiento: Tomar 20 mls. de la leche por analizar, diluir con 30 mls. agua destilada;
agregar 6 mls. solucin de acetato de plomo al 30%, ms 4 mls. de solucin saturado de
Na2SO4, filtrar y aforar a 100 mls.
Titulacin con el Fehling: En un matraz Erlenmeyer medir 5 mls. Fehling A y B, ms

gotas de azul de metileno, calentar a ebullicin y de una bureta dejar caer la solucin
problema hasta desaparicin del color azul del indicador.
Clculos.- % glucosa x 1.58 = Lactosa hidratada.

Lactosa hidratada x 0.95 = Lactosa anhidra.
EXTRACTO SECO.
Mtodo Indirecto, mediante la frmula de Richmonds.
L
E= + (1.2 x C) + 0.14
4
Donde: E = Extracto seco.
L = Grados lactodensmetros.
G = Porcentaje de grasa.
ALTERACIONES. Sugerencias sobre la frescura de la leche. Vamos a considerar las

mas aplicables.
1era Reaccin.- En tubo de ensayo colocar 10 mls. de leche y enseguida calentar.

Interpretacin: Si coagula se trata de una leche cida o que est mezclada con calostro.
2do Reaccin.- En tubo de ensayo se colocan 5 mls. leche ms 5 mls. de alcohol de 70 y

agitar.
Interpretacin.- Si la leche se escurre por las paredes del tubo sin dejar grumos ms o
menos voluminosos indica leche normal o buena.
3era Reaccin.- En un tubo de ensayo colocar 3 mls. de la leche ms 3 mls. de solucin

alcohlica de alizarina al 0.2% en alcohol de 68.
Interpretacin:
1. La leche fresca o normal da un color rosado bajo sin coagulacin alguna.
2. En la leche cida la coloracin pasa a rojo pardusco hasta amarilla y se forman
grumos ms o menos abundantes.
ADULTERACIONES.-
AGUADO.- Se determina mediante la siguiente frmula:
3131
3232
( EM )1 * 100
A = 100 -
(EM ) 2
Donde:
A = Aguado
(EM)1 = Extracto magro de la leche problema.
(EM) 2 = Extracto magro de la leche patrn.- Su valor estndar en el
Per es de 8.25%
(EM)1 = % Extracto seco total - % de grasa.
DESCREMADO.- Se aplica la siguiente frmula:

1
g *100
D = 100 - 2
g
Donde:
D = Descremado
g1 = % de grasa de la leche anlisis.
g 2 = % de grasa de la leche patrn.- Su valor estndar en el
Per es de 3%.
INVESTIGACIN DE MATERIAS AMILCEAS.-

stas se suelen agregar con el objeto de elevar la densidad pues el aguado la
disminuye completamente.
Procedimiento: En un tubo de ensayo colocar 2 mls. de la leche, calentar a ebullicin,

dejar enfriar y agregar gotas de lugol.
Interpretacin: Debe obtenerse una coloracin azul, si a la leche se le ha agregado

almidones.
INVESTIGACIN DE SUSTANCIAS ALCALINAS.- Se suelen agregar como correctoras

y el ms utilizado es el NaHCO3.
Procedimiento: En un tubo de ensayo colocar 2 mls. de la leche anlisis ms 2 mls. de

solucin alcohlica de alizarina al 0.2%.
Interpretacin: Debe dar una coloracin violeta.
REGLAMENTOS BROMATOLGICOS.-
La leche cruda que circula, se tenga en depsitos o se expende debe responder a
las siguientes condiciones:
1.- Debe presentar caracteres organolpticos normales (color, olor, sabor, etc.).
2.- Una densidad comprendida entre 1.029 1.033 a 15 C.
3.- Una acidez no mayor de 0.18% expresado en cido lctico.
4.- Una cantidad de grasa no menor de 2.8%
5.- El extracto magro no debe ser menor de 8.15%
3333
EXTRACTO SECO.- Determinacin Directa.
Mtodo Gravimtrico de la estufa.
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarada con agitador, colocar 10 mls. de leche

problema, agregar 2 a 3 gotas de cido actico, llevar a bao agua hirviente hasta
evaporacin total y luego a estufa a 100C , durante 2 horas, dejar enfriar en desecador y
pesar. Relacionar a 100 el resultado obtenido.
Mtodo de Revis.
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarada con agitador, colocar 10 mls. de leche
examen, ms 5 mls. de acetona, llevar a bao agua hirviente hasta evaporacin total y
luego a estufa a 100C, durante 2 horas, dejar enfriar en desecador y pesar, relacionando
a 100 el resultado encontrado.
Determinacin Indirecta.
Mediante la Frmula de Fleischmann
E.S = 1.2 * G + 2.665 * 100d 100/d

Donde:
E.S. = Extracto seco total.
G = % de Grasa
d = Densidad
Problema de aplicabilidad: En el anlisis de una muestra de leche se han obtenido los

siguientes resultados; Densidad a 15C = 1.029; Grasa = 2.8%. Diga cual ser su
extracto seco total y su extracto magro por aplicabilidad de las frmulas de Richmonds y
Fleischmann.
SOLUCIN:
1.- Aplicando Richmonds:
E.S. = L/4 + (1.2 * G) + 0.14
E.S. = 29/4 + (1.2 * 2.8) + 0.14
E.S. = 7.25 + 3.36 + 0.14
E.S. = 10.75
Determinando el Extracto Magro: E.M. = E.S. G

Donde:
E.M. = Extracto magro;
E.S. = Extracto seco total %;
G = Grasa %
Reemplazando:
E.M. = 10.75 2.8
E.M. = 7.95
2.- Aplicando Fleischmann:
E.S. = 1.2 * G + 2.665 * (100d 100/d)
E.S. = 1.2 * 2.8 + 2.665 * (100 * 1.029 100/1.029)
E.S. = 1.2 * 2.8 + 2.665 * (102.9 100)1.029
E.S. = 1.2 * 2.8 + 2.665 * 2.9/1.029
E.S. = 3.36 + 2.665 * 2.8
E.S. = 3.36 + 7.462
E.S. = 10.822
Determinando el Extracto Magro

E.M. = E.S. G
E.M. = 10.82 2.8
E.M. = 8.02
CENIZAS
Mtodo de Incineracin Directa
Procedimiento: En crisol de porcelana tarada y de capacidad apropiada, colocar 5 mls.

de leche examen, agregar 2 gotas de cido actico, llevar a bao agua hirviendo hasta
evaporacin total, luego a carbonizacin a fuego directo sobre rejilla y tringulo, logrado
esto llevar a mufla hasta cenizas blancas a 525C, si quedasen partculas carbonosas
dejar enfriar, agregar 1 ml. agua destilada, disgregar bien la materia carbonosa, llevar
nuevamente a mechero y luego a mufla; repetir esta operacin tantas veces como sea
necesario hasta por lo menos cenizas de color gris claro. Dejar enfriar en desecador y
pesar, relacionando a 100 para obtener el porcentaje.
DETERMINACIN INDIRECTA DE LOS COMPONENTES DE LA LECHE MEDIANTE

LOS CLCULOS DE VICTH
Las experiencias de Victh parten del extracto seco desgrasado o extracto magro y
segn las cuales se encontr que en cada 25 gramos de extracto magro; 13 gramos
corresponden a Lactosa, 10 gramos a sustancias nitrogenadas y 2 gramos a sales
minerales. Datos que nos permiten calcular indirectamente los constituyentes de una
leche.
Es necesario, asimismo, para su aplicabilidad considerar que las sustancias nitrogenadas
principales de la leche son la casena, lactoalbmina y lactoglobulina y cuyos valores
promedio a tomar pueden ser los siguientes:
Casena = 3.0%
Lactoalbmina = 0.5%
Lactoglobulina = 0.05%
Problema de Aplicabilidad:
En el proceso analtico de una leche fluida se han obtenido los siguientes datos:
Densidad a 12 C = 1.030; Grasa = 2.8%. Diga que porcentaje de casena, lactosa y
sales minerales posee.
SOLUCIN:
1.- Corrigiendo la Densidad:

Densidad = 1.030 a 12C
15C 12C = 3C 3 * 0.2 = 0.6
30 0.6 = 29.4 Grados Lactodensimtricos
Luego la densidad a 15C = 1.0294
2.- Determinando el Extracto Seco total:
Aplicando Richmonds: E.S. = L / 4 + (1.2 * G) + 0.14
E.S.= 29.4/4 + (1.2 * 2.8) + 0.14
E.S. = 10.85
3.- Determinando el Extracto Magro: E.M. = E.S. G

E.M. = 10.85 2.8
E.M. = 8.05
4.- Aplicando Victh para el clculo de Casena, Lactosa y Sales Minerales.

Los valores promedio de las principales sustancias nitrogenadas son:
Casena = 3.0%
Lactoalbmina = 0.5%
Lactoglobulina = 0.05%
3.55% Total sustancias nitrogenadas.
1. Calculando las sustancias Nitrogenadas.
25 g. E.M... 10 g. sustancias nitrogenadas.
3.05 g. E.M X
X = 8.05 *10/25 = 3.22 g. Sustancias nitrogenadas
X = 3.22 g. % Sustancias nitrogenadas.
b) Calculando Casena:
3.55 g. Sust. Nitrogenadas. 3.0 g. Casena
3.22 g. Sust. Nitrogenadas. X
X = 3.222 * 3.0/3.55 = 2.7
X = 2.7 g. % Casena.
c) Calculando Lactosa:
25 gr. E.M 13 gr. Lactosa
8.05 gr. E.M. X
X = 8.05 * 13/25 = 4.1
X = 4.1 g. % Lactosa
d) Calculando Sales Minerales o Cenizas:
25 gr. E.M 2 gr. Sales Minerales
8.05 gr. E.M. X
X = 8.05 * 2/25 = 0.6
X = 0.6 g. % Sales Minerales
Respuesta:
Casena = 2.7%
Lactosa = 4.1%
Sales Minerales = 0.6%
CLCULOS, RESULTADOS Y CONCLUSIONES:
3737
CUESTIONARIO:
1. Usted encuentra que la leche de un establecimiento X es 1.040. Diga, la leche es
normal? por qu?
.
.
.
.
2. Usted encuentra que la leche de un establecimiento Y es 1.010. Diga, la leche es

normal? por qu?
.
.
.
.

3. Qu influencia tiene la temperatura de leche para medir la densidad?

.
.
.
.
.
.
4. Si: 1 mls. NaOH 0.1N ------------------0.009grs. cido Lctico
a) 1 ml de NaOH 0.01N con cuntos gramos de cido ctrico reaccionan?
b) 1 ml de NaOH 0.01N con cuntos gramos de cido actico reaccionan?
3838
MANTEQUILLA
DEFINICIN: Como mantequilla se define al producto obtenido exclusivamente por el

batido o amasado de la crema de leche con o sin modificacin biolgica.
COMPOSICIN QUMICA: Aproximadamente es la siguiente:

Grasa...80 - 85%
Humedad.12 - 16%
Materia Nitrogenada..0.3 0.5%
Lactosa....0.4 0.6%
Sales Minerales..0.1 0.3%
Acidez...0.2 0.4%
MATERIALES PARA LA PRCTICA
alumnos
Alcohol absoluto.............100ml Papel filtro.....................1 Refractmetro..........1 Mantequilla fresca..1 pqte
Fenoftalena alcohlica......5 ml Cpsula de porcelana...1 Refrigerante.............1 Mantequilla enranciada....1
NaOH 0.1N......................50 ml Agitador de vidrio..........1 Refrigerante a paquete
HCl q.p...............................5 ml Termmetro con jebe....1 reflujo.......................1 Arena fina lavada....20 g.
Floroglucina.......................5 ml Tubos de ensayo.........10 Equipo Soxlet Margarina.......1 paquete
HNO3 q.p........................... 5 ml Vasos de pp 250 ml.......6 Equipo de destilacin
Benceno.........................100 ml Baln de fondo simple......................1
Resorcina......................100mg redondo.........................1 Estufa......................1
Sulfuro de carbono............ 5 g. Embudo.........................1 Mufla.......................1
Azufre................................5 g. Mechero de alcohol.......1 Butirmetro de
Alcohol amlico................10 ml Pera de decantacion.....1 Backokc...................1
Lugol................................10 ml Aparato de Reichert
H2SO4 20%......................10 ml Meissl......................1
KMnO4 0.01N.................100 ml Refrigerante a
Acido oxlico 0.01N........50 ml reflujo......................1
KI.......................................5 g.
Metanol...........................10 ml
Almidn sol......................10 ml
Cromato de potasio.......100 mg
Nitrato de plata 0.1N .......50 ml
Eter etlico......................500 ml
Bicarbonato de sodio..... ..5 g.
Algodn.........................200 g.
Na2S2O3 0.002 N.........50 ml
Glicerina.......................50 ml
3939
FINALIDAD DEL ANLISIS:
Tiene por objeto determinar la calidad del producto y a su vez poder detectar el
grado de alteracin o adulteracin que haya sufrido.
La finalidad de la prctica en este caso tambin reside en tratar de conocer otras
determinaciones adems de las ya conocidas para aceites (ndices de acidez,
saponificacin, yodo, materia insaponificable, etc.) y que resulten de mayor aplicacin en
la mantequilla estas son las determinaciones de los ndices de R.M. y Polenske.
TOMA DE MUESTRA:
La cantidad a analizar por lo menos debe ser de unos 200 grs. y debe representar
la totalidad de lote; para este fin tomar de diferentes partes y luego homogeneizar
completamente bien. Cuando se trate de mantequilla en paquetes, dos o tres de stos.
PREPARACIN DE LA MUESTRA:
Obtenida la muestra problema en el laboratorio, tomar la mitad de sta y colocarla
en una vaso de capacidad adecuada, fundirla en estufa a calor moderado y filtrar.
En este proceso del anlisis tomar las cantidades correspondientes ya sea de la
mantequilla fundida y filtrada o de la que no ha sido fundida segn prueba a realizar.
OBSERVACIN DE LOS CARACTERES ORGANOLPTICOS:

Color: Puede ser blanco crema, blanco amarillento o amarillo.
Olor: Agradable, aromtico.
Sabor: Ligeramente salino, grato al paladar.
Consistencia: Pastosa y de textura firme.
Aspecto: Homogneo sin grumos.
DETERMINACIONES FSICAS:
HUMEDAD: Mtodo Gravimtrico de la Estufa.
Fundamento: Consiste en la perdida de peso que experimenta una sustancia cuando
sta es sometida a la accin del calor.
Procedimiento: Agregar 10 a 15 grs. de arena lavada y calcinada a una cpsula de

capacidad apropiada, colocar un agitador pequeo y llevar a estufa a 100C durante una
hora, dejar enfriar y pesar. Se pesa luego la misma cpsula aproximadamente 5 grs. de
mantequilla y homogeneizar con ayuda del agitador, llevar nuevamente a la estufa a
100C hasta un peso constante (podr requerir 2 a 3 horas). En todos los casos enfriar en
desecador antes de pesar, pesando lo ms rpidamente posible. Relacionar el resultado
encontrado a 100.
NDICE DE REFRACIN:
En una mantequilla normalmente flucta entre 1.4524 1.4561 a 40 C. Para su
determinacin se emplea el Refractmetro de Abbe Zeis o el de Carls Zeis.
Esta determinacin se efecta a la temperatura de 40 C, pero se realiza a una
temperatura superior o inferior se harn las correcciones correspondientes agregando o
disminuyendo al factor 0.000365 por cada grado que est sobre o debajo de 40 C
respectivamente.
4040
Procedimiento: Con un agitador colocar una o dos gotas de la mantequilla fundida y
filtrada entre los prismas del Refractmetro, cerrar stos y hacer la lectura controlando la
temperatura.
NDICE DE CRISMER:
Es la temperatura crtica de la solubilidad de la mantequilla en alcohol absoluto
hasta formar una mezcla completamente homognea.
En la mantequilla normal este ndice vara entre 53 a 59.
Procedimiento: En un tubo de ensayo limpio y seco colocar 1 ml. de la mantequilla

fundida y filtrada, agregar 2 mls. de alcohol absoluto, introducir a la mezcla el bulbo de un
termmetro cuyo extremo superior pasa por un tapn oradado y el cual se adapta a la
boca del tubo.
Calentar suavemente con llama pequea agitando de vez en cuando hasta lograr
la solubilidad de la grasa en el alcohol, una vez obtenido el lquido lmpido, retirar el calor
y anotar la temperatura a la cual aparece el primer enturbamiento, de suerte que el tubo
no se vea por transparencia.
DETERMINACIONES QUMICAS:
ACIDEZ:
Mtodo por acidimetra.
.
Procedimiento: En un vaso pequeo pasar aproximadamente 5 gramos de la muestra
de anlisis, tratar con 50 mls. de una mezcla en partes iguales de alcohol y ter, mezclar
bien por agitacin, agregar gotas de fenolftalena y titular con NaOH 0.1N hasta obtener
un color ligeramente rosado.
Anotar el nmero de mls. gastados y efectuar los clculos sabiendo que:
1 ml. de NaOH 0.1N.0.02823 grs. de acido oleico.
Relacionar a 100 el resultado obtenido.
GRASA:
Mtodo de Babcock: Hace el uso de los butirmetros Babcock.
Procedimiento: En un vaso pequeo pesar aproximadamente 1 gr. de la muestra
problema, tratar con 10 mls. de agua destilada caliente, mezclar bien, calintese
nuevamente si fuese necesario y pasar el contenido al butirmetro babcock, agregar la
mitad del cido sulfrico al vaso, agitar y pasar sta al butirmetro continuar agregando el
resto del cido y luego seguir exactamente la misma tcnica indicada para la
determinacin de la grasa en la leche.
4141
Clculos:
L *18
% de Grasa = p
Donde: L = Lectura obtenida en el butirmetro.

p = cantidad de muestra tomada.
4242
NDICE DE REICHERT MEISSL:
Es el nmero de mls. de una solucin alcalina dcimo normal que son necesarios
para neutralizar los cidos grasos voltiles solubles provenientes de 5 grs. de materia
grasa.
En una mantequilla este ndice oscila entre 23 a 32.
Equipo: Aparato de Reichert Meissl
Reactivos:
Solucin NaOH al 50%
Glicerina
Solucin soda glicerina.- Mezclar 180 grs. de glicerina ms 20 mls. de la solucin
de NaOH al 50%.
H2SO4 1+ 4
NaOH 0.1N
Solucin alcohlica de fenolftalena.
Procedimiento: En una ampolla de vidrio tarada pesar 5 grs. de mantequilla, y colocarla

enseguida en el baln (300 c.c.) agregar 20 mls. de la solucin soda glicerina, calentar
suavemente hasta completa saponificacin lo que se conoce por la limpidez del lquido.
Producida la saponificacin agregar 135 mls. de agua destilada recientemente
hervida ms 6 mls. de la solucin de H2SO4 1+ 4, agregar trocitos de porcelana y adaptar
al aparato destilatorio procediendo a la destilacin.
El destilado se recibe en un baln aforado de 100 a 110 ml, este proceso debe
durar 30 para destilar los 110 mls.
Terminada la destilacin retirar el baln y reemplazarlo por un vaso pequeo y
apagar el fuego.
Filtrar el destilado del baln hasta obtener un volumen de 100 mls., agregar VI
gotas de fenolftalena y titular con NaOH 0.1N hasta obtener un color ligeramente rosado
anotando el nmero de mls. gastados.
Clculos:
I. R.M. = N mls. gastados NaOH 0.1N * 1.1
NDICE DE POLENSKE:
Es el nmero de mls. de una solucin alcalina 0.1N que son necesarios para
neutralizar los cidos voltiles insolubles provenientes de 5 grs. de materia grasa.
Reactivos:
a.- NaOH 0.1N
b.- Solucin alcohlica de fenolftalena.
c.- Alcohol neutro.
Procedimiento: Lavar con tres porciones de 20 mls. de agua destilada cada una la
ampolla Lievig, el refrigerante, el vaso y luego hacerla pasar por el filtro utilizado en el
I.R.M.
Proceder a disolver los cidos grasos voltiles insolubles con tres porciones, cada
una de 15 mls. de alcohol neutro, los que previamente se hacen pasar por la ampolla
lievig, el refrigerante, vaso y luego por el filtro recibiendo el filtrado en un matraz pequeo,
agregar unas VI gotas de fenolftalena y titular con NaOH 0.1N hasta color ligeramente
rosado.
Clculos:
I. de Polenske = N de mls. Gastados de NaOH 0.1N
ALTERACIONES:
La mantequilla es un producto de conservacin precaria y una de sus principales
alteraciones es el enranciamiento que sufre por accin del aire y luz en conjunto.
Para ver si una mantequilla est rancia o no empleamos la reaccin de Kreiss.
Reaccin de Kreiss: En tubo de ensayo colocar 2 mls. de mantequilla fundida y filtrada,

2 mls. HCl conc. Agitar vigorosamente, aadir 2 mls. de solucin etrea de floroglucina al
0.1 % y volver a agitar. A los 10 minutos observar la coloracin.
Interpretacin: Si la grasa est rancia la capa inferior tomar en color rosa, violceo o
rojo segn sea la intensidad de sta.
ADULTERACIONES:
Siendo la mantequilla un producto de gran consumo tambin est sujeta a muchas
adulteraciones. Las comunes en nuestro medio son el agregado de agua, sal, margarina,
aceites vegetales (aceite de pepita de algodn).
INVESTIGACIN DE ACEITES VEGETALES:
Reaccin de Bellier: En un tubo de ensayo colocar 2 mls. de la mantequilla fundida y

filtrada, 2 mls. de HNO3 conc. y 2 mls. de solucin saturada de benceno con resorcina,
agitar unos 10 segundos.
Interpretacin: Debe observarse una coloracin rosada, roja o violcea.
INVESTIGACIN DE ACEITE DE PEPITA DE ALGODN:
Reaccin de Halphen:
Reactivo: Sulfuro de carbono 50 ml.
Azufre 1 gr.
Alcohol amlico 50 ml.
Procedimiento: En un tubo de ensayo colocar 2 mls. de la mantequilla fundida y filtrada,

2 mls. del reactivo y calentar en B.M. durante 15 minutos hasta que se elimine el sulfuro
de carbono y no se forme espuma, luego mantener a ebullicin durante 1 hora.
Interpretacin: Debe obtenerse un color rosado o rojo segn la cantidad de aceite

presente.
INVESTIGACIN DE MARGARINA:
Tomar aproximadamente 5 grs. de la muestra examen, tratar con unos 50 mls. de
agua destilada, llevar a ebullicin, filtrar por algodn, al liquido filtrado agregar gotas de
lugol.
Interpretacin: Debe obtenerse una coloracin azul.
NDICE DE OXIDABILIDAD O NDICE DE ISSOGLIO
Definicin: Es el nmero de miligramos de oxgeno necesarios para oxidar los productos

orgnicos aldehdicos y cetnicos, destilados por el vapor de agua y contenidos en 100
gramos de materia grasa.
Reactivos: 1.- H2SO4 al 20%

2.- KMnO4 solucin 0.01N
3.- Acido Oxlico solucin 0.01N
Procedimiento: En un vaso pequeo tarado pesar entre 20 a 25 grs. de la muestra tal

cual, fundir a calor suave entre 50 a 60C en estufa y pasar el contenido a un baln de
500 mls. fondo redondo y cuello largo que contenga 100 mls. agua destilada. Se vuelve a
pesar el vaso y por diferencia se obtendr la cantidad de la muestra empleada.
El baln que contiene la muestra se adapta al baln generador de vapor de agua y
a un refrigerante.
Se destila haciendo pasar una corriente de vapor de agua a su vez que se calienta
en bao agua hirviente el baln que contiene la muestra problema. Es necesario destilar
unos 100 mls.
En matraz de capacidad apropiada colocar 10 mls. de destilado, 50 mls de agua
destilada, 10 mls. H2SO4 al 20% y 50 mls. KMnO4 0.01N recin preparado a partir de una
solucin 0.1N, se lleva a bao agua hirviente con refrigerante reflujo durante 5 minutos,
se deja enfriar a 30 C y se agrega 50 mls. de cido oxlico 0.01N, el lquido quedar
completamente decolorado. Luego titular el exceso de cido oxlico con KMnO4 0.01N
hasta obtener una coloracin ligeramente rosada y anotar el nmero de mls. gastados.
Paralelamente se hace un blanco, para lo cual en otro matraz de capacidad
conveniente, colocar en lugar del destilado 10 mls. de agua destilada y seguir
exactamente la tcnica y anotar el nmero de mls. gastados.
Clculos:
I.O. = (N n) * 80/p
Donde:
I.O. = ndice de Oxidabilidad
N = KMnO4 0.01N gastados en la muestra
n = KMnO4 0.01N gastados en el blanco
80 = Equivalente de oxgeno en porcentaje
p = Cantidad de muestra en gramos.
Se aceptan valores de ndice de Issoglio de 3 a 4, pero se este ndice es mayor de 10 se

estima se trata de una mantequilla rancia.
INVESTIGACIN DE PERXIDOS
Procedimiento: En un tubo de ensayo de capacidad apropiada tratar 5 mls. de materia
grasa con 1 ml. de solucin KI en metanol al 5%, llevar a ebullicin y agitar luego con 10
mls. agua destilada ms 1 mls. de solucin de almidn. La presencia de perxidos se
pone de manifiesto por la aparicin de una coloracin azul.
NDICE DE PERXIDOS
Definicin: Se le define como el nmero de mililitros de Na2S2O3 0.002 normal que son
necesarios para reaccionar indirectamente con los perxidos existentes en 1g. de materia
grasa.
Consistentes en medir la cantidad de iodo liberado al tratar la grasa con ioduro de
potasio.
Procedimiento: En un baln de capacidad apropiada se coloca 10 mls. de cloroformo y

10 mls. de cido actico glacial, adaptar refrigerante reflujo y se hace hervir 2 minutos en
bao agua hirviente. Quitar el refrigerante y con embudo de papel agregar 1 g. de KI
finamente pulverizado, llevando a ebullicin en bao agua hirviente y con refrigerante
reflujo, durante 2 minutos. Agregar a continuacin 1 a 2g. del lquido fundido de manera
lenta y sin interrumpir el proceso de ebullicin, el cual debe mantenerse durante 4
minutos.
Despus de terminado el calentamiento se retira el refrigerante reflujo y a travs
del tubo se agrega 50 mls. agua destilada hervida, enfriando a continuacin a corriente
de agua y agitando suavemente.
Logrando esto valorar con Na2S2O3 0.002N en presencia de 1 ml. de solucin de
almidn, hasta viraje del indicador del azul al incoloro.
Realizar una determinacin en blanco, que consiste en seguir la misma tcnica
pero sin el agregado de la muestra problema y deducirla de la valoracin de la muestra.
Aunque depende del lpido que se analiza, sin embargo un ndice de perxidos
hasta 5 corresponde a un material graso fresco; la rancidez se inicia con un ndice de
perxidos entre 10 y 20.
INVESTIGACIN DE CLORURO DE SODIO:
Dosaje: Mtodo volumtrico
Procedimiento: Pesar 5 grs. de la muestra problemas, tratar con 50 mls. de agua

destilada, llevar a ebullicin, filtrar primero por algodn y luego por papel filtro y aforar a
100 mls.
Tomar 50 mls. exactamente medidos agregar 1 gr. de NaHCO3 ms 0.5 mls. de K2
CrO4 al 5% y titular enseguida con solucin de AgNO3 0.1N hasta color rojo del indicador,
anotar el nmero de mls. gastados, efectuar los clculos, sabiendo que:
1 mls. AgNO3 0.1N ---------------------0.00585 grs. NaCl

El resultado obtenido relacionar a 100.
REGLAMENTACIONES BROMATOLGICAS
La mantequilla debe responder a las siguientes caractersticas de composicin:

1. Como mnimo debe tener un 80% de grasa de leche.
2. No debe contener ms de 16% de agua cuando se trate de mantequilla salada y
no ms del 18% cuando carezca de tal agregado.
3. No debe contener ms del 2% de casena y lactosa.
4. Su acidez no debe ser mayor del 2% expresada en cido oleco.
5. Sus caractersticas fsicos qumicas sern las siguientes:
ndice de Saponificacin218-232
ndice de Yodo26-46
ndice de Reichert Meisel23-32
ndice de Polenske...No mayor de 3

4747
CUESTIONARIO:
1. En la determinacin de la humedad de la mantequilla, por qu se usa la arena?

.
.
.
2. Qu diferencia hay entre mantequilla y margarina?

.
.
3. Qu es el ndice de refraccin?
.
.
.
4. Qu es enranciamiento?
.
.
.
5. Completar:
Las grasas se enrancian............................................................................................
Los carbohidratos se........................................
Las protenas se .......................................
6. Qu es saponificacin?
.
.
.
7. Cuntos ml de H2SO4 q.p. debo de medir y cunto de agua para preparar 21 ml

de H2SO4 3+ 2?
4848
PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO DE
CARNES Y PESCADO
DEFINICIN: Con la denominacin genrica de carne se define a la parte comestible

sana y limpia de los msculos de los bovinos, ovinos, porcinos, caprinos, auqunidos y
otros animales declarados aptos para la alimentacin humana por la autoridad sanitaria.
La carne apta para el consumo debe tener reaccin cida al tornasol (pH 6- 6.4),
reaccin de Ebert negativa, la reaccin neutra o alcalina es indicio de putrefaccin.
MATERIALES:

traer los alumnos
Etanol............................50 ml Cuchillo....................1 Aparato Kjeldahl Carne fresca de
HCl 0.1N........................50 ml Varilla de vidrio........1 Estufa pescado..100 g
Eter dietlico...................50 ml Luna de reloj............1 Equipo Soxlet Carne malograda de
Papel rojo de tornasol.......1 Tubo de ensayo.....10 Mufla u horno pescado....100 g
Acetato de plomo 1%.....10 ml Mortero....................1 Cocina elctrica Carne fresca de
NaOH 10%.....................20 ml Pipeta 10 ml.............5 Aparato de vacuno..100 g.
Rojo de metilo.................5 ml Papel filtro................1 destilacin simple Carne malograda de
Vasos de pp ............4 vacuno........100 g.
gradilla para tubo.....1
Gradilla para pipeta..1
COMPOSICIN QUMICA: La composicin promedio de una carne es la siguiente:
Agua. 60 70 %
Protenas... 15 20 %
Grasa. 1 15 %
Sales Minerales. 2%

Muy raramente se presenta el caso de tener que analizar carne en un laboratorio
Bromatolgico, pues la carne fresca es inspeccionada en el matadero por el veterinario.
Los casos que se presentan suelen ser debidos a intoxicaciones causadas
muchas veces por el proceso de alteracin de estos productos; o en su defecto investigar
la presencia de parsitos o grmenes infecciosos lo que es dominio de la Microbiologa e
Higiene de los Alimentos.
Los casos ms comunes que se presentan en Bromatologa es el anlisis de
productos conservados y derivados y muy excepcionalmente la determinacin de la
composicin qumica de una muestra de carne en cuyo caso se harn las siguientes
determinaciones:
1.- Humedad.- Mtodo Gravimtrico de la estufa.
4949
2.- Protenas.- Mtodo Kjeldahl Gunning Arnold.
3.- Grasa.- Mtodo de Soxhlet.
4.- Sales Minerales.- Por incineracin directa.
CARACTERES ORGANOLPTICOS DE LA CARNE DE BOVINO:

Debe presentar las siguientes caractersticas:
a) Color: Rojo, rosceo vivo.
b) Olor: Fresco agradable, sui gneris.
c) Aspecto: Marmreo o jaspeado de blanco amarillento sobre el rojo vivo debido a
la grasa de arborizacin.
d) Consistencia: Firme pero elstica, granulosa al corte y al tacto, por
compresin exuda pequea cantidad de un liquido rojo claro de reaccin
ligeramente cida al tornasol.
e) Reaccin: Debe ser ligeramente cida al tornasol.
PRUEBAS QUMICAS PARA IDENTIFICAR LA ALTERACIN:
1.- Reaccin de Ebert:

Reactivo: Alcohol 3 partes
HCl 1 parte
ter 1 parte
Procedimiento: Dar un corte a la carne de examen luego acercar una varilla de vidrio o
la tapa del frasco impregnada con el reactivo, debiendo observarse si es posible sobre
fondo oscuro.
Interpretacin: La presencia de humos blancos nos indica un principio de alteracin.
2.- Reaccin de la amido soda:

Procedimiento: En un tubo de ensayo ancho colocar aproximadamente unos 5
grs. de la muestra debidamente triturada, agregar 10 mls. de NaOH al 10% , llevar al
calor, en la boca del tubo colocar un papel rojo de tornasol.
Interpretacin: Si el papel se colorea de azul nos indica un comienzo de alteracin.
3.- Investigacin de cido sulfhdrico:

Procedimiento: En un tubo de ensayo colocar aproximadamente unos 5 grs. de
la muestra debidamente triturada, agregar 20 mls. de HCl al 10%, llevar al calor, en la
boca del tubo colocar un papel de filtro impregnado con solucin de acetato de plomo al
1%.
Interpretacin: La alteracin se pone de manifiesto si el papel toma un color pardo

amarillento o negro.
DOSAJE DE NITRGENO BSICO VOLTIL:

Mtodo del xido de Magnesio.
Dispositivo: 1.- Baln de 1.000 mls.
5050
2.- Ampolla Kjeldahl
3.-Refrigerante
4.- Matraz de 250 mls.
Procedimiento: Pesar 3 grs. de la muestra debidamente triturada y colocarla en el baln,

agregar 300 mls. de agua destilada, 5 grs, de xido de magnesio y pedacitos de
porcelana.
Adaptar el baln al dispositivo destilatorio, procurando que el extremo del
refrigerante est sumergido dentro de una cantidad exactamente medida y en exceso de
un cido valorado (HCl 0.1N 20 mls.) al cual se le ha agregado gotas de indicador rojo de
metilo.
Destilar durante 15 minutos, siendo preferible mejor comprobar el final de la
destilacin colocando un papel rojo de tornasol en el extremo del refrigerante el cual no
debe colorearse de azul.
Titulacin: En el destilado obtenido titular el exceso del cido valorado con solucin
NaOH 0.1N hasta viraje del indicador del rojo al amarillo.
Por diferencia se obtiene el nmero de mls. del cido valorado que se han
combinado con el amonaco; con este dato se hacen los clculos:
1 ml. HCl 0.1N0.0014 grs. N.
INVESTIGACIN DE ADULTERACIONES:
Lo que comnmente se trata de investigar es la presencia de carne de solpedos
(carne de caballo, mula, etc.).
Para hacer esta determinacin se emplea el mtodo de las precipitinas.
Mtodo de Precipitinas:
Reactivos:
1. Suero fisiolgico: NaCl al 8
2. Sueros precipitantes de las especies que se requiere caracterizar como: suero
anti bovino, anti suino, anti equino, etc.
PREPARACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA:

Tmese 30 grs. de la muestra examen, libre de grasa y tendones debidamente
triturada y aadir 100 mls. de suero fisiolgico, dejar en contacto durante 10 horas en
refrigeradores, luego filtrar, debindose obtener un lquido completamente lmpido.
Procedimiento: Tomar nueve tubos de ensayo y agregar a cada uno 1 ml. de las
siguientes soluciones:
Tubo N 1: 1ml. de suero fisiolgico.
Tubo N 4: 1ml. de macerado de carne de bovino.
5151
Tubo N 5: 1ml. de macerado de carne de suino.
Tubo N 6: 1ml. de macerado de carne de equino.
Tubo N 7: 1ml. de macerado de la muestra.
Colocar los tubos en la siguiente forma:
1 4 7
2 5 8
3 6 9
Agregar a los tubos 1, 4 y 7.- 1ml. de suero anti bovino.

Agregar a los tubos 2, 5 y 8.- 1ml. de suero anti suino.
Agregar a los tubos 3, 6 y 9.- 1ml. de suero anti equino.
Procurar no mover los tubos para que se produzca la reaccin general,
transcurridos 15 a 30 minutos observar si en la zona de separacin aparece un anillo
turbio.
Interpretacin:
Los tubos 1, 2 y 3 no deben precipitar: comprobacin del suero fisiolgico.
Los tubos 4, 5 y 6 deben precipitar: comprobacin de los sueros precipitantes.
Los tubos 7, 8 y 9 precipitarn segn la clase de carne que se trate.
REGLAMENTACIONES BROMATOLGICAS:
Las carnes que se expendan deben reunir las siguientes condiciones:

1.- No dar reaccin Ebert positiva.
2.- No tener reaccin neutra o alcalina.
3.- No ennegrecer el papel de acetato de plomo.
4.- No poseer mas de 30 grs. de nitrgeno bsico voltil.
ANLISIS DE CARNE DE PESCADO:

Por las mismas condiciones anteriores, en este caso tan solo vamos a indicar la
forma cmo poder reconocer si un pescado entero es fresco o no, ya que resulta muy
difcil cuando se trata de animales troceados.
LAS CARACTERSTICAS MS RESALTANTES SON:
Pescado fresco Pescado alterado

Agallas Rojo fuerte Pardo rojizas
Aspecto del vientre Rosado no saliente Oscuro saliente
Carne Consistente y elstica Blanda
Escamas Brillantes Opcea y se desprenden
5252
Ojos Brillantes no hundidos Opacos y hundidos
Olor Propio Fuerte y desagradable
Paredes del cuerpo Intactas A menudo rotas
Tejido muscular Blanco Rosado
PRUEBAS QUMICAS PARA PONER EN EVIDENCIA LA ALTERACIN:
Se pueden emplear las mismas reacciones que para el anlisis de carne como son:
1.- Reaccin de Ebert:
2.- Reaccin de la amido soda:
3.- Investigacin de cido sulfhdrico:
4.- Dosaje de nitrgeno bsico voltil.
REGLAMENTOS BROMATOLGICOS:
Los pescados que se expendan no solamente deben presentar un aparente buen
estado de conservacin, sino que no deben acusar reaccin de Ebert positiva, no
ennegrecer el papel de acetato de plomo y no presentar ms de 125 grs. de nitrgeno
bsico voltil por 100 grs. sobre materia seca.
ANLISIS DE CONSERVAS DE PESCADO:
Conservas de Pescado:
Definicin: Son los productos derivados de la pesca, envasados en recipientes
hermticamente cerrados y sometidos a un proceso de esterilizacin comercial e
industrial suficiente para destruir hongos, levaduras, enzimas e inactivar organismos
microbiolgicos patgenos y otros que puedan causar alteraciones posteriores.
El anlisis comprende dos partes:
ESTADO DE CONSERVACIN DEL ENVASE:

Exteriormente no debe presentarse oxidado, ni presentar abolladura, las paredes
internas deben ser homogneas sin manchas, es decir, sin indicios de ataque.
ESTADO DE CONSERVACIN DEL PRODUCTO:

En primer lugar hay que observar los fondos del bote, los cuales deben ser
ligeramente cncavos, no debiendo presentarse convexos o hinchados. De presentarse
convexos nos indicar la presencia de gases provenientes de la alteracin del producto.
En contenido debe presentar caracteres organolpticos normales, y reaccin
ligeramente cida al tornasol.
PRUEBAS QUMICAS PARA PONER EN EVIDENCIA LA ALTERACIN:

Emplear las reacciones de Ebert, Amido soda, Investigacin de cido sulfhdrico y
determinacin de nitrgeno bsico voltil.
ANLISIS DE PRODUCTOS CRNICOS ENLATADOS:

En este caso es conveniente realizar las siguientes determinaciones:
5353
PESO BRUTO: Es el peso del producto envasado incluyendo el recipiente o bote y el
contenido.
PESO NETO: Es el peso del contenido. Debe coincidir con lo indicado el la etiqueta.
Peso Neto = Peso Bruto Envase.
PESO ESCURRIDO: Es el peso del contenido libre de lquido.
Peso Escurrido = Peso neto Lquido.
HUMEDAD EN PRODUCTOS CRNICOS:

Mtodo Gravimtrico de la Estufa:
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarada con agitador, colocar 5 gr.de muestra

debidamente triturada, extender completamente con el agitador y luego llevar a la estufa
a 100 C durante 2 a 3 horas, transcurrido este tiempo dejar enfriar en desecador y pesar.
Relacionar a 100 el resultado encontrado.
5454
5555
5656
CUESTIONARIO:
1. En la reaccin de la amido soda, si no tiene NaOH en el laboratorio, con qu otro

reactivo lo reemplazara?

2. En el mercado El Progreso, en la seccin pescado, usted encuentra que la raya

(animal del mar, comestible), en su boca, se desprende olor amoniacal. Qu
presuncin puede tener usted?

3. Qu significa carne magra?

4. Completar la oracin:
a) Si usted encuentra que la carne tiene H2S, significa que:
.
b) Las caractersticas organolpticas normales de la carne de bovino son:

..
c) Las caractersticas organolpticas normales de la carne de pescado son:

...............................
d) Se puede determinar la cantidad de histamina en la harina de pescado. Si usted
encuentra que la harina de pescado de cierta empresa est por encima de lo
normal, a qu conclusin llega usted?. Fundamente su respuesta.
5757
HARINA DE TRIGO
Definicin: Se entiende por harina, sin otro calificativo, el producto de la molienda del
gramo de trigo que responda a las exigencias para este grano, semilla sana limpia y bien
conservada.
Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos cuatro ceros (0000),
triple cero (000), doble cero (00), medio cero (1/2 0) y harinilla primera correspondiente a
los productos obtenidos de la molienda gradual y metdica de endosperma en cantidad
de 70 a 80% del grano limpio.
Las harinas de trigo de acuerdo a nuestro cdigo se clasificarn segn el
contenido de sus cenizas; considerndose como harina tipo especial hasta 0.6%, tipo
extra o de primera de 0.61 a 0.80%, harina tipo corriente de 0.81 a 1.00%, harina
semiintegral o harina floreada de 1.10 a 1.30%.
COMPOSICIN QUMICA: La composicin media aproximadamente es la siguiente:

Agua 12%
Prtidos 11%
Lpidos 1%
Glcidos asimilables 74%
Fibra bruta 0.4%
Cenizas 0.8%
MATERIALES:

los alumnos
NaOH 0.1N.......................100 ml Luna de reloj.................1 Horno o mufla Harina de trigo.......250 g.
Fenolftalena alcohilica......5 ml Cpsula de porcelana...1 Balanza analtica
H2SO4 1.25%......................10 ml Desecador.....................1 Bao Mara
NaOH 1.25%......................50 ml Vasos de pp 250...........6 Refrigerante a reflujo
Fehling A............................20 ml Agitador de vidrio..........1 Microscopio
Fehling B............................20 ml Matraz...........................4
Lugol....................................5 ml Papel filtro.....................1
KI 2%.................................10 ml Cocina alctrica............1
HCl 10%............................50 ml Probeta 100 ml.............1
Sol, alcohlica de Embudos......................2
bencidina.1%....................10 ml Tubos de ensayo..........6
Mortero.........................1
Placa de vidrio..............1
5858
Radica en determinar su genuidad, tipificacin, valor panadero as como tambin
descubrir posibles alteraciones o adulteraciones.
TOMA DE MUESTRA:
La muestra problema representar la totalidad del lote para lo cual tomar de
diferentes lugares, mezclarlas, debiendo guardrsele en frascos perfectamente limpios.
Antes de comenzar el anlisis invertir y girar alternativamente el recipiente para
asegurar una mezcla homognea. Evitar temperaturas y humedades extremas cuando se
abre el frasco.
Mantenerlo hermticamente cerrado en todo momento.
HUMEDAD: Mtodo Gravimtrico de la estufa.
Procedimiento: Pesar exactamente alrededor de 2 grs. de muestra en cpsula de

porcelana tarada, llevar a estufa a 100 C durante 2 horas, enfriar en desecador y pesar
tan pronto como alcanza la temperatura ambiente.
Informar la prdida de peso como humedad por ciento.
CENIZAS: Mtodo Directo por incineracin.
Procedimiento: Pesar de 3 a 5 grs. de muestra bien mezclada en cpsula tarada, llevar

a carbonizacin total sobre tela metlica y luego a mufla a 700 C hasta cenizas gris claro
y peso constante, enfriar en desecador y pesar tan luego como alcance la temperatura
ambiente.
El resultado obtenido expresar en por ciento de sustancia seca.
ACIDEZ: Mtodo de Acidimetra.
Procedimiento: Agitar 10 grs. de harina con 200 mls. de agua destilada en un

Erlenmeyer y colocar en bao de agua a 40 C por una hora. Filtrar y titular 100 mls. del
filtrado con NaOH 0.1N a la fenolftalena.
Realizar los clculos expresando en por ciento de cido lctico.
1 ml NaOH 0.1N..............................0.009 g. cido Lctico
FIBRA CRUDA: Mtodo Henneberg
Fundamento: Se basa en la insolubilidad de la fibra en cidos y lcalis diluidos.

Reactivos: Solucin H2SO4 1.25%
Solucin NaOH 1.25%
Procedimiento: En una luna de reloj pesar 2 grs. de harina y transferir a un Erlenmeyer

de 500 mls. Agregar 200 ml de H2SO4 1.25%, conectar a un refrigerante y hervir durante
30 minutos agitando peridicamente. Filtrar inmediatamente, lavar el Erlenmeyer con 50
mls. de agua destilada hirviente y volcar en el embudo.
5959
Repetir con tres porciones de 50 mls. de agua destilada hirviente cada una.
Mientras, calentar 200 mls. de NaOH 1.25% en otro Erlenmeyer y arrastrar el
residuo del filtro con la solucin de NaOH hirviente en pequeas porciones.
Conectar al refrigerante y hervir durante 30 minutos. Por separado colocar un
papel de filtro sobre la luna del reloj y secar en estufa durante 30 minutos a 100 C, dejar
enfriar en desecador y pesar.
Luego filtrar a travs del papel tarado, lavar con 50 mls. de agua destilada
caliente, 25 mls. H2SO4 1.25% hirviente, tres pociones de 50 mls. cada una de agua
hirviente y 25 mls. de alcohol.
Llevar el embudo con el filtro a estufa durante 15 minutos, sacar el filtro colocar
sobre la luna de reloj y secar 2 horas a 100 C, enfriar en desecador y pesar.
Referir los resultados a 100 grs. de muestra.
OBSERVACIN MICROSCPICA:
Sirve para establecer adems de la naturaleza de una harina, si se trata de una
harina pura o mezclada con otra sustancia extraas.
Se funda en el reconocimiento de los granos de almidn y de los elementos
especiales procedentes de las semillas.
Los almidones de diferente procedencia se distinguen entre s por su magnitud o
tamao, su forma y la manera de agruparse.
6060
Procedimiento: Se pone en una tubo de ensayo una pequea cantidad de harina (0.5
grs.) se agrega poco a poco agua destilada mezclando cuidadosamente con una varilla
hasta obtener una suspensin completamente sin grumos. Se toma una gota y se coloca
sobre un porta objetos, se agrega lugol diluido y se observa al microscopio.
GLUTEN: Es el producto formado por las protenas de la harina insolubles en agua. Se

obtiene despus de la eliminacin del almidn por un proceso de levigacin.
DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO:

Procedimiento: Pesar 20 grs. de harina, colocar en mortero, agregar 15 mls. de agua y
malaxar con el piln hasta obtener una masa firme.
Se deja en contacto media hora; se manipula luego cuidadosamente la pasta
entre las manos debajo de un tenue chorro de agua haciendo pasar el lquido de lavado
6161
por un lienzo hasta que se haya eliminado todo el almidn y el agua escurrida pase
lmpida.
El gluten as obtenido, al que se agregan fragmentos que hayan cado en el
lienzo, se exprime sucesivamente con una y otra mano que se van secando con una tela
hasta que no ceda ms humedad a la mano.
Se pesa sobre un vidrio de reloj y se refiere el dato a porcentaje de muestra.
DETERMINACIN DE GLUTEN SECO:

Procedimiento: El gluten obtenido se rompe en pequeos trozos y se seca en estufa a
100 C durante 2 horas. El peso obtenido se refiere a por ciento de harina.
ALMIDN: Mtodo directo por hidrlisis acida y valoracin de la glucosa por el mtodo
de Fehling.
Reactivos: a.- HCl conc.
b.- NaOH al 20%
c.- Licor de Fehling.
Procedimiento: Calentar durante 2 horas 1 gr. de muestra de harina con 100 mls. de
agua destilada y 5 mls. de HCl concentrado en un Erlenmeyer con refrigerante a reflujo.
Enfriar y llevar a casi neutralidad con NaOH al 20%. Transvasar a un baln
aforado de 200 y llevar a volumen.
Agitar y filtrar desechando las primeras gotas y valorar la glucosa liberada por el
Mtodo de Fehling.
Titulacin: Tomar 5 mls. de Fehling A y 5 mls. de Fehling B en un Erlenmeyer y diluir con

mls. de agua destilada, agregar gotas de azul de metileno y llevar a ebullicin, logrado
esto dejar caer de una bureta la solucin problema hasta decoloracin del indicador.
El dato de glucosa multiplicado por 0.90 da el porcentaje de almidn presente en
la muestra.
MEJORADORES QUMICOS: Son sustancias que agregadas en pequeas cantidades a

la harina favorecen el proceso de fermentacin panaria, dando productos livianos.
En la fabricacin del pan se permite el empleo del KBrO4 para corregir y favorecer
la fermentacin panaria no as del K2S2O8.
INVESTIGACIN DE BROMATO DE POTASIO:
Reactivos: Sol. de KI al 2%
Sol. de HCl al 10%
Mezclar volmenes iguales de las 2 soluciones en el momento de usarla.
Procedimiento: Se toman 20 grs. de harina y se extienden sobre un vidrio de manera de

proporcionar una superficie de 20 a 30 cm2 y se alisa con un cartn.
Verter el reactivo en pequeas porciones y en diferentes zonas de la superficie as
preparada.
Interpretacin: Si hubo agregado de mejoradores oxidantes aparecern puntos o

manchas azul violceas.
6262
INVESTIGACIN DE PERSULFATO DE POTASIO:
Reactivo: Sol. Alcohlica de bencidina al 1%
Procedimiento: Se hace una pasta de 20 grs. de harina y 20 mls. de agua destilada, se

extiende sobre una placa de vidrio o un vidrio de reloj y se vierte sobre ella el reactivo.
Interpretacin: Las partculas de persulfato en contacto con la bencidina dan manchas

de color azul.
REGLAMENTOS BROMATOLGICOS: Las harinas deben presentar las siguientes

caractersticas:
1. Poseer caracteres organolpticos normales.

2. No se permitir el comercio de las harinas que tengan definido olor rancio, cido
fungoso u otro diferente del caracterstico de la harina fresca.
3. El contenido de humedad no debe ser mayor del 15%.
4. Se considerarn inaptas para el consumo las harinas que presentan una acidez
mayor de 0.1% expresada en cido sulfrico.
5. Queda permitida la adicin declarada de bromato de potasio o de sodio en
proporcin no mayor de 5 mg. por ciento.
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6565
CUESTIONARIO:
1. En la determinacin de la acidez en la harina de trigo, por qu se coloca la

muestra en bao de agua a 40 C por una hora?. Fundamente su respuesta.
.
.
.
.
2. Dibujar la fibra de la harina de trigo.
3. Para qu sirve la fibra en la dieta humana?

.
.
.
.
4. Dibujar los granos de almidn de camote y alverja,
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PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO
DEL PAN
Definicin: Es el producto obtenido por el horneado de una masa hecha por una mezcla
de harina de trigo, agua potable, sal y que se hace fermentar mediante pasta agria o
levadura.
COMPOSICIN QUMICA: Depende de los ingredientes empleados.

Si durante la elaboracin de pan no se han agregado otras sustancias como para
obtener panes especiales, la composicin del pan es casi paralela a la de la harina
empleada, sufriendo una disminucin proporcional de componentes slidos, debido al
agua incorporada durante el amasamiento.
La corteza y la miga difieren sensiblemente de composicin, pues el fuerte calor
superficial que ha recibido la corteza durante el horneado, la deshidrata notablemente,
mientras que la miga permanece ms hidratada.
La composicin promedio del pan francs comprendiendo su corteza y miga es
ms o menos la siguiente:
Agua 38%
Protena 9%
Glcidos asimilables 58%
Grasas 0.16%
Fibra Bruta 0.2%
Sales Minerales 1.5%
MATERIALES PARA LA PRCTICA:

los alumnos
Parafina...........................500 g. Probeta 50 ml..............01 Estufa 01 pan baguette
papel tornasol rojo................01 Probeta 100 ml............01 Peachmetro 01 pan francs
Papel tornasol azul.................1 Cpsula de porcelana...1 Balanza analtica 01 pan para sandiwch
Fenoftalena alcoho...........5 ml Vasos 250 ml................6 Mufla u horno 01 marraqueta
Fehling A.........................10 ml Pipetas 5 ml..................4 Cocina elctrica 03 cachitos
Fehling B.........................10 ml Cpsula de porcelana...1 Equipo soxlet 01 regla graduada
Azul de metileno...............1 ml Bureta 25 ml..................1 Equipo Kjeldahl 01 kg de semillas de quinua
Matraz 300ml................2
Papel filtro...........1 pliego

Tiene por objeto fijar las caractersticas principales del pan, desde la naturaleza y
calidad de la harina, el grado de fermentacin que ha sufrido, la forma en que ha sido
horneado y por ltimo la edad del pan y su estado de conservacin.
En particular en esta prctica tan solo realizaremos ciertas determinaciones fsicas
que estn muy relacionados con la calidad y elaboracin del pan, ya que las otras
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determinaciones que suelen realizar en esta clase de productos son las mismas que se
emplean para harinas.
TOMA DE MUESTRA:
El pan para el anlisis debe tomarse en lo posible tan luego como sale del horno,
deben ser panes enteros, debiendo tomarse de inmediato el peso de stos y guardarse
de tal manera de evitar un contacto brusco con la humedad.
Una fraccin de la muestra problema se le divide en partes pequeas, colocar en
cpsula de porcelana, llevar a estufa a 60 C durante 2 a 3 horas, pulverizar y guardar en
frasco de vidrio completamente limpio.
CARACTERES ORGANOLPTICOS: Estos difieren segn el origen, naturaleza,

composicin y mtodo de elaboraron, pero el pan comn de harina de trigo presenta
caracteres propios que son:
a) La parte central o miga debe ser blanca o ligeramente cremosa, elstica adherida
a la corteza, porosa con hoquedades pequeas y uniformemente distribuidas, olor
agradable, sabor dulceno ligeramente salado.
b) La corteza debe ser de color marrn amarillento, crujiente y sonoro de olor y sabor
agradable.
c) Reaccin ligeramente cida al tornasol.
DETERMINACIONES FSICAS:
DETERMINACIN DE LA CORTEZA Y LA MIGA:

Procedimiento: Pesar un pan entero o una fraccin de ste tal como llega al laboratorio,
quitar la corteza y pesarla, el resultado obtenido restar del peso del pan entero o de la
fraccin, obtenindose as la cantidad de miga, relacionar a 100 el resultado obtenido.
Generalmente un pan bien elaborado posee un 20 a 30% de corteza y 70 a 80%
de miga.
DETERMINACIN DE LA DENSIDAD APARENTE: Su importancia radica en que est

relacionada directamente con el volumen de los poros u hoquedades. La densidad
aparente es un ndice de buena elaboracin y calidad del pan.
Mtodo por Inmersin Seca:

Procedimiento:
1.- Llenar hasta el borde superior una probeta de dimetros y volumen conveniente con
semillas de quinua.
2.- Pasar las semillas de quinua a otra probeta graduada (de un volumen mayor) y
antese el volumen que ocupa.
3.- Pesar una fraccin de pan (4 grs.) cbrase con parafina, dejar enfriar.
4.- Colocar en la primera probeta una determinada cantidad de las semillas de quinua,
colquese enseguida la fraccin de pan, llnese hasta el borde superior con el mismo
material de relleno.
5.- Pasar las semillas de quinua a la segunda probeta y antese el volumen que stas
ocupan.
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6.- La diferencia entre el primer y segundo volumen obtenido en estas determinaciones
nos da el volumen aparente del pan.
DA = (Peso del pan) / (volumen aparente del pan)
Esta relacin es inversamente proporcional a la bondad del pan.
DETERMINACIN DEL COEFICIENTE DE ELEVACIN:

La importancia de esta determinacin estriba en que indica la calidad y buena
elaboracin del pan.
Procedimiento: Se obtiene dividiendo el dimetro mayor del pan (seccin transversal)

sobre la altura del mismo. El pan francs tiene un coeficiente de elevacin de 1.55.
Los panes elaborados con harinas malas o mal fermentadas presentan un ndice de
elevacin de 3. Se puede decir que cuanto ms pequea es esta relacin ms elevada es
la calidad del pan.
DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD DE ABSORCIN DE AGUA:

Su importancia se debe a que est directamente relacionada con la digestibilidad
del producto.
Procedimiento: Pesar una fraccin de pan (5 grs.) y colocarlo en un vaso el que debe
contener un volumen de agua destilada (100 ml.) djese en contacto durante 1 minuto,
transcurrido este tiempo escurrir el exceso de agua durante 10 minutos.
Por diferencia del volumen inicial de agua empleada y el volumen del lquido
recuperado se obtiene el grado de inhibicin de peso de la muestra empleada, relacionar
a 100 el resultado obtenido.
En panes de buena calidad el grado de absorcin es elevado, fluctuando entre
380 a 400 por 100 grs. de muestra.
En panes mediocres este valor es de 300 a 350 y en tipos ms bajos esta
cantidad es por debajo de 200.
OTRAS DETERMINACIONES:
Para el caso de tener que hacer un anlisis completo de pan realizar adems
todas las determinaciones practicadas sobre harinas, tales como:
1. Humedad: Mtodo Gravimtrico de la estufa.

2. Slidos totales: Se obtiene por diferencia, para la cual restar de 100 el porcentaje
de humedad.
3. Sales Minerales: Mtodo por incineracin directa.
4. Acidez: Mtodo por acidimetra.
5. Protenas: Mtodo de Kjeldahl Gunning - Arnold.
6. Grasas: Mtodo de Soxhlet.
7. Glcidos: Mtodo qumico de Fehling.
8. Fibra bruta: Mtodo de Henneberg.
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1.- Debe tener caracteres organolpticos normales.

2.- Se considera no apto para el consumo cualquier caracterstica diferente a las
expresadas. Si presenta trozos de sal o cuerpos extraos a su naturaleza.
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7272
CUESTIONARIO:
1. Qu sustancias se agrega a la harina para que se hinche el pan?

2. Estas sustancias que se agregan al pan para que se hinche, son nocivas a la
salud?. Fundamente su respuesta.

3. Para preparar queque en casa se utiliza el polvo de hornear, compre un

sobrecito, pguelo en esta hoja y diga qu contiene. Explique para qu sirve cada una de
estas sustancias.
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VINOS
Definicin: Se entiende por vino al producto obtenido por fermentacin alcohlica del
zumo de uvas, adicionado o no de azcares, mosto de uva concentrado, cidos
orgnicos o alcohol etlico.
El uso de los productos enumerados est sujeto a reglamentaciones cuyo criterio
limitativo vara segn el pas donde se legisla.
Segn el Cdigo Sanitario de Alimentos; se considera con la denominacin de
vino a todo producto genuino obtenido de la fermentacin alcohlica del mosto de uva o
zumo de uva madura en condiciones de fermentacin normal.
MATERIALES:
alumnos
Carbonato de calcio.............5 g. Picnmetro 25 ml......4 Alcoholmetro 02 botella de vino de marca
NaOH 0.1N ..................100 ml Picnmetro 50 ml......4 Densmetro 02 botella de vino sin marca
Fenolftalena alcohlica.......5 ml probeta 50 ml............1 Ebulloscopio de Fibras de lana blanca
Acetato de plomo 30%.......50 ml Probeta 100 ml..........1 malligan
Carbn animal.....................1 g. Pipeta 5 ml.................5 Aparato de
Fehling A...........................50 ml Pipeta 10 ml...............5 destilacin simple
Fehling B...........................50 ml Vasos de pp 250 ml...06 Balanza analtica
Azul de metileno................5 ml Cpsulas de porcelana.01 Equipo por arratre
Acido sulfrico 0.1N..........50 ml Matraz 300 ml.............5 de vapor
Anaranjado de metilo sol.....5ml Tubos de ensayo.......10 Bao Mara
BaCl2 10%........................50 ml Estufa
Sulfato de potasio 2%..........1 g. Mufla u horno
H2SO4 q.p..........................5 ml
KOH 1N.............................50 ml
Almidn sol.......................10 ml
Yodo...................................5 ml
HCl 10%...........................50 ml
NH4OH cc.........................5 ml
COMPOSICIN QUMICA:
Vino Seco Vino Dulce
Densidad 0.995 0.999 1.020 1.023
Alcohol en volumen %. 12.0 14.0 15.0 16.0
Extracto Seco. g/l 15.0 45.0 50.0 70.0
Azucares red. g/l 5.0 8.0 40.0 45.0
Acidez total en acido Tartrico g/l 4.0 16.0 4.0 16.0
Acidez volumen en acido Actico g/l 0.7 1.4 0.7 1.4
Cenizas g/l 2.0 7.0 2.0 7.0
Enyesado en sulfato de potasio g/l 2.0 2.0 2.0 2.0
SO2 total mg/l. 116 194 307- 350
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Mat. Colorante. Natural Natural

Generalmente est orientado a determinar, su genuidad o bien la bsqueda de
colorantes o aditivos no permitidos en las prcticas enolgicas, as como tambin para
descartar algn estado de alteracin o adulteracin que pueden haber sufrido.
TOMA DE MUESTRA:
La cantidad debe ser por lo menos de 4 botellas tomadas de diferentes lugares de
tal manera que sea representativa.
Elimnese el gas transvasando a un vaso. Fltrese el vino de acuerdo a su
apariencia, determnese inmediatamente el peso especfico y aquellos ingredientes
sujetos a variaciones como alcohol, azcares y cidos.
OBSERVACIN DE CARACTERES ORGANOLPTICOS:
Color: En un vino blanco es ms o menos amarillento y en un tinto es rojo granate,

pero siempre es indispensable que sean transparentes y de aspecto lmpido.
Olor: Debe ser agradable, aromtico, alcohlico y no tener olores extraos.
Sabor: Ligeramente ardiente, alcohlico sui gneris.
Consistencia: Fluida a excepcin de los vinos dulces que por la cantidad de
azcar pueden ser algo siruposos.
DENSIDAD: Los vinos de alta graduacin alcohlica y poco azcar tienen una densidad
baja inferior a la unidad siendo alrededor de 0.985 y los vinos tintos y ricos en azcar
tienen una densidad superior a la unidad oscilando entre 1.020.
Mtodo por Picnometra:

Procedimiento: En primer trmino es necesario conocer el peso del picnmetro vaco,
luego el peso del mismo con agua destilada as como tambin el peso del vino.
El peso obtenido del picnmetro con agua y con el vino quitar el peso del
picnmetro vaco obtenindose as el peso del agua y vino respectivamente.
La densidad se obtiene por la relacin siguiente:
D = Peso del vino / Peso del agua
GRADO ALCOHLICO: Mtodo mediante el Ebulloscopio de Malligan.

Fundamento: Consiste en que las mezclas hidroalcohlicas hierven a una temperatura
menor con respecto a la del agua segn sea el contenido de alcohol.
Ebulloscopio de Malligan: Est constituido por:
Una caldera metlica provista en su base de un termo sifn, representado por una
anillo metlico hueco, que puede ser calentado por una lmpara de alcohol.
7575
La caldera est cerrada por una tapa atornillada provista de dos orificios, de los
cuales uno es para insertar el refrigerante y el otro para dar paso a un
termmetro. Sobre el brazo horizontal del termmetro puede correrse una reglita
graduada, sobre la que estn sealadas los grados alcohlicos.
Procedimiento: En primer lugar hay que determinar el cero para lo cual se procede de la
siguiente manera:
Colocar cierta cantidad de agua destilada en la caldera, hasta el nivel inferior
marcado en el interior de la misma, atornllese la tapa, llnese el refrigerante con agua
fra y calintese hasta ebullicin. Cuando el extremo de la columna de mercurio del
termmetro se detiene se hace correr la regla graduada (graduada de 0 a 15) hasta que
su cero coincida con el extremo del mercurio de la columna y enseguida se fija mediante
un tornillo de presin.
Fijado as el cero, se destornilla la tapa, se vierte el agua, se lava la caldera con el
vino examen y luego con el mismo vino se llena hasta el nivel superior marcado en el
interior de la caldera y que se encuentra cerca de la parte superior de la misma.
Atornllese la tapa, instlese el refrigerante lleno de agua y calintese hasta ebullicin.
Segn la temperatura del vino, el mercurio avanza ms o menos en la columna,
de suerte que se puede leer directamente sobre la regla graduada el grado alcohlico.
Mtodo por destilacin:

Procedimiento: Medir 100 mls. de vino en un baln aforado, transvasar a un baln de
500 mls. o de capacidad adecuada. Enjuagar el matraz aforado dos veces con 10 mls.
por vez de agua destilada, transvasando al baln, agregar 1 gr. de CaCO 3, adaptar a un
dispositivo de destilacin y destilar unos 70 mls. recogindolos en el mismo matraz que
se utiliz para medir el vino.
Llevar a volumen con agua destilada y determinar el grado alcohlico con el
alcoholmetro de Gay - Lussac, tmese la temperatura y hacer las correcciones
respectivas refiriendo a 15C, obtenindose as el porcentaje de alcohol en la muestra.
EXTRACTO SECO:
Procedimiento: Medir exactamente 10 mls. de vinos en cpsulas de porcelana tarada,
llevar a B.M. hasta sequedad (80 minutos) y colocar en estufa a 100C durante una hora.
Se deja enfriar en desecador y se pesa; expresar los resultados en grs. extracto seco por
litro.
ACIDEZ TOTAL: Mtodo de la Sociedad Americana de Enlogos:

Reactivos: Solucin NaOH 0.1N
Solucin de fenolftalena al 1%
Procedimiento: Colocar 25 mls. de muestra en un erlenmeyer pequeo, calintese a

ebullicin incipiente durante 30 segundos, agitar y enfriar.
Adase 1 ml. de Solucin de fenolftalena a 200 mls. de agua destilada hervida y
caliente colocados en un vaso de capacidad apropiada y neutralcese hasta un color rosa
neto. Agregar 5 mls. de la muestra y titlese con NaOH 0.1N hasta el viraje del indicador.
Calclese la acidez en grs. cido tartrico por litro.
1ml. NaOH 0.1N ------------------------ 0.0075 grs. cido Tartrico.
7676
ACIDEZ VOLTIL:
Mtodo por arrastre con vapor de agua:
Reactivos: Solucin NaOH 0.1N
Solucin de fenolftalena al 1%
Procedimiento: Medir 50 mls. de vino en un baln de 500 mls. de capacidad, diluir con
igual volumen de agua destilada, conectarlo a un baln generador de vapor de agua y a
su vez con un refrigerante. Destilar primero al vino sin corriente de vapor hasta reducir su
volumen a la mitad, luego hacer actuar la corriente de vapor de agua hasta obtener un
destilado total de unos 200 mls. teniendo a su vez el cuidado de calentar el baln que
contiene la muestra pero con llama pequea.
Titular el destilado con NaOH 0.1N hasta viraje de la fenolftalena. Los resultados
se expresan en grs. acido actico por litro.
1 ml. NaOH 0.1N --------------------- 0.006 grs. cido actico.
AZCARES REDUCTORES: Mtodo de Fehling:

Reactivos: Solucin de acetato de plomo 30%
Carbn animal.
Licor Fehling.
Procedimiento: A 45 mls. de vino se agregan 5 mls. de la solucin de acetato de plomo

y 3 a 4 grs. de carbn animal en polvo agitar y filtrar por el papel seco.
Titulacin con el Fehling:

Medir en erlenmeyer 5 mls. A y 5 mls. B de fehling, diluir con mls. agua destilada,
agregar gotas de azul de metileno calentar a ebullicin y dejar caer de bureta la solucin
examen hasta decoloracin del indicador.
Anotar el nmero de mls. gastados y realizar los clculos informando como grs.
azcares reductores por litro.
CENIZAS: Mtodo por incineracin directa:

Procedimiento: Se colocan 10 mls. de vino en un crisol de porcelana o en una cpsula
de tamao apropiado se lleva a sequedad en B.M., se calcina en mufla a 500 550C
hasta completa incineracin.
Dejar enfriar en desecador y pesar, informar el resultado en grs. de cenizas por
litro.
ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS:

Reactivos: H2SO4 0.1N
NaOH 0.1N
Anaranjado de metilo 1%
Procedimiento: Se humedecen las cenizas del vino con 2 3 mls. de agua destilada
hirviente. Se agregan dos gotas de anaranjado de metilo y 10 mls. de H2SO4 0.1N
7777
Pasar cuantitativamente el lquido a un erlenmeyer de 250 mls. lavando las
cpsulas o crisol varias veces con agua destilada hirviente. Se hierve suavemente 10
minutos se deja enfriar y se titula el cido remanente con NaOH 0.1N.
La alcalinidad se expresa en ml. de lcali correspondiente a las cenizas del litro de
vino.
SULFATOS: El contenido mximo de sulfatos, que se permite en un vino es de 2.0 grs.

por litro expresado en K2SO4.
El ensayo se realiza agregando a un volumen determinado de vino una solucin
de BaCl2 que alcance para precipitar la cantidad de sulfatos que corresponde al mximo
permitido, luego se filtra y se ensaya nuevamente con BaCl2.
Si la concentracin de sulfato excede lo permitido se produce un nuevo
precipitado.
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Reactivos:
Solucin madre de BaCl2: Disolver en caliente 56 grs. de BaCl2..2H2O en
400 mls. de agua destilada, enfriar y llevar a volumen de 500 mls.
Solucin diluida de BaCl2: Medir 50 mls. de la solucin madre, aadir 25
mls. HCl conc. y llevar a un litro de matraz aforado.
Solucin de K2SO4 al 2.0%
Solucin de H2SO4 1/3
Solucin BaCl2 al 10%
Procedimiento: Se controla previamente la solucin diluida de BaCl 2 midiendo 10 mls.

solucin K2SO4 en un tubo de ensayo, agregando 5 mls. de la solucin diluida de BaCl 2 y
llevando 10 minutos a B.M. se deja decantar y se filtra.
Tomar 2 porciones del filtrado, a una se le agrega unas gotas de H2SO4 1/3 y a la
otra unas gotas de solucin BaCl2 al 10%. No debe observarse opalescencia en ninguno
de los dos tubos.
Tomar luego 10 mls. de vino en un tubo de ensayo, se agregan 5 mls. de la
solucin diluida BaCl2 y se calienta 10 minutos en B.M. se deja decantar y se filtra.
Se separan dos porciones del filtrado en tubos de ensayos; a uno se le agrega
gotas de BaCl2 al 10% y al otro H2SO4 al 1/3. Se observa si hay turbidez en ambos
tubos.
El que ha sido adicionado de BaCl2 no debe dar precipitado si la cantidad de
sulfato del vino es menor de 2.0 por litro. El tubo al que se ha agregado H2SO4 deber
dar turbidez indicando un exceso de BaCl2.
ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL:

Fundamento: Consiste en la liberacin previa del sulfuroso combinado por tratamiento
con KOH y su titulacin con solucin de yodo.
Reactivos: Hidrxido de potasio 1N

cido sulfrico 25%
Solucin almidn 2%
Solucin de yodo 0.02N
7979
Procedimiento: En un erlenmeyer de 250 mls. de capacidad se colocan 25 mls. de
solucin de KOH 1N y 50 mls. de vino. Durante la introduccin de este ltimo, la
extremidad de la pipeta debe estar sumergida en la solucin alcalina.
Se deja reaccionar 15 minutos, se agregar 10 mls. de cido sulfrico 25% y 3 mls.
de solucin de almidn, despus de lo cual se titula con solucin de yodo 0.02N.
Realizar los clculos e informar los resultados como mgrs. de anhdrido sulfuroso
por litro.
N mls. Yodo 0.02N * 12.8 = mgrs. SO2 por litro.
INVESTIGACIN DE COLORANTES ARTIFICIALES:

Mtodo de Arata:
Fundamento: Se basa en el distinto comportamiento de los colorantes naturales y
artificiales cuando se les fija en medio cido sobre fibras de lana.
Reactivos:
HCl 10%
NH4OH concentrado
Fibras de lana blanca.
Procedimiento: Colocar 50 mls. de vino en una cpsula de porcelana, agregar 5 mls. de

HCl 10% y unas cinco hebras de lana blanca, calentar a ebullicin durante dos minutos y
retirar las hebras de lana lavndolas con agua corriente. Colocar las hebras teidas en
una cpsula que contenga 20 mls. de agua destilada y 1 a 2 mls. de amonaco
concentrado, calentar a ebullicin y mantenerla hasta que las hebras de lana no cedan
ms colorantes a la solucin; se retiran las hebras de lana y calentar hasta expulsar el
exceso de amonaco.
Introducir tres hebras de lana nuevas y 5 mls. de HCl 10% llevando luego a
ebullicin por 2 minutos, repetir el tratamiento anterior con amoniaco y efectuar una
tercera fijacin con HCl 10%. Si al cabo de esta ltima operacin las fibras de lana
aparecen coloreadas con un tono definido el vino contiene colorantes artificiales.
1. Debe presentar caracteres organolpticos normales.

2. La riqueza alcohlica por ciento en volumen de los vinos corrientes estar
comprendida entre 10.5 a 13.5
3. No deben contener materias colorantes artificiales.
4. Son inaptos para el consumo los vinos cuya acidez voltil expresada en cido
actico sea mayor de 1.8 grs. por litro.
5. No deben acusar ms de 2 grs. por litro de sulfatos expresados como sulfato de
potasio.
6. No deben contener ms de 250 mgrs. por litro de anhdrido sulfuroso total en caso
de vinos secos y 450 mgrs. por litro en los vinos dulces.
8080
8181
CUESTIONARIO:
1. Para qu sirve el enyesado del vino?. Fundamente su respuesta.
2. Qu es el carbn animal? Cmo se obtiene? Para qu sirve?. Diferencias

entre carbn animal y vegetal?
8282
PRCTICA: ANLISIS DEL AGUA DE CONSUMO
AGUA POTABLE: Defnase como tal al agua apta para la alimentacin y usos
domsticos.
AGUA POTABLE NATURAL: Es aquella que proviene de fuentes naturales y cuyas

caractersticas fsicas, qumicas y microbiolgicas cumplen satisfactoriamente los
requisitos de potabilidad.
AGUA POTABLE TRATADA: Es aquella que habiendo sido tratada mediante

procedimientos fsicos y qumicos cumple satisfactoriamente los requisitos de potabilidad.
El agua potable tratada o purificada por medio de cloro no podr contener ms de
0.40 ppm. ni menos de 0.20 ppm. de cloro libre o residual (Cdigo Sanitario de
Alimentos).
MATERIALES:
alumnos
H2SO4 q.p..............................5 ml Picnmetro 25 ml........4 Balanza analtica Traer agua potable de
KMnO4 0.01N.......................50 ml Picnmetro 50 ml........4 Bao Mara diferentes lugares: Santa,
Acido oxlico 0.01N..............50 ml probeta 50 ml..............1 Estufa Coishco, Tamborreal;
NaOH 50%............................20 ml Probeta 100 ml............1 Casma,Nuevo Chimbote, etc.
Carbonato de sodio.................1 g. Pipeta 5 ml.................5
Reactivo de Nessler......... .10 ml Pipeta 10 ml................5
Reactivo de Petter Griess.....10 ml Vasos de pp 250 ml...06
Brucina...............................100 mg Cpsulas de
cido actico.................... ..5 ml porcelana..................01
Fenol..................................100 mg Matraz 300 ml.............5
NaOH 2N..............................50 ml Tubos de ensayo.......10
Reactivo Nitromolbdico........10 ml
CaCl2 0.02N.........................10 ml
EDTA 0.02N..........................50 ml
Negro de Eriocromo T 0.5% en
etanol......................................5 ml
Sol. reguladora:NH4Cl,
NH4OH...................................5 ml
H2SO4 0.02N........................20 ml
Fenoftalena alcohlica...........5 ml
Anaranjado de metilo 0.05%...5 ml
Orto-tolidina.......................100 mg
TOMA DE MUESTRA:
La muestra para el anlisis qumico se recoger en botellas de un litro con tapn
esmerilado o de plstico. Se identificar por medio de una etiqueta consignando los
siguientes datos: Da y hora de toma de muestra y fuente de la misma.
8383
Debe transcurrir el menor tiempo posible entre la toma de la muestra y su anlisis.
Para la toma de muestra de un grifo se deja correr el agua 5 a 10 minutos, se enjuaga el
envase limpio con el agua a analizar y luego se lo llena, tapa inmediatamente y rotula.
Tratndose de agua de pozo se hace funcionar primero la bomba varias veces
para enjuagar todo el aparato; con mayor razn si se trata de un pozo nuevo.
En el caso de aguas de ro o de arroyo la muestra se tomar en la parte central y
en las capas intermedias (no en superficie ni en el fondo) debindose tomar adems en el
sentido de la corriente. No deben penetrar en el envase de las muestras cuerpos slidos
que sobrenaden o sedimenten.
La cantidad de la muestra a tomar oscila entre 2 a 5 litros segn sea la naturaleza
del anlisis a realizar.
CARACTERES ORGANOLPTICOS:
a) Olor: El agua debe ser inodora. Su determinacin se realiza previa agitacin,

primero en fro y luego despus de calentar a 60C.
b) Sabor: Agradable y fresco.- Se le determina agitando primeramente, tanto en fro
como a 30C.
c) Color: Limpidez y Transparencia.- Debe ser incolora, completamente lmpida y
transparente.
Se la determina observando contra la luz tubos de ensayo conteniendo el agua problema.
d) Reaccin: Para las aguas naturales vara entre pH 6.5 a 8.3.- se le
determinan por su comportamiento frente a un papel indicador.
RESIDUO SECO:
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarada verter en porciones sucesivas 200 mls.

de la muestra y evaporar en B.M. a sequedad. Se lleva luego a estufa a 100 105C.
durante 2 horas se deja enfriar en desecador y se pesa.
Dar los resultados en mgrs. por litro.
OXIDABILIDAD POR MATERIA ORGNICA: Mtodo de Kubel:

Reactivos: H2SO4 1+3
KMnO4 0.01N
Acido oxlico 0.01N
Procedimiento: Se mide 100 mls. del agua examen, se acidula con 5 mls. H 2SO4 1 + 3 y
se aade 20 mls. de KMnO4 0.01N.
Se hace hervir durante 20 minutos a llama pequea. Al lquido an caliente, que
permanece rojo por exceso de permanganato, se agrega 20 mls. de cido oxlico 0.01N,
e inmediatamente en caliente (60 80 C) se titula en el lquido incoloro el exceso de
cido oxlico con el mismo permanganato 0.01N hasta coloracin rosada persistente.
Anotar el nmero de mililitros gastados de permanganato en la ltima valoracin.
Simultneamente y en la misma forma se efecta un ensayo en blanco utilizando
en lugar de la muestra, 100 mls. de agua destilada. La correccin por la presencia de
sustancias reductoras se realiza midiendo un volumen de muestra igual al utilizado
anteriormente, aadiendo 5 mls. de H2SO4 1 + 3 y valorando en fro con solucin de
KMnO4 0.01N hasta obtener una coloracin rosa persistente durante 3 minutos.
8484
CLCULOS: Quitar al nmero de mls. de KMnO4 0.01N gastados en el ensayo, los mls.
gastados en el blanco y en la correccin para sustancias reductoras; obtenindose as los
mls. de permanganato necesarios para oxidar la materia orgnica.
1 ml. KMnO4 0.01N------------------- 0.08 mgrs. Oxgeno.
Expresar los resultados en mgrs. de oxgeno por litro. Se acepta generalmente hasta 3
mgrs. por litro.
AMONIACO: Un agua que presenta esta reaccin positiva debe rechazarse como
potable pues indica estar contaminada.
Procedimiento: Colquese en una probeta con tapa esmerilada de 100 mls. del agua
problema; agrguense 0.5 mls. de NaOH al 50% y 1 ml. NaCO3 al 54% se agita y deja
reposar. Separar el lquido lmpido y tratar con 0.5 mls. de reactivo de Nessler.
Interpretacin: Si el agua contiene amoniaco aparecer un enturbamiento o un

precipitado amarillo rojizo.
NITRITOS: Un agua que contenga nitritos indica estado de contaminacin y que el foco
sptico se halla cercano ya que los nitritos son la primera oxidacin de la materia
orgnica nitrogenada; por lo tanto el agua que da reaccin positiva debe rechazrsele
como potable.
Reaccin: Mediante el reactivo de Petter Griess.
Reactivo:
a) Pesar 0. 5 gr. de cido sulfanlico y disolver en 150 mls. de cido actico diludo al
50 %.
b) En 20 mls. de agua destilada colocar 0.2 gr. de alfanaftil amina, calentar el tiempo
necesario para que se disuelva, dejar enfriar, decantar la solucin incolora y a
sta agregarle 10 mls. de cido actico diluido.
Mezclar las dos soluciones antes de su uso. Si el reactivo se torna rojizo agregar zinc en
polvo, hervir unos minutos y una vez decolorado filtrar.
Procedimiento: En tubo de ensayo colocar 10 mls. de la muestra, agregar II y III gotas

del reactivo y agitar.
Interpretacin: Si existen nitritos se obtendr una coloracin rosa o roja segn sea la
concentracin de stos.
NITRATOS: Un agua para considerarse como potable no deber contener nitratos, cuyo
origen es el mismo que el de los nitritos pero con mayor oxidacin lo que indica estar
lejos el foco sptico.
Hay que tener en cuenta que estos compuestos tambin pueden existir en el suelo
sobre todo en los terrenos salitrosos y en este caso no provendran de la materia
orgnica, careciendo pues de valor infeccioso.
Primera reaccin: Mediante la brucina.
8585
Reactivos: Brucina 5 gr.
cido Actico 100 mls.
H2SO4 Q.P 20 mls.
Procedimiento: En tubo de ensayo colocar 10 mls. de muestra examen ms 0.6 mls. del
reactivo brucina y agitar.
Interpretacin: Debe obtenerse una coloracin rosada o roja segn la cantidad
existente.
Segunda Reaccin: Con el cido fenol disulfnico.

Reactivos:
a) cido fenol disulfnico.
Calentar en B.M. durante 2 horas 4 grs. de fenol en 25 mls. de H2SO4 Q.P.
b) b.- NaOH 2N
Procedimiento: En una cpsula de porcelana evaprense a sequedad 25 mls. del agua

examen, dejar enfriar el residuo, aadir 1 ml. del reactivo fenol disulfnico, mezclar
completamente bien, agregar 1 ml. de agua destilada y 3 gotas H2SO4, agitar, calintese
a B.M. durante 5 minutos, agrguese 25 mls. agua destilada y un exceso de NaOH 2N.
Interpretacin: Debe obtenerse una coloracin amarilla.
FOSFATOS: Un agua que se desee usar como potable no debe contener estos
compuestos que indican un proceso sptico orgnico.
Procedimiento: Tomar 10 mls. del agua problema y concentrar a la mitad, agregar 2 mls.
de reactivo nitro molbdico y calentar.
Interpretacin: Si hay fosfatos se obtendr un enturbiamiento o precipitado color

amarillo.
DUREZA: La dureza de un agua se debe a la cantidad de sales alcalino terreas

ordinariamente de calcio y magnesio que lleva disuelta.
Dureza Total: Mtodo de Versenato.

Reactivos:
a.- Solucin de CaCl2 0.02N
b.- Solucin EDTA sodica 0.02N, valorada con la solucin de CaCl2.
1 ml1 mgr. CaCO3
c.- Indicador Negro de eriocromo T al .0.5% en etanol.
d.- Solucin reguladora de pH 10: NH4Cl, NH4OH y agua destilada.
Procedimiento: Se toman 50 mls. de agua exactamente medidos y se vierten en un

erlenmeyer de 250 mls. Se agrega 1 ml. de la solucin reguladora y 4 gotas de indicador.
Se titula inmediatamente con la solucin valorada de EDTA hasta viraje del rojo
vinoso al azul sin rastros de tinte rojizo, agitando bien cerca del punto final.
Los resultados se expresan en mgrs. de CaCO3 por litro.
8686
8787
Clculos:
D= n * 1000
v
Donde:
n = mls. de la solucin de EDTA gastados.
v = mls. de muestra empleados en la determinacin.
ALCALINIDAD: Se debe a la presencia de OH , CO3 -2 y HCO3-1 de Mg, Ca, K y Na.

Mtodo por alcalimetra.
Reactivos:
a.- Solucin H2SO4 0.02N
b.- Solucin alcohlica de fenolftalena al 0.05%
c.- Solucin anaranjado de metilo al 0.05%
Procedimiento: Se miden 100 mls. de agua examen a la que se le agregan 0.2 mls. de
solucin de fenolftalena; una coloracin rosada indica presencia de carbonatos y,
eventualmente OH-1.
En este caso se titula con H2SO4 0.02N hasta desaparicin del color del indicador.
Sea F = N de mls. gastados.
A la misma muestra se le agregan 4 gotas de anaranjado de metilo y se titula
nuevamente con la solucin de H2SO4 0.02N hasta que el color cambie de amarillo a la
primera coloracin naranja.
Sea H = N de mls. gastados.
La alcalinidad se expresa en mgrs. de CaCO3 por litro.
Hay tres tipos de sustancias responsables de la alcalinidad del agua y son: OH -1, CO3-2 y
HCO3-1.
Para hacer el clculo de las cantidades presentes de cada una de ellas hay que
tener en cuenta que:
1. No pueden coexistir HCO3-1 e OH-1.
2. Al pH de viraje de la fenolftalena todo el CO3-2 ha pasado a HCO3-1.

Entonces hay cinco condiciones de alcalinidad posibles:
1era: OH-1
2da: OH-1 + CO3-2
3era: CO3-2
4ta: CO3-2 + HCO3-1
ta
5 : HCO3-1
8888
Clculos:
Resultados de la Titulacin Condicin de Alcalinidad Calculo mgr/l
H=0 1era OH-1 = F * 10
F>H 2da OH-1 = (F H) * 10

CO3-2 = 2H * 10
F=H 3era CO3-2 = (F + H) * 10
F<H CO3-2 = 2F * 10
4ta
HCO3-1 = (F - H) * 10
F=0 5ta HCO3-1 = H * 10
1 ml. de H2SO4 0.02N ----------------- 1 mgr. CaCO3

Por lo tanto hasta multiplicar los mililitros correspondientes por 10 para obtener el
resultado en mgr. de CaCO3 por litro de agua.
CLORO RESIDUAL:
Mtodo de la Orto - Tolidina:
La orto - tolidina en medio clorhdrico y en presencia de ciertas sustancias
oxidantes, forma un compuesto coloreado, cuya intensidad aumenta para
concentraciones crecientes de oxidantes.
Es posible, entonces, determinar por colorimetra cloro o sus compuestos
oxidantes utilizando una serie de patrones de concentraciones conocidas o mejor an
patrones permanentes.
Como la reaccin no es especfica debe tenerse en cuenta la posible interferencia
-1
de los iones Fe+++, Mn++++ y NO2 que suelen encontrarse en las aguas.
Reactivos:
a) Sol. O Tolidina.- A 500 mls. de agua hirviente se agregan 100 mls. de HCl conc.
y 1 gr. de orto - tolidina. Una vez disuelta por breve ebullicin la mezcla se enfra
y se completa a un litro con agua destilada.
b) Sol. Buffer de fosfato 0.5M.- Disolver 28 grs. de Na2HPO4 2H2O 22.86 grs. del
anhidro y 46.14 grs. NaH2PO4 anhidro en 1.000 mls. de agua destilada dejar
reposar unos 6 das y filtrar.
c) Solucin Buffer de fosfato 0.1M.- Es un estndar de pH 6.45.
Tomar 200 mls. de la solucin 0.5M y se diluyen a 1.000 mls. con agua destilada.
d) Patrn permanente.- Disolver 1.55 grs. de bicromato de potasio y 4.65 grs. de
cromato de potasio en el fosfato buferado 0.1M y enrazar a un litro con la misma
solucin buffer.
Procedimiento: El cuadro siguiente indica los volmenes de las soluciones patrn y

reguladora que deben medirse para obtener una escala de patrones entre 0.02 y 0.4
mgrs/l de cloro.
Cloro Residual mg/l Patrn permanente mls. Solucin Reguladora
0.02 0.42 20.58
0.05 1.05 19.95
0.07 1.47 19.53
0.10 2.10 18.90
0.15 3.15 17.85
0.20 4.20 16.80
0.30 6.30 14.70
0.40 8.40 12.60
Medir 20 mls. de muestra en un tubo de ensayo de capacidad apropiada y agregar

1 ml. de la solucin de O tolidina. Mezclar completamente bien y llevar a oscuridad y
dejar por espacio de 10 minutos.
Comparar con los patrones permanentes evitando en lo posible la luz solar.
El resultado se expresa en mgrs/l de cloro residual.
El agua potable debe responder a las siguientes caractersticas:
1. Ser incolora, lmpida, inodora y de sabor agradable.
2. Dureza expresada en CaCO3 no mayor de 300 mgrs. y no menor de 50 mgrs. Por
litro.
3. pH entre 6.5 7.5
4. Contenido en sales minerales no mayor de 1.5 grs. por litro.
5. No contener ninguna sustancia nociva para la salud.
6. El agua potable tratada y purificada por medio de cloro, no podr contener ms de
0.40 ppm ni menos de 0.20 ppm de cloro libre o residual.
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CUESTIONARIO:
1. Para determinar la oxidabilidad del agua potable, se usa el KMnO4, si no existiera

este reactivo, con qu otro lo reemplazara?

2. Transfomar 3gr de NaCl / ml solucin a p.p.m.
3. Cuntas clases de agua existen?
4. Qu es el agua dura? Qu es el agua blanda?

5. A qu conclusin llega usted con los siguientes resultados, en el anlisis de agua

de consumo:
Amoniaco +
Nitrito +
Nitrato -

9292
ACEITES COMESTIBLES
Definicin: Son los glicridos de los cidos grasos, obtenidos por presin mecnica en
fro o en caliente o por extraccin con solventes de las materias primas que las
contengan y que sean lquidos a la temperatura ambiente, de olor y sabor agradable. Los
aceites comestibles deben ser declarados como tales por la autoridad sanitaria
competente.
ACEITE CRUDO: Es el obtenido por cualquier de los procedimientos indicados en el

prrafo anterior que no ha sido sometido a ningn tratamiento.
ACEITE VIRGEN: Es el de cualquier origen vegetal, obtenido por presin mecnica en

fro, seguido o no de lavado, filtracin y sedimentacin. Estos aceites con excepcin de
los de man y olivo no son comestibles sin previa refinacin.
ACEITE REFINADO Y DEODORIZADO: Es el tratado por medios fsicos y qumicos que

permiten eliminar los aceites grasos libres y las sustancias mucilaginosas, resinas,
albminas, gomas, etc. As como olor y sabor desagradables.
ACEITE WINTERIZADO: Es el aceite refinado y deodorizado, que ha sido privado de sus

glicridos de alto punto de fusin y que por esta razn no presentan enturbiamiento
cuando se mantienen 5 horas a la temperatura de 0C.
ACEITE PURO: Es el aceite virgen, el refinado deodorizado o el winterizado, proveniente

de una sola materia prima.
ACEITE COMPUESTO: Es el constituido por la mezcla aceptada por la autoridad

sanitaria de aceites puros.
COMPOSICIN:
La sustancias grasas estn constituidas fundamentalmente por steres de cidos
grasos con glicerol y por una pequea proporcin de materia insaponificable.
En los aceites vegetales comestibles, los cidos grasos saturados constituyen el
25 30 %: C14:0; C16:0 ; C18:0; C20:0 y los insaturados mono y dietilnicos ms del 70% :
C18 .
Provienen de vegetales en especial de semillas y frutos o de diversas partes de
los animales y reciben el nombre de aceites si se presentan en estado de lquido a
temperatura ambiente.
Las propiedades fsicas y qumicas de un aceite o grasa varan entre ciertos
lmites generalmente no muy amplios de all que se les denomina constantes o
caractersticas.
Los aceites comestibles en nuestro medio son de diferentes clases por cuya razn
en este caso la prctica se va a orientar al aceite de semilla de algodn por ser el de uso
ms frecuente.
9393
MATERIALES:

los alumnos
Alcohol 96.............................1 lt Fiola 50 ml....................2 Refractmetro de Carl 1/2 lt. aceite comestible
Eter dietlico........................50 ml Termmetro de Zies en buen estado
KOH 0.1N...........................50 ml reaccin........................1 Refrigerante a reflujo
KOH qp........................... 100 mg Pipeta 5 ml....................7 Destilador simple 1/2 lt. aceite comestible
Fenolftalena alcohlica........5 ml Pipeta 10 ml..................7 Destilador por arratre en mal estado
HCl 0.5N.............................50 ml Probeta 100 ml..............1 de vapor
KI...............................................1 Probeta 50 ml................1 Butirmetro de
Almidn 2%........................10 ml Vaguetas.......................1 Babcock
Tiosulfato de sodio 0.1N...100 ml Matraz 250 ml...............4
Tiosulfato de sodio 0.002.100 ml Bureta 50 ml..................2
KmnO4...................................1 g Soporte universal..........1
Kcl..........................................1 g Peras de decantacin....2
H2SO4 q.p.........................10 ml Vasos de pp 250 ml.......6
Iodo 0.1N.........................100 ml Papel filtro.....................1
Acido actico glacial........... 5 ml Tubos de ensayo..........8
Cloroformo...........................5 ml Balon 250 ml.................2
HNO3 q.p.............................5 ml Jebe para pipeta...........2
Resorcina.............................1 g. Papel tornasol azul.......1
HCl q.p...............................10 ml Soporte universal..........1
Floroglucina....................100 mg
Metanol..............................50 ml
Acido oxlico 0,1N.......... 100 ml
Benceno...........................100 ml
Alcohol amlico...................20 ml
Sulkfuro de carbono.............1 g.
Asufre....................................1 g
CARACTERSTICAS FSICAS Y QUMICAS DEL ACEITE DE SEMILLA DE ALGODN
Min Mx.
Peso especfico Relativo 0.912 0.921
25/4C
ndice de Yodo 104 117
ndice de saponificacin 192 198
ndice de refraccin 1.4705 1.4720
25C
ndice de acidez 0.80 1.0
Acidez en acido oleico 0.40% 0.50%
Materia Insaponificable 0.90% 1.0%
FINALIDAD DEL ANLISIS

Tiene por objeto determinar la genuidad del producto, as como tambin poner al
descubierto el grado de alteracin o adulteracin que haya sufrido.
TOMA DE MUESTRA
La cantidad por analizar es alrededor de unos 500 mls. como mnimo y sta debe
ser representativa del total del lote materia del anlisis, para lo cual homogenizar
completamente o en el caso de productos envasados usar el mtodo de cuarteo y
debindose tomar dos frascos por lo menos.
9494
PREPARACIN DE LA MUESTRA
La muestra debe ser lmpida, en caso contrario, proceder a su filtracin.
CARACTERES PSICOSENSORIALES DEL ACEITE DE SEMILLA DE ALGODN
Color Amarillo plido

Olor Caracterstico
Sabor Sui gneris agradable
Consistencia Viscosa
DETERMINACIN DE CONSTANTES FSICAS
PESO ESPECFICO RELATIVO 25/4C

Es la relacin entre la masa del aceite y la masa de igual volumen de agua
destilada a 25C
Mtodo de Picnometra. Material: Un picnmetro.
Procedimiento: Es necesario conocer los pesos del picnmetro vaco, con agua
destilada y con el aceite; para lo cual proceder en la siguiente forma:
El picnmetro debidamente limpio y seco se pesa, luego sin llegar al enrase el
picnmetro llenar con agua destilada y colocarlo durante 30 minutos en un bao de agua
a 25C ajustar el nivel del contenido a la marca, retirar del bao secar y pesar. De esta
manera se calcula el peso del agua contenida en ese volumen a 25C.
Vaciar el agua del picnmetro, enjuagar con alcohol y ter, secar y llenar en el
mismo picnmetro el aceite anlisis hasta 0.5 a 1 cm. por debajo del enrase, colocarlo
nuevamente a 25C. durante 30 minutos, ajustar recin el nivel del lquido, retirar, secar
el recipiente y pesar; obtenindose as el peso del aceite contenido en ese volumen.
Clculos:
Peso especfico = Peso aceite = Peso Pic. Aceite Peso Pic. Vaco
Peso Agua Peso Pic. Agua Peso Pic. Vaco
Para temperaturas diferentes a 25C, se recomienda hacer las correcciones

correspondientes usando el factor 0.00064 sumndolo o restndolo por cada grado que
este sobre o debajo de 25 C respectivamente.
El cociente de dividir el peso del aceite sobre el peso del agua destilada a la
temperatura de 25C, se multiplica por el peso especfico del agua a 25C que es 0.99707
dndonos as el peso especfico relativo a 25/4C. Expresarlo con cuatro cifras
decimales.
NDICE DE REFRACCIN A 25C

El ndice de refraccin de una sustancia, es el valor resultante de la relacin entre
el ngulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una sustancia y su ngulo de
refraccin.
9595
Mtodo de Refractometra
Equipo: Refractmetro Carls Zeis
Procedimiento:
1.- Estandarizar el refractmetro.
El campo debe estar debidamente iluminado, la escala debe ser llevada a cero
(1.30) y emplear bao termostatizado regulado a la temperatura de trabajo.
2.- Colocar con la ayuda de un agitador una gota de la muestra entre los prismas, cerrar
estos y dejar un minuto para que la temperatura del aceite y del instrumento sea la
misma, luego accionar los tornillos macro y micromtricos hasta lograr el
entrecruzamiento de la zona oscura con el punto de interseccin de las dos lneas del
campo y luego hacer la lectura en la escala respectiva. Efectuar tres lecturas y sacar
promedio.
Para temperaturas diferentes a 25C aplicar el factor de correccin 0.000385

sumndolo o restndolo por cada grado que est sobre o debajo de 25C. Expresarlo con
cuatro cifras decimales.
DETERMINACIN DE CONSTANTES QUMICAS

NDICE DE ACIDEZ.
Definicin: Se le define como el nmero de miligramos de KOH que son necesarios
para neutralizar los cidos grasos libres existentes en 1 gramo de materia grasa.
Reactivos:
1.- Solucin KOH 0.1N
2.- Solucin alcohlica fenolftalena al 1%
3.- Mezcla partes iguales alcohol ter neutralizado.
Procedimiento: En matraz de capacidad adecuada pesar entre 1 a 2 grs. de aceite,

agregar 60 mls. alcohol ter, ms III gotas de fenolftalena, agitar y valorar con la
solucin KOH 0.1N hasta coloracin ligeramente rosada.
Anotar los mililitros gastados y efectuar los clculos.
Nota.- Para determinaciones mas precisas correr un blanco y al realizar los clculos
tomar en cuenta este gasto.
CLCULOS:
1 ml. KOH 0.1N..5.61 mgr. KOH

El resultado obtenido relacionar a 1 gr. de muestra.
Clculos para acidez en cido oleico por ciento.
1 ml. KOH 0.1N0.02824 grs. de cido Oleico

El resultado obtenido relacionar a 100 grs. muestra.
NDICE DE SAPONIFICACIN.
Definicin: Se le define como el nmero de mgrs. de KOH que son necesarios para
neutralizar los cidos grasos libres y saponificar los teres contenidos en 1 gr. de materia
grasa.
9696
Mtodo A.O.A.C.
Reactivos: 1.- Solucin alcohlica KOH al 40 por mil
2.- Solucin HCl 0.5N
3.- Fenolftalena solucin alcohlica al 1%
Procedimiento: En matraz tapa esmerilada de capacidad conveniente, pesar alrededor

de 2 grs. de muestra, agregar 24 mls. solucin KOH al 40 por mil, adaptar a refrigerante
reflujo y calentar sobre bao agua hirviente durante 45 minutos agitando de vez en
cuando.
Transcurrido el tiempo necesario, separar el matraz, dejar enfriar y valorar luego
con solucin HCl 0.5N, empleando III gotas de fenolftalena como indicador hasta
decoloracin total.
Paralelamente se conduce un blanco, que consiste en tomar otro matraz con las
mismas caractersticas anteriores y seguir el mismo procedimiento pero sin el agregado
de la muestra examen.
En ambos casos anotar el nmero de mililitros gastados y realizar los clculos.
CLCULOS:
mls. HCl 0.5N gastados en el blanco

mls. HCl 0.5N gastados en Muestra
mls. KOH 0.5N combinados
1 ml. KOH 0.5N combinado.. 28.05 mgrs. KOH
El resultado obtenido relacionar a 1 gr. muestra.
NDICE DE YODO
Definicin: Se le define como el nmero de gramos de yodo que son capaces de ser
absorbidos por 100 grs. de materia grasa.
MTODO DE WIJS
Reactivos:
1.- Solucin KI al 15%
2.- Almidn solucin al 2%
3.- Solucin Na2S2O3 0.1N
4.- Reactivo de Wijs.
Reactivo de Wijs: Solucin de Yodo Cloro en cido actico.

Disolver 13 grs. de Yodo en 1.000 mls. de cido actico glacial y luego se le hace
pasar gas cloro hasta obtencin de un color anaranjado rojizo.
Procedimiento: En matraz tapa esmerilada de capacidad conveniente pesar entre 0.1 a

0.15 grs. aceite, agregar 10 mls. cloroformo, agitar, aadir 25 mls. de reactivo de Wijs,
tapar agitar y dejar en oscuridad durante 30 minutos.
Transcurrido este tiempo, agregar 10 mls. KI solucin 15%, ms 70 mls. agua
destilada. Luego valorar el exceso de yodo con solucin de Na2S2O3 0.1N hasta obtener
9797
un color marrn claro, agregar 1 ml. indicador almidn y continuar agregando Na2S2O3
0.1N hasta viraje del indicador del azul al incoloro.
Paralelamente conducir un blanco, para lo cual en otro matraz de las mismas
caractersticas, se sigue el mismo procedimiento, pero sin el agregado de la muestra
examen.
En ambos casos anotar el nmero de mililitros gastados de Na2S2O3 0.1N y
realizar los clculos.
CLCULOS:
mls. Na2S2O3 0.1N gastados en blanco

mls. Na2S2O3 0.1N gastados en Muestra
mls. Yodo 0.1 N combinados
1 ml. Yodo 0.1N combinado.. 0.0127 grs. Yodo.

El resultado obtenido relacionar a 100 gr. muestra.
RESIDUO INSAPONIFICABLE
MTODO A.O.C.S.
Reactivos: 1.- Solucin alcohlica KOH al 40 por mil.

2.- ter etlico.
Procedimiento: En matraz erlenmeyer tapa esmerilada y capacidad adecuada, pesar

alrededor de 2 grs. de aceite, agregar 25 mls. de solucin alcohlica KOH 40 por mil,
conectar a refrigerante reflujo tapa esmerilada y llevar a bao agua hirviente durante 45
minutos, agitando de vez en cuando.
Transcurrido este tiempo sacar del bao de agua hirviente, agregar por el
refrigerante 2 mls. de alcohol neutralizado, retirar el refrigerante y dejar enfriar.
Pasar el contenido a una ampolla de decantacin con ayuda de 50 mls. de agua
destilada, aadir 50 mls. de ter, agitar y dejar en reposo, luego decantar la solucin
acuosa en otra ampolla y tratarla luego con 30 mls. de ter, agitar, dejar reposar y
separar la solucin acuosa y la solucin etrea reunirla a la anterior.
La solucin etrea que contiene el residuo insaponificable, se le trata con 50 mls.
agua destilada, agitar, dejar reposar, separar la solucin acuosa. Aadir a la solucin
etrea II gotas de KOH alcohlica al 10% y lavar luego con 30 mls. de agua destilada.
La solucin etrea resultante se le lava finalmente con tres porciones cada una de
50 mls. agua de destilada. Luego se filtra sobre matraz tarado, se destila el solvente y el
matraz con su contenido se lleva a estufa por 30 minutos (77C) hasta sequedad, se deja
enfriar y pesa, por diferencia se obtiene la materia insaponificable existente en la cantidad
de muestra tomada, relacionar a 100 para obtener el porcentaje.
INVESTIGACIN DE LA GENUIDAD DEL PRODUCTO.

Reconocimiento de aceites de semilla:
REACCIN DE BELLIER.
Reactivos: 1.- HNO3 concentrado incoloro
2.- Solucin saturada de Resorcina en benceno.
9898
Procedimiento: En una probeta de 25 mls. con tapa, colocar 5 mls. de aceite, 5 ml de
HNO3 y 5 mls. de la solucin de resorcina. Agitar 10 segundos y observar el color que
toma la mezcla durante la agitacin y 10 a 15 segundos despus.
Interpretacin: Los aceites de semilla en general dan colorantes rosa, rojo, violcea o
parda. Los aceites de frutos y los aceites y grasas animales no dan coloracin en el
intervalo establecido.
Reconocimiento de Aceite de Algodn:
REACCIN DE HALPHEN:
Reactivos: Alcohol amlico 50 mls.
Sulfuro de Carbono 50 mls.
Azufre 1 gr.
Procedimiento: En un tubo de ensayo de capacidad adecuada, colocar 3 mls. de aceite,

3 mls. del reactivo de Halphen y calentar en bao agua hirviente durante 15 minutos
hasta eliminacin del sulfuro de carbono y no se forme espuma, luego mantener a
ebullicin durante 1 hora.
Interpretacin: Debe obtenerse una coloracin rosada o roja.
INVESTIGACIN DEL ESTADO DE CONSERVACIN.

REACCIN DE KREISS
Reactivos: 1.- HCl concentrado
2.- Solucin 0.1 % de floroglucina en ter etlico.
Procedimiento: En una probeta de 25 mls, provista de tapa, colocar 5 mls. de aceite y 5

mls. de HCl concentrado, tapar y agitar vigorosamente durante 20 segundos. Luego
agregar 5 mls. de solucin de floroglucina y nuevamente tapar y agitar 20 segundos.
Interpretacin: Si la grasa o aceite est rancio, la capa inferior cida tomar un color
rosa, violceo o rojo.
INVESTIGACIN DE PERXIDOS.
Procedimiento: En un tubo de ensayo de capacidad adecuada, tratar 5 mls. de aceite

con 1 ml. de solucin KI en metanol al 5%, llevar a ebullicin y agitar luego con 10 mls. de
agua destilada, ms 1 ml. de solucin de almidn. La presencia de perxidos se pone en
manifiesto por la aparicin de una coloracin azul.
NDICE DE PERXIDOS.
Definicin: Se le define como el nmero de mililitros de una solucin de Na 2S2O3
0.002N, que son necesarios para reaccionar indirectamente con los perxidos existentes
en 1 g. de materia grasa. Consiste en medir la cantidad de yodo liberado al tratar la grasa
con ioduro de potasio.
9999
Procedimiento: En un baln de capacidad apropiada, se le coloca 10 mls. de cloroformo
y 10 mls. de cido actico glacial, adaptar refrigerante reflujo y se hace hervir 2 minutos
en bao agua hirviente. Quitar el refrigerante y con embudo de papel agregar 1 gr. de KI
finamente pulverizado, llevando luego a ebullicin en bao agua hirviente y con
refrigerante reflujo, durante 2 minutos. Agregar a continuacin 1 a 2 g. del aceite de
manera lenta y sin interrumpir el proceso de ebullicin, el cual debe mantenerse durante
4 minutos.
Despus de terminado el calentamiento, se retira el refrigerante reflujo y a travs
del tubo se agrega 50 mls. agua destilada hervida, enfriando a continuacin a corriente
de agua y agitando suavemente.
Logrado este valorar con Na2S2O3 0.002N, en presencia de 1 ml. de solucin de
almidn, hasta viraje del indicador del azul al incoloro.
Realizar una determinacin en blanco, que consiste en seguir la misma tcnica
pero sin el agregado de la muestra problema y deducirla de la valoracin de la muestra.
Aunque depende del aceite que se analiza, sin embargo de una manera genrica
un ndice de perxidos hasta 5 corresponde a un aceite fresco, la rancidez se inicia con
un ndice de perxidos entre 10 y 20.
NDICE DEIXIDABILIDAD O NDICE DE ISSOGLIO
Definicin: Se le define como el nmero de miligramos de oxgeno necesarios para

oxidar los productos orgnicos aldehdicos y cetnicos, destilados por el vapor de agua y
contenidos en 100 g. de materia grasa.
Reactivos: 1.- H2SO4 al 20%

2.- KMnO4 solucin 0.01N
3.- cido Oxlico solucin 0.01N
Procedimiento: En un vaso pequeo tarado pesar entre 20 a 25g. de la muestra tal cual
y pasar el contenido a un baln de 500 mls. fondo redondo y cuello largo que contenga
100 mls. agua destilada. Se vuelve a pesar el vaso y por diferencia se obtendr la
cantidad de muestra empleada.
El baln que contiene la muestra se adapta a un baln generador de vapor de
agua y a un refrigerante.
Se destila haciendo pasar una corriente de vapor de agua, a su vez que se
calienta en bao agua hirviente el baln que contiene la muestra problema. Es necesario
destilar unos 100 mls.
En matraz de capacidad apropiada colocar 10 mls. de destilado, 50 mls. agua
destilada, 10 mls. H2SO4 al 20% y 50 mls. KMnO4 0.01N recin preparados a partir de una
solucin 0.1N, se lleva a bao de agua hirviente con refrigerante reflujo durante 5
minutos, se deja enfriar a 30C. y se agrega 50 mls. de cido oxlico 0.01N, el liquido
quedar completamente decolorado. Luego titular el exceso de cido oxlico con KMnO4
0.01N hasta obtener una coloracin ligeramente rosada y anotar el nmero de mls.
gastados.
Paralelamente se hace un blanco, para lo cual en otra matraz de capacidad
conveniente, colocar en lugar del destilado 10 mls. de agua destilada y seguir
exactamente la tcnica y anotar el nmero de mls. gastados.
100100100
CLCULOS:
I.O. = (N - n) 80/p
101101101
Donde:
I.O. = ndice de Oxidabilidad
N = KMnO4 0.01 gastados en la muestra.
n = KMnO4 0.01 gastados en el blanco.
80 = Equivalente de oxgeno en porcentaje
p = Cantidad de muestra en gramos
Se aceptan valores de ndice de Issoglio de 3 a 4, pero si este ndice es mayor de 10 se

estima se trata de un aceite rancio.
REGLAMENTOS BROMATOLGICOS.
Los aceites comestibles que circulen deben responder a las siguientes
condiciones:
1. Deben acusar caracteres psicosensoriales normales.

2. No deben llevar partculas extraas en suspensin.
3. No deben contener ms del 0.1% de agua.
4. Deben responder a las constantes fsicas y qumicas caractersticas para cada
aceite en particular.
5. Su acidez expresada en cido oleico, no debe ser mayor de 0.35% con excepcin
de los aceites vrgenes que pueden tener hasta 4% de acidez expresada en cido
oleico.
6. No deben dar reaccin de Kreiss positiva.
102102102
103103103
CUESTIONARIO:
1. El ndice de yodo y el ndice de perxidos del aceite LA SABROSURA est por

encima de los valores normales. Interprete.
2. Qu prueba bromatolgica se debe de hacer a un aceite para saber si est

rancio?

3. Qu prueba bromatolgica se debe de hacer a un aceite para saber si tiene

cidos grasos saturados en gran cantidad?
104104104
LECHE EVAPORADA
DEFINICIN: Se llama leche evaporada al producto obtenido por evaporacin parcial a

presin reducida del agua de la leche entera, envasada hermticamente y esterilizada.
Tambin se llama leche evaporada al producto obtenido por la concentracin de la
leche fresca al vaco en aparatos especiales, homogenizada y esterilizada durante 20
minutos a una temperatura de 115C.
COMPOSICIN QUMICA:
Aproximadamente la composicin promedio es la siguiente:
Agua 67.47%
Slidos Totales 32.53%
Grasa 9.1%
Protenas 8.75%
Lactosa 12.74%
MATERIALES:

traer los alumnos
cido actico.....................20 ml Cpsula de porcelana..1 Estufa 01 tarro de leche
Fenolftalena alcohlica......5 ml Pipeta 5 ml...................5 Desecador evaporada
NaOH 0.1N.....................100 ml Pipeta 10 ml.................5 Bao Mara
Formaldehdo....................10 ml Vasos pp 250 ml..........6 Horno o mufla
Acetato de plomo 30%......20 ml Crisol de porcelana......1 Butirmetro Babcock
Sol. sat. sulfato de Na.......50 ml Rejilla de asbesto.........1
Fehling A...........................20 ml Tringulo......................1
Fehling B...........................20 ml Bureta 25 ml.................1
Azul de metileno.................5 ml Fiola 100 ml..................1
Cocina eltrica..............1
Agitador de vidrio.........1
TOMA DE MUESTRA:
Usar el mtodo del cuarteo y tomar como mnimo dos botes.
PRINCIPALES DETERMINACIONES:
Peso Bruto: Es el peso del producto envasado incluyendo el recipiente o bote y el
contenido.
Peso Neto: Es el peso del contenido. Debe coincidir con el indicado en la etiqueta.
Peso Neto = Peso Bruto Envase
105105105
Estado de Conservacin del Envase:
Exteriormente no debe estar oxidado ni presentar abolladuras. Luego proceder
abrir la lata, vaciar el contenido y observar cuidadosamente las paredes interiores del
envase las que deben presentarse homogneas, sin manchas, es decir sin indicios de
ataque.
Estado de Conservacin del Producto:

Previamente se observan los fondos de la lata, los que deben presentarse ms o
menos cncavos sin aparecer convexos o hinchados, de presentarse esta ltima
apariencia debe sospecharse la presencia de gases por alteracin del contenido.
El producto debe presentarse homogneo, exento de grumos, siendo sus
caracteres organolpticos las siguientes:
Color Blanco cremoso

Olor Agradable
Sabor Ligeramente dulce, caracterstico
Aspecto Uniforme
Reaccin Ligeramente acida al tornasol
Antes de proceder al anlisis, hacer las observaciones exteriores del bote, luego
calentar la lata en B.M. a 40C durante 15 minutos y homogenizar por agitacin.
Enseguida abrir el bote y vaciar el contenido a un recipiente limpio y seco.
Proceder a continuacin a observar las paredes interiores del envase y anotar
cuidadosamente los caracteres organolpticos del producto.
Logrado todo esto preparar una dilucin al 50% P/V siendo suficiente unos 200
106106106
mls.
En el proceso del anlisis tomar las cantidades correspondientes ya sea de la
muestra preparada como de la muestra tal cual segn la prueba a realizar.
SLIDOS TOTALES
Procedimiento: En una cpsula de porcelana tarada con agitador, medir 10 mls. de
leche tal cual, agregar 2 a 3 gotas de cido actico, llevar a bao de agua hirviente hasta
lograr la evaporacin total y luego colocar en estufa a 100C durante 2 a 3 horas, dejar
enfriar en desecador y pesar.
Relacione a 100 el resultado obtenido.
HUMEDAD: Se obtiene por diferencia para lo cual restar de 100 el porcentaje de slidos
totales.
CENIZAS
Mtodo por Incineracin Directa.
Procedimiento: En crisol de porcelana tarado y de capacidad apropiada, colocar 5 mls.
de leche tal cual, agregar 2 gotas de acido actico, evaporar totalmente en bao agua
hirviente, llevar a carbonizacin total a fuego directo usando rejilla y tringulo, finalmente
107107107
llevar a mufla a 525C hasta cenizas blancas, dejar enfriar en desecador, pesar y
relacionar a 100 el resultado obtenido.
ACIDEZ
Mtodo por Acidimetra.
Procedimiento: En vaso de capacidad adecuada medir 40 mls. de la muestra
preparada, agregar 2 a 3 gotas de fenolftalena y valorar con solucin de NaOH 0.1N
hasta obtener una coloracin ligeramente rosada.
Anotar el nmero de mililitros gastados y realizar los clculos sabiendo que:
1 ml. NaOH 0.1N. 0.009 grs. Actico Lctico

Relacione a 100 el resultado obtenido.
GRASA
Mtodo de Babcock.
Procedimiento: Medir en el Butirmetro Babcock 17.6 mls. de la muestra preparada,
luego 17.5 mls. H2SO4 de D = 1.82 a 1.825, dar enseguida un movimiento de rotacin,
centrifugar 5 minutos y llevar a B.M. 5 minutos.
Agregar a continuacin agua destilada caliente hasta llevar la grasa a una altura
de los 2/3 de la escala del butirmetro, centrifugar 5 minutos, llevar a B.M. 5 minutos y
hacer la lectura en caliente.
CLCULOS
% Grasa = Lectura * 2
PROTENAS
Procedimiento:
1. Neutralizar 10 mls. de formaldehdo con NaOH solucin 0.1N, utilizando como
indicador fenolftalena.
2. Tomar tres cpsulas de porcelana y marcarlas con los nmeros 1, 2 y 3. Agregar
a cada una de ellas 20 mls. de la muestra preparada, ms 10 gotas de
fenolftalena.
Tomar la cpsula nmero 2 y agregar solucin NaOH 0.1N hasta la obtencin de un color
ligeramente rosado. Para el viraje tomar como patrn el color de la cpsula nmero 1.
Tmese la cpsula nmero 3, aadir solucin NaOH 0.1N hasta la obtencin de un color
ligeramente rosado, tomando como patrn la cpsula nmero 2, agregar enseguida 4
mls. de formaldehdo neutralizado, se notar que hay decoloracin, volver agregar
solucin NaOH 0.1N hasta color ligeramente rosado.
Anotar el nmero de mls. gastados de NaOH 0.1N en esta ltima valoracin y hacer los
clculos.
CLCULOS
% Protenas = N mls. gastados NaOH 0.1N * 0.1909 * 10

LACTOSA
Mtodo Qumico de Fehling.
Procedimiento: Medir 20 mls, de la muestra preparada, diluir con 30 mls. agua
destilada, agregar 3 mls. solucin acetato de plomo al 30%, mas 2 mls. de solucin
saturada de Na 2SO4, aforar a 100 mls. y luego filtrar.
Valoracin con el Fehling: En matraz de capacidad adecuada medir 5 mls. de Fehling

A mas 5 mls. de Fehling B, aadir 2 a 3 gotas de azul de metileno, llevar a ebullicin y
de una bureta dejar caer la solucin problema hasta desaparicin del color azul del
indicador. Mantenga siempre la ebullicin en el proceso de valoracin.
CLCULOS
% Lactosa Hidratada = % Glucosa * 1.58
% Lactosa Anhidra = % Lactosa hidratada * 0.95
PRINCIPALES ALTERACIONES: Pueden ser:

1. De orden fsico y qumico.
2. De orden biolgico.
Entre las primeras figuran una acidez excesiva, formacin de grumos y cambios de color.
Entre las alteraciones biolgicas tenemos las fermentaciones debido a la pululacin
microbiana.
Las leches evaporadas deben reunir las siguientes condiciones:
1. Deben presentar caracteres psicosensoriales normales (color, olor, sabor,

aspecto, etc.)
2. Su contenido de grasa no debe ser menor de 7.8%
3. Los slidos totales no menos de 25.9%
4. Su acidez no mayor de 0.4% expresada en cido lctico.
110110110
CUESTIONARIO:
Completar:
a) Para determinar la acidez, se usa el mtodo...
b) Para determinar la cantidad de Lactosa, se usa el mtodo..
c) Para determinar la presencia de almidn en la leche, se usa el mtodo

de..
d) Para determinar la presencia de microorganismos en la leche, se usa el mtodo

de
e) Para determinar los caracteres organolpticos de la leche,

utilizo..
f) Para saber si a leche le han agregado agua, utilizo el mtodo

de..
g) Para encontrar la cantidad de slidos totales en la leche, utilizo el mtodo

de.
111111111
PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO DE LECHE
CONDENSADA
Definicin: Con la denominacin de leche condensada se entiende el producto obtenido

por la evaporacin parcial a presin reducida del agua de la leche entera, adicionada de
sacarosa y envasada hermticamente.
COMPOSICIN QUMICA:
La composicin promedio es la siguiente:
Agua 24.4%
Slidos Totales 75.6%
Grasa 9.1%
Protenas 8.4%
Lactosa 12.2%
MATERIALES:

traer los alumnos
cido actico.....................20 ml Cpsula de porcelana....1 Estufa 01 tarro de leche
Fenolftalena alcohlica......5 ml Pipeta 5 ml.....................5 Desecador condensada
NaOH 0.1N.....................100 ml Pipeta 10 ml...................5 Bao Mara
Formaldehdo...................10 ml Vasos pp 250 ml............6 Horno o mufla
Acetato de plomo 30%.....20 ml Crisol de porcelana........1 Butirmetro Babcock
Sol. sat. sulfato de Na......50 ml Rejilla de asbesto..........1
Fehling A..........................20 ml Tringulo........................1
Fehling B..........................20 ml Bureta 25 ml..................1
Azul de metileno.................5 ml Fiola 100 ml...................1
Cocina eltrica...............1
Agitador de vidrio...........1
TOMA DE MUESTRA:
Usar el mtodo del cuarteo y tomar como mnimo dos botes.

contenido.
Peso Neto: Es el peso del contenido. Debe coincidir con el indicado en la etiqueta.
Estado de conservacin del envase:

112112112
envase las que deben presentarse homogneas, sin manchas, es decir sin indicios de
ataque.
Estado de conservacin del Producto:

Previamente se observan los fondos de la lata, los que deben presentarse ms o
El producto debe presentarse homogneo, exento de grumos, siendo sus
caracteres organolpticos los siguientes:
Color Blanco cremoso

Olor Agradable
Sabor Dulce
Aspecto Homogneo si grumos
Consistencia Siruposa
Reaccin Ligeramente acida al tornasol
Antes de proceder al anlisis, hacer las observaciones exteriores del bote, luego
calentar la lata en bao agua hirviente a 40C durante 15 minutos y homogenizar por
agitacin. Enseguida abrir el bote y vaciar el contenido a un recipiente limpio y seco.
Proceder a continuacin a observar las paredes interiores del envase y anotar
cuidadosamente los caracteres organolpticos del producto.
Logrado esto en vaso pequeo pasar 40 grs. de la leche tal cual, agregar a 40
mls. de agua destilada caliente, agitar, dejar enfriar y luego aforar a 100 ml. son
suficientes 200 mls. de muestra preparada.
En el proceso del anlisis tomar las cantidades correspondientes ya sea de la
SLIDOS TOTALES
Procedimiento: En una cpsula de porcelana tarada conjuntamente con un agitador
pequeo, pesar 10 grs. de leche tal cual, homogenizar con ayuda del agitador y llevar a
estufa a 100C durante 2 a 3 horas, transcurrido este tiempo dejar enfriar en desecador y
pesar. Relacionar a 100 el resultado obtenido.
HUMEDAD: Se obtiene por diferencia para lo cual restar de 100 el porcentaje de slidos
totales.
CENIZAS
Procedimiento: En crisol de porcelana tarado y de capacidad apropiada, colocar 5 gr.
de leche tal cual, agregar 2 gotas de cido actico, llevar a bao agua hirviente hasta
lograr la evaporacin total, carbonizar a fuego directo usando rejilla y tringulo, finalmente
colocar a mufla a 525C hasta cenizas blancas, dejar enfriar en desecador, pesar y
relacionar a 100 el resultado obtenido.
113113113
ACIDEZ
Procedimiento: En vaso de capacidad adecuada medir 40 mls. de la muestra
preparada, agregar 2 a 3 gotas de fenolftalena y valorar con solucin de NaOH 0.1N
hasta obtener una coloracin ligeramente rosada.

Relaciones a 100 el resultado obtenido.
GRASA
Mtodo Modificado de Babcock.
Procedimiento: Colocar en el Butirmetro Babcock en el mismo orden y cantidades las
siguientes sustancias: muestra preparada 17.6 mls, amoniaco 2 mls, agitar un minuto,
llevar a B.M. hasta eliminar el amoniaco, agregar 3 mls de butanol, agitar un minuto,
aadir a continuacin 17.5 mls. H2SO4 de D = 1.82 a 1.825, dar enseguida un movimiento
de rotacin, centrifugar 5 minutos y llevar a B.M. 5 minutos.
114114114
CLCULOS
% Grasa = 100 * L/P
Donde: L = Lectura P = Porcentaje de la muestra preparada.
PROTENAS
Procedimiento:
1. Neutralizar 10 mls. de formaldehdo con NaOH solucin 0.1N, utilizando como
indicador fenolftalena.
2. Tomar tres cpsulas de porcelana y marcarlas con los nmeros 1, 2 y 3. Agregar

a cada una de ellas 20 mls. de la muestra preparada, ms 10 gotas de
fenolftalena.
Tomar la cpsula numero 2 y agregar solucin NaOH 0.1N hasta la obtencin de un

color ligeramente rosado. Para el viraje tomar como patrn el color de la cpsula nmero
1.
Tmese la cpsula nmero 3, aadir solucin NaOH 0.1N hasta la obtencin de un color
ligeramente rosado, tomando como patrn la capsula nmero 2, agregar enseguida 4
mls. de formaldehdo neutralizado, se notar que hay decoloracin, volver agregar
solucin NaOH 0.1N hasta color ligeramente rosado.
Anotar el nmero de mls. gastados de NaOH 0.1N en esta ltima valoracin y hacer los
clculos.
115115115
CLCULOS
% Protenas = N mls. NaOH 0.1N gastados* 0.1909 * 500/P
Donde: P = % de la muestra preparada.
CARBOHIDRATOS
LACTOSA.- Mtodo Qumico de Fehling.

Procedimiento: Tomar 20 mls, de la muestra preparada, diluir con 30 mls. agua
destilada, agregar 3 mls. solucin acetato de plomo al 30%, ms 2 mls. de solucin
saturada de Na2SO4, filtrar y aforar a 100 mls.
El aforado total dividido en dos partes iguales:

Sol. A = 50 mls. aforado (para lactosa)
Sol. A = 50 mls. aforado (para sacarosa)
Valoracin con el Fehling: En matraz de capacidad adecuada, medir 5 mls. de Fehling

A ms 5 mls. de Fehling B, agregar 2 a 3 gotas de azul metileno, calentar a ebullicin
y de una bureta dejar caer la solucin A hasta desaparicin del color azul del indicador.
Anotar siempre el nmero de mls. gastados y realizar los clculos.
CLCULOS
SACAROSA
Mtodo Qumico de Fehling
Procedimiento: Tomar la solucin B y agregar 2 mls. de HCl concentrado, llevar a
ebullicin en bao agua hirviente con refrigerante reflujo durante 2 horas, dejar enfriar,
neutralizar con solucin NaOH al 40%, empleando tornasol como indicador, afrese a
100 mls. y luego filtrar.

A mas 5 mls. de Fehling B, agregar 2 a 3 gotas de azul metileno, calentar a ebullicin
y de una bureta dejar caer la solucin problema hasta desaparicin del color azul del
indicador. Anotar siempre el nmero de mls. gastados y realizar los clculos.
CLCULOS
% Azcares Reductores Totales (despus inversin)
% Azcares Reductores Libres (antes inversin)
% Azcares Reductores de Sacarosa
% Sacarosa = % Azcares Reductores de Sacarosa * 0.95
PRINCIPALES ALTERACIONES: Pueden ser:

a) De orden fsico y qumico.
b) De orden biolgico.
Entre las primeras figuran una acidez excesiva, formacin de grumos, cambios de
color, as tenemos que suelen caramelizarse tomando una coloracin brunacea.
Entre las alteraciones biolgicas tenemos las fermentaciones debido a la
pululacin microbiana.
REGLAMENTACIONES BROMATOLGICAS.
Las leches condensadas deben reunir las siguientes condiciones:

aspecto, etc.).
2. Su contenido de grasa no debe ser menor de 8%.
3. Los slidos totales libres de sacarosa deben ser no menores de 28%.
4. Su acidez no mayor de 0.5% expresada en cido lctico.
5. Su contenido en sacarosa no debe ser menor del 40%.

117117117
CUESTIONARIO:
1. Dibujar un envase con la parte inferior y superior cncavos.
2. Dibujar un envase con la parte inferior y superior convexos.
118118118
3. Esquematice el proceso, utilizando colores, que se sigue para encontrar la acidez
de la leche condensada.
119119119
LECHE DESECADA
Definicin: Es el producto obtenido por la eliminacin del agua de constitucin de la

leche entera, mediante procedimientos especficos.
Clases: Segn su contenido graso, estas leches se han clasificado en:

1.- Leches enteras, debiendo contener no menos del 21 % de grasa.
2.- Leches semidescremadas, con no menos de 12 % de material graso.
3.- Leches descremadas, aquellas que poseen como mnimo 0.5% de grasa.
COMPOSICIN QUMICA
La composicin promedio es la siguiente:
Agua 3.00%
Grasa 26.00%
Protenas 27.00%
Lactosa 37.00%
MATERIALES:

traer los alumnos
cido actico........................20 ml Cpsula de porcelana...1 Estufa 01 bolsa de leche en
Fenolftalena alcohlica.........5 ml Pipeta 5 ml....................5 Desecador polvo
NaOH 0.1N........................100 ml Pipeta 10 ml..................5 Bao Mara
Formaldehdo......................10 ml Vasos pp 250 ml...........6 Horno o mufla
Acetato de plomo 30%.........20 ml Crisol de porcelana.......1 Butirmetro Babcock
Sol. sat. sulfato de Na..........50 ml Rejilla de asbesto..........1
Fehling A..............................20 ml Tringulo.......................1
Fehling B..............................20 ml Bureta 25 ml..................1
Azul de metileno...................5 ml Fiola 100 ml..................1
Agitador de vidrio..........1
TOMA DE MUESTRA:
Usar el mtodo del cuarteo y tomar como mnimo dos botes. Si se trata de un
producto a granel la cantidad de muestra por termino medio ser se unos 250 grs.
contenido.
120120120
Peso Neto: Es el peso del contenido. Debe coincidir con el indicado en la etiqueta o el
envase.
Estado de conservacin del envase:

envase las que deben presentarse homogneas, sin manchas, es decir, sin indicios de
ataque.
Estado de conservacin del Producto:

Previamente se observan los fondos del bote, los que deben presentarse ms o
El producto debe presentarse pulverulento, completamente homogneo, exento
de grumos, siendo sus caracteres psicosensoriales los siguientes:
Color Ligeramente amarillento.

Olor Agradable, no rancio y sin olores extraos.
Sabor Ligeramente dulce grato al paladar.
Aspecto Pulverulento, fino y sin grumos.
Reaccin Ligeramente acida al tornasol.
En vaso pequeo pesar 12.5 grs. de la leche problema, disolver en 50 mls. agua
destilada caliente, agitar, dejar enfriar y aforar a 100 mls.
Son suficientes 200 mls. de la solucin preparada.
En el proceso del anlisis tomar cantidades correspondientes ya sea de la
HUMEDAD
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarada con agitador pequeo, pesar 5 grs. de
la muestra tal cual, llevara a estufa a 100C durante 2 a 3 horas, dejar enfriar en
desecador, pesar. Relacionar el resultado a 100.
CENIZAS
Procedimiento: En crisol de porcelana tarado y de capacidad apropiada, pesar 2 grs. de
leche tal cual, llevar a carbonizacin total a fuego directo usando rejilla y tringulo, y
enseguida colocar a mufla a 525C hasta cenizas blancas, dejar enfriar en desecador,
pesar y relacionar a 100 el resultado obtenido.
ACIDEZ
Procedimiento: En vaso pequeo, medir 40 mls. de la muestra preparada, agregar 2 a 3
gotas de fenolftalena y valorar con solucin de NaOH 0.1N hasta obtener una coloracin
ligeramente rosada.
121121121
GRASA
Mtodo Modificado de Babcock.
Procedimiento: Colocar en el Butirmetro Babcock en el mismo orden y cantidades las
siguientes sustancias: muestra preparada 17.6 mls, amoniaco 2 mls, agitar un minuto,
llevar a B.M. hasta eliminar el amoniaco, agregar 3 mls de butanol, agitar un minuto,
aadir a continuacin 17.5 mls. H2SO4 de D = 1.82 a 1.825, dar enseguida un
movimiento de rotacin, centrifugar 5 minutos y llevar a B.M. 5 minutos.
122122122
CLCULOS
% Grasa = 100 * L/P
Donde: L = Lectura P = Porcentaje de la muestra preparada.
PROTENAS
Mtodo Semi micro Kjeldahl
Reactivos: 1.- Mezcla catalizadora.
Mezclar 10 grs. de Na2SO4 K2SO4 con 1 gr. se CuSO4.
2.- H2SO4 concentrado
3.- Solucin NaOH 40%
4.- Solucin cido brico al 4%
5.- HCl solucin 0.1N
6.- Indicador rojo de metilo al 0.1%
Procedimiento: Comprende 3 partes: Digestin, destilacin y titulacin.

Digestin: En baln Kjeldahl de capacidad apropiada, colocar una cantidad de muestra
que contenga entre 3 a 5 mgrs. de nitrgeno, agregar 1 gr. de mezcla catalizadora, ms
10 mls. de H2SO4 concentrado. Digerir la muestra hasta obtener un lquido color verde
esmeralda caracterstico.
Destilacin: Terminada la digestin, pesar el contenido del baln Kjeldahl a un baln de

capacidad adecuada y diluir con agua destilada hasta la mitad de la capacidad del baln,
agregar 50 mls. de NaOH al 40%, adaptar el dispositivo destilatorio y destilar, recibiendo
el destilado en 25 mls. de solucin de cido brico al 4% en presencia de rojo de metilo
como indicador.
El tiempo mnimo que debe durar la destilacin es de media hora.
Titulacin: Concluida la destilacin valorar el destilado con solucin HCl 0.1N hasta
coloracin anaranjada rojizo.
Anotar el nmero de mls. gastados y realizar los clculos.
123123123
CLCULOS
1 ml. HCl 0.1N0.0014 grs. N
% Protenas = % Nitrgeno * 6.38
LACTOSA
Mtodo Qumico de Fehling.
Procedimiento: Tomar 20 mls, de la muestra preparada, diluir con 30 mls. agua
destilada, agregar 3 mls. solucin acetato de plomo al 30%, ms 2 mls. de solucin
saturada de Na2SO4, aforar a 100 mls. y filtrar.

A mas 5 mls. de Fehling B, diluir con agua destilada, agregar 2 a 3 gotas de azul
metileno, calentar a ebullicin y de una bureta dejar caer la solucin examen hasta la
desaparicin del color azul del indicador. Mantenga siempre la ebullicin en el proceso de
valoracin.
CLCULOS
SOLUBILIDAD
Procedimiento: Pesar 12.5 grs. de la leche tal cual y disolverla en agua destilada,
cantidad suficiente para 100 mls. Usar agua destilada previamente calentada a 40C.
Por separado colocar un papel filtro en luna de reloj y llevar a estufa durante 10
minutos, dejar enfriar en desecador y pesar. Use temperatura de 100C.
Luego filtrar la solucin anteriormente preparada a travs del papel filtro tarado,
procurando pasar todo lo insoluble con agua destilada, lavar el residuo y luego llevar el
embudo con el papel filtro a estufa durante 15 minutos a 100C. Sacar el papel filtro con
el residuo, colocar en luna de reloj y llevar a sequedad durante 2 horas a 100C, dejar
enfriar en desecador y pesar; por diferencia se obtiene el insoluble presente en la
cantidad de muestra tomada, relacionar a 100 para obtener el porcentaje.
Solubilidad % = 100 - % insoluble
No debe ser inferior al 99%
PRINCIPALES ALTERACIONES: Las alteraciones en las leches desecadas se

manifiestan por el color, olor a grasa oxidada y sabor desagradable.
Estas alteraciones pueden ser debidas a las causas siguientes:
1. Por accin de la luz o del calor.

2. Por accin de la humedad. Las leches desecadas absorben con avidez la
humedad adquiriendo un sabor desagradable por la descomposicin de las
materias proteicas.
3. Accin de grmenes. La humedad excesiva da lugar al desarrollo de hongos y
otros microorganismos con la consecuente alteracin del producto.
Las leches desecadas deben reunir las siguientes condiciones:

aspecto, etc.).
2. Su humedad no debe ser mayor de 5%.
3. La acidez no mayor de 1.6 % expresada en cido lctico.
4. El contenido graso debe ser no menos de: 21% para las leches enteras, 12% para
las semidescremadas y 0.5% para las descremadas.
5. Deben ser solubles en agua en la proporcin de no menos del 99%.

125125125
CUESTIONARIO:
1. Indique cul es el proceso que se sigue para obtener leche desecada.

126126126
PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO DEL
QUESO
Definicin: Es el producto madurado o no, obtenido por coagulacin por accin del cuajo
de la leche entera o parcialmente descremada, adicionada o no de crema.
COMPOSICIN QUMICA
Aunque todos los quesos tienen el mismo origen, su composicin vara segn el
tipo de ellos, pues depende de la leche empleada as como del proceso de elaboracin.
Una composicin promedio es la siguiente:
Agua 25 a 60%
Grasa 1 a 40%
Protenas 8 a 34%
Lactosa 0.6 a 4%
Sales Minerales 1a4%
MATERIALES:

traer los alumnos
cido actico......................20 ml Cpsula de porcelana...1 Estufa 01 queso
Fenolftalena alcohlica........5 ml Pipeta 5 ml....................5 Desecador
NaOH 0.1N.......................100 ml Pipeta 10 ml..................5 Bao Mara
Formaldehdo.....................10 ml Vasos pp 250 ml...........6 Horno o mufla
Acetato de plomo 30%.......20 ml Crisol de porcelana.......1 Butirmetro Babcock
Sol. sat. sulfato de Na........50 ml Rejilla de asbesto..........1
Fehling A............................20 ml Tringulo.......................1
Fehling B............................20 ml Bureta 25 ml..................1
Azul de metileno...................5 ml Fiola 100 ml..................1
Agitador de vidrio..........1
TIPIFICACIN DE LOS QUESOS
1.- De a cuerdo a su contenido graso calculado sobre materia seca los quesos,
pueden ser:
Doble crema: No menos del 60%
Crema o mantecoso: Ms del 40% y hasta 59.9%
Media crema o semi mantecoso: Ms del 25% y hasta 39.9%
Magros: Ms del 10% y hasta 24.9%
De leche descremada: Los que contienen menos del 10%
2.- De acuerdo a su contenido de humedad, tenemos las siguientes clases de

quesos:
Quesos duros: 30% de humedad
Quesos semi duros: 40% de humedad
127127127
Quesos blancos o frescos: 50% de humedad
FINALIDAD DEL ANLISIS

Tiene por objetivo determinar su composicin qumica, calidad y estado de
conservacin.
PRINCIPALES DETERMINACIONES
TOMA DE MUESTRA
La muestra debe ser representar la totalidad del lote y el trmino medio del queso,
para lo cual hacer uso del mtodo del cuarteo y cuando stos sean quesos grandes
tomar la muestra tanto de la parte central como de la cortical.
Si se trata de quesos pequeos, por ejemplo en pastillas, tmese estos enteros y
a su vez de diferentes cajas.
La cantidad debe ser por lo menos de unos 300 grs.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Cuando la muestra tiene certeza gruesa y dura esta debe ser eliminada
sirvindonos para investigar en ella ms materias colorantes, luego se le tritura hasta
formar una masa homognea.
Si se trata de quesos duros stos se rallan y en caso de ser estos blandos se los
tritura directamente en mortero hasta obtener una pasta homognea.
La muestra as preparada debe conservarse en recipientes limpios debidamente
tapados y a baja temperatura.
CARACTERES PSICOSENSORIALES
La gran variedad de clases de quesos existentes da lugar a que sus
caractersticas organolpticas varen de un tipo a otro lo que hace difcil fijar
determinados caracteres que corresponden a todos, sin embargo de una manera general
indicaremos los siguientes:
Color.- Depende del tipo de queso, pudiendo ser el color natural o artificial. Vara
del blanco amarillento al amarillo ligeramente pronunciado; debe
observarse si es uniforme, fuerte, dbil o descolorado.
Olor.- Caracterstico, agradable de derivado lcteo; debiendo rechazarse todo

queso con olores extraos.
Sabor.- Sui gneris agradable, ligeramente salado. No debe acusar sabor muy
cido ni rancio.
Aspecto.- Debe ser uniforme, no presentar hinchamientos pronunciados ni

rajaduras.
Estructuras.- Se suelen presentar en algunos casos, quesos con ciertas

oquedades llamados ojos, estos deben ser pequeos y uniformemente
repartidos. En otros quesos como en los de superficie lisa, la estructura
puede ser compacta lo que se comprueba por el sonido homogneo al ser
golpeado sobre la corteza.
128128128
Consistencia.- Depende del contenido de agua y grasa, pudiendo ser quesos
duros, blandos y semi blandos.
Reaccin.- Debe ser ligeramente cida al tornasol.
HUMEDAD
Mtodo Gravimtrico de la estufa
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarda con agitador pequeo pesar 10 grs. de
queso, distribuirlos completamente con ayuda del agitador y colocar en estufa a 100C
durante 2 a 3 horas hasta peso constante.
Enfriar en desecador, pesar y relacionar a 100 el resultado obtenido.
EXTRACTO SECO
Se obtiene por diferencia, para lo cual se resta de 100 el porcentaje de humedad.
ACIDEZ
Mtodo por Acidimetra
Procedimiento: En mortero de porcelana tratar 10 grs. de muestra con 50 mls. agua
destilada caliente, mezclar completamente y luego filtrar previa decantacin, repita esta
operaron con dos porciones cada una de 20 mls. agua destilada caliente y aforar a 100
mls.
Tomar 50 mls. del aforado anterior, agregar 3 gotas de fenolftalena y de bureta
dejar caer solucin NaOH 0.1N hasta coloracin ligeramente rosada. Anotar el nmero de
mls. gastados y realizar los clculos relacionando a 100 el resultado encontrado.
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CLCULOS
1 ml. NaOH 0.1N..0.009 grs. cido Lctico
GRASA
Mtodo modificado de Babcock.
Procedimiento: En vaso pequeo pesar entre 5 a 10 grs. de muestra, aadir unos 10
mls. agua destilada caliente, agitar hasta completa emulsificacin, agregar 1 ml. de
amoniaco concentrado, agitar nuevamente y llevar a B.M. hasta la eliminacin del
amoniaco, lo que se conoce por la obtencin de una coloracin naranja y luego enfriar.
Por separado medir los 17.5 mls. de acido sulfrico D = 1.82 a 1.825 agregar
aproximadamente la mitad de ste al vaso que contiene la muestra, mezclar bien y pasar
el contenido al biturmetro Babcock, aadir el resto del cido al vaso, agitar para
arrastrar las posibles partculas que hayan quedado de muestra y luego pasar al
butirmetro.
Logrado esto dar un movimiento de rotacin, centrifugar 5 minutos y llevar a B.M.
5 minutos.
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130130130
CLCULOS
% Grasa = (L * 18)/P
Donde:
L = Lectura butiromtrica P = Cantidad de muestra tomada.
PROTENAS: DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL

Mtodo Semi Micro Kjeldahl
Procedimiento:
Digestin: En baln Kjeldahl colocar una cantidad de muestra que contenga entre 3 a 5
mgrs. de nitrgeno, agregar 1 gr. de mezcla catalizadora, ms 10 mls. de cido sulfrico
concentrado. Digerir la muestra hasta obtener un lquido color verde esmeralda
caracterstico.
Destilacin: Terminada la digestin, pasar el contenido del baln Kjeldahl a un baln de

como indicador.
El tiempo mnimo que debe durar la destilacin es de media hora.
Titulacin: Concluida la destilacin, valorar el destilado con solucin HCl 0.1N hasta
CLCULOS
1 ml. HCl 0.1N0.0014 grs. N
% Protenas = % Nitrgeno * 6.38
LACTOSA
Mtodo Qumico de Fehling
Se le encuentra en los quesos en muy pequea cantidad puesto que la mayor
parte ha sido retenida en el suero a la vez que tambin sufre transformaciones por accin
de la fermentacin lctica y alcohlica.
Procedimiento: Tratar en mortero de porcelana 20 grs. de muestra con 50 mls. agua

destilada caliente, separar el lquido por decantacin, repetir este procedimiento con dos
porciones cada una de 20 mls. agua destilada caliente. El lquido obtenido se le trata con
3 mls. de acetato de plomo al 30% ms 2 mls. de solucin saturada de sulfato de sodio,
aforar a 100 mls. y filtrar.
En matraz de capacidad adecuada, colocar 1 ml. de Fehling A, ms 1 ml. de
Fehling B, diluir con 50 mls. agua destilada, agregar 2 a 3 gotas de azul metileno, llevar
a ebullicin y de una bureta dejar caer la solucin examen hasta decoloracin total del
indicador y la obtencin de un precipitado de color rojo ladrillo de xido cuproso.
Anotar siempre el nmero de mls. gastados y realizar los clculos.
131131131
CLCULOS
CENIZAS
Procedimiento: En crisol de porcelana tarado y de capacidad apropiada, pesar 5 grs. de
muestra, llevar a carbonizacin mediante mechero sobre rejilla y triangulo, y luego a
mufla a 525C hasta cenizas blancas.
Si quedasen partculas carbonosas, dejar enfriar, agregar 1 ml. agua destilada,
disgregar la materia carbonosa completamente con ayuda de agitador, evaporar el agua
a mechero siempre con rejilla y triangulo y colocar nuevamente a mufla. Reptase
cuantas veces sea necesario hasta obtener por lo menos cenizas de color gris claro.
Dejar enfriar en desecador, pesar y relacionar a 100 el resultado obtenido.
COEFICIENTE DE MADURACIN
Es la relacin entre Nitrgeno soluble y el Nitrgeno total.
NITRGENO SOLUBLE
Mtodo Semi micro Kjeldahl.
Procedimiento: En vaso de capacidad apropiada colocar 5 grs. de queso, ms 40 mls.
de agua destilada, calentar a 50C. durante media hora, agitar de vez en cuando y luego
filtrar por malla de acero inoxidable, tratar el residuo con porciones de 20 mls. agua
destilada a 50C hasta completar 100 mls. de filtrado.
Digestin: En baln Kjeldahl colocar un volumen del filtrado que contenga entre 3 a 5
mgrs. de nitrgeno, agregar 1 gr. de mezcla catalizadora, ms 10 mls. de cido sulfrico
concentrado. Digerir la muestra hasta obtener un lquido color verde esmeralda
caracterstico.
Destilacin: Terminada la digestin, pasar el contenido del baln Kjeldahl a un baln de

como indicador. El tiempo mnimo que debe durar la destilacin es de media hora.
Titulacin: Concluida la destilacin, valorar el destilado con solucin HCl 0.1N hasta
Anotar el nmero de mls. gastados y realizar los clculos, relacionando a 100 el
resultado obtenido.
CLCULOS
1 ml. HCl 0.1N.0.0014 grs. N.
C.M. = (% N. soluble / % N. total) *100

Se consideran valores normales entre 15 a 80% de Coeficiente de Maduracin.
CLORURO DE SODIO
Mtodo de Volhard
Procedimiento: En vaso de capacidad apropiada colocar 5 gr. de muestra, agregar 50
mls. agua destilada tibia mas 10 mls. NaOH al 4%, agitar hasta disolucin total, dejar
enfriar, aadir 50mls. de HNO3 concentrado, aforar a 100 mls. con agua destilada y filtrar.
Tomar entre 20 a 50 mls. de filtrado, aadir 10 mls. de AgNO3 0.1 N ms 1 ml. de
solucin de sulfato frrico amnico al 8% y de bureta dejar caer solucin de KCNS 0.1N
hasta la obtencin de una coloracin rosada persistente. Anotar el nmero de mls.
gastados y realizar los clculos.
CALCULOS
mls. AgNO3 0.1N colocados

mls. KCNS 0.1N gastados
mls. AgNO3 0.1N combinados
1 ml. AgNO3 0.1N. 0.00585 grs. NaCl
ADULTERACIONES
Conviene realizar las siguientes investigaciones.
MATERIAS AMILACEAS
Procedimiento: Tomar 10 grs. de queso y desgrasarlos por tratamiento con ter. El

residuo que queda se le trata con 50 mls. agua destilada llevar a ebullicin durante 5
minutos agitando continuamente y filtrar por malla acero inoxidable.
Tomar 10 mls. del filtrado y aadir gotas de lugol debe obtenerse una coloracin
azul.
BENZOATOS
Procedimiento: Tmense 10 grs. de la muestra y tratar con 50 mls. de agua destilada,
acidificar con HCl solucin al 10% empleando tornasol como indicador, dejar en contacto
durante 2 horas, calentar ligeramente y filtrar por malla acero inoxidable. El filtrado
obtenido se coloca en embudo de separacin y se le trata con igual volumen de ter, se
agita y deja en reposo; separar la capa etrea y volver a efectuar la extraccin pero con
la mitad de ter.
Reunir los extractos etreos, lavarlos dos veces con 30 mls. agua destilada cada
vez. Recuperar el solvente por destilacin y el residuo que queda se disuelve en 50 mls.
agua destilada.
El lquido obtenido se alcaliniza con amoniaco concentrado, se elimina el exceso
de amoniaco por evaporacin en bao agua hirviente. Logrado esto, filtrar; el filtrado
obtenido se concentra en B.M. hasta obtener un volumen de 20 mls.
En tubo de ensayo colocar 5 mls, del liquido concentrado y agregar 3 gotas de FeCl 3 al
0.5%.
Se debe obtener un precipitado de color naranja de benzoato frrico.
MATERIA COLORANTE
Procedimiento: En matraz de capacidad adecuada colocar 10 grs. de muestra ms 50
mls. de alcohol acidificado con HCl al 10%, llevar a bao agua hirviente con refrigerante
reflujo, durante 20 minutos. Transvasar el lquido alcohlico a una cpsula porcelana y
evaporar el alcohol en bao agua hirviente, disolver el residuo en 20 mls. agua destilada,
colocar tres hebras de lana blanca previamente desengrasadas y hervir moderadamente
durante 5 minutos, luego retirar la lana y lavar con agua destilada.
Si la lana se ha teido es muy probable la presencia de colorantes artificiales.
Para una mayor comprobacin, las hebras de lana teida se colocan en cpsula
de porcelana que contenga 20 mls. de agua destilada y 1 a 2 mls. de amoniaco
concentrado, calentar a ebullicin hasta que la lana no ceda ms colorante. Retirar las
hebras de lana y calentar hasta expulsar el amoniaco.
Introducir en el lquido 3 hebras de lana nueva, ms 5 mls. de HCl al 10% y llevar
a ebullicin por 2 minutos. Sacar la lana lavar con agua destilada y si se presenta
coloreada nos indicar con mayor seguridad la presencia de colorantes artificiales.
ALTERACIONES
Se suelen presentar cambios en los caracteres organolpticos, como
putrefacciones, sabor amargo, que se puede deber a las impurezas de la sal o la
presencia de hongos favorecidos por la humedad y temperatura.
1.- Deben presentar caracteres organolpticos normales.

2.- Su acidez no debe ser mayor del 2%.
3.- El cloruro de sodio no debe ser mayor del 5%.
4.- Ausencia de sustancias conservadoras y de cualquier otra sustancia ajena a su
naturaleza.
IDENTIFICACIN DE COLORANTES ARTIFICIALES AZOICOS
MTODO DE ARATA POSSETTO
Fundamento:
El procedimiento de Arata Possetto se fundamenta en el distinto
comportamiento de los colorantes naturales y artificiales cuando se les fila en medio
cido sobre fibra de lana de oveja.
Para que un compuesto tenga color, debe poseer uno o ms grupos como son el
-NO2 (nitrito), -N = N- (azo), a los que se les denomina cromforos y para que se adhiera
permanentemente a una fibra, debe poseer grupos atmicos como el -OH fenlico o-NRR
amino a los que se les denomina auxocrmos. La solubilidad en cidos y lcalis depende
de los grupos -COOH (carboxilo) y -SO3H (sulfnico).
Procedimiento de Arata Possetto:

Colocar 50 mls. de la muestra en una cpsula de porcelana y se acidifica con 5
mls. de solucin de cido clorhdrico al 10%
Se introduce tres tiras de lana de oveja, aproximadamente de 20 cm.
Previamente lavada con detergente y desengrasada con hexano, en una cpsula de
porcelana se deja hervir hasta 10 minutos.
Se lava las tiras de lana en chorro de agua fra, finalmente en chorro de agua
destilada a modo de enjuague.
Luego se coloca estas fibras coloreadas en una solucin de hidrxido de amonio
al 2% en cpsula, y se deja hervir aproximadamente por 10 minutos.
Se retira las tiras de lana y se procede a acidificar el lquido con cido clorhdrico.
Se aade nuevas tiras de lana a la solucin y se contina con la ebullicin hasta
que desaparece el color de la solucin (fijacin).
Se lava nuevamente las tiras de lana, las que se someten nuevamente a una
solucin de hidrxido de amonio para extraer el colorante y se coloca nuevas tiras de
lana; si sta se tie del color caracterstico del colorante se dice que se trata de un
colorante artificial.
De las muestras que dan resultado positivo se vuelve a hacer una extraccin
guardndose el colorante concentrado y secado en estufa, para hacer la Diazotacin de
la anilina, para determinar si se trata de un colorante azoico.
DETERMINACIN DE COLORANTES AZOICOS POR EL MTODO DE LA

DIAZOTACIN DE LA ANILINA
Se prepara la solucin de Nitrito de sodio al 10%, teniendo presente que esta

reaccin (Diazotacin de la anilina) se trabaja en fro, para lo cual se trabaja en cubetas
de hielo picado para obtener mejores resultados. Se toman 3 mls. de solucin de nitrito
de sodio en un tubo de ensayo.
Se le agrega de 12 mls. del colorante extrado, de la misma forma se le agrega
mls. de solucin de bicarbonato de sodio al 1%; posteriormente se adiciona X gotas de
fenol: finalmente se agrega I III gotas de cido clorhdrico al 5%.
La reaccin es positiva si en el fondo del tubo se forma la presencia de un
precipitado amarillo o se obtiene una opalescencia amarilla en el contenido del tubo.
136136136
PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO DE JUGOS,
NCTARES Y MERMELADAS
DENSIDAD:
Por Picnometra.
Densidad = Peso de la muestra examen

Peso del agua
PESO ESPECFICO:
A 20C leer en la tabla con el dato de grado Brix.
NDICE DE REFRACCIN:
A 20C leer en el refractmetro.
SLIDOS TOTALES:
Se determina por el Mtodo Gravimtrico de la Estufa a 100C durante 1 hora.
AZCARES TOTALES:
Leer en el Brixmetro.
ACIDEZ:
Eliminar el dixido de carbono del jugo por ebullicin y medir 20 mls. de la
muestra. Dejar enfriar la muestra y determinar la acidez con NAOH 0.1N y fenolftalena
como indicador. Normalmente la acidez se calcula como cido actico.
1 ml. NaOH 0.1N = 0.0070 grs. de acido actico.
NDICE DE MADUREZ:
I. MADUREZ = Slidos totales

Acidez
Esta relacin determina el balance del sabor entre el dulzor y la acidez.
SLIDOS INSOLUBLES:
Agitar 20 grs. de muestra con 200 mls. de agua destilada caliente y hervir
suavemente durante media hora. Filtrar en un lienzo, lavar el residuo con agua caliente
antes de separarlo del lienzo y volverlo a hervir con agua; se vuelve a filtrar a travs del
mismo lienzo. Pasar el residuo en una cpsula tarada. Llevar a estufa a 100C hasta
peso constante.
137137137
DETERMINACIN DE PECTINA:
Pesar 50 grs. de conserva (mermelada) en un vaso de 500 mls., adicionar agua
caliente, agitar y calentar sobre B.M. hirviente para desintegrar los tejidos, y filtrar.
Diluir 100 mls. del filtrado a 300 mls. adicionar 100 mls. de NaOH 0.1N y dejar
reposar durante la noche. Adicionar 50 mls. de cido actico 1M, 5 minutos despus
adicionar 50 mls. de solucin de CaCl 21M (2N). Dejar reposar durante 1 hora, hervir
durante algunos minutos y filtrar. Lavar el residuo con agua hirviente hasta que este libre
de cloruros, enfriar de nuevo con agua y filtrar a travs del crisol de Gooch. Lavar, secar y
pesar como pectato de calcio (CaC17H22O16).
Alternativa: titular directamente con EDTA el calcio del precipitado.
DETERMINACIN DE CONSERVADORES:
Determinacin de SO2 total en jugos de frutas:
Procedimiento:
Aadir 50 mls. de jugo a 25 mls. de NaOH 1N y dejar la disolucin en reposo durante 10
minutos.
Agregar H2SO4 (1 + 3) y al disolucin de almidn al 1% y valorar con yodo 0.05N
1 ml. Yodo 0.05N = 0.0016 grs. SO2
SO2 (ppm) = Gasto * 0.0016 * 106

50
DETERMINACIN DE CIDO BENZOICO:

Aunque normalmente el acido benzoico se aade a los alimentos en forma de sal
sdica ms soluble, la cantidad, con objeto de cumplir las regulaciones, se calcula como
cido (p/p)
Reactivos:
NaOH 10%
NaCl
HCl 3N
Alcohol al 80%
NaOH 0.05N
Fenolftalena
Procedimiento: En un matraz de 500 mls. marcar los 400 mls. con un lpiz graso.
Peso 10 grs. de muestra en un vaso y pasar con ayuda de agua al matraz aforado. Aadir
10 mls. de NaOH al 10% y 120 grs. de NaCl y ajustar a volumen de 400 mls Agitar
durante 1 hora y aforar a 500 mls., filtrar.
Pasar 100 mls. del filtrado a un embudo de decantacin, neutralizar con HCl 3N al
papel de tornasol y aadir un exceso de cido de 4 mls. Extraer el benzoico con 50 mls.
de cloroformo. Agitar la mezcla y dejar en reposo 30 minutos, decantar la parte inferior y
filtrar. Pipetear 25 mls. del filtrado en un matraz y evaporar el cloroformo calentado
suavemente.
Disolver el residuo con 50 mls. de alcohol de 80% y valorar con NaOH 0.05N y
fenolftalena. Valorar un blanco de 50 mls. con alcohol al 80%.
1 ml. NaOH 0.05N = 0.00061 grs. de cido benzoico.
138138138
PRCTICA:DETERMINACIN DE VITAMINA C EN
JUGOS
Fundamento: El jugo se diluye con cido metafosfrico por inactivar la oxidasa ascrbico
y la vitamina C se determina por su accin reductora sobre el colorante azul 2.6
diclorofenol indofenol. La adicin de acetona evita la interferencia del dixido de azufre,
debido a la formacin del complejo acetona bisulfito.
REACTIVOS
Acetona
cido metafosfrico: disolucin acuosa al 20%

Disolucin patrn de cido Ascrbico: disolver 0.0500 grs. de cido ascrbico puro en 60
mls. de cido metafosfrico al 20% fro en un baln aforado a 250 mls. enrasar con agua
destilada.
ml. disolucin = 0.2 mg. de vitamina C
Disolucin del colorante indofenol: disolver en agua fra 0.05 grs. de 2.6 diclorofenol
indofenol y diluir a 100 mls. Filtrar y valorarlo contra 10 mls. de disolucin patrn de cido
ascrbico hasta un color rosa persistente durante 15 segundos. Se expresa la
concentracin en trminos de miligramos de vitamina C equivalentes a 1 ml. de disolucin
de colorante.
Procedimiento: medir con pipeta 50 mls. de jugo (0.1 ml, 0.10 g. de jugo concentrado)
en un matraz aforado de 100 mls., agregar 25 mls. de cido metafosfrico al 20% y
enrasar con agua.
Mezclar bien y pipear 10 mls. de la disolucin en un erlenmeyer, aadir 2.5 mls.
de acetona y valorar con al disolucin del colorante de indofenol hasta un suave color
rosa persistente durante 15 segundos.
Se calcula el contenido de vitamina C de la muestra como mg. por 100 ml. 100
g. indicando si es necesaria la densidad del material original.
1 unidad internacional de vitamina C = 50ug.
REGLAMENTOS BROMATOLGICOS (JUGOS, MERMELADAS)
1.-La mermelada debe contener un porcentaje de slidos solubles de no menos de 68.5%

a menos que el envase est cerrado hermticamente, entonces su contenido no debe
ser menor de a 65%.
2.- No contener otro cido que se le haya adicionado, diferente a cido ctrico, tartrico o
mlico.
3.- Nivel mximo de SO2: 100 mg/ Kg.
139139139
PRCTICA: ANLISIS BROMATOLGICO DE LA MIEL
DE ABEJA
Es la sustancia azucarada a partir del nctar de las flores y exudaciones sacarinas de las
plantas y almacenadas por la abeja obrera (Apis Mellificie, Apis Ligestica) en los panales
donde se realiza la maduracin.
El color de la miel vara de casi a incolora a casi negra de acuerdo a su fuente
botnica y a las condiciones del procesado y al almacenamiento a que se le somete.
OBJETIVO:
Descubrir si se trata de un producto genuino o artificial o si ha sido sofisticada.
COMPOSICION:
Agua % 15.7 26.7

Cenizas (% b.s.) 0.04 0.35
Nitrgeno (% b.s.) 85.0 94.9
Glucosa % 25 - 40
Rotacin especifica (20 D) -20.4 +48
Dextrina (% b.s.) 1.70 5.22
Acidez (ml. de NaOH 0.1N / 100g) 12.958
0.10.5% acido frmico
pH 3.6 5.6
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
La miel granulada debe fundirse por calentamiento en B.M. a 50C.
Examen organolptico: observar color, olor, sabor, aroma, aspecto, consistencia.
DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES

Preparar una solucin de la muestra al 20% m/v y medir su densidad.
% Slidos totales en solucin = densidad de solucin al 20% - 1
0.00386
DETERMINACIN DE LA HUMEDAD
Medir el ndice de refraccin a 20C (correccin por la temperatura), aumentar o
disminuir el factor de correccin 0.00023 por grado arriba o debajo de 20C.
DETERMINACIN DE CENIZAS
Carbonizar la muestra y calcinar a 600C. Las cenizas de las mieles genuinas
raramente exceden de 0.35%.
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ
Pesar 10 grs. de miel, diluir con 75 mls. de agua y titular con NaOH 0.1N usando
fenolftalena como indicador.
Expresar el resultado como porcentaje de acido frmico (P.M. = 46 g/mol.)
140140140
Acidez Normal: 0.2%
DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL

Se determina por el Mtodo de Macro Kjeldahl.
El nitrgeno en base seca es generalmente menor a 0.25%
DETERMINACIN DE ALMIDN
En un tubo de ensayo medir 2 mls. de muestra al 20%, agregar III gotas de lugol, agitar y
observar.
DETERMINACIN DE FERMENTOS DIASTSICOS

Esta determinacin sirve para apreciar la calidad de la miel en lo que respecta a
su origen, pues por las coloraciones que se presentan, podemos deducir si se trata de
una miel buena, de una miel calentada o de una miel artificial.
Procedimiento:
Mezclar una parte de miel con dos partes de agua destilada y fra. Tratar 10 mls.
de esta solucin con 1 ml. de solucin de almidn al 1%, colocar a 45C por 1 hora.
Agregar a la mezcla 1 ml. de solucin de Yodo (1 g. Yodo + 2g. KI + 300 mls. de agua)
Paralelamente tratar a otros 10 mls. de la solucin de miel con 1 ml. de solucin de
almidn pero sin calentar a 45C, agregar 1 ml. de solucin de Yodo y comparar los
colores.
Interpretacin:
Si la miel no ha sido calentada suficientemente dar una coloracin amarilla,
verde olivo o parda plida.
Dar una coloracin azul por la presencia de almidn. Esto nos indicar que se
trata de una miel calentada o de una miel artificial.
1.- No contener ms del 20% de agua, 0.8% de cenizas. No ms de 0.25% de acidez
calculada como cido frmico.
MIEL DE ABEJA
Conclusiones generales de los resultados de un ensayo.

1.- Una proporcin de agua mayor de 20 % puede ser por:
- Adicin de agua
- Miel no madura
2.- Acidez mayor de 0.25% indica una miel alterada.
3.- Resultado (-) con respecto a los fermentos diaststicos denota que la miel se ha
calentado demasiado.
4.- Sabor a caramelo y color oscuro indica una miel calentada con demasa.
5.- Si se tiene menor de 1.5% de residuo seco exento de azcares (sacarosa y azcar
reductor), queda probada con seguridad la adicin de azcar invertido, azcar de caa o
glucosa.
6.- Ceniza mayor de 0.1% indica una sospecha de fabricacin con azcar invertido.
7.- % Sacarosa mayor de 0.1% indica adicin de azcar a la miel, o las abejas estaban
alimentadas con azcar o preparados azucarados.
141141141
142142142
BIBLIOGRAFA
Silva Lara, Jos. Bromatologa Analtica. Facultad de Farmacia y Bioqumica. Universidad
Nacional de Trujilllo. Trujillo, 2001.
143143143
ANEXO
DETERMINACIN DEL VALOR NUTRITIVO VALOR CALRICO Y

RELACIN NUTRITIVA DE UN PRODUCTO ALIMENTARIO
1.- TOMA DE MUESTRA: sta debe hacerse de tal manera que en una pequea
cantidad se encuentren representados todos los componentes del producto.
En los productos alimentarios lquidos, la toma de la muestra se har previa agitacin
hasta lograr su completa uniformidad.
La cantidad mnima debe ser por lo menos de unos 500 mls. En los productos
slidos y pulverulentos y que se encuentran en recipientes, la muestra a analizar se
tomar, tanto de la parte central como de la parte superior e inferior y de los extremos
luego proceder a mezclar.
En el caso de tratarse de productos fabriles, la toma de muestra se har
empleando el procedimiento de cuarteo.
Cuando se trate de un anlisis de pesquiza, hay que tener presente que la toma
de muestra solo se har de los productos que denoten sospechas ya sean de alteracin,
adulteracin o imitacin.
Llegada la muestra problema al laboratorio, separar y guardar segn el caso la
mitad y como mnimo una tercera parte del total; esto es lo que constituye la Muestra
Dirimente (dirimencia) lo que servir para ser correcciones en el caso de que se produzca
duda en los resultados encontrados.
En los productos slidos como mnimo deben tomarse unos 250 grs.
2.- CARACTERES ORGANOLPTICOS: Se refiere a los anlisis externos los que deben
efectuarse en el menor tiempo posible ya que stos pueden variar de un da para otro,
debido a factores ambientales como la luz, calor, aire, humedad, etc.
La importancia radica en que nos permite la identificacin de la genuidad de
producto y que a su vez nos da las pautas sobre su estado de conservacin.
Las determinaciones que comprende son: color, olor, sabor, aspecto, reaccin,
etc.
3.- DETERMINACIONES FSICAS: La importancia de realizarlas radican a que estn
sujetas a las variaciones ambientales que en una u otra forma influyen directamente en el
valor alimentario del producto. Nos permiten a su vez tener un concepto aproximado
sobre su valor nutritivo.
Comprende las siguientes determinaciones:

Humedad
Extracto Seco
Cenizas
a.- HUMEDAD: Mtodo Gravimtico de la estufa.
Fundamento: Se basa en la prdida de peso que experimenta un cuerpo cuando

ste es sometido a la accin del calor.
Procedimiento: En cpsula de porcelana tarada colocar 10 grs. de la muestra

problema, llevar a la estufa a 100c. durante 2 a 3 horas, dejar enfriar en desecador y
pesar. Relacionar a 100 el resultado obtenido para obtener el porcentaje.
144144144
b.- EXTRACTO SECO: Se obtiene por diferencia para lo cual restar de 100 el porcentaje
de humedad.
c.- CENIZAS: Mtodo por Incineracin Directa.

Procedimiento: En crisol de porcelana tarado colocar 5 grs. de la sustancia examen,
llevar a sequedad a la estufa, dejar enfriar, agregar mls. de alcohol, inflamar, vuelva a
repetir este procedimiento, enseguida colocar en la mufla a 700c. hasta cenizas
blancas, dejar enfriar, pesar y relacionar a 100 el resultado obtenido.
4.- DETERMINACIONES QUMICAS: Tienen gran importancia porque nos permite

conocer la composicin ntima del producto y saber as el aporte de principios
alimentarios al organismo, ya que mediante estas determinaciones podemos conocer
los tenores de protenas, carbohidratos, grasas, sales minerales, vitaminas, etc.
Comprende las siguientes determinaciones:
a) Acidez b) Protenas c) Carbohidratos

d) Grasas e) Cuantificacin de calcio, fsforo, y fierro, etc.
a. - ACIDEZ: Mtodo por Acidimetra.

Fundamento: Consiste en determinar la cantidad de acidez que contiene un producto
por la valoracin con un Alcali apropiado.
Procedimiento: Pesar 5 grs. de la muestra examen debidamente triturada agregar 80

mls. de agua destilada, dejar en contacto 2 horas, filtrar, al filtrado obtenido aforar a
100 mls.
Del aforado anterior tomar 50 mls. agregar gotas de Fenolftalena y dosar con solucin
de NaOH N/10, hasta obtener una coloracin ligeramente rosada, anotar el nmero de
mls. gastados y efectuar los clculos. Relacione a 100 el resultado obtenido.
145145145
CLCULOS:
1 mls. de NaOH/10 . 0.0049 grs. H2 SO4
b. - PROTENAS: Para el dosaje de prtidos en productos alimenticios vamos a emplear

el mtodo de Kjeldahl, ya que ste es el utilizado de preferencia en Bromatologa.
Fundamento: Se basa en la transformacin del nitrgeno orgnico en nitrgeno

amoniacal por accin del cido sulfrico en caliente y ayudado por la presencia de
sustancias catalizadoras, su posterior destilacin previa dilucin y alcalinizacin
recibiendo el amoniaco destilado en una cantidad exactamente medida y en exceso de un
cido valorado y determinando el exceso de este cido por titulacin con una solucin de
hidrxido de sodio de la misma normalidad.
Por diferencia es encontrado el nmero de mililitros de cido valorado que se ha
combinado con el amonaco.
El mtodo de Kjeldahl consta de tres partes fundamentales:
146146146
PRIMERA PARTE: Disgregacin de sustancia orgnica y su transformacin en
amonaco.
SEGUNDA PARTE: Destilacin del amonaco.
TERCERA PARTE: Titulacin.
MTODO A EMPLEAR: KJELDAHL GUNNING ARNOLD

REACTIVOS:
1.- H2SO4 concentrado 4.- NaOH/10
2.- Mezcla catalizadora 5.- HCl N/10
K2SO4 o NaSO4..10gr. 6.- Fenolftalena Solucin alcohlica 1%
CuSO4...1gr.
3.- NaOH solucin al 40% 7.- Anaranjado de metilo al 0.1%
PROCEDIMIENTO:
PRIMERA PARTE: Disgregacin de la materia orgnica.
En un baln Kjeldahl colocar en el mismo orden y cantidad las siguientes sustancias:
1.- Sustancia examen previamente desecada 1g.
2.- Mezcla catalizadora 10g.
3.- cido sulfrico concentrado 30ml.
El baln con su contenido se coloca en forma inclinada, y enseguida calentar
sobre rejilla hasta que la sustancia se haya carbonizado por completo, logrado esto quitar
la rejilla y calentar a fuego directo teniendo cuidado en primer lugar que la llama no sea
fuerte y en segundo lugar agitar de vez en cuando.
El final de esta parte es hasta obtener un lquido incoloro o ligeramente amarillo
verdoso.
SEGUNDA PARTE: Destilacin del amoniaco.

Terminada la primera parte, dejar enfriar y proceder de la siguiente forma:
Operaciones preliminares, todas estas operaciones son efectuadas en un baln de
1.000 y son las siguientes:
1. El contenido del baln Kjeldahl pasarlo a un baln de 1000.

2. Diluir con 200 ml. De agua destilada.
3. Agregar NaOH solucin al 40% hasta reaccin ligeramente alcalina, utilizando
fenolftalena como indicador.
SEGUNDA PARTE: Destilacin propiamente dicha, tener el aparato de destilacin listo,

por separado en un matraz erlenmeyer colocar el cido valorado en exceso (20 30 ml.)
agregar gotas de anaranjado de metilo, llevar al matraz el extremo del refrigerante
procurando que este sea sumergido en el cido.
Agregar al baln un exceso de NaOH al 40% (20 ml.) adaptarlo enseguida al
dispositivo destilatorio y proceder luego a la destilacin, son suficientes que se destilen
150 ml. Aunque es preferible comprobar el final de esta parte colocando en el extremo del
refrigerante un papel rojo de tornasol, el cual no debe virar al azul lo que nos indica la no
destilacin del amoniaco.
TERCERA PARTE: Titulacin.
En el destilado obtenido se titula el exceso de cido valorado con solucin de
NaOH de la misma normalidad hasta viraje del indicador del rojo al amarillo, por
diferencia se obtiene el nmero de mililitros del cido valorado que se han combinado con
el amoniaco. Con este dato hacemos los clculos sabiendo que:
1 ml. HCl N/10.. 0.0014 g. de Nitrgeno
El resultado obtenido se relaciona a 100 para obtener el porcentaje. Para

transformar el nitrgeno en protenas tan slo se multiplica este por diferentes factores
as se tiene:
Para productos zogenos el factor es 6.25 con excepcin de la leche y productos
derivados que es 6.38 para productos fitgenos este factor es 5.70.
CARBOHIDRATOS:
El mtodo que se emplea con ms frecuencia para esta clase de anlisis es el
mtodo qumico de Fehling.
Mtodo Qumico de Fehling:

Fundamento: Se basa en que ciertos azcares que presentan carcter reductor, reducen
a las sales de cobre al estado de xido cuproso (Cu2O) en solucin alcalina y en
presencia de una sal orgnica que lleva en su molcula radicales alcohlicos.
El reactivo a emplear es el licor de Fehling:
Composicin:
Solucin A:
CuSO4 34.65 grs.
H2SO4 1.00 ml.
Agua destilada C.S.P.
1.000.00 ml.
Solucin B:
Tratato de sodio y potasio 173 grs.
Hidrxido de sodio 50 grs.
Agua destilada C.S.P.
1.000.00 mls.
Factorizacin del Fehling:

Procedimiento: En primer lugar hay que preparar una solucin de glucosa anhidra al
0.5%
Por separado en un matraz erlenmeyer medir 10 mls. de Fehling A y 10 mls. de
Fehling B, diluir con mls. de agua destilada, agregar 2 a 3 gotas de indicador de azul de
metileno, llevar a ebullicin y de una bureta dejar caer la solucin de glucosa en
pequeas porciones, procurando mantener siempre la ebullicin. El final de esta
operacin es hasta la decoloracin total del indicador. Anota el nmero de mililitros
gastados y efectuar los clculos.
Determinacin de Glcidos totales: Se procede por hidrlisis total en medio HCl,
transformndolos en glucosa y dosando posteriormente con el licor de Fehling.
Procedimiento: Tomar 1 a 5 grs, de la sustancia problema debidamente triturada, tratar

con 80 mls. de agua destilada, ms 5 mls. de HCl concentrado, llevar a ebullicin en B.M.
con refrigerante de reflujo durante 2 horas, dejar enfriar, neutralizar con solucin de
NaOH al 40%, empleando como indicador papel de tornasol, agregar 4 mls. de acetato de
plomo solucin al 30% ms 3 mls. de solucin saturada de NaSO4, filtrar, el filtrado
obtenido aforar a un volumen determinado.
Valoracin con el Licor de Fehling: En un matraz erlenmeyer de capacidad adecuada

medir 5 mls. de Fehling A y 5 mls. de Fehling B, diluir con mls. de agua destilada,
agregar gotas de indicador de azul de metileno, llevar a ebullicin, y de una bureta dejar
caer la solucin anlisis en pequeas porciones, procurando mantener la ebullicin. El
final es la decoloracin total del indicador. Anotar el nmero de mililitros gastados y hace
los clculos.
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE GRASAS EN PRODUCTOS ALIMENTARIOS
Mtodo de Soxhlet:
Fundamento: Se basa en al extraccin de la grasa de cualquier sustancia mediante un
disolvente orgnico en forma continua, en el que la solubilidad de la grasa en el
disolvente es cuantitativa porque ste siempre acta al estado puro.
Para esta determinacin empleamos el Extractor Soxhlet el cual consta de las
siguientes partes:
1.- Baln: En donde se coloca el solvente.
2.- Extractor: En donde se coloca la sustancia problema previamente dispuesta en un
cartucho de papel de filtro.
3.- Refrigerante: En donde se produce la condensacin del solvente.
Procedimiento: Tomar 5 a 10 grs, de la sustancia problema debidamente triturada,

colocarla en un mortero de porcelana, mezclar enseguida con c.s. de arena lavada y
calcinada, pasar a un cartucho de papel de filtro y colocarlo en el extractor.
En el baln se coloca el solvente, armar enseguida el Soxhlet y todo el conjunto
se coloca a la accin del calor efectuando la extraccin hasta que el lquido pase incoloro
o en su defecto son suficientes unas 50 extracciones.
El extracto etreo que contiene la materia grasa se pasa a un matraz erlenmeyer
debidamente tarado, se destila el solvente, el matraz con el residuo que queda se lleva a
completa sequedad a la estufa a baja temperatura, se deja enfriar y se pesa, por
diferencia se obtiene la grasa existente en la cantidad de muestra tomada. El resultado
obtenido relacionar a 100 para obtener el porcentaje.
VALOR NUTRITIVO DE UN PRODUCTO ALIMENTARIO
Definicin: El valor nutritivo de un producto alimentario es la capacidad que ste tiene

para aportar principios alimentarios al organismo, tanto mayor ser el valor nutritivo,
cuanto mayor sea el contenido de principios alimenticios. El valor nutritivo se determina
aplicando la frmula de Atwater.
Frmula de Atwater:
V.N. = (2.4 * L) + G
P
Donde:
V.N. = Valor Nutritivo
2.4 = Coeficiente isodinmico de los glcidos con respecto a las
grasas.
L = Porcentaje de grasa
G = Porcentaje de glcido
P = Porcentaje de Protenas
VALOR CALRICO DE UN PRODUCTO ALIMENTARIO
Definicin: Se conoce con el nombre de valor calrico de un producto alimenticio a la

cantidad de caloras que este produce.
Hay 2 clases de valor calrico, el valor calrico Bruto y el Neto.
Para calcular el valor calrico Bruto tenemos que:
1 gr. de protenas produce 4.1 Kcal.
1 gr. de glcidos produce 4.1 Kcal.
1 gr. de grasas produce 9.4 Kcal.
Para calcular el valor calrico Neto sabemos que:
1 gr. de protenas produce 3.9 Kcal.
1 gr. de glcidos produce 3.9 Kcal.
1 gr. de grasas produce 9.2 Kcal.
Con estos datos se calcula el valor calrico, para lo cual hay que multiplicar el porcentaje
de protenas, glcidos y grasas por sus respectivas cantidades de Kcal. que producen y
luego estos resultados se suman.
RELACIN NUTRITIVA DE UN PRODUCTO ALIMENTARIO
Definicin: Es la relacin que existe entre los alimentos plsticos y los energticos.
Se calcula mediante la siguiente frmula:
R.N. = P
(2.4 * L) + G
La Relacin Nutritiva puede ser estrecha y flucta entre 1/2 a 1/3, normal que es de 1/4 a
1/5 y amplia que vara de 1/6 a 1/7.
CUANTIFICACIN DE ELEMENTOS MINERALES
DOSAJE DE CALCIO EN PRODUCTOS ALIMENTARIOS.

MTODO COMPLEXOMTRICO.
FUNDAMENTO: Se basa en que la murexida o purpurado de amonio, indicador metlico
sensible, en un medio amortiguado apropiado (pH 11-13) forma con los iones metlicos,
complejos coloreados poco estables; por ejemplo con el calcio forma el complejo calcio -
murexida de color rosado. La complexona EDTA, extrae el calcio del complejo color
rosado de calcio-murexida, el cual se rompe dando lugar a la formacin de un complejo
incoloro tipo quelato de complexonato de calcio, ms estable que el anterior complejo
coloreado.
Despus que todo el calcio forma su complejo con el EDTA la solucin de color rosa vira
al color azul violeta color de la murexida a pH alcalina, lo cual indica el final de la
titulacin.
Reactivos:
1. Indicador Murexida: Purpurato de amonio.. 1.00 g.
Cloruro de sodio Q.P. 500.00 g.
2. Solucin de NaOH 2N: Hidrxido de Sodio 80.00 grs.

Agua destilada c.s.p1.000 ml.
3. Solucin patrn de cloruro de calcio 0.02N:

Se secan en estufa unos gramos de carbonato de calcio pulverizado a 105C, por
una noche o un tiempo prolongado. Se pesa un gramo y se lleva a un matraz
erlenmeyer de 500 ml. Se aade 15 ml. de agua destilada y 5 ml. de HCl para disolver
la sal de calcio. Se agrega 200 ml. de agua destilada y se hierve unos minutos para
eliminar el CO2. Se enfra y se ajusta a pH 6.8 usando amoniaco concentrado. Se
trasvasa a una fiola de 1.000 ml., y se afora con agua destilada.
4. Solucin de EDTA sodica 0.02N:

EDTA sodica 4.00 g.
MgCl2 6H2O 0.10 g.
Formol al 40% 4.00 ml.
Agua destilada c.s.p 750.00 ml.
Una vez preparada esta solucin se titula de la siguiente manera; en un erlenmeyer

se colocan:
25 ml. de la solucin patrn de calcio
25 ml. de agua destilada
1 ml. de NaOH 2N
0.2 g. de indicador para calcio
Luego se aade la solucin EDTA lentamente, con agitacin continua, hasta la

obtencin de una coloracin azul violeta caracterstica. Se diluye el resto de la
solucin de manera que 1 ml. de ella sea igual a 1ml de solucin de cloruro de calcio.
PROCEDIMIENTO CON LA MUESTRA PROBLEMA

PREPARACIN DE LA MUESTRA: Se pesa 0.10 g. de cenizas, se le aade unas gotas
de HCl, diluir con agua destilada, filtrar y aforar a 100 ml.
Procedimiento: Tomar 5 mls. de la muestra problema, diluir con agua destilada hasta 25
ml., se ajusta a pH 6.8 usando amoniaco concentrado, aadir 25 ml. de agua destilada 1
ml. de solucin de NaOH 2N y 0.20 g. de indicador para calcio. Se titula con la solucin
de EDTA sodica o solucin de versenato hasta que el color cambie de rojo a rosa al azul
violeta. Anotar los mililitros de solucin de versenato gastados y realizar los clculos
aplicando la formula siguiente: meq./l de calcio = (20 * a) / b
150150150
En donde: a: ml. de versenato consumidos.
b: ml. de muestra tomada.
DOSAJE DE FIERRO EN PRODUCTOS ALIMENTARIOS
MTODO COLORIMTRICO DE YUNSEY CON FENANTROLINA

Fundamento: Se basa en que el in ferroso fija mediante valencias secundarias 3
molculas de fenantrolina por cada tomo de fierro, dando lugar a la formacin de un
complejo tipo quelato de color rojo naranja, el cual tiene sus valencias verdaderas libres
(dos) para formar sales divalentes con diversos cidos, principalmente el HCl.
La coloracin obtenida sirve para la cuantificacin calorimtrica por comparacin

con una solucin patrn de fierro.
APARATOS: Fotocolorimetro Klett- Summerson.

Filtro verde 540 mu.
REACTIVOS:
1. Solucin de 1 10 fenantrolina.
Disulvase 0.1 g. de ortofenantrolina en unos 80 ml. de agua destilada mediante
calor suave, djese enfriar y aforar a 100 ml.
2. Solucin de clorhidrato de hidroxilamina.

Disolver 10 g. de sal en agua y aforar a 100 mililitros.
3. Solucin buffer de acetato.

Disolver en agua 8.3 g. de acetato de sodio anhidro Q.P. y aadir 12 ml. de acido
actico glacial Q.P., luego aforar a 100 ml.
4. Solucin patrn de fierro.

Disolver 0.7 g. de Fe(NH4)2(SO4).5H2O en unos 100 ml. de agua destilada,
aadir II gotas de HCl Q.P. y diluir hasta 1.000 ml. con agua destilada.
1 ml. de la solucin..0.40 mg. De Fe.
PROCEDIMIENTO A SEGUIR PARA LA OBTENCIN DE LA CURVA.
PREPARACIN DE LOS ESTNDAR
a) Estndar N 1: Se mide 5 ml. de la solucin patrn. Se aade 2 ml. de HCl y se

afora a 100 ml.
1 ml. de la solucin.. 0.005 mg. Fe
b) Estndar N 2: Se mide 10 ml. de la solucin patrn. Se aade 2 ml. de HCl y se

afora a 100 ml.
1 ml. de la solucin... 0.010 mg. Fe
151151151
c) Estndar N 3: Se mide 15 ml. de la solucin patrn. Se aade 2 ml. de HCl y se
afora a 100 ml.
d) Estndar N 4: Se mide 20 ml. de la solucin patrn. Se aade 2 ml. de HCl y se

afora a 100 ml.
OBTENCIN DE LA CURVA.
De cada uno de los estndar preparados anteriormente, se toma 2 ml. y se
colocan en 4 fiolas de 25 ml. Luego a cada una de ellas se agrega 1 ml. de la solucin de
clorhidrato de hidroxilamina y se deja en reposo durante 5 minutos. Enseguida se aade 5
ml. de solucin buffer de acetato y 1 ml. de solucin de fenantrolina. Por ltimo, se afora
todas las fiolas con agua destilada, se homogenizan.
Se hace las lecturas correspondientes y con esos datos se traza la curva.
PREPARACIN DEL BLANCO: Se sigue el mismo procedimiento pero sin el agregado

de la solucin estndar.
PROCEDIMIENTO A SEGUIR CON LA MUESTRA EXAMEN.

A 0.1 g. de cenizas aadir 5 ml. de HCl. y evaporar a sequedad sobre un bao de vapor.
Agregar al residuo 2 ml. de HCl, calentar 5 minutos bajo uno luna de reloj, pasar por
filtrado a una fiola de 100 ml. y aforar con agua destilada.
Se toma con pipeta 2 ml. del aforo anterior, se le agrega 1 ml. de solucin de clorhidrato
de hidroxilamina y se deja en reposo 5 minutos. Luego se le aade 5 ml. de solucin de
buffer de acetato, 1 ml. de solucin de fenantrolina, y se afora a 25 ml. con agua
destilada. Se homogeniza y se efecta la lectura, con la cual se consulta la curva.
DOSAJE DE FSFORO EN PRODUCTOS ALIMENTARIOS.

MTODO DE FISKE Y SUBBROW
FUNDAMENTO: Se basa en el desarrollo de una coloracin azul por formacin de un
compuesto de fosfomolidoso por reduccin selectiva del fosfomolibdato bajo la accin del
acido aminonalftolsulfnico.
La coloracin obtenida es utilizada para la valoracin fotocolorimtrica por comparacin
con una solucin estndar de fsforo.
APARATOS: Fotocolormetro Klatt Summerson.

Filtro rojo de 660 mu.
REACTIVOS:
a) cido tricloroactico al 5 %.
Sobre una luna de reloj se pesa 5 g. del cido, se disuelve en agua y se afora a
100 ml. La solucin se guarda en un lugar refrigerado.
b) Solucin de molibdato de amonio al 2.5 %.

Pesar 12.5 g. de molibdato de amonio, colocarlos en una fiola de 500 ml. y
disolverlos en 100 ml. de agua destilada. Agregar 150 ml. de cido sulfrico 10 N
y aforar a 500 ml. con agua destilada. Mezclar.
152152152
c) Solucin de sulfitos.
Disolver 59.5 g. de bisulfito de sodio y 2 g. de sulfito de sodio anhidro en agua
hasta 250 ml. Si la solucin fuera algo turbia se filtra.
d) Solucin de cido 1,2,4 aminonaftolsulfnico al 0.25 %.

Se pesan 0.5 g. del cido, colocarlo en una probeta, aadir 125 ml. de solucin de
sulfitos y aforar a 200 ml. con agua destilada. Mezclar.
e) Solucin patrn de fsforo.

Se pesan a 0.400 g. de fosfato monopotsico puro, se colocan en una fiola de
1.000 ml. se agrega una pequea cantidad de agua destilada para disolver y
luego aforar. Mezclar.
La solucin contiene por mililitro 0.1 mg. de fsforo.
PROCEDIMIENTO A SEGUIR PARA LA OBTENCIN DE LA CURVA.

PREPARACIN DE LOS ESTNDAR.
a) Estndar N 1: Se mide 2 ml. de la solucin patrn y se afora a 50 ml. con cido

tricloroactico al 5 %.
1 ml. de la solucin.. 0.004 mg. de P
b) Estndar N 2: Se mide 4 ml. de la solucin patrn y se afora a 50 ml.con cido

1 ml. de la solucin... 0.008 mg.de P
c) Estndar N 3: Se mide 6 ml. de la solucin patrn y se afora a 50 ml. con cido

1 ml. de la solucin... 0.012 mg.de P
d) Estndar N 4: Se mide 8 ml. de la solucin patrn y se afora a 50 ml. con cido

1 ml. de la solucin... 0.016 mg. de P
OBTENCIN DE LA CURVA.
De cada uno de los standards preparados anteriormente, se toma 5 ml. y se
colocan en 4 fiolas de 25 ml. Luego a cada una de ellas se agrega 1 ml. de la solucin de
molibdato de amonio, 0.4 ml. de solucin de cido aminonaftolsulfnico, se mezcla y se
afora con agua destilada. Volver a mezclar. Se deja en reposo 10 minutos y se hace las
lecturas, con cuyos datos se traza la curva.
PREPARACIN DEL BLANCO.- Se sigue el mismo procedimiento pero sin el agregado

de la solucin estndar.
PROCEDIMIENTO A SEGUIR CON LA MUESTRA EXAMEN.
a) En una fiola de 100 ml. se colocan:

- Cenizas.0.1 g.
- AC. Trioloractico al 5% c.s.p.100 ml.
153153153
Se mezcla mediante agitacin enrgica y se filtra a travs de un papel de filtro fino. El
filtrado debe ser claro transparente.
b) Colocar en una fiola de 25 ml:

- Del filtrado obtenido anteriormente5 ml.
- Sol. de molibdato de amonio.....1 ml.
- Sol. del cido aminonaftolsulfnico...0.4 ml.
Mezclar y aforar a 25 ml. con agua destilada. Volver a mezclar, se deja en reposo 10
minutos. Luego se procede a la lectura, con la cual se consulta la curva.
154154154

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4.1 Porcentaje de nitrgeno total

Donde: v1 = volumen HCl gastado en muestra

4.2 Porcentaje protena total

5.1 Hidrxido de sodio 40%

Pesar aproximadamente 40 gr de NaOH y disolver en un matraz Erlenmeyer hasta

5.2 cido Brico 4%

5.3 Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno)

Disolver 2 g de Rojo de Metilo y 1 g de Azul de Metileno 1.000 ml de Etanol 96% v/v.

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