Re-10-Lab-125 Refinacion Del Petroleo PDF

GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0

UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
Prctica N 1
REFORMULACIN DE PETRLEO,
DEMOSTRACIN DE PROPIEDADES FSICAS
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-
La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus

componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor
para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El
objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los
no voltiles.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos

componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una
destilacin simple.
Figura 1. Destilacin simple
Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren

ligeramente, la separacin total de los componentes se logra en una destilacin
fraccionada.
La destilacin fraccionada es una tcnica para realizar una serie de separaciones

simples de forma continua. Una torre de destilacin fraccionada proporciona una gran
superficie para el intercambio de calor, en condiciones de equilibrio entre el vapor
ascendente y el condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de
evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna.
Las columnas de destilacin fraccionada pueden ser: de relleno, tipo Vigreux, tubo de
Young, de platos.
En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve a la

torre recogindose en el colector solo una pequea fraccin. La relacin entre el
condensado que se devuelve a la columna y el que se recoge recibe el nombre de
relacin de reflujo y condiciona la eficacia del fraccionamiento.
Figura 2. Torres de destilacin fraccionada en laboratorio

Figura 3. Aparato para destilacin fraccionada
El petrleo crudo es una mezcla de miles de hidrocarburos y otros compuestos. La forma

elemental de aumentar su valor es separar de l distintas fracciones de compuestos
semejantes. Esto se realiza en enormes equipos que se denominan torres de destilacin.
2. COMPETENCIAS.-
Demuestra que la destilacin es una operacin fsica de separacin de los componentes

de una mezcla en base a la diferencia de los puntos de ebullicin, lo que significa que
las propiedades fsicas y qumicas de la mezcla y de los componentes separados no
cambian.
Para esto el estudiante debe reformular el crudo: destilar el crudo en fracciones,

caracterizar las fracciones obtenidas, el crudo y la mezcla de las fracciones separadas,
mediante anlisis de densidad e ndice de refraccin y comprobar que los valores de
estos dos anlisis son las mismas para el crudo y para las fracciones separadas.
3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS
MATERIALES Y EQUIPOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Equipo de destilacin fraccionada 2 Pza
2 Termmetro escala (0 200) C 2 Pza
3 Termmetro infrarrojo 1 Pza Todos los equipos y
4 Probeta 50 ml 1 Pza materiales se utilizan
5 Probeta de 2L 1 Pza para un mximo de 15
6 Refractmetro 1 Pza estudiantes
7 Cronometro 1 Pza
8 Densmetro 1 Pza
INSUMOS
Todos los insumos se
1 Petrleo crudo 1500 ml utilizan para un mximo
de 15 alumnos
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-
- Leer la presin baromtrica o determinarla mediante la medicin de la temperatura

de ebullicin de agua en laboratorio.
- Realizar el montaje del equipo de destilacin fraccionada.
- Empezar el calentamiento del crudo, realizar las mediciones de temperatura en el
baln y en la cabeza de la columna de destilacin; la primera gota de lquido debe
caer entre 10 a 15 minutos despus del inicio del calentamiento.
- Anotar en la tabla 1 la temperatura de la cada de la primera gota y la temperatura
que corresponde a cada 10 ml de producto recogido.
- Cortar el calentamiento cuando se han recogido 500ml de producto.
- Dejar enfriar el producto.
- Realizar anlisis de densidad y de ndice de refraccin para el crudo, la fraccin de
gasolina, el residuo y la mezcla gasolina-residuo.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-
Tiempo estimado de duracin de la Prctica: 150 minutos

6. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS.-
Compara los resultados de los anlisis de densidad e ndice de refraccin para el crudo,
las fracciones separadas y la mezcla de las fracciones separadas. Que indican estos
anlisis? Realice un balance materia de la operacin de fraccionamiento. Evala y
explica las prdidas durante la operacin de destilacin.
7. CUESTIONARIO.-
1. Qu leyes rigen el proceso de destilacin fraccionada?

2. De qu depende la eficiencia del proceso de destilacin? Porque se ha
obtenido como producto principal solo gasolina?
3. Porque es necesario conocer la presin durante la destilacin? Que es y
donde se aplican la destilacin atmosfrica, la destilacin en vaco y la destilacin
a presin?
4. Qu es el ndice de refraccin y por qu este ensayo se puede utilizar en esta
prctica?
5. Qu otros ensayos caracterizan a la gasolina?
6. Cmo se refleja la naturaleza del crudo en el rendimiento de productos de
destilacin?
7. Cmo se puede mejorar la prctica?
Prctica N 2
DETERMINACIN DE ASFALTENOS EN CRUDO
Los asfltenos tpicamente son definidos como la fraccin de crudo insoluble en

solventes alifticos de bajo peso molecular, como n-pentano y n-heptano, pero solubles
en tolueno.
Otra definicin considera que los asfltenos son molculas planas, poli aromticas y poli
cclicas que contienen heterotomos y metales, que existen en un estado de agregacin
en suspensin y estn rodeados y estabilizados por resinas (agentes peptizantes); no
son puros, ni son molculas idnticas, se sabe que tienen una carga elctrica, y se
piensa que estn poli dispersos.
Las definiciones anteriores de asfltenos son buenas para fines prcticos, pero no dan
mayor informacin desde el punto de vista de su comportamiento fisicoqumico en
relacin a la precipitacin de estos.
Al hacer referencia a los asfltenos se hace necesario considerar a las resinas, ya que
el comportamiento de los asfltenos depende mucho de la presencia de estas.
Las resinas comprenden aquella fraccin que se solubiliza cuando el petrleo o bitumen
se disuelve en un n-alcano, pero se adsorbe en un material activo superficialmente. Las
resinas son oscuras, semislidas, muy adhesivas, de pero molecular alto, y su
composicin depende del precipitante empleado.
Composicin qumica de asfltenos
Los asfltenos son compuestos poli dispersos en grupos funcionales, peso molecular y
estructura. El contenido de compuestos aromticos en los asfltenos est entre 40-60
%, con una relacin atmica H/C de 1-1.2. Un alto porcentaje de los anillos aromticos
estn conectados en la estructura intermolecular, y por esta razn las molculas de
asfltenos presentan formas aplanadas.
Hace poco tiempo, se consideraba que los asfltenos eran macromolculas de peso
molecular de varias decenas de miles y que posean una estructura formada por una
matriz aromtica muy condensada, rodeada por anillos naftnicos y cadenas alifticas,
con incorporacin de grupos multifuncionales, tales como: alcoholes, aminas primarias
y secundarias, cidos, teres, esteres, cetonas y conjuntos ms complejos como las
porfirinas.
Los ltimos estudios, donde se presentan tcnicas de anlisis, tienden a presentar a los
asfltenos con un peso molecular mucho menor, entre 800 y 3000 y una matriz menos
condensada, limitada a 4 5 anillos bencnicos ligados por naftenos y prolongados por
grupos alquil.
La espectrofotometra de infrarrojo, resonancia magntica nuclear y la difraccin de

rayos X, se han utilizado para determinar los detalles qumicos de los heterotomos,
determinacin de grupos funcionales, y tipos de carbono e hidrogeno en los asfltenos.
Los heterotomos mayormente encontrados en asfltenos de diferentes crudos son

azufre (S), nitrgeno (N) y oxgeno (O). El nitrgeno se encuentra ms como parte de
los conjuntos aromticos, mientras que el oxgeno y el azufre forman puentes entre ellos
en una estructura cclica o lineal. El azufre existe predominantemente como heterociclos
teofnicos (tpicamente de 65-85%) con el resto en grupos sulfdicos. El nitrgeno se
relaciona con los grupos pirrolicos, piridinicos y quinolicos, siendo el grupo dominante el
pirrolico. Los grupos relacionados con el oxgeno son hidroxilico, carbonilo, carboxlico,
y ter.
En algunos crudos se han determinado tomos metlicos, principalmente nquel (N) y

vanadio (V); como ejemplo tenemos el crudo Boscan venezolano, en el cual se han
encontrado proporciones de 1200 ppm en Vanadio y 150 ppm en Nquel.
La estructura de las molculas de asfltenos muestra que son hidrocarburos con partes
relativamente polares dadas por los anillos aromticos y los grupos funcionales y partes
apolares constituidas por las cadenas alifticas; lo cual permite presentar una dualidad
polar-apolar dndole propiedades interfaciales.
Precipitacin de asfltenos
La precipitacin de asfltenos se refiere al fenmeno mediante el cual un crudo, bajo

ciertas condiciones de presin, temperatura, composicin y rgimen de flujo, se separa
en una o dos fases fluidas de grandes proporciones (gas y/o lquido) y en una fase
insoluble, de menor tamao, constituida principalmente por los asfltenos.
Para un crudo en particular, la cantidad de material precipitado generalmente es mayor

a medida que disminuye el nmero de carbonos del agente precipitante. Por ejemplo, la
cantidad de precipitado usando n- pentano puede ser dos y hasta tres veces mayor que
la cantidad precipitada cuando se utiliza n-heptano (figura 1).
A pesar que la precipitacin de asfltenos es un problema muy conocido y estudiado

dentro de la industria petrolera, sus principales causas, y en particular, su mecanismo
no han podido ser totalmente comprendidos hasta el momento. Con base en la numerosa
informacin experimental se ha propuesto que el fenmeno de precipitacin de
asfltenos puede ser descrito como un proceso en varias etapas que van desde la
asociacin de asfltenos para formar pequeos agregados o pseudo-micelas, pasando
por el crecimiento de stos para conducir a agregados ms grandes, los cuales, en
condiciones favorables, crecen lo suficiente como para precipitar.
En los ltimos aos, la necesidad de incrementar las reservas de crudos livianos y

medianos, se ha hecho necesario explorar a mayores profundidades. Los yacimientos
de petrleo descubiertos bajo este concepto, normalmente presentan altos contenidos
de asfltenos, los cuales son inestables preferentemente ante los cambios de presin y
composicin del fluido original del yacimiento, y en funcin de sus variaciones forman
agregados que producen grandes y costosos inconvenientes durante las etapas de
produccin, transporte y refinacin; un ejemplo tpico es el taponamiento de las tuberas
de produccin, la que se traduce en una merma de la tasa diaria de barriles producidos.
En el rea de refinacin esta familia de compuestos envenena y a la vez disminuye
drsticamente el tiempo de vida de los catalizadores, adems generan una problemtica
adicional en cuanto la cantidad de residuos slidos de desecho posteriores al proceso
de refinacin. En los yacimientos de precipitacin de los asfltenos se traduce en un
taponamiento de los canales de flujo en la matriz porosa, disminuyendo as e incluso
obstruyendo, la produccin de los fluidos desde el yacimiento.
La deposicin de asfltenos es uno de los grandes problemas que confronta la industria

petrolera en los procesos de produccin y transporte de ciertos cuidos.
Este hecho ha asignado diversas investigaciones a seguir la evolucin progresiva de los

mtodos ms apropiadas para eliminar la precipitacin de compuestos asfltenos,
presentes en los crudos lo cual conlleva el taponamiento de las tuberas.
La precipitacin de asfltenos representa prdidas para las refineras en muchos

aspectos. Los coeficientes de transferencia de calor ms bajos reducen la recuperacin
de energa de trenes de intercambiadores y la acumulacin de depsitos puede afectar
el rendimiento y la eficacia operacional total.
Los intercambiadores que se obstruyen deben ser limpiados con frecuencia. Las
refineras con limitaciones en su capacidad de horno deben reducir las tasas de carga
de crudo, ya que la obstruccin de precalentadores reduce las temperaturas internas de
los serpentines.
Se invierten cantidades considerables de dinero en programas preventivos, es por ello

que la industria petrolera aplica constantemente metodologas para la separacin de los
asfltenos del crudo. Existen varias maneras de separar los asfltenos del crudo, entre
estas estn:
Deposicin de asfltenos por mtodos elctricos:
Consiste en separar los asfltenos del crudo haciendo pasar una corriente elctrica
durante un tiempo suficiente a travs de este.
Debido a la carga que poseen los asfltenos, se logra la deposicin. La corriente

elctrica viaja a travs del crudo por medio de dos electrodos, previamente
pesados individualmente, que se sumergen en el crudo; al hacer pasar la corriente
elctrica durante el tiempo estipulado se extraen y se observan los electrodos y se
determina en cul de los electrodos se efectu la deposicin para as saber la
carga de las partculas de asfltenos depositados. Por diferencia de peso del
electrodo se determina la cantidad de asfalteno depositado.
Extraccin por solventes:
Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

resinas y muestren poca afinidad por los asfltenos; de esta manera se puede
lograr la precipitacin de los asfltenos y luego su separacin mediante
decantacin y filtracin.
Existen diversos diluyentes para la separacin de los asfltenos, entre ellos los
ms usados son el heptano normal y el propano lquido, pero tambin se usa
pentano, hexano, gas licuado, ter de petrleo, etc. El mtodo usado para la
separacin de los asfltenos es bsicamente igual, lo que vara es el diluyente
usado.
El diluyente se debe mezclar con el crudo bajo un proceso continuo de extraccin;

en este caso el diluyente debe presentar las siguientes caractersticas de
solubilidad frente a las fracciones que se consideran presentes en el petrleo:
Debe disolver la fraccin de aceites a cualquier temperatura.

Debe disolver las resinas y ceras a temperaturas ms altas que la
ambiental.
No disuelve los asfltenos ni an a elevadas temperaturas.
2. COMPETENCIAS.-
Determina el porcentaje de asfltenos en petrleo crudo a partir de la separacin de este

en dos fracciones (asfaltenos y maltenos) en base a la diferencia de solubilidad en
diferentes solventes para caracterizar el crudo.
1 Equipo de Extraccin Soxhlet 1 Pza
2 Hornilla Elctrica 2 Pza
3 Termmetro Infrarrojo 1 Pza Todos los equipos y
materiales se utilizan
4 Papel Filtro 1 Pza
para un mximo de 15
5 Balanza Elctrica 1 Pza estudiantes
6 Cpsula de Porcelana 1 Pza
7 Vaso Precipitado de 100 ml 1 Pza
8 Probeta de 100 ml 1 Pza
9 Probeta de 250 ml 1 Pza
10 Embudo de Vidrio 1 Pza
11 Pizeta 1 Pza
INSUMOS
1 Petrleo crudo 50 ml Todos los insumos se
2 Tolueno 150 ml utilizan para un mximo
3 Benceno 50 ml de 15 alumnos
4 Hexano 150 ml
3.1 Equipos y materiales
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-
1. En un vaso de precipitacin de 100 ml se colocan 50 ml de crudo, se calienta

hasta que se alcancen los 350 C. o
2. Se pesan aproximadamente 3 g de residuo de slido y se colocan en un papel

filtro en forma de sobre o bolsa.
3. En un baln de 250 ml se aaden 150 ml de y tolueno y en la boca del baln

se coloca el papel filtro con los 3 gramos de residuo slido
4. Se conecta el baln al extractor Soxhlet y durante una hora se realiza la

separacin de los asfaltenos y los maltenos (parafinas, aromticos, resinas)
mediante extraccin bajo reflujo caliente de solvente.
5. Se desmonta el baln y se deja enfriar tapado por tres horas.
6. Se filtra la muestra con un papel de filtro Whatman N 42, limpiando muy bien el
recipiente con n- heptano caliente. De esta manera, se obtiene en la solucin de
filtrado los maltenos) y sobre el papel de filtro los asfltenos.
7. El papel de filtro con los asfaltenos se somete a reflujo con n-heptano para
eliminar posibles maltenos.
8. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor y se
somete a flujo, esta vez con benceno y por espacio de 2 horas.
9. Si an se observan trazas en el papel, se somete nuevamente a reflujo en el

extractor con 100 ml de benceno hasta que los asfaltenos hayan sido totalmente
disueltos. Se transfiere la solucin benceno-asfalteno a una cpsula de
evaporacin limpia y seca, previamente pesada y se evapora el benceno. Se
pesa la cpsula con el asfalteno y por diferencia se obtiene el peso del asfalteno.
El resultado se reporta como "Porcentaje de asfaltenos'.
Tiempo estimado de la prctica es de 150 minutos
El contenido de asfltenos en la muestra se calcula de la

siguiente manera:

% = 100

Dnde:
%A = Porcentaje de asfltenos presente en la muestra.
= Peso de asfltenos
= Peso de la muestra de crudo
Comente los resultados. Como se explican y se disminuyen los errores?
7. CUESTIONARIO.-
1. Que son los asfaltenos y porque son considerados productos no deseados?
2. La separacin o la precipitacin de los asfaltenos del crudo y de sus fracciones

es un proceso de extraccin. Cules son los factores que caracterizan este
proceso? Como debe elegirse el solvente?
3. Que es el anlisis SARA y para qu tipo de crudo es indispensable? Justifica la

respuesta.
4. Que es la cromatografa y qu tipo de cromatografa se puede aplicar para la

separacin de los maltenos por clase de hidrocarburos?
5. Qu medidas de seguridad deben ser tomadas en cuenta durante esta prctica?

Prctica N 3
CARACTERIZACIN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIN DE
TCNICAS SARA
1.1 Composicin del petrleo

Los elementos principales que integran todos los componentes del petrleo son el
carbono y el hidrogeno que oscila dentro de un 86% para el carbono, y para el hidrogeno
un 14%. El contenido de nitrgeno en los petrleos es pequeo (de 0,001 a 0,3%) y el
de oxigeno oscila dentro de los lmites de: 0,1 a 1,0%. En muchos yacimientos la
proporcin de azufre es relativamente pequea (de 0,1 a 0,5%).
En cantidades muy pequeas en los petrleos estn presentes tambin otros elementos,
principalmente, metales: Vanadio, Nquel, Hierro, Magnesio, Cromo, Titanio, Cobalto,
Potasio, Calcio, Sodio y en algunos casos se han encontrado Fosforo y Silicio. (Garca,
2004)
Las fracciones o destilados que componen el petrleo son: Gases, que estn contenidos
entre los -160C a los 32C; la Gasolina, hasta los 180C; Keroseno, hasta los 240C;
el Diesel, la fraccin que se obtiene hasta los 350C.
1.2. Caracterizacin de crudos
Aunque la destilacin y el anlisis elemental de los productos proporcionan una buena

informacin de la calidad de un crudo, estas son insuficientes para determinar las
aplicaciones del petrleo.
La industria del refino necesita el anlisis molecular para poder interpretar los procesos
qumicos que se utilizarn y as poder evaluar la eficiencia de los procesos, sean
trmicos o catalticos.
3.3 Anlisis S.A.R.A
El anlisis SARA es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la polaridad
y solubilidad del crudo, mediante la cual es posible conocer el porcentaje en peso de la
cantidad de los compuestos saturados, aromticos, resinas y asfltenos presentes en la
muestra. (Castro y Macas 2004)
1.3. Fracciones S.A.R.A
Saturados
Los saturados son hidrocarburos no polares, sin enlaces dobles, pero que incluyen
cadenas lineales, generalmente extensas, o cadenas cclicas y ramificaciones alqulicas.
En esta categora se incluyen las parafinas y las cicloparafnas o naftenos
Aromticos
Los aromticos son comunes para todos los petrleos, son molculas altamente
insaturadas y polares cuando tienen anillos heterociclos (anillos con uno o ms tomos
de N, O, S) y la gran mayora de los aromticos contienen cadenas alqulicas y anillos
ciclo alqulicos, junto con anillos aromticos adicionales. (Alayon, 2004).
Resinas
Su estructura bsica consiste en anillos, principalmente aromticos. Estas sustancias en
su composicin entran simultneamente carbono, hidrogeno, oxigeno, azufre y, con
frecuencia nitrgeno y metales, se oxidan con relativa facilidad, y durante el
calentamiento, se desintegran.
Asfaltenos
Son los compuestos heteroorgnicos ms macromoleculares del petrleo. Son
policclicos de cadena compleja que pueden contener en su composicin cadenas
alifticas y heterotomos como el azufre.(Alayon, 2004).
1.4 Cromatografa
La cromatografa es una tcnica que permite la separacin de los componentes de una
mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos: retencin y desplazamiento.
(Braithwaite y Smith 1994).
La cromatografa en columna es el mtodo ms utilizado para la separacin.
La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio, la fase mvil
atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se
recogen en fracciones.
Principio de solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolver, de una determinada sustancia
(soluto) en un determinado medio (solvente).
Soluto polar en disolvente polar (se disuelve).El cloruro de sodio disuelto en
agua.
Soluto polar en disolvente no polar (no se disuelve).Cloruro de sodio en un
disolvente no polar como la gasolina.
Soluto no polar en disolvente no polar (se disuelve).La cera de parafina se
disuelve en gasolina.
Soluto no polar en disolvente polar (no se disuelve).Un slido no polar como la
parafina no se disuelve en un disolvente polar como el agua. (Wade, 2004).
2. COMPETENCIAS.-
Determina el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de tcnicas de

caracterizacin S.A.R.A. en cuanto a la obtencin de sus derivados.
1 Matraz 2 Pza
2 Embudo de vidrio 2 Pza
3 Papel filtro 1 Pza
4 Papel aluminio 1 Pza
Pza Todos los equipos y
5 Hornilla 1
materiales se utilizan
6 Pipeta 1 Pza
para un mximo de
7 Buretas con tapn 3 Pza 15 estudiantes
8 Algodn 1 Pza
9 Silica gel 60 300 gramos
10 Mortero 1 Pza
11 Balanza analtica 1 Pza
12 Crisol 2 Pza
13 Soporte universal 3 Pza
14 Horno 1 Pza
15 Mantas 2 Pza
16 Baln 2 Pza
17 Destilador Soxhlet 2 Pza
18 Vaso de precipitado 2 Pza
19 Guantes de goma 15 Pza
20 Barbijo 15 Pza
21 Mascarillas con filtro 15 Pza
22 Parafina 50 gramos
23 Pro pipeta 2 Pza
INSUMOS
1 Petrleo crudo 100 ml Todos los
2 n- hexano grado reactivo analtico 300 ml insumos se
3 Tolueno grado analtico o de nitracin 100 ml utilizan para un
mximo de 15
4 2 propanol o isopropanol 30 ml alumnos
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO
DES-ASFALTADO
Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el anlisis de
caracterizacin SARA de 3 gr. cada una.
Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analtico a una razn
de: 40 mL / 1 g. crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas
aproximadamente. En base a la teora, los asfaltenos no son solubles en
disolventes no polares, es decir que estos quedaran en suspensin y los
maltenos se disolveran completamente en el n-hexano
Mediante la filtracin se separan los asfaltenos, la cual se realiza con papel filtro,
previamente pesado, que atrapa toda la fraccin de asfaltenos obtenida; durante
el filtrado se debe tener el cuidado de no permitir que fracciones de maltenos
solubles en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de
capilaridad, lo cual se soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente.
El papel filtro con los asfaltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado
en la campana de extraccin para su secado con el fin de eliminar todo el
solvente presente.
Una vez seco el papel filtro y los asfaltenos atrapados en el mismo, se procede a
pesar en la balanza analtica y se registra el resultado obtenido.
SEPARACION S.A.R. (MALTENOS)
Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromticos y resinas) se
recuperan con la ayuda de un destilador de Soxhlet, teniendo el cuidado de no
sobrepasar una temperatura mayor a los 69 C que es la temperatura de
ebullicin del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se
perderan las fracciones ligeras que contiene la muestra des asfaltada afectando
as la cuantificacin.
La fraccin SAR se separa mediante el uso de columnas cromatogrficas; estas
columnas se empacan con Silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1
cm. de dimetro.
La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135 C
durante una hora, solo con la intencin de eliminar humedad que pudo atrapar la
silica en su manipulacin.
La Silica gel activada se prepara con n-hexano de calidad reactivo analtico

formando una masa que posea algo de solvente a fin de facilitar su escurrimiento
por la columna.
Para preparar la muestra de maltenos, se pesa una masa de 1 g. de maltenos, la

misma se mezcla y se muele con Silica gel en un mortero hasta quedar
homognea y seca, para facilitar su derrame en la columna
Para la separacin de la fraccin de saturados se usa n-hexano como primer
solvente. El n-hexano se vierte en la columna sin exceder una altura de 5 cm a
fin de evitar que se tapone la silica y se reduzca la velocidad de drenado de los
saturados.
Tericamente toda la fraccin de saturados se logra separar con 100 mL de n-

hexano.
Para la separacin de la fraccin de aromticos se usa tolueno como segundo
solvente; se puede reconocer esta fraccin al presentar una coloracin
amarillenta. Igualmente se usaran 100 mL de solvente para lograr separar todos
los aromticos de las resinas
La ltima fraccin que representa las resinas, se separa usando una mezcla de
70/30 de n-hexano y 2-propanol; la cantidad de solvente usado vara en funcin
de las resinas que quedan atrapadas en la Silica, si se observa que toda la
fraccin cae antes de terminar los 100 mL, se detiene el vertido del mismo.
Se recuperan los solventes de las tres fracciones separadas en matraces
mediante el uso del destilador de Soxhlet.
Posteriormente las fracciones se dejan en vasos de precipitados cubiertos de

aluminio a fin de evitar su oxidacin por el contacto directo con la luz solar y se
perfora el papel para asegurar la evaporacin de todo el solvente.
Para finalizar se pesan todas las fracciones recuperadas de los diferentes
solventes en la balanza analtica y posteriormente se registran los resultados
obtenidos para su cuantificacin con relacin a las diferentes fracciones SAR
obtenidas.
Tiempo estimado de la prctica es de 150 minutos
Tabular los valores obtenidos para las muestras analizadas en dos tablas donde
se reflejen valores en masa y en porcentaje.
Explicar los resultados obtenidos en la experiencia
7. CUESTIONARIO
Cules son las fracciones que se obtuvieron en la prctica?
Cules son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con n-
hexano, tolueno e isopropanol y cul es la magnitud de los mismos?
Cmo se puede evitar la evaporacin descontrolada de las muestras y los
reactivos?
Cmo afectara a los resultados el uso de reactivos que no sean de grado
analtico?

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GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO

Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos

Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren

La destilacin fraccionada es una tcnica para realizar una serie de separaciones

En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve a la

Figura 2. Torres de destilacin fraccionada en laboratorio

Figura 3. Aparato para destilacin fraccionada

El petrleo crudo es una mezcla de miles de hidrocarburos y otros compuestos. La forma

Demuestra que la destilacin es una operacin fsica de separacin de los componentes

Para esto el estudiante debe reformular el crudo: destilar el crudo en fracciones,

- Leer la presin baromtrica o determinarla mediante la medicin de la temperatura

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

Tiempo estimado de duracin de la Prctica: 150 minutos

6. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS.-

1. Qu leyes rigen el proceso de destilacin fraccionada?

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Los asfltenos tpicamente son definidos como la fraccin de crudo insoluble en

Composicin qumica de asfltenos

La espectrofotometra de infrarrojo, resonancia magntica nuclear y la difraccin de

Los heterotomos mayormente encontrados en asfltenos de diferentes crudos son

En algunos crudos se han determinado tomos metlicos, principalmente nquel (N) y

La precipitacin de asfltenos se refiere al fenmeno mediante el cual un crudo, bajo

Para un crudo en particular, la cantidad de material precipitado generalmente es mayor

A pesar que la precipitacin de asfltenos es un problema muy conocido y estudiado

En los ltimos aos, la necesidad de incrementar las reservas de crudos livianos y

La deposicin de asfltenos es uno de los grandes problemas que confronta la industria

Este hecho ha asignado diversas investigaciones a seguir la evolucin progresiva de los

La precipitacin de asfltenos representa prdidas para las refineras en muchos

Se invierten cantidades considerables de dinero en programas preventivos, es por ello

Deposicin de asfltenos por mtodos elctricos:

Debido a la carga que poseen los asfltenos, se logra la deposicin. La corriente

Extraccin por solventes:

Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

El diluyente se debe mezclar con el crudo bajo un proceso continuo de extraccin;

Debe disolver la fraccin de aceites a cualquier temperatura.

Determina el porcentaje de asfltenos en petrleo crudo a partir de la separacin de este

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

3.1 Equipos y materiales

1. En un vaso de precipitacin de 100 ml se colocan 50 ml de crudo, se calienta

2. Se pesan aproximadamente 3 g de residuo de slido y se colocan en un papel

3. En un baln de 250 ml se aaden 150 ml de y tolueno y en la boca del baln

4. Se conecta el baln al extractor Soxhlet y durante una hora se realiza la

5. Se desmonta el baln y se deja enfriar tapado por tres horas.

9. Si an se observan trazas en el papel, se somete nuevamente a reflujo en el

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

Tiempo estimado de la prctica es de 150 minutos

6. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS.-

El contenido de asfltenos en la muestra se calcula de la

1. Que son los asfaltenos y porque son considerados productos no deseados?

2. La separacin o la precipitacin de los asfaltenos del crudo y de sus fracciones

3. Que es el anlisis SARA y para qu tipo de crudo es indispensable? Justifica la

4. Que es la cromatografa y qu tipo de cromatografa se puede aplicar para la

5. Qu medidas de seguridad deben ser tomadas en cuenta durante esta prctica?

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

1.1 Composicin del petrleo

1.2. Caracterizacin de crudos

Aunque la destilacin y el anlisis elemental de los productos proporcionan una buena

1.3. Fracciones S.A.R.A

Determina el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de tcnicas de

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS