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MODIFICACIN DE NANOTUBOS DE CARBONO DE PARED MLTIPLE (MWNTCS)

USANDO CIDO ACTICO Y ANILINA MEDIANTE RADIACIN ULTRASNICA
Christian J. Cabello1, Aid Senz1*, Catalina Prez1*, Lluvia Lpez1*, Leticia Barajas1*,
Liliana Cant Sifuentes1*, Carlos vila2
1: Universidad Autnoma de Coahuila. Facultad de Ciencias Qumicas. Departamento de Qumica Orgnica. Blvd. V.
Carranza s/n, Col. Repblica Oriente, Saltillo, Coahuila Mxico, C.P.25280.
2: Centro de Investigacin en Qumica Aplicada, Depto. de Materiales Avanzados,Blvd. Enrique Reyna Hermosillo
No.140, Saltillo, Coahuila Mxico. C.P.25250.
*e-mail: christian_cabello@uadec.edu.mx

RESUMEN
En este trabajo se presenta el estudio de la modificacin superficial de MWNTCs (nanotubos de carbono de pared
mltiple) usando cido actico y anilina, asistido por ultrasonido. Los MWNTCs modificados se caracterizaron por
espectroscopia FT-IR (ATR), donde apreciamos las seales caractersticas de los cidos carboxlicos y de las aminas. Otra
caracterizacin que se llev a cabo fue la medicin del ngulo de contacto de MWNTCs sin modificar y modificados. Se
midi la turbidez de las diversas soluciones de los MWNTCs modificados en diferentes solventes, demostrando as la
modificacin superficial de los MWNTCs con cido actico y anilina. Y por ultimo se obtuvieron imgenes de SEM de
las modificaciones llevadas a cabo.
Palabras Claves: MWNTCs, Ultrasonido, Dispersin, Modificacin.

MODIFICATION OF MULTI-WALL CARBON NANOTUBES (MWNTC'S) USING ACETIC

ACID AND ANILINE BY ULTRASONIC RADIATION
ABSTRACT
This work shows the study of surface modification of MWNTC's (multipled-walled carbon nanotubes) using acetic acid
and aniline, assisted by ultrasound. The MWNTC's modified were characterized by FT-IR(ATR) spectroscopy, where we
see the characteristic signs of carboxylic acids and amines. Another characterization was carried out measuring of the
contact angle of unmodified and modified MWNTCs. We measured the turbidity of various solutions of MWNTC's
modified in diverse solvents. Demonstrating the surface modification of the MWNTC's with acetic acid and aniline. And
finally SEM images of the modifications made were obtained.
Keywords: MWNTC's, Ultrasound, Dispersion, Modification

Recibido: 13-09-2013 ; Revisado: 30-12-2013 pISSN: 0255-6952 | eISSN: 2244-7113

1
Aceptado: 10-01-2014 ; Publicado: 18-02-2014 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2015; 35 (1): pp-pp

1. INTRODUCCIN
Los NTCs (nanotubos de carbono) son una forma
alotrpica del carbono, como el diamante, el grafito
o los fullerenos. Su estructura puede considerarse
procedente de una lmina de grafeno enrollada sobre
s misma. Dependiendo del grado de enrollamiento,
y la manera como se conforma la lmina original, el
resultado puede llevar al NTCs a mostrar distinto
dimetro y geometra interna [1]. Desde el
descubrimiento de los NTCs, estos han despertado
un gran inters debido a sus excepcionales
propiedades fsicas como el modulo elstico
comparable al del diamante, alta resistencia y
excelentes propiedades trmicas y electrnicas [2].
Existen dos diferentes tipos de NTCs de pared
sencilla (SWNTCs) y los de pared mltiple
(MWNTCs), sin embargo el mayor problema que
presenta este tipo de materiales a base de carbono es
la pobre dispersin y solubilidad de los mismos.
Gracias a la modificacin superficial de los NTCs,
se puede lograr cambiar propiedades fsicas de la
superficie esta nanopartcula, como lo son: la
solubilidad y la dispersin entre otras [3].
La qumica verde, tambin conocida como qumica
ambientalmente benigna que involucra rutas
sintticas alternativas para la prevencin de
contaminacin o bien qumica limpia, es una
excelente alternativa para hacer frente al problema
de contaminacin ambiental generada por la
industria qumica en general [4]. La qumica verde
est basada en doce principios donde se involucran
diferentes conceptos interesantes, el principio
nmero seis aborda el tema de uso de energas
alternas, el ultrasonido es una energa de este tipo
la cual reduce los tiempos de reaccin, disminuye el
uso de reactivos, etc., [5]. El ultrasonido es
considerado un excelente mtodo para la dispersin
de los MWNTCs y se utiliza tambin como energa
de activacin en la modificacin superficial de
MWNTCs [6].
Se han modificado qumicamente MWNTCs
empleando diferentes mezclas de cidos orgnicos
como H2SO4/HNO3 [6] entre otras rutas de
funcionalizacin y/o modificacin. As tambin se
han desarrollado diferentes metodologas para la
alteracin qumica de la superficie de los
MWNTCs [7]. En la actualidad existen diversos
reportes donde se han estudiados diversas
modificaciones superficiales de NTCs empleando
distintos cidos como oxidantes: mezcla de cido
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sulfrico y cido ntrico utilizando ultrasonido y
trabajando a elevadas temperaturas para desarrollar
pruebas de dispersin [8-11], adems se cuenta con
informacin donde se han utilizado diferentes tipos
de oxidantes como cido esterico [12], mezclas
cidas como del H2SO4 y KMnO4 asistido por
ultrasonido; [13,14] tambin se ha utilizado mezcla
de KMnO4-cido actico [15] y modificaciones de
MWNTCs utilizando algunos perxidos [16], entre
otras modificaciones. Recientemente, se ha
propuesto el empleo de mtodos menos severos para
la incorporacin de grupos funcionales en la
superficie de MWNTCs, donde uno de los mtodos
ms prometedores es la sonoqumica [17-19]. Para
una buena dispersin de las partculas nanomtricas
se recurre a la sonoqumica, segn lo reportado por
numerosos autores, donde destacan que mediante
ultrasonido la dispersin de los MWNTCs es
uniforme, [20-22] aunndole que adems de lograr
una buena dispersin, ayuda a activar los enlaces
qumicos para promover una modificacin
superficial [23].
2. PARTE EXPERIMENTAL
Para llevar a cabo la modificacin superficial de los
MWNTCs, se emplearon matraces bola de fondo
redondo, donde se realizaron dos diferentes mezclas,
la primera empleando 0.05 g de MWNTCs y 25 ml
de cido actico, mientras que para la segunda 25 ml
de anilina, se utiliz la misma cantidad de
MWNTCs. Una vez realizadas estas mezclas fueron
llevadas a un bao de ultrasonido marca branson
modelo 5510 con una frecuencia de 20-50 kHz y de
intensidades comprendidas en el rango de 10-60
Kw/m2, trabajando a una temperatura de 60C por 8
horas. Transcurrido este tiempo las mezclas de
MWNTCs-cido actico y MWNTCs-anilina
fueron filtrados y lavados con agua destilada hasta
pH de 7, para despus ser secados en estufa de
vaco a una temperatura de 40C por 48 horas.
2.1 Caracterizacin espectroscpica
La caracterizacin se realiz mediante
espectroscopia infrarroja en un espectrofotmetro
marca Perkin-Elmer GX00, empleando un
dispositivo de ATR (Reflectancia total Atenuada),
con punta de diamante. Las muestras se corrieron
con un rango de nmero de onda de 600 a
4000 cm-1.
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2.2 Medicin del ngulo de contacto. observan las bandas correspondientes.

Los MWNTCs fueron compactados en forma de 70
pastilla con una prensa y as formar una superficie
compacta de MWNTCs, luego se les aadi una 65

gota de agua destilada gota de 100 L, y por medio 60

de una escala con la que cuenta el aparato se midi MWNTCs

Transmitancia(%)
el ngulo entre la pastilla de MWNTCs y la gota. 55

Para estas pruebas se utiliz un medidor ptico de 50

ngulo de contacto maca Dataphysics, modelo Oca-
15. 45

2.3 Ensayo de turbidez. 40

Las pruebas de turbidez se llevaron a cabo 35

empleando solventes polares agua, metanol, etanol,

30
acetona, no polares cloroformo, cloruro de 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000

metileno y hexano; dichos solventes se nmero de onda cm-1

seleccionaron en base a su polaridad para poder
Figura 1. Espectro de FT-IR (ATR) de MWNTCs sin
comprobar la funcionalizacin de los MWCNT lo modificar.
cual debera modificar la polaridad de los mismos.
Para llevar a cabo este tipo de caracterizacin se
pesaron 0.001 g de MWCNTs modificados en 4 ml 65

de solvente, se emple un turbidimetro marca

Hachmodel 2100P.
Traansmitancia (%)

2.4 Microscopa electrnica. 60

Las imgenes de la microscopia electrnica de
barrido (SEM) se obtuvieron con un microscopio de
alta resolucin Titan, marca FEI, rango de 80 a 300
kv utilizando dispersiones de los MWNTCs.
3. RESULTADOS Y DISCUSSIN
Para comprobar la existencia de la interaccin entre
los MWNTCs- y los diferentes grupos funcionales
se obtuvieron los espectros de FT-IR (ATR) de los
MWNTCs sin modificar y as como los MWNTCs
modificados, en la figura 1 se muestra el espectro
FT-IR (ATR) de los MWNTCs sin modificar donde
no se aprecia ninguna seal caracterstica de grupos
funcionales en los MWNTCs, debido a que no hay
ninguna modificacin en los MWNTCs con algn
grupo funcional y la estructura de los MWNTCs es
muy compacta.
Se llev a cabo la modificacin empleando cido
actico, el cual es un cido orgnico renovable, ste
es considerado uno de los cidos orgnicos ms
dbiles [24]. Al emplear reactivos de esta naturaleza
contribuimos de manera directa con el principio
cuatro de la qumica verde, donde, se especifica el
uso de materiales renovables. En la caracterizacin
espectroscopia de FT-IR (ATR), figura 2 se
MWNTCs c.actico
55
50
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
nmero de onda cm-1
Figura 2. Espectro de FT-IR (ATR) MWNTCs con
cido acetico asistido por ultrasonido.
De los resultados de FT-IR(ATR) podemos observar
que las seales que se obtuvieron corresponden a las
seales caractersticas de los cidos carboxlicos a
2900 cm-1 una seal O-H, En 1750cm-1 la seal
correspondiente al grupo carbonilo, el enlace O-C-H
aparece en 1390 cm-1 y por ltimo en 1200cm-1
aparece el enlace C-O, con esto se puede suponer
que se tiene presencia de grupos COOH, en los
MWNTCs. Hasta el momento no se tienen reporte
en la literatura de la modificacin de MWNTCs
con cido actico mediante ultrasonido, lo que abre
una vertiente importante por explorar. Resultados
similares han sido reportados en la literatura al
modificar MWNTCs mediante cido ntrico a

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reflujo por 4 horas pero debido a la gran agresividad
de este tipo de cidos son dainos para la salud de
los seres vivos, Vesali et al. [25]. Otra de las
modificaciones que se llev a cabo fue empleando
anilina, su caracterizacin por FT-IR(ATR) se
muestra en la figura 3, donde se observan las bandas
correspondientes al grupo amino.
101.0
100.5
100.0
Transmitancia(%)
99.5
99.0
98.5
98.0
4000 3500 3000 2500
nmero de onda cm-1
Figura 3. Espectro de FT-IR(ATR) de MWNTCs-
anilina, asistido por ultrasonido.
En el espectro de FT-IR, figura 3 aparecen las
seales caractersticas de las aminas como lo son:
3350 cm-1 correspondiente a un N-H, en 2780 cm-1
un C-H, 1200 y 1400 cm-1 seales de C-N, tambin
pudiramos decir que en 1650cm-1 hay una seal
C=C, si comparamos esta figura con el espectro de
MWNTCs sin modificar, el cual no muestra
seales, aqu aparecen seales que corroboran un
grupo amino. Resultados similares se han reportado
funcionalizando MWNTCs mediante una reaccin
a reflujo destacando seales en FT-IR de los enlaces
N-H y C-N Sreejarani et al. [26].
3.1 Comportamiento de MWNTCs-cido
Actico y MWNTCs-Anilina, frente a
diferentes solventes.
En la figura 4 se muestra la grfica donde se
exponen el comportamiento que presentan los
MWNTCs-cido actico modificados por
ultrasonido. Estas indican que en agua no hay
medida de turbidez para los MWNTCs-cido
actico y al estar en presencia de solventes polares y
no polares como: acetona, cloroformo, cloruro de
metileno, metanol y etanol la medida de turbidez
aumenta dando entre 140 a 180 NTU. Existen muy
pocos reportes de pruebas de turbidez, solo se
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encontr un reporte de turbidez de funcionalizacin
de MWNTCs pero modificndolos con cido
sulfrico Chang y Cheong [27], siendo este cido
muy agresivo al medio ambiente debido a esto
nosotros propusimos la prueba de turbidez para el
cido actico que es un acido dbil y para la anilina
una amina primaria.
200
180
160
140
MWNTCs anilina 120
100
80
60
40
20
0
Agua Acetona Cloroformo Cloruro de Etanol Metanol
Metileno
Figura 4. Grfica de resultados de mediciones de pruebas
de turbidez a los MWNTCs- cido actico tratados por
2000 1500 1000
ultrasonido.
Analizando los resultados de las pruebas de turbidez
de los MWNTCs-anilina los cuales se muestran en
la figura 5, se observa el siguiente comportamiento,
en la mayora de los solventes no se pudo medir la
turbidez de la mezcla debido a que los MWNTCs-
anilina tienen una dispersin elevada. En algunos
solventes como cloroformo, hexano, agua y cloruro
de metileno, solo se pudieron medir valores de
turbidez. No existen reportes sobre medidas de
turbidez a MWNTCs- anilina solamente al
modificar SWNTC`s con politirosina se ha
determinado la dispersin mediante turbidez en agua
Kojima et al. [28]. Por lo tanto esta medicin indica
que los MWNTCs modificados con anilina tienen
una excelente dispersin debido a los enlaces de
puente de hidrgeno que se pueden dar entre los
nitrgenos de la estructura del grupo amino y los
diferentes solventes.
3.2 Caracterizacin Mediante ngulo de
Contacto, de los MWNTCs Modificados
con cido actico y anilina
Otra tcnica de caracterizacin importante que se
llevo a cabo fue la medicin de ngulo de contacto
la cual fue realizada a los MWNTCs modificados
con acido actico y anilina mediante ultrasonido,
tambin se llev a cabo la medicin empleando
MWNTCs sin modificar, sto con el fin de poder
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realizar una comparacin.
Figura 5. Grafica de resultados de mediciones de pruebas
de turbidez de MWNTCs- anilina tratados por
ultrasonido.
En los resultados obtenidos de los MWNTCs sin
modificar, se puede apreciar en la figura 6, que la
gota de agua casi no se adsorbe en la superficie
dando un ngulo de contacto de 136, esto quiere
decir que no hay interaccin de los MWNTCs y la
imagen muestra la gota casi completa en la
superficie, esto indica que estos MWNTCs no
estn modificados y no son hidrofilcos esto
conjunto con las pruebas de dispersin y con los
resultados de FT-IR(ATR) revelan que no hay
modificacin alguna.
Figura 6. Imagen de la prueba de ngulo de contacto de
los MWNTCs sin modificar.
Los MWNTCs-cido actico se pueden observar en
la figura 7, los cuales dieron como medida del
ngulo de contacto 128, medida menor que los
MWNTCs sin modificacin, esto nos puede dar una
evidencia de el cambio en la superficie de los
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MWNTCs tratados con cido actico mediante
ultrasonido.
Figura 7. Imagen de la prueba de ngulo de contacto de
los MWNTCs- cido actico tratados por ultrasonido.
En seguida se muestran los resultados de ngulo de
contacto de MWNTCs- anilina, figura 8 los cuales
fueron satisfactorios ya que la gota se adsorbi por
completo en la superficie de los MWNTCs-anilina
dando una medida de 0, esto nos indica son
hidrofilcos debido a que las fuerzas adhesivas son
mayores a las fuerzas cohesivas fsicamente. Se ha
reportado la absorcin de la anilina en MWNTCs
en solucin acuosa, encontrando que la gran rea
superficial de los MWNTCs ayuda a la adsorcin
de la anilina en solucin dependiendo de diferentes
factores como la temperatura, tiempo de contacto,
concentracin de la anilina y pH de la solucin,
ocurriendo la adsorcin por un lento proceso de
difusin entre las molculas de la anilina a los
MWNTCs y demostrando con varios parmetros
termodinmicos que esta reaccin se lleva a cabo
espontneamente debido a que la reaccin es
exotrmica Hind et al. [29].
Figura 8. Imagen de la prueba de ngulo de contacto de
los MWNTCs- anilina tratados por ultrasonido.
5 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2015; 35 (1): pp-pp

3.3 Caracterizacin mediante SEM a los
MWNTCs modificados.
Se logr obtener imgenes de SEM a los MWNTCs
sin modificar y a los modificados con-cido actico,
las cuales se muestran en la figura 9 y 10, donde se
puede apreciar que los MWNTCs modificados
tienen un recubrimiento de los grupos cido,
comparndolos con los MWNTCs sin tratamiento
observamos que stos ltimos estn muy
aglomerados y sin recubrimiento. Por lo tanto se
puede decir que la modificacin ayuda a disminuir
la aglomeracin y aumenta la dispersin, este tipo
de recubrimiento se ha reportado mediante
microondas con una mezcla de cido sulfrico y
cido ntrico Talemi y Cervinir [30].
Figura 9. Microscopia por SEM de los MWNTCs
tomada a 100 nm.
Figura 10. Microscopia por SEM de los MWNTCs-
cido actico, tomada a 100 nm.
En seguida en la figura 11, se muestran las imgenes
de SEM de los MWNTC`s modificados con anilina,
en la cual se puede observar que existe un
recubrimiento, lo cual nos indica que con esta amina
y con la energa de ultrasonido tenemos un buen
resultado en cuanto a la modificacin superficial de
los mismos, lo que concuerda con los resultados
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obtenidos por las tcnicas de ngulo de contacto,
FT-IR y dispersin. Se han reportado resultados
similares sintetizando SWNTC`s mediante
depositacin de vapor qumica (CVD) utilizando
mezclas de ferroceno y anilina donde se observan
varias capas recubriendo los SWNTC`s Nxumalo et
al. [31].
Figura 11. Microscopia por SEM de los MWNTCs-
anilina, tomada a 100 nm.
4. CONCLUSIONES
Con el presente trabajo de investigacin podemos
concluir que se logr la modificacin de los
MWNTCs, sto lo evidencia el anlisis de FT-IR
(ATR), los MWNTCS sin modificar no muestran
seales caractersticas, los MWNTCs-cido actico
y los MWNTCs-anilina, muestran seales de cidos
carboxlicos y de la amina.
Para las pruebas de dispersin se encontr que los
MWNTCs no se dispersan en ninguno de los
solventes que se usaron, en cambio los MWNTCs
modificados con cido actico se dispersaron en
cloroformo y etanol, por otro lado los MWNTCs
modificados con anilina tienden a dispersar en
solventes como lo son cloroformo, hexano y cloruro
de metileno, los cuales son solventes polares y
tienden a formar enlaces de puentes de hidrogeno y
as ayuda a la dispersin y los solventes no polares
tienen un elemento halgeno el cual tiene una alta
electronegatividad y esto ayuda a tener una
interaccin con la modificacin superficial de los
MWNTCs modificados.
Los resultados de turbidez nos indican que los
MWNTCs no se dispersan en los solventes
utilizados, en cambio los MWNTCs tratados se
dispersan en algunos solventes.
Del estudio de ngulo se concluy que: los
MWNTCs sin modificar tuvieron un ngulo de
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contacto mayor que los MWNTCs-cido actico y 14(5):545-551.

los MWNTCs-anilina dieron un ngulo de 0 esto [14]. Zhongqing J, Zhong-Jie J. Langmuir. 2005;
nos indica que son hidroflicos habiendo una 21:4185-4190.
marcada modificacin. [15]. Liu Y, Sun J, Wang Y. J Ceram Process Res.
Se obtuvieron imgenes por SEM de los 2010; 11(1):120-122.
MWNTCs sin modificar que se encuentran [16]. Kim T, Kim H,. J Rheol. 2010;22(3): 205-210.
aglomerados y sin ningn recubrimiento y los [17]. Halimeh R, Daneshgar P, Tazikeh E, Zafar R. J
MWNTCs modificados por ultrasonido y tratados Chem. 2012; 9(4):2540-2549.
con cido actico y anilina los cuales presentan una [18]. Okada A, Kawasum M. Polym Chem. 2005;
mayor dispersin con respecto a los MWNTC`s y en 28:447-448.
la superficie de estas nanopartculas se aprecia un [19]. Ran Shin Y, Jeon I. Y. Baek J. B. Carbon
recubrimiento lo cual indica que existe una 2012;50:14651476.
modificacin superficial. [20]. Wang Z, Kulkarni A, Deshpande S, Nakamura T.
J Solid State Electrochem. 2012;13:371376.
5. AGRADECIMIENTOS
[21]. Yan Huang Y, Terentjev E. M. Polymers. 2012;
Se agradece a la Facultad de Ciencias Qumicas de 275-295.
la Universidad Autnoma de Coahuila, as como el [22]. Roll Frmy T, Knut Hansen F, Olsen T. J
Programa de Ciencia y Tecnologa de Materiales y Nanotechnol. 2012;10:1-14.
al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa por la [23]. Piret J. P. Detriche S, Vigneron R,
beca de doctorado otorgada No.29095. Vankoningsloo S, Rolin S, Mejia Mendoza J. H.
Masereel B, Lucas S, Delhalle J, Luizi, F. J
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