Marco Terico

Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la

masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el
aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el
disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de
la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una
composicin estequiomtrica perfectamente conocida.
Operaciones generales que se realizan en el mtodo gravimtrico
Mtodo gravimtrico por precipitacin
En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la sustancia
que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el elemento
a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente soluble.
Operaciones generales que se realizan en el mtodo gravimtrico:
Medida de la muestra
Los resultados obtenidos por un mtodo qumico cuantitativo (como lo es el anlisis
gravimtrico por precipitacin) se expresan siempre como una forma de
concentracin, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o
volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ah, las importancia de la
medicin precisa y exacta de la porcin de la muestra tomada para el anlisis.
Si se trata de un lquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier
otro instrumento de medicin de volmenes exactos. Si la matriz es slida, entonces
debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analtica.
Preparacin de la muestra
En anlisis gravimtrico la preparacin de la muestra es relativamente sencilla y de
forma general consta de dos etapas.
Disolucin:
La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la
matriz slida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en el caso de los
alimentos) habr que auxiliarse de un procedimiento adicional de extraccin que
permita obtener el analito disuelto en un solvente apropiado. Mtodos de extraccin
slido-lquido y procedimientos de clarificacin pueden resultar alternativas vlidas
en estos casos.
Si la matriz analizada es lquida, el proceso resulta mucho ms simple pues basta
con tomar un volumen determinado de la misma.
Eliminacin de interferencias:
Excesos de cidos usados para la disolucin de la muestra son generalmente
removidos por evaporacin, en caso que los residuos sean insolubles la solucin
debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o cido sulfrico
concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas.
Precipitacin
De todas las operaciones enumeradas, la precipitacin es la ms importante. La
precisin de los resultados del anlisis depende en sumo grado de la acertada
eleccin del reactivo precipitante, de qu cantidad de ste se ha agregado y de las
condiciones en que se ha efectuado la precipitacin.
La precipitacin del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un
agente precipitante el cual juega un importante papel en las caractersticas del
precipitado que posteriormente se obtendr. As, el agente precipitante debe cumplir
los siguientes requisitos.
Fcil eliminacin de su exceso.
Experimentalmente se ha demostrado que durante la separacin del precipitado a
partir de la solucin ste arrastra siempre diversas sustancias extraas o iones,
entre los cuales figuran tambin los iones del precipitante, que se deben eliminar
del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar insuficientemente
completo, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia voltil, por cuanto
en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizar en el curso de
la incineracin.
Selectividad
En la mayor parte de los anlisis, el ion que se determina, se debe precipitar en
presencia de otros iones. Por esta razn es indispensable tener en cuenta la
posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultneamente con las
sustancias necesarias, tambin otras sustancias difcilmente solubles. Para que
esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita
solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente especfico.
Requisitos que debe cumplir la forma precipitada.
La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo
cual es prcticamente imposible obtener una precipitacin completa del ion
(elemento) que se determina. b. Es deseable tambin que la estructura del
precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtracin y el lavado para
eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma precipitada se convierta
bastante fcil y completamente en forma pesada.
Filtracin y lavado
La filtracin y el lavado de los precipitados es una operacin de gran importancia,
ya que los resultados analticos dependen considerablemente del cuidado con que
se haya llevado a cabo esta operacin.

En anlisis gravimtrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como

caracterstica tener sus cenizas taradas o ser un papel sin cenizas en estos
materiales filtrantes la mayor parte de las sustancias minerales han sido removidas
por lavado con cido fluorhdrico y cido clorhdrico. Estos papeles de filtro estn
hechos de acuerdo al tamao de las partculas del precipitado, as se tienen papeles
de filtro de velocidad de filtracin lenta, media, y velocidad de filtracin rpida, estos
ltimos son usados en la separacin de precipitados gelatinosos amorfos, los cuales
presentan gran dificultad en la filtracin.
Para lavar un precipitado se deben tener en cuenta los siguientes factores:
Los posibles contaminantes deben ser solubles en la solucin que se toma para
realizar el lavado y el precipitado debe ser insoluble en ella. Puede usarse tambin
una solucin que contenga un in comn para disminuir la solubilidad del
precipitado.
La solucin de lavado debe volatilizarse completamente en las condiciones del
procedimiento a seguir, de tal forma que no queden residuos que contaminen el
precipitado.
Si las caractersticas del precipitado en cuanto a solubilidad lo permiten, el lquido
de lavado debe usarse caliente, pues los lquidos calientes filtran mucho ms rpido
y la mayora de las impurezas son ms solubles a altas temperaturas.
Secado y/o incineracin
En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento trmico con el fin de
convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos
donde este proceso es muy sencillo, slo, consiste en eliminar el agua, pero en otros
casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer
parcialmente el precipitado.
Requisitos que debe cumplir la forma pesada:
La exigencia ms importante que se presenta a esta forma es la correspondencia
exacta de su composicin a su frmula qumica. Est claro que si tal
correspondencia no tuviese lugar, por ejemplo, si el precipitado que se pesa, no
fuese una sustancia qumicamente pura de una composicin rigurosamente
definida, correspondiente a su frmula, sino una mezcla indefinida, sera imposible
calcular los resultados del anlisis.
La segunda exigencia es la suficiente estabilidad qumica de la forma pesada. Es
evidente que el anlisis se dificulta si esta forma cambia fcilmente su composicin
debido, por ejemplo, a la absorcin de vapor de agua o de CO 2 atmosfrico, a la
oxidacin (o reduccin), a la descomposicin y otros procesos anlogos. Es sabido
que en estos casos se altera la correspondencia de la composicin del precipitado
a su frmula, de la que se ha hablado anteriormente. Tales propiedades del
precipitado, pese a que no imposibilitaran la determinacin, exigiran que se
observen muchas precauciones a fin de prevenir el cambio de la composicin del
precipitado, y con lo mismo complicaran el anlisis. c. Por ltimo, es deseable que
el contenido del elemento que se determina en la forma pesada, sea lo menor
posible, puesto que los errores de determinacin (por ejemplo, los errores de
pesada, las prdidas debidas a la solubilidad del precipitado o a la transferencia
incompleta del precipitado al filtro, etc.) en este caso repercutirn menos sobre el
resultado final del anlisis.
Pesada
La determinacin de la masa del precipitado se lleva a cabo despus que el
precipitado incinerado y el crisol hayan alcanzado la temperatura ambiente en una
desecadora. El tratamiento de calor se repite y se chequea nuevamente el peso, el
tratamiento finalizar cuando el precipitado haya sido llevado a peso constante.
Clculos y expresin de los resultados.
Generalmente, los resultados de la cuantificacin a travs de mtodos gravimtricos
por precipitacin se expresan en porcientos
Si el elemento o componente que se desea cuantificar (analito) es el mismo que se
pesa finalmente (forma pesada), el clculo del porciento resulta muy simple, pero
generalmente ocurre que el componente que se desea determinar no se obtiene en
su forma elemental, sino que se pesa en forma de un compuesto de composicin
qumica conocida que contiene al analito.
Bibliografa
No. Bibliografa
1 Day. R. A. y Underwood. Qumica Analtica Cuantitativa Mxico: Prentice
Hall, 5ta, edicin, 1989.
2 Anlisis qumico de los alimentos: mtodos clsicos. -- Ciudad de La
Habana : Editorial Universitaria, 2004. 433 pg.
3 Orozco, Fernando, Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico; Prentice Hall,
5ta edicin.
4 Ayres, Gilbert. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: Harla.