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Desorcin trmica

para anlisis de
VOC (incluye HC)
en el aire

Preparado por Induanalisis Divisin


de Laboratorio (IDL)

Bucaramanga, 2016-09-21

2016-09-07
Versin: 1
MATERIAL ADSORBENTE

MATRIZ DE LA
MUESTRA (AIRE)

QUE ES DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
LA MUESTRA PASA A TRAVES DEL ADSORBENTE

LOS COMPUESTOS DE INTERES SON


ADSORBIDOS EN LA SUPERFICIE

QUE ES DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
LOS GASES MAS LIVIANOS COMO NITROGENO,
ARGON Y DIOXIDO DE CARBONO PASAN A
TRAVES DEL ADSORBENTE

QUE ES DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
EL TUBO ADSORBENTE SE CALIENTA CON UN
FLUJO INVERSO DE GAS PORTADOR LIMPIO
(RETROLAVADO)

QUE ES DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
LOS COMPONENTES SE LIBERAN DEL
ADSORBENTE EN EL FLUJO DE GAS PORTADOR

ES UNA EXTENSIN DE LA TECNICA DE CROMATOGRAFICA DE GASES QUE


CORRESPONDE A UNA TECNOLOGIA PARA INYECCIN DE LA MUESTRA EN
MUESTRAS COMPLEJAS O DEL MUNDO REAL

QUE ES DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
TUBOS
ADSORBENTES
CARTUCHOS / PASIVOS
BOLSAS

TUBOS
ADSORBENTES
ACTIVOS

APLICACIN DE LA DESORCIN
TERMICA
2016-09-07
Versin: 1
PARA MUESTRAS EN MATRICES QUE NO PUEDEN INTRODUCIRSE
DIRECTAMENTE EN EL CROMATOGRAFO DE GASES

APLICACIN DE LA DESORCIN
TERMICA
2016-09-07
Versin: 1
Todos los compuestos orgnicos voltiles y semi-
voltiles que cumplan los siguientes criterios
< n-C40, punto ebullicin < 525 C
Compatible con anlisis GC estndar
El adsorbente y la matriz contiene los compuestos compatibles con
las altas temperaturas requeridas.

COMPUESTOS COMPATIBLES CON


DESORCIN TERMICA
2016-09-07
Versin: 1
Compuestos orgnicos voltiles muy o poco
voltiles y gases permanentes
Compuestos inorgnicos
La mayora de los gases permanentes (CO2, N2, entre otros) y otros
compuestos con puntos de ebullicin muy bajos (Metano)
Compuestos con volatilidad > n-C40.
Compuestos que no son compatibles con cromatografa de gases o
que requieren inyeccin directa en la columna.

COMPUESTOS NO COMPATIBLES
CON DESORCIN TERMICA
2016-09-07
Versin: 1
Recoleccin y preparacin de la
1 muestra

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Tubos adsorbentes: dimensiones
estndar de la industria (3,5 x ),
2.1 cdigo nico, reduccin en el extremo
de muestreo del tubo

LA VIDA UTIL DE UN TUBO NUEVO DEPENDE DE:

El tipo de absorbente: Tenax TA (100 a 200 ciclos).


La temperatura mxima a la que el tubo ha sido desorbido.
La temperatura rutinaria de desorcin del tubo.
El numero de ciclos de desorcin (acondicionamiento del tubo y anlisis)

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Muestreo directo: succionar la muestra
en el tubo, se requiera una muestra
homognea, se requieren de 50 a 100 mg
2.2 de muestra, pesar el tubo vaco, usar
condiciones de calentamiento suave para
liberar los VOC

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Muestreo activo (bombeado): mtodo TO-17,
flujo tpico de 20 a 100 mL/min, volumen tomado
entre 1 y 6 L (depende de la concentracin
2.3 esperada), ms rpido que el muestreo pasivo, no
exceder el volumen de penetracin del
compuesto en el adsorbente.

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Temperatura: a menor temperatura ms fuerte
interaccin
Volumen: a menor volumen de muestra menor
riesgo de penetracin
2.4 Masa del adsorbente: mayor adsorbente, mayor
rea superficial
Tipo de adsorbente: adsorbente fuerte, interaccin
ms fuerte

PENETRACIN

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Opciones prueba de penetracin: par
2.5 de volumen distribuidos, tubos en serie

1 L DE MUESTRA

4 L DE MUESTRA

1 L DE MUESTRA

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Seleccin adsorbente: para el tubo y
2.6 la trampa fra: VVOC (C1 a C5), VOC
(C6 a C9) y SVOC (C10 a C40).

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Seleccin adsorbente: para el tubo y
2.6 la trampa fra: VVOC (C1 a C5), VOC
(C6 a C9) y SVOC (C10 a C40).

Nombre del adsorbente Rango volatilidad


Lana de cuarzo/perlas slice C30 C40
Tenax TA C6 C30
INCREMENTO DE
Carbograph 2TD C8 C20 LA FUERZA DEL
Carbograph 1TD C6 C14 ADSORBENTE
Carbograph 5TD C3 C 6
Carboxen 1003 C2 C 5
Carbosieve SIII C2 C 5

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Seleccin adsorbente: para el tubo y
2.6 la trampa fra: VVOC (C1 a C5), VOC
(C6 a C9) y SVOC (C10 a C40).

Punto de ebullicin de los analitos Tipo de adsorbente


> 100 C Dbil (Tenax TA)
30 - 100 C Media (Carbograph 1TD)
-30 - 50 C Fuerte (Carboxen 1003)

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
Seleccin adsorbente: estabilidad
2.6 trmica.

Adsorbentes Temperaturas mximas


Resina de polmero poroso
350 C
Tenax TA
Negros de humo grafitizados
> 400 C
Carbograph 1TD
Tamices moleculares carbonizados
> 400 C
Carboxen 1000
LOS TUBOS Y LA TRAMPA FRIA SE PUEDEN DAAR AL EXCEDER LA
TEMPERATURA MAXIMA DEL ADSORBENTE Y EL EXCESO DE HUMEDAD
PODRIA CAUSAR PROBLEMAS DE IMPEDANCIA (RESISTENCIA AL FLUJO).

PROCESO DE DESORCIN TERMICA

2016-09-07
Versin: 1
1. Acondicionamiento del tubo: previo al muestreo, durante 2
horas a 350 C y con flujo de 50 mL/min de gas de arrastre.

2. Curva de calibracin: inyectar estndares lquidos en los tubos


adsorbentes

3. Purga seca del tubo de muestra: paso de gas de arrastre a


travs del tubo antes del anlisis.

4. Anlisis del tubo de muestra: desorcin trmica (primaria y


secundaria) y GC/FID.

5. Control de calidad: limite de deteccin, precisin analtica de


duplicados, concordancia par de volumen distribuido, auditoria.

ANALISIS DE MUESTRAS

2016-09-07
Versin: 1
Induanalisis SAS suministra
los tubos adsorbentes para 1. Tamao: 3,5 x 1/4.
voltiles y semi-voltiles que
cumplen todos los requisitos
del mtodo TO-17.

El costo de los anlisis incluye


2. Material: acero inoxidable
el acondicionamiento del tubo
para el muestreo y el alquiler
del mismo.
3 Tapas: tapas de latn tipo Swagelok y frulas de PTFE
(tefln).

4. Adsorbente: adsorbente apropiado para muestreo de


voltiles (C6 a C9) y semi-voltiles (C10 a C40)

5. Acondicionados: tubos limpios listos para muestreo, se


adjunta cromatograma del tubo acondicionado.

ALQUILER Y ACONDICIONAMIENTO
DE TUBOS TO-17
2016-09-07
Versin: 1
Desorcin
Purga seca Desorcin primaria
secundaria
(5 min) (10 min)
(10 min)

Cuantificacin de Separacin y
Reporte de
resultados y cuantificacin en el
laboratorio
cromatograma GC/FID
(15 min)
(10 min) (25 min)

El laboratorio de desorcin trmica y cromatografa de gases de Induanalisis SAS


esta en capacidad de realizar 15 anlisis de HCT (GRO+DRO) por da con 2 turnos de
trabajo.

DURACIN DEL ANLISIS


2016-09-07
Versin: 1
Induanalisis Divisin Laboratorio
Calle 62 N. 17E 69
Barrio La Ceiba - Bucaramanga
Tel. (7) 695 37 99
Email: idc.induanalisis@gmail.com / induanalisis@yahoo.com
Fuente: Nicola Watson

CONSULTAS, ACLARACIONES Y
COTIZACIONES
2016-09-07
Versin: 1