FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%

Informe 50%
TOTAL

N de prctica 6
Ttulo AGENTOMETRA PARTE II: Determinacin de Halogenuros por el
Mtodo Fajans y Volhard
Fecha Realizado:05-06-2017 Entregado:12-06-2017
Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./ Grupo 4
Horario Lunes:09H00/ 11H00

RESUMEN

En la prctica realizada se determin la concentracin de ppm de iones cloruro de una bebida

hidratante (Gatorade) mediante el mtodo de Fajans y Volhard.En primer mtodo se trata de
la valoracin de cloruros mediante la utilizacin de nitrato de plata y un indicador adsorbente
aninico (fluorescena) el cual es atrado por el precipitado de Ag con carga positiva; en este
punto se adsorbe el colorante sobre el precipitado cambiando el color de este ltimo de blanco
a rosado plido, sealando dicho cambio de color el punto final de la valoracin mediante la
prctica se obtuvo 62,129 % de iones Cl- .Para el mtodo de Volhard fue necesario tener un
medio cido para evitar la formacin de hidrxido frrico, realiz la precipitacin de los cloruros
con exceso de nitrato de plata, se filtr y valor con KSCN donde el punto final de valoracin
fue cuando el precipitado tomo la una coloracin canela claro con el presente mtodo se
obtuvo 212,931 mg/L de iones Cl-
Palabras clave: argentometra, mtodo de Fajans y Volhard, cloruros, adsorbente,
precipitado.
ABSTRACT

In practice, the concentration of ppm of chloride ions of a moisturizing beverage (Gatorade)

was determined by the method of Fajans and Volhard. In the first method the chlorides were
evaluated by the use of silver nitrate and an anionic adsorbent indicator (Fluorescein) which is
attracted by the precipitate of positively charged Ag; At this point the colorant is adsorbed onto
the precipitate by changing the color of the latter from white to pale pink, with said color change
indicating the end point of the titration by the practice, 62.129% of Cl- ions were obtained. For
the Volhard method It was necessary to have an acidic medium to avoid the formation of ferric
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INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

hydroxide, to perform the precipitation of the chlorides with excess silver nitrate, to be filtered
and evaluated with KSCN where the end point of titration was when the precipitate took a clear
cinnamon coloration with The present method was obtained 212.931 mg / L Cl-
Keywords: argentometry, Fajans and Volhard method, chlorides, adsorbent, precipitate.
INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos basados en la
formacin de un producto poco soluble
(precipitado) se denominan titulaciones
de precipitacin y particularmente
aquellas en las que el in precipitarte es
el catin Ag+, titulaciones
argentomtricas. La aplicacin ms
importante de estos mtodos est referida
a la cuantificacin de haluros: Cl- , Br- , I-
, CN- , en general. El punto final en estas
tcnicas se determina usando un sistema
de indicacin apropiado, siendo dos, los
tipos de indicadores que se emplean con
mayor frecuencia.
Mtodo de Volhard: Se lo aplica
industrialmente para determinacin de
haluros fertilizantes, en muestras de
orina, bebidas hidratantes, etc. El mtodo
de Volhard utiliza un procedimiento
indirecto por retroceso. Primero se
precipita sobre la solucin acidificada del
haluro (Cl-) con una cantidad
perfectamente conocida en exceso de
AgNO3 estndar. El AgCl en exceso se
aisla y el exceso de Ag+ se valora con
KSCN en presencia de Fe3+ como
alumbre frrico, el cual previene la
formacin de hidrxidos indeseados
(Caudillo, 2012).
Sabiendo cuanto SCN- se ha gastado en
la valoracin por retroceso, se sabe la
cantidad de catin Ag+ que se us en
exceso, respecto a la necesaria para
reaccionar con el Cl- presente en la
muestra. Como la cantidad de Ag+ total es
conocida, la cantidad consumida por el Cl-
se calcula por diferencia.
Si comparamos los productos de
solubilidad de AgCl y AgSCN, el AgCl es
ms soluble que AgSCN. Por tanto podra
ocurrir la reaccin de desplazamiento:
(Campillo, 2011)
+ + . + + . OBJETIVOS
+ . + .
( )
AgCl + SCN AgSCN + Cl
+ 3+ [()]2+
Mtodo de Fajans
En la primera etapa del proceso, se
producir un primer cristalito o ncleo por la
unin de un ion cloro con un ion plata, al que
se pasarn a unir poco a poco ms iones
cloro y plata, de forma que el cristal va
creciendo hasta llegar a un tamao
suficiente para poder precipitar debido a la
accin de la gravedad (pues se va al fondo
del recipiente donde se encuentre). Todos
los precipitados, y tambin el del cloruro de
plata, pasan en su crecimiento por una fase
conocida como, coloidal.Los iones que se
forman en el precipitado, poseen
preferencia a absorberse en l. Cuando se
encuentre en el estado coloidal, tendremos
en la disolucin un conglomerado de cloruro
de plata rodeado de iones cloro, as,
mientras el ion se encuentre en exceso en
la disolucin, se pasar a la formacin de lo
que se conoce como micela, la cual se
encontrar cargada negativamente.
La fluorescena es un indicador de
adsorcin tpico muy til en la valoracin
de anin cloruro con catin plata. En
disolucin acuosa la fluorescena se
disocia parcialmente en iones hidronio y
en iones fluoresceinato con carga
negativa y de color verde-amarillo.
El cambio de color en la disolucin no se
debe a un proceso de precipitacin, sino
de adsorcin. (Campillo, 2011)
+ +
+ +
 Conocer las distintas tcnicas de cido Nitrico HNO3 6M
volumetra con formacin de Gatorade
precipitados Argentometra: ____ ____
mtodo Fajans y Volgards. Alumbre
Determinar mediante el mtodo y Frrico NH4Fe(SO4)2 ____
Volhard y Fajans la cantidad de
Elaborado por: Herrera J.
analito presente en distintas
muestras.
Procedimiento experimental

Para el mtodo de Fajans se procedi a

METODOLOGA
pesar 0,0753 g de una muestra,
disolvindole en un 25 ml de agua
Materiales y reactivos
destilada adems de aadir 4 gotas de
fluorescena dando una coloracin
Tabla N 1. Materiales usados durante el
amarilla verdosa, se titul con AgNO3
desarrollo del ensayo
gastando un volumen de 25,23 ml hasta
4 matraces Embudo
un precipitado de color rosa. Como se
Erlenmeyer
titul con AgNO3 se procedi a cubrir a la
de 250 ml
bureta con papel aluminio adems de
Bureta 50 Soporte tener una agitacin vigorosa al momento
ml universal de titular. Para el mtodo de Volhard se
Pera de Tela utiliz como bebida hidratante (gatorade),
succin blanca tomando de esta 25 ml, aadiendo 6 ml
Pipeta Papel HNO3 6 M y un exceso de 25 ml de
volumtrica aluminio AgNO3; se procedi a calentar por un
25 ml minuto, dejando reposar la mezcla por 3
Pinza para Balon minutos dando un precipitado de color
bureta aforado blanco a este se filtr. Al filtrado se coloc
de 500 ml 1 ml de Alumbre Frrico, titulando
Elaborado por: Herrera J. finalmente con KSCN 0,100638 M hasta
una coloracin roja canela, gastando un
Tabla N 2. Reactivos utilizados en el volumen de 11,5 ml. Estos dos mtodos
desarrollo del ensayo. se realiz por triplicado.

Especie Q.
CALCULOS
Formula M. Concentracin
Nitrato de Tabla N 3. Datos experimentales
plata AgNO3 0,0523 M
Agua masa Vol Vol Vol Vol
destilada H2O ____ (Fajans) AgNO3 (Volhard) AgNO3 KSCN
Fluoresceina g ml ml ml ml
C20H12O5 ____ 0,0752 25,2 25 25 11,5
0,0754 25,4 25 25 11,6
Tiocinato de
0,0753 25,1 25 25 11,4
potasio KSCN 0,100638 M
Elaborado por: Herrera J.
= ,

Reacciones Qumicas
Cl- + Ag AgCl Ppm Cl = 212,931 mg/L
Cl- + AgNO3(exceso) AgCl + Ag+
(exceso) Tratamiento estadstico
Ag+ (exceso) + SCN- AgSCN-
198,661 212,931
SCN- + Fe3+ [FeSCN]2+ =
28,541

Calculo del %p/p Cl- en una muestra por = 0,500

el mtodo Fajans Qexp< Q crit

3 3 0,500<0,97 (acepta)
% = 100

RESULTADOS Y DISCUSIONES
0,0523
0,0252
35,45
100
% = Tabla N 4. Resultados obtenidos del
0,0752
%p/p de Cl carga en la muestra y los ppm
de Cl del gatorade; mediante los mtodos
% = 62,130 %
Fajans y Volhards.
metodos
%p/p Cl promedio= 62,129 % Vol % p/p Vol ppm Cl
AgNO3 Cl KSCN unidade
Tratamiento estadstico ml ml s
25,2 62,130 11,500 212,931
25,4 62,457 11,600 198,661
=
25,1 61,801 11,400 227,202
Elaborado por: Herrera J. poner media
61,801 62,130
=
0,6557 Tabla N 5. Resultados obtenidos del
= 0,501 %p/p de Cl del tratamiento estadstico de
una muestra.metodo
Qexp< Q crit
% p/p Cl
0,501<0,97 (acepta) Promedio (x) 62,129
Rango 0,6557
Calculo del %p/p Cl- en el gatorade por el Desviacin 0,3279
mtodo Volhard estndar
Lmite de 62,1290,8139
=
( 3 3 ) confianza

Elaborado por: Herrera J.

Tabla N 6. Resultados obtenidos de ppm
(25 0,0523 0,100638 11,5) 35,45 /
=
0,025 de Cl del tratamiento estadstico de una
muestra.metodo
ppm Cl mg/L
Promedio (x) 212,931
Rango 28,541
Desviacin 14,2705
estndar
Lmite de 212,9335,42
confianza
Elaborado por: Herrera J.
DISCUSIONES
- En el mtodo Volhard es
importante que la valoracin se
efecte en medio cido para evitar
la formacin de las especies
FeOH2+ y Fe (OH)2 + de color
anaranjado y pardo,
respectivamente, el cual es muy
soluble y no permite la formacin
del complejo por eso se agreg
HNO3 para evitar la hidrlisis de
hierro. (Campillo, 2011).
- El mtodo de Fajans es un mtodo
directo y en este sentido es
superior al de Volhard, debido a
que no existe la necesidad de
medir dos volmenes como en el
mtodo de Volhard, lo cual nos
propicia errores experimentales
- En relacin a las ppm de Cloruros
determinadas por el mtodo de
Volhard, se observa una elevada
concentracin de cloruros en la
muestra de gatorade 212,93 mg/l
con notable diferencia de las ppm
contenidas en la informacin
nutricional que son de 84 mg/l.
- En el mtodo de Volhard la
reaccin: Ocurre en una extensin
significativa cerca del final de la
valoracin por retroceso del
exceso de ion plata. Esta reaccin
hace que se desvanezca el punto
final, lo que provoca un consumo
excesivo de ion tiocianato, lo cual
a su vez da lugar a valores bajos
en el anlisis del cloruro.
(Catamarca, 2010)
CONCLUSIONES
Se determin mediante el
mtodo y Volhard y Fajans la
cantidad de analito presente en
distintas muestras, para el primero
dio un %p/p de cloruros de 62,129
con un lmite de confianza de
62,1290,8139; para el segundo
mtodo dio un valor de 212,931
ppm de cloruro con un lmite de
confianza de 212,9335,42.
Se conocio mediante sta
prctica fue posible determinar
cloruros en muestras
diferentes,mediante el Mtodo
de Fajans y el Mtodo de
Volhard.; las medias de los
mtodos son totalmente
diferentes, siendo as tambin
diferente la cantidad en % de
cloruros en la muestra
preparada en el laboratorio,
que la alcuota de la bebida
hidratante Gatorade
BILIOGRAFA
Vogel Arthur, 2da edicin, Vol. II, Cap. IV,
Qumica Analtica Cuantitativa:
Teoria y Practica, Vogel Editorial
 Kapelusz, Buenos Aires (1969). %p/v
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. mol Cl- = mol AgNO3-M KSCN*V KSCN
Crouch, 7ma edicin, Cap. 27,
= M AgNO3* V AgNO3-M KSCN*V
Qumica Analtica, McGraw-Hill,
Mexico (2001). KSCN
Campillo, N. (21 de Diciembre de 2011). g Cl- = (M AgNO3* V AgNO3-M KSCN*V
Anlisis Qumico. Obtenido de KSCN)*PM Cl
http://ocw.um.es/ciencias/analisis- %p/v Cl=
quimico/material-de-clase-1/tema- ( 33 )
7.pdf ()
100
Catamarca. (21 de Diciembre de 2010).
Universidad Nacional de
Catamarca. Obtenido de CUESTIONARIO
http://www.editorial.unca.edu.ar/P
ublicacione%20on%20line/CUAD Una muestra de 0,2386 g que contiene
ERNOS%20DE%20CATEDRA/Lu solo NaCl y KBr se disuelven en agua y
na%20Maria%20Celia/14- consume 48,40 ml de Ag NO3 0,04837
titulaciondeprecipitacionargentom para su completa valoracin
etria.pdf (produciendo AgCl (s) y Ag Br (s)
Caudillo, L. (13 de mayo de 2012). .Calcular el porcentaje en peso de
ARGENTOMETRIA : bromuro en la muestra solida.
DETERMINACIN DE PLATA EN
UNASOLUCION. Recuperado el Datos
29 de mayo de 2016, de Scribd:
https://es.scribd.com/doc/951115 Reaccin de titulacin: + +
31/argentometria
Reaccin de titulacin: + +

3
48,40 ml * 1L/1000 ml =0,0484
0,04837M* 0,0484 L= 2,34 *10-3 moles
ANEXOS FALTA FOTOS Ag+

Moles totales + =moles +moles

Realizar la transformacin respectiva
para ppm Cl y %p/V Cl.
1.-2,34*10-3 moles + = 58,44 + 119,0
ppm
2.-gKBr +gNaCl=0,2386 g
Cl + Ag+ AgCl
Se realiza un sistema de ecuaciones 1 y 2
# mmol Cl- = # mmol AgNO3
gKBr +gNaCl=0,2386 g

= 3 3 gKBr =0,2386 g- gNaCl

sustituyo en 1
mg= ( 3 3)

2,34*10-3 moles de + = 58,44
+
( 3 3)
ppm Cl- =
0,2386
119,0
2,34*10-3 moles de + = Moles de Br = moles de KBr
119 +58,44(0,2386)
6954,36
% Br =
*100

119 13,94 1,6810479,90

16,27= + 58,44 % Br = 0,2386
*100
16,27-13,943 =119 gNaCl -58,44 g NaCl %Br=5,63 mol
2,33=60,56 g NaCl

0,0385 g NaCl

Remplazo en 2

0,02001 g KBr*1 mol/119,0=1,68*10-4