Optativa III. Tcnicas experimentales.

TEM

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
INSTITUTO DE INGENIERIA
BOCA DEL RIO, VERACRUZ

PROGRAMA EDUCATIVO
Ingeniera en Corrosin
EXPERIENCIA EDUCATIVA
Optativa III: Tcnicas
experimentales
DOCENTE
Dr. Ricardo Orozco Cruz

Trabajo de Investigacin

Microscopio Electrnico de Transmisin

ESTUDIANTE
Carlos Alejandro Galvn Corts
BLOQUE Y SECCIN

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22 de agosto de 2017

Contenido

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1. INTRODUCCIN

El estudio y anlisis respecto al rea de microscopio comienza con la comprensin del

comportamiento de la luz. Desde que en el siglo XVII el holands Antony von Leeuwenhoek
construyera sus rudimentarios microscopios pticos, muchos han sido los esfuerzos y no
pocos los xitos para mejorar la capacidad de aumento y resolucin de aquel primitivo
instrumento. Se aument el nmero de lentes utilizadas, se mejor la calidad de las mismas,
se aadieron fluidos para mejorar el ndice refractivo entre la lente y la muestra, y finalmente
se consigui que un microscopio ptico proporcionara algo ms de x1000 aumentos y una
resolucin de 200 nm. Pero justo en este punto encontraron un muro infranqueable, y este
muro era la longitud de onda de la luz. La luz visible es un subconjunto de las ondas
electromagnticas que abarca un rango de longitudes desde los 700 nm de la luz roja hasta
los 450 nm de la luz azul. Y esta longitud de onda es el factor que limita finalmente el nivel de
detalle observable en un microscopio ptico.

En 1925 el fsico francs Louis de Broglie hizo un descubrimiento fundamental para el

posterior desarrollo del microscopio electrnico: los electrones, cuando se desplazan
liberados del sistema atmico, se comportan como una onda. En otras palabras, se
comportan como la luz, pero con una longitud de onda mucho menor. Por tanto es lgico
pensar que el diseo y construccin de un microscopio electrnico era cuestin de tiempo.
Efectivamente fueron, 6 aos, los que tardaron los ingenieros alemanes Ernst Ruska y Max
Knoll en construir el primer microscopio electrnico de transmisin.

Si bien a travs de tiempo han existido diferentes avances cientficos unos de los impactos
ms grandes con respecto a la innovacin ha sido el rea de la microscopia dando un salto
considerable con la invencin del microscopio electrnico dejando atrs las desventajas y
limitaciones que se presentaban en los microscopios convencionales (pticos). A

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continuacin se presenta una tabla donde se consideran las principales caractersticas entre
ambos sistemas comparando el microscopio ptico con el microscopio electrnico.

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Espectro electromagntico, rango de la luz visible en el cual se pueden estudiar a travs del
microscopio ptico.

2. Microscopio Electrnico de Transmisin.

El microscopio electrnico es el instrumento que para crear imgenes de objetos minsculos

hace uso de electrones que aumentan la imagen en mayor proporcin que como lo hacen los
microscopios convencionales al usar luz visible o fotones. Estos logran crear ampliaciones de
objetos de hasta 5,100 veces ms que los microscopios pticos.

Se distingue de los microscopio tradicionales porque en vez de hacer uso de la luz visible o
de fotones para crear imgenes de muestras diminutas, hace uso de un haz de electrones
que le permite conseguir una capacidad para aumentar objetos mucho ms superior, esto se
debe a que la longitud de onda de los electrones llega a ser menor que la de los fotones. Es
muy utilizado para el estudio de circuitos integrados, de minerales, de metales y para el
estudio de clulas a nivel molecular. Tambin es utilizado en microbiologa para estudiar la
estructura de los virus; y en patologa para el estudio de la ultra-estructura celular.

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Partes relevantes que integran un microscopio electrnico de transmisin.

Existen dos tipos de microscopio electrnico: el de transmisin, que emite un haz de

electrones hacia el objeto que se desea ampliar la imagen; y el microscopio de barrido, que
usa una delgada capa de metal para cubrir la muestra, la cual es barrida por electrones que
proceden de un can. Para usar este instrumento la persona ha de cortar la muestra en
diversas capas finas, las cuales en tamao no debe superar un par de miles de angstroms.

El can de electrones es el encargado de generar

un haz electrnico de alta energa monocromtico,
que va a incidir sobre la muestra, y los electrones
que consigan traspasarla van a transportar valiosa
informacin sobre la misma, fundamentalmente
estructural pero no nicamente.

El can de electrones consta de un filamento de

tungsteno (W) o, de hexaboruro de Lantano (LaB6).

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Dicho filamento es calentado hasta conseguir que los electrones superficiales adquieran la
energa necesaria para poder liberarse de sus respectivos tomos. Ms abajo les espera, un
nodo circular con un orificio en el centro, que est polarizado positivamente respecto del
ctodo (el filamento) con una gran diferencia de potencial que en nuestro caso alcanza los
200.000 voltios.

Esta enorme diferencia de potencial arranca a los electrones excitados del filamento y salen
a gran velocidad hacia el nodo, pero en el camino atraviesan un cilindro llamado Wehnelt.
Este cilindro est polarizado negativamente respecto del ctodo y tiene tambin un orificio en
el centro. Los electrones, atrados por el fuerte potencial positivo del nodo, son obligados
por el potencial negativo del cilindro Wehnelt a estrecharse para pasar por el pequeo orificio
de ste. De esta forma concentramos el haz y, controlando el voltaje aplicado al cilindro
Wehnelt, podemos controlar el flujo de electrones que va a partir hacia la muestra, es decir,
controlamos la intensidad de emisin.

Una vez que el haz electrnico ha sido

afinado por las lentes, encuentra en su
camino la muestra que se va a observar,
que es lo suficientemente fina para ser
atravesada por un nmero significativo de
electrones.

Para modificar la trayectoria de los

electrones se utilizan unas lentes
electromagnticas cilndricas, que llevan
por dentro un bobinado de cobre.

Al ser recorridas por una corriente elctrica se crea un campo electromagntico que obliga a
los electrones que entran a gran velocidad a girar hacia el centro de la lente.

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2.1. Modos de formacin de imagen

Existen diferentes modos de formacin de la imagen en un microscopio de transmisin: si la

imagen se forma a partir del haz transmitido, que no ha sufrido dispersin, entonces la
imagen del objeto es oscura sobre un fondo brillante. Si, por el contrario, se utilizan los
electrones dispersados en este caso la imagen aparece brillante sobre un fondo oscuro. Por
ello estas dos tcnicas se denominan formacin de imagen en campo claro y en campo
oscuro respectivamente, la primera es la ms utilizada.

Imgenes de las nanopartculas de cobre, Cu, en el modo de campo claro y campo oscuro
usando un HR/STEM.

2.2. Anlisis de resultados obtenidos por TEM

Mediante el microscopio electrnico de transmisin (TEM) se obtienen imgenes

(bidimensionales) magnificadas que dan informacin sobre la morfologa del material, o
tambin se pueden obtener patrones de difraccin que informan de la estructura interna de
la muestra. Las imgenes obtenidas pueden ponerse en placas fotogrficas para luego ser
analizadas manualmente o utilizando una computadora.

Por otra parte con este microscopio se puede obtener un diagrama de difraccin de la
muestra, lo que nos aporta una valiosa informacin sobre la estructura cristalina de la misma.
Esto es posible si hacemos incidir el haz de electrones sobre un cristal con un ngulo capaz
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de satisfacer la ley de Bragg para una

determinada distancia entre planos atmicos
dhkl. Ya que la longitud de onda de los
electrones es muy pequea ese ngulo
tambin lo es por lo que el haz debe incidir
prcticamente paralelo a los planos
reticulares. El diagrama de difraccin est
formado por los puntos de corte de los haces
difractados y transmitido con el plano de la
pantalla. Representa, por tanto, la seccin de
la red recproca del cristal en el plano normal
al haz de electrones.

2.3. Tcnicas de preparacin de muestras para microscopa electrnica de

transmisin.

En primer lugar, mediante una sierra adiamantada de baja velocidad, y cortando

perpendicularmente a la interfase, se prepararon pequeos paraleleppedos de dimensiones
2x1x1 mm y 15x1x1mm.

Las muestras individuales se adelgazaron por pulido mecnico con papel de SiC hasta un
grosor de unas 50 m, con lo quedan listas para los pasos finales de preparacin, que
hemos realizado tanto por procedimientos convencionales como mediante FIB.

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Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de preparacin de muestras. Las micrografas

pticas (a) y (b) presentan la disposicin de las muestras en las rejillas para TEM (dimetro ~
3 mm). La micrografa (c) es una imagen FIB-SEM del rea de trabajo durante el desbaste
empleando la tcnica de haz focalizado. El marcador corresponde a 10 m.

3. BIBLIOGRAFA

[1]. Gonzales Lorenzo Carlos David. Anlisis de Imgenes Obtenidas con el Microscopio
Electrnico de Transmisin. Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera

[2]. Universidad de Malaga. SCAI. http://www.uma.es/sme/nueva/Historia.php

[3]. R. Ziga, X. Benavides, E. Mosquera, L. Ahumada. Estudio Exploratorio de Higiene

Industrial en Ambientes de Trabajo Donde Se Producen o Utilizan Nanopartculas. Cienc
Trab. vol.15 no.48 Santiago dic. 2013.

[4]. Microscopia electrnica. http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/tem.htm

[4]. X. Nie, E. IMeletis, J. CJiang, . A. Leyland. Abrasive wear/corrosion properties and TEM
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Technology. Volume 149, Issues 23, 15 January 2002, Pages 245-251