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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Campus Jequi

Departamento de Qumica e Exatas - DQE


Disciplina: Qumica Analtica Instrumental P01
Docente: Prof. Analises Lago de Carvalho
Discentes: Ezequiel Silva Junior e Lasa Meira Rocha da Silva

DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FERRO

Relatrio de aula prtica apresentado


disciplina de Qumica Analtica Instrumental,
ministrada pela professora Anaildes Lago de
Carvalho, como avaliao parcial do semestre
2017.1

Jequi Bahia
Agosto - 2017
1. INTRODUO

O ferro um metal de transio de acordo com a tabela peridica, muito


utilizado na indstria, cuja histria nos remete desde a antiguidade, tendo um
grande benefcio nutricional para todos os organismos vivos. Ele possibilita que
nossas clulas absorvam o oxignio da atmosfera, pois sem ele a respirao
celular estaria comprometida.
O ferro no pode ser absorvido da forma como se encontra no meio
ambiente, pois o mesmo em contato com a atmosfera se oxida, formando on
frrico (Fe3+), que uma forma de difcil solubilidade. Contudo o on ferroso
(Fe2+) mais solvel, sendo muito encontrado em medicamentos como o sulfato
ferroso. O sulfato ferroso um suplemento alimentar com o fim de suprir a falta
deste mineral no nosso organismo, sendo muito utilizado em gestantes e recm-
nascidos [2]. O excesso do ferro no organismo humano tambm traz srios riscos
sade, afetando rgos como rim por exemplo, levando este a um processo
inflamatrio devido a sobrecarga deste mineral.
Para determinar se o teor de ferro no sulfato ferroso est dentro do que o
rtulo infere, so utilizados vrios mtodos analticos como a espectrofotometria.
um mtodo amplamente utilizado, pois de baixo custo, e pela maioria dos
produtos farmacuticos absorver energias, principalmente na regio UV-visvel.
Um dos motivos pelo qual foi utilizado a o-fenantrolina neste experimento, pois
este composto em contato com o ferro forma um complexo de cor vermelho-
alaranjada [Fe (C12H8N2)3]2+. [3].

2. OBJETIVOS
Aprender a construir uma curva de calibrao usando-se dados
espectrofotomtricos e regresso linear;
Determinar o teor de ferro em uma amostra utilizando-se um mtodo
espectrofotomtrico.

3. MATERIAIS

Espectrofotmetro;
Cubetas de vidro;
Bales de 50 mL;
Pipetas volumtricas;
Pipetas graduadas;
Pipetador de borracha;
Pissete com gua destilada;
Bqueres;
Soluo de ferro 50 ppm obtida a partir de FeSO4(NH4)2SO4 .6H2O;
Soluo aquosa de ortofenantrolina 0,1%;
Soluo de cloridrato de hidroxilamina 10%;
Soluo de acetato de sdio 2 mol/L;
Amostras fornecidas pelo professor

4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

A soluo estoque de Ferro 50 ppm foi previamente preparado pela


professora. Com isso, primeiramente foi preparado as solues padro e branco.
Em seis bales de 50 mL, com o auxlio de pipetas volumtricas foram
transferidos alquotas da soluo estoque contendo 50 ppm de ferro de 1, 2, 3,
4 e 5 mL. Com exceo do sexto balo que recebeu a soluo padro (branco)
que recebe todos os reagentes menos a alquota. Nos referentes vales
respectivamente adicionou-se os seguintes reagentes: 2,5 mL da soluo de
cloridrato de hidroxilamina 10% logo em seguida homogeneizou a soluo e
deixou em repouso por 3 minutos; 5 mL da soluo de ortofenantrolina 0,1%; 3
mL de acetato de sdio 2 mol/L. Por fim completou-se os referidos bales com
gua destilada. Para a realizao das medidas espectrofotomtricas, cujo valor
de comprimento de onda foi utilizado foi de 508 nm, as solues ficaram em
repouso durante 10 minutos antes da realizao do procedimento.
A partir das solues das amostras previamente fornecidas pela
professora, com o auxlio de pipetas volumtricas, foi pipetado 25,0 mL da
amostra para bales de 50, 0 mL. Anotando posteriormente o fator de diluio.
O mesmo procedimento supracitado com os reagentes foi utilizado para a
realizao da reao colorimtrica na soluo da amostra. Os valores de
absorbncias das amostras foram anotados para a realizao logo aps do
clculo das concentraes.
Com os valores encontrados de absorbncias das solues padro de Fe
foi feita uma funo linear e com isso construiu-se uma curva de calibrao sua
respectiva funo e o valor de R2. Com os valores de calibrao, calculou-se as
concentraes de Fe nas amostras, a mdia e o desvio padro das
concentraes obtidas das trs amostras.

5. RESULTADOS E DISCUSSES

Preparou-se 5 alquotas, um branco, e trs amostras, de solues padro


e de amostras. As solues foram enumeradas de acordo a uma sequncia
relacionada s adies de agua destilada. Partindo de 1, 2, 3, 4 e 5 mL da
soluo estoque. Estas foram angariadas utilizando a seguinte equao:
C1V1= C2V2
Assim:
5. 1 = 2.50

C2 = 1 ppm

Desta forma, para cada 1mL, tem-se 1 ppm de concentrao de soluo.


E, neste caso e seguindo o mesmo padro da frmula, pode-se obter as
concentraes das alquotas posteriores.

1ppm=1mL
2ppm=2mL
3ppm=3mL
4ppm=4mL
5ppm=5mL

Logo aps, foi adicionado cloridrato de hidroxilamina 10%, que tem a


funo de manter o ferro na forma bivalente isolando o on de ferro, em repouso
por 3 minutos. Neste caso esperou-se trs minutos para que todos os ons de
ferro fiquem isolados na soluo. Dando continuidade, adicionou-se a soluo
de ortofenantrolina 0,1%, que um agente quelante, este utilizado para
complexar os ons de ferro, representados pela equao seguinte:

O complexo ortofenantrolina mais ferro ll, se apresentou com a cor


alaranjada, isso se d porque a colorao caracterstica dos ons ferro Fe2+,
diferentemente dos ons Fe3+ que tem cor caracterstica avermelhada.

Em seguida foi adicionado 3 mL de acetato de sdio 2 mol/L, este


utilizado como uma soluo tampo, que tem como funo evitar mudanas
bruscas de pH, e que neste caso o pH favorvel seria entre 4 e 6, fazendo com
que no haja a oxidao do ferro II para ferro III. Foi deixado por cerca de 10
minutos de espera para que o agente complexante pudesse quelar totalmente o
metal. Logo aps, completou-se a soluo com gua destilada para alcanar a
concentrao desejada de cada uma das solues padro.

Tambm foi feita uma soluo do branco composta por todas as


substancias exceto o ferro, a fim de zerar o equipamento utilizado no
experimento, utilizando o comprimento de onda de 508 nm na faixa do visvel.

A partir dos resultados obtidos na anlise das solues padro foi feito o
seguinte levantamento que podem ser observados na tabela e no grfico a
seguir.

Tabela 01 - Valores de concentrao e absorbncia obtidos das leituras das


solues padro.
Soluo Concentrao Absorbncia
Branco - -
Padro 1 1ppm 0,21
Padro 2 2ppm 0,385
Padro 3 3ppm 0,562
Padro 4 4ppm 0,758
Padro 5 5ppm 0,955
Amostra R1 ? 0,640
Amostra R2 ? 0,618
Amostra R3 ? 0,642

Partindo da concentrao de 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm e 5 ppm.


Paralelamente os valores de absorbncia tambm demonstram forma crescente,
da primeira soluo padro at a quinta. Entretanto, no que tange as amostras
no foi possvel identificar a concentrao. A absorbncia foi encontrada a partir
do mtodo de espectrofotometria, estas se encontram nos valores de 0,640 nm,
0,618 nm e 0,642 nm respectivamente.
O grfico abaixo apresenta a relao entre a concentrao e a
absorbncia referente soluo de ferro utilizada no experimento.
Digite a equao aqui.

Grfico 01: Relao entre concentrao e absorbncia.

Absorbncia X Concentrao
1,2

1 y = 0,1863x + 0,0151
R = 0,9991
0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 1 2 3 4 5 6

A medida que a concentrao aumentava a absorbncia tambm


aumentou, isto quer dizer que o grfico possui uma relao matemtica linear.
Esta forma representa um coeficiente angular que chamado de coeficiente de
absortividade molar. No grfico apresentou um R2 muito prximo de 1 com valor
de 0,9991, em que a absortividade dependente da concentrao, indicando
que a proporo de crescimento muito parecida.
Em sequncia foi preparado solues de amostras com concentraes
desconhecidas. Foram pipetadas 25,0 mL da amostra para bales volumtricos
de 50,00 mL. A primeira soluo foi preparada utilizando-se 1 mL da amostra,
que foi o sulfato de ferro. Essa alquota foi transferida para um balo de 100 mL,
em que foi adicionada uma alquota de cido, e logo aps, foi completado o
volume do balo com gua.

Foram transferidas 3 alquotas de 3 mL para 3 diferentes tubos falcon de


50 mL e repetidos os processos da parte B do procedimento do experimento.
Como fator de diluio pode-se compreender que relao entre volume final e
inicial da soluo, como mostra a equao a seguir:

Deste modo, houve dois fatores de diluio em que no primeiro foi numa
proporo de 1 mL para 100 mL e na segunda diluio tem-se uma alquota
inicial de 3 mL e uma final de 50 mL, e pode-se ter o resultado do fator de diluio
para:

1 fator de diluio.
100
= 100
1
.

2 fator de diluio.

50
= 16,17
3

Logo aps da diluio das amostras da soluo, fez-se necessrio


construo da curva de calibrao e porventura a determinao da concentrao
de ferro nas amostras.

Na Tabela 02 observa-se os seguintes valores de absorbncia das


solues das amostras preparadas pela professora:
Tabela 02 - Valores de concentrao e absorbncia obtidos das leituras
das solues padro.
Soluo Concentrao Absorbncia
Amostra R1 ? 0,640
Amostra R2 ? 0,618
Amostra R3 ? 0,642

A Tabela 02 acima apresenta os valores obtidos da absorbncia das


solues das amostras. Aplicando a equao da reta, calculou-se as
concentraes de Fe nas amostras. A frmula utilizada:

= +

Onde y representa a absorbncia da amostra, a letra a representa o


coeficiente angular, o x a concentrao e a letra b coeficiente linear. Assim pode-
se calcular a concentrao do ferro nas amostras.

= 0,1863 + 0,0151

y 0,0151
=
0,1863

Isolando-se o x da equao e deixando a varivel y parcialmente


reservada, tem-se um resultado parcial, porm, sendo o y a absorbncia a partir
de alteraes na frmula e aplicando-se a absorbncia obtida pelo
espectrofotmetro tem-se a seguinte frmula:

0,640 0,0151
= = 3,35
0,1863

A partir deste princpio, utilizando a mesma equao, obteve-se 3,35 ppm


na primeira amostra, 3,25 ppm na segunda amostra e de 3,36 ppm na terceira
amostra.

A equao a seguir representa a aplicao dos fatores de diluio:

12
=
1000
Onde cf representa a concentrao anterior aos fatores de diluio, FD1
o fator de diluio da primeira soluo, FD2 o fator de diluio da segunda
amostra.
Assim tem-se:

3,35.100.16,67
= = 5,58
1000

Utilizando a mesma equao, alm de obter-se 5,58 ppm na primeira


amostra, nas seguintes obteve-se os valores de 5,41 ppm na segunda amostra
e de 5,60 ppm na terceira amostra.

Com essas 3 solues possvel realizar uma mdia aritmtica e tambm


calcular o desvio padro, para que se possa analisar-se a variao entre os
valores encontrados.
Tem-se assim:

1 + 2 + 3
=
3

5,58 + 5,41 + 5,60


= = 5,53
3

Por meio da mdia encontrada, pode-se realizar o clculo do desvio


padro para analisar-se a disperso dos resultados. Como mostra a abaixo:

(5,585,53)2 +(5,415,53)2 +(5,605,53)2


= 31
=0,10

Portanto, o valor que pode melhor representar a concentrao das 3


amostras de 5,53ppm 0,10.
6. CONCLUSO

Por meio da espectrofotometria foi possvel determinar o teor de ferro


naamostra de sulfato ferroso. Como todo experimento, este tambm foi
suscetvel a erros, como pudemos observar no valor da amostra 2 amostra para
a 3 amostra. Que possivelmente foi devido a um erro humano na utilizao do
instrumento, podendo este estar contaminado. Apesar dos erros a quantidade
em ppm de ferro na soluo de sulfato ferroso est dentro do que indica o rtulo
sendo 5 mg/ml, nas amostras o valor obtido foi de 5,53ppm 0,10.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] http://www.crq4.org.br/ferro_um_metal_que_vale_ouro

[2]http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVisualizarBula.asp?pNuTrans
acao=7895542013&pIdAnexo=1793697

[3]https://repositorio.ufrn.br/jspui/bitstream/123456789/17767/1/MarciaLS_DISS
ERT.pdf