Estandarizacion Permanganato y Otros

SOLUCIONES ESTANDARES. Y SOLUCIONES VALORADAS COGUANOR NGO 5 O13 a. INDICE 1 Objeto 2 i 2. Normas COGUANOR a consultar 2 | o| 3 DeFiniciones 2 3 4, Reactivos o materiales 2 = p 5. Apavatos 3 rl 6. Procedimiento para la preparacién y valoracién de solu- 4 ciones S 6.1, Solucién 1 N de hidréxido de sodio 3 6.2 Soluciones de hidréxido de sedio de concentraciones 7 mayeres y menores de 1 N 7 7 6.3. Solucién1N de acido clerhfdrico 7 Fal 6.4 Soluciones de écido clorhidrico de concentraciones By mayores y menores de 1 1B | I 6.5 Soluctdn1N de Acido sulfarico 13 : 6.¢ Solucionos de acido sulfdrico de concentraciones ma~ | al yores y menores de 1 N 5 =} .7 Solucién 0.1 N de nitrato de plata 6 | 6.8 Solucidn 0.1 N de tiocianato de potasio o tiocianato | de amonio 18 6.9 Solucién 0.1 N de permanganato de potasio 20 | 6.10 Solucién 0.1 N de yodo 21 6.11 Solucién 0.1 N de tiosulfato de sodio 23 6.22 Solucién 0.1 N de bromato de potasio 24 | 6.13 Solucién 0.1 N de bromato-bromure de potasio 25 : a 6.14 Solucién 0.1 N de sulfato de cerio y soluci6n 0.1 8 8} de sulfate cérico anénico or al 6.15 Solucién 0.1 N de dicromato de potasio 29 ual 6.16 Solucién 0.05 M de yodato de potasio 30 BI Solucién 0.1 N de yodato de potasio 30 7 Solucién 0.1 N de Acido perclérico en Acido acético 30 Solucién 0.1 N de met6xido de sodio (Metilato Gesadio} 32, Solucién 9.1 de EDTA 33 Sclucién 0.2 N de tridxido de arsénico 5 { 7. Marcade, Etiquetado y Envase 6 } Continga | Publicada en el Diario Oficial el dia 15 de Abril de 1987.COGUANOR NGO 5 013 2/39 r ‘ Pagina 8. Correspondencia 36 9. Anexo = 1. oBueTo Esta norma tiene por objeto establecer los procedimientos para la preparacién de soluciones estdndares y soluciones valoradas, mas frecuentemente usadas en los laboratorios analfticos. 2 NORMAS COGUANOR A CONSULTAR COGUANOR NGO 4 010 Sistema Internacional de Unidades (SI) la.Revisién COGUANOR NGR 7 O01 Tamices de ensayo y cribas metélicas o zarandas. Tamafio no- minal de las aberturas. COGUANOR NGO 56 002 Precauciones bésicas en el manejo de sustancias peligrosas en el laboratorio. 3. DEFINICIONES | 3.1 Soluciones esténdares, son soluciones de sustancias quimicas cuyas concentraciones son exactamente conocidas. 3.2 _, Soluciones valoradas, son soluciones cuya concentraci6n ha sido deter~ | minada mediante titulacién bien sea contra soluciones estdndares o contra canti- dades exactamente pesadas de reactivos de pureza conocida. } 3.3 Solucién normal (1 N). Es una solucién generalmente acuosa que a la températura de 20°C contiene un equivalente gramo del compuesto quimico por cada 1000 cm de solucién. Otras formas de expresar las concentraciones se indican en el anexo. Nota. Las soluciones que contienen una cantidad del compuesto quimico que sea un valor mGltiplo o submiltiplo del equivalente gramo del mismo, se designan de a- cuerdo con el valor de su normalidad de 1a manera siguiente: binormal (2 N), se- minormal (0.5 N), décimo normal (0.1 N), centésimo normal (0.01 N) y asf sucesivamente, i | i 3.4 Soluci6n molar (1M). Solucién generalmente acuosa, que a la temperatura de 20°C contiene un mol gramo del compuesto quimico en cada 1000 cm? de so- lucién. Otras formas de exoresar las concentraciones se indican en el anexo. Nota. Las soluciones que contienen un m@ltiplo o submaltiplo del mol gramo del compuesto quimico, se designan de acuerdo con e? valor de su molaridad de 1a ma~ nera siguiente: bimolar (2M), semimolar (0.5 M), décimo molar (0.1 M), centési- mo molar (0.01 M) y asf sucesivamente. 4. REACTIVOS 0 MATERIALES Todos los reactivos deben ser de calidad analftica reconocida. £1 agua debe ser | destilada 0 de pureza equivalente a menos que se indique otra cosa, En el manejo de sustancias peligrosas se deben tomar en cuenta las preccuciones indicadas en Ja norma COGUANOR NGO 56 002. 7 Hota. En aquellos numerales donde se hace referencia a la preparacién de patro- hes primarios por recristalizacién, esta operacién puede obviarse se dispone de Patrones primarios certificados. 4.1 _Detercentes. Para el javado inicial de la talerfa empleada en la Preparacion y valoractén de soluciones, deberd emplearse detergentes comerciales disponibles en el mercado. Continua i |COGUANOR NGO SOs 4.2 Solucién de Acido crémico o mezcla-crémica, para ‘lavar 1a cristalerfa. Se prepara agregando 1 de Scido sulfarico (WgS0q) a aproximadamente 35 cm3 de solucién acuosa saturada de dicromato de sodio (NagCr207), 0 bien, agregando 2220 cn? de Acido sulfarico (H2S0q) a aproximadamente 25 cm3 de solucién acuosa saturada de dxido crémico (Cr203). PRECAUCION. £1 Acido crémico es higroscépico, provoca quemaduras severas, es un carcinégeno reconocido y un oxidante fuerte, que en contacto con otros materia~ Jes puede inflamarse. Se recomienda tomar las siguientes precauciones cuando se trabaje con dicha solucién: no debe entrar en contacto con los ojos, 1a piel o Ya ropa; se debe usar ropa protectora, guantes y mascarilla; no se deben aspi- rar los vapores; los frascos que 1o contienen se deben mantener perfectamente tapados; se debe trabajar en dreas con ventilacién adecuada; 1a solucién no debe ser ingerida y, después de manipularla, hay que lavarse perfectamente. 5. APARATOS 5.1 Para la preparacién de las soluciones estandares y valoradas se debe utilizar instrumental de laboratorio perfectamente calibrado, el cual debe cum- plir con las especificaciones respectivas de 1a COGUANOR o en su defecto con las de un organismo de normalizacién competente. 5.2 Las soluciones alcaTinas (soluciones con pH mayor de 7) disuelven el vidrio, por lo que dichas soluciones no se deben almacenar en balcnes aforados, buretas u otro equipo de vidrio calibrado, para evitar errores en Tos voldmenes medidos y en 1a concentracién de las soluciones estndares y valoradas; para el almacenamiento de soluciones alcalinas se recomienda usar envases de polietile- no. El equipo de vidrio calibrado que se usa continuamente con soluciones alca- Vinas deberd ser recalibrado periédicamente. 5.3 £1 instrumental de vidrio para preparar soluciones alcalinas deberd estar libre de didxido de carbono, To cual se Togra haciendo hervir en 1 agua destilada la cual posteriomente se desecha. 6. PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES La temperatura durante la preparacién de las soluciones estdndares debe ser aproximadamente igual que 1a temperatura durante la valoracién. Si se hacen necesarias correcciones de temperatura, pueden aplicarse con suficiente exactitud los valores indicados en el cuadro 1. Guadro 1. Correcciones de los voltmenes de las _soluciones acuosas, con respecto a las tenperaturas (Continda) Volumen de Ta solu- | Correccién, en centimetros cibicos, a la | cidn estandar, en | tenperatura de Centimetros cibicos | 6°c aC 10"c_=—2C 14GB 18 i ~ a | | 10 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.02 0.00 | | 20 H-O ( O On CK || 25 0.04 0.03 0.03 (0.03 «0.02 0.02 0.01 | 30 0.0¢ 0,04 0.04 (0,03 6.03 0.02 0.01 i 40 } 0.06 0.06 0.05 0.04 +«0.04 += 0.03 0.01 50 | 0.07 0,07 0,05 0.06 0.05 0.03 0.02 | | Continga 3COGUANOR NGO_S O13 S139, Cuadro 1. Correcciones de los yolfimenes de las soluciones ‘acuosas, con respecto a las temperaturas (Conclusién)_ [Votumen de 1a solu Correccién, en centimetros cGbicos, a Ta | cién estandar, en temperatura de | | centimetros cibicos| 22°C 24°C 26°C 28°C 30°C | | 10 0.00 0.00 0.00» 0.01. 0.02 -0.02 | 20 0.00 0.01 --0.02 «0.03. 0,03 -0.03 25 0.00 010.02 0.03 -0.04 = -0.05 30 0.00 0.01 0.02 «0.04 = --0.05 0.07, | 40 0.00 -0.02 -0.03 © 0.05 -0.07,— -0.09 | 50 0.00 -0.02 -0.04 «= --0,06 = 0.09 0.12 | L : | | 6.1 ____ Solucién 1 N de hidréxido de sodio 6.1.1 Preparacién de la solucién 6.1.1.1 Aparatos a) Erlenmeyer de boca ancha, de 250 cm3 provisto con tapén de hule b) Recipientes herméticos, de material resistente a Tos dlcalis c) Balanza de laboratorio, que aprecie 0.1 9 d) Matraz aforado, de 1000 cm3 e) Instrumental de laboratorio 6.1.1.2 Reactivos a) Aqua destilada libre de didxido de carbono (C02). Se prepara hirviendo agua destilada én un balon o erlenmeyer durante 20 min, se tapa el recipiente con un sistema de proteccién de soda - cal y se deja enfriar a temperatura ambiente. También se puede preparar agua libre de didxido de carbono burbujeando a través de ella y durante 12 h, una corriente de aire, a la que previamente se Te ha eliminado el COz haciéndola pasar a través de una columna de soda - cal. El agua asi obtenida se debe usar durante e1 mismo dfa de su preparacién. Soluc 1) éxido_de_sodio (Na OH). En un erlenmeyer de 250 m3 Se pesan 50 g de hidroxido de sodio (Nadh) que contenga menos de 5% de carbono de calcio (CaC03), se le agregan 50 ¢ de agua destilada libre de didxido de carbono y se agita hasta completa disolucin. Se tapa el erlenmeyer con un tapén de hule y se deje reposar aproximadamente durante 10 dfas hasta que precipite el carbonato de sodio (NagC03) presente y la solucién quede perfec- famente clara. £2 tiempo de sedimentacién puede reducirse por centri fugacién © calentando ia solucién en bafio Maria durante varias horas. La solucién asi obtenida se guarda en recipientes de material resistente a jos alcalis y herméticamente cerrados. 6.1.1.3 Procedimiento 6.1.1.3.1 Se colocan 800 cm? de agua libre de diéxido de carbono en un matraz aforado de 1000 cm3, se agregan 54 cm? de solucion de hidrdxido de sodio (1 + 1) perfectamente lfmpida, cuidando de no arrastrar los carbonates que pudieran en- contrarse sedimentados en dicha solucién, y se completa el volumen con’ agua Contin— COGUANOR NGOS 013 aha 6.1.1.3.2 Se mezcla perfectamente y se valora de acuerdo al procedimiento indi~ ehdo en el numeral 6.1.2; se dede reajustar Ta concentracién a la normalidad de- Seada, véase nota, y se vuelve a valorar 1a solucin de acuerdo a1 procedimiento descrito en los numerales 6.1.2 6 6.1.3. Nota. Al valorar 1a solucién-de hidréxido de sodio, 1a normalidad obtenida se es~ pera sea ligeranente mayor que el valor deseado, por lo que debe reajustarse di- Juyendo a un volumen caiculado mediante 1a siguiente ecuacién: y, = tee 1 Ny En a que: vz = Volumen a que se debe diluir Ta solucién de hidréxido de sodio para obtener la normalidad deseada, en centimetros cbicos. Vp = Volumen de solucién de hidréxido de sodio a dilutr, en centimetros cl- bicos Ny = Normalidad de Ta solucién de hidréxido ¢e sodio que se desea obtener Normalidad de 1a solucién de hidréxido de sodio obtenida en Ja valora~ cién inicial 6.1.2 Valoracién de 1a solucién 1N de hidréxido de sodio usando ftalato Acido de potasio 2 6.1.2.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisién,que aprecie 0.1 mg b) Estufa con regulador de temperatura, capaz de alcanzar 120°C c) Desecador, conteniendo acido sulfGrico concentrado d) Potenciémetro, con electrodos de vidrio e) Erlenmeyer, de 300 cm3 f) Bureta de 50 cm3, graduada a cada 0.1 cm, bien sea de Ilenado automitico o con tubo de soda-cal en su extremo superior. g) Instrumental de laboratorio 6.1.2.2 Reactivos a) Ftalato Acido de potasio (KHCaHgO4). Por cada titulacién se deben pulverizar unos 10g de ftalato acido de potasio hasta que pase un tamiz No.100 (150um), se seca durante 2 h en una estufa mantenida a 120°C y se deja enfriar en el desecador conteniendo écido sulfdrico concentrado u otro desecante apropiado. b) Agua destilada libre de disxido de carbono (véase el numeral 6.1.1.2) c) Solucién indicadora al 1% (m/v) de fenolftaleina, en alcohol etflico al 95% viv) 6.1.2.3 Procedimiento 6.1.2.3.1 Se pesan con exectitud aproximadamente 8 9 de ftalato Acido de potasio para gastar aproximadamente 40 cm3 de 1a solucién de hidrdxido de sodio a va~ Jorar, se transfiere cuantitativamente a_un erlenmeyer de 300 cm libre de C02, se el numeral 5.3, y se agregan 50 on de agua frfa libre de C02. Después se coloca un tapén de hule al erlenmeyer y se agita suavemente hasta completa disolucidn de 1a sal de potasio. ContingaCOGUANOR NGOS O15 6.1.2.3.2 Se Tena la bureta con 1a solucién de hidréxido a valorar y se agrega Téntamente al erlenmeyer que contiene 1a solucién de ftalato acido de potasio; se ceca jas precauciones necesarias a fin de excluir el COz,véase el numeral 21.2.1 (F). 6.1.2.3.3 Se continda la adicién de hidréxido de sodio hasta obtener un pH de a- proximadamente 8.6, e1 cual se determina usendo como indicador un potenciometro fe electrodes de vidrio 6 3 gotas de soluciGn de fenolftaleina. Cuando se utilice Ja solucién de fenolftaleina el punto final de la valoraci6n se determina por com- paracién contra una solucin amortiquadora de pH 8.6 que contenga 3 gotas de fenolftalefna; véase nota. Nota. La solucién anortiguadora de pH 8.6 se prepara mezclando 12 cm3 de sotucién valofada 0.2 M de hidréxido de sodio con 50 om3 de solucién 0.2 M de clgruro de potasio-dcido bérico, y se Teva Ta mezcla a un volumen final de 200 cm. La solu- Beka de KC1-H3B03 se prepara disolviendo en aoua 12.405 9 de Acido bérico (3803) previamente secado a masa constante sobre cloruro de calcio (CaCl2) y 14.912 9 de Pyoruro de potasio (KCl) previamente secado durante 2 dias en un horno mantenido a una temperatura entre 115 y 120°C; finalmente se diluye a 1000 m3 con agua. 6.1.2.3.4 Se debe realizar_un ensayo en blanco, colocando en un erlenneyer de 300 cu3 un volumen de 50 cm? de agua libre de COp y se agregan 3 cotas de Ta so- jucién de fenolftalefna. - Se titula con la solucién de hidréxido de sodio hasta obtener una coloraci6n igual a ladel punto final obtenida con la solucién de ftalato dcido de potasio y se anota el volumen de solucién de hidréxido de sodio gastado en la titulacién. 6.1.2.4 Expresién de los resultados 6.1.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de hidréxido de sodio se calcula mediante la siguiente ecuacién: N= pe 2000. 204.229 (V=Vo) En la que: N = Normalidad de 1a solucién de hidréxido de sodio m = Masa de ftalato acido de potasio empleada en 1a valoracién, en gramos y= Volumen de la solucién de hidréxido de sodio gastado en 1a valoracién, en centimetros ciibicos Vo = Volumen de soluctén de hidréxido de sodio empleado en la titulacién del blanco, en centimetros cibicos 204.229 = Equivalente gramo del ftalato acido de potasio 6.1.3 Valoracién de 1a solucién 1 N de hidréxido de sodio usando acido clorhfdrico de ebulTicion constante 6.1.3.1 Aparatos. a) Bureta de pesada b) Bureta, de 50 cm3, graduada a cada 0.1 cn? c) Erlenmeyer, de 300 cm? d) Instrumental de laboratorio ContindaCOGUANOR NGO_5 023. ——a 6.1.3.2 Reactivos a) Acido clorhfdrico de ebull constante (Véase el numeral 6.3.2) b) Agua destilada libre de digxido de carbono (Véase el numeral 6.1.1.2) c) Solucién indicadora al 1% (m/v) de fenolfteleina, en alcohol etflico al 95% Wwivy 6.1.3.3 Procedimiento 6.1.3.3.1 En un erlenmeyer de 300 cm? libre de C02, véase el numeral 5.3, se per ga con exactitud, usando una bureta de pesada, una cantidad de écido clorhfdrico de ebullicién constante suficiente para titular aproximadamente 40 on de 1a so- lucién de hidréxido de sodio a valorar. 6.1.3.3.2 Se agregan 40 cm3 de agua destilada libre de C02, Tuego 3 a 5 gotas del indicador de fenolftaleina y se titula con la solucién de hidréxido de sodio que se esté valorando hasta obtener una coloracién rosada permanente. 6.1.3.4 — Expresién de los resultados 6.1.3.4.1 La normalidad de 1a solucién de hidréxido de sodio se calcula mediante ja siguiente ecuacién: - _m x 1000 x6 En la que: N = Normalidad de 1a solucién de hidréxido de sodio m= Masa de dcido clorhfdrico de ebullicién constante empleada en 1a valoracidn, en gramos V = Volumen de soluc timetros ciibicos in de hidréxido de sodio gastado en la valoracién, en cen- G = Masa de 4cido clorhidrico de ebullicién constante requerida para dar un e- quivalente gramo de dcido clorhidrico, en gramos, calculada como se indica en el numeral 6.3.2. Soluciones de hidréxido de sodio de concentraciones mayores y menores : Preparac se realiza de acuerdo a] procedimiento descrito en el numeral 6.1.1 pero utilizando un volumen (en cent{metros cibicos) de solucién (1+1) de hidréxido de sodio igual a $4 rultiplicado por el valor de la normalidad de 1a Solucién que se desea preparar y ajustando la cantidad de agua libre de C02 necesaria para obtener un volumen final de 1000 cms. 6.2.2 Valoracién, se realiza de acuerdo al procedimiento indicado en e7 nume- tal 6.1.1.3-25 pero en vez de emplear 8 g del ftalato dcido de potasio, se emplea una cantidad tal de dicho reactivo que gaste aproximadamente 40 cm3 de 1a solu~ cién de hidréxido de sodio a valorar. 6.3 Solucién 1 N de acido clorhfdrico 6.3.1 Procedimiento de preparacién usando Acido clorhfdrico concentrado 6.3.1.1 Aparatos. a) Probeta,de 100 cm3 graduada a cada centimetro cibico ContingaCOSLANOR Nov 3 ls, Sa b) Matraz aforado, de 1000 cm3 rumental de laboratorio c) Ins 6.3.1.2 Reactivos a) Acido clorhidrico concentrado, al 36.5-38% en masa b) Agua destilada libre de didxido de carbono (véase el numeral 6.1.1.2) 6.3.1.3 Procedimiento 6.3.1.3-1 Usando una probeta de 100 cm? se miden 86 cm? de acido clorhfdrico al 36.5-382, se transfieren cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 cm y se completa el volumen con agua. 6.3.1.3.2. Se mezcla perfectamente y se valora de acuerdo con uno de los procedimientos indicados en los numerales 6.3.3, 6.3.4 6 6.3.5. 6.3.2 Procedimiento de preparacién usando gcido clorhfdrico de ebullic constante. 6.3.2.1 Aparatos a) Matraz_de destilacién de fondo plano, de 2000 m3 b) Condensador largo de tubo interior recto c) Barémetro de mercurio 4) Erlenmeyer o matraz, de 2000 cm? e) Hornilla de plancha eléctrica f) Aresmetro g) Instrumental de laboratorio 6.3.2.2 Reactivos a) Acido clorhfdrico concentrado, al 36.5-38% en masa b) Agua destilada libre de diéxido de carbono (véase el numeral 6.1.1.2) c) Granos de carburo de silicio, de aproximadamente 860 wm 6.3.2.3 Procedimiento 6.3.2.3.1_ En un erlenmeyer de 2000 cm? se colocan 822 cm? de acido clorhtdrico al 36.5-38% en masa, se agregan 750 cmd de agua y se mezcla perfectamente; des- pués, utilizando un areOmetro, se verifica y ajusta la densidad relativa a un va~ Jor de 1.10. 6.3.2.3.2 Se transfieren 1500 cm3 del dcido dilufde al matraz de destilacién de fondo plano, se agregan aproximadamente 10 granos de carburo de silicio de apro~ ximadamente 850,4um y se conecta el matraz a un condensador largo de tubo interior recto. 6.3.2.3.3 Se calienta sobre una hornilla de plancha eléctrica y se destila a una velocidad de 5 a 10 cm3/min, manteniendo el extreno del condensador abierto al aire. 6.3.2.3.4 Cuando se hayan destilado 1125 cm3 de dcido se debe cambiar e] recipiente en que se colecta el destilado y se reciben los siguientes 225 cm? del 4- cido, el cual es considerado como acido de ebullicién constante, manteniendo el extrema del condensador dentro del recipiente colector pero fuera de la superfi- ContingaCOGUANOR NGO 3 Vis —— cie del Ifquido que se esté recogiendo. Durante esta segunda etapa de 1a destila- Cién se deben tomar las lecturas barométricas y la temperatura del bardmetro tan- to al inicio como al final de 1a destilacién de los 225 cm de dcido. 6.3.2.3.5 En un matraz con tapén, previamente tarado, se pesa con una exactitud de i parte en 10 000 Ta cantidad de acido clorhfdrico de ebullicién constante re~ querida para dar Ta nommalidad deseada, véase el numeral 9.1, se diluye innedia- tamente y se completa el volumen con agua destilada libre de didxido de carbono a la temperatura deseada. 6.3.3 Valoracién de_la_solucién 1 N de Scido clorhfdrico usando_hidrdxido de sodio 6.3.3.1 Aparatos. a) Erlenmeyer, de 300 cm b) Bureta,de 50 cm3, graduada a cada 0.1 cm 6.3.3.2 Reactivos a) Solucién 1 N valorada de hidréxido de sodio, véase e1 numeral 6.1.2 b) Solucién indicadora al 1% (n/v) de fenolftaleina, en alcohol-etilico al 95% viv. c) Agua destilada libre de di do de carbono, véase el numeral 6.1.1.2 6.3.3.3 Procedimiento 6.3.3.3.1 un erlenmeyer de 300 cm? libre de COz, véase e7 numeral 5.3, se co- Tocan 40 cmd de Ja solucién de acido clorhidrico a valorar, se agregan 3 gotas de solucién de fenolftaleina y se titula con solucién valorada de hidréxido de sodio de normalidad aproximadamente igual a 1a del Acido que se valora. 6.3.3.4 Expresién de los resultados . 6.3.3.4.1. La normalidad de 1a solucién de dcido clorhfdrico se calcula mediante Ta siguiente ecuac En la que: N= Normalidad de 1a solucidn de Acido clorhfdrico Normalidad de 1a solucién de hidréxido de sodio empleada en la valoracién V = Volumen de solucién de &cido clorhidrico empieado en la valoraci6ns véase el numeral 6.3.3.3.1, en centimetros cébicos = Volumen de 1a solucién de hidréxido de sodio gastado en la valoracién, en centimetros ctbicos. Nota 1. Si la normalidad de Ta soluc: No n resulta ser mayor que 1a normalidad deseada, se debe diluir la solucion a un volumen calculado mediante la siguiente ecuacién y luego se vuelve a valorar: Vv, XN, Continga i _—COGUANOR NGY 5 Ot> En la que: Volumen a que se debe diluir la solucién de acido clorhidrico para obte- her la normalidad deseada, en centimetros cdbicos Volumen de 1a solucién de acido clorhfdrico a diluir, en centimetros cabicos ti = Normalidad de 1a solucion de Acido clorhidrico que se desea obtener Ny = Nommalidad de 1a solucién de écido clorhfdrico obtenida segdn e1 numeral 6.3.3.4.1 Nota 2. La normalidad seré exacta sOlamente si se utiliza el mismo indicador ef Tees ios casos; se debe realizar una revaloracién si se utilizan indicadores di- ferentes a la fenolftaleina. 6.3.4 Valoracién de 1a solucién 1 N de dcido clorhidrico usando _tetraborato de Sodio (borax) 6.3.4.1 Aparatos a) Balanza analftica de precision, que aprecie 0.1 mg b) Erlenmeyer, de 300 cm3 cc) Bureta, de 50 om’, graduada a cada 0.1 m3 4) Instrumental de laboratorio 6.3.4.2 Reactivos a) Solucién indicadora al 0.1% de rojo de me de rojo de metilo en 60 cm3 de alcohol eti agua a 100 cms. b) Aqua destilada libre de di ilo. Se prepara disolviendo 100 mg Tico al 95% (v/v) y se diluye con do de carbono (véase el numeral 6.1.1.2) ¢) Solucién de referencia. Se prepara disolviendo en unos 150 cm} de agua, 12.369 g de (H3803) y 5-845 9 de cloruro de sodio (NaCl), se trangfiere cuantitativamente esta solucion a un matraz aforado de 200 om3 yse Completa el volumen. Esta solucién es 1M con respecto al acido b6rico y 0.56 con respecto al cloruro de sodio. Nota. Esta solucién de referencia se enplea como punto de equivalencia cuat- Weta. falora una solucién 1 N de acido clorhidricos si Ta solucién de acido fuere de otra normalidad, 1a composicién de 1a solucién de referencia deberé Ser proporcional a la normalidad del écido. Ejemplo: si el Acido clorhfdrico SS oinia solucién de referencia debe ser 0.1 H con respecto al acido bori- co y 0.05 M con respecto al cloruro de sodio. 4) Tetraborato de sodio decahidratado (borax) NagB407.10 20 cristalizado, pa- trén primario que se obtiene de la siguiente manera: se ‘saturan 300 cm3 de a- gua, a una temperatura de 55°C pero no mayor, con aproximadamente 45,9 de te- Peas orate de sodio decahidratado y, manteniendo la temperatura en 55°C, se filtra la solucién,a través de papel plegado, recibiendo eT filtrado en un erlenmeyer de 500 cm3. Se enfrfa el filtrado a aproximadamente 10°C, agitandocontinuamente durante esta etapa, y después de la cristalizacién se decanta el Iiquido sobrenadante. Fi precipigado se Tava una vez con 25 cn de agua frfa y se disuelve en Ta cantidad justa de agua a 55°C que asegure la completa disolucién (aproximadamente 200 cm3). ContinéaCOGUANORK NoY a2 1 camel 190.69 = Equivalente gremo del tetraborato de sodio 6.3.5 Valoracién de la solucién 1 N de acido clorhidrico usando carbonato de sodio Se cristaliza nuevamente enfriando la soluci6n a aproximadamente 10°C y agitando constantemente el erlenmeyer que contiene la solucién; los cristales forma- dos se filtran a través de un embudo Buchner pequefio provisto de succién y se Javan una vez con 25 cm3 de agua de hielo. A continuacién se lavan los cristales con 2 porciones de 20 cm? cada una de alcohol etflico al 95%, y después de cada lavado se seca el sdlido por medio de Sucziéns se repite la operacién de lavado pero utilizando 2 porciones de éter de 20 cm? cada una. El alcohol y el éter, justamente antes de usarse y por se- parado, se deben agitar vigorosamente con 2 a3 g de tetraborato de sodio de- Cahidratado puro y seco, y después se Tes somete a filtracion; de esta manera se les elimina cualquier Acido que pudiera estar ‘presente en ellos. Se esparcen los cristales sobre un vidrio de reloj e inmediatamente después se les coloca dentro de un recipiente cerrado sobre una solucién saturada de sa~ carosa y de cloruro de sodio, y se les mantiene en estas condiciones por 1ome~ nos durante 24 hantes de utilizarios. Se transfiere el tetraborato de sodio a un recipiente con tapén de vidrio y se almacena dentro de otro recipiente ce~ rrado, sobre una solucién saturada de sacarosa y de cloruro de sodio; bajo estas condiciones el tetraborato de sodio es estable durante 1 afio. 6.3.4.3 Procedimiento 6.3.4.3.1. Se pesa exactamente una cantidad del patrén primario de tetraborato de sodio (véase nota) suficiente para gastar aproximadamente 40 cm de Ta solu- cién a valorar y se transfiere a un erlenmeyer de 300 cm3. Nota. En el caso de una solucién 1 .N de dcido clorhfdrico, 1a cantidad a pesar de tetraborato de sodio es de aproximadamente 7.6 g. 6.3.4.3.2 Se agregan 40 cm3 de agua libre de didxido de carbono, se coloca un tapén al erlenmeyer y se agita suavemente hasta que el tetraborato de sodio se disuelva. 6.3.4.3.3 Se agregan exactamente 4 gotas de la solucién indicadora de rojo de metilo y se titula con la solucién que se esta valorando, hasta alcanzar el punto de equivalencia (coloracién de equivalencia) obtenido ‘como se indica en el numeral 6.3.4.3.4 siguiente. 6.3.4.3.4 En otro erlenmeyer de 300 cm} se colocan 80 cm3 de la solucién de re~ ferencia (véase el numeral 6.3.4.2 (c)), y se agregan exactamente 4 gotas de la solucién indicadora de rojo de metilo, lo cual produce el punto de equivalencia (coloracién de equivalencia). 6.3.4.4 Expresién de los resultados 6.3.4.4.1 La normalidad de 1a solucién de acido clorhfdrico se calcula mediante Ja siguiente ecuacién: y = BX 1000 V x 190.69 En la que: N = Normalidad de Ta solucién de acido clorhfdrico m= Masa de tetraborato de sodio decahidratado empleado en Ja valora~ - cién, en gramos V = Volumen de la solucién dcido clorhfdrico gastado en la valoracién, en centfmetros ciibicos6.3.5.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Bureta, de 50 cm, graduada a cada 0.1 em? c) Erlenmeyer, de 300 cm d) Horni Ta de_plancha e) Instrumental de laboratorio 6.3.5.2 Reactivos a) Solucién indicadora al 0.1% de anaranjado_de metilo en agua b) Agua destilada libre de diéxido de carbono (véase el numeral 6.1.1.2) c) Solucién de referencia. A 80 cm? de agua libre de didxido de carbono se agregan 3 6 4 gotas del indicador de anaranjado de metilo. 4d) Carbonato de sodio anhidro, se prepara de 1a siguiente manera: se calientan 250 ond dé agua a una temperatura de 80°C, se agrega poco @ poco bicarbonato de sodio (NaHCO3), agitando durante toda la adici6n, hasta que ya no se di- Suelva més sOlido. Se filtra la solucién a través de papel filtro plegado, re- Comendandose el uso de un enbudo para agua caliente, y se recibe el filtrado en un erlenmeyer de 300 cm? donde se enfrfa a una temperatura de aproximada~ mente 10°C con agitacién continua para que precipiten cristales finos de tro- na (NagCO3.NaHC03.2H20). Se decanta e] Iquido sobrenadante hacia un embudo Buchner con papel filtro, se drenan los cristales por medio de succién y se lavan una vez con agua friai se transfieren los cristales a una cépsula grande de platino de fondo plano, teniendo cuidado de no arrastrar fibras de papel. y se calienta durante 1 h a 290°C en un horno o estufa, eléctricos, con regulador de temperatura, mezclando ocasionalmente los cristales con un alambre de platino. Se deja enfriar en un desecador, luego se transfiere el carbonato de sodio a~ st obtenido a un recipiente con tapén de vidrio y se almacena dentro de un desecador que contenga un desecante adetuado. E] carbonato de sodio preparado como sé indicé anteriomente, se debe secar a una temperatura de 120°C y pesar la cantidad a usar justamente después de en- friado en un desecador. 6.3.5.3 Procedi jento 6.3.5.3.1 Se pesa exactamente una cantidad de carbonato de sodio anhidro (véase nota) suficiente para gastar aproximadamente 40 cm3 de la solucién a valorar. se transfiere a un erlenmeyer de 300 cm3 y se disuelve en 40 cm3 de agua. Nota. En el caso de una solucién 1 N de acido clorhfdrico, la cantidad a pesar de Carbonato de sodio anhidro es de aproximadamente 2.1 g. 6.3.5.3.2_ Se agregan 3 gotas de solucién de anaranjado de metilo y se titula con Ja Solucién'a valorar hasta que el color comienza a desviarse de 1a coloracién que tiene la solucién de referencia (véase e1 numeral 6.3.5.2 (c)3en este momento e1 punto de equivalencia adn no ha sido alcanzado. §.3.5.3.3 Se hierve suavemente la solucién durante 2 min, se deja énfriar y se_ sigue 1a titulacién, con ia solucién a valorar, hasta que el color sea apenas di- ferente respecto de 1a coloracién de 1a solucidn de referencia. 6.3.5.4 Expresién de los resultados Contingar COGUANOR NGC 5 O13 ees 6.3.5.4.1 La normalidad de 1a solucién de dcido clorhfdrico se calcula mediante Ja siguiente ecuacién: yo BX 1000 V x 62.994 En Ta que: N = Normalidad de la solucién de dcido clorhidrico m= Masa de carbonato de sodio anhidro empleada en 1a valoracién segdn el numeral 6.3.5.3.1, en gramos V = Volumen de solucién de dcido clorhidrico gastado en a valoracién, en centimetros cibicos 52.994 = Equivalente gramo del carbonato de sodio 6.4 Soluciones de Acido clorhidrico de concentraciones mayores y menores. dein 6.4.1 Preparacién. se realiza de acuerdo al procedimiento descrito en el numeral 6.3.1 pero utilizando un volumen (en centimetros cibicos) de solucién de - cido clorhidrico al 36.5-38% igual a 86 multiplicado por el valor de Ta normali~ dad de la solucién que se desea preparar. 6.4.2 Valoracién, se realiza de acuerdo a uno de los procedimfentos indicados en los numerales 6.3.3, 6.3.4 6 6.3.5. 6.5 Solucién 1 N de gcido sulfGrico 6.5.1 Procedimiento de preparacién usando Acido sulfdrico concentrado_y va- Joracién de Ta solucion 1 N- 6.5.1.1 Aparatos a) Probeta, de 50 om?, graduada cada 0.1 cm? b) Matraz aforado, de 1000 cm? c) Instrumental de laboratorio 6.5.1.2 Reactivos a) Acido sul centrado, a1 95-98% en masa b) Agua destilada 6.5.1.3 Procedimiento 6.5.1.3-1 Usando una probeta de 50 cm? se miden 27.6 cm? de dcido sulfirico al 96-98% y se transfieren cuidadosamente, resbalando por las paredes y poco @ poco, a un matraz aforado de 1000 cm que contenga 500 cm3 de agua. 6.5.1.3.2 Se deja enfriar, se completa el volumen con agua, se mezcla perfectamente y se valora en forma similar que para la solucién 1 N de dcido clorhfdrico empleando tetraborato de sodio de acuerdo con el procedimiento indicado en el numeral 6.3.4. Nota. Puede también valorarse empleando los procedimientos indicados en Tos nu- méraies 6.3.3 y 6.3.5 aunque éstos no son métodos de referencia. 6.5.2 Procediniento de preparacién por el método de densidad retativa ContingaCOGUANOR NGO 5 013 14/39 6.5.2.1 Aparatos a) Bafio de agua de temperatura constante, con regulador de temperatura b) Picndmetros, de 50 y 100 cmd c) Balanza analitica de preci 4) Inst: + que aprecie 0.1 mg al de laboratorio 6.5.2.2 Reactivos a) Acido sulfarico concentrado, a1 95-98% en masa b) Agua destilada 6.5.2.3 Procedimiento 6.5.2.3.1 En un matraz de capacidad adecuada se diluye suficiente acido sulfdrico concentrado para preparar un volumen apropiado de solucion de dcido sulfdrico aproximadamente al 70% en masa. 6.5.2.3.2 A la solucién asf preparada se le determina su densidad relativa auna temperatura conveniente entre O'y 40°C, véase el numeral 9.2, teniendo cuidado de proteger la solucién del contacto con el aire. ~ 6 c 2.3.3 _E1 porcentaje en masa exacto de écido sulfiirico presente en 1a solu~ nse calcula de acuerdo con la siguiente ecuacién: P = d(85.87 + 0.05t - 0.0004t2) - 69.82 En la que: P = Porcentaje en masa de Acido sulfGrico presente en la solucién d = Densidad relativa de 1a solucién de Acido sulfirico a t°C respecto del agua a t°C. t = Temperatura a la que se determiné la densidad relativa de la solucidn de Acido sulfdrico, en grados Celsius. 6.5.2.3.4 Se pesan exactamente m gramos de 1a solucién de dcido sulfirico de con- centracién Pi, necesarios para obtener una solucién con una concentracién de C gramos de H2S04 por litro, se transfieren cuantitativamente a un matraz aforado de V litros de capacidad y se completa el volumen con agua. La cantidad de dcido sulfdrico.a pesar se calcula de acuerdo con la siguiente ecuaci6n: n= WOK V XE En Ta que: m= Masa de solucidn de acido sulfdrico al P%, en gramos; véase el numeral 6.5.2.3.3 V = Volumen final, en litros, de 1a solucién de acido sulfrico de normalidad deseada © = Concentracién expresada en gramos de HyS04 por litro de solucién corres~ pondiente a la normalidad de 1a solucién que se desea preparar, o sea 49.04 g de HgS04 para un litro de una solucién 1 N. P = Concentracién expresada en porcentaje en masa de la solucién de dcido sul~ flrico, véase el numeral 6.5.2.3.3 ContingaCOGUANOR NGO_5_033 A5fo2 Nota. Esta solucién 1 N de Scido sulfarico no requiere valoracién 6.6 Soluciones de acido sulfirico de concentraciones mayores_y menores de § 0 6.6.1 preparacién, se realiza de acuerdo al procedimiento descrito en el numeral 6.5.1 pero utiTizando un volunen (en centimetros cibicos) de acido sul fari- co al 95-98 igual a 27.6 multiplicado por el valor de la normalidad de Ta solu- cién que se desea preparar. 6.6.2 Valoracién, se realiza en forma similar que para las soluciones de a- cido clorhidrico empleando tetraborato de sodio de acuerdo al procedimiento que se describe en el numeral 6.3.4. Nota. Pueden también valorarse empleando los procedimientos indicados en Tos numerales 6.3.3 y 6.3.5, aunque estos no son métodos de referencia. 6.7 Solucién 0.1 .N de nitrato de plata 6.7.1 Preparacién de 1a solucién 6.7.1.1 Aparatos a) Matraz aforado, de 1000 cm b) Balanza analftica de preci + que aprecie 0.1 mg c) Frascos_con tapén de vidrio, de color ambar 4) Instrumental de laboratorio 6.7.1.2 Reactivos a) Nitrate de plata, purificado, AgN03; véase el numeral 6.8.2.2 e) b) Aqua destilada libre de halégenos, 1o cual se_comprueba agregando a 100 on? de agua; 1 m3 de soluctén 0.1 N de AgNO3 y 5 cm? de solucién (1+4) de HNO3; el agua es apropiada si solamente se produce una leve turbiedad. 6.7.1.3 Proce nto 6.7.1.3.1 En un matraz de 1000 cm} perfectamente limpio se coloca una cantidad de nitrato de plata Tigeranente mayor que la cantidad te6rica necesaria para preparar una solucién 0.1 N, tomando en cuenta que el equivalente gramo del nitrato Ge plata es 169.87°g, luego se disuelve y completa el volumen con agua libre de halégenos. Nota. Durante 1a preparacién de 1a solucién se deben tomar las precauciones necesarias para evitar que la solucién entre en contacto con partfculas de polvo- 6.7.1.3.2 Se valora la solucién de acuerdo con uno de los procedimientos descri tos en los numerales 6.7.2 6 6.7.3 y se guarda en frascos con tapén de vidrio de color émbar y protegidos de Ta luz. 6.7.2 Valoracién por el método de Mohr 6.7.2.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Erlenmeyer, de 250 cm3, con tapén de vidrio c) Bureta, de 50 cn3, graduada a cada 0.1 cm? d) Instrumental de laboratorio L ContindaCOGUANOR NGO 5 013 16/39 6.7.2.2 Reactivos a) Cloruro de _potasio. Se recristaliza el cloruro de potasio 3 veces en agua, se Seca a una temperatura de 110°C y luego se catienta a una temperatura de apro~ ximadamente 500°C hasta obtener masa constante. £1 equivalente gramo del cloruro de potasio (KCl) es de 74.555. b) Solesién al 5% de cromato de potasio, se prepara disolviendo § g de K2Cr0q en 100 cms agua oe c) Agua destilada’libre de haldgenos; véase el numeral 6.7.1.2 (b) 6.7.2.3 Procedimiento 6.7.2.3.1 Se pesa exactamente una cantidad de cloruro de potasio suficiente para gastar aproximadamente 40 cm3 de 1a solucién a valorar (aproximadamente 0.3 g de KCi cuando se valora una solucién 0.1.N), y se transfiere con 40 cm3 de agua aun erlenmeyer de 250 cm3 Con tapén de vidrio. 6.7.2.3.2 Se agrega 1 cm? de la solucién a? 5% de cromato de potasio, se titula con la solucién de nitrato de plata a valorar hasta que se observe una débil colo- racién pardo rojiza y luego se calcula la normalidad de la solucién de acuerdo con el numeral 6.7.2.4. 6.7.2.3.3. Simultdneamente se realiza un ensayo en blanco con 75 cm? de agua que contenga 1 cm3 de 1a soluci6n al §% de cromato de potasio y se titula con la so- lucién de nitrato de plata. 6.7.2.4 Expresign de los resultados 6.7.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de nitrato de plata se calculz mediante Ja siguiente ecuacién: (V ~ Vy) x 74.555 En la que: N= Normalidad de la solucién de nitrato de plata Masa de cloruro de potasio empleada en la valoracién, en gramos, véase el numeral 6.7.2.3.1 ¥ = Volumen de solucién de nitrato de plata gastado en 1a valoracién, en centimetros cibicos Vy= Voiunen de solucién de nitrato de plata gastado en el ensayo en blanco, en centimetros ciibicos 74.555 = Equivalente gramo del cloruro de potasio 6.7.3 Valoracién por el método de Volhard 6.7.3.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisidn, que aprecie 0.1 mg b) Bureta, de 50 cm3, graduada a cada 0.1 m3 c) Erlenmeyer, de 260 cm, con tapén de vidrio 4) Erisol de Gooch e) Instrument de _laboratorio ContingaCOGUANOR NGO_5 013 t t i 6.7.3.2 React ivos a) Solucién indi adora de alunbre férrico. Se prepara una solucién acuosa satura~ da de sutfat Srrico andnico (FeNHq(S0q)2.12H20) . b) Solucién yalorada aproximadamente 0.1 N de tiocianato de amonio o tiocianato de potasio. preparada y valorada de acuerdo con Tos procedimientos descritos en el numeral 6.8 c) Solucién (141) 4 ido nftrico d) Solucién al 2% de acido nitrico e) Cloruro de potasio recristalizado, véase el numeral 6.7.2.2 6.7.3.3 Proc 6.7.3.3.1 Se pesa exactamente una cantidad de cloruro de potasio suficiente para titular aproximadamente 40 cm3 de la solucién a valorar (aproximadamente 0.39 de KCI cuando se valora una solucién 0.1 N), y se transfiere con 40 cm3 de agua aun erlenmeyer de 250 cm} con tapén de vidrio. 6.7.3.3.2 Se agregan 5 cm de 1a solucién (1#1) de acido nftrico y un volumen en excesd de la solucién de nitrato de plata a valorar, se mezcla perfectamente y se deja reposar durante varios minutos en un lugar protegido de la luz. 6.7.3.3.3 Se filtra a través de un crisol de Gooch preparado con una capa de asbesto, de regular espesor, previamente enjuagado con solucién al 2% de acido nftrico y luego se lava el crisol con el precipitado haciendo pasar a través de é1 varias porciones pequefias de la solucidn al 2% de acido nitrico ha.ta que el_vo- Jumen del Filtrado més las porciones de lavado sea de aproximadamente 150 cm3. 6.7.3.3.4 Se agregan 2 cm3 de 1a solucién de alumbre férrico, se titula el exce- 0 de nitrato de plata con la solucién de tiocianato de amonio o tiocianato de potasio y luego se calcula 1a normalidad de 1a solucién de acuerdo con el numeral 6.7.3.4. Nota. No es necesario realizar un ensayo en blanco. porque los errores del mismo ‘Se compensan y pueden despreciarse. 6.7.3.4 Expresign de los resultados 6.7.3.4.1 La normalidad de 1a solucién de nitrato de plata se calcula mediante Ta siguiente ecuacién: 1000 m 74.585 (V - Vo) En la que: N = Normalidad de 1a solucién de nitrato de plata m = Masa de cloruro de potasio, en gramos, enpleada en 1a valoracién V = Volumen de solucidn de nitrato de plata agregado en exceso, en centimetros cibicos . Vo = Volumen de solucién de nitrato de plata equivalente a la solucidn de tiocianato gastado en 1a valoracién del exceso de 1a so- lucién de nitrate de plata, en centimetres cibicos. 74.555 = Equivalente gramo del clcruro de potasio. ContingaCOGUANOR NGOS 013 6.8 Soluci6n 0.1 N de tiocianato de potasio o tiocianato de amonio 6.8.1 Preparacién de 1a solucién 6.8.1.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Natraz_aforado, de 1000 cn3 c) Instrumental de laboratorio 6.8.1.2 Reactivos a) Tiocianato de amonio, (NHgSCN) libre de cloro b) Tiocianato de potasio,(KSCN) ‘libre de cloro je haldgenos; véase el numeral 6.7.1.2 (b) c) Agua destilada 1ibr 6.8.1.3 Procedimiento 6.8.1.3.1 En un matraz aforado de 1000 cm? se colocan 7.612 g de tfocianato de amonio (NHgSCN) o bien 9.718 g de tiocianato de potasio (KSCN), se diluye y completa el volumen con agua. 6.8.2 Valoracién de 1a solucién 6.8.2.1 Aparatos a) Buretas, de 50 cm3, graduadas a cada 0.1 m3 b) Balanza_analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg c) Vidrios de reloj d) Embudo de vidrio, de unos 15 cm de didmetro e) Erlenmeyer, de 250 cm? ) Instrumental de laboratorio 6.8.2.2 React ivos a) Aqua libre de halégenos; véase el] numeral 6.7.1.2 (b) b) Solucién (1#1) de acido nitrico. c) dora de alumbre férrico. Se prepara una solucién acuosa saturada de sulfato férrico aménico (FeNHg(S04)2.12 H20). 4) Solucién de referencia. Se prepara mezclando 5 cm? de solucién (1+1) de dcido nitrico, 2 cma de solucjén indicadora de alumbre férrico, 115 cm3 de agua y aproximadamente 0.02 cm? de la solucién 0.1 N de tiocianato, teniendo cuidado de anotar el volumen exacto agregado de este Gltimo reactivo. e) Nitrato de plata purificado. Se disuelven 50 9 de nitrato de plata en 20cm de ‘agua hirviendo que contenga aproximadamente 5 gotas de Acido nitrico concentra- Go, se calienta hasta completa disoluci6n y en caliente se filtra a través de un filtro de vidrio poroso utilizando succién y recibiendo el filtrado en un vaso de precipitados Timpio. Se lavan el filtro y_el vaso de precipitados donde se disolvié la muestra con aproximadamente 5 cm3 de agua caliente, agregando Jas aguas de lavado al filtrado, luego se enfrfa en un bafio de hiclo mientras se agita para inducir la cristalizacién y se coloca en un refrigerador a una temperatura de aproximadamente 10°C hasta que se alcance el equilibrio. ContingaCOGUANOR NGO 5 013 19/39 Se decanta el liquido a través de un filtro de vidrio poroso, se transfieren los cristales al filtro, se cubre el filtro con un vidrio de reloj y se aspira aire a través del filtro para remover el liquido adherido. Se transfieren los cristaies a un vaso de precipitados pequefio y limpio, se cubre con un vidrio de reloj, se coloca dentro de-un vaso de precipitados mas grande y se tapa. Se seca a 105°C, se funde a una temperatura de 220-250°C (el punto de fusion es 203°C) v se mantiene a esta temperatura aproximadamente durante 15 min después que Tos cristales funden, protegiendo 1a masa fundida contra particulas de polvo. Se enfrfa en un desecador, se remueven os sélidos del vaso de precipitados, se pulverizan en un mortero, se secan durante 30 min a 105°C y se guardan en un Tugar oscuro en un frasco de color anbar con tapén de vidrio, sobre unbuen desecante. 6.8.2.3 Procedimiento 6.8.2.3.1 Sobre un vidrio de reloj previamente tarado,se pesa con exactitud una cantidad de nitrato de plata purificado suficiente para titular aproximadamente 40 cm3 de 1a solucién a valorar (aproximadamente 0.7 g de AgNO3 cuando se valora una solucién 0.1 N), y se transfieren con agua a través de un enbudo de vidrio hacia un erlenmeyer de 250 cm? con tap6n de vidrio. 6.8.2.3.2 Se disuelven con aproximadamente 75 cm3 de agua libre de haléaenos, se agregan 5 cm3 de 1a solucién (1+1) de acido nitrico y 2 cm3 de Ta solucién dealun bre férrico; luego se titula con la solucién de tiocianato a valorar hasta que la soluci6n cambie a un color pardo rojizo, el cual permanece después de agitarlo vi- gorosanente durante 1 min. 6.8.2.3.3| Se anota la lectura de 1a bureta, se deja reposar la solucién durante 5 min, agitando ocasionalmente, y se mantiene la coloracién del punto final por medio de adiciones de solucién de tiocianato segiin se requiera. Luego, si fuese necesario, s¢ agrega més solucién de tiocianato para producir la coloracién permanente de? punto final cuando se compara con 1a coloracién de la solucién de re ferencia (véase el mumral 6.8.2.2 (a)) y se calcula 1a nomalidad de 1a solucién de acuerdo con e7 numeral 6.8.2.4. 6.8.2.4 Expresién de los resultados 6.8.2.4.1 La normalidad de Ia solucién de tiocianato se calcula mediante 1a siguiente ecuacién: 1000 m_ 169.87(V - Vo) N = Normalidad de 1a solucién de tiocianato de potasio o tiocianato de amonio m= Nasa de nitrato de plata, en gramos, empleada en la valoracién V = Volumen total de solucién de tiocianato gastado en la valoracién, en centimetros cibicos Yo = Volumen de solucién de tiocianato presente en la solucién de referencia, en centimetros cibicos. Véase e] numeral 6.8.2.2 (d) 169.87 = Equivalente gramo del nitrato de plate ContingaCOGUANOR NGO _5 013 20/39 |" 6.9 Solucién 0.1 N de permanganato de potasio 6.9.1 Preparaci6n de 1a solucién 6.9.1.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Matraz_aforado, de 1000 cm3 c) Embudo de vidrio, de unos 15 cm de didmetro d) Disco de porcelana perforado, usado en crisoles Caldwell e) Frascos de vidrio de color ambar, con tapén de vidrio f) Asbesto, del tipo usado en erisoies de Gooch, el cual se digiere durante 1 h sobre un baflo de vapor con solucton aproximadamente 0,1 N de KNn0g acidifica- da con varias gotas de solucién (1+3) de acido sulfiirico. Se deja sedimentar, se decanta eT liquido sobrenadante el cual se substituye por agua y se mantic- ne en estas condiciones hasta que se utilice. g) Instrumental de laboratorio Nota. £1 embudo de vidrio, el disco de porcelana, los frascos de vidrio ylacris- talerfa 2 emplear en la preparacién de la solucién, previo a su uso, deben lim- piarse perfectamente con solucién limpiadora caliente de acido crémico (véase el numeral 4.2) y enjuagados con abundante agua. 6.9.1.2 Reactivos a) Permanganato de potasio, KMn04 b) Agua destilada 6.9.1.3 Procedimiento 6.9.1.3.1 Se pesan 3.2 9 de permanganato de potasio, se transfieren cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 cm3, se disuelyen con agua y se completa el volumen. 6.9.1.3.2 Se hierve la solucién durante 1 h y luego, protegiendo 1a solucién contra el polvo se deja en reposo durante toda la noche. 6.9.1.3.3 Se coloca el disco de porcelana perforado sobre el orificio interior del embudo, se prepara sobre dicho disco un relleno de asbesto de aproximadamente 3 mm de espesor, cuidando de no compactarlo demasiado, y se lava para Tiberar- Jo de Scido con 1a ayuda de succién moderada. Se introduce el vaéstago del enbudo dentro del cuello de un frasco de vidrio color ambar y se Filtra la solucién de permanganato sin la ayuda de succién. 6.9.2 Valoracién de 1a solucién 6.9.2.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Bureta,de 50 cm3, graduada a cada 0.1 cm3 c) Estufa_con regulador termostético, capaz de ser mantenida a 105 * 1°C ) Hornilla de plancha eléctrica ) Vaso de precipitados, de 600 cm3 ) d e f) Instrumental de ContingaCOGUANOR NGO 5 013 21/20 6.9.2.2 Reactivos a) Gxalato de sodio, NagC20q, se seca durante 1h en una estufa mantenida a una temperatura de 105 + 1°C. b) Solucién (5+95) de dcido sulftrico, a un erlenmeyer que contenga 95 cm3 de agua se transfieren 5 cm3 de HS0q resbalando el 4cido lentamente por las _pa~ redes del erlenneyer, se hierve durante 10 a 15 min y luego se enfria a 27 ¢ 3°C. 6.9.2.3 Proced niente 6.9.2.3.1 Se pesa 0.3 g de oxalato de sodio previamente secado a 105°C durante lh, se transfiere cuantitativamente al vaso de precipitadcs de 600 cm3, se agregan 250 cm3 de 1a solucién (5495) de dcido sulfGrico (previamente hervida durante 10 a 15 min y enfriada a 27 + 3°C) y se agita hasta completa disolucidn del oxala- to de sodio. 6.9.2.3.2 - Se agregan de 39 a 40 cm? de 1a solucidn de permanganato de potasio a una velocidad de 25 a 35 cm3/min, mientras se agita suavemente y se deja reposar hasta que la coloracién rosada desaparece (aproximadamente después de 45 5); si la coloracién rosada persiste se debe a que la solucién de permanganato es muy concentrada por lo que se debe descartar y repetir el procedimiento desde el prin- cipio, cuidando de agregar menos centfmetros cébicos de la solucién de permanganato. . 6.9.2.3.3 Se calienta ia solucién a una temperatura entre 55-60°C, se completa ja titulacién agregando 1a solucién de permanganato de potasio hasta que una co- loracién rosada leve permanezca durante 30 s, cuidando de agregar gota a gota los Gltimos 0.5 a 1 cm3 y permitiendo, al agregar cada gota, que 1a soiucién se deco- lore antes de agregar la siguiente. 6.9.2.3.4 Por aparte se determina el volumen de solucién_de permanganato de potasio necesario para impartir la misma coloraci6n a 250 cm3 de soluci6n (5+95) de acido sulfarico, véase el numeral 6.9.2.2, enpleando el mismo procedimiento que para Ja solucién de permanganato. 6.9.2.4 Exoresién d s_ resultados 6.9.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de permanganato se calcula mediante la siguiente ecuacién: 1000 m 66.999(¥ - Vo) Ne En 1a que: N= Normalidad de 1a solucién de permanganato de potasio Nasa de oxalato de sodio, en gramos, enpleada en 1a valoracién V = Volumen de solucién de permanganate de potasio gastado en la valoracién, en centimetros cibicos Vo = Volumen de solucién de permanganato de potasio gastado en la titulacién del blanco. (solucién (5+95) de dcido sulfarico, véa- se el numeral 6.9.2.3.4), 66.999 = Equivaente grano del cxalato de sodioCOGUANOR NEO. 6.10.1.1 Aparatos a) Balanza de laboratorio, que aprecie 0.19 b) Matraz aforado, de 1000 cm3, con tapdn de vidrio c) Frascos de color ambar obscura, con tapdn de vidrio 4) Instrumental de laboratorio 6.10.1.2 Reactivos a) Yoduro de potasio, KI b) Yodo, Ig 6.10.1.3 Procedimiento 6.10-1.3.1 Se pesan con exactitud aproximadamente 12.7 g de yodo y una cantidad de yoduro de potasio en proporcidn de 20 g de KI por cada 13g de Iz, y se disuelven en 50 cm} de agua. 6.10.1.3.2 Se transfiere 1a solucién a un matraz volunétrico de 1000 cm3, se com pieta el volumen con agua, se mezcla perfectamente y se valora de acuerdo con e procedimiento descrito en e] numeral 6.10.2. 6.10.2 Valoracién de 1a solucién 6.0.2.1 Aparatos a) Bureta, de 50 m3, graduada a cada 0.1 cmd b) Erlenmeyer, de 250 cm c) Instrumental de laboratorio 6.0.2.2 Reactivos a) Solucién valorada aproximadam el numeral 6.21. b) Solucién_(1+10) de dcido sulfarico ¢) Solucién indicadora a] 0.2% de almidén; se mezcla aproximadamgnte 0.4 g de al- midén con 10 cm de agua y se Vierten lentamente sobre 200 cm? de agua hirviendo, con agitacién constante y luego se hierve hasta que se obtenga un fluido ralo y transldcido; se deja asentar y se usa el sobrenadante claro. Se preserva sobre mercurio. ente 0.1°N de tridxido de arsénico, As703. Véase carbonato de sodio, NaHC03 6.10.2.3 Procedimiento 6.10.2.3.1 En un erlenmeyer de 250 cm se colocan, exactamente medidos, de 40 a 50 cm3 de la solucion valorada aproximadamente 0,1 N de tridxido de arsértico, se acidifica ligeramente con Ja solucién (1#10) de dcido sulfirico, se neutraliza con bicarboriato de sodio y luego se agregan 2 g en exceso. 6.10.2.3.2 Se agrega solucién indicadora aproximadamente a1 0.2% de almidén (6 end de indicador por cada 100 cn? de solucién) y se titula con la solucién de yodo a valorar; se debe tener e1 cuidado de agregar 1 cm3 de 1a solucién (1+10) de Acido sulfdrico justamente antes de que se alcance el punto final de la titula- cién a fin de que la solucién se sature de diéxido de carbono. 6.10.2.4 Expresién de los resultados 6.10.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de yodo se calcula mediante la siguiente ecuacién: Continga =ee anemones En la que: N = Normalidad de 1a solucién de yodo V = Volumen de solucién de yodo gastado en 1a valoracién, en centimetros cibi~ cos = Normalidad de 1a solucién de triéxido de arsénico, véase el numeral 6.10.2.2 V,= Volumen de solucién de triéxido de arsénico empleado en 1a valoracidn, en centimetros cibicos 6.1L Solucién 0.1 N de tiosulfato de sodio 6.11.1 Preparacién de 1a solucién 6.11.1.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Matraz aforado, de 1000 cm3 c) Frasco_resistente al calor para quard solucién ya preparada. Se debe lim- piar con solucidn caliente de acido crémico (véase el numeral 4.2) y luego se enjuaga con abundante agua destilada caliente. d) Instrumental de laboratorio 6.11.1.2 Reactivos a) Tiosulfato de sodio pentahidratado, NagS203.5H20 6.11.1.3 Procedimiento 6.11.1.3.1 Se pesan aproximadamente 25 9 de tiosulfato de sodio, se colocan en un matraz aforado de 1000 cm3, se disuelve y completa el volumen con agua. 6.11.1.3.2 Se hierve ligeramente Ja solucién durante 5 min y se transfiere en ca- jente al frasco limpio donde se va a guardar; e] cual se coloca en un lugar fresco y oscuro. Para mejor conservacién de 1a solucién se disuelve 0.1g de NagC03 por litro de solucién y se agregen aproximadamente 3 gotas de cloroformo por 1i- tro. Nota 1. Las porciones de esta solucién que no sean utilizadas, no deben ser re- gresadas al recipiente que la contiene. Nota_2. Si se requierén soluciones con concentraciones menores a 0.1 N se pueden preparar a partir de una solucién 0.1 N diluyendo con agua destiladas dichas so- juciones dilufdas son poco estables por lo que se deben preparar en e7 momento de su uso. 6.11.2 Valoracién de Ja solucién 6.11.2.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Matraz con tap6n de vidrio, preferiblemente del tipo usado en determinaciones de yodo, de 250 cmd c) Bureta, de 50 om, con graduaciones a cada 0.1 cmd d) Instrumental _de laborat Continga6.11 -2.2 Reactivos a) Dicromato de potasio, K2Cr207, secado a una temperatura de 100°C durante 2 h. b) Aqua destilada libre de halégenos; véase 1 numeral 6.7.1.2 (b) c) Yoduro de potasio, KI d) Solucién aproximadanente 1.N de e) Solucién indicadora de almidén; se mezcla aproximadamente 1 g de almidén con 10 cm3 de agua y se vierten lentamente sobre 200 cm de agua hirviendo, con a- gitacién constante y luego se hierve hasta que se obtenga un fluido ralo y . trans icido; se deja asentar y se usa el sobrenadante claro. Se preserva sobre mercurio. ido_clorhidrico 6.11.2.3 Procedimiento 6.11.2.3.1 Se pesa exactamente de 0.20 a 0.23 g de dicromato de potasio previamente Secado @ 100°C durante 2 h, se transfiere al matraz de 250 cm3 con tap6n de vidrio y se disuelve en 80 cm’ de agua libre de halégenos 1a cual contiene 2g de yoduro de potasio. 6.11.2.3.2 Se agregan, mientras se agita, 20 cm3 de 1a solucién aproximadamente IN de &cido clorhidrico e inmediatamente después se coloca en un Tugar oscuro durante 10 min; se titula con 1a solucién de tiosulfato de sodio a valorar, procurando agregar la solucién indicadora de almidén cuando 1a mayorfa del yodo se ha- ya consumido. 6.11.2.4 Expresién de Tos resultados 6.11.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de tiosulfato de sodio se calcula mediante la siguiente ecuacién: y = —1000_m 49.032 V En a que: N= Normalidad de 1a solucién de tiosulfato de sodio m= Masa de dicromato de potasio enpleada en la valoracién, en gramos V = Volumen de solucién de tiosulfato de scdio gastado en 1a valora~ cién, en centimetros cibicos 49.032 = Equivalente gramo del dicromato de potasio 6.12 Solucién 0.1.N de bronato de potasio 6.12.1 ____Preparacién de 1a solucién 6.12.1.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisign, que aprecie 0.1 mg b) Matraz aforado, de 1000 cm3 c) Instre nental_de laboratori 6.12.1.2 Reactivos 2) Bromato de potasio, KBr03, se seca en una estufa mantenida a 100°C hasta masa constante procurando que la atmdsfera esté libre de sustancias reductoras. ContingaLOVANR wis. 6.12.1.3 Procedimiento 6.12.1.3.1 Se pesan 2.8 g de bromato de potasio, se transfieren cuantitativamente al matraz aforado de 1000 cm3, se disuelve y completa el volumen con agua. 6.12.2 Valoracién de Ja soluc. 6.12.2.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Erlenmeyer, de 500 cm3 c) Bureta, de 50 cm3, graduada a cada 0.1 cm3 6.12.2.2 Reactivos a) Solucién valorada 0.1 N Gxido de arsénico; véase el numeral 6.21 b) Acido clorhidrico concentrado c) Solucién indicadora al 0.05% de anaranjado de metilo. Se disuelven 0.5 g de anaranjado de metilo en agua y se diluye a un litro 6.12.2.3 Proc nto 6.12.2.3.1 En el erlenmeyer de.500 cm3 se colocan 25 cm3 de la soluci6n valorada 0.1 N de triéxido de arsénico, se agregan 15 cm3 del acido clorhidrico, se diluye a 100 cm3 y se calienta a 90°C. 6.12.2.3.2 Se titula con 1a solucién de bromato de potasio a valorar, usando 10 gotas de la solucién indicadora de anaranjado de metilo agregadas casi al, finali- zar la titulacién; durante la titulacién debe agitarse constantemente 1a Solucién para evitar excesos locales de bromato de potasio y cuando esté cercano el punto final de la titulacién, evidenciado por un cambio de color rojo a incoloro, debe agregarse la solucién de bromato de potasio en forma muy lenta. 6.12.2.4 Expresidn de los resultados. 6.12.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de bromato de potasio se calcula mediante 1a siguiente ecuacié En la que: N= Normalidad de 1a solucién de bromato de potasio : Normalidad de Ta solucién de triéxido de arsénico ¥V = Volumen de 1a solucién de bromato de potasio gastado en la titulacién, en centimetros cibicos Volumen de a sotucién 0.1 N de triéxido de arsénico, en centimetros cibicos romuno de potas. ContingaCOGUANSR NGO 5 013 bp 32. 6.13.1.1 Aparatos | a) Balanza analitica de precisidn, que aprecie 0.1 mg b) Matraz aforado, de 1000 cmd c) Instrumental de Taboratorio 6.13.1.2 Reactivos a) Bromato de potasio, KBr03 b) Bromu ro de potasio, KBr 6.13.1.3 Procedimiento 6.13.1.3.1 Se pesan 2.8 9 de bromato de potasio y 12 9 de bronuro de potasio, se transfieren al matraz aforado de 1000 cms, se disuelven y se completa el volumen, empleando en ambos casos agua cestilada y hervida. 6.132 Valoracién de 1a solucién 6.13.2.1 Aparatos a) Buretas, de 50 cm3, graduadas a cada 0.1 cm3 b) Erlenmeyer, de 300 cm3 c) Instrumental de laboratorio 6.1: 2.2 Reactivos a) Solucién valorada aproximadamente 0.1 N de tridxido de arsénico; véase el numeral 6.21 b) Acido clorhidrico concentrado c) Solucién ii dicadora al 0.12 de anaranjado de metilo en agua 6.13.2.3 Procedimiento 6.13.2.3.1 En el erlenmeyer de 300 cm3 se agregan 40 cm3 de la solucién de trié- xido de arsénico medidos con bureta, 10 cm3 del dcido clorhfdrico concentrado y 3 gotas del indicador de anaranjado de metilo. 6.13.2.3.2 Se titula con la solucién combinada de bromato-bromuro a valorar hasta que la adicidn de una gota o menos, de dicha solucién haga desaparecer completamente 1a coloracién impartida por el indicador. Durante la titulacidn se debe agitar constantemente la solucién y se deberé agregar el Gitimo centimetro cGbi- co de solucidn de bromato-bromuro gota a gota; cuidando de agitar después de la adicién de cada gota. 6.13.2.4 Expresién de los resultados 6.13.2.4.1 La normalidad de ia solucién valorada se calcula mediante 1a siguiente ecuacién: Continga ee a _ —COGUANOR NSO 5 013 27/39 { j En Ja que: = Normalidad de 1a solucién de bronato-bromuro de potasio = Volumen de solucién de bromato-bromuro de potasio gastado en 1a valoracidn, en centfmetros cibicos Volumen de solucién de triéxido de arsénico empleado en Ja valoracién, en centfmetros cibicos Normalidad de 1a solucién valorada de tridxido de arsénico empleada en Ja valoracién Solucién 0.1 N de sulfato de cerio y solucién 0.1 N de sulfate cérico 6.14.1 Preparaci6n de 1a solucién 6.14.1.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisién. b) Mortero con su respectiva mano c) Vaso de precipitades, de 1000 cm? d) Matraz aforado, de 1000 cm e) Embudo con papel filtro de poro mediano f) Instrumental de laboratorio » que aprecie 0.1 mg 6.14.1.2 Reactivos a) Sulfate de cerio tetrahidratado, Ce (S04)2.4H20 b) Sulfate cérico aménico tetrahidratado, Ce(S04)y.2(NHq) 2504-4120 c) Acido sulfarico concentrado 6.14.1.3 Procedimiento 6.14.1.3.1 Se pesan 40 g de sulfate de cerio 6 67 ¢ de sulfate cérico aménico con una exactitud de 1 mg, se colocan en el mortero, se agregan 30 cm? de agua y luego cuidadosamente 30 cm3 del acido sulfrico concentrado. Se tritura perfectamente la mezcla, se transfiere con agua al vaso de precipitados de 1000 cm, se agregan 300 on? de agua y se calienta hasta que ya no se disuelva mas sal. 6.14.1.3.2 Se deja enfriar, se diluye con agua a aproximadamente 800 om3 y se transfiere,. filtrando si fuese necesario, a un matraz aforado de 1000 cm3. Se con- pleta el volumen con agua, se mezcla perfectamente y se valora la solucién de | acuerdo con el procedimiento indicado en los numerales 6.14.2 6 6.14.3. 6.14.2 Valoracién de la solucién usando oxalate de sodio 6.14.2.1 Aparat a) Balanza analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Bureta, de 50 cm, graduada a cada 6.1 cmd c) Erlenmeyer, de 250 em} ContingaCOGUANOR NGOS 013 28/39 6.14.2.2 Reactivos a) Oxalato de sodio, previamente secado durante 2 h a una temperatura de 105 * 2°c b) Acido clorhidrico concentrado c) Acido sulfarico concentrado 6.14.2.3 Procedimiento 6.14.2.3.1 Se pesa 0.2 g de oxalato de sodio con una exactitud de 0.1 mg, se disuelve en 75 cm} de agua, se agregan 2 cmd de &cido sulfdrico concentrado previa~ mente dilutdos con 5 cm? de agua y luego se agregan 10 cm3 del dcido clorhidrico. 6.14.2.3.2 Se calienta a una temperatura de 70 ¢ 5°C y se titula con la solucién de sulfato de cerio 9 1a solucién de sulfato cérico aménico, hasta que se observe un color anariTTento permanente en la sclucién. 6.14.2.3.3 Simul taneamente se debe efectuar un ensayo en blanco. 6.14.2.4 Expresién de los resultados 6.14.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de sulfato de cerio o de sulfato cérico aménico, se calcula mediante 1a siguiente ecuacidn: N= q_-1000_m ‘BT.O0TV = Voy En la que: Normalidad de la solucién de sulfato de cerio o de sulfato cérico a- ménico Masa de oxalato de sodio, empleada en la valoracién, en gramos Volumen de solucién de sulfato de cerio o de sulfato cérico aménico, gastado en la valoracién, en centfmetros cibicos Vo = Volumen de solucién de sulfato de cerio o de sulfato cérico amnico, gastado en el ensayo en blanco, en centimetros cUbicos 67.00 Equivalente gramo del oxalato de sodio 6.14.3 Valoracign de 1a solucién usando tridxido de arsénico 6.14.3.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Bureta, de 50 cn2, graduada a cada 0.1 cm3 c) Erlenmeyer, de 250 cmd 6.18.3.2 Reactivos 4) Tridxido de arsénico, Asz03, previamente secado durante 2 h a una temperatura de 105 $1°C. b) Soluci6n 1 N de hidréxido de sodio, véase el numeral 6.1 c) Acido clorhfdri 0 concentrado Continga ——1SOGUANOR NGO 5 013 23/39 » d) Solucién al 10% (m/v) de tetradxido de osmio (0504) en Acido sulfirico. e) Solucién indicadora de o-fenantrolina Cy7HeNo.Ho0. Se disuelve en agua 1 g del ‘reactivo, caTentando si fuera necesario y se diluye a 400 cm3. 6.14.3.3 Procedimiento 6.14.2.3.1 Se pesa 0.15 g de triéxido de arsénico con una exactitud de 0.1 ug, se coloca en el erlenmeyer de 250 cm3, se agregan 5 cm3 de solucién 1 N de hidré- xido de sodio y 25 cm3 de agua; se disuelve la mezcla aplicando un calentamiento leve. 6.14.3.3.2 Se enfria la solucién, se agregan 30 cm? de agua, 40 cm? de écido clorhidrico, 0.1 cm3 de solucién de 6xido de osmio en acido sulfGrico y 0.1 cm3 de la solucién indicadora de o-fenantrolina. 6.14.3.3.3 Se titula con la soluci6n de sulfato de cerio o sulfato cérico amé- nico a valorar hasta que el color rojo de la solucién desaparezca durante 30 s y la solucién adquiera una coloracién azul. Al final de la titulacién los dlti- mos 3.6 4 omd de solucién de sulfato de cerio o sulfato cérico aménico se deben agregar poco a poco en pequefias porciones, esperando que cada porcién agregada reaccione antes de agregar una nueva porcién. 6.14.3.3.4 Simulténeamente se debe efectuar un ensayo en blanco 6.14.3.4 Expresién de los resultados 6.14.3.4.1 La normalidad de 1a solucién de sulfato de cerio o sulfato cérico aménico se calcula mediante la siguiente ecuacién: 1000 mi 49.45(V = Vo) En la que: N = Nommalidad de 1a solucién de sulfato de cerio o sulfato cérico aménico m= Masa de triéxido de arsénico, enpleada en‘la valoracién, en gramos V = Volumen de solucién de sulfato de cerio o sulfato cérico aménico gastado en la valoracién, en centimetros cébicos. Vo = Volumen de solucién de sulfate de ceric o sulfato cérico aménico gastado en el ensayo en blanco, en centimetros cibicos. 49.45 = Equivalente gramo del tridxido de arsénico. 6.15 __Solucién 0.1 N de dicromato de potasio . ] 6.15.1 Preparacién de 1a solucién : 6.15.1.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Matraz aforado, de 1000 cm3 c) Estufa con regulador de temperatura, capaz de ser mantenida a 160°C d) Mortero de Sgata o vidrio, con su respectiva mano e) Instrumental de laboratorio ContindaCOGUANOR NGO_5 013 30/39 6.15.1.2 Reactivos a) Dicromato de potasio, KyCra07. Reactivo patrén certificado por una entidad reconocida 0 bien, reactivo de calidad analitica reconocida cuyo porcentaje de pureza se determina de acuerdo con el procedimiento indicado en el numeral 9.3. 6.5.1.3 Procedimiento 6.15.1.3.1 Si el dicromato de potasio se encuentra en forma de pequefios cristales se debe mezclar completamente agitandolo dentro de un recipiente Timpio; si estuviera en forma de terrones se debe moler una muestra representativa a un tamafio tal que pase a través de un tamiz No.60 (250m) y luego se mezcla perfecta~ mente. 6.15.1.3.2 Se seca durante 2h en una estufa mantenida a 100°C, se pesan 4.9032g de dicromato de potasio, reactivo patrén certificado por entidad reconocida, o bien, una masa equivalente de dicromato de potasio de calidad analftica y porcentaje de pureza conocido; se transfiere a un matraz aforado de 1000 om3, Se disuelve y completa el volumen con agua. 6.16 Solucién 0.05 M de yodato de potasio 6.16.1 Preparacién de la solucién 6.16.1.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) tufa, regulada a 105°C c) Matraz aforado, de 1000 cm? d) Instrumental de _laborato: 6.16.1.2 Reactivos a) Yodato de potasio, KI03, previamente secado a masa constante a 105°C 6.16.1.3 Procedimiento 6.16.1.3.1 Se pesan 10.701 g de yodato de potasio, previamente secado a 105°C, con una exactitud de 0.1 mg, se transfieren cuantitativamente al matraz aforado de 1000 cm3, se disuelve'y completa e7 volumen con agua. 6.17 Solucién 0.1 N de yodato de potasio 6.17.1 Preparacién, Esta solucién se prepara siguiendo 1a misma técnica empleada para Ta solucion indicada en el numeral 6.16 pero con la excepcién de que ja masa de yodato de potasio a emplear es de 3.567 g. 6.18 Solucién 0.1 N de Acido perclérico en cide acético 6.18.1 Preparacign de Ja solucién 6.18.11 Aparatos a) Matraz aforado, de 1000 cm? b) ContingaCOGUANOR NGO 5 013 6.18.1.2 Reactivos a) Acido perclérico, HC10q, al 72% en masa b) Acido acético glacial, C2Hq02 c) Anhfdrido acético, (CH3C0)20 6.18.1.3 Procedimiento 6.18.1.3.1 En el matraz aforado de 1000 cn? se agregan 8.5 cn? del acido percld~ rico y 30 cmd del anhfdrido acético, se enfria, se completa el volumen con acido acético glacial y se deja en reposo durante 24h para que se combine el exceso de 6.18.2.1 Aparatos anhfdrido acético. 6.18.2 Valoracién de la solucién | c) Bureta, de 50 ond, graduada a cada 0.1 cmd i d) £stufa con regulador_de temperatura, capaz de ser mantenida a 105°C. | 6.18.2.2 Reactivos. | { a) Ftalato 4cido de potasio, KHCgHg0q, se seca durante 2 h en una estufa mantenida a 105° | b) Solucién indicadora de cristal violeta. Se disuelven 0.59 del reactivo en ( a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Erlenmeyer, de 250 cn3 1 TOO cS deT acido acético glacial. ~ \ c) Acido acético glacial 6.18.2.3 Procedimiento 6.18.2.3.1 Se pesan con exactitud 400 a 500 mg de ftalato dcido de potasio, previamente secado a 105°C durante 2h, se transfiere al erlenmeyer de 250 cm3 y se disuelve con 80 cm del Acido acético glacial 6.18.2.3.2 Se agregan 3 gotas de sclucién indicadora de cristal violeta y se titula con la solucién de Scido percidrico a valorar, hasta que la solucién cambic a una coloracién azul verdosa que es estable durante 30 s. Acido acético glacial y 3 gotas de la sclucién indicadora de cristal violeta. 6.18.2.4 Expresién de los resultados 6.18.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de dcido perclérico se calcula mediante Ja siguiente ecuacién: — 2 204.23(V ~ Yo) fn la que: N= Normalidad de Ta solucién de dcido perclérico en acido acético Masa de ftalato acido de potasio empleada en la valoracién, en mili- gramos ! ! 6.18.2.3,3 Simulténeamente se debe efectuar un ensayo en blanco con 80 cm3 del | } Continga j iCOGUANOR NGO_5 013 32/8 — V = Volumen de solucién de Acido perclérico gastado en 1a valoracién, en centfmetros cGbicos Vo = Volumen de solucién de acido perclérico gastado en el ensayo en blanco, en centimetros ciibicos 204.23 = Equivalente gramo del ftalato Acido de potasio 6.19 __Solucién 0.1 N de metéxido de sodio (Metilato de sodio)(Clig0Na) 6.19.1 Preparacign de Ja solucién 6.19.1.1 Aparatos a) Balanza de laboratorio, que aprecie 0.1 g Matraz aforado, de 1000 cm? c) Bureta de llenado automitico, de 50 cm3 d) Bafio de hielo e) Instrumental de Taboratorio €.19.1.2 Reactivos a) Alcohol metflico, CH30H b) Sodio metalico rtado c) Benceno, CgHg 6.19.1.3 Procedimiento 6.19.1.3.1 Se agregan 150 cm3 de alcohol metilico al matraz aforado de 1000 cm3, se enfria en un bafio de agua con hielo, se agregan, poco a poco, aproximadamente 2.5 9 de sodio metalico y se agita hasta completa disolucién. 6.19.1.3.2 Se completa el volumen con benceno, se mezcla perfectamente y se guarda preferiblemente ene] frasco que alimenta 1a bureta de 11enado autondtico. pro- tegiéndolo contra el didxido de carbono y 1a humedad. 6.19.2 Valoracién de 1a solucién 6.19.2.1 Aparatos a) Balanza analitica de preci dn, que aprecie 0.1 mg b) Erlenmeyer, de 250 em c) Instrumental de laboratorio 6.19.2.2 Reactivos b) Dimetilformamida; HCON (CH3)2 c) Solueién al 13 (m/v) de 6.19.2.3 Procedimiento . ContingaCOGUANOR NGO 5S 013 33/39, 6.19.2.3.1 Se pesa aproximadamente 0.4 g de Acido benzoico con una exactitud de 0.1 mg, se coloca en el erlenmeyer de 250 cm3 y se disuelve con 80 cm3 de dimetil- Formamida. 6.19.2.3.2 Se agregan 3 gotas de solucién de azul de timol en dimetilformamida y se titula con la solucién de metéxido de sodio a valorar hasta la aparicién de una coloracién azul. 6.19.2.3.3 Simultdneamente se debe realizar un ensayo en blanco. 6.19.2.4 Expresign de los resultados 6.19.2.4.1 La normalidad de 1a solucién de metéxido de sodio se calcula mediante Ja siguiente ecuacién: Ne 1000 m 123.13(V - Vo) En la que: N Nommalidad de 1a solucién de metéxido de sodio (metilato de sodio) m= Masa de &cido benzoico empleada en la valoracién, en gramos V = Volumen de solucién de metéxido de sodio gastado en 1a valoracién, en centimetros cibicos Vo = Volumen de solucién de metéxido de sodio gastado en el ensayo en blanco, en centfmetros cabicos 123.13 Equivalente gramo del acido benzoico 6.20 Solucién 0.1 M de EDTA 6.20.1 Preparacién dela solucién 6.20.1.1 Aparatos b) Matraz aforado, de 1000 cm? c) Instrumental_de laboratorio 6.20.1.2 Reactivos ido etilendiaminotetraacético (EDTA) o bien la sal disddica dihidratada del ido etilendiaminotetraacetico. b) Solucién 1N de hidréxido de sodio, véase el numeral 6.1 6.20.1.3 Procedimiento a) Usando écido_etilendiaminotetraacético: Se pesan 29.22g de cido etilendiaminogetraacético, se colocan en un matraz aforado de 1000 cm3, se agregan 500 cm? de agua y 200 cm de Ja solucién 1 N de hidréxido de sadio, agitando. luego hasta completa disolucién. Se enfrfa la solucién a tenperatura ambiente, se completa el volumen con agua y se mezcla perfectamente. ' | a) Balanza anal ftica de precisién, que aprecie 0.1 ng | | t . Contingda | JCOSUANOR Se pesan 37.22 g de 1a sal disédica dal Acido etilendiaminotetraacético, se colocan en un matraz aforado de 1000 cm, se disuelve y completa e] volumen con agua. de 1a solucién 6.20.2 Valoraciér 6.20.2.1 Aparatos a) Balanza analitica de precisién, que aprecie 0.1 mg b) Estufa con regulador de temperatura, capaz de ser mantenida a 285°C ¢) Yaso de precipitados, de 500 cm3 4) Bureta, de 50 cm3, graduada a cada 0.1 cm3 e) Agitador magnético f) Instrumental de laboratorio 6.20.2.2 Reactivos a) Garbonato de calcio precipitado; Cac03 b) s idn (143) de acido clorhidrico c) Azul de hidroxinaftol d) Solucién 1.N de hidréxido de sodio, véase e7 numeral 6.1 6.20.2.3 Procedimiento 6.20.2.3.1 Se pesa con exactitud aproximadamente 0.4g de carbonato de calcio, previamente secado durante Zha una temperatura de 285°C, se transfiere al vaso de precipitados de 500 cm3, Se agregan 50 cm? de agua y luego, poruelas porciones de solucién (1+3) de dcido clorhidrico (aproxtmadamente 80 cm3), para disolver todo el carbonato de calcio. 6.20.2.3.2 Se diluye a aproximadamente 150 cm? con agua y se agregan 15 cu de Ja solucién 1Nde hidrSxido de sodio, haciendo caso omiso de cualquier precipitado o turbiedad que pueda formarse. 6.20.2.3.3 Se agregan aproximadamente 200 mg del indicador azul de hidroxinaftol y se titula hasta pasar del color rosado a un azul profundo como punto final, empleando un agitador magnético, teniendo cuidado de agregar lentamente las Gltimas gotas. 6.20.2.4 Expres: sul tados 6.20.2.4.1 “La normalidad de 1a solucién de EDTA se calcula mediante 1a siguiente ecuacién: 1000 m_ 5 100.09 ¥ En la que: M = Molaridad de la soluctén de EDTA Masa de carbonato ¢e calcio expleada en 1a valoracién, en gramos. 3 " Contingaa COGUYANOR NGOS O13 33/39 V = Volumen de solucién de EDTA gastado en 1a valoracidn, en centimetros ciibicos - 100.09 = Equivalente gramo del carbonato de calcio 6.21 Solucién 0.1 N de triéxido de arsénico 6.21.1 Preparacién de 1a solucién 6.21.1.1 Aparatos a) Balanza analftica de precisidn, que aprecie 0.1mg b) Pesa c) Estufa con regulador de temperatura, capaz de ser mantenida a 105°C d) Vaso de precipitados, de 250 cm3 e) Bafo de vapor f) Hatiraz aforado, de 1000 cm Itros, con tapadera dé vidrio, debidamente tarado. g) Desecador con un desecante apropiado; puede usarse sulfato de calcio anhidro h) Instrumental de laboratorio 6.21.1.2 Reactivos a) Tridxide de arsénico, Asz03 b) Solucién 1N de hidréxido de sodio, véase el numeral 6.1 c) Solucii 6.2.1.3 Procedimiento 6.21.1.3.1 Se pesan aproximadamente 1090 menos, de tridxido de arsénico, se transfieren a un pesafiltres, se seca durante 1h'en una estufa mantenida a 105°C, se tapa el pesafiltros y se deja enfriar en un desecador. 6.21.1.3.2 Se pesa el pesafiltros més su contenido y por diferencia se pesa con exactitud -aproximadamente 4.959 del triéxido de arsénico previamente secado, pa~ sdndolo al vaso de precipitados de 250 om3. 6.21.1.3.3. Se agregan 50 cm3 de 1a solucién 1N de hidréxido de sodio, se calienta sobre el bafo de vapor hasta completa disoluctén y se agregan 50 cm3 de Ta so- lucién 1N de Scido sulfarico. 6.21.1.3.4 Se enfria 1a solucién, se transfiere cuantitativamente al matraz aforado 1000 cm3, se completa el volumen con agua y se mezcla perfectamente. La solucién debe ser neutra al papel tornasol. 6.21.2 Calculo de 1a normalidad de ta solucién. La normalidad se calcula .a- plicando la Siguiente Formulas. SSS y = 4000.0 197.84 V En Ta que: N = Normalidad de la solucién de triéxido de arsénicoCOBJANOR NGO 5013, 36/ 39. m= Masa de tridxido de arsénico empleada, en gramos V = Volumen final a que se diluyé 1a solucién (1000 cm3), en centimetros cabicos ib MARCADO, ETIQUETADO Y ENVASE 2. nvase. Las soluciones volumétricas se.deben envasar en frascos 1im- pics, fabricados de un material que no sea atacable por 1a solucién contenida en el mismo, provistos con tapones de cierre hermético. Los frascos se deben guardar en un lugar fresco, protegidos de la luz, del polvo y de sustancias oxidantes o reductoras. Las sustancias que sean afectadas por la luz se deben guardar en envases fabricados de materiales color émbar u opacos, que no dejen pasar las ra- diaciones ultravioleta. 7.2 Etiquetado 7.2.1 Cada envase debe Ievar adherida una etiqueta en la que debe figurar en forma visible, como minimo la informacién siguiente: a) el nombre de 1a sustancia activa; b) 1a normalidad o molaridad de ia solucién; c) la sustancia patrén empleada en 1a valoracién de 1a soluciéns 4) el indicador empleado en 1a valoracién, si fue necesarios y e) la fecha de preparacién y el nimero de lote u orden 7.2.2 La etiqueta debe estar protegida por una cubjerta transparente que no sea atacable por la solucién contenida en el frasco. 8. CORRESPONDENCIA Para la preparacién de la presente norma se han tenido en cuenta los siguientes documentos : a) “Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Che- mists. AOAC". 1da, edicion, 1984. b) Propuesta de norma de 1a Comisién Panamericana de Normas Técnicas COPANT 9:1- 003 Drogas para andlisis. Soluciones valoradas; y c) Literatura técnica 9. ANEXO 1 C&lculo de la masa de dcido clorhidrico de ebullicién constante re~ querida para dar un equivalente grano de HCI. La masa de acido clorhidrico de e- BulTicién constante requerida para dar un equivalente gramo de HCl se calcula me~ diente una de las siguientes ecuaciones: a) Para una presién (Po) comprendida entre 72 y 89.2 kPa (540 y 669 mm Hg): m = 162.255 + 0.02415Po b) Para una presién (Po) comprendida entre 89.3 y 104 kPa (670 y 780 mm Hg) m = 164.673 + 0.02039P0 Contingato COGUANOR NGO_5 O13 32/39. En las que: * m = Masa de acido clorhidrico de ebullicién constante requerida para dar un equivalente gramo de HC1 Po = Presién barométrica, en kilopascales (nm Hg), corregida a O°C para Ja expansién del mercurio y de 1a escala del barénetro. Para baréme- tros de escala de bronce se puede utilizar la siguiente correccién con suficiente exactitud: Po = Ft(1 -0.000162t) En la que: t = Temperatura del barémetro, en grados Celsius, durante la destilacién de los 225 cm) de acido clorhidrico, véase el nuneral 6.3.2.3.4 Pt = Presién barométrica promedio de las lecturas al inicio y_al final de la destilacién de los 225 om3 de écido clorhidrico, en kilopascales, (nm Hg), véase el numeral 6.3.2.3.4 9.2 Determinacién de 1a densidad relativa 9.2.1 Aparatos ~ 9.2.1.1 Balanza analftica de precisién, que aprecie 0.1 mg 9.2.1.2 Picnbmetro, de 50 cm3 de capacidad 9.2.1.3 Termbuetro certificado, con graduaciones en décimos de grado y con una escala de 10 a 30°C. 9.2.1.4 Bafio de agua, con regulador de temperatura 9.2.1.5 Instrumental _de laboratorio 9.2.2 Rei ‘9 materiales 9.2.2.1 Mezcla crémica, véase el numeral 4.2 9.2.2.2 Alcohol etilico, de 90 a 96% (v/v) 9.2.2.3 Eter etflico 9.2.3 Procedimiento 9.2.3.1 Determinacién de 1a tara del_picnémetro a) Se lava interior y exterionente el picndmetro con la mezcla crémica y después varias veces con agua, 1uego con alcohol y Finalmente con éter. Se eliminan las trazas de Ster utilizando un tubo delgado de vidrio conectado a una boquilla de aspiracién, intraduciéndolo dentro del picnémetro. b) Se deja el picnémetro varios minutos cerca de 1a balanza para que adquiera Ja temperatura anbienté. y luego se pesa con una aproximacién de 0.1 mg. c) El picnémetro tarado se lena con agua destilada previamente hervida y enfria- j daa la temperatura t°C que se desee determinar la densidad y se coloca enel bafio de agua reguiado a t + 0.1°C, teniendo cuidado de que no queden burbujas de gases y que el nivel del agua del bafio quede por encima de 1a marca de enrase del picnénetro, d) Después de 30 min de colocado sa_utilizando para ell una metro dentro del bafio de agua se enré ilar en tal forma que la parte infer ContingaeA ne LS 38/39. co ee" e} Se emplean’tiras de papel filtro para remover cualquier burbuja de agua adherida a la superficie interior dei cuello; debe tomarse el picndmetro por el cuello, teniendo cuidado de no tocar el cuerpo del mismo con Ta mano durante el] enrase. £1 picnémetro debe permanecer dentro del bao durante este ajuste. Se tapa el picndnetro ya enrasado y se traslada 2 un bafio de agua que esté a temperatura ambiente en donde se deja permanecer durante 10 min. 9) Se retira el picnémetro, se seca exteriormente enpleando papel filtro, se de- Ja en reposo durante 10 min y se pesa con una aproximacién de 0.1 mg. h) La diferencia de masa del picnémetro con agua destilada y vacfo, representa Ja capacidad de agua del picnémetro a t°C. La tara y la capacidad de aguadel picnémetro deben determinarse a intervalos periddicos. 9.2.3.2 Determinacién de 12 densidad relativa de la muestra a) Se enjuaga el picnémetro dos veces con aproximadamente 10 cm3 de 1a muestra; se eliminan los lavados cada vez utilizando un tubo delgado de vidrio conectado a una boquilla de aspiracién. b) Se Tlena el picnémetro con 1a muestra y se coloca en el bafio de agua at + 0.1°C, teniendo cuidado de que no queden burbujas de gases y que el nivel del agua del bafio quede por encima de Ta marca de enrase del picndmetro. Luego se sigue el procedimiento descrito anteriormente en los parrafos d) a g) del numeral 9.2.3.1 9.2.4 Obtencién de los resultados. Se calcula 1a densidad relativa a t°C, restando la masa del pichometro vacto del Tleno con la muestra, y dividiendo esta diferencia entre ia capacidad de agua del picnémetro. Se 1leva 1a divisién has. ta cinco cifras decimales. 9.3 Ensayo de pureza para el dicronato de potasio 9.3.1 Si_e1 dicromato de potasio esté en forma de pequefios cristales se mezcla agitdndolo en un frasco grande limpios si se encuentra en forma de terrones se muele una muestra representativa hasta que pase a través de un tamiz No. 60 (2504m), se mezcla perfectamente y se seca la porcidn a utilizar durante 2h a 100°C. 9.3.2 En 3 matraces erlenmeyer con tapén de vidrio se pesa suficiente dicromato de potasio patron certificado por entidad competente, de tal manera que se gaste en la titulacién de cada uno entre 100.5 y 102.5 cmd de solucién 0.1 N de tiosulfato de sodio o sea que se deben pesar de 0.4928 a 0.5001 g de dicroma- to de potasio. 9.3.3 Se disuelve completamente en 100 cm3 de agua, se agregan 4.09 de yoduro dg potasio y se agita hasta completa disolucién. Con una bureta se agregan 4.0 cms de écido clorhidrico concentrado, se le coloca el tapén al erlenmeyer, se agita perfectamente y se le deja reposar en la obscuridad durante 10 min. 9.3.4 Se enfria en un bafio de hielo con agua durante aproximadamente 1 min; luego, mientras se agita, se agregan con pipeta 100 ond de solucién 0.1 N de tic~ sulfato de sodio, se agregan 5 cm3 de solucién de almidén (yéase nota) y se completa la titulacién agregando 1a solucién de tiosulfato con una microbureta de 10 cm3 graduada a cada 9.05 cm3. £1 punto final de Ta titulacién corresponde a un cambio de color de verde azulado a verde claro. Nota. La solucién de almidén se prepara como se indica en el numeral 6.10.2.2 € L Continga 9.3.5 Se anota eT volumen total de solucién de tiosulfato de sodio gastado en cada una de las 3 tituiaciones realizadas, al mas cercano 0.01 cm3, y de acuer-COSUANOR NSO_5 O12. Sand do a To indicado en el numeral 6,11.2.4 se calcula, pars cada una de les 3 ti tu TGclones) la normalidad aparente de la soluciOn de ticsulfato de sodio enpleada. Se calcula la normalidad promedio y se le designa por Np (nomialidad de 1a solucidn con dicromato patron). 9.3.6 Se repite el procedimiento indicado en los numerales 9.3.1 a 9.3.5 qhelusives, pero utilizardo 3 porefones de dicrorato de potasio de pureza desco- inclde. La normalidad aparente de la sclucién de tiosulfato de sodio se calcula para cada una de las 3 titulaciones y se designa cada una cono Nd (normalidad de ya solucién con dicronato de pureza desconocida). 9.3.7 El porcentaje de pureza de cada una de-las porciones de dicromato Ge potasio se calcula dividiendo 1a normalidad promedio (Np) entre cada una de TgsPhormalidades obtenidas en e] numeral 9.3.6 y multiplicando por 100; ef por= centaje de pureze final del dicromato de potasio se obtiene promediando Tos 3 va- Jores de pureza anteriomente obtenidos. 9.4 Concentracién_ de ]as_solucione: tfacTones sé Indican en e cuadro siguiente Otras formas de expresar las concen Guadro 2. Expresién de las concentraciones en el ‘Sistema Internacional de Unidades (ST) T Moles por j Moles por | Kilowoles solucién litro metro por metro | | cibico | cibico | la) 1N de hidréxido de sodio 1 | 1000 ft 1 Ib) 1.N de Scido clorhi¢rico {1 | 000 | 1 \ |c) 1N de Acido sutfarico os | so | 08 Id) 0.1 .N de nitrato de plata 1 0.1 | 100 | 0.1 i e) 0.1 K de tiocianato de potasio b oo2 4 100 { 0.1 i ) 0.1 N de tiocianato de amonio Fooa | 100 0.1 9) 0.1 N de permanganato de potasio | 0.02 20 0.02 | jh) 0.1 N de yodo eed | 100 | 0.1 4) 0,1 N de tiosulfato de sodio eo) o1 | ji) 0.1 N de bromato de potasio | 0.0178 we | 0.0178 | ik) 0.1 N de bromato-bromuro de potasio | | \ = Bromato de potasio, Sr03 owe | 178 0.0178 ! = Bromuro dé potasio, KBr | or | too fo |) 0.1 N de sulfato de cerio ' ot 100 0.1 In) 0.1 N dé sulfato cérico anénico ' 0.106 | 106 | 0.106 n) 0.1 N de dicromato de potasio (1) oor | 7 | 8.07 lo) 0.05 N de yodato de potasio 0.08} 800.05 p) 0.1.N de yodato de potasto ee fg) 0.1 N de Acide perctérico en acido | | acético 1 0.102 102 0.102 k) 0.1 M de EDTA | 94 100 0.2 s) 0.1 M de EDTA sal disddica dihidratada } 0.1 wo 0} 2) 0.1 N de triéxido de arsénico ee 0.625 | ‘Cy Cuando Actua canis agente oxidante =OCTINA LINEA

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