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ANALISIS DE AGUA
- TOMA DE MUESTRA PARA ANALISIS QUIMICO:
La muestra de agua debe ser lo mas representativa posible del total del liquido a
analizar. Se debe recoger en un recipiente perfectamente limpio y para un examen de
potabilidad se recomienda la extraccin de por lo menos 1,5 L.
Cuando se adose Cloro activo residual, ste se efectuar de ser posible in situ. Si el
perodo de extraccin ha sido demasiado largo, el valor puede variar.
Para la toma de una muestra de agua de red se abrir el grifo y dejara que el agua
corra por lo menos durante 5 minutos de manera de tener purgada toda la caera que
llega desde el tanque.
Slidos Totales
Voltiles y Fijos
Disueltos Coloidales
(Voltiles y Fijos) (Voltiles y Fijos)
Sedimentables No
Voltiles y Fijos Sedimentables
1.1 Objetivos
Determinar el contenido de Slidos Totales (ST), Slidos Totales Voltiles (STV) y
Slidos Totales Fijos (STF), Slidos Disueltos (SD), Slidos Suspendidos Totales
(SST), Slidos Suspendidos Voltiles (SSV) y Slidos Sedimentables (SSed) en una
muestra de agua residual.
Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de qumica del
agua.
1.2 Materiales, Equipos y Reactivos
- Guantes de lana
- Conos Imhoff
- Pastilla magntica
1.3 Procedimientos
mg de S . S mg de(1.1)
S . T . S mg de S . N . S
=
L L L
Donde:
S.S: Slidos sedimentables
S.T.S: Slidos totales en suspensin
S.N.S: Slidos no sedimentables
Clculo
( AB )1000 (1.2)
mg de slidos totales/ L=
Volumen de muestra, mL
Donde:
Clculo
7- ANALISIS QUIMICO:
Antes de extraer la muestra del recipiente, se agitara ste de manera de tener una
muestra lo mas representativa posible.
a- pH Se determinar con la ayuda de un peachmetro o de una solucin de rojo
fenol con su correspondiente escala calorimtrica patrn. o con un peachmetro
correctamente calibrado con soluciones Buffer.
PARAMETRO: 6.5 -8.5.
Bureta
Agitador magntico
Todos los reactivos son de grado analtico, excepto se indique alguna especificacin.
Clculos: V1 x N1 = V2 x N2
Donde:
V1= Volumen de cido sulfrico
N= Normalidad del cido sulfrico
V2= Volumen de carbonato de sodio
N2 = Normalidad del carbonato de sodio
Realizar al menos dos rplicas que resulten coincidentes (diferencia mxima de 0.1 mL
en los volmenes gastados) y considerar el valor promedio.
Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, aadir una gota
de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M.
Para alcalinidad total: aadir 3 gotas de indicador mixto y titular con cido
sulfrico 0.02 N hasta color rosa claro. Anotar los mL de solucin titulante
consumidos.
Donde:
A = mL de cido sulfrico gastados en la titulacin
N = normalidad del cido sulfrico
F=0 0 0 T
F<T 0 2F T-2F
F=T 0 2F 0
F>T 2F-T 2 (T - F) 0
F=T T 0 0
Interpretacin de la Dureza:
2.- Principios: Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones calcio y
magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total
expresada como CaCO3.
2.1.- Principios : La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le
aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro
T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede
a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color Azul .
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo prpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color Azul
2.2.- Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S
existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.
La turbidez se elimina por filtracin.
4.- Material
4.1.- Reactivos
6.- Procedimiento
V x N x 1000
+2 +2
meq/l Ca y Mg = -----------------------
ml de muestra
Dnde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las
fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la
composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio, el
sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico sabor
salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm.Un
alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin en
las tuberas metlicas y en las estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250
ppm, este valor se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias.
4.- Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
3 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Gotero
4.1.- Reactivos
Calcular la normalidad:
NaCl AgNO3
V1 x N1 = V1xN2
V1xN1
N2= ---------
V2
Donde:
V1 = Volumen de la solucin de NaCl
N1 = Normalidad de la solucin de NaCl
V2 = Volumen de la solucin de AgNO3 gastado en la titulacin
N2 = Normalidad de la solucin de AgNO3
6.- Procedimiento
1.- Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
2.- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden:
2 gotas de Na2CO3 0.1 N
2 gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.
Se aaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro.
3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 %
4.- Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
7.- Clculos
V X N X 1000
meq/l de Cl = -----------------------
ml de muestra
Donde: V = ml de AgNO3
.
Anlisis de CEREALES - HARINA
Determinar las propiedades fisicoqumicas de la harina de trigo.
Determinar las caractersticas nutrimentales de la harina de trigo.
Saber implementar los mtodos especficos de un alimento, en este caso de la
harina de trigo.
1. HUMEDAD
a. Materias Primas: Harina de trigo 5 g.
b. Material de Laboratorio:
- capsula de porcelana de 40-70 mm de dimetro y altura no mayor de 60 mm.
c. Equipo: - Estufa de vaco a 98-100C.
d. Mtodo: El mtodo de la comisin del trigo para la determinacin de
humedad, fija que 5 gramos de muestra se sequen durante 5 horas a 100C, en una
cpsula de 40-70 mm de dimetro y una altura no mayor de 60 mm (y que tenga
labio).
se recomienda el calentamiento durante 1 hora a 130C o 5 horas en una estufa de
vaco a 98-100C.
El contenido mximo de humedad para la harina de trigo es de 15.5% (m/m), el cual
puede variar por razones de clima, duracin del transporte y almacenamiento.
2. CENIZAS
a. Materia Prima: Harina de Trigo
b. Material de Laboratorio:
-Cpsula de slice
-Mechero
-Soporte universal
-Pinzas para soporte
-Malla de asbesto
c. Equipo: - Mufla
d. Mtodo: El mtodo de la comisin del trigo para determinar las cenizas
indica la calcinacin de 3 a 5 gramos de la harina en una cpsula de slice a 600C
hasta peso constante.
Las cenizas de la harina de trigo consisten principalmente de fosfatos de potasio y
magnesio.
Por anlisis, las cenizas de harina dan los siguientes porcentajes medios:
49% COMO P2O5.
37% COMO K2O.
6% COMO MgO.
5.5% COMO CaO.
2.5% OTROS.
TIPOS DE HARINA DE TRIGO GRADUADOS DE ACUERDO A SU CONTENIDO EN
CENIZAS.
3. PROTENA.
a. MATERIA PRIMA: Harina de trigo
b. MATERIAL DEL LABORATORIO:
-matraz de kjehdal 800 ml
-trampa de kjehdal
-matraz erlenmeyer
-pipetas de 10 ml
c. EQUIPO: -Sistema de extraccin de kjehdal
d. METODO: La protena cruda se calcula generalmente usando el Factor %N
x 5.7. TKACHUK (1966) de 5.62
Fibra cruda: El porcentaje de fibra en la harina de trigo, vara desde 0.1% (harina
blanca, extraccin 72%), hasta alrededor de 2% (harina integral). Por consiguiente, las
reglamentaciones de pan y harina exigen que la harina integral y la harina morena
contengan al menos 0.6% de fibra, calculada sobre base seca.
4. EXTRACTO ETREO
a. MATERIA PRIMA:-harina de trigo
b. MATERIAL DE LABORATORIO:
-papel filtro o dedal
-refrigerante
-trampa de soxhlet
c. EQUIPO: -sistema de extraccin soxhlet
d. METODO: Las porciones exteriores del grano de trigo contienen
apreciablemente mas aceite que el resto, as las harinas mas blancas contienen la
menor proporcin (alrededor del 1%). El aceite tiene un ndice de yodo de 115-125 y
un ndice de saponificacin alrededor de 185.
La grasa se calcula por el mtodo de soxhlet, utilizando ter de petrleo como
disolvente.
5. EXTRACTO LIBRE DE NITRGENO
Se determina por diferencia a 100 de los porcentajes de humedad, protena, extracto
etreo, cenizas y fibra cruda.
Anlisis especficos.
6. OBSERVACIN AL MICROSCOPIO
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo
b. MATERIAL DE LABORATORIO: -porta objetos
c. EQUIPO: -Microscopio
d. METODO:
1. Se coloca una porcin de la muestra en un porta objetos y se homogeneiza con un
poco de agua.
2. Se adicionan unas gotas de lugol (a 2 gramos de KI, se le aade un poco de agua
destilada y un gramo de Iodo y cuando se ha disuelto se lleva con agua destilada a
300 ml.)
3. Observar al microscopio, con una ampliacin de 400x, anotar forma, tamao
y color de los grnulos de almidn.
NOTA: El color del complejo depende de la longitud de la hlice y por ello, del nmero
de molculas de yodo involucradas. Si la hlice es larga, el complejo almidon-yodo es
azul; si es corta, el complejo es rojo, si esta hidrolizado a azucares fermentables es
amarillo.
7. ACIDEZ Y PH
a. MATERIA PRIMA:-Harina de Trigo 18 g.
b. MATERIAL DEL LABORATORIO:
-matraz aforado de 250 ml con tapn
-bao mara -parrilla
c. METODOS:
-POR TITULACION DEL EXTRACTO ACUOSO.
1. Se pesan 18 gramos de harina y se colocan en un matraz aforado de 250 ml con
tapn.
2. Adicionar 200 ml de agua libre de CO2.
3. Colocar en bao Mara a 40C por una hora, procurando que el matraz este tapado
flojamente.
4. Aforar hasta la marca de los 250 ml, filtrar y titular 100 ml del filtrado con una
solucin 0.05m de NaOH, utilizando fenolftaleina como indicador.
La acidez del extracto acuoso aumenta durante el almacenamiento y se calcula como
cido lctico o como fosfato diacido de potasio (1 ml NaOH 0.05M = 0.0068 g
KH2PO4).
La acidez de la harina morena es superior a la de la harina blanca.
-POR TITULACION DE UN EXTRACTO ALCOHOLICO.
-EL INDICE DE ACIDEZ O ACIDOS GRASOS LIBRES.
8. DETERMINACIN DE PH
a. MATERIA PRIMA:-Harina de Trigo 10-12 g.
b. MATERIAL DE LABORATORIO:
-embudo
-filtro de vidrio
-vaso de precipitado de 250 ml.
c. EQUIPO: -potencimetro -tiras de pH.
d. MTODO:
1. Agitar de 10 a 12 gramos de harina con 100 ml. de agua y dejar en reposo durante
no menos de 30 minutos.
2. Filtrar y determinar el pH del filtrado, ya sea visualmente o por medio de un medidor
de pH.
El pH de la harina usualmente est entre los lmites de 6.0 a 6.8. El blanqueo de la
harina con cloro gaseoso hace caer el valor del pH.
9. TAMAO DE PARTCULA
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo.
b. EQUIPO: -Equipo de tamizado
c. METODO: Se determina por granulometra, siguiendo las indicaciones del
sistema de tamizado con que se cuenta en nuestro laboratorio de anlisis
de alimentos (El 98% o ms de la harina deber pasar a travs de un tamiz No.70 de
212 micras, Tamiz No.100 de 149 micras).
10. GLUTEN
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo 20 g.
b. MATERIAL DE LABORATORIO: -vaso de precipitado -papel filtro
-capsula de porcelana
c. EQUIPO: -balanza analtica. -desecador. -estufa.
d. METODO:
1. A 20 gramos de harina se le adicionan alrededor de 15 ml de agua para hacer una
masa consistente.
2. Esta se deja reposar en un vaso con agua (30 minutos) y despus se exprime entre
los dedos y suavemente se mueve bajo una corriente de agua hasta que todo el
almidn ha sido arrastrado y el agua de lavado escurre clara.
3. El residuo de gluten hmedo entre los dedos y pesado, o alternativamente el gluten
es enrollado sobre un papel filtro endurecido. Este residuo se expresa como gluten
hmedo.
4. El gluten hmedo se coloca en una cpsula de porcelana hasta peso constante para
determinar el porcentaje de gluten seco.
El gluten crudo obtenido en esta forma contiene albmina, globulina, glutenina,
gliadina y proteosa.
12. DETERMINACIN DE ALMIDN
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo 2,5 g
b. MATERIAL DE LABORATORIO:
-matraz aforado de 100 ml
-probeta de 50 ml
-bao mara
-parrilla
-pipeta de 10 ml
c. EQUIPO: -polarmetro.
d. METODO: Los mtodos directos se pueden clasificar en hidroliticos y no
hidroliticos. En los mtodos hidroliticos el almidn es hidrolizado a glucosa, la cual se
determina normalmente por titulacin.
1). Pesar con exactitud a mg, 2.5 gramos de muestra finamente dividida.
2). Colocarla en un matraz aforado de 100 ml, adicionar 50 ml de HCl 0.3094 M.
(1.128% p/v), agitar y colocar en bao Mara 15 minutos.
3). Enfriar y adicionar 30 ml de agua fra (20C).
4). Adicionar 5 ml de solucin I de carrez, agitar 1 minuto.
5). Adicionar 5 ml de solucin II de carrez, agitar 1 minuto.
6). Aforar con agua, mezclar y filtrar.
7). Medir rotacin ptica de la solucin en un tubo de 200 mm en el polarmetro.
Nota: si el filtrado no est perfectamente claro (lo cual es raro), empezar de nuevo el
anlisis usando una mayor cantidad de las soluciones I y II de carrez, por ejemplo, 10
ml.
14. ALMIDN (MTODO HIDROLITICO)
a. MATERIA PRIMA: -harina de Trigo 3 g.
b. MATERIAL DE LABORATORIO:
-matraz Erlenmeyer de 100 ml
-bao mara
-parrilla
-agitador de vidrio
-embudo de vidrio
-matraz Erlenmeyer de 250 ml
c. EQUIPO:
d. METODO:
1. Extraer 3 gramos de harina finamente pulverizada varias veces con ter en un
extracto de Soxhlet. Lavar sobre el filtro con alcohol al 10% y despus alcohol al 95%.
2. Pasar el residuo a un matraz, lavarlo con alrededor de 50 ml de agua y calentar
durante 15 minutos en bao Mara, agitando constantemente, de manera que todo el
almidn se gelatinice y se obtenga una mezcla homognea.
3. Enfriar la solucin a 55C, adicionar alrededor de 0.03 gramos de diastasa disuelta
en una pequea cantidad de agua y conservar la mezcla a 55-60C durante no menos
de una hora.
4. Se prueba con una gota de lquido, que no debe dar coloracin azul con yodo. Se
eleva la temperatura a 100C, se lava y se filtra, llevando el filtrado y las aguas de
lavado hasta 250 ml.
5. Calentar 200 ml del filtrado con 20 ml de cido clorhdrico en bao Mara durante
2.5 horas. Enfriar, neutralizar con carbonato de sodio, diluir a 500 ml y estimar la
dextrosa.
ALMIDON = 0.90 POR DEXTROSA.
15. NDICE DE MALTOSA
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo.
b. MATERIAL DE LABORATORIO:
-2 pipetas de 10 ml
-perlas de ebullicin
-matraz erlenmeyer
-parrilla
-bureta
-soporte universal
-pinzas para bureta
c. EQUIPO: -incubadora
d. METODO: El "ndice de Maltosa" es una medicin del azcar producido
por accin enzimtica sobre el almidn cuando la harina se incuba con agua (la
actividad diastasica). Industrialmente el ndice de maltosa es de
considerable inters ya que da una indicacin del poder productor de gas de la masa
correspondiente.
Para su determinacin, BLISH y SANDSTEDT incubaron la harina en presencia de un
amortiguador de acetato (pH 4.7) a 30C durante una hora y el azcar producido, se
determin entonces volumtricamente usando ferrocianuro alcalino. El resultado se
expresa como miligramos de maltosa producida por 10 gramos de harina.
RUMSEY, propuso que la harina se incubara con agua a 27C y se determinara el
azcar usando solucin de FEHLING.
16. PROPIEDADES VISCO-ELSTICAS DE LA MASA.
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo
b. EQUIPO:
-Alveograma (Esta prueba es en el Molino de Trigo de Jiquilpan)
-Farinograma - Extensograma.
c. METODO: Estas pruebas se realizaran de acuerdo al manual del aparato y
siguiendo las indicaciones del catedrtico de la materia.
Principio: Los cloruros reaccionan con los iones plata para formar cloruro de plata
(precipitado blanco) .El punto final se obtiene al formarse cromato de plata, de color,
rojo, al reaccionar el nitrato de plata con el cromato de potasio una vez agotados todos
los cloruros de la muestra.
Material:
MxB
Donde:
V= volumen de extraccin de la muestra (102 ml).
M= peso de la muestra (g).
B= volumen de filtrado que se somete a valoracin (10 ml).
Material
Pipeta de 10 ml de capacidad.
Procedimiento
PRUEBA AMINO-SDICA
DETERMINACIN DEL pH
Si por el contrario el animal llega cansado al sacrificio tras realizar un ejercicio intenso
en el que se ha agotado el glucgeno muscular, la glucolisis anaerobia finaliza antes
de alcanzar el pH final debido a que no hay sustrato, quedando el pH muscular por
encima de 5.6. Estas carnes tienen alterada sus propiedades tecnolgicas por lo que
hay que tener mucho cuidado a la hora de elaborar embutidos y determinar el destino
final que se le da.