UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y TEXTIL

Departamento Acadmica de Ingeniera Qumica

INFORME N 04
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVOI
QU 517

TITULO: MARCHA ANALTICA DE SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO

GRUPO- SUBGRUPO DEL ARSENICO Y SUBGRUPO DEL COBRE

ALUMNOS:

Carranza Martinez Natalia

Cristobal Yachas Alberto
Aylas Espinoza Gian Carlo

Profesores responsables de la prctica:

Ing. Carlos Morales Comettant

Ing. Jessica Nieto Juarez

Periodo Acadmico : 2017-1

Fecha de Realizacin de prctica : 17/04/17

Fecha de presentacin del informe : 24/04/17

LIMA- PER
LAB 04 MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE CATIONES DEL
SEGUNDO GRUPO- SUBGRUPO DEL ARSENICO Y SUBGRUPO DEL
COBRE

INDICE

I. OBJETIVO GENERAL
II. INTRODUCCION - FUNDAMENTO TEORICO
III. PARTE EXPERIMENTAL
a) Diagrama de procesos
b) Observaciones
c) Ecuaciones qumicas
d) Resultados y discusin de resultados
e) Conclusiones
f) Recomendaciones
IV. CUESTIONARIO

V. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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LAB 04 MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE CATIONES DEL
SEGUNDO GRUPO- SUBGRUPO DEL ARSENICO Y SUBGRUPO DEL
COBRE

I. OBJETIVO GENERAL
Identificar los cationes del segundo grupo (subgrupo de cobre)
Interpretar la participacin de los reactivos en la reaccin y como estos ayudan a la
aparicin de los cationes, as como la formacin de complejos.
Aprender a usar y tener en cuenta las aplicaciones de conceptos y tcnicas a la
investigacin de este grupo.

II. INTRODUCCION - FUNDAMENTO TEORICO

Cuando se estudia las reacciones de los iones se debe experimentar tcnicas
experimentales, para los propsitos del anlisis cualitativo .Los cationes se dividen
en 5 grupos sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos .Mediante
el uso de los llamados reactivos de grupo, podemos decidir sobre la presencia o la
ausencia del grupo de cationes, y adems separar esto para un examen ms
profundo.
Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms
comunes son: el Hcl,H2S, (NH4)2S y el (NH4)2CO3.
El gas sulfhdrico, empleado como precipitante se produce por la reaccin de pirita
(FeS) en Hcl diluido, en sulfhidrogeno.
Se denomina cationes del segundo grupo, a todos aquellos elementos minerales que
son precipitados, con H2S y no reaccionan con el cido clorhdrico diluido.
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo de cobre y el subgrupo de arsnico .La base de esta divisin es la
solubilidad de los precipitados de sulfuro en poli sulfuros de amonio .Mientras que
los sulfuros del subgrupo del cobre son insoluble en este reactivo, aquellos del
subgrupo de arsnico se disuelven por la formacin de tiosales.
El subgrupo de cobre consiste de Hg,Pb ,Bi,Cu y Cd. Aunque la mayor parte de
los iones plomo (II) son precipitados con cido clorhdrico diluido junto con otros
iones del grupo.
Este precipitado es incompleto debido a la solubilidad alta del cloruro de plomo por
lo tanto en el curso del anlisis se encontrara iones plomo cuando se trate de
precipitar el segundo grupo de cationes.
Algunos cationes del subgrupo de cobre (Hg ,Cu,Cd) tienden a formar complejos
(iones amonio ,cianuro,etc).
El subgrupo de arsnico consiste en los iones arsnico (III, IV), antimonio (III,
IV), estao (II,IV) .Estos iones tienes carcter anftero: sus sales formar sales con
ambos ,cidos y bases .Entonces ,el xido de arsnico(III) se puede disolver en
cido clorhdrico (6M) formando cationes de arsnico (III).

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SEGUNDO GRUPO- SUBGRUPO DEL ARSENICO Y SUBGRUPO DEL
COBRE

III. PARTE EXPERIMENTAL

Experimento N1
(Marcha analtica de separacin de los cationes del 2do grupo subgrupo del
arsnico)
a) Observaciones
La solucin problema se percibi a simple vista incoloro y sin presencia de
precipitado, al agregar el perxido de hidrogeno no se presenci cambio alguno.
Al agregar el yoduro de amonio la solucin presento un cambio de color, tomando
un color anaranjado plido (color guaran).
Al adicionar el tiocetamida (1M) la solucin presento precipitado de color
anaranjado intenso.
Luego de la centrifugacin y decantacin, adicionamos cido clorhdrico a la
solucin se percibi un cambio de color tornndose amarillo y formando un
precipitado de color blanquecino aumentando el calor del tubo.
Al evaporar al seco el tubo de ensayo presento rastros dispersados de color
anaranjado intenso, tambin con la presencia del precipitado blanquecino.
al empapar el tubo de ensayo con la solucin y trozos pequeos de zinc y
exponindolo al fuego presento una flama de color azulino intenso.
b) Ecuaciones qumicas
2 5 () + 2 () 2 5 () + 2 ()
2 +
2 () + 22 () () + 2()

2 () + 2 () () + 2()

2 () + 2 () () + 2()

2 () + 2 () () + 2()

2 () + 2 () () + 2()

2 () + 2 () () + 2()

() + (4 )2 2() (4 )2 3()

(4 )2 3() + 2() 2 () + 24 () + 2 ()

23 () + 32 () 2 3() + 6()

23 () + 32 () 2 3() + 6()
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SEGUNDO GRUPO- SUBGRUPO DEL ARSENICO Y SUBGRUPO DEL
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Reaccin a complejo de los iones Sn, As y Sb con el polisulfuro de amonio

22 () + 2(4 )2 () 2(4 )3 3()

2 3() + 3(4 )2 () 2(4 )3 3()

2 3() + 3(4 )2 () 2(4 )3 3()

Precipitacin de los iones Sn, As y Sb

2(4 )3 3() + 6() 64 () + 23 3()

23 3() 32 () + 2 3()

2(4 )3 3() + 6() 64 () + 23 3()

23 3() 32 () + 2 3()

2(4 )3 3() + 6() 64 () + 23 3()

3 3() 2 () + 2()

Separacin de los iones Sb y Sn del ion As mediante la formacin de complejos

solubles
+ 3+
2 3() + 6() 2() + 32 ()

3+
()
+ 6() 6 3
()

+ 4+
2() + 4() () + 22 ()

4+
()
+ 6() 6 2
()

Verificacin del ion Arsnico

+
2 3() + 103() + 83 () 22 4() + 102() + 3() + 102 ()
+
23 () + 3 () 3 () + ()

3
22 4() + 2() 4() + 22 ()

3
4() + 3+ 3 4()

Tratamiento de la primera porcin

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26 3
()
2+
+ 3() 2() + 3()
+ 12()

6 2
()
+ () 4 2
()
2+
+ ()
+ 2()

4 2
()
+ 22() 2 2() + 6 2
()

4 2
()
+ 2 2() 2() + 6 2
()

c) Diagrama de flujo de proceso

Agregar H2O2 (5 gotas).

Calentar a bao mara y
luego agregar NH4I (1
gota) y tioacetamida (12
gotas)

Calentando, centrifugando
y decantando

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COBRE

Precipitado (Pueden ser Hg, Pb, Cu, Cd, Bi, Sn,

As y Sb) Solucin (cationes 3ro, 4to y
5to grupo) - Desechar

Agregar 16 gotas de
(NH4)2Sx

Calentando, centrifugando
y decantando

Precipitado (Cationes Hg, Pb, Cu, Cd y Bi) - Solucin A (Subgrupo del

Desechar arsnico As, Sb y Sn) - Complejos

Agregar HCl hasta

acidificacin leve

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Precipitado (Cationes As, Sb y Sn) Solucin (Descartar)

Lavar con agua destilada 2

veces + Paso 1(Agregar 1ml HCl
y calentar sin hervir 5 min)

Centrifugando y repitiendo
Paso 1

Precipitado Solucin A (Cationes Sb y Sn)

(Catin As)

Lavar + 10 gotas de HNO3 Dividir en 3 porciones y

15M luego Paso II verificar los cationes
(Evaporar al seco + 1ml
de H20 + 4 gotas de
NaCH3COO 1M + 5 gotas
de AgNO3 0.1M

Verificar el
color rojo
parduzco del
Ag3AsO4 sino
repetir paso II

d) Conclusin
La solubilidad de los cationes especialmente del estao, antimonio y arsnico
depende de la formacin de complejos con los sulfuros presentes en las soluciones y
como vuelven a precipitar debido a la accin de los cidos.
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El precipitado conteniendo los cationes (Hg, Pb, Cu, Cd, Bi, Sn, As y Sb) luego del
calentamiento y la acidificacin posee una coloracin naranja plida al adicionar el
polisulfuro de amonio y centrifugar luego.
La solucin luego de la decantacin de la conclusin anterior se le adiciona HCl
tornndose de color amarillo plido con formacin de precipitado blanquecino y
aumento del calor en la reaccin es una reaccin exotrmica.
El precipitado As2S3 presenta coloracin blanquecina con trazas de color naranja.
la flama de color azulino intenso (Corroborando la presencia de Sn).
El alambre se torn negruzco denotando la presencia 0 .

Experiencia N2: Marcha Analtica para la separacin de los cationes del segundo
grupo subgrupo del cobre.

a) Diagrama de procesos

Fig.1

Presencia del Pb(II)

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Fig.2

Presencia del Bi(III)

Fig.3 fig.4

Solucin de Cu(NH3)42+ y Cd(NH3)42+ complejo de Cu2Fe(CN)6.

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Fig.5 fig.6

Solucin de Cu(NH3)42+ y Cd(NH3)42+ Presencia del Cd(II)

b) Observaciones
La solucin B muestra es de color turquesa.
Al agregar 8 gotas de cido sulfrico H2SO4 (ac) 6M a la solucin B, no se produce
ningn cambio de color.
Al evaporar hasta vapores blancos (de SO3, que es ms consistente que el vapor de
agua), es para alcanzar la concentracin mayor de iones sulfatos, ya que el punto final
de vapores blancos significa que el cido sulfrico se est descomponiendo segn:
H2SO4 + calor = H2O + SO3
Al agregar 1 mL de agua, slo queda como precipitado el sulfato de plomo.
Al centrifugar, notamos mejor la presencia del precipitado blanco, procedemos a
decantar la solucin.
Al lavar el precipitado de sulfato de plomo con agua conteniendo 2 gotas de cido sulfrico
6M es para que el precipitado no se disuelva, le agregamos 6 gotas de NH4CH3COO (ac)
3M, no se producen cambios, agregamos tambin una gota de CH3COOH (ac) 6M, la
solucin sigue incolora.

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Al agregar al precipitado de sulfato de plomo el acetato de amonio y el cido actico,

se logra la disolucin de algo del precipitado, generndose iones plomo en solucin.
Luego se procedi a calentar y al agregar 2 gotas de K2CrO4 (ac) 1M (en la gua indica
K2Cr2O7 (ac) 1M), notamos que la solucin se vuelve amarilla adems de formacin
de precipitado amarillo, las soluciones acuosas de K2CrO4 de K2Cr2O7, ellas aportan
iones cromatos a la solucin que contiene iones plomo, suficientes, para superar el Kps del
cromato de plomo y por lo tanto precipita esta sustancia.

SOLUCIN : Bi3+, Cu2+, Cd2+

A la solucin decantada le agregamos NH4OH (ac) 15M, sta se volvi azul, adems
notamos el desprendimiento de calor y formacin de precipitado color azul/celeste en
suspensin.
Al calentar el precipitado se volvi ms claro, se procedi a centrifugar y decantar.
Lavamos el precipitado decantado con 10 gotas de NH4OH 3M para que no se
disuelva, observndose que el precipitado cambia a un color blanco.
Para identificar al bismuto, se trata el hidrxido de bismuto con estannito de sodio
Na2SnO2 (ac) al precipitado blanco,.
Notamos la formacin de un precipitado color negro.
Luego, se procedi a dividir en dos porciones a la solucin azul anteriormente
decantada.
Primera porcin; agregamos gotas de CH3COOH (ac) hasta acides, comprobamos
midiendo el ph, cambiando la solucin a un color turquesa, luego se aadi 2 gotas
de K4Fe(CN)6 (ac) 0.2M, y se observ la formacin de un precipitado de color marrn
rojizo en suspensin.
A la segunda porcin, se debe poner a bao maria y luego adiocinar cristales de KCN,
se observ que la solucin pas de color azul a ser incoloro, , se adicion 8 gotas de
tioacetamida (C2H5NS(ac)) y se observ la formacin de un precipitado de color
amarillo en presencia del cadmio.

c) Ecuaciones qumicas

SOLUCIN B : Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+

Pb2+(ac)+ SO42(ac) = PbSO4(s)
H2SO4 + calor = H2O + SO3
.

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PbSO4(s) + 2CH3COO(ac) = Pb(CH3COO)2(s) + SO42(ac)

Pb(CH3COO)2(s) + H2O = Pb2+(ac) + CH3COO(ac).
K2CrO4(s) + H2O = 2K+(ac) + CrO42(ac)
K2Cr2O7(s) + H2O = 2K+(ac) + Cr2O72(ac)
2CrO42 + H3O+ = Cr2O72 + 2OH + H2O
CrO42(ac) + Pb2+(ac) = PbCrO4(s)

SOLUCIN : Bi3+, Cu2+, Cd2+

Bi3+(ac) + 3OH = Bi(OH)3(s), slido de color blanco.
Cu2+(ac) + 3OH = Cu(OH)2(s),este slido reacciona inmediatamente con el
NH3 as:
Cu(OH)2(s) + 4NH3(ac) = Cu(NH3)42+(ac ) + 2OH el in complejo es
azul profundo.
Cd2+(ac) + 3OH = Cd(OH)2(s),este slido reacciona inmediatamente con el
NH3 as:
Cd(OH)2(s) + 4NH3(ac) = Cd(NH3)42+(ac ) + 2OH el in complejo es
incoloro.
PRECIPITADO : Bi(OH)3

Sn2+ + 2OH = Sn(OH)2(s)

Sn(OH)2(s) + 2OH = Sn(OH)42 (ac)
Sn(OH)42 (ac) = SnO22 (ac) + 2H2O
La identificacin del bismuto es:
2Bi(OH)3(s) + 3SnO22 (ac) = 2Bi(s) + 3SnO32(ac) + 3H2O

La ecuacin qumica de identificacin del bismuto es:

2Bi(OH)3(s) + 3HSnO2 (ac) + 3OH = 2Bi(s) + 3SnO32(ac) + 6H2O

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SOLUCIN : Cu(NH3)42+, Cd(NH3)42+

1ra.Porcin

Cu(NH3)42+ + 4CH3COOH = Cu2+ + 4NH4+ + 4CH3COO

2Cu2+ + Fe(CN)64 = Cu2Fe(CN)6(s) ,
ste producto es de color marrn o rojo, nos indica que ha sido identificado
el cobre.

2da.Porcin
Cu(NH3)42+ + 4CN + 2OH = 2Cu(CN)32 + CNO + 8NH3
Tomando en cuenta la descomposicin del complejo Cu(CN)32 ,
Cu(CN)32 = Cu+ + 3(CN) ,

Cd(NH3)42+ + 4CN = Cd(CN)42 + 4 NH3

Tomando en cuenta la descomposicin del complejo Cd(CN)42 ,
Cd(CN)42 = Cd2+ + 4(CN) ,
d) Conclusiones
Analizando el precipitado Bi (OH)3 este es insoluble en bases, se obtuvo un color
negro.
De la solucin de Cu(NH3)42+ y Cd(NH3)42+ separamos en dos porciones 1y 2.
En la solucin 1 se obtuvo un color rojo oscuro donde se concluye que es el
complejo de Cu2Fe(CN)6. Y se confirma la presencia del Cu.
En la solucin 2 se demuestra la presencia del cadmio de un precipitado amarillo
oscuro (crema).
Se pudo comprobar con la teora los colores de los cationes del subgrupo de cobre
El precipitado del sulfato de plomo II PbSO4 fue amarillo ladrillo.
La presencia de los cationes pueden estar en precipitado o en solucin como
complejo.

e) Recomendaciones
Lavar dos o tres veces el precipitado y ponerlo a centrifugar durante tres minutos
para obtener un precipitado libre de otros cationes en su composicin.
Armar el sistema del mechero al inicio de la experiencia para agilizar el anlisis ya
que se utiliza con frecuencia en toda la practica.

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Emplear como seguridad personal guantes y mascarillas en la campana extractora

ya que se utiliza reactivos nocivos como el amoniaco y los poli sulfuros .

IV. CUESTIONARIO

SOLUCION I

-100ml de agua destilada

-180 g de sorbato de potasio (KC6H7O2) M=150 g/mol

Luego se completa con 500 ml de agua destilada.

M1.v1=M.v2.(1)
(180/150)X100=MX500 M=0.24M

SOLUCION 2

-2L de (HC6H7O2) 3M se toman 100 ml.

-se diluye en una fiola de 500ml con agua destilada.

Reemplazamos en (1)

3x100=M1X500 M1=0.6M

-SOLUCION 3

-Se mezcla 250 ml de la solucin1 y 350 ml de la solucin 2.

KC6H7O2
0.24X250=M3X600 M3=0.1 n=60 mnol
HC6H7O2
0.6X350=M4X600 M4=0.35 n=210 mmol

600ml

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a) se halla pH

KC6H7O2(ac) k+ + C6H7O2-(ac)

0.1M 0.1M 0.1M

HC6H7O2(ac) + H20(l) H30+(ac) + C6H7O2-(ac)

0.35M X X x

PKa= 4.77

Ka=1.69x10-5

(0.1 + )()
=
(0.35 x)

H3O+=5.95x10-5 pH=4.22

b) se halla el pH aadiendo un cido clorhdrico (0.1M) 50 ml a la solucin 3

KC6H7O2(ac)

HC6H7O2(ac) + H20(l) H30+(ac) + C6H7O2-(ac)

210 mmol 210 mmol 210 mmol

H+(ac) + C6H7O2-(ac) HC6H7O2(ac) + H20(l)

5 mmol 60 mmol

-5mmol -5mmol 5mmol 5mmol

C6H7O2-(ac) + H20(l) HC6H7O2(ac) +OH-

55-x x x

( + 210/650)()
=
(55/650 x)

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Kb=5.91x10-10

X=(OH-)=1.54x10-10 pOH=9.81

Ph=14-9.81=4.19

c) se le aade hidrxido de potasio (1.3N) 500 ml

Habran 650 mmol

HC6H7O2(ac) +KOH-(ac) KC6H7O2(ac) + H2o(l)

210 mmol 650 mmol

Se concluye que el reactivo en exceso seria el hidrxido de potasio y se consumira por

completo el cido .no se podra determinar el Ph en la solucin amortiguadora ya que se
agreg en cantidades mayores la base. En la ecuacin de Henderson halsebach se llega a
un absurdo.

2) Coloracin a la llama de los metales

smbolo nombre color

As Arsnico Azul
Ba Bario Verde
amarillento:
Ca Calcio Rojo anaranjado
Mn(II) Manganeso(II) Verde amarillento
Sb Antimonio Verde plido
Sr Estroncio Rojo carmes
Sn Estao Azul violceo

3) obtencin de la fenolftalena en el laboratorio

Fenolftalena: (3, 3 bis (p hidroxifenil 1 ftalida) (C6H4OH) 2C2O2C6H4

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La fenolftalena ms simple se obtiene por la interaccin del anhdrido ftlico y el fenol y

el producto obtenido es incoloro, al que se denomina fenolftalena.

La fenolftalena y derivados estn estructuralmente tan estrechamente relacionados con

los colorantes del trifenilmetano ya que ambos tipos de compuestos pueden estudiarse
conjuntamente.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz,
Separacin y Reconocimiento de los cationes del grupo del Cobre, pgs. 162-165.

Ray U. Brumblay (1995), Anlisis Cualitativo, Mxico, Ed. Continental, Subgrupos del
Cobre y del Arsnico, pgs. 72-73 y pgs. 83-89.

Marchas Analticas Grupo Segundo de Cationes. Buscado en:

http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm

Ficha tcnica de los reactivos. Buscado en:

http://es.slideshare.net/SoniaCorpus/ficha-tecnica-de-los-reactivos

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