Universidad Nacional de Ingeniera Anlisis qumico

FIGMM

6TO LABORATORIO

ANIONES

1. OBJETIVOS
Determinar e identificar a los aniones de los diferentes grupos de acuerdo a su
clasificacin, tomando una solucin que contenga dichos anin para el primer
grupo por soluciones separadas para los tres grupos de aniones restantes

2. FUNDAMENTO TEORICO

Aniones

La clasificacin de los aniones se basa, en la mayora de los casos, en la distinta

solubilidad de las sales de bario y de plata de los cidos correspondientes. Dicha
clasificacin no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen
los aniones en un nmero distinto de grupos partiendo de otras propiedades.
Se clasificara a los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO

SOLUBLES EN SOLUBLES EN
GRUPOS

H2O HNO3 H2O HNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4-2,
N S N S
C2O4-2, CrO4-2

III.-NO2-, MnO4- N S S S

IV.-NO3-, ClO3-,
S S S S
C2H3O2-

1
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FIGMM

*S: soluble **Excepcin:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificacin unos con otros, raras
veces se recurre a las reacciones de separacin para reconocerlos, siendo la
forma ms frecuente de identificarlos el mtodo fraccionado, osea el anlisis se
realiza con porciones aisladas de solucin ensayada; donde los reactivos de
grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o
ausencia de un anin determinado.

3. MATERIALES

08 tubos de ensayo

01 gradilla

01 piseta con agua destilada

01 bagueta

01 embudo de vidrio
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Papel de filtro
Papel de tornasol

1 vaso de vidrio (250 ml)

1 pinza.

_ 1 estufa electrica
REACTIVOS:
Acido clorhdrico H2SO4

Sulfato frrico Fe2(SO4)3

Sulfato ferroso FeSO4

Oxalato de amonio (NH4)2C2O4

Permanganato de potasio KMnO4

Etanol C2H5OH

Nitrato de plata AgNO3

cido ntrico HNO3

Cloruro de bario BaCl2

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Anlisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso,
diluirla con agua destilada, aadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y 1 gr de
Fe2(SO4)3.

Solucin
naranja

Se observa que la solucin cambia a color naranja.

4
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2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro

previamente humedecido con solucin de almidn en el vaso (como
tapndolo).

El papel de filtro cambia a

un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloracin morado

claro, con lo que se comprueba la presencia del anin I-.

3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solucin

del calor: aadir unos ml de KMnO4 hasta que la solucin adquiera una
tonalidad morada (aadir un exceso)

4. Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro

previamente humedecido con almidn yodado.

El papel de filtro cambia a

5 morado
un color
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Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la mezcla, aadir
unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitado
marrn

Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.

6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formacin de un

precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Aadir sobre el precipitado
gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

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Precipitado blanco
(AgCl)

Anlisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2.
Probar su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipitado Precipitado
Precipitado Precipitado blanco blanco
blanco rojo

Con BaCl2

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado

blanco amarillo blanco blanco

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Anlisis de aniones del grupo III

Dividir la solucin entregada en dos porciones:

Solucin con cationes

del grupo III

Aadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formacin de un precipitado.

Que sucede al precipitado al aadir gotas de HNO3? Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Aadir a la solucin gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.

Nuevamente aadir gotas de KMnO4. Qu sucede?

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KMnO4

Anlisis de aniones del grupo IV

Identificacin del anin NO3-.

Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).

Solucin
(Tubo 1) diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequea

cantidad de agua destilada, esta solucin es cristalina. Se aade gotas de
H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solucin), luego se vierte este contenido
en el tubo 1, formndose una nueva solucin cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de FeSO4
disueltos en H2O
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FIGMM

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N aada este
contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la
aparicin de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3)

gotas de H2SO4

Formacin de un anillo
color chocolate
(Tubo 1)

Identificacin del anin CH3COO-

Aada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl3.

FeCl3

Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu observa?

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Formacin de
precipitado

5. CUESTIONARIO

1. A) La muestra recibida es una disolucin acuosa que contiene los 3

haluros o halogenuros. Explique brevemente y con toda claridad
para qu se utiliz la solucin coloidal de almidn?

La solucin coloidal de almidn se utiliz como indicador para

comprobar la presencia del I-, Br-(yoduro y bromuro). Por ejemplo el I- se
identific cuando el papel de filtro previamente humedecido se coloreo
de color violeta.

B) En qu momento se utiliz el etanol, C3H5OH(l)? y para qu?

El etanol(C3H5OH(l)) se utiliz cuando el I-, Br- ya no colorean en papel

filtro humedecido con almidn y almidn yodado respectivamente, para
poder comprobar la presencia la presencia del anin Cl-.

2. Los aniones NO2-(ac) y C2O42-(ac), nitrito y oxalato, reaccionan en

medio acido(H2SO4), cido sulfrico con el permanganato de
potasio KMnO4(ac) el 1er anin reacciona a temperatura ambiente y
el C2O42-(ac) a 70C(en caliente).
A) Escriba en forma inica, las semireacciones de oxidacin y
reduccin para cada caso y luego haga el balanceo total.
B) Si ambos reductores son sales de sodio, calcule su peso
equivalente, de cada uno de ellos.

Para el nitrito
NO2- + MnO4- + H+ Mn2+ + NO3- + H2

Semireaccin de reduccin:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

Semireaccin de oxidacin:

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5 x [NO2- + H2O 2e- NO3- + H2]

La reaccin redox ser:

6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ +

H2

El agente reductor es: NO2-

El agente oxidante es: MnO4-

El eq-gr del oxidante MnO4- es:

M MnO 55 4 16
eq grMnO 4
23.8
4
5 5

El eq-gr del reductor NO2- es:

M NO 14 16 2
eq grNO 2
23
2
2 2

Para el oxalato
C2O42- (ac) + MnO4- + H+ CO2(g) + Mn2+ + H2O

Semireaccin de reduccin:

5 x [C2O42- (ac) - 2e- 2CO2(g) ]

Semireaccin de oxidacin:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

La reaccin redox ser:

5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

El agente oxidante es: MnO4-

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El agente reductor es: C2O42-

El eq-gr del reductor MnO4- es:

M MnO 55 4 16
eq grMnO 4
23.8
4
5 5

El eq-gr del oxidante C2O4- es:

M C O 2 12 4 16
eq grC O 2 4
36
2 4
5 2
3. Indique con toda claridad Cmo se reconoce al anin nitrato NO3-
(ac)? Escriba las ecuaciones qumicas respectivas.

Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).

Solucin
(Tubo 1)
diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO 4 en una

pequea cantidad de agua destilada, esta solucin es cristalina. Se aade
gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solucin), luego se vierte
este contenido en el tubo 1, formndose una nueva solucin cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de FeSO4
disueltos en H2O

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En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas de H2SO4 36N aada este
contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar
la aparicin de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3)

gotas de H2SO4

Formacin de un anillo
color chocolate
(Tubo 1)

4. El KMnO4(ac), solucin de permanganato de potasio, se emplea

mucho en las titulaciones redox.
A) Escriba la ecuacin en forma inica, cuando acta en medio
acido(en presencia del H2SO4) y calcule su peso equivalente
Sea la ecuacin

MnO4 Mn 2

Balanceando

8H MnO4 5e Mn 2 4 H 2 O

M 158,04
Peq 36,608
5

B) Escriba la ecuacin en forma ionica, cuando actua en medio

alcalino o bsico(reduccin a MnO2, dixido de manganeso)
Sea la ecuacin

MnO4 MnO2

Balanceando

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2 H 2 O MnO4 3e MnO2 4OH

M158,04
Peq 52,68
3
5. Una moneda de plata, cuyo peso es 4.652 g se disuelve en cido
ntrico HNO3(ac) y se lleva con H2O destilada a un volumen de 200
ml. 10 cm3 de esa solucin se titulan con NaCl 0.1N gastndose
19.45 ml. Calcule el % de Ag en la moneda.

6. Calcule la masa en mg del (NH4)2C204.H2O(s), oxalato de amonio

monohidratado, para la determinacin del MnO2, dixido de
manganeso en una muestra pesada de 0.1g de pirolusita al 75%, si
se analiza por titulacin el exceso de oxalato de amonio con
KMnO4(ac) 0.1N en medio acido(H2SO4), utilizando una bureta de 50
ml(gasto 25 ml).

6. CONCLUSIONES

Se observ la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en

HNO3.

Las sales de plata del resto de aniones, con excepcin del anin SO4-2, si
son solubles en HNO3.

Se observ la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en

HNO3.

El anin I- se identific por la coloracin azul del papel filtro impregnado

con almidn y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del
procedimiento.

El anin Br- se identific por la coloracin morada del papel filtro

impregnado con almidn yodado colocado sobre el vaso.

El ion Cl- se identific por la formacin de un precipitado de AgCl de color

blanco.

7. RECOMENDACIONES

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Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos puesto que algunos

son muy concentrados.
Lavarse las manos con abundante agua cada vez que agarre un reactivo.

8. BIBLIOGRAFIA
Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975

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