FITOKIMIA I

PARTISI CAIR-CAIR

OLEH :

NURHAYATI ARSYAD
NIM 8214-12-068
KELAS B.S1-FARMASI

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2014

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak
kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan
analitis namun preparatif, ekstraksi dengan menggunakan pelarut merupakan suatu langkah
penting dalam mencari senyawa aktif suatu tumbuhan, dan kadang-kadang digunakan
peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali
suatu pemisahan ekstraksi dengan menggunakan pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa
menit, pemisahan ekstraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kospresipitasi dengan
suatu sistem yang terjadi (Underwood, 1986).
Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular, alasan utamanya adalah
bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip
metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua
 pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua
fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan
serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 2008).
Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi dibedakan menjadi
dua yaitu :
1. Ekstraksi padat-cair (partisi padat-cair) adalah proses pemisahan untuk memperoleh
komponen zat terlarut dan campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang
sesuai.
2. Ekstraksi cair-cair (partisi cair-cair) adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua
macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan
konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air.
Dalam praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai partisi cair-cair dengan
menggunakan ekstrak kental dari daun jarak (Ricinus folia) beserta larutan etanol dan n-
heksan, dimana diketahui partisi cair-cair merupakan metode corong pisah, jika siuatu cairan
ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat
bercampur dengan pertama, akan terbentuk 2 lapisan.
I.2 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui metode partisi cair-cair dan pemisahan senyawa polar dan non polar
dengan menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur.
I.3 Tujuan Percobaan
1. Untuk mempelajari metode partisi cair-cair pada sampel ekstrak kental Daun Jarak (Ricinus
folium).
2. Untuk memisahkan senyawa polar dan non polar dengan menggunakan pelarut etanol dan n-
heksan pada sampel ekstrak kental Daun Jarak (Ricinus folium).

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Dasar
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda (Rahayu, 2009).
Ekstraksi cair - cair adalah suatu metode ekstraksi yang menggunakan corong pisah
sehingga biasa juga disebut dengan ekstraksi corong pisah (Anonim, 2012).
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut didalam 2 macam zat pelarut
yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut
dalam pelarut organik, dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat
senyawa yang dapat terlarut dalam air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut
organik.
Corong pisah adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair
untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut
dengan densitas yang berbeda yang tak tercampur.
Corong pemisah berbentuk kerucut yang ditutupi setengah bola, mempunyai penyumbat
di atasnya dan di bawahnya. Corong pemisah yang digunakan dalam laboratorium terbuat
dari kaca borosilikat dan kerannya terbuat dari kaca ataupun teflon. Ukuran corong pemisah
bervariasi antara 50 ml sampai 3 L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa berukuran
sangat besar dan dipasang sentrifuge.
Untuk memakai corong ini, campuran dan dua fase pelarut dimasukkan kedalam corong
dari atas dengan corong keran ditutup. Corong ini kemudian ditutup dan digoyang dengan
 kuat untuk membuat dua fase larutan tercampur. Corong ini kemudian dibalik dan keran
dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Corong ini kemudian didiamkan agar
pemisahan antara dua fase berlangsung. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan
dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran corong.
Umunya salah satu fase berupa larutan air dan yang lainnya berupa organiklipofilik
seperti eter, MTBE, diklorometana, kloroforom, ataupun etilasetat. Kebanyakan pelarut
organik berada di atas fase air kecuali pelarut yang memiliki atom dari unsur halogen.
Pemisahan ini didasarkan pada tiap bobot dari fraksi, fraksi yang lebih berat akan berada
pada bagian dasar sementara fraksi yang lebih ringan akan berada di atas. Tujuannya untuk
memisahkan golongan utama kandungan yang satu dari kandungan yang lain. Senyawa yang
bersifat polar akan masuk ke pelarut polar dan senyawa non polar akan masuk ke pelarut non
polar.
Terjadinya proses pemisahan dapat dengan cara :
1. Adsorpsi - Adsorpsi komponen atau senyawa diantara permukaan padatan dengan cairan
(solid liquid interface) - Agar terjadi pemisahan dengan baik, maka komponen-komponen
tersebut harus mempunyai afinitas yang berbeda terhadap adsorben dan ada interaksi antara
komponen dengan adsorben
2. Partisi - Fase diam dan fase gerak berupa cairan yang tidak saling bercampur - Senyawa yang
akan dipisahkan akan berpartisi antara fase diam dan fase gerak. Karena fase diam
memberikan daerah yang sangat
luas bagi fase gerak, maka pemisahan berlangsung lebih baik
(Anonim, 2012).
Kata cair-cair berarti bahwa dua cairan yang dicampur di dalam proses ekstraksi. Ini
berarti bahwa kedua cairan itu akan membentuk dua lapisan ketika dicampur bersama seperti
Senyawa-
air dan pelarut organik (dietil eter, diklorometan, nbutanol, dll.).
senyawa yang lebih larut dalam lapisan organik akan
tertarik ke lapisan organik sedangkan senyawa-senyawa
yang lebih larut dalam lapisan air akan tertarik ke air.
Jadi ekstraksi cair-cair adalah suatu proses pemisahan
yang didasarkan pada kelarutan relatif dan zat terlarut di
dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Dua pelarut
yang tidak bercampur dikocok di dalam corong pisah
hingga membentuk dua lapisan antarmuka dan pelarut.
Tetesan-tetesan kecil dan kedua pelarut akan
menjadikan luas permukaan yang lebih besar dan
mempercepat terjadinya kesetimbangan zat terlarut
antara dua sistem pelarut. Proses ini disebut ekstraksi atau partisi sampel
antara dua pelarut. Pengocokan dihentikan dan pelarut yang tidak bercampur akan memisah.
Dimana zat terlarut melarut dengan mudah dan menjadi lebih pekat di dalam pelarut dimana
kelarutannya lebih besar. Lapisan cairan yang berada di atas dan yang berada di bawah itu
bergantung kepada kerapatan relatif dan kedua pelarut. Pelarut yang lebih ringan akan berada
 di lapisan atas (Misalnya eter) dan pelarut yang lebih berat akan berada di lapisan bawah
(Misalnya air).
Pemisahan sebagian terjadi ketika sejumlah zat terlarut mempunyai kelarutan relatif yang
berbeda di dalam dua pelarut yang digunakan. Koefisien distribusi menentukan perbandingan
konsentrasi dan zat terlarut di dalam masing - masing pelarut. Senyawa - senyawa yang
dipisahkan tetap kontak di dalam kedua pelarut dan terlarut di dalam masing - masing pelarut
sesuai dengan perbandingan yang ditentukan oleh koefisien distribusi (Sudjadji, 1988).
Ekstraksi bahan alam dilakukan dengan cara : ekstrak metanol terlebih
dahulu dipekatkan kemudian ditimbang dan ditimbahkan sedikit air hingga diperoleh
suspensi yang homogen. Kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan
dietil eter (pelarut organik), setelah itu corong pisah ditutup, dibalik dan dikran corong
dibuka lalu dikocok satu arah beberapa kali hingga didapatkan massa yang terdistribusi.
Setelah itu kran corong ditutup lalu corong dibalik dan dibiarkan hingga terjadi pemisahan.
Lapisan air dikeluarkan dan lapisan eter ditampung. Lapisan air dikocok lagi dengan dieti eter
kembali biasanya dilakukan 3 kali ekstraksi (anonim, 2009).
II.2 Prinsip Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif dan bagian
tumbuhan obat, hewan dan beberapa jenis ikan termasuk biota laut. Zat-zat aktif tersebut
terdapat di dalam sel, namun sel tumbuhan dan hewan memiliki perbedaan begitu pula
ketebalannya sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu untuk
mengekstraksinya (Tobo, 2001).
Umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah larut
dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dimulai ketika pelarut organik
menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif
akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan
pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi ke luar sel, dan proses ini
akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di
luar sel (Tobo, 2001).
II.3 Pengertian Partisi Cair-cair
Ekstraksi cair - cair adalah suatu metode ekstraksi yang menggunakan corong pisah
sehingga biasa juga disebut dengan ekstraksi corong pisah (Anonim, 2012).
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua
fase pelarut yang tidak dapat saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fase
pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua. Kedua fase yang mengandung zat
terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua
lapisan fase zat cair. Komponen kimia akan terpisah ke dalam dua fasa tersebut sesuai dengan
tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap (Sudjadi, 1986).
II.4 Prinsip Kerja Partisi cair-cair
Ekstraksi cair-cair dilakukan dengan cara pemisahan komponen kimia diantara 2 fase
pelarut yang tidak saling bercampur. Dimana sebagian komponen larut pada fase pertama,
dan sebagian larut pada fase kedua. Lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi
dikocok, dan didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan.
Yakni fase cair dan komponen kimi yang terpisah.
II.5 Alat Partisi cair-cair
II.6 Uraian Tumbuhan
II.6.1 Klasifikasi Tumbuhan (Dalimartha, 2008).
Divisi : Spermatophyta
Kelas : Dicotyledonae
Ordo : Euphorbiales
 Famili : Euphorbiaceae
Genus : Ricinus
Spesies : Ricinus communis L

II.6.2 Morfologi Tumbuhan

Jarak tumbuh liar dihutan, tanah terlantar, sepanjang pantai, atau ditanam sebagai
komoditi perkebunan dan dapat ditemukan pada ketinggian 0-800 m dpl. Tanaman ini dapat
tumbuh di areal yang kurang subur asalkan pH tanamnya 6-7 dan draenase airnya baik karena
akar jarak tidak tahan terhadap genangan air. Perdu annual (setahun, tumbuh tegak, tinggi 2-3
M, batang bula tlicin, berongga, berbuku-buku jelas dengan tanda bekas tangkai daun yang
lepas, berwarna hijau semburat merah tengguli.
Daun tunggal, bertangkai panjang, letak berseling, bentuk daun bulat dengan diameter
10-40 cm, bercangap menjari 7-9, ujung daun runcing, tetapi bergerigi, pertulangan menjari,
warna daun dipermukaan atas hijau tua, permukaan bawah hijau muda.
Bunga majemuk, berkelamin tunggal, berwarna kuning oranya.
Buahnya bulat, nberduri lunak, berwarna hijau muda dengan rambut merah, berkumpul
dalam tandan, berupa buah kendaga dengan 3 ruangan, setiap ruang berisi satu biji.
II.6.3 Kandungan Kimia
Biji jarak mengandung sejumlah besar ricinine (C8H8O2N2) dan fatty acids yaitu
ricinolen (C57H104O9) sekitar 80-85%, olein, dan sterain. Terdapat juga sejumlah kecil
isoricinoleitc dan cytochrome C. Protein ricin merupakan salah satu racun tanaman yang
sangat toksik dan akan rusak pada proses ekstraksi minyak dari biji.
Daun mengandung corilagin (C27H22O18). Minyak mengandung ricinoleit acid 80%,
palmititc acid, atearic acid, linoleic acid, linolenitc acid, dihidroxystearic acid, triricinolein
68,2%, diricinolein 28%, monoricinolein 2,9%, nonricinolein 0,9%.
Akar mengandung methyltrans-2-decene-4,6,8-triynoate, 1-tridecene-3,5,7,9,11-
pentynee, sitosterol.
II.6.4 Bagian yang digunakan
Daun. Kukus hingga matang daun jarak secukupnya. Gunakan untuk membungkus
bagian tubuh yang bengkak.
II.6.5 Kegunaan
Daun jarak digunakan untuk mengatasi:
Batuk dan sesak nafas
Sembelit (konstipasi)
Rematik
Koreng
Bisul
Bengkak (edema)
II.7 Prinsip Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif dan bagian
tumbuhan obat, hewan dan beberapa jenis ikan termasuk biota laut. Zat-zat aktif tersebut
terdapat di dalam sel, namun sel tumbuhan dan hewan memiliki perbedaan begitu pula
ketebalannya sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu untuk
mengekstraksinya ( Tobo F, dkk, 2001).
Umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah larut
dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dimulai ketika pelarut organik
menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif
akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan
pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi ke luar sel, dan proses ini
akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di
luar sel (Tobo, 2001).

BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat

Gambar 2.
Gelas Ukur

Gambar 1.
Neraca Analitik

Gambar 5.
Wadah kaca

Gambar 3.
Batang Pengaduk

Gambar 6.
Gelas Kimia
III.1.2 Bahan

Gambar 1.
Maserat
Gambar 2.
M
etanol

Gambar 4.
Aluminium Foil
Gambar 3.
n-Heksan

Gambar 5.
Kain kasa
Gambar 6.
Tissue

III.2 Cara Kerja

 Gambar 1.
Ditimbang maserat dari hasil maserasi
Gambar 2.
Diukur metanol

Gambar 4.
Diaduk dengan menggunakan batang pengaduk

Gambar 3
Dimasukkan methanol ke dalam maserat

Gambar 4.
Dimasukkan sampel ke dalam
Gambar 5.
Ditambahkan n-Heksan

Gambar 7.
Didiamkan sampai Terjadi pemisahan
Gambar 6.
Dilakukan pengocokkan
 Gambar 9.
Diambil lapisan atas
Gambar 8.
Diambil lapisan bawah

Gambar 10.
Hasil dari lapisan atas
Gambar 9.
Hasil dari lapisan bawah

Gambar 11.
Hasil dimasukkan ke dalam lemari asam

BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
IV. 1 Hasil Pengamatan

Gambar 2
Hasil dari lapisan bawah
Gambar 1
 Hasil dari lapisan atas

Gambar 3.
Hasil dimasukkan ke dalam lemari asam

IV.2 Pembahasan
Ekstraksi cair-cair merupakan cara pemisahan satu atau lebih senyawa dengan
menggunakan dua pelarut yang tidak bercampur dimana senyawa tersebut akan terdispersi di
antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya sehingga masing-masing jenuh dengan
perbandingan konsentrasi tertentu dan terjadi pemisahan. Metode ekstraksi ini seringkali
disebut proses partisi dari crude extract atau ekstrak kasar sehingga diperoleh sekumpulan
senyawa kimia dengan tingkat kepolaran yang berbeda-beda (Team Teaching, 2014).
Pada praktikum kali ini dilakukan partisi cair-cair dengan sampel yang berasal dari
hasil ekstraksi maserasi terhadap daun dari tumbuhan Jarak (Ricinus communis). Hal pertama
yang dilakukan adalah disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Kemudian alat
tersebut dibersihkan dengan air suling dan dibilas dengan alkohol. Tujuannya yaitu untuk
menghilangkan kotoran, lemak dan mikroba yang menempel pada alat tersebut.
Selanjutnya masuk pada proses partisi cair-cair dari hasil ekstraksi maserasi terhadap
daun dari tumbuhan Jarak (Ricinus communis) dengan menggunakan pelarut yang bersifat
polar yiatu methanol dan yang bersifat nonpolar yaitu n-heksan. Langkah pertama yang
dilakukan yaitu ditimbang sampel sebanyak 2 g dengan menggunakan neraca OHaus.
Setelah sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam gelas kimia. Lalu diukur n-heksan
dan metanol masing-masing sebanyak 20 ml dan 10 ml. ekstrak daun jarak tersebut dilarutkan
dalam metanol karena tujuan pelarut yang pertama yaitu sebagai pembawa senyawa-senyawa
yang terdapat pada ekstrak tersebut. Oleh karena itu, methanol selain pelarut polar, juga
termasuk pelarut semi polar yang dapat membawa semua senyawa tersebut.
Selanjutnya diaduk hingga larut dan homogen. Setelah itu, disaring menggunakan corong
pisah dan ditambahkan n-heksan kemudian dikocok dan didiamkan selama beberapa menit
sampai terjadi pemisahan. Dalam proses pemisahan ini, senyawa yang bersifat nonpolar akan
berada dalam fase bawahsedangkan senyawa yang bersifat polar berada dalam fase atas. Hal
ini terjadi karena adanya perbedaan berat jenis antara methanol dan n-heksan. Berat jenis n-
heksan yaitu 0,654 g/ml lebih kecil dibandingkan dengan metanol 0,79 g/ml. Setelah terjadi
pemisahan, pelarut tersebut dikeluarkan dari corong pisah dengan mendahulukan pelarut
yang berada dibagian bawah dan dimasukkan kedalam gelas kimia yang berbeda. Setelah itu
pelarut yang sudah mengandung ekstrak diuapkan untuk mendapatkan ektrak yang bersifat
polar dan nonpolar yang kemudian akan diuji dengan metode kromatografi lapis tipid (KLT)
untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa yang terdapat dalam fase polar dan dalam fase
nonpolar (Watson, 2005).
 BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan mengenai partisi cair-cair pada sampel ekstrak kental daun jarak
(Ricinus folium) :
1. Metode partisi cair-cair adalah salah satu metode pemisahan senyawa dengan menggunakan
2 pelarut yang berbeda atau yang tidak saling bercampur. Adapun pelarut yang digunakan
adalah etanol 70 % dan n-heksan.
2. Adapun hasil pemisahan dengan menggunakan 2 pelarut yang berbeda menghasilkan 2
lapisan larutan yakni hijau sedikit bening dan larutan bercampur endapan berwarna hijau
kehitaman.
V.2 Saran
V.2.1 Untuk Jurusan
Agar lebih membantu melengkapi kebutuhan laboratorium yang masih kurang sehingga
asisten laboratorium bisa lebih efektif dalam memberikan informasi lengkap tentang
laboratorium, serta praktikan juga bisa menguasai semua alat-alat dan bahan seperti apa yang
seharusnya ada dalam laboratorium.
V.2.2 Untuk Laboratorium
Agar bisa lebih memperhatikan alat-alat yang masih kurang didalam laboratorium dan
melaporkan hasil kontrol laboratorium pada jurusan agar kebutuhan laboratorium bisa
terpenuhi.
V.2.3 Untuk Praktikan
Agar praktikan lebih bisa memahami tujuan dari praktikum dan dapat menjaga tata tertib
dalam laboratorium.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2009. (online) (http://fitokimiaumi.files.wordpress.com/2009/03/partisi-
ekstrak.pdf). Diakses tanggal 12 Mei 2014 pukul 02.30 Wita
Anonim, 2012. (online) (http://sdcahyaningsih.com/2012/12/praktikum-partisi-cair-
cair.html). Diakses tanggal 12 Mei 2014 pukul 02.30 Wita
Anonim, 2012. (online) (http://sitifauziahmardika.com/2012/08/ekstraksi-cair-cair.html)
Diakses tanggal 12 Mei 2014 pukul 10.50 Wita
Khopkar, S.M. 2008. Dasar-dasar kimia analitik. Erlangga : Jakarta
Rahayu, L. 2009. Isolasi dan Identivikasi senyawa flavonoid dari Biji Kacang Tunggak (Vigna
unguiculata L.). Universitas Brawijaya: Malang.
Sudjadi. 1988. Metode Pemisahan. Kanisius: Yokyakarta
Tobo, F. 2001. Buku Pegangan Laboratorium Fitokimia I. UNHAS: Makassar
Underwood, A.L. 1986. Analisis kima kuantitatif. Erlangga : Jakarta
Watson, David G. 2005. Analasis Farmasi Edisi 2. EGC: Jakarta