Tarea # 1

CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO

Redact Humberto Gmez

Objetivo general:
Que el estudiante se familiarice con el primer proceso en importancia dentro de los
laboratorios de anlisis qumicos, que es la calibracin del material volumtrico que
emplear para cualquier determinacin que realice. Se busca tambin que pueda
reconocer la funcin principal de calibrar el material volumtrico y qu es la exactitud y
precisin en los resultados.

Objetivos especficos
Establecer los sistemas de clculo necesarios para llevar a cabo la calibracin de material
volumtrico por pesada de agua a la temperatura de trabajo en el laboratorio.
Procesar adecuadamente todos los resultados experimentales para producir los datos
numricos finales que sern empleados para elaborar las conclusiones sobre el material
volumtrico calibrado y tomar las medidas adecuadas para el uso correcto de este
material.

Antecedentes
Uno de los principales problemas a los que se enfrentan los qumicos analticos al
involucrarse en la resolucin de un problema es el de obtener mediciones precisas y
exactas de los parmetros que se requieren para la solucin del mismo.
Es relativamente fcil medir y medir mal, con lo que las conclusiones que se derivan de
dichas mediciones por necesidad estn equivocadas. En la historia de la ciencia esto ha
ocurrido con relativa frecuencia, y de ello hemos podido constatar la inversin de grandes
sumas de dinero que han resultado intiles, a consecuencia de decisiones tomadas sobre
bases inciertas.
Lo que resulta enormemente complicado es el poder hacer buenas mediciones analticas
que den sustento a decisiones correctas y no solo ello, sino demostrar que dichas
mediciones estn bien hechas. Hoy en da no basta con pensar que se hacen bien las
cosas, sino que se requiere de demostrarlo documentalmente.
El contar con material volumtrico calibrado (conocer con precisin y exactitud el
volumen) es medular para obtener resultados confiables. Es obligacin de los analistas
verificar la calibracin del material con el que trabaja.

El material volumtrico de vidrio se fabrica a partir de vidrio de borosilicato o sdico-

clcico, este ltimo se emplea para fabricar material Clase B, en donde el contacto con
productos qumicos no es grande (pipetas graduadas o probetas). El vidrio de borosilicato
se prefiere para fabricar material Clase A (pipetas volumtricas, matraces y buretas), ya
que posee una estabilidad qumica y trmica ms grande.
El uso de material volumtrico de vidrio Clase A significa que la precisin se mantiene
por periodos de tiempo ms largos. El material volumtrico de vidrio se debe re-calibrar
peridicamente. Las normas ASTM 542 e ISO 4787 para la calibracin de material
volumtrico recomiendan que los matraces de borosilicato se recalibren cada 10 aos y
los sdico-clcicos cada 5 aos (o antes si el material se ve atacado).

Se asume que para el material Clase A se puede usar el valor nominal (el que indica el
material) sin necesidad de hacer correcciones.

Definiciones

Bitcora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los

analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una
muestra, as como todas la informacin pertinente y relevante a su trabajo en el laboratorio.

Desviacin Estndar: Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la

magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dada por la frmula:

( )2
= =1
1

en donde es el resultado de la i-sima medicin y es la media aritmtica de los n

resultados considerados.

Intervalo de confianza: Es el grado de concordancia entre resultados analticos

individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes
alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del
intervalo de confianza (o incertidumbre, el tema ser tratado por separado):

= /2

Intervalo de confianza
en donde:
= Media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes
t a/2 = Se emplear el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%
para n-1.
s= Desviacin estndar de la muestra
n = Nmero de rplicas
= Resultado que incluye el intervalo de confianza

Material volumtrico Clase A

Es el material de ms alta precisin con el que se cuenta en los laboratorios qumicos.
Las tolerancias y % de error se reportan en la Tabla 4.

Material volumtrico Clase B

El material Clase B por lo general presenta el doble del valor aceptable para clase A y
no debe ser usado cuando se busca alta precisin.
Nota 1: Las pipetas graduadas y las probetas no son material volumtrico de alta
precisin, ambos son Clase B y no deben ser empleados para trabajo analtico de
precisin

Nota 2: Las pipetas volumtricas automticas (tipo Eppendorf o Finnpipette) se

pueden y deben calibrar si van a ser usadas para trabajo analtico de precisin.

Planteamiento del problema

En el laboratorio de control de calidad de una industria se lleva a cabo, adems de las
funciones de control de calidad, la preparacin de una disolucin de un catalizador que se
aade en el proceso de dicha empresa. La concentracin del catalizador debe conocerse
con la mejor precisin y exactitud posible ya que, adems del alto costo del catalizador, el
control del proceso depende de la concentracin.
Para preparar la disolucin del catalizador el analista requiere de emplear un matraz
aforado de 50 mL, uno de 25 mL y una pipeta volumtrica de 10 mL todos de marca
Pyrex.
Recibe un lote nuevo de material volumtrico por lo que se prepara a hacer la calibracin
del lote antes de poderlo usar; para ello anota una marca indeleble (busca cmo se
marca en forma indeleble el material de laboratorio y descrbelo en el informe) en
cada uno de ellos para reconocerlos rpidamente, posteriormente procede a lavarlos
escrupulosamente y los deja secar protegidos del polvo.

Procedimiento experimental
Las determinaciones se realizaron con una balanza analtica monoplato con pesas de
latn para la cual se tiene una apreciacin de la lectura de 0.0001 g.
En el proceso el analista tiene la precaucin de registrar la temperatura ambiente en el
laboratorio (25 C) y la temperatura del agua destilada que va a utilizar durante el
proceso; al inicio la temperatura del agua fue de 21 C y al terminar la temperatura era de
22 C.
La calibracin del material se reporta a 20 C y por lo tanto se debe corregir a esta
temperatura.

1) Matraz aforado de 25 mL
a. Pesa el matraz con su tapn y registra en su bitcora el peso:
m25 = 24.1264 g
b. Llena el matraz con agua destilada hasta la marca de aforo empleando un
embudo de tallo largo, cuidando que no queden gotas de agua en el cuello
del matraz por arriba de la marca de aforo. Pesa el matraz lleno y registra
el peso en su bitcora. Esta misma operacin la repite 4 veces y registra
los resultados en la bitcora:

m125 (g) m225 (g) m325 (g) m425 (g) m525 (g)
49.0303 49.0274 49.0443 49.0453 49.0363

2) Matraz aforado de 50 mL
a. Pesa el matraz con su tapn y registra en su bitcora el peso:
 m100 = 48.6330 g
b. Procede de igual forma que con el matraz de 25 ml y registra los siguientes
resultados:

m1100 (g) m2100 (g) m3100 (g) m4100 (g) m5100 (g)
98.5429 98.7104 98.6733 98.6976 98.6814

3) Pipeta volumtrica de 10 ml
a. Pesa un matraz aforado de 50 ml vaco, seco y con tapn y registra su
peso en la bitcora:
m50 = 30.1218 g
b. Llena la pipeta con agua destilada por encima de la marca de aforo, limpia
con papel absorbente la parte externa de la pipeta y lleva hasta la marca
de aforo descargando el exceso de agua contenido en la pipeta. Vierte el
resto del lquido contenido en la pipeta en el matraz aforado de 50 ml y
registra su peso anotndolo en la bitcora. Repite la misma operacin 3
veces ms sin vaciar el agua contenida en el matraz y registrando el
incremento de peso en su bitcora. Los resultados que registra son:

m1x (g) m2x (g) m3x (g) m4x (g)

40.2060 50.3300 60.3511 70.4117

Gua para la redaccin del informe

El informe deber incluir conclusiones sobre el proceso involucrado

a) Presenta con tus palabras el problema que se plantea, la forma en la que lo

resolvers y a qu conclusiones podras llegar an en forma tentativa.
b) Registra y organiza en forma adecuada los datos que se te han proporcionado, de
forma que sea fcil entender el procedimiento de clculo.
c) Debes tomar en cuenta las tolerancias de error para material volumtrico que
establece la NIST (se presentan en el material adjunto) para determinar si es
Clase A.
d) Realiza los clculos necesarios para determinar la capacidad real del material que
acabas de calibrar y comprobar si cumplen o no con lo establecido por la NIST.
Calcule la desviacin estndar y el intervalo de confianza y compare el resultado
con la tabla 4 de este instructivo. Si el error obtenido se encuentra dentro de las
especificaciones establecidas, el material puede ser utilizado sin considerar el error
en las mediciones realizadas. Si el error obtenido se encuentra fuera de las
especificaciones establecidas, el material debe ser marcado con el error obtenido y
ste deber ser considerado en las mediciones realizadas. Registrar todo en la
bitcora.

e) Una vez que has determinado el volumen real del material sin importar que clase
es; concluye sobre el material y si ste puede ser empleado para el trabajo de
precisin que se requiere.
f) Qu hubiera pasado si el material fuese Corning 728 en lugar de Pyrex?
Referencias bibliogrficas

1. ASTM E288 - 10 Standard Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks.

2. ASTM E542 - 01(2007) Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus.
3. ASTM E694 - 99(2010) Standard Specification for Laboratory Glass Volumetric Apparatus.
4. ISO 1042:1998 Laboratory glassware -- One-mark volumetric flasks.
5. GOST 1770-74 Laboratory volumetric glassware. Cylinders, beakers, measuring flasks, test
tubes. General specifications. emma roberts s ewird

Anexo 1
Frmula para correccin del volumen de material volumtrico

Calcule el volumen nominal a 20 C, de acuerdo con la siguiente relacin:

V20 = Vt (1 + (20C-t))
Donde:

: Coeficiente de dilatacin trmica del material del matraz o pipeta.

V20 y Vt: son los volmenes a 20C y a tC respectivamente mL
t: La temperatura a del agua reactivo empelada en la calibracin C

El coeficiente de expansin trmica del material a calibrar, depender de la marca del

material; para lo cual emplea la Tabla 2.
Tabla 1: Peso de 1 cm3 de agua a diversas temperaturas en la Ciudad de Mxico

Presin de
Peso en el vaco Peso aparente en el
T vapor saturante
(densidad) aire contra latn
[C] H2O
[g/cm3] [g/cm3]
[mmHg]
15 12.8 0.99910 0.99827
16 13.7 0.99894 0.99812
17 14.6 0.99877 0.99795
18 15.5 0.99859 0.99777
19 16.5 0.99840 0.99759
20 17.5 0.99820 0.99739
21 18.6 0.99799 0.99718
22 19.6 0.99777 0.99696
23 21.1 0.99753 0.99673
24 22.4 0.99729 0.99640
25 23.8 0.99704 0.99624
26 25.2 0.99678 0.99599
27 26.8 0.99651 0.99572
28 28.4 0.99623 0.99544
29 30.0 0.99594 0.99516
30 31.8 0.99564 0.99486

Tabla 2 Coeficientes de expansin trmica de algunos slidos

Material (10-5) Material (10-5)

Vidrio Corning 728 1.90 Pyrex, Coming 744 0.96
Gerteglas, schott G20 1.47 Slice vtrea 0.15
Kimble KG-33 (borosilicato) 0.96 Vycor, Corning 790 0.24
Kimble N5 1 -A (resistente) 1.47 Polietileno 45 a 90
Kimble R-6'(blando) 2.79 Poliestireno 18 a 24
Porcelana ca 1.2
TABLA 3:
Valores de tolerancia para material volumtrico Clase A del NIST (National Institute of
Standards and Technology).

Tolerancias requeridas para material volumtrico Clase "A"

tolerancia , mL
Capacidad tiempo de matraz
pipetas probeta buretas
mL entrega 1 volumtrico
(clase A) graduada (clase A)
(clase A)
TD2 TD2 TD2
TC3
1 10 0.006 0.1 0.01
2 10 0.006 0.015
3 10 0.01 0.015
4 10 0.01
5 15 0.01 0.02
10 15 0.02 0.1 0.02 0.02
15 15 0.03
20 25 0.03
25 25 0.03 0.3 0.03 0.03
50 30 0.05 0.4 0.05 0.05
100 40 0.08 0.6 0.1 0.08
200 50 0.1 1.4 0.1
250 1.4 0.12
500 2.6 0.15
1000 5 0.3
2000 10 0.5
4000 50

1 Tiempo mnimo de entrega para Clase "A" (tiempo mximo de entrega 60 sec).
2 Calibrado para entregar. (TD)
3 Calibrado para contener. (TC)
TABLA 4:
Error mximo relativo para material volumtrico Clase "A"

NIST
Error mximo relativo para material volumtrico Clase "A"

pipeta bureta matraz

Capacidad
mL
Tolerancia relativo Tolerancia relativo Tolerancia relativo
mL (%) mL (%) mL (%)

1 0.006 0.6 0.01 1

2 0.006 0.3 0.015 0.75
3 0.01 0.33 0.015 0.5
4 0.01 0.25
5 0.01 0.2 0.02 0.4
10 0.02 0.2 0.02 0.25 0.02 0.2
15 0.03 0.2
20 0.03 0.15
25 0.03 0.12 0.03 0.15 0.03 0.12
50 0.05 0.1 0.05 0.13 0.05 0.1
100 0.08 0.08 0.1 0.13 0.08 0.08
200 0.1 0.05 0.1 0.05
250 0.12 0.05
500 0.15 0.03
1000 0.3 0.03
2000 0.5 0.03

El error relativo para buretas se calcula asumiendo que se emple el 80% del
volumen durante la titulacin.