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Techniques de lIngnieur
lexpertise technique et scientifique de rfrence
j2762
Extraction liquide-liquide - Dfinition du
procd - Ractifs industriels
Par :
Grard COTE
Ingnieur de l'cole suprieure de physique et de chimie, Professeur l'ENSCP (cole nationale suprieure de
chimie de Paris), Docteur d'tat s sciences physiques, Directeur de recherche au CNRS, industrielles de Paris
(ESPCI)
Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite. Editions T.I.
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Extraction liquide-liquide
Dfinition du procd - Ractifs industriels
par Grard COTE
Ingnieur de lcole suprieure de physique et de chimie
industrielles de Paris (ESPCI)
Docteur dtat s sciences physiques
Directeur de recherche au CNRS
Professeur lENSCP (cole nationale suprieure de chimie de Paris)
D ans les deux articles prcdents [J 2 760 et J 2 761] ont t exposes les
bases fondamentales de lextraction liquide-liquide.
Le prsent document revient des considrations plus concrtes en donnant
quelques lments sur la dfinition dun procd dextraction liquide-liquide et
en prsentant les principaux ractifs industriels disponibles pour formuler un
solvant dextraction.
Voir aussi les articles [P 1 425] du trait Analyse et Caractrisation et [J 6 630] du trait Gnie
des procds.
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 2 762 - 1
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Le solut et son systme liquide-liquide tant choisis, la ralisa- Les mthodes mathmatiques reposant sur lemploi de
tion dun atelier industriel requiert la dtermination dun diagramme calculateurs numriques sont de plus en plus utilises et faciles
de procd conforme au bloc-diagramme type prsent en [J 2 760 utiliser. Elles sont fondes sur une mise en quations plus ou moins
figure 2]. Ce diagramme de procd dfinit les conditions opratoi- complte des systmes tudis. Actuellement, on peut considrer
res, cest--dire les flux entrant et sortant des appareils ainsi que que lon dispose la fois de fondements thoriques et de capacit
leurs dbits et compositions. Il est tabli partir des donnes indis- de calcul satisfaisants pour modliser les aspects thermodynami-
pensables suivantes : ques dun procd dextraction liquide-liquide. En revanche, les
le nombre dtages ncessaires aux sparations, pour chaque aspects hydrodynamiques et surtout cintiques ncessitent encore
tape du procd (extraction, lavage et dsextraction du solut) ; des dveloppements importants. Selon le but poursuivi, on peut se
le rapport du volume des phases dans chaque contacteur ; contenter dune modlisation relativement simple se situant dans le
les performances des sparations, caractrises par : prolongement immdiat des mthodes graphiques [155] ou, au con-
- la teneur en solut du raffinat ; traire, dvelopper des codes de calculs spcialiss.
- la teneur en solut de lextrait avant et aprs lavage ventuel ;
- les coefficients de sparation des soluts, notamment des Dans le cas o les mthodes graphiques et mathmatiques ne
impurets du compos principal traiter. sont pas utilisables par manque de donnes suffisamment compl-
A partir des diagrammes dquilibre, on ne peut accder par le tes, il est encore possible dobtenir au laboratoire les rsultats
calcul quau nombre dtages idaux. Dans la pratique, surtout dans ncessaires ltablissement du diagramme de procd soit laide
le cas des systmes cintique lente, lquilibre thermodynamique de l'appareil AKUFVE [61] [J 2 761 2.2] pour un systme solut
n'est jamais atteint. Le degr d'approche de cet quilibre est carac- unique, soit, pour tous les autres systmes, laide dune batterie de
tristique du type de contacteur et des conditions opratoires (inti- minimlangeurs-dcanteurs ou, mieux, dun micropilote.
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J 2 762 - 2 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
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OH
OH N utilisation industrielle
5,8-Dithyl-7-hydroxydodcane-6 oxime (LIX 63).... Henkel (catalyseur dans lextraction
CH3(CH2)3CHC CHCH(CH2)3CH3 de Cu)
C2H5 C2H5
b-hydroxyaryloximes
Hydroxyaryloximes pures :........................................... Henkel
(R1 = H ; R2 = C9H19)
(R1 = H ; R2 = C12H25)
(R1 = CH3 ; R2 = C9H19) OH
et composs prcdents en solution (LIX 860N-IC, N
LIX 84-IC) ou en mlanges (LIX 973, LIX 984) OH
C utilisation industrielle
ACORGA P50 ............................................................... Zeneca Specialties
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R1 (extraction de Cu)
(R1 = H ; R2 = C9H19)
R2
ACORGA P5000, P5100, P5300, PT5050 et srie
M = ACORGA P50 + additifs tels que nonylphnol,
tridcanol, etc.)
ACORGA P17 ............................................................... Zeneca Specialties
(R1 = C6H5CH2 (benzyl) ; R2 = C9H19)
b-dictones R1 C CH2 C R2 utilisation industrielle
LIX 54-100 .................................................................... Henkel (extraction de Cu en milieu
O O ammoniacal)
(R1 = C6H5 ; R2 = C7H15 [mlange])
Acides bis(alkyl/aryl)phosphoriques :
Bayer
HDEHP, D2EHPA, D2EHP, DP-8R .................................. Albright & Wilson
(R1 = R2 = 2 thylhexyl) Daihachi Chemical utilisation industrielle
Industry R1O O (extraction des terres rares
P en milieu HCl, extraction de
DP-10R (R1 = R2 = isodcyl)........................................... Daihachi
Industry
Chemical
R2O OH U(VI) contenu dans lacide
phosphorique, etc.)
TR-83 (R1 = R2 = isostaryl)........................................... Daihachi Chemical
Industry
OPPA (mlange) (R1 = R2 = p-octylphnyl) Albright & Wilson
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 2 762 - 3
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N R
(R = 4-thyl-1-mthyloctyl) Henkel
LIX 26 (mlange complexe) .......................................
Acides hydroxamiques R1
O en cours de dveloppement
LIX 1104 ....................................................................... Henkel (limination de Fe, As, Sb et
R2 C C
(mlange : R1 + R2 + R3 = C12 en moyenne) Bi des solutions lectro-
NHOH
lytiques de Cu)
R3
CHANGEURS DANIONS
(extractants basiques)
Ammoniums quaternaires utilisation industrielle (spa-
ALIQUAT 336 (R1 = R2 = R3 = C8 ou C10) Henkel (R1R2R3NCH3)+Cl ration des terres rares, spa-
ration Ni/Co, extraction de
Co, Pt, Rh, U, V, W)
Amines tertiaires
ALAMINE 336 (tri-n-octyl/n-dcyl amine) ................. Henkel R1R2R3N utilisation industrielle
HOSTAREX A324 (triisoctyl amine)........................... Hoechst (extraction de Co, U, V, W)
HOSTAREX A327 (tri-n-octyl/n-dcyl amine) ........... Hoechst
Amines secondaires utilisation potentielle
R1R2NH
Amberlite LA-2 ............................................................... Rohm and Haas (extraction de Zn, Ge, etc.)
Amines primaires
Primene 81R (R1 = C12 C14)......................................... Rohm and Haas pas dapplication connue
R1NH2
Primene JMT (R1 = C16 C20) ....................................... Rohm and Haas en extraction liquide-liquide
Trialkyl guanidines NH2 en cours de dveloppement
LIX 79 ........................................................................... Henkel Guanidine = HN C (extraction de Au et Ag
NH2 en milieu cyanure)
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J 2 762 - 4 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
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2.1.2 Perspectives de dveloppement dans le liers, la fois par son isotope 135 qui a une priode longue
domaine des extractants ( T 1 2 = 2 10 6 ans ) et dont la rtention dans les verres nest pas
entirement satisfaisante et par son isotope 137 qui a une priode
beaucoup plus courte (30 ans), mais qui constitue une source de
Dans le secteur de la chimie inorganique, lextraction liquide- chaleur importante difficile grer. Cest la raison pour laquelle on
liquide peut tre considre comme une technique mature pour cherche lisoler. Les voies actuelles les plus prometteuses dans
laquelle on ne peut attendre que des investissements relativement cette perspective reposent sur lemploi de ractifs hautement
limits. La priode de construction des grandes units comme celles sophistiqus tels que les calixarnes fonctionnaliss [160, 161].
spcialises dans la production du cuivre est aujourdhui rvolue. La caractristique de ces composs est de pouvoir extraire efficace-
Lavenir se situe dans des crneaux spcifiques caractriss par des ment et de manire trs slective certains ions, par exemple les ions
contraintes conomiques et/ou environnementales particulires. csium, ce qui les rend attractifs bien quils soient coteux et le res-
Un champ d'application dans lequel l'extraction liquide-liquide a teront certainement, sachant que la question du cot est relative-
encore de beaux jours devant elle, surtout en France, est celui du ment marginale eu gard aux intrts mis en jeu.
nuclaire. Lide conductrice des recherches en cours est de Dans le domaine de l'hydromtallurgie classique, lextraction
rduire lactivit et le volume des dchets nuclaires en tendant le liquide-liquide devrait se dvelopper dans quelques secteurs trs
retraitement actuel (procd PUREX [5 p. 1 9] [9 p. 188] [25 p. 421] spcifiques. Par exemple, la socit BASF sest engage dans le
qui isole luranium et le plutonium) la sparation des autres actini- dveloppement de ractifs dextraction du fer(III) destins valori-
des (Np, Am et Cm) et des produits de fission (Tc, Cs, I, etc.). En ce ser le fer contenu dans les rejets des usines zinc et ainsi rduire
qui concerne la sparation des actinides des produits de fission, on la quantit de dchets ultimes [162]. Parmi les ractifs synthtiss,
fonde actuellement beaucoup despoir sur l'emploi des malonami- la N,N-diphosphonomthyl-N ,N -olylphosphonomthyl propane-
des tels que les N,N-ttraalkyl 2-alkyl propane diamides 1,3-diamine[(Olyl-)(CH2PO3H2)N-C3H6-N(CH2PO3H2)2] et la N-phos-
((RRNCO)2CHR) [157, 158]. Ces composs permettent une extrac- phonomthyl di-2-thylhexylamine (i-C8H17)2NCH2PO(OH)2 sem-
tion efficace des actinides, y compris Am(III) et Cm(III). Les lanthani- blent tre des composs prometteurs. Les ractifs LIX 1010 (acides
des sont toutefois coextraits avec les actinides et devront tre hydroxamiques), LIX 79 de la socit Henkel ou DS5869 (bis-
spars ultrieurement. Pour ce qui est de la sparation actini- dithiophosphoramide) de la socit Zeneca Specialties sont gale-
des(III)/lanthanides(III), lemploi de picolinamides a t rcemment ment des exemples dextractants visant des crneaux spcifiques
propos [159]. Le csium quant lui pose des problmes particu- (tableau 1).
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2.2 Diluants industriels sime phase. Des esters phosphoriques (tributylphosphate), des
alcools longue chane (8 12 atomes de carbone) ou des alkylph-
nols (nonyl-4-phnol) sont souvent utiliss cette fin et rduisent en
Le diluant reprsente le constituant principal dun solvant outre la tendance mulsive des systmes [163]. Il faut toutefois
dextraction industriel (60 95 %) et son cot est un facteur cono- savoir que la prsence de tels composs peut avoir un effet ngatif
mique essentiel. On a longtemps considr quil sagissait dun sur la cintique dextraction des cations mtalliques [125] [J 2 761,
constituant dont le rle tait surtout damliorer certaines proprits 1.4.2].
physico-chimiques de lextractant : masse volumique, viscosit,
volatilit, mulsivit, tendance aux entranements mcaniques, etc.
Diverses tudes ont cependant montr que les diluants jouent un
rle fondamental dans la thermodynamique [J 2 761, 1.1, 1.3.2.1.2
et 1.4.2] et la cintique [J 2 761, 2.3.2] des changes liquide-liquide
[19 p. 261] [73] [77] [163, 164].
3. Conclusion
On utilise industriellement comme diluants des mlanges com-
plexes dhydrocarbures issus de la distillation du ptrole (tableau 2).
Ils sont caractriss notamment par leurs teneurs relatives en Bien que le principe de lextraction liquide-liquide soit trs simple,
hydrocarbures aromatiques ou aliphatiques. En rgle gnrale, les de nombreux phnomnes physico-chimiques rgissent en ralit
fortes proportions dhydrocarbures aromatiques, comme les les transferts de matire entre deux phases liquides non miscibles.
diluants polaires, favorisent lhomognit de la phase solvant (sup- La prsente srie darticles visait sensibiliser le lecteur lexis-
pression ou retardement de lapparition dune troisime phase). tence de tels phnomnes et lui montrer comment il est possible
de les exploiter pour optimiser un systme dextraction du point de
vue du physico-chimiste. Les questions plus spcifiques relatives
la mise uvre industrielle des procds dextraction liquide-liquide
et en particulier au choix de lappareillage sont traites en [J 2 765]
2.3 Modificateurs et [J 2 766].
Lauteur remercie vivement monsieur Jean-Louis SABOT de la
Laddition dun modificateur systme liquide-liquide est sou- Socit Rhodia pour son aide prcieuse dans la prparation de cette
vent motive par la ncessit de retarder la formation dune troi- srie darticles.
aromatiques 15 C distillation
(% en masse) (kg.m3) (C) (C)
(* % en volume)
SOLVESSO 150 > 99 898 182 203 66 Exxon Chemical
SHELLSOL AB > 99 893 185 209 62 Shell Chemicals Europe
SOLVANTAR 340 > 99 877 161 178 49 Elf Antar
SOLVAREX 10 99 893 186 215 68 Total Solvants
VARSOL 80 24 812 202 239 77 Exxon Chemical
SHELLSOL H 17 795 187 210 64 Shell Chemicals Europe
WHITE-SPIRIT W.S 16* 781 157 187 42 Elf Antar
17/18
WHITE-SPIRIT 5 HPE 2,5* 791 180 211 63 Elf Antar
EXXSOL D80 0,1 799 199 237 75 Exxon Chemical
NORPAR 12 0,03 751 193 220 74 Exxon Chemical
SHELLSOL D70 0,03 787 193 245 73 Shell Chemicals Europe
SPIRDANE D40 0,01 770 155 197 38 Total Solvants
SHELLSOL D40 0,01 769 162 192 40 Shell Chemicals Europe
SHELLSOL TD 0,01 751 172 185 44 Shell Chemicals Europe
ISOPAR L 0,004 773 189 210 65 Exxon Chemical
KERDANE D65 0,003 804 184 235 67 Total Solvants
ISOPAR H 0,001 765 179 192 58 Exxon Chemical
ISANE IP 175 0,0001 762 183 196 63 Total Solvants
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P
O
U
Extraction liquide-liquide R
E
par Grard COTE
N
Ingnieur de lcole suprieure de physique et de chimie industrielles
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Henkel Witco
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L
U
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P
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Extraction liquide-liquide R
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par Grard COTE
N
Ingnieur de lcole suprieure de physique et de chimie industrielles
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Docteur dtat s sciences physiques
Directeur de recherche au CNRS
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