Curso: Farmcia Perodo: 2

Disciplina: Fsico-Qumica Professor: Diego dos Santos Freitas

Aula Prtica Laboratorial Cristalizao

1) Objetivo
Isolar o frmaco dos medicamentos do excipiente e demais ingredientes contidos em comprimidos comerciais e
purificar atravs de um processo de cristalizao.

2) Materiais e Reagentes

Prof. M.Sc. Diego dos Santos Freitas

- Becker de 50mL - Termmetro de Vidro - gua destilada
- Erlenmeyer de 50mL ou 100mL - Agitador-Aquecedor Magntico - Metanol P.A
- Placa de Petri - Balana Analtica Digital - Etanol P.A
- Papel de Filtro - Esptula de Ao - Hexano P.A
- Funil de vidro - Almofariz e Pistilo

EQUIPE MEDICAMENTO SOLVENTE PARA DISSOLVER

01 Ibuprofeno Hexano P.A
02 Dipirona Sdico Etanol P.A ou Metanol P.A
03 Dorflex Hexano P.A
04 Paracetamol gua destilada ou Metanol P.A
05 Diclofenaco Sdico Etanol P.A ou Metanol P.A
06 Aspirina Etanol P.A + gua (proporo 1:5)

3) Procedimento
NO ESQUECER:
- Atentar para a integridade das vidrarias utilizadas. Caso alguma delas esteja trincada, esta deve ser separada e descartada
- Verificar a presena de poeiras nas paredes da vidraria. Se houve, esta deve ser lavada com gua corrente e sabo, enxaguada com gua
destilada e enxugada com papel toalha

Etapa 1: Dissoluo da Amostra e Preparo da Soluo Saturada

- Pesar entre 2 a 5g da amostra (comprimido) em um Vidro de relgio
- Transferir para um almofariz e macerar at reduzir o comprimido a p. (Caso no haja almofariz e pistilo disponvel, o
comprimido poder ser macerado com ajuda de uma esptula metlica conta a bancada de laboratrio devidamente
forrada com a parafilme ou papel alumnio)
- Transferir o macerado para um Becker de 50mL (garantir que o mximo de amostra foi transferido para o becker)
- Adicionar o equivalente a 20 mL de SOLVENTE
- Mexer com ajuda de um basto de vidro
- Iniciar o aquecimento da amostra com a ajuda de um Agitador-Aquecedor Magntico at prximo do ponto de
ebulio do solvente, monitorando sempre a temperatura para que no aquea demais.
- Com a amostra ainda quente, utilizar papel de filtro e funil e filtrar a soluo, transferindo-a para um Erlenmeyer de
100mL e lavando o Becker com 3 a 5 mL do solvente
- Agitar o Erlenmeyer por 30 segundos
- Repetir o processo de aquecimento e filtrao por mais 1 vez, transferindo agora o lquido novamente para o Becker
de 50mL
- Cobrir com Papel Alumnio (ou Parafilme), fazendo pequenos furos com agulha em toda a extenso do papel
- Manter a soluo em local protegido de choques mecnicos e radiao a fim de que o solvente evapore lentamente
durante 15 a 20 dias.

Etapa 2: Determinao de Algumas Propriedades (a serem descritos em outro procedimento)

- Aps 15 a 20 dias, perodo em que o solvente evaporou completamente e os cristais de formaram, retirar a amostra
do Becker com ajuda de uma esptula, tendo o cuidado de no romper os cristais formados
- Analisar em um microscpio o formato geral dos cristais: amorfo, cbico, tetragonal, hexagonal (podendo ser tabular,
prismtico ou acicular)
- Realizar a dissoluo de uma quantidade de cristal a fim de preparar uma soluo de concentrao 0,01mol/L ou
0,001 mol/L e analisar o espectro de UV-Vis
- Se possvel, determinar o ponto de fuso da amostra para comparao com os dados descritos na literatura

Prof. M.Sc. Diego dos Santos Freitas