UNIVERSIDAD PEDAGGICA NACIONAL

FACULTAD DE CIENCIA Y TECNOLOGA

DEPARTAMENTO DE QUMICA
MTODOS DE ANLISIS QUMICO II

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO CON EL QUELN 1,10 - FENANTROLINA

Jhon Alexander Gallo Ramrez

dqu_jagallor@pedagogica.edu.co
Laura Cristina Velandia Guerrero
dqu_lcvelandiag389@pedagogica.edu.co

Objetivos:

Construir la curva de calibracin para la determinacin de hierro (II) a partir de una

solucin patrn
Determinacin del contenido de hierro en una muestra problema de sulfato de hierro (III)
y hallar el nmero de aguas de cristalizacin

Resumen

En el siguiente documento se presentan los resultados obtenidos en la prctica de laboratorio

(Determinacin Espectrofotomtrica de Hierro con el Queln 1,10 - Fenantrolina) en este
procedimiento es crucial la construccin de una curva espectral para delimitar la regin en la cual
se va a hacer la lectura de transmitancia de la curva de calibracin. Todo lo anterior es importante
para poder determinar la ecuacin de la lnea recta y mediante este poder relacional los LDD y LDC,
estos permiten a su vez hacer un proceso cuantitativo que se complementa mediante el anlisis de
las variaciones de resultados reportados por los grupos de trabajo, as como la determinacin del
nmero de aguas de cristalizacin que presenta la sal de sulfato problema.

Palabras claves

Espectrofotometra, queln, longitud de onda y curva de calibracin.

Introduccin

Las medidas basadas en la luz y otras formas de radiacin electromagntica se utilizan mucho en
qumica analtica. Las interacciones de la radiacin con la materia son el tema de la ciencia
denominada espectroscopia. Los mtodos analticos espectroscpicos se fundamentan en medir la
cantidad de radiacin que producen o absorben las especies moleculares o atmicas de inters. Es
posible clasificar los mtodos espectroscpicos segn la regin del espectro electromagntico
utilizado para la medida. Las regiones del espectro que se han utilizado abarcan los rayos gamma,
rayos x, radiacin ultravioleta (UV), radiacin infrarroja (IR), microondas y radiofrecuencia (RF).La
espectroscopia ha tenido una funcin vital en el desarrollo de la teora atmica moderna. Adems,
los mtodos espectroqumicos se han convertido quizs en las herramientas ms empleadas para
dilucidas la estructura molecular y para la determinacin cuantitativa y cualitativa de compuestos
orgnicos e inorgnicos. Fuente especificada no vlida.

El Rojo de azorrubina o carmoisina; es un colorante entre rojo y marrn castao, obtenido

sintticamente por acoplamiento azoico del petrleo, es hidrosoluble, termo y fotoestable, de uso
en productos comestibles. Su IDA (dosis de ingesta diaria) es de mximo 4 mg /Kg peso corporal.
Fuente especificada no vlida.

Resultados Determinacin de colorante de Rojo de Azorrubina en productos comestibles

Longitud de onda nm %T A
480 31,400 0,503
500 29,500 0,530
510 28,300 0,548
520 27,700 0,558
530 28,700 0,542
540 41,500 0,382

Tabla N1. %T Y Absorbancia de una muestra patrn de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O de 25ppm a diferentes

longitudes de onda

Grafica 1. Curva espectral de la Absorbancia de una muestra patrn de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O de 25ppm a

diferentes longitudes de onda.

Curva espectral de muestra patron de hierro (ll)

0.600
0.550
0.500
Absrobancia

0.450
0.400
0.350
0.300
0.250
0.200
420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
Longitud de onda nm
 El ancho de banda del espectro de de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O est entre las longitudes de onda
de los 490 nm y los 530 nm en un intervalo de 50 nm, destacando en la curva la mxima de 520
nm.

Curva de calibracin
TABLA: CURVA DE CALIBRACIN DEL FE (II)
ID VT mL HCl 1M NH2OH HCl 1% CH3COONa 2M Fenantrolina %T Log Cp (Xi) A (Yi) Xi^2 (Xi-Xpi)^2 Yi^ (Yi-Yi^)^2
Blanco 0 1 2 4 10 90,10 1,95 0,000 0,045 0,000 4,194 0,046 0,000
David 0,5 1 2 4 10 78,40 1,89 0,252 0,106 0,063 3,227 0,066 0,002
Giovanny 1 1 2 4 10 69,90 1,84 0,503 0,156 0,253 2,387 0,075 0,006
Juan David 3 1 2 4 10 47,40 1,68 1,509 0,324 2,277 0,290 0,107 0,047
Gerardo 6 1 2 4 10 27,70 1,44 3,018 0,558 9,108 0,941 0,150 0,166
Laura 8 1 2 4 10 16,70 1,22 4,024 0,777 16,193 3,905 0,191 0,344
Edith 10 1 2 4 10 9,50 0,98 5,030 1,022 25,301 8,893 0,236 0,618
Promedio 2,048 0,427 7,599 3,405 0,124 0,169
Sumatorias 14,336 2,988 53,195 23,837 0,871 1,1834
Tabla N 2: Tabla Curva de Valoracin de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O a 520 nm

Grafica 2. Curva de calibracin para cuantificacin de Hierro (II) a 520 nm

Curva de Calibracin para cuantificacin de hierro

(ll)
1.200

1.000 y = 0.1857x + 0.0464

R = 0.9941
0.800
Absorbancia

0.600

0.400

0.200

0.000
0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000 5.500
Concentracin de hierro (ll)
Ecuacin de la lnea recta, variables: intercepto y pendiente y coeficiente de correlacin lineal

Ecuacin de la Y= 0,1857x + 0,0464

Coeficiente de
0,9941
correlacin lineal
Valor intercepto 0,046 a
Vaor pendiente 0,186 b
Tabla N 3: Ecuacin de la lnea recta

Clculos del ajuste mtodo de mnimos cuadrados para obtener la pendiente (m) de la recta que
es el orden de reaccin n.

Cp (Xi) A (Yi) (Xi*Yi) X^2

0,000 0,045 0,000 0,000
0,252 0,106 0,027 0,063
0,503 0,156 0,078 0,253
1,509 0,324 0,489 2,277
3,018 0,558 1,683 9,108
4,024 0,777 3,128 16,193
5,030 1,022 5,142 25,301
Sumatoria 14,336 2,988 10,546 53,195
Tabla N4: Tabla con datos de los resultados del ajuste de mnimos cuadrados

(7 10,546 ) (14,336)(2,988)
= = 0,185
7(53,195) (14,3362 )

(53,195 2,988 ) (14,336 10,546)

= = 0,046
7(53,195) (14,3362 )

m 0,185
= 0,185 + 0,046
b 0,046
 Lmite de deteccin y lmite de cuantificacin

Lmite de YLDD XLDD ppm (mg/L)

1,200 6,2134
deteccin = + 3 =

Fe(II))

XLDC
Lmite de YLDC ppm (mg/L)
3,892 = 20,71
cuantificacin = + 10 Fe(II))

(Yi i )2 1,1834
= (2)
= ( ) = 4,86E-01
72

Tabla N4: Limite de Deteccin (LDD) y Limite de Cuantificacin (LCD) del mtodo

Porcentaje de pureza

Sx0 2,755

(Yo-Yi^)^2 0,005
b^2*Z((Xi-Xpi)^2) 0,822
(Sy/X)/b 2,620

+
X 0,783 3,848 90%
-
Tabla N5: Tabla de porcentaje de pureza del grupo con 90% de confianza
 Concentracin de la solucin problema

Absorbancia:

Solucion Problema Fe %T Log 2-log (Yo) (A)

64,3 1,808 0,192
Absorvancia
Xo (mg/L) 0,783
Tabla N5. Lecturas en %T y absorbancia de la muestra problema de FeSO4.(NH4)2SO4.XH2O

= %
= 2 1,808

= 0,192

0,192 0,046
= + . = = = 0,784
0,186
0,192 0,046
0 = = = 0,784 4. (4)24/
0,186

Calculo muestra problema de FeSO4.(NH4)2SO4.XH2O

. ( )
0,784 100,0 100,0 266,01 4. (4)24 1,0
= 0,050 =
1 5,0 10,0 55,845 10,03

. ( ) = 0,0347

= 4 . (4 )2 4
= 0,0601 0,0347

= 0,0260
1 4 .(4 )2 4 4
. ( ) = 0,0347 = 1,281910
266,01 4.(4)24

1 2 3
= 0,0260 = 1,442810
18,02 2

1,4428103 2
= = 11,58
.( ) 1,2819104 4.(4)24

= 4 (4 )2 4 . 122
Conclusiones

La curva espectral realizada para el anlisis espectrofotomtrico de Hierro con el Queln 1,10
Fenantrolina, determino un ancho de banda de 50 nm entre el intervalo de las longitudes de onda
de los 490 nm y los 5300, y presentando una longitud mxima de absorcin a los 520 nm, con un
valor de % de Transmitancia 27,77 y una absorbancia de 0,558.

La curva de calibracin de Hierro (II) es bastante aceptable debido a que el coeficiente de correlacin
lineal fue de R2=0,9941, teniendo presente que para estos tipos de trabajos analticos se requiere
un valor igual o mayor de R2=0,995.

El lmite de deteccin (LDD) de Hierro (II) para este mtodo es de 7,85 ppm (mg/L) y el lmite de
cuantificacin (LCD) de Hierro (II) para este mtodo es de 26,20 ppm (mg/L), valores claves para la
interpretacin del rango de trabajo del mtodo.

En la determinacin de la hidratacin de la muestra analizada, nos es posible indicar que la muestra

cuenta con 12 molculas de H2O de hidratacin para obtener una formula 4 (4 )4 . 122
Mi Jhon aun falta analizar algo del porcentaje de pureza que no supe como analizarlo. De pronto tu puedas.
Lo miras y me dices. Llego a medio dia al colegio

Te quiero. Posdata: No olvides borrar esto. jejejejej

Bibliografa
Clavijo, A. (2002). Fundamentos de Qumica Anlitica. Equilibrio inico y anlisis qumico. Unibiblos
Universidad Nacional de Colombia. Primera Edicin.