Informe - Extracción Líquido Líquido - Grupo 1C

Laboratorio de Operaciones de Separacin, Reaccin y Control
Ing. Alfonso Martnez Andrade

Grupo C
Juan Camilo Lema Zambrano Cd.: 244645
Jennifer Andrea Mndez Velsquez Cd.: 244652
Daniel Eduardo Sierra Santofimio Cd.: 244706
RECUPERACIN DE CIDO ACTICO MEDIANTE EXTRACCIN LQUIDO-

LQUIDO EMPLEANDO CLOROFORMO COMO SOLVENTE
1. Resumen
En el siguiente informe se reportan los resultados obtenidos en la operacin realizada
de extraccin lquido-lquido, el cual consiste en extraer un componente en especial
contenido en una fase lquida por medio de otro lquido, donde la sustancia de inters
es soluble y la mezcla ternaria es insoluble formando dos fases fcilmente separables.
En esta prctica se realiz la extraccin de cido actico acuoso por medio de
cloroformo, con el fin de purificarlo ms fcilmente en una etapa de destilacin
posterior. Se realiz el monitoreo de la concentracin de cido actico por medio de la
medicin de la densidad y de la acidez por mtodo de titulacin en ambas fases.
Previo a esto se realiz la estandarizacin de una solucin de hidrxido de sodio
(NaOH) necesaria para realizar las titulaciones. Durante el desarrollo experimental se
obtuvieron diferentes porcentajes de extraccin del cido actico por medio de la
utilizacin de diferentes cantidades de cloroformo, las cuales fueron 10 y 30 mL,
adems de la realizacin de la extraccin en una y dos etapas para las dos cantidades
de cloroformo. Luego de la obtencin de los resultados se comprob que se reduce el
costo asociado a la etapa de purificacin posterior (destilacin) puesto a que el
nmero de etapas se reduce a la mitad realizando esta etapa de lavado previa.
2. Introduccin
El cido actico es ampliamente usado como solvente y participa en reacciones
qumicas muy importantes como por ejemplo la produccin de steres. El cido
actico acuoso es producido en varias reacciones qumicas as como por medio de
microorganismos en procesos fermentativos, el cual requiere en etapas posteriores
ser separado de la fase acuosa. Sin embargo, una mezcla binaria de agua y cido
actico tiene una volatilidad relativa muy cerca a la unidad y una destilacin normal
requerira un nmero grande de etapas y una relacin de reflujo muy alta para
separar los dos componentes efectivamente. Esto involucrara claramente altos costos
energticos y operacionales [1].
Muchas tcnicas han sido desarrolladas para llevar a cabo esta separacin y evitar los
altos costos que envuelve la destilacin de la mezcla agua cido actico, como la
destilacin extractiva, la destilacin reactiva y la extraccin lquido-lquido. En este
caso se har uso de la extraccin lquido-lquido [2].
1
Recuperacin de cido actico mediante extraccin lquido-lquido empleando cloroformo
Grupo 1C
La adicin de una sustancia auxiliar aumenta la volatilidad del agua, lo cual hace por
otro lado que la separacin pueda ser alcanzada con un consumo energtico menor.
En el caso de soluciones de cido actico con concentraciones menores al 40%, el
cido es inicialmente extrado de la solucin acuosa con un agente de extraccin, antes
de recuperarlo durante un proceso rectificacin [1]. En la figura 1 puede observarse
que la destilacin de una mezcla cido actico solvente conllevara una separacin
menos compleja que una de cido actico agua.
Figura 1. Equilibrios lquido-vapor de una mezcla de cido actico agua y otra de cido actico
cloroformo
El problema a abarcar en esta situacin es realizar la extraccin lquido-lquido a una

mezcla de cido actico - agua con una composicin aproximada a aquella que se
obtiene luego de un proceso fermentativo (alrededor de 40% para fermentacin de
dos etapas con evaporacin posterior [3]) con cloroformo como agente de extraccin.
3. Objetivos
3.1. Objetivo global
Evaluar la factibilidad de la separacin de una mezcla cido actico-agua mediante la
extraccin lquido-lquido empleando cloroformo como solvente como operacin
previa a la destilacin.
3.2. Objetivos especficos

Realizar los balances de masa de la operacin y determinar la eficiencia de la
operacin para la extraccin en una etapa y en un proceso multietapa
Comparar la separacin obtenida cuando se utilizan 2 cantidades de solvente
diferentes.
2
Grupo 1C
Comparar la separacin obtenida utilizando el mtodo de extraccin en una sola

etapa y extraccin cruzada en 2 etapas.
Determinar el porcentaje de recuperacin del compuesto de inters (cido
actico).
Determinar las composiciones de los extractos y de los refinados para las
operaciones de extraccin simple y multietapa.
4. Marco terico
4.1. Extraccin lquido- lquido [4]
La Extraccin lquido - lquido es un proceso de separacin de los componentes en una
solucin mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles. Este proceso se
conoce tambin como Extraccin liquida o Extraccin con disolvente. Esta operacin
unitaria se basa en la diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en
un solvente dado y consiste en la separacin de los constituyentes de una disolucin
liquida por contacto de otro lquido inmiscible que disuelve preferentemente a uno de
los constituyentes de la disolucin original, dando lugar a la aparicin de dos capas
liquidas inmiscibles de diferentes densidades. La disolucin a tratar se denomina
alimentacin y el lquido que se pone en contacto con ella disolvente. Despus del
contacto entre la alimentacin y el disolventes se obtienen dos fases liquidas,
denominadas extracto y refinado.
La Extraccin lquido-lquido se utiliza principalmente cuando la destilacin no es

prctica o su empleo es demasiado costoso, los casos ms frecuentemente de su
empleo se presentan cuando sus componentes a separar pueden ser sensibles a la
temperatura, siendo la destilacin un proceso ineficaz. Es por esto que la extraccin
liquido-liquido puede presentar ventajas sobre ejecutar una separacin por
destilacin como son:
Las instalaciones son ms sencillas.

Existe la posibilidad de separar componentes sensibles al calor.
Cuando existen componentes de naturaleza qumica similar la selectividad del
disolvente permite la separacin de componentes imposibles de separar
basndose solo en el punto de ebullicin.
La extraccin lquido-lquido, representa una solucin ventajosa con relacin a la
destilacin porque permite extraer varias sustancias que tengan un grupo
funcional parecido. Para no utilizar la destilacin con arrastre de vapor se
emplea este mtodo.
El fundamento de la extraccin lquido-lquido requiere que los dos lquidos no sean

miscibles, por ello la extraccin depende del coeficiente de reparto. Cuando un soluto
se disuelve en dos lquidos no miscibles en contacto entre s, dicho soluto se
distribuir en cada uno de los lquidos en proporcin a la solubilidad en cada uno de
ellos.
3
Grupo 1C
4.2. Equilibrio Lquido-Lquido

Cuando dos lquidos se mezclan en diferentes proporciones a ciertas condiciones de
temperatura y presin y se producen dos fases lquidas de diferente concentracin
que estn en equilibrio termodinmico, entonces se tiene el fenmeno de equilibrio
lquido- lquido. [5]
La descripcin termodinmica del equilibrio lquido. Lquido est en funcin de la

temperatura, presin y de la fugacidad (f) para cada especie qumica en ambas fases.
De esta manera, el criterio del equilibrio lquido- lquido en un sistema de N
componentes con T y P especficas es

= ( = 1,2, . . , ) (1)
Que expresado en trminos de coeficientes de actividad, resulta en:

= (2)
Si cada especie pura puede existir como lquido a la temperatura del sistema

= = , transformando la anterior ecuacin en

= ( = 1,2, . . , ) (3)
Los coeficientes de actividad derivan de la misma funcin de la energa de Gibbs en

exceso siendo funcionalmente idnticos, sin embargo se pueden distinguir
matemticamente por las fracciones mol a las cuales se aplican. Para un sistema que
contiene N especies qumicas se tiene que:
= (1 , 2 , . . , 1

, , ) (4. )

= (1 , 2 , . . , 1 , , ) (4. )
Los sistemas lquido- lquido se caracterizan por la amplia variedad de

comportamientos que presentan. En equilibrio, la temperatura y presin de ambas
fases son iguales, por lo que de acuerdo a la regla de Fases de Gibbs, el sistema tiene
tres grados de libertad. De esta forma para tener definido completamente el
equilibrio termodinmico del sistema basta con fijar adicional a la temperatura y la
presin, la concentracin de una de sus fases.
A continuacin se presentan los diagramas de fases lquido- lquido que se pueden

presentar, en donde se observan puntos de temperatura crtica inferior, temperatura
inferior de cosolubilidad (LCST), de temperatura crtica superior, temperatura
superior de cosolubilidad (UCST), o ambos
4
Grupo 1C
Figura 2. Diagrama de fases lquido- lquido
4.3. Coordenadas triangulares equilteras

Estas coordenadas se utilizan extensamente en la bibliografa qumica para describir
grficamente las concentraciones de sistemas ternarios. Cada vrtice del tringulo
representa un componente puro y cada lado representa la fraccin ya sea en peso o
molar de un componente, siendo 100% en el vrtice del componente puro y 0% en el
otro vrtice.
Si se trazan lneas paralelas a los lados opuestos de los vrtices, es posible cuantificar
la cantidad de cada componente de la mezcla. El segmento ACi representa el
porcentaje de c en la mezcla i; la distancia CBi, el porcentaje de b y la distancia BAi, el
porcentaje de A.
Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario ABC. Representacin de coordenadas equilteras
4.4. Sistemas de tres lquido: un par parcialmente solubles

Esta clase de sistema es el que se encuentras ms comnmente en la extraccin. El
componente C se disuelve en A y B, pero A y B slo se disuelven entre s parcialmente,
hasta cierto punto para generar soluciones lquidas saturadas en L (rica en a) y en K
(rica en B). Como se observa en la figura 4, cunto ms insolubles sean A y B, ms
cerca de los vrtices se encontrarn K y L. Una mezcla binaria J, en cualquier punto
entre L y K, se separar en dos fases lquidas insolubles de concentraciones L y K. La
5
Grupo 1C
curva LRPEK es la curva binodal, la cual indica el cambio de solubilidad de las fases
ricas en A y B al agregar C. [6]
Una mezcla fuera de esta curva representar una disolucin homognea de una fase
lquida. Una mezcla dentro de la curva forma dos fases lquidas de composiciones en
equilibrio R y E. El punto o punto de pliegue o punto crtico, representa una mezcla en
equilibrio con la misma composicin en ambas fases, es decir que se trata del punto de
transicin entre la regin de miscibilidad parcial y la regin de miscibilidad total a una
temperatura dada.
.
Figura 4. Sistema de tres lquidos con A y B parcialmente solubles
4.5. Eleccin del disolvente [6]

Generalmente se tiene una amplia posibilidad de elegir entre los lquidos que se van a
utilizar como disolventes para las operaciones de extraccin. Las siguientes
caractersticas son las que deben considerarse antes de tomar una decisin:
Selectividad: La efectividad del disolvente B para separar los componentes de una

solucin de A y C, se mide comparando la relacin entre C y A en la fase, rica en B con
esa relacin en la fase rica en A en el equilibrio. La relacin de las relaciones, el factor
de separacin, o selectividad, , es anloga a la volatilidad relativa en la destilacin. Si
E y R son las fases en el equilibrio.
Para todas las operaciones de extracci6n tiles la selectividad debe ser mayor de uno,
cuanto ms, mejor. Si la selectividad es uno, la separacin no es posible.
Coeficiente de distribucin. Este coeficiente es la relacin y*/x en el equilibrio.

Mientras que no es necesario que el coeficiente de distribucin sea mayor de 1, los
valores ms grandes resultan ms adecuados, puesto que se requerir menos
disolvente para la extraccin.
Insolubilidad del disolvente. Obsrvese en la siguiente figura que para los dos
sistemas que se muestran, slo las mezclas A-C entre D y A se pueden separar
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Grupo 1C
mediante el uso de los disolventes B o B, puesto que las mezclas ms ricas en C no

forman dos fases lquidas con los disolventes. En el mismo esquema, se evidencia que
el ms insoluble de los dos, ser el ms til.
Figura 5. Insolubilidad de disolventes
En el caso del sistema de estudio en particular, se ha seleccionado el cloroformo como

solvente puesto que adicional a favorecer el sistema de destilacin del cido actico,
presenta un domo de insolubilidad amplio que permite realizar la separacin entre
fases de una manera ms simple. Adicionalmente presenta el cumplimiento de cada
una de las caractersticas anteriormente descritas en los aspectos a tener en cuenta a
la hora de seleccionar el solvente adecuado de un sistema extractivo.
Figura 6. Diagrama ternario sistema cloroformo, agua, cido actico en fraccin msica
4.6. Etapa terica

En una etapa terica o ideal el extracto y el refinado se encuentran en equilibrio, una
con respecto a la otra. La operacin en una sola etapa, cuyo esquema se muestra en la
figura 7, puede desarrollarse de manera continua o por lotes.
7
Grupo 1C
Alimentacin F Refinado R
1
Disolvente S Extracto E
Figura 7. Representacin extraccin lquido-lquido en una sola etapa
4.7. Extraccin en Varias etapas

A corriente cruzada: Es una ampliacin de la extraccin en una sola etapa, en donde
el refinado se pone en contacto continuamente con disolvente fresco, por lo que al
final se obtiene un nico refinado, y los extractos obtenidos por cada etapa se pueden
combinar para tener al final un extracto compuesto. Puede realizarse en forma
continua o por lotes. En la figura 8, se muestra un esquema de dos etapas.
En el caso particular de experimentacin se emplear un sistema de extraccin lquido

lquido de corriente cruzada el cual se ve representado en la siguiente figura, E
representa el extracto en cada una de las etapas, este est rico en el solvente
empleado, S corresponde a cada una de las corrientes de solvente empleadas en las
etapas, R corresponde a los refinados en las etapas con poca cantidad del compuesto
de inters en este caso y F la corriente de alimentacin.
Extracto
E1 E2
Alimentacin F
Etapa Etapa
1 2 Refinado
R1 R2
Solvente S Solvente S
Figura 8. Representacin extraccin lquido lquido multietapa
5. Plan experimental
5.1. Materiales y reactivos
- Reactivos
Los reactivos que se utilizan para llevar a cabo la extraccin lquido lquido son:
cido actico
Agua
Cloroformo
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Grupo 1C
Hidrxido de sodio
Biftalato de potasio
Fenolftalena
- Materiales
Para hacer posible la recoleccin de datos que permitirn evaluar la operacin de
extraccin, es necesario contar con los siguientes materiales:
Buretas
Vasos de precipitados
Embudos de decantacin
Esptula
Vidrio de reloj
Balanza analtica
Tubos de ensayo
Soporte universal
Picnmetro
5.2. Equipo
La realizacin de la extraccin de cido actico empleando cloroformo como solvente
se realiza a escala laboratorio. Para su desarrollo no es necesario el uso de un equipo
determinado, sino que se hace uso de elementos de laboratorio simples como el
embudo de decantacin en donde en el fondo se tendr la fase orgnica rica en cido
actico que ser removida y en la cima la fase acuosa.
Fase acuosa
Fase orgnica
Figura 9. Montaje para la realizacin de la extraccin lquido-lquido
5.3. Procedimiento
La operacin de extraccin se realzar en primera medida en una etapa sencilla y se
compararn los resultados con aquellos obtenidos en una operacin de doble etapa.
Para la determinacin de la concentracin de cido actico presente en la fase
orgnica y de esta forma conocer el porcentaje de recuperacin, se realiza una
titulacin empleando hidrxido de sodio previamente estandarizado.
9
Grupo 1C
Para conocer la cantidad de solvente que debe ser adicionado a la mezcla cido
actico- agua, se calcula la cantidad mnima de ste por medio de un balance de
materia y se escogen valores mayores. A continuacin se presenta la metodologa
para el desarrollo experimental.
Pesar en un vidrio de reloj

Estandarizacin de Disolver el biftalato en Agregar 3 gotas de
aproxiamdamente 0,03 g
hidrxido de sodio 25mL de agua destilada fenolftalena.
de biftalato de potasio.
Agregar en 250 mL de agua

Anotar el volumen gastado destilada, el peso
Titular el biftalato de
Calcular la concentracin de hidrxido en la calculado de NaOH
potasio con la solucin de
exacta del NaOH neutralizacin del necesario para obtener
NaOH ya preparada.
biftalato. una concentracin de
0,1N.
Figura 10. Metodologa para la estandarizacin del hidrxido de sodio
10
Grupo 1C
Extraccin en dos etapas Extraccin en una etapa
Preparar una mezcla de 40%

Preparar una mezcla de 40% cido actico-agua
cido actico-agua
Agregar mezcla al embudo de

Agregar mezcla al embudo de decantacin
decantacin
Aadir cantidad de cloroformo

conocida al embudo
Aadir cantidad de cloroformo
conocida al embudo
Agitar el embudo para
favorecer la transferencia de
masa
Agitar el embudo y esperar hasta
la aparicin de dos fases definidas
Esperar hasta la aparicin de
dos fases definidas
Separar y recolectar las fase
orgnica y tomarle la densidad
Separar y recolectar las fase
orgnica
Tomar una alicuota de la fase

orgnica y titular con NaOH
Tomar dendidad de cada fase
con un picnmetro
Determinar la fraccin de cido

actico en ambas fases Tomar una alicuota de la fase
orgnica y titular con NaOH
Adicionar la misma cantida de

clorofolrmo a la fase remanente Registar el volumen
en el embudo empleadode NaOH
Separar fases, tomar densidad y

titular y determinar fracciones de Determinar la fraccin de
ambas fases cido actico en ambas fases
Repetir procedimiento para otra Repetir procedimiento para

cantidad de solvente otra cantidad de cloroformo
Figura 11. Metodologa para la extraccin lquido-lquido en una y dos etapas
11
Grupo 1C
6. Plan manejo de datos

6.1. Determinacin de la concentracin de cido actico en las fases
Para determinar la composicin msica de cido actico basta con realizar una
titulacin con hidrxido de sodio a una alcuota de cualquier fase, en este caso de la
orgnica, y fenolftalena como indicador. Por medio de la siguiente expresin
obtenemos las composiciones msicas.
[]
=

Dnde : Peso molecular del cido actico

[]: Concentracin del hidrxido de sodio
: Volumen gastado en la titulacin
: Densidad de la fase orgnica
: Volumen de la alcuota tomada a titular
Como puede observarse, la densidad de la fase es necesaria para la determinacin de

la composicin msica del cido actico. As, con los pesos registrados del picnmetro
con agua y con la fase, es posible determinar la densidad relativa de la fase
correspondiente.
18

18 =

Donde : Diferencia del peso del picnmetro lleno con la fase correspondiente y
vaco.
: Peso del picnmetro lleno con agua destilada y vaco.
Posteriormente, por diferencia es posible determinar la composicin de la fase

acuosa, siempre y cuando se determinen igualmente sus densidades.
6.2. Determinacin de la cantidad de solvente mnima y mxima

Es necesario conocer la cantidad mnima de solvente necesaria para que se forme una
mezcla inmiscible de dos fases, y desde este punto variar cantidades de solvente para
obtener diferentes grados de separacin. Esta cantidad puede determinarse por
medio del balance de masa global y por componente del sistema. De este modo se
tiene que:
+ = =+
+ = = 1 + 1
Donde y : Flujo y composicin de cido actico en el alimento, respectivamente

y : Flujo y composicin de cido actico en el solvente, respectivamente
y : Flujo y composicin de cido actico en la mezcla, respectivamente
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Grupo 1C
y 1 : Flujo y composicin de cido actico en el extracto, respectivamente

1 : Flujo y composicin de cido actico en el refinado, respectivamente
Sustituyendo el balance global en el balance por componente se llega a que:
La condicin de ser solvente mnimo es que la mezcla tenga una concentracin igual a
la composicin en equilibrio de la fase acuosa, es decir del refinado, y habr una
cantidad infinitesimal de extracto [6]. Por ende:
= 1
Del cual se obtiene que la cantidad de solvente mnimo para extraer el cido actico
de 65 mL de una mezcla 40% en cido es de:
= 2.56
Del mismo modo puede hacerse el clculo del solvente mximo, en donde la
composicin de la mezcla ser igual a la composicin extracto y habr una cantidad
infinitesimal de refinado.
= 1
As, se obtuvo que la cantidad de solvente mximo es:
= 122.79
7. Resultados
7.1. Muestra de Resultados
7.1.1. Estandarizacin del Hidrxido de Sodio
Para la determinacin de la fraccin en peso del cido actico encada fase obtenida
tras la extraccin lquido-lquido se realizar una titulacin del cido actico
empleando hidrxido de sodio. Por tal motivo es necesario realizar una
estandarizacin del mismo para conocer con exactitud su concentracin y de esta
forma obtener resultados ms precisos.
Las cantidades empleadas para la preparacin de la soluciones de biftalato de

potasio se muestran en las siguientes tablas.
Tabla 1. Cantidades empleadas en la preparacin de la solucin de Biftalato de Potasio 0,1M
Masa Biftalato (g) 1,0661

Volumen (mL) 50
Peso Molecular (g/mol) 204,22
Mol Biftalato (mol) 0,005220351
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Grupo 1C
Conc. (M) 0,104407012
Se preparan 250mL de una solucin 1M de NaOH, la cual se estandariza, obteniendo

los siguientes resultados
Tabla 2. Valores obtenidos con la estandarizacin de NaOH
Vol. Biftalato (mL) 20

Vol. NaOH empleado(mL) 2
Mol Biftalato (mol) 0,002103926
Mol NaOH (mol) 0,002103926
Conc. NaOH (M) 1,051962991
7.1.2. Extraccin lquido-lquido

Con el fin de analizar el efecto de la cantidad de solvente y de etapas empleadas en
la operacin de extraccin, se realizarn 4 ensayos, como se muestra a continuacin:
Tabla 3. Descripcin de los ensayos realizados
Solvente
Ensayo Etapas
(mL)
1 1 10
2 2 30
3 2 10
4 1 30
Para cada ensayo se tiene una solucin inicial de 40%wt de cido actico en agua, lo
que corresponde a 40mL de agua destilada y 25mL de cido actico al 100%.
Tras la adicin de la cantidad correspondiente de solvente en cada ensayo, se
permite la decantacin de las fases durante un tiempo aproximado de 1 hora para
asegurar una buena separacin.
Siguiendo el procedimiento planteado se toman valores de volumen, densidad

relativa y masa de cada fase, as como el volumen empleado para la titulacin de las
alcuotas de ambas fases, con el fin de conocer la fraccin de cido presente en las
mismas1.
Debido a la falta de precisin del instrumento en la medicin del volumen, ste se

recalcula por medio de la densidad, la cual se determinad mediante la siguiente
expresin
20
=

1
Para el caso de la extraccin en dos etapas, no se realiza titulacin del refinado de la primera etapa para evitar
prdidas de masa asociadas con este procedimiento
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Grupo 1C
La masa del picnmetro con agua es de 15,193g y la densidad del agua a 20 C de

0,9971g/mL
Los valores obtenidos se presentan en las siguiente Tablas
Tabla 4. Valores tomados en los ensayos de etapa nica
Ensayo 1 Ensayo 4
Extracto Refinado Extracto Refinado
Volumen (mL) 9 62,5 33,1 59,5
Masa (g) 12,1 65,432 45,857 62,057
Volumen calc. (mL) 10,37 64,14 39,20 60,74
Masa picnmetro 17,78 15,5425 17,82 15,57
Densidad 1,17 1,02 1,17 1,02
Vol Alcuota 5 5 2 2
Vol NaOH 11,8 31,4 4,15 11,75
Tabla 5. Valores en los ensayos de doble etapa
Ensayo 2 Ensayo 3
Extracto 1 Extracto 2 Refinado 2 Extracto1 Extracto 2 Refinado 2
Volumen (mL) 32,10 32,9 55 10,00 11,8 60
Masa (g) 46,12 47,10 57,20 13,46 15,76 62,36
Volumen calc. (mL) 39,97 40,07 56,11 11,53 13,48 61,49
Masa picnmetro (g) 17,58 17,91 15,53 17,78 17,82 15,45
Densidad 1,15 1,18 1,02 1,17 1,17 1,01
Vol Alcuota 5,00 2 2 2,00 2 2
Vol. NaOH 10,35 3,4 10,55 4,7 4,5 12,3
7.1.3. Fraccin msica de cido

Con los valores presentados en los numerales anteriores es posible determinar la
fraccin msica de cido presente en cada fase obtenida tras la extraccin.
Para ello se calcula la masa de cido presente en cada fase, como se muestra a
continuacin
La fraccin ser entonces

=

15
Grupo 1C
Para el caso de los ensayos en doble etapa, para la fraccin de cido presente en el
refinado 1, se determina mediante balance de materia. De igual forma se determina
la fraccin de cido de la mezcla.
1 1 1 1
1 =
1 1
+
=
+
Con lo que se obtienen los valores presentados a continuacin:
Tabla 6. Composicin de cido actico en las diferentes fases para los ensayos en una etapa
Ensayo 1 Ensayo 4
Masa (g) X Ac. Actico Masa (g) X Ac. Actico
Alimento 66,113 0,397 66,113 0,397
Extracto 12,100 0,111 45,857 0,095
Refinado 65,432 0,379 62,057 0,356
Solvente 14,957 0,000 44,872 0,000
Mezcla 81,071 0,324 110,985 0,236
Tabla 7. Composicin de cido actico en las diferentes fases para los ensayos en doble etapa
Ensayo 2 Ensayo 3
Etapa 1 Etapa 2 Etapa 1 Etapa 2
Masa (g) X Ac. Actico Masa (g) X Ac. Actico Masa (g) X Ac. Actico Masa (g) X Ac. Actico
Alimento 66,113 0,397 64,87 0,34 66,11 0,397 67,614 0,366
Extracto 46,119 0,091 47,10 0,08 13,46 0,110 15,757 0,106
Refinado 64,866 0,340 57,20 0,320 67,614 0,366 62,357 0,374
Solvente 44,872 0,000 44,87 0,37 14,96 0,000 14,957 0,000
Mezcla 110,985 0,236 109,738 0,354 81,0706 0,324 82,571 0,300
7.1.4. Porcentaje de Recuperacin
La relacin del porcentaje de cido actico recuperado se define como la cantidad de

cido actico presente en la fase orgnica sobre la cantidad total de cido actico en la
mezcla inicial. Por lo tanto se tiene la siguiente expresin:

% = 100

Tabla 8. Porcentaje de Recuperacin por etapa y global para cada ensayo
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4

Etapa 1 Etapa 1 Etapa 2 Etapa 1 Etapa 2 Etapa 1
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Grupo 1C
cido inicial 26,227 26,227 26,227 26,227 26,227 26,227

cido extrado 1,342 4,197 3,533 1,485 1,677 4,339
% Recuperacin 5,12 16,00 16,04 5,66 6,78 16,54
% Rec. Total 5,12 29,48 12,06 16,54
7.1.5. Determinacin de las etapas tericas

Con el fin de evaluar la operacin de extraccin lquido-lquido como un paso previo
a la destilacin de la mezcla de cido actico, se realiza una comparacin entre las
etapas tericas que se necesitaran para obtener cido actico al 99,5% en dos
escenarios: el primero partiendo de una mezcla acuosa de 40% y el segundo
partiendo de una mezcla con cloroformo correspondiente a la concentracin
obtenida en el extracto en el Ensayo 2.
Como se obtuvo una composicin de cido para cada etapa del Ensayo 2, se calcula
la concentracin que tendra el extracto combinado de la siguiente forma:
1 1 + 2 2
=
1 + 2
Obteniendo de esta manera una concentracin de 8,3% de cido actico
Figura 12. Etapas tericas destilacin sistema cido actico- agua
17
Grupo 1C
Figura 13. Etapas tericas destilacin sistema cido actico- cloroformo
Los resultados obtenidos se muestran en la siguiente tabla

Tabla 9. Etapas tericas necesarias para la destilacin de ambos sistemas
Destilacin Etapas Tericas

Agua-cido actico 6
Cloroformo- cido actico 3
8. Anlisis de resultados
Dentro del desarrollo de la prctica experimental se realizaron ensayos de
extraccin bajo diferentes condiciones de volumen de solvente y etapas de
separacin, en los resultados anteriormente presentados, es posible evidenciar las
diferentes tendencias presentadas en cada grupo de condiciones, en los ensayos 1 y
3, en donde se emplearon 10 ml de solvente para la realizacin de la extraccin, se
evidencia un mejor porcentaje de recuperacin para la separacin realizada en dos
etapas de separacin, por otro lado, se evidencian mejores porcentajes de
recuperacin para el ensayo 2 respecto al ensayo 4 dentro de las extracciones en
donde se emplearon 30 ml de solvente. Lo anterior evidencia de manera clara las
ventajas que posee la extraccin lquido- lquido realizadas en condiciones
multietapa, pues como se contrasta en los resultados es posible obtener mayores
cantidades de cido actico (componente de inters en la extraccin) respecto a las
cantidades de cido actico que se adicionan a la mezcla problema planteada al
inicio de cada operacin de separacin. La mejor de las extracciones realizadas fue
la realizada en el ensayo nmero 4 pues se recupera la mayor cantidad del
componente de inters, y al contrastar las extracciones realizadas en el ensayo 1 (1
18
Grupo 1C
etapa con 30ml) y el ensayo 3 (2 etapas con 10 ml de solvente) se evidencia una

mejor recuperacin en el ensayo 3, de este forma se puede corroborar la influencia
de la cantidad del solvente en el sistema de separacin y de la operacin en 1 y dos
etapas al comparar las dems muestras obtenidas, en donde 2 etapas de separacin
se obtienen mejores porcentajes de recuperacin y permiten la obtencin de
mayores cantidades de compuesto de inters .
De acuerdo a lo esperado previo a la realizacin de la experimentacin y congruente

con el equilibrio ternario que presentan el cloroformo, el cido actico y el agua, se
observa que durante toda la operacin y para todas las condiciones dispuestas en la
extraccin, que se obtiene una concentracin de cido actico mayor en cada uno de
los refinados en comparacin a los extractos, esto se debe al comportamiento de las
lneas de reparto mostradas en el equilibrio en donde la pendiente elevada muestra
la relacin de equilibrio que guardan los componentes del sistema teniendo como
consecuencia extractos que siempre son menos enriquecidos en el compuesto de
inters en comparacin a los refinados correspondientes.
En cuanto a la determinacin de la composicin de cada uno de los extractos y

refinados obtenidos en cada una de las operaciones de extraccin, se evidencia una
mejor precisin de los datos obtenidos mediante el clculo con la densidad de la
mezcla obtenida en comparacin al mtodo de lectura directa de los volmenes
respecto a su masa correspondiente. La diferencia calculada de manera cuantitativa
permite observar valores ms cercanos a los tericos a travs del clculo de las
composiciones con la densidad, esto se debe a la propagacin de errores generada
en la lectura directa en los instrumentos de medicin del volumen, por otro lado
analizando el error promedio obtenido en los extractos y en los refinados, se tiene
un valor de 16,99% y 2,30% respectivamente, el valor mayor del error en los
extractos se debe a que la propagacin de errores de lectura es mucho ms
susceptible en cantidades de volumen ms pequeas como es el caso de los
extractos en la mayor parte de los ensayos, mientras que en los refinados al existir
mayor cantidad de masa y volumen la propagacin de errores de medicin no
implica una afeccin tan elevada, los cambios entre los valores experimentales y los
tericos se pueden observar en las siguientes grficas, donde los crculos grises
representan los valores experimentales obtenidos, y la interseccin entre las lneas
rojas y azules representan los valores tericos.
19
Grupo 1C
Grfica 1. Comparacin de valores tericos y experimentales para 1 etapa 10ml de solvente
Grfica 2. Comparacin de valores tericos y experimentales para 2 etapas 10ml de solvente
Grfica 3. Comparacin de valores tericos y experimentales para 1 etapa 30ml de solvente
20
Grupo 1C
Grfica 4. Comparacin de valores tericos y experimentales para 2 etapas 30ml de solvente
Analizando los valores correspondientes al cambio en la composicin de los

extractos obtenidos en cada una de las etapas de extraccin , en ambos ensayos se
evidencia que su valor nos es muy elevado, siendo este de alrededor del 4% entre
cada una de las etapas, de esta forma, es posible empelar etapas de separacin
adicionales de modo que sea posible obtener la mayor cantidad de extracto posible,
esto debido a que a nivel industrial generalmente se emplean procesos de
destilacin como mecanismo de separacin de las mezclas ternarias, y al tener
mayor cantidad de extracto es posible obtener mayores cantidades de producto
como destilado en el proceso de separacin subsecuente en la concentracin del
cido actico.
Dentro de algunas de las dificultades de la experimentacin, se tiene la presin de

vapor de cada uno de los componentes, cuyo valor para el cloroformo, el agua, y el
cido actico en milmetros de mercurio corresponden a 169,6 17,535 y 11,4
respectivamente, como se observa el alto valor de la presin de vapor para el
solvente genera una volatilidad significativamente alta, que tiene como resultado
dificultades del manejo del mismo a la hora de medicin de volmenes y masas de
manera precisa, adicionalmente posee la desventaja ambiental y toxicolgica, pues
este compuesto puede descomponerse fcilmente en el aire generando vapores de
cido clorhdrico y fosgeno que impactan a la capa de ozono. Sin embargo, su alta
volatilidad hace que sea un solvente idneo a la hora de emplear las operaciones de
separacin posteriores que normalmente se emplean a nivel industrial para este
tipo de mezclas como son la destilacin, en donde una gran diferencia de
volatilidades facilita la separacin de los componentes y reduce significativamente
los costos de operacin y capital.
Finalmente con respecto al problema de ingeniera planteado inicialmente, como se

evidencia en los equilibrios mostrados en los resultados y el clculo del nmero de
21
Grupo 1C
platos tericos, es posible visualizar que para la separacin de las mezclas diluidas
de cido actico cloroformo (resultado de las cantidades y composiciones de los
extractos), se tiene un menor nmero de etapas tericas de separacin para la
posterior destilacin de la mezcla de inters en comparacin a los platos que se
obtienen para una mezcla ms concentrada de cido actico-agua (composiciones y
cantidades del refinado), en donde el nmero de etapas tericas se duplica debido al
comportamiento del equilibrio de fases en donde la curva se encuentra cercana a la
lnea de referencia de 45. De esta forma es recomendable emplear el sistema de
extraccin previo a la destilacin con el fin de obtener concentraciones altas de
destilado en cido actico, sin embargo, hay que tener en cuenta que debido a las
cantidades de extracto obtenidas en la separacin, se requerira un flujo mayor con
el fin de obtener las misas cantidades obtenidas con el sistema agua-cido actico.
9. Conclusiones
Las extracciones lquido-lquido para el sistema cido actico, cloroformo, agua

ofrecen mejores resultados de composicin y volumen al emplear mayores
cantidades de solvente o un mayor nmero de etapas.
La extraccin lquido-lquido del sistema ternario cido actico, agua con cloroformo
como solvente es recomendable para aplicaciones de concentracin del cido
mediante destilacin pues esta permite una reduccin significativa de los costos de
capital y operacin del proceso como un todo, sin embargo se requiere un mayor
nmero de etapas en la extraccin con el fin de obtener mayor cantidad de extracto
y de forma consecuente cantidades altas de destilado.
La mejor extraccin obtenida se logr al emplear 2 etapas con 30 ml de solvente en

la mezcla con un porcentaje de recuperacin del 29,48%, en el caso de una etapa de
separacin el mejor porcentaje de recuperacin corresponde al 16,54%.
Se recomienda hacer uso de otro tipo de solventes que posean caractersticas

similares al cloroformo, que mejores las caractersticas toxicolgicas y ambientales
del mismo.
La determinacin de propiedades intrnsecas de las mezclas en el proceso de

extraccin constituye una medicin fundamental a la hora de obtener resultados de
mayor precisin.
22
Grupo 1C
10. Recomendaciones
Utilizar una solucin concentrada de NaOH para la titulacin de las

fases, debido a que como el cido actico es concentrado, la acidez
de las fases se incrementa tanto que puede llegar a requerir grandes
cantidades de NaOH si este se encuentra diluido.
Implementar un sistema de agitacin o de mezclado ms eficiente

que asegure una mejor dispersin del componente de inters en las
fases, como por ejemplo una aspersin, y de esta forma obtener un
grado de extraccin ms alto.
Recomendaciones
Similarmente a la recomendacin anterior, se propone aumentar el

tiempo de separacin, con el fin de asegurar el equilibrio de fases y
por consiguiente el grado de extraccin.
En esta prctica se realiz la extraccin con cloroformo,

componente el cual su manejo es riesgoso debido a la toxicidad del
mismo. Por ende se enfatiza en la seleccin del solvente extractivo,
el cual adems de cumplir con las condiciones descritas en el
marco terico, debe ser seguro para proteger la vida de los
operarios que estarn trabajando directamente en este proceso, en
caso de que la operacin sea escalada a nivel industrial.
Realizar un anlisis econmico ms riguroso que el empleado para

determinar los costos relacionados con la etapa de destilacin del
cido actico, debido a que este no slo depender del nmero de
platos, sino tambin del flujo manejado y los costos relacionados
con la extraccin tanto energticos como de materia prima
(solvente)
Figura 14. Recomendaciones a seguir para mejorar las prcticas futuras de extraccin lquido-lquido
11. Presupuesto
Con el fin de realizar un anlisis previo del presupuesto requerido para realizar el
estudio tcnico de la operacin de extraccin lquido - lquido de cido actico con
cloroformo, se considera inicialmente el costo de la mano de obra profesional, es decir
23
Grupo 1C
el pago a los ingenieros que estn a cargo del ensayo experimental, y los insumos
bsicos para realizar la separacin a escala laboratorio que se componen de los
reactivos empleados en la mezcla inicial y las extracciones realizadas.
Tabla 10. Costos correspondientes a la operacin2

Detalle COSTO O VALOR
Salario promedio ing. Qumico $ 2.500.000,00
Salario promedio ing. Qumico por hora $ 10.416,67
labor 1 ingeniero (4 horas) $ 41666,67
Tiempo de operacin aprox. (min) 240
Costo estimado del cido actico (g) $ 175
Costo estimado de gasto de agua para reactivo (L) $ 20
Costo reactivos cloroformo y NaOH para titulacin $ 129,7

Total Previo $ 41991,37
De esta forma la realizacin de las pruebas experimentales tendr un costo preliminar

de $ 42.000 COP.
12. Distribucin de responsabilidades

Tabla 11. Roles a desempear por cada estudiante
Integrantes Roles Firma
Juan Camilo Lema Zambrano Gerente General
Jennifer Andrea Mndez Gerente de

Velsquez Comunicacin
Daniel Eduardo Sierra
Gerente de Logstica
Santofimio
13. Referencias
[1] De Dietrich Process Systems, Recovery of Acetic Acid by Means of Liquid-Liquid Extraction, [En
lnea]. Available: http://www.qvf.com/qvf-process-systems/recovery-units/acetic-acid-
recovery.html. [ltimo acceso: 2014 Octubre 2014].
2http://www.opcionempleo.com.co/empleo-salario-ingeniero-quimico.html
http://www.quiminet.com/productos/acido-acetico-1277003/precios.htm
http://www.consumer.es/web/es/economia_domestica/servicios-y-hogar/2012/07/25/211114.php
http://spanish.alibaba.com/goods/acetic-acid-price.html
24
Grupo 1C
[2] M. R. Usman, S. N. Hussain, H. M. Asghar, H. Sattar y A. Ijaz, Liquid-liquid extraction of acetic acidd
from an aqueous solution using a laboratory scale sonicator, Journal of Quality and Technology
Management, vol. VII, n 2, pp. 115-121, 2011.
[3] Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sptima ed., Wiley, 2005.
[4] Manual de laboratorio de operaciones unitarias, [En lnea]. Available:

http://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/manual-de-laboratorio-de-
operaciones-unitarias-ii.pdf .
[5] Smith, Van Ness y Abbott, Introdruccin a la Termodinmica en Ingeniera Qumica, Mc Graw Hill,
1997.
[6] R. E. Treybal, Operaciones de Transferencia de Masa, Mc Graw Hill, 1970.
25

Informe - Extracción Líquido Líquido - Grupo 1C

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Laboratorio de Operaciones de Separacin, Reaccin y Control

Ing. Alfonso Martnez Andrade

RECUPERACIN DE CIDO ACTICO MEDIANTE EXTRACCIN LQUIDO-

El problema a abarcar en esta situacin es realizar la extraccin lquido-lquido a una

3.2. Objetivos especficos

Comparar la separacin obtenida utilizando el mtodo de extraccin en una sola

La Extraccin lquido-lquido se utiliza principalmente cuando la destilacin no es

Las instalaciones son ms sencillas.

El fundamento de la extraccin lquido-lquido requiere que los dos lquidos no sean

4.2. Equilibrio Lquido-Lquido

La descripcin termodinmica del equilibrio lquido. Lquido est en funcin de la

Que expresado en trminos de coeficientes de actividad, resulta en:

Los coeficientes de actividad derivan de la misma funcin de la energa de Gibbs en

Los sistemas lquido- lquido se caracterizan por la amplia variedad de

A continuacin se presentan los diagramas de fases lquido- lquido que se pueden

Figura 2. Diagrama de fases lquido- lquido

4.3. Coordenadas triangulares equilteras

Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario ABC. Representacin de coordenadas equilteras

4.4. Sistemas de tres lquido: un par parcialmente solubles

4.5. Eleccin del disolvente [6]

Selectividad: La efectividad del disolvente B para separar los componentes de una

Coeficiente de distribucin. Este coeficiente es la relacin y*/x en el equilibrio.

mediante el uso de los disolventes B o B, puesto que las mezclas ms ricas en C no

Figura 5. Insolubilidad de disolventes

En el caso del sistema de estudio en particular, se ha seleccionado el cloroformo como

4.6. Etapa terica

4.7. Extraccin en Varias etapas

En el caso particular de experimentacin se emplear un sistema de extraccin lquido

Figura 8. Representacin extraccin lquido lquido multietapa

Figura 9. Montaje para la realizacin de la extraccin lquido-lquido

Pesar en un vidrio de reloj

Agregar en 250 mL de agua

Figura 10. Metodologa para la estandarizacin del hidrxido de sodio

Extraccin en dos etapas Extraccin en una etapa

Preparar una mezcla de 40%

Agregar mezcla al embudo de

Aadir cantidad de cloroformo

Tomar una alicuota de la fase

Determinar la fraccin de cido

Adicionar la misma cantida de

Separar fases, tomar densidad y

Repetir procedimiento para otra Repetir procedimiento para

Figura 11. Metodologa para la extraccin lquido-lquido en una y dos etapas

6. Plan manejo de datos

Dnde : Peso molecular del cido actico

Como puede observarse, la densidad de la fase es necesaria para la determinacin de

Posteriormente, por diferencia es posible determinar la composicin de la fase

6.2. Determinacin de la cantidad de solvente mnima y mxima

Donde y : Flujo y composicin de cido actico en el alimento, respectivamente

y 1 : Flujo y composicin de cido actico en el extracto, respectivamente

Sustituyendo el balance global en el balance por componente se llega a que:

As, se obtuvo que la cantidad de solvente mximo es:

Las cantidades empleadas para la preparacin de la soluciones de biftalato de

Tabla 1. Cantidades empleadas en la preparacin de la solucin de Biftalato de Potasio 0,1M

Masa Biftalato (g) 1,0661

Conc. (M) 0,104407012

Se preparan 250mL de una solucin 1M de NaOH, la cual se estandariza, obteniendo

Tabla 2. Valores obtenidos con la estandarizacin de NaOH

Vol. Biftalato (mL) 20

7.1.2. Extraccin lquido-lquido

Siguiendo el procedimiento planteado se toman valores de volumen, densidad

Debido a la falta de precisin del instrumento en la medicin del volumen, ste se

La masa del picnmetro con agua es de 15,193g y la densidad del agua a 20 C de