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Escuela Profesional de Ingeniera Metalrgica.

- UNSA 1
Anlisis de Minerales. - Prctica Calificada - 2017
APELLIDOS: FECHA FIRMA
NOMBRES:
ENSAYO DEL ORO
DISOLUCIN DE LA MUESTRA

Es un mtodo eficaz para comprobar la pureza del oro refinado el cual debe estar sin la presencia de cobre o
plata.

Se toma una muestra de aproximadamente un gramo se lamina lo mas fino que se pueda, se disuelve con 60
ml de agua regia en un vaso de precipitados (De formarse copos blancos-amarillento indica la presencia de plata).
Diluir la solucin con 30 ml de agua destilada, aadir 5 Gr de clorhidrato de hidracina y remover.
El oro precipita al fondo del recipiente en forma de barro de color pardo y la solucin se torna clara y
transparente. Se separa un poco de solucin y se aade amoniaco, si la solucin torna un color azul indica la presencia
de cobre, la formacin de copos indicar la presencia de plomo, aluminio, bismuto. Si no se produce ningn sedimento
se tiene la certeza de haber trabajado con oro puro.

METODO PRACTICOS DE ANALISIS DE ORO: METODOS CUALITATIVOS.

Entre los ensayos de mayor uso y de fcil aplicacin tenemos los siguientes;

APLICACIN DE ACIDO NITRICO

Los objetos con recubrimiento de oro de tan solo unas pocas micras de espesor adquieren una apariencia
externa igual a una pieza maciza de oro.
Si se deja caer una gota de cido ntrico sobre una pieza de latn o de cobre, recubierta con un recubrimiento
de las caractersticas dadas anteriormente, no habr ninguna reaccin. , por este motivo es necesario limar la pieza y
dejar caer una gota de cido ntrico concentrado. Dependiendo del material ocurrir alguno de los casos siguientes:
No producir reaccin alguna, lo que indicara que se trata de una pieza de oro macizo, con un ttulo superior a
10 kilates.
Si se produce una leve reaccin indicar que es oro con un titulo inferior a los 10 kilates.
Si el material es de cobre o de una aleacin recubierta con una capa delgada de oro de unas cuantas micras, en
la superficie no se producir reaccin alguna, pero en cambio en la parte limada se produce una reaccin adquiriendo
una tonalidad verde claro.

LA PURPURA DE CASSIUS
Se fundan en general en la reduccin de los Haluros de oro, en solucin clorhdrica, mediante el SnCl 2, de lo
cual resulta una suspensin coloidal de oro reducido en el H2SnO2 o cido meta estnico, que acta como coloide
protector. El H2SnO3 (realmente SnO2 hidratado, SnO2.H2O) se origina como resultado de la hidrlisis del SnCl4, de
acuerdo con las siguientes reacciones:

3SnCl2 + 2AuCl3 = 3SnCl4 + 2Au


3SnCl4 + 9H2O = 3H2SnO3 + 12HCl
2AuCl3 + 3SnCl2 + 9H2O = 12HCl + [2Au. 3H2SnO3]
(prpura de Cassio).

segn el procedimiento aplicado para la obtencin de la solucin arica, se conoce varios mtodos.
Estos procedimientos se indican para la determinacin del oro en minerales, residuos de procesos metalrgicos
(relaves de cianuracin), lquidos cianurados, etc. En todos los casos se debe cuidar de eliminar previamente el exceso
de reactivo utilizado en la obtencin de la solucin examen (Cl, Br, KCN, etc); igualmente es preciso agregar un
exceso grande de la solucin de SnCl2, sobre todo en presencia de altas concentraciones de soluciones de FeCl3.
La solucin de SnCl2, regularmente al 10%, se debe preparar en el momento del uso.
Es un mtodo rpido y seguro para determinar si una solucin tiene presencia de oro. Es muy sensible que
permite determinar oro en soluciones aricas del orden de 0.03 gramos por litro.

Determinacin del oro en una solucin.

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Se toman 3 a 5 gotas de la solucin problema introduciendo en un tubo de ensayo al que se le aade 2 ml de cido
clorhdrico, calentar suavemente en un mechero bunsen a gas, hasta conseguir su ebullicin durante 20 segundos,
reposar.
En otro tubo de ensayo introducir 0,5 Gr de cloruro estaoso (SnCl2), aadir 3 ml de cido clorhdrico agitar hasta
total disolucin de la sal.
Verter esta ltima solucin al primer tubo de ensayo y agitar, el cloruro estaoso precipita al oro segn la reaccin
anterior:
Si se obtiene un precipitado de color negruzco o pardo indica que la concentracin de oro en la solucin es alta.
Si se obtiene un precipitado de color prpura indica que la solucin es muy diluida en oro. Si no se obtiene ningn
precipitado y el color no cambia la solucin obtenida es transparente el contenido de oro es nulo.

ENSAYOS EN LA PIEDRA DE TOQUE

Este mtodo de anlisis nos permite apreciar el Kilataje con una aproximacin de hasta 20 milsimas,
lgicamente depende mucho de la experiencia y habilidad honestidad de la persona que lo realiza.

Las ventajas que ofrece este mtodo son numerosas, en primer lugar no se daa ni se destruye la pieza a
analizar, requiere de muy pocos medios y finalmente el tiempo empleado es mnimo.
Los materiales necesarios para este ensayo son:
Una piedra de toque
Juego de testigos
Reactivos adecuados de ensayo y remocin.

La Piedra de toque
Es tambin conocida como Piedra de Lidia est compuesta a base de rocas silceas y pizarras silceas
oscuras de color marrn a negras de consistencia dura lisa y homognea; debe resistir a los cidos que se adicionan.

Juego de testigos.
Son tiras hechas de latn o alpaca de unos 6 cm de largo, convenientemente marcados en lugar visible. Cada
testigo en la punta lleva soldado un trocito de aleacin de oro de composicin cualitativa conocida, suministrada en
series.
Se utilizan para comparar con el material obtenido luego del ataque con el reactivo adecuado.

Los Reactivos requeridos


Los reactivos que se utilizan son preparados por la combinacin del cido ntrico y el cido clorhdrico en
variadas proporciones, segn sea el uso o la determinacin de un ttulo deseado. Lgicamente un reactivo destinado
para un reactivo solo atacar las aleaciones de ttulo inferior, pero no a las de ttulo superior.
Los reactivos se basan en una solucin de agua regia, la cual tiene la propiedad de disolver aleaciones de oro
puro, acta ms rpido cuan mayor sea el porcentaje de metales comunes presentes en la aleacin.

Reactivo para aleacin de 22 Kilates.

cido ntrico : 68 cc.


cido clorhdrico : 8 cc.
Agua destilada : 24 cc.
Reactivo para aleacin de 18 Kilates.

cido ntrico : 60 cc.


cido clorhdrico : 4 cc.
Agua destilada : 36 cc.

Reactivo para aleacin de 18 Kilates.

cido ntrico : 60 cc.


cido clorhdrico : 1 cc.
Agua destilada : 39 cc.

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Soluciones de Acido Ntrico (HNO3).

25% HNO3 Consiste de una parte de cido ntrico concentrado y tres partes de agua destilada
(por ejemplo: 400 ml. de cido y 1200 ml. de agua).
50 % HNO3 Consiste de partes iguales de cido ntrico concentrado y una parte de agua
destilada (por ejemplo: 800 ml. de cido y 800 ml. de agua).
75% HNO3 Consiste de tres parte de cido ntrico concentrado y una parte de agua destilada
(por ejemplo: 1200 ml. de cido y 400 ml. de agua).

Solucin de Hidrxido de Amonio (NH4OH).

Mezclar 100 ml. de amoniaco concentrado con 900 ml. de agua destilada. Mantener la solucin
en un frasco bien tapado.

Realizacin de los ensayos

Estos ensayos pueden realizarse con o sin la presencia de testigos, para las determinaciones sin testigo es
conveniente seguir los pasos siguientes:

- Limpiar correctamente la piedra de toque.


- Untar la piedra de toque ligeramente con grasa
- Frotar la pieza sobre la superficie de la piedra, con suficiente presin para dejar un trazo visible.
- Aadir una gota del reactivo preparado sobre el trazo.
A partir de este punto podemos tener cualquiera de los siguientes resultados:
Si tiene un ataque rpido, indica que se trata de una aleacin de baja ley o un kilate inferior al que corresponde el
reactivo. Entonces se debe trazar nuevamente y se deja caer una gota de reactivo de menor grado. Esto puede
realizarse hasta que el trazo permanezca inalterable los primeros minutos.

Si en el ensaye realizado no se observa reaccin alguna, indica que se trata de una aleacin de mayor ley o un
kilataje superior. De igual forma se trazar nuevamente y se adicionar un reactivo de grado mayor. Esto puede

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realizarse hasta que el color del trazo se altere en los primeros segundos, indicando que la aleacin corresponde al
ttulo inmediato inferior.

ANALISIS POR ORO EN SOLUCIONES DE CIANURACIN

Producto del proceso de lixiviacin con cianuro de sodio, se obtiene soluciones Cianuradas, a las cuales es
necesario determinar la ley de oro por metro cbico de solucin. Existen tres mtodos que empleamos en la mina y se
opta por cualquiera de los dos primeros.

METODO CHYDDY

Conociendo la cantidad de solucin conteniendo aproximadamente 0.5% de NaCN.

Se toman 100 o 200 ml de solucin muestra medidas en una fiola adicionando en un vaso de 1000 ml. Hervir
durante unos minutos para eliminar el oxgeno.
Se adiciona 20 a 30 ml de Acetato de Plomo al 20 % (conteniendo 40 ml de cido actico por Lt).
Se agregan 1 a 2 gr de Zn en polvo agitndose fuertemente con una varilla de vidrio.
Llevar a calentamiento de 20 a 30 min. pero no a ebullicin, se ve efecto de precipitacin de Pb, Ag y Au en una
masa esponjosa.
Se aade 20 ml de HCl (cc) con cuidado y agitando constantemente con la varilla de vidrio, porque se forma
abundante espuma. Trabajar siempre bajo campana extractora de gases.
Se lleva a calentamiento hasta que disuelva el Zn (1/2 a 1 Hr aproximadamente)
Se filtra la solucin con papel filtro cualitativo de mediana rapidez (# 2 # 40).
Secar el papel filtro.
Se lleva a escorificacin o fundicin.
METODO DE EVAPORACIN

Este mtodo consiste en llevar a evaporacin el lquido y se analiza el oro del residuo.

Tomar una cantidad de solucin exacta medidas en una fiola de 50 a 200 ml, hacer evaporar en un vaso de
precipitados, hasta obtener aproximadamente 30 ml
Trasvasar dicha solucin a una cpsula hecha de plomo en lmina y continuar evaporando el lquido hasta su total
sequedad
Esta cpsula de plomo que contiene el residuo de oro se funde con el flux para xidos; se debe de agregar solo 0.8
a 1.0 gr de harina de trigo para de esta forma obtener solo un rgulo de 20-25 gr

METODO DIRECTO

Este mtodo es apropiado para soluciones muy ricas, el lquido se agrega a un crisol con flux, se seca y se funde.
Preparar un crisol nuevo con brax para ensaye; o utilizar un crisol usado en buen estado (que este impregnado el
interior para evitar filtraciones de solucin).
Medir en una pipeta volumtrica solucin cianurada exactamente 25 a 50 ml, echarla con mucho cuidado en el
interior de dicho crisol y proceder a secarla.
Una vez seca fundir con el mtodo ya acostumbrado.

Indicador almidn.- disolver 2 gr de almidn soluble en 50 ml de agua destilada fra, dejar un min. para que
sedimente el insoluble y verter el lquido que sobrenada en un vaso que contenga 200 ml de agua hirviendo, continuar
con la ebullicin por unos min. y se deja en reposo toda la noche. Al da siguiente. Se decanta y se le aade 0.1 gr de
cido saliclico como conservador. (En un frasco mbar).

Ensayo del soplete

Este mtodo resulta de aplicacin rpida y sencilla, aunque no presenta la exactitud del mtodo de
Copelacin, y se indica, de preferencia, para la prospeccin en el campo.

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El ensayo se verifica esencialmente sobre cantidades de 0.100 grs. de muestra, que se mezcla con
poco de brax y mas o menos un gramo de plomo granulado. La mezcla se envuelve en papel y se
calienta, sobre carbn, con la llama de reduccin del soplete, hasta fusin completa y luego por un
tiempo ms en la llama de oxidacin. Se separa luego el botn de plomo y se calienta sobre una
copela, hasta volatilizar el plomo y obtener un botn del metal noble.

El dimetro del botn del metal noble se mide exactamente sobre una escala especial de marfil, para
deducir su porcentaje en la muestra. El oro se separa luego, por particin, con HNO3.

ANALISIS POR ORO EN CARBN IMPREGNADO.

Se realiza a los carbones impregnados en oro procedentes de la planta, tanques de adsorcin. Una vez lavados,
secados son pesados en una balanza analtica de precisin y luego son calcinados en un horno de calcinacin a la
temperatura de 700C durante dos horas.

Secar la muestra a peso constante, durante 02 horas a una Temp de 104-110C.


Pesar 03 (tres) veces aproximadamente 5.00 gr de muestra.
Calcinar (T 700C) durante 2 horas en un horno de calcinacin.
Traspasar a crisol de arcilla de 30 gr
Fundir con 200 gr de FLUX

NOTA.- Antes de pasar el carbn al crisol, preparar una cama, con una mezcla de 10 gr de brax y 2 gr de
harina, echar el carbn y las partes del flux, mezclar bien con sumo cuidado, luego cubrir con el resto de flux.
Seguir con el procedimiento general de fundicin y copelacin

ANALISIS DE ORO POR FUSION Y COPELACION: ASSAY FIRE (TONELADA DE ENSAYO Assay-Ton:
A.T.)

Ensayo de Slidos (minerales)

Generalidades

El mtodo empleado en los laboratorios de las minas para la determinacin del oro y la plata en
minerales, es el clsico mtodo de ENSAYO AL FUEGO - FUSION Y COPELACION, cuya
exactitud para determinar pequeas cantidades de oro y plata excede probablemente la de
cualquier mtodo conocido para analizar cualquier otro metal. Ello, porque permite tomar una
cantidad relativamente grande de muestra para el ensayo, lo cual es conveniente, ya que el oro
y plata se encuentra normalmente en pequeas proporciones en los minerales.

El mtodo de ensayo al fuego consta principalmente de dos etapas sucesivas: Fusin y


Copelacin, las cuales son similares a muchos procesos pir metalrgicos, pero no pueden ser
efectuadas apropiadamente sin suficiente prctica y sin buen conocimiento por parte del
ensayador de los fundamentos qumicos del mtodo.

Fusin.

a. Fundamento.

El objetivo de la fusin es colectar en un botn (rgulo) de plomo todo el oro y la plata presentes
en la muestra y en la escoria, los compuestos (boratos, silicatos) de los xidos metlicos
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contenidos en la muestra y fundente usado. La fusin de la muestra se efecta en recipientes
refractarios (crisoles o escorificadores) por la accin conjunta del calor y el fundente, el cual
contiene litargirio (xido de plomo - PbO) y otros reactivos que funden la muestra fcilmente y
permiten obtener los dos productos de fusin buscados un botn de plomo y sobre l una
escoria.

El peso del botn de plomo es un factor muy importante en el ensayo de oro y plata, porque se
ha demostrado experimentalmente que el poder colector del plomo aumenta con el peso del
botn hasta un mximo de 28 gramos, el cual debe ser el peso que debe obtenerse. Las
escorias deben ser muy fluidas y no atacar el crisol y cuando estn fras, deben separarse
fcilmente del plomo y ser homogneas, lo que indica que la muestra ha sido completamente
descompuesta en la fusin.

b. Composicin y tamao a la muestras a ensayarse.

De all la importancia de efectuar el ensayo preliminar.

Es ms confiable realizar los ensayos por triplicado que por duplicado y en el caso de
obtenerse resultados dispersos, es conveniente aplicar ms bien un criterio estadstico que
uno arbitrario, al rechazar o aceptar un dato.

Se recomienda usar por lo menos un blanco por cada fila de copelas que se metan al horno,
ubicndolas entre las muestras (en diagonal, en columna, en tringulo, etc.) de modo que
permiten evaluar las prdidas en peso que sufren las muestras. Esto se hace debido a que la
temperatura del horno no es uniforme, teniendo a ser ms alta hacia los lados y el fondo y por
lo tanto, de acuerdo a la posicin de las copelas en el hornos. En estos casos se tendr en
cuenta la posicin de los blancos para corregir los pesos de oro y plata de las muestras.

COPELACION DEL ORO Y PLATA

Fundamentos

El ensayo del oro en los minerales, tiene en cuenta que, generalmente, se halla en pequea
proporcin, se realiza por va seca con el objeto de poder someter al ensayo una cantidad
relativamente grande de la muestra. Los lineamientos que se indican a continuacin son igualmente
vlidos para la plata que regularmente acompaa al oro en sus minerales, y tambin para los metales
del grupo del platino.

El mtodo de va seca de mayor aplicacin es el de Copelacin, aunque tambin se suele aplicar el


mtodo del Soplete, pero solo con carcter estimativo.

El procedimiento de Copelacin implica una concentracin del metal noble (oro, plata o metales del
grupo del platino), en una aleacin de plomo (regulo), por fusin o por escorificacin adecuada. l
regula obtenido en uno u otro caso, se somete a Copelacin (oxidacin a temperatura elevada), para
expulsar el exceso de plomo y obtener asa un botn o perla de oro, plata o aleacin de plata y oro. La
posterior separacin del oro y plata, se realiza por disolucin con HNO3 H2SO4, para obtener un
residuo de oro metlico, que se pesa. En presencia de platino o metales de su grupo, es preciso
aplicar procedimientos especiales en esta ltima parte.
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La exactitud de los resultados, vara de acuerdo con la composicin o naturaleza de la muestra. Es


recomendable efectuar un primer ensayo, utilizando una cantidad grande de la muestra, por el mtodo
del crisol, para deducir, de acuerdo con el resultado obtenido, las condiciones optimas del ensayo
definitivo. Los productos de reconocida concentracin elevada (tal como los productos metalrgicos
concentrados, se pueden ensayar directamente por el mtodo del Escorificador).

El mtodo de Copelacin ha sido utilizado por los ensayadores alemanes desde el siglo XV (Ercker-
Frankfort, (1580) y Petters-Londres, (1686) hacen una descripcin detallada del procedimiento).

Mtodo de copelacin

Segn la composicin de la muestra, es decir de acuerdo con su naturaleza qumica, se pueden


aplicar dos procedimientos:

- Fusin en crisol (para muestra de concentracin media o baja).


- Fusin en escorificador (para productos de alta ley).

Esencialmente el mtodo de Copelacin comprende cinco fases:

- Escorificacin
- Copelacin propiamente dicha
- Incuartacin
- Particin
- Pesada del oro.

a. Escorificacin

En la primera fase, se realiza una eliminacin de la ganga y porciones inertes del mineral, que se
convierten en una escoria fusible, mientras que el metal noble pasa a formar parte de un regulo
(aleacin) de plomo argentfero o argento-aurfero. Para este efecto se funden la muestra con un
fundente adecuado (mezcla de Plomo metlico o de PbO con otros reactivos auxiliares), cuya
composicin y proporciones se determinan de acuerdo con los resultados obtenidos en un ensayo
previo.

b. Copelacin propiamente dicha

El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin, del plomo y de las otras impurezas metlicas
existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El
98,5 % del PbO es absorbido por la copela, el resto se volatiliza.
En la fase de copelacin propiamente dicha, el regulo libre de todo exceso de escoria se somete a
oxidacin sobre una copela, calentada a temperatura del rojo blanco, en un horno de mufla, y en
corriente de aire, con el objeto de expulsar el plomo y los metales corrientes que pueden existir que
son absorbidos por la copela o volatizados en pequea proporcin. El final de la copelacin se
reconoce cuando la superficie del metal fundido ofrece una serie de iridaciones y sbitamente pierde
su brillante quedando una superficie mate; este fenmeno se conoce con el nombre de "Relmpago",
luego se sacan con las tenazas y se deja enfriar, se separa el botn de la copela con unas pinzas y
sobre el yunque se le dan unos golpecitos a fin de laminarlo y ofrecer una mayor superficie para el
ataque con cido ntrico.

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(Botn de Pb + Au + Ag) + Impurezas Metlicas+ O2 (Au + Ag) + (PbO + Oxido metlico que
son absorbidos por la copela).

c. Incuartacin

El botn obtenido en la copelacin, presentar un color blanco de plata o mas o menos amarillo-dorado
segn la proporcin del oro y plata en el mismo. Cuando el color es blanco, lo que indica una mayor
proporcin de plata se somete directamente a la particin, es decir a la accin disolvente del HNO 3 en
caliente, para disolver a la plata y obtener un residuo de oro metlico, que se pesa. Si el color es
amarillo o dorado, se debe agregar plata y copelar nuevamente, para obtener una nueva aleacin que
contenga por lo menos 75% de plata; esta operacin recibe el nombre de "Incuartacion". La
incuartacin puede realizar y es lo usual sobre los botones obtenidos en la copelacin o sino para
muestras ya conocidas-sobre el regulo de plomo argento-aurfero o inclusive sobre la muestra original
en el momento de la escorificacin.
En las muestras que contengan adems platino o metales de su grupo, se debe utilizar, para particin,
el H2SO4.

Particin

Se coloca el botn auro-argentfero en un crisol de porcelana, se agrega cido ntrico (4:1) y se


calienta para que se disuelva la plata. La reaccin que ocurre es:

(Au + Ag) + 2 HNO3 AgNO3 + Au + H2O + NO2

Se lava por decantacin con agua destilada hasta por 3 veces y luego se calcina fuertemente hasta
obtener el oro, se deja enfriar y se pesa en la balanza de precisin.

d. Pesada

La ltima fase del ensayo consiste en la pesada del oro, que se debe efectuar en balanzas especiales
y con bastante precisin. Los resultados generalmente se expresan en onzas de metal noble por
tonelada de mineral o en gramos por tonelada mtrica (partes por milln).

Para facilitar el clculo de los resultados, en la pesada de los materiales para la carga de los crisoles,
se aplica el sistema de la llamada "Tonelada de Ensayo" (A.T.)

La tonelada de ensayo representa una cantidad de muestra que contiene tantos miligramos (mg.)
como onzas (oz.) hay en una tonelada. En Inglaterra el mineral se expresa en tonelada avoirdupois
(de 2240 libras, o sea 1016.05 Kg.) mientras que el metal noble se lo hace en onzas troy (de 31.103
gr.) de lo anterior resulta que una tonelada avoirdupois, que equivale a 101,606 gramos (2240 libras
por 453.592 gramos), contiene 32,666 onzas troy; por lo tanto la "Tonelada de ensayo" en este caso
pesara 32.666 gr. En Estados Unidos, se utiliza la tonelada corta (de 2000 libras avoirdupois), para el
mineral, y la onza troy, para el peso del metal noble; por lo tanto en este caso una tonelada de mineral
(907.2 Kg.) contiene 29,166 onzas troy, de lo cual resulta que la "tonelada de ensayo" pesa 29,166 gr.).

Al aplicar el sistema de la "Tonelada de ensayo" (A.T.), cada miligramo de metal noble obtenido en el
ensayo de una muestra, corresponde a una onza troy del mismo por tonelada (larga o corta,
respectivamente) de mineral.

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Para el ensayo generalmente se emplean pesos entre 0.2 y 4 onzas de ensayo; si la expresin del
resultado se hace en forma de gramos de metal noble por tonelada mtrica de mineral, resulta mas
ventajoso pesar la muestra en unidades del sistema mtrico (5,20 etc. gr.).

La cantidad de muestra empleada en el ensayo, se determina de acuerdo con la concentracin del


metal noble; para muestras cuyo contenido oscila entre 0.5 y 10 onzas por tonelada, se pesa una A.T.
de la muestra y el botn de metal noble; se debe pesar en una balanza cuya sensibilidad sea de 0.02
miligramos o menos. En muestras muy pobres, se requiere una cantidad de 2 o 4 y 12 A.T.; en cambio
en muestras de alta concentracin, bastan 0.5 A.T. Cuando la cantidad de muestra es superior a 3 A.T.
(o sea ms de 90 gr.), la carga se distribuye en dos o ms crisoles separados y los rgulos se
escorifican juntos, antes de someterlos a la copelacin.

Nota:

Normalmente en el laboratorio para este contenido de metal precioso se pesa 1 A. T. que para
nosotros es equivalente a 30 gr.

Mezclas de fundentes

Antes de pasar a considerar en forma explicita detalles de los procedimientos del Crisol y del
escorificador, veamos previamente algunas de las indicaciones que, son de carcter general, y que
citan diversos autores para los efectos del ensayo por copelacin de minerales de oro y plata.

El ensayo se puede considerar idealmente correcto, cuando el regulo de plomo, obtenido en el ensayo
de 30 gramos de la muestra, tiene un peso de 18 gramos. Para este efecto Treadwell indica un
ensayo previo a base de 5 gramos de la muestra,

20 gr. de NaHCO3,
80 gr. de PbO
5 gr. de brax; con cubierta de NaCI.

Segn los resultados de este ensayo se deducen las proporciones de los reactivos para el ensayo
definitivo, la proporcin de la muestra y los reactivos auxiliares (oxidantes o reductores), que resulten
mas adecuados para el ensayo definitivo.

La carga se prepara con Litargirio (PbO) o Minio (Pb3O4), carbn y fundentes adecuados, y
eventualmente limaduras de hierro o un oxidante. Aunque algunos autores son opuestos al empleo del
Minio, por su carcter oxidante, se ha demostrado que los resultados que produce son iguales que
para el PbO, y en tal concepto es sealado por Clowes y Coleman (vase el cuadro N 2).

La naturaleza y composicin de la carga adecuada para la fusin de una muestra dada se determina
de acuerdo con el criterio del ensayador y con la experiencia, as como con el conocimiento de la
composicin de la muestra, para lo cual presta una ayuda efectiva el examen microscpico o con una
lupa.

En el cuadro N 1 se seala una cargas tpica, para la fundicin de una tonelada de ensayo de
muestra (1.00 A.T. + 30 gr.)

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Cuadro No 1

Muestra Pesada
30 gr. Cuarzosos Oxidados Sulfurados
25% de Fe2O3 25% de FeS2
Litargirio (PbO) 30 30 30
Carbn 02 02 --
Madera 45 25 30
Na2CO3 anhidro -- -- 05
KNO3 10 10 10
Borax anhidro -- -- 10 40
Si2O

En el caso anterior se agregara adems una cubierta de NaCI.

Mezclas de fundentes para casos especiales

a. Si se trata de muestras con altas concentraciones de sulfuros, arseniuros, antimoniuros


altamente piritosas, etc., resulta muy recomendable efectuar una tostacin previa de la muestra,
en atmsfera oxidante, ya sea en crisoles o cpsulas especiales, generalmente en un mufla, con
la cual el S y As son oxidados y volatilizados. La operacin se puede favorecer por agitacin
mediante una varilla o esptula de hierro. El calentamiento debe ser gradual y no demasiado
intenso para prevenir la formacin de arseniatos y antimoniatos que expondran a perdidas de la
plata durante la copelacin.

El procedimiento, sin embargo, debe utilizarse con mucha reserva, por que expone a perdidas y
dilata la operacin.

b. Aunque en la mayora de los casos se indica el uso del PbO, que elimina la posibilidad de
perdidas por oxidacin del metal noble Clowes y Coleman, sealan el empleo del Minio, de
acuerdo con la siguiente cuadro:

Cuadro No 2

Muestra + fundente Gramos Gramos Gramos


Peso de la muestra 15.166 50.00 100.00
Peso del Na2CO3 anhidro 40.000 75.00 125.00
Peso del minio 30.00 40.00 40.00
Peso del brax 10.00 15.00 25.00
Peso de la harina de trigo 4.50 4.50 4.50
Peso del carbn vegetal 1.50 1.50 1.50

c. En caso de minerales con carcter reductor (alta concentracin de sulfuros, teleruros, seleniuros,
arseniuros, etc.), que se reconocen por su color gris azulado, se deben agregar oxidantes (KNO3
o KCIO3) o sino desulfurantes (limaduras de hierro). Si se trata de muestras de carcter oxidante
(alta ley de xidos de Mn, Fe, Cr, etc.), que se caracterizan por su color pardo o rojizo, se
incrementar la proporcin de la harina u otros reductores (carbn vegetal, almidn, bitartrato de
potasio), as como de SiO2 en los fundentes para favorecer a la formacin de escorias fusibles.

d. De acuerdo con la naturaleza de la ganga que acompaa al metal noble, se puede recomendar la
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aplicacin de fundentes especiales; para el ensayo de 30 gramos de la muestra se pueden utilizar
las siguientes mezclas fundentes ("oro, plata y cobre": Ricardo Ramrez Monreal), para los tipos
de minerales cuarcferos, ferruginosos, cuprferos entre 12 y 30% de Cu y complejos:

Cuadro No 3

Peso de la muestra Tipo de mineral


30 gr. Cuarcfero Ferruginoso Cuprifero
Au Ag Au Ag Au Ag
Litargirio 80 80 150 160 200 240
Na2CO3 30 40 20 40 20 40
Almidn (harina) 2 2 2 2 2 2
Brax - - - - - -
SiO2 puro - - - - - -
Cubierta de fundicin - - - - - -
CINa calcio 15 15 15 15 15 15
Borax 15 14 15 15 15 15

En muestras piritosas o de alta ley de sulfuros, someten previamente a tostacin en el aire o se


agrega una cantidad adecuada de KNO3 u otro oxidante.

Para concentraciones de Cu menores a 12%, se pueden aplicar las mezclas de los dos grupos
anteriores, segn la naturaleza de la muestra. Tambin es til una cubierta auxiliar (de una pulgada de
espesor), de una mezcla de 6 partes de NaHCO3, 3 partes de brax y dos partes de SiO2, sobre la que
se coloca la cubierta estndar. En muestras de alta concentracin de cobre se debe reescorificar y
regular, con un poco de brax, en un escorificador.

Las muestras de carcter complejo se someten a tostacin en una cpsula de arcilla refractaria (cuyo
fondo se frota con CaCO3) hasta que no se desprenda SO2 u otros xidos voltiles (As, Te, Sb, Se,
etc.); y segn la naturaleza del residuo se utilizar la mezcla mas adecuada. Igual indicacin para las
muestras zinciferas.

*Si la ganga de la muestra es silicosa, se puede reducir la proporcin de SiO2 en el fundente.

Influencia de la temperatura en el proceso de copelacin

La temperatura adecuada para la copelacin de minerales de oro no es la misma que para los de plata.

La temperatura mnima para la oxidacin del plomo es de 675C (que corresponde al rojo oscuro); la
temperatura adecuada del aire en la mufla ser de 700C, que debe mantenerse en el curso de la
operacin en presencia de Fe, Sb, etc. se necesita una mayor temperatura, pero esta condiciona una
posibilidad mayor de absorcin de metal noble por la copela.

La mufla debe hallarse al rojo blanco y la copela a una temperatura ligeramente inferior; el plomo
fundido debe observarse mucho ms luminoso que la copela. Algunos ensayadores prefieren finalizar
la operacin a una temperatura ms baja, para que se formen cristales de PbO en la copela (unos
630C), pero es dudoso el beneficio que de ella resulta. La posibilidad de formacin de escamas de
PbO solo es factible cuando la copela no se halla saturada con dicho xido; este fenmeno se
acompaa un lento y pesado movimiento de los vapores, los cuales disminuyen en el interior de la
mufla.
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Por otra parte cuando la temperatura es demasiado elevada, y las copelas se observan blanquecinas,
se perciben con menos claridad el metal fundido y los vapores producidos. Lo ideal es una
temperatura que permita observar estas caractersticas, sin ser demasiado elevada.

Influencia de los metales en la copelacin

La presencia de metales cuyos xidos no son voltiles, tienen influencia notable en el curso y
resultados de la copelacin, Una concentracin elevada de hierro demora el tiempo necesario para la
fundicin del plomo y adems puede originar la formacin de glbulos desperdigados del mismo, que
condicionan una perdida del metal noble; las copelas quedan algo corrodas y teidas en rojo pardo.

El zinc determina una intensa corrosin de la copela y la formacin de una escoria blanco amarillenta;
adems origina perdidas mecnicas, por proyeccin del metal fundido.

El cobre ejerce una accin netamente nociva pues determina el arrastre del metal noble al interior de
la copela, disminuye la capacidad de absorcin de la misma, la cual queda coloreada en pardo oscuro
o negro. El Co y Ni, que no son absorbidos por la copela impiden el desarrollo normal de la copelacin.

El Mn al igual que el zinc determina perdidas del metal noble que se halla en ebullicin, adems forma
una escoria negra.

El Cr y Al, debido a la dificultad con que se oxidan y su pequea capacidad de absorcin por la copela,
dilatan demasiado el tiempo de la copelacin.

El As y Sb, en concentraciones superiores al 4% en el regulo de plomo pueden originar escorias no


voltiles, de color pardo mas o menos intenso.

El Cd origina un proceso bastante irregular, violento en el comienzo (con llama rojo amarillenta),
seguido de decrepitacin y formacin de escamas de color rojo-oscuro que flotan en el plomo fundido;
produce una abundante escoria no voltil.

El Se y Te pueden originar la formacin de varios botones de metal, noble; determinan manchas de


color pardo, mas o menos intenso.

La influencia de otros metales como el Bi, Mo, vanadio, talio, etc. que pueden acompaar al oro, se
manifiesta por una corrosin m s o menos ostensible de las copelas o por la mayor duracin del
proceso de la copelacin, sin embargo debido a que generalmente no formen escoria, no parecen
ejercer efecto nocivo sobre los resultados.

Prdidas en el proceso de la copelacin

Las prdidas por volatilizacin del metal noble, sealadas por Makins, son insignificantes; mayor
gravedad representa la posibilidad de absorcin por la copela. Segn Rivot la oxidacin del oro, a
temperatura del rojo oscuro, es mayor en presencia de xidos superiores de Sb, Pb, y su consecuente
absorcin por la copela, se incrementa. Cuando se forma escoria en el proceso de la copelacin, la
posibilidad de perdida del metal noble es mayor, porque puede quedar englobado en la misma, en
forma de pequeos glbulos imposibles de colectar.

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Las prdidas por decrepitacin son usualmente pequeas, porque este fenmeno cesa antes de que
el plomo se enriquezca en metal noble.
Se han verificado diversos ensayos para determinar la magnitud y caractersticas de las perdidas que
son debidas a metales especficos (T .A.Ross), sometiendo a copelacin mezclas de plomo argento-
aurfero adicionadas de los metales respectivos. Pero los resultados obtenidos solo pueden ser
aceptados por cierta reserva, debiendo recordarse que la formacin de escoria no siempre implica
perdida de metal noble.

La posibilidad de prdida es mayor, lgicamente en botones voluminosos y tambin con la


temperatura y la abundancia de cobre.

La absorcin por la copela vara, en definitiva, con la temperatura, el material y la calidad de las
copelas y con la presencia de impurezas en el regulo, las copelas de MgO, se comportan en este
aspecto igual que las de cenizas de huesos, siempre que la proporcin del plomo sea adecuada.

ACCION DE LOS REACTIVOS.

A continuacin se detalla el comportamiento de los reactivos usados en el anlisis. de oro.

a. Litargirio u xido de plomo: PbO

El punto de fusin 883C, tiene varios usos. Es el reactivo ms importante en la fundicin. Una
parte del litargirio se reduce a plomo metlico mediante el almidn o cualquier otro reductor.
Desempea el papel de colector de oro y la plata contenida en el mineral. El resto del litargirio
acta en parte oxidando las impurezas metlicas o bien pasa a formar la escoria al estado de
silicato de plomo, o tambin, es muy posible, puede formar plumbatos con los xidos
metlicos.. Es un fundente bsico muy fuerte.

PbS + 2PbO SO2+ 2Pb


FeS + 3PbO FeO + 3Pb + SO2

La proporcin de PbO es regularmente de 1.5 a 2.0 partes por cada 2.0 partes de la muestra; la
cantidad de plomo reducido, en el curso de la operacin, en tal caso, es de 25 a 30 gr. por cada 30 gr.
de muestra.

b. Carbn

Es un agente reductor adecuado. La cantidad de carbn empleada vara de acuerdo con la naturaleza
de la muestra, en especial con el grado de oxidacin de esta; si se utiliza en exceso, determina la
formacin abundante de burbujas y una escoria pastosa; por lo regular bastan de 1.0 a 1.5 gr. por
cada 30 gr. de mineral; sin embargo en minerales muy oxidantes y en piritas tostadas, se pueden
emplear hasta 3.0 gr. de carbn por cada 30 gr. de muestra, para lograr una reduccin de los xidos
metlicos a sus valencias inferiores (FeO), que es la forma mas adecuada para que pasen a la escoria.

Esto se logra cuando mas o menos el 90% de PbO es reducido; de otra manera existe el peligro de
que parte del metal noble permanezca en la ganga.

En lugar de carbn de madera en polvo fino, se pueden utilizar harina, almidn, bitartrato de potasio
(argol) u otras sustancias orgnicas semejantes. El poder reductor de tales reactivos, debe ser
ensayado previamente.
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c. Nitrato de potasio salitre

El KNO3 cuyo punto de fusin es 339C; es un agente oxidante importante. En muestras ricas en
azufre o elementos semejantes, se debe suprimir el empleo del carbn y sustituirlo por una cantidad
adecuada de nitrato de sodio o potasio; si la concentracin de sulfuros es elevada, se deber
incrementar la cantidad de NaNO3 en el fundente o sino tostar previamente la muestra; en el caso de
que se forme una mata imprevista, se le debe tratar separadamente.

4KNO3 + 5C 2K2CO3 + 3CO2 + 2N2


Se usa como oxidante en los minerales piritosos. Se prefiere el nitrato potsico al nitrato
sdico por no ser higroscpico.

d. Carbonato de sodio

El Na2CO3 anhidro, punto de fusin 852C, es un fundente bsico poderoso. Se combina con la slice y
almina, produciendo silicatos y aluminatos fusibles. Cuando se funde tiene la propiedad de disolver o
mantener en suspensin varios materiales refractarios de la ganga. A cierto grado, tambin acta
como agente oxidante y desulfurante. En general es preferible el uso del Na2CO3 anhidro. Se puede
emplear el NaHCO3, indicado en algunos tratados, pero no es recomendable, debido al
desprendimiento tumultuoso de H2O y CO2, puede originar perdidas en la fusin, requiere un
calentamiento mas lento y cuidadoso. Se puede usar tambin el K2CO3.

Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2

e. Tetraborato de sodio; brax: (Na2B4O7.10 H2O)

El Na2B4O7, cuyo punto de fusin es 742C. Es un fundente acido, disuelve un gran nmero de xidos
metlicos como: el xido ferroso, oxido de aluminio, oxido crmico y adems disuelve grandes
cantidades de slice. Se explica el poder de disolucin, si se examina la frmula del brax constituido
por dos molculas de metaborato y una de anhdrido brico, para producir boratos complejos fusibles.
Previene la corrosin del crisol y aumenta la fluidez de la escoria. La cantidad relativa de dichos
reactivos se determina de acuerdo con la apariencia de la muestra; en primer lugar, y se modifica,
para el ensayo definitivo, teniendo en cuenta los resultados del ensayo previo y las caractersticas de
la fusin. Usualmente se requieren 30 a 45 gr. de Na2CO3 y 10 a 15 de brax, por cada 30 gr. de
muestra. En muestras de naturaleza cuarzosa, se debe utilizar una mayor proporcin de brax.

Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3


f. Slice: SiO2

La SiO2, cuyo punto de fusin es de 1755C. es un fuerte fundente cido. La SiO 2 (slice, arena o
vidrio molido), se emplea en la fusin de muestras con alta concentracin de BaSO4, CaCO3, xidos
bsicos metlicos etc., con los cuales forman silicatos los cuales son muy fusibles. Previene la
corrosin del crisol.
La proporcin vara entre 10 a 40 gr. de SiO2 por cada 30 gr. de la muestra sometida al ensayo.
Ms o menos 2 partes de vidrio molido se pueden emplear en lugar de una parte de SiO2 puro.

La slice acta como escorificador del fierro principalmente:


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SiO2 + FeO FeSiO3
Reaccionan adems con el PbO, carbonato de sodio; etc.
SiO2 + PbO PbSiO3
SiO2 +Na2CO3 Na2SiO3 + CO2

g. Espato flor u fluorita

El CaF2 se recomienda para favorecer la fusin de muestras que contienen BaSO 4 o CaSO4 y en la
fusin de las copelas, como este reactivo desarrolla una fuerte corrosin de los crisoles se debe evitar
toda deficiencia de la SiO2 en el sistema sometido a la fusin.

Se puede establecer, como premisa, que para impurezas de carcter bsico, se requieren fundentes
de naturaleza acidas, y viceversa, para gangas acidas se utilizan fundentes bsicos.

h. Hierro metlico

El hierro metlico se puede agregar a las cargas, ya sea en forma de clavos, sunchos o de chatarra,
con el objeto de extrae del regulo de plomo, al azufre, arsnico y antimonio.

i. Cloruro de sodio

La sal comn o CINa tiene un punto de fusin de 819C. es una sustancia neutra que se utiliza para
proteger la masa fundida contra la accin oxidante o reductora de la atmsfera del horno.

j. Copelas
Se utilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector, adems de las otras
impurezas metlicas que generalmente acompaan al botn auro-argentfero. Estas copelas son
vasos pequeos de poca profundidad estn hechas a base de fosfato de calcio, pequeos porcentajes
de fosfato de magnesio, calcio y fluoruro; as como de carbonato de magnesio. Generalmente se
obtiene de la calcinacin de los huesos de animales, preferentemente ovino.

k. Plata metlica.
Se usa plata metlica, pura y laminada, para incuartar en los anlisis de oro, a fin de obtener as una
aleacin de oro y plata (dore) con un exceso de este ltimo metal (Una relacin de 1 parte de oro por
3 de plata), para poder separar bien el oro de la plata que contenga el mineral, es necesario recordar
que la plata es un metal que acompaa siempre al oro en los minerales, en mayor o menor proporcin.

l. Crisoles

Utilizados para fundir el mineral con la mezcla de reactivos necesarios (fundente), son fabricados con
arcilla refractaria, debe poseer una gran resistencia a los ataques qumicos, a la penetracin de
metales y escorias, a los cambios bruscos de temperatura, siendo los ms aconsejables para los
anlisis de oro los crisoles de 30 g.

Reacciones
Reacciones de Reduccin
Los sulfuros como la pirita, la derrotita, la arsenopirita, la calcopirita, la estibina, la galena, la blenda, y
otros, reducen el litargirio a Pb metlico. Las diferentes reacciones de reduccin experimentan ciertas

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variaciones, segn sea el flujo de fundicin empleado, como podemos observar considerando la pirita
como ejemplo:

a) En presencia de litargirio y carbonato de sodio:

2 FeS2 + 15 PbO Fe2O3 + 4 SO3 + 15Pb

4 SO3 + 4 Na2CO3 4 Na2SO4 + 4CO2

b) En presencia de una menor cantidad de litargirio y de menor cantidad de carbonato de sodio:

FeS2 + 7 PbO FeO + 2 SO3 + 7 Pb

2 SO3 + 2 Na2CO3 2 Na2SO4 + 2 CO2

c) En presencia de Litargirio y ausencia de carbonato de sodio no se forma sulfato:

FeS2 + 5 PbO 2 SO2 + 5 Pb + FeO

Reacciones de Oxidacin

Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que se forme la escoria con los reactivos de
fundicin y no pasen al botn de plomo.

7 Pb +6 KNO3 7 PbO + K2O + 3 N2 + 4 O2

5 C + 4 KNO3 2 K2O + 5 CO2 + 2 N2

2 FeS2 + 6 KNO3 Fe2O3 + SO3 + 3 K2SO4 + 3 N2

SO3 + Na2CO3 Na2SO4 + CO2

Como se ha visto, por las reacciones que hemos anotado, el proceso de fundicin tiene por objeto
concentrar el oro y la plata en un botn de plomo; este ltimo metal acta como un colector de estos
metales preciosos. Adems, este proceso elimina las impurezas, que acompaan a estos metales en
los minerales en forma de compuestos oxidados en la escoria. Esta escoria est formada adems, por
boratos, silicatos y plumbitos de metales alcalinos y otros.

Resumiendo:

(Mineral Aurfero o Argentfero) + Flux+ Reductor Botn de plomo + (Au + Ag + impurezas


Metlicas + Escoria)

PROCEDIMIENTO
Preparar un crisol de arcilla refractaria de 30 gr, conteniendo 90-100 gr del fundente apropiado, para la muestra a
fundirse.
Pesar 10, 15, 25 o 30 gr de muestra segn el tipo de muestra y transfiralo al crisol preparado con fundente (flux)
Homogeneizar la muestra y el flux con una esptula y cubrirla con una capa de brax.
Fundir en el horno de fundicin a 1050 C por un espacio de 50 a 60 min.

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Verter la fundicin sobre un molde de hierro en forma de cono invertido previa agitacin en forma rotatoria y
golpes suaves contra el fondo, luego dejarlo enfriar naturalmente.
En el fondo del cono se deposita el plomo junto con los metales nobles (Au, Ag, Pt)y en la parte superior queda la
escoria en forma vidriosa, una vez enfriado se le extrae y se le separa de la escoria por medios mecnicos (golpes
con un martillo).
Al plomo se le da una forma cbica para facilitar el manipuleo llamndosele rgulo Segn el aspecto que este
tiene si es quebradizo contiene Sb, As, Fe, Cu, considerable y se procede a la escorificacin; caso contrario si es
un rgulo plstico se sigue con la copelacin.
La escorificacin consiste en agregarle aprox 20 gr de plomo al rgulo y cubrirlo con una capa de brax (en un
escorificador) luego poner a fundirlo, algunas veces necesario realizar esta operacin hasta por tres veces para
conseguir que estos interferentes pasen a la escoria.
Efectuar el calentamiento de las copelas al rojo vivo, luego introducir los rgulos con una tenaza, incrementar la
temp del horno a aprox 900 durante 5 min. para que se fundan los rgulos, luego mantener en 850C, facilite la
entrada de una corriente de aire para una mejor copelacin.
La copelacin dura de 30 a 60 min. (Segn el peso de rgulos, se recomienda obtener rgulos de 18 a 20 gr).
El trmino de la copelacin se puede apreciar por un centelleo relmpago que emite la perlita en la copela.
Apagar el horno y enfriar lentamente para evitar que la perlita o dor (aleacin de oro y Plata) explosione por un
enfriamiento rpido.
Ataque Qumico
Para efectuar un buen ataque qumico debe cumplirse la relacin de 1 parte de oro por 3 partes de plata como
mnimo. De haber una mayor cantidad de oro es necesario efectuar la denominada encuartacion, que consiste en
adicionar la cantidad de plata pura en la relacin mencionada y efectuar una segunda copelacin, adicionando 18 a
20 gr de plomo granulado.

El criterio para proceder a la encuartacion es la observacin del dor, si ste tiene un color amarillento, indica que
hay una mayor cantidad de oro, por lo que debe efectuarse el encuartado; caso contrario si el dor presenta un
color plateado, debe procederse al ataque qumico. (El ataque se efecta en un crisol de porcelana).
Limpie las impurezas impregnadas en el dor y laminarlo con la finalidad de darle mayor superficie de contacto a
la accin del reactivo de ataque (HNO3 1:5).
Terminado el ataque debe lavarse el residuo con amoniaco caliente NH4OH (1:2), y posteriormente lavados con
agua caliente.
Secar el residuo (oro) en la plancha y luego calcinar al rojo vivo, el residuo final presenta un color dorado.
Una vez fro pesar en la Microbalanza en mg
Clculo de leyes
gs mgs oro 1000
LEY DE ORO ( )=
TMS Peso Muestra

Oz mgs oro 29.167


LEY DE ORO ( )=
TCS Peso Muestra

Nota 1 onza troy tiene 31.1035 gr de oro.

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DIAGRAMA DE B LOQUE DE ANALISIS DE ORO POR FIRE ASSAY


M UEST RAS G EO Q UIM ICA
M ALLA 140

M UESTRA OXIDADA M UESTRA SULFURADA

ADICION DE HARINA ADICION DE KNO3


(Reductor) (Oxidante)

AG REG AR 100 G r DE
M EZCLA FUNDENTE

HO M O G ENEIZACIO N

ADICIO NAR PLATA


M ETALICA

ACO NDICIO NAM IENTO


DE CRISO LES

FUNDICION
1050 C

COPELACION
850C

PART ICIO N DEL DO RE


CO N HNO 3 (1:5)

ANALISIS PO R ANALISIS PO R
ABSO RCIO N AT O M ICA G RAVIM ET RIA

ADICIO NAR 3 ml DE HCL(cc) COLOCAR BOT ONES DE ORO


CALENTAR DISO LUCIO N DE O RO EN CRISOLES DE PORCELANA

AFO RAR A 10 ml. LIM PIAR CO N HNO 3


CO N HCl AL 20% AL 30%

LAVAR 5 VECES CO N
AG ITACIO N
AG UA DESTILADA

LECTURA PO R LAVAR CO N SO LUCI N


ABSO RCIO N ATO M ICA DE NH4O H (1:1)

CALCINAR
650C-700C (5 M in)

PESADO DE O RO EN
BALANZA MICROANALT ICA

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ANALISIS POR ORO EN MINERALES CONCENTRADOS

A laboratorio ingresan dos tipos de muestras procedentes de la Planta, a saber concentrado gravimtrico producto
del concentrador Knelson y un concentrado bulk producto de las celdas de flotacin.
Cuando las muestra son de un lote de despacho, luego de preparadas convenientemente (incluido el pasar malla), el
producto de se analiza por triplicado, para poder comparar resultados los que deben ser aproximadamente iguales;
caso contrario cuando son muestras de las guardias 1 2 solo se analiza por una vez.
Cuando son muestras de concentrados oxidados la muestra a pesar oscila entre 25 y 30 gr por crisol, para lo cual
se agrega entre 1.8 y 2.5 gr de harina de trigo como reductor del litargirio. El fundente apropiado es el preparado
para minerales oxidados.
Cuando son muestras de concentrados sulfurados, la muestra a pesar oscila entre 10 y 15 gr por crisol, para lo cual
se agrega entre 2 y 15 gr de nitrato de potasio como oxidante. El fundente apropiado es el preparado para minerales
sulfurados. Como consejo si la muestra es bien oscuro aadir una capa de litargirio puro como tapa, se obtendr un
rgulo de buen aspecto sin impurezas.

ANALISIS DE ORO FINO EN BARRAS DE ORO FUNDIDO.

Fundicin de oro metlico.

Aparte de poder presentarse la barra de oro fundido, puede tambin presentarse oro del producto de la
destilacin de amalgama (la cual tiene color amarillo en su totalidad), una vez eliminado el mercurio, el cual luego de
ser fundido con el flux apropiado, es analizado para determinar el % de pureza.

Para la fundicin se usa crisoles de grafito en vez de los crisoles de arcilla, los cuales son muy vulnerables y
por lo tanto puede peligrar la operacin.

Junto con el oro pesado en una balanza analtica, se coloca en el crisol por cada 100 gr de oro el siguiente flujo:

Carbonato de sodio 40 gr
Brax 30 gr

Con este flux se coloca el crisol en el horno a temperatura suave (750C), luego se va aumentando dicha
temperatura poco a poco; si solo se dispusiera de un crisol pequeo se puede recargar, para lo cual una vez fundido se
puede sacar el crisol del horno, se espera que enfre un poco y se agrega la muestra de oro con mas flux, se coloca
nuevamente en el horno para que funda.

La operacin ha terminado cuando la fusin est tranquila. Se saca el crisol y con mucho cuidado se vaca su
contenido en una lingotera, se espera que enfre lentamente y luego se retira la escoria, la cual se desprende fcilmente.
Se limpia el oro obtenido con escobilla de pelos de acero

La barra de oro una vez limpia y seca, se lleva a un taladro mecnico para realizarle dos o tres perforaciones
en distintos puntos, lo ms profundamente posible. Con las virutas obtenidas se toma una muestra la cual se destina
para anlisis.

Anlisis de oro

De la muestra obtenida se pesa 01. A 0.5 gr exactamente en la balanza de precisin (Microbalanza MC 5), se le
coloca en un pedazo de plomo en lmina al cual se le agrega tres veces el peso de plata pura. Todo este conjunto
se procede a copelar para lo cual las copelas deben estar al rojo vivo segn el mtodo ya indicado.
Una vez copelado se procede a la particin con cido ntrico hasta obtener un botn de oro puro, el cual luego de
calcinado es pesado.

Calculo del contenido fino.

Las leyes se expresan en % en milsimas de fino. Tomemos como ejemplo lo siguiente:

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Peso inicial de oro 176.478 mg Oro
Peso final de oro 156.121 mg Oro.

En 176.478 mg oro 100%


156.121 mg oro x%

donde x = 88.46 % 0.8846 ochocientos ochenta y cuatro milsimas de fino

ANALISIS POR ORO EN AMALGAMAS

Para determinar el contenido de oro en amalgamas de oro que estn acompaados de porcentajes altos de plata,
cobre y fierro. Se procede a pesar en la balanza analtica 0.5 gr de amalgama, envolver en una lmina de plomo
con 1.5 gr de plata metlica pura y se le funde con el siguiente fundente:

Litargirio 20.0 gr
Carbonato de sodio 30.0 gr
Harina de trigo 1.8 gr
Brax 20.0 gr

Seguidamente se sigue el mtodo descrito para fundicin de oro, luego de copelar, se lamina y se coloca en un
crisol de porcelana de 50 ml y se procede a atacar con cido ntrico diluido 1:3; deber cambiarse varias veces el
cido para lo cual se utiliza cido 1:1 y puro, hasta que se cese el desprendimiento de burbujas. Luego de calcinar
se procede a pesar en la Microbalanza y se realiza los clculos respectivos.
Calculo.

Las leyes de oro en las amalgamas se expresan en %, de manera que se aplica esta proporcin:

Peso de botn de oro x 100


Peso de amalgama

Suponiendo que se a pesado 498.567 mg de oro y se ha obtenido un botn de oro puro que pesado en la
Microbalanza da 401.324 mg de oro, luego

369 .296
x100 = 74.07 % pureza
498 .567

DETERMINACION DE LA PLATA POR ESCORIFICACION Y COPELACION

Pesar:
Pesar 0.1 assay ton de muestra preparada a malla 100, en escorificadores de 2.5 pulgadas de dimetro, y que
contengan 20 g de plomo granulado qumicamente puro, ms 2 g de brax granulado, para luego homogeneizar
completamente con una esptula la muestra pesada.
Cubrir con 20 g de plomo granulado la muestra homogeneizada, agregado un gramo de brax tratando de cubrir
toda la superficie.
Escorificar en la mufla a 1600F, primero con la puerta cerrada, tan pronto se funda el plomo, se abre la puerta de
la mufla para admitir aire a medida que la oxidacin avanza, se forma alrededor del plomo un anillo de escoria
conocido como el ojo de gallo, a medida que se va fundiendo el mineral, tambin va cubriendo al plomo fundido
quedando completamente cubierto por la escoria. Se cierra la puerta un rato ms para que toda la escoria quede
lquida con el aumento de la temperatura, todo este proceso dura aproximadamente 30 minutos.
Vaciar el contenido de los escorificadores con la muestra fundida a los moldes o lingoteras, dejar enfriar, romper la
escoria con un martillo y limpiar el botn por martilleo, dndole forma de un cubo.
Los cubos deben tener un peso aproximado de 20 a 25 g, si tiene mas peso, es necesario volver a escorificar, por
que estos botones son demasiados grandes para coperar.
Cuando una muestra tiene mucho cobre es necesario copelar dos veces.

Ing. D. Carcausto Z Ing. V. Bustinza R.


Escuela Profesional de Ingeniera Metalrgica.- UNSA 21
Anlisis de Minerales. - Prctica Calificada - 2017
COPELACION:
Se calientan previamente las copelas enumeradas, aproximadamente unos 20 minutos antes de introducir los
botones o cubos de plomo a 1600F.
Colocar los cubos con una pinza apropiada de acuerdo a su numeracin sobre las copelas calientes.
Tan pronto como se han terminado de colocar los botones se cierra la puerta de la mufla manteniendo la
temperatura unos 5 minutos hasta que se funda todos los botones de plomo.
Despus que ha fundido, se abre la puerta de la mufla y se deja bajar la temperatura hasta 1400 F, cuidando que el
litargirio que se forma no se solidifique sobre la plata.
El plomo absorbido por la copela y parte volatilizado y veces es necesario colocar corriente de aire.
Alrededor del botn de plata debe quedar unas plumillas de litargirio, lo que indican una buena copelacin.
El tiempo de copelacin en la mufla es tambin aproximadamente 30 minutos.
Sacar las copelas de la mufla, dejarlas enfriar y pesar los botones de plata, reportar en onzas por toneladas en la
forma que lo indiquen los usuarios.
CALCULOS:
Cuando se pesa la muestra en assay ton, el peso de los botones de plata se lee en miligramos, dando directamente el
resultado en onzas por tonelada.

Ejemplo:
1 assay ton = 29.1666 g

Si se pesa la muestra.
1.0 assay tom, se lee en plata 0.0014 g resultado es 1.4 onz./tn
0.5 assay tom, se lee en plata 0.0014 * 2 resultado es 2.8 onz./tn
0.2 assay tom, se lee en plata 0.0014 * 5 resultado es 7.0 onz./tn
0.1 assay tom, se lee en plata 0.0014 * 10 resultado es 14.0 onz./tn

Cuando se desea reportar en Kg/Ton mtrica, el resultado en onzas por tonelada corta se divide entre el factor
29.1667.
Ejemplo: Un mineral a dado su peso de 8.98 onz/Tn, determinar en Kg/TM

8.89 /
= 0.308 /
29.1667

DETERMINACION DEL ORO POR ESCORIFICACION Y COPELACION


Pesar 0.5 assay ton para concentrado de plomo, zinc, cobre, 1.0 assay ton para cabeza y relaves de muestra
preparada a malla 100, en crisol de 30 gramos, que contenga 65 g de flux, (usar de 85 a 90 g de flux para 1.0
assay ton).
Agregar un poquito de nitrato de plata y mezcla bien con una esptula.
Poner un clavo de 5 pulgadas y cubrir con 25 g de flux, si no se usa clavo, usar 5 g de nitrato de potasio, para
minerales pacos no usar nitrato de potasio sino 5 gramos de harina.
Colocar al crisol en la mufla a 1400F e ir subiendo la temperatura hasta 1700F, este proceso dura
aproximadamente de 50 a 60 minutos. (se conoce que ya ha fundido el mineral cuando el crisol es casi
transparente).
Sacar de la mufla y vaciar en las lingoteras cnicas para dejarlos enfriar, separar la escoria del plomo, valindose
de un martillo, moldea el plomo dndole forma cubica.
Colocar el cubo de plomo en una copela que de antemano ha sido calentado durante 15 minutos a 1600 F,
proceder a la copelacin como en el caso anterior.
Sacar la copela de la mufla y enriar totalmente, el botn de plata que contiene al oro, se limpia con una brocha
especial y colocar en un crisol de porcelana, agregar cido ntrico (1:7) para su ataque lento de la plata.
Decantar lentamente la solucin, agregar cido ntrico (1:3) y seguir atacando a calor muy lento, hasta que toda la
plata se haya separado del oro, si es necesario se puede decantar la solucin y agregar cido ntrico (1:1).
Tener cuidado de no atacar a calor suave porque el oro se disemina en partculas, que al lavar se puede perder y
los resultados son falsos.
Decantar la solucin cuidadosamente, lavar el oro tres veces por decantacin con agua amoniacal caliente (1:7).
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Secar el crisol que contiene el oro en la plancha y despus llevarlo al horno por 10 minutos, enfriar, sacar el botn
de oro para pesar y calcular en onzas por tonelada o en la forma en que lo pidan.

REACTIVOS:
FLUX: Este flux se usa para fundir, minerales de cabeza, concentrados y relaves.
Litargirio = 30 Kilos
Carbonato de sodio = 3.5 Kilos.
Brax = 3.5 Kilos.
Slice = 3.5 Kilos.
Mezclar bien y guardar en un lugar seco.
El siguiente flux da muy buenos resultados para cabezas y relaves, cuando se funde en mufla de petrleo.
Litargirio = Una parte en peso
Carbonato de Sodio = Tres partes en peso
Brax = 0.1 parte en peso.
Usar de 80 a 85 g para 1.0 assay ton, cubrir con brax.

BIBLIOGRAFIA
QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA APLICADA A MINERALES.- M. Useglio.- UNSA.- 1974
MANUAL DE ANALISIS QUIMICO.- CENTROMIN PERU.
MANUAL DE LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO.- MINERO PERU.- Unidad de Cerro Verde.
COLECCCION DE PROBLEMAS Y EJERCICIOS DE QUIMICA ANALITICA.- A. Yaroslavtsev.- Ed.
Mir-Mosc 1979.
PROBLEMAS Y EJERCICIOS DE ANALISIS CUANTITATIVO.- A.P. Musakin.- Ed. Mir-Mosc 1976.
ANALISIS CUANTITATIVO.- Alexeiev.-Ed. Mir Mosc 1978.
ANALISIS DE MINERALES.- Escuela nacional de Ingenieria Tecnica.- Victor H. Montenegro.- Lima Peru 1976

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Ing. D. Carcausto Z Ing. V. Bustinza R.