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NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 3576

2009-03-11

PLSTICOS.
MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS
INDICES DE FLUIDEZ (VELOCIDADES DE FLUJO)
DE POLIMEROS TERMOPLSTICOS POR MEDIO
DE UN PLASTMETRO DE EXTRUSIN

E: PLASTICS. TEST METHOD FOR DETERMINING THE


INDEX OF FLUIDITY (MELT FLOW RATES) OF
THERMOPLASTIC POLYMERS BY EXTRUSION
PLASTOMETER

CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) a la


ASTM D1238-2004c, Copyright
ASTM International. 100 Barr Harbor
Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19429-2959.
United States.

DESCRIPTORES: velocidad de flujo; ndice de fluidez;


polmeros termoplsticos; plastmetro;
extrusin; mtodo de ensayo;
polmero; velocidad de flujo del fluido;
ndice de fusin; velocidad de flujo del
volumen.

I.C.S.: 83.080.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin


Editada 2009-03-27
PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo


nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica


est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 3576 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-03-11.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a


travs de su participacin en el Comit Tcnico 92 Embalajes de plstico.

ESCUELA COLOMBIANA DE CARRERAS MICROPLAST


INDUSTRIALES ECCI MULTIDIMENSIONALES PLASDECOL
FLEXO SPRING S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las


siguientes empresas:

ABOMN LTDA. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES


ACOLPACK DIMATIC LTDA.
ACOPLASTICOS EMPAQUES FLEXIBLES DE COLOMBIA
ALFAN EMPAQUES FLEXIBLES S.A. LTDA.
ALPINA ENVAPACK
BAXTER LABORATORIOS FAMILIA DEL PACIFICO LTDA.
BIOFILM FILMTEX S.A.
BOLSAS PARA GASOLINA FRUGAL S.A.
C.I. SACEITES S.A. GEON ANDINA S.A.
C.I. YUMBO S.A. GRASCO LTDA.
CARULLA VIVERO S.A. LABORATORIO GS1 COLOMBIA
SENSORIAL Y EMPAQUES HYDRO ALUMINIUM
CASA LUKER S.A. INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAF S.A.
CENTRO DE INVESTIGACIONES EN COLCAFE
PROCESAMIENTO DE POLMEROS CIPP - INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZENU S.A.
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES INTERNATIONAL SUPPLIES LTDA.
COLOMBINA S.A. LEVAPAN S.A.
COMESTIBLES RICOS LTDA. LITOPLAS S.A.
COMPAA DE EMPAQUES POLIOLEFINA MEALS DE COLOMBIA S.A.
COMPAA DE GALLETAS NOEL MEXICHEM RESINAS COLOMBIANA S.A.
MINIPAK S.A. PROEXPORT
MONCLAT LTDA. PROMAPLAST LTDA.
NEUST PROPILCO
PELEX S.A. SOCIEDAD UPR LTDA.
PLSTICOS Y BOLSAS DE COLOMBIA S.A. SONOCO DE COLOMBIA LTDA.
PLASTILENE S.A. SPER DE ALIMENTOS S.A.
PMI TEXCOMERCIAL S.A.
POLIEMPAK LTDA. TROPICAL COFFEE
PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

CONTENIDO

Pgina

1. OBJETO .......................................................................................................................1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1

2.1 NORMAS ASTM ...........................................................................................................1

2.2 NORMA ANSI ...............................................................................................................2

2.3 NORMA ISO .................................................................................................................2

3. TERMINOLOGA ..........................................................................................................2

3.1 GENERALIDADES .......................................................................................................2

4. IMPORTANCIA Y USO.................................................................................................2

5. EQUIPOS......................................................................................................................3

5.1 PLASTMETRO...........................................................................................................3

5.2 CILINDRO.....................................................................................................................3

5.3 DADO............................................................................................................................3

5.4 PISTN.........................................................................................................................5

5.5 CALENTADOR .............................................................................................................6

5.6 CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA .................................................................7

5.7 TERMMETRO ............................................................................................................7

5.8 NIVEL............................................................................................................................7

5.9 ACCESORIOS DEL EQUIPO.......................................................................................7

6. MUESTRAS DE ENSAYO............................................................................................8
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

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7. ACONDICIONAMIENTO ..............................................................................................8

8. CONDICIONES DEL PROCEDIMIENTO .....................................................................8

9. PROCEDIMIENTO A - OPERACIN MANUAL.........................................................11

10. PROCEDIMIENTO B - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO


ONOMETRADA AUTOMTICAMENTE ....................................................................13

10.1 APARATOS ................................................................................................................13

10.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................14

11. PROCEDIMIENTO C - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO


CRONOMETRADA AUTOMTICA PARA POLIOLEFINAS CON VELOCIDAD
DE FLUJO ALTA USANDO UN DADO CON LA MITAD DEL DIMETRO
Y DE LA ALTURA ......................................................................................................16

11.1 EQUIPO ......................................................................................................................16

11.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................16

12. CLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C)....................................................................16

13. PROCEDIMIENTO D - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO


CRONOMETRADA AUTOMTICA USANDO PESO MLTIPLE .............................17

13.1 EQUIPO ......................................................................................................................17

13.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................17

14. INFORME....................................................................................................................19

15. PRECISIN Y DESVIACIN (PROCEDIMIENTOS A, B Y C) ..................................22

15.1 PRECISIN ................................................................................................................22

15.2 DESVIACIN..............................................................................................................23
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16. PRECISIN Y SESGO (PROCEDIMIENTO D)..........................................................23

16.1 PRECISIN ................................................................................................................23

17. DESCRIPTORES........................................................................................................24

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS ......................................................................................31

DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................32

ANEXO A (Informativo) ..........................................................................................................25

FIGURAS

Figura 1. Disposicin general del plastmetro de extrusin .............................................4

Figura 2. Detalles del plastmetro de extrusin..................................................................5

Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura....................................6

TABLAS

Tabla 1. Condiciones normales de ensayo, temperatura y carga....................................10

Tabla 2. Condiciones estndar de ensayo, masa dela muestra, y tiempo de ensayo ...12

Tabla 3. Factores para calcular la velocidad de flujo........................................................15

Tabla 4. Precisin, procedimiento A (valores en g/10 min) ..............................................20

Tabla 5. Precisin, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................20

Tabla 6. Precisin, procedimiento A (valores en g/10 min) ..............................................21

Tabla 7. Precisin, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................21

Tabla 8. Precisin, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................21

Tabla 9. Datos de precisin para poliolefinas con flujo del fundido alto
Procedimiento C (valores en g/10 min) ..............................................................................23
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Tabla 10. Precisin para el mtodo de ensayo: 2,16 kg....................................................23

Tabla 11. Precisin para el mtodo de ensayo: 5 kg.........................................................23

Tabla 12. Precisin para el mtodo de ensayo: 10 kg.......................................................24

Tabla 13. Precisin para el mtodo de ensayo: 21,6 kg....................................................24


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

PLSTICOS.
MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS INDICES DE FLUIDEZ
(VELOCIDADES DE FLUJO) DE POLMEROS TERMOPLSTICOS
POR MEDIO DE UN PLASTMETRO DE EXTRUSIN

1. OBJETO

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la medicin de la velocidad de extrusin de resinas


fundidas a travs de un dado con una longitud y dimetro especificados, bajo condiciones
definidas de temperatura, carga y posicin del pistn en el barril, mientras se mide el tiempo.

1.2 El procedimiento A es una operacin de corte manual, basada en el tiempo empleado


para materiales con velocidades de flujo entre 0,15 g/10 min y 50 g/10 min El procedimiento B
es una medicin automtica de las velocidades de flujo, para materiales cuyo flujo est entre
0,50 g/10 min y 900 g/10 min Para ambos procedimientos, el recorrido del pistn es
generalmente el mismo durante el tiempo de medicin; la base del pistn se coloca entre
46 mm y 20,6 mm arriba del dado. Se han obtenido velocidades de flujo comparables de varios
materiales por medio de estos dos procedimientos, en ensayos interlaboratorio (Round Robin),
como se describe en el numeral 14.1. existen disposiciones para calcular la velocidad de flujo-
volumen fundido y la velocidad de flujo-masa fundida.

NOTA 1 Los ensayos interlaboratorio indican que este mtodo de ensayo puede ser adecuado para (velocidades
de flujo de hasta 1 500 g/10 min, si el cronmetro registra el tiempo transcurrido con aproximacin a 0,01 s.

NOTA 2 Este mtodo es tcnicamente equivalente a la norma ISO 1133-2005

1.3 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prcticas apropiadas de seguridad y salud
ocupacional y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. En
los numerales 5.7, 10.2.12 y 15.1.2 se indican las precauciones especficas.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de


este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado
(incluida cualquier correccin).

2.1 NORMAS ASTM

ASTM D618-2005, Practice for Conditioning Plastics for Testing.

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ASTM D883-2008, Terminology Relating to Plastics.

ASTM D3364-2004, Test Method for Flow Rates for Poly Vinyl Chloride with Molecular
Structural Implications.

ASTM E691-2005, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision
of a Test Method.

2.2 NORMA ANSI

ANSI B46.1-2002, on Surface Texture (Surface Roughness, Waviness And Lay).

2.3 NORMA ISO

ISO 1133-2005, Determination of the Melt Mass Flow Rate (MFR) and the Melt Volume-Flow
Rate (MVR) of Thermoplastics.

3. TERMINOLOGA

3.1 GENERALIDADES

3.1.1 ndice de fluidez. Velocidad de flujo de un resina termoplstico a travs de un dado de


dimensiones especificas, temperatura y peso variables, en un periodo de tiempo de 10 min,
expresado en g/10 min. Tambin se conoce como MFI (Melt Flow Index).

3.1.2 Para la definicin de otros trminos tcnicos usados en esta norma, se debe remitir a la
norma ASTM D883.

4. IMPORTANCIA Y USO

Esta norma es particularmente til para ensayos de control de calidad en termoplsticos.

NOTA 3 Los polmeros que tienen velocidades de flujo menores de 0,15 g/10 min o mayores de 900 g/10 min, se
pueden ensayar por los procedimientos indicados en esta norma; sin embargo, no se han establecido los datos
sobre precisin.

4.2 Esta norma sirve para indicar la uniformidad de la velocidad de flujo del polmero
mediante un proceso individual y, en este caso, puede indicar la uniformidad de otras
propiedades. Sin embargo, en ausencia de otros ensayos, la uniformidad de la velocidad de
flujo entre varios polmeros hechos por varios procesos, no indica la uniformidad de otras
propiedades.

4.3 La velocidad de flujo obtenida con el plastmetro de extrusin no es una propiedad


fundamental del polmero. Es un parmetro definido empricamente, fuertemente influenciado
por las propiedades fsicas y la estructura molecular del polmero y por las condiciones de
medicin. Las caractersticas reolgicas de los polmeros fundidos, dependen de muchas
variables. Puesto que los valores de las variables obtenidas en este ensayo pueden ser
substancialmente diferentes de los que se obtienen en procesos a gran escala, los resultados
de los ensayos pueden no tener correlacin directa con el comportamiento del proceso.

2
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4.4 La velocidad de flujo de un material puede medirse bajo cualquiera de las condiciones
indicadas en el numeral 8.2. Una caracterizacin adicional del material se puede obtener
utilizando ms de una condicin. En caso de emplear dos condiciones, se puede obtener la
razn de velocidad de flujo (RTF), dividiendo la velocidad de flujo bajo una condicin, por la
velocidad de flujo bajo la otra condicin.

5. EQUIPOS

5.1 PLASTMETRO

5.1.1 El aparato debe ser un plastmetro con pistn de peso muerto, que consiste en un
cilindro de acero con calentamiento controlado por un termostato, con un dado en el fondo y un
pistn cargado con una pesa, que opera dentro del cilindro. Las caractersticas esenciales del
plastmetro, ilustrado en las Figuras 1 y 2, se describen en los numerales 5.2 a 5.8. Todas las
mediciones dimensionales se deben realizar cuando el artculo que se est midiendo, est a
una temperatura de 23 C 5 C.

5.1.2 Se ha demostrado que los cambios relativamente pequeos en el diseo y la


disposicin de las partes componentes, causan diferencias en los resultados entre laboratorios.
Por lo tanto, es importante para una mejor concordancia de resultados entre laboratorios, que
los diseos se ajusten muy de cerca a las descripciones que se dan en esta norma; de otra
forma, se debe determinar que las modificaciones no afecten los resultados.

5.2 CILINDRO

El cilindro de acero debe tener un dimetro de 50,8 mm, longitud de 162 mm, con un orificio
recto y liso, de 9,5504 mm 0,0076 mm de dimetro, desplazado 4,8 mm del eje del cilindro.
Debe contar con cavidades para un sensor trmico (termocupla, termistor, etc.), y un
termmetro, como se ilustra en la Figura 1. Se debe fijar una placa de 3,2 mm en el fondo del
cilindro, para retener el dado. Un orificio en esta placa, centrado bajo el dado y avellanado
desde abajo, permite que el material extrudo pase libremente. El cilindro puede estar sostenido
por, cuando menos, dos tornillos de alta resistencia, de 6,4 mm, ubicados en la parte superior
(radialmente colocados en ngulos rectos a la carga aplicada), o por lo menos por dos varillas
roscadas, de 10 mm de dimetro, atornilladas a los lados del cilindro, para fijarlas a un soporte
vertical. Las dimensiones esenciales de un cilindro satisfactorio de este tipo, se indican en la
Figura 1 (vase la nota 4). La superficie del orificio recto y liso del cilindro debe ser terminada
por tcnicas conocidas para producir aproximadamente una superficie de rugosidad de 12 rms
(Root Mean Square) o ms, de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002.

NOTA 4 Los cilindros hechos de acero SAE 52100 u otro equivalente, tratado trmicamente hasta una dureza
Rockwell C de 60-65, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 C. Los
revestimientos internos de los cilindros, hechos con una aleacin de cobalto-cromo-tungsteno, tambin son
satisfactorios a 300 C.

5.3 DADO

El exterior del dado de acero debe tener un dimetro tal, que caiga libremente hasta el fondo
del orificio de 9,550 4 mm 0,007 6 mm de dimetro en el cilindro (vase la Nota 5). El dado
debe tener una perforacin recta y lisa, de 2,095 5 mm 0,005 1 mm de dimetro y 8,000 mm
0,025 mm de longitud. La perforacin y su acabado son crticos. No deben tener marcas
visibles de brocas u otras herramientas, ni ninguna otra anormalidad detectable. La superficie
interior del dado se debe terminar por tcnicas conocidas, para producir aproximadamente una
superficie de rugosidad de 12 rms o ms, de acuerdo con la norma ANSI B46.1.

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NOTA 5 El material recomendado para el dado es carburo de tungsteno. Tambin son satisfactorios: acero, zafiro
sinttico y aleacin de cobalto-cromo-tungsteno.

7,9 mm

9,5504 mm 0,0076 mm
Taladrar 2 orificios de orificio atravs del dimetro
7,1 mm y 157 mm de
profundidad
14,3 mm
4,8 mm
Seccin A - A
con pistn removido

Anillos trazados
con separacin
(vase 5,4)
Base aislante

Peso

Termmetro Buje gua


A A
Aislamiento

Pistn
162 mm
Calentador

Dado

48 mm

3,2 mm 3,2 mm
placa aislante placa de acero
50,8 mm

Figura 1. Disposicin general del plastmetro de extrusin


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5.4 PISTN

5.4.1 El pistn debe estar hecho de acero, con un buje de aislamiento en la parte superior, que
acte como una barrera para la transferencia de calor desde el pistn hasta la pesa. La base del
pistn debe tener un dimetro de 9,474 2 mm 0,007 6 mm y una longitud de 6,35 mm 0,13 mm.
El diseo del pistn puede incorporar medios para reemplazar la base, por ejemplo, con roscas y
superficies planas inmediatamente encima de ella. Arriba de la base, el pistn no debe tener un
dimetro mayor de 8,915 mm (vase la Nota 6). El acabado de la base del pistn debe ser de
12 rms de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002. Si el desgaste o la corrosin representan un
problema, el pistn debe ser de acero inoxidable, equipado con una base removible para
facilitar su reemplazo.

NOTA 6 Para mejorar las condiciones del ensayo , es preferible que el pistn tenga un buje gua metlico con
ajuste flojo en la parte superior del cilindro.

NOTA 7 Los pistones de acero SAE 52100, con 25 mm de fondo, incluyendo la base, endurecidos hasta una dureza
Rockwell C de 55 a 59, han demostrado que prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 C.

5.4.2 El pistn debe tener grabadas dos marcas de referencia, separadas por 4 mm, de tal
forma que cuando la marca inferior coincida con la parte superior del cilindro u otro punto de
referencia adecuado, la parte inferior del pistn est a 48 mm arriba del borde superior del
dado (vase la Figura 1).

5.4.3 El peso combinado del pistn y la carga, debe estar dentro de una tolerancia de 0,5 %
de la carga seleccionada.

9,5504 mm
0,0076 mm
9,4742 mm
0,0076 mm
8,915 mm
mn. mx.

Pistn
6,35 mm
0,13 mm

8,000 mm Dimetro
0,025 mm interno del
cilndro

Dado 2,0955 mm
0,0051 mm

Figura 2. Detalles del plastmetro de extrusin

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5.5 CALENTADOR

5.5.1 El equipo debe tener un dispositivo que permita calentar el aparato, de forma que la
temperatura a 10 mm por encima del dado, se pueda mantener dentro de 0,2 C de la
temperatura deseada durante el ensayo. La temperatura del cilindro, desde 10 mm hasta 75 mm
por encima de la parte superior del dado, se debe mantener dentro de 1 % de la temperatura
fijada (C).
NOTA 8 A temperaturas mayores de 200 C, este grado de control de la temperatura puede ser ms difcil de
obtener.

203,22 mm
147,6 mm

85,3 mm
6,35 mm 12,7 mm
7,95 mm 9,4 mm
0,1 mm

Aislamiento de
Alambre de salida vidrio mineral
(vase nota A)

Alambres sostenidos
Dos ranuras ubicadas 60
en el tubo S.S.
segn lo indicado (vase nota A) RTD (vase nota B)
Punto de bronce
0,75 mm fsforo tipo E
(vase nota B)

(vase nota B)

Tubo S.S. de 48 mm DE unido al


aislamiento de vidrio mineral.
No debe tocar el punto de bronce Camisa aislante
insertada en el tubo
S.S. (vase nota A)

NOTA A. Un aislamiento de vidrio mineral o un espaciador equivalente, se debe unir a la punta y al tubo SS. El
material de unin debe ser de baja conductividad, de 400 C nominales mnimo. El material de la camisa de
aislamiento debe ser de baja conductividad, (preferiblemente de 400 C nominales mnimo; vase la Nota 5).

NOTA B. Los pistones de acero SAE 52100, con fondo de 25 mm, incluyendo la base, endurecidos hasta una
dureza Rockwell C de 55 a 59, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 C.

Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura

5.5.2 Se calibra el dispositivo indicador de la temperatura por medio de una termocupla tipo
sonda, de dimetro pequeo, o un sensor de temperatura con resistencia de platino, que tenga
una longitud corta. La termocupla se debe encajar en un forro metlico que tenga un dimetro
aproximado de 1,6 mm y conexin a tierra en el extremo. El sensor de temperatura se inserta en
el material fundido por la parte superior del cilindro, de manera que quede a 10 mm 1 mm arriba
de la cara superior del dado. Los sensores de temperatura se deben utilizar con un
potencimetro que tenga una sensibilidad mnima de 0,005 mV o con una lectura de temperatura
con sensibilidad de por lo menos 0,1 C. La calibracin se debe verificar a 75 mm por encima de
la cara superior del dado. Una tcnica alterna para calibracin es usar una termocupla con forro,

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o un sensor de temperatura con resistencia de platino que tenga un dimetro en el extremo de


9,4 mm 0,1 mm para insercin en el orificio sin material presente. En la Figura 3 se muestra un
ejemplo. La calibracin del dispositivo indicador de la temperatura se debe verificar en cada
medicin.

NOTA 9 La respuesta del dispositivo sensor de la temperatura se puede ver afectada por el nivel de inmersin. Se
debe tener cuidado de garantizar el aislamiento adecuado del dispositivo y la estabilizacin de la temperatura del
cilindro.

5.5.3 Se suministra calor mediante un(os) calentador(es) elctrico(s) de banda, que cubre(n)
toda la longitud del cilindro. El (los) calentador(es) puede(n) tener una resistencia nica o ser
multielementos, dependiendo de los medios de control del fabricante. El calentador ms el
sistema de control deben ser capaces de mantener la temperatura en los puntos de ajuste,
dentro de una tolerancia de 0,2 C. El sensor de temperatura y el equipo de lectura se deben
calibrar por un patrn nacional que tenga trazabilidad (el PNT) al menos una vez al ao. El
cilindro con el calentador debe estar revestido con un aislamiento de espuma de vidrio de 38 mm.
En el fondo del cilindro se coloca una capa aislante de 3,2 mm de espesor para minimizar la
prdida de calor en este punto.

5.6 CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA

El tipo de controlador y sensor deben estar dentro de la tolerancia de control especificada en el


numeral 5.5.1.

5.7 TERMMETRO

Para indicar la temperatura se pueden utilizar termmetros que tengan un rango de 4 C,


graduado en divisiones de 0,2 C. La temperatura en este punto puede no ser necesariamente
la misma del material 10 mm arriba del dado. El termmetro se puede usar para monitorear
indirectamente dicha temperatura y se puede calibrar por referencia a una termocupla o sensor
de temperatura con resistencia de platino, insertado en el material que est 10 mm arriba del
dado. En el numeral 5.5.2 se da una descripcin de un mtodo para medir la temperatura.

ADVERTENCIA Se debe tener cuidado con el uso de un termmetro de mercurio. Si el termmetro se rompe,
el mercurio se vaporiza. Estos termmetros no se deben utilizar a temperaturas iguales o superiores al punto de
ebullicin del mercurio, que es 357 C.

5.8 NIVEL

Se deben tomar disposiciones respecto a la alineacin vertical del orificio del plastmetro de
extrusin. Esto es necesario para minimizar las cargas restrictivas resultantes del roce o friccin
entre el extremo del pistn y la pared del cilindro. En el Anexo A (Informativo) se discuten medios
de alineacin.

5.9 ACCESORIOS DEL EQUIPO

Los accesorios necesarios incluyen equipo para carga de probetas al cilindro, un embudo,
un tapn para el dado, una herramienta para cortar la probeta extruida, un cronmetro o
temporizador, equipo de limpieza, galgas pasa / no pasa, una balanza con exactitud de
0,001 g y, cuando se requiera, un soporte para la pesa o para el sistema pesa / pistn.
NOTA 10 Se puede garantizar la operacin satisfactoria del aparato para polietilenos, haciendo mediciones con los
materiales patrn del Instituto Nacional de Normas y Tecnologa (NIST por sus siglas en ingls), certificados para
velocidad de flujo. Los cuatro materiales de referencia certificados bajo condiciones 190/2.16, son 1473, con una
velocidad de flujo de 1,29 g/10 min, 1474 con una velocidad de flujo de 5,03 g/10 min, 1496, con una velocidad de flujo
de 0,26 g/10 min y 1497, con una velocidad de flujo de 0,19 g/10 min El material 1475 est certificado bajo condicin
190/3,25, con una velocidad de flujo de 2,20 g/10 min.
7
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6. MUESTRAS DE ENSAYO

6.1 El muestra de ensayo puede tener cualquier forma que se pueda introducir en el orificio
del cilindro, por ejemplo, polvo, grnulos, cintas de pelcula, o pequeas piezas moldeadas. Se
recomienda preformar o granular el polvo.

7. ACONDICIONAMIENTO

7.1 Muchos materiales termoplsticos no requieren acondicionamiento antes del ensayo.


Los materiales que contienen componentes voltiles, son qumicamente reactivos o tienen
otras caractersticas especiales, probablemente requieren procedimientos apropiados de
acondicionamiento. La humedad adems de afectar la reproducibilidad de las mediciones de la
velocidad de flujo, en algunos tipos de materiales, tambin acelera la degradacin a las altas
temperaturas que se utilizan en los ensayos. Se deben revisar las especificaciones aplicables
para el material, para conocer cualquier requisito de acondicionamiento antes de realizar el
ensayo vase la norma ASTM D618-2005 para prcticas adecuadas de acondicionamiento.

8. CONDICIONES DEL PROCEDIMIENTO

8.1 En la Tabla 1 se indican las condiciones estndar. Las condiciones de ensayo se


muestran como: condicin T / peso, donde la temperatura en grados Celsius se indica primero,
seguida por el peso en kilogramos. Por ejemplo: condicin 190/2.16.

8.2 Se ha encontrado que las siguientes condiciones son satisfactorias para los materiales
enumerados:

Material Condicin
Acetales (copolmero y homopolmero) 190/2,16 190/1,05
Acrlicos 230/1,2 230/3,8
Acrilonitrilo butadieno-estireno 200/5,0 230/3,8
220/10
Mezclas de Acrilonitrilo/butadieno/estireno/policarbonato 230/3,8 250/1,2
265/3,8 265/5,0
steres de celulosa 190/0,325 190/2,16
190/21,60 210/2,16
Copolmero etileno-cloro fluoro etileno 271,5/2,16
Copolmero etileno-tetra fluoro etileno 297/5,0
Nylon 275/0,325 235/1,0
235/2,16 235/5,0
275/5,0
Perfluor(etileno-propileno) copolmero 372/2,16
Perfluoro alcoxialcano 372/5,0
Policaprolactona 125/2,16 80/2,16
Policlorotri fluoro etileno 265/12,5
Polieter Sulfona (PES) 380/2,16 360/10
343/2,16

8
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

Material Condicin
Polietileno 125/0,325 125/2,16
2,50/1,2
190/0,325 190/2,16
190/21,60 190/10
310/12,5
Policarbonato 300/1,2
Polimonoclorotrifluoroetileno 265/21,6
265/31,6
Polipropileno 230/2,16
Polipropileno Polifenil Sulfona (PPSU) 365/5,0 380/2,16
Poliestireno 200/5,0 230/1,2
230/3,8 190/5,0
Polisulfona (PSU) 343/2,16 360/10
Politereftalato 250/2,16 210/2,16
285/2,16
Poli(vinil acetal) 150/21,6
Poli(vinili denofluoruro) 230/21,6

Poli(sulfato de fenileno) 230/5,0


Estireno acrilonitrilo 315/5,0 230/10
220/10
Elastmero estirnico termoplstico 230/3,8 200/5,0
Ester-ester termoplstico elastmero 190/2,16 220/2,16
190/2,16 240/2,16
230/2,16 250/2,16
Elastmeros termoplsticos (TEO) 230/2,16
Copolmeros de vinilideno fluoruro 230/21,6
230/5,0
Para Tm = 100 C, se utiliza 120/5,0 21,6

NOTA 11 Algunos materiales pueden requerir manejo o materiales de construccin especiales para realizar este
ensayo. Se recomienda consultar la especificacin sobre el material para recomendaciones adecuadas.

8.3 Si se utiliza ms de una condicin y el material es polietileno, se ha encontrado que es


til la determinacin de la relacin de velocidad de flujo. Esta velocidad es un nmero
adimensional, derivado de dividir la velocidad de flujo en la condicin 190/10, por la velocidad
de flujo en la condicin 190/2.16.

NOTA 12 Cuando se determina una relacin de velocidad de flujo para un material a la misma temperatura bajo
diferentes cargas, se ha encontrado que la precisin se maximiza cuando un operador utiliza un solo procedimiento
(A o B), el mismo plastmetro y el mismo dado para ambas mediciones (no es necesario retirar el dado del
plastmetro entre las dos determinaciones).

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

Tabla 1. Condiciones normales de ensayo, temperatura y carga

Condicin Carga total Presin aproximada


Temperatura
Designacin incluyendo
C pistn, Kg. kPa psi
normal

80/2,16 80 2,16
125/0,325 125 0,325 44,8 6,5
125/2,16 125 2,16 298,2 43,25
150/2,16 150 2,16 298,2 43,25
190/0,325 190 0,325 44,8 6,5
190/2,16 190 2,16 298,2 43,25
190/21,60 190 21,60 2 982,2 432,5
200/5,0 200 5,0 689,5 100,0
230/1,2 230 1,2 165,4 24,0
230/3,8 230 3,8 524,0 76,0
265/12,5 265 12,5 1 723,7 250,0
275/0,325 275 0,325 44,8 6,5
230/2,16 230 2,16 298,2 43,25
190/1,05 190 1,05 144,7 21,0
190/10,0 190 10,0 1 379,0 200,0
300/1,2 300 1,2 165,4 24,0
190/5,0 190 5,0 689,5 100,0
235/1,0 235 1,0 138,2 20,05
235/2,16 235 2,16 298,2 43,25
235/5,0 235 5,0 689,5 100,0
250/2,16 250 2,16 298,2 43,25
310/12,5 310 12,5 1 723,7 250,0
210/2,16 210 2,16 298,2 43,25
285/2,16 285 2,16 298,2 43,25
315/5,0 315 5,0 689,5 100,0
372/2,16 372 2,16 298,2 43,25
372/5,0 372 5,0 689,5 100
297/5,0 297 5,0 689,5 100
230/21,6 230 21,6 2 982,2 432,5
230/5,0 230 5,0 689,5 100
265/21,6 265 21,6 2 982,2 432,5
265/31,6 265 31,6 4 361,2 632,5
271,5/2,16 271,5 2,16 298,2 43,25
220/10 220 10,0 1 379,0 200,0
250/1,2 250 1,2 165,4 24,0
265/3,8 265 3,8 524,0 76,0
265/5 265 5,0 689,5 100,0

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9. PROCEDIMIENTO A - OPERACIN MANUAL

9.1 Se seleccionan las condiciones de temperatura y carga del numeral 8.2 y la Tabla 1, de
acuerdo con las especificaciones del material, de tal forma que las velocidades de flujo estn
entre 0,15 g/ 10 min y 50 g/ 10 min.

9.2 Se debe garantizar que el orificio del plastmetro de extrusin est correctamente
alineado en la direccin vertical (vase el Anexo A.1).

9.3 Se inspecciona la limpieza del aparato y del dado. Si no estn limpios, vase el numeral 9.11.

NOTA 13 El grado de limpieza puede influir significativamente en los resultados de la velocidad de flujo, por lo que
se debe establecer un mtodo de limpieza exhaustivo. Se ha encontrado que limpiar varias veces el cilindro con
accesorios de limpieza adecuados, es satisfactorio para la mayora de los materiales y que es ms fcil limpiar el
dado, cilindro y pistn cuando estn calientes.

9.4 Antes del ensayo se verifica el dimetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa.
Se hacen verificaciones frecuentes con el dado a 23 C 5 C para determinar que el dimetro
del dado, est dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3.

NOTA 14 La limpieza y el uso permanente pueden alterar el dimetro del dado haciendo que est fuera de las
especificaciones. Los datos han indicado que si el dimetro no est dentro de las tolerancias apropiadas, se
obtienen resultados errneos.

9.5 Se verifica que la temperatura sea estable y est dentro de 0,2 C de la temperatura
de ensayo apropiada, como se especifica en el numeral 5.5.1.

9.6 Se inserta el dado y el pistn. La temperatura del cilindro con el pistn y el dado en su
lugar, se debe estabilizar a la temperatura de ensayo apropiada, 15 min antes de empezar el
ensayo. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistn y el dado
por 15 min.

NOTA 15 La disminucin en el tiempo de calentamiento cuando se usa la unidad repetidamente slo se permite
cuando se miden tandas del mismo material o similar continuamente. Si el pistn y el dado se retiran y se limpian se
deberan tratar como si estuvieran fros y se requiere el tiempo total de calentamiento de 15 min.

9.7 Se retira el pistn y se coloca sobre una superficie aislante. Se carga el cilindro en
menos de 1 min con una porcin ya pesada de la muestra, de acuerdo con la velocidad de flujo
esperada, como se indica en la Tabla 2. Se vuelve a insertar el pistn y se coloca el peso
adecuado.

NOTA 16 La experiencia ha demostrado que para mejor reproducibilidad, el pistn debe operar dentro de la misma
parte del cilindro para cada medicin. Para el inicio de cada extrusin se debe tomar como referencia las marcas del
pistn, garantizando la operacin en la misma zona del cilindro. Cargando los pesos indicados en la Tabla 2, se
obtienen algunos excesos de material sobre el mnimo requerido para la porcin de medida del flujo real. Esto es
necesario para lograr un extrudo libre de vacos y un flujo equilibrado, antes de iniciar las mediciones de la
velocidad de flujo.

NOTA 17 Con frecuencia es til tomar cortes intermedios del extrudo, a intervalos de tiempo uniformes durante el
tiempo de extrusin especificado. Los pesos de estos cortes individuales dan una indicacin de la presencia de
burbujas que pueden ocultarse debido a su tamao o a la opacidad de la muestra. Esta tcnica es particularmente
til en el caso de materiales altamente pigmentados. Con frecuencia es posible eliminar las burbujas del extrudo de
ensayo forzando parte de la resina hacia afuera del cilindro durante el perodo de precalentamiento.

11
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Tabla 2. Condiciones estndar de ensayo, masa dela muestra, A y tiempo de ensayo B

Rango de flujo, Masa sugerida de la muestra Intervalo de Factor para obtener la


g/10 min en el cilindro, g tiempo, min velocidad de flujo, en g/10 min
0,15 a 1,0 2,5 a 3,0 6,00 1,67
> 1,0 a 3,5 3,0 a 5,0 3,00 3,33
> 3,5 a 10 4,0 a 8,0 1,00 10,00
> 10 a 25 4,0 a 8,0 0,50 20,00
> 25 4,0 a 8,0 0,25 40,00
A
Esta es una masa sugerida para materiales con densidades en estado de fusin de alrededor de
3
0,7 g/cm . Se sugieren cantidades mayores para materiales con mayores densidades. La
densidad de la resina fundida (sin carga) se puede obtener utilizando el procedimiento descrito
por Terry, B.W., and Yang, K., A New Method for Determining Melt Density as a Function of
Pressure and Temperature, SPE Journal, SPEJA, Vol. 20, No. 6, June 1964, p. 540, o el
procedimiento descrito por Zoller, Paul, The Pressure- Volume Temperature Properties of
Polyolefines, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051.
Tambin se puede obtener a partir del peso de un volumen extrudo conocido de resina a la
temperatura deseada. Por ejemplo, 25,4 mm, de movimiento del pistn extruye 1,804 cm3 de
resina. Un estimado de la densidad del material se puede calcular a partir de la siguiente
ecuacin:
Densidad de la resina a la temperatura de ensayo = M/1,804
Donde M = masa de la resina extruda.
B
Vase numeral 9,14

9.8 Se debe dejar un tiempo para que el material se ablande y comience a fundirse y luego
purgar parte de l a una posicin tal, que en el recorrido subsecuente del pistn, la marca ms
baja quede en el punto inicial de referencia, dentro de los 7,0 min 0,5 min despus de
completar la carga. El purgado debe completarse al menos 2 min antes de iniciar el ensayo,
para materiales que tengan velocidad de flujo menores de 10 g/10 min.

NOTA 18 Se ha encontrado que el purgado dentro de los 60 s despus del inicio, produce mayor variabilidad de los
datos.

NOTA 19 Puede haber casos en que un tiempo de precalentamiento de 7,0 min 0,5 min sea demasiado o
insuficiente. En los documentos sobre los materiales debe haber disposiciones para tales materiales. Es preciso
consultar los documentos apropiados antes de iniciar cualquier ensayo.

NOTA 20 Es posible que se necesite cuidado adicional para evitar la degradacin trmica en el plastmetro de
extrusin. Esto se puede hacer aadiendo un antioxidante apropiado. Para materiales altamente inestables, puede
ser necesario utilizar tcnicas alternativas como indicacin de las caractersticas de flujo.

9.9 Para materiales cuya velocidad de flujo sea mayor de 10 g/10 min, se debe usar un
soporte para la pesa (y si fuera necesario al pistn) despus del purgado inicial. El soporte ser
removido en un tiempo tal que permita empezar el ensayo dentro de 7,0 min 0,5 min despus
de completar la carga. El soporte para el sistema peso / pistn ser de una longitud tal, que la
marca inferior del peso/pistn soportado est 25 mm arriba del extremo superior del buje gua u
otra marca de referencia adecuada.

NOTA 21 Se ha encontrado que el efecto de elegir un tapn, una pesa, o ambos, es significativo para los resultados
de la velocidad de flujo. La eleccin del soporte del pistn se hizo para cubrir todas las condiciones y la velocidad de
flujo entre 10 g/10 min y 50 g/10 min.

9.10 Para todos los ensayos, se empieza a recoger el material extrudo a intervalos
cronometrados cuando se hayan cumplido los requisitos sobre la posicin del pistn, si los
intervalos estn dentro de 7,0 min 0,5 min desde que se termina de cargar el material; de lo
contrario, se desecha la carga y se repite el ensayo con la posicin del pistn reajustada
despus del purgado inicial, o se cambian las pesas. Los requisitos son que la marca superior
12
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en el pistn sea visible por encima del cilindro o del ndice y que la marca inferior est en el
cilindro o debajo del ndice. Al aproximarse la marca inferior a la parte superior del cilindro o del
ndice, se reposiciona el cronmetro en cero, luego se reinicia y simultneamente se hace un
corte inicial cuando se hayan cumplido los requisitos sobre posicin. Se hace un corte final
exactamente cuando se alcance el intervalo de tiempo dado en la Tabla 2. Se recoge el
extrudo que fluyo en el lapso de tiempo cronometrado. Si el extrudo contiene burbujas
visibles, se desecha la carga completa y se inicia nuevamente el ensayo.

NOTA 22 El peso de la carga slo se debe aumentar si no se est purgando material y an hay material suficiente
para completar el ensayo.

9.11 Se descarga el remanente de la muestra y se empuja el dado por la parte superior del
cilindro. Se limpia el cilindro con un pao, de la misma forma que se limpia un cilindro de
pistola. El dado se puede limpiar disolviendo el residuo en un solvente. Un mtodo mejor es la
descomposicin piroltica del residuo en una atmsfera de nitrgeno. Se coloca el dado en un
horno tubular de combustin u otro dispositivo para calentar a 550 C 10 C y se limpia con
una pequea purga de nitrgeno por el dado. Este mtodo es preferible a la limpieza por
solvente o llama; ms rpido que el primero y menos daino para el dado que la llama abierta.
En ciertos casos en que se estn ensayando consecutivamente materiales de determinada
clase con caractersticas de flujo similares, es posible que no sea necesaria una limpieza del
dado entre ensayos. Sin embargo, en tales casos, si no se va a realizar esta limpieza, su efecto
sobre la determinacin de la velocidad de flujo debe ser despreciable.

9.12 Una vez se ha enfriado el extrudo, se pesa con aproximacin a 1 mg.

9.13 Se multiplica el peso del extrudo por el factor apropiado indicado en la Tabla 2, para
obtener la velocidad de flujo en gramos por 10 min.

NOTA 23 Con frecuencia se presentan errores en la tcnica del ensayo, la geometra del aparato o las condiciones
de ensayo, que representan un desafo, excepto cuando se realizan exmenes muy detallados, y que causan
discrepancia en las determinaciones de la tasa de flujo. La existencia de estos errores se determina fcilmente
realizando la medicin peridica de una muestra de referencia de tasa de flujo conocida.. El valor y el rango de las
velocidades de flujo tolerables, se pueden determinar mediante un programa de ensayo estadsticamente correcto,
compuesto por mltiples determinaciones y con varios instrumentos. Las muestras estndar de polietileno, lineal o
ramificado, estn disponibles en el Instituto Nacional de Normas y Tecnologa (NIST por sus siglas en ingls).

9.14 En caso de que la velocidad de flujo de un muestra est en el lmite entre los rangos
indicados en la Tabla 2, y se obtengan valores ligeramente diferentes a distintos intervalos de
tiempo, el valor de referencia se debe obtener en el intervalo ms grande.

10. PROCEDIMIENTO B - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA


AUTOMTICAMENTE

10.1 APARATOS

10.1.1 En el numeral 4 y posteriores, se dan detalles sobre el plastmetro de extrusin y


equipo auxiliar.

10.1.2 Un dispositivo de cronometraje debe medir, elctrica, ptica o mecnicamente el tiempo


durante el movimiento del pistn dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del
sistema son como se indica a continuacin:

10.1.2.1 Sensor e indicador del tiempo de recorrido del pistn con una precisin de 0,01 s
(vase la Nota 1).

13
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10.1.2.2 Medicin del recorrido del pistn con una precisin de 0,4 % del valor nominal
prefijado (vase los numerales 10.1.2.4 y 10.1.2.5) para uso en los clculos de velocidad de
flujo.

10.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.

10.1.2.4 El recorrido del pistn debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 6,35 mm
0,25 mm para velocidades de flujo de hasta 10 g /10 min.

10.1.2.5 El recorrido del pistn debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 25,4 mm
0,25 mm para velocidades de flujo mayores de 10 g /10 min.

10.1.2.6 Para garantizar una alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el


cronmetro opere dentro de una porcin fija del cilindro. Esta se define como la porcin del
cilindro entre 46 mm 2 mm y 20,6 mm 2 mm arriba del extremo superior del dado.

10.1.2.7 Se verifica que las dimensiones del dado, el cilindro y el pistn estn conforme como
se indica en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.

10.2 PROCEDIMIENTO

10.2.1 Vase numeral 8.2 y Tabla 1 para seleccin de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificacin del material.

10.2.2 Antes del ensayo se verifica el dimetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamao apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el dimetro
del dado (a 23 C 5 C), est dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3 (vase la
Nota 14).

10.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastmetro de extrusin est correctamente
alineado en la direccin vertical (vase el Anexo A (informativo)).

10.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no est limpio, vase el numeral
9.11 y la Nota 13.

10.2.5 Se verifica el dimetro del orificio del dado con las galgas pasa / no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el dimetro del
dado est dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (vase la Nota 14).

10.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de 0,2 C de la


temperatura de ensayo apropiada, segn lo especificado en el numeral 5.5.1.

10.2.7 Se introduce el dado y el pistn. La temperatura del cilindro, el pistn y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistn y el dado por 15 min.

10.2.8 Se ajusta el medidor de recorrido a 6,35 mm 0,25 mm para medir materiales con
velocidades de flujo esperadas de hasta 10 g/10 min, o 25,40 mm 0,25 mm para medir
materiales con velocidades de flujo esperadas de 10 g/10 min o ms.

NOTA 24 En algunos materiales, se ha encontrado que las velocidades de flujo obtenidas en un material, sern
diferentes dependiendo de la longitud seleccionada a cronometrar; por lo tanto, es importante observar el protocolo
indicado en el numeral 10.2.8 para comparar los resultados interlaboratorios.

14
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10.2.9 Se retira el pistn y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porcin pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
segn se indica en la Tabla 2. Se reinserta el pistn y se aade peso.

10.2.10 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posicin del cilindro de manera que despus del
recorrido subsecuente del pistn, la marca quede en el punto inicial de referencia, dentro de
7,0 min 0,5 min despus de completar la carga. El purgado se debe completar al menos 2 min
antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean inferiores a
10 g/10 min (vase la Nota 18).

10.2.11 El soporte de la pesa y del pistn, si es necesario, se deben usar despus del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronmetro,
dentro de 7,0 min 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronmetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posicin del pistn
despus del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistn debe ser tal, que la marca inferior del pistn soportado est al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Slo se debe usar el soporte del pistn si hay un flujo excesivo
de material (vanse las Notas 21 y 22).

10.2.12 Para materiales con velocidades de flujo superiores a 50 g/10 min se debe usar un
tapn para el dado adems del soporte del pistn. El tapn se inserta antes de la carga y se
retira antes de retirar el soporte del pistn. La carga inicial se debe ajustar para reducir el
exceso de flujo. Si el cronmetro no se ha activado dentro de 7 min 0,5 min despus de
completar la carga, el ensayo se debe repetir con la posicin del pistn ajustada, o cambiar las
pesas (vanse las Notas 21 y 22).

ADVERTENCIA Puede ser peligroso expulsar material rpidamente cuando se ha retirado el tapn del dado.

10.2.13 Si el extrudo cronometrado contiene burbujas visibles, se debe repetir el ensayo


(vase la Nota 23).

10.2.14 El tiempo que toma el pistn para completar el recorrido calibrado, se registra con una
precisin de 0,01 s.

Tabla 3. Factores para calcular la velocidad de flujo

Material Temperatura Recorrido del pistn, L, Factor para calcular la


A
(no pigmentado) (C) cm (pulgadas) velocidad de flujo F

Polietileno 190 2,54 (1) 826


Polietileno 190 0,635 (0,25) 207
Polipropileno 230 2,54 (1) 799
Polipropileno 230 0,635 (0,25) 200
A 3
Factores calculados utilizando los valores de densidad en estado de fusin de 0,7636 g/cm para polietileno
y 0,7683 g/cm3 para polipropileno, como se indican en el artculo de Zoller, Paul, The pressure - volume
temperature properties of polyolefins, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. Las
densidades base a 23C para las cuales se informa la mayora de las densidades en estado de fusin,
3
fueron 0,917 g/cm para polietileno recocido de baja densidad y polipropileno homopolmero.

10.2.15 Se descarga cualquier resina remanente y se limpia el dado, el pistn y el cilindro como
se indica en el numeral 9.11.

15
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

11. PROCEDIMIENTO C - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA


AUTOMTICA PARA POLIOLEFINAS CON VELOCIDAD DE FLUJO ALTA USANDO
UN DADO CON LA MITAD DEL DIMETRO Y DE LA ALTURA

11.1 EQUIPO

El plastmetro de extrusin y el equipo auxiliar se detallan en los numerales 5 y 10.

11.1.1 Para poliolefinas con velocidad de flujo del fundido de 75 o superior usando un dado
estndar (vase numeral 5.3), se puede usar un dado alterno para reducir la velocidad de flujo
de estos materiales y mejorar la reproducibilidad de los resultados. Las dimensiones del dado
alterno deben ser: altura de 4 000 mm 0,025 mm; dimetro interior de 1,048 mm 0,005 mm.
No se debe usar separador con este dado. Los requisitos de acabado y del dimetro interior
son los mismos indicados en el numeral 5.3.

11.1.2 Para la calibracin del dispositivo indicador de la temperatura se debe usar lo


enunciado en el numeral 5.5.2 con la diferencia de que las temperaturas se miden en 14 mm
1 mm y en un valor nominal de 79 mm por encima de la cara superior del dado.

11.1.3 Si se usa un termmetro como el descrito en el numeral 5.7 para medir la temperatura,
ste se puede usar para monitorear indirectamente la temperatura del material a 14 mm por
encima de la cara superior del dado y se puede calibrar como se indica en el numeral 11.1.2.

11.2 PROCEDIMIENTO

11.2.1 Utilice el procedimiento descrito en el numeral 10.2 con la diferencia de que el dimetro
del dado y las tolerancias se indican en el numeral 11.1.1.

12. CLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C)

12.1 Se calcula la velocidad de flujo en gramos por 10 min o la velocidad volumtrica en cm3
por 10 min como se indica a continuacin (vase la Nota 23):
Velocidad de flujo = (426 x L x d)/t

o
Velocidad volumtrica = 426 x L/t

en donde

L = longitud del recorrido calibrado del pistn, en cm.


3
d = densidad de la resina a la temperatura de ensayo, g/cm (vase referencia bajo la Tabla 2);

t = tiempo de recorrido del pistn para la longitud L, en segundos

426 = promedio de las reas del pistn y el cilindro x 600.

NOTA 25 Los factores que se pueden sustituir en la siguiente ecuacin se dan para algunos materiales en la Tabla 3.

Velocidad de flujo, g/10 min = F/t

en donde

F = factor de la Tabla 3

t = tiempo de recorrido del pistn para longitud L, en segundos.


16
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

12.2 La concordancia entre los procedimientos A y B se puede optimizar si se determina un


promedio de la densidad en estado de fusin para un tipo particular de material, con el equipo
real utilizado y ese valor se sustituye en la ecuacin que se da en el numeral 12.1.

13. PROCEDIMIENTO D - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA


AUTOMTICA USANDO PESO MLTIPLE

13.1 EQUIPO

13.1.1 El plastmetro de extrusin y el equipo auxiliar se detallan en la seccin 4 y posteriores.

13.1.2 Un dispositivo temporizador debe medir, elctrica, ptica o mecnicamente el


movimiento del pistn dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del sistema
son como se indica a continuacin:

13.1.2.1 Indicacin y registro del tiempo de recorrido del pistn con una precisin de 0,01 s
(vase la Nota 1).

13.1.2.2 Medicin del recorrido del pistn con una precisin de 0,4 % del valor nominal
prefijado para uso en los clculos de velocidad de flujo.

13.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.

13.1.2.4 Con el fin de garantizar alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el


dispositivo temporizador funcione en una porcin fija del cilindro. Esta se define como la
porcin del cilindro entre 46 mm 2 mm y 20,6 mm 2 mm por encima de la cara superior del
dado.

13.1.2.5 Verifique las dimensiones del dado, el cilindro y el pistn para determinar el
cumplimiento de lo indicado en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.

13.2 PROCEDIMIENTO

13.2.1 Vase numeral 8.2 y Tabla 1 para seleccin de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificacin del material.

13.2.2 Antes del ensayo se verifica el dimetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamao apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el
dimetro del dado (a 23 C 5 C) est dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3
(vase la Nota 14).

13.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastmetro de extrusin est correctamente
alineado en la direccin vertical (vase el Anexo A (informativo)).

13.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no est limpio, vase el numeral
9.11 y la Nota 13.

13.2.5 Se verifica el dimetro del orificio del dado con las galgas pasa/no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el dimetro del
dado est dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (vase la Nota 14).

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13.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de 0,2 C de la


temperatura de ensayo apropiada, segn lo especificado en el numeral 5.5.1.

13.2.7 Se introduce el dado y el pistn. La temperatura del cilindro, el pistn y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistn y el dado por 15 min.

13.2.8 Se retira el pistn y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porcin pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
segn se indica en la Tabla 2. Se monta nuevamente el pistn y se le aade peso.

13.2.9 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posicin del cilindro de manera que despus del
recorrido subsecuente del pistn, la marca quede en el punto inicial de referencia 7,0 mm
0,5 mm despus de completar la colocacin de carga. El purgado se debe completar al
menos 2 min antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean
inferiores a 10 g/10 min (vase la Nota 18).

13.2.10 El soporte de la pesa y del pistn, si es necesario, se deben usar despus del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronmetro,
dentro de 7,0 min 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronmetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posicin del pistn
despus del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistn debe ser tal, que la marca inferior del pistn soportado est al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Slo se debe usar el soporte del pistn si hay un flujo excesivo
de material (vanse las Notas 21 y 22).

13.2.11 Si el material fluye desde el dado se debe usar un tapn para el dado adems del
soporte del pistn. El tapn se inserta antes de la carga y se retira antes de retirar el soporte
del pistn. La carga inicial se debe ajustar para reducir el exceso de flujo. Si el cronmetro no
se ha activado dentro de 7 mm 0,5 mm despus de completar la carga, el ensayo se debe
repetir con la posicin del pistn ajustada, o cambiar las pesas (vanse las Notas 21 y 22).

ADVERTENCIA Puede ser peligroso expulsar material rpidamente cuando se ha retirado el tapn del dado.

13.2.12 Si el extrudo cronometrado contiene burbujas visibles, se repite el ensayo (vase la


Nota 23).

13.2.13 Registre el tiempo con aproximacin de 0,01 s para un mnimo de dos distancias de
desplazamiento del pistn para cada carga de ensayo. Las distancias de desplazamiento del
pistn se deben escoger de tal forma que estos tiempos sean por lo menos de 2 s y que las
distancias se puedan determinar en un rango de 0,4%.

13.2.14 Despus de tomar por lo menos dos mediciones en la condicin de carga inicial,
cambie a la siguiente carga de ensayo y permita un desplazamiento suficiente del pistn o el
tiempo para alcanzar un flujo estable antes de registrar los tiempos de desplazamiento del
pistn con esta carga. No tome lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior
del dado.

NOTA 26 Por lo comn, es suficiente un desplazamiento del pistn de 5 mm, o 2 min, para obtener un flujo
estable despus de cambiar las cargas de ensayo.

13.2.15 Repita el procedimiento anterior para cualquier carga de ensayo adicional. No tome
lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior el dado.

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13.2.16 Descargue toda la resina remanente y limpie el dado, el pistn y el cilindro como se
detalla en el numeral 9.11.

13.3 Clculos

13.3.1 Calcule los valores de la velocidad de flujo individual segn el numeral 12


(procedimiento B).

13.3.2 Si las diferencias entre las velocidades de flujo individuales en cada carga de ensayo
no supera el 3 %, calcule la velocidad de flujo promedio para cada carga de ensayo. Si las
diferencias son mayores al 3 %, repita el ensayo. Para lograr un flujo estable despus de cada
carga de ensayo puede ser necesario aumentar el tiempo o la distancia de desplazamiento del
pistn antes de tomar la medicin.

13.3.3 Calcule la relacin de la velocidad de flujo (RTF) como la relacin entre la velocidad de
flujo promedio en la carga ms alta y la velocidad de flujo promedio en la carga ms baja.

14. INFORME

El informe debe contener lo siguiente:

14.1 Declaracin que indique la naturaleza y forma fsica del material cargado al cilindro.

14.2 Temperatura y carga a la cual se realiza el ensayo. Se puede hacer referencia a los
resultados y condiciones de ensayo como condicin T / peso, donde se indica la designacin
estndar para la condicin de la Tabla 1 (por ejemplo: T / peso - 190/2,16).

NOTA 27 Se ha vuelto costumbre hacer referencia a la velocidad de flujo del polietileno como ndice de fusin
cuando se obtienen bajo la condicin 190/2,16. Sin embargo, para todos los dems materiales, no se recomienda el
uso del ndice de fusin o cualquier otro trmino diferente de velocidad de flujo, independientemente de la condicin
utilizada.

14.3 La velocidad de flujo, reportada como la velocidad de extrusin en gramos por 10 min o
velocidad de volumen en cm3 por 10 min.

14.4 Procedimiento empleado (A, B o C)

14.5 Cualquier conducta inusual del muestra de ensayo, como decoloracin, adhesin,
irregularidad o aspereza en la superficie del extrudo, etc.

14.6 Detalles del acondicionamiento, si los hay.

14.7 Para ensayos de peso mltiple usando el procedimiento D, informe tambin:

14.7.1 Velocidad de flujo promedio en cada carga de ensayo.

14.7.2 La relacin de la velocidad de flujo (RTF) junto con la temperatura y las cargas
empleadas (por ejemplo RTF-190/21, 6/2,16).

14.7.3 Si se utiliz alguna tcnica de incremento o reduccin de la carga.

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Tabla 4. Precisin, procedimiento A (valores en g/10 min)

Nmero de
Material Condicin Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios

Polietileno 190/2,16 0,27 0,008 0,022 0,023 0,063 9


Polietileno 190/2,16 0,40 0,010 0,038 0,035 0,108 9
Polietileno 190/2,16 2,04 0,026 0,079 0,073 0,224 9
Polietileno 190/2,16 44,1 0,919 1,232 2,560 3,486 7
Polipropileno 190/2,16 2,23 0,106 0,226 0,299 0,639 9
Polipropileno 190/2,16 7,09 0,222 0,471 0,627 1,331 9
Polipropileno 190/2,16 32,8 0,581 1,051 1,644 2,974 9
Poliestireno 200/5 1,67 0,024 0,122 0,068 0,344 6
Poliestireno 200/5 8,82 0,190 0,667 0,538 1,886 6
Poliestireno 200/5 13,3 0,305 0,925 0,864 2,617 6
Policarbonato 300/1,2 2,41 0,076 0,115 0,215 0,326 4
Policarbonato 300/1,2 10,5 0,429 0,647 1,215 1,830 4
Policarbonato 300/1,2 16,2 0,155 1,109 0,438 3,140 4
Acrlico 230/3,8 2,59 0,051 0,051 0,145 0,145 3
A
Sr = desviacin estndar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviacin estndar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR

Tabla 5. Precisin, procedimiento B (valores en g/10 min)

Nmero de
Material Condicin Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios

Polietileno 190/2,16 0,27 0,009 0,014 0,026 0,039 8


Polietileno 190/2,16 0,40 0,016 0,027 0,045 0,076 8
Polietileno 190/2,16 2,04 0,040 0,094 0,112 0,266 9
Polietileno 190/2,16 43,7 0,997 1,924 2,819 5,443 8
Polipropileno 230/2,16 2,25 0,052 0,214 0,146 6 0,604 8
Polipropileno 230/2,16 7,16 0,143 0,589 0,405 1 1,666 8
Polipropileno 230/2,16 32,6 0,693 0,945 1,959 2,672 8
Poliestireno 200/5 1,65 0,037 0,166 0,106 0,470 4
Poliestireno 200/5 8,39 0,144 0,423 0,406 1,197 4
Poliestireno 200/5 13,0 0,108 0,387 0,306 1,097 4
A
Sr = desviacin estndar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviacin estndar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR

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Tabla 6. Precisin, procedimiento A (valores en g/10 min)

Nmero de
Material Condicin Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios
PMMA 230/3,8 1,51 0,013 0,086 0,037 0,242 7
LDPE 190/2,16 1,74 0,027 0,052 0,075 0,144 11
Poliestireno 200/5,0 1,86 0,040 0,085 0,112 0,238 9
HDPE 190/2,16 5,35 0,049 0,103 0,137 0,288 11
Polipropileno 230/2,16 10,94 0,088 0,473 0,247 1,324 10
E
Policarbonato 300/1,2 13,59 0,109 0,233 0,305 0,653 4
Acetal 190/2,16 25,30 0,235 0,571 0,658 1,599 7
A
Sr = desviacin estndar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviacin estndar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR
E
Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691

Tabla 7. Precisin, procedimiento B (valores en g/10 min)

Nmero de
Material Condicin Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios
PMMA 230/3,8 1,54 0,026 0,102 0,072 0,266 6
LDPE 190/2,16 1,76 0,015 0,053 0,042 0,149 11
Poliestireno 200/5,0 1,89 0,042 0,102 0,117 0,285 7
HDPE 190/2,16 5,41 0,041 0,113 0,114 0,316 10
Polipropileno 230/2,16 10,96 0,357 0,491 0,999 1,376 10
E
Policarbonato 300/1,2 13,79 0,104 0,477 0,292 1,335 3
Acetal 190/2,16 25,64 0,182 0,822 0,508 2,302 6
A
Sr = desviacin estndar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviacin estndar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR
E
Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691

Tabla 8. Precisin, procedimiento B (valores en g/10 min)

Material Condicin Promedio Sr A SR B Ir C IR D


Polipropileno 230/2,16 245 13,2 16,6 37,4 46,9
Polipropileno 230/2,16 482 31,8 40,0 89,9 113
Polipropileno 230/2,16 837 20,9 58,6 59,1 166
Polipropileno 230/2,16 1 603 129 243 365 688
A
Sr = desviacin estndar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviacin estndar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR

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15. PRECISIN Y DESVIACIN (PROCEDIMIENTOS A, B Y C)

15.1 PRECISIN

15.1.1 Las Tablas 4 y 5 se basan en un ensayo interlaboratorio realizado en 1986 y 1987, que
incluy polipropileno, polietileno, poliestireno, policarbonato y materiales acrlicos. Las Tablas 6
y 7 se basan en un ensayo interlaboratorio terminado en 1997 que incluy polietileno de alta y
baja densidad, polipropileno, poliestireno, policarbonato, polimetilmetacrilato (PMMA) y acetal.
La cantidad de laboratorios participantes se indica para cada material. Los datos de las
Tablas 4 y 5 se generaron a travs de cada laboratorio que realiz el ensayo de dos probetas
para cada material en tres das diferentes, mientras que los datos de las Tablas 6 y 7 se
generaron a travs de cada laboratorio que realiz el ensayo de dos probetas para cada
material en dos das diferentes. El anlisis de la norma ASTM E691 se basa en un resultado de
ensayo que es el promedio de dos probetas.

15.1.2 La Tabla 8 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1980 usando el


procedimiento B. Se sometieron a ensayo cuatro muestras de polipropileno con velocidades de
flujo entre 250 y 1 500 en nueve laboratorios.

ADVERTENCIA Las siguientes explicaciones de Ir e IR (15.1.4 - 15.1.6) tienen el propsito de presentar


nicamente una manera significativa de considerar la precisin aproximada de este mtodo de ensayo. Los datos
de las Tablas 4 - 8 no se deberan aplicar rigurosamente para aceptar o rechazar el material, ya que son especficos
para el ensayo interlaboratorio y tal vez no sean representativos de otros lotes, condiciones, materiales o
laboratorios. Se recomienda que los usuarios de este mtodo apliquen los principios indicados en la norma ASTM
E691 para generar datos especficos para sus laboratorios y sus materiales. Los principios de los numerales 15.1.4 -
15.1.7 seran entonces vlidos para tales datos.

15.1.3 La Tabla 9 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1999 con el


procedimiento C. Se incluyeron los datos de siete de los ocho laboratorios participantes en las
estadsticas para esta tabla. Se sometieron a ensayo cuatro materiales de polietileno con
velocidades de flujo, usando el rango del dado estndar, desde aproximadamente 35 g/10 min
hasta 2 350 g/10 min utilizando el dado con la mitad del dimetro y de la altura.

15.1.4 Concepto de Ir e IR

Son relevantes si Sr y SR se han calculado a partir de datos suficientes y si los resultados de los
ensayos son promedios obtenidos de ensayos en dos probetas.

15.1.5 Repetibilidad Ir

Al comparar dos resultados de ensayos para el mismo material, obtenidos por el mismo
operador, utilizando el mismo equipo el mismo da, los dos resultados no se consideran
equivalentes si difieren en ms del valor de Ir para ese material.

15.1.6 Reproducibilidad, IR

Al comparar dos resultados para el mismo material, obtenidos por operadores diferentes
utilizando diferente equipo y en diferentes das, los dos resultados no se deben considerar
equivalentes si difieren en ms del valor de IR para ese material.

Cualquier juicio de acuerdo con lo indicado en los numerales 15.1.4 y 15.1.6 debe tener una
probabilidad de aproximadamente el 95 % (0,95) de ser correcto.

22
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Tabla 9. Datos de precisin para poliolefinas con flujo del fundido alto
Procedimiento C (valores en g/10 min)A

Materiales B Promedio Sr SR r R
PE-A (35) 4,67 0,068 0,199 0,191 0,334
PE-B (185) 24,30 0,688 1,168 1,928 3,270
PE-C (2 350) 315,7 10,81 19,89 30,27 55,69
PE-D (122) 16,20 0,188 0,348 0,526 0,975
A
Estos datos se generaron con el dado de longitud nominal de 3,085 mm frente a la requerida de
4 000 mm.
B
Los nmeros en parntesis son valores aproximados de la velocidad de flujo de los materiales
usando el dado estndar (5.3).

15.2 DESVIACIN

No hay patrones reconocidos por los cuales se pueda estimar la desviacin de este mtodo de
ensayo.

16. PRECISIN Y SESGO (PROCEDIMIENTO D)

16.1 PRECISIN

16.1.1 El procedimiento D utiliz nueve laboratorios, cinco materiales y dos determinaciones


con el fin de plantear las siguientes tablas de precisin para sustentar el mtodo. Esto cumple o
excede todas las normas requeridas en la norma ASTM E691.

16.1.2 El grado de precisin es muy alto para todos los niveles de cargas en el pistn. El nivel
ms alto de precisin se logr para la carga de 2,16 kg, la ms baja para la carga de 21,6 kg.
Es importante observar que la carga de 21,6 kg no es ptima para el dado corto (8,026 4 mm)
debido a que la velocidad de ensayo no permite que el flujo alcance, probablemente, la
velocidad de equilibrio. Todos los ensayos a 21,6 kg se hacen mejor con un dado ms grande
como el usado en la norma ASTM D3364-99 (2004). Consulte la Tabla 10 para la carga de 2,16 kg,
la Tabla 11 para la carga de 5 kg, la Tabla 12 para 10 kg y la 13 para 21,6 kg.

Tabla 10. Precisin para el mtodo de ensayo: 2,16 kg

Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 0,7597 0,0079 0,0323 0,0220 0,0904
PE2 0,4298 0,0060 0,0277 0,0168 0,0776
PE3 0,5527 0,0096 0,0179 0,0268 0,0502
PE4 0,2627 0,0043 0,0182 0,0120 0,0511
PE5 0,4104 0,0079 0,0199 0,0222 0,0334

Tabla 11. Precisin para el mtodo de ensayo: 5 kg

Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 3,0561 0,7715 0,7809 2,1602 2,1865
PE2 1,9960 0,0483 0,0927 0,1353 0,2595
PE3 1,5821 0,0260 0,0462 0,0729 0,1293
PE4 0,9976 0,2158 0,2560 0,6042 0,7168
PE5 1,2308 0,0170 0,0285 0,0475 0,0798

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Tabla 12. Precisin para el mtodo de ensayo: 10 kg

Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 11,684 1 0,3065 0,4595 0,8581 1,2867
PE2 7,5768 0,1266 0,2751 0,3544 0,7704
PE3 4,1181 0,0535 0,1036 0,1497 0,2902
PE4 3,7696 0,0538 0,1125 0,1507 0,3151
PE5 3,3471 0,0228 0,0647 0,0638 0,1812

Tabla 13. Precisin para el mtodo de ensayo: 21,6 kg

Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 59,9335 2,1012 2,7667 5,8833 7,7469
PE2 36,2367 1,4450 1,4450 4,0459 4,0459
PE3 14,1078 0,1662 0,3352 0,4653 0,9387
PE4 17,6132 0,3324 0,4258 0,9308 1,1924
PE5 12,2652 0,1104 0,4590 0,3090 1,2851

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ANEXO A
(Informativo)

A.1 ALINEACIN DEL AGUJERO DE CARGA DEL PLASTMETRO DE EXTRUSIN

A.1.1 Se ha encontrado que los siguientes dispositivos son adecuados: un nivel circular,
montado sobre una columna que tenga dos puntos de apoyo de 9,47 mm 00 ,,00 0076 mm de dimetro y
que se pueda insertar en el agujero de carga. Tambin, un nivel circular que se pueda montar
rgidamente sobre el pistn para insertarlo en el agujero; un nivel circular, con una sensibilidad
de 20 min/2,5 mm. Otras tcnicas de alineacin que den una sensibilidad de alineacin
comparable, se pueden considerar satisfactorias.

A.2 GUA PARA BUSCAR Y SOLUCIONAR FALLAS

El Anexo A.2 se ofrece como un esfuerzo para ayudar al laboratorio a mejorar el ensayo de la
velocidad de flujo y encontrar la causa principal de los problemas que pueden ser causados por
el equipo, el ambiente o la tcnica de ensayo. Esta gua no tiene el propsito de ser una lista
de verificacin de ubicacin y solucin de problemas totalmente incluyente, sino que intenta
simplemente ayudar a los usuarios a evaluar en algn grado el ensayo.

A.2.1 Programas bsicos

Los siguientes son los programas bsicos en los cuales deberan participar todos los
laboratorios:

A.2.1.1 Controles internos

Se recomienda establecer un control interno para cada tipo de material. Esto implica reservar
material suficiente para que dure largo tiempo (por lo menos un ao). Estos materiales tendrn
que ensayarse muchas veces para establecer parmetros estadsticos. Cada vez que se
ejecuta una referencia interna, los resultados se deberan graficar en un diagrama de control de
calidad estadstica de forma que se puedan detectar rpidamente los problemas o las
tendencias. Se debera elaborar uno de estos diagramas para cada plastmetro de extrusin
del laboratorio. Se recomienda introducir una referencia de reemplazo antes de que las
referencias antiguas se agoten, y compararla con la antigua para garantizar que cualquier
desvo observado en dicho diagrama se debe al material y no al equipo.

A.2.1.2 Ensayos de competencia

La participacin en programas de ensayo de competencia es importante para demostrar cmo


se comparan los resultados del laboratorio con los de otros laboratorios. En un periodo de
tiempo, se puede demostrar el sesgo del laboratorio, si existe.

A.2.1.3 Ensayos interlaboratorios ASTM (comparaciones interlaboratorios)

Estos programas son similares a los de ensayo de competencia, pero se limitan slo a unos
pocos laboratorios y a pocos materiales. Sin embargo, estos programas suministran
informacin de qu tan bien ejecuta el ensayo el laboratorio.

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualizacin)

A.2.1.4 Calibracin, verificacin y mantenimiento

El plastmetro de extrusin se debera calibrar. El mantenimiento adecuado del instrumento


ayudar a garantizar la calibracin adecuada.

1) Como primer paso para obtener resultados reproducibles, los operarios deberan estar
bien entrenados. El uso de referencias internas puede demostrar que se pueden
proporcionar resultados reproducibles. Los operarios tambin deberan entender el
ensayo y saber qu puede afectar los resultados.

2) Antes de empezar el ensayo, se deberan verificar los siguientes aspectos:

a) El operario entiende el protocolo.

b) El cilindro, el pistn y el orificio del dado se han limpiado adecuadamente.

c) El plastmetro de extrusin, incluyendo el pistn y el dado, estn en equilibrio a


la temperatura conveniente.

d) El plastmetro de extrusin est a nivel.

e) Se ha ejecutado una referencia y los resultados estn dentro de los parmetros


establecidos.

3) Cuando se presenta un problema, es recomendable hacerse las siguientes preguntas:

a) Sucedi algo inusual?

b) El extrudo contiene burbujas?

c) Se aplicaron las pesas adecuadas?

d) Est la unidad a la temperatura adecuada?

e) Se almacen el pistn en el cilindro?

f) Est daado el dado, es decir, astillado?

g) Est desgastado el espacio interior del dado, es decir, el dimetro es mayor


que el mximo especificado?

h) Se us la cantidad adecuada de material?

i) Se calibr adecuadamente la balanza?

j) Se emple el tiempo de purga conveniente?

k) Se retir el tapn en el momento correcto?

l) Se emple el tiempo de calentamiento correcto?

m) Se limpi el cilindro adecuadamente?

n) Est recta la barra del pistn?

o) Es correcto el dimetro de la punta del pistn?


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A.2.2 Entender cmo se afecta la velocidad de flujo del fundido

A.2.2.1 Nivelacin del instrumento

El pistn debe tener libertad de movimiento en posicin vertical. Si el instrumento no est


nivelado, el pistn se puede frenar y rayar por la friccin a medida que entra en contacto con
los lados del cilindro. El pistn se debe mover en un plano vertical exacto, sealado por un
nivel de burbuja que se debera colocar en la parte superior del cilindro del pistn cuando est
en el cilindro. Es conveniente verificar el nivel con regularidad.

A.2.2.2 Dimetro del orificio del dado

Un orificio del dado ms pequeo (que puede ser el resultado de la acumulacin de residuo)
producir resultados bajos. Por el contrario, un orificio ms grande (que puede ser el resultado
del desgaste) producir resultados altos. Es importante que el orificio del dado se limpie
despus de cada ensayo y que su dimetro se verifique frecuentemente con galgas pasa/ no
pasa. Recuerde, la galga pasa / no pasa tambin puede desgastarse y el dimetro se debera
verificar con frecuencia.

A.2.2.3 Limpieza del dado

El dado debera estar completamente limpio despus de cada ensayo. Cualquier residuo que
quede en el orificio eventualmente se quemar y ser muy difcil, si no imposible, de limpiar. La
acumulacin de material reducir el dimetro del dado y cambiara la uniformidad de la
superficie lo que produce resultados errados.

A.2.2.4 Temperatura en el cilindro

Las velocidades de flujo del fundido dependen mucho de la temperatura. La temperatura dentro
del cilindro es la nica temperatura importante. Los indicadores de la temperatura se deben
calibrar hasta la temperatura dentro del cilindro. Las velocidades de flujo alto sern el resultado
de altas temperaturas y las velocidades de flujo bajo sern el resultado de bajas temperaturas.
Las resistencias defectuosas pueden ser difciles de detectar y pueden causar resultados
variables.

A.2.2.5 Tiempo de precalentamiento

Se requiere un tiempo adecuado de precalentamiento que permita que el material dentro del
cilindro se funda por completo y alcance un equilibrio de temperatura en todo el cilindro. Si el
material no se funde en su totalidad, se puede taponar el dado y producir velocidades bajas de
flujo. Si no hay equilibrio de temperatura, la velocidad de flujo cambiar a medida que se
realiza el ensayo.

A.2.2.5.1 Temperatura a punto

Es importante que el pistn y el dado logren el equilibrio de la temperatura con el resto del
sistema antes de introducir la muestra en el cilindro. Si el pistn y el dado no estn en dicha
temperatura, la masa de material involucrado se debe calentar hasta dicha temperatura durante
el ensayo y la energa requerida probablemente no permita que el polmero llegue al equilibrio
trmico. Esto puede producir resultados errados.

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A.2.2.6 Limpieza del cilindro

Es recomendable limpiar adecuadamente el cilindro despus de cada ensayo. El no hacerlo


puede dar como resultado la contaminacin de la prxima muestra y la acumulacin y
degradacin del material en el cilindro, lo que ocasiona disminucin en el dimetro de ste. Esto
puede causar friccin con la punta del pistn ocasionando a su vez velocidades de flujo bajas.

A.2.2.6.1 Aspecto del cilindro

Un aspecto que con frecuencia se pasa por alto es la condicin del propio cilindro. Adems de
estar limpio, el cilindro debe ser liso y tener el dimetro adecuado. El dimetro interno del
cilindro es tan importante como el dimetro del orificio del dado. El dimetro interno del cilindro
debera medirse con regularidad y cambiarse si es necesario. La velocidad de flujo es una
funcin de la cuarta potencia del dimetro del cilindro.

A.2.2.7 Parmetros del pistn

El dimetro del pie del pistn se debera verificar. Si est desgastado, el material se puede
devolver hasta la punta lo que producira resultados errados.

A.2.2.7.1 Punta del pistn

La punta del pistn, o el pie, a menudo se enrosca en el extremo del pistn y se puede cambiar
fcilmente. Sin embargo, debido a que se desenrosca con facilidad, se puede aflojar. Se debe
verificar la punta del pistn con frecuencia y mantenerla firmemente enroscada en el pistn.

A.2.2.7.2 Precauciones para el pistn

Se debe tener precaucin para no doblar el pistn. Incluso una curvatura muy leve, casi
indetectable, en el pistn puede resultar en una fuerza que no se aplica directamente en la
posicin vertical lo que, a su vez, produce un exceso de presin en la pared del cilindro. Esto
causar resultados bajos y tambin puede rayar la pared del cilindro.

A.2.2.7.3 El pistn tiene dos marcas de referencia

La marca del trazo inferior en el pistn debe estar en el punto de inicio de referencia (parte
superior del anillo gua o del cilindro) a los 7,0 min 0,5 min, tal como se indica en los
numerales 9.8 y 10.2.10. Cuando se empieza cada ensayo en una posicin diferente se
pueden obtener resultados variables.

A.2.2.8 Masa de la muestra

Las variaciones pequeas en la masa de la muestra pueden causar variabilidad significativa en


las velocidades de flujo de fundido. Cualquier balanza que se utilice para pesar la muestra se
debera calibrar y verificar con regularidad.

A.2.2.9 Humedad en la muestra

Las muestras se deberan secar antes del ensayo. Algunos materiales pueden verse afectados
ms que otros por la humedad. Sin embargo, la presencia de humedad durante el ensayo, en
general, afectar la velocidad de flujo del fundido de la mayora de los materiales.

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A.2.2.10 Tiempo de purga de la muestra

La purga del material proveniente del cilindro antes de iniciar el ensayo real tiene dos funciones
principales: (1) expulsar el aire atrapado o los voltiles antes de aplicar la carga total de ensayo
y (2) mover la marca de trazo inferior en el pistn hasta el punto de inicio de referencia. Para
consistencia de la velocidad de flujo es importante que el extrudo no tanga huecos y que el
ensayo siempre empiece con el pistn en la misma posicin en el cilindro. Estn en el extrudo,
para el procedimiento A, o en el cilindro, para el procedimiento B, los huecos afectarn los
resultados del ensayo.

A.2.2.11 Peso de la carga

El peso real (carga) aplicado al material durante el ensayo afectar los resultados. Los pesos
mayores producirn resultados ms altos. El peso de la carga, que incluye el peso del pistn,
se debera verificar a intervalos regulares.

A.2.2.12 Tcnica de corte del extrudo

Es importante desarrollar una tcnica adecuada para cortar el extrudo. Siempre se recomienda
utilizar un instrumento afilado y limpio para esta operacin. El tiempo de corte es crtico ya que
un tiempo ms corto que el del corte especificado producir resultados bajos y un tiempo ms
largo dar resultados altos. Los intervalos de tiempo se deberan verificar con cronmetros
certificados. Al realizar el corte, el extremo del extrudo no se debera rasgar ni deshilar. Si no
se controlan estas variables, se puede producir una reproducibilidad deficiente de los
resultados de ensayo.

A.2.2.13 Purga

En ocasiones es necesario purgar el cilindro entre las tandas o cuando se cambia el material.
Es mejor realizar la purga con el mismo material que se ensayar despus de sta. No
obstante, si por alguna razn se usa otro material para la purga, deje pasar el material por el
cilindro antes de realizar el ensayo real con el fin de garantizar que el material de purga ya no
se encuentra en el cilindro.

A.2.2.13.1 La purga no reemplaza a la limpieza

Despus de la purga, el equipo se debe limpiar adecuadamente para evitar los efectos de la
contaminacin, la acumulacin de resina y otros efectos discutidos previamente.

A.2.2.14 Densidad de fundido

Es importante usar la densidad del fundido correcta, es decir, 0,7636 g/cm3 para PE a 190 C y
0,7386 g/cm3 para PP a 230 C. Estos valores pueden ser diferentes para copolmeros o
cuando se incorporan aditivos a la resina. Los errores pequeos en estos valores pueden
afectar los resultados finales. Si no se conoce, la densidad del fundido se puede determinar
como se indica en la Nota A al pie de la Tabla 2.

A.2.2.15 Distancia de desplazamiento del pistn (bandera)

El ajuste de la distancia adecuada del desplazamiento del pistn (6,35 mm 0,25 mm para
velocidad de flujo del fundido hasta de 10 g/10 min y 25,40 mm 0,25 mm para velocidades
superiores a 10 g/10 min) es importante en el procedimiento B. La reproducibilidad de este
mtodo es mejor si estos parmetros se cumplen estrictamente. Se requerir un dispositivo
calibrado de verificacin de la distancia para mantener el desplazamiento adecuado del pistn.

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A.2.2.16 Factores de clculo

Cuando se buscan y solucionan las fallas, siempre se deben verificar los clculos y los factores
usados.

A.2.2.17 Fluctuacin de la energa (elctrica)

Es importante la potencia constante (tensin) para conservar la temperatura deseada. Los


cambios peridicos en la tensin producirn cambios en la temperatura de la unidad creando
as valores de ensayo fluctuantes debido a la inconsistencia en las temperaturas de la muestra.
Aunque esta es una situacin poco frecuente, se ha observado que esta fluctuacin es causa
de resultados de ensayo errados.

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REFERENCIAS BILIOGRFICAS

1) Polyethylene Insulation and Sheathing for Electrical Cables, Government Department


Electrical Specification No. 27, Great Britain, 1950.

2) Tordella, J.P. and Jolly, R.E. Melt Flow of Polyethylene, Modern Plastics, Vol. 31, No. 2,
1953, p. 146.

3) Dexter, F.D., Plasticity Grading of Fluorothenes, Modern Plastics, Vol. 30, No. 8, 1953,
P. 125.

4) Harban, A.A., and McClamery, R.M. Limitations on Measuring Melt Flow Rates of
Polyethylene and Ethylene Copolymers by Extrusion Plastometer, Materials Research
and Standards, Vol. 3, No. 11, 1963, p. 906.

5) Rudin, A., and Schreiber, H.P., Factors in Melt Indexing of Polyolefins, SPE Journal,
Vol. 20, No. 6, 1964, p. 533.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by
Extrusion Plastometer. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. 2004, 14 p. (ASTM D1238-04c).

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