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REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES


FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

MANUAL DE TRABAJO PARA EL


LABORATORIO
DE QUIMICA ANALITICA

Mayo, 2014
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Tabla de contenidos

REGLAMENTO DE LABORATORIOS DE LA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA . 12

DE LA HORA DE INICIO DE LA PRCTICA Y DE LA LLEGADA AL LABORATORIO ................................ 12


DE LAS NORMAS DE SEGURIDAD, INDUMENTARIA Y EQUIPOS .......................................................... 12
DE LA EVALUACIN Y REGISTRO DE LA PRCTICA ........................................................................... 12
DE LA PRDIDA DE LA PRCTICA, RECUPERACIN............................................................................ 13
DE LA INSCRIPCIN Y RETIRO DE LOS LABORATORIOS ..................................................................... 13
DEL MATERIAL DE LABORATORIO ..................................................................................................... 13

SOBRE LAS CIFRAS SIGNIFICATIVAS .................................................................................. 14

PRCTICA 1: RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO Y CLCULO


DE ERRORES ALEATORIOS. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ....... 15

INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 15
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL ..................................................................................................... 15
CLCULO DE ERRORES ALEATORIOS ................................................................................................ 18
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 25
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 25
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 25
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 25
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 25
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 26
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS SOBRE
LAS DETERMINACIONES ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ................................ 26

SEGUNDA PARTE: INFLUENCIA DE LA SENSIBILIDAD DE LA BALANZA SOBRE LAS DETERMINACIONES


ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ....................................................................... 26

TERCERA PARTE: USO DEL PICNMETRO. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. .............. 27
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 27
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS SOBRE
LAS DETERMINACIONES ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ................................ 27

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SEGUNDA PARTE: INFLUENCIA DE LA SENSIBILIDAD DE LA BALANZA SOBRE LAS DETERMINACIONES


ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ....................................................................... 28

TERCERA PARTE: USO DEL PICNMETRO. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. .............. 28
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 29
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 29

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ........................................... 29


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS .......................... 29
REFERENCIAS ................................................................................................................................... 30
ANEXOS............................................................................................................................................. 30
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 31

PRCTICA 2: PREPARACIN DE SOLUCIONES: CIDOS, BASES Y SALES.


ETAPAS DEL ANLISIS QUMICO .......................................................................................... 34

INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 34
DISOLUCIN DE SOLUCIONES ............................................................................................................ 35
GRADO DE LOS REACTIVOS QUMICOS .............................................................................................. 36
EL FENMENO DE LA DISOLUCIN DE SOLUTOS................................................................................ 37
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 38
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 39
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 39
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 39
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 39
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 39
PRIMERA PARTE. PREPARACIN DE SOLUCIONES A PARTIR DE SOLUTOS LQUIDOS: CIDO
CLORHDRICO CONCENTRADO ........................................................................................................... 39

SEGUNDA PARTE. PREPARACIN DE SOLUCIONES A PARTIR DE SOLUTOS SLIDOS: HIDRXIDO DE


SODIO, CARBONATO DE SODIO, CLORURO DE SODIO ......................................................................... 40

TERCERA PARTE. INFLUENCIA DEL FACTOR DE DILUCIN SOBRE LA EXACTITUD Y PRECISIN DE LA


CONCENTRACIN DE SOLUCIONES PREPARADAS POR DILUCIN ....................................................... 41

MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 42


PRIMERA PARTE. DETERMINACIN DE LOS ERRORES ALEATORIOS ASOCIADOS A LA NORMALIDAD
DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS A PARTIR DE SOLUTOS LQUIDOS ................................................ 42
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SEGUNDA PARTE. DETERMINACIN DE LOS ERRORES ALEATORIOS ASOCIADOS A LA NORMALIDAD


DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS PARTIR DE SOLUTOS SLIDOS: HIDRXIDO DE SODIO,

CARBONATO DE SODIO, CLORURO DE SODIO ..................................................................................... 43

TERCERA PARTE. INFLUENCIA DEL FACTOR DE DILUCIN SOBRE LA EXACTITUD Y PRECISIN DE LA


CONCENTRACIN DE SOLUCIONES PREPARADAS POR DILUCIN ....................................................... 44

INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 44


CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 44

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ........................................... 45


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS .......................... 45
REFERENCIAS ................................................................................................................................... 45
ANEXOS............................................................................................................................................. 46
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 47

PRCTICA 3: DISOLUCIN DE ESPECMENES METLICOS EN MEDIOS CIDOS. 50

INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 50
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 51
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 51
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 51
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 51
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 51
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 51
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 52
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 52
PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE LOS ESPECMENES METLICOS POR EL
MTODO DE LA PROBETA ................................................................................................................... 52

SEGUNDA PARTE: DILUCIN DE LOS FRAGMENTOS DE FUSIBLE Y CADENA DE PLATA ..................... 52


TERCERA PARTE: DILUCIN DE LA MONEDA ..................................................................................... 53
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 53
PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE LOS ESPECIMENES METLICOS POR EL
MTODO DE LA PROBETA ................................................................................................................... 53

SEGUNDA Y TERCERA PARTE: DILUCIN DE LOS FRAGMENTOS DE FUSIBLE Y CADENA DE PLATA, Y


MONEDAS........................................................................................................................................... 54
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INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 54


CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 54

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ........................................... 55


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS .......................... 55
REFERENCIAS ................................................................................................................................... 56
ANEXOS............................................................................................................................................. 56
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 57

PRCTICA 4: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN: ESTANDARIZACIN DE


SOLUCIONES CIDAS Y ALCALINAS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE
CIDO ACTICO DEL VINAGRE COMERCIAL................................................................... 60

INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 60
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 61
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 61
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 61
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 61
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 61
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 61
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 62
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 62
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO (HCL) E HIDRXIDO DE
SODIO (NAOH) .................................................................................................................................. 62

SEGUNDA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE HCL APROXIMADAMENTE 0.1N CON


NA2CO3, UTILIZANDO NARANJA DE METILO COMO INDICADOR. ....................................................... 62
TERCERA PARTE: OBSERVACIN DE LOS 2 PUNTOS DE EQUIVALENCIA EN LA VALORACIN DE UNA
SOLUCIN DE NA2CO3 CON HCL. ...................................................................................................... 63

CUARTA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE NAOH APROXIMADAMENTE A 0.1N CON LA


SOLUCIN DE HCL CUYA NORMALIDAD SE CONOCE EN EL PASO 1. .................................................. 63

QUINTA PARTE: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIDO ACTICO EN EL VINAGRE


COMERCIAL POR VALORACIN CON LA SOLUCIN DE NAOH VALORADA EN EL PASO 3. ................. 63

MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 64

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PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LOS ERRORES ALEATORIOS ASOCIADOS A LA NORMALIDAD


DE LAS SOLUCIONES DE HIDRXIDO DE SODIO Y CIDO CLORHDRICO PREPARADAS .................... 64
SEGUNDA Y CUARTA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE HCL Y DE UNA SOLUCIN DE
NAOH APROXIMADAMENTE A 0.1N ................................................................................................. 65
TERCERA PARTE: OBSERVACIN DE LOS 2 PUNTOS DE EQUIVALENCIA EN LA VALORACIN DE UNA
SOLUCIN DE NA2CO3 CON HCL. ...................................................................................................... 66

QUINTA PARTE: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIDO ACTICO EN EL VINAGRE


COMERCIAL POR VALORACIN CON LA SOLUCIN DE NAOH VALORADA EN EL PASO 3. ................. 66

INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 67


CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 67

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ........................................... 67


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS .......................... 68
REFERENCIAS ................................................................................................................................... 68
ANEXOS............................................................................................................................................. 69
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 70

PRCTICA 5: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN: DETERMINACIN DEL


CONTENIDO DE NITRGENO Y PROTENAS EN LCTEOS A TRAVS DEL
MTODO KJELDAHL.................................................................................................................. 73

INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 73
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 75
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 75
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 75
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 75
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 76
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 76
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 76
PRIMERA PARTE: DIGESTIN DE LOS COMPUESTOS NITROGENADOS PRESENTES EN LA MUESTRA
PROBLEMA ......................................................................................................................................... 76

SEGUNDA PARTE: PREPARACIN DEL BLANCO PARA EL ANLISIS .................................................. 76


TERCERA PARTE: DESTILACIN Y NEUTRALIZACIN DEL AMONIACO PRODUCIDO POR DIGESTIN DE
LA MUESTRA PROBLEMA ................................................................................................................... 77
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CUARTA PARTE: TITULACIN DEL CIDO SULFRICO RESIDUAL CON HIDRXIDO DE SODIO (NAOH)
0.025 N UTILIZANDO AZUL DE BROMOTIMOL COMO INDICADOR. ..................................................... 77
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 77
PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE NITRGENO Y PROTENA EN LA
MUESTRA PROBLEMA......................................................................................................................... 77

INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 79


CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 79

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ........................................... 79


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS .......................... 80
REFERENCIAS ................................................................................................................................... 80
ANEXOS............................................................................................................................................. 81
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 82

PRCTICA 6: VOLUMETRA DE PRECIPITACIN: DETERMINACIN DE


CLORUROS EN LA SAL COMESTIBLE POR EL MTODO DE MOHR ........................... 83

INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 83
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 84
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 85
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 85
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 85
MUESTRA A ANALIZAR ...................................................................................................................... 85
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 85
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DEL PATRN PRIMARIO DE CLORURO DE SODIO (NACL) ............... 85
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN TITULANTE DE NITRATO DE PLATA
(AGNO3) CON EL PATRN PRIMARIO DE NACL ................................................................................. 86
TERCERA PARTE: PREPARACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA (SAL DE USO CULINARIO) ................. 86
CUARTA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA .... 86
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 87
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DEL PATRN PRIMARIO DE CLORURO DE SODIO (NACL) ............... 87
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN TITULANTE DE NITRATO DE PLATA
(AGNO3) CON EL PATRN PRIMARIO DE NACL ................................................................................. 87
CUARTA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA .... 88
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INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 89


CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 89

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ........................................... 89


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS .......................... 89
REFERENCIAS ................................................................................................................................... 90
ANEXOS............................................................................................................................................. 91
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 92

PRCTICA 7: VOLUMETRA DE COMPLEJOMETRA: DETERMINACIN DE LA


DUREZA DEL AGUA .................................................................................................................... 95

OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 97


EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 97
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 97
SOLUCIONES ...................................................................................................................................... 98
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................... 98
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 98
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DEL INDICADOR NEGRO DE ERIOCROMO ...................................... 98
SEGUNDA PARTE: PREPARACIN DE LA SOLUCIN AMORTIGUADORA............................................. 98
TERCERA PARTE: PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE EDTA 0,01 M ............................................ 99
CUARTA PARTE: PREPARACIN DE LA SOLUCIN ESTNDAR DE CARBONATO DE CALCIO.............. 99
QUINTA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA CON CARBONATO DE CALCIO.
DETERMINACIN DEL TTULO DE LA SOLUCIN DE EDTA 0,01M ................................................... 99
SEXTA PARTE: DETERMINACIN DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA ..................................... 100
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ..................................................................................................... 101
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DE LA SOLUCIN ESTNDAR DE CARBONATO DE CALCIO........... 101
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA CON CARBONATO DE CALCIO.
DETERMINACIN DEL TTULO DE LA SOLUCIN DE EDTA 0,01M ................................................. 101
TERCERA PARTE: DETERMINACIN DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA ................................. 102
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ............................................................... 103
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................................................................ 103

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ......................................... 103


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PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS ........................ 104
REFERENCIAS ................................................................................................................................. 104
ANEXOS........................................................................................................................................... 105
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ................................................................................... 106

PRCTICA 8: VOLUMETRA DE OXIDO-REDUCCIN: DETERMINACIN DE LA


CONCENTRACIN DE PERXIDO DE HIDROGENO EN AGUA OXIGENADA
COMERCIAL ............................................................................................................................... 109

INTRODUCCIN .............................................................................................................................. 109


YODOMETRIA. ........................................................................................................................... 110
OBJETIVOS GENERALES ................................................................................................................ 111
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO .............................................................. 111
REACTIVOS ...................................................................................................................................... 111
SOLUCIONES .................................................................................................................................... 112
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................. 112
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................. 112
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DE UNA SOLUCIN 0.1N DE KMNO4. ..................................... 112
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMNO4 CON NA2C2O4 ...................... 112
TERCERA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PERXIDO DE HIDRGENO (H2O2) EN EL
AGUA OXIGENADA COMERCIAL. .................................................................................................... 113
CUARTA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE KMNO4 CON TIOSULFATO DE SODIO
(VALORACIN POR RETROCESO). ................................................................................................. 113
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ..................................................................................................... 113
PRIMERA PARTE: VALORACIN DE LA SOLUCIN DE KMNO4 CON NA2C2O4 ................................. 113
SEGUNDA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PERXIDO DE HIDRGENO (H2O2) EN EL
AGUA OXIGENADA COMERCIAL. .................................................................................................... 114
TERCERA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE KMNO4 CON TIOSULFATO DE SODIO. ...... 115
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ............................................................... 116
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................................................................ 116

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ......................................... 116


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS ........................ 117
REFERENCIAS ................................................................................................................................. 118
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ANEXOS........................................................................................................................................... 118
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ...................................................................................... 119

PRCTICA 9: MARCHA ANALTICA DE CATIONES: GRUPOS I Y III ......................... 123

INTRODUCCIN .............................................................................................................................. 123


OBJETIVOS GENERALES ................................................................................................................ 124
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO .............................................................. 125
EQUIPOS .......................................................................................................................................... 125
REACTIVOS ...................................................................................................................................... 125
SOLUCIONES .................................................................................................................................... 125
MATERIAL DE LABORATORIO ......................................................................................................... 126
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................. 126
ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: AG+ (PLATA); HG2+2(MERCURIOSO); PB+2 (PLOMO) . 126
ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES: FE+++ (HIERRO); NI+2(NQUEL); CO+2 (COBALTO);
MN+2 (MANGANESO); CR+2 (CROMO); .............................................................................................. 128
ANALISIS DEL SUBGRUPO III-A ................................................................................................ 130
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ..................................................................................................... 131
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ............................................................... 131
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................................................................ 131

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ......................................... 132


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS ........................ 133
REFERENCIAS .................................................................................................................................. 134
ANEXOS ........................................................................................................................................... 134

PRCTICA 10. ANLISIS GRAVIMTRICO. PRECIPITACIN DE NI CON


DIMETILGLIOXIMA. ................................................................................................................ 135

INTRODUCCIN .............................................................................................................................. 135


OBJETIVOS GENERALES................................................................................................................. 136
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO .............................................................. 136
SOLUCIONES .................................................................................................................................... 136
MATERIAL DE LABORATORIO ......................................................................................................... 136
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METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................. 136


MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ..................................................................................................... 137
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ............................................................... 138
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................................................................ 138

INFORMACIN A INCLUIR EN LA SECCIN DE MATERIALES Y MTODOS ......................................... 138


PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS ........................ 138
REFERENCIAS ................................................................................................................................. 139
ANEXOS........................................................................................................................................... 139
TABLA PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ..................................................................................... 140

BIBLIOGRAFA GENERAL ..................................................................................................... 141

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Reglamento de Laboratorios de la Escuela de Ingeniera


Qumica

De la hora de inicio de la prctica y de la llegada al laboratorio


El tcnico deber tener abierto el laboratorio 5 minutos antes de la hora de inicio.
Los alumnos deben llegar puntualmente a La hora de inicio segn el horario.
Los alumnos deben esperar al profesor dentro del laboratorio con la bata puesta y en los
sitios de trabajo.
La llegada del estudiante a una hora posterior a la culminacin del Quiz, ocasiona la
perdida del mismo.
La llegada del estudiante a una hora posterior al inicio del montaje experimental o al inicio
del trabajo prctico, ocasionar la prdida de la prctica.

De las normas de seguridad, indumentaria y equipos


Para el trabajo en el laboratorio los alumnos debern llevar tapabocas, guantes, lentes de
seguridad y bata de laboratorio, recogerse el cabello, usar pantalones de tela gruesa y
zapatos cerrados de tacn bajo, preferiblemente con suela de goma.
La primera prctica estar dedicada a la presentacin de las normas de seguridad, la
programacin, el plan de evaluacin y el reglamento del laboratorio. Se realizar durante
la primera semana de clase.
Los alumnos deben llevar una carpeta con las fichas de seguridad de los reactivos
utilizados en la prctica.

De la evaluacin y registro de la prctica


Cada prctica ser evaluada con un quiz a la entrada o durante la prctica.
El quiz tendr una duracin mxima de 30 min.
El quiz debe evaluar aspectos tericos de la prctica, del procedimiento experimental, de
los clculos a realizar y de las normas de seguridad de los reactivos a manejar.
Se debe realizar por cada prctica, un informe tcnico cuya entrega y formato se rigen
por el reglamento de informes vigente, o a su defecto, segn criterio del profesor.
Se harn evaluaciones parciales o finales durante el semestre.

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De la prdida de la prctica, recuperacin


Solamente una (1) prctica perdida podr ser recuperada previa justificacin de
acuerdo al reglamento de los aprendizajes de la carrera de la facultad de Ingeniera, al
final del semestre el da que sea fijado para ello de mutuo acuerdo con el profesor y el
tcnico del laboratorio.

De la inscripcin y retiro de los laboratorios


Para los laboratorios cursados en paralelo con la materia correspondiente, deben ser
inscritos y cursados al mismo tiempo con la materia o en su defecto haberla ya aprobado.
El costo del laboratorio debe ser cancelado en caja. El recibo de pago debe ser
presentado al tcnico del laboratorio antes de la segunda semana y llevado a la direccin
de la escuela y/o departamento, para ser sellado.
En caso de segunda inscripcin o sucesivas, al mismo laboratorio, el estudiante deber
pagar un arancel de media () unidad tributaria para la segunda inscripcin, y un arancel
de una y media (1,5) unidad tributaria para inscripciones sucesivas.

Del material de laboratorio


Al iniciarse la prctica cada equipo debe revisar su material de laboratorio (gaveta) para
verificar que est completo y en buen estado. En caso contrario, notifique al tcnico.
Al final de la prctica, todo el material debe ser lavado, el mesn limpiado y el tcnico
debe verificar que el material est completo y en buen estado en presencia de los
alumnos antes de que los mismos se retiren del laboratorio.
En caso de que algn material se dae o rompa durante la prctica, los alumnos
debern reponerlo a la brevedad posible.

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Sobre las cifras significativas

Nunca debe pasar por alto este tpico, que ha sido tocado en previas oportunidades, en
los cursos de Qumica 11, Laboratorio de Qumica General y Laboratorio de Fsica.

Por favor revise la literatura disponible, y consulte acerca de cualquier duda al respecto a
su profesor con anticipacin, antes de la realizacin de la primera prctica.

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Prctica 1: Reconocimiento de Material de Laboratorio y


Clculo de errores aleatorios. Determinacin de la
densidad del agua

Introduccin

Reconocimiento de Material
Dentro del laboratorio de Qumica Analtica se emplea una gran variedad de instrumentos
para la realizacin de las experiencias los cuales deben ser manipulados correctamente
para garantizar la obtencin de resultados fiables. Dentro del material volumtrico ms
utilizado se encuentran: la bureta, la pipeta, el matraz volumtrico, el cilindro graduado, el
vaso de precipitado y el erlenmeyer.

1. Buretas: como se muestra en la figura 1, una bureta es un tubo de vidrio alargado que
se encuentra graduado en toda su longitud, el cual posee una llave en su extremo inferior
que permite dosificar de manera exacta la solucin contenida en ella. Por su funcin, las
buretas se encuentran grabadas en su superficie como TD 20C, lo que significa que se
utiliza para transferir o para verter a 20C. Son usadas comnmente es procesos de
titulacin donde la solucin patrn empleada durante el anlisis se va vertiendo poco a
poco a la muestra de analito hasta encontrar el punto de equivalencia.
Estos instrumentos para medir volmenes exactos deben estar completamente limpios y
secos para su utilizacin y deben previamente curarse con un poco de la solucin que
contendrn posteriormente.

2. Pipetas: las pipetas, al igual que las buretas, son instrumentos destinados a la
medicin de volmenes exactos de lquido y se usan para transferir un volumen de un
recipiente a otro. Existen dos tipos principales de pipetas: las pipetas volumtricas y las
pipetas graduadas (Ver figura 2). Las pipetas volumtricas se usan para mediciones
exactas y se caracterizan por poseer un abultamiento en el centro y un solo aforo en la
parte superior del instrumento. Permiten medir un volumen nico correspondiente a la
graduacin de la misma con una exactitud de hasta cuatro cifras significativas. Por el
contrario, las pipetas graduadas, como su nombre lo indica, se caracterizan por estar
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graduadas en toda su longitud y, a diferencia de las pipetas volumtricas, son de canal


recto sin el abultamiento en el centro. Esto hace que sean menos exactas pues la falta de
uniformidad en el dimetro tiene un efecto mayor sobre el volumen. Son pipetas que,
adems de medir el mximo volumen para el que estn diseadas, pueden medir
volmenes menores en funcin de las divisiones del mismo, con una exactitud de hasta
tres cifras significativas.
Cuando se emplea una pipeta, ya sea volumtrica o graduada, se llena la misma con la
sustancia que se desea transferir, succionando la muestra con una propipeta, se seca la
punta despus del llenado y se deja caer el lquido por gravedad manteniendo la pipeta
en forma vertical con la punta tocando un lado del recipiente. La pipeta esta calibrada
para verter volmenes fijos, la ltima gota de lquido que no cae de la pipeta no debe
soplarse (Christian, 2009).

Figura 1: Bureta Figura 2: a la izda. Pipeta volumtrica, a la derecha. Pipeta graduada.

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3- Matraces Volumtricos (aforados): un matraz volumtrico es un recipiente en forma


de un baln de fondo plano y de cuello alargado que est diseado para contener un
volumen exacto de solucin a una temperatura especificada cuando la base del menisco
de la misma toca la marca de aforo del cuello del matraz (Ver figura 3). Los matraces
estn marcadas con las siglas TC 20C que significa para contener a 20C (Harris,
2001). Su principal aplicacin es preparar disoluciones de concentracin conocida.

Cuando se usa un matraz volumtrico se agrega el reactivo y una parte de diluyente hasta
llenar alrededor de dos tercios del matraz, se agita suavemente y se completa con
diluyente hasta llegar a la marca del aforo. Finalmente se mezcla sosteniendo con el dedo
pulgar la tapa del matraz, invirtiendo el mismo y agitando vigorosamente durante unos
segundos. Se coloca nuevamente boca arriba y se deja en reposo hasta que drene toda
la solucin. Se repite el proceso al menos 10 veces.

Figura 3: Matraz volumtrico. Figura 4: Cilindro graduado. Figura 5: Vaso de precipitado. Figura 6: Erlenmeyer.

4. Cilindros Graduados: son recipientes cilndricos, de forma alargada que se


encuentran graduados en toda su longitud (Ver figura 4) destinados a la medicin de
volmenes aproximados ya que la superficie de libre de lquido en un cilindro es grande.

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Todos los instrumentos utilizados para medir volmenes de reactivos o soluciones deben
utilizarse siempre a la misma temperatura ya que tanto el lquido como el vidrio se dilatan
cuando se calientan.

5. Vasos de precipitado y Erlenmeyers: ni los vasos de precipitado, ni los erlenmeyers


son instrumentos adecuados para la medicin de volmenes exactos ya que la superficie
libre de lquido es demasiado grande. Los vasos de precipitado (figura 5) son recipientes
cilndricos con un pico en uno de sus extremos que permite fcilmente verter el lquido
que lo contiene, por lo que comnmente se emplea para trasvasar, para formar
precipitados y para recoger filtrados. Por otro lado, los erlenmeyers (figura 6) son
recipientes cnicos generalmente empleados en los procesos de valoracin.

Todo material de vidrio posee una clasificacin adicional que permite identificar la calidad
del mismo. El material de vidrio usado en el laboratorio puede ser clase A, clase B o no
tener clasificacin. Los materiales clase A son recipientes muy precisos fabricados con
una gran tolerancia de acuerdo a lo establecido en las normas ASTM E694. Son utilizados
para trabajos profesionales donde se requiere gran precisin. Por el contrario, los
materiales clasificados como tipo B poseen el doble de tolerancia que los de clase A como
puede observarse en la tabla N 1.

Clculo de Errores Aleatorios


Cuando se realiza un procedimiento de laboratorio, ya sea la simple preparacin de una
solucin o el anlisis gravimtrico de un analito, se presentan variaciones en las
cantidades medidas de volumen o de masa debido a la incertidumbre de los instrumentos
usados y a la variabilidad intrnseca de las acciones humanas.

Por lo que cada accin requiere de un instrumento adecuado para llevarla a cabo, se
tienen distintos tipos de instrumentos. Por ejemplo, para el manejo de lquidos se tienen
instrumentos volumtricos para verter o TD(del ingls, to deliver), o para contener TC (del
ingls, to contain). Estas denominaciones suelen aparecer escritas sobre el material como
TD20oC que significa que el volumen correspondiente a la graduacin del instrumento
18
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fue obtenido por calibracin con una disolucin a 20 oC. As, en el caso de realizar una
medicin a una temperatura distinta se tendrn errores asociados a la
expansin/contraccin del vidrio y/o del lquido en estudio (Harris, 2001).

Como es bien sabido, cada instrumento de medicin (de volumen, masa o cualquier otra
propiedad fsico-qumica) posee una resolucin o apreciacin definida; es decir una
mnima divisin de la escala de medicin. Por ejemplo, una pipeta graduada puede tener
como mnima divisin una cantidad equivalente a 0.1mL, sta es su resolucin,
apreciacin o incertidumbre absoluta, por lo que la mnima cantidad que podemos medir
con ella, con precisin, es de 0.1 mL. Esta variable tambin suele denominarse como
sensibilidad del instrumento, y es aplicable a la operacin de las balanzas, puesto que
representa el incremento ms pequeo de masa que se puede medir.
No debe confundirse la apreciacin con la tolerancia de un instrumento. La tolerancia
describe la mxima desviacin permitida por el instrumento en la medicin de la cantidad.
Por ejemplo, para las buretas graduadas de capacidad igual a 50 mL se tiene que el
grosor de las lneas indicativas de la escala es equivalente a 0.02 mL, por tanto si al hacer
la medida de 10 mL se cuida que la base del menisco del lquido, est en el borde
superior de la lnea divisoria correspondiente, se tendr que la lectura es de 10.02 mL y
no de 10.00mL como se esperaba (Harris, 2001) As, si un conjunto de personas miden
10 mL en una bureta de 50 mL, al variar la posicin del menisco en relacin a la lnea de
la escala, estn introduciendo una variabilidad en el volumen medido, por lo que no puede
decirse con exactitud que el volumen es 10 mL, puesto que podra ser cualquier calor
entre 9.98 mL y 10.02 mL. Esta incertidumbre en la medida del volumen, es denominada
incertidumbre absoluta y es considerada como una fuente de errores experimentales.
Estos errores en la lectura de las escalas pueden aplicarse a todos los instrumentos de
igual forma, incluyendo las balanzas.

En el caso particular de instrumentos electrnicos o elctricos, deben adems


considerarse los efectos que la variacin en la calidad del suministro elctrico puede
causar sobre la operacin de transferencia de informacin entre el sensor y el transmisor.
La tabla 1 registra la tolerancia de una serie de instrumentos volumtricos de uso comn
en el laboratorio.

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Tabla 1 Tolerancia en mL para instrumentos volumtricos de vidrio para laboratorios Clase A segn Normas
ASTM (American Society for Testing and Materials) (Clase B: dos veces la de Clase A. El nmero asociado a cada
instrumento indica la norma ASTM que regula sus caractersticas) (Harris, 2001)

Capacidad Pipetas
(mL) Pipetas de Matraces y tubos de Cilindros
transferencia para centrifugas medida Matraces Buretas graduados
(E969) volumtricos(E237) (E1293) volumtricos (E287) (E1272)
0.5 0.006
1 0.006 0.01 0.01 0.02
2 0.006 0.015 0.01 0.02
3 0.01 0.015
4 0.01 0.02
5 0.01 0.02 0.02 0.02 0.01 0.05
6 0.01
7 0.01
8 0.02
9 0.02
10 0.02 0.02 0.03 0.02 0.02 0.1
15 0.03
20 0.03
25 0.03 0.03 0.05 0.03 0.03 0.17
30 0.03
40 0.05
50 0.05 0.05 0.05 0.25
100 0.08 0.08 0.1 0.5
200 0.1
250 0.12 1
500 0.2 2
1000 0.30
2000 0.5 6

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En resumen, todas las observaciones experimentales se realizan con errores, an cuando


se realicen en las mismas condiciones y/o usando el mismo procedimiento, debido a la
incertidumbre absoluta de los instrumentos de medicin.
Los errores experimentales son responsables de variacin en la precisin y en la exactitud
de los resultados experimentales. La precisin y exactitud con que se determina una
variable se refieren a cualidades distintas de su valor. Se dice que una variable fue
determinada con exactitud, si su valor dista muy poco del valor verdadero o esperado. En
cambio, se dice que una variable fue determinada con precisin, si su valor es altamente
reproducible; es decir en una serie de medidas hay muy poca variacin entre los valores
determinados para la variable.
La exactitud se mide usando el error absoluto o discrepancia porcentual respecto al valor
verdadero, de acuerdo a la ecuacin 1.

Error : E Observado Verdadero


E
Error Relativo : ER 100 DiscrepanciaPorcentual
Verdadero Ecuacin 1

La precisin en cambio, se mide con la desviacin estndar o dispersin de los resultados


experimentales alrededor de su valor promedio, tal como se muestra en la ecuacin 2.

Ecuacin 2

Por ejemplo, digamos que se determina la masa de un paquete comercial de azcar de 1


Kg. Un grupo de laboratoristas realiza tres medidas y obtiene los siguientes valores:
1001g, 1000g y 999g. En este caso se dice que la masa promedio es de 1000g, por lo que
no hay discrepancia respecto al valor esperado de 1000g. La medida es exacta, pero hay
una variacin en la medida que se corresponde con una desviacin estndar de 1 g.
Imagine ahora que otro grupo de laboratoristas obtiene las siguientes medidas: 1005g,
998g y 1010g. En este caso la masa promedio determinada experimentalmente es de
1004.3g, slo se tiene un error del 0.4% respecto al valor esperado; pero la desviacin

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estndar es superior a 6g. Puede decirse as que el ltimo grupo de laboratoristas


determin con menor precisin la masa del paquete comercial de azcar.

Los errores experimentales pueden ser clasificados en determinados o sistemticos, si las


causas se pueden identificar claramente y su efecto puede corregirse; y en errores
indeterminados o aleatorios, si sus fuentes no pueden ser determinadas ni controladas. A
esta clasificacin se le aaden los errores gruesos o accidentales, que al ser errores
fatales conducen al descarte de las observaciones experimentales, y al reinicio de estas
en nuevas condiciones o con nuevos materiales y/o equipos.

De una manera ms precisa, los errores se clasifican en:

Errores Gruesos o Accidentales: implican la generacin de una observacin


completamente desviada del valor esperado para la muestra, y por tanto requieren
de la eliminacin de la observacin del conjunto, y la nueva realizacin del anlisis
a partir de una nueva alcuota de la muestra o una muestra nueva. Son causados
por errores personales en la preparacin de soluciones, contaminacin de las
muestras, lectura de propiedades, etc.; o errores instrumentales como los que
ocurren por fallas de equipos. Por ejemplo, se habla de un error grueso si al querer
preparar 100 mL de una solucin 0.1 M de NaCl, se pesaron y diluyeron menos o
mas de 0.585 gramos de la sal. Para corregir el error es necesario desechar la
solucin y preparar una nueva.

Errores Sistemticos: se caracterizan por introducir desviaciones en una misma


direccin para las observaciones de una serie con respecto al valor esperado para
la muestra. Son positivos si registran un valor mayor al esperado, o negativos en
caso contrario. Son generalmente causados por calibracin errnea de los
instrumentos, o errores en diluciones a partir de soluciones concentradas. Estos
errores afectan la exactitud, y por tanto pueden medirse a travs de la
discrepancia respecto al valor verdadero o esperado. Debido a esto, pueden
reconocerse y reducirse parcial o completamente. Por ejemplo, imagine que ud.
quiere pesar un reactivo que es altamente higroscpico como el hidrxido de
sodio, por lo que para evitar el contacto con la humedad del aire, Ud. quiere usar
un recipiente contenedor seco. Al iniciar la pesada, Ud. toma el recipiente seco y
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limpio y lo pesa, obteniendo un peso equivalente a 22 gramos. Luego tara la


balanza para llevarla a la posicin del cero. Posteriormente, Ud. introduce
cuidadosamente una porcin del reactivo en el contenedor y lo pesa de nuevo. El
peso reportado es del reactivo en cuestin, puesto que se ha movido la referencia
de la balanza para obviar el peso del recipiente. Si para las siguientes pesadas, el
laboratorista no se cuida de tarar de nuevo, en ausencia de recipiente, tendr
pesos errneos. Todos los pesos sern 22 gramos ms pequeos que el peso
real. Por ser un error sistemtico, se puede corregir sumando a todos los valores la
cantidad fija de 22 gramos.

Errores Aleatorios: se caracterizan por introducir desviaciones sin ninguna


direccin preferencial para las observaciones de una serie con respecto al valor
esperado para la muestra. Pueden ser negativos y positivos con aleatoriedad.
Provienen de la imposibilidad humana de efectuar dos acciones exactamente
iguales, de la incertidumbre en la lectura de escalas, de la variabilidad en la
respuesta de equipos electrnicos y/o elctricos debido a fallas en el suministro de
energa; de la influencia de la temperatura del laboratorio o de corrientes de aire,
etc. Estos errores afectan la precisin, y por tanto pueden cuantificarse a travs
de la desviacin estndar de una serie de medidas de la misma variable. No
pueden eliminarse, slo reducirse mediante una prctica cuidadosa de los
procedimientos.

Para expresar de manera correcta los resultados de un trabajo experimental, es necesario


indicar la incertidumbre asociada a cada uno de ellos. Para esto se hace uso de las leyes
de propagacin de errores aleatorios. Ud. debe recordar que estas leyes fueron
estudiadas durante su curso de Laboratorio de Fsica.

Las ecuaciones 3-6 (Kellner y col., 1998) describen algunas de las leyes de propagacin
de errores aleatorios ms usadas durante el trabajo de laboratorio. Son aplicables
UNICAMENTE a aquellas variables x que se calculan en base a los valores
experimentalmente determinados de otras, como p, q y r. Las variables a, b, y c se
refieren a constantes, que no tienen una incertidumbre asociada.

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s x2 as p bsq csr ...


2 2 2
x ap bq cr ...
Ecuacin 3
2 2
sx s p sq sr
2 2
ap
x
bqr x p q r Ecuacin 4
sp
x a log10 p sx 0.434a
p Ecuacin 5
sx
p 10 x 2.303s p
x Ecuacin 6

Por ejemplo, en la ecuacin 4, imaginemos que x se corresponde con la densidad del


agua determinada experimentalmente. En este caso se sabe que la masa de la muestra
de agua estudiada fue de 1.0g 0.1g y que el volumen medido fue de 1.00mL 0.01mL.
La densidad de la muestra de agua es 1.0 g/mL pero el error aleatorio es de 0.10499 g/mL

Para estudiar la influencia de la tolerancia de los instrumentos sobre las determinaciones


experimentales se aplicarn diferentes tcnicas para evaluar la densidad del agua, entre
una de ellas se aplicar el mtodo del picnmetro. El picnmetro es un instrumento
sencillo constituido por un recipiente de vidrio de volumen exactamente conocido el cual
permite una medicin muy precisa de la densidad de un lquido. El mtodo consiste en
llenar dicho recipiente en su totalidad con el lquido al cual se le desea determinar la
densidad. Una vez lleno se tapa con su respectivo tapn de vidrio el cual est provisto de
un conducto central muy fino que se llenar con el lquido objeto de estudio. La parte
superior de ste tapn est abierta y posee una inclinacin de 45 lo que permite que el
exceso de lquido salga del instrumento y resbale hacia las paredes del mismo. Esto hace
que se disponga de un volumen exacto e igual al reportado en el recipiente. Una vez
secado el instrumento se pesa el mismo para determinar la masa de lquido
correspondiente al volumen contenido. Con estos datos es posible entonces determinar la
densidad del lquido de inters.

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Objetivos Generales
Conocer la funcin y la forma correcta de manejo de los instrumentos, equipos y
material de laboratorio de uso comn.
Comprender los conceptos de apreciacin y tolerancia de instrumentos de
medicin
Conocer la clasificacin de los materiales de vidrio de uso comn en el laboratorio
Identificar las fuentes de errores experimentales y su clasificacin
Usar las leyes de propagacin de errores aleatorios para determinar la influencia
de la tolerancia de los instrumentos usados sobre la precisin y exactitud de las
variables experimentales
Conocer la tcnica correcta para la medicin de la densidad de lquidos

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Balanza Analtica de precisin 0.0001g
Balanza Analtica de precisin 0.01g
Picnmetro

Reactivos
Agua destilada

Material de Laboratorio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Pipetas volumtricas

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Metodologa Experimental
Observacin: Antes de iniciar su trabajo experimental debe verificar cuidadosamente que
todo su material de vidrio est limpio y seco. De lo contrario, proceda a lavarlo con agua y
jabn, curarlo con agua destilada y secarlo en la estufa.

Primera parte: Influencia de la apreciacin de los instrumentos


volumtricos sobre las determinaciones analticas. Medicin de la
densidad del agua
Tome un cilindro graduado o probeta, limpio y seco, con capacidad de 50mL, y determine
su peso usando una balanza analtica con precisin de 0.01g. Tare la balanza. Usando
el cilindro, mida 10mL de agua de agua destilada. Determine ahora la masa de este
volumen de agua. Usando un termmetro con precisin 0.1oC, determine la temperatura
del agua. No olvide registrar en su tabla de datos, esta temperatura y la capacidad y
apreciacin de todos los instrumentos volumtricos usados. No olvide tomar nota del
fabricante, modelo y apreciacin de la balanza analtica usada.
Repita la experiencia usando un vaso de precipitado de 250 mL y una pipeta volumtrica
de 10 mL para medir el volumen de agua.

Segunda Parte: Influencia de la sensibilidad de la balanza sobre las


determinaciones analticas. Medicin de la densidad del agua
Usando la pipeta volumtrica con capacidad de 1mL, mida 1mL de agua destilada.
Pese este volumen de agua (usando un vaso de precipitado para contener el volumen de
lquido) en una balanza analtica de precisin 0.0001g. No olvide registrar en su tabla
de datos, la capacidad y apreciacin de todos los instrumentos volumtricos usados. No
olvide tomar nota del fabricante, modelo y apreciacin de la balanza analtica usada.

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Tercera Parte: Uso del Picnmetro. Determinacin de la densidad del


agua.
Tome un picnmetro con capacidad de 50 ml y pselo vaco en una balanza analtica
con precisin de 0.0001g. Asegrese que el picnmetro utilizado se encuentre
perfectamente limpio y seco. Llene por completo el frasco con agua destilada y coloque
inmediatamente su tapn. Seque el agua sobrante que se filtra a travs del orificio capilar
de la tapa del picnmetro con papel absorbente. La presencia de agua en las paredes
externas provocar errores en la determinacin de la densidad del lquido analizado. Pese
nuevamente el picnmetro. Usando un termmetro con precisin 0.1oC, determine la
temperatura del agua. No olvide registrar en su tabla de datos, la capacidad y apreciacin
de todos los instrumentos volumtricos usados. Tome nota del fabricante, modelo y
apreciacin de la balanza analtica usada. Considere que la tolerancia para el picnmetro
usado (Capacidad: 50 mL) es de 0.016 mL

Manejo y anlisis de datos

Primera parte: Influencia de la apreciacin de los instrumentos


volumtricos sobre las determinaciones analticas. Medicin de la
densidad del agua
Usando los datos de volumen y masa de la muestra de agua determine la densidad de
acuerdo a la ecuacin:
masa
Densidad :
Volumen Ecuacin 7

Usando la incertidumbre absoluta de la balanza analtica y de los instrumentos


volumtricos usados, determine para cada instrumento volumtrico, a partir de las leyes
de propagacin de errores aleatorios, el error aleatorio asociado a la densidad del agua

determinada experimentalmente. Exprese su resultado como s g .


g
cm3 cm3
Usando la literatura, halle la densidad esperada para el agua a la temperatura de
realizacin del anlisis. Determine para cada valor, la discrepancia porcentual o error
absoluto.

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Segunda Parte: Influencia de la sensibilidad de la balanza sobre las


determinaciones analticas. Medicin de la densidad del agua
Usando los datos de volumen y masa de la muestra de agua determine la densidad
usando la ecuacin 7.

Usando la incertidumbre absoluta de la pipeta volumtrica de 1 mL de capacidad, y la de


las balanzas analticas determine para cada balanza a partir de las leyes de propagacin
de errores aleatorios, el error aleatorio asociado a la densidad del agua determinada

experimentalmente. Exprese su resultado como s g . Usando la


g
cm cm3
3

literatura, halle la densidad esperada para el agua a la temperatura de realizacin del


anlisis. Determine para cada valor, la discrepancia porcentual o error absoluto.

Tercera Parte: Uso del Picnmetro. Determinacin de la densidad del


agua.
Con los datos de peso del picnmetro vaco y del picnmetro con agua destilada
determine la masa de agua correspondiente al volumen del picnmetro utilizado. Con
estos datos determine la densidad empleando para ello la ecuacin 7.

Usando la incertidumbre absoluta del picnmetro de 50 ml de capacidad, y la de la


balanza analtica determine a partir de las leyes de propagacin de errores aleatorios, el
error aleatorio asociado a la densidad del agua determinada experimentalmente. Exprese

su resultado como s g . Usando la literatura, halle la densidad


g
cm3 cm3
esperada para el agua a la temperatura de realizacin del anlisis. Determine la
discrepancia porcentual o error absoluto.

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Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Cules son las fuentes comunes de errores experimentales? Cmo se clasifican los
errores experimentales? Cmo es que los errores aleatorios afectan a la precisin y
exactitud de las variables experimentales? Qu es la densidad? De que variables
depende la densidad? Cul es la tcnica correcta para determinar la densidad de un
lquido?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de los equipos usados, no olvidando incluir
el modelo, fabricante, pas de fabricacin y sensibilidad.
Describa de manera especial la forma y motivo por el que midi la temperatura de
realizacin de los anlisis.

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Para cada experiencia Cul es la densidad del agua con su respectivo error aleatorio y
como se compara este valor experimental con el valor esperado para la temperatura de
anlisis? Cul instrumento permiti determinar la densidad del agua con mayor
exactitud? Cmo explica la influencia de la tolerancia del instrumento sobre la exactitud
en la determinacin de la densidad? Cul es el porcentaje de variacin en la
discrepancia porcentual de la densidad para cada variacin de 0.01mL en la tolerancia del
instrumento volumtrico? Cul balanza le permiti determinar la densidad del agua con
mayor exactitud? Cmo explica la influencia de la sensibilidad de la balanza sobre la
exactitud en la determinacin de la densidad? Cul es el porcentaje de variacin en la

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discrepancia porcentual de la densidad para cada variacin de 0.0001 g en la sensibilidad


de la balanza? Para el picnmetro Cul es la densidad del agua con su respectivo error
aleatorio y como se compara este valor experimental con el valor esperado para la
temperatura de anlisis? Cmo se comparan los resultados hallados en las partes 1 y 2
con los resultados de la parte 3 del trabajo experimental? Qu tcnica usara para la
determinacin de la densidad de un lquido y por qu? Qu
sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento experimental
seguido en esta prctica?

Referencias
1. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 28-66

2. Christian, G. D. (2009) Qumica Analtica. Sexta Edicin. Editorial McGraw Hill.


Mxico. p.p. 20-61.

3. Kellner, R., J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (Editores) (1998) Analytical
Chemistry. Wiley-VCH, Verlag- Alemania. p.p. 1-40

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir todos los clculos para la densidad del agua y los errores aleatorios

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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Influencia de la apreciacin de los instrumentos volumtricos sobre las
determinaciones analticas. Medicin de la densidad del agua
Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza__________________________________________________________
Fabricante: ________________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

o
Instrumento Volumen de agua (mL) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)

OBSERVACIONES Y/O CALCULOS:

31
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Tabla 2. Influencia de la apreciacin de la sensibilidad de la balanza sobre las


determinaciones analticas. Medicin de la densidad del agua
Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza__________________________________________________________
Fabricante: ________________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

o
Instrumento Capacidad (g) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)

OBSERVACIONES Y/O CALCULOS:

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Tabla 3. Uso del Picnmetro. Determinacin de la densidad del agua.


Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza__________________________________________________________
Fabricante: ________________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Instrumento Peso Picnmetro vacio (g) Peso Picnmetro lleno Temperatura del agua
o
(g) ( C)

OBSERVACIONES Y/O CALCULOS:

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Prctica 2: Preparacin de soluciones: cidos, bases y


sales. Etapas del anlisis qumico

NOTA: POR FAVOR NO OLVIDE TRAER AL LABORATORIO SEIS RECIPIENTES DE


VIDRIO LIMPIOS Y SECOS CON TAPA DE 100 mL DE CAPACIDAD (BOTELLAS DE
COMPOTA) RECUERDE LLEVAR TODOS LOS CALCULOS LISTOS PARA LA
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES.

Introduccin
Las soluciones son mezclas homogneas de composicin variable. Pueden existir en los
tres estados de la materia: gaseoso, lquido y slido.
An que no hay reglas rgidas que dicten cual o cuales de los componentes de una
solucin sern llamados soluto y solvente, con frecuencia, al componente en mayor
cantidad se le denomina solvente.
Para definir una solucin, es necesario indicar la naturaleza y cantidad relativa de cada
uno de sus componentes. La concentracin de una solucin puede expresarse de
distintas formas:
Tanto por ciento peso por peso: Cantidad de soluto en 100 gramos de solucin. Se
representa por % p/p.
Tanto por ciento peso por volumen: Cantidad de soluto en 100 ml de solucin. Se
representa por % p/v.
Molaridad: Nmero de moles de soluto contenidos o disueltos en un litro de solucin. Se
representa por M.
Molalidad: Nmero de moles de soluto disueltos en 1000 gramos de solvente. Se
representa por m. Esta forma de expresin de la concentracin es til en casos en los que
no se cumple la regla de aditividad de volmenes.
Normalidad: Nmero de equivalentes-gramo de soluto que se encuentran disueltos en un
litro de solucin. Se representa por N.

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En reacciones de neutralizacin el equivalente-gramo o peso equivalente de una base o


cido se define como el peso molecular dividido entre el nmero de oxidrilos (OH-
sustituibles) o protones (H+ sustituibles) que contiene. Esto es:

Base cido

P.M .base P.M . Acido


Peso equivalente
N OH N H

Disolucin de soluciones
Muchas de las soluciones que se emplean en un laboratorio se preparan a partir de
soluciones madres existentes. Por ejemplo en la prctica se preparan soluciones diluidas
del cido sulfrico, a partir de una solucin comercial del cido concentrado al 96% p/p.
Para resolver problemas prcticos de dilucin, debe tenerse en cuenta que al efectuarse
una dilucin de un volumen de cido concentrado, solo cambia el volumen del solvente,
permaneciendo igual el nmero de moles del soluto. Esto significa que para el soluto, el
nmero de moles iniciales, n1 debe ser igual al nmero de moles finales, n2.
n1 n2 Ecuacin

8
Para obtener el nmero de moles utilizamos la ecuacin general de molaridad.

n(moles )
M n M V Ecuacin 9
V (litros )
Por lo tanto,
n1 M 1 V1
Ecuacin 10
n2 M 2 V2
En consecuencia:
M 1 V1 M 2 V2 Ecuacin 11

Esta ecuacin expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial debe
ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los volmenes
deben expresarse en las mismas unidades.
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Grado de los reactivos qumicos

1. REACTIVOS DE GRADO TCNICO: los reactivos de grado tcnico son productos de


calidad indeterminada, los cuales se caracterizan por poseer un alto contenido de
impurezas no identificadas. Este tipo de sustancias no deben ser utilizadas para anlisis
qumico a menos que se empleen para experimentos donde no se requiera una gran
exactitud. Se utilizan fundamentalmente para en la preparacin de soluciones limpiadoras
para cristalera e instrumentos.

2. REACTIVOS Q. P. (QUMICAMENTE PURO): son productos obtenidos con mayor


refinamiento que los reactivos de grado tcnico, por lo que su grado de pureza es
ligeramente superior. Sin embargo, su calidad sigue siendo indeterminada ya que su
contenido de impurezas no se conoce ni cualitativa ni cuantitativamente. No son
utilizados para anlisis qumico pero pueden emplearse en procesos de obtencin de
otras sustancias que posteriormente sern purificadas.

3. REACTIVOS U.S.P. (UNITED STATES PHARMACOPEIA): los reactivos U.S.P. son


sustancias que cumplen con los estndares de pureza mnima dispuestos por la
farmacopea de Estados Unidos para contaminantes peligrosos para la salud. Este grado
es generalmente aceptado para muchos usos de laboratorio.

4. GRADO REACTIVO A.C.S. (AMERICAN CHEMICAL SOCIETY): son sustancias que


cumplen con las especificaciones del Comit de Reactivos Qumicos de la American
Chemical Society. Se caracterizan por ser reactivos de alta pureza, muy utilizados en los
trabajos analticos. Generalmente la composicin cualitativa y cuantitativa de las
impurezas se reportan en la etiqueta de los frascos en los cuales se comercializa. En
dichas etiquetas aparecen los porcentajes mximos permitidos por dicha entidad
internacional.

5. GRADO ESTNDAR PRIMARIO: son reactivos de altsima pureza los cuales son
utilizados en los anlisis volumtricos exactos.

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6. REACTIVOS ESPECIALES: son reactivos an ms puros que los anteriores que se


destinan para aplicaciones especficas de los mtodos instrumentales tales como la
espectroscopia y la cromatografa lquida de alta resolucin.

El fenmeno de la disolucin de solutos


Se observa que cuando se disuelve un cido fuerte o una base fuerte (como el cido
clorhdrico y el hidrxido de sodio) en agua, se produce liberacin de calor. Este calor que
se conoce como calor de mezclado, y se considera negativo para un proceso exotrmico;
es el resultado de la energa liberada durante el rearreglo a nivel molecular del soluto y el
solvente. Para que se disuelva un soluto puro en un solvente, ste ltimo debe ejercer
sobre las molculas o tomos del soluto, una fuerza superior a las fuerzas que lo
mantienen unido en su forma lquida o slida; de forma tal que pueda separarlo de esta
fase condensada, y a travs de fuerzas atractivas, dispersarlo en su seno.
Por ejemplo, durante la disolucin del cloruro de sodio, las molculas de agua, de
naturaleza polar, se orientan alrededor de los cristales de NaCl de manera tal, que la
parte negativa de la molcula de agua se acerca a los cationes de sodio del cristal, y la
parte positiva se acerca a los aniones de cloruro en el cristal (Figura 1). La diferencia en
los signos de las cargas en el punto de contacto, permite que se establezcan fuerzas
electrostticas que superan las fuerzas que mantienen unidos los iones del cristal. As que
los iones se separan del cristal y se dispersan en el seno del agua. Una vez all, el agua
rodea a cada in para tratar de compensar su carga elctrica, y ocurre el llamada
fenmeno de solvatacin, o en el caso del agua, hidratacin. Debido a la diferencia entre
la magnitud de las fuerzas intermoleculares que se manifiestan en solucin, y la magnitud
de las que mantenan unidas a las molculas de agua, y a las de cloruro de sodio en su
estado de pureza, respectivamente; se produce la liberacin de energa.
En el caso particular del cloruro de sodio, esta energa es mnima y casi imperceptible;
pero en el caso del hidrxido de sodio y del cido clorhdrico este efecto es mayor.
Durante la solubilizacin de cido clorhdrico en agua, el reordenamiento de los iones
hidrgeno y cloruro es tal, que adems de la fuerte exotermicidad de la dilucin, se
observa tambin un cambio en el volumen de mezcla. Es decir, el volumen efectivo de la
solucin es menor que la suma de los volmenes de soluto y solvente aadidos.
Los efectos de cambios en el volumen de mezcla y de liberacin/absorcin de calor
durante la formacin de una solucin, son el resultado de lo que se conoce como no-
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idealidades de las soluciones; puesto que de formarse soluciones ideales ambos efectos
serian nulos. Las soluciones son ideales si y slo si, el soluto y el solvente son tan
similares en forma, tamao y polaridad; que al unirse desarrollan en solucin, fuerzas
intermoleculares iguales a las que tenan en su estado de pureza.

Figura 1 Esquema representativo de la disolucin de cloruro de sodio en agua

Al final de esta prctica, el estudiante no slo habr conocido y aplicado el procedimiento


correcto para preparar soluciones con concentraciones expresadas en distintas unidades
a partir de solutos lquidos y slidos; sino que tambin habr observado como las
diferencias entre las molculas del soluto y el solvente son responsables de la
liberacin/absorcin de calor, y de la expansin/contraccin del volumen de la solucin.

Objetivos Generales
Conocer los procedimientos adecuados para la preparacin de soluciones a partir
de solutos lquidos y solutos slidos
Conocer la clasificacin de los reactivos segn su grado de pureza
Determinar la influencia de la incertidumbre absoluta de los instrumentos
volumtricos y/o de pesada usados en la preparacin de soluciones sobre la
incertidumbre absoluta de su concentracin

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Observar los efectos de la no-idealidad durante la preparacin de las soluciones


cidas y bsicas a partir de los cambios en el volumen de mezcla y el calor de
disolucin.

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Campana de extraccin de Gases
Balanza Analtica

Reactivos
cido clorhdrico concentrado 12 N
Hidrxido de Sodio
Carbonato de Sodio
Cloruro de Sodio

Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Matraces Aforados
Pipetas volumtricas
Vidrio de Reloj

Metodologa Experimental
NOTA: NO DESECHE NINGUNA DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS PUESTO QUE
DEBE ALMACENARLAS PARA EMPLEARLAS EN LA PRCTICA SOBRE
TITULACIONES DE NEUTRALIZACION.

Primera Parte. Preparacin de soluciones a partir de solutos lquidos:


cido clorhdrico concentrado
El profesor le proveer antes de comenzar la experiencia, la concentracin a la que debe
preparar la solucin de cido clorhdrico. Una vez realizado los clculos para determinar el

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volumen de soluto a aadir, coloque agua destilada en un matraz aforado de 100 mL de


capacidad, en una cantidad aproximadamente equivalente al 1/4 del volumen del
recipiente volumtrico. Con una pipeta graduada de 10 mL, mida el volumen de cido
clorhdrico necesario para obtener la concentracin indicada. Virtalo lentamente en el
recipiente volumtrico, si se calienta la solucin enfre con agua en el grifo, luego diluya
con agua destilada y mezcle bien. Espere algunos minutos, hasta que todo el liquido haya
descendido y observe si hay variacin en el nivel de lquido con respecto al aforo. Tome
nota de sus observaciones. En caso de que el nivel haya descendido, aada mas agua
destilada hasta llevar el nivel del lquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos.
Repita la operacin hasta no observar variaciones en el nivel del lquido. Tome nota de la
capacidad y apreciacin de todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia
permitida para cada uno de ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de
Clase A o B.

Segunda Parte. Preparacin de soluciones a partir de solutos slidos:


hidrxido de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio
El profesor le proveer antes de comenzar la experiencia, la concentracin a la que debe
preparar la solucin de hidrxido de sodio, la solucin de carbonato de sodio y la de
cloruro de sodio. Realice los clculos para determinar la masa de soluto a aadir. Lleve a
una balanza analtica, un vidrio de reloj limpio y seco. Tare la balanza, y vierta sobre el,
cuidadosamente y haciendo uso de una esptula, la cantidad necesaria de slido.
Observar que los cristales de NaOH tienen forma de lentejas, por lo que deber tomar
tantas lentejas como sea necesario para alcanzar un peso aproximado al requerido. No se
preocupe si pesa un poco ms o un poco menos de lo deseado, pues en la prxima
prctica se encargar de determinar la concentracin exacta de esta solucin, haciendo
uso de una titulacin cido -base. SEA CUIDADOSO DE NO CONTAMINAR EL
REACTIVO PURO EN EL RECIPIENTE CONTENEDOR, recuerde que en caso de
hacerlo deber comprar un reactivo nuevo, de igual pureza, para reponerlo. MANIPULE
RAPIDAMENTE EL SOLIDO PARA EVITAR LA ABSORCION DE AGUA, recuerde que el
hidrxido de sodio slido es altamente higroscpico, por lo que debe evitar y/o reducir su
contacto con la humedad del aire. Trasvase el slido a un vaso de precipitado limpio y
seco, arrastrando el slido que pueda quedar adherido en el vidrio de reloj con un chorro

40
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de agua de la pizeta. Disuelva el slido con la menor cantidad de agua destilada posible,
agitando con un agitador de vidrio. Coloque un embudo de filtracin en un matraz
volumtrico de 100 mL de capacidad y vierta la solucin contenida en el vaso de
precipitado ayudndose con el agitador de vidrio. Lave varias veces el vaso con agua
destilada y vierta en el recipiente volumtrico, cuidado de no exceder el volumen mximo.
Por ultimo diluya a volumen con agua y mezcle bien. Espere algunos minutos, y observe
la variacin en el nivel de lquido con respecto al aforo. Tome nota de sus observaciones.
En caso de que el nivel haya descendido, aada ms agua destilada hasta llevar el nivel
del lquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos. Repita la operacin hasta no
observar variaciones en el nivel del lquido. Tome nota de la capacidad y apreciacin de
todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de
ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B.
Repita el procedimiento anterior usando como soluto al carbonato de sodio, y luego al
cloruro de sodio.

Tercera Parte. Influencia del factor de dilucin sobre la exactitud y


precisin de la concentracin de soluciones preparadas por dilucin
Debe preparar 100 mL de una solucin diluida de cloruro de sodio de 10 ppm a partir de
la solucin concentrada de esta sal, preparada en la parte anterior del ensayo
experimental. Para ello utilizar dos procedimientos que difieren en la incertidumbre que
se alcanza para la concentracin de la solucin diluida.
Primero, determine el volumen de solucin concentrada y de agua que debe aadir para
efectuar la dilucin deseada. Usando el instrumento volumtrico ms adecuado para
verter el volumen calculado, transfiera la porcin de solucin concentrada a un matraz
volumtrico parcialmente lleno con agua destilada. Enrase hasta el aforo con ms agua
destilada y mezcle cuidadosamente. Tome nota de la capacidad y apreciacin de los
instrumentos volumtricos usados.
Ahora, prepare 100 mL una solucin de cloruro de sodio de concentracin 0.01 m (molal)
a partir de la solucin concentrada de la segunda parte, siguiendo el procedimiento
indicado en el prrafo anterior. Prepare ahora los 100 mL de solucin diluida de cloruro de
sodio de 10 ppm a partir de la solucin 0.01 m. Tome nota de la capacidad y apreciacin
de los instrumentos volumtricos usados.

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Manejo y anlisis de datos

Primera Parte. Determinacin de los errores aleatorios asociados a la


normalidad de las soluciones preparadas a partir de solutos lquidos
Usando las tolerancias de todos los instrumentos volumtricos empleados en la
preparacin de las soluciones, debe determinar el error aleatorio asociado a la normalidad

de la solucin preparada de cido clorhdrico N . Haga uso de la informacin sobre la


apreciacin de instrumentos volumtricos ofrecida en la prctica no.1, y de la informacin
recabada en el Laboratorio acerca de este tem.

equivalentes Masa V sto


N sto
Volumen PE Volumen PE V
N Vsto V
2 2 2

Ecuacin 12
N Vsto V

V
2 2

N N sto V
Vsto V

En este caso:
Vsto Volumen del soluto lquido aadido a la solucin preparada

V sto
Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen del soluto, incertidumbre

absoluta del volumen del soluto o apreciacin del instrumento volumtrico usado para
medir el volumen del soluto
V Volumen de la solucin preparada

V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen de la solucin preparada,


incertidumbre absoluta del volumen de la solucin, o apreciacin del instrumento
volumtrico usado para contener la solucin.

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Segunda Parte. Determinacin de los errores aleatorios asociados a la


normalidad de las soluciones preparadas partir de solutos slidos:
hidrxido de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio

Recuerde que los errores aleatorios de la concentracin de soluciones preparadas con un


soluto slido se pueden calcular mediante la siguiente expresin:

equivalentes Masa W
N
Volumen PE Volumen PE V
N W V
2 2 2

Ecuacin 13
N W V

2 2

N N W V
W V

Donde

N Error aleatorio asociado a la normalidad de la solucin o desviacin estndar de la


normalidad de la solucin

W Error aleatorio asociado con la determinacin de la masa, desviacin estndar de la


pesada o tolerancia del instrumento de medicin de la masa

V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen de la solucin, desviacin


estndar del volumen o tolerancia del instrumento volumtrico usado para contener la
solucin.

Al igual que en la parte anterior, use las tolerancias de la balanza y de todos los
instrumentos volumtricos empleados en la preparacin de las soluciones, para
determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de las soluciones preparadas de
hidrxido de sodio, carbonato de sodio y cloruro de sodio.

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Tercera Parte. Influencia del factor de dilucin sobre la exactitud y


precisin de la concentracin de soluciones preparadas por dilucin
Recuerde que prepar una solucin diluida de cloruro de sodio de concentracin igual a
10 ppm, mediante dos procedimientos: el primero a partir de una solucin concentrada, y
el segundo a partir de una solucin mas diluida (0.01 molal).
Para cualquiera de los casos realiz la dilucin usando la ecuacin 4 para determinar el
volumen de solucin concentrada necesario. De aqu que el error aleatorio de la
concentracin de la solucin diluida venga dado por la ecuacin 7, donde M1 se refiere a
la concentracin de la solucin concentrada, y M2 a la de la solucin diluida, M 2 y

M indican la incertidumbre o error aleatorio de la concentracin de las soluciones diluida


1

y concentrada respectivamente, V2 y V1 indican la incertidumbre o tolerancia de los

instrumentos volumtricos usados para medir el volumen de las soluciones diluida y


concentrada respectivamente.

M 2 M1 V2 V1
2 2 2 2

Ecuacin 14
M 2 M 1 V2 V1

Use las tolerancias de los instrumentos volumtricos involucrados en la preparacin de


todas las soluciones para hallar el error aleatorio asociado a la concentracin de la
solucin diluida de cloruro de sodio. Compare los procedimientos usados para preparar la
solucin de 10 ppm con base en los errores aleatorios calculados.

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Qu es una solucin y cuales son sus componentes? A nivel molecular/atmico cmo
se produce la solubilizacin de un soluto en un solvente? Qu caractersticas debe tener
el soluto para pueda solubilizarse en un solvente determinado? Cules son las formas
ms comunes de expresar la concentracin de las soluciones, y en que caso se usa cada
una de ellas?

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Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Indique para la balanza usada y entre parntesis la siguiente
informacin: Fabricante, Modelo, Pas de fabricacin. Prosiga en un prrafo aparte con la
descripcin de los procedimientos efectuados. No olvide indicar que tipo de clculos se
realizan y con que finalidad.

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Para cada una de las soluciones preparadas de respuesta a las siguientes preguntas
Cul es la concentracin de la solucin con su respectivo error aleatorio? Se produjo
liberacin de calor y/o cambio de volumen durante la preparacin de la solucin? En caso
de ser positiva su respuesta Cmo explica este comportamiento con base en las
diferencias/similitudes de las molculas del soluto y el solvente?
Cmo se comparan los errores en la concentracin de las soluciones preparadas con
solutos slidos y las preparadas con solutos lquidos?. Qu tolerancia debera tener la
pipeta usada para medir los solutos lquidos, de forma tal que se pueda alcanzar un error
en la concentracin de la solucin similar al alcanzado con la balanza analtica?
Para la preparacin de la solucin de 10 ppm de cloruro de sodio, Qu procedimiento
condujo al menor error en la concentracin de la solucin diluida? Cmo explica este
resultado? En experiencias futuras, que procedimiento usara para la preparacin de
soluciones diluidas y por qu?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
1. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 28-66

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2. Christian, G. D. (2009) Qumica Analtica. Sexta Edicin. Editorial McGraw Hill.


Mxico. p.p. 20-61.

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la capacidad, apreciacin y tolerancia de los instrumentos usados para
medirlas.
Debe indicar tambin las propiedades (densidad, peso molecular, formula emprica .. etc.)
que tienen todas las sustancias utilizadas
Debe incluir aqu los clculos correspondientes a la determinacin de los errores
aleatorios asociados a la concentracin de las soluciones preparadas

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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Preparacin de soluciones a partir de solutos lquidos: cido clorhdrico concentrado
Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza__________________________________________________________
Fabricante:________________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:______________ Densidad: _________


Fabricante: ____________________________ Concentracin: _________________________

Volumen de soluto (mL) Volumen de solucin (mL)

OBSERVACIONES y/o CALCULOS:

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Tabla 2. Preparacin de soluciones a partir de solutos slidos: hidrxido de sodio,


carbonato de sodio, cloruro de sodio

Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____


Equipo usado: Balanza__________________________________________________________
Fabricante:________________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Soluto Masa de soluto (g) Volumen de solucin (mL)


Hidrxido de sodio
Carbonato de calcio
Cloruro de Sodio

OBSERVACIONES y/o CALCULOS:

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Tabla 3. Influencia del factor de dilucin sobre la exactitud y precisin de la concentracin


de soluciones preparadas por dilucin

Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____


Equipo usado: Balanza___________________________________________________________
Fabricante:________________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Nombre de la solucin Concentracin de Volumen de la Concentracin Observaciones


la solucin solucin preparada de la solucin
concentrada (mL) preparada (ppm)
aadida (ppm)
1 Solucin diluida
preparada a partir
de la solucin
madre
2 Solucin 0.01 molal
3 Solucin diluida
preparada a partir
de la solucin 0.01
molal

OBSERVACIONES y/o CALCULOS:

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Prctica 3: Disolucin de especmenes metlicos en


medios cidos.
Observacin: Cada grupo debe traer tres monedas de curso legal del mismo ao de 10
cntimos, y media docena de clavos de acero.

Introduccin
El anlisis qumico de una sustancia, involucra una serie de pasos necesarios para la
aplicacin de procedimientos, tcnicas o mtodos para la elucidacin y cuantificacin de
sus componentes, a saber: seleccin de la muestra, preparacin, aplicacin del mtodo y
anlisis de los resultados.
La preparacin de la muestra involucra la adecuacin fsica de la sustancia para la
aplicacin de las diversas tcnicas de anlisis y la eliminacin de interferencias que
pudieran alterar los resultados. Buena parte de la sustancias a analizar son slidos, en los
que el analito se encuentra mezclado con impurezas de diversa ndole y en proporciones
indeterminadas; por tanto se hace necesario separar la sustancia de inters de tales
impurezas, a las que puede estar ligada fsica o qumicamente.
La disolucin de slidos constituye, junto con la molienda y la evaporacin, procesos de
preparacin de muestras muy comunes y prcticamente ineludibles. As, la separacin de
especies metlicas (M) involucra la disolucin de minerales bajo la accin de cidos
inorgnicos (dependiendo del catin a separar), mediante la reaccin general de oxido-
reduccin:

n
M s nH ac M acn H 2 g Ecuacin 15
2

La velocidad a la que ocurre la disolucin, y la extensin de la reaccin, depende de


factores tales como: temperatura, tipo de cido y concentracin del mismo. La seleccin
del cido mezclas de cidos a emplear, depender del in metlico a separar (disolver).
Es posible determinar la cintica (velocidad) de una reaccin de disolucin de metales,
monitoreando la prdida de peso de la muestra con el tiempo, y de esta manera realizar
un estudio comparativo de la accin de diferentes cidos o el comportamiento de
diferentes iones metlicos frente al mismo cido.
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Objetivos Generales
Distinguir las diferencias entre el proceso de disolucin de un espcimen metlico
en medio cido y el de un slido o lquido en medio acuoso
Comprender las reacciones de oxido-reduccin asociadas al proceso de disolucin
de un espcimen metlico
Determinar la velocidad de disolucin (reaccin) para cada espcimen metlico en
los distintos medios cidos.
Evaluar el poder diluyente (reactividad) de diversos medios cidos con base en la
velocidad de corrosin, el pH del medio y el tipo de aleacin metlica del
espcimen.

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Campana de extraccin de Gases
Plancha de Calentamiento con Agitacin
Balanza Analtica
Cronometro
Vernier

Reactivos
cido clorhdrico concentrado 37% (12 N)
cido Sulfrico concentrado 95 97% (37 N)
cido Ntrico 65%

Soluciones
Agua regia (Mezcla 3HCl concentrado:1HNO3 concentrado)
cido ntrico 8 M

Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado

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Cilindro Graduado

Muestras a analizar
Fragmentos de fusible
Fragmentos de cadenas de plata
Monedas

Metodologa Experimental

Primera parte: Determinacin de la densidad de los especmenes


metlicos por el mtodo de la probeta
Limpiar todos los especmenes metlicos con un algodn empapado en etanol. Dejar
secar. Pesar cada espcimen metlico y registrar el resultado en la tabla correspondiente.
No olvide tomar nota del fabricante, modelo y apreciacin de la balanza analtica usada.
Enrasar un cilindro graduado o probeta con un volumen conocido de agua. Sumergir con
cuidado y completamente, el espcimen metlico en el volumen de agua. Tomar nota del
volumen final. No olvide registrar en su tabla de datos, la capacidad y apreciacin de
todos los instrumentos volumtricos usados.
Usando un vernier, mida la longitud y dimetro de los especmenes metlicos.

Segunda Parte: dilucin de los fragmentos de fusible y cadena de plata


Coloque los especmenes metlicos en un vaso de precipitado de 50 ml y agregue una
cantidad de HCl concentrado 12 N que los cubra completamente. Caliente el vaso y su
contenido en una plancha, mximo por 30 minutos. Active el cronometro para registrar el
tiempo de contacto del espcimen con el medio cido. Debe reponer el cido evaporado
lentamente gota a gota, pero evitando el exceso del mismo. Observe y tome nota de
cualquier cambio en el color de la solucin, liberacin de gas, o desaparicin del
espcimen metlico. Registre el tiempo exacto de desaparicin del espcimen, en caso
de que ocurra.
Al finalizar el tiempo, retire cuidadosamente el vaso de precipitado de la plancha de
calentamiento. Deje enfriar dentro de la campana, y retire cuidadosamente el cido
52
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residual. Lave el espcimen con abundante agua, y seque por 15 minutos en la estufa.
Pese y registre el valor en su tabla de datos.
Realice el mismo procedimiento utilizando HCl 10 M, luego HNO3 8M y finalmente agua
regia (3HCl:1HNO3 concentrado)

Tercera Parte: dilucin de la moneda


Realice el mismo procedimiento de la parte anterior pero con las monedas. Debe usar
solucin de HCl concentrado (12 N), HCl 10 M, luego HNO3 8M y finalmente agua regia
(3HCl:1HNO3 concentrado)

Manejo y anlisis de datos

Primera parte: Determinacin de la densidad de los especimenes


metlicos por el mtodo de la probeta
Usando el volumen inicial Vo y el volumen final Vf de agua dentro de la probeta, determine
el volumen de lquido desplazado por el espcimen metlico de acuerdo a la ecuacin 3.
Este volumen se corresponde con el volumen del espcimen de acuerdo al principio de
Arqumedes.

V V f Vo Ecuacin 16

Usando la masa del espcimen, determine su densidad de acuerdo a la ecuacin 4.

m
especimen Ecuacin 17
V
Con base en la apreciacin de la balanza y de la probeta determine el error aleatorio
asociado con la densidad del espcimen. Reporte todos sus clculos en la seccin de
Anexos

Usando la longitud y dimetro de los especmenes metlicos, debe estimar de acuerdo a


su forma geomtrica, el rea de cada uno de ellos. Recuerde que esta rea se
corresponder con el rea expuesta al agente corrosivo.

53
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Segunda y Tercera Parte: Dilucin de los fragmentos de fusible y


cadena de plata, y monedas
Con la masa inicial y final de cada espcimen debe calcular la prdida de masa (m) para
cada uno de ellos. Use el rea expuesta (A) estimada para cada espcimen, y calcule la
velocidad de disolucin, como velocidad de prdida de peso por unidad de rea, para
cada espcimen metlico en cada medio cido, usando la ecuacin 5.

m( g )
v

Ecuacin 18
g A(cm 2 ) xtiempo(min)
cm3

Debe juntar los datos de los dems grupos y determinar los valores promedios para la
velocidad de prdida de peso en cada medio cido para cada espcimen metlico.
Recuerde que cada grupo tiene el mismo espcimen y lo sumerge en el mismo conjunto
de soluciones cidas, as que tendr n rplicas del anlisis (n: nmero de grupos de lab).
Cuide de no sumar datos de distintos especmenes metlicos o distintos medios cidos.
n

v i
v promedio i 1
n
v v promedio
2
Ecuacin 19

s promedio
i

n 1

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Qu es la solubilidad y de que variables depende? Qu distingue el proceso qumico de
dilucin de slidos y/o lquidos en medio acuoso, del proceso de dilucin de metales?
Qu es la corrosin? Qu reacciones de oxido-reduccin explican la disolucin en

54
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medio cido? Qu rol juega el pH del medio corrosivo en su poder diluyente? Cmo se
mide la velocidad de corrosin uniforme? Qu relacin existe entre la velocidad de
corrosin uniforme y el poder diluyente de un medio determinado?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.
Describa en un prrafo aparte el mtodo de la probeta para la determinacin de la
densidad de slidos.
En otro prrafo describa como determin la velocidad de corrosin uniforme y como trato
matemticamente los datos experimentales.

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Qu metales conforman la aleacin con la que se elaboran los fusibles? Qu
especificaciones tiene la plata usada para la elaboracin del fragmento de cadena
analizado?
Qu metales conforman la aleacin con la que se elaboran las monedas en estudio (por
ejemplo AISI-SAE 1010)? Debe incluir en su informe una tabla con la composicin
porcentual de cada metal en las aleaciones. Cules son las reacciones de oxidacin
que explican la dilucin de los metales presentes en las muestras metlicas analizadas?
Qu medio corrosivo (solucin cida) produce la mayor velocidad de corrosin para cada
espcimen? Se corresponde este comportamiento con lo esperado para este (estos)
metal(es)? Revise su libro de Qumica Analtica Cualitativa para conocer la capacidad de
dilucin de cada metal en los diversos medios.
Qu es el agua regia? Qu conjunto de reacciones explican su capacidad oxidante
ante un metal? Qu comportamiento especial observa para los especimenes metlicos
expuestos al agua regia? Explique cuidadosamente.
55
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En caso de construir un tanque para almacenar las soluciones estudiadas, que material
usara para construirlo?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
1.- Harris, D. (2007) Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert, Barcelona, Espaa,
pp. 705-708.
2.- Perz, N. (2004) Electrochemistry and Corrosion Science. Springer-Verlag Espaa.
3.- Kelly, R. G. y col. (2002) Electrochemical Techniques in Corrosion Science and
Engineering. CRC Press, USA
4.- Schweitzer, P. A. (2006) Fundamentals of metallic corrosion CRC Press, USA
5.- Correa G., Asdrbal. Monedas Metlicas Venezolanas. Versin Electrnica extrada de
http://www.bcv.org.ve/upload/publicaciones/tecnic6.pdf el da 27 de Febrero del 2010
6.- Banco Central de Venezuela. Catalogo Cono Monetario Venezuela 2008. Versin
Electrnica Extrada de http://www.bcv.org.ve/Upload/Publicaciones/catalogocono.pdf el
27 de Febrero del 2010
7.- Curtman, Luis J. (1959). Anlisis qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca., Editores.
Espaa, pp.143-160

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para la densidad del espcimen metlico
Debe tambin incluir una muestra de clculo para la velocidad de disolucin (velocidad de
reaccin) de un espcimen metlico
Incluya aqu el clculo de la velocidad de disolucin para cada medio corrosivo y
espcimen metlico.

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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Determinacin de la densidad de los especimenes metlicos por el mtodo de la
probeta
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza________________________________________
Fabricante:_________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Espcimen Masa inicial Longitud (mm) Dimetro Grosor


(g) (mm) (moneda) (mm)

OBSERVACIONES y/o CALCULOS:

57
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Tabla 2. Dilucin de los fragmentos de fusible y cadena de plata


Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza________________________________________
Fabricante:_________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Espcimen Masa Final (g) Masa Final (g) Masa Final Masa Final (g)
solucin solucin HCl 4 (g) solucin Agua
H2SO4 37 N M solucin Regia
HNO3 8 M

OBSERVACIONES y/o CALCULOS:

58
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Tabla 3. Dilucin de las monedas


Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: Balanza________________________________________
Fabricante:_________________ Modelo: _____________ Apreciacin: __________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________


Fabricante: ____________________________

Espcimen Masa Final (g) Masa Final (g) Masa Final Masa Final (g)
solucin HCl solucin HCl 4 (g) solucin Agua
12 M M solucin Regia
HNO3 8 M

OBSERVACIONES y/o CALCULOS:

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Prctica 4: Volumetra de Neutralizacin: Estandarizacin


de soluciones cidas y alcalinas. Determinacin del
contenido de cido actico del vinagre comercial

Introduccin
La volumetra es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo, en el cual la concentracin
de una solucin se determina mediante un proceso llamado valoracin.
En el proceso se determina la concentracin de una sustancia disuelta en solucin, a
travs de la titulacin con otra solucin de soluto y concentracin conocidos.
La solucin de concentracin conocida se denomina solucin valorada o patrn, y
generalmente se coloca en una bureta, la solucin de concentracin desconocida se
coloca en una fiola. La solucin valorada se agrega lentamente hasta alcanzar el punto
de equivalencia de la titulacin. Esto sucede cuando los equivalentes de la sustancia
valorada aadidos se hacen numricamente iguales a los de la sustancia a valorar ya que
la reaccin debe seguir una estequiometra definida.
El punto final de la valoracin se determina normalmente de manera visual a travs de
un cambio caracterstico y ntido, en la sustancia a valorar o en el indicador, segn sea el
caso. El indicador es una sustancia que se aade en pequea cantidad a la solucin de
la sustancia a valorar, que tiene la capacidad de modificar su color cuando la acidez del
medio cambia. Al alcanzar el punto de equivalencia la sustancia indicadora cambia de
color y a este punto se le conoce como punto final de la valoracin. Por ejemplo el azul
de bromotimol, indicador comnmente usado durante titulaciones de neutralizacin,
cambia su color en solucion de amarillo a azul en las cercanas del punto final de una
titulacin de NaOH con HCl.
La sustancia indicadora se escoge de forma tal que el punto de equivalencia de la
reaccin que ocurre entre la sustancia valorada y el titulante, se encuentre dentro del
intervalo de viraje del indicador.
La volumetra se divide de acuerdo a la reaccin que se produce entre el valorante y el
valorado en:
De neutralizacin o cido base.
De formacin de complejos.
De precipitacin.

60
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De oxido reduccin.
Esta es una prctica correspondiente a la volumetra de neutralizacin o cido base. En
ella se utilizan cidos o bases como sustancias valorantes de bases o cidos.
El punto final de la valoracin lo da el cambio de un indicador cido base, cuya
caracterstica es el de presentar una coloracin dada segn el pH del medio.

Objetivos Generales
Conocer y aplicar el procedimiento tpico para la estandarizacin de soluciones
cidas y alcalinas de uso comn en prcticas de laboratorio
Determinar la concentracin de cido actico en el vinagre comercial mediante la
valoracin con una solucin valorada de NaOH.

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Campana de extraccin de Gases
Balanza Analtica

Reactivos
cido clorhdrico concentrado 12 N
Hidrxido de Sodio
Carbonato de Sodio

Soluciones
Fenolftalena al 0.3 % p/v
Naranja de Metilo al 0.3 % p/v

Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
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Buretas
Erlenmeyers

Muestras a analizar
Vinagre comercial

Metodologa Experimental

Primera parte: Preparacin de soluciones de cido clorhdrico (HCl) e


hidrxido de sodio (NaOH)
Para el desarrollo de la prctica requerir de una solucion de HCl y una solucion de NaOH
para realizar las titulaciones. Puede usar las soluciones preparadas durante la Prctica
no. 2
En caso de no tenerlas, deber preparar 100 ml de HCl aproximadamente 0,1 N, a partir
del HCl concentrado. Prepare tambin 100 ml de NaOH aproximadamente 0,1 N, a partir
del NaOH grado reactivo. En ambos casos, considere las indicaciones dadas durante el
trabajo prctico no.2 para la preparacin correcta de las soluciones.

Segunda Parte: Valoracin de una solucin de HCl aproximadamente


0.1N con Na2CO3, utilizando naranja de metilo como indicador.
En esta parte se utiliza Na2CO3 como patrn primario para valorar la solucin de HCl. El
cido clorhdrico comercial es una solucin de HCl gaseoso en agua, por lo que no es
posible pesar con exactitud la cantidad necesaria de el, para preparar una solucin de
concentracin exacta.
Es por ello que la normalidad de una solucin de HCl, preparada diluyendo cierto volumen
de la solucin comercial, se determina por valoracin con una solucin preparada de
normalidad exactamente conocida, pesando la cantidad necesaria de una sustancia
bsica de alta pureza como es el Na2CO3.
En este caso se colocan 10 ml de la solucin de Na2CO3 en un erlenmeyer y se aaden el
indicador naranja de metilo 2 gotas. La solucin de cido clorhdrico cuya normalidad no
se conoce con exactitud se coloca en la bureta. Se titula la solucin de Na2CO3 con la

62
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solucin HCl hasta el viraje del indicador. Se realizan 3 determinaciones. Realice l


clculo de la normalidad de la solucin de HCl, recordando que un mol de carbonato de
sodio contiene 2 equivalentes.

Tercera Parte: Observacin de los 2 puntos de equivalencia en la


valoracin de una solucin de Na2CO3 con HCl.
Coloque 10 ml de la solucin de Na2CO3 en un elenmeyer y agrguele una gota de
fenolftalena; Mantenga la solucin valorada en el paso (1) en la bureta y deje caer
lentamente la solucin de HCl hasta observar el cambio de color del indicador. En este
punto detenga la adicin de HCl, anote la lectura de la bureta y agregue dos gotas de
naranja de metilo; y luego continu con la titulacin dejando caer lentamente la solucin
de cido hasta el cambio de color del indicador.

Cuarta Parte: Valoracin de una solucin de NaOH aproximadamente


a 0.1N con la solucin de HCl cuya normalidad se conoce en el paso 1.
Se coloca 10 ml de la solucin de NaOH en un erlenmeyer y se le agrega una gota del
indicador fenolftalena. La solucin valorada de HCl se mantiene en la bureta. Se titula la
solucin de NaOH con HCl hasta el viraje del indicador. Se realizan 3 determinaciones.
Calcule la normalidad de la solucin de NaOH

Quinta Parte: Determinacin de la concentracin de cido actico en el


vinagre comercial por valoracin con la solucin de NaOH valorada en
el paso 3.
En un matraz aforado de 100 ml, coloque 10 ml de vinagre comercial (el cual tiene un
aproximado de 5% v/v de cido actico) y dilyalo con agua destilada hasta el aforo
del matraz. Se colocan 10 ml del vinagre diluido en un erlenmeyer y se le agrega una
gota del indicador fenolftalena. Realice 3 determinaciones titulando con el NaOH
valorado en el paso anterior. La solucin de NaOH se coloca en la bureta. Recuerde lavar
y curar la bureta antes de iniciar la titulacin.

63
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Manejo y anlisis de datos

Primera parte: Determinacin de los errores aleatorios asociados a la


normalidad de las soluciones de Hidrxido de Sodio y cido
Clorhdrico preparadas
Usando las apreciaciones de todos los instrumentos volumtricos usados en la
preparacin de las soluciones, as como tambin la apreciacin de la balanza; debe
determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de las soluciones preparadas. Haga
uso de la informacin sobre la apreciacin de instrumentos volumtricos ofrecida en la
prctica no.1, y de la informacin recabada en el Laboratorio acerca de este tem.
Recuerde que los errores aleatorios de la concentracin de soluciones preparadas con un
soluto slido se pueden calcular mediante la siguiente expresin:

equivalentes Masa W
N
Volumen PE Volumen PE V
N W V
2 2 2


N W V Ecuacin


2 2

N N W V
W V
20

Donde

M Error aleatorio asociado a la normalidad de la solucin o desviacin estndar de la


molaridad de la solucin

W Error aleatorio asociado con la determinacin de la masa, desviacin estndar de la


pesada o apreciacin del instrumento de medicin de la masa

V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen, desviacin estndar del
volumen o apreciacin del instrumento volumtrico

64
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

La ecuacin 1 se modifica si el soluto es lquido de la siguiente manera:


equivalentes Masa V sto
N sto
Volumen PE Volumen PE V
N Vsto V
2 2 2

Ecuacin 21
N Vsto V

V
2 2

N N sto V
Vsto V
En este caso:
V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen del soluto, desviacin
sto

estndar del volumen del soluto o apreciacin del instrumento volumtrico usado para
medir el volumen del soluto

Segunda y Cuarta Parte: Valoracin de una solucin de HCl y de una


solucin de NaOH aproximadamente a 0.1N
Con el volumen de solucin titulante correspondiente al punto final de la titulacin en las
tres rplicas del anlisis, determine el volumen promedio de equivalencia y su desviacin
estndar.
n

v i
v promedio i 1
n Ecuacin 22

promedio
v v
i promedio
2

n 1

Considerando que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes de la


solucin titulante (N1) y de la solucin a titular (N2) son iguales, determine el error
aleatorio asociado a la normalidad de la solucin a titular segn la expresin:

65
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V1 N1 V2 N 2
2
N2 V2 N1 V1
2 2 2

Ecuacin 23
N 2 VPr omedioEquivalencia N1 V1
2
V2 N1 V1
2 2

N N2
V
N V1
2
Pr omedioEquivalencia 1

V1 se refiere al volumen de la alcuota de solucin conocida que introdujo en la fiola para


realizar la titulacin(por ejemplo, 10 mL de solucin de Na2CO3 en el caso de la titulacin
de HCl), N1 se refiere a la normalidad de la solucin conocida (por ejemplo 0.1 N en el
caso de la titulacin de HCl), y V2 se refiere al Volumen promedio para el punto de
equivalencia de la titulacin.

Tercera Parte: Observacin de los 2 puntos de equivalencia en la


valoracin de una solucin de Na2CO3 con HCl.
Usando los volmenes de solucin titulante correspondientes al cambio de color de los
indicadores, determine el pH del punto de equivalencia y compare con los valores tericos
esperados. Determine que tan adecuados son los indicadores usados para detectar cada
punto de equivalencia, en base a su rango de viraje. Use sus libros de Qumica Analtica
para hallar la forma de estimar el pH de cada punto de equivalencia.

Quinta Parte: Determinacin de la concentracin de cido actico en el


vinagre comercial por valoracin con la solucin de NaOH valorada en
el paso 3.
Con el volumen de solucin titulante correspondiente al punto final de la titulacin en las
tres rplicas del anlisis, determine el volumen promedio de equivalencia y su desviacin
estndar.
As mismo, determine el error aleatorio asociado a la normalidad del vinagre, y la
concentracin del vinagre en porcentaje peso/peso (% p/p) usando el Peso Equivalente
del cido Actico y considerando que la densidad de la solucin es aproximadamente 1
g/cm3
66
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Con el valor promedio para el %p/p de cido actico en el vinagre hallado


experimentalmente, determine el error absoluto porcentual de la variable mediante la
siguiente expresin:

ErrorAbsoluto(%)
%p
p exp erimental
ValorEsperado
100
ValorEsperado
Ecuacin 24

ErrorAbsoluto(%)
%p
p exp erimental
5
100
5

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Principios bsicos de una titulacin de neutralizacin. Concepto del Punto de equivalencia
de una titulacin. Cules son las diferencias entre el punto de equivalencia y el punto
final de una titulacin?. Qu es un Indicador y como funciona? Qu es el pKa de un
indicador? Cmo se determina el rango de viraje de un indicador y por que?. Explique de
manera general las ecuaciones que regulan el equilibrio qumico de los sistemas buffer
formados en las cercanas de los puntos de equivalencia cuando se titulan electrolitos
dbiles con electrolitos fuertes. Describa algunas aplicaciones de las titulaciones de
neutralizacin en el anlisis de alimentos.

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.

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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Qu es un patrn primario? Qu caractersticas debe reunir una solucin para ser


considerada patrn primario? por qu la solucin de carbonato de sodio puede
considerarse como un patrn primario? por qu una solucin de acido clorhdrico o de
hidrxido de sodio no pueden considerarse como un patrn primario?

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Para cada solucin estudiada debe responder a lo siguiente: Cul es la normalidad de la
solucin titulante y la de la solucin titulada con su respectivo error aleatorio? Cul es el
pH en el(los) punto(s) de equivalencia? Qu ecuaciones qumicas explican este pH?
Qu indicador us para determinar el punto final de la titulacin y por qu? Est el pH
del punto de equivalencia dentro del rango de viraje de los indicadores usados? De no
estarlo, qu error se comete al determinar la concentracin de la solucin? Explique cual
es la ecuacin qumica del equilibrio de disociacin de los indicadores usados
(fenolftalena y naranja de metilo). Indique claramente la formula molecular de cada una
de las especies involucradas en estas ecuaciones. Indique el rango de viraje de cada
indicador. Explique tambin por que debe aadir solo una muy pequea porcin de
indicador en cada ensayo de titulacin de neutralizacin.

Qu ecuaciones qumicas explican el sistema buffer formado durante la titulacin de


carbonato de sodio con HCl? Qu ecuaciones qumicas explican el sistema buffer
formado durante la titulacin del cido actico con NaOH?
Cul es la concentracin del cido actico en el vinagre comercial?Coincide con el
valor esperado?Cul es el error absoluto asociado a la concentracin del cido actico
en vinagre hallada experimentalmente? Cmo podra reducir este error? Calcule la
disminucin del error aleatorio para cualquier sugerencia que haga en este caso.
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
1. Skoog, D. y D. West (1975) Introduccin a la Qumica Analtica. Editorial Reverte,
S.A. Madrid, Espaa. p.p. 38-63
2. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico.

68
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Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para la normalidad de las soluciones y su error
aleatorio en el caso de una titulacin de neutralizacin.
Debe incluir el clculo para la determinacin de la concentracin de cido actico en el
vinagre comercial y su respectivo error absoluto porcentual con respecto a la
concentracin esperada.

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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Titulacin de una solucin de cido Clorhdrico (HCl) de concentracin
desconocida con solucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3)
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: _____________________________ Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________

Concentracin de la solucin titulante: _____ N


Volumen HCl concentrado aadido: ________ mL
Volumen de solucin HCl preparada: _______ mL

Concentracin esperada para la solucin a titular: ______ N

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Indicador(es) usado(s): ________________________________________________________

Volumen de solucin a Volumen del primer punto Volumen del segundo punto
titular (mL) de equivalencia (mL) de equivalencia (mL)

Observaciones y/o clculos:

70
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Tabla 2. Titulacin de una solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH) de concentracin


desconocida con la solucin de cido Clorhdrico (HCl) titulada en la experiencia 1
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: _____________________________ Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________

Concentracin de la solucin titulante: _____ N


Volumen HCl concentrado aadido: ________ mL
Volumen de solucin HCl preparada: _______ mL

Concentracin esperada para la solucin a titular: ______ N

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Indicador(es) usado(s): ________________________________________________________

Volumen de solucin a titular (mL) Volumen del punto de equivalencia (mL)

Observaciones y/o clculos:

71
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Tabla 3. Titulacin del cido actico (CH3COOH) en el vinagre comercial con la solucin
de Hidrxido de Sodio (NaOH) titulada en la experiencia 2
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: _____________________________ Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________

Concentracin de la solucin titulante: _____ N


Volumen HCl concentrado aadido: ________ mL
Volumen de solucin HCl preparada: _______ mL

Concentracin esperada para la solucin a titular: ______ N

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Indicador(es) usado(s): ________________________________________________________

Volumen de solucin a titular (mL) Volumen del primer punto de equivalencia


(mL)

Observaciones Y/O CALCULOS:

72
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Prctica 5: Volumetra de Neutralizacin: Determinacin


del contenido de nitrgeno y protenas en lcteos a
travs del Mtodo Kjeldahl

Introduccin
El mtodo Kjeldahl es el mtodo ms antiguo para la determinacin de la concentracin
de nitrgeno orgnico presente en una muestra. Fue propuesto en 1883 por el qumico
dans Johan Kjeldahl, y hoy en da, ms de cien aos despus, an es usado para el
anlisis de muestras de alimentos (para humanos y para animales), muestras de agua
potable, agua residual, agua de lluvia y extractos de aerosoles atmosfricos; muestras de
fertilizantes, muestras de combustible, etc.
El mtodo Kjeldahl es catalogado como un mtodo de oxidacin hmeda, porque busca la
ruptura, y posterior oxidacin de los fragmentos a la forma inica (NH4+), de todas las
molculas complejas de nitrgeno presentes en una muestra (protenas, cidos nucleicos,
humus, aminas, aminocidos, etc.) en una solucin liquida.
Debe recordarse que el nitrgeno puede encontrarse en las muestras bajo las siguientes
formas:
Mineral:
-Nitrgeno ntrico o amoniacal en solucin
-Amonio Intercambiable.
-Amonio no intercambiable amonio fijo.
-Nitrgeno molecular de la atmsfera intersticial

Orgnica:
-Formas identificables: Protenas, cidos nucleicos y amino azucares, aminocidos,
aminas, amidas.
-Formas complejas no identificables: Heterociclos, Altos polmeros (Humus y Lignina)
-Formas introducidas artificialmente: Nitrgeno qumico orgnico (urea, cianamida, etc.).

An que existen muchas variantes del mtodo Kjeldahl, ste consiste en tres etapas
fundamentales: digestin, destilacin y titulacin. Durante la digestin se busca la

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conversin a amonio (NH4+) de todos los compuestos nitrogenados presentes en la


muestra. Esta conversin se realiza a elevada temperatura en presencia del reactivo
oxidante o digestor, generalmente cido sulfrico concentrado, y un catalizador
(CuSO45H2O / K2SO4), en un proceso que dura entre 3 y 5 horas. La digestin de una
molcula compleja como la de una protena puede representarse de forma general por la
siguiente reaccin:
|
catalizador
n C NH 2 mH 2 SO4 CO2 NH 4 2 SO4 SO2 Ecuacin 25
calor
|
Luego de la digestin, se busca la desorcin, destilacin y captura en forma de amonaco
(NH3) de todo el NH4+ generado. La desorcin del NH3 se produce cuando la muestra
digerida se diluye y lleva a un pH ~ 9.5 por adicin de solucin de hidrxido de sodio
(NaOH). La captura del amonaco liberado se realiza por neutralizacin con cido
sulfrico, de la corriente de destilado. Debe saber que el amonaco se disuelve en el
vapor de agua generado durante la destilacin, y se condensa junto a ste, formando una
solucin de naturaleza bsica.
En la ltima etapa, se calcula de manera indirecta cuanto nitrgeno exista en la muestra,
al titular con solucin de hidrxido de sodio, el cido sulfrico remanente de la
neutralizacin del amoniaco.
Entre las desventajas ms importantes del mtodo Kjeldahl se encuentran el bajo
porcentaje de conversin de algunas sustancias nitrogenadas como la urea, debido a su
oxidacin incompleta en el medio cido. As mismo, otras formas de nitrgeno como las
aminas o las amidas, que pueden no ser retenidas como amonio en el producto de
digestin, debido a que son transformadas y liberadas como xidos de nitrgeno o
nitrgeno molecular (Cornell et al., 2003).
An que es el mtodo ms usado para la determinacin de protenas en alimentos, su uso
no es apropiado para el anlisis de otros tipos de muestras como las de agua de mar,
lluvia y aerosoles; debido a las elevadas concentraciones reportadas por los blancos, lo
que genera una muy baja precisin y un muy alto nivel de deteccin (Bronk et al., 2000) .
Varios autores acotan adems que el mtodo consume una gran cantidad de tiempo, y es
propenso a la contaminacin por la gran cantidad de pasos intermedios.
En esta prctica, el estudiante conocer y aplicar por primera vez, el concepto de blanco.
Un blanco es una solucin que contiene todo lo que la muestra contiene, a excepcin del

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analito. Se analiza de la misma forma que la muestra, y su concentracin se substrae de


la concentracin medida para la muestra. A travs del anlisis del blanco, se busca evitar
que cualquier residuo de analito en los reactivos o de cualquier sustancia similar a ste,
pueda ser contabilizado errneamente en la concentracin de la muestra analizada. Por
ejemplo, si en la solucin de cido sulfrico que neutralizar al amonaco destilado,
existiera alguna otra sustancia de naturaleza bsica; parte de sta consumira
equivalentes de cido, y estos equivalentes consumidos seran contabilizados como
nitrgeno presente en la muestra, cuando en realidad no provienen de ella. Para
comprender mejor este concepto deben estudiarse cuidadosamente las etapas del
mtodo Kjeldahl, prestando particular atencin a las reacciones que ocurren entre las
sustancias qumicas presentes.

Objetivos Generales
Determinar la concentracin total de nitrgeno usando el mtodo Kjedahl en
muestras de leche pasteurizada comercial y queso blanco fresco
Estimar el contenido de protena de muestras de leche pasteurizada comercial y
queso blanco fresco usando su concentracin total de nitrgeno
Conocer los fundamentos y aplicacin del mtodo Kjeldahl para el anlisis de
muestras de alimentos
Conocer el concepto de blanco para un mtodo analtico

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Sistema Kjeldahl
Digestor con termocupla
Guantes.
Tubos de digestin

Reactivos
H2SO4 concentrado libre de nitrgeno.
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Catalizador CuSO45H2O / K2SO4 (1:20)

Soluciones
Solucin de NaOH 0,025 N.
Solucin de H2SO4 0.05 N
Solucin indicadora de Azul de Bromotimol al 0,1% P/V.
Material de Laboratorio
Vaso de precipitado de 250 ml
Pipeta de 1 ml
Bureta de 50 ml

Muestras a analizar
Leche pasteurizada (250 ml) en su presentacin comercial
Queso blanco fresco (~ 100 g)

NOTA: Cada grupo debe aportar su colaboracin para traer al laboratorio las muestras a
analizar. Las cantidades requeridas son suficientes para que trabajen todos los grupos de
una misma seccin.

Metodologa Experimental

Primera parte: Digestin de los compuestos nitrogenados presentes


en la muestra problema
Pesar 1 ml de leche pasteurizada y 0,2 g de queso por duplicado en los tubos de
digestin. Agregar el catalizador CuSO45H2O/K2SO4 en relacin 1/20 y 10ml. de H2SO4
concentrado. Colocar lana de vidrio al tubo y llevarlo al digestor aumentando
gradualmente la temperatura hasta alcanzar 420 C por un tiempo aproximado de 3 a 5
horas. Digerir hasta que la solucin tome un color claro transparente.

Segunda Parte: Preparacin del Blanco para el Anlisis


En un tubo de digestin agregar el catalizador CuSO45H2O/K2SO4 en relacin 1/20 y
10ml. de H2SO4 concentrado. Colocar lana de vidrio al tubo y llevarlo al digestor

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aumentando gradualmente la temperatura hasta alcanzar 420 C por un tiempo
aproximado de 3 a 5 horas. Digerir hasta que la solucin tome un color claro transparente.

Tercera Parte: Destilacin y neutralizacin del amoniaco producido por


digestin de la muestra problema
El material digestado se lleva a destilar, colocndole a la muestra 40 ml de NaOH 50 %
p/p. Aparte en un vaso de precipitado de 250 mL, se vierten 20 ml de H2SO4 0.05 N y unas
gotas del indicador (azul de bromotimol). Esta solucin se coloca a la salida del
refrigerante, de tal manera que el tubo del refrigerante quede sumergido en el H2SO4 0.05
N, para recoger el NH3 destilado. Una vez que se chequea que todas las conexiones del
equipo de destilacin estn ajustadas, se inicia la destilacin. Se destila hasta que el
lquido condensado muestra ser neutro al papel de pH.
Este procedimiento se repite para todas las muestras, y el blanco.

Cuarta Parte: Titulacin del cido sulfrico residual con Hidrxido de


Sodio (NaOH) 0.025 N utilizando azul de bromotimol como indicador.
En esta parte se somete a titulacin, la solucin cida donde se recolect el amonaco
destilado. Su objetivo es determinar los equivalentes de cido que no fueron consumidos
por el amonaco. Para ello debe tomar la solucin final del paso anterior, y titularla con
NaOH 0,025 N; ste se debe colocar en una bureta para titular el exceso de H2SO4 0.05 N
hasta cambio de color del indicador.
Realice l clculo de la normalidad de la solucin de cido sulfrico, recordando que un
mol de ste cido contiene 2 equivalentes.

Manejo y anlisis de datos

Primera parte: Determinacin de la concentracin de nitrgeno y


protena en la muestra problema
Usando el volumen de solucin titulante gastado para la muestra problema y el blanco
debe calcular el porcentaje de nitrgeno en las muestras analizadas.

Vblanco Vmuestra NaOHconsumido EN N NaOH


% Nitrgeno (% N ) Ecuacin 26
10 m
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Una vez calculada la cantidad de nitrgeno en la muestra, se puede calcular el porcentaje


de las protenas segn la frmula siguiente:

%Protenas %N FactordeConcentracion Ecuacin 27

Donde:
Vblanco: es el volumen gastado o consumido de solucin titulante de NaOH en la titulacion
del blanco
Vmuestra: es el volumen gastado o consumido de solucin titulante de NaOH en la titulacin
de la muestra
NNaOH: normalidad de la solucin titulante de NaOH
EN: peso equivalente del nitrgeno
m: masa de la muestra analizada en g
Factor de concentracin: Representa la relacin de peso esperada entre nitrgeno y
protena en una muestra determinada. Por ejemplo para leche y otros productos lcteos,
se sabe que las protenas contienen entre 15 y 18% de nitrgeno; por lo que el factor
sera igual a:
100 gramosproteina
FactordeConcentracin
15.5 gramosNitrgeno
gramosproteina
FactordeConcentracin 6.45
gramoNitrgeno

Para otros alimentos el factor toma diferentes valores

Con base en las apreciaciones de todos los instrumentos volumtricos usados y la


balanza, debe determinar el error aleatorio asociado al % de nitrgeno en las muestras.
Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante.
Ya que cada muestra fue analizada por duplicado debe determinar la concentracin
aritmtica promedio de nitrgeno y protena en cada una de ellas. Use los errores
aleatorios calculados para cada concentracin, y determine el error aleatorio de la
concentracin promedio.

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Compare el contenido de nitrgeno y protena determinados experimentalmente con los


valores esperados para las muestras de leche y queso. Utilice la informacin ofrecida por
el fabricante del queso o el comerciante de la leche. Determine el error absoluto
porcentual de la variable mediante la siguiente expresin:

% N o % Pr otena exp erimental ValorEsperado


ErrorAbsoluto(%) 100 Ecuacin 28
ValorEsperado
Por ejemplo, la leche pasteurizada y homogeneizada Tchira, reporta en la tabla de
informacin nutricional, impresa en su envase; que 200 mL de leche contienen 7 g de
protenas. El valor esperado para el % de Protena es una muestra de leche Tchira sera
de aproximadamente de 3.5 % (p/p).

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Cul es el objetivo del mtodo Kjeldahl? Quin lo invent? En cuntas etapas
consiste el mtodo? Por qu se emplea un catalizador en la etapa de digestin? Cul
es el rol que juega este catalizador? Cules son las desventajas y las ventajas del
mtodo Kjeldahl? En la actualidad, Qu muestras pueden analizarse a travs del
mtodo? Por qu es importante el anlisis de nitrgeno en muestras de alimentos?
Qu es una protena y cul es su frmula emprica general? Qu importancia tiene el
contenido de nitrgeno en las aguas residuales y aguas de lluvia, y que relacin guarda
esta concentracin con el llamado fenmeno de eutrofizacin?Qu otros mtodos para
la determinacin de nitrgeno orgnico existen?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el

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laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o


cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo. Indique los datos importantes acerca de cada una de las etapas del mtodo.
Por ejemplo, tiempo y temperatura de la digestin; tipo de equipo usado para la digestin,
etc.
Explique que es un blanco, y que tipo de blanco uso durante su experimento. Por qu
debe usarse un blanco durante el anlisis de muestras por el Mtodo Kjeldahl. Con base
en lo ocurrido en las etapas del mtodo Kjeldahl, deduzca la ecuacin que le permitir
determinar el contenido de protenas y nitrgeno presentes en las muestras analizadas.
Indique cual es la ecuacin qumica del equilibrio de disociacin del indicador usado (azul
de bromotimol).

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Qu reacciones qumicas o fenmenos qumicos ocurren en cada una de las etapas del
mtodo Kjeldahl? Cul es el contenido de nitrgeno y protena esperado para leche
pasteurizada y queso fresco? Cul es el contenido de nitrgeno y protena medido
experimentalmente para las muestras de leche pasteurizada y queso fresco? Indicar las
concentraciones con sus respectivos errores aleatorios. Estn las concentraciones
medidas dentro de los lmites esperados para la leche? De no estarlo, Cul es el error
absoluto asociado a la concentracin de nitrgeno y protena hallada experimentalmente
para las muestras? Cmo podra reducir este error?
Para demostrar la importancia del anlisis del blanco determine cuntos equivalentes de
base se neutralizaron en el blanco y a qu porcentaje de nitrgeno se hubieran podido
asociar?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico.

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2. Tomar, M. (1999) Quality Assessment of water and wastewater Lewis Publishers,


USA.
3. Cornell, S.E., Jickells, T.D., Cape, J.N., Rowland, A.P., and Duce, R.A. (2003)
Organic nitrogen deposition on land and coastal environments: a review of
methods and data. Atmospheric Environment, 37, 2173-2191.
4. Bronk, D.A., Lomas, M.W., Glibert, P.M., Schukert, K.J., and Sanderson, M.P.
(2000) Total dissolved nitrogen analysis: comparisons between the persulfate, UV
and high temperature oxidation methods. Marine Chemistry, 69, 163-178.
5. Rose Scientific Ltd. Kjeldahl Chemistry: A Brief Overview Extraido de
http://www.rosesci.com/Products/Chemical%20Analysis/Kjeldahl%20Chemistry%2
0-%20 el 23 de Marzo del 2010.
6. CATLAB: El Portal de los Laboratorios Analiticos. Cuantificacin de Protenas
mediante el mtodo Kjeldahl. Extraido de
http://www.catlab.com.ar/notas.php?idm=319&accion1=notas el el 23 de Marzo del
2010

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para el porcentaje de nitrgeno y protena con
sus respectivos errores aleatorios

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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Titulacin del producto de digestin de la muestra con solucin de Hidrxido de
Sodio (NaOH)
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____
Equipo usado: _____________________________ Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________

Concentracin de la solucin titulante: _____ N

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Indicador(es) usado(s): ___________________________________________________________

Tipo de muestra Nmero de Peso (g) o Volumen de Volumen del


rplica Volumen (mL) solucin a titular punto de
de la muestra (mL) equivalencia
analizada (mL)

Observaciones y/o clculos:

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Prctica 6: Volumetra de Precipitacin: Determinacin de


Cloruros en la sal comestible por el mtodo de Mohr

Introduccin
El mtodo de Mohr es uno de los procedimientos ms aplicados para la determinacin de
haluros presentes en una muestra tales como los cloruros y los bromuros. Fue inventando
en 1865 por el qumico farmacutico alemn K. F. Mohr, pionero en el desarrollo de las
valoraciones. Este mtodo consiste en una valoracin directa empleando como agente
valorante una solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) y como indicador una solucin de
Cromato de Potasio (K2CrO4). A medida que la solucin de AgNO3 es aadida a la
muestra se forma continuamente un precipitado de color blanco de haluro de Plata (AgCl)
tal como se muestra en la siguiente reaccin:

Ag ( ac ) X ( ac ) AgX ( s ) Ecuacin 29

Donde X- puede ser: Cl-, Br-.

El punto final de la valoracin se detecta por la aparicin de un segundo precipitado de


Cromato de Plata (Ag2CrO4) de color rojizo producto de la reaccin ocurrida entre el
agente valorante y el indicador una vez que ha terminado de precipitar el analito objeto de
cuantificacin. La reaccin que se lleva a cabo en este punto se muestra a continuacin:

2 Ag ( ac ) CrO42 ( ac ) Ag 2CrO4( s ) Ecuacin 30

La valoracin del mtodo de Mohr se debe llevar a cabo a un pH de 7 a 10 ya que si la


solucin es muy bsica precipitar la plata en forma de hidrxido de plata (AgOH), lo cual
conducira a un excesivo consumo de iones Ag+ en la valoracin. Por otro lado, si la
solucin es muy cida, se desplazar la reaccin de formacin del in cromato hacia la
formacin de cido crmico dbil y en consecuencia disminuira la concentracin del
indicador, afectndose as la sensibilidad del mismo.

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La determinacin de cloruros en una de las aplicaciones ms importantes del mtodo de


Mohr. El ion cloruro (Cl-) es el halgeno ms difundido en la naturaleza y generalmente se
encuentra combinado en forma de cloruro de sodio (NaCl). Est presente en el agua de
mar y en el agua de ros y estuarios, en donde tiene gran influencia sobre la vida silvestre.
Tiene importantes implicaciones en los mecanismos de las reacciones de corrosin y
tambin en el sabor del agua potable. Desempea un rol muy importante en el cuerpo
humano sobre todo en el funcionamiento de las membranas y en la absorcin de agua,
as como tambin en los fluidos corporales y en los jugos gstricos. Los iones cloruros, en
forma de cloruro de sodio, desempean mltiples funciones en los alimentos. Influyen en
las caractersticas organolpticas de los mismos, definiendo el sabor salado y resaltando
el resto de los sabores. Adems cumplen un papel fundamental en el proceso de
conservacin sobre todo en los productos crnicos, ya que al aadirlos como
conservantes, eliminan una gran parte del agua contenida en estos productos,
inhibindose as el desarrollo de microorganismos y la actividad enzimtica. Por todas
estas razones es fundamental determinar el contenido de cloruros en el control de calidad
de muestras de aguas y alimentos, as como tambin durante el anlisis de muestras
biolgicas.

Durante la prctica experimental el estudiante deber determinar el contenido de cloruro


de sodio en una muestra alimenticia y la comparar con las especificaciones de calidad
que se han establecido para el mismo. Al final de la prctica el estudiante deber ser
capaz de realizar la determinacin de cualquier halgeno en una matriz dada aplicando
una volumetra directa de precipitacin, tal como se hace en el mtodo de Mohr.

Objetivos Generales
Determinar la concentracin de cloruros en una muestra de Ketchup comercial
aplicando el mtodo de Mohr.
Conocer los fundamentos y aplicacin del mtodo de Mohr para el anlisis de
alimentos.
Conocer el funcionamiento de los indicadores qumicos en las titulaciones de
precipitacin a travs de la observacin del rol del cromato de potasio en el
Mtodo de Mohr

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Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Reactivos
AgNO3 PA
K2CrO4 PA
NaOH PA
Fenolftalena RE

Soluciones
Solucin de AgNO3 0,1 N
Solucin de NaOH 0,1 N
Solucin de K2CrO4 al 5% m-V
Solucin de Fenolftalena al 1% m-V

Muestra a analizar
Sal comestible o de uso culinario

Metodologa Experimental

Primera Parte: Preparacin del patrn primario de cloruro de sodio


(NaCl)
Pese en una balanza analtica de precisin 0.0001 g, la cantidad requerida de NaCl
para preparar 100 ml de una solucin de normalidad 0.02 N. Tome cuidadosamente el
slido, trasvase a vaso de precipitado, disuelva en agua destilada y transfiera
cuantitativamente al matraz volumtrico. Afore y homogeneice muy bien la solucin.

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Segunda Parte: Estandarizacin de la solucin titulante de Nitrato de


Plata (AgNO3) con el patrn primario de NaCl
Coloque la solucin titulante de AgNO3 en la bureta, previamente curada. Deber realizar
este ensayo por triplicado, por lo que tendr que contar con tres erlenmeyer de 50 mL,
limpios y secos. Mida con una pipeta volumtrica, previamente lavada y curada, una
alcuota de 10 ml de solucin patrn de NaCl, transfirala a cada uno de los erlenmeyer.
Agregue 1 ml del indicador K2CrO4 de concentracin 0.01 M. Diluya con 20 ml de agua
destilada. Note el color que va tomando la solucin desde la adicin de la primera gota de
titulante.
Titule hasta alcanzar el punto final de la valoracin, el cual se logra cuando aparece el
precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4, que le otorga un color pardo rosceo a la solucin
blanquecina del precipitado de cloruro de plata.

Tercera Parte: Preparacin de la muestra problema (sal de uso


culinario)
Pese en una balanza analtica de precisin 0.0001 g, la cantidad requerida de muestra
problema (sal de uso culinario) para preparar 100 ml de una solucin. Seleccione la masa
correcta de muestra de forma tal que la alcuota de su solucin, pueda ser titulada con
facilidad con la la solucin titulante de AgNO3 del paso anterior. Realice los pasos
necesarios para la aplicacin del Mtodo de Mohr al anlisis de la solucin problema.

Cuarta Parte: Determinacin del contenido de cloruros en la muestra


problema
Se transfiere la alcuota tomada a un erlenmeyer y se aaden 1 ml del indicador K2CrO4
de concentracin 0.01 M y 20 mL de agua destilada. Se valora con solucin de nitrato de
plata 0.1 N hasta la aparicin del color observado en el punto final de la titulacin del
patrn primario de NaCl. Realice este anlisis por triplicado, o hasta que los volmenes
del punto final concuerden en 0.10 mL

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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Manejo y anlisis de datos

Primera Parte: Preparacin del patrn primario de cloruro de sodio


(NaCl)
Con base en las apreciaciones de todos los instrumentos volumtricos usados y la
apreciacin de la balanza, debe determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de
la solucin patrn de NaCl. Use las ecuaciones dadas para el caso de soluto slido, en la
prctica sobre preparacin de soluciones. Haga uso de la informacin sobre la
apreciacin de instrumentos volumtricos ofrecida en la prctica no.1, y de la informacin
recabada en el Laboratorio acerca de este tem.

Segunda Parte: Estandarizacin de la solucin titulante de Nitrato de


Plata (AgNO3) con el patrn primario de NaCl
Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante de AgNO3. Ya que la estandarizacin se realiza por triplicado, debe
considerar que el volumen de equivalencia es el promedio aritmtico de los volmenes
hallados en las rplicas. Recuerde que asumiremos que el error de este volumen ser la
desviacin estndar del tro de valores medidos, segn lo indica la ecuacin siguiente.
n

v i
v promedio i 1
n Ecuacin 31

promedio
v v
i promedio
2

n 1

Considerando que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes de la


solucin titulante (N1) y de la solucin a titular (N2) son iguales, determine el error
aleatorio asociado a la normalidad de la solucin a titular segn la expresin:

87
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

V1 N1 VPr omedioEquivalencia N 2

N 2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
2 2 2

Ecuacin 32
N 2 VPr omedioEquivalencia N1 V1

VPr omedioEquivalencia
2
N V
2 2

N N2 1 1
V
N1 V1
2
Pr omedioEquivalencia

V1 se refiere al volumen de la alcuota de solucin en la fiola para realizar la titulacin, N1


se refiere a la normalidad de la solucin titulante, y VPromedioEquivalencia se refiere al Volumen
aritmtico promedio para el punto de equivalencia de la titulacin.

Cuarta Parte: Determinacin del contenido de cloruros en la muestra


problema
Use la normalidad de la solucin titulante hallada en el tem anterior, y el promedio
aritmtico del volumen del punto final, para determinar la normalidad de la muestra
problema. Recuerde que el mtodo de Mohr asume que en el punto final de la titulacin,
el volumen gastado de solucin titulante de AgNO3 contiene una cantidad de equivalentes
exactamente igual a los equivalentes presentes en el volumen de muestra problema
analizado. Introduzca sus resultados experimentales en la ecuacin anterior para
determinar la normalidad de la muestra problema y su error asociado.
Determine la pureza de la muestra analizada, haciendo una relacin entre la masa de
cloruro de sodio equivalente al contenido de cloruros determinado experimentalmente y la
masa de la muestra analizada.
Tome los resultados de los otros analistas de su clase, y obtenga el valor promedio para
la pureza de la muestra con su respectiva desviacin estndar.
Compare la pureza determinada experimentalmente con el valor esperado para la
muestra problema, que coincide con la pureza reportada para el producto por el
fabricante. Debe verificar este valor en el empaque del producto. Determine el error
absoluto porcentual de la variable mediante la siguiente expresin:
Pureza exp erimental ValorEsperado
ErrorAbsoluto (%) 100 Ecuacin 33
ValorEsperado

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Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Cul es el objetivo del mtodo de Mohr? Quin lo invent? Por qu se dice que
consiste en una valoracin por precipitacin? Cules son los fundamentos de la
titulacin por precipitacin? Cules son las desventajas y las ventajas del mtodo de
Mohr? En la actualidad, Qu muestras pueden analizarse a travs del mtodo? Por qu
es importante el anlisis de cloruros en muestras de alimentos? Qu importancia tiene el
contenido de cloruros en el agua usada para enfriamiento en intercambiadores de calor o
en calderas para la produccin de vapor? Qu otras aplicaciones del mtodo de Mohr se
realizan a nivel industrial? Qu otros mtodos para la determinacin de cloruros existen?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.
Qu indicador usar para estimar el punto de equivalencia en la titulacin? Cmo
funciona este indicador? (no coloque aqu la reaccin qumica correspondiente al cambio
de color, djelo para la discusin de sus resultados)

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Qu reacciones qumicas o fenmenos qumicos ocurren antes, en, y despus del punto
de equivalencia durante la aplicacin del mtodo de Mohr al anlisis de muestras? Qu

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compuestos se forman? Cul es su solubilidad y producto de solubilidad a la


temperatura del anlisis?
Qu indicador usar para estimar el punto de equivalencia en la titulacin? Cmo
funciona este indicador?
Usando sus conocimientos sobre precipitacin de sales, y sobre la solubilidad y la
constante del producto de solubilidad o Kps , explique cmo es que el cromato de plata se
puede usar como indicador?

Tabla 2 Solubilidad de algunas sales de plata [2]


Compuesto Temp(oC) Solubilidad(g/L) Formula Peso Formula %Ag Kps
Cromato de Plata 25 0.035 Ag2CrO4 331.73 65.02 1.1210-12
Cloruro de Plata 25 0.00193 AgCl 143.32 75.26 1.7710-10
Cloruro de Plata 10 0.00089 AgCl 143.32 75.26
Cloruro de Plata 100 0.21 AgCl 143.32 75.26

Cul es el contenido de cloruros en N y g/L medido experimentalmente para la solucion


de la muestra problema? (Indicar las concentraciones con sus respectivos errores
aleatorios) De acuerdo a esto, Qu pureza tiene la muestra de sal comercial analizada
(con su respectivo error aleatorio)? Cul es el error absoluto asociado a la pureza de la
sal hallada experimentalmente? De ser diferentes entre si, la pureza de la muestra y la
reportada por el fabricante, Qu puede concluir acerca de la exactitud del mtodo de
Mohr? Qu otras reacciones pudieron haber alterado sus resultados? (indique
claramente la reaccin de formacin de las sales y su constante de producto de
solubilidad)
Cul es el valor promedio de la pureza para la sal y su desviacin estndar a partir de
las experiencias de todos los grupos de su clase? Qu puede decir acerca de la
precisin alcanzada durante la aplicacin del mtodo de Mohr?

Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
371-375

90
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2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial


Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.153-158

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.

91
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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Preparacin del patrn primario de NaCl
Fecha: ___________ Analista(s): ______________________________________ Grupo: ____

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Masa de Volumen de solucin Concentracin de NaCl Error de la concentracin


NaCl (g) preparada (mL) en patrn (N) del patrn de NaCl (N)

Observaciones y/o clculos:

92
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Tabla 2. Estandarizacin de la solucin titulante de Nitrato de Plata (AgNO3) con el patrn


primario de NaCl
Fecha: ___________ Analista(s): _______________________________________ Grupo no. __

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Tipo de muestra Nmero de Peso (g) o Volumen de Volumen del


rplica Volumen (mL) solucin a titular punto de
de la muestra (mL) equivalencia
analizada (mL)

Observaciones y/o clculos:

93
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Tabla 3. Determinacin del contenido de cloruros en la muestra problema


Fecha: ___________ Analista(s): _______________________________________ Grupo no. __

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Indicador usado: __________________________________ Concentracin: _________

Tipo de muestra Nmero de Peso (g) o Volumen de Volumen del


rplica Volumen (mL) solucin a titular punto de
de la muestra (mL) equivalencia
analizada (mL)

Observaciones y/o clculos:

94
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Prctica 7: Volumetra de Complejometra: Determinacin


de la dureza del agua
Observacin Importante: Cada grupo deber buscar y llevar al laboratorio el da de
la prctica, 2 muestras problema: una de agua potable y otra de agua de ro.

El trmino dureza se refiere a la concentracin total de iones alcalinotrreos que estn


presentes en el agua, los cuales son los responsables de una gran cantidad de problemas
asociados con el uso de la misma. De todos los metales alcalinotrreos, los cationes que
principalmente contribuyen a la dureza del agua son el Ca2+ y el Mg2+, debido a que la
concentracin de los mismos es mucho mayor que la de los otros iones presentes.

Los problemas asociados con el uso de agua dura estn relacionados principalmente con
los procesos de calentamientos domsticos e industriales. Al calentar por largos perodos
de tiempo muestras de agua con alta dureza, se promueve la precipitacin de sales de
Ca2+ y Mg2+, generando incrustaciones en las paredes del recipiente que las contiene o
de las tuberas por donde circulan. Esto trae como consecuencia una prdida en la
eficiencia de la transferencia de calor, en el caso de calderas o intercambiadores de calor,
as como tambin una disminucin en el dimetro interno de las tuberas. Otro de los
problemas ocasionados por el uso de agua dura est relacionado con la formacin de
sales insolubles por reaccin entre los iones alcalinos y las molculas de jabn. sta
reaccin compite con la reaccin limpiadora de los jabones, requirindose mayores
cantidades de estos ltimos en los procesos industriales o domsticos de limpieza.
Adicional a esto, una alta concentracin de los iones responsables de la dureza aporta un
sabor desagradable al agua potable.

Debido al impacto de los problemas generados con el empleo de aguas con altos
contenidos de iones alcalinotrreos, se hace indispensable la determinacin de la dureza.
Esta determinacin de realiza a travs de una Valoracin Complexomtrica, empleando
como ligando cido etilendiaminotetractico (EDTA) estandarizado y negro de eriocromo
T como indicador. ste indicador acta, al igual que el EDTA, como un compuesto
donador de pares de electrones (ligando) por lo que reacciona con los iones metlicos
formando compuestos de coordinacin o complejos. El negro de eriocromo T (HIn2-), en

95
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su forma libre, imparte una coloracin azul cielo a la solucin, y combinado en forma de
complejo imparte una coloracin rojo vino. Por lo tanto, al principio de la titulacin, la
muestra de agua a analizar, amortiguada a pH 10, mostrar una color rojo vino como
resultado de la reaccin entre los iones Ca2+ y Mg2+ presentes en la muestra y el
indicador. A medida que avanza la titulacin, las molculas de EDTA (HY3-) aadidas
desde la bureta reaccionarn con los iones metlicos libres y al aproximarse al punto de
equivalencia romper las molculas de complejo Metal-Indicador liberando el indicador a
la solucin y transformando su coloracin a azul cielo. Este cambio fsico visible indicar
el fin de la titulacin.

Las reacciones que se llevan a cabo durante la titulacin se muestran a continuacin:

Ca 2 (ac) HY 3 (ac) CaY 2 (ac) H (ac) Ec. (1)

Mg 2 (ac) HY 3 (ac) MgY 2 (ac) H (ac) Ec. (2)

HY 3 (ac) MgIn (ac) MgY 2 (ac) HIn 2 (ac) Ec.(3)

A pesar de que los iones Ca2+ y el Mg2+son los responsables del resultado obtenido en la
titulacin, el mismo se reporta solo en funcin de los iones Ca2+ en forma de miligramos
de CaCO3 por litro de solucin (mg CaCO3/L, ppm). Las muestras de agua de diferentes
fuentes pueden poseer durezas muy variadas que van desde aguas muy blandas hasta
aguas muy duras. En funcin de los ppm de CaCO3 reportados las muestras de agua se
pueden clasificar como se muestra en la tabla N3.

96
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Tabla 3 . Clasificacin de la Dureza del Agua segn los ppm de CaCO3 de la solucin.

TIPO DE AGUA mg CaCO3/L


Blanda Hasta 50
Moderadamente Blanda 50 100
Ligeramente Dura 100 150
Moderadamente Dura 150 200
Dura 200 300
Muy Dura Ms de 300

Durante la prctica el estudiante deber inicialmente estandarizar una solucin de EDTA


con una solucin estndar de CaCO3 y luego emplear esta solucin en la determinacin
de la dureza de dos muestras problemas que EL ESTUDIANTE DEBER TRAER AL
LABORATORIO, una muestra de agua potable y otra muestra de agua de ro.

Objetivos Generales
Determinar la dureza del agua en muestras de agua potable y agua de ro
mediante un ensayo volumtrico de complejometra con EDTA
Comprender los principios qumicos que rigen la formacin de complejos a travs
del estudio de la formacin de quelatos entre los iones de metales alcalino-trreos,
principalmente calcio y magnesio, y el agente quelante EDTA
Conocer el funcionamiento de los indicadores qumicos en las titulaciones de
precipitacin a travs de la observacin del rol del cromato de potasio en el
Mtodo de Mohr

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Reactivos
Negro de Eriocromo T Indicador para valorar metales
Sodio Cloruro PA (NaCl)
Amonio Cloruro PA (NH4Cl)
97
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Amoniaco 25% PA (Hidrxido de Amonio) (NH3 ac = NH4OH)


EDAT-Na2 2H2O PA (cido Etilendiaminotetraacetico Sal Disdica)
Magnesio Cloruro Hexahidrato PA (MgCl2 6H2O
Calcio Carbonato PA (CaCO3)
cido Clorhdrico PA
Rojo de Metilo Indicador

Soluciones
cido Clorhdrico (1:1)
Amonio Hidrxido 3 N
Rojo de Metilo al 0,1% en Etanol

Muestras a analizar
Agua de ro
Agua potable

Metodologa Experimental

Primera Parte: Preparacin del indicador Negro de Eriocromo


Pese 0.5 g de negro de Eriocromo y 100 gramos de Cloruro de Sodio (NaCl) en una
balanza analtica de precisin 0.0001 g. Vierta ambos slidos en un mortero, y triture
cuidadosamente hasta obtener un polvo homogneo. Reserve este slido en un lugar
seguro, para ser utilizado posteriormente como indicador durante la titulacin.

Segunda Parte: Preparacin de la solucin amortiguadora


Pese 6,75 g. de Cloruro de Amonio (NH4Cl) en una balanza analtica de precisin
0.0001 g. Vierta esta sal cuidadosamente en un vaso de precipitado, limpio y seco; con
una capacidad de 250 ml. Tome el vaso de precipitado, y movilcese hacia la campana de
extraccin de gases. All, aada 57 ml de hidrxido de amonio concentrado al vaso de
precipitado, y agite cuidadosamente, con una varilla de vidrio, hasta disolver la sal en el
lquido. Permanezca en la campana, tome la solucin de NH4Cl y trasfirala a un matraz
volumtrico de 100 ml. Diluya con agua destilada hasta el aforo. Usando papel indicador,
verifique que el pH de esta solucin amortiguadora est ligeramente arriba de 10.

98
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Tercera Parte: Preparacin de una solucin de EDTA 0,01 M


Usando un vaso de precipitado limpio, pese 3,7224 g. de EDTA o sal disdica dihidratada
y 0.1 g. de MgCl2 * 6 H2O en una balanza analtica de precisin 0.0001 g. Disuelva
ambos slidos con cierta cantidad de agua destilada, agitando con una varilla de vidrio.
Transfiera esta solucin a un matraz volumtrico de 1000 ml y complete hasta el aforo con
agua destilada. Si la solucin luce turbia, adicione unas cuantas gotas de hidrxido de
sodio 0.1 M hasta aclarar la solucin Mezclar bien la solucin.

Cuarta Parte: Preparacin de la solucin estndar de carbonato de


Calcio
Ponga a secar en estufa a 105 C durante 2 horas, unos cuantos gramos de Carbonato de
Calcio, patrn primario para este anlisis. Deje enfriar este slido en el interior de un
desecador. Pese 0,5 g. de esta sal en una balanza analtica de precisin 0.0001 g, y
transfiralo a un vaso de precipitado de 500 ml de capacidad. Agregue poco a poco
solucin de HCl (1:1), hasta que el carbonato de Calcio se disuelva o que no aparezca
efervescencia y la solucin sea clara. Agregue a esta solucin 200 ml de agua destilada,
hierva por varios minutos para expulsar el CO2. Enfre, agregue 3 gotas del indicador rojo
de metilo y agite hasta obtener un color intermedio anaranjado, por la adicin de NH4OH 3
N HCl (1:1), segn se requiera. Transfiera esta solucin a un matraz volumtrico de 500
ml. Complete con agua destilada hasta el aforo y mezcle bien la solucin. Cada mililitro
de esta solucin equivale a un miligramo de Carbonato de Calcio.

Quinta Parte: Estandarizacin de la solucin de EDTA con carbonato


de calcio. Determinacin del Ttulo de la Solucin de EDTA 0,01M
Tome una alcuota de 10 ml de la solucin estndar de Carbonato de Calcio en un
erlenmeyer de 250 ml y adicione 1 ml de solucin amortiguadora de Amonio-Cloruro de
Amonio. Luego agregue con una esptula una pequea cantidad del Indicador Negro de
Eriocromo.
Titule con cuidado empleando la solucin de EDTA hasta el punto donde el color cambia
de rojo vino a azul puro. En la solucin no debe aparecer ningn tinte de rojo, realice este
procedimiento tres veces.

99
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Figura 2. Coloracin de la solucin durante la titulacin de la solucin de EDTA con la solucin de Carbonato de
calcio. Izquierda) antes del punto de equivalencia. Derecha) despus del punto de equivalencia

Sexta Parte: Determinacin de la dureza en muestras de agua


Tome una alcuota de 50 ml de la muestra problema, y transfirala a un erlenmeyer de
250 ml, agregue 1 ml de solucin amortiguadora y con una esptula agregue un poquito
del indicador Negro de Eriocromo T. Titule con la solucin estndar de EDTA valorada
anteriormente hasta el cambio de color de rojo vino a azul puro, realice este
procedimiento tres veces.
Repita el procedimiento para la muestra problema restante.

100
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Manejo y anlisis de datos

Primera Parte: Preparacin de la solucin estndar de carbonato de


Calcio
Con base en las apreciaciones de todos los instrumentos volumtricos usados y la
apreciacin de la balanza, debe determinar el error aleatorio asociado con la
concentracin de la solucin de carbonato de calcio. Use las ecuaciones dadas para el
caso de soluto slido, en la prctica sobre preparacin de soluciones. Haga uso de la
informacin sobre la apreciacin de instrumentos volumtricos ofrecida en la prctica
no.1, y de la informacin recabada en el Laboratorio acerca de esta variable.

Segunda Parte: Estandarizacin de la solucin de EDTA con carbonato


de calcio. Determinacin del Ttulo de la Solucin de EDTA 0,01M
Ya que la estandarizacin se realiza por triplicado, debe considerar que el volumen de
equivalencia es el promedio aritmtico de los volmenes hallados en las rplicas.
Recuerde que asumiremos que el error de este volumen ser la desviacin estndar del
tro de valores medidos, segn lo indica la ecuacin siguiente.

v i
v promedio i 1
n Ecuacin 34

promedio
v v
i promedio
2

n 1

Para facilitar los clculos, en lugar de hallar la normalidad de la solucin de Carbonato de


Calcio, se determina el nmero de miligramos de CaCO3 que equivalen a cada mililitro de
la solucin de EDTA de acuerdo al volumen promedio del punto final de la titulacin. La
cantidad hallada (mgCaCO3/mL de EDTA) es llamada Ttulo de la Solucin de EDTA.

101
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VCaCO3 C CaCO mgCaCO3


T Titulo SolEDTA 3

V mL EDTA
Pr omedioEquivalencia EDTA

CCaCO3
2
T VPr omedioEquivalencia VCaCO3
2 2
2


T VPr omedioEquivalencia VCaCO3
C
CaCO3


Ecuacin 35

CCaCO3
2
VPr omedioEquivalencia VCaCO3
2 2

T T
V C
Pr omedioEquivalencia VCaCO3 CaCO3

VCaCO3 se refiere al volumen de la alcuota analizada de la solucin de carbonato de calcio,

CCaCO se refiere a la concentracin en mg/L de Carbonato de Calcio. VCaCO se refiere a la


3 3

apreciacin del instrumento volumtrico usado para medir la alcuota de solucin de


carbonato de calcio, y C se refiere al error aleatorio asociado con la concentracin de
CaCO3

la solucin de carbonato de calcio.

Tercera Parte: Determinacin de la dureza en muestras de agua


Usando la ecuacin 1, calcule el volumen promedio de solucin de EDTA (y su respectiva
desviacin estndar) para la titulacin de cada muestra problema de agua. Determine la
dureza de la muestra analizada (en mgCaCO3/L ~ ppm o partes por millon) con sus
respectivo error aleatorio usando la ecuacin 3 con base en la apreciacin de los
instrumentos volumtricos usados.

D Dureza
V Pr omedioEquivalencia EDTA T
1000
Vmuestra
Ecuacin 36
D VPr omedioEquivalencia
2
T 2 Vmuestra
2 2


D VPr omedioEquivalencia T Vmuestra

Usando el valor experimental de la dureza para cada muestra problema, defina su


posicin en la escala de dureza (Tabla 1)

102
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Qu es una valoracin por complejometria? A qu se le llama complejo o quelato?
Qu tipo de analitos suelen examinarse a travs valoraciones por complejometria? Qu
es un agente quelante? Cmo trabaja un agente quelante? De qu variables depende
la capacidad de asociacin del agente quelante? A qu se define como Dureza de una
muestra de agua? De dnde viene el nombre de Dureza para esta variable caracterstica
del agua? Cmo puede usarse una valoracin de complejometria para determinar el
nivel de dureza de una muestra de agua? Qu es el EDTA, cul es su frmula molecular
y cmo funciona? Cules son las desventajas y las ventajas de las valoraciones de
complejometria para la determinacin de la dureza en el agua?
En la actualidad, Qu otras muestras pueden analizarse a travs del mtodo? Por qu
es importante el anlisis de la dureza en muestras de agua y/o efluentes acuosos en la
industria? Qu importancia tiene la dureza en el agua usada para enfriamiento en
intercambiadores de calor o en calderas para la produccin de vapor?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.
Al indicar el tipo de muestras analizadas, por favor indique la procedencia. Evite usar
trminos no tcnicos como agua de chorro, agua de llave, etc. Por ejemplo agua de ro
(Ro Albarregas, Sector La Hechicera, Mrida, Edo. Mrida, Venezuela) Qu acidez
debe tener la solucin antes de ser analizada para determinar la dureza y por qu?

103
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Cmo se fija y controla este nivel de acidez? En que forma se encuentra el EDTA a
este nivel de acidez? Qu indicador usar para estimar el punto de equivalencia en la
titulacin? Cmo funciona este indicador y que formula estructural tiene? Qu
reacciones y/o fenmenos qumicos explican su cambio de coloracin?

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Qu reacciones qumicas o fenmenos qumicos ocurren durante la valoracin por
complejometra de las muestras de agua? Qu formula estructural tiene el complejo
formado entre los iones metlicos (Ca+2 y Mg+2) y el EDTA?
Cul es la dureza de las muestras analizadas medido experimentalmente para la
muestra problema? (Indicar las concentraciones en ppm con sus respectivos errores
aleatorios) De acuerdo a la escala de clasificacin de Dureza, en qu nivel se
encuentran las muestras analizadas? Cul puede ser la fuente de los iones de calcio y
magnesio detectados en las muestras? Bajo las condiciones del ensayo experimental
qu sustancias pudieran haber causado interferencias con la determinacin de la dureza
total? Qu tipo de desviaciones (positivas o negativas) con respecto al valor real
esperara que ocurrieran durante la determinacin de la dureza en presencia de estas
sustancias?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
371-375
2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.153-158
3. Comisin Venezolana de Normas Industriales (1986). Agua. Determinacin de
Dureza Total y Calcio. Metodo Volumtrico. Determinacin de Magnesio por
Clculo. Norma Venezolana COVENIN 2408-86. Extrado el 30 de Junio del 2010
del sitio Web del Servicio Autnomo Nacional de Normalizacin, Calidad,

104
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Metrologa y Reglamentos Tcnicos (SENCAMER):


http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-find
4. Comisin Venezolana de Normas Industriales (1991). Aguas Naturales,
Industriales y Residuales. Determinacin de Dureza. Norma Venezolana
COVENIN 2771-91. Extrado el 30 de Junio del 2010 del sitio Web del Servicio
Autnomo Nacional de Normalizacin, Calidad, Metrologa y Reglamentos
Tcnicos (SENCAMER): http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-
find

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.

105
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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Preparacin de las soluciones a emplear en el anlisis de dureza por volumetra
de complejometra con EDTA

Fecha: ___________ Analista(s): _____________________________________ Grupo no. ___

Equipo usado: Fabricante: _________________________ Modelo: ________________________


Pas de Fabricacin: __________________Apreciacin: ____________________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Masa de Volumen de Concentracin de Error de la Concentracin


CaCO3 (g) solucin preparada CaCO3 en patrn de CaCO3 en patrn (mg/L)
(mL) (mg/L)

Observaciones y/o clculos:

106
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Tabla 2. Estandarizacin de la solucin de EDTA con carbonato de calcio


Fecha: ___________ Analista(s): _____________________________________ Grupo no. ___

Equipo usado: Fabricante: _________________________ Modelo: ________________________


Pas de Fabricacin: __________________Apreciacin: ____________________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Nmero de Volumen (mL) de la muestra Volumen del punto de equivalencia


rplica analizada (mL)

Observaciones y/o clculos:

107
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Tabla 3. Determinacin de la dureza en muestras de agua


Fecha: ___________ Analista(s): _____________________________________ Grupo no. ___

Equipo usado: Fabricante: _________________________ Modelo: ________________________


Pas de Fabricacin: __________________Apreciacin: ____________________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Indicador usado: __________________________________ Concentracin: _________

Tipo de Nmero de Volumen (mL) de la Volumen del punto de


muestra rplica muestra analizada equivalencia (mL)

Observaciones y/o clculos:

108
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Prctica 8: Volumetra de Oxido-Reduccin:


Determinacin de la concentracin de perxido de
hidrogeno en agua oxigenada comercial

Introduccin
En la volumetra de xido reduccin se utiliza soluciones patrones de agentes oxidantes o
de agentes reductores como valorantes de sustancias reductoras u oxidantes.
En todas las reacciones de xido reduccin (o proceso redox) hay una sustancia
reaccionante que se oxida y otro que se reduce, puesto que las dos reacciones se
complementan entre s y son simultneas; una no tienen lugar sin que suceda la otra.
En las reacciones de xido reduccin los electrones se transfieren del reductor al
oxidante. Por lo tanto el agente oxidante (reductor) gana (pierde) electrones y se reduce
(oxida) a un estado de menor (mayor) valencia.
La concentracin de las soluciones de agentes oxidantes y reductores se expresa
preferiblemente en normalidad. El peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora
se calcula:
Dividiendo el peso frmula de la sustancia por el cambio total en el nmero de oxidacin
que se produce en el proceso de xido- reduccin.
Dividiendo el peso formula de la sustancia por el nmero de electrones que se transfieren
con este peso.

METODO PERMANGANIMETRICO.
El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan sus soluciones
para valorar agentes reductores. La reduccin del permanganato de potasio en medio
cido, puede representarse mediante la siguiente ecuacin:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O Ecuacin 37

Por lo que el equivalente gramo del permanganato de potasio es de 1/5 de mol o sea
158.03/5 = 31.606.
El KMnO4 es conocido por actuar durante la titulacin como un autoindicador ya que el
color violceo del ion MnO4- desaparece al reducirse al ion Mn2+ el cual es incoloro. En

109
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consecuencia la titulacin puede ser llevada a cabo sin necesidad de emplear ningn tipo
de indicador.

El permanganato de potasio no es considerado una estndar primario ya que se


descompone fcilmente por la accin de reductores tales como el amonaco, sustancias
orgnicas y polvo que pueden estar presentes en al agua destilada, promoviendo la
produccin de MnO2. Por tal motivo, una vez preparada la solucin de permanganato, su
concentracin disminuir. Para impartirle cierta estabilidad a la solucin, el MnO2 formado
debe ser eliminado por filtracin empleando crisoles de vidrio sinterizado. El KMnO4 debe
ser almacenado al abrigo de la luz.

Para determinar la normalidad exacta de una solucin de KMnO4 es necesario


estandarizarla con una sustancia patrn reductora como el oxalato de sodio (Na2C2O4).

YODOMETRIA.
Las titulaciones yodomtricas consisten en una titulacin indirecta que emplea el yoduro
de potasio (KI) como agente reductor. En sta tcnica la concentracin de agente
oxidante (analito) no se determina directamente a travs de la titulacin con KI sino que
se determina de manera indirecta por la titulacin del ion triyoduro (I3-) que se forma
durante la reaccin del KI con el analito. En ste proceso de determinacin de la
concentracin del analito, el KI es aadido en exceso y como resultado de sta reaccin
se libera I3-, el cual es valorado con solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) en presencia
de almidn como indicador. Las reacciones que tienen lugar durante la titulacin son las
siguientes:

3I- I3- + 2e- Ecuacin 38

2S2O32- S4O62- + 2e- Ecuacin 39

La yodometra se puede utilizar para la determinacin de la concentracin del KMnO4.


Durante ste anlisis ocurren las siguientes reacciones (Harris, 2001):

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2 MnO4 16 H 15 I 2 Mn 2 5 I 3 8 H 2 O Ecuacin 40

I 3 2 S 2 O32 3 I S 4 O62 Ecuacin 41

Durante la prctica experimental el estudiante deber estandarizar (determinar la


concentracin exacta) una solucin de permanganato de potasio por medio de la titulacin
redox con dos patrones primarios: uno de oxalato de potasio y uno de tiosulfato de sodio.
Una vez estandarizada la solucin de permanganato de potasio, deber usarla para
determinar a travs de un ensayo permanganimrtrico, la concentracin de perxido de
hidrogeno en el agua oxigenada de uso domstico.

Objetivos Generales
Determinar la normalidad exacta de una solucin de permanganato de potasio por
titulacin con un patrn primario de oxalato de sodio
Determinar la normalidad exacta de una solucin de permanganato de potasio por
valoracin indirecta a travs del mtodo yodimtrico
Comparar la exactitud y apreciacin de los mtodos para la estandarizacin de la
solucin de permanganato potsico con oxalato de sodio y tiosulfato de sodio con
base en los errores aleatorios asociados a la titulacin redox
Determinar la concentracin de peroxido de hidrogeno en el agua oxigenada
comercial por titulacin permanganimtrica

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Reactivos
Permanganato de potasio pa
Oxalato de sodio pa
cido sulfrico 95 97% pa
Yoduro de potasio pa
cido clorhdrico 37% pa
Tiosulfato de sodio pa
Almidn soluble
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Soluciones
Permanganato de potasio 0,1 N
cido sulfrico 1,5 N
cido sulfrico 2 N
cido clorhdrico 0,5 N
Almidn 0,5% p/v
Tiosulfato de sodio 0,1 N

Muestras a analizar
Agua oxigenada comercial

Metodologa Experimental

Primera Parte: Preparacin de una solucin 0.1N de KMnO4.


Pese de 3.2 a 3.5 g de KMnO4 p.a en un vidrio de reloj. Pselo a un vaso de precipitado
de 1.500 ml, agregue 1 litro de agua destilada, tape el vaso con un vidrio de reloj grande,
hierva la solucin suavemente por 15 30 minutos y djela enfriar a temperatura
ambiente. Filtre la solucin fra con un filtro de GOOCH de porosidad fina y gurdela en
un frasco limpio con tapa esmerilada y mantenga el frasco en la oscuridad o utilice un
frasco de color mbar.

Segunda Parte: Estandarizacin de la solucin de KMnO4 con Na2C2O4


Pese con exactitud cerca de 0,1 g de Na2C2O4 seco en un erlenmeyer de 250 ml, disuelva
la muestra en 75ml de cido sulfrico 1.5 N. Caliente la solucin de Na2C2O4 entre 80 C y
90 C y titule lentamente con la solucin de KMnO4 agitando constantemente con
movimientos circulares. El punto final lo determina la aparicin de un color rosa tenue que
persiste por lo menos 30 segundos. Durante la titulacin no debe descender la
temperatura por debajo de 60 C. Realice 3 determinaciones. Determine la normalidad de
la solucin de KMnO4.

112
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Tercera Parte: Determinacin del contenido de Perxido de Hidrgeno


(H2O2) en el Agua Oxigenada Comercial.
Pipete 1 ml de agua oxigenada comercial (cuyo contenido de H2O2 es aproximadamente
de un 3%) en un erlenmeyer de 250 ml; diluya con 25 ml de agua destilada y mezcle bien.
Acidule con 20 ml de cido sulfrico 2 N. Titule esta solucin en fro con la solucin
valorada de KMnO4 hasta la aparicin del primer tono rosado permanente. Realice 3
determinaciones.

Cuarta Parte: Valoracin de una solucin de KMnO4 con tiosulfato de


sodio (Valoracin por retroceso).
Pesar 2,4 gramos de yoduro de potasio en un erlenmeyer para yodometra se disuelven
con 20 ml de cido clorhdrico 0,5 N. Se aaden 10 ml de solucin valorada de KMnO4 por
medio de la bureta, aproximadamente 0.1 N y se deja que la reaccin transcurra por 10
minutos al abrigo de la luz. Valore el yodo resultante de la reaccin, el cual es equivalente
al permanganato de potasio contenido en la solucin utilizada, con solucin de Na2S2O3
de normalidad conocida (aproximadamente 0.1 N), usando como indicador 2 ml almidn
0,5%, aadirlos a la solucin cuando est presente una coloracin amarillo plido, casi al
finalizar la valoracin. La solucin se tornar de color azul o negro, que desaparecer en
el punto final.
Determine la cantidad de yodo liberado en la reaccin y de este valor la normalidad
exacta de la solucin de KMnO4 y compare el valor con el dado por el tcnico del
laboratorio.

Manejo y anlisis de datos

Primera Parte: Valoracin de la solucin de KMnO4 con Na2C2O4


Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante de Na2C2O4. Ya que la estandarizacin se realiza por triplicado, debe
considerar que el volumen de equivalencia es el promedio aritmtico de los volmenes
hallados en las rplicas. Recuerde que asumiremos que el error de este volumen ser la
desviacin estndar del tro de valores medidos, segn lo indica la ecuacin siguiente.
113
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v i
v promedio i 1
n Ecuacin 38

promedio
v v
i promedio
2

n 1

Considerando que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes de la


solucin titulante (N1) y de la solucin a titular (N2) son iguales, determine el error
aleatorio asociado a la normalidad de la solucin a titular segn la expresin:

V1 N1 VPr omedioEquivalencia N 2

N2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
2 2 2


N 2 VPr omedioEquivalencia N1 V1 Ecuacin 39

VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
2 2

N N2
V
1 V1
N
2
Pr omedioEquivalencia

V1 se refiere al volumen de la alcuota de solucin en la fiola para realizar la titulacin, N1


se refiere a la normalidad de la solucin titulante, y VPromedioEquivalencia se refiere al Volumen
aritmtico promedio para el punto de equivalencia de la titulacin.

Segunda Parte: Determinacin del contenido de Perxido de


Hidrgeno (H2O2) en el Agua Oxigenada Comercial.
Use la normalidad de la solucin titulante hallada en el tem anterior, y el promedio
aritmtico del volumen del punto final, para determinar la normalidad de la muestra
problema. Recuerde que en el punto final de la titulacin, se asume que el volumen
gastado de solucin titulante de KMnO4 contiene una cantidad de equivalentes
exactamente igual a los equivalentes presentes en el volumen de muestra problema
analizado.
Introduzca sus resultados experimentales en las ecuaciones 3 y 4 para determinar la
normalidad de la muestra de agua oxigenada y su error asociado.
Usando la normalidad determinada experimentalmente para la muestra de agua
oxigenada, determine el porcentaje %p/p de H2O2 y compare el contenido reportado por el
114
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fabricante. Verifique que este contenido es de aproximadamente 3 g de H2O2 por cada


100 gramos de producto. Determine el error absoluto porcentual de la variable mediante la
siguiente expresin:

ErrorAbsoluto(%)
%p
p exp erimental
ValorEsperado
100 Ecuacin 40
ValorEsperado

Otra forma comn de expresar el contenido de H2O2 en el agua oxigenada comercial es a


travs del nmero de unidades de volumen de O2 (medidos a condiciones estndar de 0oC
y 1 atm) que podran producirse por descomposicin de una unidad de volumen de
solucin de H2O2 segn la reaccin:

2 H 2O2 2 H 2O O2 g Ecuacin 41

De esta forma, cuando se tiene agua oxigenada 30 volmenes es que al descomponer un


litro de solucin de H2O2 se producen 30 litros de oxgeno a 0oC y 1 atm. Debe determinar
para la muestra de agua oxigenada analizada, su concentracin equivalente en
volmenes de oxgeno. Compare con la informacin reportada por el fabricante

Tercera Parte: Valoracin de una solucin de KMnO4 con tiosulfato de


sodio.
Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante de tiosulfato de sodio. Ya que la estandarizacin se realiza por triplicado,
debe calcular el volumen promedio de equivalencia y su desviacin estndar usando las
ecuaciones 2 y 3. As mismo debe determinar la normalidad de la solucin de
permanganato de potasio y su error aleatorio asociado usando la ecuacin 4.
Adicionalmente debe determinar la molaridad de la solucin de permanganato de potasio
considerando el conjunto de reacciones redox y/o qumicas que ocurren durante cada
etapa del analisis yodomtrico. No olvide tomar en cuenta el nmero de electrones
cedidos/ganados por las especies reductora y oxidante en cada semi-reaccin.

115
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Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Cul es el objetivo de una valoracin REDOX? Qu tipo de analitos pueden valorarse a
travs de una titulacin REDOX y por qu? Cules son los fundamentos de la titulacin
REDOX? Cules son las desventajas y las ventajas de una titulacin REDOX? Con base
en los agentes reductores y oxidantes, Cules son las titulaciones redox ms usadas en
ensayos analticos? En la actualidad, Qu muestras pueden analizarse a travs del
mtodo? Por qu es importante el anlisis del contenido de perxido de hidrogeno en el
agua oxigenada de uso domstico?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.
Por qu se considera que el oxalato de potasio y el tiosulfato de sodio trabajan como un
patrn primario para la estandarizacin de la solucin de permanganato de potasio?
En los ensayos permanganimetricos Qu reacciones y/o fenmenos qumicos explican el
cambio de coloracin del sistema titulante? Por qu se dice que el permanganato es un
indicador redox? En el ensayo iodomtrico Cul es la frmula estructural del almidn?
Por qu se dice que acta como un indicador de adsorcin?

116
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Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Para el ensayo permanganimetrico de respuestas en forma continua a las siguientes
preguntas: Qu reacciones de oxidacin y reacciones de reduccin ocurren durante la
aplicacin del mtodo permanganimetrico a la determinacin del contenido de perxido de
hidrogeno en la muestra de agua oxigenada comercial de uso domstico? Con base en la
acidez del medio y los potenciales estndares de reduccin, indique Quin se oxida y
quien se reduce? Cul es la reaccin REDOX para el sistema titulante+muestra? Cul
es la concentracin de perxido de hidrogeno en la muestra analizada de agua oxigenada
comercial? Indique claramente si se refiere a %(p/p) o %(v/v). Cul es el error aleatorio
asociado con esta variable? Cunto dista del valor verdadero reportado por el fabricante
del agua oxigenada? Cul es el valor de la concentracin reportado como volmenes de
oxigeno? Cunto dista del valor verdadero reportado por el fabricante del agua
oxigenada?
Para el ensayo de estandarizacin con oxalato de sodio de respuestas en forma continua
a las siguientes preguntas: Qu reacciones de oxidacin y reacciones de reduccin
ocurren durante la aplicacin del mtodo permanganimetrico a la estandarizacin de la
solucin preparada de permanganato de potasio? Con base en la acidez del medio y los
potenciales estndares de reduccin, indique Quin se oxida y quien se reduce? Qu
reacciones y/o fenmenos qumicos explican el cambio de coloracin del sistema
titulante? Cul es la normalidad de permanganato de potasio en la muestra analizada?
Cul es el error aleatorio asociado con esta variable? Cunto dista del valor verdadero
reportado por el tcnico del laboratorio?
Para el ensayo yodimetrico: Qu reacciones de oxidacin, reacciones de reduccin y/o
reacciones qumicas ocurren durante la aplicacin del mtodo yodimetrico a la
estandarizacin de la solucin preparada de permanganato de potasio? Con base en la
acidez del medio y los potenciales estndares de reduccin, indique Quin se oxida y
quien se reduce? Cul es la reaccin REDOX para el sistema titulante+muestra? Cul es
la normalidad de permanganato de potasio en la muestra analizada? Cul es el error
aleatorio asociado con esta variable? Cunto dista del valor verdadero reportado por el
tcnico del laboratorio?
Cul mtodo le permiti alcanzar un error aleatorio ms bajo para la concentracin de
permanganato y por qu? Cmo se comparan los resultados de la estandarizacin de la
solucin de permanganato potsico con oxalato de sodio y tiosulfato de sodio? Que

117
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pueden decir al respecto? Cual es ms precisa con respecto al valor verdadero y por qu?
En el futuro que mtodo de estandarizacin usara para las soluciones de
permanganato y por qu? Razone sus respuestas.
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
xxx-xxx
2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.407-427
3. Harvey, David. (2002) Qumica Analtica Moderna. McGraw Hill. Madrid. p.p. 239-
240.

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.

118
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Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 1. Preparacin de una solucin de Na2C2O4
Fecha: ___________ Analista(s): ______________________________________ Grupo no. __

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
Caractersticas de los reactivos usados:
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Masa de Volumen de solucin Concentracin Error de la


reactivo (g) preparada (mL) (N) concentracin (N)

Observaciones y/o clculos:

119
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Tabla 2. Estandarizacin de la solucin titulante de KMnO4 con el patrn primario de


Na2C2O4
Fecha: ___________ Analista(s): _________________________________________________

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Tipo de Nmero Peso (g) Volumen Volumen


muestra de rplica o Volumen (mL) de solucin a del punto de
de la muestra titular (mL) equivalencia (mL)
analizada
Solucin
titulante

Observaciones y/o clculos:

120
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Tabla 3. Determinacin del contenido de Perxido de Hidrgeno (H2O2) en el Agua


Oxigenada Comercial

Fecha: ___________ Analista(s): _________________________________________________

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Indicador usado: __________________________________ Concentracin: _________

Tipo de Numero Peso (g) Volumen Volumen


muestra de rplica o Volumen (mL) de solucin a del punto de
de la muestra titular (mL) equivalencia (mL)
analizada
Agua
Oxigenada
comercial

Observaciones y/o clculos:

121
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Tabla 5. Estandarizacin de la solucin titulante de KMnO4 valorada en la segunda parte


con tiosulfato de sodio Na2S2O3
Fecha: ___________ Analista(s): _________________________________________________

Equipo usado: _________________________________ Apreciacin: ____________________

Fabricante: ___________________Modelo: _____________ Pas de Fabricacin: ____________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Tipo de Nmero Peso (g) Volumen Volumen


muestra de rplica o Volumen (mL) de solucin a del punto de
de la muestra titular (mL) equivalencia (mL)
analizada
Solucin
titulante valorada

Observaciones y/o clculos:

122
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Prctica 9: Marcha Analtica de Cationes: Grupos I y III


NOTA: El Tcnico del Laboratorio le proveer de las soluciones almacenadas de la
prctica no. 3 correspondientes a la disolucin de especmenes metlicos, para la
respectiva determinacin cualitativa de los cationes presentes.

Introduccin
La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que permite la
separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una
serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales me permiten en
primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra aprovechando ciertas
propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar
identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a
ciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro
de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los
cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en
la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco
grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:

Grupo I: ste grupo est constituido por iones plata (Ag+), mercurioso (Hg22+) y plomo
(Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido
clorhdrico diluido.

Grupo II: los iones que conforman ste grupo generan precipitados al hacerlos reaccionar
con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el
mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V
(Sb3+ y Sb5+), arsnico III y V (As3+ y As5+) y estao II y IV (Sn2+ y Sn4+). A su vez, dichos
cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIa que incluye los primeros cuatro
cationes y el subgrupo IIb que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin
responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de
polisulfuro de amonio. El grupo IIb se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo
mientras que el grupo IIa no lo es.

123
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Grupo III: ste grupo est integrado por los iones cobalto (Co2+), nquel (Ni2+), hierro II y
III (Fe2+ y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).En ste
grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio
neutro o amoniacal.

Grupo IV: en conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los
cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente cido para generar un precipitado.

Grupo V: ste grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin
con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),
el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

En este trabajo experimental se pretende que el estudiante lleve a cabo la separacin e


identificacin de los cationes del grupo I y III de una muestra problema suministrada
hacindola reaccionar con los reactivos apropiados. Al finalizar la experiencia el
estudiante debe ser capaz de identificar los componentes de una muestra cualquiera
aplicando los reactivos caractersticos de cada grupo.

Objetivos Generales
Conocer y aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en
solucin acuosa conocido como Marcha analtica
Separar e identificar los iones Plata, Plomo, Mercurioso presentes en el lixiviado
de un espcimen metlico
Separar e identificar los iones ferroso y Nquel presentes en el lixiviado de un
espcimen metlico
Distinguir los diferentes grupos de cationes de acuerdo a su reactividad,
solubilidad y capacidad de formar complejos
Usar los conceptos de solubilidad y constante de producto de solubilidad para
explicar los fenmenos observados durante la aplicacin de la marcha analtica

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Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Campana de extraccin de Gases
Centrifuga
Plancha de Calentamiento con Agitacin

Reactivos
HCl 37% Concentrado
NH3 25% Concentrado (NH4OH)
HNO3 65% Concentrado
H2SO4 95 97%
CH3COOH Glacial
K2CrO4 pa
H2O2 35%
Tioacetamida pa
NH4Cl pa
NaOH pa
CH3COONH4 pa
KSCN pa
Dimetilglioxima

Soluciones
1) HCl 6M
2) H2SO4 9M
3) CH3COONH4 3 M
4) K2CrO4 0,5M
5) HNO3 3M
6) H2O2 al 3%
7) HCl 3M
8) Tioacetamida al 10%
9) NH4Cl 4M
10) NaOH 6M

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11) CH3COONH4 1 M
12) HCl 6 M
13) KSCN 0,2 M
14) Dimetilglioxima 1%

Material de Laboratorio
Papel indicador de pH
Varillas de vidrio
Tubos de Ensayo
Rejilla Porta-Tubos
Pinza de madera para tubos
Goteros

Metodologa Experimental

ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: Ag+ (plata); Hg2+2(mercurioso);


Pb+2 (plomo)

Precipitacin de cationes del grupo I. (Se identifica nicamente plata y Plomo)


A 10 gotas (0,5ml) de la solucin que contiene solo cationes del grupo I agregue 15 gotas
de agua destilada y 2 gotas de solucin de HCl 6M. Agite y centrifugue. Sin descartar la
solucin sobrenadante deje escurrir una gota de HCl 6M, por las paredes del tubo de
ensayo. Si la solucin no se enturbia todos los cationes del grupo I precipitaron
completamente.
Si se forma ms precipitado (solucin turbia), agregue otra gota de HCl 6M, agite y
centrifugue. Repita la operacin hasta tanto no se forme ms precipitado en el lquido
sobrenadante. Descarte la solucin clara que queda sobre el precipitado.
NOTA: Si se les ha dicho que en la solucin original solo existen cationes del grupo I,
esta solucin clara se puede desechar. Si existen cationes de otros grupos, debe
guardarla para su anlisis posterior.

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Separacin de PbCl2 del AgCl y Hg2Cl2


Agregue al precipitado que queda en el tubo de ensayo 20 gotas de agua destilada.
Caliente el tubo de ensayo por 4 minutos en un bao de Mara, agitando el contenido del
tubo con un agitador de vidrio para disolver el PbCl2 precipitado, tratando de no perder
precipitado ni solucin.
Saque rpidamente el tubo de ensayo del bao Mara y centrifugue por no ms de 30
segundos. Separe en otro tubo de ensayo la solucin clara (S2) que contiene el PbCl2
disuelto. El precipitado que queda (P2) ser AgCl + Hg2Cl2 y no habr PbCl2 si todo se ha
solubilizado.
La solucin (S2) contendr PbCl2 solubilizado y deber gurdala para identificar en ella la
presencia del Pb+2.

Identificacin de Plomo (Pb+2)


A la solucin S2 agregue 6 gotas de H2SO4 9M. La formacin de un precipitado blanco,
granuloso de PbSO4 es evidencia de que el plomo esta presente.
Centrifugue, decante y descarte la solucin, al precipitado agrguele gota a gota solucin
CH3COONH4 3M hasta que se disuelva todo el precipitado, a esta solucin agregue 1
gota de K2CrO4 0.5M. La formacin de un precipitado amarillo de PbCrO4 confirma la
presencia del Ion Plomo.

Separacin del AgCl y del Hg2Cl2.

Lave el precipitado P2 con 1ml de agua caliente, agite. Centrifugue. Decante y descarte
la solucin; repita el procedimiento.
Agregue al precipitado lavado 5 gotas de agua destilada y agregue 5 gotas de solucin
de NH3 concentrado. Agite. Centrifugue y decante la solucin (S3) en otro tubo de ensayo.
El precipitado (P3) remanente, gris oscuro o negro prueba la presencia de iones
mercurioso (Hg2+2) en la muestra. Si el precipitado formado es blanco o al agregar el NH3
concentrado se disuelve todo el precipitado existente indica que en la muestra no haba
iones de Hg2+2. La solucin (S3) contiene el complejo amoniacal Ag(NH3)2+ y Cl-.

Identificacin de la Plata (Ag+)

A la solucin (S3), con mucha precaucin, agregue HNO3 3M dejando escurrir 3 gotas por
las paredes del tubo, y agite en cada adicin suavemente con el agitador de vidrio, pruebe
la acidez de la solucin tocando con el agitador un trozo de papel indicador de pH. Si la
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solucin no est cida, contine la adicin de cido hasta acidificarla; si se forma un


precipitado blanco ser AgCl, lo cual prueba que haba Ion plata en la muestra.

Identificacin del Mercurioso (Hg2+2)


El precipitado (P3) est formado por una mezcla de (NH2Hg)Cl + Hg. Disulvalo con 12
gotas de agua regia (3 gotas de HNO3 concentrado y 9 gotas de HCl concentrado).
Coloque el lquido en una cpsula de porcelana y evaprelo a llama pequea hasta casi
sequedad, enfri. Aada 5 gotas de agua, transfiera a un tubo de ensayo, centrifugue y
aada a la solucin clara 3 gotas SnCl2. Un precipitado blanco que puede pasar a gris o
negro confirma la presencia de Ion mercurioso.

ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES: Fe+++ (hierro); Ni+2(nquel);


Co+2 (cobalto); Mn+2 (manganeso); Cr+2 (cromo);

Precipitacin del grupo III


A 1 ml de la solucin que contiene solo los cationes del Grupo III agregue 10 gotas de
solucin 4M de NH4Cl y agite la solucin, aada NH40H (NH3) concentrado gota a gota
agitando y probando la acidez con papel indicador el pH despus de cada adicin, hasta
un pH aproximado de 9 (justo alcalina), aade 1 gota ms de NH4OH.
Aada 20 gotas de agua destilada caliente y mezcle bien. Centrifugue (observe el color de
la solucin y del precipitado) y sin decantar el lquido agregue 8 10 gotas de solucin de
tioacetamida al 10%, agite vigorosamente, caliente el tubo a B.M por 2 minutos,
observando los diferentes colores que toma la solucin a medida que ocurre la
precipitacin de los diferentes sulfuros.
Centrifugue y agregue a la solucin sobrenadante, con cuidado, 1 gota de tioacetamida, si
se forma precipitado agregue 2 gotas ms, agite, centrifugue, decante.
Lave el precipitado con solucin 1M de acetato de amonio y agua.
Al precipitado (P1) que se encuentra en el tubo de ensayo agregue 10 gotas de HCl
concentrado, y agite; si el precipitado no se disuelve completamente aada HNO3
concentrado, gota a gota agitando hasta su completa disolucin (obtencin de una
solucin verdosa transparente), Solucin S1.

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Separacin del Grupo III en los subgrupos III A y III-B

Aada a S1 solucin de NaOH 6M, mezclando bien, hasta que la solucin sea
fuertemente alcalina. Si se forma una pasta aada 10 a 20 gotas de agua destilada y agite
bien. Centrifugue pero no decante, note el color del precipitado.
Aada 4 gotas de H2O2 al 3% y agite muy bien, caliente a B.M. por 4 - 5 minutos, hasta
que el H2O2 se descomponga (Cuidado! cuando la solucin hierve; puede salpicar, por
tanto mientras calienta agite el contenido del tubo con una varilla de vidrio y mantenga la
boca del tubo, lejos de Ud. y de sus compaeros). Reponga el agua evaporada
Centrifugue y decante la solucin (S2) (que ser de un color amarillo y contendr el
subgrupo III-A) a otro tubo de ensayo. El Precipitado (P2) (verde negruzco, contendr los
cationes del Subgrupo III-B).

Disolucin del precipitado (P2) e Identificacin del subgrupo III-B


Al precipitado (P2) aada 20 gotas de HNO3 6M, mezcle bien, Caliente el tubo de ensayo
a B.M. durante 1 minuto, agregue 1 2 gotas de H202 al 3% y caliente hasta que el
precipitado se disuelva totalmente. Aada 10 gotas de agua y enfre. Note el color de la
solucin y divdala en 4 porciones aproximadamente iguales.

1 Porcin: Identificacin del Fe.


A una de las porciones, aada solucin de KSCN 0,2M hasta que la solucin se torne de
color rojo sangre, por la formacin del Fe(SCN)6 3 que prueba la presencia del in Hierro.

2 Porcin: Identificacin del Co.


Aada NaF a otra de las porciones hasta saturar la solucin, mezcle bien. Aada solucin
saturada de NH4SCN en alcohol etlico hasta que la solucin se torne de color azul, por la
formacin de Co(SCN)4 -2 , que prueba la presencia del in cobalto.

3 Porcin: Identificacin del Ni


A la tercera porcin, aada 12 gotas de NH3 concentrado, cercirese que la solucin est
bsica, si se forma algn precipitado, centrifugue y decante y descarte el precipitado. A la
solucin clara, aada 2 - 4 gotas de dimetilglioxima, mezcle y deje reposar por 1 minuto.
La formacin de un precipitado rojo fresa de dimetilglioxamato de nquel prueba la
presencia del in Niquel.

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4 Porcin: Identificacin del Mn

Diluya la cuarta porcin con un volumen igual de agua. Aada 2 gotas de HNO3 3M,
mezcle bien. Con la punta de la varilla de vidrio, bien limpia, tome una pequea cantidad
de NaBiO3 y adala a la solucin, mezcle bien y deje reposar por 1 minuto. La solucin
se tornar rosada-violeta por la formacin de Mn04-. que prueba la presencia del in
Manganeso.

ANALISIS del SUBGRUPO III-A

Separacin del Aluminio


Agregue a la mitad de la solucin que contiene los cloro-complejos de los cationes del
subgrupo III-B (S2), HNO3 concentrado gota a gota y agitando (probando la acidez con
papel indicador a cada adicin) hasta que la solucin sea ligeramente cida (pH
aproximado a 4 - 5). Aada entonces NH3 concentrado hasta que la solucin sea
fuertemente alcalina. Agite por alrededor de un minuto, si el aluminio est presente se
forma un precipitado gelatinoso y opaco casi imperceptible de Al(OH)3. Centrifugue y
decante la solucin (que debe ser amarilla y contener al cromo y al zinc) a otro tubo de
ensayo. Si el precipitado es verde, debe tratarlo con algunas gotas de H202, centrifugar y
decantar.

Identificacin del Aluminio (Al+3)


Lave el precipitado de Al(OH)3 2 veces con 5 gotas de agua caliente, centrifugue y
descarte las aguas de lavado. Agregue, al precipitado, 5 gotas de solucin 3M de HN03,
agite, todo el precipitado se debe disolver, si no, centrifugue y decante y al lquido claro
aada 2 - 3 gotas de solucin de almidn, agite bien, agregue solucin 6M de NH40H,
gota a gota, agitando hasta que la solucin sea ligeramente alcalina (pH aproximado de
8). Centrifugue. La formacin de un precipitado rojo fresa indica la presencia del in
Aluminio.

Separacin del cromo (Cr+3) del Zinc (Zn+2)


A la solucin amarilla adale 6 - 7 gotas de solucin 0,2M de cloruro de bario (BaCl2).
Agite vigorosamente, centrifugue y decante la solucin sobrenadante, que debe ser clara,

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a otro tubo de ensayo. El precipitado contendr el cromo como cromato de bario (BaCrO4)
y la solucin clara contendr al zinc.

Identificacin del (Cr+3)


Lave el precipitado con agua caliente, aada 3 gotas de HNO3 3M, caliente a B.M.
suavemente y agite por un minuto, el precipitado debe disolverse. Agregue 10 gotas de
agua destilada, mezcle bien y enfre el tubo bajo el chorro del grifo y aada 10 gotas de
algn solvente orgnico (ter u octanol). Agregue 1 gota de H2O2 al 3%, mezcle
vigorosamente de inmediato, y deje en reposo. La coloracin de la capa de solvente
orgnico, azul intenso, debida al CrO5 confirma la presencia del in Cromo.
Identificacin del Zinc (Zn +2)
A 3 gotas de la solucin que contiene el Zn+2 agregue HCl 6M gota a gota hasta que la
solucin est ligeramente cida. Aada 2 - 3 gotas de solucin de Na2S al 5%, agite. La
formacin de un precipitado blanco o casi blanco confirma la presencia del in Zinc.

Manejo y anlisis de datos


Debido a la naturaleza cualitativa de los procedimientos realizados, no tiene ningn
resultado numrico. Sin embargo, debe registrar todas las observaciones acerca del color
y apariencia de los precipitados y soluciones, la liberacin de gases y calor, etc. Estas
observaciones deben ser usadas para enriquecer las explicaciones de los fenmenos
qumicos que se aprovechan para separar los grupos de cationes y cada una de las
especies inicas entre s.

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Qu es la solubilidad y de que variables depende? Cules de las sales de cationes
metlicos son solubles en medios acuosos y por qu? Qu es el producto de solubilidad
Kps y que relacin guarda con la solubilidad de las sales? Cmo se puede usar el Kps
para determinar el orden de precipitacin de una serie de sales? Cmo se clasifican los
cationes en la marcha analtica y en que se basa la clasificacin? Qu cationes forman
parte de los Grupos I y III? Qu caractersticas distinguen a los cationes del Grupo I de
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los cationes del Grupo III? Cul es la utilidad de la marcha analtica como anlisis
qumico cualitativo? En qu casos se usara?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


SOLO PARA ESTA PRCTICA, puede sustituir la descripcin del procedimiento
experimental por un flujo grama donde indique las diferentes etapas de la marcha
analtica. Observe la figura de referencia que se muestra a continuacin. Puede elaborarlo
a mano o usando las herramientas de su software favorito (Word, Power Point, Visio, etc.)
No indique cantidades de gotas, solo nombre y concentracin de los reactivos usados.

Figura 3 Ejemplo para la elaboracin del flujo grama Descriptivo del Procedimiento Experimental

En un aparte responda a las siguientes preguntas Qu es una centrifuga? Cmo


funciona? Cul es su utilidad en los procedimientos analticos?

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Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados

En esta seccin debe ofrecer una explicacin basada en fenmenos qumicos, para todos
y cada uno de los pasos de la marcha analtica. Por ejemplo, de existir dilucin de sales
por calentamiento, Cul es el cambio en la solubilidad, expresado en g/L? En el caso de
la precipitacin simultanea de sales/hidrxidos insolubles Cul es el orden de
precipitacin de acuerdo al valor del Kps de los compuestos? En el caso de
formacin/dilucin de precipitados por reaccin, debe indicar el estado de existencia de
cada reactivo y producto, por ejemplo, slido (s), gas(g), solucin (ac). En caso de que un
producto de reaccin permanezca en solucin, debe explicar por qu. En caso de que
ocurra la formacin de un precipitado debe indicar su color y apariencia esperada (por
ejemplo blanco gelatinoso). Use sus observaciones experimentales para enriquecer la
informacin presentada en esta seccin.
Cules son los cationes del Grupo I y del Grupo III?Cul es la configuracin electrnica
de los cationes de los Grupos I y III? Qu semejanzas y/o diferencias observa entre las
configuraciones? Qu influencia tiene esta configuracin electrnica sobre la solubilidad
de las sales de los cationes?
En que fenmenos est basada la separacin entre si de los cationes del grupo I?
Explique detalladamente si se trata de diferencias de solubilidad, formacin de complejos,
formacin de precipitados, etc.Qu rol juega el ion amonio en la separacin del ion Plata
de la solucin? Qu comportamiento presenta el complejo amoniacal del ion plata?
Qu reacciones permiten confirmar la presencia de los cationes del grupo I?
Qu reacciones permiten confirmar la presencia de los iones Fe+3 y Ni+2 del grupo III?
Qu es un quelato y un agente quelante? Por qu los quelatos presentan color al estar
en solucin? Qu rol juega el tiocianato de potasio en la identificacin del ion ferroso?
Qu rol juega la dimetilglioxima en la identificacin del ion nquel en solucin? Cul es
la frmula de la dimetilglioxima?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

Referencias
1. Alexiev, V.N. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial MIR,
Mosc, URSS, Captulo VI
2. Curtman, Lus J. (1959). Anlisis Qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca,
Editores. Espaa, p.p.143-160, 198-238

Anexos
Debe incluir en esta seccin una tabla con las propiedades fisicoqumica de todas las
sales/hidrxidos precipitadas durante la marcha (temperatura de fusin, color, forma
cristalina, etc.) Use un manual de propiedades para compuestos qumicos.
Debe incluir las observaciones realizadas en el laboratorio. Puede escanear las hojas e
introducirlas aqu o entregarlas en fsico en la prxima prctica

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PRCTICA 10. ANLISIS GRAVIMTRICO.


PRECIPITACIN DE Ni CON DIMETILGLIOXIMA.

Introduccin
Los mtodos de anlisis gravimtricos se basan en la medida de la masa de un producto
mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra. Las masas
atmicas de elementos como la Ag, el Cl y el Ni, fueron determinadas a principios del
siglo XX por T. W. Richards y su grupo, empleando este tipo de anlisis.
Los mtodos gravimtricos se clasifican en: Mtodos de precipitacin y mtodos de
volatilizacin. En los primeros el analito se convierte en un precipitado poco soluble y de
composicin conocida que se filtra, se lava para eliminar impurezas y se pesa.
De suma importancia es conocer la pureza del precipitado y/o su composicin qumica,
pues a partir de su masa y con la relacin estequiomtrica adecuada es posible calcular el
porcentaje de analito de la muestra original. Comnmente la masa de analito presente en
una unidad msica de precipitado se conoce como factor gravimtrico. De manera general
se tiene:

A P FG Ecuacin 37
Donde A = pesor del analito, P = peso del precipitado y FG = factor gravimtrico.

Por su parte, en los mtodos de volatilizacin, el analito o sus productos de


descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge
y se pesa o, de otra manera, se determina la masa del producto indirectamente por la
perdida de peso de la muestra.
En esta prctica se har la determinacin de nquel mediante la precipitacin con
dimetilglioxima, para formar dimetilglioximato de nquel, de acuerdo a la reaccin:

Ni 2 +2(C 4 H 8 N 2 O2 ) Ni (C 4 H 7 N 2 O2 ) 2 2 H Ecuacin 38

Llevada a cabo en medio amoniacal entre 60 y 70C. Una vez comprobada la


precipitacin completa, el dimetilglioximato se filtra, se seca y se pesa; finalmente se

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calcula, por relaciones estequiomtricas, la cantidad de nquel presente en la muestra


original.

Objetivos generales
Determinar el porcentaje de nquel de una muestra de composicin conocida,
empleando mtodos gravimtricos de anlisis.
Calcular la cantidad de nquel precipitado como dimetilglioximato, a travs del
peso del precipitado y relaciones las estequiomtricas correspondientes.
Comparar la masa de nquel obtenido por gravimetra con la contenida en la
muestra (solucin) original.

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Soluciones
Ni(NO3)26H2O , 5. 35 g/l
HCl, 1:1.
NH4OH, 1:1.

Material de Laboratorio
Vasos de precipitado
Varillas de vidrio
Plancha de calentamiento
Papel de filtro
Estufa
Balanza analtica

Metodologa Experimental
Colocar 50 ml de solucin de Ni(NO3)26H2O de concentracin 5,35 g/l en una vaso de
precipitado de 1000ml, agregue 150 ml de agua destilada y 3 ml de HCl 1:1. Calentar
entre 70 y 80 C. Retirar del mechero y agregar 25 ml solucin de dimetiglioxima al 1%,
agitar y agregar solucin de NH4OH 1:1 hasta precipitacin completa, 20 ml. Colocar el

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ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA (ULA VENEZUELA)

vaso de precipitado en bao de Maria por 30min. Deje reposar, fuera del bao por 1 hora.
Filtre y coloque el precipitado a secar en la estufa. Monitorear el peso de la muestra y
registrar su valor cuando ste sea constante.

Manejo y anlisis de datos


Con el peso del dimetilglioximato de nquel y la respectiva relacin estequiomtrica, se
determina la masa de nquel en el precipitado (ecuacin 39). Con esta masa y la masa de
Ni(NO3)26H2O, se calcula el porcentaje de nquel en la muestra inicial, y se compara con
el valor terico , empleando las ecuaciones 40 a 43.
58.7
mNip Px Ecuacin 39
288.91
58.7
mNimi VmxCmx Ecuacin 40
290.7
En este caso los errores aleatorios asociados a la determinacin del nquel en el
precipitado y en la muestra inicial, corresponden a la apreciacin de la balanza y del
instrumento volumtrico empleado, respectivamente.
mNip
% Nimip x100 Ecuacin 41
VmxCmx
El error aleatorio asociado al porcentaje de nquel en la muestra inicial calculado a partir
de la masa del precipitado se calcula como sigue:

mNip Vm
2 2

% Nimip % Nimipx Ecuacin 42


mNip Vm

( mNip mNimi )
% Errorabsol uto x100 Ecuacin 43
mNimi

Donde mNip = masa del nquel en el precipitado (dimetilglioximato) (g), P =masa del
precipitado (g), mNimi = masa de nquel en la muestra inicial (g), Vm = volumen de la
muestra (solucin) inicial (l), Cm = concentracin de la muestra inicial (g/l), %Nimip = %
de nquel en la muestra inicial en funcin al nquel precipitado.

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Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser


usado para la discusin de resultados
Qu es un mtodo gravimtrico de anlisis?, Principales propiedades de los precipitados
y agentes precipitantes, Cmo se forman los precipitados?, Qu es coprecipitacin?,
Tipos de impurezas asociadas a los precipitados, Principales mtodos de purificacin de
los precipitados, Aplicaciones de los mtodos gravimtricos de anlisis, Principales
agentes precipitantes orgnicos e inorgnicos, Qu es la dimeltilglioxima?, Cul es su
frmula molecular? y Para qu se utiliza?.

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos


Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la investigacin,
considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del procedimiento. La
exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben separar los prrafos con
vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta los pasos seguidos en el
laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos, valores de concentracin o
cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc).
Indique el tipo de instrumento volumtrico y balanza usados, con sus respectivas
apreciaciones y datos de fabricante.
Especifique los datos a recolectar y qu clculos sern realizados.

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados


Qu reaccin ocurre durante la precipitacin de nquel con dimetilglioxima?, Masa de
nquel en el precipitado y porcentaje nquel en la muestra original con sus respectivos
errores aleatorios, Error absoluto del porcentaje de nquel determinado por mtodos
gravimtricos respecto al terico, Por qu el precipitado adquiere esa coloracin
caracterstica?, Por qu la solucin madre se acidula y luego alcaliniza, para la
precipitacin del nquel?, Por qu una vez que se aade la dimetilglioxima y el NH4OH
se deja la solucin en bao de mara por 30 minutos y luego en reposo durante una hora

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a temperatura ambiente?, de acuerdo al rendimiento obtenido, La separacin del nquel


por el mtodo empleado es efectiva?.

Referencias
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch , S. R. (2001) Qumica Analtica. Sptima
Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p. 187 206.
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S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 680 - 689.
Day, R. A., Underwood, A. L. (1989) Qumica Analtica Cuantitativa. Quinta Edicin.
Pearson Educacin. Mxico. p.p. 90 113.

Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.

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Tabla para la adquisicin de datos


Tabla 1. Precipitacin de nquel con dimetilglioxima
Fecha: ___________ Analista(s): ______________________________________ Grupo no. ___

Equipo usado: Fabricante: _________________________ Modelo: ________________________


Pas de Fabricacin: __________________Apreciacin: ____________________

Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:


1. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
2. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL
3. Instrumento: ______________ Clase (A/B): ____ Apreciacin: ____mL Tolerancia: _____ mL

Caractersticas de los reactivos usados:


Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________

Error del % de nquel en la


Masa del dimetilglioximato
Volumen de solucin muestra original en base al nquel
precipitado (g)
de Ni(NO3)26H2O (ml) precipitado

Observaciones y/o clculos:

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BIBLIOGRAFA GENERAL
-PLUNKETT, E.R., Manual de Toxicologa Industral, URMO, S.A. de Ediciones. Bilbao-Espaa.
1974.
-Rodulfo de Gil, Eldys et. All, Manual de Laboratorios de Qumica General. Facultad de Ciencias.
Mrida-Venezuela, 1982.
-Sienko, M. y Plane, R. Experimental Chemistry. Aguilar. Madrid-Espaa. 1973.
-Hamilton, L.y Simpson, Stephen, S. Clculos de Qumica Anltica. Mc Gran Hill. Naucalpan de
Juarez Mxico. 1972.
-Dreisbach, R y Robertson, W. Manual de Toxicologa Clnica. Editorial El Manual Moderno S.A.
6ta Ed. Copilco del Alto - ---Mxico. 1988.
-El Manual Moderno S.A. 6ta Ed. Copilco del Alto- Mxico. 1988
-Skoog, D. y West, D. Qumica Analtica. McGran Hill. 4ta Ed. Madrid Espaa. 1988.
-Arenson S., Como resolver problemas en Anlisis Cuantitativo. Manuel Mara y Cia. Barcelona
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-Vogel, A., Qumica Analtica Cuantitativa. Teora y Prctica. Editorial Kapeluz, S.A. Buenos Aires
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-Curtman, L. Anlisis Qumico Cualitativo. Manuel Mara y Cia. Editores Barcelona Espaa.
1965.
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-Leferne, M.J. Manual de los Primeros Auxilios de Emergencia. Editorial Cientfica Mdica.
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-Hiscox Hopkins. Recetas Industriales y Frmulas Domsticas. Tomos 1 al 5. 2da Ed. Editorial
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