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Ao de la promocin de la industria responsable y el compromiso climtico

UNIVERSIDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION

FACULTAD DE INGIENERIA AGRARIA, INDUSTRIAS ALIMENTARIAS Y


AMBIENTAL

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS


ALIMENTARIAS

Perfil de proyecto de investigacin

Elaboracin de harina de maz (zea mays L)

INVESTIGADORES:

BLAS DAZ, Cinthia Mayte


GARCIA REYNOSO, Mara Mercedes
MENDOZA FERNANDEZ, Lizandro Jeferson
SIFUENTES SIFUENTES, Sadith

HUACHO

2017-I
RESUMEN

La liofilizacin es un proceso de deshidratacin de materiales previamente congelados


basado en el fenmeno de sublimacin. Debido a la ausencia de agua y a las bajas
temperaturas requeridas para este proceso, la mayora de las reacciones de deterioro y
microbiolgicas son prevenidas, obteniendo un producto final de excelente calidad. El
desempeo de un proceso de liofilizacin es fuertemente dependiente de la eleccin
adecuada de las condiciones operacionales y, por eso, existe la necesidad de un anlisis
de sus efectos en el tiempo de procesamiento y en la calidad del producto obtenido. En
este trabajo se liofiliz jugo de pia. Fueron realizados experimentos preliminares, una
curva de secado, se efectu un planeamiento de experimentos factorial completo 22 y
una evaluacin de la calidad del producto. Las variables analizadas en este
planeamiento de experimentos fueron: espesor del lecho del jugo y forma de
congelamiento del mismo. Se analiz el efecto de cada variable para el proceso en
estudio, as como la interaccin entre ellas para una determinada franja operacional.
Utilizando la superficie de respuesta, se concluy que la materia prima para la franja de
estudio considerada debe utilizar el menor valor de espesor del lecho de jugo y como
forma de congelamiento nitrgeno lquido. A partir de las mejores condiciones
obtenidas, el jugo de pia liofilizado fue sometido a unos anlisis de actividad de agua y
de humedad por infrarrojo para evaluar la calidad del producto obtenido. Fue posible
obtener un producto deshidratado con 2,4% de contenido de humedad y con una
actividad de agua de 0,095.
INTRODUCCIN

La harina de maz precocida es el polvo ms o menos fino, que se obtiene de la


molienda del grano seco del maz. Puede ser integral por lo que presenta un color
amarillo, o refinada en cuyo caso es de color blanco. Est formada fundamentalmente
por almidn y de zeina, un tipo de protena que se encuentra en abundante
concentracin en el maz. El procesamiento de la harina precocida se lleva a cabo tanto
con maz blanco como amarillo. La importancia entre ambos se observa mediante una
comparacin de las propiedades bioqumicas, donde se indica que el maz blanco
presenta ventajas en protena, hierro, fsforo, calcio y tiamina, pero tiene valores
menores en niacina, riboflavina, caroteno y no contiene xantofilas, stos dos ltimos
precursores de la vitamina A.

Los objetivos planteados para el trabajo son:

Analizar el proceso de fabricacin empleado para la obtencin de la Harina de Maz


Precocida,

mencionar propiedades fsicas y qumicas del de la Harina, describir mediante de


diagrama de bloques y equipo el proceso de obtencin de la Harina de Maz Precocida.
Este proceso de manufactura se abordara explicando en resumen, cual es la parte de
maz de donde se toma la materia prima para la obtencin de la harina, existen dos tipos
de 1.- Presentacin con claridad del formato [3pts] 2.-Procesamiento de fundamentos
tericos y legales [4pts] 3.- Anlisis e interpretacin de la descripcin del proceso [5pts]
4.- Coherencia del diagrama de flujo de proceso [3pts] 5.- Capacidad de sntesis
(Resumen, introduccin y conclusiones)[3pts] 6. Desarrollo de las referencias
bibliogrficas [2pts] procesos, 1- Proceso de Nixtamalizacin y 2- Proceso de Molienda
Seca, siendo esta ultima la ms usada a nivel industrial; particularmente empresas polar
emplea este tipo de proceso; por lo cual, este se explicara a detalle mediante diagramas
de flujo y de equipos
1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Cmo hacer liofilizar adecuadamente una solucin de jugo de pia, ya que no


es muy comercializado y consumido con el fin de obtener un producto final
con caractersticas sensoriales aceptables por el consumidor-2015?

1.2. OBJETIVO GENERAL

- Determinar la forma adecuada de la liofilizacin de la solucin del jugo de


pia con el fin de obtener un producto final con caractersticas sensoriales
aceptables por el consumidor-2015.

1.3. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Determinar los parmetros tecnolgicos para la liofilizacin del jugo de


pia.

Como obtener las propiedades fisicoqumicas y organolpticas (color,


olor, sabor pH, grados Brix, etc...) de la pia en polvo.

Calcular el rendimiento de la obtencin del juego de pia deshidratada.


MARCO TERICO

1.1 GENERALIDADES

La liofilizacin consiste en un proceso de secado de materiales previamente


congelados por medio de la sublimacin, a muy bajas temperaturas y sobre vaco.
Segn KOROISHI (2005), bsicamente es un proceso de transferencia de calor y
de masa simultneo, en el cual el calor es proporcionado a la materia prima
congelada y el vapor de agua es retirado continuamente.

En la liofilizacin, el agua pasa directo de la fase slida a fase vapor,


removindose la mayora de ella por sublimacin y en pequea cantidad por
desorcin del agua adsorbida. Para que esto ocurra, es necesario que la zona de
temperatura de sublimacin est por debajo del punto triple normal del agua como
se muestra en la Figura 1. Segn BOSS (2004), el punto triple del agua se da a
639,95 Pa y a 273,15 K, y en la mayora de procesos se utilizan condiciones de -
10C o a una presin absoluta de aproximadamente 266,65 Pa.

Figura 1. Diagrama de fases de agua


El desarrollo de esta tcnica de deshidratacin, es hecho con el fin de reducir las
prdidas de compuestos responsables del sabor y aroma en los alimentos, los cuales
son afectados en grande parte en procesos convencionales de secado. En la Figura
2, se pueden ver los rangos de temperatura y presin a la cual trabajan la
liofilizacin y otros tres tipos diferentes de procesos de secado.

Figura 2. Diagrama de fases de agua con diferentes tipos de secado.

La liofilizacin a diferencia de secado al vaco y el secado con aire caliente,


necesita una menor presin y una menor temperatura de operacin, lo que hace que
el producto liofilizado tenga mejores caractersticas que los productos de las otras
tcnicas. Por otro lado, segn KING Y CLARK (1968), la liofilizacin de
alimentos ha tenido una aplicacin limitada porque las tasas de secado obtenido
son lentas y el equipo requerido es costoso. Las bajas velocidades de secado se
deben a que hay una limitacin de fuerzas motrices para la transferencia de masa y
calor ya que la resistencia es alta. Para GEORGE y DATTA (2002), la fuerza
motriz de la presin de vapor es baja comparada con los procesos convencionales,
lo que torna el tiempo de secado ms largo resultando en un costo relativamente
alto.
1.2 ETAPAS DEL PROCESO

Las etapas fundamentales que estn envueltas en el proceso de liofilizacin son:


etapa de congelamiento, etapa de secado primario y etapa de secado secundario.

La Figura 3 presenta, esquemticamente, el proceso de liofilizacin, en el cual


inicialmente la materia prima es congelada y en seguida el agua es removida por
sublimacin, para luego ser retirada en la ltima etapa.

Figura 3. Principales etapas del proceso de liofilizacin

CONGELAMIENTO

Generalmente, la etapa de congelamiento es llevada a cabo por un flujo de aire fro


o alguna otra substancia como el nitrgeno lquido, o a travs de conduccin,
usando platos refrigerados. Segn GHIO et al. (2000), la eleccin entre un
congelamiento rpido y uno lento depende de las caractersticas del producto. Para
ELIA y BARESSI (1998), normalmente, la tasa de congelamiento rpido, genera
pequeos cristales de hielo y un periodo de secado primario largo, y da la ventaja
de dar una calidad al producto final ms alta; sin embargo, cada proceso y
producto tienen sus propias especificaciones. El congelamiento lento ocasiona una
formacin de cristales de hielo grandes que pueden ser perjudiciales para las
celdas, ya que despus de la sublimacin, estos cristales producen daos en las
estructuras de stas. Segn ADAMIEC (2005), este proceso lento es desarrollado a
una tasa de temperatura cercana a 10-100 C/min; por otro lado, el congelamiento
rpido es llevado a cabo a una tasa de 1000C/min formando pequeos cristales
distribuidos uniformemente sin afectar la estructura de la celda y mejorara el
secado. El congelamiento es la primera etapa del proceso de liofilizacin y el
comportamiento global de ste, depende de esta fase debido a factores como la
forma del poro, la distribucin del tamao del poro, la conexin entre las redes del
poro formadas por sublimacin de agua y la dependencia del proceso en los
cristales de hielo forados durante esta etapa.
Cuando las estructuras de los cristales son pequeas y discontinuas la velocidad de
transferencia de masa de vapor de agua para la camada seca es limitada. Por otro
lado, si el tamao de las dendritas de los cristales de hielo fuesen apropiadas y la
dispersin homognea de la solucin congelada puede ser realizada, la tasa de
transferencia de masa del vapor de agua para la camada seca puede ser alta y el
producto puede ser secado ms rpidamente (BOSS, 2004).

SECADO PRIMARIO

En esta etapa, ocurre el proceso de sublimacin, donde la presin es llevada a


gama de milibares y es aplicado calor cuidadosamente a la materia para no llevar
su temperatura por encima del punto de fusin o temperatura de colapso (20 a
60C dependiendo de la naturaleza de la materia prima); la cantidad de calor
aplicado puede ser calculado usando el calor latente de sublimacin (2849 kJ por
kg de hielo sublimado). Aproximadamente el 95% del agua del material es
sublimado, aunque durante esta etapa podra ocurrir una desorcin de la humedad,
afectando la cantidad de calor en la interface y haciendo disminuir la tasa de
secado. Segn LIAPIS et al. (1996), el vapor de agua producido por sublimacin y
por desorcin de la humedad es transportado por difusin y flujo convectivo a
travs de la estructura de los poros del material hasta la cmara secadora.

El objetivo del secado primario es encontrar las condiciones de operacin que


minimizan su tiempo de duracin, y por consiguiente, maximizar la tasa de
remocin del vapor de agua en la interface. Esta parte del proceso debe ser hecha
sin derretimiento y se logra eliminar alrededor del 90% del agua total del material
llevando el producto a una humedad del orden del 15%.

SECADO SECUNDARIO

Tericamente, en la segunda etapa de secado de la liofilizacin ocurre la remocin


del vapor de agua retirado durante la etapa del secado primario, y sta comienza
cuando todo el hielo del material es sublimado. La tasa de remocin del vapor
sublimado del material es una parte importante del todo el proceso, ya que el agua
no congelada puede ser adsorbida en la superficie cristalina del producto. En esta
etapa, es elevada la temperatura un poco ms que en la fase de secado primario, y
sta puede estar sobre los 0C para romper cualquier interaccin fisicoqumica
entre las molculas de agua y el material congelado. Generalmente, la presin
tambin es bajada en esta fase para promover la sublimacin, y aqu es el
condensador usado para retirar el vapor sublimado y la humedad de sorbida; este
condensador no juega ningn papel de mantener el material congelado ni ninguno
otro; en lugar de esto, impide que el vapor de agua llegue a la bomba de vaco que
podra daar o deteriorar el desempeo normal de la bomba. Las temperaturas del
condensador estn normalmente debajo de -50 C (-60 F). Al igual que la etapa
anterior, el objetivo de sta es encontrar las condiciones de operacin que
minimizan el tiempo de duracin de esta etapa sin perder la estabilidad de la
estructura qumica, proveyendo la concentracin de la humedad deseable para
evitar problemas de almacenamiento del producto. Estas estabilidades dependen de
la temperatura y de las concentraciones de la humedad. Al trmino de la operacin,
la humedad residual final en el producto es alrededor de 1 al 4%, lo cual es
extremadamente bajo (BOSS, 2004).

1.3 CARACTERSTICAS DE LA LIOFILIZACIN

Existen muchos procesos utilizados para la deshidratacin de alimentos y/o


productos biolgicos, cada uno con sus ventajas y sus desventajas; la liofilizacin
es uno de stos y presenta mltiples ventajas en varios aspectos. Segn LIAPIS y
LITCHFIELD (1979), la ms importante caracterstica a resaltar de esta operacin
es la excelente calidad de sus productos, debido principalmente a la gran cantidad
de agua removida, la baja degradacin trmica, la retencin de materiales voltiles
responsables del aroma y del sabor, y a la estructura rgida del material secado.
Segn BOSS (2004), la rigidez de la estructura del material que le da el
congelamiento es importante para prevenir colapsos de la matriz slida despus del
secado; est rigidez da origen a otra caracterstica importante de la liofilizacin, la
cual es, la fcil rehidratacin y reconstruccin original de los productos secos,
debido al grado bajo de rompimiento celular y estructural.

Otro beneficio de la liofilizacin, es la reduccin de volumen y del peso de sus


productos, facilitando el almacenamiento y el transporte de los mismos. Para
KOROISHI (2005), las reducciones volumtricas varan en un factor 3-16 siendo
este valor estudiado para carnes, frutas y vegetales, as como el peso final de un
material deshidratado por este mtodo, generalmente se encuentra entre el 10 al
15% del peso inicial. El almacenamiento adems de ser fcil, puede ser
prolongado y a temperatura ambiente, si se tiene un adecuado empaque, ya que
reduce las prdidas de calidad debidas al deterioro por reacciones qumicas,
causado por degradacin enzimtica y no enzimtica.

El uso de baja temperatura y la rpida transicin del material con alto contenido
de agua a bajo, minimiza varias reacciones de degradacin que ocurren durante el
secado como la reaccin de Maillard o caramelizacin de las frutas,
desnaturalizacin de protenas y reacciones enzimticas (LIAPIS et al. 1985). A su
vez, las bajas temperaturas ayudan a minimizar estas reacciones y a reducir tasas
de transferencia en la cuales se pierden el aroma y el sabor del alimento, debido a
su volatilidad. Tambin, la oxidacin de lpidos, inducida por los bajos niveles de
humedad, puede ser controlada, empacando los productos liofilizados en
recipientes impermeables al oxgeno. Las bacterias no son exterminadas por este
tipo de secado, pero su proliferacin no es posible en el material seco.

Por otro lado, segn GENIN y REN (1996), la baja calidad y/o alteraciones en
los productos liofilizados que son encontrados, son generalmente asociados a la
calidad de la materia prima (naturaleza y grado de maduracin) y a condiciones de
procesamiento (presin, temperatura de calentamiento, control del proceso),
algunos parmetros de calidad importantes para liofilizacin.

1.3.1 PARMETROS DE LA CALIDAD DE LA LIOFILIZACIN

La calidad en los productos liofilizados es muy importante, especialmente


en los alimentos, ya que sta lleva al desarrollo de un buen producto y a una
preferencia del consumidor por este tipo de materiales.

TASA DE REHIDRATACIN

La tasa de rehidratacin puede ser considerada como una medida de los


daos causada por el procesamiento del material. Un producto bien
deshidratado por liofilizacin ser fcilmente rehidratado, recuperando
todas sus propiedades. Esta tasa de rehidratacin depende del grado de
rompimiento celular y estructural. Estudios citados por MARQUES et al.
(2006), observan la ruptura y la dislocacin celular irreversible, resultando
en una prdida de integridad y consecuentemente, en un desborono de la
estructura densa, un gran encogimiento de los capilares con la reduccin de
propiedades hidrofilias que son reflejadas por la capacidad de adsorber agua
suficiente para quedar completamente rehidratado.

TEMPERATURA DE TRANSICIN DE CRISTAL

Debido al hecho que la materia prima est en estado slido, este proceso va
a ser sensible a cambios en la temperatura y en el contenido de humedad
(Marques et al, 2006). Segn Collares et al. (2003), el cambio del estado
vtreo al estado elstico de la matriz sucede a la temperatura de transicin de
cristal (Tg) la cual es especfica de cada material y afecta las variaciones
qumicas y fsicas durante el procesamiento de la comida y almacenamiento.
La magnitud de encogimiento y la temperatura de transicin de cristal estn
relacionadas con las variaciones significantes en volumen del material que
solo puede ser notado si la temperatura del proceso excede (Tg), para una
cantidad especfica de humedad. A temperaturas ms altas que (Tg) la
viscosidad es reducida considerablemente, mientras facilita la deformacin
del producto (MARQUES et al, 2006).

COEFICIENTE DE ACTIVIDAD DE AGUA

Este es expresado como el estado del agua en una solucin o un slido. La


actividad de agua predice la estabilidad en relacin al crecimiento
microbiano, tasas de reacciones qumicas, bioqumicas y propiedades
fsicas. Este parmetro influencia el color, olor, aroma, textura y vida til de
los productos naturales. La ecuacin 3 define la actividad de agua:

Ecuacin 1. Ecuacin que representa la actividad de agua.

La importancia radica en que esta medida se encuentra relacionada con la


conservacin, entonces entre ms grande el valor de aw mayor es su
velocidad de degradacin. Este parmetro junto con la temperatura de
transicin de cristal, son avalados clsicamente en los anlisis de calidad de
comida deshidratada.
CANTIDAD DE VITAMINA C

Un parmetro vital y de gran importancia que puede ser usado como un


ndice de calidad del producto durante el procesamiento y almacenamiento
de la comida, es el contenido de cido ascrbico o cantidad de vitamina C,
porque es un componente inestable, sensible a las variaciones de pH,
temperatura, contenido de humedad, oxgeno y luz. Si el cido ascrbico es
retenido despus de la liofilizacin probablemente, otros nutrientes sern
retenidos tambin (LIN et al., 1998).

CAMBIOS ESTRUCTURALES O FSICOS

La calidad de las frutas deshidratadas por las mudanzas fsicas y


estructurales que ocurren durante el secado, pueden conllevar a una
deformacin por encogimiento (RATTI, 2001). Segn MARQUES et al.
(2006), el estado slido del agua durante la liofilizacin protege la
estructura primaria y minimiza los cambios en la forma del producto, con
reduccin mnima del volumen de ste. Ms all de eso, contribuye a
preservar componentes minerales y vitaminas, y retener el sabor original el
aroma.

A escala Industrial, FLINK (1977) apud HAMMAMI y REN (1997), consider


que el costo de andamiento de un proceso de liofilizacin es desde 4 a 5 veces ms
alto que el de la tcnica spray-drying y 8 a 10 veces ms alto que el evaporador
de nica etapa;. A pesar del alto consumo de energa de esta tcnica de
deshidratacin, para HAMMAMI y REN (1997), el uso de la liofilizacin en
comidas es restringida a productos con un gran valor agregado como lo es el caf
(t e infusiones), ingredientes para comida lista (vegetales, pasta carne, pescado,
etc.) y muchas hierbas aromticas.
1.4 JUGO DE PIA

El avance en la tecnologa de procesamiento de frutas est relacionado a la alta


calidad requerida por el mercado consumidor direccionado al jugo de fruta
concentrado, pulpa de fruta en polvo, entre otros. El proceso de liofilizacin es
innovador en este campo. Este proceso permite procesar materiales a bajas
temperaturas sin afectar el calor sensible de las clulas y el valor nutricional de la
fruta (National Research Development Corporation 2003 apud KOROISHI, 2005).

El mtodo convencional del procesamiento del jugo de fruta en polvo por spray
drying presenta problemas debido a su gran susceptibilidad a la degradacin
trmica resultando en la caramelizacin, oscurecimiento y perdida del sabor y
nutrientes de sus productos. Segn ETZEL y KING (1980), la liofilizacin de
alimentos lquidos puede exhibir un alto grado de retencin de voltiles y de
sustancias aromticas, a pesar que en algunos materiales presentan baja retencin.

Despus de la banana, la pia es el segundo cultivo tropical ms importante del


mundo, contribuyendo con ms del 20% de la produccin mundial de frutas
tropicales. El 70% de la pia producida en el mundo es consumida como fruta
fresca en el pas que la produce. Se ha definido como el rea ms probable de
origen la regin localizada desde la cuenca superior del Panam, hasta Brasil,
Paraguay y Argentina, incluyendo las selvas del curso superior del amazonas, y las
regiones semisecas de Brasil, Venezuela y Guayanas (FAO, 2008).

La pia domina ampliamente el comercio mundial de frutas tropicales a pesar que


recientemente ha crecido la competencia de otros frutos. Datos del ao 2000
indican que la comercializacin mundial de la pia fue de un 51% de un total de
2.1 millones de toneladas de fruta en general, siendo el mango el fruto que le sigue
con un 21.7%. Adems, la pia es el fruto tropical mejor posicionado ya que su
comercializacin se orienta a los principales pases desarrollados tales como
Estados Unidos, Japn y la Comunidad Econmica Europea. En consecuencia, en
la ltima dcada la produccin mundial de pia ha crecido a una tasa media anual
de 1.9% pese a la ocurrencia de fenmenos econmicos y climticos adversos
(FAO, 2008). Adems de esto, se ha presentado un crecimiento de la industria
ctrica, ocasionado principalmente al desarrollo en la ciencia de horticultura,
tecnologa de procesamiento, utilizacin de bioproductos y mejora de condiciones
econmicas en el consumo de los pases del mundo (RAMANA et al., 1981).

En Colombia, especialmente en Santander poseemos una gran cantidad de cultivos


de pia en municipios como Lebrija, Rionegro y Girn, los cuales gozan de un
buen prestigio nacional e internacional, gracias a la calidad del sabor y aroma de
sus frutos; lo anterior proporciona una disponibilidad de materia prima amplia y de
buenas caractersticas fsicas.
La Tabla 1 muestra la composicin general de una pia fresca, de sta se puede
apreciar, la gran cantidad de agua que posee esta fruta, adems de los contenidos
de protenas, fibras, entre otros; los datos de sta tabla fueron tomados de la pgina
de la FAO (Food and Agriculture Organization).

Tabla 1. Composicin de una pia fresca.


2. METODOLOGA EXPERIMENTAL

En la Figura 4, es presentado el diagrama de flujo de la metodologa experimental.

Figura 4. Diagrama de bloques de la metodologa experimental


2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

JUGO DE PIA
NITRGENO LQUIDO
LIOFILIZADOR

JUGO DE PIA

Para la realizacin de los estudios de secado se utiliz jugo de pia Hawi


natural sin aditivos. La materia prima utilizada en los experimentos fue
obtenida de la misma cosecha, producida en el estado de So Paulo, en Brasil.
Las frutas fueron cortadas manualmente y se obtuvo el jugo a travs de una
licuadora.

NITRGENO LQUIDO

El nitrgeno lquido es nitrgeno puro en estado lquido a una temperatura


igual o menor a su temperatura de ebullicin, que es de 195,8 C a una
presin de una atmsfera. El nitrgeno lquido es incoloro e inodoro. Su
densidad en el punto triple es de 0,707 g/mL.

LIOFILIZADOR

La liofilizacin fue realizada en un equipo de marca TELSTAR Industrial S.L.,


modelo Cryodos-80. El liofilizador utilizado en los experimentos, presentado
en la Figura D1, est compuesto de una cmara de acero inoxidable con ocho
salidas mltiples de silicona (mainfold) de de pulgada (18,7mm) para la
conexin de Erlenmeyer o algn otro recipiente. En la parte superior de la
cmara tiene una tapa construida en acrlico trasparente para la observacin del
condensador durante el proceso. En la parte superior tambin puede ser
adicionado un sistema compuesto de un cilindro de vidrio que acopla un
soporte con tres bandejas. En la parte exterior tiene una bomba de vaco que
est ligada directamente al liofilizador. Este equipo trabaja a una temperatura
cercana a los -89C y una presin de 1,3x10-1mb.

Figura 4. Liofilizador con sus partes principales.

1. Cmara de vidrio,

2. Manifold con salidas de silicona y


serpentn interno,

3. Sistema de control de refrigeracin y


presin,

4. Bomba de vaco.
2.2 CONGELAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Para realizar la primera etapa del proceso, se cont con dos formas de
congelamiento, la primera de ellas se realiz con nitrgeno lquido cuyo punto
de ebullicin es de -195,8C; se dispuso de unas bandejas para colocar los
Erlenmeyer con las muestras previamente pesadas de pia, en las cuales se verta
el nitrgeno lquido y se pona en contacto con los recipientes de las muestras
durante aproximadamente 10 minutos, variando el tiempo de exposicin de los
Erlenmeyer con el agente congelante segn el espesor del lecho utilizado de
materia prima.

El segundo mtodo de congelamiento que se utiliz fue realizado por medio de


un congelador, el cual opera alrededor de los -18C; las muestras ya pesadas y
dentro de sus erlenmeyers correspondientes eran introducidas y dejadas en el
congelador aproximadamente veinticuatro horas hasta garantizar su
congelamiento total. Tambin se utiliz una mezcla de ambos mtodos para
algunas muestras durante el desarrollo del planeamiento experimental; se hizo
primero el congelamiento en contacto con el nitrgeno teniendo cuidado de no
congelar toda la materia prima, dejndose solo la mitad del tiempo que en los
anteriores experimentos, y luego se pas al congelador para terminar de congelar
y obtener cristales de hielo por medio de las dos formas.

2.3 EXPERIMENTOS PRELIMINARES

Como primer paso se realiz el encendido del equipo (liofilizador), esperando


alcanzar su temperatura y presin de trabajo (-89 C y 1,80*10-1 mb
respectivamente), lo cual es necesario para una correcta operacin. La materia
prima fue arreglada y preparada; sta fue cortada en pequeos cubitos
manualmente, de los cuales algunos de ellos fueron utilizados para la realizacin
del jugo de pia. Aquellos cubos que se utilizaron para hacer el jugo fueron
licuados hasta la obtencin de un lquido homogneo. En seguida se procedi a
pesar en la balanza tanto cien gramos de muestra lquida como de slida en
diferentes erlenmeyers de tamao medio que hacen parte del equipo de
liofilizacin; se dispuso de dos recipientes para el jugo y uno para los cubos de
pia.

Al estar listas las muestras en sus erlenmeyers respectivos, stas fueron


congeladas usando nitrgeno lquido en contacto directo con sus recipientes
cerca de diez minutos. Se observ si la temperatura y la presin alcanzada por el
equipo era la adecuada y se colocaron las muestras en el liofilizador por un
periodo de tiempo en el cual se garantizara un buen porcentaje de agua removida
para todas las muestras; se escogi entonces con base en trabajos anteriores de
liofilizacin de frutas realizados en el Laboratorio de Optimizacin, Proyectos y
Control
Avanzado (LOPCA), de la Universidad de Campinas en Brasil, un periodo de
operacin cercano a veintids horas. Durante este periodo se hizo el anlisis de
humedad de la materia prima fresca y se llev el control de la temperatura y
presin para garantizar una buena operacin. Al final del procedimiento se
retiraron las muestras y fueron pesadas en la balanza inmediatamente para
verificar la cantidad de agua removida; tambin fue hecho un anlisis de
humedad por infrarrojo para cada una de stas y una rehidratacin de los
productos.

2.4 CURVA DE SECADO

Para esta etapa del estudio se dispuso de una mayor cantidad de materia prima,
la cual fue preparada para los experimentos, de la misma forma que en el
experimento preliminar, fue cortada y licuada hasta la obtencin de un jugo
aparentemente homogneo, con la diferencia que en este caso no se utilizaron
cubos de pia para ser deshidratados. Al estar el jugo disponible, se pes en la
balanza y se agreg a ocho erlenmeyers de tamao medio cien gramos de
materia prima a cada uno de stos, para despus ser enfriados con nitrgeno
lquido hasta el congelamiento total del jugo de pia contenido en estos
recipientes. Estando las muestras listas, se acoplaron los erlenmeyers de tamao
medio en el liofilizador, retirando una de stas cada hora de proceso y,
pesndolas en la balanza enseguida. ste proceso se hizo para 24 horas,
tenindose que repetir 3 veces el encendido del equipo y la preparacin,
adecuacin y el acoplo de las muestras al liofilizador, ya que ste solo cuenta
con ocho salidas para colocar un Erlenmeyer en cada una.

Para cada ensayo se efectu un anlisis de humedad de la materia prima fresca


con el fin de conocer la cantidad de agua qu sta tena, presentadas en la Tabla

E2 en el Anexo E. Esta parte del estudio fue hecha para determinar el tiempo
aproximado de operacin para posteriores experimentos. Tambin se realiz una
regresin lineal para ajustar los datos a una ecuacin.

2.5 PLANEAMIENTO EXPERIMENTAL

En esta fase del estudio se realiz, antes de iniciar los experimentos, un estudio
de las variables que se iban a tomar como referencia para el proceso, as como
los rangos o niveles de stas y el tiempo total de operacin, por medio de un
planeamiento experimental factorial completo 22, el cual es explicado en el
Anexo F. Se decidi tomar como variables a estudiar en el proceso el espesor del
lecho de materia prima (E), variando sta con los tres tamaos de los
erlenmeyers dispuestos para el liofilizador, y las formas de congelamiento (C)
que se explicaron anteriormente. En la Tabla 2, se muestra el planeamiento
experimental factorial completo 22 diseado, con sus variables, los respectivos
niveles de stas y un nivel intermedio o punto central para el clculo del error
puro en las mediciones.
Tabla 2. Variables estudiadas en el planeamiento experimental con sus niveles

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