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Fecha: 26/08/2010

INFORME TRABAJO PRCTICO N 1


PURIFICACIN DE SULFATO DE COBRE
INDUSTRIAL

Objetivos

Conocer impurezas de CuSO4 industrial y purificar una muestra del mismo

Fundamento del mtodo de Purificacin

Las impurezas insolubles se separan por filtrado en vaco. Las solubles se las
hace reaccionar dando productos insolubles en determinadas condiciones,
logrando que la sal no reaccione ni reaccione dando productos insolubles.

A.1. Purificacin de CuSO4 Industrial

Resultados Obtenidos

Masa de muestra impura, m1/g 50,033g 0,001 g


Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado , m2/g 15,595 g 0,001 g
Masa de solucin (aguas madres) / g 99 g 1 g
Temperatura de las aguas madres / C 25C 1C
Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H O), m3 / g 26 g 0,80 g
31,169% 2,6200 . 10-3 %
Rendimiento de cristalizacin, m2.100/m1
Rendimiento total, (m2+m3).100/m1 84% 1,6 %

B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los


cristales purificados

B.1. Operaciones realizadas:

1) Se disuelve la muestra en agua /HCl y se filtra:

Precipitados: No se observan precipitados retenidos en el papel de filtro

Filtrado: La solucin filtrada es de color azul. ste color es el de la solucin de la


sal en agua.

CuSO4 Cu2+ + SO42-


2) Se agrega agua oxigenada al filtrado anterior

El agua oxigenada no produce ningn cambio perceptible a simple vista. Adems


esta no reacciona con el CuSO4 de la solucin. De haberlo, reaccionara con el
catin Fe2+ de la siguiente forma:

2x[ Fe2+ Fe3+ + e- ]


- +
2e 2H + H2O2 2 H2O
---------------------------------------------
2H+ + H2O2 + 2 Fe2+ 2 Fe3+ + 2H2O

3) Se trata con amonaco la solucin resultante

Al agregar amonaco a la solucin resultante se forma un precipitado de color


celeste intenso el cual se redisuelve con el agregado de exceso de amonaco. El
color de la solucin ahora formada es azul intenso. Pequeas porciones de
precipitado de color naranja no se disuelven con el agregado de amoniaco

NH3 + H2O NH4+ + OH-


2+ -
Cu + 2OH Cu(OH)2 (precipitado celeste)

Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3 (precipitado naranja que no redisuelve)

Cu(OH)2 + 4NH3 Cu(NH3)42+ + 2OH- (solucin azul intenso)

4) Se filtra, se lava el precipitado obtenido en 3), se descarta el filtrado y se


redisuelve el precipitado.

Al agregar HCl al precipitado retenido en el papel de filtro, este se redisuelve


observndose la desaparicin del color naranja en el filtro.

Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3H2O

5) Se agrega tiocianato de potasio al filtrado resultante de 4):

Se observa un leve color naranja en la solucin al agregar el KSCN.

Fe(H2O)63+ + nSCN- Fe(SCN)n(H2O)6-n3-n (complejo color rojo)


B.2. Observaciones:

En la muestra estudiada solo se encontr impureza soluble ya que en el primer


filtrado no se observaron slidos retenidos en el papel. DE todos modos, la
cantidad de impurezas solubles (Fe2+) result baja por el color observado (en
presencia de Fe3+ es rojo en concentraciones apreciables, mientras que el color
observado fue naranja).

C. Prueba de verificacin de impurezas


Se disuelve una pequea muestra de CuSO4 purificado y se realizan sobre esta
solucin los ensayos del B.1. 2) hasta el B.1. 5) buscando la presencia de hierro
como impureza en la muestra purificada.
Al agregado de KSCN sobre la solucin final, sta no vir a rojo.

D. Conclusiones
Durante los ensayos preliminares se encontraron solo impurezas solubles y al
parecer en bajas concentraciones. Esto indica una alta pureza de la sal.

El rendimiento total de la purificacin fue de 84% 1,6 %. El error absoluto alto se


debe a que el volumen de la solucin luego del filtrado y la temperatura de la
misma se midieron con alto error absoluto, lo que condicion todos los errores
resultantes.

El rendimiento de la cristalizacin fue de 31,169% 2,6200 . 10 -3 %. Es probable


que este rendimiento haya sido tan bajo comparado con el total, ya que en la
filtracin en vaco previa al reposo para no perder muestra se agreg exceso de
agua, la cual no se lleg a evaporar en el tiempo de reposo.

E. Apndice

Masa de la solucin (aguas madres):

Vsc: 99ml 1 mL
sc 1 g/mL

msc= Vsc . sc = 99mL . 1g/mL = 99g

Error

98mL Vsc 100mL

m98mL= 98mL . sc = 98g


m100mL= 100mL . sc = 100g

msc= (m100mL m98mL ) / 2 = (100g 98 g)/ 2 = 1g

msc= 99g 1g

Solubilidad del CuSO4

Solubilidad de la sal a distintas temperaturas (Fuente: Internacional Union of Pure


and Applied Chemistry- IUPAC)

T (C) S(g CuSO4 / 100g H2O)


0 23,1
10 27,5
20 32,6
30 37,2
40 44,6
50 61,2
80 83,8
100 114

Los datos presentados en la tabla anterior dan como resultado el grfico a


continuacin:

La ecuacin que mejor representa la recta es:

S(T) = 0,000027 . T3 + 0,0025 . T2 + 0,395 . T + 23,1

La temperatura medida en la solucin fue 25 C 1 C

S(25) = 34,959375

Error

24 C T 26 C

S(26)= 34,393248
S(26)= 35,534552

S= (S(26) - S(26)) / 2= 0,5702

S(25) = 35 g/100g H2O 0,57 (usando cifras significativas)

Masa de soluto en la solucin


mst = msl . S / (S + 100g de H2O)
mst = (99g . 35g / 100g de H2O) / (35 g / 100g de H2O + 100 g de H2O) = 25,67 g

Error

mst = msc + S + (S+100) = msc / msc + S / S + (S+100)/(S+100)

Tomando que (S+100) = S + 100 pero 100=0, entonces (S+100) = S

mst = msc / msc + S / S + S/(S+100) = 1/99 + 0,57/35 + 0,57/135 = 0,031

mst = mst . mst = 25,67 g . 0,031 = 0,796 g

mst = 26 g 0,80 g (usando cifras significativas)

Rendimiento de cristalizacin

Rc = (m2/m1) .100 = (15,595g/ 50,033g) . 100% = 31,169%

Error

Rc = m2 + m1 + 100 = m2/ m2 + m1 / m1 + 100/100


Rc = 0,001/15,595 + 0,001/50,003 = 8,41 . 10-5

Rc = Rc . Rc = 8,41 . 10-5 . 31,169% = 2,62 . 10-3 %

Rc= 31,169% 2,6200 . 10-3 %

Rendimiento total

Rt = m4. 100 / m1

Con m4 = m2 + m3 = 15,596g + 26g = 41,595g


m4 = m2 + m3 = 0,001g + 0,80g = 0,801g

m4 = 42g 0,80g (usando cifras significativas)

Rt = m4. 100 / m1 = 42g . 100% / 50,033 g = 83,94 %

Rt = m4 + m1 + 100 = m4/ m4 + m1 / m1 + 100/100


Rc = 0,80/42 + 0,001/50,003 = 0,019

Rt = Rt . Rt = 0,019 . 83,94% = 1,59%

Rc= 84% 1,6 % (usando cifras significativas)