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ANLISIS VOLUMTRICOS:
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD

1.- OBJETIVOS
2.- TEORA
3.- PROCEDIMIENTO
4.- RESULTADOS
5.- APARATOS
6.- REACTIVOS

1.- OBJETIVOS

Se pretende que el alumno: realice las diferentes operaciones que comprende un anlisis
volumtrico, determine las diferentes formas de la alcalinidad de las aguas, y discuta sobre la
distribucin de estas formas.

2.- TEORA

La alcalinidad de un agua se debe, principalmente, a la presencia de los iones bicarbonato (HCO3-),


carbonato (CO32-) e hidrxido (OH-), y constituye su capacidad para neutralizar cidos. La
alcalinidad es la medida de una propiedad agrupada del agua, y puede interpretarse en trminos
de sustancias especficas slo cuando se conoce la composicin qumica de la muestra.

Principio del anlisis: La medida de la alcalinidad se efecta con una solucin valorada de un cido
estndar en presencia de indicador de fenolftalena (grado alcalimtrico simple TA o alcalinidad P)
o de indicador de naranja de metilo (grado alcalimtrico total o alcalinidad M).

pH
Ca(OH)2 + H2SO4 CaSO4 + 2H2O (1)
2CaCO3 + H2SO4 Ca(HCO3)2 + CaSO4 (2)
rojo
fenolftalena
8 incoloro

7
Ca(HCO3)2 + H2SO4 CaSO4 + 2CO2 + 2H2O (3)
6

5
amarillo naranja
naranja de metilo
4

Figura 1. Reacciones de la alcalinidad

Autores: J. Molina; A. Jcome Asignatura: TCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

Universidade da Corua MASTER EN INGENIERA DEL AGUA


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El cambio de color de la fenolftalena del rojo al incoloro se produce cuando el pH es igual a 8.3, las
reacciones (1) y (2) se han completado y la reaccin (3) comienza a este pH, apareciendo CO2 en la
solucin (Fig. 1). Con el TA se determinan, por tanto, la totalidad del contenido de hidrxido y la
mitad del contenido de carbonato, ya que se valoran solo hasta su transformacin en bicarbonato.

El cambio del color amarillo al naranja, de la solucin indicadora de naranja de metilo, se produce a
un pH 4.4 - 4.2, momento en el que acusa la presencia de trazas de cido fuerte libre, cuando la
reaccin (3) se ha completado. El TAC permite determinar el contenido en bicarbonatos.

A partir de los valores del TA y TAC, se deduce el contenido en el agua de cada uno de los tres
grupos que constituyen su alcalinidad: OH-, CO32- y HCO3-.

Seleccin del mtodo: Se determina la alcalinidad de un agua a partir del volumen de cido
estndar requerido para titular una muestra hasta un pH determinado. Se debe titular a
temperatura ambiente bien con un medidor de pH adecuadamente calibrado (mtodo
potenciomtrico) o utilizando soluciones indicadoras (mtodo del cambio de color).

Los indicadores de color pueden utilizarse para titulaciones habituales y de control en ausencia de
color y/o turbidez que puedan interferir, o en titulaciones preliminares para seleccionar el volumen
de muestra y la concentracin del reactivo.

No se debe filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra, cualquiera que sea el mtodo utilizado.

Interferencias: Los jabones, las materias oleosas y los slidos en suspensin o precipitados pueden
recubrir el electrodo de vidrio (mtodo potenciomtrico) y causar una respuesta retardada. Djese
pasar un tiempo entre adiciones del reactivo para que el electrodo recupere el equilibrio, o
lmpiese aqul en su caso.

3.- PROCEDIMIENTO
Las siguientes muestras podrn analizarse:

Agua del grifo


Agua residual urbana

Los procedimientos especficos para la alcalinidad se describen a continuacin:

3.1.- Mtodo del cambio de pH


En aguas con turbidez o color, como las aguas residuales urbanas, es preferible utilizar un mtodo
potenciomtrico, empleando un medidor de pH para controlar los cambios crticos del pH (8.3 y
aprox. 4.3)

3.2.- Mtodo del cambio de color


a.- Determinacin del TA o alcalinidad P.
1. Medir 50 a 200 mL de agua problema y virtase en un matraz erlenmeyer. <<Si la muestra
contiene cloro residual libre, adase 0.05 mL (una gota) de solucin de NaS2O3 0.1 M, o
aplquese rayos ultravioleta>>.

Autores: J. Molina; A. Jcome Asignatura: TCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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2. Adanse 3 4 gotas de solucin de fenolftalena. Se puede desarrollar una coloracin rosa. En


caso contrario el TA es nulo, lo cual sucede en general para las aguas naturales cuyo pH es
inferior a 8,3.
3. Valrese, aadiendo gota a gota el cido estndar 0.020 N, sobre un fondo de color blanco hasta
conseguir una decoloracin completa de la solucin, caracterstica del punto equivalente.
Antese los mililitros de cido utilizados para obtener la decoloracin.

b.- Determinacin del TAC o alcalinidad M.


1. Utilizar la muestra tratada anteriormente. Aadir 8 gotas de solucin indicadora de naranja de
metilo.
2. Titular de nuevo con H2SO4 0.020 N hasta cambio de color del amarillo al naranja (pH 4.3 - 4.5).
Anotar los mililitros de cido estndar empleados desde el inicio de la determinacin (consumo
total de cido).

3.3.- Clculo
Las frmulas para calcular la alcalinidad son:
A N 50 000
Alcalinidad P (mg CaCO 3 /L) =
mL de muestra

B N 50 000
Alcalinidad M (mg CaCO 3 /L) =
mL de muestra

donde:
A = mL utilizados de cido estndar para el TA
B = mL gastados de cido estndar para el TAC (consumo total de cido)
N = normalidad del cido estndar (= 0.02)

3.4.- Estimacin de los componentes de la alcalinidad


Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de alcalinidad P y M ofrecen un medio de
clasificacin estequiomtrica de las tres formas principales de alcalinidad presentes en muchas
aguas. La clasificacin adscribe la alcalinidad total a bicarbonato, carbonato e hidrxido, y acepta la
ausencia de otros cidos (dbiles) orgnicos e inorgnicos, como el silcico, el fosfrico y el brico.
Presupone, adems, la incompatibilidad de las formas hidrxido y bicarbonato. Dado que los
clculos se hacen sobre una base estequiomtrica, las concentraciones inicas en el sentido ms
estricto no estn representadas en los resultados, que pueden diferir significativamente de las
concentraciones reales, especialmente a pH > 10. Con arreglo a este esquema:
1) La alcalinidad de carbonatos (CO3 2 ) se presenta cuando la de fenolftalena es menor que la
total, pero mayor que 0.
2) La alcalinidad de hidrxidos (OH ) se presenta si la de la fenolftalena supera la mitad de la
total.
3) La alcalinidad de bicarbonatos (HCO3 ) se presenta si la de la fenolftalena es menor que la
mitad de la total.
Autores: J. Molina; A. Jcome Asignatura: TCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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Estas relaciones pueden calcularse mediante el siguiente esquema:

Tabla 1. Estimacin de los componentes de la alcalinidad

Resultado Alcalinidad de Alcalinidad de Alcalinidad de


de la hidrxidos carbonatos bicarbonatos
titulacin como CaCO3 como CaCO3 como CaCO3
P=0 0 0 T
P<M 0 2P T - 2P
P=M 0 2P 0
P>M 2P - T 2(T - P) 0
P=M T 0 0

4.- RESULTADOS

(a) Rellenar una tabla similar a la siguiente con los resultados de los anlisis efectuados. Utilizar
como unidad de expresin mg CaCO3/L:

Parmetro Unidad AGUA ARU M3?


GRIFO COMPUESTA
Alcalinidad P mg CaCO3/L
Alcalinidad M mg CaCO3/L
Bicarbonatos mg CaCO3/L
Carbonatos mg CaCO3/L
Hidrxidos mg CaCO3/L

(b) Graficar el perfil horario del agua residual urbana

(c) Explicar (discutir) las diferencias, entre la alcalinidad del agua de grifo y residual compuesta.

(d) De forma aproximada, cunto sera la dureza temporal de las aguas del grifo y residual
compuesta?

5. MATERIALES USADOS
a) Medidor de pH
b) Erlenmeyer o vasos de precipitados de 250 mL
c) Probetas: 50 y 100 mL
d) Frascos goteros
e) Buretas, cristal borosilicato o plsticas: 50, 25 o 10 mL

Autores: J. Molina; A. Jcome Asignatura: TCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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6. REACTIVOS

a) Solucin de carbonato sdico, aproximadamente 0,05N: Squense entre 3 y 5 g de Na2CO3


estndar primario a 250 C durante 4 h y enfrense en desecador. Se pesan 2,5 + 0,2 g
(miligrmicos) y se transfieren a un matraz volumtrico de 1.000 mL, llenando hasta la marca con
agua destilada y mezclando el reactivo. No debe conservarse ms de una semana.
b) cido sulfrico, H2SO4, estndar, 0,1N: Dilyase 2,8 mL de H2SO4 concentrado a 1.000 mL con agua
destilada o desionizada. Estandarcese frente a una solucin de 40 mL de Na2CO3 0,05 N ms 60
mL de agua (en una probeta), titulando potenciomtricamente a un pH aproximado de 5.
Retrense los electrodos, enjuagando en la misma probeta, y hirvase suavemente durante 3-5
min. cubriendo con un vidrio de reloj. Enfrese a temperatura ambiente, enjuguese el vidrio en
la probeta y conclyase la operacin titulando hasta el punto de inflexin de pH. Calclese la
normalidad:
A B
Normalidad, N =
53.00 C

donde:
A = g de Na2CO3, pesados en el matraz de 1 L.
B = mL de solucin de Na2CO3, tomados para titulacin.
C = mL de cido empleados.

Utilcese la normalidad que de en los clculos o ajstese a 0,l000 N; 1 mL de solucin 0,1000N =


5,0 mg de CaCO3.
c) cido sulfrico estndar, 0.02N: Dilyanse 200,0 mL de cido estndar 0.1000N hasta 1.000 mL
con agua destilada o desionizada. Estandarcese mediante titulacin potenciomtrica de 15,0 mL
de Na2CO3 0,05N, de acuerdo con el procedimiento del apartado 7.1b; 1 mL = 1.0 mg de CaCO3.
d) Solucin alcohlica de fenolftalena, indicador de pH 8,3: Disolver 5 g de fenolftalena en 500 mL
de alcohol etlico y aadir 500 mL de agua destilada.
e) Solucin de naranja de metilo al 0,50%, indicador de pH 4,6: Disolver 0,5 g del indicador en 50 mL
de agua destilada y enrasar a 100 mL.
f) Tiosulfato sdico, 0,1M: Dilyanse 25 g de NaS2O35H2O y disulvanse a 1.000 mL con agua
destilada.

BIBLIOGRAFA

APHA-AWWA-WPCF. (1992). Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas Potables y Residuales.


Ediciones Daz de Santos, Madrid (Espaa). ISBN 84-7978-031-2.
CATALN, J. (1990). Qumica del Agua. Bellisco, Librera-Editorial. Madrid (Espaa). ISBN 84-300-5132-5.
DEGRMONT. (1973). Manual Tcnico del Agua. Degrmont. ISBN 84-400-6039-4.
RODIER, J. (1990). Anlisis de las Aguas: aguas naturales, aguas residuales, aguas de mar. Ediciones OMEGA,
Barcelona (Espaa). ISBN 84-282-0625-2.
SNOEYINK V. L., JENKINS D. (1990). Qumica del Agua. Editorial LIMUSA, S.A. Mxico, D.F. ISBN 968-18-1608-
0.

Autores: J. Molina; A. Jcome Asignatura: TCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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