5.

PROPUESTA METODOLGICA
 Propuesta Metodolgica

158
 Propuesta Metodolgica

En este apartado se describe un protocolo de actuaciones a seguir para el

estudio de suelos potencialmente contaminados por compuestos orgnicos,
o simplemente para la caracterizacin y cuantificacin de dichos
contaminantes.
Las fases a seguir en este protocolo son las siguientes:

1. Establecer los objetivos del estudio y del muestro que lo acompaa:

(ver apartado 3.1). En especial las cuestiones consideradas por la EPA
Region IV Standard Operating Procedure and Quality Assurance
Manual (Marzo, 1996)- www.epa.gov/region04/sesd

2. Planificacin del muestreo. Est estrechamente relacionada con la

problemtica concreta del tipo de contaminantes y las caractersticas del
suelo, por lo que es difcil establecer normas a priori. No obstante se
recomienda el muestreo Aleatorio estratificado o el muestreo
Aleatorio estratificado en profundidad, cuando se conoce la existencia
de una distribucin espacial en profundidad de las sustancias
contaminantes.

3. Toma de muestras y Conservacin. Las muestras se deben referenciar

en el mapa y etiquetar, conservndolas en recipientes de vidrio
borosilicatado o polietileno de alta densidad. Como procedimiento
general de conservacin se aconseja el mantenimiento en cmara
frigorfica a 4C, despus de las labores propias descritas en el
pretratamiento.

4. Determinacin analtica de compuestos orgnicos. La metodologa

que se propone se basa en las recomendaciones de la EPA y se resume
en las tablas 5.1 a 5.6.

5. Comparacin con los NGR propuestos para determinar si el suelo

est contaminado. Los valores experimentales obtenidos siguiendo la
metodologa propuesta debern ser comparados con los niveles
genricos de referencia (Tablas 5.7 a 5.11), en el caso de que resulten
superiores se podr considerar el suelo como potencialmente
contaminado y se tendr que recurrir a estudios complementarios.

159
 Propuesta Metodolgica

Tabla 5.1.-Mtodos analticos para la determinacin de productos del petrleo en

entornos de depsitos subterrneos
Parmetro Mtodo EPA
BETEX 602 5030/8020 para agua; 5030/8020 para suelos
TPH (agua) 418.1
TPH (suelo) Extraccin por 3540 3550 con Freon, anlisis similar al agua
TPH (gasolina)-GRO 5030/GC-FID
TPH (diesel) DRO 3510/GC-FID para agua; 3550/GC-FID para suelos
PAH (agua) 610, 625, 3510/8100, 8270 8310
PAH (suelo) 3550/8100, 8270 8310
VOC 5030/8020 8260
PCB 3540 3550/8080 3510 3520/8080

Tabla 5.2. Anlisis de compuestos voltiles

Tipo de sustancias Mtodo EPA determinacin Mtodo EPA para

preparacin de la muestra
Compuestos orgnicos Inyeccin directa o purga- Purga-atrapamiento (5035)
voltiles no halogenados atrapamiento GC-FID (8015B)
Compuestos voltiles Cromatografa de gases capilar
clorados y aromticos con detectores de
conductividad electroltica
(ELCD) y fotoionizacin (PID)
en serie (8015B)
Compuestos Orgnicos GC-MS (8260B) Purga-atrapamiento (5035)
Voltiles (VOCs)

160
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Tabla 5.3. Anlisis de compuestos semivoltiles

Sustancia Mtodo analtico

Acrilamida Derivatizacin y GC-ECD (EPA 8032A)
steres de ftalatos GC-ECD (EPA 8061)
Extraccin muestras liquidas EPA 3510 3535
Extraccin muestras slidas EPA 3540 3550
Purificacin EPA 3610 y 3620
Plaguicidas clorados GC-ECD o GC-ELCD con columna capilar (EPA 8081A)
Los PCBs precisan el procedimiento EPA 8082
Extraccin lquido-lquido (EPA 3519)- muestras lquidas
Extraccin soxhlet (EPA 3540 3541)- muestras slidas
Extraccin con fluidos presurizados (EPA 3545)
Extraccin con ultrasonidos (EPA 3550)
Bifenilos policlorados GC-ECD GC-ELCD (EPA 8082)
Extraccin soxhlet (EPA 3540 3541)
Tratar el extracto resultante con cido sulfrico concentrado
(EPA 3560 y 3565)
Hidrocarburos clorados GC-ECD (EPA 8121)
Extraccin lquido-liquido (EPA 3510)
Extraccin soxhlet (EPA 3540 3541)- muestras slidas
Extraccin con ultrasonidos (EPA 3550)
Purificacin con Florisil (EPA 3620) o permeacin sobre el (EPA
3640)
Compuestos GC-FPD (EPA 8141A)
organofosforados Extraccin lquido-liquido (EPA 3510)
Extraccin soxhlet (EPA 3540 3541)- muestras slidas
Herbicidas clorados GC-ECD (EPA 8151 A)
Compuestos orgnicos GC-MS (EPA 8270 C)
semivoltiles

Tabla 5.4. Extraccin de compuestos semivoltiles de matrices ambientales

Matriz Mtodo de extraccin EPA

Aire 3542
Agua 3510, 3520, 3535
Suelo/sedimento 3540, 3541, 3545, 3550, 3560, 3561
Residuos 3540, 3541, 3545, 3550, 3560, 3561, 3580

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Tabla 5.5. Tcnicas recomendadas de purificacin de compuestos semivoltiles

antes de su determinacin analtica

Compuesto Mtodo de purificacin EPA

Anilina y sus derivados 3620

Fenoles 3630, 3640, 8041

steres de ftalatos 3610, 3620, 3649
Nitrosaminas 3610, 3620, 3640
Plaguicidas organoclorados y 3610, 3620, 3630, 3665
PCBs
Nitrosaminas y cetonas cclicas 3620, 3640
PAH 3611, 3630, 3640
Haloteres 3620, 3640
Hidrocarburos clorados 3620, 3640
Plaguicidas clorados 3620
Residuos del petrleo 3611, 3650
Contaminantes bsicos, cidos 3640
y neutros

Tabla 5.6. Procedimientos EPA basados en el empleo de la HPLC

Sustancia Extraccin Purificacin Determinacin

Hidrocarburos aromticos 3510 3520 lquidos 3630 8310
policclicos (PAHs)
3540 3550 - slidos
Formaldehido y acetaldehido 1311 8315 A
Acrilamida, acrilonitrilo y 8316
acroleina
N-Metil carbamatos por Con CH2Cl2 muestras 8318
HPLC lquidas
Acetonitrilo- muestras
slidas

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Tabla 5.7. Niveles genricos de referencia (NGR) determinados para algunos

compuestos caractersticos de vertederos urbanos

Uso Industrial Sin restriccin de uso

(mg/kg) (mg/kg)
Clorobenceno 2,2 x102 1,0 x102
Cloroformo 4,0 x10-1 3,0 x10-1
Cloruro de vinilo 8,3 x10-1 1,5 x10-1
Cresoles
1,1-Dicloroetileno 2,0 x101 1,0 x101
1,2-Dicloroetano 5,0 x101 1,1 x101
1,4-Diclorobenceno 4,0 x103 1,6 x103
2,4-Dinitrotolueno 1,0 x103 1,0 x102
Hexaclorobutadieno 4,0 x101 0,4 x101
Hexaclorobenceno 1,79 2,0 x10-1
Nitrobenceno 4,0 x101 2,0 x101
Pentaclorofenol 1,0 x103 5,0 x102
Piridina 6,0 x102 6,0 x101
Tetracloroetileno 5,0 x102 3,3 x102
Tetracloruro de carbono 5,3 x 10-1 2,4 x 10-1
Tricloroetileno 1,5 x102 2,0 x101

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Tabla 5.8. Niveles genricos de referencia (NGR) determinados para derivados de

petrleo: a) agrupados por fracciones y b) separados por los compuestos que
componen las distintas fracciones.

a)
N de carbonos Uso Industrial Sin restriccin de uso
equivalente (mg/kg) (mg/kg)
>5-6 y >6-8 2,6 x 106 3,0 x 105
Fracciones alifticas >8-10, >10-12 y >12-16 4,0 x 104 6,0 x 103
>16-35 7,0 x 105 1,0 x 105
>7-8 7,0 x 104 1,0 x 104
Fracciones aromticas* >8-10, >10-12 y >12-16 1,0 x 104 2,0 x 103
>16-35 1,0 x 104 2,0 x 103

b)

Uso Industrial Sin restriccin de uso

(mg/kg) (mg/kg)
Aliftica
n-Hexano 100 80
EC5-EC8
Benceno 1,5 0,65
Aromtica
Etilbenceno 2,0 x 103 1,0 x 103
EC6-EC9
Tolueno 6,0 x 103 4,0 x 102
BTEX
Xileno 1,0 x 103 9,0 x 102
Acenafteno 2,0 x 104 5,0 x 103
Acenaftileno 3,8 x 104 3,7 x 103
Aromtica
Bifenilo 1,0 x 104 1,0 x 103
EC>9-EC16
Naftaleno 5,0 x 101 4,0 x 101
1,2,5-Trimetilbenceno 2,0 x 101 1,0 x 101
Antraceno 3,0 x 105 2,0 x 104
Benzo (a) antraceno 2,9 3,4 x 10-1
Benzo (a) pireno 2,9 x 10-1 3,9 x 10-2
Benzo (b) fluoranteno 3,9 0,1
Benzo (k) fluoranteno 3,9 x 101 3,4
Aromtica
Criseno 2,9 x 102 3,4 x 101
EC16-EC35
Dibenzo (a,h) antraceno 2,9 x 10-1 3,4 x 10-2
PAH
Fluoranteno 2,0 x 104 2,0 x 103
Fluoreno 2,0 x 104 3,0 x 103
Indeno (1,2,3-c,d)
4,0 3,4 x 10-1
pireno
Pireno 3,0 x 104 2,0 x 103

Niveles Genricos de Referencia (NGR) para cada uno de los intervalos indicados, teniendo en cuenta
slo las vas de ingestin y contacto drmico.

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Tabla 5.9. Niveles genricos de referencia (NGR) determinados para fitosanitarios

Uso Industrial Sin restriccin de

(mg/kg) uso
(mg/kg)
Aldrn/Dieldrn 1,7 x10-1 0,2 x10-1
Clordano 8,2 7,9 x10-1
Clorpirifos 2,0 x103 2,0 x102
Clorofenoles 2,4 x102 6,3 x101
DDD 1,0 x101 1,0
DDE/DDT 8,0 9,0 x10-1
Endosulfn 4,0 x103 4,0 x102
Endrn 2,0 x102 1,8 x101
HCH (D) 4,5 x10-1 0,4 x10-1
HCH (E) 1,6 1,5 x10-1
HCH (J) (Lindano) 2,2 2,1 x10-1
Heptaclor 3,0 x102 3,0 x101
Heptaclor epxido 8,0 8,0 x10-1
Hexacloroetano 1,8 x102 3,5 x101
Malatin 4,1 x 104 1,6 x 103
Metilparatin 2,0 x 102 2,0 x 101
Metoxiclor 4,4 x 103 3,1 x 102
Toxafeno 2,2 2,3 x 10-1

Tabla 5.10. Niveles genricos de referencia (NGR) para derivados clorados

Uso Industrial Sin restriccin de

(mg/kg) uso
(mg/kg)
Bifenilos policlorados (PCB) 1,0 1,0 x 10-1
1,2-dicloropropano 6 4,0
1,3-dicloropropeno 1,0 x101 4,0 x10-1

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Tabla 5.11. Niveles genricos de referencia (NGR) determinados para otros compuestos
seleccionados por sus caractersticas toxicolgicas y no englobados en los
grupos anteriores

Sin restriccin de
Uso Industrial
uso
(mg/kg)
(mg/kg)
Acetona 1,0 x105 8,0 x103
Acrilonitrilo 5,1 x10-1 2,1 x10-1
Acrolena 1,0 x10-1 7,0 x10-2
1,2-dibromoetano 3,0 x10-2 3,0 x10-3
Dioxinas (2,3,7,8-tetraclordibenzo-
2,0 x10-5 2,0 x10-6
p-dioxina policlorada, CDD)
Estireno 2,0 x104 4,6 x103
Fenol 4,0 x105 4,0 x104
Ftalatos
Di-n-Butil ftalato 6,0 x 104 6,0 x 103
Dietilftalato 1,0 x 105 4,9 x 104
Metil terc-butil ter (MTBE) 3,7 x 101 1,7 x 10-1

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